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中华人民共和国电力工业水、汽试验方法规程溶解氧的测定（靛蓝二磺酸钠比色法）SS-12-2-84 1概要1.1在PH为8.5左右时，氨性靛蓝二磺酸钠被锌汞齐还原成浅黄色化合物，当其与水中溶解氧相遇时，又被氧化成蓝色，其色泽深浅和水中含氧量有关。
其反应为：Zn+2OH—→ZnO22 —+2〔H〕1.2本法适于测定溶解氧为2~100ug/l的除氧水、凝结水，灵敏度为2 ug/l。
2 仪器2.1 锌汞滴定管：取50ml酸式滴定管一支，在其底部垫一层厚约1cm的玻璃棉，先在滴定管中注满除盐水，然后装入制备好的粒径为2~3mm的锌汞齐约30ml，在充填时应不时振动，使其间不存在气泡。
2.2 专用溶氧瓶：具有严密磨中塞的无色玻璃瓶,其容积为200~300ml。
2.3 取样桶：桶的高度至少比溶氧瓶高150mm，若采用溢流法取样，可不备取样桶（见本法注释①）。
3试剂3.1高锰酸钾标准溶液〔c (1/5KMnO4)=0.01mol/l〕：配制和标定方法见附录3。
3.2硫酸溶液（1+3）。
3.3酸性靛蓝二磺酸钠贮备液：称取0.8~0.9g靛蓝二磺酸钠（C16H8O8N2S2Na2，M=466.36）于烧杯中,加1ML除盐水,使其润湿后,加7ML浓硫酸,在水浴上加热30MIN,并不断搅拌,加少量除盐水,待其全部溶解后移入500ML容量瓶中,用除盐水稀释至刻度,混匀(若有不溶物需要进行过滤)。
标定后用除盐水按计算量稀释，使T=40ug/ml（此处T应按一摩尔分子靛蓝二磺酸钠与一摩尔原子氧作用来计算）。
3.4氨—氯化铵缓冲液：称取20g氯化铵溶于200ml水中，加入50 ml 浓氨水稀释至1L。
取20 ml缓冲溶液与20 ml酸性靛蓝二磺酸钠贮备溶液混合，测定其PH。
若PH大于8.5可用硫酸溶液（1+3）调节PH至8.5。
反之，若PH小于8.5,可用10%氨水调节PH至8.5。
根据加酸或氨水的体积,往其余980 ml缓冲溶液加入所需的酸或氨水，以保证以后配制的氨性靛蓝二磺酸钠缓冲溶液的PH=8.5。
第二章溶解氧的测定（靛蓝二磺酸钠葡萄糖比色法）
1 仪器：100ml试剂瓶，25ml滴定管，1000ml烧杯。
2 试剂的配制方法：
2.1 靛蓝二磺酸钠贮备液：称取0.18克靛蓝二磺酸钠，加数滴水润湿后加0.5ml浓硫酸，在沸水浴上加热30分钟，冷却后用水溶解并稀释至50ml。
转入试剂瓶中。
2.2 葡萄糖贮备溶液：称取1.0克葡萄糖溶于少量水中，并稀释至50ml，转入塑料瓶中。
此溶液应保存在低于10℃的冰箱中，或者使用是配制。
2.3 靛蓝二磺酸钠葡萄糖溶液：量取上述靛蓝二磺酸钠和葡萄糖贮备溶液各5ml，氢氧化钾溶液10ml，加水5ml，充分混合后，立即注入25ml滴定管内。
2.4 氢氧化钾溶液：称取64.6克氢氧化钾，溶于100 ml水中。
2.5 红色标准液：称取59.29克氯化钴，用1 ml盐酸稀释至1l，过滤。
2.6 黄色标准液：称取45.05克氯化高铁，用1ml盐酸稀释至1l，过滤。
2.7 蓝色标准液：称取62.45克硫酸铜，用1ml盐酸溶解，并用1ml 盐酸稀释至1l，过滤。
3、水样的测定：用1只250的专用溶氧瓶取样，迅速加入1.0还原型靛蓝二磺酸钠葡萄糖工作溶液，立即塞紧瓶盖，在水面下混匀，放置1~2，立即在自然光或白色日光灯下，白色作背景，同标准色比色。
