大孔吸附树脂富集三七总皂苷的工艺研究
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三七总皂昔的减压内部沸腾提取及树脂【摘要】(作者:单位:邮编:)作者:李春玲,翁艳英,赵钟兴,韦藤幼,童张法目的提高三七总皂昔的收率及纯度。
方法三七粉末经少量70临醇解吸后,以水为溶剂在45C及0084 MPa下进行减压内部沸腾提取,提取两次,4 min/次,提取液经浓缩后,直接采用大孔树脂进行吸附分离。
结果得到的浸膏中三七皂昔R1、人参皂昔Rb1及Rg1三者含量之和达到70.0%,得率达到5.4%,大大高于传统方法。
结论减压内部沸腾提取与大孔树脂吸附分离相结合的工艺具有提取速度快' 无需水沉或醇沉工序、收率高及质量好等特点,具有良好的应用前景【关键词】三七;三七皂昔;提取;减压;内部沸腾Abstract : ObjectiveTo in crease the yield and the purity of total sap onin of Panax no togi nsen g.MethodsThis study applied decompressive internal boiling method for the extraction .In this method, Panax notoginseng powders were desorbed by the 70 percent ethanol at first,and then were extracted twice in 45 Cand -0.084Mpa by the water solve nt, each time 4min. After condensed the solution was directly purified with macroporous resin ・ResultsThe total contents of no tog inseno side R1 and Ginsenoside Rb1, Rglfrom extract could get to 70.0 % ,the yield was 5.4%, and these two results were muchhigher than those from traditi onal method .Con clusi on The method of decompressive internal boili ng extracti on comb ined with macroporous res ins absorpti on separati on has many features such as fast extracti on, high yield and good quality, without water precipitatio n or alcohol precipitati on etc.Key words : Panax notoginseng ; Notoginseng saponin ;Extraction ; Decompress!on ; Internal boiling三七主要产于云南'广西等地]1],其总皂昔具散淤止血、活血化淤、消肿止痛等功效。
