ICP-MS操作规程

仪器操作流程电感耦合等离子体质谱仪的启动流程仪器操作流程电感耦合等离子体质谱仪的启动流程电感耦合等离子体质谱仪（Inductively Coupled Plasma Mass Spectrometer，简称ICP-MS）是一种常用于元素分析的仪器。

本文将介绍ICP-MS的启动流程，包括仪器准备和操作步骤。

一、仪器准备1. 检查仪器及附件在启动ICP-MS之前，首先进行仪器及附件的检查。

确保仪器各部件完好无损，附件齐全。

2. 准备质量控制样品准备质量控制样品是启动ICP-MS的重要步骤。

质量控制样品通常包括标准溶液和实际样品，用于验证仪器的准确性和精密度。

3. 安装气源ICP-MS需要氩气作为离子源和载气。

在启动前，确保氩气供应正常并连接到仪器。

4. 进行空白测试通过进行空白测试，可以确定仪器的基线信号，并进行校正。

将纯水连续进样至ICP-MS并记录基线信号。

二、操作步骤1. 启动电源按照仪器操作手册的要求，将电源连接好并打开电源。

2. 打开冷却水和氩气冷却水和氩气是ICP-MS正常运行所必需的。

打开冷却水源，并调节水流量，使冷却系统正常工作。

打开氩气瓶阀门，并调节压力至合适的范围。

3. 打开气体和离子源根据操作手册的指导，打开气体和离子源。

4. 启动氧气装置如果ICP-MS配备了氧气装置，按照仪器手册的要求打开氧气。

5. 进行系统漂移校正ICP-MS的运行过程中会产生系统漂移。

在样品分析之前，进行系统漂移校正是必要的步骤。

根据仪器手册的要求，使用内部标准物质进行漂移校正。

6. 进行质量控制样品测试使用准备好的质量控制样品进行测试，验证仪器的准确性和精密度。

记录结果并进行数据处理。

7. 进行实际样品测试完成质量控制测试后，进行实际样品的测试。

根据样品的性质和要求，选择适当的进样方式和参数。

8. 数据处理和分析测试完成后，进行数据处理和分析。

根据实验需求，选择合适的软件对数据进行解析和计算。

三、仪器关闭1. 关闭电源实验完成后，先关闭电源，并按照仪器手册的要求进行仪器的关闭步骤。

电感耦合等离子体质谱仪使用方法说明书一、引言电感耦合等离子体质谱仪（简称ICP-MS）是一种现代化的分析仪器，广泛应用于地质学、环境科学、食品安全、医学等领域。

本说明书将详细介绍ICP-MS的使用方法，帮助用户正确操作仪器，获得准确的实验结果。

二、ICP-MS的基本原理ICP-MS利用电感耦合等离子体源（ICP）产生高温等离子体，并通过质谱仪分析样品中的离子。

其基本工作原理包括样品的注入与雾化、离子化、质量分析和离子计数等步骤。

三、ICP-MS的操作步骤1. 准备工作a) 确保实验室环境整洁干净，电源和仪器连接稳定。

b) 检查仪器各部件是否完好，如玻璃器皿、等离子体源和离子输送系统。

c) 根据实验要求，准备好样品和标准品，注意样品前处理和稀释的要求。

2. 仪器开机与预热a) 打开ICP-MS主机电源，并确保电源指示灯正常工作。

b) 打开冷却系统和气体供应系统。

c) 对等离子体源进行预热，根据仪器的要求设定温度和时间。

3. 样品注入与雾化a) 打开样品供液系统，使用适当的装置将样品注入到ICP-MS中。

b) 控制样品注入速度和流量，确保样品均匀进入等离子体源。

c) 调整雾化器和气体流量，使得样品得到充分雾化并形成稳定的样品云。

4. 离子化和分离a) 当样品进入等离子体后，通过电子轰击等离子体中的气体分子，产生离子。

b) 利用四极质谱仪对离子进行分离和选择，选择出感兴趣的离子种类。

c) 根据实验要求，设置质量分辨率和离子透过率等参数。

5. 离子计数与检测a) 在质谱仪中，离子通过电子倍增管放大，产生可以测量的电流信号。

b) 通过离子计数器将电流转化为离子数，并进行数据采集与分析。

c) 根据实验需要，设置离子测量时间和离子计数器的工作模式。

6. 数据处理与结果分析a) 通过计算机联机系统，对采集到的数据进行处理和分析。

b) 选择适当的质谱仪软件，进行质谱图谱绘制和质量分析。

c) 结合标准品或质控样品，进行结果校正和验证。

1．开机注意事项1. 1检查气体纯度：- 氩气 Ar>%, 或更高-碰撞气He >%准备充足的工作气体：- 氩气：气罐中Ar实际容量>5%- DRC, KED气体：使用量非常小，DRC一般~min, KED2~ 5ml/min检查气体压力.氩气 90~110 psi /碰撞气: 15(+-5) psi/反应气 : 15(+-5) psi检查炬管及接口是否清洁并且完好- 如果炬管上有固体的沉积则需要清洗或者更换炬管- 如果炬管变形需要立刻更换炬管- 炬管的清洗可以使用稀硝酸或者异丙醇、丙酮等有机溶剂浸泡或超声清洗- 如果锥变脏，则需要将锥拆下进行清洗或者更换干净的锥体，可以使用棉签沾取2%稀硝酸擦拭锥的表面，或者使用异丙醇、丙酮等有机溶剂进行超声清洗。

