材料的表征方法总结
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第一章,绪论材料研究的四大要素:材料的固有性质,材料的结构,材料的使用使用性能。
材料的固有性质大都取决于物质的电子结构,原子结构和化学键结构。
材料表征的三大任务及主要测试技术:1、化学成分分析:质谱,色谱,红外光谱,核磁共振;2、材料结构的测定,X射线衍射,电子衍射,中子衍射;3、形貌观察:光学显微镜,电子显微镜,投射显微镜。
第二章,红外光谱及激光拉曼光谱2.1红外光谱的基本原理红外光谱的定义:当一束具有连续性波长的红外光照射物质时,该物质的分子就有吸收一定的波长红外光的光能,并将其转变为分子的振动能和装动能,从而引起分子振动—转动能级的跃迁,通过仪器记录下来不同波长的透射率的变化曲线,就是该物质的红外吸收光谱。
中红外去波数范围(4000—400cm-1)简正振动自由度(3n-6或3n-5)及其特点:3n-6是分子振动自由度3n-5是直线分子的振动自由度特点:分子质点在振动过程中保持不变,所有的原子都在同一瞬间通过各自的平衡位置。
每个简谐振动代表一种振动方式,有它自己的特征频率简正振动的类型:1、伸缩振动2、弯曲振动分子吸收红外辐射必须满足的条件:主要振动过程中偶极矩的变化、振动能级跃迁几率2.2红外光谱与分子结构红外光谱分区:官能团去(4000-1330cm-1)指纹区(1330-400cm-1)基团特征频率定义:具有相同化学键或官能团的一系列化合物有共同的吸收频率,这种频率就叫基团特征频率影响因素,内部因素:诱导效应,共振效应,键应力的影响,氢键的影响,偶合效应,费米共振;外部因素:物态的变化的影响,折射率和粒度的影响,溶剂的影响诱导效应:在具有一定极性的共价键中,随着取代基的电负性不同而产生不同程度的静电诱导作用,引起分子中电荷分布的变化,从而改变了键的常熟,使振动的频率发生改变,这就是诱导效应。
2.3红外光谱图的解析方法普带的三个特征:1位置:基因存在的最有用的特征;2形状:有关基因存在的一些信息;3相对强度:把红外光谱中一条普带的强度和另一条谱带相比,可以得出一个定量的概念影响谱图质量的因素:1仪器参数的影响;2环境的影响:空气湿度,样品污染等;3厚度的影响(要求10——50um)2.7激光拉曼光谱基本概念:拉曼散射:人射光照射在样品上,人射光子与样品之间发生碰撞有能量交换称为拉曼散射斯托克斯线:拉曼散射中,散射光能量减少,在垂直方向测量到散射光中,可以检测到频率为()的线,称为斯托克斯线。
最常见表面分析技术为三种:XPS、AES和SIMS。
(1)AES —空间分辨率最高。
适合做导体和半导体材料表面的微区成分、化学态和元素分布分析;(2)XPS —破坏性最小,化学信息丰富,定量分析较好。
适合做导体和非导体,有机和无机体材料的表面成分和化学态分析。
(3)SIMS—灵敏度最高。
可以做导体和非导体,有机和无机体材料中H、He以及元素同位素分析。
此三种技术相互补充,相互配合,可获得最有用的搭配。
AES俄歇电子能谱:1、俄歇电子能谱(AES)当采用聚焦电子束激发源时,亦称为:扫描俄歇微探针( SAM)AES分析是以e束(或X-射线束)为激发源, 激发出样品表面的Auger电子, 分析Auger电子的能量和强度,可获元素种类、含量与分布、以及化学态等信息。
2、AES的主要特点与局限性:主要特点:(1)由于e束聚焦后其束斑小,AES的分辨率高,适于做微区分析:可进行点分析,线和面扫描。
(2)仅对样品表面2nm以浅的化学信息灵敏。
(3)俄歇电子的能量为物质特有,与入射粒子能量无关。
(4)可分析除H和He以外的各种元素,轻元素的灵敏度较高.(5)AES可分析元素的价态。
由于很难找到化学位移的标准数据,因此谱图的解释比较困难。
(6)可借助离子刻蚀进行深度分析,实现界面和多层材料的剖析,深度分辨率较XPS更好。
