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EDTA滴定法测定铜精矿中锌的不确定度评定
王达通
【期刊名称】《江西化工》
【年(卷),期】2017(000)004
【摘要】本文对国标法(GB/T3884.8-2012)测定铜精矿中锌含量方法进行了不确
定度评定[1],详细地分析了测定过程中各个不确定度分量及评定,通过对重复性测量、样品称样量、标准溶液消耗体积、容量瓶允差、移液管允差[2]及标准滴定溶液浓
度等方面的计算来合成标准不确定度和扩展不确定度[3].
【总页数】3页(P95-97)
【作者】王达通
【作者单位】江西铜业股份有限公司贵溪冶炼厂中心化验室,江西贵溪335424
【正文语种】中文
【相关文献】
1.EDTA滴定法测定铅锌矿中锌的不确定度评定 [J], 卢业友;杨芬
2.EDTA滴定法测定铝土矿石中氧化铝含量的不确定度评定 [J], 粟良伟
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4.EDTA滴定法测定矿石中铅量的不确定度评定 [J], 龚建康;王邦艳;李洁
5.EDTA滴定法测定矿石中铅量的不确定度评定 [J], 龚建康;王邦艳;李洁
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门的反应速度。
当在卸料过程中，系统会在发出关闭信号后关闭仓门，此时仍有一部分骨料流向称量斗，影响称量精确度。
因此，间歇式沥青搅拌设备使用大小双门控制、计量末期缩小计量仓门开度等方式减小计量流量，降低落差过程中的调整量。
②粉料称量。
粉料称量过程主要包括粉料罐、输送装置等。
粉料在输送装置的支持下会输送到称量斗中进行，然后进入到搅拌锅中。
这一过程的精度≤2kg ，以确保粉料的干燥、不结块等。
③沥青称量。
这一程序包括沥青储藏保温罐、沥青泵和沥青称量斗。
沥青通过管道由沥青罐到沥青称量斗，称量斗的精度为≤2kg 。
另外，还使用二次计量的方式，一般开到60%的程度，然后在开到40%的开门度以完成称量，以避免飞料的产生。
当斗门开门越小时沥青称量越精确，但会降低生产效率。
因此，在实际中应平衡沥青称量精确度和生产效率之间的关系，尽量在保持一定的配料速度的前提下使用小门。
(4)搅拌控制。
在将热骨料、石粉等按照要求配好之后应按照一定顺序进入搅拌锅搅拌成成品料。
在搅拌均匀后应确保矿物颗粒完全被沥青裹附，确保没有花白料、无结块等现象。
影响成品料搅拌的因素有：一是各材料的进锅顺序。
骨料在进锅之前要进行干拌，使其充分搅拌。
科学的进锅顺序为骨料、粉料和沥青。
二是搅拌时间。
通常来说，搅拌时间越长，骨料的均匀性越好。
但时间过长也会使骨料磨损，温度散失的也越多，还容易出现离析的现象。
因此，要合理控制搅拌时间，一般为干拌5s 、湿拌45s 。
SMA 混合料拌合时间为干拌5s ，湿拌60～90s 。
在这一过程中不能随意缩减或增加拌合时间。
三是搅拌锅的元件磨损情况。
经过一定时间的运转后，搅拌臂和搅拌叶片会在受到一定磨损后而直径减小，进而使搅拌锅的作用得不到应有的发挥。
因此，应密切关注搅拌缸中的搅拌叶片和衬板的磨损情况，及时更换，确保拌缸内的混合料的合理流动、搅拌均匀，保障拌合质量。
3 结语间接式沥青搅拌设备以冷料烘干、二次筛分、骨料称量等为主要工序，每一道工序都对沥青的生产质量有直接的影响。
矿石中金银铜铅锌的测定及不确定度探讨分析矿石中化学元素的含有量是一项重要内容，需要相关工作人员采取行之有效的化学手段对矿石和岩石中的各项矿物质成分进行全面测定。