清洗完成后用去离子水进行冲洗。

清洗前请将O型圈取下，酸或者有机溶剂会导致O型圈使用寿命变短。

- 检查采样锥垫圈及O型圈是否完好，如果发现裂痕或者破损，则需要更换新的采样锥垫圈或者O型圈。

检查RF线圈，如果发现线圈锈蚀或者破损，请咨询工程师后进行更换或者清洗。

检查蠕动泵管的状态。

如果出现明显的磨损，或者破裂则需要立刻更换泵管。

更换泵管后注意蠕动泵的转动方向，确定进液和排液正确。

检查冷却水是否工作正常，确保循环水无变色或者菌类滋生。

检查冷却水，压力，温度。

- 水量：70-80％的总体积- 压力： psi- 温度：18℃± 2℃在准备开机点火工作之前确定NexION已经处于Ready状态;仪器面板左侧的LED 灯呈绿色开启状态。

打开NexION软件，在仪器运行界面查看“仪表”参数，确定真空度是否正常，通常仪器待机状态的真空度为 - 007托尔及以下。

如果真空正常，可以通过软件开启等离子体，通常等离子的点火是在点击等离子体Strat按钮以后60秒，然后在20秒之内稳定，并且打开真空阀门。

使用2-5％硝酸对仪器清洗10分钟，等离子体点火以后，仪器的真空度一般为 - 006托尔或者更低。

ICP-MS电感耦合等离子体质谱仪操作规程作业指导书电感耦合等离子体质谱仪操作规程1.原理：ICP-MS全称电感耦合等离子体质谱（Inductively Coupled Plasma Mass Spectrometry），可分析几乎地球上所有元素（Li-U）。

ICP-MS以将ICP的高温（8000K）电离特性与四极杆质谱计的灵敏快速扫描的优点相结合而形成一种新型的最强有力的元素分析、同位素分析和形态分析技术。

该技术提供了极低的检出限、极宽的动态线性范围、谱线简单、干扰少、分析精密度高、分析速度快以及可提供同位素信息等分析特性。

这技术已广泛应用于环境保护、半导体、生物、医学、食品、冶金、石油、核材料分析等领域。

样品经一定前处理后，用ICP-MS进行检测，可同时测定多种元素。

2.操作步骤：2.1开机前准备：a.设备: NexION 1000 ICP-MS专用Concentric Nebulizer(同心雾化器)。

b.气体准备：氩气压力700KPa±3.5%反应气（氢气和氦气）压力40KPa±20KPac.循环水：循环水的要求为：蒸馏水; 温度：15-20 ?C 压力：230-400Kpa(33—58PSI)循环水中加入50ml IPA ，防止生菌。

d.排风：要求排风量为：5-7m3/min(4.7-6.6m/s) 。

2.2 开机：a. 开PC 显示器、打印机。

b. 开PC 主机。

c. 开ICP-MS 电源开关。

（仪器背后总电源及前面板左下角的电源开关）。

d. 双击桌面的“ICP-MS Top ”图标进入MassHunter，如下图所示：f. 从Instument菜单中选择“Instrument control”或者单击“Instrument control”图标，进入仪器控制面板。

从“Vacuum”菜单中选择“vacuum on”，抽真空，仪器由shutdown状态向 standby状态装换。

ICP-MS法使用的流程简介ICP-MS（Inductively Coupled Plasma Mass Spectrometry）是一种高灵敏、高准确度的分析技术，广泛应用于化学、环境、地质、生物等领域。

