043乙醇制氢氧化钠滴定液配制与标定操作规程

氢氧化钠滴定液的配制和标定原理氢氧化钠滴定液是一种常用的酸碱滴定试剂，广泛应用于化学分析、环境监测、食品加工等领域。

为了保证滴定结果的准确性和可靠性，需要对氢氧化钠滴定液进行配制和标定。

本文将介绍氢氧化钠滴定液的配制和标定原理，以及实验操作步骤和注意事项。

二、配制氢氧化钠滴定液的原理氢氧化钠滴定液是一种饱和度很高的溶液，其浓度通常为0.1mol/L。

其配制原理是通过向蒸馏水中逐渐加入氢氧化钠固体，使其溶解至饱和，最终得到所需浓度的氢氧化钠溶液。

三、配制氢氧化钠滴定液的实验操作步骤1、准备所需试剂和仪器：氢氧化钠固体、蒸馏水、烧杯、磁力搅拌器、滴定管、酚酞指示剂等。

2、称取所需的氢氧化钠固体，并加入烧杯中。

3、向烧杯中加入适量的蒸馏水，并用磁力搅拌器搅拌，使氢氧化钠固体充分溶解。

4、逐渐加入氢氧化钠固体，继续搅拌，直至氢氧化钠固体无法溶解为止。

5、将所得溶液转移至滴定瓶中，并用蒸馏水稀释至所需浓度。

四、标定氢氧化钠滴定液的原理标定氢氧化钠滴定液的原理是通过酸溶液和氢氧化钠滴定液的反应，确定氢氧化钠滴定液的浓度。

一般采用硫酸和氢氧化钠滴定液进行标定，反应方程式为：H2SO4 + 2NaOH → Na2SO4 + 2H2O由此可知，每1mol的硫酸需要2mol的氢氧化钠滴定液完全中和。

五、标定氢氧化钠滴定液的实验操作步骤1、准备所需试剂和仪器：硫酸溶液、氢氧化钠滴定液、酚酞指示剂、滴定管等。

2、取一定量的硫酸溶液，加入滴定瓶中。

3、加入适量的酚酞指示剂，溶解均匀。

4、用氢氧化钠滴定液滴定硫酸溶液，并记录滴定液滴定的体积。

5、重复上述实验步骤，至少进行三次滴定，求出氢氧化钠滴定液的平均浓度。

六、注意事项1、在配制和标定氢氧化钠滴定液时，应尽量使用纯净的蒸馏水和试剂，以避免杂质的影响。

2、在滴定过程中，应注意滴定液的滴定速度，避免过快或过慢。

3、标定氢氧化钠滴定液时，应至少进行三次滴定，求出平均值，以提高滴定结果的准确性。

目的：建立0.02mol/L NaOH滴定液配制及标法，保证产品的质量
范围：配制0.02mol/L NaOH
1．仪器和用具
1.1仪器：锥形瓶250ml（4个）、量筒50ml（1个）、经校正碱式滴定管50ml（1个）、校正的容量瓶1000ml（1个）、校正的200ml量筒（1个）、称量瓶、分析天平。

1.2用具：滴定架1台、烘箱
2．试剂：0.1mol/L NaOH滴定液(标定的)、0．0lmol/L HCL滴定液(标定的)。

3操作方法
3.1配制：用200mL量筒(校正的)精密量取0．1mol/L NaOH标定的滴定液，200mL 置1000mL容量瓶中，加新沸过的冷水使成1000mL，摇匀，即得。

3.2标定：用滴定管取本液5mL，加酚酞指示液l滴，用标定的0．Olmol/L HCL 滴定的滴定液标定，至溶液的颜色至无色，读数，即得。

4．计算
4.1计算：．V1·C1
C=—————
V
式中：C是本液摩尔浓度；V是取本液的数；C1是O．0lmol几HCL标定后
实际摩尔浓度；V1是消耗O．01mol/L tlCL滴定液的数。