对矿石中金属元素进行测定时，不同的测定方法拥有不同的应用优势，同时还会产生不同程度的误差。
为此，本文将针对矿石中金银铜铅锌的测定及不确定度进行研究与探讨。
标签：矿石；金属元素；测定技术；不确定度前言随着我国工业化水平的不断提升，对各种矿物资源的需求量越来越大，矿物资源备受广大社会的关注。
在矿产开采环节，开采人员需要对已采到的矿石样本进行全面分析，从中获取各项元素的含量信息，为后期矿产开采工作提供指导依据。
一、矿石中金属含量测定现状对各类矿石样品进行研究，从中我们能够发现金银铜铅锌是矿石中所含的主要金属元素。
其中，矿石样品中所含有的金元素是一种性质良好的贵金属，拥有良好的稳定性、延展性、导热性与导电性，该金属被广泛运用到各类顶尖科学技术研发中，同时该技术还是外汇储备的基础。
随着社会的不断发展，我国黄金储备量不断得到提升，但是与发达国家相比还存在较大的差距。
矿石样品中所含有的银元素是一种性能良好的导体，其纳米粒子拥有良好的杀菌功能，不仅能够当货币流通，还能够被运用到医学研究、材料研究中。
近年来，银元素在工业领域的使用量逐年上涨，在年开采产量中占据较大比例，不仅是一种传统金属材料，还是一种人体必备的微量元素。
矿石样品中所含有的铜元素是一种冶炼方便、熔点低的金属材料，被广泛运用到工业生产活动中。
现如今，黄铜在工艺领域的应用量已经仅次于铝。
矿石样品中所含有的铅元素是一种密度相对比较大，拥有良好抗腐蚀性能，熔点相对比较低，材料性质相对比较柔软的材料，可将其加工成各类用品，在工业生产领域与日常生活中被广泛运用。
铅金属能够与其他金属进行联合冶炼，进而制作成合金以此获取单个金属没有的性质，同时可将其运用到各类酸性物质以及电池制造领域。
矿石样品中所含有的锌金属具有良好的抗腐蚀性，颜色呈浅灰色，在工业生产中被当做一种合金材料，被广泛运用到氧化锌、铜锌合金的冶炼工作中。
《EDTA配位滴定法测定锌的含量》1. 引言在化学分析中，测定金属离子的含量是一项非常重要的工作。
针对锌离子含量的测定，常常会采用EDTA配位滴定法进行分析。
本文将深入探讨EDTA配位滴定法测定锌含量的原理、方法和应用。
2. 原理EDTA（乙二胺四乙酸）是一种强螯合剂，它的分子中含有四个羧基，可以和金属离子形成稳定的络合物。
在EDTA滴定锌含量的过程中，首先将待测溶液中的锌离子与EDTA配位生成络合物，随着EDTA溶液逐渐滴入，当锌离子被完全络合后，自由态的锌离子消失，反应终点达到。
通过反应前后络合物的不同颜色和吸光度的变化，即可确定锌离子的浓度。
3. 方法进行EDTA配位滴定法测定锌含量，首先需要准备待测的锌溶液，并按照一定的稀释比例进行稀释。
接下来，将适量的pH缓冲液加入至溶液中，使pH值稳定在特定范围内。
加入几滴Eriochrome Black T指示剂，此指示剂在pH=6-8时呈红色，但在EDTA与锌形成络合物后，则变为蓝色。
使用标准的EDTA滴定试剂进行滴定，记录滴定过程中EDTA溶液的体积。
当溶液由红色转为蓝色时，达到了反应终点，此时所滴加的EDTA容量即为所需的锌离子溶液中的含量。
4. 应用EDTA配位滴定法测定锌含量的方法广泛用于工业生产和科研实验室中。
锌是一种重要的金属元素，广泛用于电镀、合金制造和建筑材料等领域。
通过EDTA配位滴定法，可以准确地测定不同类型和含量的锌，保证产品质量，监测环境中锌的污染程度，对相关领域的生产和研究具有重要意义。
5. 个人观点和理解EDTA配位滴定法测定锌含量是一种简单、准确且广泛应用的分析方法。
通过此方法，我们可以快速了解样品中锌离子的含量，并且在实际应用中具有较高的可操作性。
然而，在进行EDTA配位滴定法实验时，需注意 pH 值、指示剂的选择和溶液中金属离子的相互影响等因素，以确保结果的准确性和可靠性。
