HPLC／LTQ—FTMS用于白参中的丙二酰基人参皂苷的研究

迪信泰检测平台
人参皂苷（GS）检测
人参皂苷（Ginsenoside, GS），又称为三萜皂苷，是一种固醇类化合物。

人参皂苷是人参的主要活性成分，现已明确结果的GS单体约有40余种，其中研究最多且与肿瘤细胞凋亡最为相关的为RH2单体。

人参皂苷都具有相似的基本结构，都含有由30个碳原子排列成四个环的甾烷类固醇核。

它们根据糖苷基架构的不同而被分为两组：达玛烷型和齐墩果烷型。

达玛烷类型包括两类：人参二醇类和人参三醇类。

人参二醇类包含了最多的人参皂苷，如人参皂苷Rb1、Rb2、Rb3、Rc、Rd、Rg3、Rh2及糖苷基PD。

人参三醇类包含了人参皂苷Re、Rg1、Rg2、Rh1及糖苷基PT。

齐墩果烷型包括：齐墩果酸型 - C型、苷元为齐墩果酸。

迪信泰检测平台采用高效液相色谱(HPLC)和液质联用(LC-MS)技术，可高效、精准的检测人参皂苷的含量变化。

此外，迪信泰检测平台还提供其他多种中药成分检测服务，方法成熟，可高效处理大批量样本。

检测项目。

HPLC和LC-MS测定人参皂苷样本要求：
1. 请确保样本量大于0.2g或者0.2mL。

周期：2~3周。

项目结束后迪信泰检测平台将会提供详细中英文双语技术报告，报告包括：
1. 实验步骤（中英文）。

2. 相关质谱参数（中英文）。

3. 质谱图片。

4. 原始数据。

5. 人参皂苷含量信息。

迪信泰检测平台可根据需求定制其他物质测定方案，具体可免费咨询技术支持。

人参中提取次生代谢产物人参皂苷实验设计
人参皂苷是人参的主要有效成分，具有多种药理活性，如抗炎、抗氧化、免疫调节等作用。

设计人参皂苷实验时，可以从以下几个方面考虑：
1. 实验目的：明确研究对象和目的，例如探究人参皂苷对某种疾病的治疗效果、研究人参皂苷的药理机制等。

2. 实验设计：确定实验的基本设计，包括实验组和对照组的设置、不同剂量和时间的选择等。

可以考虑采用动物模型或细胞模型进行实验，也可以考虑临床试验。

3. 人参皂苷提取方法：选择合适的人参皂苷提取方法，常见的方法包括超声波提取、酶法提取、水提取与醇提取等。

提取过程中要注意操作规范，确保提取效果。

4. 实验指标：选择适当的指标来评价人参皂苷的药理活性，可以包括生物化学指标、细胞指标或临床指标。

例如，可以测定某种疾病模型动物的生化指标变化、细胞增殖程度以及临床患者的疗效评估等。

5. 统计分析：对实验数据进行统计分析，根据实验设计选择合适的统计方法，如方差分析、t检验等，确定实验结果的可靠性和显著性。

需要注意的是，在设计实验过程中，应遵循伦理原则和实验规范，确保实验的科学性和可信度。

实验结果对于科学研究和临床应用有重要意义，但前提是确保人参皂苷的提取与应用符合相关法律法规和伦理规定。

基金项目:国家科技部资助项目(992929201205)作者简介:郑友兰,女,教授,硕士生导师 T el :(0431)4533304 Fax :(0431)4845181 E 2mail :y oulanda5626@sina 1comRP 2HPLC 测定西洋生晒参和西洋红参中人参皂苷含量郑友兰1,杨春花1,2,鲍建才1,3,肖杨1,刘刚1,3(11吉林农业大学中药材学院,长春130118;21长春医学高等专科学校,长春130031;31承德颈复康药业集团,河北承德067000)摘要:目的　RP 2HP LC 测定西洋生晒参和西洋红参中人参皂苷含量。

