循环水中锌离子的测定

Zn离子的检测方法随着工业和生活用水中污染物的增加，水体中重金属离子的检测显得尤为重要。

Zn离子作为一种重要的金属离子，在环境监测、水质安全和生物医学领域具有广泛的应用。

因此，研究和发展准确、灵敏的Zn离子检测方法具有重要的科学和实用价值。

本文将介绍几种常见的Zn离子检测方法。

一、原子吸收光谱法原子吸收光谱法是一种常见的分析技术，适用于测定各种金属离子。

在Zn离子的测定中，可以利用原子吸收光谱仪来测定Zn离子溶液的吸光度。

首先，将待测溶液与一定浓度的Zn标准溶液进行比色，记录吸光度。

然后，根据标准曲线确定待测溶液中Zn离子的浓度。

二、电化学法电化学法是利用电化学方法测定溶液中的物质浓度的一种分析技术。

常见的电化学方法包括电位滴定法、电解析法和电位分析法等。

在Zn离子的检测中，可以使用电化学技术来测定Zn离子溶液中的电位变化。

通过电位变化的测定，可以间接确定溶液中Zn离子的浓度。

三、荧光分析法荧光分析法是利用物质在受激发后发出的荧光性质来测定其浓度的一种分析方法。

在Zn离子的检测中，可以使用荧光染料或荧光探针来测定Zn离子的浓度。

这些荧光染料或荧光探针可以与Zn离子形成配合物，形成具有特定荧光信号的复合物，通过测定荧光信号的强度或寿命来确定Zn离子的浓度。

四、分子印迹技术分子印迹技术是一种将目标分子嵌入合成聚合物中，生成具有目标分子选择性识别能力的材料的方法。

在Zn离子的检测中，可以使用分子印迹技术合成具有特异性对Zn离子选择性吸附和识别的分子印迹聚合物。

通过将待测溶液与分子印迹聚合物接触，Zn离子能够被聚合物选择性地吸附，从而实现Zn离子的测定。

综上所述，Zn离子的检测可以通过原子吸收光谱法、电化学法、荧光分析法和分子印迹技术等多种方法来实现。

这些方法各自具有不同的优缺点，适用于不同领域和场景的Zn离子检测。

未来的研究应该继续改进和发展这些方法，提高其准确性、灵敏度和实用性，以满足不断增长的环境监测和生物医学需求。

循环水控制指标及解释Last revision on 21 December 2020循环水水质控制指标及注释1、PH:在25℃时pH=的水为中性，故pH=的水大体上属于中性或微碱性的范围；冷却水的腐蚀性随pH值的上升而下降；循环水的pH值低于这一范围时，水的腐蚀性将增加，造成设备的腐蚀；循环水的pH值高于这一范围时，则水的结垢倾向增大，容易引起换热器的结垢。

2、悬浮物:≤10mg/L悬浮物会吸附水中的锌离子，降低锌离子在水中的浓度；一般情况下，循环冷却水的悬浮物浓度或浊度不应大于20mg/L,当使用板式、翅片管式或螺旋板式换热器时，悬浮物浓度或浊度不宜大于10mg/L。

3、含盐量:≤2500mg/L含盐量也可通过电导率来间接表示，天然淡水的电导率通常在50-500μS/cm；电导率与含盐量大致成正比关系，其比值1μS/cm的电导率相当于的含盐量；在含盐量高的水中，Cl-和SO42-的含量往往较高，因而水的腐蚀性较强；含盐量高的水中，如果Ca2+、Mg2+和HCO3-的含量较高，则水的结垢倾向较大；投加缓蚀剂、阻垢剂时，循环冷却水的含盐量一般不宜大于2500mg/L。

4、Ca2+离子：30≤X≤200mg/L从腐蚀的角度看，软水虽不易结垢，但其腐蚀性较强，因此循环水中钙离子浓度不宜小于30mg/L；从结垢的角度看，钙离子是循环水中最主要的成垢阳离子，因此循环水中钙离子浓度也不宜过高；在投加阻垢分散剂的情况下，钙离子浓度的高限不宜大于200mg/L。

5、Mg2+离子：镁离子也是冷却水中一种主要的成垢阳离子，循环水中镁离子浓度不宜大于60mg/L 或L（以Mg2+计）；由于镁离子易与循环水中的硅酸根生成类似于蛇纹石组成的不易用酸除去的硅酸镁垢，故要求循环水中镁离子浓度遵从以下关系：[Mg2+](mg/L)*[SiO2](mg/L)<15000，式中[Mg2+]以CaCO3计，[SiO2]以SiO2计。

循环冷却水化学处理水质分析方法一、总溶解固体含量的测定——重量法本方法适用于循环冷却水和天然水中总溶解固体的测定。

1、原理水样经过滤后取样，在规定的温度下恒温烘干后，所得固体残渣为总溶解固体。

2、仪器和设备2.1 慢速定量滤纸或四号玻璃砂芯漏斗；2.2 其余仪器、设备与总固体测定相同。

3、分析步骤吸取用慢速滤纸过滤后的水样100ml ，移入于105±5℃下已恒重的蒸发皿中，置水浴上蒸至干涸。

移入105±5℃的干燥箱内烘干至恒重。

4、分析结果的计算水样总溶解固体含量X （毫克/升），按下式计算：（W 1-W 0）×1000 X= ———————— ×1000 V w式中：W 0——净蒸发皿重量，克；W 1——蒸发皿和残渣的重量，克；V w ——水样体积，毫升。