应用大孔吸附树脂纯化三七总皂苷初阳;宋洪涛;李丹;鄢璐;刘丹;陈大为【期刊名称】《辽宁大学学报(自然科学版)》【年(卷),期】2008(035)001【摘要】目的: 探讨大孔吸附树脂对三七提取物的纯化条件及纯化效果.方法: 以三七总皂苷作为有效部位,通过三七总皂苷在树脂上的吸附量和解吸率筛选树脂的种类;以三七总皂苷的转移率和纯度为指标考察上柱吸附流速,清洗液的流速,洗脱液的种类、流速,树脂药材比,树脂柱径高比等纯化条件.与醇沉法进行纯化效果的比较.结果: 采用HPD 300作为吸附树脂,树脂药材比为4∶1,树脂柱径高比为1∶6,70%乙醇作为洗脱液,上柱吸附流速为6 BV·h-1,清洗流速为20 BV·h-1,洗脱流速为12 BV·h-1.该纯化条件下,三七总皂苷的转移率为95.4%,纯度为77.2%.与醇沉法相比,三七总皂苷的转移率约为醇沉法的1.1倍,纯度约为醇沉法的2.3倍.结论: 通过纯化条件的优化,大孔吸附树脂法可提高三七总皂苷的纯化效果,优于醇沉法.【总页数】5页(P72-76)【作者】初阳;宋洪涛;李丹;鄢璐;刘丹;陈大为【作者单位】中国医科大学,附属第一医院药剂科,辽宁,沈阳,110001;南京军区福州总医院,药学科,福建,福州,350025;沈阳药科大学,药学院,辽宁,沈阳,110016;南京军区福州总医院,药学科,福建,福州,350025;沈阳药科大学,药学院,辽宁,沈阳,110016;沈阳药科大学,药学院,辽宁,沈阳,110016;沈阳药科大学,药学院,辽宁,沈阳,110016;沈阳药科大学,药学院,辽宁,沈阳,110016【正文语种】中文【中图分类】R284.2【相关文献】1.大孔吸附树脂分离纯化三七总皂苷工艺研究 [J], 石召华;熊富良;李崇明;王永平;陈鹏2.大孔吸附树脂分离纯化三七总皂苷工艺研究 [J], 刘鹏;杨万英;汝玉霞3.大孔吸附树脂分离纯化三七总皂苷工艺研究 [J], 石召华;熊富良;李崇明;王永平;陈鹏4.大孔吸附树脂在天然产物的分离纯化中的应用进展 [J], 胡迎丽;夏璐;雷福厚5.大孔吸附树脂富集纯化三七总皂苷工艺研究 [J], 刘中秋;蔡雄;赖小平;祝晨蔯;刘良因版权原因,仅展示原文概要,查看原文内容请购买。
4.3 微滤)大孔吸附树脂法可以有效地除去杂质,选择性地保留有效成分,是中药精制的新方法。
致谢 南京中医药大学98级海洋药学专业陈爱萍和孔学锋同学做部分实验工作。
参考文献:[1] 中华人民共和国药典[S].(一部).2000:161-162.[2] 阴 健.中药现代研究与临床应用[M ].北京:中国古籍出版社,1994:424-432.[3] 马振山.大孔吸附树脂在药学领域中的研究应用[J].中成药,1997,19(12):40-41.[4] 边守正,孔宏峰,刘莉莉,等.用大孔吸附树脂提取甜菊总甙[J].中草药,1986,17(6):12-13.[5] 邓少伟,马双成.用大孔吸附树脂分离川芎总提取物[J].中草药,1999,30(1):23-24.[6] 郭立玮,金万勤,彭国平.21世纪的植物药深加工现代化技术)膜分离[J].南京中医药大学学报,2000,16(2):1-3.[7] 金万勤,郭立玮,文红梅等.微滤法澄清枳实水煎液的工艺研究[J].南京中医药大学学报,2000,16(6):347-348.[8] 王曙,贾运涛,孙毅毅.复方制剂水煎液中总黄酮含量测定方法[J].华西药学杂志,1996,11(2):95-96.大孔吸附树脂富集纯化人参总皂苷工艺蔡 雄, 刘中秋, 王培训, 刘 良(广州中医药大学,广东广州510405)关键词:大孔树脂;人参总皂苷;纯化摘要:目的:研究大孔树脂富集、纯化人参总皂苷的工艺条件及参数。
方法:以人参总皂苷的洗脱率和精制度为考察指标,考察大孔树脂富集、纯化人参总皂苷的吸附性能和洗脱参数。
结果:人参提取液45ml(5.88mg/ml)上大孔树脂柱(R15mm @H90mm,干重2.52g),用蒸馏水100mL 、50%乙醇100ml 依次洗脱,人参总皂苷富集于50%乙醇洗脱液部分,且除杂质能力强。
结论:通过大孔树脂富集与纯化后人参总皂苷洗脱率在90%以上,50%乙醇洗脱液干燥后总固物中人参总皂苷纯度可达60.1%。
用大孔树脂分离和定量三七中二重组皂苷和三重组皂苷摘要2 二重组皂苷PDS和三重组皂苷PTS是三七中最主要的两组成分,并具有多种药理活性。
在本文的研究中,开发了一种简单的方法用大孔树脂分离三七中二重组皂苷和三重组苷。