本文将介绍ICP-MS法使用的流程，包括仪器准备、样品前处理、仪器操作和数据分析等方面。

仪器准备在开始使用ICP-MS之前，需要进行一系列的仪器准备工作。

包括：1.确保ICP-MS仪器处于正常工作状态，检查气路、电路、冷却系统等是否正常。

2.验证质谱仪的性能，比如检查电子倍增器和离子检测器的灵敏度、分辨率等。

3.准备标准溶液，用于校准分析仪器。

可以选择常见的单元素标准溶液或多元素混合标准溶液。

4.清洗仪器，包括离子源、各种采样和输送系统，以确保没有污染物干扰分析结果。

样品前处理样品前处理是ICP-MS分析的关键步骤之一，其目的是去除干扰物，提高分析的准确性和灵敏度。

一般包括以下步骤：1.样品收集和保存：根据具体分析要求，选择合适的样品收集容器和保存条件。

2.样品消解：将固体样品通过化学方法溶解成适合ICP-MS分析的溶液。

常见的消解方法有酸溶、碱溶、氧化溶解等。

3.过滤：使用滤纸或微孔膜将溶液中的固体颗粒或杂质去除，以避免对仪器产生污染。

4.稀释：对高浓度样品进行适当的稀释，以保证ICP-MS仪器能够正常工作并得到准确的结果。

5.内标添加：在样品中添加内标元素，用于校正分析过程中的测量误差。

常见的内标元素有锂、铯、铯等。

仪器操作在进行ICP-MS分析之前，需要进行一系列的仪器操作，以确保获得准确可靠的测试结果。

具体步骤如下：1.打开ICP-MS仪器软件，并根据需要设置分析条件，包括离子源电压、离子透镜电压、采样和输送系统流速等参数。

2.运行空白测试，确保仪器工作稳定，并尽可能减少背景干扰。

3.校准仪器。

使用之前准备好的标准溶液，通过定量稀释和内标法进行校准，以建立分析曲线。

4.进行样品测量。

将经过前处理和稀释的样品注入ICP-MS，并记录所测得的各元素浓度。

等离子体质谱联用仪安全操作及保养规程前言等离子体质谱联用仪（ICP-MS）是一种高灵敏度、高分辨率、高选择性的化学分析和元素分析仪器，广泛应用于环境监测、地质勘探、食品安全等领域。

但是，ICP-MS 也是一个需要严格实施安全操作规程的仪器，不当的使用可能会对操作人员和环境造成严重损害。

本文将介绍 ICP-MS 的安全操作及保养规程，帮助操作人员更好地使用仪器，并确保操作人员和环境的安全。

安全操作规程1.仪器启动前应检查在启动 ICP-MS 之前，应检查所有仪器部件是否完好，包括电源线、气源、进样管、排放管、冷却水、废气管道等。

检查后，确认所有部件正确连接，确保正常运行。

2.操作人员应佩戴适当的个人防护用品 ICP-MS 的操作人员应穿戴合适的个人防护用品，如护目镜、口罩、手套、实验服等。

3.保持实验室清洁实验室应保持清洁，避免堆放杂乱的物品，以免干扰操作。

4.使用化学品时应注意危险性操作人员需严格按照使用化学品的说明书来操作，注意危险性，防止发生事故。

5.操作结束后应及时关闭仪器操作结束后，应关闭所有气源和电源，并清理进样管和排放管道等部件。

6.发生事故时应立即采取应急措施当发生气体泄漏、化学品泼洒等事故时，应立即采取相应措施，停止操作，采取救援措施，确保操作人员的安全。

保养规程1.定期清洗仪器根据仪器的运行时间和使用频率，定期清洗ICP-MS 的所有部件，这包括喷嘴、电极、进样管、排放管道、扇形板等。

清洗时需使用纯水和有机溶剂等适当溶液，注意不要使用过于浓度的腐蚀性溶液，以免损坏仪器。

2.定期更换零件根据 ICP-MS 的使用寿命和操作频率，定期更换仪器内的零件和耗材，包括零件、耗材、进样管、排放管道等。

3.正确储存化学品使用化学品时，应存放在阴凉、干燥的地方，不要与其他杂物混淆存放，以免影响化学品的质量和使用效果。

4.保养后测试仪器运行情况完成保养后，应对仪器重新进行测试，检查运行情况是否正常，以确保保养后的仪器可正常使用。

ICP-MS操作规程X-系列ICP-MS电感耦合等离子体质谱仪操作规程一、 ICP-MS操作程序1.开机预热1)检查Ar气是否足够（>2瓶）；2)打开抽风，检查风量；3)打开稳压电源开关，检查电源是否稳定，观察约1分钟；4)打开Ar气钢瓶的开关，调至0.6MPa, （开到最大，不能大于0.7MPa）；5)取下仪器左边的盖子，从左向右打开左下方的三个电源开关；6)盖上仪器左边的盖子, 打开电脑，待自检完成后，双击“PlasmaLab”图标，进入操作软件主窗口，单击Instrument →Tune,检查炬箱的三个参数；7)检查软件上方的炬箱调谐位置,”LOAD和TUNE应不为0或255；8)单击左上角的“ON”键→YES，启动真空系统。

2.制定分析方案9)确定样品是否适合用ICP-MS分析；10)确定样品分解方法（溶样方法）；11)配制工作曲线（混标）；12)样品准备。

3.编辑分析方法4.点火→进入Operate状态5.调节仪器最佳化6.做仪器的Calibration:7.样品分析打开已经准备好的分析的方法,单击Queue →Append →OK 然后按照提示将进样毛细管放入相应瓶中，单击Continue进行测定8.熄火并返回Vacuum状态1) 确认所有样品已分析完成2) 单击Off →YES3) 松开蠕动泵管夹4) 冷却约5min后，关闭循环水5) 关闭电脑二、完全关机1) 确认短时间内没有样品, 一般每周测定一次以上请不要关机。

2) 单击Off →YES,此时仪器会关闭机械泵和分子泵, 等侯30分钟以上.3) 关闭电脑.4) 取下仪器主机的盖子, 从由向左依此关闭仪器左下方的三个电源开关.5) 关闭排风开关.6) 关闭稳压电源开关.关闭配电盘开关.三、维护、保养剂注意事项1.每次点火前检查蠕动泵泵管, 看是否有损伤和过度磨损。