6. 总结EDTA配位滴定法测定锌含量是一项重要的化学分析技朧。
锌的测定EDTA滴定法方法提要试样经氢溴酸、盐酸、硝酸分解后,在氟化钾存在下用氯化铵沉淀分离铁、铅、铋等元素.用过氧化氢使锰呈二氧化锰沉淀,过滤、分取部分溶液，加硫氰酸钾、硫代硫酸钠、硫脲等掩蔽剂，在PH5—6的乙酸—乙酸铵缓冲溶液中，以二甲酚橙为指示剂，用EDTA标准溶液滴定，测得的结果为锌镉合量，扣除镉含量即为锌量。
试剂盐酸（1+1）氟化钾（20%）氯化铵（20%）二甲酚橙（0.5%）乙酸—乙酸铵缓冲溶液：500克乙酸铵（1瓶）溶于水，加33毫升冰乙酸，用水稀释至3.3升，摇匀，此溶液PH为5.5。
锌标准溶液：称取1.0000克金属锌（99.99%）于400毫升烧杯中，加30毫升盐酸（1+1），微热使其溶解，冷后，移入1升容量瓶中，用水定溶。
此溶液1毫升含有1毫克锌。
EDTA标准溶液[C（EDTA）=0.01mol/L]：称取37.2克乙二胺四乙酸二钠（EDTA）溶于水，再用水稀释至10升摇匀。
标定：取1毫升含1毫克锌标准溶液25毫升于锥形瓶中，加1—2滴二甲酚橙指示剂，用氨水（1+1）调至溶液出现橙色（PH3—3.5），加10毫升乙酸—乙酸铵缓冲溶液，用EDTA标准溶液滴定至溶液呈现亮黄色为终点。
分析步骤：称取0.2000~0.5000克试样于250毫升烧杯中，加溴氢酸2毫升，盖上表面皿，加热至刚冒烟，取下加入5毫升盐酸，5毫升硝酸，继续加热分解至1~2毫升，用水吹洗表面皿及杯壁（体积控制在20毫升左右）加入10毫长20%氯化铵溶液，加热使盐类溶解，加15毫升氨水，5~10毫升20%氟化钾溶液，微热2分钟，冷至室温，加0.5~1毫升过氧化氢，摇匀，放置至反应平静为止，再补加10毫升氨水，移入100毫升容量瓶中，以水定容，用普通滤纸干过滤。
用25毫升容量瓶接取滤液至刻度，转入250毫升烧杯中，在低温下加热驱尽氨后吹少许水，加入0.5克硫代硫酸钠、0.5克硫氰酸钾、0.1克硫脲、0.2克抗坏血酸等掩蔽剂，加1~2滴二甲酚橙指示剂。
矿石中金银铜铅锌的测定及不确定度分析发布时间：2021-06-29T03:43:00.299Z 来源：《新型城镇化》2021年5期作者：楚向阳秦化付江伟[导读] 经过长期实践，把方法加以改进，在保证分析质量的同时缩短了分析流程。
河南省济源市豫光金铅股份有限公司河南济源 454650摘要：矿产是我国经济发展中较为重要的资源，对我国各行业经济的发展尤为重要，在开采的过程中国家非常重视。
目前矿石资源是我国经济发展中的重要支柱，特别是在目前资源紧缺的情况下，更需要对矿石中不同元素进行深入分析，只有这样才能提升矿石资源的开采质量以及利用率，这对满足社会发展需求具有很大的促进作用，同时也为人们生活质量的不断提高奠定良好的基础。
关键词：矿石；金银铜铅锌；测定；不确定度；分析引言由于矿石资源是我国经济发展中较为重要的部分，对国家经济发展以及人们生活质量产生较大影响，所以在对矿石中进行金银铜铅锌测定的过程中，不确定度是衡量测定结果的重要标准，主要是因为不确定度能够评价测定的准确性，这对矿石有效开采具有较大促进作用，同时也会促进我国经济的快速发展。
矿石中，金银铜铅锌单独测定的方法很多，而快速连续测定不多见。
目前，金银铜铅锌单独测定的分析方法流程较长，手续繁杂，劳动强度大，成本高，经过长期实践，把方法加以改进，在保证分析质量的同时缩短了分析流程。
1矿石主要成分的国内外现状矿石主要成分有金银铜铅锌。
金有着很好的延展性、稳定性、导热导电性，在空气中不易被氧化，因此金被用于很多高新技术的领域，如汽车、计算机、通讯及航空航天等。
