黄芪原料检验报告-浸出物
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2055-03黄芪检验标准操作规程
1 目的：制定黄芪检验标准操作规程，加强对黄芪的质量的控制。
2 范围：黄芪的检验操作。
3 责任者：检验人员及QC负责人员。
内容：1编制依据1.1《中国药典》2010年版一部第238页。
1.2黄芪质量标准（SMP-ZL-2055）2科属及药用部位：本品为豆科植物蒙古黄芪Astragalus membranaceus (Fisch.)Bge. var. mongholicus(Bge .)Hsiao或膜荚黄芪Astragalus membranacus(Fisch.)Bge.的干燥根。
春、秋二季采挖,除去须根和根头,晒干。
3性状照药材和饮片检验通则标准操作规程(SOP-ZL-1036)检查, 本品呈圆柱形，有的有分枝，上端较粗，长30～90cm，直径1～3.5cm。
表面淡棕黄色或淡棕褐色，有不整齐的纵皱纹或纵沟。
质硬而韧，不易折断，断面纤维性强，并显粉性，皮部黄白色，木部淡黄色，有放射状纹理和裂隙，老根中心偶呈枯朽状，黑褐色或呈空洞。
气微，味微甜，嚼之微有豆腥味。
4鉴别4.1鉴别照显微鉴别法标准操作规程(SOP-ZL-1002)检查。
4.1.1本品横切面：木栓细胞多列；栓内层为3～5列厚角细胞。
韧皮部射线外侧常弯曲，有裂隙；纤维成束，壁厚，木化或微木化，与筛管群交互排列；近栓内层处有时可见石细胞。
形成层成环。
木质部导管单个散在或2～3个相聚；导管间有木纤维；射线中有时可见单个或2～4个成群的石细胞。
薄壁细胞含淀粉粒。
4.1.2粉末黄白色。
纤维成束或散离，直径8～30μm，壁厚，表面有纵裂纹，初生壁常与次生壁分离，两端常断裂成须状，或较平截。
具缘纹孔导管无色或橙黄色，具缘纹孔排列紧密。
石细胞少见，圆形、长圆形或形状不规则，壁较厚。
4.2 鉴别4.2.1标准要求供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，日光下显相同的棕褐色斑点；紫外光灯（365nm）下显相同的橙黄色荧光斑点。
4.2.2仪器与用具回流装置、树脂柱、蒸发皿、硅胶G薄层板、层析缸、喷雾瓶、三用紫外仪、烘箱。
4个主要黄芪产地黄芪质量比较
4个主要黄芪产地黄芪质量比较杨长花;程芬;李慧;胡亚刚【摘要】目的:比较4个主产地黄芪浸出物、总黄酮、毛蕊异黄酮葡萄糖苷、总皂苷及黄芪甲苷的含量差异,为种植、资源开发及合理使用提供参考依据.方法:应用浸出物测定法测定浸出物的含量;应用紫外可见分光光度法测定总黄酮、总皂苷的含量;应用高效液相色谱法测定毛蕊异黄酮葡萄糖苷、黄芪甲苷的含量.结果:黑龙江、甘肃、内蒙古和山西黄芪的冷浸法测定水溶性浸出物的含量分别为18.52％、21.13％、24.46％和19.33％;冷浸法测定醇溶性浸出物含量分别为8.11％、9.83％、11.44％和10.26％;总黄酮的含量分别为0.356％、0.574％、0.693％和0.492％;毛蕊异黄酮葡萄糖苷的含量分别为0.040％、0.111％、0.135％、0.021％;总皂苷的含量分别为0.171％、0.283％、0.342％、0.240％;黄芪甲苷的含量分别为0.042％、0.068％、0.079％、0.058％.结论:不同产地黄芪浸出物、总黄酮、毛蕊异黄酮葡萄糖苷、总皂苷、黄芪甲苷含量不同,黄芪水溶性浸出物含量内蒙古＞甘肃＞山西＞黑龙江;醇溶性浸出物的含量内蒙古＞山西＞甘肃＞黑龙江;总黄酮含量内蒙古＞甘肃＞山西＞黑龙江;毛蕊异黄酮葡萄糖苷含量内蒙古＞甘肃＞黑龙江＞山西;总皂苷的含量内蒙古＞甘肃＞山西＞黑龙江;黄芪甲苷含量内蒙古＞甘肃＞山西＞黑龙江.4个产地黄芪质量有较大差异,应建立多成分的评价指标,更科学地评价黄芪质量.%Objective: To provide the reference for the growth, resources development and rational utilization by comparing the differences existed in the contents of the extracts, total flavonoids, Isoflavone glucose, total saponins and astragaloside A contained in HuangQi from four major producing areas. Methods: The contents of the extracts were measured by extract determination method; the contents oftotal flavonoids and total saponins were determined by ultraviolet visible spectrophotometry; the contents of Isoflavone glucose and astragaloside A were detected by HPLC. Results: The contents of water soluble extractives collected from Heilongjiang, Gansu, Neimenggu and Shanxi Huangqi determined by cold soaking method were 18.52％, 21.13％, 24.46％ and 19.33％ respectively; the contents of alcohol-soluble extractive detected by cold soaking method were 8.11％, 9.83％, 11.44％ and 10.26％respectively; the contents of total flavonoids