5、注意事项
5.1配制时必须精密称定。

5.2标定时在相同条件下各作平行试验3份，3份平行试验结果的相对偏差，不得大于0．1%，平均值计算，取4位有效数字。

5.3标定时室温应在(10一30℃)下进行，并应在记录中注明标定的室内温度。

5.4滴定液经标定所得的浓度，可在3个月内使用过期应重新标定。

5.5当标定与使用时的室温超过10℃，应按(3．2)的要求进行重新标定。

5.6当滴定液出现浑浊或其他异常情况时，该滴定液应即弃去，不得再用。

范围：氢氧化钠滴定液
职责：检验室对本规程的实施负责
正文：
1.试剂和溶液的准备。

——酚酞指示液 取酚酞1g ，加乙醇100ml 使溶解，即得。

2.操作步骤或程序
2.1NaOH=40.00 4.000g →1000ml
2.2配制
——取氢氧化钠120g ，加水1000ml 振摇使溶解成饱和溶液，置聚乙烯塑料瓶中，静置数日，澄清后备用。

——取澄清的氢氧化钠饱和溶液5.6ml ，加新沸过的冷水配成1000ml
，摇匀。

2.3标定
——取在105℃干燥至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾约0.6g ，精密称定，加新沸过的冷水50ml ，振摇，使其尽量溶解，加酚酞指示液2滴，用本液滴定，在接近终点时，应使邻苯二甲酸氢钾完全溶解，滴定至溶液显粉红色。

每1ml 的氢氧化钠滴定液(0.1mol ／L)相当于20.42mg 的邻苯二甲酸氢钾，根据本液的消耗量与邻苯二甲酸氢钾的取用量，算出本液的浓度，即得。

3.操作标准
——中华人民共和国药典2000年版二部附录XV F
4.操作原理
5.操作结果评价
)/(02042
.01.0.
L mol V W C NaOH NaOH ⨯⨯=邻苯二甲酸氢钾
6.操作过程的注意事项
6.1标定： 同一操作者，在同一实验室用同一测定方法对同一滴定液在正常的6.4使用期限：三个月。

COOH
COOK +NaOH +H 2O
6.5贮藏：置聚乙烯塑料瓶中，密封保存。

7.操作中使用的设备、器具
——锥形瓶、酸式滴定管、干燥箱、分析天平等。

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氢氧化钠滴定液配制和标定标准操作规程目的：制定氢氧化钠滴定液配制和标定标准操作规程。

适用范围：氢氧化钠滴定液（1、0.5、0.1 mol/L）的配制和标定。

责任：检验室人员按本规程操作，检验室主任监督本规程的实施。

程序：1.仪器及用具十万分之一分析天平、干燥箱、电炉、容量瓶、烧杯、刻度吸管、量筒、滴定管等。

2.试剂及试液氢氧化钠、蒸馏水、基准邻苯二甲酸氢钾、酚酞指示液。

3.配制取氢氧化钠之适量，加水振摇使溶解成饱和溶液，冷却后，置聚乙烯塑料瓶中，静置数日，澄清后备用。

3.1氢氧化钠滴定液（1mol/L）：取澄清的氢氧化钠饱和液56ml，加新沸过的冷水使成1000 ml，摇匀。

3.2氢氧化钠滴定液（0.5 mol/L）：取澄清的氢氧化钠饱和液28 ml，加新沸过的冷水使成1000 ml，摇匀。

3.3氢氧化钠滴定液（0.1 mol/L）：取澄清的氢氧化钠饱和液5.6 ml，加新沸过的冷水使成1000 ml，摇匀。

4.标定：4.1氢氧化钠滴定液（1mol/L）: 取在105℃干燥至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾约6g,精密称定,加新沸过的冷水50ml,振摇,使其尽量溶解；加酚酞指示液2滴，用本液滴定；在接近终点时，应使邻苯二甲酸氢钾完全溶解，滴定至溶液显粉红色。

每1ml的氢氧化钠滴定液（1mol/L）相当于204.2mg的邻苯二甲酸氢钾。

根据本液的消耗量与邻苯二甲酸氢钾的取用量，算出本液的浓度，即得。

4.2氢氧化钠滴定液（0.5 mol/L）：取在105℃干燥至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾约3g，照上法标定。