环境空气臭氧的测定靛蓝二磺酸钠分光光度法环境空气中的臭氧是空气污染的主要成分之一。
它既可以由自然因素产生（例如雷电活动），也可以由人为活动产生（例如汽车尾气、工业废气等）。
臭氧对人体健康有害，会引起呼吸系统疾病、眼部刺激和免疫系统损害等，并且对环境也有很大的危害，例如对植物的光合作用产生负面影响。
因此，监测和测定环境空气中的臭氧含量就显得尤为重要。
测定臭氧含量的方法有很多，其中一种是使用靛蓝二磺酸钠分光光度法。
这种方法基于靛蓝二磺酸钠与臭氧在碱性介质中发生氧化还原反应，生成的氧化还原产物在特定波长下具有比较强的吸收能力，可以通过光度计来测定其吸光度，从而间接测定臭氧的含量。
具体操作步骤如下：1.溶液制备：取一定量的靛蓝二磺酸钠（Na2-indigo disulfonate）加入适量的碱性介质（通常为氢氧化钠溶液），搅拌溶解。
制备的溶液应保持暗处保存，以免被光降解。
2.校准标准曲线：取一系列含有不同浓度臭氧的标准溶液，将其分别用靛蓝二磺酸钠溶液稀释至相同体积，然后分别测定吸光度，得到一条标准曲线。
3.进样测定：取环境空气样品，并将其通过过滤膜过滤，以去除其中的颗粒物。
然后，将过滤后的空气溶解于碱性介质中，与靛蓝二磺酸钠溶液反应，生成氧化还原物质，测定其吸光度。
4.结果分析：根据标准曲线，将吸光度转化为臭氧的浓度。
根据测定结果，可以评估环境空气中臭氧的含量，并与国家标准或相关法规进行比较，从而评估环境空气的质量。
该方法的优点是操作简单、敏感度高、分析结果准确可靠。
然而，靛蓝二磺酸钠分光光度法也受到一些限制，例如在氧化还原反应过程中可能存在某些干扰物质干扰测定结果，因此在分析前需要进行干扰物质的检测和去除。
此外，该方法对样品处理要求较高，必须对空气样品进行适当的预处理和准备，以确保所测得的结果准确可靠。
总的来说，臭氧是一种有害的空气污染物，对人类和环境都造成很大的危害。
因此，我们需要采取适当的措施来测定和监测环境空气中的臭氧含量，以便及时采取相应的减排措施，保障人类健康和环境的可持续发展。
实验一、水汽溶解氧的测定（靛蓝二磺酸钠葡萄糖比色法）1概要1.1 在PH值为12.5左右时，靛蓝二磺酸钠被葡萄糖还原成浅黄色的还原物。
当其与水中溶解氧相遇时，即与溶解氧反应产生红色半靛醌中间产物。
此中间产物在有溶解氧的情况下，还会继续被氧化成为蓝色的靛蓝二磺酸钠。
1.2 由于在高碱性的情况下，还原型靛蓝二磺酸钠在氧化过程中会出现红色半靛醌中间产物，因此就大大提高了在溶解氧测定过程中各色阶的变化范围，更有利于目视比色的测定。
其色泽的变化范围为浅绿黄色、黄色、桔红色、红色、绛红色、紫色、蓝色，最后为蓝绿色。
1.3 由于有副反应，因此在中间阶段的变色范围内，根据在测试过程中条件的不同（例如试剂批号、分析时水温以及水样中杂质等因素），会出现所发生的色泽与标准色阶不甚匹配的现象。
本法的测定范围为0～100μgO2/l，假色标准还可扩大至160μgO2/l。
其中以0～20以及50～100μgO2/l区间为最灵敏。
2仪器本法所用仪器与“SS-21-2-84”中的仪器相同，但不需锌汞齐滴定管而用25ml滴定管。
3试剂3.1 靛蓝二磺酸钠贮备液：称取0.18g靛蓝二磺酸钠（按含量100%计算），加树滴水润湿后加0.5ml浓硫酸，在沸水浴上加热30min，冷却后用水溶解并稀释至50ml。