2.定期检查锥, 看是否需要清洗。

3.检查雾化器, 看是否被堵。

icpms操作规程ICP-MS（电感耦合等离子体质谱法）是一种常用的分析技术，它能够提供元素分析的高灵敏度、高精确度和高选择性。

为确保准确可靠的测试结果，ICP-MS操作需要遵守一系列规程和操作步骤。

1. 实验室准备：- 质谱仪和其它相关设备的正常使用和维护。

- 实验室空气质量的控制，确保实验环境干净，没有杂质干扰。

- 质谱仪的日常校准和质控操作，以确保仪器稳定性和分析准确性。

2. 样品准备：- 样品要使用纯净试剂，避免使用含有待测元素的试剂。

- 样品的保存、处理和预处理应根据不同的元素分析需求进行，以避免样品的污染和元素的损失。

- 样品的稀释和标准曲线制备需要根据待测元素的浓度范围和检测限制进行合理的选择。

3. 仪器操作：- 打开质谱仪和其它相关设备，确保各个部件正常工作，例如离子源、入射系统、质谱分析器和探测器等。

- 设置和优化质谱仪的工作参数，例如电离能量、气体流量、进样速率等，以获得最佳的分析性能。

- 根据待测元素的性质选择相应的离子模式（正离子模式或负离子模式）、质谱分析器的运行模式（单程通量模式、多程通量模式等）和探测器的工作模式（计数模式、亚计数模式等）。

4. 样品进样：- 根据样品浓度和所选的进样方法（直接进样、稀释进样、固相萃取等），选择适当的进样器和进样体积。

- 进样前要先进行空白测试，以检测和排除可能的背景干扰。

- 进样时要控制好进样速率和稀释比例，以避免干扰物质的进入和样品损失。

5. 数据采集和处理：- 运行质谱仪，获取质谱图和质谱数据。

- 对质谱数据进行峰识别、峰面积积分和质量浓度计算，得到待测元素的浓度结果。

- 对浓度结果进行数据分析和处理，例如计算相对标准偏差（RSD）、判断样品结果的可靠性和准确性等。

6. 结果报告：- 报告浓度结果时要注明分析方法、仪器参数和样品处理等重要信息，以便结果的可重复性和可比性。

- 结果报告要统一格式，并包含校准曲线、质控样品和样品回收率等质量控制数据，以评估分析的准确性和可靠性。

ICP－MS标准模式下测量操作规程
1．编辑实验方法。

2．在真空准备（vacuum ready）状态下，打开冷却水循环，确认氩气阀打开，分压为0.6Mpa。

3．装好蠕动泵管，将进样端插入纯水中。

4．单击软件中的“on”按钮，等待仪器点火，并进入“operate”状态。

5．单击instrument按钮，进入仪器设置状态。

6．选择tune子菜单，将溶液进样管插入到tune溶液中，并调节以下几个参数设置:炬箱水平（minor->horizontal），垂直位置(minor->vertical)以及雾化器流速(major->nebuliser)等，通过观察In、Co、U三个元素的信号强度的大小，使仪器灵敏度达到最佳。

