SiO2的制备

表面修饰纳米ＳｉＯ２与聚丙烯共混制备聚丙烯／ｓｉｏ２纳米复合材料／欧宝立等　・２２９・　

表面修饰纳米ＳｉＯ２与聚丙烯共混制备聚丙烯／ｓｉｏ２纳米复合材料　

欧宝立ｈ　，李笃信　

（１湖南科技大学化学化工学院，湘潭４１１２０１；２中南大学粉末冶金国家重点实验室，长沙４１００８３）　

摘要　二氧化硅纳米粒子经表面修饰将丙烯酸酯键接到ｓｉ【）２表面制备出丙烯酸酯修饰Ｓｉ０２纳米粒子。丙烯　酸酯修饰Ｓｉ（）２纳米粒子与聚丙烯（ＰＰ）熔融共混制备ＰＰ／ＳｉＯｅ纳米复合材料。研究了纳米粒子对复合材料力学性能　

的影响，并对纳米粒子增韧机理进行了研究。研究结果表明：复合材料冲击强度在ＳｉＯｚ含量为３．５　ｗｔ　时达到最大　

值，Ｓｉ０ｚ纳米粒子对聚丙烯基体材料有很好的增强增韧效果　

关键词　纳米粒子表面修饰聚丙烯纳米复合材料　中图分类号：ＴＢ３３２；ＴＱ３２７　文献标识码：Ａ　

Ｐｒｅｐａｒａｔｉｏｎ　ｏｆ　Ｐ０ｌｙｐｒ０ｐｙｌｅｎｅ／Ｓｉｌｉｃａ　Ｎａｎｏｃｏｍｐｏｓｉｔｅｓ　ｂｙ　Ｍｅｌｔ－　

ｂｌｅｎｄｉｎｇ　ｏｆ　Ｓｕｒｆａｃｅ－ｍｏｄｉｆｉｅｄ　Ｓｉｌｉｃａ　ａｎｄ　Ｐｏｌｙｐｒｏｐｙｌｅｎｅ　

０Ｕ　Ｂａｏｌｉ　～．ＬＩ　Ｄｕｘｉｎ　

（１　Ｃｏｌｌｅｇｅ　ｏｆ　Ｃｈｅｍｉｓｔｒｙ　ａｎｄ　Ｃｈｅｍｉｃａｌ　Ｅｎｇｉｎｅｅｒｉｎｇ，Ｈｕｎａｎ　Ｕｎｉｖｅｒｓｉｔｙ　ｏｆ　Ｓｃｉｅｎｃｅ　ａｎｄ　Ｔｅｃｈｎｏｌｏｇｙ，Ｘｉａｎｇｔａｎ　４１１２０１；　

２　Ｓｔａｔｅ　Ｋｅｙ　Ｌａｂｏｒａｔｏｒｙ　ｏｆ　Ｐｏｗｄｅｒ　Ｍｅｔａｌｌｕｒｇｙ，Ｃｅｎｔｒａｌ　Ｓｏｕｔｈ　Ｕｎｉｖｅｒｓｉｔｙ，Ｃｈａｎｇｓｈａ　４１００８３）　

Ａｂｓｔｒａｃｔ　Ａｃｒｙｌａｔｅ￣ｍｏｄｉｆｉｅｄ　ｓｉｌｉｃａ　ｎａｎｏｐａｒｔｉｃｌｅｓ　ｈａｖｅ　ｂｅｅｎ　ｓｙｎｔｈｅｓｉｚｅｄ　ｖｉａ　ｓｕｒｆａｃｅ￣ｍｏｄｉｆｉｃａｔｉｏｎ　ｗｉｔｈ　ａｃｒｙｌａｔｅ．　

