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仪器分析试卷3及答案一、选择题( 共18题30分)1. 2 分(1725)下列关于分子振动的红外活性的叙述中正确的是( )(1)凡极性分子的各种振动都是红外活性的, 非极性分子的各种振动都不是红外活性的(2) 极性键的伸缩和变形振动都是红外活性的(3) 分子的偶极矩在振动时周期地变化, 即为红外活性振动(4) 分子的偶极矩的大小在振动时周期地变化, 必为红外活性振动, 反之则不是2. 2 分(1733)原子光谱(发射、吸收与荧光)三种分析方法中均很严重的干扰因素是( )(1)谱线干扰(2)背景干扰(3)杂散干扰(4)化学干扰3. 2 分(1134)电池，Ca（液膜电极）│Ca2+(a = 1.35×10-2mol/L) || SCE 的电动势为0.430V, 则未知液的pCa 是( )(1) -3.55(2) -0.84(3) 4.58(4) 7.294. 2 分(1202)为了提高溶出伏安法的灵敏度，在微电极上电积富集的时间( )(1) 越长越好(2) 越短越好(3) 一定时间(4) 根据实验来确定5. 2 分(1129)在CuSO4溶液中，用铂电极以0.100A 的电流通电10min，在阴极上沉积的铜的质量是多少毫克[A r(Cu) = 63.54] ( )(1) 60.0(2) 46.7(3) 39.8(4) 19.86. 2 分(1003)在(a),(b)两图中, 实线代表原子发射光谱法中有背景时的工作曲线, 虚线代表扣除了背景后的工作曲线,试说明:(1) 各属于什么情况下产生的光谱背景(判断光谱干扰是来自分析线还是来自内标线)？(2) 对测定结果有无影响?7. 2 分(1678)某化合物的相对分子质量M r=72,红外光谱指出,该化合物含羰基,则该化合物可能的分子式为 ( )(1) C4H8O (2) C3H4O2(3) C3H6NO (4) (1)或(2)8. 2 分(1348)原子吸收光谱仪与原子发射光谱仪在结构上的不同之处是( )(1)透镜(2)单色器(3)光电倍增管(4)原子化器9. 2 分(1156)使pH 玻璃电极产生钠差现象是由于 ( )(1) 玻璃膜在强碱性溶液中被腐蚀(2) 强碱溶液中Na+浓度太高(3) 强碱溶液中OH-中和了玻璃膜上的H+(4) 大量的OH-占据了膜上的交换点位*. 2 分(1932）库仑分析与一般滴定分析相比（）（1）需要标准物进行滴定剂的校准（2）很难使用不稳定的滴定剂（3）测量精度相近（4）不需要制备标准溶液，不稳定试剂可以就地产生11. 2 分(1700)试比较同一周期内下列情况的伸缩振动(不考虑费米共振与生成氢键)产生的红外吸收峰强度最大的是( )(1) C-H (2) N-H (3) O-H (4) F-H12. 2 分(1743)可以概述三种原子光谱(吸收、发射、荧光)产生机理的是( )(1) 能量使气态原子外层电子产生发射光谱(2) 辐射能使气态基态原子外层电子产生跃迁(3) 能量与气态原子外层电子相互作用(4) 辐射能使原子内层电子产生跃迁13. 1 分(1559)在下面五个电磁辐射区域中, 波长最短的是( )(1)Ｘ射线区(2)红外区(3)无线电波区(4)可见光区14. 1 分(1782)某化合物在乙醇中的l max＝240nm，e max＝13000L/(moL·cm)，则该UV－VIS吸收谱带的跃迁类型是（）(1) n→s*(2) n→p*(3) p→p*(4) s→s*15. 1 分(1178)下述原子核中，自旋量子数不为零的是( )(1) F(2) C(3) O(4) He16. 1 分(1125)下列强电解质溶液在无限稀释时的摩尔电导l∞/S·m2·mol-1分别为：( )l∞(NH4Cl)=1.499×10-2，l∞(NaOH)=2.487×10-2，l∞(NaCl)=1.265×10-2。