7．将进样管插入待测溶液中，单击queue按钮，开始测量。

8．按照软件提示，更换测量溶液。

9．测量完毕后，将进样管插在纯水中1分钟，以清洗管路。

10．单击软件中的“off”按钮，等待仪器自动回到真空准备状态（vacuum ready）。

11．卸掉蠕动泵管。

12．关闭水冷。

ICP-MS操作规程1. 引言ICP-MS（电感耦合等离子体质谱仪）是一种广泛应用于分析化学领域的仪器，可用于快速、准确地测定各种元素的含量和同位素组成。

本操作规程旨在指导操作人员正确、安全地使用ICP-MS，并获得可靠的实验结果。

2. 实验设备与试剂准备2.1 ICP-MS设备确保ICP-MS设备处于良好的工作状态，并完成常规的校准和维护工作。

在操作ICP-MS之前，务必进行系统的漏洞检查。

2.2 试剂准备准备所需的标准溶液和样品溶液。

标准溶液要根据需要进行稀释，以得到适合ICP-MS量程范围的浓度。

所有试剂均需使用高纯度的优质试剂，并按照正确的方法进行稀释和混合。

3. 仪器操作步骤3.1 打开ICP-MS设备按照设备操作手册的说明，正确打开ICP-MS设备。

等待一段时间，直到设备达到稳定的工作状态。

3.2 校准仪器进行初始校准，确保仪器能够准确测定各元素的含量。

校准需要使用准备好的标准溶液，按照标准操作程序进行。

3.3 准备样品根据实验要求，准备好待测样品的溶液。

使用高纯度的溶剂进行稀释，并根据样品的特性进行必要的前处理步骤。

3.4 设置仪器参数在准备好的样品溶液中进行各项参数的设定。

包括离子流量、气体流量、能量参数等。

确保所设定的参数适合当前的样品类型。

3.5 进行实验测量将准备好的样品溶液注入ICP-MS设备中，启动测量程序。

确保样品注入的稳定性和恰当的注入速度。

3.6 数据分析和处理ICP-MS设备测量完成后，将得到的数据导出，并进行数据分析和处理。

根据实验要求选择适当的数据处理方法，并记录下分析结果。

4. 实验安全注意事项4.1 安全装备在操作ICP-MS时，必须戴上适当的个人防护装备，包括实验手套、护目镜和实验服等。

确保实验室内有足够的通风设施，以便及时排除有害气体。

4.2 溶液处理在处理样品溶液时，务必小心操作，避免溅溶液或进食/饮品。

遇到意外泼溅，立即用大量清水冲洗。

4.3 仪器维护定期进行仪器的维护保养，包括清洁和更换损坏的零部件。

电感耦合等离子体质谱仪操作规程1.原理：ICP-MS全称电感耦合等离子体质谱（Inductively Coupled Plasma Mass Spectrometry），可分析几乎地球上所有元素（Li-U）。

ICP-MS以将ICP的高温（8000K）电离特性与四极杆质谱计的灵敏快速扫描的优点相结合而形成一种新型的最强有力的元素分析、同位素分析和形态分析技术。

该技术提供了极低的检出限、极宽的动态线性范围、谱线简单、干扰少、分析精密度高、分析速度快以及可提供同位素信息等分析特性。

这技术已广泛应用于环境保护、半导体、生物、医学、食品、冶金、石油、核材料分析等领域。

样品经一定前处理后，用ICP-MS进行检测，可同时测定多种元素。

2.操作步骤：2.1开机前准备：a.设备: NexION 1000 ICP-MS专用Concentric Nebulizer(同心雾化器)。

b.气体准备：•氩气压力 700KPa±3.5%•反应气（氢气和氦气）压力 40KPa±20KPac.循环水：•循环水的要求为：蒸馏水; 温度：15-20 ˚C 压力：230-400Kpa(33—58PSI)•循环水中加入50ml IPA ，防止生菌。

d.排风：•要求排风量为：5-7m3/min(4.7-6.6m/s) 。

2.2 开机：a. 开PC 显示器、打印机。

b. 开PC 主机。

c. 开ICP-MS 电源开关。

（仪器背后总电源及前面板左下角的电源开关）。

d. 双击桌面的“ICP-MS Top ”图标进入MassHunter，如下图所示：f. 从Instument菜单中选择“Instrument control”或者单击“Instrument control”图标，进入仪器控制面板。

从“Vacuum”菜单中选择“vacuum on”，抽真空，仪器由shutdown状态向 standby状态装换。

从Meters菜单中选择Meter Control Panel，进入如下图所示的画面，可以对真空、水流量、环境温度、雾室温度、气体压力及射频功率进行实时监测。

ICP-MS质谱仪操作规程1.开机前状态确认a. 确认冷却循环水/排风已打开，高纯氩气已开启，且分压阀压力显示为0.6-0.65MPa之间；确认软件已联机，且界面上各参数项显示正常（无显红或异常值）；b. 安装好废液管，且进样管置于溶液中。