这里考察了四种分离二重组皂苷和三重组皂苷的树脂,包括D-101, DA-201, DM-301 and DS-401,在这其中,DS-401具有最好的分离效果。
3PDS和PTS的DS-401树脂平衡吸附的数据是在25℃被吸附出来的。
用最佳的参数值来完成DS-401树脂的动态吸附和解吸附实验。
由于树脂不同的吸附力,PTS and PDS 能够被充分的分离,分别用30% and 80% 的乙醇溶液。
根据最佳的吸附条件,从三七中对PTS and PDS进行大规模制备。
在这个之后,他测了这个含量,PLE是一种高压液相测取方法,由PLE粗提22.5% and 16.4% 的PTS and PDS,纯化后增加到88.2% and 92.6% ,回收率达到80.2% and 82.3%。
前言4三七又名田七,是一种非常常用的中药,他主要用于治疗咯血和血肿在中国400年的医药历史上。
现在的医药药理学表明,三七及其主要的药理成分具有抗癌和保肝作用,同时具有保护心脑血管系统的作用。
达玛烷型皂苷被认为是三七中主要的活性成分。
5根据不同的苷元,他的皂苷分为2类:PTS and PDS。
然而,研究发现人参皂苷的活性和他的结构有关,因此,从分离出不同的皂苷对未来药理学的研究室很有价值的。
目前,已经有一些方法来分离这两种皂苷PTS and PDS,例如液液萃取,硅胶柱色谱,透析,氢氧化钠沉淀法等等,但是以上这些方法都有耗时长,工作强度大以及效率低的缺点,6 大孔树脂是一种很耐用亲水聚合物,具有很高的吸附性能来吸附分子,成本低,容易重复利用。
他的纯化原理是根据不同的分子量,极性,不同分子结构。
这些不同的特点导致他们有不同的吸附性。
大孔树脂法纯化三苦滴丸中三七总皂苷的研究
韩红祥;许晶盈;董雪莲;陈雪松;樊美玲;邱智东
【期刊名称】《吉林中医药》
【年(卷),期】2012(032)001
【摘要】目的:确定大孔树脂分离纯化三苦滴丸中三七总皂苷的的最佳工艺条件.方法:以吸附率及解吸率为考察指标,确定最佳型号树脂,静态和动态吸附及解吸的相关影响因素.结果:D-101型大孔树脂对三七总皂苷有良好的吸附.结论:该方法简单易行,分离效果好,适于三苦滴丸中三七总皂苷的分离纯化.
【总页数】2页(P85-86)
【作者】韩红祥;许晶盈;董雪莲;陈雪松;樊美玲;邱智东
【作者单位】长春中医药大学,吉林长春130117
【正文语种】中文
【中图分类】R285
【相关文献】
1.三七总皂苷提取、大孔树脂纯化工艺研究 [J], 林伟鑫;姚曦;李勇;江斌;吉国辉;何伟
2.大孔树脂与氧化铝联用分离纯化三七总皂苷的工艺研究 [J], 赵凤平;张琳;蒋瑶;闫丹;江敏瑜;王云红;杨荣平
3.利用大孔树脂吸附法分离纯化三七总皂苷的工艺研究 [J], 郑义;陆辉;杜改梅
4.大孔树脂法对益阴消渴滴丸的纯化工艺研究 [J], 陈利;宋国红;李卿
5.Box-Behnken响应面法优选大孔树脂分离纯化三七总皂苷的工艺研究 [J], 张琳;赵凤平;江敏瑜;闫丹;蒋瑶;张传辉;王云红
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由大生产提取工艺与标准汤剂的比较结果可知:¹确定的提取方法提取的提取液中,各成分的量显著比标准汤剂中的高。
比较两种提取方法的提取条件,除了提取时间有较大的差异外,其他基本相同,说明这种差异是由煎煮时间不同造成的。
另外,传统煎煮法中需将大部分溶剂挥发除去至剩下较小体积后滤过,药渣吸附浓度较高的药液造成的损失。
º比较两种提取方法提取液中相同成分的提取量可知,确定提取条修回日期:2009-08-12基金项目:陕西省科学技术研究发展计划项目[2006K16-G3(1)]作者简介:王薇(1972-),女,陕西三原人,讲师,博士研究生,研究方向:中药质量与资源研究。
件提取液各成分与标准汤剂中相应成分的比值分别为:5-O-甲基维斯阿米醇苷:11120,芍药苷:11345,多糖:11194,浸膏率:11129。
