2003级中药A

2003级中药、制药、药学专业仪器分析考试试卷（A）班级姓名学号成绩一、单项选择题（每题1分，共35分）1、与化学分析相比，仪器分析不具有的特点是（）A、灵敏度高B、相对误差小C、选择性好D、设备复杂、价格昂贵2、不同电磁波其频率排序为（）A、无线电波>红外光>可见光>紫外光>X射线B、无线电波<红外光<可见光<紫外光<X射线C、无线电波<紫外光<可见光<红外光<X射线D、X射线>无线电波>紫外光>可见光>红外光3、在一定波长处，用0.5cm吸收池测得某试液的百分透光率为71.0%，若改用1.0cm吸收池时，该试液的吸光度A为（）A、0.112B、0.297C、0.710D、0.354、某化合物的浓度为1.0×10-5mol/L，用1.0cm吸收池测定。

在λmax=380nm时，有透射比为50%，则在该波长处的摩尔吸光系数εmax为（）A、5.0×104B、2.5×104C、1.5×104D、3.0×1045、在紫外分光光度法定量分析中，测定波长的选择应遵循的原则是（）A、选择任意波长即可B、选择吸收最大处的波长C、应选择吸收光谱中靠近基线部分的波长D、选择吸收最大、干扰最小处的波长6、下列化合物中能同时产生K、R、B三个吸收带的是（）A、苯乙醇B、苯酚C、苯乙酮D、乙基苯7、下列关于标准曲线的描述不正确的是（）A、制备标准曲线一般需5~7个点B、更换仪器元件后，必需重新制作标准曲线C、相关系数r越接近于1，表明标准曲线的线性关系越好D、标准曲线必须通过原点8、分子荧光的产生对应于下列哪种能级跃迁（ ） A 、分子从较高能级的激发态跃迁到第一激发态的最低振动能级 B 、分子从单线态第一激发态的最低振动能级跃迁到基态的最低振动能级 C 、分子从单线态第一激发态的最低振动能级跃迁到基态的各个振动能级 D 、分子从三线激发态的最低振动能级跃迁到基态的最低振动能级 9、下列物质中荧光强度最强的物质是（ ）A 、苯B 、萘C 、联苯D 、苯甲酸C O OH10、激发光波长和强度固定后，荧光强度与荧光波长的关系曲线称为（ ） A 、吸收光谱 B 、激发光谱 C 、荧光光谱 D 、工作曲线 11、下列哪种化合物其羰基伸缩振动红外吸收波数最大（ ） A 、RCOH B 、RCOCl C 、RCONH 2 D 、RCOOR ′12、在红外吸收光谱中，C=O 和C=C 基，两者的吸收强度的大小关系是（ ） A 、前者<后者 B 、前者>后者 C 、两者相当 D 、无法比较 13、下列叙述不正确的是（ ）。

A.、共轭效应使红外吸收峰向低波数方向移动取B.、诱导效应使红外吸收峰向高波数方向移动 C 、氢键使红外吸收峰向低波数方向移动 D 、氢键使红外吸收峰向高波数方向移动 14、用于鉴别官能团存在的峰称为（ ）。

A 、特征峰B 、相关峰C 、基频峰D 、泛频峰15、某化合物在紫外光区204nm 处有一弱吸收带，在红外特征区有如下吸收峰： 3400cm -1~2400 cm -1宽而强的吸收，1710 cm -1。

则该化合物可能是：（ ） A 、醛 B 、酮 C 、羧酸 D 、酯16、下列数据中，哪一组数据所涉及的红外光谱区能够包括 CH 3CH 2OH 的吸收带（ ） A 、 3000~2700cm-1，1675~1500cm-1，1475~1300cm-1 B 、 3300~3010cm-1，1675~1500cm-1，1475~1300cm-1 C 、 3300~3010cm-1，1900~1650cm-1，1000~650cm-1 D 、 3000~2700cm-1，1900~1650cm-1，1475~1300cm-117、下述原子核中有自旋现象的是（ ） A 、12C B 、16O C 、13C D 、32S18、对于I=1/2的原子核，在外加磁场中，存在的特定能级数是（ ） A 、1 B 、2 C 、3 D 、4 19、核磁共振谱能给出的信息是（ ）A 、质子类型B 、氢的分布C 、氢核间的关系D 、三者都是 20、NMR 中，化学位移产生的根本原因是（ ）A 、屏蔽效应B 、诱导效应C 、电负性D 、重排效应21、下列化合物均含有C 、H 、O 、N 和S ，其分子离子峰的m/z 为奇数的化合物是（ ） A 、C 6H 6 B 、C 8H 5NO 2 C 、C 4H 2N 6O D 、C 6H 10O 2S 22、下列说法正确的是（ ）A 、质谱图中，质量数最大的峰为分子离子峰B 、质谱图中，强度最大的峰为分子离子峰C 、质谱图中，质量数第二大的峰为分子离子峰D 、质谱图中，强度最大的吸收峰为基峰23、已知某化合物的分子式为C 8H 10，在质谱图上出现m/z91的强峰，该化合物可能是（ ） A 、对二甲苯 B 、乙苯 C 、邻二甲苯 D 、间二甲苯 24、下列化合物中，不能发生Mclafferty 重排的是（ ）A 、CH 3OCH 2 CH 2CH 2CH 3B 、CH 3OCH 2CH 2CH CH 3CH 3C 、CH 3OCH 2CH 2CCH 33CH 3D 、CH 3C OCH 2C CH 3CH 3CH 325、高效液相色谱法的分离效能比经典液相色谱法，主要原因是（ ）A 、载液种类多B 、操作仪器化C 、采用高效固定相D 、采用高灵敏度检测器 26、高效液相色谱分析中，流动相的选择非常重要，下列哪项不符合要求？（ ） A 、对被分离组分有适宜的溶解度 B 、黏度大C、与检测器匹配D、与固定相不互溶27、在高效液相色谱法中，提高流动相的流速可以（）A、减少涡流扩散B、降低组分保留时间C、改变相对保留值D、减少传质阻力项28、下列情形中不是气相色谱定量分析方法中“内标法”的优点的是（）A、对进样要求不严B、不要求样品中所有组分被检出C、能缩短多组分分析时间D、可供选择的内标物较多29、气相色谱法中实验条件的选择，下列说法正确的是（）A、气化室温度越高越好B、检测室温度应低于柱温C、气化室温度越低越好D、检测室温度应高于柱温30、反相液相色谱法是指（）A、流动相极性小于固定相极性B、流动相极性大于固定相极性C、流动相极性与固定相极性相差不大D、与流动相固定相极性大小无关31、在高效液相色谱中梯度洗脱最适宜分离（）A、沸程宽的样品B、组分性质相差较大C、官能团相同的样品D、容量因子相近的样品32、薄层分离时，样品组分的R f值应在（）范围内。