备注：a. 仪器开机所需溶液需预先准备好，如调谐液(10ug/L Li Co In Ce U)，清洗液（如2%的硝酸溶液）；b. 若冷却循环水已打开，则软件界面上显示“水流速度”约为30左右；2.开机a. 在“等离子体参数”栏中依次输入“等离子气”“辅助气”“载气”设定值，分别为“13”“1.06”“1.3”；b. 点击“阀门控制”栏中的“蠕动泵”按钮，打开蠕动泵；c. 将“等离子体参数”栏中“ＲＦ电源功率”参数值设为“250”，待反馈值为250时，点击“阀门控制”栏中“RF电源开关”按钮，待“LOAD”值变成200左右时，关闭“RF 电源开关”；d. 将“等离子体参数”栏中“RF电源功率”参数值设为“950”，“载气”参数值改为“0.1”，待电源功率反馈值为950且载气反馈值为0.1，点击“RF电源开关”按钮，此时进行点火；e. 点火成功后，按步进0.05逐渐增大载气参数值，直至1.3；将“RF电源功率”参数值改成1300,至其反馈值为1300；f. 点击“阀门控制”栏中“机械泵”按钮，待“锥间压力”降至小于2.5后，点击“气动阀”按钮，此时气动阀开启；g. 在“等离子参数”栏输入“抽取锥”“透镜1”“透镜2”“模拟电压”“计数电压”各参数值，完成开机；备注：h. 抽取锥／透镜1／透镜2／模拟电压／计数电压的参数值以最近一次参数为参考值；i. 通常不需改动“模拟电压”及“计数电压”参数值，且先设定“模拟电压”值再设定“计数电压”值；j. 输入各参数值后按回车键，确保参数发送成功；3.仪器调谐a. 将进样管置于调谐液中，选中“扫描类型”为“片断扫描”，“探测器模式”为“计数模式”，输入“起始质量数”“终止质量数”(如: 5 ----9; 57----62; 110----120; 235----242)，点击“扫描按钮”，此时软件显示所扫描范围段内信号谱图；b. 带出现元素谱图后，在图形框内点击鼠标右键，选中“分辨率”，此时软件给出各谱峰分辨率，通常分辨率在0.6-0.8amu范围内；若不在此范围内，点击“控制／分辨率设置”，输入密码后，根据实际情况修改“标准分辨率OutB值”；c. 确认各元素同位素谱峰是否发生偏移，若偏移明显需进行“质量轴校准”，具体参见备注“质量轴校准”；e. 选择“扫描类型”为“元素扫描”，修改“炬管位置”各参数项，“载气”，“抽取锥”至“六极杆中心电压”中各参数项，观察各同位素信号变化情况；f. 完成各参数优化后，在参数栏点击鼠标右键，选择“保存”，软件自动保存各参数值；或者选择“导出”，保存控件参数后方便日后调用；备注：a. 通常“起始质量数”“终止质量数”应涵盖轻／中／重质量范围，确保各质量段分辨率统一，并方便查看各质量段质量偏移情况；b. 关于“矩管位置”参数项，在未动过矩管时这套参数可无需修改；质量轴校准”：点击“文件／新建／质量轴校准”，输入校准文件名称（默认名称类型为文件名＋日期）及保存路径，进入“质量轴校准界面”；点击“扫描”，待软件给出各元素谱图后，输入各谱峰的“期望值”，选择“校准模型”为“二次曲线”，软件自动给出“校准方程”，此时完成质量轴校准；优化各参数值时根据实际信号强度确定最佳值；4.样品测试(以内标法为例)a. 点击“文件／新建／实验”，输入文件名称（默认为日期＋文件名）及保存路径，进入测试界面；b. 双击文件名称，在弹出的对话框中输入所需信息；方法：a. 在文件下拉菜单中，双击“方法”，点击“方法编辑／选择分析项”，在元素周期表中选择待测同位素及内标元素；b. 点击“设置内标”，选中内标同位素，并输入浓度及其单位；为各待测同位素指定内标元素；c. 点击“设置扫描”，可修改“扫描范围（通常为0.3）”“驻留时间”等参数；d. 点击“分析方法”，输入配制的标准溶液名称及浓度；e. 点击“质量控制”，选择需进行监控的参数项；f. 点击“保存”，完成方法编辑；样品：a. 双击“样品”，在弹出的界面上输入样品相关信息；其中：“样品类型”可指定“未知样品”是“空白”还是“未知样品”或者是“标准样品”；b. “空白样品”用于指定各待测样品所对应的空白溶液，如“未知样品”对应于“样品空白”；或者点击“添加样品”按钮，输入待测样品；结果：a. 双击“结果”，进入测试界面，点击“扫描”按钮，开始测试，给出测试信号值及实际信号谱图；b. 点击“保存”按钮，保存测试数据；打印：完成测试后，点击“文件／打印”，进入打印界面；在“数据源”栏拖动所需打印的参数项，具体为选中需打印项，按住鼠标左键拖动至中间空白区，释放左键；备注：同位素的选择：左键单击待测元素图标，弹出元素所有同位素表，选择待测同位素；若双击待测元素图标，则选中默认同位素（黑体表示）；5.关机a. 完成测试后，将进样管置于清洗液中，冲洗进样系统等部件；b. 点击“仪器控制”按钮，返回该界面，依次将“抽取锥”“透镜1”“透镜2”“计数电压”“模拟电压”改为“0”，待反馈值为0；c. 点击“气动阀”按钮，关闭气动阀，点击“机械泵”按钮，关闭机械泵；d. 将“RF电源功率”改为“0”，“载气”改为“0”；待火焰熄灭后，点击“RF 电源开关”按钮；将“等离子气”及“辅助气”改为“0”；待废液管中无废液后，点击“蠕动泵”按钮，停止蠕动泵，松开废液管；e. 关闭“冷却循环水”“氩气”开关，完成操作。

icpms作业指导书ICP-MS（电感耦合等离子体质谱）作业指导书1. 实验目的本次实验旨在通过使用ICP-MS技术，了解其原理和应用，并学习操作ICP-MS仪器进行样品的分析与测量。

2. 实验仪器和材料- ICP-MS仪器- 样品溶液（包括待测样品和校准标准品）- 安全眼镜和实验服3. 实验步骤3.1 准备工作- 空气过滤器：检查ICP-MS仪器的空气过滤器是否干净，并确保其正常工作。