were 0.356％, 0.574％, 0.693％ and 0.492％respectively; the contents of Isoflavone glucose were 0.040％, 0.111％,0.135％ and 0.021％; the contents of total flavonoids were 0.171％, 0.283％, 0.342％ and 0.240％; the contents of astragaloside A were 0.042％, 0.068％, 0.079％ and 0.058％. Conclusion:The contents of HuangQi extractives, total flavonoids, Isoflavone glucose, total saponins and astragaloside A are different, the contents of water soluble extractives are in the order: Neimenggu＞Gansu＞Shanxi＞Heilongjiang; the contents of alcohol-soluble extractives rank: Neimenggu＞Shanxi＞Gansu＞Heilongjiang; the contents of total flavonoids are in the order: Neimenggu＞Gansu＞Shanxi ＞Heilongjiang; the contents of Isoflavone glucose are in the order of Neimenggu＞Gansu＞Heilongjiang＞Shanxi; the contents of Isoflavone glucose rank in the order: Neimenggu＞Gansu＞Shanxi＞Heilongjiang; the contents of total saponins are in the order: Neimenggu＞Gansu＞Shanxi＞Heilongjiang; the contents of astragaloside A rank in the order of Neimenggu＞Gansu＞Shanxi＞Heilongjiang. There are the greater differences in the comparisons of the quality of HuangQi from fourproducing areas, the assessment indexes of many ingredients should be established to assess the quality of HuangQi more scientifically.【期刊名称】《西部中医药》【年(卷),期】2019(032)001【总页数】5页(P27-31)【关键词】黄芪;浸出物;总黄酮;毛蕊异黄酮葡萄糖苷;总皂苷;黄芪甲苷【作者】杨长花;程芬;李慧;胡亚刚【作者单位】陕西国际商贸学院, 陕西咸阳 712046;陕西国际商贸学院, 陕西咸阳712046;陕西步长制药有限公司;陕西国际商贸学院, 陕西咸阳 712046【正文语种】中文【中图分类】R282黄芪是豆科植物蒙古黄芪Astragalusmembranceus(Fisch.)Bge.var.mongholicus(Bge.)Hsiao或膜荚黄芪Astragalus membranaceus(Fisch.)Bge.的干燥根，具有补气升阳，固表止汗，利水消肿，脱毒排脓等功效，可用于气虚乏力，中气下陷，表虚自汗，气虚水肿，血虚萎黄等的治疗［1］，黄芪的化学成分众多，主要含有黄酮类、皂苷类、多糖类及氨基酸类等。
黄芪质量标准及检验操作规程
XXXXXXX有限公司原料质量标准及检验操作规程1 品名：1.1 中文名：黄芪1.2 汉语拼音：Huangqi2 代码：3 取样文件编号：4 检验方法文件编号：5 依据：《中国药典》（2020年版一部）、团体标准（T/CATCM 004-2018）6 质量标准：7 检验操作规程：7.1 试药与试剂：甲醇、中性氧化铝、水、正丁醇、黄芪甲苷对照品、三氯甲烷、硫酸、乙醇、氢氧化钠、盐酸、乙酸乙酯、无水硫酸钠、黄芪对照药材、氨水、乙腈、甲酸。
7.2 仪器与用具：显微镜、水浴锅、三用紫外分析仪、恒温鼓风干燥箱、马福炉、硅胶G薄层板、原子吸收仪、气相色谱仪、高效液相色谱仪、索氏提取器。
7.3 性状：取本品适量，自然光下目测色泽，嗅闻气味。
7.4 鉴别：7.4.1 取本品制片置10×10显微镜下做显微观察7.4.2照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取〔含量测定〕项下的对照品溶液与供试品溶液各5~10μl，分别点于同一硅胶Ｇ薄层板上，以三氯甲烷-甲醇-水（13 : 7 : 2）的下层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰。
供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，日光下显相同的棕褐色斑点，紫外光灯（365nm）下显相同的橙黄色荧光斑点。
7.4.3 取本品粉末2g，加乙醇30ml，加热回流20分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加0.3%氢氧化钠溶液15ml使溶解，滤过，滤液用稀盐酸调节pH值至5～6，用乙酸乙酯15ml振摇提取，分取乙酸乙酯液，用铺有适量无水硫酸钠的滤纸滤过，滤液蒸干。
残渣加乙酸乙酯1ml使溶解，作为供试品溶液。
另取黄芪对照药材，同法制成对照药材溶液。