A、0-0.3B、0.7-1.0C、0.3-0.7D、0.3-0.9\33、在高效液相色谱中，范氏方程中的哪一项对柱效的影响可以忽略不计（）A、涡流扩散项B、流动相的传质阻力项C、固定相的传质阻力项D、分子扩散项34、已知某混合试样a、b、c三组分的K分别为400、450、500，a、b、c三组分在薄层上的R f值的大小顺序为：（）A、R f(a)> R f(b)> R f(c)B、R f(c)> R f(b)> R f(a)C、R f(b)> R f(a)> R f(c)D、R f(a)> R f(c)> R f(b)35、根据Van Deermter方程式：H=A+B/u+C，下列说法正确的是（）A、H越大，则柱效越高，色谱峰越窄，对分离有利B、固定相颗粒填充越均匀，柱效越高C、载气线速越高，柱效越高D、溶质在载气中的扩散系数越大，柱效越高二、填空题（共20分）1、跃迁类型相同的吸收峰，在紫外—可见光区的位置称为吸收带。

其中R带是由跃迁产生的；K带由跃迁产生；B带是类化合物的特征吸收。

2、对R-CO-X类有机化合物，X上的n电子与C=O上的电子共轭的结果，可使n→π*跃迁吸收带移（红移或蓝移），π→π*跃迁产生的吸收带移（红移或蓝移）。

3、写出紫外—可见分光光度计的结构示意图，，，，。

4、荧光分析法的最大优点是，荧光分光光度计常用的光源是。

5、红外光谱中吸收峰数常少于基本振动数目的原因。

6、400nm波长的光，其波数为cm-17、位于双键平面上的质子处于（屏蔽或去屏蔽）区，δ向（高或低）磁场位移，处于苯环平面上下方的质子是处于（屏蔽或去屏蔽）区，δ向（高或低）磁场位移。

8、分子式为C2H6O的两个化合物，在NMR谱上出现单峰的是，出现三组吸收峰的是。

9、某试样的质谱图的M和M+2峰的比值为3:1，则分子中一定含有个原子（C、H、O除外）。

10、某化合物在最高质量区有如下几个离子峰：m/z201，215，216，其中峰为分子离子峰。

11、色谱分离过程是溶质在和两相之间的分布，并发生一系列连续的平衡转移。

12、一个组分的色谱峰，其峰位（保留值）可用于分性；峰高或峰面积可用于分析，峰宽可用于衡量。

13、薄层扫描法中的扫描条件主要有测光方式（分、、三种）、扫描方式（分为，两种）及扫描波长的选择。

14、在使用HPLC流动相之前一定要先。

常用的方法为超声波振荡等。

15、在色谱法中，常用的吸附剂有、、硅胶等。

硅胶在使用之前应进行活化。

活化的温度一般为 。

16、计算下列分子式的不饱和度：C 6H 7N ,C 9H 18O 2 ,C 8H 9NO 2 。

三、简答题（每题5分，共15分）1、 丁酸甲酯（CH 3CH 2CH 2C OOCH 3）（M=102）的质谱，在m/z71(55%)、m/z59(25%)、m/z43(100%)、及m/z31(43%)均出现离子峰？试解释各碎片峰成因。

2、一个化合物结构如下：CH 2CH 2C OOH试画出该化合物的IR 及NMR 图，并标出大致峰位。

4000 3500 3000 2500 2000 1800 1600 1400 1200 1000 800 600 400ζ/cm -1T %12 11 10 9 8 7 6 5 4 3 2 1 0δ3、用Van Deemter方程式式气相色谱实验条件的选择【提示：从以下方面考虑（1）载气流速及载气分子量（2）柱温（3）载体粒度、形状及填充均匀程度（4）固定液涂层厚度】四、计算题（共15分）1、有一浓度为1.00×10-3mol/L的有色溶液，在一定吸收波长处，于1cm的吸收池中测得其吸光度为0.532,如果在同一吸收波长处，于同样的吸收池中测得该物质的另一溶液的百分透光率为20.0%，则此溶液的浓度为多少？（5分）2、在1m长的填充柱上，某化合物A及其异构体B的保留时间分别为5.80min和6.60min；峰底宽分别为0.78min和0.82min，空气通过色谱柱需1.10min。