Magix X射线荧光光谱仪分析方法的制定步骤

X射线荧光光谱仪的两种分析方法X射线荧光光谱仪（X-ray fluorescence spectrometer，XRF）是一种常见的化学分析仪器，可以在不破坏样品的情况下进行非破坏性的化学分析。

在XRF分析中，通过照射样品并测量样品辐射出的荧光X射线，可以确定样品中各种元素的含量。

本文介绍XRF的两种常见分析方法：定量分析和定性分析。

定量分析定量分析是通过测量样品辐射出的荧光X射线的强度，并根据已知标准样品的荧光强度与元素含量的关系，来计算样品中某种元素的含量。

在定量分析中，需要用到标准样品，这些样品已知各种元素的含量，例如NIST（美国国家标准技术研究所）的SRM（标准参考材料）。

定量分析的具体步骤如下：1.样品制备样品需要制备成薄片或颗粒状，通常需要使用磨片机或压片机进行制备。

为了获得准确的分析结果，样品制备时需要注意不要引入其他元素。

2.样品照射将样品放置在X射线荧光光谱仪中，使其受到射线照射，激发出元素的荧光X 射线。

3.测量荧光X射线利用荧光X射线探测器测量样品辐射出的荧光X射线的强度。

4.标准样品校准用标准样品进行校准，建立荧光强度与元素含量之间的关系。

对于每种元素，建立一个标准曲线。

5.计算元素含量利用标准曲线和样品荧光强度计算样品中某种元素的含量。

定性分析定性分析是通过比较样品荧光X射线的能量和强度与已知标准样品的对比，来确定样品中各种元素的类型和含量。

与定量分析不同，定性分析不需要对荧光强度进行精确的量化测量。

定性分析的具体步骤如下：1.样品制备和照射与定量分析相同。

2.测量荧光X射线与定量分析相同。

3.谱图比较将样品荧光X射线的能量和强度与标准样品进行比较，确定样品中含有哪些元素。

4.确定元素类型和含量通过谱图比较确定元素类型，通过谱峰强度的相对大小和谱图形状确定元素含量。

总结定量分析和定性分析是X射线荧光光谱仪中常用的分析方法，在各自的分析领域中都有广泛的应用。

定量分析需要进行精确的荧光强度测量和标准曲线建立，适用于需要准确测量各种元素含量的分析场合，例如矿石、环境样品等。

X射线荧光光谱仪操作指引1.准备工作在操作X射线荧光光谱仪前，首先需要进行一些准备工作。

1.1样品准备根据需要分析的样品类型和要求，选择合适的样品制备方法。

常见的样品制备方法包括固体样品打磨成片、液体样品吸附在滤纸上等。

1.2仪器设置根据样品的特点和仪器的要求，设置合适的仪器参数。

包括选择合适的激发能量、选择合适的荧光光谱检测仪器、选择合适的仪器工作模式等。

2.仪器操作完成准备工作后，可以开始操作X射线荧光光谱仪。

2.1仪器开机将X射线荧光光谱仪和计算机等设备连通，并开启仪器电源。

2.2样品装载将制备好的样品装载到样品台上，并固定好。

2.3调整仪器参数根据实际需要和仪器的特点，进行合适的参数调整。

包括选择合适的激发能量和激发电流、调整荧光光谱检测仪器的增益和曝光时间等。

2.4开始测量通过计算机控制软件，选择合适的测量模式和扫描范围，并点击开始测量按钮。

2.5数据保存测量完成后，将测量得到的荧光光谱数据保存到计算机中，并进行必要的命名和分类。

3.数据处理与分析获得荧光光谱数据后，需要进行数据处理和分析，以得出样品中元素的信息。

3.1数据校正将测量得到的光谱数据进行背景校正，去除背景信号的影响。

通常采用线性背景校正或多项式背景校正方法。

3.2荧光峰识别通过荧光光谱中的峰形状和位置信息，识别出存在的荧光峰。

可利用已知标准样品的荧光光谱数据进行对比鉴定。

3.3元素定量分析根据已知标准样品的荧光峰强度和浓度关系，通过比对样品荧光峰强度，可以计算出样品中不同元素的含量。

4.结果表达与报告撰写完成数据处理与分析后，需要将结果进行表达和报告撰写。

4.1结果表述根据具体需求和目的，将样品中元素的含量等信息进行准确、简明的表述。

可用表格、图表等形式来展示。

4.2报告撰写将分析结果和方法过程等详细信息，整理成完整的实验报告或分析报告。

报告应包含目的、方法、结果、讨论和结论等内容。

5.仪器维护在完成实验后，需要对X射线荧光光谱仪进行必要的维护工作。

x射线荧光光谱仪测试步骤X射线荧光光谱仪是一种常用的材料成分分析仪器，可以用于测定元素周期表中大部分元素的含量。

以下是X射线荧光光谱仪的测试步骤：一、样品准备1.样品要求：样品应具有代表性，粉碎至200目左右，确保样品均匀。

2.样品制备：将破碎的样品放入样品杯中，压实并刮平表面。

