用蒸馏_滴定法测定水中凯氏氮的研究_冼玉卿
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蒸馏--中和滴定法测氨氮的影响因素及消除作者:官香元来源:《中国化工贸易·中旬刊》2019年第06期摘要:氨氮是评价水质好坏和污水治理效果的重要指标之一、蒸馏--中和滴定法因测定上限可在达到1000mg/L,在生活污水和工业废水监测方面具有其他方法不可替代的优势。
本文讨论了蒸馏--中和滴定法测氨氮的影响因素及消除方法。
关键词:蒸馏--中和滴定法;氨氮;影响;消除氨氮是评价水质好坏和污水治理效果的重要指标之一。
氨氮的测定方法比较多,主要有蒸馏--中和滴定法、纳氏比色法、水杨酸--次氯酸盐比色法、电极法等。
蒸馏--中和滴定法因测定上限可在达到1000mg/L,准确度和精密度都比较高[1],在生活污水和工业废水监测方面具有其他方法不可替代的优势。
水体中的氨氮是指以游离态NH3和离子态NH4+形式存在的氮,高氨氮废水的主要来源于石油化工、线路板制造、化肥生产等。
近年来水质污染日益严重,污染种类日益复杂,水处理剂次氯酸钠、硫化物等的使用,对蒸馏--中和滴定法测氨氮产生了很大的干扰。
因此有必要对氨氮测定中产生的干扰进行消除。
蒸馏--中和滴定法测氨氮的原理是调节水样pH值6.0-7.4,加入轻质氧化镁使之呈微碱性,蒸馏释放出的氨被接收瓶中硼酸溶液吸收,以甲基红--亚甲蓝为指示剂,用酸标准液滴定馏出的氨。
1 影响及消除方法1.1 pH值的影响及消除氨氮以游离态氨或铵盐的形式存在于水中,两者的组成比取决于水的pH值和水温。
根据酸碱质子理论,氨和铵离子构成共轭酸碱对,即NH4++OH-⇌NH3+H2O,Kb=[NH4+][OH-]/[NH3],当OH-浓度大时,即pH值偏高时,用利于氨的逸出,但pH过高,氨逸出速度过快,吸收液吸收不完全,造成检测的负误差;当pH值偏低时,NH4+的比例高,使氨不能完全逸出,亦将造成检测的负误差。
总之pH值偏高或偏低都不利于氨氮的测定,使测定结果偏低。
因此调节水至pH6.0-7.4,加入氧化镁使呈微碱性,便于氨氮以氨的形式释放出来。
:马倩学号:0902041144 系年级:09级工业分析蛋白质浓度测定Kjeldahl method for measurement of protein--微量凯氏定氮法摘要凯氏定氮法的仪器设备简单,测定过程也较简便,又能同时测定多个试样,多用于化工生产的常规分析。
但此法不能直接用于硝基化合物,亚硝基化合物,偶氮化合物,肼,等的测定关键词:消化,碱化蒸馏,吸收,滴定Abstract :the Kjeldahl apparatus has the advantages of simple equipment, the determination process is simple, and can simultaneously measure a plurality of samples, are used for chemical production routine analysis. But this method can not be used directly for nitro compound, a nitroso compound, azo compounds, such as hydrazine, determination ofKey words: digestion, alkali distillation, absorption, titration一、【实验目的】1. 掌握凯氏(Kjeldahl)定氮法测定蛋白质含量的原理和方法2. 学会使用凯氏定氮仪二、【实验原理】凯氏定氮法首先将含氮有机物与浓硫酸共热,经一系列的分解、碳化和氧化还原反应等复杂过程,最后有机氮转变为无机氮硫酸铵,这一过程称为有机物的消化。
