原子荧光形态分析样品前处理和分析方法
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原子荧光百问解答整理总结非常全面一、有没有那位做过植树式样的汞砷前处理?前处理后试样使用原子荧光检测,使用汞砷同测或者分测,样品有120个,需要一种可以大批量检测的方法.我今天使用3个国标样,参照土壤使用50ml具塞比色管90度水浴消煮,结果好像蛋白含量高,全部溢出了称1g样于150ml烧杯中,加入10ml浓硝酸放置过夜。
次日在电热板上蒸至尽干,再加入5ml浓硝酸蒸至小体积,稍冷后加入1:1HCl5ml溶解盐类,转入25ml试管中,用水定容后测定。
二、原子荧光法(AFS230)测锑在低温氢化时砷锡气相干扰严重,升高原子化温度又产生较大记忆效应,请教有什么解决办法解决?1. 不知道您测试什么样品,在10-20%酸度下,锡应该不产生干扰,一般含量的砷及锑测定之间无干扰,10ng/ml砷不产生干扰,对于50ml样品您加入5ml硫脲(5%)-抗坏血酸(5%)试试。
2. 加入硫脲与搞抗坏血酸试试。
3. 加点HBr,即可消除三、我在一次测定的时候发现了一个新问题:我用同一种溶液进行测定,其荧光值很不稳定,一会儿大、一会儿小。
开始的时候我以为是蠕动泵的原因,但是我调整了蠕动泵的松紧后也出现这种情况。
不知道是什么原因看看管路是不是堵了;看看氩气是不是漏了;看看炉子的位置是不是正确。
四、在AFS法测定时,要用Ar气作载气和屏蔽气,但是瓶口阀门处的两个压力表,都起什么作用?第一个副表是气瓶的压力,第二个是进到仪器内部的气压.五、原子荧光的电路系统的检测方法检测电路系统的方法:1.两个灯互换;2.用黑纸遮住光电倍增管,仪器读数应在20-100内,此为正常,最最最直接的本底。
六、现在我感觉汞真的难测了.以前汞的曲线还能做好,现在汞的曲线都老是做不好.现象就是前面二个或三个点还正常,到第四个点突然就下降了许多.而第五个点正常.有时候几个点都不正常.很难一次就做出3个9的曲线.我也经常遇到你的问题,我的感觉是,仪器条件降低时,线形比较好.还有就是可能你用的汞灯可能有问题,它的寿命不长,检测的时候注意观察一下,看汞灯是否有闪烁现象.你说前几个值好,但是后面的有问题.应该可以排除试剂方面的问题.七、我刚接触原子荧光分析方法,有很多问题都不懂,想请教一下,我用的是海光的AFS-2202E。
砷的测定原理砷是一种常见的有毒元素,广泛存在于地壳、土壤、水体和生物体中。
样品中砷的测定在环境检测、食品安全、药品分析等领域具有重要意义。
本文将介绍砷的测定原理,包括常用的原子吸收光谱法、原子荧光光谱法和电化学法。
首先,常用的砷测定方法之一是原子吸收光谱法。
原子吸收光谱法是通过砷原子在特定波长的光束作用下吸收光能,产生吸收峰来测定砷含量。
该方法的主要步骤包括样品的前处理、砷原子的原子化、原子吸收光谱的测量与分析。
具体流程如下:1. 样品前处理:对不同类型的样品进行不同的前处理,例如对固体样品进行溶解或提取,对液体样品进行过滤等,以获得能够进行测定的样品溶液。
2. 砷原子的原子化:将样品溶液中的砷物种转化为砷原子,以便在光谱仪器中进行测定。
常用的原子化方法有火焰原子吸收光谱和电感耦合等离子体原子发射光谱。
3. 原子吸收光谱的测量:将砷原子化后的样品溶液进入原子吸收光谱仪器,通过选择砷的吸收线进行测量,获得吸光度数据。