仪器分析试卷及答案三篇篇一：仪器分析试卷20XX年一、选择题(共15题22分)1.所谓真空紫外区,所指的波长范围是( )(1)200～400nm(2)400～800nm(3)1000nm(4)10～200nm）( ) 2.比较下列化合物的UV－VIS吸收波长的位置（λmax(1)a>b>c(2)c>b>a(3)b>a>c(4)c>a>b3.可见光的能量应为( )(1)1.24×104～1.24×106eV(2)1.43×102～71eV(3)6.2～3.1eV(4)3.1～1.65eV4.电子能级间隔越小,跃迁时吸收光子的( )(1)能量越大(2)波长越长(3)波数越大(4)频率越高5.荧光分析法和磷光分析法的灵敏度比吸收光度法的灵敏度( )(1)高(2)低(3)相当(4)不一定谁高谁低6.三种原子光谱(发射、吸收与荧光)分析法在应用方面的主要共同点为( ) (1)精密度高,检出限低(2)用于测定无机元素(3)线性范围宽(4)多元素同时测定7.当弹簧的力常数增加一倍时,其振动频率( )(1)增加倍(2)减少倍(3)增加0.41倍(4)增加1倍8.请回答下列化合物中哪个吸收峰的频率最高？( 4)9.下列化合物的1HNMR谱,各组峰全是单峰的是( )(1)CH3-OOC-CH2CH3(2)(CH3)2CH-O-CH(CH3)2(3)CH3-OOC-CH2-COO-CH3(4)CH3CH2-OOC-CH2CH2-COO-CH2CH310.某化合物的相对分子质量Mr=72,红外光谱指出,该化合物含羰基,则该化合物可能的分子式为( )(1)C4H8O(2)C3H4O2(3)C3H6NO(4)(1)或(2)11.物质的紫外-可见吸收光谱的产生是由于( )(1)分子的振动(2)分子的转动(3)原子核外层电子的跃迁(4)原子核内层电子的跃迁12.磁各向异性效应是通过下列哪一个因素起作用的? ( )(1)空间感应磁场(2)成键电子的传递(3)自旋偶合(4)氢键13.外磁场强度增大时,质子从低能级跃迁至高能级所需的能量( )(1)变大(2)变小(3)逐渐变小(4)不变化14.某化合物在一个具有固定狭峰位置和恒定磁场强度B的质谱仪中分析,当加速电压V慢慢地增加时,则首先通过狭峰的是:( )(1)质量最小的正离子 (2)质量最大的负离子(3)质荷比最低的正离子 (4)质荷比最高的正离子15.某化合物Cl-CH2-CH2-CH2-Cl的1HNMR谱图上为( )(1)1个单峰(2)3个单峰(3)2组峰:1个为单峰,1个为二重峰(4)2组峰:1个为三重峰,1个为五重峰二、填空题(共15题33分)1.当一定频率的红外光照射分子时，应满足的条件是____红外辐射应具有刚好满足分子跃迁时所需的能量_________________和___分子的振动方式能产生偶极矩的变化。
一、选择题（18分）1. 色谱柱柱长增加，其他条件不变时，会发生变化的参数有（）A. 选择性B. 分离度C. 塔板高度D. 分配系数２．其它条件相同，理论塔板数增加1倍，则相邻峰的分离度将（）12A．减少为原来的 B．增加1倍C．增加到倍 Ｄ．不变2３．反相键合相色谱是指 ( )Ａ．固定相为极性，流动相为非极性Ｂ．固定相的极性远小于流动相的极性Ｃ．被键合的载体为极性，键合的官能团的极性小于载体极性Ｄ．被键合的载体为非极性，键合的官能团的极性大于载体极性４．速率理论常用于 ( )Ａ．塔板数计算 Ｂ．色谱流出曲线形状的解释Ｃ．塔板高度计算 D．解释色谱流出曲线的宽度与哪些因素有关５．在直接电位法中的指示电极，其电位与被测离子的活度的关系为 ( )Ａ．无关 Ｂ．成正比 Ｃ．与其对数成正比 Ｄ．符合能斯特公式６．关于离子选择电极的响应时间，不正确的说法是（）A浓试样比稀试样长B光滑的电极表面和较薄的膜相会缩短响应时间C共存离子对响应时间有影响D一定范围内温度升高会缩短响应时间７．氨气敏电极是以0.01mol/L氯化铵中介溶液，指示电极可选用（）A．银—氯化银电极 B．晶体膜氯电极Ｃ．氨电极 D．pH玻璃电极８．在下列极谱分析操作中哪一项是错误的?（）Ａ．通N2除溶液中的溶解氧Ｂ．加入表面活性剂消除极谱极大Ｃ．在搅拌下进行减小浓差极化的影响Ｄ．恒温消除由于温度变化产生的影响９．电解分析的理论基础是（）Ａ．电解方程式 Ｂ．法拉第电解定律Ｃ．Fick扩散定律 Ｄ．Ａ、Ｂ、Ｃ都是其基础二. 填空题 (12 分)1．气相色谱柱中载气线速较大时，影响板高的主要因素是传质阻力项。