对于块状样品，应将其切割成薄片，并确保表面平整。

3.样品称重：对于需要定量分析的样品，应精确称量其质量。

二、仪器准备1.开机：打开X射线荧光光谱仪的电源，启动计算机操作系统。

2.仪器校准：使用标准样品对仪器进行校准，以确保测试结果的准确性。

3.测试参数设置：根据待测样品的性质和测试要求，设置合适的测试参数，如电压、电流、扫描范围等。

三、样品测试1.扫描样品：将准备好的样品放入样品杯中，放置在样品台上。

2.开始测试：启动测试程序，输入样品信息，开始测试。

3.监控测试过程：在测试过程中，应密切关注测试进度和仪器状态，如有异常情况应及时处理。

4.记录数据：测试完成后，应将测试数据记录在专用的测试报告中，包括样品的标识、测试时间、测试参数等。

四、数据处理与分析1.数据处理：对采集到的原始数据进行处理，如去除背景干扰、平滑处理等。

2.元素分析：根据处理后的数据，使用相应的计算方法和数学模型对各元素进行分析，得出其含量。

3.结果验证：对分析结果进行验证，如检查分析结果的准确性和可靠性。

如有需要，可以进行重复测试或使用其他方法进行验证。

4.报告编写：根据测试和分析结果，编写测试报告，包括样品信息、测试数据、分析结果等内容。

如有需要，可以撰写技术说明或科技论文。

五、注意事项1.在操作X射线荧光光谱仪时，应严格按照仪器说明书和相关规定进行操作，确保人身安全和仪器正常运行。

2.对于高精度测试或定量分析，应使用标准样品进行校准，以确保测试结果的准确性。

同时，在测试过程中应避免样品污染或交叉干扰。

3.在数据处理和分析时，应采用合适的计算方法和数学模型，确保分析结果的可靠性。

X射线荧光光谱仪1 适用范围本规范适用于使用中和修理后的能量色散X射线荧光光谱仪的校准。

2 参考文献JJG 810-1993 波长色散X射线荧光光谱仪检定规程SN/T2003.1：2005 X射线荧光光谱法测铅，汞，铬，镉，溴SJ/T11365-2006 电子信息产品中有毒有害物质的检测方法3 概述能量色散X射线荧光光谱仪用于固体、粉末或液体物质的元素分析。

工作的基本原理是X射线管发出的初级X射线激发试样中的原子，测定由此产生的X射线的荧光的能量强度，根据各种元素特征X荧光光谱线的能量强度进行元素的定性和定量分析。

工厂购买能量色散X射线荧光光谱仪，主要用来确定产品中有害物质含量是否超标，主要依据是欧盟委员会先后颁布的（2002/95/EC）指令和2005/618/EC决议。

其中铅（Pb）、汞(Hg)、六价铬(Cr6+)、多溴联苯(PBB)、多溴二苯醚(PBDE)的最大允许含量为0.1%(1000mg/kg)，镉(cd)为0.01%(100 mg/kg)该限值是制定产品是否符合RoHS指令的法定依据。

金属材质只需要做重金属检测（铅、汞、镉、六价铬），塑料材质需要做规定的六项（铅、汞、镉、六价铬、多溴联苯、多溴二苯醚），其它材质只需做重金属测试。

X射线荧光光谱仪主要作用是做有害物质总含量的分析，对产品起到快速筛选的作用。

基体matrix含有或附有被分析物的材料或物质。

背景background叠加在分析线上的连续谱，主要来自试料对入射辐射的散射。

检出限limit of detection在一定置信水平下能检出的最低含量。

干扰线interference lines与分析线重叠或部分重叠，从而影响对分析线强度进行准确测量的谱线。

4 计量性能要求4.1外观4.1.1 仪器应有仪器名称、制造厂、出厂日期和编号的标志。

4.1.2 所有部件连接良好、动作正常。

4.1.3 面板上的仪表、指示灯和安全保护装置工作正常。

X射线荧光光谱分析实验一、实验原理：X射线荧光光谱分析是一种非破坏性测试方法，它通过X射线的能量转移到样品中的原子上，使得样品中的原子激发产生X射线荧光。

这些荧光射线的能量与样品中元素的种类和数量有关，通过测量这些荧光射线的能谱图，可以确定样品中的元素组成和含量。

二、实验步骤：1.准备样品：将待测样品制备成均匀、光滑的表面，并确保其表面不含杂质和氧化层；2.调试仪器：先将仪器开机预热，待稳定后，调整仪器的工作参数，如加速电压和电流等；3.校正仪器：选择已知元素的标准样品作为参照，进行仪器的校正工作，确保仪器的准确性和稳定性；4.测量样品：将待测样品放入样品台中，调整仪器的工作参数，如扫描速度和扫描范围等，开始测量；5.数据处理：通过仪器软件对测量得到的能量谱图进行处理和分析，提取出所需的信息，如元素的种类和含量等。