局限:(1)e束带电荷,对绝缘材料分析存在荷电影响。
(2)e束能量较高,对绝热材料易致损伤。
(3)定量分析的准确度不高3、从Auger电子能谱图可以看出:(1)峰位(能量),由元素特定原子结构确定;(2)峰数,由元素特定原子结构确定(可由量子力学估计);(3)各峰相对强度大小,也是该元素特征;以上3点是AES定性分析的依据,这些数据均有手册可查.4、AES具有五个有用的特征量:①特征能量;②强度;③峰位移;④谱线宽;⑤线型。
由AES的这五方面特征,可获如下表面特征:化学组成、覆盖度、键中的电荷转移、电子态密度和表面键中的电子能级等。
聚吡咯的表征方法-概述说明以及解释1.引言1.1 概述聚吡咯是一种重要的有机聚合物,具有多种独特的化学和物理性质,因此在许多领域具有广泛的应用前景。
为了深入了解和研究聚吡咯的特性和性能,需要使用各种表征方法对其进行分析和测试。
聚吡咯的表征方法主要包括物理性质测试、化学结构分析和合成方法验证等方面。
在物理性质测试方面,可以通过测量聚吡咯的电导率、热稳定性、光学性质等来评估其性能。
同时,聚吡咯的表面形貌和形态结构也可以通过扫描电子显微镜(SEM)和透射电子显微镜(TEM)等显微镜技术进行观察和分析。
化学结构分析是确定聚吡咯分子组成和结构的重要手段。
常用的方法包括核磁共振(NMR)和红外光谱(IR)等技术。
通过NMR技术可以确定聚吡咯分子中的官能团和基团的类型,从而了解其化学结构。
而红外光谱则可以提供聚吡咯的分子振动信息,帮助确定其分子链的构建。
此外,在聚吡咯的合成方法验证方面,需要使用一系列反应条件和催化剂来合成聚吡咯,并通过核磁共振、红外光谱等方法对其结构进行验证。
常用的合成方法包括电化学合成、化学氧化聚合和光化学反应等。
总之,聚吡咯的表征方法是对其特性和性能进行研究和分析的重要手段。
通过物理性质测试、化学结构分析和合成方法验证等方面的工作,可以更好地理解聚吡咯的性质,为其在材料科学、电化学和光电子学等领域的应用提供科学依据。
文章结构是指文章的组织框架,它包括了引言、正文和结论三个部分。
在这篇文章中,我们将按照以下结构进行写作:1. 引言1.1 概述在本节中,我们将简要介绍聚吡咯的背景和研究意义,以便读者了解这个主题的重要性。
1.2 文章结构本节将详细介绍文章的结构安排,以帮助读者更好地理解文章的内容和组织方式。
1.3 目的在本节中,我们将明确本篇文章的目的和研究方向,以便读者清楚地了解我们想要传达的信息和观点。
2. 正文2.1 聚吡咯的化学结构在本节中,我们将详细描述聚吡咯的化学结构,包括它的组成、性质等方面的内容,以便读者全面了解聚吡咯分子的基本特征。
材料分析技术总结材料分析技术是指通过对材料的组成、结构、物性等相关特征进行研究和分析的一系列技术方法。
这些技术方法主要用于材料的质量控制、性能评估、研发和改进等方面,对提高材料的质量和功能具有重要意义。
下面将对常见的材料分析技术进行总结。
1.光谱分析技术:包括紫外-可见-近红外光谱分析、红外光谱分析、拉曼光谱分析等。
这些技术通过测量材料在特定波长的光线作用下的光谱响应,可以获取材料的分子结构、化学键、官能团等信息。
2.质谱分析技术:通过测定物质中离子的质量和相对丰度来获得样品的化学组成和结构信息。
质谱技术可分为质谱法和质谱图谱两种类型,常见的质谱技术包括质谱仪、飞行时间质谱、四极杆质谱等。
3.热分析技术:如热重分析、差热分析等。
热分析技术通过测量材料在不同温度下的质量变化和热变化,可以获取材料的热性质、热稳定性等信息。
4.表面分析技术:如扫描电子显微镜、原子力显微镜等。
表面分析技术用于研究材料的表面形貌、结构、成分和性质等方面,可以观察材料表面的微观形态和纳米结构。
5.X射线分析技术:包括X射线衍射分析、X射线荧光光谱分析、X 射线光电子能谱分析等。
这些技术使用X射线相互作用与材料,获取材料的结晶结构、晶格参数、元素成分等信息。