2．用非极性色谱柱分离非极性组分时, 分子间作用力主要是色散力。
3．pH 玻离电极在使用前必须用蒸馏水浸泡。
4．残余电流主要是由充电电流或电容电流_和试剂中杂质的电解电流组成。
5．原子发射光谱的产生是由于原子的外层电子在不同能态间跃迁。
三. 名词解释 (10分)1．死时间1.不被固定相吸附或溶解的组分，(2分)从进样开始到柱后出现浓度最大值时所需要的时间。
仪器分析考试题及答案一、选择题（每题2分，共20分）1. 原子吸收光谱法中，用于测量元素浓度的参数是（）。
A. 波长B. 吸光度C. 光程D. 光源强度答案：B2. 质谱仪中，用于将样品分子离子化的方法不包括（）。
A. 电子轰击B. 化学电离C. 热解吸D. 电喷雾答案：C3. 色谱法中，用于分离混合物中不同组分的基本原理是（）。
A. 样品的物理状态B. 样品的化学性质C. 样品的生物活性D. 样品的热稳定性答案：B4. 在红外光谱分析中，用于识别官能团的特征吸收峰是（）。
A. 指纹区B. 特征区C. 组合区D. 吸收区答案：B5. 核磁共振波谱法中，用于区分不同化学环境的氢原子的是（）。
A. 化学位移B. 耦合常数C. 信号强度D. 弛豫时间答案：A6. 紫外-可见光谱法中，用于测量样品对光的吸收的参数是（）。
A. 波长B. 吸光度C. 光程D. 光源强度答案：B7. 电化学分析法中，用于测量电极电位的方法是（）。
A. 电位滴定B. 循环伏安法C. 电导分析D. 极谱分析答案：B8. 气相色谱法中，用于分离挥发性组分的参数是（）。
A. 沸点B. 分子量C. 极性D. 溶解度答案：A9. 液相色谱法中，用于分离非挥发性或热不稳定组分的参数是（）。
A. 沸点B. 分子量C. 极性D. 溶解度答案：C10. 质谱仪中，用于确定分子质量的参数是（）。
A. 离子化能量B. 碎片离子C. 分子离子峰D. 同位素峰答案：C二、填空题（每题2分，共20分）1. 在原子吸收光谱法中，_________是测量元素浓度的关键参数。
答案：吸光度2. 质谱仪中的_________可以提供样品分子的质量信息。
答案：分子离子峰3. 色谱法中的_________是分离混合物中不同组分的基本原理。
答案：分配系数4. 红外光谱分析中，_________区的特征吸收峰用于识别官能团。
答案：特征区5. 核磁共振波谱法中，_________用于区分不同化学环境的氢原子。
仪器分析试题库3参考答案一、选择题1.C2.C3.A4.C5.A6.C7.D8.D9.C 10.A 11.B 12.C 13.B 14.A 15.C 16.D 17.D 18.E 19.C 20.D 21.C 22.D 23.E 24.A 25.C 26.E 27.A 28.C 29.D 30.C二、解释下列名词1.摩尔吸光系数：在吸光分析中，是吸光物质在特定波长和溶剂的情况下的一个特定常数，在数值上等于1moℓ·L-1吸光物质在1cm光程中的吸光度。
其单位为L·moℓ-1·cm-1。
2.发色团：凡是能导致化合物在紫外及可见光区产生吸收的基团，主要是具有不饱和或未成对电子的基团。
3.非红外活性振动：分子振动不能引起偶极矩变化，分子不能吸收红外辐射，这样的振动为非红外活性振动。
4.保留时间：从进样开始到色谱峰最大值出现时所需要的时间，称为保留时间，用符号t R 表示，是物质定性的指标。
5.死体积：不被保留的组分通过色谱柱所消耗的流动相的体积，可由死时间确定。
6.共振线：在AAs法中，由基态电子从基态能级跃迁至第一激发态所产生的吸收谱线称为共振线，是特征线。
7.激发电位和电离电位：将原子中的一个外层电子从基态跃迁至激发态所需的能量称为激发电位，通常以ev为单位。
使原子电离所需要的最小能量称为电离电位（U），也用ev为单位。
8.原子线和离子线：原子线：原子的外层电子跃迁时发射的谱线叫原子线。
离子线：原子最外层电子激发到无穷远处，剩下的离子的外层电子跃迁时发射的谱线叫离子线。