比值相近,平均为11326,RSD为8169%。
说明确定的提取方法提取液中各成分之间比例与标准汤剂中各成分之间比例非常接近,因此可以推论两者的作用性质应无差异。
也说明按确定的提取方法提取是合理的。
参考文献[1]黎小伟.HPLC测定银花感冒颗粒中升麻苷和5-O-甲基维斯阿米醇苷含量[J].中成药,2006,28(7):37.[2]国家药典委员会.中华人民共和国药典:一部[S].北京:化学工业出版社,2005:68.[3]张庆红,马梅芳.硫酸-蒽酮法测定天冬中多糖含量[J].中国现代中药,2008,10(8):18.大孔吸附树脂富集纯化珠子参总皂苷的工艺研究王薇1,2,宋小妹2,康亚国2,李峰1(11山东中医药大学,山东济南250355;21陕西中医学院,陕西咸阳712046)摘要:目的:建立大孔吸附树脂富集、纯化珠子参总皂苷的最佳工艺条件。
方法:以人参皂苷R e为对照,以总皂苷含量为指标,研究了H PD型大孔树脂吸附和纯化珠子参总皂苷的工艺条件。
结果:优化的工艺条件为:样品溶液的浓度为0113g/mL(生药量/体积);树脂用量为生药量的2倍(质量比);纯化先用水洗至A-萘酚反应呈阴性,改用6B V的60%乙醇洗脱,洗脱速度为2B V/m in。
三七提取液中三七总皂苷的分离纯化工艺研究三七提取液中三七总皂苷的分离纯化工艺研究() () 文章编号: 1007-6611(2021) 06-0613-03三七提取液中三七总皂苷的分离纯化工艺研究谢茵, 邢桂琴, 刘秀芬(山西医科大学药学院药剂教研室, 太原030001)摘要: 目的研究影响分离纯化三七总皂苷的几个主要影响因素, 确立三七总皂苷分离纯化工艺。
在确立三七总皂苷测定方法的基础上, 采用HPD 2100型大孔吸附树脂, 以每ml 含0. 4g , 上柱量为1. 5倍柱体积, 并以1柱体积/h 的速度通过树脂柱, 。
,2-3倍柱体积/h 的速度洗脱, 用量为5-6倍柱体积时, %, 79. 6%, 精制度为241%。
结论HPD 2100大孔吸附树脂可用于富集、, 关键词: 三七总皂苷; ; ; 中图分类号: Study on the and purif ication of radix notoginseng saponinXIE Y in , XIN G Gui 2qin , L IU Xiu 2fen (Dept of Pharm aceutics , Pharm acy College , S hanxi Medical U niversity , Taiyuan 030001, China )Abstract : Objective To optimize the major conditions for the separation and purification of radix notoginseng saponin. MethodsOn the basis of determining radix notoginseng saponin , HPD -100macroreticular resin was used for enriching radix notoginsengsaponin. The extraction of 0. 4g material/ml was adsorbed in 1. 5times of column volume at a speed of one column volume per hour.Results The extraction was eluted by 70%ethanol of 5-6times with column volume at a flow rate of 2-3folds column volumeper hour. Elution ratio of radix notoginseng saponin was more than 98%, purity was 79. 