为了加速和完全有机物质的分解,缩短消化时间,在消化时通常加入硫酸钾、硫酸铜、过氧化氢等试剂,加入硫酸钾可以提高消化液的沸点而加快有机物分解,硫酸铜起催化剂的作用。
使用时常加入少量过氧化氢作为氧化剂以加速有机物氧化。
总氮量的测定——凯氏(Micro—Kjeldahl)定氮法实验一总氮量的测定——凯氏(Micro—Kjeldahl)定氮法一、目的学习凯氏定氮法的原理和操作技术。
二、原理常用凯氏定氮法测定天然有机物(如蛋白质、核酸及氨基酸等)的含氮量。
含氮的有机物与浓硫酸共热时,其中的碳、氢2元素被氧化成二氧化碳和水,而氮则转变成氨,并进一步与硫酸作用生成硫酸铵。
此过程通常称为“消化”。
但是,这个反应进行得比较缓慢,通常需要加入硫酸钾或硫酸钠以提高反应液的沸点,并加入硫酸铜作为催化剂,以促进反应的进行。
甘氨酸的消化过程可表示如下:CH2NH2COOH+3H2SO4,一2CO2+3SO2十4H2O十NH32NH3+H2SO4一(NH4)2SO4浓碱可使消化液中的硫酸铵分解,游离出氨,借水蒸汽将产生的氨蒸馏到一定量、一定浓度的硼酸溶液中,硼酸吸收氨后使溶液中的氢离子浓度降低,然后用标准无机酸滴定,直至恢复溶液中原来的氢离子浓度为止,最后根据所用标准酸的摩尔数(相当于待测物中氨的摩尔数)计算出待测物中的总氮量。
三、试剂1、消化液(过氧化氢:浓硫酸:= 3:2:1) 200mL2、粉末硫酸钾—硫酸铜混合物16gK2S04与CuS04·5H201~2 3:1配比研磨混合3、30%氢氧化钠溶液 1 000 mL4、2%硼酸溶液5、标准盐酸溶液(约0.01 mol/L)6、混合指示剂(田氏指示剂)由50mL0.1%甲烯蓝乙醇溶液与200mL0.1%甲基红l醇溶液混合配成,贮于棕色瓶中备用。
这种指示剂酸性时为紫红色,碱性时为绿色。
变色范围很窄且灵敏。
7、市售标准面粉和富强粉①各2g四、操作方法1、凯氏定氮仪的构造和安装凯氏定氮仪由蒸汽发生器、反应管及冷凝器3部分组成。
蒸汽发生器包括电炉及一个1-2L(升)容积的烧瓶。
蒸汽发生器借橡皮管与反应管相连,反应管上端有一个玻璃杯,其上端通过反应室外层与蒸汽发生器相连,下端靠近反应室的底部。
实验一总氮量的测定 ----- 凯氏(Micro — Kjeldahl)定氮法一、目的学习凯氏定氮法的原理和操作技术。
二、原理常用凯氏定氮法测定天然有机物(如蛋白质、核酸及氨基酸等)的含氮量。
含氮的有机物与浓硫酸共热时,其中的碳、氢2元素被氧化成二氧化碳和水,而氮则转变成氨,并进一步与硫酸作用生成硫酸铉。
此过程通常称为“消化”。
但是,这个反应进行得比较缓慢,通常需要加入硫酸钾或硫酸钠以提高反应液的沸点,并加入硫酸铜作为催化剂,以促进反应的进行。