照薄层色谱法（附录7）试验，吸取上述两种溶液各10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-甲醇（10 ：1）作为展开剂，展开，取出，晾干，置氨蒸气中熏后置紫外光灯（365nm）下检视。
供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色荧光主斑点。
黄芪质量标准起草说明
黄芪质量标准起草说明药典212页炮规122页黄芪收载于上海市中药炮制规范994年版，根据上海市食品药品监督管理局对上海市中药炮制规范重新修订的要求，修订了黄芪的质量标准，并参考中国药典2005年版一部黄芪及炙黄芪质量标准，增订黄芪的显微和薄层鉴别项，总灰分、酸不溶性灰分、重金属及有害物质、有机氯农药残留量检查项，浸出物和含量测定项。
具体结果如下：一、样品收集情况样品中未收到麸炒黄芪和炙黄芪，未进行相关项目的试验，有待今后收集补充。
二、来源与通用名称同上海市中药炮制规范1994年版。
三、炮制生黄芪：上海市中药炮制规范1994年版规定生黄芪为“切中片”，厚度为2～4mm，与中国药典2005年版一部附录II D药材炮制通则规定的厚片的厚度相同，根据与中国药典保持一致的原则，将本品由“切中片”修改为“切厚片”，但因新修订的上海市中药炮制规范炮制通则尚未制订完成，暂修改为“切（2～4mm）片”。
经检验，3批饮片均样品符合规定。
麸炒黄芪：描述格式参照中国药典2005年版一部炮制的对描述格式作了修改。
炙黄芪：原标准中为“蜜炙黄芪”，按照中国药典2005年版一部炮制名称的命名法修改为“炙黄芪”。
炼蜜用量与中国药典2005年版一部附录药材炮制通则规定的不同，仍保留，未作修改。
四、性状参照中国药典2005年版一部黄芪性状对大小、切面、气味等进行了如标准正文之修订。
经检验，3批饮片均符合规定。
五、鉴别鉴别（1）系黄芪的粉末显微鉴别，参照中国药典2005年版一部黄芪项下显微鉴别项增订。
经检验，3批饮片均符合规定。
鉴别（2）系黄芪的黄芪甲苷薄层鉴别，参照中国药典2005年版一部黄芪项下黄芪甲苷薄层鉴别项增订，结果均符合规定。
（见附图1）鉴别（3）参照中国药典2005年版一部黄芪项下黄芪对照药材薄层鉴别项，结果均符合规定。
（见附图2）六、检查（1）总灰分和酸不溶性灰分：参照中国药典2005年版一部黄芪项下该项，对黄芪的总灰分和酸不溶性灰分进行试验。
黄芪原料报告单-薄层鉴别
编号：RD—04—BG—YL002—00原药材检验报告书检品名称黄芪数量规格批号产地检验日期检验目的原药材质量检验报告日期检验依据黄芪质量标准TS-03-YL002-00 页次检验项目标准规定检验结果【薄层鉴别】(1)取本品粉末3g，加甲醇20ml，加热回流1小时，滤过，滤液加于中性氧化铝柱(100～120目，5g，内径为10～15mm)上，用40％甲醇100ml洗脱，收集洗脱液，蒸干，残渣加水30ml使溶解，用水饱和的正丁醇振摇提取2次，每次20ml，合并正丁醇液，用水洗涤2次，每次20ml，弃去水液，正丁醇液蒸干，残渣加甲醇0.5ml使溶解，作为供试品溶液。
另取黄芪甲苷对照品，加甲醇制成每1 ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。
照薄层色谱法(附录ⅥB)试验，吸取上述两种溶液各2μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-甲醇-水(13：7：2)的下层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10％硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰。
供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，日光下显相同的棕褐色斑点；紫外光灯(365nm)下显相同的橙黄色荧光斑点。
(2)取本品粉末2g，加乙醇30ml，加热回流20分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加0.3％氢氧化钠溶液15ml使溶解，滤过，滤液用稀盐酸调节pH值至5～6，用乙酸乙酯15ml振摇提取，分取乙酸乙酯液，用铺有适量无水硫酸钠的滤纸滤过，滤液蒸干。
残渣加乙酸乙酯1ml使溶解，作为供试品溶液。
另取黄芪对照药材2g，同法制成对照药材溶液。
照薄层色谱法(附录ⅥB)试验，吸取上述两种溶液各10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-甲醇(10：1)为展开剂，展开，取出，晾干。
置氨蒸气中熏后，置紫外光灯(365nm)下检视。
供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光主斑点。
结论：黄芪质量标准TS-03-YL002-00负责人：检验人：复核人：。
黄芪原料检验记录
编号：RD-04-JY-YL002-00 依据：黄芪质量标准TS-03-YL002-00【性状】本品呈圆柱形，有的有分枝，上端较粗，长30～90cm，直径1～3.5cm。
表面淡棕黄色或淡棕褐色，有不整齐的纵皱纹或纵沟。
质硬而韧，不易折断，断面纤维性强，并显粉性，皮部黄白色，木部淡黄色，有放射状纹理和裂隙，老根中心偶呈枯朽状，黑褐色或呈空洞。
气微，味微甜，嚼之微有豆腥味。
应符合规定：【鉴别】显微鉴别(1)——本品横切面：木栓细胞多列；栓内层为3～5列厚角细胞。
韧皮部射线外侧常弯曲，有裂隙；纤维成束，壁厚，木化或微木化，与筛管群交互排列；近栓内层处有时可见石细胞。
形成层成环。
木质部导管单个散在或2～3个相聚；导管间有木纤维；射线中有时可见单个或2～4个成群的石细胞。
薄壁细胞含淀粉粒。
应符合规定：显微鉴别(2)——粉末黄白色。
纤维成束或散离，直径8～30μm，壁厚，表面有纵裂纹，初生壁常与次生壁分离，两端常断裂成须状，或较平截。
具缘纹孔导管无色或橙黄色，具缘纹孔排列紧密。