6%, polishing was 241%. Conclusion HPD 2100macroreticular resin can be used to enrich , separate and purify radix notoginsensaponin ,and the effect is better. K ey w ords : radix notoginseng saponin ; HPD -100macroreticular resin ; elution ratio ; polishing三七(Radix Notoginsen ) 为五加科人参属植物三七[Panax Notoginseng (Burk. ) F. H. Chen 〗的根, 具止血、活血化瘀和消肿止痛的功效[1]。
253科技资讯 S CI EN CE & T EC HNO LO GY I NF OR MA TI ON 学 术 论 坛称取三七粗粉,用95%的乙醇润湿1h 后装柱,浸泡40h,用12倍量的95%乙醇以1~2mL/min的速度渗漉,收集渗漉液至三七总皂苷完全漉出(用liberman反应检查),渗漉液经氧化铝脱色,滤过,回收乙醇并浓缩至300mL(0.33g生药/mL)稠膏状,得三七总皂苷粗品,备用。
大孔树脂的前处理及树脂柱的制作新书脂中含有杂质,会影响药品的安全性。
因此要进行,用95%的乙醇处理后,再经5%的H C l 、5%N a O H 反复处理,用蒸馏水洗至p H 中性,挥去溶剂后保存备用。
将处理好的大孔树脂用甲醇湿法装柱(R15×H100mm,)干重(3.71±0.02g),继而用甲醇洗脱,不时检测流出的甲醇与水混合不成白色混浊时即可,然后以大量的蒸馏水冲洗至无醇味后备用。
大孔吸附树脂分离纯化三七总皂苷工艺研究①刘鹏 杨万英 汝玉霞(哈药集团三精千鹤制药有限公司 黑龙江鹤岗 154101)摘 要:目的:研究大孔吸附树脂分离纯化三七总皂苷的工艺,为三七总皂苷的工业化生产提供实验依据。
方法:采用D101型大孔吸附树脂对三七总皂苷进行吸附纯化,设计正交试验进行工艺优选。
以总皂苷收率、纯度为考察指标综合评价。
结论:根据实验结果,即上样量为80%柱总吸附量;吸附流速为20%上样量;洗脱流速为上样量10%而确定最佳洗脱分离纯化条件。
关键词:三七总皂苷 工艺研究中图分类号:TQ 460文献标识码:A 文章编号:1672-3791(2012)11(b)-0253-01①作者简介:刘鹏(1980—),男,本科,助理工程师,从事药品研发工作。
1 洗脱溶媒的用量根据上述结果确定的吸附容量和洗脱溶媒,吸取上述三七总皂苷粗品25mL 3份上柱,蒸馏水用量分别为100mL、150mL、200mL,然后用70%乙醇200mL洗脱,依次洗脱,分段收集,洗脱液水浴蒸干,减压浓缩,真空干燥,称量总固物重量测定三七总皂苷含量。
三七总皂苷的纯化工艺探微摘要】三七总皂苷中含有很多单体皂苷,对凝血时间的延长、血管的扩张、心肌耗氧量的降低、自由基的清除、血小板凝集的抑制具有一定的药理作用。
据我国有关文献的报道,可以运用大孔吸附树脂法对富集的三七总皂苷进行纯化,但是由于实际的操作过程中,缺乏较为全面系统的研究,使得三七总皂苷的纯化的工艺参数和条件尚不明确,大孔吸附树脂法仅能够去除提取液中的淀粉、糖类等,对三七总皂苷的色素去除效果并不理想,对具体的工艺参数和纯化条件还需要进一步的完善。
【关键词】纯化工艺提取液三七中皂苷【中图分类号】R94 【文献标识码】A 【文章编号】2095-1752(2013)11-0391-02在我国的广西、云南和四川等地盛产三七。
作为三七的主要活性成分,三七总皂苷中含有很多单体皂苷,对凝血时间的延长、血管的扩张、心肌耗氧量的降低、自由基的清除、血小板凝集的抑制具有一定的药理作用。