9.半波电位：就是电流等于扩散电流一半时的电位，在一定组分和浓度的底液中，任一物质的可逆极谱波的半波电位是一个常数，不随该物质的浓度变化而变化。
10.支持电解质：在电解液中加入能消除迁移电流，并在该条件下不能起电解反应的惰性电解质称为支持电解质。
11.极谱波：极谱法是通过极谱电解过程所获得的电流一电压（i一V）曲线来实现分析测定的，所得的这条曲线称为极谱波。
复习题库绪论1、仪器分析法：采用专门的仪器，通过测量能表征物质某些物理、化学特性的物理量，来对物质进行分析的方法。
（ A ）2、以下哪些方法不属于电化学分析法。
A、荧光光谱法B、电位法C、库仑分析法D、电解分析法（ B ）3、以下哪些方法不属于光学分析法。
A、荧光光谱法B、电位法C、紫外-可见吸收光谱法D、原子吸收法（ A ）4、以下哪些方法不属于色谱分析法。
A、荧光广谱法B、气相色谱法C、液相色谱法D、纸色谱法5、简述玻璃器皿的洗涤方法和洗涤干净的标志。
答：（1）最方便的方法是用肥皂、洗涤剂等以毛刷进行清洗，然后依次用自来水、蒸馏水淋洗。
（3分）（2）玻璃器皿被污染的程度不同，所选用的洗涤液也有所不同：如：①工业盐酸——碱性物质及大多数无机物残渣（1分）②热碱溶液——油污及某些有机物（1分）③碱性高锰酸钾溶液——油污及某些有机物（1分）（3）洗涤干净的标志是：清洗干净后的玻璃器皿表面，倒置时应布上一层薄薄的水膜，而不挂水珠。
（3分）6、简述分析天平的使用方法和注意事项。
答：（1）水平调节。
观察水平仪，如水平仪水泡偏移，需调整水平调节脚，使水泡位于水平仪中心。
（2分）（2）预热。
接通电源，预热至规定时间后。
（1分）（3）开启显示器，轻按ON键，显示器全亮，约2 s后，显示天平的型号，然后是称量模式0.0000 g。
（2分）（4）称量。
按TAR键清零，置容器于称盘上，天平显示容器质量，再按TAR键，显示零，即去除皮重。
再置称量物于容器中，或将称量物（粉末状物或液体）逐步加入容器中直至达到所需质量，待显示器左下角“0”消失，这时显示的是称量物的净质量。
读数时应关上天平门。
（2分）（5）称量结束后，若较短时间内还使用天平（或其他人还使用天平），可不必切断电源，再用时可省去预热时间。
一般不用关闭显示器。
实验全部结束后，按OFF键关闭显示器，切断电源。
把天平清理干净，在记录本上记录。
（2分）第一章 电位分析法1、电化学分析法：利用物质的电学及化学性质进行分析的一类分析方法。
参考题3一、选择题（20分）1. 分析工业废水中的二甲基亚砜和丙烯腈，宜采用的检测器为（）。
（A）PDA （B）ECD （C）TCD （D）ELSD2. 5 mg/kg相当于（）。
（A）5µs/mg （B）5 µs/kg（C）5 mg/L（D）5 µg/g3. 选出具有离子阱质量分析器的气相色谱质谱联用仪（）。
（A）LC/MS/MS（B）LC/MS（C）GC/MS/MS （D）GC/MS n4. 气相色谱仪外部管线检漏常用（）。
（A）石油醚（B）肥皂水（C）异丙醇（D）全氟三丁胺5. 在色谱法中，常用于定量的参数是（）。
（A）保留时间（B）半峰宽（C）峰面积（D）相对保留值6. 红外光谱产生的条件是分子的（）发生变化。
（A）电子跃迁（B）极化率（C）吸光度（D）偶极矩7. 自旋量子数等于（）的原子核比较适用于核磁共振波谱分析。
（A）100 （B）10 （C）1/2 （D）08. 在离子色谱分析中，使用电导检测器时水峰为倒峰，原因是水的（）比淋洗液的小。
（A）电压值（B）电流值（C）电导值（D）电阻值9. 傅立叶变换是将（）谱转变为（）谱。
（A）时域；频域（B）频域；时域（C）紫外；红外（D）红外；紫外10. 采用反相高效液相色谱法分离苯、甲苯、二甲苯，其中二甲苯的保留时间最长是因为（）。
（A）极性强（B）易溶于水（C）在固定相中相对分配系数大（D）有同分异构体二、填空题（20分）1. 反相高效液相色谱法的固定相通常为、。
2. 如果质谱仪的真空度达不到要求，水峰和氮峰强度比为。
判断漏气的部位可采用。
3. 气相色谱用固定液按照极性通常可分为，，三种类型；代表性的品牌分别为，，。
4. 极谱分析属于滴汞电极的。