石细胞少见，圆形、长圆形或形状不规则，壁较厚。
应符合规定：检验人复核人检验人 复核人薄层鉴别 (1)：温 度： 湿 度： 展 距：供试品处理：取本品粉末3g ，加甲醇20ml ，加热回流1小时，滤过，滤液加于中性氧化铝柱(100～120目，5g ，内径为10～15mm)上，用40％甲醇100ml 洗脱，收集洗脱液，蒸干，残渣加水30ml 使溶解，用水饱和的正丁醇振摇提取2次，每次20ml ，合并正丁醇液，用水洗涤2次，每次20ml ，弃去水液，正丁醇液蒸干，残渣加甲醇0.5ml 使溶解，作为供试品溶液。
对照品处理：取黄芪甲苷对照品，加甲醇制成每1 ml 含1mg 的溶液，作为对照品溶液。
点样：照薄层色谱法 (附录Ⅵ B)试验，吸取上述两种溶液各2μl薄层板种类：硅胶G 薄层板展开剂配比：三氯甲烷-甲醇-水(13：7：2)的下层溶液 显色操作：喷以10％硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰判断标准：供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，日光下应显相同的棕褐色斑点；紫外光灯(365nm)下应显相同的橙黄色荧光斑点。
黄芪质量标准
岷县顺兴和中药材有限责任公司1. 目的建立黄芪原料、中间品、成品的质量标准。
2.范围本公司生产所用黄芪原料、中间品、成品的质量标准。
3.责任人质量部部长、生产技术部部长、质控员、质监员4.内容：黄芪原料4.1 名称4.1.1中文名：黄芪4.1.2汉语拼音名：Huangqi4.1.3拉丁名：RADIX ASTRAGALI4.2 来源本品为豆科植物蒙古黄芪Astragalus membranaceus(Fisch.)Bge.Var.mongholicus(Bge.)Hsiao或膜荚黄芪Astragalus membranaceus(Fisch.)Bge.的干燥根。
春、秋二季采挖，除去须根及根头，晒干。
4.3性状:本品呈圆柱形，有的有分枝，上端较粗，长30-90cm，直径0.6-3.5cm。
表面淡棕黄色或淡棕褐色，有不整齐的纵皱纹或纵沟。
质硬而韧，不易折断，断面纤维性强，并显粉性，皮部黄白色，木部淡黄色，有放射状纹理及裂隙，老根中心偶呈枯朽状，黑褐色或呈空洞。
气微，味微甜，嚼之微有豆腥味。
4.4 鉴别:（1）本品横切面:木栓细胞多列。
栓内层为3-5列厚角细胞。
韧皮部射线外侧常弯曲，有裂隙；纤维成束，壁厚，木化或微木化，与筛管群交互排列；近栓内层处有时可见石细胞。
形成层成环。
木质部导管单个散在或2-3个相聚；导管间有木纤维；射线中有时可见单个或2-4个成群的石细胞。
薄壁细胞含淀粉粒。
粉末黄白色。
纤维成束或散离，直径8-30μm。
壁厚，表面有纵裂纹，初生壁常与次生壁分离，两端常断裂成须状，或较平截。
具缘纹孔导管无色或橙黄色，具缘纹孔排列紧密。
石细胞少见，圆形、长圆形或形状不规则，壁较厚。
（2）取本品粉末3g，加甲醇20ml，加热回流1小时，滤过，滤液加于中性氧化铝柱（100-120目，5g，内径10-15mm）上，用40％甲醇100ml洗脱，收集洗脱液，蒸干，残渣加水30ml使溶解，用水饱和的正丁醇振摇提取2次．每次20ml，合并正丁醇液；用水洗涤2次，每次20ml；弃去水液，正丁醇液蒸干，残渣加甲醇0.5ml使溶解，作为供试品溶液。
黄芪原料质量标准
目的：建立黄芪原料质量标准，确保黄芪原料的质量。
范围：适用于黄芪原料质量检验。
责任：QA人员、QC人员、采购员。
依据：《中国药典》2015年版内容：1.品名:黄芪物料代码：YL***2.拉丁名:ASTRAGALI RADIX3.来源:本品为豆科植物蒙古黄芪Astragalus membranaceus（Fisch.）Bge.var.mongholicus （Bge.）Hsiao或膜荚黄芪Astragalus membranaceus（Fisch.）Bge.的干燥根。
春、秋二季采挖，除去须根和根头，晒干。
4.质量标准【性状】本品呈圆柱形，有的有分枝，上端较粗，长30～90cm，直径1～3.5cm。
表面淡棕黄色或淡棕褐色，有不整齐的纵皱纹或纵沟。
质硬而韧，不易折断，断面纤维性强，并显粉性，皮部黄白色，木部淡黄色，有放射状纹理和裂隙，老根中心偶呈枯朽状，黑褐色或呈空洞。
气微，味微甜，嚼之微有豆腥味。
【鉴别】（1）本品横切面：木栓细胞多列；栓内层为3～5列厚角细胞。
韧皮部射线外侧常弯曲，有裂隙；纤维成束，壁厚，木化或微木化，与筛管群交互排列；近栓内层处有时可见石细胞。
形成层成环。
木质部导管单个散在或2～3个相聚；导管间有木纤维；射线中有时可见单个或2～4个成群的石细胞。
薄壁细胞含淀粉粒。
粉末黄白色。
纤维成束或散离，直径8～30μm，壁厚，表面有纵裂纹，初生壁常与次生壁分离，两端常断裂成须状，或较平截。
具缘纹孔导管无色或橙黄色，具缘纹孔排列紧密。
石细胞少见，圆形、长圆形或形状不规则，壁较厚。
（2）取本品粉末3g，加甲醇20ml，加热回流1小时，滤过，滤液加于中性氧化铝柱（100～120目，5g，内径为10～15mm）上，用40%甲醇100ml洗脱，收集洗脱液，蒸干，残渣加水30ml使溶解，用水饱和的正丁醇振摇提取2次，每次20ml，合并正丁醇液，用水洗涤2次，每次20ml，弃去水液，正丁醇液蒸干，残渣加甲醇0.5ml使溶解，作为供试品溶液。
YL-11020黄芪原料检验操作规程
供试品溶液的制备A法取供试品粗粉0.5g，精密称定，置聚四氯乙烯消解罐内，加硝酸3～5ml，混匀，浸泡过夜，盖好内盖，旋紧外套，置适宜的微波消解炉内，进行消解（按仪器规定的消解程序操作）。消解完余后，取消解内罐置电热板上缓缓加热至红棕色蒸气挥尽，并继续缓缓浓缩至2～3ml，放冷，用水转入25ml量瓶中，并稀释至刻度，摇匀，即得。同法同时制备试剂空白溶液。
供试品溶液的制备同铅测定项下供试品溶液的制备。