3.2 葡萄糖贮备溶液：称取1.0g葡萄糖溶于少量水中，并稀释至50ml。
此溶液应保存在低于10℃的冰箱中，或者使用时配制。
3.3 氢氧化钾溶液：称取64.6g氢氧化钾，溶于100ml水中。
3.4 靛蓝二磺酸钠葡萄糖溶液：量取上述靛蓝二磺酸钠和葡萄糖贮备溶液各5ml，氢氧化钾溶液10ml，加水5ml，充分混合后，立即注入25ml滴定管内，并用矿物油作油封。
在20℃左右的室温下放置2min，使其充分变成柠檬黄色后使用。
此溶液放在阴冷处可保存2d。
3.5 红色标准液：称取59.29g氯化钴（CoCl2·6H2O），用1%盐酸溶解，并用1%盐酸稀释至1L，过滤。
中华人民共和国电力工业水、汽试验方法规程溶解氧的测定（靛蓝二磺酸钠比色法）SS-12-2-841概要1.1在PH为左右时，氨性靛蓝二磺酸钠被锌汞齐还原成浅黄色化合物，当其与水中溶解氧相遇时，又被氧化成蓝色，其色泽深浅和水中含氧量有关。
其反应为：2 —+2〔H〕Zn+2OH—→ZnO21.2本法适于测定溶解氧为2~100ug/l的除氧水、凝结水，灵敏度为2 ug/l。
2 仪器锌汞滴定管：取50ml酸式滴定管一支，在其底部垫一层厚约1cm的玻璃棉，先在滴定管中注满除盐水，然后装入制备好的粒径为2~3mm的锌汞齐约30ml，在充填时应不时振动，使其间不存在气泡。
专用溶氧瓶：具有严密磨中塞的无色玻璃瓶,其容积为200~300ml。
取样桶：桶的高度至少比溶氧瓶高150mm，若采用溢流法取样，可不备取样桶（见本法注释①）。
3试剂3.1高锰酸钾标准溶液〔c (1/5KMnO4)=l〕：配制和标定方法见附录3。
3.2硫酸溶液（1+3）。
3.3酸性靛蓝二磺酸钠贮备液：称取~靛蓝二磺酸钠（C16H8O8N2S2Na2，M=）于烧杯中,加1ML除盐水,使其润湿后,加7ML浓硫酸,在水浴上加热30MIN,并不断搅拌,加少量除盐水,待其全部溶解后移入500ML容量瓶中,用除盐水稀释至刻度,混匀(若有不溶物需要进行过滤)。
标定后用除盐水按计算量稀释，使T=40ug/ml（此处T 应按一摩尔分子靛蓝二磺酸钠与一摩尔原子氧作用来计算）。
3.4氨—氯化铵缓冲液：称取20g氯化铵溶于200ml水中，加入50 ml 浓氨水稀释至1L。
取20 ml缓冲溶液与20 ml酸性靛蓝二磺酸钠贮备溶液混合，测定其PH。
若PH大于可用硫酸溶液（1+3）调节PH至。
反之，若PH小于,可用10%氨水调节PH至。
根据加酸或氨水的体积,往其余980 ml缓冲溶液加入所需的酸或氨水，以保证以后配制的氨性靛蓝二磺酸钠缓冲溶液的PH=。
3.5氨性靛蓝二磺酸钠缓冲溶液：取T=40ug/ml的酸性靛蓝二磺酸钠贮备液50 ml于100ml容量瓶中，加入50 ml氨—氯化铵缓冲溶液（按1：1的比例混合）混匀。
溶解氧的测定(靛蓝二磺酸钠比色法）靛蓝+NH4CL（1+1）靛蓝二磺酸钠溶解氧的测定：本方法适用于<100ug/L的除氧水所用仪器及试剂：一、仪器1、锌汞齐滴定管：取50ml酸式滴定管1支，在其底部垫一层约1cm的玻璃棉，先在滴定管中注满除盐水，然后装入制备好的粒径约为2—3mm的锌汞齐约30ml，在填充时应不停振动，使其间不存在气泡。
2、专用溶氧瓶：具有严密磨口塞的无色玻璃瓶，容积为200—300ml。
二．试剂：1、锌粒2、酸性靛蓝：称取0.8—0.9g靛蓝二磺酸钠（C16H8O8N2S2Na2)于干烧杯中，加1ml除盐水，使其润湿后，加7ml浓硫酸，在水浴上加热30min并不断搅拌，加少量除盐水，使其全部溶解后移入500ml容量瓶中，用除盐水稀释至刻度，混匀。