三、结果分析：实验测得的能量谱图是实验结果的主要表现形式，通过对能量谱图的分析，可以得到样品中元素的种类和含量。

在分析图谱时，需要考虑以下几个方面：1.荧光峰的识别：根据已知元素的特征能量，识别出荧光峰的位置和强度；2.荧光峰的参比：选取其中一特定元素的荧光峰作为参比峰，根据参比峰的强度与其他峰的比值，可以计算出其他元素的含量；3.元素含量的计算：通过参比峰的比值来计算其他元素的含量，可以采用标准曲线法或者基体效应法等方法。

四、应用：1.金属材料分析：可以对金属材料中的各种元素进行定性和定量分析，用于确定材料组成和质量检测；2.环境监测：可以对土壤、水质等样品中的有害元素进行检测和分析，用于环境监测和污染源溯源；3.矿石矿物分析：可以对矿石和矿物中的元素进行分析，用于找矿和资源评价；4.文物鉴定：可以对文物中的元素进行分析，用于文物的鉴定和分类。

总结：X射线荧光光谱分析是一种常用的物质分析方法，它可以通过测量样品中的荧光射线能谱，确定样品中元素的种类和含量。

该方法具有非破坏性、准确性高等特点，并且在材料科学、环境监测、地质矿产、电子器件、生物医药等领域有广泛的应用。

x射线荧光光谱仪的具体步骤
x射线荧光光谱仪是一种广泛应用于材料科学、地质学、环境科学等领域的分析仪器，下面是一般的操作步骤：
1. 准备样品：将待测样品制备成均匀的粉末或固体块，并确保样品表面的平整度和洁净度。

2. 装样：将样品装入光谱仪的样品台或样品架中，固体样品可以用夹具夹紧，粉末样品可以直接放入样品台中。

3. 调整参数：打开光谱仪的电源并开机，根据样品性质和分析要求，调整加速电压和管电流等参数。

一般情况下，加速电压在5-60 kV之间。

4. 开始测量：点击仪器面板上的“测量”按钮，开始进行测量。

光谱仪会发出X射线束照射样品，样品被激发后会产生荧光信号。

5. 数据采集：荧光信号被光谱仪接收并转化为电信号，光谱仪会将这些信号转化为能谱图，并记录下来。

6. 数据分析：获得能谱图后，可以利用光谱仪所配套的分析软件对谱图进行数据处理和分析，比如进行元素定性、定量分析等。

7. 结果解读：根据谱图分析结果，解读样品中的元素含量、成分等信息，以满足实验需求。

8. 清洁和关闭：实验结束后，关闭光谱仪的电源，清洁样品台和样品架，注意避免污染和磨损分析仪器。

这些步骤是一般的操作流程，具体步骤和仪器性能可能会有所不同，需要根据具体的仪器说明和实验要求进行操作。

x射线荧光光谱仪检定规程
X射线荧光光谱仪检定规程(XRF Calibration Procedure)
一、前期准备：
1. 检查X射线荧光仪器，确保正确操作、安全性良好；
2. 清洁测试样品，并确定物理性质；
3. 配备必要的配件，把样品安装到测试架上；
4. 检查相关软件，为分析准备好必要的数据文件。

二、X射线荧光仪操作：
1. 启动设备并确认基本参数；
2. 对“背景谱”采集，它是在空气中测量仪器干扰现象；
3. 给样品注入X射线照射，从而得到“测试谱”；
4. 将“背景谱”与“测试谱”数据相减，从而排除仪器漂移；
5. 将剩余的数据进行合理的处理，使它能够与元素对应起来。

三、数据处理：
1. 取样识别，用以计算样品中元素浓度；
2. 背景矫正，用以消除不必要的影响因素；
3. 抑制过度效应，用以改善分析精度；
4. 统计相关累积数据；
5. 识别不可见元素，绘制其统计图；
6. 根据实际要求实行衍射、聚焦等操作；
7. 使用同步谱或其它方法核实峰顶精度。

