金相定量分析 金相室54页PPT

用平均值的标准误差：
(V)v(V)v (VviV)v2)
n
n(n1)
95%的置信水平下，相体积分数为
VV = VV ± VV ＝PP ± C（ Vv ）
建议用Excel等处理数据
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四。照相显微镜的构造及显微照相技术
1、显微照相的目的与意义
把所要研究的特征组织拍摄下来，以便长时间保存和研究。
以，其放大倍数（Mp）并不等于物镜放大倍数和目镜放大倍数 乘积，而应等于：
Mp L M 250
对于一定的物镜与目镜组合，随暗箱位置的不同，放大倍数 可在相当大的范围内变化。所以，在照相前必须对所用的暗箱长 度与放大率的关系作校正。 3）照相试样的要求
制作照相试样时，要使磨面上的磨痕以及其它缺陷减小到最 小程度。
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测量长度时要用测微标尺校正
总长度1mm，分为100份，每一分度为0.01mm=10m。
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此处网格单边长 = 0.20 mm
(一定要用与观测样品的相同放大倍数进行标定!!! )
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5）暗室技术（完全黑暗）
负片的操作：显影→水洗→定影→水洗→晾干 （1）显影——使已感光的银盐还原成金属银
注意浸蚀适当，低倍照相时，可以浸蚀得深一些，高倍照则 应浅一些。
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4）照相底片的选择 ★采用感光速度DIN17/10的最为适宜。 ★底片曝光时间的确定——通过试验确定（本实验中听从
实验员安排） ★底片装卸应在完全黑暗的暗室中进行，装底片时应使乳
胶面向上，不要用手摸乳胶面。（本实验要自己装）
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金相检验的目的和意义
评估金属材料的质量和性能
通过金相检验，可以了解金属材料的微观结构和夹杂物分 布，从而评估其力学性能、耐腐蚀性能等，为产品的可靠 性和安全性提供保障。
控制生产过程
金相检验可以对生产过程中的金属材料进行实时监控，及 时发现并解决生产过程中出现的问题，提高产品质量和生 产效率。
促进新材料研发
利泽 。
04
金相显微镜观察
金相显微镜的构造与原理
金相显微镜由照明系统、载物台、物 镜、目镜等主要部分组成，能够将物 体放大并清晰地展示在屏幕上。
金相显微镜的原理基于光学成像原理 ，通过透镜的折射和反射将物体放大 并投影到目镜上，以便观察。
02
可以观察金属材料的相 组成、相比例和相分布 等相组成特征。
03
可以观察金属材料的表 面形貌、粗糙度和纹理 等表面特征。
04
可以观察金属材料的内 部缺陷、夹杂物和析出 相等内部特征。
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金相检验标准与报告编写
金相检验标准
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金属材料的金相检验标准
根据金属材料的种类、牌号和用途，制定相应的 金相检验标准，包括金相组织、晶粒度、夹杂物 等方面的规定。
相变类型
02
共析、包析、马氏体相变等。
相变对性能的影响
03
相变会导致金属材料的性能发生显著变化，如钢铁在冷却时发
生相变，硬度增加，耐磨性提高。
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金相制备技术
金相试样的选取与截取
选取代表性试样
根据检验目的和要求，选取具有代表 性的金相试样，确保能够反映材料或 零件的整体特征。
截取方法
根据试样的大小和形状，采用适当的 锯切、切割或破碎等方法，将试样从 原始材料中截取下来。