若有不溶物需进行过滤，标定后用除盐水计量稀释，使T=40ugO2/ml。
3、氨—氯化铵缓冲溶液：20gNH4CL+50ml氨水定溶于1000ml容量瓶。
取20ml缓冲溶液与20ml酸性靛蓝溶液混合，测其PH，若PH>8.5，用H2SO4（1+3）调节至8.5，反之，用10%氨水调至8.5。
以此调节剩下的980ml缓冲溶液，以保证以后配制的氨性靛蓝二磺酸钠缓冲溶液的PH=8.5。
4、氨性靛蓝二磺酸钠溶液：取T=40ugO2/ml的酸性靛蓝二磺酸钠的贮备液50ml于100ml容量瓶中，加入50ml氨—氯化铵缓冲溶液，混均，此溶液PH=8.5。
5、还原型靛蓝二磺酸钠溶液：在已装好锌汞齐的滴定管中，注入少量氨性靛蓝二磺酸缓冲溶液以洗涤锌汞齐，然后用试剂4注满滴定管（勿使锌汞齐间有气泡），静置数分钟，待溶液蓝色全变为黄色后方可使用，此还原速度随着温度的升高而加快，但不可超过40℃。
6、苦味酸（2,4,6—三硝基苯酚）溶液：称取0.74g干燥过的苦味酸溶于1000ml除盐水中，此溶液的黄色色度相当于20ugO2/ml还原型靛蓝二磺酸钠浅黄色化合物的色度。
A 13 溶解氧的测定(靛蓝二磺酸钠比色法)A 13.1概要在pH为8.5左右时，氨性靛蓝二磺酸钠被锌汞齐还原成浅黄色化合物，当其与水中溶解氧相遇时，又被氧化成蓝色，根据其色泽深浅程度确定水中含氧量。
它适合测定溶解氧含量为0.002～0.1mg/L的除氧水、凝结水，精确度为0.002mg/L。
A 13.2仪器A 13.2.1锌还原滴定管：取50mL酸式滴定管一支，先在其底部垫一层厚约1cm的玻璃棉并注满除盐水，然后装入制备好的粒径为2～3mm的锌汞齐约30mL，在装填过程中应不断振动，消除滴定管中的气泡。
A 13.2.2专用溶氧瓶：具有严密磨口塞的无色玻璃瓶，其容积为200～300mL;A 13.2.3 取样桶：同A12.2.1。
A13.3 试剂及其配制A 13.3.1 氨-氯化铵溶液：称取20g氯化铵溶于200mL水中，加入50mL 浓氨水(密度0.9g/cm2)稀释至1000mL。
取20mL缓冲溶液与20mL酸性靛蓝二磺酸钠储备溶液混合，测定其pH。
若pH大于8.5可用硫酸溶液(1∶3)调节pH 至8.5，反之若pH小于8.5可用10%氨水调节pH至8.5。
根据加酸或氨水的体积，往其余980mL缓冲溶液中加入所需的酸或氨水，以保证配制的氨缓冲靛蓝二磺酸钠的pH=8.5。
)标准溶液：配制见A21。
A13.3.2 0.01mol/L高锰酸钾(1/5KMnO4A 13.3.3 硫酸溶液(1∶3)。
A 13.3.4 酸性靛蓝二磺酸钠储备液：称取0.8～0.9g靛蓝二磺酸钠于烧杯中，加1mL除盐水，使其润湿后加入7mL浓硫酸，在水浴上加热30min并不断搅拌，待其全部溶解后移入500mL容量瓶中，用除盐水稀释至刻度，混匀。
若有不溶解物需要过滤。
标定后用除盐水按计算量稀释，使T=0.04mgO2/mL(此处T应按1mol靛蓝二磺酸钠与1mol氧作用计算)。
注：配制酸性靛蓝二磺酸钠储备液时不可直接加热，否则溶液颜色不稳定。
臭氧靛蓝二磺酸钠分光光度法臭氧靛蓝二磺酸钠分光光度法：一种可靠的分析方法近年来，随着环境污染和气候变化问题的日益突出，人们对大气中的臭氧浓度进行监测和控制的需求日益增加。