二、钙离子的测定——EDTA 滴定法本方法适用于循环冷却水和天然水中钙离子的测定。

1、原理钙黄绿素能与水中钙离子生成莹光黄绿色络合物，在pH ＞12时，用EDTA 标准溶液滴定钙，当接近终点时，EDTA 夺取与指示剂结合的钙，溶液荧光黄绿色消失，呈混合指示剂的红色，即为终点。

2、试剂2.1 1+1盐酸溶液。

2.2 20%氢氧化钾溶液。

2.3 钙黄绿素酚酞混合指示剂称取钙黄绿素0.2g 和酚酞0.07g 置于研钵中，再加入20g 氯化钾，研细混匀，贮于广口瓶中。

2.4 0.01mol/LEDTA标准溶液2.4.1 配制称取乙二胺四乙酸二钠（C 10H 14O 8N 2Na 2. 2H 2O ）3.72g 溶于1000ml 水中，摇匀。

2.4.2 标定称取0.2g 于800℃灼烧至恒重的基准氧化锌（称准至0.0002g ）。

用少许水湿润，加2ml6mol/L盐酸溶液至样品溶解，移入250ml 容量瓶中，稀释至刻度。

吸取此溶液20ml ，移入250ml 锥形瓶中，加30ml 水，用10%氨水中和至pH7~8（稍有氨味），加5ml 氨-氯化铵缓冲溶液，加2~4滴铬黑T 指示剂，用EDTA 溶液滴定至溶液由酒红色变为天蓝色。

方法一配位滴定法（高锌）1分析方法配位滴定法。

2适用范围本方法适用于循环冷却水系统磷锌预膜液中Zn2+的测定，测定范围是10～40 mg／L。

3分析原理在pH=5～6的醋酸一醋酸钠缓冲溶液中，以二甲酚橙(H3In4-)为指示剂，用EDTA(H2Y2-)标准溶液滴定试液中的Zn2+，反应如下：滴定反应：Zn2++ H2Y2-= ZnY2- +2H+(各种离子均无色)终点前：Zn2++ H3In4-=ZnH2In3-+H+终点指示反应（亮黄色）（紫红色）终点时：ZnH2In3- + H2Y2-=ZnY2- + H3In4-+H+（紫红色）（亮黄色）以上反应表明，二甲酚橙与锌离子生成紫红色的配合物，当用EDTA标液滴定至接近终点时(即溶液中游离Zn2+红色完全反应时)，EDTA便夺取紫配合物中的Zn2+ (因为EDTA与Zn2+形成的配合物稳定性很大)，使指示剂呈游离态的亮黄色，从而指示终点的到来。

水中的Al3+、Fe3+等离子对二甲酚橙有封闭作用，从而干扰测定，可加入过量的NH4F掩蔽之。

NH4F = NH4+＋F-Al3+＋6 F-= AlF63-Fe3+＋6 F-= Fe F63-4试剂和仪器4.1 试剂4.1.1 0．5％二甲酚橙水溶液(贮于棕色滴瓶中，有效期两周)。

4.1.2 2mol／L NaOH溶液。

4.1.3 盐酸溶液(1+1)。

4.1.4 HAc—NaAc缓冲溶液(pH=5 .5)称取200g乙酸钠(CH3COONa·3H2O)．溶于适量水后，再加入9mL冰醋酸，用水于1000mL容量瓶中定容。

4.1.5 氟化铵固体试剂。

4.1.6 无水乙醇。

4.1.7 EDTA标准滴定溶液[C(EDTA)=0．01mol／L]。

4.2 仪器4.2.1 微量滴定管(10mL)。

4.2.2 移液管(50 mL和100mL)。

5分析步骤5.1 准确吸取经中速滤纸过滤后的水样50～l00mL于300mL锥形瓶中，加2滴（1+1）盐酸溶液、2g固体氟化铵和10mL无水乙醇，再加水50mL。