每1ml的氢氧化钠滴定液（0.5 mol/L））相当于102.1mg的邻苯二甲酸氢钾。

4.3氢氧化钠滴定液（0.1mol/L ）：取在105℃干燥至恒重的基准邻苯二甲酸 氢钾约0.6g ，照上法标定。

每１ml 的氢氧化钠滴定液（0.1 mol/L ））相当于20.42mg 的邻苯二甲酸氢钾。

4.4如需用氢氧化钠滴定液（0.05mol/L 、0.02 mol/L 、0.01 mol/L ）时，可取氢氧化钠滴定液（0.1 mol/L ），加新沸过的冷水稀释制成，必要时，可用盐酸滴定液（0.05mol/L 、0.02 mol/L 或0.01 mol/L ）标定浓度。

氢氧化钠滴定液配制与标定操作规程目的：建立氢氧化钠配制与标定的操作规程范围：本法规定了氢氧化钠滴定液配制与标定的方法和操作要求；适用于本公司实验用氢氧化钠滴定液配制、标定与复标职责：质检员、QC经理、质量总监对本规程实施负责。

依据：中国药典2015年版四部误差要求：规程：1 试剂、指示剂：1.1 氢氧化钠（AR）1.2 酚酞指示液：取酚酞1g，加乙醇100ml，使溶解，即得。

2 基准试剂：2.1 基准邻苯二甲酸氢钾3 仪器和用具：3.1 三角烧瓶（150ml）3.2 滴定管（50ml）4 操作步骤：4.1 NaOH=40.00 40.00g→1000ml；20.00g→1000ml；4.000g→1000ml4.2 配制取氢氧化钠适量，加水振摇使溶解成饱和溶液，冷却后，置聚乙烯塑料瓶中，静置数日，澄清后备用。

氢氧化钠滴定液(1mol/L) 取澄清的氢氧化钠饱和溶液56ml，加新沸过的冷水使成1000ml，摇匀。

氢氧化钠滴定液(0.5mol/L) 取澄清的氢氧化钠饱和溶液28ml，加新沸过的冷水使成1000ml，摇匀。

氢氧化钠滴定液(0.1mol/L) 取澄清的氢氧化钠饱和溶液 5.6ml，加新沸过的冷水使成1000ml，摇匀。

4.3 标定氢氧化钠滴定液（1mol/L）取在105℃干燥至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾约6g，精密称定，加新沸过的冷水50ml，振摇，使其尽量溶解；加酚酞指示液2滴，用本液滴定；在接近终点时，应使邻苯二甲酸氢钾完全溶解，滴定至溶液显粉红色。

每1ml 氢氧化钠滴定液（1mol/L）相当于204.2mg 的邻苯二甲酸氢钾。

根椐本液的消耗量与邻苯二甲酸氢钾的取用量，算出本液的浓度，即得。

氢氧化钠滴定液（0.5mol/L）取在105℃干燥至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾约3g，照上法标定。

每1ml氢氧化钠滴定液（0.5mol/L）相当于102.1mg的邻苯二甲酸氢钾。

氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）取在105℃干燥至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾约0.6g，照上法标定。

乙醇制氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）配制与标定操作规程1 范围本标准建立了乙醇制氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）配制与标定操作规程。