第３８卷第３期　２０１０年３月　化学工程　ＣＨＥＭＩＣＡＬ　ＥＮＧＩＮＥＥＲＩＮＧ（ＣＨＩＮＡ）　Ｖｏ１．３８　Ｎｏ．３　Ｍａｒ．２０１０　

亚微米ＳｉＯ２微球的制备与改性　

翟晓瑜，张秋禹，王小强，徐庶，王纪霞　（西北工业大学理学院，陕西西安７１０１２９）　

摘要：以正硅酸乙酯（ＴＥＯＳ）为硅源、氨水为催化剂、乙醇为溶剂，通过一种改进的溶胶一凝胶法制备了粒径在　１　０００　ｎｍ的ＳｉＯ：微球。为使其在油介质中具有良好的分散性，用三甲基氯硅烷（ＴＭＳＣ１）对所制备的ＳｉＯ：微球表面进　行改性，测定了改性ＳｉＯ：微球的疏水程度、活化指数及亲水亲油性。扫描电镜及显微分析结果表明：未改性的ＳｉＯ　微球具有良好的单分散性及球形度，但在润滑油中的分散效果不理想；改性ＳｉＯ　微球表面疏水程度明显增强，活化指　数增大，且在润滑油中分散性良好；并且改性剂三甲基氯硅烷的用量和改性时间对改性效果影响显著。　关键词：ＳｉＯ　；表面改性；三甲基氯硅烷；疏水程度　中图分类号：ＴＱ　１２７．２　文献标识码：Ａ　文章编号：１００５－９９５４（２０１０）０３－００７２－０４　

Ｐｒｅｐａｒａｔｉｏｎ　ａｎｄ　ｉｎｏｄｉｆｉｃａｔｉｏｎ　ｏｆ　ｓｕｂｍｉｃｒｏｎ　ＳｉＯ，ｍｉｃｒｏｓｐｈｅｒｅｓ　

ＺＨＡＩ　Ｘｉａｏ—ｙｕ，ＺＨＡＮＧ　Ｑｉｕ－ｙｕ，ＷＡＮＧ　Ｘｉａｏ－ｑｉａｎｇ，ＸＵ　Ｓｈｕ，ＷＡＮＧ　Ｊｉ－ｘｉａ　（Ｓｃｈｏｏｌ　ｏｆ　Ｓｃｉｅｎｃｅ，Ｎｏ￣ｈｗｅｓｔｅｍ　Ｐｏｌｙｔｅｅｈｎｉｃａｌ　Ｕｎｉｖｅｒｓｉｔｙ，Ｘｉ　ａｎ　７１０１２９，Ｓｈａａｎｘｉ　Ｐｒｏｖｉｎｃｅ，Ｃｈｉｎａ）　Ａｂｓｔｒａｃｔ：Ｗｉｔｈ　ｔｅｔｒａｅｔｈｏｘｙｓｉｌａｎｅ（ＴＥＯＳ）ａｓ　ｓｉｌｉｃｏｎ　ｓｏｕｒｃｅ，ｅｔｈａｎｏｌ　ａｓ　ｓｏｌｖｅｎｔ　ａｎｄ　ａｍｍｏｎｉａ　ａｓ　ｃａｔａｌｙｚｅｒ，　ｓｕｂｍｉｃｒｏｎ　ＳｉＯ，ｍｉｃｒｏｓｐｈｅｒｅｓ　ｗｉｔｈ　ｄｉａｍｅｔｅｒ　ｆｒｏｍ　４００　ｎｍ　ｔｏ　１　０００　ｎｍ　ｗｅｒｅ　ｐｒｅｐａｒｅｄ　ｂｙ　ｍｏｄｉｆｉｅｄ　ｓｏｌ－ｇｅｌ　ｍｅｔｈｏｄ．