下文试验中将通过对三七材料的运用,以大孔吸附树脂法对三七提取液进行有效的分离和纯化,全面系统的考察纯化过程中的影响因素,以得到高纯度的三七总皂苷。
一、三七纯化工艺的实验原理及器材运用(一)纯化工艺所需材料、试剂及仪器(1)实验选取经某大学药学院鉴定后,确定总皂苷含量为8.07%的三七药材;中国药制品鉴定所鉴定的人参皂苷Re的对照品;分析纯冰醋酸、香草醛和高氯酸。
(2)某生物科技有限公司提供的型号为W201B的恒温水浴锅,和旋转蒸发器;河南太康科教器材厂提供的循环水式真空泵;军事医学实验仪器厂提供的冷冻干燥剂;UV-9100型紫外可见分光光度计;某材料化工玻璃厂提供的色谱柱;D-101型打孔吸附树脂;(二)对各种材料含量的测定及工艺条件的筛选(1)制备标准曲线对照品人参皂苷Re的精密称取量约为6.0mg,经甲醇定容后使其至10mL。
对上述溶液进行适量的精密吸取,在常温的条件下使溶液挥干,将配置好的香兰素冰醋酸以0.2 mL5%的比例加入溶液中,同时要加入0.8 mL的高氯酸,在60°的水浴条件下进行15分钟,2分钟的流水冷却时间,最后精确加入5mL的冰醋酸,进行充分摇匀与550nm对吸光度进行检测。
多指标考察三七皂苷的大孔树脂法纯化工艺目的:多指标考察三七皂苷的大孔树脂法提取工艺。
方法:采用高效液相梯度洗脱法作为含量测定方法,以三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1三个指标考察了三七皂苷的大孔树脂纯化工艺。
结果:高效液相梯度洗脱法用于三七纯化工艺中各皂苷的含量测定,各皂苷得到良好分离,结果准确、可靠。
三七中各皂苷,随脂溶性的增大,大孔树脂纯化的收率呈下降趋势。
结论:用高效液相梯度洗脱法测定三七中三种皂苷能更加有效的评估大孔树脂纯化工艺,有利于工艺优化。
标签:D101大孔树脂;三七高效液相;三七皂苷R1;人参皂苷Rg1;人参皂苷Rb1五加科植物三七Panax notoginseng(Bruk.)F.H.Chen,具有散瘀止血,消肿定痛的功效,其中三七皂苷R1、人参皂苷Rg1,人参皂苷Rb1是其主要的药效成分。
采用大孔树脂提取纯化三七皂苷,是较为成熟的工艺,但一般只用紫外分光光度法测定总皂苷做为评价指标[1~2]。
Rb1的含量考察了三七皂苷的大孔树脂纯化工艺,方法更加专属、准确。
1仪器与试药高效液相色谱仪包括二元高压泵、2487检测器、WatersXterra RP18 5μm(4.6×150mm)柱、Breeze工作站(美国Waters);三七为市售;三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1含量测定对照品(中国药品生物制品检定所);D101型大孔树脂(天津农药股份有限公司树脂分公司);自制重蒸馏水;色谱纯乙腈(德国Merck);其它试剂均为分析纯。
2方法与结果2.1树脂型号选择选用普遍用于皂苷分离的D101型大孔树脂。
2.2树指预处理用工业乙醇浸泡数天,装柱后用工业乙醇洗至流出液与水1:2混合不产生混浊,改用大量水洗,水浸泡备用。
2.3色谱条件用十八烷基硅烷键合硅胶为填料;乙腈:0.05%磷酸溶液梯度洗脱。
0~20min,比例从15:85线性增加到30:70;20~25min,比例从30:70线性增加到45:55;25~30min,比例从45:55线性递减到15:85。
大孔吸附树脂在皂苷研究中的应用王艳宏李永吉冯彩丽李秋红(黑龙江中医药大学药学院,150040,黑龙江哈尔滨//第一作者女,1972年生,讲师,硕士研究生)摘要:大孔吸附树脂是国内外新发展起来的处理技术。
就其在近年来皂苷研究中的应用作一综述,以期推动其在该领域的进一步应用和完善。
关键词:大孔吸附树脂;皂苷;综述中图分类号:R931.6文献标识码:A文章编号:1009-5276(2004)02-0373-02大孔吸附树脂是近年来国内外新发展起来的一种处理技术。