四、检定结果：
1. 对所有检定的测试结果进行总结，形成数据报告；
2. 根据统计分析，分析出样品中的痕量元素；
3. 对所有检定结果进行验证，确认设备运行状态；
4. 完成报告，准备备档，实行至少六个月的维护拷贝。

X射线荧光光谱仪使用方法说明书一、引言X射线荧光光谱仪是一种常用的分析工具，广泛应用于材料科学、地质学、环境监测等领域。

本说明书旨在详细介绍X射线荧光光谱仪的使用方法，以帮助操作人员正确地进行实验操作和数据分析。

二、X射线荧光光谱仪的基本原理X射线荧光光谱仪通过照射样品，利用样品中原子的X射线荧光信号进行元素分析。

当样品受到X射线的照射时，样品中的原子吸收X 射线能量并转化为内层电子的激发能量，随后这些电子会跃迁到低能级的壳层，释放出特定的能量。

光谱仪收集并分析这些荧光信号，得出样品中各种元素的含量和种类。

三、仪器的准备工作1. 确保X射线荧光光谱仪处于稳定的电源供应下；2. 清洁检查样品台面，确保无任何污染物；3. 放置待测样品，并确保其处于稳定的位置；4. 确保X射线管、样品间的距离适当。

四、实验步骤1. 打开X射线荧光光谱仪的电源，并预热10分钟；2. 校准仪器，包括峰位校准、能量刻度等，以保证实验结果的准确性；3. 设置工作模式和参数，如选择连续测量模式或单元素测量模式，并设置相应的参数；4. 确定测量范围和时间，根据待测样品的特性进行相应设置，以保证测量结果的准确性和稳定性；5. 点击开始测量按钮，启动测量程序；6. 测量完成后，关闭X射线荧光光谱仪的电源。

五、数据处理和分析1. 根据测量结果生成相应的光谱图，观察各峰位的位置和强度；2. 利用光谱软件进行数据分析，包括计算元素含量、元素比例等；3. 对数据进行统计和比对，与相关标准进行对比，以确定样品的性质和成分；4. 进行结果的解读和报告，提供详细的分析结果和结论。

六、安全注意事项1. 在实验操作中，严禁直接观察或照射X射线，以免对人体产生伤害；2. 使用符合规定的防护装备，如防护眼镜、防护服等；3. 严禁将样品与裸露的皮肤直接接触，以免造成污染或伤害；4. 遵守实验室安全操作规范，注意仪器的正常使用和维护；5. 定期检查X射线荧光光谱仪的安全性能，确保仪器正常工作。

X射线荧光光谱仪的具体步骤简介X射线荧光光谱仪是一种通过测量材料中的元素原子，确定元素和元素浓度的方法。

它是一种无损分析的技术，可以被广泛应用于各个领域，如材料科学、化学、生物学和环境科学等。

为了更好地理解X射线荧光光谱仪的具体步骤，本文将介绍它的操作流程和样品的制备过程。

操作流程步骤一：准备样品样品的制备是整个分析过程中最重要的一步。

首先，要确保样品足够纯净，以免影响分析结果。

其次，样品需要切割成小块，以便于装在荧光杯中。

最后，样品放入高温石墨容器中，在气氛保护下焙烧一段时间。

这个步骤可以去除样品中的水分和杂质。

步骤二：安装样品将焙烧后的样品装进荧光杯中，然后装在X射线荧光光谱仪的测试室中。

在此期间，避免任何样品污染和人身伤害。

步骤三：调整仪器在进行光谱分析之前，需要调整仪器以达到最佳效果。

主要包括：应用X射线管从样品表面激发元素的原子；用铜、铬、铁、钼等不同的过滤器来过滤X射线；调整能量散射谱仪以测量不同种类的X射线能量等。

步骤四：记录数据当仪器调整好之后，可以开始记录数据。

通过收集X射线光谱线和荧光线强度，可以确定样品中的元素种类和含量。

大多数现代的X射线荧光光谱仪都和电脑连接，可以用软件方便地进行数据处理。

步骤五：分析结果根据记录的数据和已知的元素的荧光特征，可以确定样品中的元素种类和含量。

样品的制备过程步骤一：样品的选择在进行样品制备之前，需要确认所选择的材料是否适合进行X射线荧光光谱分析。

通常来说，应当确保样品中含有需要检测和分析的元素成分。

步骤二：样品的切割在样品制备之前，需要先将样品切割成成小块，以便于放在荧光杯内。

在这个步骤中，需要采用适当的切割工具和技术，以减小污染和样品损坏。

步骤三：样品的焙烧样品在进行荧光光谱分析之前需要进行焙烧处理，以去除水分和杂质。

这个步骤是在高温石墨容器中进行的，需要掌握正确的温度和时间。

步骤四：装入荧光杯焙烧后的样品被放置在荧光杯中，并使用合适的夹紧机构使其固定。

X荧光分析仪的定性分析的原理及步骤X荧光分析仪的定性分析的原理及步骤20世纪50年代初当商用XRF谱仪刚问世时，其功能即为元素的定性和半定量分析，随后则以相似标样做校正曲线进行定量分析。