6.电子显微分析技术:包括透射电子显微镜、扫描电子显微镜等。
电子显微分析技术通过对材料进行高分辨率的电子显微镜观察,可以获得材料的晶体结构、孔隙结构、粒度分布等信息。
7.表面等离子体共振技术:使用光或电等激发方式,利用表面等离子体共振效应对材料进行分析。
这些技术用于研究材料的表面电荷状态、吸附性能、化学反应过程等。
8.核磁共振技术:如核磁共振谱、电子自旋共振谱等。
核磁共振技术通过测量样品中原子核在不同磁场下的谱线分布,可以获取材料的化学环境、分子结构等信息。
9.纳米技术:纳米技术是一种通过改变材料的尺寸和形态来改变材料特性的技术。
纳米技术包括纳米材料制备、组装、表征等方面的技术。
金属催化剂设计及表征新策略总结催化剂在化学反应中发挥着至关重要的作用。
金属催化剂作为一种常见的催化剂类型,已在许多化学反应中得到广泛应用。
为了提高金属催化剂的催化活性和选择性,研究人员一直致力于开发新的催化剂设计策略和表征方法。
一、金属催化剂设计策略1. 基于金属纳米颗粒的催化剂设计金属纳米颗粒催化剂具有高比表面积和活性质量,因此在催化反应中表现出较高的催化活性。
常用的设计策略包括控制金属纳米颗粒的形貌和尺寸,调控表面活性位点和改变催化剂的支撑体系等。
通过这些方法,可以提高金属催化剂的表面反应活性和催化稳定性。
2. 单原子催化剂的设计单原子催化剂是一种高效的催化剂设计策略。
通过将金属原子单独分散在载体表面,并控制金属与载体的相互作用,可以提高催化剂的催化活性和选择性。
此外,还可以通过调节金属原子的配位环境和电子状态来优化催化剂的催化性能。
3. 负载催化剂的设计负载催化剂是将金属活性位点负载在惰性载体材料上的一种设计策略。
负载催化剂具有较大的比表面积和较高的金属分散度,因此可以提高催化剂的催化活性和选择性。
通过选择合适的载体材料和调控负载金属的分散度,可以优化负载催化剂的性能。
二、金属催化剂表征方法1. 表面吸附技术表面吸附技术包括红外光谱(IR)、X射线光电子能谱(XPS)等方法。
这些方法可以分析催化剂表面的吸附物种和吸附态,从而了解催化剂的表面反应机理和反应过程。
2. 元素分析技术元素分析技术如电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)和X射线荧光光谱(XRF)等方法可以用于测定催化剂中金属元素的含量和存在形式,进而评估催化剂的质量和催化性能。
3. 透射电子显微镜(TEM)和扫描电子显微镜(SEM)TEM和SEM是常用的金属催化剂形貌和结构表征方法。
通过TEM和SEM观察催化剂的形貌和尺寸可以了解其粒径分布和形貌特征,进一步分析催化剂的结构与性能之间的关系。
4. 傅里叶变换红外光谱(FTIR)光谱图FTIR光谱图可以提供催化剂表面化学键的信息,如一氧化碳的伸缩振动频率可用于判断金属表面的吸附态及其电子状态。
材料的表征方法2.3.1 X 一射线衍射物相分析粉末X 射线衍射法,除了用于对固体样品进行物相分析外,还可用来测定晶体 结构的晶胞参数、点阵型式及简单结构的原子坐标。
X 射线衍射分析用于物相分析 的原理是:由各衍射峰的角度位置所确定的晶面间距d 以及它们的相对强度Ilh 是物 质的固有特征。
而每种物质都有特定的晶胞尺寸和晶体结构,这些又都与衍射强 度和衍射角有着对应关系,因此,可以根据衍射数据来鉴别晶体结构。
此外,依 据XRD 衍射图,利用Schercr 公式:θλθβc o s )2(L K = 式中p 为衍射峰的半高宽所对应的弧度值;K 为形态常数,可取0.94或0.89;为X 射线波长,当使用铜靶时,又1.54187 A; L 为粒度大小或一致衍射晶畴大小;e 为 布拉格衍射角。
用衍射峰的半高宽FWHM 和位置(2a)可以计算纳米粒子的粒径,由X 一射线衍射法测定的是粒子的晶粒度。