长达20多年的应用实践证实大孔吸附树脂在中草药化学成分的提取和复方制剂中杂志的去除方面显示出独特的作用。
本文就近年来大孔吸附树脂在皂苷类化学成分研究中的应用作一综述,以期促进其化学领域的进一步应用和改善。
1在皂苷提取分离中的应用大孔吸附树脂是一种吸附性与筛选性原理相结合的分离材料。
常用于皂苷的型号主要是D-101,已用于人参总皂苷、三七总皂苷、毛冬青总皂苷、绞股蓝苷、悬钩子皂苷R1等的提取纯化工艺中。
此外,应用的型号还有DA20111、D-3520、AB-8、AASI-2、D-3520、D4020等。
人参总皂苷的提取分离蔡雄112考察了D-101型大孔吸附树脂富集纯化人参总皂苷的吸附性能与洗脱参数。
人参总皂苷洗脱率在90%以上,富集于50%乙醇洗脱液部分,干燥后总固形物中人参总皂苷纯度达60. 1%。
黄芪皂苷的提取分离传统的黄芪皂苷单体的获得多采用水煮醇沉取上清液和醇提法,然后以正丁醇萃取,再将萃取物进行硅胶柱色谱分离,操作繁琐且有机溶剂用量大。
韩鲁佳等12、32研究发现AB-8树脂对皂苷有特殊的选择性,适合从水溶液中提取皂苷和某些有机物质,综合考虑黄芪皂苷粗品得率和皂苷含量,用60%的乙醇提取,树脂柱长度为55cm,80%的乙醇洗脱时效果比较好。
在此基础上阎巧娟等142考察了正丁醇萃取法与AB -8树脂吸附法对黄芪皂苷提取效果的影响,结果表明,树脂吸附法明显优于丁醇萃取法。
台然科学SI i。
I C O NL L E Y一鍪一D一101大孔吸附树脂富集麦冬中总皂甙的工艺研究俞(泰华堂制药有限公司昕四川广汉618300)【擅要]目的:研究大孔树脂分离和富集麦冬中总皂苷的工艺条件。
方法:以麦冬中含量较高的麦冬皂苷A和麦冬皂苷B的富集量作为考察指标来确定富集效果。
对5种不同类型的树脂进行评价优选。
结果:D一101型大孔吸附树脂对麦冬中总皂苷有较好的分离富集能力。
通过D一10l大孔吸附树脂富集,麦冬提取物可以有效除去糖类等水溶性杂质,使麦冬皂苷A含量提高32倍.使麦冬皂苷B的含量提高36倍,富集效果好。
[关键词]麦冬大孔吸附树脂总皂甙中图分类号:06-0文献标识码:A文章编号:1671—7597(2008)1220002--02麦冬(R a di x0phi opogoni S)为百合科植物沿阶草冬,以块根入药。
味甘、微苦,性凉、滋阴生津、润肺止咳、清心除烦。
麦冬中含有麦冬皂甙有抗心律失常作用,对缺血性老损伤有保护作用,对培养心肌细胞缺氧再给氧损伤有保护作用[1]。
麦冬中皂甙越来越受到广泛的关注。
大孔吸附树脂为一种选择性的有机高聚吸附剂,具有吸附快、解吸快、吸附容量大、易于再生、使用寿命长等优点[2]。
大孔吸附树脂现已被广泛应用于天然产物的分离和富集,但在麦冬中总皂甙富集纯化等方面的研究报道还不多。
本文通过时5种不同类型的大孔吸附树脂的优选,旨在讨论D~101大孔吸附树脂对麦冬中总皂甙的纯化富集工艺参数,而对工业大生产提供数据参考支持。
一、仪嚣与材料(一)仪器A gi l ent1100高效液相色谱仪(美[虱A gi l ent公司);星海旋转蒸发器(无锡市星海王生生化设备有阳公司)。
玻璃填充柱(82.2cm X8.5c m);电子天平(梅特勒一托利多仪器(上海)有限公司);JA C一150超声波清洗仪(山东济宁奥波超卢电器有限公司)。
(二)药材及试剂H PD l00大孔树脂(河北沧州宝恩化工有限公司);D I O I大孔树脂(上海摩述公司);X D A-I B大孔树脂(北京惠德易科技有限公司);D001大孔换树脂(安徽三星树脂公司);D311大孔树脂(蚌埠市辽源新材料有限公司).麦冬皂苷A(A R,四川维科奇生物有限公司):麦冬皂苷B(A R,上海海灿生物科技有限公司);乙醇、乙氰,A R级;水(二次蒸馏,临用前自制)。
