工作场所空气有毒物质测定杂环化合物-四氢呋喃和吡啶作业指导书

工作场所空气有毒物质测定杂环化合物-四氢呋喃和吡啶作业指导书

1 范围

本标准规定了监测工作场所空气中杂环化合物浓度的方法。

本标准适用于工作场所空气中杂环化合物浓度的测定。

2 规范性引用文件

2.1 《工作场所空气有毒物质测定杂环化合物》GBZ/T 160.75-2004

2.2 GBZ 159 工作场所空气中有害物质监测的采样规范

3 四氢呋喃的溶剂解吸-气相色谱法

3.1 原理

空气中的四氢呋喃用401有机担体管采集，吡啶用活性碳管采集，溶剂解吸后进样，经色谱柱分离，氢焰离子化检测器检测，以保留时间定性，峰高或峰面积定量。

3.2 仪器

3.2.1 401有机担体管，溶剂解吸型，内装150mg/75mg 401有机担体。

3.2.2 活性碳管，溶剂解吸型，内装100mg/50mg碱性活性碳。

3.2.3 空气采样器，流量 0~500ml /min。

3.2.4 溶剂解吸瓶，5ml。

3.2.5 微量注射器，10l。

3.2.6 气相色谱仪，氢焰离子化检测器。

仪器操作条件

色谱柱： FFAP；

柱温：80o C；

汽化室温度：200o C；

检测室温度：200o C；

载气（氮气）流量：45ml/min。

3.3试剂 实验用水为蒸馏水。

3.3.1 401有机担体，20～40目：先用乙醚浸泡和振摇，滤去乙醚，以除去担体吸附的有机物，再用甲醇清洗，以除去残留的乙醚，再用蒸馏水洗去甲醇，于120℃干燥2h，密封待用。

3.3.2 碱性活性碳，20～40目：在6mol/L盐酸溶液中浸泡30min，用水洗至中性，于50g/L氢氧化钠溶液中煮沸10min，于140℃烘干，密封备用。

3.3.3 解吸液：二硫化碳（用于四氢呋喃解吸），二氯甲烷（用于吡啶解吸），色谱鉴定无干扰杂峰。

3.3.4 FFAP，色谱固定液。

3.3.5 Chromosorb WAW DMCS，60～80目。

3.3.6 标准溶液：于10ml 容量瓶中，加约5ml 解吸液，准确称量后，加入一定量的四氢呋喃或吡啶，再准确称量，用解吸液稀释至刻度；由两次称量之差计算溶液浓度，为标准贮备液。临用前，用解吸液稀释成1.0mg/ml 标准溶液。或用国家认可的标准溶液配制。

工作场所空气有毒物质测定多环芳香烃类化合物

G B Z/T160.44 2004

工作场所空气有毒物质测定

多环芳香烃类化合物

1范围

本标准规定了监测工作场所空气中多环芳香烃类化合物的方法三

本标准适用于工作场所空气中多环芳烃类化合物浓度的测定三

2规范性引用

下列文件中的条款,通过本标准的引用而成为本标准的条款三凡是注日期的引用文件,其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本三凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准三

G B Z159工作场所空气中有害物质监测的采样规范

3萘二萘烷和四氢化萘的溶剂解吸 气相色谱法

3.1原理

空气中的萘二萘烷和四氢化萘用活性炭管采集,溶剂解吸后进样,经色谱柱分离,氢焰离子化检测器检测,以保留时间定性,峰高或峰面积定量三

3.2仪器

3.2.1活性炭管,溶剂解吸型,内装100m g/50m g活性炭三

3.2.2空气采样器,流量0~500m l/m i n三

3.2.3溶剂解吸瓶,5m l三

3.2.4微量注射器,10μl三

3.2.5气相色谱仪,氢焰离子化检测器三

仪器操作参考条件

色谱柱1(用于萘的测定):2m?4m m,聚乙二醇20M?阿皮松L?C h

r o m o s o r b WAW D M C S= 5?10?100;

色谱柱2(用于萘烷和四氢化萘的测定):2m?4m m,阿皮松L?6201担体=15?100;

柱温:150?;

汽化室温度:180?;

检测室温度:200?;