XRF的定性和半定量分析可检测元素周期表上大部分的元素，而且还具有可测范围大、对样品非破坏的特点，是对了解未知物的组成和大致含量的一种很好的测试方式。

在XRF定性分析方面，只有从扫描获得的谱图中辨认到谱峰才能知道待测试样中存在哪些元素，才能逐步熟悉待测元素的一些主要谱线以及常见的干扰谱线，以便选择合适的测量谱线用于定量分析程序的编制及谱线的重叠校正等。

一、定性分析的基础;--;Moseley定律X射线荧光的波长随着原子序数的增加有规律地向波长变短方向移动。

Moseley（莫塞莱）根据谱线移动规律，建立了X射线波长与元素原子序数的定律。

数学表达式为：（1/λ）1/2=K（Z-S）其中，K , S为常数，随不同谱线系列（K , L）而定；Z是原子序数。

由Moseley定律可知，分析元素产生的特征X射线的波长λ与其原子序数Z 具有一一对应的关系。

因此，只要测出一系列X射线荧光谱线的波长，在排除了其他谱线的干扰以后即可确定元素的种类。

在波长色散XRF中，通过布拉格定律nλ=2dsinθ可以将特征X射线的波长与谱峰的2θ角联系起来。

也就是说，在波长色散XRF中，当所用晶体确定后（2d确定），λ与2θ角有一一对应的关系。

如果要检测试样中是否存在某个指定元素，选择合适的测量条件并对该元素的主要谱线进行定性扫描，根据所得的扫描谱图即可确认该元素是否存在。

如果要对未知试样的所有元素进行定性，则需要不同的测量条件（不同的X光管电压，过滤片，狭缝，晶体和探测器）和扫描条件（扫描的2θ角范围、速度和步长等）编制若干个扫描程序段，对元素周期表中从9F到92U的所有元素进行全程扫描。

定量分析方法的建立（参考）1. 点击菜单栏中的定量分析，打开定量分析界面，选中创建新分析方法,点击下一步；2. 根据实际样品的形态和种类选择选择样品的分析类型，点击下一步；3.选择最适合样品的分析方法模板，如果没有，则选择创建自己的分析方法，点击下一步；4 输入分析方法的名称，选择分析类型，如采用建立标准曲线的方法则选择经验法，可在分析方法中进行适当的描述，如何人，何时建立的方法。

可选择以已有的文件夹或者是创建新的。

点击已完成；5.在组分选择中，首先选定所要添加的组分的形式，在元素，氧化物和特殊化合物中选择一项，然后左键单击元素周期表中的元素，还可选择被测组分的单位，全部完成后，点击下一步；6.在样品制备栏中，详细填写样品制备的方法，此处的设置仅仅起到备忘录的作用，但建议要进行设置为好。

7.在标准样品栏目里，要在此处输入标准样品的含量值；如果此含量值之前输入过，且方法仍旧保存，则标样的含量值可以直接调出使用，方法如下：点击拷贝分析方法标准，选择之前的方法，选择已经输入含量的标准样品，点击OK。

点击下一步；8.在组分信息里面，显现的是分析方法的典型组分，做薄膜样品的时候要考虑一下，点击下一步9.参数设置，在此处设置本方法测定时候的参数，如果对做方法不是很熟悉，此时仅做下面几项即可：（1），首先点击在分析信息中点击评价，看是否存在问题。

（2），在测量条件中，选择需要样品的直径，点击详细测试，将APC取消。

（一般测量超轻元素时需要）点击下一步；10. 优化测量条件，此项的目的是通过实际测量样品，寻找适合的测量条件。

（1）如果所测量的标准样品相同元素间的含量相差不大，如不是相差相差1，2个数量级以上的话，每个元素可以选择一个含量居中的样品来做优化测量。

（2）点击优化测量界面下的添加选项，在新弹出的对话框中，选择测量元素，方式，样品名称，位置（此处对应仪器样品位置），然后将样品旋转选中。

每个元素可以单独添加，也可以所有元素一起添加，之后在逐一修改。

X射线荧光光谱仪定量分析方法利用X射线荧光光谱仪分析物质组分时，除了正确使用和操作X射线荧光光谱仪外，还需要研究制定合理、准确的定量分析方法。

定量分析是要利用一定的实验或数学方法，准确获得未知样品中各元素的定量浓度数据。

定量分析的前提是要保证样品的代表性和均匀性。

过度强调分析准确度，而忽视样品采集方法和采样理论的研究应用，是不科学、不合理的。

只有采集具有代表性的特征样品，才具有科学价值和实际意义。

目前关于采样理论的研究还有待于深入探讨。

此处我们主要关注如何确保定量分析方法的准确。

要进行定量分析，需要完成三个步骤。

首先要根据待测样品和元素及分析准确度要求，采用一定的制样方法，保证样品均匀和合适的粒度；并通过实验，选择合适的测量条件，对样品中的元素进行有效激发和实验测量；再运用一定的方法，获得净谱峰强度，并在此基础上，借助一定的数学方法，定量计算分析物浓度。