发达国家（如欧、美）通常以黄金为外汇的储备的基础，其中，美国外汇储备的近百分之七十是黄金，但我国却是不到百分之十，我们国家与发达国家的差距不言而喻。
银具有稳定的化学性。
白色的银易氧化，与空气中的硫反应可以生成硫化银。
银因为它较强的杀菌能力被称为“永久性的杀菌剂”。
银币除了用于流通，还可以用于日常生活，如银首饰、银餐具等，还可以用于工业，如感光材料、医药化工等，而且工业用银量逐年上升，用量占开采量的 70%。
EDTA的标定及锡铜中锌的测定一.实验目的1．学习配制Zn2+标准溶液,EDTA标准溶液；2．学会以六亚甲基四胺-盐酸为缓冲溶液，二甲酚橙为指示剂标定EDTA标准溶液；3.了解黄铜片的组成，学会铜合金的溶解方法; 干扰离子的掩蔽方法;、4．掌握铜合金中Zn的测定方法二.实验原理：1.EDTA配置及标定原理：⑴用EDTA二钠盐配制EDTA标准溶液的原因：EDTA是四元酸，常用H4Y表示，是一种白色晶体粉末，在水中的溶解度很小，室温溶解度为0.02g/100g H2O。
因此，实际工作中常用它的二钠盐Na2H2Y·2H2O, Na2H2Y·2H2O的溶解度稍大,在22℃（295K）时，每100g水中可溶解11.1g.⑵标定EDTA标准溶液的工作基准试剂，基准试剂的预处理；实验中以纯金属Zn为工作基准试剂。
预处理：称量前一般应先用稀盐酸洗去氧化层，然后用水洗净，烘干。
⑶滴定用的指示剂是可以选用铬黑T和二甲酚橙，本次实验选用二甲酚橙与后面黄铜中Zn的滴定的指示剂保持一致，减小误差。
二甲酚橙有6级酸式解离，其中H6In至H2In4-都是黄色，HIn5-至In6-是红色。
H2In4-＝H++ HIn5-（p K a=6.3）黄色红色从平衡式可知，pH＞6.3指示剂呈现红色；pH＜6.3呈现黄色。
二甲酚橙与M n+形成的配合物都是红紫色，因此，指示剂只适合在pH＜6的酸性溶液中使用。
测定Zn2+的适宜酸度为pH=5.5，终点时，溶液从红紫色变为纯黄色。
化学计量点时，完成以下反应：MIn + H2Y2-→MY + H2In4-⑷EDTA浓度计算公式：C(EDTA)=m(Zn)/10M Zn V EDTA2.黄铜片中Zn测定原理：⑴黄铜片的溶解：使用1：1的盐酸和30%的H2O2溶解黄铜片Cu+ H2O2 +2HCl=CuC l2+2H2O⑵干扰离子的掩蔽：黄铜的主要成分是铜，铅，锡，锌还可能有少量铁铝等杂质。
锌精矿中铜的测定滴定法概述锌精矿中铜的测定是一项重要的分析技术，对于锌精矿的质量控制和提取过程的监测具有重要意义。
本文将介绍一种常用的滴定法来测定锌精矿中铜的含量，以及实验步骤、原理和注意事项等相关内容。
实验步骤1. 样品准备1.将锌精矿样品研磨成细粉。
2.取约0.5g锌精矿样品，加入100mL蒸馏水中，加热至沸腾，持续煮沸10分钟，然后冷却至室温。
3.用蒸馏水定容至100mL，摇匀，得到锌精矿溶液。
2. 滴定操作1.取10mL锌精矿溶液，加入250mL锥形瓶中。
2.加入5mL浓盐酸和5mL硝酸，加热至沸腾，持续煮沸5分钟，使溶液中的铜完全被氧化为Cu2+。
3.冷却溶液至室温，加入几滴亚硫酸钠溶液，使溶液中的余氯完全消除。
4.加入10mL过量EDTA溶液，溶液呈红色。
5.用0.01mol/L硫代硫酸钠标准溶液滴定，直至溶液颜色由红色转变为蓝色。
6.记录滴定所需的硫代硫酸钠标准溶液体积V1（mL）。
原理1. 氧化反应锌精矿中的铜在浓盐酸和硝酸的作用下被氧化为Cu2+： Cu + 2H+ + 2Cl- +2HNO3 → Cu2+ + 2NO2↑ + H2O + 2Cl-2. 滴定反应在溶液中加入过量EDTA溶液后，EDTA与Cu2+形成稳定的螯合物： Cu2+ + EDTA4- → [Cu(EDTA)]2-3. 指示剂反应加入亚硫酸钠溶液后，亚硫酸钠与余氯反应生成盐酸和硫酸： Na2SO3 + Cl2 +H2O → 2HCl + Na2SO4 滴定过程中，溶液由红色逐渐转变为蓝色，当溶液中的Cu2+完全被EDTA螯合后，溶液呈蓝色。