方法　利用Agilent 1100Series 高效液相色谱仪进行测定。

色谱柱为德国Nudeosil -C 18(416mm ×150mm ,5μm );流动相为乙腈2水梯度洗脱,流速为115m L ・min -1;检测波长203nm 。

结果　西洋生晒参和西洋红参均含有较高的人参皂苷Rb1,Re ,与西洋生晒参比较,西洋红参在保留时间27～28min 处的Re ,51min 的Rb1及64min 处的一未知化合物的含量均有明显变化,此点在以往的西洋红参研究中鲜见报道。

结论　本方法简便可靠、快速、重现性好,适用于西洋生晒参和西洋红参中人参皂苷含量测定,为进一步研究西洋红参的成分及其药理作用提供了参考数据。

关键词:高效液相色谱法;西洋生晒参;西洋红参;人参皂苷中图分类号:R284 文献标识码:A 文章编号:1001-2494(2006)19-1494-03Determination of G insengnosides in Dry Radix quinguefolii and R ed Radix quinguefolii By RP 2HP LCZHE NG Y ou 2lan 1,Y ANG Chun 2hua 1,2,BAO Jian 2cai 1,3,XI AO Y ang 1,LI U G ang 1,3(11College o f Chinese Medicinal Material ,Jilin Agriculture Univer sity ,Changchun 130118,China ;21Changchun High Medical Science Training School ,Changchun 130031,China ;31Chengde Jing fu kang Pharmaceutical Group ,Chengde 067000,China )ABSTRACT :OBJECTIVE T o develop a HP LC method for the determination of G insenosides in Dry Panax quingue folius L 1and Red使得萃取率下降。

HPLC法测定生脉饮中的人参皂苷
李杰;徐兴;韩振明
【期刊名称】《药学研究》
【年(卷),期】2002(021)003
【摘要】@@ 生脉饮是由人参、麦冬、五味子组成的复方制剂.具有益气复脉,养阴生津等功效.但药典中只有鉴别项,并无含量测定,为制定质量控制指标,我们用高效液相色谱法测定了人参皂苷含量.实验证明,方法可靠,重现性好,标准曲线线性范围宽(20～100μg),人参皂苷的检出量低(1μg).
【总页数】1页(P19)
【作者】李杰;徐兴;韩振明
【作者单位】山东鲁南制药厂;山东鲁南制药厂;山东鲁南制药厂
【正文语种】中文
【中图分类】R28
【相关文献】
1.HPLC法测定8个不同产地绞股蓝中4种人参皂苷类成分的含量 [J], 马泽刚;黄春花;钟辉云;吴秀丽;周礼仕;刘卓
2.HPLC-ELSD法测定生脉饮中麦冬皂苷D [J], 缪菊连;黄照昌;王成军;杨永寿
3.HPLC法测定人参毛状根及不同人参样品中9种人参皂苷的含量 [J], 陈泠;李春艳;王政;贾敏;韩婷
4.HPLC法测定人参花茶和人参花红茶中13种人参皂苷含量 [J], 董庆海; 王涵; 曹莹; 杨录军; 崔宝仁; 王清; 刘金平; 李平亚; 王松
5.HPLC法测定不同年生野山参中9种人参皂苷含量 [J], 杨怀雷;查琳;王影;徐芳菲;李蕾;曹志强
因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。