Ｔｏ　ｏｂｔａｉｎ　ｇｏｏｄ　ｄｉｓｐｅｒｓｉｔｙ　ｉｎ　ｏｉｌ，ｔｒｉｍｅｔｈｙｌｃｈｌｏｒｏｓｉｌａｎｅ（ＴＭＳＣ１）ｗａｓ　ｕｓｅｄ　ｔｏ　ｍｏｄｉｆｙ　ｔｈｅ　ｓｕｒｆａｃｅ　ｏｆ　ＳｉＯ２．Ｔｈｅ　ｍｏｄｉｆｉｃａｔｉｏｎ　ｅｆｆｅｃｔ　ｏｆ　ＳｉＯ２　Ｗａｓ　ｍｅａｓｕｒｅｄ　ｔｈｒｏｕｇｈ　ｈｙｄｒｏｐｈｏｂｉｃ　ｃｈａｒａｃｔｅｒ，ａｃｔｉｖａｔｉｏｎ　ｉｎｄｅｘ　ａｎｄ　ｈｙｄｒｏｐｈｉｌｉｃｉｔｙ　ａｎｄ　ｌｉｐｏｐｈｉｌｉｃｉｔｙ．Ｔｈｅ　ｓｃａｎｎｉｎｇ　ｅｌｅｃｔｒｏｎ　ｍｉｃｒｏｓｃｏｐｅ（ＳＥＭ）ａｎｄ　ｍｉｃｒｏｓｃｏｐｅ　ａｎａｌｙｓｉｓ　ｓｈｏｗ　ｔｈａｔ　ＳｉＯ２　ｍｉｃｒｏｓｐｈｅｒｅｓ　ｈａｖｅ　ｇｏｏｄ　ｍｏｎｏｄｉｓｐｅｒｓｉｔｙ　ａｎｄ　ｕｎｉｆｏｒｍ　ｄｅｇｒｅｅ　ｏｆ　ｓｐｈｅｒｉｃｉｔｙ，ｂｕｔ　ｈａｖｅ　ｗｅａｋ　ｄｉｓｐｅｒｓｉｏｎ　ｉｎ　ｌｕｂｒｉｃａｔｉｎｇ　ｏｉｌ．Ｔｈｅ　ｈｙｄｒｏｐｈｏｂｉｃ　ｃｈａｒａｃｔｅｒ　ｏｆ　ｍｏｄｉｆｉｅｄ　ＳｉＯ，ｉＳ　ｓｉｇｎｉｆｉｃａｎｔｌｙ　ｅｎｈａｎｃｅｄ，ａｎｄ　ｔｈｅ　ａｃｔｉｖａｔｉｏｎ　ｉｎｄｅｘ　ｉＳ　ｉｎｃｒｅａｓｅｄ　ａｓ　ｗｅｌｌ　ａｓ　ｔｈｅ　ｄｉｓｐｅｒｓｉｏｎ　ｉｎ　ｌｕｂｒｉｃａｔｉｎｇ　ｏｉｌ　ｉｓ　ｅｖｉｄｅｎｔｌｙ　ｉｍｐｒｏｖｅｄ．Ｉｎ　ａｄｄｉｔｉｏｎ，ｔｈｅ　ｍｏｄｉｆｉｅｒ　ａｍｏｕｎｔ　ａｎｄ　ｍｏｄｉｆｉｃａｔｉｏｎ　ｔｉｍｅ　ｈａｖｅ　ｏｂｖｉｏｕｓ　ｉｎｆｌｕｅｎｃｅ　ｏｎ　ｔｈｅ　ｍｏｄｉｆｉｃａｔｉｏｎ　ｅｆｆｅｃｔ．　Ｋｅｙ　ｗｏｒｄｓ：ＳｉＯ２；ｓｕｒｆａｃｅ　ｍｏｄｉｆｉｃａｔｉｏｎ；ｔｒｉｍｅｔｈｙｌｅｈｌｏｒｏｓｉｌａｎｅ；ｈｙｄｒｏｐｈｏｂｉｃ　ｃｈａｒａｃｔｅｒ　