这里主要讨论获取净强度的途径和定量分析方法。

一、获取谱峰净强度要获得待测元素的浓度，首先要准确测量出待测元素的谱峰净强度。

谱峰净强度等于谱峰强度减去背景。

尽管真实背景是指分析物为零时，在对应于分析元素能量或波长处测得的计数，但这样做并不实际，因为背景依赖于基体组分。

因此，使用一种不含分析物的所谓“空白”样测量背景并用于背景校正是危险的、不正确的。

当峰背比大于10时，背景影响较小。

这时，最佳计数方式是谱峰计数时间要长于背景计数时间。

当峰背比小于10时，背景影响较大，需要准确扣除。

扣除背景方法主要有单点法和两点法，如图1—1所示。

其净强度采用以下两式计算：IP IPIPIbθp θb θL θP θH θP(a)单点扣背景（b）两点扣背景（c）扣重叠干扰图1—1 单点法和两点法扣除背景单点法：Inet = IP－Ib两点法：I net = Ip－(IH＋IL)/2当谱峰两边的背景比较平滑时，可采用单点扣背景，多在分析线波长的长波一侧，例如高出1°（2θ），选择高度角也是因为在某些情况下要考虑卫星线，例如Kα3、Kα4会显著地向谱峰短波边扩展，这种情况尤其在分析低原子序数时应该注意。

MagiX X射线荧光光谱仪分析方法的制定步骤1.进入XRF-SYSTEM SET UP界面2.鼠标点《分析程序》《APPLICATION》《新建分析程序》《NEW APPLICATION》《输入分析方法名称》( 如rock)《道组》执行《OK》3.进入如下界面，并按如下顺序设置：General (总设置) identification schems(编号方案) conditions(条件)Sample description(样品描述) preference(优先) compounds(化合物) channels(道) quantitative program(定量分析程序)qualitative program(定性分析程序)A.General和identification schems两项一般可以跳过，不用输入。

B.鼠标点conditions(条件)：XRF-vacuum lock time(s)(XRF真空锁定时间，系指样品杯放进样品室中，盖上盖板后预抽真空时间，粉末压片如水泥工业中生料可设定10秒，而钢铁或熔融片通常设4秒即可)。

delay time(s)(延迟时间系指试样进入测量位置后再抽真空的时间，通常设置2秒)。

Spinner on(自旋)，通常没定自旋，以防止样品不均匀。

Measure in decreasing energy order，该项通常按能量从大到小进行测量，但若需测定氯或硫时，即不选用该项，应使氯先测。

C.鼠标点sample，根据试样的物理状态选用bead(熔融块)、liquid(液体)、presedpower(粉末压片)、solid(固体)。

选用bead(熔融块)、liquid(液体)、presed power(粉末压片)时，要输入样品重量、熔剂、或溶剂或粘结剂或助磨剂的重量。

需要指出的是以何种物理形态样品进行测量，需依据对分析方法所要求的准确度和精度、分析时间、标样等因素确定。

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x射线荧光光谱仪测试步骤
以下是x射线荧光光谱仪的基本测试步骤：
1. 准备样品：选择要测试的样品，并确保它具有均匀且平整的表面。