4. 分析与结果计算:根据测得的吸光度数据,进行分析与结果计算,可以使用标准曲线法或加标法来测定砷含量。
其次,砷的另一种常用测定方法是原子荧光光谱法。
原子荧光光谱法是通过激发砷原子产生荧光辐射来测定砷的含量。
该方法的主要步骤包括前处理、砷原子的激发和发射、荧光光谱的测量与分析。
具体流程如下:1. 样品前处理:对样品进行适当的前处理,以获得能够进行测定的样品溶液。
前处理的方法同样根据样品的特点而定。
2. 砷原子的激发和发射:将样品溶液中的砷原子激发至高能级,然后由高能级跃迁至低能级,发出特定波长的荧光辐射。
激发和发射过程中需要加入适当的激发剂和传感剂来增强荧光信号的强度。
3. 荧光光谱的测量:将激发和发射后的样品溶液进入原子荧光光谱仪器,选择荧光峰进行测量,获得荧光强度数据。
4. 分析与结果计算:根据测得的荧光强度数据,进行分析与结果计算,通常也可以使用标准曲线法或加标法来测定砷含量。
最后,电化学法也可以用于砷的测定。
原子荧光常见问题及解决方法一、有没有那位做过植树式样的汞砷前处理?前处理后试样使用原子荧光检测,使用汞砷同测或者分测,样品有120个,需要一种可以大批量检测的方法.我今天使用3个国标样,参照土壤使用50ml具塞比色管90度水浴消煮,结果好像蛋白含量高,全部溢出了称1g样于150ml烧杯中,加入10ml浓硝酸放置过夜。
次日在电热板上蒸至尽干,再加入5ml浓硝酸蒸至小体积,稍冷后加入1:1HCl5ml溶解盐类,转入25ml试管中,用水定容后测定。
二、原子荧光法(AFS230)测锑在低温氢化时砷锡气相干扰严重,升高原子化温度又产生较大记忆效应,请教有什么解决办法解决?1. 不知道您测试什么样品,在10-20%酸度下,锡应该不产生干扰,一般含量的砷及锑测定之间无干扰,10ng/ml砷不产生干扰,对于50ml样品您加入5ml硫脲(5%)-抗坏血酸(5%)试试。
2. 加入硫脲与搞抗坏血酸试试。
3. 加点HBr,即可消除三、我在一次测定的时候发现了一个新问题:我用同一种溶液进行测定,其荧光值很不稳定,一会儿大、一会儿小。
开始的时候我以为是蠕动泵的原因,但是我调整了蠕动泵的松紧后也出现这种情况。
不知道是什么原因看看管路是不是堵了;看看氩气是不是漏了;看看炉子的位置是不是正确。
四、在AFS法测定时,要用Ar气作载气和屏蔽气,但是瓶口阀门处的两个压力表,都起什么作用?第一个副表是气瓶的压力,第二个是进到仪器内部的气压.五、原子荧光的电路系统的检测方法检测电路系统的方法:1.两个灯互换;2.用黑纸遮住光电倍增管,仪器读数应在20-100内,此为正常,最最最直接的本底。
六、现在我感觉汞真的难测了.以前汞的曲线还能做好,现在汞的曲线都老是做不好.现象就是前面二个或三个点还正常,到第四个点突然就下降了许多.而第五个点正常.有时候几个点都不正常.很难一次就做出3个9的曲线.我也经常遇到你的问题,我的感觉是,仪器条件降低时,线形比较好.还有就是可能你用的汞灯可能有问题,它的寿命不长,检测的时候注意观察一下,看汞灯是否有闪烁现象.你说前几个值好,但是后面的有问题.应该可以排除试剂方面的问题.七、我刚接触原子荧光分析方法,有很多问题都不懂,想请教一下,我用的是海光的AFS-2202E。
新项目试验报告水质砷的测定原子荧光法摘要:本实验利用原子荧光法测定水质中的砷含量。
首先,通过样品的前处理,获得经稀硫酸消化后的溶液。