甘氨酸的消化过程可表示如下:CH2NH2COOH+3H2SO4, —2CO2+3SO2 + 4H2O + NH32NH3+H2SO4 一(NH 4)2SO4浓碱可使消化液中的硫酸铉分解,游离出氨,借水蒸汽将产生的氨蒸僻到一定量、一定浓度的硼酸溶液中,硼酸吸收氨后使溶液中的氢离子浓度降低,然后用标准无机酸滴定,直至恢复溶液中原来的氢离子浓度为止,最后根据所用标准酸的摩尔数(相当于待测物中氨的摩尔数)计算出待测物中的总氮量。
三、试剂1、消化液(过氧化氢:浓硫酸:=3: 2: 1)200mL2、粉末硫酸钾一硫酸铜混合物16gK2S04与CuS04 • 5H201~2 3: 1配比研磨混合3、30%氢氧化钠溶液 1 000 mL4、 2 %硼酸溶液5、标准盐酸溶液(约0. 01 mol/L)6、混合指示剂(田氏指示剂)由50mL0. 1%甲烯蓝乙醇溶液与200mL0. 1%甲基红l醇溶液混合配成,贮于棕色瓶中备用。
这种指示剂酸性时为紫红色,碱性时为绿色。
变色范围很窄且灵敏。
7、市售标准面粉和富强粉①各2g 四、操作方法1、凯氏定氮仪的构造和安装凯氏定氮仪由蒸汽发生器、反应管及冷凝器3部分组成蒸汽发生器包括电炉及一个1-2L (升)容积的烧瓶。
蒸汽发生器借橡皮管与反应管相连, 反应管上端有一个玻璃杯,其上端通过反应室外层与蒸汽发生器相连,下端靠近反应室的底部。
反应室外层下端有一开口,上有一皮管夹,由此可放出冷凝水及反应废液。
凯氏氮量测定的简易蒸馏装置
王水生
【期刊名称】《分析试验室》
【年(卷),期】2006(25)6
【摘要】简易的凯氏氮蒸馏装置(如图1),设计巧妙之处是冷凝管的使用,改善了凯氏定氮常量装置易产生倒流导致实验失败的弊端,完善了定氮技术。
使定氮技术极易普及。
为饲料、药品、食品等氮量的测定找到了一种简易、准确、经济的方法。
并且将代替凯氏定氮方法校正其它定氮仪器,能自制,自校。
【总页数】4页(P92-95)
【关键词】简易;精确;经济;不倒流;自制;自校
【作者】王水生
【作者单位】襄樊市畜牧局
【正文语种】中文
【中图分类】O652.2
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红;李永恒;闫生厚
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凯式定氮仪碱解蒸馏法测定土壤水解性氮摘要采用凯式定氮仪碱解蒸馏法测定水解性氮,结果表明:用碱解蒸馏法测定土壤水解性氮,达到了林业行业标准L Y/T1229-1999碱解扩散法的效果,使水解时间由24 h降低到4 min,真正达到节时高效,且操作简便,准确度高,适合于批量检测水解性氮。
关键词碱解蒸馏法;土壤水解性氮;凯式定氮仪土壤水解性氮的测定通常采用碱解扩散法,通常做法是在扩散皿中,用1.8 mol/L氢氧化钠(水稻土和经常淹水的土壤用1.2 mol/L氢氧化钠)水解土壤,然后将其放置在40 ℃恒温箱中(24±0.5)h后取出滴定[1]。
但该法有如下缺点:扩散时间长,操作繁琐,玻璃板和扩散皿之间有时密封不严使氨气逸出,且内外室之间容易污染。
而碱解蒸馏法则能避免这些问题,且可提高速度和检测数据的精准度[2]。
现将凯式定氮仪碱解蒸馏法介绍如下,以为土壤水解性氮测定提供参考。
1 材料与方法1.1 试验原理将土壤样品放在消化管中,用氢氧化钠和锌-硫酸亚铁还原剂进行水解,使易水解氮和硝态氮在碱性条件下还原成氨逸出,蒸馏出的氨被吸收在2%硼酸溶液中,后用标准酸进行滴定[3]。
1.2 试剂与仪器(1)化学试剂。