• 注意事项
A. 显微镜关闭时，卤素灯电压应调至最低。 B. 调焦时注意不要使物镜碰到试样，以免划伤物镜。不要用手直接触摸光学部件的表面。 C. 转换物镜时，应旋转物镜架，不要用手直接转物镜。在载物台垫片圆孔中心的位置远离物镜中心位置
时不要切换物镜，以免划伤物镜。 D. 亮度调整切忌忽大忽小，也不要过亮，影响灯泡的使用寿命，同时也伤害视力。 E. 所有（功能）切换，动作要轻，要到位。 F. 非专业人员不要调整照明系统，以免影响成像质量。 G. 使用完毕关机时，不要立即盖防尘罩，待冷却后再盖，注意防火。 H. 不经常使用的光学部件放置于干燥皿内。 I. 非专业人员不要尝试擦拭物镜及其他光学部件以免损伤镜头。
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四、金相试样的制备
• 选样
• 首先确定待分析零件（或部位）的一个面作为金相磨面，对于需观察和分析 的部位必须完全包括在试样中。对于轧制板材和带材，要区分纵向磨面和横 向磨面。
① 垂直于锻轧方向的横截面可以检验金属材料从表面层到中心的组织，显示组 织状态、晶粒度、表层缺陷深度、腐蚀层深度，氧化层深度、脱碳层深度、 表面化学热处理及镀层厚度等。
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化学腐蚀方法
• 一般有浸蚀法、滴蚀法和擦蚀法。见下图所示。 • 1）浸蚀法：将抛光好的样品放入腐蚀剂中，不断观察表面颜色的变化，当样品表面略显灰暗时，即可
取出，表面用酒精冲洗，再用吹风机充分吹干。 • 2）滴蚀法：是一手拿样品，表面向上，用滴管吸入腐蚀剂滴在样品表面，观察表面颜色的变化情况，
当表面颜色变灰时，再过2—3秒即可充分冲酒精，再快速用吹风机充分吹干。 • 3）擦蚀法：用沾有腐蚀剂的棉花轻轻地擦拭抛光面，同时观察表面颜色的变化，当样品表面略显灰暗
• 抛光时将抛光盘转速调节到合适的转速(例如为200转/分)。

光学金相显微镜的放大原理示意图
经物镜放大
后的一次像 A/B/是一个 倒立实像
一次像A/B/都应落
在目镜的一倍焦距 （f 2）之内，它再 经目镜放大则成为
一个正立的虚像 A//B//。
金相试验方法
光学金相显微镜的使用
明场照明特点 光线垂直地射向试样表面，得到在发亮的背底上衬
出黑色像的映像。有凹凸不平处无阴影产生，得到 清晰平坦的影像 衬度低、缺乏立体感
金相样品的制备
• 镶嵌 当样品小,试样形状复杂,需要边缘 保护时,我们对样品进行镶嵌.
• 优质镶嵌的标准:表面无污染,选择 与试样相适应的镶嵌料.一般常用 牙托粉作为镶嵌料
金相样品的制备
• 热镶嵌 质量及硬度优于冷镶嵌 单个镶嵌速度快 尺寸标准
• 冷镶嵌 用于脆性易碎试样 大量快速镶嵌 用于真空镶嵌 可镶嵌任意形状试样
自动磨抛机 型号为Φ30的夹头
金相样品的制备
磨粒粒度大于100μm时的磨光称为粗磨，粒度在10-100μm之间可看 成是细磨，当磨粒粒度小于1μm时的磨削过程就叫抛光。
（1）粗磨 用砂轮切割、锯等方法截取的试样，表面极为粗糙，可 采用金相砂轮机进行粗磨；对于较软的材料，则可用锉刀挫平。但 在粗磨过程中应注意试样的温度，不能使温度超出能使组织保持原 状的温度范围，因此应对试样进行适当的冷却。同时，粗磨时不宜 施加过大的接触力，因为压力太大会造成较厚的变形层，不易在后 面的磨削过程中去除。
抛光膏有不同粒度，分成W7、 W5、W3直到W0.25等。W7表示 最粗磨粒直径为7μm；如此类推。
大家有疑问的，可以询问和交流
可以互相讨论下，但要小声点
金相样品的制备
腐蚀分类：化学腐蚀、电解腐蚀、光学浸蚀、物理浸蚀。 化学腐蚀的原理：化学溶解过程。纯金属或单相均匀的固溶 体化学腐蚀方式;两相组织化学腐蚀方式; 常用化学腐蚀方法