HPLC法测定不同厂家人参北芪片中人参皂苷Rg1的含量孙立艳【摘要】目的建立用高效液相色谱法同时测定不同厂家人参北芪片中人参皂苷Rg1的含量. 方法 LC-2010A高效液相色谱仪,Soultion色谱工作站. 色谱柱:YMC-Pack ODS-AC18柱(150×4.6mmID, 5μm),流动相:乙腈– 0.02%磷酸( 20.2:79.8 );检测波长 : 203nm;柱温为40℃;进样量为10μl;流速为1.0ml/min.结果结果表明人参皂苷Rg1在0.166~1.192μ范围内线性关系良好.人参皂苷Rg1回收率为97.60%( RSD1.78%). 结论该方法快捷、可靠、灵敏度高,可用于人参北芪片的含量测定.%Objective To establish a high performance liquid chromatography(HPLC)method fordetermination of ginsenosideRg1 in Renshen Beiqi Tablets of different manufacturers.Method: LC-2010A HPLC and Soultion chromatography workstation. Column:YMC-PackODS-AC18column (150× 4.6mmID, 5μm). Mobile phase: Acetonitrile - 0.02% phosphoric acid (20.2: 79.8) the detection wavelength was set at 203nm; The column temperature was 40 ℃;The injection volume was 10μl; flow rate of 1.0ml /min. The results showed that ginsenosides Rg1 at 0.166~1.192μ good linear relationship. Ginsenosides Rg1 recovery was 97.60% (RSD1.78%). Conclusion This method fast, reliable, high sensitivity, can be used for determination of the content of Renshen Beiqi Tablets.【期刊名称】《人参研究》【年(卷),期】2015(000)004【总页数】3页(P50-52)【关键词】高效液相色谱;人参北芪片;人参皂苷Rg1【作者】孙立艳【作者单位】天津生物工程职业技术学院·天津·300462【正文语种】中文人参北芪片由人参和黄芪两味中药材组成，具有扶正固本、补气升阳和补虚生津的功效，用于治疗肢体倦怠、神疲乏力、多梦、健忘等症[1]。

【研究报告】〔文章编号〕100428685(2003)052560202HPLC法测定保健食品中人参皂甙的研究沈向红1,任一平1,陈翊2(1.浙江省疾病预防控制中心,杭州　310009;2.温州医学院,浙江　325000)摘　要　〔目的〕采用高效液相色谱法测定保健食品中人参皂甙的含量。

〔方法〕样品用甲醇水溶液浸提法处理,采用短色谱柱,低乙晴体积分数,非线性梯度洗脱对6种主要人参皂甙Rg1,Rb1,Re,Rb2,Rc Rd进行分析。

液相色谱条件: ODS-C18(4.6mm3150mm,5μm,);流动相:乙腈-水,流速1.0ml/min;166-A紫外检测器;波长:203nm。

〔结果〕6种人参皂甙和总皂甙的相对标准偏差为0.9%-4.4%。

最低检出浓度5.5μg/g,回收率95.56%-98.52%。

〔结论〕该方法快捷、简便,适用于保健食品中人参皂甙的测定。

关键词　保健食品;人参皂甙;HP LC;Detection of ginsenoside in health foods by HP LCShen Xianghong,Ren Yiping,Chen Yi.Zhejiang Provincial Center for Disease Control,Hangzhou310009,China Abstract　Application of HP LC to determine G insenoside in s ome Healthy foods The samples were distilled with60percent methanol s olution.Main ginsenoside Rg1,Rb1,Re,Rb2,Rc.Rd were separated with shorter chromatogram column、lower acetaldehyde v olume and nonlinearity grads elution.The conditions of HP LC were as follows:ODS-C18:4.6nm3150mm,5μm,;the m obile is pure water-acetomitrile,its speed is1.0ml/min;166-AΜV-detector with203nm wave length.The results showed that:the relative stan2 dard deviation of six ginsenosides and total ginsenosides were0.91%-4.4%,that the minimum detection limit was5.5μg/g and the recovery of Rg1was95.56%-98.52%.It has the advantage of simplicity,repeatablility and was the same with determination in health foods.K ey Word　Healthy Foods;G inseno side;HPLC〔中图分类号〕O657.7+2 〔文献标识码〕A 人参是一种传统的名贵中草药,祖国传统医学认为人参能大补元气,复脉固脱,补脾益肺。

专利名称：丙二酰基人参皂苷的制备工艺及其治疗糖尿病的药物用途
专利类型：发明专利
发明人：孙光芝,李向高,王继彦,刘志,孙晓波,徐慧波
申请号：CN200510016845.0
申请日：20050603
公开号：CN1696144A
公开日：
20051116
专利内容由知识产权出版社提供
摘要：本发明公开一种丙二酰基人参皂苷制备工艺及其治疗糖尿病的药物用途，同时还提供了一种丙二酸单酰基三七皂苷－R4新化合物和它的医用用途。