如有需要，可以将样品切割或研磨成适当的尺寸和形状。

2. 设置仪器和参数：打开x射线荧光光谱仪，并根据样品的特性和测试要求进行仪器的设置和参数调整。

包括选择适当的激发能量、滤波器和检测模式。

3. 放置样品：将样品放置在仪器的样品台上，确保它与激发x
射线的闪烁体或焦斑区域对齐。

4. 启动测试：启动仪器进行测试。

光谱仪将通过激发样品表面产生的x射线，并测量样品发射的荧光信号的能谱。

通常会在一定范围内扫描x射线能量，以获取更详细的荧光能谱信息。

5. 分析数据：仪器会生成一个荧光能谱图，显示样品发射的荧光信号强度与能量的关系。

根据这个能谱图，可以确定样品中存在的元素种类和相对丰度。

6. 数据处理：根据测试数据，可以进行进一步的数据处理和分析。

这可能包括使用专业软件进行数据拟合、比对和定量分析。

7. 结果解读：根据分析结果，解读样品中存在的元素和其相对含量。

根据需求，还可以进一步分析样品性质、成分变化等。

需要注意的是，在进行x射线荧光光谱仪测试时，要遵守相关的安全操作规定，以保护仪器和操作者的安全。

x射线荧光光谱仪测试步骤x射线荧光光谱仪是一种用于分析材料成分的仪器，可以检测样品中各种元素的含量和形态。

以下是一种常用的x射线荧光光谱仪测试步骤。

一、准备工作1. 打开x射线荧光光谱仪，按照仪器使用手册进行操作。

确保仪器处于正常工作状态。

2. 准备样品。

样品可以是固体、液体或气体。

根据需要，将样品制成粉末、涂层或片状。

3. 校准仪器。

选择一个已知成分的标准样品，根据仪器手册的指导进行校准。

确保仪器能够准确测量样品中各种元素的含量。

二、测量步骤1. 调整仪器参数。

根据需要选择合适的仪器参数，包括发射管电压、电流和滤波器。

这些参数会影响到测量的精度和灵敏度。

2. 放置样品。

将样品放置在样品台上，注意保持样品的平整和位置准确。

某些情况下需要使用夹具、胶带或其他方式固定样品。

3. 启动测试。

点击仪器操作界面的“开始测量”按钮，仪器将开始进行光谱分析。

4. 等待测量完成。

仪器进行光谱分析需要一段时间，具体时间视样品复杂程度而定。

在此期间，可以对其他样品进行准备，提高工作效率。

5. 检查测量结果。

待测量完成后，仪器会生成一份光谱图和相应的数据报告。

仔细检查光谱图，确保各个峰位对应的元素和强度都符合预期。

6. 数据分析。

根据测试结果，对样品中各个元素的含量和形态进行分析和解释。

例如，可以通过比较测试样品和标准样品的光谱图来确定元素的含量。

7. 记录和存储数据。

将测试结果和相关数据记录下来，可以保存在电脑中或打印成纸质报告。

这些数据可以作为后续研究和分析的基础。

三、注意事项1. 在操作x射线荧光光谱仪时，要遵循仪器使用手册中的安全指导。

特别是在调整仪器参数和放置样品时要小心，避免发生意外。

2. 特殊样品的处理。

如果样品具有特殊性质，例如有毒或放射性，需要在专业人员的指导下进行处理和测试。

3. 校准的重要性。

定期对x射线荧光光谱仪进行校准是确保准确测量的关键。

校准频率应根据使用频率和需要进行确定。

4. 仪器维护。

操作规程X射线荧光光谱仪I.引言X射线荧光光谱仪是一种用于分析材料成分的仪器，通过测量样品中的X射线荧光，可以确定材料中的元素种类和含量。

为了保证仪器的安全可靠运行和准确的分析结果，制定本操作规程。

II.仪器准备1.确保X射线荧光光谱仪通电，并检查所有电源和电路的连接是否正常。

2.打开冷却水阀，保证X射线管和脚踏板等部件的冷却工作正常。

3.检查并调整光路径，确保X射线源和样品台之间的准直度和稳定性。

III.样品准备1.根据需要的分析项目，选择合适的样品，并将其切割成适当的尺寸和形状。

2.清洗样品表面，去除可能存在的任何污垢、油脂等杂质。

3.将样品放置在样品台上，确保其与台面接触良好且稳定。

IV.分析参数设置1.根据分析需要，选择合适的X射线管电压和电流，并进行光路校准。

2.设置荧光检测器的参数，包括谱仪的分辨率和测量时间。

3.确保所有参数的设定在合理范围内，并可以满足所需的分析精度和灵敏度。

V.校准1.在进行正式分析之前，进行仪器的校准工作。

2.使用合适的标准物质进行校准，确保分析结果的准确性和可靠性。

3.校准过程中应注意避免样品之间的污染和混杂，以及与标准物质的交叉污染。

VI.分析操作1.将样品放置在样品台上，确保其与台面接触良好且稳定。

2.关闭实验室的其他干扰源，确保仪器的工作环境安静和稳定。

3.向仪器中输入样品信息和分析参数，开始分析过程。