- 物理清洗：使用纯水和乙醇清洗所有待使用的实验器皿，以确保样品不会受到任何污染。

- 仪器预热：打开ICP-MS仪器，根据仪器的说明书进行预热和稳定。

3.2 样品制备- 样品预处理：根据需求，对样品进行前处理步骤（如溶解、稀释等），以确保样品的适应性。

- 校准标准品制备：准备一系列浓度已知的校准标准品，用于构建标准曲线。

3.3 仪器操作- 打开样品进样接口：根据仪器的操作手册，将待测样品和校准标准品注入ICP-MS仪器的进样接口。

- 仪器参数设置：根据样品的特性和分析要求，设置ICP-MS仪器的工作参数，包括等离子体能量、注气流量等。

- 进行测量：启动ICP-MS仪器并进行测量，记录得到的数据。

3.4 数据处理- 数据分析：使用相应的软件对获取的数据进行处理和分析，包括生成标准曲线、计算待测样品中目标元素的浓度等。

- 结果解读：根据数据分析的结果，得出待测样品中目标元素的浓度，并进行解读和讨论。

4. 实验安全注意事项- 穿戴实验服和安全眼镜，以保护个人安全。

- 仪器操作时，严禁触摸任何移动部件或热表面。

- 避免样品的交叉污染，谨慎处理和储存样品。

5. 实验结果记录- 将实验过程中的操作和观察记录在实验笔记本上。

- 记录待测样品和校准标准品的信息以及相应的操作步骤和仪器参数。

以上为ICP-MS作业的指导书，通过按照指导书的步骤进行实验，你将能够完成ICP-MS技术的学习与实践。

请严格遵守安全规范，并确认实验所需的仪器和材料齐全和正常工作。

1．开机注意事项1. 1检查气体纯度：- 氩气 Ar>99.996%, 或更高-碰撞气He >99.999%1.2 准备充足的工作气体：- 氩气：气罐中Ar实际容量>5%- DRC, KED气体：使用量非常小，DRC一般0.1~1.2ml/min, KED2~ 5ml/min1.3 检查气体压力.氩气 90~110 psi /碰撞气: 15(+-5) psi/反应气 : 15(+-5) psi1.4检查炬管及接口是否清洁并且完好- 如果炬管上有固体的沉积则需要清洗或者更换炬管- 如果炬管变形需要立刻更换炬管- 炬管的清洗可以使用稀硝酸或者异丙醇、丙酮等有机溶剂浸泡或超声清洗- 如果锥变脏，则需要将锥拆下进行清洗或者更换干净的锥体，可以使用棉签沾取2%稀硝酸擦拭锥的表面，或者使用异丙醇、丙酮等有机溶剂进行超声清洗。

清洗完成后用去离子水进行冲洗。

清洗前请将O型圈取下，酸或者有机溶剂会导致O型圈使用寿命变短。

- 检查采样锥垫圈及O型圈是否完好，如果发现裂痕或者破损，则需要更换新的采样锥垫圈或者O型圈。

1.5 检查RF线圈，如果发现线圈锈蚀或者破损，请咨询工程师后进行更换或者清洗。

1.6 检查蠕动泵管的状态。

如果出现明显的磨损，或者破裂则需要立刻更换泵管。

更换泵管后注意蠕动泵的转动方向，确定进液和排液正确。

1.7 检查冷却水是否工作正常，确保循环水无变色或者菌类滋生。

1.8检查冷却水，压力，温度。

- 水量：70-80％的总体积- 压力：45.65 psi- 温度：18℃± 2℃1.9在准备开机点火工作之前确定NexION已经处于Ready状态;仪器面板左侧的LED灯呈绿色开启状态。

1.10打开NexION软件，在仪器运行界面查看“仪表”参数，确定真空度是否正常，通常仪器待机状态的真空度为5.0e - 007托尔及以下。

如果真空正常，可以通过软件开启等离子体，通常等离子的点火是在点击等离子体Strat按钮以后60秒，然后在20秒之内稳定，并且打开真空阀门。

1.开机注意事项1、 1检查气体纯度:- 氩气 Ar>99、996%, 或更高-碰撞气He >99、999%1、2 准备充足的工作气体:- 氩气:气罐中Ar实际容量>5%- DRC, KED气体:使用量非常小,DRC一般0、1~1、2ml/min, KED2~ 5ml/min1、3 检查气体压力、氩气 90~110 psi /碰撞气: 15(+-5) psi/反应气 : 15(+-5) psi1、4检查炬管及接口就是否清洁并且完好- 如果炬管上有固体的沉积则需要清洗或者更换炬管- 如果炬管变形需要立刻更换炬管- 炬管的清洗可以使用稀硝酸或者异丙醇、丙酮等有机溶剂浸泡或超声清洗- 如果锥变脏,则需要将锥拆下进行清洗或者更换干净的锥体,可以使用棉签沾取2%稀硝酸擦拭锥的表面,或者使用异丙醇、丙酮等有机溶剂进行超声清洗。

清洗完成后用去离子水进行冲洗。

清洗前请将O型圈取下,酸或者有机溶剂会导致O型圈使用寿命变短。

- 检查采样锥垫圈及O型圈就是否完好,如果发现裂痕或者破损,则需要更换新的采样锥垫圈或者O型圈。

1、5 检查RF线圈,如果发现线圈锈蚀或者破损,请咨询工程师后进行更换或者清洗。

1、6 检查蠕动泵管的状态。

如果出现明显的磨损,或者破裂则需要立刻更换泵管。

更换泵管后注意蠕动泵的转动方向,确定进液与排液正确。

1、7 检查冷却水就是否工作正常,确保循环水无变色或者菌类滋生。

1、8检查冷却水,压力,温度。

- 水量:70-80％的总体积- 压力:45、65 psi- 温度:18℃± 2℃1、9在准备开机点火工作之前确定NexION已经处于Ready状态;仪器面板左侧的LED灯呈绿色开启状态。