鲜人参粉碎后用乙醇在室温下冷浸提取，将提取液减压回收溶剂，浓缩为水溶液，用正丁醇∶水反复萃取，水层溶液浓缩后上大孔树脂柱，乙醇洗脱，回收乙醇得丙二酰基人参皂苷；本发明制备工艺操作简单，提取率高，为丙二酰基人参皂苷的工业化生产提供了保证。

申请人：吉林农业大学
地址：130118 吉林省长春市新城大街2888号吉林农业大学
国籍：CN
代理机构：吉林长春新纪元专利代理有限责任公司
代理人：陈宏伟
更多信息请下载全文后查看。

ＨＰＬＣ法测定生脉注射液中人参皂苷Ｒｇ和人参皂苷Ｒｅ含量的不确定度分析１作者：鲁寅生来源：《中国民族民间医药杂志》2009年第10期【摘要】本文通过建立数学模型和对不确定度的来源进行分析，对HPLC法测定生脉注射液中人参皂苷Rg1和人参皂苷Re含量测定结果的不确定度分步评定，再合成标准不确定度，最后用扩展不确定度（置信概率为95％）来对实验结果的不确定度进行表述。

【关键词】不确定度的合成;标准不确定度;扩展不确定度【中图分类号】R284.1【文献标识码】A【文章编号】1005-1074(2009)03-0005-021测量方法概述1.1测量对象HPLC法测定生脉注射液中人参皂苷Rg1和人参皂苷Re含量的不确定度分析。

1.2应用标准国家食品药品监督管理局标准YBZ11212004。

1.3实验方法精密量取供试品10ml，浓缩至近干，用流动相稀释至2ml。

取五氧化二磷干燥至恒重的人参皂苷Rg1和人参皂苷Re，人参皂苷Rg1约10mg，精密称定，用流动相溶解并定容至15ml；人参皂苷Re约10mg，精密称定，用流动相溶解并定容至20ml；分别量取上述两种溶液各10ml，定容至20ml。

分别进样20μ1，记录色谱图，按外标法计算。

1.4主要仪器和试剂Waters高效液相色谱仪（HPLC060302D）；电子天平（SortoriusBS21S，DZTP 17）：精度0.01mg；10ml量瓶（A级）、15ml量瓶（A级）、20ml量瓶（A 级）；10ml移液管（A级）。

2ml量瓶（A级）。

对照品由中检所提供:人参皂苷Rg1（批号110703－200424，含量测定用），人参皂苷Re（批号110754－200320，含量测定用）水为去离子水，其他试剂均为分析纯。

1.5环境条件室内温度：20℃±3℃，每小时波动≤2℃；室内相对湿度：42％±5％；供电电源：220±20V，50Hz；因此，由环境变化引起的不确定度可以忽略不计。

鲜人参中2种丙二酰基人参皂苷的分离鉴定孙光芝1　刘　志1　李向高2　郑毅男2　王继彦331(吉林农业大学现代化综合技术研究所,长春130118)2(吉林农业大学中药材学院,长春130118) 3(长春中医学院,长春130118)摘　要　采用硅胶柱层析方法,流动相分别为氯仿2甲醇2水(65∶35∶10,V /V )、氯仿2甲醇2水(6∶4∶1)和正丁醇2乙酸乙脂2甲醇2水(4∶2∶1∶1)和高效液相(Nucleosil C 18(250mm ×10mm,5μm )色谱柱;流动相为己腈2水(75∶25);流速为3.0mL /m in;柱温30℃;检测波长203n m 。

从中国鲜人参中分离得到丙二酰基人参皂苷Rc和丙二酰基人参皂苷Rb 2,并通过其理化性质、红外光谱、质谱和核磁共振谱对化合物的结构进行了鉴定,证明其结构分别为32O 2[62O 2丙二单酰2β2D 2葡萄吡喃糖(1→2)2β2D 2葡萄吡喃糖]2202O 2[α2L 2阿拉伯呋喃糖(1→6)2β2D 2葡萄吡喃糖]-20(S )2原人参二醇和32O 2[62O 2丙二单酰2β2D 2葡萄吡喃糖(1→2)2β2D 2葡萄吡喃糖]2202O 2[α2L 2阿拉伯吡喃糖(1→6)2β2D 2葡萄吡喃糖]220(S )2原人参二醇;丙二酰基人参皂苷Rc 为首次从中国鲜人参中分得。