本标准适用于乙醇制氢氧化钠滴定液（0. 1mol/L）配制与标定。

2 职责检验室人员按本规程操作，检验室主任监督本规程的实施。

3 内容3.1 仪器及用具十万分之一分析天平、容量瓶、锥形瓶、刻度吸管、量筒、滴定管等。

3.2 试剂及试液50%氢氧化钠溶液、乙醇、苯甲酸、纯化水、酚酞指示液。

3.3 配制取50%氢氧化钠溶液2ml，加乙醇250ml，摇匀（如溶液浑浊，配置后放置过夜、取上清液再标定）。

3.4 标定取苯甲酸约0.2g，精密称定，加乙醇10ml和水2ml溶解，加酚酞指示液2滴，用本液滴定至溶液显持续浅粉红色。

每1ml乙醇制氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）相当于12.1mg的苯甲酸。

根据本液的消耗量与苯甲酸的用量，计算出本液的浓度，即得。

3.5 计算：m×1000C = ×0.1（V1-V2）×12.21式中：C为乙醇制氢氧化钠滴定液的浓度，mol/L；V1为滴定苯甲酸消耗乙醇制氢氧化钠滴定液滴定液（0.1mol/L）的体积，ml；V2为空白消耗乙醇制氢氧化钠滴定液滴定液（0.1mol/L）的体积，ml；12.21为每1ml乙醇制氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）相当于12.1mg的苯甲酸。

3.6. 注意事项：3.6.1 由于配制时可能产生浑浊，因此需要静置过夜后取上清液进行标定。

3.6.2 注意把握好滴定过程中产生的持续浅粉红色，确保标定结果的准确性。

3.7. 技术要求3.7.1 贮藏：置棕色玻璃瓶中，密封保存。

3.7.2 复标规定：每三个月标定一次。

氢氧化钠滴定液的配置与标定配置取氢氧化钠液适量，加水振摇使溶解成饱和溶液，冷却后，置聚乙烯塑料瓶中，静置数日，澄清后备用。

氢氧化钠滴定液（1mol/l）取澄清的氢氧化钠饱和溶液56ml，加新沸过的冷水使成1000ml，摇匀氢氧化钠滴定液（0.5mol/l）取澄清的氢氧化钠饱和溶液28ml，加新沸过的冷水使成1000ml，摇匀氢氧化钠滴定液（0.1mol/l）取澄清的氢氧化钠饱和溶液5.6ml，加新沸过的冷水使成1000ml，摇匀氢氧化钠中可能含有少量Na2C03，应先配成饱和溶液，Na2C03在饱和溶液中的溶解度很小，待Na2C03理淀后，取上清液配制。

氢氧化钠滴定液（1mol/l）：取在105℃干燥至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾约6g，精密称定，加新沸过的冷水50ml，振摇，使其尽量溶解；加酚酞指示液2滴，用本液滴定；在接近终点时，应使邻苯二甲酸氢钾完全溶解，滴定至溶液显粉红色。

每1ml氢氧化钠滴定液（1mol/l）相等于204.2mg的邻苯二甲酸氢钾。

根据本液的消耗与邻苯二甲酸氢钾的取用量，算出本液的浓度，即得氢氧化钠滴定液（0.5mol/l）取在105℃干燥至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾约3g，照上法标定。

每1ml氢氧化钠滴定液（0.5mol/l）相等于102.1mg的邻苯二甲酸氢钾氢氧化钠滴定液（0.1mol/l）取在105℃干燥至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾约0.6g，照上法标定。

每1ml氢氧化钠滴定液（0.1mol/l）相等于20.42mg的邻苯二甲酸氢钾使用新沸过的冷水溶解基准物，是为了避免水中的C02对标定的影响。

由于滴定的产物邻苯二甲酸钠钾为强碱弱酸盐，显碱性，故用酚酞作指示剂。

标定结果的计算公式为：W——邻苯二甲酸氢钾的称样量（g）；V——标定时消耗氢氧化钠滴定液的体积（ml）。

标准操1目的：规范氢氧化钠滴定液配制和标定的标准操作程序，使其操作过程规范化，避免人为错误。

2适用范围：适用于氢氧化钠滴定液配制和标定的标准操作。

3责任：QC人员对本SOF实施负责。

4内容4.1.名称：氢氧化钠滴定液4.2.分子式、分子量NaOH=4O.OO40.00g f 1000ml ; 20.00g f 1000ml ; 4.000g f 1000ml4.3.配制浓度1mol/L、0.5mol/L、0.1mol/L4.4.所用仪器电热恒温鼓风干燥箱、电子天平、容量瓶（1000m I）、干燥器、滴定管（碱式，50ml）锥形瓶、量筒（1000ml）、称量瓶、量杯（1000mI）、移液管（5ml）4.5.试药基准邻苯二甲酸氢钾酚酞指示剂（取酚酞1g,加乙醇100ml使溶解，即得。