• 3.3.3 感光材料
1、底片的结构 底片的结构主要有：乳胶膜和色基组成。
乳剂膜：由银盐（按照感光速度快慢分为碘化银、溴化银和氯化银）、
动物胶（固定银盐的作用，并使银盐均匀地分布在乳剂层上）和色素（增 加乳剂层的感色能力）；
片基：硝化纤维组成的赛璐珞，透明的软片； 其它还包括： 保护膜：保护乳剂膜在冲洗过程中不致于划伤； 结合膜：使乳剂膜和色基结合牢固； 防晕膜：是一种化学色素，增加片基的光线吸收能力。
• 3.3.1 显微镜的成像原理
图9-1显微镜的成像原理
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3.3金相显微摄影及暗室技术
第三章 金相检验技术及设备
• 3.3.2 照相显微镜
卧 式 显 微 镜
图9-3 Neophot 21 型卧式金相显微镜光路图 1-光源；2-滤色片；3-补偿透镜；4-外接相机； 5-照相棱镜；第266-页照/相共目54镜页 ；7-快门；8-承影屏
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宽容度
• 重要参数之一。是感光片在感光度上的伸缩性，即感光范围。宽容度与感光度呈正比，即感光度越高，宽 容度越大。
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分辨率
• 金相组织细微部分在底片上能分辨清的程度。底片分辨率的大 小与感光乳剂中银盐的颗粒大小有关，银盐颗粒越小，分辨率 越高。此外银盐的均匀程度、乳剂膜本身的均匀程度以及片基 反光膜的好坏都影响底片的分辨能力。
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反差
• 重要参数之一。即底片上黑白色调的对比程度，也就是底片显 影后明亮部分与阴暗部分密度的差别。反差低，黑白差别少， 反差高的负片，黑白就极为分明。一般来说各类底片的反差性 在乳剂的制造过程中已经确定。银盐粗，感光速度快的底片， 反差低；银盐细，感光速度慢的底片，反差性高。

一、纯金属的晶体结构 一、取样
第一章 金相试样的制备 §1.1 取样和镶嵌
（一）取样部位和磨面方向的选择 取样部位必须与检验目的和要求相一致，使所切取的式样具有代表性。
例如： பைடு நூலகம்图中 1 用于检验非金属夹杂物的数量、大小、形状；2 用于检验晶粒的变形程度；3 用 于检验钢材的带状组织消除程度。 （二）取样方法 1. 金相式样的形状 ①Φ12×12mm 的圆柱体。②12×12×12mm 的立方体。③其他不规则的形状。
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一寸光阴不可轻
2、非金属夹杂物试样的热处理 3、碳化物不均匀度试样的热处理 二、镶嵌 1. 机械夹持法 适用于表层检验，不易产生倒角。 要求：夹具的硬度略高于试样（低、中碳钢均可）；垫片多用铜或铝质；垫片的电极电位 略高于试样。 2. 塑料镶嵌法 一种是用环氧树脂在室温镶嵌；一种是在专用的镶嵌机上进行。 1 环氧树脂镶嵌 要求:材料为环氧树脂+固化剂+磨料；用于较硬且热敏感性不高的材料。 2 镶嵌机镶嵌 是在专用的镶嵌机上进行镶嵌。镶嵌机由加热、加压、压模装置组成。 3 低熔点合金镶嵌 配制合金→熔化浇注即可。
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一寸光阴不可轻
金相砂纸规格见教材。 手工细磨时应注意： 1 粗磨后的试样须清洗、吹干后进行细磨，直到得到方向一致的磨痕，再更换更细的 砂纸 ，并转 90°后继续磨制。 2 磨制时压力不能过大，否则磨痕过深、发热严重。 3 磨制软材料时，应在砂纸上滴润滑剂。 4磨过硬材料的砂纸不得用于软材料的磨制。 3.机 械细磨 常用装置有预磨机、蜡盘、预磨膏。 1 预磨机细磨 把由粗到细的水砂纸置于旋转盘上，加水润滑兼冷却，试样磨面轻压在砂纸上，沿径向移 动试样并与旋转方向相反转动，待粗磨痕消失，新磨痕一致即可。 水砂纸与金相砂纸的规格不同。 2 蜡盘细磨 把石蜡、磨料加热搅拌均匀，使成糊状，浇注到预磨机或抛光机上，约 5～10mm 厚，待冷 却后刮平后即可使用。 二、抛光 金相试样磨制的最后一道工序。抛光方式有机械抛光、电解抛光、化学抛光、综合抛光等。 （一）机械抛光 目前应用最为广泛，分为粗抛和精抛（抛光粉颗粒大小不同）。较软的金属必须粗磨和精 磨，对钢铁材料仅粗磨即可。 1. 机械抛光设备 国产抛光机有单盘 P-1 和双盘 P-2 型，都是由电动机（0.18KW）带动旋转盘，转速为 1350r/min。旋转盘由铜或铝制成，直径 200～250mm。 2. 抛光原理 1 磨削作用:图 1-15。 2滚压作用：甩出抛光微粉在织物与磨面间滚动，实现滚压作用。 3.抛 光微粉 4.抛光织物（抛光布） 作用：