关键词　鲜人参,丙二酰基人参皂苷Rc,丙二酰基人参皂苷Rb 2　2005204222收稿;2005208229接受本文系国家自然科学基金资助项目(No .30370159)1　引 言丙二酰基人参皂苷(mal onyl 2ginsenosides )是一类极性大、亲水性强、极易溶于水的酸性皂苷。

该类化合物分子中酰基键极不稳定,很容易水解。

遇酸、碱,或在热水、热甲醇条件下都会发生水解反应脱去丙二酸,成为相应的人参皂苷。

Kitaga wa 等[1,2]从日本产生晒参中分离出4种丙二酰基人参皂苷;周雨等[3]从西洋参中分离出了丙二酰基人参皂苷Rb 1;王继彦等[4,5]从中国鲜参中分离并鉴定了丙二酰基人参皂苷Rb 1、Rb 2和Rd (mal onyl 2ginsenosides Rb 1、Rb 2和Rd )。

UPLC—Q—TOF—MS／MS结合对照药材法快速筛查硫磺熏蒸商品人参该研究建立了UPLC-Q-TOF-MS/MS结合自制对照药材的硫磺熏蒸人参快速筛查方法。

采用道地药材通过常规程序制备硫磺熏蒸人参对照药材，应用UPLC-Q-TOF-MS/MS发现和鉴定硫磺熏蒸人参对照药材8个特征成分，选择质谱响应较高的25-hydroxyl-Re sulfate作为标志物，研究其质谱裂解，选取丰度较高的特征离子m/z 879.44作为提取离子，再通过优化质谱条件提高特征离子m/z 879.44质谱响应值，提高筛查方法灵敏度。

应用所建立的方法筛查了来源于不同地区的21份商品生晒参，有9份样品化学轮廓与硫磺熏蒸人参对照药材相似，且都检测到25-hydroxyl-Re sulfate的特征离子m/z 879.44，表明近43%商品生晒参是硫磺熏蒸品。

同时采用2010年版《中国药典》附录方法测定21批药材中二氧化硫残留，结果一致。

与二氧化硫残留检测方法相比，该方法选择性更强、更快速，可为人参质量控制提供有效辅助手段。

标签：UPLC-Q-TOF-MS/MS；人参；硫磺熏蒸生晒参初加工过程中常用硫磺熏蒸增白防霉[3]。

文献报道硫磺熏蒸人参的免疫调节作用明显下降[4]，但至今未见硫磺熏蒸人参快速筛查方法的报道。

前期研究发现人参经硫磺熏蒸后其中的部分人参皂苷会转化成人参皂苷含硫衍生物[3，5]。

这些人参皂苷含硫衍生物是硫磺熏蒸人参的特征性成分，是区分硫磺熏蒸与未硫磺熏蒸人参潜在的标志物。

然而，这种人参皂苷含硫衍生物制备成本高，至今未见商品化学对照品销售。

对于化学对照品难以获得的中药材，使用对照药材进行对照鉴定是当前中药材质量控制常用的辅助方法[6]。

超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱（UPLC-Q-TOF-MS/MS）技术将高分离效能和强大的结构鉴定功能结合起来，为中药材化学成分的快速表征提供了简便、准确的手段，已广泛用于药材的质量控制研究[7-8]。