样品的X 一射线衍射物相分析采用日本理 学D/max-rA 型X 射线粉末衍射仪,实验采用CuKa 1靶,石墨单色器,X 射线管电压 20 kV ,电流40 mA ,扫描速度0.01 0 (2θ) /4 s ,大角衍射扫描范围5 0-80 0,小角衍 射扫描范围0 0-5 0o2.3.2热分析表征热分析技术应用于固体催化剂方面的研究,主要是利用热分析跟踪氧化物制 备过程中的重量变化、热变化和状态变化。
本论文采用的热分析技术是在氧化物 分析中常用的示差扫描热法(Differential Scanning Calorimetry, DSC)和热重法( Thermogravimetry, TG ),简称为DSC-TG 法。
采用STA-449C 型综合热分析仪(德 国耐驰)进行热分析,N2保护器。
升温速率为10 0C.1min - .2.3.3扫描隧道显微镜扫描隧道显微镜有原子量级的高分辨率,其平行和垂直于表面方向的分辨率 分别为0.1 nm 和0.01nm ,即能够分辨出单个原子,因此可直接观察晶体表面的近原 子像;其次是能得到表面的三维图像,可用于测量具有周期性或不具备周期性的 表面结构。
材料表征知识点总结一、材料表征的基本概念1.1 材料表征的概念材料表征是指通过一系列的手段和方法对材料进行结构、性能分析的过程。
它是材料科学研究的重要手段,对于认识和理解材料的微观结构、物理性质、化学性质、力学性质等具有重要意义。
材料表征的目的是为了揭示材料的内在特征,解析材料的结构和性质之间的关系,为材料设计、改进和应用提供科学依据。
1.2 材料表征的内容材料表征的内容主要包括以下几个方面:结构表征、性质表征、表面表征、界面表征、缺陷表征等。
结构表征主要是对材料的晶体结构、非晶结构、微观结构、纳米结构等进行研究与分析;性质表征主要是对材料的物理性质、化学性质、力学性质、热性质等进行研究与分析;表面表征主要是对材料的表面形貌、表面性质、表面活性等进行研究与分析;界面表征主要是对材料的各种界面性质、界面相互作用、界面扩散等进行研究与分析;缺陷表征主要是对材料的各种缺陷类型、缺陷形成、缺陷演变等进行研究与分析。
1.3 材料表征的方法材料表征的方法主要包括物理方法、化学方法、电子显微镜方法、X射线衍射方法、光学显微镜方法、谱学方法、表面分析方法等。
这些方法可以对材料的结构、性质、表面、界面、缺陷等进行多角度、多层次的表征与分析,从而全面地了解材料的内在特征。
二、材料表征的常用方法与技术2.1 物理方法物理方法是材料表征中最常用的方法之一,主要包括X射线衍射法、电子显微镜法、磁共振法、核磁共振法、拉曼光谱法、光谱学方法、热分析法、热敏电阻法、热释电法等。
这些方法可以通过对材料的物理性质、电磁性质、热力学性质等进行分析,揭示材料的内部结构和性质之间的相互关系。
2.2 化学方法化学方法是材料表征中另一个重要的方法,主要包括原子吸收光谱法、光度法、电化学方法、色谱法、荧光分析法、偏振光分析法等。
这些方法可以通过对材料的化学性质、化学成分、化学反应等进行分析,揭示材料的化学本质和特征。
2.3 电子显微镜方法电子显微镜方法是材料表征中一种重要的方法,主要包括透射电子显微镜法、扫描电子显微镜法、透射电镜能谱法等。
材料科学导论心得体会格式版「材料科学导论」心得体会一、引言材料科学是一门研究材料的性质、制备及应用的学科,具有广泛的应用领域和重要的科学价值。
在学习《材料科学导论》这门课程的过程中,我对材料科学的基本理论和实践应用有了更深入的了解,并从中收获了许多宝贵的经验和体会。
二、课堂学习通过课堂学习,我对材料科学的基本概念、基本原理以及材料分类有了更全面的认识。
老师深入浅出地讲解了材料结构与性能之间的关系,并且通过实例和案例分析使概念更加形象具体。
在课堂上,老师还引导我们主动参与讨论,加深对材料科学的理解。
三、实验实践在课程中,我们还进行了一系列的实验实践,通过自己动手进行材料制备、材料性能测试等实验操作,使我对材料科学的实践应用有了更深入的认识。