测定法精密吸取空白溶液与供试品溶液各10～20μ1，照标准曲线的制备项下方法测定吸光度（若供试品有干扰，可分别精密量取标准溶液、空白溶液和供试品溶液各1ml，精密加含1%磷酸二氢铵和0.2%硝酸镁的溶液0.5ml，混匀，依法测定），从标准曲线上读出供试品溶液中镉（Cd）的含量，计算，即得。
B法取供试品粗粉1g，精密称定，置凯氏烧瓶中，加硝酸-高氯酸（4:1）混合溶液5～10ml，混匀，瓶口加一小漏斗，浸泡过夜，置电热板上，于120～140℃加热消解4～8小时（必要时延长消解时间，至消解完全），放冷，加20%硫酸溶液5ml、5%高锰酸钾溶液0.5ml，摇匀，滴加5%盐酸羟胺溶液至紫红色恰消失，转入25ml量瓶中，用水洗涤容器，洗液合并于量瓶中，并稀释至刻度，摇匀，必要时离心，取上清液，即得。同法同时制备试剂空白溶液。
仪器与试剂：2%硝酸溶液、1%磷酸二氢铵、0.2%硝酸镁、电热板、消解罐、石墨炉原子化器等。
1.铅的测定（石墨炉法）
测定条件参考条件：波长283.3nm，干燥温度100～120℃，持续20秒；灰化温度400～750℃，持续20～25秒；原子化温度1700～～2100℃，持续4～5秒。
铅标准贮备液的制备精密量取铅单元素标准溶液适量，用2%硝酸溶液稀释，制成每1ml含铅（Pb）1μg的溶液，即得（0～5℃贮存）。
供试品溶液的制备同铅测定项下供试品溶液的制备。
测定法精密吸取空白溶液与供试品溶液各10～20μ1，照标准曲线的制备项下方法测定吸光度（若供试品有干扰，可分别精密量取标准溶液、空白溶液和供试品溶液各1ml，精密加含1%磷酸二氢铵和0.2%硝酸镁的溶液0.5ml，混匀，依法测定），从标准曲线上读出供试品溶液中镉（Cd）的含量，计算，即得。
B法取供试品粗粉1g，精密称定，置凯氏烧瓶中，加硝酸-高氯酸（4:1）混合溶液5～10ml，混匀，瓶口加一小漏斗，浸泡过夜，置电热板上，于120～140℃加热消解4～8小时（必要时延长消解时间，至消解完全），放冷，加20%硫酸溶液5ml、5%高锰酸钾溶液0.5ml，摇匀，滴加5%盐酸羟胺溶液至紫红色恰消失，转入25ml量瓶中，用水洗涤容器，洗液合并于量瓶中，并稀释至刻度，摇匀，必要时离心，取上清液，即得。同法同时制备试剂空白溶液。
仪器与试剂：2%硝酸溶液、1%磷酸二氢铵、0.2%硝酸镁、电热板、消解罐、石墨炉原子化器等。
1.铅的测定（石墨炉法）
测定条件参考条件：波长283.3nm，干燥温度100～120℃，持续20秒；灰化温度400～750℃，持续20～25秒；原子化温度1700～～2100℃，持续4～5秒。
铅标准贮备液的制备精密量取铅单元素标准溶液适量，用2%硝酸溶液稀释，制成每1ml含铅（Pb）1μg的溶液，即得（0～5℃贮存）。
黄芪原药材检验记录
粉末黄白色。纤维成束或散离，直径8～30μm，壁厚，表面有纵裂纹，初生壁常与次生壁分离，两端常断裂成须状，或较平截。具缘纹孔导管无色或橙黄色，具缘纹孔排列紧密。石细胞少见，圆形、长圆形或形状不规则，壁较厚。
检验结果：
检验结论：
2理化鉴别：取本品粉末3g，加甲醇20ml，加热回流1小时，滤过，滤液加于中性氧化铝柱（100～120目，5g，内径为10～15mm）上，用40%甲醇100ml洗脱，收集洗脱液，蒸干，残渣加水30ml使溶解，用水饱和的正丁醇振摇提取2次，每次20ml，合并正丁醇液，用水洗涤2次，每次20ml，弃去水液，正丁醇液蒸干，残渣加甲醇0.5ml使溶解，作为供试品溶液。另取黄芪甲苷对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各2μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-甲醇-水（13：7：2）的下层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，日光下显相同的棕褐色斑点；紫外光灯（365nm）下显相同的橙黄色荧光斑点。
T1
T2
减失重量（%）T=（W2-W3）/（W2-W1）
T1= T2 平均值：
检验结论：
2总灰分：标准规定：不得过5.0%
温度：℃，相对湿度%
方法：炽灼法
炽灼条件：在℃炽灼小时，冷却分钟，再在℃下炽灼小时，冷却分钟
空坩埚 样品+坩埚 灰分+坩埚
T1
T2
总灰分重量（%）T=（灰分及坩埚重量-空坩埚）/供试品重量*100%
4有机氯农药残留量 照农药残留量测定法（通则2341有机氯类农药残留量测定法一第一法）测定。 含总六六六（α-BHC、β-BHC、γ-BHC、δ-BHC之和）不得过0.2mg/kg；总滴滴涕（pp'-DDE、pp'-DDD、op'-DDT，pp-DDT之和）不得过0.2mg/kg；五氯硝基苯不得过0.1mg/kg。
检验结果：
检验结论：
2理化鉴别：取本品粉末3g，加甲醇20ml，加热回流1小时，滤过，滤液加于中性氧化铝柱（100～120目，5g，内径为10～15mm）上，用40%甲醇100ml洗脱，收集洗脱液，蒸干，残渣加水30ml使溶解，用水饱和的正丁醇振摇提取2次，每次20ml，合并正丁醇液，用水洗涤2次，每次20ml，弃去水液，正丁醇液蒸干，残渣加甲醇0.5ml使溶解，作为供试品溶液。另取黄芪甲苷对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各2μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-甲醇-水（13：7：2）的下层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，日光下显相同的棕褐色斑点；紫外光灯（365nm）下显相同的橙黄色荧光斑点。
T1
T2
减失重量（%）T=（W2-W3）/（W2-W1）
T1= T2 平均值：
检验结论：
2总灰分：标准规定：不得过5.0%
温度：℃，相对湿度%
方法：炽灼法
炽灼条件：在℃炽灼小时，冷却分钟，再在℃下炽灼小时，冷却分钟
空坩埚 样品+坩埚 灰分+坩埚
T1
T2
总灰分重量（%）T=（灰分及坩埚重量-空坩埚）/供试品重量*100%
