模块三 气相色谱仪第二部分

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常见GC进样口和进样技术的特点
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三、分离系统
分离系统由色谱柱组成。色谱柱是色谱仪的核心，在此处完成样品组分的分离。 根据固定相状态的不同，气相色谱分为气—固色谱和气液色谱。
气—固色谱的固定相为多孔性的固态吸附剂，其分离主要基于吸附剂对样品中 各组分吸附力的不同，经反复吸附与解吸过程实现分离。
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液相色谱仪
1、输液系统 主要由贮液器、高压输液泵、过滤器、脱气装置和梯度洗脱装置等组成。 1） 贮液器用来提供足够数量的符合要求的流动相，以完成分析工作。所有溶剂在放入 贮液罐前必须经过0.45um滤膜过滤，除去溶剂中的机械杂质，以防输液管道和进样阀 产生阻塞现象。 2）、对贮液器的要求：（1）必须有足够的容积，以备重复分析时保证供液。 （2）脱气方便。（3）能耐一定的压力。（4）所选用的材质对所使用的溶剂都是惰性 的。 3）、贮液器材质：
气相色谱仪分析法
2018
气相色谱仪分析法
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精品资料
• 你怎么称呼老师？ • 如果老师最后没有总结一节课的重点的难点，你
是否会认为老师的教学方法需要改进？ • 你所经历的课堂，是讲座式还是讨论式？ • 教师的教鞭 • “不怕太阳晒，也不怕那风雨狂，只怕先生骂我
笨，没有学问无颜见爹娘 ……” • “太阳当空照，花儿对我笑，小鸟说早早早……”
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进样口的内的衬管为气化室， 是样品进样瞬间发生气化的装置。 多为玻璃或石英材料制成。进样时 针尖的位置应位于衬管的中部，衬 管中部的温度最高而两端的温度较 低。如图所示：
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进样方式的选择： 1、物质的性质。（热稳定性） 2、物质的含量。（含量的大小>50ppm,FID) 3、物质的极性。（用程序升温气化）

选定色谱柱后，通过改变 流动相的种类和组成以及 操作参数(柱温和流动相流 速等)来优化分离。
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GC& LC-分析对象
GC
LC
可挥发、热稳定 沸点≤ 500 ℃ 占已知化合物中20~25%
除可直接GC分析的化合物， 其余原则上可用LC分析
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GC& LC-检测技术
气源
高压钢瓶 气体发生器
气路控制系统
控制阀 电子气路控制
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柱系统
柱温箱
温度程序实现的基础 当被分析组分的沸点范围很宽时，
以等温的方法进行色谱分析就很 难得到满意的分析结果，此时宜 采用程序升温的办法。
色谱柱
填充柱和毛细管柱
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填充柱与毛细管柱的比较 参数
内径mm
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顶空进样器触✓几个摸温度：屏的使用
•进样口>传输线 >取样针>炉温 •中间间隔最好在10℃以上 ✓几个时间：
• 加压时间：1~3 min
• 进样时间：0.05~0.1 min • 拔针时间：0.2~0.5 min • 保温时间：20~45 min • GC循环时间：分析时间加至少 0.5 min
(2)常规气相色谱检测器 自80年代初出现小型或台式GC／MS(bench－ top GC／MS)后，特别是进入90年代，由于适于GC／MS的应用与日 俱增，MS外形尺寸变小、成本和复杂性下降，以及稳定性和耐用性的 提高,已使它成为常规气相色谱检测器之一。称为质谱检测器。
优点：既可对未知化合物定性，又可对痕量组分定量。它灵敏度高、 使用范围广。

★ 气体分析专用色谱仪-FID、Ni转化炉、气体进样器系统、专用色谱柱
★ 白酒(填充柱)分析专用气相色谱仪 ★ 煤矿实验室用气相色谱仪-热导、双氢火焰检测器、甲烷转化炉、四路并联、
四套六通阀进样、四根专用色谱柱、十阶程序升温装置
★ 地化录井仪-九通阀与三通阀及二位五通电磁阀的联锁动作。完成热解，残碳 分析的全流程自动进样.
分析、汽油添加剂分析、脂肪烃分析、芳烃分析。
举例如下：天然气常量分析（O2、N2、CH4、CO2、C2H6、 C3H8、i-C40、n-C40、i-C50、n-C50等组分的常量分析）；液 炼厂气分析（快速分析H2、O2、N2、CO2、CO、C10-C60、C2 二-C4二及C6以上烃等组分）；
化石油气分析（液化石油气中C2-C4及总C5烃类组成的分析）；
添加剂分析、催化剂分析、原材料分析、产品质量控制
8、聚合物分析与合成工业
单体分析、添加剂分析、共聚物组成分析、聚合物结 构表征/聚合物中的杂质分析、热稳定性研究
方法研究、质量监控、过程分析
9、饮料、饮品工业（产品检验所、饮料厂）
白酒、啤酒、红酒成分分析；各种饮料、果汁成分分 析；酱油、醋等调料成分分析
2、造气厂（煤气成分分析、水煤气成分分析、气体厂： H2、O2、N2、CO、CO2、C2H2、He、Ar等）
人工煤气分析 气体纯度分析及杂质含量分析 举例如下：选用热导检测器、双阀多柱系统、手动或自动进样。分析人
工煤气中H2、O2、N2、CO、CO2、CH4、C2H6、C2H4、C2H2等主要成分的分析等
★ 油气显示评价仪-热解、残碳一体，热解实现了由双气缸到单气缸的转变
★ 无铅汽油中的苯及甲苯分析专用气相色谱仪 ★ IGC反气相色谱仪-竞争（多元）吸附、微孔和间隙分布测量 ★ 高性能专用硫磷分析仪

用完气体后，应及时关闭气瓶 阀门，并确保仪器内部压力为
零。
紧急情况处理
01
如果发生火灾、泄漏或其他紧急 情况，应立即停止实验，关闭气 瓶阀门，并按照实验室安全规定 采取相应的紧急措施。
02
如果发生人员受伤或中毒等紧急 情况，应立即将伤者送往医院救 治，并及时报告相关部门。
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气相色谱仪发展与展望
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高通量与高灵敏度
通过技术创新提高气相色谱仪的通量、灵敏度和 分辨率，满足复杂样品快速准确分析的需求。
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气相色谱仪培训教程
• 气相色谱仪简介 • 气相色谱仪操作流程 • 气相色谱仪维护与保养 • 气相色谱仪实验技术 • 气相色谱仪安全注意事项 • 气相色谱仪发展与展望
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气相色谱仪简介
定义与特点
定义
气相色谱仪是一种分离和分析复 杂混合物中各组分的仪器，通过 色谱柱将不同组分分离，再通过 检测器检测各组分的性质。
01
气相色谱仪常用的检测器有热导检测器、氢火焰离子化检测器、
电子捕获检测器等。
检测条件
02
选择合适的检测器，并根据实验需求调整检测器的工作参数。
信号处理
03
对检测器输出的信号进行放大、滤波、数字化转换等处理，以
获得准确的检测结果。
联用技术
联用原理
气相色谱仪可以与其他分析仪器联用，如质谱仪、原子吸收光谱 仪等，以提高分析的灵敏度和选择性。
联用模式
常见的联用模式有串联、并联和在线联用等，根据实验需求选择 合适的联用模式。
接口技术
联用仪器之间的接口是关键技术，需确保接口的稳定性和可靠性， 以实现准确的分析结果。
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气相色谱仪安全注意事项