HPLC法测定人参生发灵中人参皂苷Re含量的供试品溶液制备方法改进董新;金建;孙国刚【摘要】目的改进人参生发灵测试人参皂苷Re含量的供试品溶液制备方法.方法通过验证PH、D101树脂对供试品溶液制备的影响,确立了HPLC法测定人参生发灵中人参皂苷Re含量的供试品溶液制备条件,建立了新的供试品溶液制备方法:通过D101树脂柱(直径2cm、柱高10cm),经水、20％乙醇溶液洗涤,收集80％乙醇洗脱液,蒸干,甲醇溶解成供试品溶液测试.结果本方法操作简便,重现性好,能有效测定人参生发灵中人参皂苷Re的含量.【期刊名称】《人参研究》【年(卷),期】2017(029)001【总页数】3页(P25-27)【关键词】HPLC法;人参生发灵;人参皂苷Re;供试品制备【作者】董新;金建;孙国刚【作者单位】吉林省集安益盛药业股份有限公司,集安134200;吉林省集安人参研究所,集安134200;吉林省集安人参研究所,集安134200【正文语种】中文1.1 仪器试剂及药品安捷伦液相色谱仪1200；人参生发灵(吉林省集安益盛药业股份有限公司)批号110512；D101树脂；乙腈为色谱纯；水为注射用水；人参皂苷Re(中国药品生物制品检定所、供含量测定用)；其它试剂均为分析纯。

1.2 检测色谱条件色谱柱：安捷伦Extend-C18(250 mm×4.6 mm,5 μm)；流动相乙腈：0.05%磷酸(17∶83)；流速1 mL/min,检测波长203 nm,理论板数按人参皂苷Re峰计算应不低于2 500,以上色谱条件同人参生发灵现行标准。

1.3 实验00方法及结果1.3.2树脂柱、洗脱条件的选择精密量取本品10 mL，置水浴上蒸至近干，残渣加水10 mL溶解，转移至分液漏中，加乙醚提取二次，每次25 mL，弃去乙醚液。

水液用1%氢氧化钠调PH值7.0～8.0（pH试纸判定终点），通过D101型大孔吸附树脂柱（内径为2 cm，柱长为10 cm），以水50 mL洗脱，弃去水液，再用20%乙醇50 mL洗脱，弃去20%乙醇洗脱液，继用80%乙醇80 mL洗脱，收集洗脱液70 mL，水浴蒸干，残渣加甲醇适量使溶解并转移至5 mL量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，用微孔滤膜过滤，取续滤液，即得。

人参酵素皂苷含量的分析研究徐洁【期刊名称】《工业微生物》【年(卷),期】2024(54)1【摘要】人参酵素是以人参作为主要原料,经过发酵产生的一种红棕色的液体,不但可以预防多种疾病,而且在美容方面发挥着非常重要的作用。

人参是营养价值极高的一种植物资源,具有非常强大的滋补能力,研究发现,人参中可以分离出多种皂苷和多糖,它们是人参生理活性的物质基础。

文章主要研究人参酵素中皂苷含量,分别使用p H试纸和p H计测定人参酵素的酸碱度;使用分光光度计在400~700 nm波长之间对人参皂苷Re进行光谱分析,得到550 nm是其最大吸收波长,然后在550 nm的波长下以人参皂苷Re作为标准品测定其吸光度,再计算人参酵素中的皂苷含量;pH计测出人参酵素呈酸性,pH为3.68;人参总皂苷在0~100 uL范围内线性关系相对良好,S_(RSD)(相对标准差)为2.1%(n=3),结果显示人参酵素中皂苷含量为0.2 mg/mL。

由以上实验结果可知,酵素是一种酸性的液体,易于保存。

人参皂苷是人参酵素中的主要活性物质,保留了人参的生物活性。

【总页数】4页(P1-4)【作者】徐洁【作者单位】西安海棠职业学院【正文语种】中文【中图分类】R28【相关文献】1.HPLC法同时测定高冠平胶囊中三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Re和人参皂苷Rb1的含量2.HPLC法测定人参须中人参皂苷Rg1、人参皂苷Re及人参皂苷Rb1的含量3.HPLC法测定含三七类保健食品中三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Re、人参皂苷Rb1含量4.人参饼干中人参总皂苷、人参单体皂苷Rb1、及Re+Rg1含量测定及人参饼干中人参皂苷的定性鉴别5.HPLC法同时测定疏通散中三七皂苷R_1、人参皂苷Rg_1、人参皂苷Re、人参皂苷Rb_1的含量因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。