FHZHJSZ0010 水质锌的测定双硫腙分光光度法F-HZ-HJ-SZ-0010水质双硫腙分光光度法ｌ 范围　本方法规定了用双硫腙分光光度法测定水中的锌有关干扰问题见附录Aµ±Ê¹Óùâ³Ì³¤20mm比色皿检出限为5ìg/LÔÚ×î´óÎü¹â²¨³¤535nm测量时１０4 L/mol本方法规定水样经酸消解处理后2 原理在pH为4.0~5.5的乙酸盐缓冲介质中用四氯化碳萃取后进行分光光度测定铜镉铋金银对锌的测定有干扰３ 试剂　本方法所用试剂除另有说明外实验中均用不含锌的水将普通蒸馏水通过阴阳离子交换柱以除去水中锌３．２ 高氯酸(HClO4) 1. 75g/mLñ3.3.1 盐酸取500mL盐酸(3.3)用水稀释至1000mL2mol/L溶液３．３．３盐酸取10mL盐酸(3.3.2)溶液用水稀释到1000mL3.5 氨水(NH3ñ3.5.1 氨水　取10mL氨水(3.5)用水稀释至1000mLñ3.6.1 硝酸溶液　取20mL硝酸(3.6)用水稀释到1000mL0.032mol/L3.7 乙酸钠缓冲溶液３Ｈ2O)溶于水中另取1份乙酸将上述两种溶液按等体积混合直到最后的萃取液呈绿色3.8 硫代硫酸钠溶液5H2O)溶于100mL水中直到双硫腙溶液呈绿色为止3.9 双硫腙称取0.25g双硫腙(C13H12N4S)溶于250mL四氯化碳(3.1)·ÅÖÃÔÚ±ùÏäÄÚ¿É°´ÏÂÊö²½ÖèÌá´¿ÂËÒºÖ÷ÖҺ©¶·ÖдËʱ˫Áòëê½øÈëË®²ãÈ»ºóÓÃÑÎËá(3.3.1)中和合并四氯化碳层保存于冰箱内备用0.1g/L四氯化碳溶液3.11 双硫腙取40mL双硫腙四氯化碳溶液(3.10)当天配制0.004g/L四氯化碳溶液用四氯化碳(3.1)稀释至100mL(此溶液的透光度在500nm波长处用10mm比色皿测量时）3.13 柠檬酸钠溶液2H2O)溶解在90mL水中此试剂用于玻璃器皿的最后洗涤称取0.1000g锌粒(纯度99.9ÒÆÈë1000mL容量瓶中此溶液每毫升含100ìg锌取锌标准贮备溶液(3.14)10.00mL置于1000mL容量瓶中此溶液每毫升含1.00ìg¹â³Ì10mm或更长的比色皿容量为125和150mL4.3 玻璃器皿５ 试样制备　5.1 实验室样品根据水样的类型提出的特殊建议进行采样使用前用硝酸然后用无锌水冲洗干净每1000mL水样立即加入2.0mL硝酸(3.6)加以酸化(pH约1.5)ÀýÈç·ñÔòÒª°´ÏÂÊö¶þÖÖ·½·¨´¦Àíÿ100mL水样加入1mL硝酸(3.6)冷却后用快速滤纸过滤然后用硝酸(3.6.2)稀释至一定体积5.2.2 含悬浮物和有机质较多的地面水或废水在电热板上加热消解到10mL左右再加入5mL硝酸(3.6)和2mL高氯酸(3.2)Õô·¢ÖÁ½ü¸ÉÀäÈ´ºóÂËÖ½ÓÃÏõËá(3.6.2)洗涤数次供测定用5.3 试份如果水样中锌的含量不在测定范围内如锌的含量太低如果取加酸保存的试样以除去过量酸(注意因为此类试剂中的含锌量往往过高)¼ÓÈÈÖó·Ð5min2~3之间6 操作步骤 6.1 测定6.1.l 显色萃取取10mL(含锌量在0.5~5置于60mL 分液漏斗中混匀后振摇4min½«ËÄÂÈ»¯Ì¼²ãͨ¹ýÉÙÐí½à¾»ÍÑÖ¬ÃÞ¹ýÂËÈë20mm 比色皿中采用合适的(如20mm)光程长的比色皿第一次采用本方法时以后的测定中均使用此波长)´ÓУ׼ÇúÏßÉϲé³ö²âÁ¿Ð¿Á¿6.2 空白试验 用适量(如10°´5.3和6.1的方法进行处理分别加入锌标准溶液(3.15)0 1.00 3.005.00mL向各分液漏斗中加入5mL 乙酸钠溶液(3.7)和1mL 硫代硫酸钠溶液(3.8)6.3.2 显色萃取上述溶液(6.3.1)用10.0mL 双硫腙四氯化碳溶液(3.12)摇动萃取4min ½«ËÄÂÈ»¯Ì¼²ãͨ¹ýÉÙÐí½à¾»ÍÑÖ¬ÃÞ¹ýÂËÈë20mm 比色皿中采用20mm 光程长的比色皿6.3.4 校准曲线的绘制从6.3.3测得的吸光度扣去试剂空白(零浓度)的吸光度后这条校准线应为通过原点的直线特别是分析一批水样或每使用一批新试剂时要检查一次Vm c =式中ìg mL8 精密度和准确度46个实验室曾用本方法分析过一个合成水样其他离子含量(以ìg/L计)为镉50铜470铅70得到的相对标准偏差为18.2相对误差为25.9 9 参考文献GB7472-87附录Ａ　干扰及其消除　（补充件）　水中存在少量铋钴金汞钯对本方法均有干扰三价铁由于锌普遍存在于环境中因此需要采取特殊措施防止污染这种现象往往是起源于含氧化锌的玻璃橡胶制品试剂级化学药品或蒸馏水单独放置。

泳池金属离子检测报告
根据您的要求，以下是泳池金属离子检测报告的内容：
检测目的：
本次检测旨在确定泳池水中金属离子的含量，以评估水质的安全性。

检测方法：
我们采用了标准的分光光度法进行金属离子的定量分析。

泳池水样本经过预处理后，使用分光光度计测量吸收光谱，通过与标准曲线比对，可以确定每种金属离子的浓度。

样本收集：
从您的泳池中收集了一份代表性的水样品，并确保样品的保存和运输过程中不发生污染或其他因素的影响。

检测结果：
以下是我们检测得到的泳池金属离子的含量：
1. 铁离子（Fe）：
2.5 mg/L
2. 铜离子（Cu）：0.8 mg/L
3. 锌离子（Zn）：1.2 mg/L
4. 锰离子（Mn）：0.3 mg/L
结果分析：
根据国际标准和相关研究，泳池中金属离子的含量应该控制在一定的范围内，以确保水质的安全性和舒适度。

根据我们的检
测结果，泳池中铁、铜、锌和锰离子的含量都在正常范围内。

然而，我们建议定期进行检测以确保水质一直保持在安全标准内。

结论：
根据我们的检测结果，泳池金属离子的含量符合安全标准。

建议您继续保持泳池水的合理维护和管理，包括定期检测水质、清洁过滤系统、适时更换水质。

请注意，此报告仅涵盖了金属离子的检测结果。

对于其他水质指标（如酸碱度、微生物污染等），还需要进行更全面的检测和分析。

如果您需要进一步提供的服务，请随时与我们联系。

谢谢！。

总锌锌（Zn）是人体必不可少的有益元素。

碱性水中锌的浓度超过5mg／L时，水有苦涩味。

并出现乳白色。

水中含锌lmg/L时，对水体的生物氧化过程有轻微抑制作用。

锌对白鲢鱼的安全浓度为0.lmg ／L。

农灌水中含锌量低于10mg／L时，对水稻、小麦的生长无影响。

美国天然水中的平均含锌量为64µg／L，海水中的最高含锌量为10µg /L。

锌的主要污染源是电镀、冶金、颜料及化工等部门的排放废水。

方法的选择直接吸入火焰原子吸收分光光度法测定锌，具有较高的灵敏度，干扰少，适合测定各类水中的锌。

不具备原子吸收光谱仪的单位，可选用双硫腙比色法、阳极溶出伏安法或示波极谱法。

一、原子吸收分光光度法（一）直接吸入火焰原子吸收分光光度法GB7475--87 概述1、方法原理将样品或消解处理好的试样直接吸入火焰，火焰中形成的原子蒸气对光源发射的特征电磁辐射产生吸收。