注意事项1.实验中使用的试剂要纯净，避免杂质对实验结果的影响。
2.操作过程中要注意安全，避免试剂的接触和吸入。
3.在滴定过程中，滴定剂的添加要缓慢，避免过量，以免影响滴定结果的准确性。
4.实验室环境要保持整洁，实验仪器要干净，以免产生误差。
结论通过滴定法可以准确测定锌精矿中铜的含量。
2017年8月95EDTA 滴定法测定铜精矿中锌的不确定度评定王达通(江西铜业股份有限公司贵溪冶炼厂中心化验室，江西贵溪335424)摘要:本文对国标法(G B /T 3884.8 -2012)测定铜精矿中锌含量方法进行了不确定 度评定[1]，详细地分析了测定过程中各个不确定度分量及评定，通过对重复性测量、样品 称样量、标准溶液消耗体积、容量瓶允差、移液管允差[2]及标准滴定溶液浓度等方面的计 算来合成标准不确定度和扩展不确定度[3]。
关键词:E D T A 滴定法铜精矿锌不确定度评定1实验试剂1.1 Na2E D T A 标准滴定溶液1.1.1配制及标定Na2E D T A 标准滴定溶液1.1.1.1锌标准溶液配制:称取l .OOOOg 纯锌于 300m L 烧杯中，加人30m L (l +1)盐酸，置于电热板上 微热溶解，冷却移人l 〇〇〇m L 容量瓶中，用水稀释至刻 度。
1.1 • 1 • 2 配制:称 3. 7gNa2 E D T A 于 500m L 烧杯， 加50m L 热水溶解，冷却，移人1000m L 容量瓶中，用水稀释至刻度,混匀。
1.1.1.3标定:移取三份25. O O m L 锌标准溶液， 分别置于300m L 烧杯中，加50m L 水和2 ~ 3滴二甲酚 橙指示剂,用氨水中和至微红色，加20m L 乙酸--乙 酸钠缓冲溶液，用Na2E D T A 标准滴定溶液滴定。
计算 Na2E D T A 标准滴定溶液的实际浓度：c (E D T A )mVx x 1000[ml ](MV 2V ,式中:C —Na2E D T A 标准滴定溶液的浓度[mol /L ]; m —称取纯锌的质量[g ];M —锌的分子量[g /mol ];一分取锌标的体积[ml ];F2—溶锌的定容体积[ml ];F3—滴定锌标所消耗E D T A 标准滴定溶液的体积]〇1.2硝硫混酸(7体积的硫酸溶于3体积的硝酸中）1.3过硫酸铵溶液(100g /L )1.4洗涤液:称取12. 5克氯化铵溶于50m l 氨水200g 结晶乙酸钠，用水溶解后加人10m L 冰乙酸，用水稀释至1L ,摇匀。
2实验部分2.1样品处理及测定方法2.1.1在感量为0. l m g 、分辨率为0.05m g 、最大 允差为± 0• l m g 的电子天平称取0. 2500g 试料置于 300m l 烧杯中，用少量水润湿，加人10m L 盐酸,盖上表 皿，置于电热板上加热数分钟，取下稍冷。
加人l 〇ml 硝硫混酸（1.2)，加热蒸至近干，取下稍冷。
2.1.2加4 ~5滴硫酸和50m l 水，煮沸使可溶性 盐类溶解，稍冷，加l 〇g 氯化铵，用氨水中和至氢氧化物 沉淀出现，并过量25m l ,加5m l 过硫酸铵溶液（1.3)，用 水稀释至约100ml ,煮沸，破坏过剩的过硫酸铵，取下稍 冷，移人250m l 容量瓶中,用热的洗涤液（1.4)洗涤烧 杯，冷却后用水稀释至刻度，混匀。