5. 重金属铅、镉通常采用原子吸收光谱法的原子化法测定。
6. 标准物质是该化合物的纯品。
7. 在质谱图上，有些化合物的峰、峰可能是同一个峰。
8. 色谱仪是质谱仪的理想，质谱仪是色谱仪的理想。
仪器分析试卷一、填空题1.光谱是由于物质的原子或分子在特定能级间的跃迁所产生的，故根据其特征光谱的（波长(或波数、频率)）进行定性或结构分析；而光谱的（强度（或黑度、峰高））与物质的含量有关，故可进行定量分析。
2.在AAS分析中，只有采用发射线半宽度比吸收线半宽度小得多的（锐线光源），且使它们的中心频率一致，方可采用测量（峰值吸收）来代替测量积分吸收的方法。
3.物质的紫外吸收光谱基本上是其分子中（生色团）及（助色团）的特性，而不是它的整个分子的特性。
4.一般而言，在色谱柱的固定液选定后，载体颗粒越细则（柱效）越高，理论塔板数反映了组分在柱中（分配平衡）的次数。
5.库仑分析的必要条件是电流效率为（ 100% ）。
6. 按照极化产生的原因可把极化分为（浓差极化）和（电化学极化）。
7. 元素光谱图中铁谱线的作用是（元素光谱图中的铁光谱线为波长标尺，可为查找谱线时作对照用。
）二．选择题：1.分光光度计的可见光波长范围时: ( B )A.200nm~400nm;B.400nm~800nm;C.500nm~1000nm;D.800nm~1000nm2.在直接电位法分析中，指示电极的电极电位与被测离子活度的关系为（D ）A.与其对数成正比；B.与其成正比；C.与其对数成反比；D.符合能斯特方程式。
3.极谱分析中在溶液中加入支持电解质是为了消除( B )A.极谱极大电流；B. 迁移电流；C. 残余电流；D. 充电电流。
4.在原子发射光谱分析中，把一些激发电位低、跃迁几率大的谱线称为（A ）。
A.共振线；B.灵敏线；C.最后线；D.次灵敏线5. 在分子吸收光谱中，把由于分子的振动和转动能级间的跃迁而产生的光谱称作（ C ）。
A.紫外吸收光谱（UV）；B.紫外可见吸收光谱；C.红外光谱（IR）；D.远红外光谱.6.某物质能吸收红外光波，产生红外吸收光谱图，那么其分子结构中必定（C）。
A.含有不饱和键；B.含有共轭体系；C.发生偶极矩的净变化；D.具有对称性。
仪器分析考试题及答案一、选择题（每题2分，共20分）1. 原子吸收光谱法中，用于测定元素的基态原子的发射线是（）。
A. 共振线B. 非共振线C. 吸收线D. 散射线答案：A2. 质谱仪中，用于将样品分子离子化的方法不包括（）。
A. 电子轰击B. 化学电离C. 热解吸D. 电喷雾答案：C3. 高效液相色谱法中，流动相的组成对分离效果的影响主要体现在（）。
A. 溶剂强度B. 溶剂极性C. 溶剂粘度D. 溶剂的pH值答案：B4. 红外光谱法中，用于测定分子中特定化学键振动频率的仪器是（）。
A. 紫外-可见光谱仪B. 核磁共振仪C. 红外光谱仪D. 质谱仪答案：C5. 核磁共振波谱法中，化学位移的单位是（）。
A. HzB. ppmC. TD. G答案：B6. 气相色谱法中，用于固定相的物质不包括（）。
A. 硅胶B. 活性炭C. 聚四氟乙烯D. 石英答案：D7. 电化学分析法中，用于测量溶液中离子活度的电极是（）。
A. 参比电极B. 指示电极C. 工作电极D. 辅助电极答案：B8. 紫外-可见光谱法中，用于测定溶液中物质浓度的方法是（）。
A. 吸光度法B. 荧光法C. 磷光法D. 散射法答案：A9. 原子荧光光谱法中，用于激发原子荧光的光源是（）。
A. 氘灯B. 空心阴极灯C. 氩离子激光器D. 氙灯答案：B10. 毛细管电泳法中，用于分离样品的机制不包括（）。
A. 电泳B. 色谱C. 扩散D. 电渗答案：B二、填空题（每题2分，共20分）11. 在原子吸收光谱法中，火焰原子化器的温度通常在______℃左右。
答案：230012. 质谱仪中，用于分析生物大分子的质谱技术是______。
答案：MALDI-TOF13. 高效液相色谱法中，反相色谱的固定相通常是______。
答案：非极性14. 红外光谱法中，用于测定分子中特定化学键振动频率的区域是______。
答案：中红外区15. 核磁共振波谱法中，氢核的自旋量子数为______。