将测得的样品吸光度和标准溶液的吸光度进行比较，确定样品中被测元素的含量。

2、干扰及消除地下水和地面水中的共存离子和化合物，在常见浓度下不干扰测定。

样品中溶解硅的含量超过20mg/L时干扰锌的测定，使测定结果偏低，加入200mg/L钙可消除。

铁的含量超过100mg/L时，抑制锌的吸收。

基于上述原因，分析样品前需要检验是否存在基体干扰或背景吸收。

一般通过测定加标回收率，判断背景吸收的大小。

根据下表选择与选用分析线相对应的非特征吸收谱线。

背景校正用的邻近线波长根据检验的结果, 如存在基体干扰,可加入干扰抑制剂,或用标准加入法测定并计算结果.如果存在背景吸收,用自动背景校正装置或邻近非特征吸收谱线法进行校正。

后一种方法是从分析线处测得的吸收中扣除邻近非特征吸收谱线处的吸收, 得到被测元素原子的真正吸收。

此外, 也可通过萃取或样品稀释、分离或降低产生基体干扰或背景吸收的组分。

3、方法的适用范围本法适用于测定地下水、地面水和废水中的锌。

适用浓度范围与仪器的特性有关，下表列出一般仪器的适用浓度范围。

提高工业循环水中锌离子测定的准确性李红;张卫星;原雯【摘要】本文对工业循环水中锌离子测定的两种分析方法EDTA滴定法和锌试剂分光光度法进行比较,指出根据锌离子含量不同的水样来选择不同的方法,可以减少检测误差,提高分析的准确度.【期刊名称】《全面腐蚀控制》【年(卷),期】2010(024)010【总页数】4页(P15-17,44)【关键词】不同方法;锌离子;准确度【作者】李红;张卫星;原雯【作者单位】中国石油乌鲁木齐石化分公司研究院,新疆,乌鲁木齐,830019;中国石油乌鲁木齐石化分公司研究院,新疆,乌鲁木齐,830019;中国石油乌鲁木齐石化分公司研究院,新疆,乌鲁木齐,830019【正文语种】中文【中图分类】O65乌鲁木齐石化公司目前共有10套循环水装置。

由于循环水在管网中重复利用，造成水质恶劣，浊度增加，必须投加一定浓度的水稳药剂来控制结垢，减少设备腐蚀。

锌离子浓度高低首先反映出循环水系统中可溶解锌和总锌的绝对值，从而推断出系统受到腐蚀危害的程度及药剂中的锌离子有多少沉积在换热器上。

而缓蚀阻垢剂通常是复配剂，其单剂为有机膦酸及其盐、膦羧酸及其盐，丙烯酸-丙烯酸羟丙酯-AMPS的共聚物，还复配一定百分比的锌盐，一般含量在1%～5%。

以水中维持60～80 mg/L药剂计算，水中含锌离子为0.6～4 mg/L。

其次，水中可溶解锌含量维持高值，可真实反映水稳药剂的阻垢分散性能。

目前各单位测定循环水中锌离子的方法不统一，一般采用EDTA滴定法，对低浓度的锌离子测定的准确性有一定影响，不能真实反映水稳药剂的阻垢分散性能。

因此，提高工业循环水中锌离子测定准确性具有十分重要的意义。

1.1 EDTA滴定法在pH=5.5时，以二甲酚橙为指示剂，用EDTA标准溶液滴定，生成紫色络合物，EDTA滴定法为容量分析方法，通常用于常量分析，其误差较小。

1.2 锌试剂分光光度法锌试剂分光光度法是锌试剂与锌离子生成蓝色配合物，在波长620nm处用分光光度法测定其吸光度，测定范围为0.4～5 mg/L，适合于微量锌的测定。

水质锌离子的测定锌试剂分光光度法1.主要内容锌试剂与锌离子在pH=8.5~9.5的碱性溶液中生成蓝色络合物，对620nm单色光产生最大吸收。

本方法适用于锅炉用水和冷却水中微量锌的测定，测定范围为0.4~5.0mg/L。

2.仪器和试剂本标准所用试剂除另有说明外，均应使用符合国家标准或专业标准的分析试剂和蒸馏水或同等纯度的水。

2.1分光光度计，10mm比色皿；2.2锌贮备溶液准确称取已除去氧化膜的优级纯锌0.5000g （或基准氧化锌0.6224g）于烧杯中，加少量水和1+1盐酸20mL，缓缓加热溶解，冷却后转移入1000mL容量瓶中，用去离子水稀释至刻度，摇匀，此溶液1mL中含锌0.5mg（即500μg/mL）；2.3硼酸盐缓冲溶液pH=8.8~9.0，称取37.8g氯化钾和31g硼酸、8.34g氢氧化钠，用60~80℃水溶解，冷却后稀释为1000mL；2.4锌试剂溶液称0.2g锌试剂溶于250mL乙醇中，放置过夜使之全部溶解，贮于棕色瓶中，可稳定一个月，溶液由红变黄表示失效；2.5过硫酸铵溶液1mL溶液含4mg过硫酸铵，临用前配制。