2.1.3用中速滤纸干过滤，分取100ml 滤液，加人 〇. 5g 氟化钾和0. l g 抗坏血酸，搅拌使之完全溶解，滴 加3 ~4滴二甲酚橙指示剂（1.6)，用硫酸（1 +1)中和 至溶液由微红色转变为黄色，再用氨水（1 +1)中和至 溶液恰由黄色变为红色，加人l 〇m l 硫脲饱和溶液和 20m l 乙酸-乙酸钠缓冲溶液（1.7)，用Na ^E D T A 标准 滴定溶液(1.1)滴定至溶液由微红色转变为亮黄色即 为终点。
2.2不确定度数学模型Zn %C F 4(F6-F 0) x M (Z n ):100mQ x 1000 x V 5式中：C 一 N a ^ E D T A 标准滴定溶液的浓度[mol /L ];中，用热水稀释至500m l ,摇匀。
1.5氟化钾溶液(lOO ^L )1.6二甲酚橙指示剂(5^L )1.7乙酸-乙酸钠缓冲溶液(PH 5.5~6.0):称取R —滴定试液所消耗Na ^E D T A 标准滴定溶液的体积[ml ];^一滴定空白所消耗Na ^E D T A 标准滴定溶液的体 积[ml ];作者简介:王达通（ 1983 -),男，内蒙古通辽人，助理工程师，主要从事化验技术管理工作。
E - mail :121673226@ qq . com96江西化工2017年第4期F4—试液的稀释体积[ml];V5一分取试液的体积[ml];—样品的称样量[g];M—锌的分子量[g/mol];2.3不确定度来源此分析过程的不确定度主要来源有:称取样品引人的不确定度，标准滴定溶液消耗体积引人的不确定 度，容量瓶、移液管允差引起的不确定度及标准滴定溶 液浓度引人的不确定度。
2.4不确定度分量评定2.4.1试样中锌含量测量重复性/r e p l标准不确定 度见下表：表1试样中锌含量测量重复性/r e p l标准不确定度测定结果(％) 5.15 5.17 5.21 5.24 5.28 5.30 5.33平均值(％) 5.24标准偏差0.0673日常的分析，测定两份样品报告平均值。
两次测 量结果平均值的相对标准偏差为：Uta(v6)0.0084—〇.0048 m L^X L ja)=c o ^/20.0673= 5.24x1.414= 0.009082.4.2样品称样量的不确定度分量由于引人前面已经确定的合并重复性，在此没必 要再考虑称量的重复性，所使用天平最大允许误差为 ±0.1m g,m()值落在该区间的概率为均勻分布,包含因 子为&(%)=，，因是一次去皮，二是称样，因此标准 不确定度为A(%):ub(m0) =j2x〇~〇〇〇l g= 0.000082g■Ji其相对标准不确定度K(m…):uc(m0) = 肌。
）=〇…2= 0.00033m00.25002.4. 3标准滴定溶液消耗体积的不确定度分量2.4.3.1读数引起的不确定分量该分量已含于测量重复性不确定度中，在此不予 重复考虑。
2.4.3. 2滴定管允差引起的不确定度分量(0根据滴定管检定规程（JJG196 - 2006常用玻璃器 具）[2]，10m l的A级滴定管允差为± 0. 025ml。
读数时服从三角分布，包含因子^ (化）=V^〇其标准不确定度!％(〇为：ua (v6) = = 0. OlOmLV6其相对标准不确定度(*〇为：«c i〇6) =〇1〇10=0-0012.43.3温度系数引起的不确定度分量％2(叫）测量环境温度为20±4T,标准滴定溶液的体积膨 胀系数远远大于玻璃膨胀系数，因此只需考虑标液的 体积膨胀系数，其体积膨胀系数为2.1x10/t，其体积 变化为：10x4x2.1x l0 = 0.0084m L,设其为均匀分布，包含因子为〇6) = #，标准不确定度ut2〇6)为：其相对标准不确定度~ 为：,、0.0048 …、〇6)=^—=〇.〇〇〇482.4.3.4体积合成标准不确定度〜（叫）因体积测量的3个不确定度分量是相互独立的，则其合成标准不确定度(&)为：uh(v6) =y u IA(v)+u位（v)=•/〇.0102 + 0.00482 =0. OllmL其相对标准不确定度~ 为：ut(V6)0.011M c〇6)0.0011V610.002.4.4容量瓶允差引起的不确定度分量溶液定容时稀释的重复性不确定度已包含测量重 复性不确定度中，在此不予考虑。