而臭氧靛蓝二磺酸钠分光光度法作为一种常用的臭氧分析方法，以其快速、准确、可靠的特点备受研究人员的关注。
臭氧靛蓝二磺酸钠分光光度法是一种通过颜色反应的分析方法，它基于靛蓝类染料对臭氧的化学反应进行测定。
该方法最早由G.盖茨和D.罗维在1973年提出，随后经过多年的发展和改进，已成为一种被广泛应用于臭氧监测和检测的方法。
在这种分析方法中，臭氧在一定条件下与靛蓝二磺酸钠反应生成一种可测量的产物，其生成量与臭氧浓度成正比。
通过光度计测量反应产物的吸光度，再根据吸光度与臭氧浓度的关系，即可准确地测定臭氧浓度。
臭氧靛蓝二磺酸钠分光光度法具有诸多优点。
该方法具有较高的选择性和灵敏度，能够准确测定极低浓度的臭氧。
该方法响应快速，能够在短时间内完成测量，适用于实时监测。
该方法操作简便，不需要复杂的仪器设备，便于在现场进行测量。
然而，臭氧靛蓝二磺酸钠分光光度法也存在一些限制。
该方法在测量过程中对温度和湿度较为敏感，需严格控制环境条件以保证测量的准确性。
该方法对其他氧化性物质的干扰较为敏感，需要进行必要的修正。
该方法不适用于高浓度臭氧的测量，需要进行稀释操作。
臭氧靛蓝二磺酸钠分光光度法是一种可靠且广泛应用的臭氧分析方法。
在实际应用中，可以根据不同的需求和条件进行适当的调整和改进，以提高该方法的准确性和可靠性。
我的个人观点是，臭氧靛蓝二磺酸钠分光光度法在臭氧监测和控制领域具有重要的应用价值。
随着环境污染和气候变化问题的不断加剧，对大气中的臭氧浓度进行准确测量和评估对保护环境和人类健康至关重要。
而臭氧靛蓝二磺酸钠分光光度法凭借其快速、准确、可靠的特点，为我们提供了一种有效的手段来实现这一目标。
总结回顾：臭氧靛蓝二磺酸钠分光光度法是一种基于颜色反应的分析方法，通过测量反应产物的吸光度来准确测定大气中的臭氧浓度。
靛蓝二磺酸钠标准溶液
靛蓝二磺酸钠标准溶液是一种常用的化学试剂，广泛应用于生物医药、环境监测、食品安全等领域。
它是一种深蓝色的液体，具有很强的吸光性能，能够在特定波长下吸收光线，因而在光度法分析中有着重要的应用价值。
首先，靛蓝二磺酸钠标准溶液的制备方法相对简单，一般是将已知浓度的靛蓝二磺酸钠固体溶解于溶剂中，并通过稀释得到所需浓度的标准溶液。
在制备过程中需要注意溶剂的选择和溶解温度，以确保溶解度和稳定性。
制备好的标准溶液需要进行精密的测量和调整，以确保其浓度和稳定性符合要求。
其次，靛蓝二磺酸钠标准溶液在实验中的应用十分广泛。
它常用于蛋白质的浓度测定、DNA/RNA的定量分析、细胞增殖和代谢活性的检测等生物学实验中。
在环境监测领域，靛蓝二磺酸钠标准溶液也常用于水质中重金属离子的检测和分析。
在食品安全领域，靛蓝二磺酸钠标准溶液则被用于食品中添加物的检测和分析。
此外，靛蓝二磺酸钠标准溶液的质量控制十分重要。
在使用过程中，需要对其进行严格的保存和管理，避免受到光线、温度和污染物的影响。
同时，定期检测标准溶液的浓度和稳定性，确保其符合标准要求。
在实验中的使用过程中，也需要严格按照操作规程进行，避免出现误差。
总的来说，靛蓝二磺酸钠标准溶液作为一种重要的化学试剂，在生物医药、环境监测、食品安全等领域有着广泛的应用。
通过严格的制备、精密的应用和质量的控制，可以确保其在实验中发挥准确可靠的作用，为相关领域的研究和实践提供有力支持。
A 13 溶解氧的测定(靛蓝二磺酸钠比色法)
A 13.1概要