A/cm2,
钢 铁
配制时，将高 氯酸缓缓加入 到醋酸中
磷酸
48(重量百分比) 电流密度1～5
3
甘油
A/cm2
50(重量百分比) 温度 70～80℃
水
时间 1～3min
2(重量百分比)
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不 锈 铅作阴极 钢
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（四） 抛光
• 2. 电解抛光
• 利用电化学反应时的 阳极溶解原理，以试 样作为阳极，碳棒或 其他材料为阴极，根 据样品材料选用相应 的抛光液、电压、电 流、温度和时间，通 过电化学反应而得到 光亮表面。常用电解 抛光液及使用条件见 表1。
• e. 试样抛光时，若发现较粗磨痕不易去除，或试样抛光后在 显微镜下观察，发现有凹坑等影响试验结果的缺陷时，试样 应重新磨制。
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（四） 抛光
• 2. 电解抛光
• 利用电化学反应时的 阳极溶解原理，以试 样作为阳极，碳棒或 其他材料为阴极，根 据样品材料选用相应 的抛光液、电压、电 流、温度和时间，通 过电化学反应而得到 光亮表面。常用电解 抛光液及使用条件见 表1。
•至边缘来回抛光，并不时滴加少 许磨粉悬浮液。
• b. 绒布的湿度以将试样从盘上取下观察时，表面水膜能在 2～3s内完全蒸发消失为宜。
• c. 试样抛光到磨痕完全除去，表面象镜面为止。
• d. 抛光后的试样用水洗净吹干，使表面不致有水迹或污物残 留。
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（一）取样：
• 1. 1.1.1试样截取的方向、部位、数量应根据规定进行。 • 1.1.2需研究金属材料从表层到中心的组织、显微组织状态、
晶粒度级别等时，应垂直于锻轧方向取横截面截取试样。 • 1.1.3 需研究非金属夹杂物的变形程度、晶粒畸变程度、

再结晶：冷变形金属被加热到适当温度时，在变形组织内部新 的无畸变的等轴晶粒逐渐取代变形晶粒，而使形变强化效应完全消 除的过程。
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回复与再结晶
（a）黄铜冷加工变形量达到CW＝38％后的组织 （b）经580ºC保温3秒后的组织
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回复与再结晶
（c）580ºC保温4秒后的金相组织（d）580ºC保温8秒后的金相组织
2、磨砂轮时应利用砂轮的侧面，并使试样沿砂轮径向缓慢往复移动，施加压 力要均匀。这样既可以保证使试样磨平，还可以防止砂轮侧面磨出凹槽，使试样 无法磨平。
3、在磨制过程中，试样要不断用水冷却，以防止试样因受热升温而产生组织 变化。
4、在一般情况下，试样的周界要砂轮或锉刀磨成45°角，以免在磨光及抛光 时将砂纸和抛光织物划破。
Al－Mg2Si相图
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Al-Mg-Si 合金
Al-Mg-Si 合金体系中Mg和Si的原子个数比为 2/1，质量比为1.73时，Si刚好完全形成Mg2Si 相，叫做平衡相合金体系。如果Mg/Si质量比 小于1.73，则Si的含量超过形成Mg2Si当量所 需的Si，形成硅过剩合金系。过剩硅可以提高 合金的强度，但过剩硅的存在可能导致材料的 脆性增加，所以硅含量一般不能超过太多。 该系合金的特性：中等强度，耐腐蚀性能好， 焊接性能好，工艺性能好（易挤压出成形）氧 化着色性能好。
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回复与再结晶
（e）580ºC保温15分后的金相组织（f）700ºC保温10分后晶粒长大的的金相组织
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晶粒尺度
金属及合金的晶粒大小与金属材料的机械性能、工艺 性能及物理性能有密切的关系。细晶粒金属的材料的机械 性能、工艺性能均比较好，它的冲击韧性和强度都较高， 在热处理和淬火时不易变形和开裂。粗晶粒金属材料的机 械性能和工艺性能都比较差。金属材料的晶粒大小与浇铸 工艺、冷热加工变形程度和退火温度等有关。金属材料的 强度在很大程度上取决于晶粒的大小，正如Hall-Petch公式 所描述的强度和晶粒尺寸之间的函数关系：