4有机氯农药残留量 照农药残留量测定法（通则2341有机氯类农药残留量测定法一第一法）测定。 含总六六六（α-BHC、β-BHC、γ-BHC、δ-BHC之和）不得过0.2mg/kg；总滴滴涕（pp'-DDE、pp'-DDD、op'-DDT，pp-DDT之和）不得过0.2mg/kg；五氯硝基苯不得过0.1mg/kg。
黄芪药材检验记录-模板
H 第一法） 。 JC-101 电热干燥箱 2# W1 W2 W3 W4 W5 称量瓶烘 2 小时重量 称量瓶再烘 0.5 小时重量 样品+称量瓶重 样品+称量瓶烘 5 小时重量 样品+称量瓶烘 1 小时重量 W1 W2 W3 W4 W5 单位：g
×100% =
P2=
×100%=
P=
相对偏差=
P1- P2 ×100%= P1+ P2 K)。 4—10 型 箱式电阻炉 2# W1 W2 W3 W4
共4页
1
紫外光灯（365nm)下检视。
1： 黄芪对照药材批号：
2： 来源： 检验结果： （ ）
【检查】 1.水分 不得过 10.0% (附录 IX 仪器：FA2004 电子天平 1# 称量瓶烘 2 小时重量 称量瓶再烘 0.5 小时重量 样品+称量瓶重 样品+称量瓶烘 5 小时重量 样品+称量瓶再烘 1 小时重量 计算公式：P= P1= W3- W5 ×100% W3- W2
检验结果： （
）
2.总灰分 不得过 5 . 0% (附录 IX 仪器： FA2004 电子天平 1# 坩埚 500℃炽灼 2 小时称重 坩埚 500℃ 再炽灼 1 小时称重 样品重 样品＋坩埚 550℃炽灼 5 小时 检验人：
单位：g
坩埚 500℃炽灼 2 小时称重 坩埚 500℃ 再炽灼 1 小时称重 样品重 样品＋坩埚 550℃炽灼 2 小时 质量负责人：
1： 黄芪甲苷对照品批号：
2： 来源： 检验结果： （ ）
(3)取本品粉末 g,加乙醇 30ml,加热回流 20 分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加 0. 3%氢氧化钠溶液 15ml 使溶解，滤过，滤液用稀盐酸调节 pH 值至 5~6,用乙酸乙酯 15ml 振摇提取，分取乙酸乙酯液，用铺 有适量无水硫酸钠的滤纸滤过，滤液蒸干。残渣加乙酸乙酯 lml 使溶解，作为供试品溶液。另取黄芪对照 药材 g,同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法（附录 VI B)试验，吸取上述两种溶液各 10μ l，分别 点于同一硅胶 G 薄层板上，以三氯甲烷-甲醇（10：1)为展开剂，展开，取出，晾干，置氨蒸气中熏后，置 检验人： 复核人： 质量负责人：
002黄芪检验标准操作规程2014
万邦德（湖南）天然药物有限公司黄芪检验标准操作规程文件编号SOP-QC-7-002-01 文件类型操作规程编制人编制日期年月日审核人审核日期年月日批准人批准日期年月日颁发部门品质保证部生效日期年月日分发部门□工程部□生产部□技术开发部■品质保证部□物料部□财务部□办公室□销售部目的：建立黄芪检验标准操作规程，保证检验结果的准确性范围：适用于黄芪的检验职责：QC主任、QC检验员QC检验员：负责来样的检验，原始记录的填写完整、清晰准确、对检验结果数据负责；并及时出具检验报告书。
QC主任：合理分配检验工作，对来样检验的及时、结果准确负责；对QC检验员出具的检验记录和检验报告的结果审核负责。
内容：1. 检验依据：TSD-QS-7-002-012. 检验操作程序2.1性状：本品呈圆柱形，有的有分枝，上端较粗，长30～90cm，直径1～3.5cm。
表面淡棕黄色或淡棕褐色，有不整齐的纵皱纹或纵沟。
质硬而韧，不易折断，断面纤维性强，并显粉性，皮部黄白色，木部淡黄色，有放射状纹理及裂隙，老根中心偶呈枯朽状，黑褐色或呈空洞。
气微，味微甜，嚼之微有豆腥味。
2.2 鉴别2.2.1显微鉴别仪器与用具显微镜载玻片盖玻片目镜测微尺试剂与试液水合氯醛试液：取水合氯醛50g，加水15ml与甘油10ml使溶解，即得。
甘油乙醇试液：取甘油、稀乙醇各一份，混合，即得。
稀乙醇：取乙醇529ml，加水稀释至1000ml，即得。
操作步骤：取本品横切面观察：木栓细胞多列。
栓内层为3～5列厚角细胞。
韧皮部射线外侧常弯曲，有裂隙；纤维成束，壁厚，木化或微木化，与筛管群交互排列；近栓内层处有时可见石细胞。
形成层成环。
木质部导管单个散在或2 ～3个相聚；导管间有木纤维；射线中有时可见单个或2～4个成群的石细胞。
薄壁细胞含淀粉粒。
粉末黄白色。
纤维成束或散离，直径8～30um，壁厚，表面有纵裂纹，初生壁常与次生壁分离，两端常断裂成须状，或较平截。
具缘纹孔导管无色或橙黄色，具缘纹孔排列紧密石细胞少见，圆形、长圆形或形状不规则，壁较厚。
黄芪检验记录
供试品色谱在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光主斑点。
不得过5.0%
不得过1.0%
不得少于17.0%
不得少于0.040%
结论：
检验人：复核人：负责人：
对照品溶液的制备 精密称取黄芪甲苷对照品适量，加甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液，即得。
供试品溶液的制备 取本品中粉约4g[同时另取本品粉末测定水分]精密称定，置索氏提取器中，加甲醇40ml，冷浸过夜，再加甲醇适量，加热回流4小时，提取液回收溶剂并浓缩至干，残渣加水10ml，微热使溶解，用水饱和的正丁醇振摇提取4次，每次40ml，合并正丁醇液，用氨试液充分洗涤2次，每次40ml，弃去氨试液，正丁醇液蒸干，残渣加水5ml使溶解，放冷，通过D101型大孔吸附树脂柱（内径1.5cm、长12cm）以水50ml洗脱，弃去水液，再用40%乙醇30ml洗脱，弃去洗脱液，继用70%乙醇80ml洗脱，收集洗脱液，蒸干，用甲醇溶解并转移至5ml量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，即可。