1、10打开NexION软件,在仪器运行界面查瞧“仪表”参数,确定真空度就是否正常,通常仪器待机状态的真空度为5、0e - 007托尔及以下。

如果真空正常,可以通过软件开启等离子体,通常等离子的点火就是在点击等离子体Strat按钮以后60秒,然后在20秒之内稳定,并且打开真空阀门。

icp-ms检定规程ICP-MS（电感耦合等离子体质谱）是一种常用的质谱分析仪器，用于对样品中的金属元素进行检定。

以下是一般的ICP-MS检定规程：1. 仪器准备：- 确保ICP-MS仪器处于正常的工作状态，包括稳定的电源供应和冷却系统运行正常。

- 清洁样品进样系统和传感器，以避免样品交叉污染。

2. 内标添加：- 选择适当的内标元素，并准备内标溶液。

- 按照内标浓度的标准曲线，向样品中加入适量的内标溶液。

3. 样品制备：- 根据样品的性质，选择适当的样品制备方法，例如酸溶解、微波消解或干燥灰化。

- 确保样品制备过程中没有污染或样品损失。

4. 进样操作：- 将样品进样液中的溶液注入ICP-MS系统。

- 设置样品进样参数，如进样流速、进样容量和进样次数。

5. 仪器参数设置：- 设置ICP-MS的工作参数，如射频功率、气体流量、射频感应器的位置等。

- 根据分析需要选择适当的离子化方式和质谱扫描模式。

6. 标准曲线校准：- 准备一系列含有不同浓度金属元素的标准溶液。

- 以不同浓度的标准溶液进行ICP-MS测试，生成对应的标准曲线。

- 根据曲线拟合，计算出待测样品中金属元素的浓度。

7. 质量控制：- 设置质控样品，以监控仪器的准确性和稳定性。

- 定期进行质控样品的测试，并记录结果。

8. 数据分析和报告：- 对ICP-MS测试结果进行数据处理和分析。

- 根据实验要求和标准，生成实验报告。

注意事项：- 在进行ICP-MS测试之前，应仔细阅读仪器操作手册和相关安全说明。

- 保持实验室环境的清洁和安全，避免样品交叉污染或仪器故障。

- 根据实验要求和标准，确保测试方法的准确性和可靠性。

等离子体质谱仪 (ICP-MS) 设备安全操作规程一、前言等离子体质谱仪（ICP-MS）是一种非常先进的分析检测设备，但由于其高能离子束的存在，操作时应注意安全。

本安全操作规程主要针对该设备的安全使用进行了说明和指导，旨在保证操作人员的生命财产安全。

二、ICP-MS设备结构ICP-MS设备主要由以下几个部分组成：1.气源系统：包括氢化气、氩气和氧化氮等2.离子源：主要包括钛钾玻璃管、我型钨丝和载气气囊等3.等离子体：位于离子源和接口内4.接口：在等离子体和质谱仪之间5.质谱仪：主要由离子镜、扇形场器、四极杆和离子探测器等组成。

三、ICP-MS设备操作规程3.1 操作前的准备1.确认设备电源已经关闭，且主电源已被拔掉。

2.确认接地电阻低于4欧，对于新安装而未进行过接地电阻测试的场所，应该首先做好接地电阻测试。

3.在操作ICP-MS之前，未操作该设备的人员必须接受培训，了解设备的相关安全规则和操作规程。

3.2 操作过程中的安全措施1.操作时应穿戴好实验服和安全鞋，避免穿着拖鞋等不安全的鞋子。

2.操作人员应该戴好防护眼镜，防止高能离子伤害眼睛。

3.操作时应注意限制气源、离子源和质谱仪内的气体压力，避免压力过大导致设备安全问题。

4.在打开质谱仪后，应等待至少30分钟，等待设备达到稳定状态，再开始操作。

5.操作人员应注意禁止将任何未经许可的物质进入 ICPC-MS设备。

6.在操作过程中，严格限制任何不同样品之间的交叉污染，避免对数据的干扰。

3.3 操作过程中的注意事项1.当观察到任何异常情况时，应立即停止操作。

例如，质谱仪内出现大量蒸汽或烟雾，或气源系统出现异常声响。

2.操作结束后，应及时清理设备，以确保下次使用的干净安全。

3.离开操作现场前，应确认所有设备已经关闭，并锁好设备。

四、紧急处理方法4.1 钛钾玻璃管爆裂当钛钾玻璃管发生爆裂时，应采取以下措施：1.立即断电，并把主电源插头拔掉。

2.关掉大气泵，并将质谱仪离子镜和四极杆的进口开关关闭。