仪器分析考试题及答案一、选择题1. 在高效液相色谱法（HPLC）中，用于分离化合物的主要是哪种机制？A. 吸附B. 分子筛选C. 离子交换D. 亲和力答案：B. 分子筛选2. 原子吸收光谱法（AAS）中，光源的作用是什么？A. 激发样品中的原子B. 测量样品的重量C. 测量样品的体积D. 测量样品的温度答案：A. 激发样品中的原子3. 核磁共振波谱法（NMR）中，化学位移的单位是什么？A. 赫兹（Hz）B. 波数（cm^-1）C. 特斯拉（T）D. 皮特斯拉（pT）答案：B. 波数（cm^-1）4. 红外光谱法（IR）主要用于分析样品中的哪种信息？A. 原子的能级跃迁B. 分子的振动模式C. 化合物的紫外吸收D. 放射性同位素的衰变答案：B. 分子的振动模式5. 质谱分析中，MS/MS指的是什么？A. 质谱与质谱的串联B. 质谱与色谱的联用C. 质谱仪器的操作模式D. 质谱分析的数据处理方法答案：A. 质谱与质谱的串联二、填空题1. 在气相色谱法（GC）中，固定相通常是涂覆在__________上的液体或固体，用于分离不同的化合物。
答案：载气管道2. 紫外-可见光谱法（UV-Vis）中，比尔-朗伯定律描述了溶液的吸光度与溶液中__________的浓度成正比。
答案：吸收剂3. 电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）中，样品被转化为等离子体状态，这种等离子体具有极高的温度，可达__________。
答案：7000K至10000K4. X射线衍射（XRD）分析可以用来确定晶体的__________，进而了解材料的结构。
答案：晶格参数5. 拉曼光谱是一种非破坏性的分析技术，它可以用来检测样品中的__________振动。
答案：分子指纹三、简答题1. 请简述高效液相色谱法（HPLC）的工作原理及其在分析化学中的应用。
答：高效液相色谱法（HPLC）是一种用于分离、鉴定和定量混合物中各组分的色谱技术。
它通过将样品溶液注入色谱柱，并利用高压泵推动流动相（溶剂）通过柱子。
湖南科技学院二○○五年上期期末考试化生系 化学 专业 2003 级 仪器分析 试题1．在法庭上，涉及到审定一种非法的药品，起诉表明该非法药品经气相色谱分析测得的保留时间在相同条件下，刚好与已知非法药品的保留时间相一致，而辨护证明有几个无毒的化合物与该非法药品具有相同的保留值，最宜采用的定性方法为( )(1) 用加入已知物增加峰高的方法 (2) 利用相对保留值定性 (3) 用保留值双柱法定性 (4) 利用保留值定性2．双光束分光光度计与单光束分光光度计相比，其突出优点是 ( )(1) 可以扩大波长的应用范围 (2) 可以采用快速响应的检测系统 (3) 可以抵消吸收池所带来的误差 (4) 可以抵消因光源的变化而产生的误差3．若在一个 1m 长的色谱柱上测得两组分的分离度为 0.68，若要使它们完全分离，则柱长 (m) 至少应为 ( )(1) 0.5 (2) 2 (3) 5 (4) 94．某摄谱仪刚刚可以分辨 310.0305 nm 及 309.9970 nm 的两条谱线，则用该色谱仪可以分辨出的谱线组是 ( )(1) Si 251.61 ─ Zn 251.58 nm (2) Ni 337.56 ─ Fe 337.57 nm (3) Mn 325.40 ─ Fe 325.395 nm (4) Cr 301.82 ─ Ce 301.88 nm 5．化合物C 6H 5CH 2C(CH 3)3CH 2C(CH 3)3在1HNMR 谱图上有 ( )(1) 3组峰: 1个单峰, 1个多重峰, 1个三重峰 (2) 3个单峰 (3) 4组峰: 1个单峰, 2个多重峰, 1个三重峰 (4) 5个单峰6．一种酯类(M =116), 质谱图上在m /z 57(100%), m /z 29(27%)及m /z 43(27%)处均有离子峰, 初步推测其可能结构如下, 试问该化合物结构为 ( )(1) (CH 3)2CHCOOC 2H 5 (2) CH 3CH 2COOCH 2CH 2CH 3 (3) CH 3(CH 2)3COOCH 3 (4) CH 3COO(CH 2)3CH 37．