检验结果：
2 鉴别 （1）本品横切面：木栓细胞多列。栓内层为3-5列厚角细胞。韧皮部射线外侧常弯曲，有裂隙，纤维成束，壁厚，木化或微木化，与筛管群交互排列，近栓内层处有时可见石细胞。形成层成环。木质部导管单个散在或2-3个相聚；导管间有木纤维；射线中有时可见单个或2-4个成群的石细胞。薄壁细胞含淀粉粒。
检验结果：
（3）取本品粉末2g，加乙醇30ml，加热回流20分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加0.3%氢氧化钠溶液15ml使溶解，滤过，滤液用稀盐酸调节PH值至5-6，用乙酸乙酯15ml振摇提取，分取乙酸乙酯液，用铺有适量无水硫酸钠的滤纸滤过，滤液蒸干。残渣加乙酸乙酯1ml使溶解，作为供试品溶液。另取黄芪对照药材，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法实验，吸取上述2种溶液各10ul，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-甲醇（10：1）作为展开剂，展开，取出，
不得过5.0%
不得过1.0%
不得少于17.0%
不得少于0.040%
结论：
检验人：复核人：负责人：
对照品溶液的制备 精密称取黄芪甲苷对照品适量，加甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液，即得。
供试品溶液的制备 取本品中粉约4g[同时另取本品粉末测定水分]精密称定，置索氏提取器中，加甲醇40ml，冷浸过夜，再加甲醇适量，加热回流4小时，提取液回收溶剂并浓缩至干，残渣加水10ml，微热使溶解，用水饱和的正丁醇振摇提取4次，每次40ml，合并正丁醇液，用氨试液充分洗涤2次，每次40ml，弃去氨试液，正丁醇液蒸干，残渣加水5ml使溶解，放冷，通过D101型大孔吸附树脂柱（内径1.5cm、长12cm）以水50ml洗脱，弃去水液，再用40%乙醇30ml洗脱，弃去洗脱液，继用70%乙醇80ml洗脱，收集洗脱液，蒸干，用甲醇溶解并转移至5ml量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，即可。
检验结果：
2 鉴别 （1）本品横切面：木栓细胞多列。栓内层为3-5列厚角细胞。韧皮部射线外侧常弯曲，有裂隙，纤维成束，壁厚，木化或微木化，与筛管群交互排列，近栓内层处有时可见石细胞。形成层成环。木质部导管单个散在或2-3个相聚；导管间有木纤维；射线中有时可见单个或2-4个成群的石细胞。薄壁细胞含淀粉粒。
检验结果：
（3）取本品粉末2g，加乙醇30ml，加热回流20分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加0.3%氢氧化钠溶液15ml使溶解，滤过，滤液用稀盐酸调节PH值至5-6，用乙酸乙酯15ml振摇提取，分取乙酸乙酯液，用铺有适量无水硫酸钠的滤纸滤过，滤液蒸干。残渣加乙酸乙酯1ml使溶解，作为供试品溶液。另取黄芪对照药材，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法实验，吸取上述2种溶液各10ul，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-甲醇（10：1）作为展开剂，展开，取出，
检验黄芪的浸出物含量四组
定方法的中药商品。
材料与试剂
材料 黄芪粉末。
试剂 水。
仪器
电子天平、粉碎机 标准筛、干燥箱 干燥器、定量滤纸
水浴锅
磨口锥形瓶 250-300ml
漏斗
蒸发皿
移液管（50、100、20ml）
实验内容与操作方法
1、黄芪浸出物的含量测定（冷浸法）
●取黄芪粉末（Байду номын сангаас碎通过二号筛，混合均匀）各约4g，称
定重量（准确至0.01g），置250～300mL的锥形瓶中， 精密加入水100ml，塞紧（称重），冷浸，前6h内时时 振摇，再静置18h（称重）； ●用干燥滤器迅速滤过，精密量取滤液20ml，置已干燥至
膜荚黄芪 Astragalus membranaceus
(Fisch.) Bge. 的干燥根。
主产于山西、内蒙古、黑龙江、河北
性状鉴别
★长圆柱形，单枝或下部分枝， 长20-90cm ◆表面淡棕黄色。 ★质硬韧，断面纤维性强，皮 部黄白色，木部淡黄色，明显 的菊花心。 ★气微，微甜。生豆腥味 。
●以条粗长、质坚而绵、断面色
黄、粉性足、味甜、豆腥气浓者 为佳。
蒙古黄芪
红芪
膜荚黄芪
黄芪的浸出物含量检验
实验内容与操作方法
基本原理
●中药商品中的某些化学成分在水或不同浓度的 乙醇中，在一定的条件下，浸出物的含量有一定 的范围。因此浸出物含量可作为考察中药商品质 量的一项指标。 ●本方法适用于有效成分或指标性成分尚不清楚
或有效成分、指标性成分尚无精确的含量测
黄芪的浸出物含量检验
龙马中药饮片厂检验 员第四组
黄 芪
Astragali Radix
• 始载于《神农本草经》上品。 • “其皮折之如绵，谓之绵黄芪”； • “耆，长也。黄耆色黄，为补气之长，故名”
材料与试剂
材料 黄芪粉末。
试剂 水。
仪器
电子天平、粉碎机 标准筛、干燥箱 干燥器、定量滤纸
水浴锅
磨口锥形瓶 250-300ml
漏斗
蒸发皿
移液管（50、100、20ml）
实验内容与操作方法
1、黄芪浸出物的含量测定（冷浸法）
●取黄芪粉末（Байду номын сангаас碎通过二号筛，混合均匀）各约4g，称
定重量（准确至0.01g），置250～300mL的锥形瓶中， 精密加入水100ml，塞紧（称重），冷浸，前6h内时时 振摇，再静置18h（称重）； ●用干燥滤器迅速滤过，精密量取滤液20ml，置已干燥至
膜荚黄芪 Astragalus membranaceus
(Fisch.) Bge. 的干燥根。
主产于山西、内蒙古、黑龙江、河北
性状鉴别