通过实验实践,我体会到了科学研究的严谨性和重复性,也了解到实验操作的方法和技巧对结果的影响。
同时,实验实践也锻炼了我们的团队合作能力和解决问题的能力。
四、学习方法在学习材料科学导论的过程中,我发现积极主动的学习方法对于掌握知识和提高学习效果非常重要。
我利用课余时间,积极阅读相关的学术论文和专业书籍,扩大自己的知识面。
我还参加了一些相关的学术会议和讲座,与专家学者进行交流,扩展自己的学术视野。
通过这些学习方法,我能够更好地理解课堂上的知识,掌握学科的前沿动态。
五、思考与启示通过学习《材料科学导论》,我不仅了解了材料科学的基本理论和应用,还对科学研究的方法和思维方式有了更深入的了解。
我认识到科学研究需要有严谨的态度和创新的思维,需要不断追求真理、勇于挑战传统观念。
同时,我也体会到了团队合作的重要性,只有团结合作、共同努力才能达到更好的研究成果。
六、结语通过学习材料科学导论,我更加深入地了解了材料科学的基本理论和实践应用。
课程的学习使我受益匪浅,不仅提高了我对材料科学的兴趣和热爱,还培养了我科学思维和独立思考的能力。
我相信,在今后的学习和研究中,我将能够将所学知识应用到实践中,为材料科学的发展做出自己的贡献。
材料的表征方法2.3.1 X 一射线衍射物相分析粉末X 射线衍射法,除了用于对固体样品进行物相分析外,还可用来测定晶体 结构的晶胞参数、点阵型式及简单结构的原子坐标。
X 射线衍射分析用于物相分析 的原理是:由各衍射峰的角度位置所确定的晶面间距d 以及它们的相对强度Ilh 是物 质的固有特征。
而每种物质都有特定的晶胞尺寸和晶体结构,这些又都与衍射强 度和衍射角有着对应关系,因此,可以根据衍射数据来鉴别晶体结构。
此外,依 据XRD 衍射图,利用Schercr 公式:θλθβcos )2(L K = 式中p 为衍射峰的半高宽所对应的弧度值;K 为形态常数,可取0.94或0.89;为X 射线波长,当使用铜靶时,又1.54187 A; L 为粒度大小或一致衍射晶畴大小;e 为 布拉格衍射角。
用衍射峰的半高宽FWHM 和位置(2a)可以计算纳米粒子的粒径,由X 一射线衍射法测定的是粒子的晶粒度。
样品的X 一射线衍射物相分析采用日本理 学D/max-rA 型X 射线粉末衍射仪,实验采用CuKa 1靶,石墨单色器,X 射线管电压 20 kV ,电流40 mA ,扫描速度0.01 0 (2θ) /4 s ,大角衍射扫描范围5 0-80 0,小角衍 射扫描范围0 0-5 0o2.3.2热分析表征热分析技术应用于固体催化剂方面的研究,主要是利用热分析跟踪氧化物制 备过程中的重量变化、热变化和状态变化。
本论文采用的热分析技术是在氧化物 分析中常用的示差扫描热法(Differential Scanning Calorimetry, DSC)和热重法( Thermogravimetry, TG ),简称为DSC-TG 法。
采用STA-449C 型综合热分析仪(德 国耐驰)进行热分析,N2保护器。
升温速率为10 0C.1min - .2.3.3扫描隧道显微镜扫描隧道显微镜有原子量级的高分辨率,其平行和垂直于表面方向的分辨率 分别为0.1 nm 和0.01nm ,即能够分辨出单个原子,因此可直接观察晶体表面的近原 子像;其次是能得到表面的三维图像,可用于测量具有周期性或不具备周期性的表面结构。
通过探针可以操纵和移动单个分子或原子,按照人们的意愿排布分子 和原子,以及实现对表面进行纳米尺度的微加工,同时,在测量样品表面形貌时, 可以得到表面的扫描隧道谱,用以研究表面电子结构。
测试样品的制备:将所制的纳米Fe203粉末分散在乙醇溶液中,超声分散30 min 得红色悬浊液,用滴管吸取 悬浊液滴在微栅膜上,干燥,在离子溅射仪上喷金处理。
采用JSM-6700E 场发射扫 描电子显微镜旧本理学),JSM-6700E 场发射扫描电子显微镜分析样品形貌和粒 径,加速电压为5.0 kV o2.3.4透射电子显微镜透射电镜可用于观测微粒的尺寸、形态、粒径大小、分布状况、粒径分布范 围等,并用统计平均方法计算粒径,一般的电镜观察的是产物粒子的颗粒度而不 是晶粒度。