南开大学科技成果——大孔树脂“一步法”纯化中药皂苷类成分项目简介皂苷类成分是中药中的一大类活性组分群,在中药中发挥着重要的药理作用,它的分离纯化也受到业界的广泛关注,传统的分离纯化方法(溶剂萃取法)不仅工艺复杂、投资大、过多使用毒性有机溶剂也给环境和人类的身体健康带来了潜在的威胁。
因此寻求一种简单、绿色的(工艺过程中不使用毒性有机溶剂)工艺成为了业界共同的目标。
针对皂苷类成分的结构特点,我们合成了多效用吸附树脂,该树脂在用于各类中药(三七、人参、绞股蓝、柴胡、甘草等)皂苷类活性成分的分离纯化时,均可通过“一步法”简单的生产工艺,得到高纯度的皂苷类提取物。
工艺简单、无三废排放。
本项目是得到国家自然科学基金支持的成熟技术,其中三七、人参的提取已经产业化生产,得到了完全符合要求的提取物产品。
用于皂苷提取时,一步即可得到以下规格的产品:人参总皂苷95%以上,三七总皂苷95%以上,绞股蓝皂苷90%以上,人参、三七茎叶总皂苷90%以上。
经济和社会效益分析皂苷类中药在中药材中占有很大比重,皂苷类产品也多涉及到一些名贵的药材,因此对皂苷类的分离纯化也关系到中药现代化的未来。
研究表明,在中药的提取过程中,每增加一步工艺,所提取目标成分的损失大约在5%左右,每项目中的“一步法”提取,有效减少了工艺中的损耗,降低了成本。
更为重要的是,该方法可以通过简单的步骤,达到变废为宝的目的。
具初步调查研究,云南省目前种植三七 5.4×104pm,每年采收三七茎叶大约1500吨,仅有5%的茎叶被利用,大部分的资源被丢弃,目前市场上三七茎叶的售价大约为1-2万元/吨。
目前市场上以三七茎叶为原料生产的药品七叶安神和七叶安神片均为三七叶甙的初提物,茶冲剂、化妆品、保健品均为技术层次较低的产品,因此进一步开展对三七叶甙的提取研究具有较为广阔的应用前景,目前三七茎叶皂甙提取物的售价约在1500-2000元/公斤。
因此,该项目的产业化,将具有重大的社会和经济效益。
大孔吸附树脂在分离提取中药皂苷有效部位中的应用摘要:大孔吸附树脂吸附技术的应用促进了中药及其复方制剂的研究,克服了传统中药“粗、大、黑”和服用量过大等缺点,推动了中药的现代化。
对其在分离提取中药皂苷有效部位中的应用作一概述。
关键词:大孔吸附树脂;中药;皂苷;有效部位;综述中药及其复方制剂的提取分离与精制是中药现代化的关键环节之一,也是目前制约其质量提高的关键问题。
因此,如何尽可能地提取出中药及其复方制剂中所需要的成分,分离出无效成分,是一个亟待解决的难题。
大孔吸附树脂吸附技术的应用,为中药及其复方制剂的研制提供了新的途径。
大孔吸附树脂吸附分离技术是采用特殊吸附剂,从中药及其复方制剂中有选择地吸附其有效成分或有效部位,去除无效成分的一种提取精制的新工艺。
中药及其复方制剂在通过大孔吸附树脂分离精制后,克服了传统中药“粗、大、黑”和服用量过大等缺点,推动了中药的现代化。
1 大孔吸附树脂的性质和分离原理大孔吸附树脂多为苯乙烯型或2-甲基丙烯酸配型,是一种没有可解离基团,具有大孔结构的固体高分子物质。
其理化性质稳定,不溶于水、酸、碱及常用有机溶剂,显微形状为球形颗粒,颗粒内部有很多网状孔穴,因而具有很大的比表面积和很强的吸附能力。
大孔吸附树脂是一种吸附原理和分子筛原理相结合的新的色谱方法,既能通过表面作用和形成氢键来产生吸附作用,同时其本身的多孔状结构又具有筛选作用。
吸附和过筛作用以及本身的极性使得大孔吸附树脂具有吸附、富集、分离不同母核结构化合物的功能;可根据所分离化合物的性质选择树脂的孔径、比表面积和极性[1]。
2 大孔吸附树脂分离提取中药皂苷类成分的可行性分析皂苷类成分广泛分布于中草药中,也是许多中草药发挥疗效的主要活性成分,已有一些中药的总皂苷作为新药应用于临床,如地奥心血康、绞股蓝皂苷等。
皂苷类成分种类众多,如甾体皂苷、三萜皂苷等,但都具有一些共同的理化性质:一为皂苷的苷元部分为憎水性,能以疏水机理被非极性树脂所吸附;二为皂苷元连接糖基成苷后具有较大的极性,一般能溶于水或醇。