然后,使用原子荧光法进行测量,得出砷的浓度。
实验结果表明,该方法具有高准确性和可重复性,能够满足水质监测的要求。
1.引言砷是一种常见的水质污染物,对人体健康有害。
因此,砷的测定在环境和食品安全等领域具有重要意义。
原子荧光法是一种常用的分析方法,可用于精确测定痕量金属元素。
本实验旨在通过原子荧光法测定水质中的砷含量。
2.实验方法2.1试剂和仪器试剂:砷标准溶液、硝酸、硫酸、稀硫酸、氧化亚铜溶液仪器:原子荧光光谱仪2.2原子荧光法测定(1)样品前处理:取适量水样,加入稀硫酸进行消化,得到试样溶液。
(2)仪器设置:将原子荧光仪调整至最佳工作状态,设置好各项参数。
(3)样品处理:将试样溶液放入原子荧光仪中,进行测量。
(4)标准曲线绘制:分别测定不同浓度的砷标准溶液的吸光度,并绘制标准曲线。
(5)砷浓度计算:根据样品的吸光度值和标准曲线,计算出砷的浓度。
3.结果和讨论实验结果表明,通过原子荧光法测定水质中的砷含量具有高准确性。
通过多组重复实验,得出的结果具有较小的误差范围。
标准曲线的线性关系良好,可以通过拟合方法得到精确的样品浓度。
该方法的检测限较低,能够满足对砷含量的敏感性要求。
在本实验中,样品前处理是一个关键步骤。
通过稀硫酸消化样品可以有效地溶解砷及其他污染物,使其能够准确测量。
同时,在仪器设置方面,找到最佳的工作状态是确保准确测定的关键。
4.结论本实验通过原子荧光法成功测定了水质中的砷含量。
通过样品的前处理和仪器的合理设置,得到了准确的砷浓度值。
该方法具有高准确性、可重复性和灵敏度,适用于水质监测领域。
原子荧光分光光度计操作规程一、仪器准备1.打开仪器电源,检查所有仪器连接线是否牢固,确保仪器正常工作。
2.打开冷却系统,让冷却系统达到适当的温度,确保仪器正常工作。
3.准备标准样品和待测样品,并将它们放置在样品架上。
二、启动仪器1.打开软件,启动仪器。
2.进入仪器控制界面,选择合适的工作模式和参数设置。
3.等待仪器进行预热,直到其稳定工作。
三、进行背景校正1.在没有放置任何样品的情况下,进行背景校正。
2.打开背景校正程序,在预设的工作模式下进行背景校正。
3.完成背景校正后,保存数据并关闭背景校正程序。
四、测量标准样品1.选择标准样品,并将其放置在样品架上。
2.打开样品测量程序,在预设的工作模式下进行测量。
3.完成测量后,保存数据并关闭样品测量程序。
五、测量待测样品1.将待测样品置于样品架上。
2.打开待测样品测量程序,在预设的工作模式下进行测量。
3.完成测量后,保存数据并关闭待测样品测量程序。
六、数据处理1.将测得的各个样品的荧光信号进行处理。
2.根据标准样品和待测样品的荧光信号,计算出样品中金属元素的浓度。
3.将数据记录在实验数据记录表上。
七、清洁和维护1.关闭仪器电源,断开所有连接线。
2.清洁仪器的外表面,保持仪器整洁。
3.按照仪器的维护手册进行定期的维护工作,保证仪器的正常工作。
以上就是原子荧光分光光度计的操作规程,通过按照以上步骤进行操作,可以获得准确的测试结果,并确保仪器的正常工作和长期稳定性。
务必遵守操作规程,以提高实验准确性和仪器的使用寿命。
原子荧光的使用与维护原子荧光是一种广泛应用于科学研究、医学诊断、材料分析等领域的分析技术。
它基于原子或分子在能量激发下发射特定波长的荧光,通过分析荧光的强度、波长和时间来确定样品中元素的类型和含量。
本文将介绍原子荧光的使用和维护方法,以及常见的相关问题和解决方案。