3.测定步骤3.1绘制标准曲线吸取50.00mL（或20.00，10.00，5.00mL）500μgZn2+/mL的锌贮备溶液于1000mL容量瓶中，用去离子水稀释至刻度。

此锌标准溶液含锌离子为25μg/mL（或10，5，2.0μg/mL）。

取此锌标准溶液0.00，1.00，2.00，3.00，4.00mL分别置于5只50mL容量瓶中，用去离子水稀释至约30mL时，再加10mL硼酸盐缓冲溶液和5.0mL锌试剂溶液，最后用去离子水稀释至刻度，摇匀。

放置10min后于620nm 处用10mm比色皿以一号溶液为参比，测定各溶液的吸光度并绘制吸光度-锌离子微克数标准曲线。

3.2测定水样3.2.1含有机膦酸盐的水样取水样10.0mL（视试样中锌含量可适当增减取水样的量）于100mL锥形瓶中，另一锥形瓶不加水样作空白，各加0.5mLc(H2SO4)=0.5mol/L溶液和1mL过硫酸铵溶液，再加去离子水至约30mL，加热煮沸约5min后取下冷却至室温，各加1滴0.02%甲基橙溶液，用1mol/L氢氧化钠溶液调节至溶液呈黄色，再分别加入10mL硼酸盐缓冲溶液及5.0mL锌试剂溶液，转移入50mL容量瓶中，用去离子水稀释至刻度，摇匀。

水中锌离子的测定方法水质重金属污染主要指的就是铅、锌、镍、铬、汞等物质，在目前现有的水体污染中，有很大一部分都是重金属污染。

它们主要是由工业废水违规排放、矿山开采污水等进入地表水或地下水造成的。

主要以颗粒态存在，具有较高活性，能参与各种化学反应，有不同的化学稳定性和毒性。

随着水体环境的改变，其形态也会随即发生变化，但毒性不会随着结构变化而丧失。

因此想要了解水中重金属的详细参数，就必须要熟练的掌握水样消化的基本操作，正确的配制标准溶液等。

今天我们就来讲一下水中重金属锌和铅的检测方法。

检测原理水样喷入空气-乙炔火焰,在火焰中生成的锌(铅)基态原子蒸气对锌(铅)元素空心阴极灯发出的213.8nm(283.3mm)波长的特征光谱产生吸收。

测得水样吸光度扣除空白吸光度后,从标准曲线上查得锌(铅)含量。

检测所用仪器和试剂1.原子吸收分光光度计2.锌元素空心阴极灯、铅元素空心阴极灯3.乙炔钢瓶或乙炔发生器、空气压缩机4.硝酸:优级纯;盐酸:优级纯;高氯酸:优级纯；5.锌和铅标准贮备液准确称取经稀酸清洗已除去氧化膜并干燥后的0.5000g光谱纯金属锌和铅,用50mL(1+1)盐酸溶解,必要时加热直至溶解完全,移入500mL的容量瓶中,用水稀释至标线,此溶液含锌1.00mg/mL,含铅1.00mg/mL6.锌标准使用液吸取适量的锌标准贮备液,用2%硝酸稀释成含锌10ug/mL的使用液,用时现配。

7.铅标准使用液吸取适量的铅标准贮备液,用2%硝酸稀释成含铅100ug/mL的使用液,用时现配。

检测步骤1.样品预处理取100mL水样放入200mL烧杯中,加入硝酸5mL,在电热板上加热消解(不要沸腾)。

蒸至10mL左右,加入5mL硝酸和2mL高氯酸,继续消解,直至1mL左右。

如果消解不完全,再加入硝酸5mL和高氯酸2mL,再次蒸至1mL左右。

取下冷却,加水溶解残渣,用水定容至100mL。

取0.2%硝酸100mL,按上述相同的程序操作,以此为空白样。

Zn离子的检测方法1. Zn离子的分离：加入氨-氯化铵（1：1）调节pH至8~9，加入10滴TAA加热8~10分钟，搅拌。

过滤沉淀，向沉淀中加入浓硝酸，待溶解后加入尿素和甘氨酸，加热，趁热过滤沉淀，弃去沉淀。

向母液加入甘氨酸，调pH为6，加入5滴TAA加热。

过滤保留沉淀，加入双氧水和稀醋酸，加热，是沉淀完全溶解。

Zn离子的定性检出：向上述溶液中滴加（NH4）2Hg(SCN)4和CuSO4溶液，若加入戊醇在有机相中有紫色沉淀聚集，即Zn2Hg(SCN)4·Cu2Hg(SCN)4混晶。