高分辨电子显微镜(HRTEM)可直接观察微晶结构,尤其是为界面原子结构分析提供了有效手段,它可以观察到微小颗粒的固体外观,根据晶体形貌 和相应的衍射花样、高分辨像可以研究晶体的生长方向。
测试样品的制备同SEM样品。
本研究采用JEM-3010E高分辨透射电子显微镜(日本理学)分析晶体结构,加速电压为200 kV o2.3.5 X射线能量弥散谱仪每一种元素都有它自己的特征X射线,根据特征X射线的波长和强度就能得出定性和定量的分析结果,这是用X射线做成分分析的理论依据。
EDS分析的元素范围Be4-U9a,一般的测量限度是0.01%,最小的分析区域在5~50A,分析时间几分钟即可。
X射线能谱仪是一种微区微量分析仪。
用谱仪做微区成分分析的最小区域不仅与电子束直径有关,还与特征X射线激发范围有关,通常此区域范μ. X射线谱仪的分析方法包括点分析、线分析和面分析。
在TEM和围为约1mSEM里,通常结合使用特征X射线谱来分析材料微区的化学成分。
2.3.6傅里叶一红外光谱仪傅里叶一红外光谱仪可检验金属离子与非金属离子成键、金属离子的配位等化学环境情况及变化。
测试样品的制备:将合成的纳米Fe203粉末充分干燥,研细后与KBr以体积比为1:500混合,于200 MPa下压制成φ10*0.3 m的透明薄片。
在测定样品谱图之前,先测定空白KBr片的红外吸收光谱。
室温下,将制备好的固体样品置于红外样品池中的适当位置,使其透射率达到最佳,用真空机组将系统抽至10-4 Pa的高空,然后扫描,扫面范围为4000 cm一400 cm 1 a FT-IR表征是在Spectrum One B红外光谱仪(美国Perkin Elmer公司)上进行的。
2.3.7拉曼光谱拉曼光谱是一种研究物质结构的重要方法,特别是对于研究低维纳米材料,它已经成为首选方法之一。
拉曼光谱是分子的非弹性光散射现象所产生,非弹性光散射现象是指光子与物质分析发生相互碰撞后,在光子运动方向发生改变的同时还发生能量的交换(非弹性碰撞)。
拉曼光谱产生的条件是某一简谐振动对应于分子的感生极化率变化不为零时,拉曼频移与物质分子的转动和振动能级有关,不同物质有不同的振动和转动能级,同时产生不同拉曼频移‘拉曼光谱具有灵敏度高、不破坏样品、方便快速等优点。
利用拉曼光谱可以对材料进行分子结构分析、理化特性分析和定性鉴定等,可揭示材料中的空位、间隙原子、位错、晶界和相界等方面信息。
本研究采用Labram-O 10激光拉曼光谱仪(法国,Jobin Yvon ) 利用632.8 nm He-Ne激光激发,50倍的目标间距(8 nm ),夹缝和针孔的大小分别为100 }m和1000 },m o2.3.8 N:吸附脱附等温线分析和孔径分析N2吸附平衡等温线是以恒温条件下吸附质在吸附剂上的吸附量为纵坐标,以压力为横坐标的曲线。
通常用相对压力P/P。
表示压力;P为气体的真实压力;尸。
为气体在测量温度下的饱和蒸汽压。
吸附平衡等温线分为吸附和脱附两部分。
平衡等温线的形状与材料的孔组织结构有着密切的关系。
我们惯用的是IUPAC的吸附等温线6种分类,类型I表示在微孔吸附剂上的吸附情况;类型II表示在大孔吸附剂上的吸附情况,此处吸附质与吸附剂间存在较强的相互作用;类型III表示为在大孔吸附剂上的吸附情况,但此处吸附质分子与吸附剂表面存在较弱的相互作用,吸附质分子之间相互作用对吸附等温线有较大影响;类型W是有毛细凝结的单层吸附情况;类型V是有毛细凝结的多层吸附情况;类型VI是表面均匀非多孔吸附剂上的多层吸附情况。
毛细凝结现象,又称吸附的滞留回环,亦称作吸附的滞后现象。
吸附等温曲线与脱附等温曲线的互不重合构成了滞留回环。
这种现象多发生在介孔结构的吸附剂当中。
IUPAC将吸附等温线滞留回环的现象分为4种情况。