第ｌ８卷第１期　２００７年３月　化学　ＣＨＥＭＩＣＡＬ　研究　ＲＥＳＥＡＲＣＨ　Ｖｏ１．１８　Ｎｏ．１　Ｍａｒ．２Ｏ０７　

ＴｉＯ２／ＳｉＯ２复合材料的制备与表征　

李　玉，韩兆让　，翟永爱，刘春丽，余　娜，崔琳琳，陈延亮　

（吉林大学化学学院，长春１３００２３）　

摘要：以钛酸四丁酯和正硅酸乙酯为原料，采用溶胶凝胶法和水解法相结合，在室温下制备了两种形态的　

ＴｉＯ：／ＳｉＯ：复合材料．采用透射电镜、傅里叶红外光谱、ｘ射线衍射和紫外一可见光谱等测试方法对所得复合材料　

进行了表征，并对其光催化降解甲基橙溶液的性能进行了研究．结果表明：对ＴｉＯ：进行表面处理制备的ＴｉＯ：／　

ＳｉＯ：复合材料比以ＳｉＯ：为载体制备的ＴｉＯ：／ＳｉＯ：复合材料在光催化和抗紫外线性能上更优异．　

关键词：二氧化硅；二氧化钛；复合材料；光催化；甲基橙；降解　

中图分类号：０　６１４．１　文献标识码：Ａ　文章编号：１００８—１０１１（２００７）０ｌ一００１９—０４　

Ｐｒｅｐａｒａｔｉｏｎ　ａｎｄ　Ｃｈａｒａｃｔｅｒｉｚａｔｉｏｎ　ｏｆ　ＴｉＯ２／ＳｉＯ２　

Ｃｏｍｐｏｓｉｔｅ　Ｍａｔｅｒｉａｌｓ　

ＬＩ　Ｙｕ，ＨＡＮ　Ｚｈａｏ—ｒａｎｇ　，ＺＨＡＩ　Ｙｏｎｇ—ａｉ，ＬＩＵ　Ｃｈｕｎ—ｌｉ，ＹＵ　Ｎａ，ＣＵＩ　Ｌｉｎ—ｌｉｎ，ＣＨＥＮ　Ｙａｎ—ｌｉａｎｇ　

（Ｃｏｌｌｅｇｅ　ｏｆＣｈｅｍｉｓｔ，ｙ，Ｊｉｔｉｎ　Ｕｎｉｖｅｒｓｉｔｙ，Ｃｈａｎｇｃｈｕｎ　１３００２３，Ｊ／／／ｎ，ｃｌ谗ｍ）　

Ａｂｓｔｒａｃｔ：Ｔｗｏ　ｋｉｎｄｓ　ｏｆ　ＴｉＯ２／ＳｉＯ２　ｃｏｍｐｏｓｉｔｅ　ｍａｔｅｒｉａｌｓ　ｗｅｒｅ　ｐｒｅｐａｒｅｄ　ｂｙ　ｓｏｌ—ｇｅｌ　ｔｅｃｈｎｉｑｕｅ　ａｎｄ　ｈｙｄｒｏｌｙ—　

ｚｉｎｇ　ｍｅｔｈｏｄ　ａｔ　ｒｏｏｍ　ｔｅｍｐｅｒａｔｕｒｅ．Ｔｈｅ　ｃｏｍｐｏｓｉｔｅ　ｍａｔｅｒｉａｌｓ　ｗｅｒｅ　ｃｈａｒａｃｔｅｒｉｚｅｄ　ｂｙ　ｔｒａｎｓｍｉｓｓｉｏｎ　ｅｌｅｃｔｒｏｎ　

 烧失量的测定

（1）原理：试样在1025±25℃的马弗炉中灼烧，驱除水分和二氧化碳，同时将存在的易氧化元素氧化。

（2）仪器设备 ：

①马弗炉。

②瓷坩埚。

（3）步骤：

称取试样1g，精确至0.0001g，置于已灼烧恒重的坩埚中，将盖斜置于坩埚上，放于高温炉中，从低温逐渐升温至1025±25℃，灼烧1h,取出坩埚于干燥器中，冷却至室温称重，再灼烧15min，称量，反复操作直至恒重。

（4）结果表述：

烧失量的质量分数按下式计算。

式中 ωLOI——烧失量的质量分数，％；

m样——试样的质量，g；

m1——灼烧后试样的质量，g。

所得结果应表示至两位小数。

（5）允许差

含量范围 允许差（%）

≤1.00 0.05

1.01~5.00 0.10

>5.00 0.15

（6）讨论： ①骤加高温会引起试样中烧失量急速挥发，造成试样的飞溅损失，使分析结果有误差；

②灼烧后试样吸水性很强，所以冷却时间必须固定，称量迅速，以免吸收空气中的水分使结果偏低。

 二氧化硅的测定

（1） 原理：硅的测定可利用重量法。将试样与固体氯化铵混匀后，再加盐酸分解，其中的硅成硅酸盐凝胶沉淀下来，经过滤、洗涤，在瓷坩埚中于950℃灼烧至恒重，称量求其质量，得到二氧化硅含量。本法测定结果约较标准法高0.2%左右。若改用铂坩埚在1100℃灼烧恒重、经氢氟酸处理后，测定结果与标准法结果误差小于0.1% 。

（2） 仪器试剂：马弗炉、瓷坩埚、干燥器和坩埚钳； NH4Cl（固），HCl（浓，6 mol·dm-3，2 mol·dm-3），HNO3（浓），AgNO3（0.1 mol·dm-3）。

（3） 步骤：

准确称取0.4g试样，置于50cm3烧杯中，加入2.5~3g固体NH4Cl，用玻璃棒混匀，滴加浓HCl至试样全部润湿（一般约需2cm3），并滴加浓HNO3 2~3滴，搅匀。盖上表面皿，置于沸水浴上，加热1min，加热水约40cm3，搅动，以溶解可溶性盐类。过滤，用热水洗涤烧杯和沉淀，直至滤液中无Cl-离子为止。（用AgNO3检验），弃去滤液。