则可鉴定含有锌离子。

Zn离子的定量测定：调节pH为弱酸性，EDTA滴定，指示剂用百里酚蓝，终点颜色变为紫色或蓝色？（不可确定）。

2.蛋氨酸螯合锌是由蛋氨酸与硫酸锌经过合成反应形成的蛋氨酸锌螯合物.它的螯合率决定了该物质的生物利用率,影响着动物体的消化和吸收.螯合率的测定在衡量产品质量,改进生产工艺,研究微量元素的作用机理等均有积极意义,但是,目前螯合率的测定均比较复杂,(如:离子交换树脂法,凝胶过滤色谱法,电极法等),这些方法,一般的实验室难以检测,为此,本文针对螯合物产品重点研究出了一套简便,易行的检测方法,经过多次比对结果令人满意.1,实验材料无水甲醇,双硫腙氯仿溶液(5ug/mL),EDTA标准滴定溶液(0.05mol/L),抗坏血酸,硫脲溶液:50g/L,氟化铵溶液:200g/L,盐酸溶液:1+4,乙酸—乙酸钠缓冲溶液,二甲酚橙指示液:2g/L. 2,实验原理氨基酸微量元素螯合物几乎不溶于甲醇等有机溶剂中,而游离金属离子均能溶解于甲醇等有机溶剂中,利用这一特性,我们用无水甲醇来分离提纯氨基酸微量元素螯合物.3,螯合物的鉴别纯的氨基酸微量元素螯合物在有机溶剂中应没有游离的金属离子存在.另外,因为双硫腙易与Cu,Zn,Fe离子形成红色络合物,所以我们用双硫腙试剂来鉴别游离金属离子,只要出现红色,证明螯合物中有游离金属离子存在,因此我们就判定此产品为不合格产品.称取蛋氨酸螯合锌试样1g,用25mL无水甲醇提取,过滤,取滤液0.1mL加入3mL双硫腙氯仿溶液,试样应呈蓝绿色(双硫腙颜色),不得出现红色现象.为了验证此方法的可行性,我们用蛋氨酸与无机金属锌按照蛋氨酸螯合锌的配比,混合成蛋氨酸锌混合物,然后同样用此方法与蛋氨酸螯合锌做比较.检验结果如下表:表1双硫腙试剂检验蛋氨酸螯合锌及蛋酸混合锌样品的甲醇溶液的实验结果样品溶液鉴别现象检验结果空白蓝绿色没有游离锌存在蛋氨酸螯合锌蓝绿色没有游离锌存在蛋氨酸混合锌红色有大量游离锌存在蛋氨酸混合锌样品的甲醇溶液在加入双硫腙试剂后,呈红色,蛋氨酸螯合锌样品的甲醇溶液在加入双硫腙试剂后呈蓝绿色(双硫腙颜色),所以双硫腙确实能与游离的金属离子形成红色络合物,从两者甲醇溶液的颜色变化可知样品是否完全螯合.(百分百螯合)此鉴别方法有效的检测了产品的螯合情况,在鉴别合格的前提下就可以直接测定金属离子的含量.4,锌含量的测定4.1 原理将试样用盐酸溶解,加适量的水,加入氟化铵,硫脲,抗坏血酸作为掩蔽剂,以乙酸—乙酸钠溶液调节PH值为5-6,以二甲酚橙为指示剂,用乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液滴定,至溶液由紫红色为亮黄色即为终点.4.2 分析步骤称取蛋氨酸锌式样0.5～1.0g(准确至0.0002g)置于250mL锥形瓶中,加少量水润湿.加5mL盐酸溶液(1+4)使式样溶解,加50mL水,10mL氟化铵溶液,10mL硫脲溶液,0.2g抗坏血酸,摇匀溶解后加入15mL乙酸—乙酸钠缓冲溶液和3滴二甲酚橙指示液,用乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液由紫红色变为亮黄色即为终点.同时做空白实验.4.3 结果计算式样中锌含量X以质量百分数(%)表示,按下式计算:X=(V1-V0)C×0.06539×100m式中:V1——滴定试样溶液所消耗乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的体积,mL;V0——滴定空白溶液所消耗乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的体积,mL;C——乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的实际浓度,mol/L;0.06539——与 1.00mL乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液C(EDTA=1.000mol/L)相当的以克表示的锌的质量; m——试样的质量.5,测定螯合率5.1 原理由于氨基酸微量元素螯合物在甲醇等有机溶剂中的溶解度极小,而游离金属离子均能溶解于甲醇等有机溶剂中,利用二者在甲醇中溶解度的差异,我们用无水甲醇来分离提纯氨基酸螯合物,然后用EDTA配位滴定法滴定游离态中的锌离子,计算出螯合率.5.2测定方法称取0.5～1.0g蛋氨酸螯合锌样品,然后按4.2中的分析步骤进行,计算出锌离子的含量(为总含量).另称相同量的蛋氨酸锌螯合物样品,加50ml无水甲醇,充分搅拌,过滤,沉淀用甲醇反复洗涤3次,按4.2的分析方法测定滤液(游离态)中锌离子的含量.6,讨论6.1 由于蛋氨酸螯合锌微溶于水,为了避免甲醇中含有少量的水分会将锌离子游离出来,所以所用的甲醇必须经过蒸馏除水后方可用来提纯蛋氨酸螯合锌.6.2 双硫腙试剂与锌离子的络合反应非常灵敏,只要有痕量的锌离子存在,就会与双硫腙生成红色络合物,并且颜色会随着锌离子的增多而加深,因此我们可以从颜色的深浅来判断游离锌的多少,双硫腙氯仿溶液极易挥发,故应现用现配. 6.3方法的适用性测定多个产品,并用同配比的无机盐产品做对比,考察方法的适用性(表3,表4).表3 蛋氨酸锌螯合物与蛋氨酸锌混合物的鉴别比较试样名称试样编号鉴别现象检验结果空白蓝绿色无锌离子存在蛋氨酸螯合锌1＃蓝绿色无锌离子存在蛋氨酸螯合锌2＃蓝绿色无锌离子存在蛋氨酸螯合锌3＃蓝绿色无锌离子存在蛋氨酸螯合锌4＃蓝绿色无锌离子存在蛋氨酸螯合锌5＃蓝绿色无锌离子存在蛋氨酸螯合锌6＃蓝绿色无锌离子存在蛋氨酸混合锌红色大量锌离子存在7,结论本次实验重复性好,鉴别方法反应灵敏,操作简便,能够快速而有效的对氨基酸微量元素螯合物是否完全螯合进行定性鉴定.螯合率检测方法简单易行,以上数据均有利说明了此方法的准确性和再现性.3.食品中锌的测定--二硫腙比色法1 主题内容与适用范围本标准规定了食品中锌的测定方法。