4.根据预设的测量时间，等待仪器完成分析。

5.分析结束后，记录分析结果和仪器运行情况。

VII.仪器维护1.每次使用结束后，及时清洁仪器的各个部件和通道，避免灰尘和污垢的积累。

2.定期检查仪器的电源线、接口和光路，确保连接的稳定性和完好性。

3.根据仪器的使用频率和要求，进行定期的维护和保养，包括更换灯丝、调整光路、清洗冷却系统等。

VIII.安全注意事项1.在使用仪器时，必须佩戴防护眼镜和防护手套等个人防护装备。

2.严禁将手指或其他物体伸入仪器的工作区域，以免受伤或引起设备故障。

X射线荧光光谱仪测试方法和要点详细介绍X射线荧光光谱仪是光谱仪一种常用类型，具有重现性好、测量速度快、灵敏度高、稳定性好等优点。

用户在使用x荧光光谱仪时对于测试方法和要点是需要掌握的，对于用户的使用有帮助。

下面介绍一下x荧光光谱仪测试方法和要点，希望可以帮助到大家。

一、X射线荧光光谱仪测试方法：1、X射线荧光光谱仪样品制备进行x射线荧光光谱分析的样品，（ 东仪精工）可以是固态，也可以是水溶液。

无论什么样品，样品制备的情况对测定误差影响很大。

对金属样品要注意成份偏析产生的误筹；化学组成相同，热处理过程不同的样品，得到的计数率也不同；成份不均匀的金属试样要重熔，快速冷却后车成圆片；对表面不平的样品要打磨抛光；对于粉末样品，要研磨至300目一400目，然后压成圆片，也可以放人样品槽中测定。

对于固体样品如果不能得到均匀平整的表面，则可以把试样用酸溶解，再沉淀成盐类进行测定。

对于液态样品可以滴在滤纸上，用红外灯蒸干水份后测定，也可以密封在样品槽中。

总之，所测样品不能含有水、油和挥发性成份，更不能含有腐蚀性溶剂。

2、X射线荧光光谱仪定性分析不同元素的荧光x射线具有各自的特定波长或能量，因此根据荧光x射线的波长或能量可以确定元素的组成。

如果是波长色散型光谱仪，对于一定晶面间距的晶体，由检测器转动的2e角可以求出x射线的波长入，从而确定元素成份。

对于能量色散型光谱仪，可以由通道来判别能量，从而确定是何种元素及成份。

但是如果元素含量过低或存在元素间的谱线干扰时，仍需人工鉴别。

首先识别出x光管靶材的特征x射线和强峰的伴随线，然后根据能量标注剩余谱线。

在分析未知谱线时，要同时考虑到样品的来源、性质等元素，以便综合判断。

3、X射线荧光光谱仪定量分析x射线荧光光谱法进行定量分析的根据是元素的荧光x射线强度ii与试样中该元素的含量ci成正比：ii=is×ci式中is为ci=100%时，该元素的荧光x射线的强度。

根据上式，可以采用标准曲线法、增量法、内标法等进行定量分析。

Axios建立分析方法的过程1. 标准样品的选择和准备采用自制内控标样建立工作曲线,数量不少于10个，且有一定的浓度梯度,可人工配制一些,再从生产线上自然取得一些。

2．样品制备程序*取样人员应将分析试样研磨至120目以上。

*准确称量10克样品和0.5克甲基纤维素。

*将称好的样品和粘结剂倒入WC料钵中，再加入3滴三乙醇胺，于振动磨上混合180秒。

*压片条件：压力25吨；保压时间30秒。

3．汇编测量条件*启动，输入用户名和口令。

*单击Application，再选择New Application弹出New Application对话框。

*为新的应用起一个名字，例如Clinker。

*单击，添加一个通道设置，建议此名称与应用名一致，例如仍为Clinker。

*单击OK，打开汇编条件窗口，例如。

*单击标签，做一个样品制备描述。

*单击标签，定义样品识别方案，一般选择发free。

*单击标签，定义Airlock抽真空时间（一般选择8秒）和延迟时间（一般选择0秒），将前的对勾去掉。

*单击标签，定义样品类型（Pressed Powder）和样品杯（Steel 32mm）。

输入样品重量（10g）, 单击,从化合物表中添加粘结剂名称,在Weight(g)单元格中输入粘结剂的的重量(0.5g)，按回车键。

*单击标签，再单击按钮打开Add compound对话框，添加要分析的化合物名称。

*单击标签，将所有通道的kV和mA修改为50/48。

*找一个标准样品来检查角度和PHD。

*整行选中一个通道，单击，去掉前的对勾，再单击Measure。

待扫描结束后，确定峰和背景的2角，以及峰和背景的的测量时间，搜索干扰谱线。

确定测量时间通常有三种途径：1 输入样品中该元素的浓度，给定分析精度，加锁，然后计算其他未加锁的参数。

2 对于微量成分给定LLD，加锁，然后计算其他未加锁的参数。

3 根据你的经验直接给定测量时间，加锁，然后计算其他未加锁的参数。