不锈钢中各元素的测定
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不锈钢中各元素的测定
一．母液的制备：
试剂：1.王水： 盐酸:硝酸=3：1 2.高氯酸
方法：称样250mg于锥形瓶中，加入15ml王水，低温加热溶解后。加入高氯酸5ml，中温冒烟至瓶口并维持30S，取下冷却后加水约20ml，加热溶解盐类，
水稀至100ml容量瓶中定容并摇匀即为母液。
二．各元素的测定： （一）铬的测定：
试剂：1.硫磷混酸：于250ml水中，缓缓加入33ml H2SO4，稍冷再加入25ml H3PO4，
搅拌后再加水192ml摇匀。 2.高锰酸钾2﹪ 3.尿素5﹪ 4.亚硝酸钠2﹪
5.二苯偕肟0.5﹪：称4g邻苯二甲酸溶于100ml乙醇中（加热），再加0.5g二苯偕肟。
6．氯化铵5﹪
方法：吸取母液5ml，稀至100ml容量瓶中，再取2ml于锥形瓶中，加入硫磷混合
酸10ml，滴加高锰酸钾溶液2滴，摇匀，加热至沸，稍冷，加入尿素5﹪
溶液10ml，滴加亚硝酸钠溶液还原过量的高锰酸钾至无色，震荡10s，加水70ml，边摇边加入二苯偕肟3ml,放置1分钟后，加入5%氯化铵溶液10ml
摇匀。
（二）镍的测定
试剂：1.柠檬酸铵50%
2.碘溶液：称碘3.2g，碘化钾6.3g，于炼杯中，加入少量水溶解后，用水稀至此250m。
3.氨性丁二胴肟0.1%：称0.5g氨性丁二胴肟溶于500ml氨水（1：1）中。
方法：吸取母液5ml于是100ml容量瓶中，加入柠檬酸铵50%溶液5ml，碘溶液3ml，
氨性丁二胴肟0.1%溶液20m，定容至刻度100ml并摇匀。
（三）锰的测定： 试剂：高碘酸钾4%：每100ml溶液中含磷酸3ml，硝酸20ml可加热煮沸溶解。
方法：吸取母液20ml于锥形瓶中.加入10ml高碘酸钾溶液。加热煮沸1分钟，取
下流水冷却后加水40ml。
（四）磷的测定：
试剂：1.硫酸（1+10） 2．铜酸铵溶液9%和酒石酸钾钠溶液9%混合（用时现配）
3．氟化钠（2.4%）和氯化亚锡（0.2%）混合溶液。
方法：吸取母液20ml于锥形瓶中，加10ml硫酸（1+10），加热煮沸15S取下，立
即加入铜酸铵和洒石酸钾钠溶液5ml，摇动10S，加入40ml氟化钠和氯化
亚锡溶液。 （五）硅的测定：
试剂：1.钼酸铵和硼混合液：5%铜酸铵和5%硼酸等体积混匀。
2．草酸和硫酸亚铁铵混合液：2%草酸和2%硫酸亚铁铵等体积混匀（每100ml
溶液中再加入H2SO4 5ml）
方法：吸取母液10ml于100ml容量瓶中，加入铜酸铵和草酸混合液10ml，沸水溶30m，摇匀后定容，再摇匀。 （六）钼的测定：
试剂：1.硫酸1+10
2．抗坏血酸5%（需当日配制） 3．硫氰酸铵25%
方法：吸取母液5ml于100ml容量瓶中，加入5ml硫酸（1+10）10ml抗坏血酸溶
液，3ml硫氰酸铵溶液，加水20ml放置20分钟。