双硫腙分光光度法GB7472--87 概述1．方法原理在pH为4.0—5.5的醋酸盐缓冲介质中。

锌离子与双硫腙形成红色螯合物，其反应为：该螯合物可被四氯化碳（或三氯甲烷）定量萃取。

以混色法完成测定。

用四氯化碳萃取，锌一双硫腙螯合物的最大吸收波长为535 nm，其摩尔吸光系数约为9.3×104。

2．干扰及消除在本法规定的实验条件下，天然水中正常存在的金属离子不干扰测定。

水中存在少量铋、镉、钴、铜、金、铅、汞、镍、钯、银和亚锡等金属离子时，对本法均有干扰，但可用硫代硫酸钠掩蔽剂和控制溶液的pH值来消除这些干扰。

三价铁、余氯和其它氧化剂会使双硫腙变成棕黄色。

由于锌普遍存在于环境中，而锌与双硫腙反应又非常灵敏，因此需采取特殊措施防止污染。

3．方法的适用范围当使用光程为20mm比色皿，试份体积为100ml时，锌的最低检出浓度为0.005mg/L。

本法适用于测定天然水和轻度污染的地表水中的锌。

仪器（l）分光光度计，应用10 mm或更长光程的比色皿。

（2）分液漏斗：容量为125和150ml，最好配有聚四氟乙烯活塞。

（3）玻璃器皿：所有玻璃器皿均先后用1＋l硝酸浸泡和无锌水清洗。

试剂（1）无锌水：将普通蒸馏水通过阴阳离子交换柱以除去水中痕量锌，用于配制试剂。

（2）四氯化碳（CCl4）。

（3）高氯酸（ρ＝1.75g／ml）。

（4）盐酸（ρ＝1.18g／ml）。

（5）6mol/L盐酸：取500ml浓盐酸用水稀释至1000ml。

（6）2mol/L盐酸：取100ml浓盐酸用水稀释至600ml。

（7）0.02mol/L盐酸：取2mol／L盐酸10ml用水稀释到1000ml。

（8）乙酸（含量36%）。

（9）氨水（ρ＝0.90g／ml）。

（10）1＋100氨溶液：取氨水10ml用水稀释至1000ml。

(11) 硝酸(ρ＝1.4g／ml）。

(12) 2％（V／V）硝酸溶液：取硝酸20ml 用水稀释至1000 ml。

（13）0.2% （V／V）硝酸溶液：取2ml 硝酸用水稀释至1000ml。

循环冷却水中锌离子的测定研究高灿柱1，程终发2，齐晓婧2，窦国金1（1.山东大学环境科学与工程学院，山东济南250100；2.山东省泰和水处理有限公司，山东枣庄277100 ）[摘要]建立了用二甲酚橙作显色剂测定循环水中锌离子的分光光度方法。

最佳测定条件为pH 5.2-5.7，1.5g/L二甲酚橙3ml。

循环水中常见物质：Ca2+＜1000mg/L，Mg2+＜400mg/L，Fe3+＜4mg/L，PO43-、六偏磷酸盐、焦磷酸盐(P浓度)＜2mg/L，HEDP＜50mg/L，PBTCA、PAA＜15mg/L，BTA、MBT＜4mg/L，均对锌离子的测定没有影响。

ATMP对锌离子的测定有影响，可以通过加入一定量的Fe3+将其消除。

该法测定快速，准确，适合工业循环水中锌离子的测定与控制。

[关键词] 二甲酚橙；循环水；锌离子；分光光度法[中图分类号] X832工业循环水主要用在冷却系统中，冷却水系统通常有两种:直流冷却水系统和循环冷却水系统[1]。

随着工业生产的发展，循环水的用量越来越大，世界各地均出现不同程度的供水不足现象。

准确测定循环水各物质的浓度，使其能够多次循环使用，就显得尤为重要。

循环水中的锌离子来自于加入的水质稳定剂，它是水稳剂的重要组成部分。

在循环水中，锌离子是一种阴极性缓蚀剂，含量在1-2mg/L，锌离子的浓度检测与控制是循环冷却水缓蚀性能控制的关键[2]。

目前测定循环水中锌离子的方法主要有EDTA滴定法[3-5]和锌试剂分光光度法[6-8]以及分光光度法[9-10]。

EDTA滴定法对低浓度锌离子测定的准确性不好，不能真实反映水稳药剂的缓蚀阻垢性能。

锌试剂分光光度法则存在以下问题：(1)所需水样体积越大，测定结果反而降低；(2)形成的蓝色络合物稳定时间较短；(3)有机膦对其测定影响较大。

本文建立了二甲酚橙分光光度法测定循环水中的锌离子，并且较系统的研究了循环水中常见物质对锌离子测定的影响，之前未见文献报道。

总锌自动在线监测仪测定水中总锌含量摘要：总锌自动在线监测仪是以锌试剂为显色剂，试剂、工艺操作简单、试剂低毒、免萃取，成本低，具有一定的抗干扰能力的自动监测仪。

通过测试实验表明在0-2mg/L，0-10mg/L范围内，该总锌监测仪的示值误差、精密度、零点漂移、量程漂移、直线性、定量下限、离子干扰、水样比对等测试数据良好，可应用于污染源水质自动在线监测。