XJZ-1型金相显微镜的光学原理
(2) 照明系统 照明系统一般包括光源、照明器、光阑、滤色片等。
XJL-02型立式金相显微镜明场照明系统
a. 光源 光源应具有足够的发 光强度且要求发光均 匀，发热程度要低并 易于对亮度、位置进 行调节。色温希望高 和光谱连续性好。 光源一般有低压钨丝 灯、卤钨灯、氙灯、 超高压汞灯和碳弧灯 几种。光源的照明方 式有科勒照明和临界 照明之别。
4×型金相显微镜的机械结构 1—载物台 2—镜臂 3—物镜转换器4—微动座 5—粗动 调焦手轮 6—微动调焦手轮 7—照明装置 8—底座 9— 平台托架 10—碗头组 11—视场光阑 12—孔径光阑
(1) 光学系统 由灯泡发出的一束光
线，经过透镜组、反光镜 会聚于孔径光阑，随后经 过聚光镜，再将光线聚焦 在物镜后焦面，最后光线 投射到试样上。从试样磨 面反射回来的光线复经物 镜、辅助透镜、半反射镜 及棱镜造成一个放大倒立 的实像，由目镜再次放大 在明视距离处形成虚象。
材料分析技术(金相分析技术)
第一章 光学金相显微镜 的结构与使用
金相显微镜的构造与使用按 结构型式分为：台式、立式 、卧式。此外还有紫外、红 外、高温、低温、偏光、相 衬、干涉等各种特殊用途的 金相显微镜。
任何一种金相显微镜均 主要由光学系统、照明系统 、机械系统、附件装置(包括 摄影或其它装置)组成。
暗场照明
(3) 光阑 光阑分为孔径光阑和视场光阑。 孔径光阑。孔径光阑的调节可以改变成象光束的大小和 控制进入光学系统的光通亮。 缩小孔径光阑，孔径角变小，这时光束只通过物镜 的中心部分，利于消除物镜的单色象差，图象清晰，能 提高景深，提高相的衬度。 但孔径角小，会降低物镜的分辨能力。适当的增大孔 径光阑，会增大亮度和提高鉴别能力。 为了充分发挥物镜的分辨能力，又能兼顾景深，获得

认识到了贫困户贫困的根本原因，才 能开始 对症下 药，然 后药到 病除。 近年来 国家对 扶贫工 作高度 重视， 已经展 开了“ 精准扶 贫”项 目
金相显微镜的放大倍数
认识到了贫困户贫困的根本原因，才 能开始 对症下 药，然 后药到 病除。 近年来 国家对 扶贫工 作高度 重视， 已经展 开了“ 精准扶 贫”项 目
认识到了贫困户贫困的根本原因，才 能开始 对症下 药，然 后药到 病除。 近年来 国家对 扶贫工 作高度 重视， 已经展 开了“ 精准扶 贫”项 目
金相分析是人们通过金相显微镜来研究金 属和合金显微组织大小、形态、分布、数量和 性质的一种方法，它在金属材料研究领域中占 有很重要的地位。
利用金相显微镜在专门制 备的试样上放大100-1500倍 来研究金属及合金组织的方法 称为金相显微分析方法。
（4）转动初调焦手轮，降低载物台使试样观察表面接近物镜，但切勿相碰 以免损坏物镜；然后相反方向转动初调焦手轮，升起载物台，使能看到清 晰物像为止。
（5）适当凋节孔径光阑和视场光阑，以获得最理想的物像。
（6）观察结束应及时切断照明电源。
认识到了贫困户贫困的根本原因，才 能开始 对症下 药，然 后药到 病除。 近年来 国家对 扶贫工 作高度 重视， 已经展 开了“ 精准扶 贫”项 目
3、抛光
机械抛光是当前应用最广的抛光方法，它是在专门的金相试样抛光机 上进行的。细磨后的试样经冲洗（避免粗磨粒带入抛光工序）后，将其磨 面轻轻地置于抛光盘上进行抛光。
抛光用的织物可用粘结剂粘在抛 光盘表面，也可用套圈箍紧在抛光盘 上。织物的作用是保存抛光剂和摩擦 磨面使之光亮。
抛光粉有不同粒度，分成W7、 W5、W3直到W0.25等。W7表示最 粗磨粒直径为7μm；如此类推。