首先,我们来了解原子荧光的使用。
原子荧光可以用于分析各种样品,包括固体、液体和气体。
它可以用来确定元素的存在、测量元素的含量以及分析元素的化学形态。
具体应用包括环境监测、食品安全检测、地质矿产勘探、材料科学等。
在进行原子荧光分析之前,需要进行仪器的准备和实验条件的调整。
首先,确保仪器和样品处于稳定的温度和湿度环境中,避免外界因素对实验结果的干扰。
其次,对仪器进行校准和标定,以确保准确度和重现性。
校准的方法包括使用标准样品进行曲线拟合和内标法等。
在进行实际分析时,需要注意以下几点。
首先,选择适当的激发源和检测器件,以获得最佳的信号强度和分辨率。
常用的激发源包括原子气体放电灯、激光器和X射线管等。
检测器件包括光电倍增管、多道脉冲幅度分析器和光电二极管等。
其次,优化实验条件,包括激发能量、荧光测量时间和光谱范围等。
通过调整这些参数,可以提高信号噪比和仪器灵敏度。
最后,进行数据处理和结果分析,根据荧光强度和波长等信息确定样品中的元素种类和含量。
下面我们来谈一下原子荧光的维护。
维护原子荧光仪器的关键在于保持其稳定和高效工作。
首先,定期对仪器进行检验和保养,包括清洁光学元件、调整光路和检查电子元件等。
清洁光学元件是保证信号强度和分辨率的关键,可以使用无尘布或专用清洁液进行清洁。
其次,保持仪器的环境稳定,避免温度和湿度的剧烈变化。
如果仪器使用的是气体放电灯,需要定期更换灯管,避免灯泡老化导致信号强度减弱。
另外,及时更新软件和固件,以确保仪器在最新的工作状态。
此外,原子荧光仪器在使用过程中常常会遇到一些问题,下面我们来介绍几个常见的问题和解决方案。
首先,荧光信号强度低。
原子荧光光谱法对土壤中砷的测定简析原子荧光光谱法是一种分析方法,应用广泛,尤其适合于土壤中微量元素的测定,该方法是基于砷原子的发射光谱,从而实现砷的定量测定。
砷是一种有毒元素,土壤中砷的含量对人类健康和环境有着严重的影响。
因此,了解土壤中砷的含量对于环境保护和人类健康至关重要。
原子荧光光谱法是一种快速、准确、灵敏度高的分析方法,它可以实现土壤中砷等微量元素的测定。
在土壤样品中,砷存在于不同的形态中,如As(V)和As(III)等。
这些不同形态的砷在分析前需要做适当的前处理,以便使其被转化为可检测的形态。
一种常用的前处理方法是酸溶,即使用酸性溶液将土壤样品溶解,然后根据需要进行进一步的清洗和富集。
在原子荧光光谱分析仪中,首先需要制备一种稳定、均匀的砷原子气态样品。
为了实现这个目标,首先需要将样品转化为气态,然后通过电子冲击或燃烧,使其离子化。
离子化后的原子在高温和低压下,发射出特定的光谱线。
这些光谱线的波长、强度和光谱形状可以用来定量测定土壤中砷的含量。
原子荧光光谱法的测定结果以ppb(亿分之一)或ppm(百万分之一)表示。
该方法具有高灵敏度、高精度、高重现性和低检出限等优点。
同时,它还适用于各种复杂的土壤样品和砷化合物,如犁苗砷、三氧化二砷等。
在实际应用中,还可以与其他分析方法结合使用,如吸附富集、离子选择电极法等,以提高测定的准确性和灵敏度。
总之,原子荧光光谱法是一种可靠、有效的土壤中砷含量测定方法。
它不仅可以为环境保护和人类健康提供重要参考,还可以为土壤肥力研究和施肥管理提供有力支持。
未来,随着技术的不断进步和方法的不断完善,原子荧光光谱法将进一步发展,成为土壤微量元素分析的重要手段之一。