载气(氮气)流量:35m l/m i n三

3.3试剂

3.3.1二硫化碳,色谱鉴定无干扰色谱峰三

3.3.2聚乙二醇20M和阿皮松L,色谱固定液三

3.3.36201担体和C h r o m o s o r b WAW D M C S,色谱担体,60~80目三

3.3.4标准溶液:准确称量0.0100g萘二萘烷或四氢化萘(色谱纯),溶于二硫化碳中,定量转移入10m l 容量瓶中,稀释至刻度,此溶液为1.0m

杂环化合物（hetero cyclic compounds）属于环状有机化合物的一种，是指由碳原子和非碳原子共同介入组成环的环状化合物。这种介入成环的非碳原子称为杂原子。杂原子大都属于周期表中Ⅳ、Ⅴ、Ⅵ三族的主族元素，最罕见的是氮、氧、硫，其中以氮原子最为多见。依照这个定义，在前面一些章节中曾讨论过的内酯、交酯、环状酸酐和内酰胺等，也应属于杂环化合物。但这些化合物通常容易开环成原来的链状化合物，其性质又与相应的链状化合物相同，因此一般不把它们列入杂环化合物的范围。有机化学中所要讨论的杂环化合物，一般都比较稳定，不容易开环，有些杂环化合物的性质与苯、萘等相似，具有分歧程度的芳香性。

杂环化合物的种类繁多，数目庞大。据统计，在已发现的几百万种有机化合物中，杂环化合物约占总数65％以上。这说明杂环化合物在有机化学的各个研究领域中都占有相当重要的地位。

杂环化合物广泛地存在于自然界中，动植物体内所含的生物碱、苷类、色素等往往都含有杂环结构。许多药物，包含天然药物和人工合成药物，例如头孢菌素（抗生素）、羟基树碱（抗肿瘤药）、小檗碱（抗菌药）等也都含有杂环。与人类生命活动及各种代谢关系非常密切的物质

──核酸，其碱基部分也含有杂环。近几十年来，在杂环化合物的理论和应用方面的研究不竭取得重大进展，许多天然杂环化合物，包含维生素B那样结构极其复杂的杂环分子，已经能够用人工方法进行全合成；同时，人类也合成了许多自然界不存在的杂环化合物。这些化合物作为药物，作为超导资料，作为工程资料，也都具有很重要的意义。

杂环化合物的分类

杂环化合物的种类繁多，其罕见的分类方法按所依据的原则分歧，可分为按分子所含环系的多少及其连接方式分类和按分子中所含π电子的状态和数量多少分类两种。

按分子所含环系的多少及其连接方式分类

根据这种方法可将杂环化合物分为以下几类：

按分子中所含π电子的状态和数量多少分类

气相色谱法测定工作场所空气中四氢呋喃

[摘要] 目的 建立工作场所空气中四氢呋喃的毛细管气相色谱测定方法。 方法 活性碳管吸附空气中四氢呋喃，丙酮解吸后毛细管柱气相色谱（fid）测定。 结果 四氢呋喃浓度在0.06～250μg/ml范围内线性关系良好，四氢呋喃线性方程为：y=4.90x+1.14（r=0.9999）。检测下限为0.06 μg/ml，若采集1.5 l空气样品，则最低检测浓度为0.04 mg/m3。加标回收率为95.4%～98.7%；相对标准偏差为0.30%～0.97%；解吸效率为87.2%～91.4%。 结论 该方法适用于工作场所空气中四氢呋喃浓度的测定。

[关键词] 工作场所空气；气相色谱；四氢呋喃；丙酮

[中图分类号] o657.7+1 [文献标识码] b [文章编号] 2095-0616（2013）07-187-02

四氢呋喃是一种高极性、低毒、低沸点、性能优良的溶剂，被广泛用于表面涂料、保护性涂料、油墨、萃取剂和人造革的表面处理等，因其沸点低极易挥发在空气中容易爆炸。由于四氢呋喃属单杂环化合物有醚样气味，具强麻醉和黏膜刺激性等副作用，因此对工作场所空气中的四氢呋喃进行检测越来越引起人们的重视。本文采用了活性碳管采样，丙酮解吸，用at-se-30色谱柱分离，氢火焰离子化检测器（fid）检测，取得较好的测定效果[1]。

1 材料与方法

1.1 原理

空气中四氢呋喃用活性碳管采集，溶剂解吸后进样，经色谱柱分离，氢火焰离子化检测器检测，以保留时间定性，峰高或峰面积定量[2]。

1.2 仪器与试剂

1.2.1 仪器 agilent7890a气相色谱仪带fid检测器；twa-300h型空气采样器（流量20～500 ml/min）；活性碳管，溶剂解吸型；2