pH 玻璃电极产生的不对称电位来源于( )(1) 内外玻璃膜表面特性不同(2) 内外溶液中H+浓度不同(3) 内外溶液的H+活度系数不同(4) 内外参比电极不一样8．分析线和内标线符合均称线对的元素应该是( )(1)波长接近(2)挥发率相近(3)激发温度相同(4)激发电位和电离电位相近9．在气-液色谱分析中, 当两组分的保留值很接近, 且峰很窄, 其原因是( )(1) 柱效能太低(2) 容量因子太大(3) 柱子太长(4) 固定相选择性不好10．对原子发射光谱法比对原子荧光光谱法影响更严重的因素是( )(1) 粒子的浓度(2) 杂散光(3) 化学干扰(4) 光谱线干扰11．与浓度型检测器的灵敏度有关的参数为( )(1)记录仪的有关参数(2)色谱流出曲线面积(3)进样量与载气流速(4) (1)、(2)和(3)12．在原子吸收分析法中, 被测定元素的灵敏度、准确度在很大程度上取决于( )(1) 空心阴极灯(2) 火焰(3) 原子化系统(4) 分光系统13．用GC方法来测定痕量硝基化合物, 宜选用的检测器为( )(1)热导池检测器(2)氢火焰离子化检测器(3)电子捕获检测器(4)火焰光度检测器14．为了消除火焰原子化器中待测元素的发射光谱干扰应采用下列哪种措施？( )(1) 直流放大(2) 交流放大(3) 扣除背景(4) 减小灯电流15．气－液色谱法，其分离原理是（）（1）吸附平衡（2）分配平衡（3）离子交换平衡（4）渗透平衡二、填空题（1′×20）17.配合物吸附波是指一些物质以________________的形式, 在电极上_________________,电流的产生是由于____________的还原, 灵敏度的提高是由于_________________________18. __________和__________辐射可使原子外层电子发生跃迁.19.电化学分析法是建立在 基础上的一类分析方法.20.在气相色谱中,归一化定量方法计算组分的含量的公式是____________ .21.元素光谱图中铁谱线的作用是。
22 核磁共振法中,测定某一质子的化学位移时,常用的参比物质是________________.23.质谱仪的分辨本领是指的能力.24.带光谱是由______________________产生的, 线光谱是由________________产生的。
25.滴汞电极的汞滴周期一般控制在3s左右, 不能太快, 其原因是___________________,电流不再受______________________控制。
26.在反相液相色谱的分离过程中, __________的组分先流出色谱柱, _____________的组分后流出色谱柱。
27.光学分析法是建立在基础上的一类分析方法.三、计算题。
（5′×4）28. 5 分有一每毫米1200 条刻线的光栅,其宽度为5cm, 在一级光谱中, 该光栅的分辨率为多少? 要将一级光谱中742.2 nm 和742.4 nm两条光谱线分开, 则需多少刻线的光栅?29. 5 分当柱长增加一倍，色谱峰的方差增加几倍？（设除柱长外，其他条件不变）30. 5 分在CH3CN 中C≡N 键的力常数k= 1.75×103N／m，光速c= 2.998×1010 cm/s，当发生红外吸收时，其吸收带的频率是多少？(以波数表示)阿伏加德罗常数 6.022×1023mol-1，A r(C) = 12.0，A r(N) = 14.0)31. 5 分用pH 玻璃电极测定pH = 5.0 的溶液，其电极电位为+0.0435V；测定另一未知试液时电极电位则为+0.0145V，电极的响应斜率每pH 改变为58.0mV，求此未知液的pH值。
四、问答题（5′×6）32. 5 分原子吸收的背景有哪几种方法可以校正。
33. 5 分吸光光度分析中选择测定波长的原则是什么？若某一种有色物质的吸收光谱如下图所示, 你认为选择哪一种波长进行测定比较合适？说明理由。