4 mol/L的氢氧化钠溶液;1∶5的锌-硫酸亚铁还原剂;0.01 mol/L盐酸标准溶液;定氮混合指示剂;2%硼酸溶液;甲基红-溴甲酚绿混合指示剂。
(2)仪器。
福斯特卡托公司的2200型凯式定氮仪;250 mL消化管;250 mL 三角瓶。
1.3 分析步骤(1)称取过60号筛的风干土样1 g(精确到0.001 g)置于消化管中,加入1 g锌-硫酸亚铁还原剂,加入4 mol/L氢氧化钠10 mL。
同时做空白试验。
(2)接通电源,打开冷凝水,将没有样品的消化管放入蒸馏器上,关上安全门,把空的三角瓶放到接收台上,空蒸管道4 min,2次。
(3)将装有样品的消化管放入蒸馏器,再将装有10 mL硼酸的250 mL三角瓶放到蒸馏器的接收座上,开始蒸馏,蒸馏时间4 min。
凯氏定氮法实验步骤嘿,咱今天就来讲讲凯氏定氮法实验步骤这档子事儿。
你想想啊,这就好比是一场奇妙的旅程。
首先呢,咱得把要检测的样品准备好,就像是要踏上旅途得先收拾好行李一样。
把样品弄碎弄匀了,这样才能让后面的步骤更顺利进行呀。
然后呢,就该让样品在强酸的环境里好好“泡个澡”啦,这强酸就像是个厉害的魔法师,能让样品发生奇妙的变化呢。
接下来呀,就是加热啦,就好像给这个过程加把火,让反应更热烈。
再之后呢,就迎来了很关键的一步,那就是蒸馏。
这蒸馏可有意思啦,就好像是把精华给提炼出来,让那些我们想要的东西慢慢浮现出来。
蒸馏出来的气体可不能乱跑呀,得让它们乖乖地进入到接收装置里。
这就好比给它们安排了一个特定的通道,让它们只能往那儿走。
等接收完了,就得进行滴定啦。
这滴定就像是在走钢丝,得小心翼翼地,不能有一点差错。
哎呀,你说这凯氏定氮法实验步骤是不是很有趣?就像是一个精心设计的游戏,每一步都得认真对待,不然可就玩不转啦。
你看,要是样品准备得不好,那后面的步骤不就都受影响啦?就像出门旅行没带好东西,一路上肯定会不自在。
加热的时候要是温度不合适,那反应可能就不完全,这就好比火太小了煮不熟饭呀。
做这个实验可不能马虎,每一个小细节都关系到最后的结果呢。
这就跟盖房子一样,一块砖没放好,可能整座房子都不牢固。
所以呀,做凯氏定氮法实验的时候,一定要打起十二分的精神,认真对待每一个步骤。
只有这样,才能得出准确可靠的结果呀。
咱可不能瞎糊弄,不然不就白忙乎一场啦?你说是不是这个理儿?反正我觉得就是这么回事儿!咱得把这实验做好,让它发挥出最大的作用!。
凯氏定氮法的实验步骤
嘿,朋友们!今天咱来聊聊凯氏定氮法的实验步骤,这可真是个有趣又重要的事儿呢!
你看啊,就好像我们要搭一座小城堡,得一步步来,少了哪一步都不行。
做凯氏定氮法实验也是一样的道理。
首先,得把样品准备好呀!就像做菜要先选好食材一样,这样品可得精心挑选。
然后,把它消解喽,这就好比给食材来个大变身,让它能更好地被处理。
接下来,进入关键步骤啦!进行蒸馏,哎呀呀,这就好像让精华都冒出来似的。
在这个过程中,可得小心操作,就像走钢丝一样,要稳稳当当的。
蒸馏完了,就该吸收啦!这吸收就像是把那些宝贵的东西都收集起来,可不能让它们跑掉喽。
再之后呢,进行滴定,这就像瞄准目标一样,要准确无误地找到那个点。
在整个实验过程中,每一步都要细心细心再细心,稍有疏忽,可能结果就全变啦!这可不是闹着玩的呀!就好像你盖房子,一块砖没放好,可能整座房子就不稳了。
做实验的时候,还得注意各种细节哦!比如仪器得干净,试剂得准确,操作得规范。
这就跟我们出门得穿戴整齐一样,不能邋里邋遢的呀!