在pH为8.5左右时，氨性靛蓝二磺酸钠被锌汞齐还原成浅黄色化合物，当其与水中溶解氧相遇时，又被氧化成蓝色，根据其色泽深浅程度确定水中含氧量。
它适合测定溶解氧含量为0.002～0.1mg/L的除氧水、凝结水，精确度为0.002mg/L。
A 13.2仪器
A 13.2.1锌还原滴定管：取50mL酸式滴定管一支，先在其底部垫一层厚约1cm的玻璃棉并注满除盐水，然后装入制备好的粒径为2～3mm的锌汞齐约30mL，在装填过程中应不断振动，消除滴定管中的气泡。
A 13.2.2专用溶氧瓶：具有严密磨口塞的无色玻璃瓶，其容积为200～300mL;
A 13.2.3 取样桶：同A12.2.1。
A13.3 试剂及其配制
A 13.3.1 氨-氯化铵溶液：称取20g氯化铵溶于200mL水中，加入50mL 浓氨水(密度0.9g/cm2)稀释至1000mL。
取20mL缓冲溶液与20mL酸性靛蓝二磺酸钠储备溶液混合，测定其pH。
若pH大于8.5可用硫酸溶液(1∶3)调节pH 至8.5，反之若pH小于8.5可用10%氨水调节pH至8.5。
根据加酸或氨水的体积，往其余980mL缓冲溶液中加入所需的酸或氨水，以保证配制的氨缓冲靛蓝二磺酸钠的pH=8.5。
)标准溶液：配制见A21。
A13.3.2 0.01mol/L高锰酸钾(1/5KMnO
4
A 13.3.3 硫酸溶液(1∶3)。
A 13.3.4 酸性靛蓝二磺酸钠储备液：称取0.8～0.9g靛蓝二磺酸钠于烧杯中，加1mL除盐水，使其润湿后加入7mL浓硫酸，在水浴上加热30min并不断搅拌，待其全部溶解后移入500mL容量瓶中，用除盐水稀释至刻度，混匀。
若有不溶解物需要过滤。
标定后用除盐水按计算量稀释，使T=0.04mgO2/mL(此处T应按1mol靛蓝二磺酸钠与1mol氧作用计算)。
注：配制酸性靛蓝二磺酸钠储备液时不可直接加热，否则溶液颜色不稳定。
贮存时间不宜过长，如发现沉淀需重新配制。
A 13.3.5氨性靛蓝二磺酸钠缓冲液：取T=0.04mgO2/mL酸性靛蓝二磺酸钠储备液50mL于100mL容量瓶中，加入50mL氨－.氯化铵缓冲溶液(按1∶1的比例混合)混匀，此溶液pH=8.5。
缓冲液存放时间不得超过8h，否则应重新配制。
A 13.3.6还原型靛蓝二磺酸钠溶液：向已装好锌汞齐的还原剂滴定管中，注入少量氨性靛蓝二磺酸钠缓冲液以洗涤锌汞齐，然后以氨性靛蓝二磺酸钠缓冲液注满原滴定管(勿使锌汞齐间有气泡)，静置数分钟，待溶液由蓝色完全转成黄色后方可使用。
此液还原速度随着温度升高而加快，但不得超过40℃。
A 13.3.7苦味酸溶液：称取0.74g已干燥过的苦味酸溶于1000mL除盐水中，此溶液的黄色色度相当于0.02mgO2/mL还原型靛蓝二磺酸钠浅黄色化合物的色度。
注：苦味酸是一种炸药，不能将固体苦味酸研磨、锤击或加热，以免引起爆炸。
为安全起见，一般苦味酸中含有35%水分，使用时可以将湿苦味酸用滤纸吸取大部分水分，然后移入氯化钙干燥器中干燥称至恒重，并在干燥器内存放。
A 13.3.8锌汞齐：它有下列两种配制方法。
A 13.3.8.1预先用乙酸溶液(1∶4)洗涤粒径为2～3mm的锌粒或锌片进行处理，使其表面呈金属光泽，将酸沥尽，用除盐水冲洗数次，然后浸入10%饱和的硝酸亚汞溶液中，并不断搅拌，使锌表面覆盖一层均匀汞齐，取出用除盐水冲洗至呈中性为止。
A 13.3.8.2锌粒处理同A13.3.8.1，然后按锌比汞为1.5∶1的比例加入汞，并不断搅拌使锌表面形