34. 5 分库仑分析，极谱分析都是在进行物质的电解，请问它们有什么不同，在实验操作上各自采用了什么措施？35. 5 分石英和玻璃都有硅－氧键结构，为什么只有玻璃能制成pH玻璃电极？36. 5 分有一经验式为C3H6O 的液体，其红外光谱图如下，试分析可能是哪种结构的化合物。
37. 5 分紫外及可见分光光度计和原子吸收分光光度计的单色器分别置于吸收池的前面还是后面?为什么两者的单色器的位置不同?仪器分析试卷答案一、选择题( 共16题30分)1. (3)2. (4)3. (3)4. (4)5. (2)6. (2)7. (1) 8. (4) 9. (4) 10. (4) 11. (4) 12. (3)13. (3) 14. (2) 15. (2)二、填空题( 共11题20分)17. 2 分[答] 离子或中性分子强烈地吸附金属或配位体电极表面的浓度大于溶液本体中的浓度18. 2 分[答]紫外、可见19. 2 分[答] 溶液电化学性质20. 2 分[答] w i=A i f i’/(A1f1’+A2f2’+.....A n f n’)21. 2 分[答]元素光谱图中的铁光谱线为波长标尺，可为查找谱线时作对照用。
22. 2 分[答] 四甲基硅烷.23. 2 分[答] 分开相邻质量数离子24. 2 分分子中电子能级、振动和转动能级的跃迁；原子或离子的外层或内层电子能级的跃迁。
25. 2 分[答] 太快会扰动溶液, 产生对流传质扩散过程26. 2 分极性大；极性小。
27. 1 分[答] 物质与电磁辐射互相作用三、计算题( 共4题20分)28. 5 分[答](1) 设光栅的分辨率为R = nN = 1×(5×10×1200) = 60,000(2) 需如下刻线的光栅λ(742.2+742.4)/2R’= ───= ─────────= 3711∆λ742.4-742.2N = R ’/n = 3711/1 = 3711 条 29. 5 分当其它条件不变时，柱长虽增加，但理论塔板高度可视作不变。
σ=t n R因此柱长增加一倍后，σσσ''/()/,==∴=222222t n t n RR可见方差增加一倍。
30. 30. 5 分 [答]N 1/2 k m 1 · m 2 据 σ = ─── ×(──)1/2 μ= ────── 2πc μ m 1 + m 2 N = 6.022×1023 M 1= 12 , M 2= 14(6.022×1023)1/2 12.0+14.0∴ σ= ────────────×(17.5×105×──────)1/2 = 2144 cm -1 2×3.1416×2.998×1010 12.0×14.0 31. 5 分 [答] E = E θ- 0.058 pH + 0.0435 = E- 0.058×5 (1)+ 0.0145 = E- 0.058 pH (2) 解 (1) 和 (2) 式 则 pH = 5.5 四、问答题 ( 共 5题 25分 ) 32. 5 分 [答]在原子吸收光谱分析过程中分子吸收、光散射作用以及基体效应等均可造成背景， 可以用以下几种方法校正背景： (1) 用非吸收线扣除背景 (2) 用空白溶液校正背景 (3) 用氘灯或卤素灯扣除背景 (4) 利用塞曼效应扣除背景 33. 5 分[答] 测定波长对吸光光度分析的灵敏度、精密度和选择性皆有影响，正确选择测定波 长可以达到“吸收最大，干扰最小”的目的，提高测定的准确性。
在本实验条件下， 无干扰元素共存，原则上应选用 A — λ 曲线中吸光度最大处的波长进行测定。
但图 中 a 处， 在很窄的波长范围内 A 随入的变化改变很大， 工作条件难于控制准 确一致，将影响测定结果的精密度和准确度。
采用 b 处波长进行测定，易于控制工作 条件，减小测量误差。
34. 5 分库仑分析是要减少浓差极化，它的工作电极面积较大，而且溶液进行搅拌，加入辅助电 解质。
极谱分析是要利用浓差极化，它的工作电极面积较小，而且溶液不能搅拌，加入支持电 解质。
35. 5 分石英是纯的SiO 2，它没有可供离子交换的电荷点（定域体），所以没有响应离子的功能。
当加入碱金属的氧化物成为玻璃后，部分硅－氧键断裂，生成固定的带负电荷的骨架，形成载体，抗衡离子H ＋可以在其中活动。