你想想,要是步骤错了,那得出的结果能对吗?那可不行!咱得对科学负责,对自己的实验负责呀!
总之,凯氏定氮法的实验步骤虽然有点复杂,但只要我们一步一步认真去做,就一定能得到准确可靠的结果。
就像爬山一样,虽然过程辛苦,但爬到山顶看到美丽风景的那一刻,所有的付出都值啦!大家加油干吧,让我们在实验的海洋里畅游,发现更多的奥秘!。
浸提法与凯氏定氮蒸馏法测定湿米粉中双乙酸钠含量的比较郑娟梅;莫紫梅;刘珈伶;杨黎;赵就彬【摘要】利用直接浸提法和凯氏定氮蒸馏装置,建立湿米粉中双乙酸钠的高效液相色谱法快速检测.湿米粉中的双乙酸钠经过磷酸酸化后转化为酸,通过凯氏定氮蒸馏装置、超声浸提法,用磷酸溶液(1 mol/L)调pH为3.0左右,采用高效液相色谱法进行测定.结果表明,直接浸提法双乙酸钠的回收率为98.32%~103.13%,相对标准偏差为0.322%~0.877%;凯氏定氮蒸馏法双乙酸钠的回收率为98.12%~102.52%,相对标准偏差为0.317%~1.750%,说明凯氏定氮蒸馏法简便快捷、稳定可靠,适用于鲜湿米粉中双乙酸钠含量的测定.【期刊名称】《湖北农业科学》【年(卷),期】2018(057)017【总页数】4页(P93-95,125)【关键词】直接浸提法;凯氏定氮蒸馏法;双乙酸钠;湿米粉;高效液相色谱【作者】郑娟梅;莫紫梅;刘珈伶;杨黎;赵就彬【作者单位】广西-东盟食品药品安全检验检测中心,南宁 530021;广西-东盟食品药品安全检验检测中心,南宁 530021;广西-东盟食品药品安全检验检测中心,南宁530021;广西-东盟食品药品安全检验检测中心,南宁 530021;广西-东盟食品药品安全检验检测中心,南宁 530021【正文语种】中文【中图分类】TS207.3防腐剂因具有抑制和杀灭细菌的作用,所以被大量应用在食品工业中。
近几年来,消费者对食品和保健品的安全较重视,添加剂也倍受关注。
目前,批准在食品中能使用的防腐剂有十几种,双乙酸钠是一种新的防腐剂,其抑菌能力明显强于丙酸、纳他霉素等防腐剂,它具有效果好、用量少、价格低等优势,在食品生产中的使用越来越广[1,2]。
但由于双乙酸钠是化学类防腐剂,长期大量食用会对身体造成伤害[3],因此国家标准 GB 2760-2014对双乙酸钠的各项指标做出了明确规定[4]。
参照目前标准,鲜湿米粉中允许使用双乙酸钠的量未做明确规定,因此有必要开发鲜湿米粉中双乙酸钠的检测方法。
氮元素的测定(凯氏定氮法)知识点解说(全面版)资料氮元素的测定(凯氏定氮法)煤中的氮,主要是由成煤植物中的蛋白质转化而来,氮含量比较少,一般约为0.5~3.0%。
氮是煤中唯一的完全以有机状态存在的元素。
煤中氮含量随煤的变质程度的加深而减少。
它与氢含量的关系是,随氢含量的增高而增大。
一、方法原理称取一定量的空气干燥煤样,加入混合催化剂和硫酸,加热分解,氮转化为硫酸氢铵。
加入过量的氢氧化钠溶液,把氨蒸出并吸收在硼酸溶液中,用硫酸标准溶液滴定。
根据用去的硫酸量,计算煤中氮的含量。