）4.6.配制取氢氧化钠适量，加水振摇使溶解成饱和溶液，冷却后，置聚乙烯塑料瓶中，静置数日，澄清后备用。

氢氧化钠滴定液（1mol/L ）取澄清的氢氧化钠饱和溶液56ml，加新沸过的冷水使成1000ml，摇匀。

氢氧化钠滴定液(0.5mol/L ) 取澄清的氢氧化钠饱和溶液28ml，加新沸过的冷水使成1000ml，摇匀。

氢氧化钠滴定液(0.1mol/L) 取澄清的氢氧化钠饱和溶液5.6ml，加新沸过的冷水使成1000ml，摇匀。

4.7.标定氢氧化钠滴定液(1mol/L ) 取在105°C干燥至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾约6g,精密称定，加新沸过的冷水50ml，振摇，使其尽量溶解；加酚酞指示液2滴，用本液滴定；在接近终点时，应使邻苯二甲酸氢钾完全溶解，滴定至溶液显粉红色。

每1ml氢氧化钠滴定液(1mol/L )相当于204.2mg的邻苯二甲酸氢钾。

根据本液的消耗量与邻苯二甲酸氢钾的取用量，算出本液的浓度，即得。

氢氧化钠滴定液(0.5mol/L ) 取在105C干燥至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾约3g，照上法标定。

每1ml氢氧化钠滴定液(0.5mol/L )相当于102.1mg的邻苯二甲酸氢钾。

目的：规范氢氧化钠滴定液的配制操作。

适用范围：氢氧化钠滴定液。

责任者：配制者、复核者。

NaOH k 40.01、试药及试剂氢氧化钠（分析纯）邻苯二甲酸氢钾（基准物）酚酞指示液：取酚酞1g加乙醇100ml即得。

2、配制取氢氧化钠适量，加水振摇使溶解成饱和溶液，冷却后，置聚乙烯塑料瓶中，静置数日，澄清后备用。

氢氧化钠滴定液（1 mol/L ）:取澄清的氢氧化钠饱和溶液56ml，加新沸过的冷水使成1000ml，摇匀。

氢氧化钠滴定液（0.5mol/L ）：取澄清的氢氧化钠饱和溶液28ml，加新沸过的冷水使成1000ml，摇匀。

氢氧化钠滴定液（0.1mol/L ）:取澄清的氢氧化钠饱和溶液5.6ml，加新沸过的冷水使成1000ml，摇匀。

3、标定3.1原理邻苯二甲酸氢钾为较弱的酸，能与氢氧化钠溶液定量中和反应，至等当点时溶液呈微碱性，可使酚酞指示剂变为红色。

反应式为：KH-CH4-（COO）2 + NaOH> KNa-C6H4-（COO）2 + H2O3.2步骤氢氧化钠滴定液（1 mol/L ）:取在105°C干燥至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾约6g，精密称定，加新沸过的冷水50ml，振摇，使其尽量溶解；加酚酞指示液2滴，用本液滴定；在接近终点时，应使邻苯二甲酸氢钾完全溶解，滴定至溶液呈粉红色。

每1 ml的氢氧化钠滴定液（1mol/L ）相当于204.2mg的邻苯二甲酸氢钾。

根据本液的消耗量与邻苯二甲酸氢钾的取用量，算出本液的浓度，即得。

氢氧化钠滴定液（0.5mol/L）:取在105°C干燥至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾约3g, 照上法标定。

每1 ml的氢氧化钠滴定液（0.5mol/L ）相当于102.1mg的邻苯二甲酸氢钾。

氢氧化钠滴定液（0.1mol/L ）:取在105C干燥至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾约0.6g , 照上法标定。

每1 ml的氢氧化钠滴定液（0.1mol/L ）相当于20.42mg的邻苯二甲酸氢钾。