定容不存在温差的 影响，故温度的影响也不予考虑。
根据容量瓶检定规程（JJG196 - 2006常用玻璃器 具），250m l的A级容量瓶允差为±0.15ml。
按三角分 布，其标准不确定度》6(〃4)为：0. 15了其相对标准不确定度~ %)为：：0.061mlucM=^^=0.000242.4.5移液管允差引起的不确定度分量移取溶液的重复性不确定度已包含测量重复性不 确定度中,在此不予考虑。
移取短时间进行，不存在温 差的影响,故温度的影响也不予考虑。
根据吸量管检定规程（JJG196 - 2006常用玻璃器 具），100ml的A级吸量管允差为± 0.08ml。
按三角分 布，其标准不确定度》6(〃5)为：uh(v5) = =0. 0327ml其相对标准不确定度~)为：〇 0^97'⑷=i S=0_000332.4.6标准滴定溶液浓度C(E D T A )不确定度分2017年8月97量标准滴定溶液浓度C的区间半宽度a= 0.00003moZ/i，其服从均匀分布，包含因子为矽5 =2, 标准滴定溶液浓度的不确度％()为：u,(cE D T A) = -7- = 〇_〇2〇〇3 = 〇.〇〇〇〇15mol/Lk2相对标准溶液浓度uc(c E D T A) =ub(cE D T A)/C =q009974=°- 00152.5 滴定法测定铜精矿中锌的相对标准不确定度U X^Z,)=V U c(f r e p l)+U c(C E D T a)+(^4 )+(^5 )+^(^6)+U c(m〇)=/(0.00908)2 + (0. 0015)2 + (0.00024)2 +(0.00033)2 + (0.0011)2 + (0.00033)2 =0.00928E D T A滴定法测定铜精矿中锌的合成标准不确定 度为：U b(°>Z n)=U c(°>Z n ) X=0* 00928 X 5. 24%= 0.049%£:Z)7^滴定法测定铜精矿中锌的扩展不确定度C/ (吣》)为：U(c〇Zn)=k x u(c〇Zn) =2 x0.049% = 0.098%不确定度评定表达为：Z n(%) =(5.24 ±0.098)%2.6 E D T A滴定法测定铜精矿中锌的不确定度贡 献，见表2。
表2 E D T A滴定法测定铜精矿中锌的不确定度一览表参数说明量值标准不确定度u(x)相对标准不确定度ur (x)/xfrep l重复性 1.00.06730.00908 m0称取样品质量〇-25g0•000082g0.00033 n消耗标准滴定溶液体积10.00ml0.011ml0.0011 K容量瓶定容体积250ml0.061ml0.00024 Vs移液管移取体积100.00ml0.0327ml0.00033 C(E D T A)标准滴定溶液浓度0. Olmol/L0.000015m〇l/l0.0015〇j(Zn) %合成0.049%0.0983结论由以上评定过程可以看出：国标法（G B/T3884. 8 - 2012)测定铜精矿中锌的不确定度影响因素，主要来源 于试样中锌含量的测量重复性、消耗标准滴定溶液体 积和标准滴定溶液的浓度所引人的不确定度，而其他 分量引人的不确定度显然是很小的,可忽略不计。