★长圆柱形，单枝或下部分枝， 长20-90cm ◆表面淡棕黄色。 ★质硬韧，断面纤维性强，皮 部黄白色，木部淡黄色，明显 的菊花心。 ★气微，微甜。生豆腥味 。
●以条粗长、质坚而绵、断面色
黄、粉性足、味甜、豆腥气浓者 为佳。
蒙古黄芪
红芪
膜荚黄芪
黄芪的浸出物含量检验
实验内容与操作方法
基本原理
●中药商品中的某些化学成分在水或不同浓度的 乙醇中，在一定的条件下，浸出物的含量有一定 的范围。因此浸出物含量可作为考察中药商品质 量的一项指标。 ●本方法适用于有效成分或指标性成分尚不清楚
或有效成分、指标性成分尚无精确的含量测
黄芪的浸出物含量检验
龙马中药饮片厂检验 员第四组
黄 芪
Astragali Radix
• 始载于《神农本草经》上品。 • “其皮折之如绵，谓之绵黄芪”； • “耆，长也。黄耆色黄，为补气之长，故名”
黄芪原料检验记录-显微鉴别
编号：RD-04-JY-YL002-00 依据：黄芪质量标准TS-03-YL002-00
【鉴别】显微鉴别(1)——本品横切面：
木栓细胞多列；栓内层为3～5列厚角细胞。
韧皮部射线外侧常弯曲，有裂隙；纤维成束，壁厚，木化或微木化，与筛管群交互排列；近栓内层处有时可见石细胞。
形成层成环。
木质部导管单个散在或2～3个相聚；导管间有木纤维；射线中有时可见单个或2～4个成群的石细胞。
薄壁细胞含淀粉粒。
应符合规定：
显微鉴别(2)——粉末黄白色。
纤维成束或散离，直径8～30μm，壁厚，表面有纵裂纹，初生壁常与次生壁分离，两端常断裂成须状，或较平截。
具缘纹孔导管无色或橙黄色，具缘纹孔排列紧密。
石细胞少见，圆形、长圆形或形状不规则，壁较厚。
应符合规定：
检验人复核人
第1页共1页。
黄芪检验SOP
1、目的建立一个黄芪药材的检验操作程序。
2、范围本标准适用于本厂黄芪药材的质量控制。
3、责任质量管理部化学岗位操作人员。
4、内容4.1取样方法见原料取样标准操作程序。
4.2性状本品呈圆柱形，有的有分枝，上端较粗，长30～90cm，直径1～3.5cm。
表面淡棕黄色或淡棕褐色，有不整齐的纵皱纹或纵沟。
质硬而韧，不易折断，断面纤维性强，并显粉性，皮部黄白色，木部淡黄色，有放射状纹理及裂隙，老根中心偶有枯朽状，黑褐色或呈空洞。
气微，味微甜，嚼之微有豆腥味。
4.3鉴别4.3.1操作法：横切面：木栓细胞多列。
栓内层为3～5列厚角细胞。
韧皮部射线外侧常弯曲，有裂隙；纤维成束，壁厚，木化或微木化，与筛管群交互排列；近栓内层处有时可见石细胞。
形成层成环。
木质部导管单个散在或2～3个相聚；导管间有木纤维；射线中有时可见单个或2～4个成群的石细胞。
薄壁细胞含淀粉粒。
粉末黄白色。
纤维成束或散离，直径8～30μm，壁厚，表面有纵裂纹，初生壁常与次生壁分离，两端常断裂成须状，或较平截。
具缘纹孔导管无色或橙黄色，具缘纹孔排列紧密。
石细胞少见，圆形、长圆形或形状不规则，壁较厚。
4.3.2仪器与用具：量筒、离心机、中性氧化铝、薄层层析装置、硅胶Ｇ薄层板。
试药与试液：正丁醇、氯仿、甲醇、10％硫酸乙醇溶液操作法：取本品粉末3g，加甲醇20ml，加热回流1 小时，滤过，滤液加于中性氧化铝柱（100～120目，5g，内径10～15mm）上，用40％甲醇100ml 洗脱，收集洗脱液，蒸干，残渣加水30ml使溶解，用水饱和的正丁醇提取2 次，每次20ml，合并正丁醇液；用水洗涤2 次，每次20ml；弃去水液，正丁醇液蒸干，残渣加甲醇0.5ml 使溶解，作为供试品溶液。
另取黄芪甲苷对照品，加甲醇制成每1ml含1mg 的溶液，作为对照品溶液。
照薄层色谱法（附录Ⅵ B）试验，吸取上述两种溶液各2μl，分别点于同一硅胶Ｇ薄层板上，以氯仿－甲醇－水(13:7:2)的下层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10％硫酸乙醇溶液，在105℃ 加热至斑点显色清晰。
黄芪质量标准
岷县顺兴和中药材有限责任公司1. 目的建立黄芪原料、中间品、成品的质量标准。
2.范围本公司生产所用黄芪原料、中间品、成品的质量标准。
3.责任人质量部部长、生产技术部部长、质控员、质监员4.内容：黄芪原料4.1 名称4.1.1中文名：黄芪4.1.2汉语拼音名：Huangqi4.1.3拉丁名：RADIX ASTRAGALI4.2 来源本品为豆科植物蒙古黄芪Astragalus membranaceus(Fisch.)Bge.Var.mongholicus(Bge.)Hsiao或膜荚黄芪Astragalus membranaceus(Fisch.)Bge.的干燥根。
春、秋二季采挖，除去须根及根头，晒干。
4.3性状:本品呈圆柱形，有的有分枝，上端较粗，长30-90cm，直径0.6-3.5cm。
表面淡棕黄色或淡棕褐色，有不整齐的纵皱纹或纵沟。
质硬而韧，不易折断，断面纤维性强，并显粉性，皮部黄白色，木部淡黄色，有放射状纹理及裂隙，老根中心偶呈枯朽状，黑褐色或呈空洞。
气微，味微甜，嚼之微有豆腥味。
4.4 鉴别:（1）本品横切面:木栓细胞多列。
栓内层为3-5列厚角细胞。
韧皮部射线外侧常弯曲，有裂隙；纤维成束，壁厚，木化或微木化，与筛管群交互排列；近栓内层处有时可见石细胞。
形成层成环。
木质部导管单个散在或2-3个相聚；导管间有木纤维；射线中有时可见单个或2-4个成群的石细胞。
薄壁细胞含淀粉粒。
粉末黄白色。
纤维成束或散离，直径8-30μm。
壁厚，表面有纵裂纹，初生壁常与次生壁分离，两端常断裂成须状，或较平截。
具缘纹孔导管无色或橙黄色，具缘纹孔排列紧密。
石细胞少见，圆形、长圆形或形状不规则，壁较厚。
（2）取本品粉末3g，加甲醇20ml，加热回流1小时，滤过，滤液加于中性氧化铝柱（100-120目，5g，内径10-15mm）上，用40％甲醇100ml洗脱，收集洗脱液，蒸干，残渣加水30ml使溶解，用水饱和的正丁醇振摇提取2次．每次20ml，合并正丁醇液；用水洗涤2次，每次20ml；弃去水液，正丁醇液蒸干，残渣加甲醇0.5ml使溶解，作为供试品溶液。