成汞齐取出，用除盐水冲洗至呈中性为止(锌表面若不形成汞齐，可加些浓乙酸)。
A 13.4测定方法
A 13.4.1酸性靛蓝二磺酸钠储备液的标定：取10mL酸性靛蓝二磺酸钠储备液注入100mL锥形瓶中，加10mL除盐水和10mL硫酸溶液(1∶3)，用=0.01mol/L标准溶液滴定至溶液恰变成黄色为止，其滴定度(T)按式(A16) C
1/5KMnO4
计算：
——滴定时所消耗高锰酸钾标准溶液的
式中：V
1（1/5KMnO4）
体积，mL；
——标淮溶液浓度，mol/L;
C
1/5KMnO4
V——所取酸性靛蓝二磺酸钠储备液的体积，mL;
8——1/4氧气的摩尔质量，g/mol;
0.5——把靛蓝二磺酸钠和高锰酸钾反应时滴定度换算成和溶解氧反应时的滴定度的系数。
A 13.4.2标准色的配制：此法测定O
2
的范围为0.002～0.1mg/L，故标准
色阶中最大标准色阶所相当的溶解氧含量(
max )为0.1mgO
2
/L。
为了使测定时
有过量的还原型靛蓝二磺酸钠同氧反应，所以采用还原型靛蓝二磺酸钠的加入量为
max
的1.3倍。
括此，在配制标准色阶时，先配制酸牲靛蓝二磺酸钠稀溶液(T=0.02mgO2/L)，按式(A17)、式(A18)计算酸性靛蓝二磺酸钠稀溶液和苦味酸溶液(T=0.02mgO2/L)的加入量(V靛和V苦)：
式中：
标
——此标准色所相当的溶解氧含量，mg/L；
V
1
——配成标准色溶液的体积，mL;
max
——最大标准色所相当的溶解氧含量，0.1mg/L。
表A13为按式(A17)、式(A18)计算配制500mL标准色，所需T
均为0.02mgO
2
/L时酸性靛蓝二磺酸钠和苦味酸溶液的需要量。
把配制好的标准色溶液注入专用溶氧瓶中，注满后用蜡密封，此标准色使用期限为一周。
A 13.4.3测定水样时所需还原型靛蓝二磺酸钠溶液的加入量D可按式(A19)计算：
式中：max——最大标准色相当的溶解氧含量，mg/L；
V
——水样的体积，mL。
1
注：此法中的c max一般为0.05～0.1mg/L。
如取样瓶体积V1为280mL，则
A 13.4.4水样的测定：
A 13.4.4.1取样桶和取样瓶应先洗干净，然后将取样瓶放在取样桶内，将取样管(厚壁胶管)抽入取样瓶底部，水样以流量约500～600mL/min的速度使水样充满取样瓶，并溢流不少于3min，控制水的温度不超过35℃。
A 13.4.4.2将锌还原滴定管慢慢插入取样瓶内，并轻轻抽出取样管，立即按式(A19)计算量加入还原型靛蓝二磺酸钠溶液。
A 13.4.4.3轻轻抽出滴定管并立即塞紧塞，在水面下混匀，放置2min，以保证反应完全。
A 13.4.4.4从取样桶内取出取样瓶，立即在自然光或阳光下，以白色为背景同标淮色进行比较。
A13.5测定水样时注意事项
A 13.5.1铜的存在使测定结果偏高，当水样中铜小于0.01mg/L时，对测定结果影响不大。
A 13.5.2每次测定完毕后，在锌还原滴定管锌汞齐层之上，保持稍高的氨性靛蓝二磺酸钠溶液液位，待下次测定水样时注入新配制的溶液。
A 13.5.3锌还原滴定管在使用过程中会放出氢气，应及时排除，以免影响还原效率。
若发现锌汞齐表面颜色变暗，应重新处理。
A 13.5.4取样与配标准色用的溶氧瓶规格必须一致，瓶塞要严密。
取样瓶使用一段时间后，应定期用酸清洗干净。