主要化学反应如下:244422223234()()++H SO NH HSO N CO H O SO SO Cl H PO →++++++煤浓极少44324222NH HSO NaOH NH Na SO H O ∆+−−→↑++ 333423NH H BO NH H BO +→423433NH H BO HCl NH Cl H BO +→+二、试剂1.混合催化剂:将分析纯无水硫酸钠32g 、分析纯硫酸汞5g 和分析纯硒粉0.5g 研细,混合均匀备用;2.铬酸酐:分析纯;3.硼酸:分析纯,3%水溶液,配制时加热溶解并滤去不溶物;4.混合碱溶液:将分析纯氢氧化钠37g 和化学纯硫化钠3g 溶解于蒸馏水中,配制成100mL 溶液;5.甲基红和亚甲基蓝混合指示剂:a.称取0.175g分析纯甲基红,研细,溶于50mL95%乙醇中;b.称取0.083g亚甲基蓝,溶于50mL95%乙醇中;将溶液a和b分别存于棕色瓶中,用时按(1+1)混合。
混合指示剂使用期不应超过1周。
6.蔗糖:分析纯;7.硫酸标准溶液:c(1/2H2SO4)=0.025mol/L。
于1000mL容量瓶中,加入约40mL蒸馏水。
用移液管吸取0.7mL(相对密度1.84)分析纯硫酸放入容量瓶中,加水稀释至刻度,充分振荡均匀。
标定时称取0.05g预先在130℃下干燥到恒重的优级纯无水碳酸钠放入锥形瓶中,加入50~60mL蒸馏水使之溶解,然后加入2~3滴甲基橙,用标准硫酸溶液滴定到由黄色变橙色。
实验二水质凯氏氮的测定王崟n120205122 环境专业2015年5月12日一、实验范围凯氏氮含量较低时,分取较多试样,经消解和蒸馏,最后以光度法测定氮,含量较高时,分取较少试样,最后以酸滴定法测定氮二、实验原理水中加入硫酸并加热消解,使有机物中的胺基氮转变为硫酸氢铵,游离氨和铵盐也转为硫酸氢铵。
消解时加入适量硫酸钾提高沸腾温度,以增加消解速率,并以汞盐为催化剂,以缩短消解时间。
消解后液体,使成碱性并蒸馏出氨,吸收于硼酸溶液中。
然后以滴定法或光度法测定氨含量。
汞盐在消解时形成汞铵络合物,因此,在碱性蒸馏时;应同时加入适量硫代硫酸钠,使络合物分解。
三、实验试剂及仪器试剂:无氨水、硫酸、硫酸钾、硫酸汞溶液、硫代硫酸钾、氢氧化钠溶液、硼酸钾溶液、硫酸标准溶液、甲基红-亚甲蓝混合指示液仪器:500mL凯氏瓶、氮球、直形冷凝管(300mm、)导管、10mL酸式微量滴定管四、实验步骤试料:分取250mL试样,经消解、蒸馏后所得馏出液,取试料最大体积为50.0mL,可测定凯氏氮最低浓度为0.2mg/L(光度法)。
分取25.0mL试样,经消解、蒸馏后所得馏出液全部作为试料,可测定凯氏氮浓度高至100mg/L(酸滴定法)。
蒸馏:将凯氏瓶斜置使成约45°角,缓缓沿瓶颈加入40mL硫代硫酸钠-氢氧化钠溶液,使在瓶底形成碱液层,迅速连接氮球和冷凝管,以50mL硼酸溶液为吸收液,导管管尖伸入吸收液液面下约1.5cm,摇动凯氏瓶使溶液充分混合,加热蒸馏,至收集馏出液达200mL时,停止蒸馏。
氨的测定:加2~3滴甲基红-亚甲蓝指示液于馏出液中,用硫酸标准溶液(3.7)滴定至溶液颜色由绿色至淡紫色为终点,记录用量。
空白试验:按上述步骤进行空白试验,以与试样相同体积的水代替试样。
结果的表示:凯氏氮含量接式(2)计算:CN = (V1-V0)×C×14.01×(1000/v)=(9.5-1.2)×0.00992×2×14.01×(1000 /50)=42.8mg。