第一种H1情况,滞留回环比较窄,吸附与脱附曲线几乎是竖直方向且近乎平行。
这种情况多出现在通过成团或压缩方式形成的多孔材料中,这种材料有着较窄的孔径分布;第二种H2情况,滞留回环比较宽大,脱附曲线远比吸附曲线陡。
这种情况多出现在具有较多样的孔型和较宽的孔径分布的多孔材料当中;第三种H3情况,滞留回环的吸附分支曲线在较高相对压力作用下也不表现极限吸附量,吸附量随着压力的增加而单调递增,这种情况多出现在具有狭长裂口型孔状结构的片状材料当中;第四种H4情况,滞留回环也比较狭窄,吸附脱附曲线也近乎平行,但与H1不同的是两分支曲线几乎是水平的。
图2.1吸附等温曲线分类(IUPAC )本研究采用的N:吸附一脱附比表面积和孔容分析仪(Beckman CoulterSA3100 ) : N:吸附一脱附等温线在一196 0C下,利用L匕表面积和孔容分析仪(Beckman Coulter SA3100)进行测试。
2.3.9 X射线光电子能谱X射线光电子能谱(XPS )就是用X射线照射样品表面,使其原子或分子的电子受激而发射出来,测量这些光电子的能量分布,从而获得所需的信息。
随着微电子技术的发展,XPS也在不断完善,目前,已开发出的小面积X射线光电子能谱,大大提高了XPS的空间分辨能力。
通过对样品进行全扫描,在一次测定中即可检测出全部或大部分元素。
因此,XPS已发展成为具有表面元素分析、化学态和能带结构分析以及微区化学态成像分析等功能强大的表面分析仪器。
X射线光电子能谱的理论依据就是爱因斯坦的光电子发散公式。
根据Einstein的能量关系式有:by=Eb+Ek式中,入射光子能量by是已知的,借助光电子能谱仪可以测出光电过程中被入射光子所激发出的光电子能量Ek,从而可求出内层电子的轨道结合能Eb。
由于各种原子都有一定结构,所以知道Eb值后,即能够对样品进行元素分析鉴定。
XPS作为研究材料表面和界面电子及原子结构的最重要手段之一,原则上可以测定元素周期表上除氢、氦以外的所有元素。
其主要功能及应用有三方面:第一,可提供物质表面几个原子层的元素定性、定量信息和化学状态信息;第二,可对非均相覆盖层进行深度分布分析,了解元素随深度分布的情况;第三,可对元素及其化学态进行成像,给出不同化学态的不同元素在表面的分布图像等。
本文采用的是PHISSOOESCA能谱仪,主要的实验参数为:Mg Ka} 200 W,真空度1.0X10-}Paa纳米氧化铁的形貌控制合成及性能学位申请人姓名李莉莉纳米氧化铁的制备及磁性能研究包跃宇2009年6月11日大连交通大学1.1.1纳米材料简介纳米是一种长度单位,一纳米等十十亿分之一米,大约是二四个原子的宽度。
纳米材料又称为超微颗粒材料,由纳米粒子组成,一般是指尺寸在1100纳米之间的粒子,是处在原子簇和宏观物体的过渡区域,从通常的关十微观和宏观的观点看,这样的系统既非典型的微观系统亦非典型的宏观系统,是一种典型的介观系统。
纳米材料具有二个共同的结构特点【‘]:C1)纳米尺度的结构单兀或特征维度尺寸在纳米数量级(1}100} nm; C2)存在大量的界面或自由界面或自由表面;C3)各纳米单兀之间存在着或强或弱的互相作用。
纳米材料这些结构特点导致了它具有如下四个方面的效应并由此派生出传统固体所不具有的许多特殊性。
}1)体积效应f2-}l:由十纳米粒子体积极小,所包含的原子数很少,相应的质量极小。
因此,许多现象就不能用通常有无限个原子的块状物质加以说明了,这种特殊的现象通常称为体积效应。
它表现为:当纳米粒子的尺寸与传导电子的德布罗意波长相当或更小时周期性及熔点等都会较普通粒子发生了很大的变化。
(2)表面效应卜7]:表面效应是指纳米粒子表面原子与总原子数之比随粒径的变小IfIJ急剧增大所引起的性质的变化。
表1.1给出了纳米粒子尺寸与表面原子数的关系表1.1说明随着粒径减小,表面原子数迅速增加,另外,随着粒径的减小,纳米粒子的表面积,表面能及表面活性能迅速增大。