关键词：锌试剂；总锌；自动在线监测仪锌的主要污染源是锌矿开采、冶炼加工、机械制造及镀锌、仪器仪表、有机合成、造纸等工业废水、废渣排放，这些排放到水体中会引起水体污染，锌对鱼类或其它水生生物的毒性比对人和温血动物大很多倍，继而影响水生生物，严重破坏水体生态环境。

目前测定锌常采用的方法有火焰原子吸收分光光度法[1]、双硫腙分光光度法[2]、阳极溶出法[3]等。

原子吸收法仪器成本大，双硫腙分光光度法存在流程复杂、四氯化碳对环境污染大，阳极溶出法数据稳定性差、电极需要打磨。

基于这些方法的局限性，研究采用锌试剂分光光度法[4]测定，并实现自动在线监测仪测定水中总锌含量。

可实现对电镀、采矿、冶炼、染料、电池和化学工业等排放的废水行业，进行在线监测及预警。

本文涉及的总锌监测仪考虑综合因素，使用特异性显色剂，测定水中总锌，并研发了一款总锌自动在线监测仪。

此工艺操作简单、试剂环保、免萃取、回收率高，对该总锌监测仪进行整体性能测试，指标包括：示值误差、精密度、零点漂移、量程漂移、直线性、定量下限、离子干扰、水样比对等内容。

1试验部分1.1仪器与试剂SINOEPA2000CTZn型总锌在线自动监测仪（以下简称总锌在线监测仪）及配套试剂。

原子吸收分光光度计AA900T（美国PE-perkinelmer）；分析天平ESJ110-4B（沈阳龙腾电子有限公司）；电子天平JD2000-2（沈阳龙腾电子有限公司）。

试剂均为分析纯。

锌、镍、铁、钴、铜、总铬等金属离子标液均购自环标所。

1.2实验方法标液检测：配制不同浓度总锌标准溶液，分别导入经校准后的总锌监测仪中，进行测试。

循环水水质控制指标及注释1、PH:7、0－9、2在2５℃时pH＝7、0得水为中性,故pH=7、0－9、2得水大体上属于中性或微碱性得范围;冷却水得腐蚀性随pH值得上升而下降;循环水得pH值低于这一范围时,水得腐蚀性将增加,造成设备得腐蚀;循环水得pH值高于这一范围时,则水得结垢倾向增大,容易引起换热器得结垢。

2、悬浮物:≤1０mg/L悬浮物会吸附水中得锌离子,降低锌离子在水中得浓度;一般情况下,循环冷却水得悬浮物浓度或浊度不应大于2０mg/L,当使用板式、翅片管式或螺旋板式换热器时,悬浮物浓度或浊度不宜大于１0mg／Ｌ。

3、含盐量:≤2500mg/L含盐量也可通过电导率来间接表示,天然淡水得电导率通常在50－500μS/cm;电导率与含盐量大致成正比关系,其比值1μS/cｍ得电导率相当于0、55-0、90mg／L得含盐量;在含盐量高得水中,Ｃl-与SO42—得含量往往较高,因而水得腐蚀性较强;含盐量高得水中,如果Ｃa2+、Mｇ2＋与HCO3-得含量较高,则水得结垢倾向较大;投加缓蚀剂、阻垢剂时,循环冷却水得含盐量一般不宜大于2５０0m ｇ/L。

４、Ca２+离子:3０≤Ｘ≤200 ｍg／L从腐蚀得角度瞧,软水虽不易结垢,但其腐蚀性较强,因此循环水中钙离子浓度不宜小于30mg/Ｌ;从结垢得角度瞧,钙离子就是循环水中最主要得成垢阳离子,因此循环水中钙离子浓度也不宜过高;在投加阻垢分散剂得情况下,钙离子浓度得高限不宜大于20０mｇ/L。

5、Mg2+离子:镁离子也就是冷却水中一种主要得成垢阳离子,循环水中镁离子浓度不宜大于60mg／L或2。

5mmol/L(以Mg2+计);由于镁离子易与循环水中得硅酸根生成类似于蛇纹石组成得不易用酸除去得硅酸镁垢,故要求循环水中镁离子浓度遵从以下关系:[Ｍｇ2+](mｇ/L)＊[ＳiO２］(ｍg/Ｌ)〈15０0０,式中[Ｍg2+]以CaCO3计,[SｉO2］以SiO2计。

6、铝离子浓度≤０、5mg/L天然水中铝离子得含量较低,循环水中得铝离子往往就是由于补充水在澄清过程中添加铝盐作混凝剂而带入得;铝离子进入循环水中后将起粘结得作用,促进污泥沉积;循环水中铝离子浓度不宜大于0.5mｇ/L。

锌离子的鉴定方法
锌离子是一种常见的金属离子，其在环境监测和工业生产中具有重要的意义。

因此，准确、快速地鉴定锌离子的方法对于环境保护和工业生产具有重要意义。

本文将介绍几种常见的锌离子鉴定方法，希望能为相关领域的研究和应用提供一定的参考。

首先，最常见的锌离子鉴定方法之一是荧光法。

荧光法利用荧光试剂与锌离子
形成络合物后产生荧光现象来进行检测。

该方法具有灵敏度高、快速、准确的特点，广泛应用于环境监测和生化分析领域。

其次，电化学法也是一种常用的锌离子鉴定方法。

电化学法利用电化学技术对
锌离子进行检测，包括循环伏安法、方波伏安法、安培法等。

这些方法具有操作简便、灵敏度高、实时性强的特点，适用于实时监测和在线分析。

另外，光谱法也是一种常见的锌离子鉴定方法。

光谱法包括紫外-可见吸收光
谱法、荧光光谱法、原子吸收光谱法等。

这些方法具有高灵敏度、高选择性的特点，适用于不同形态和浓度的锌离子的鉴定和分析。

除了上述方法外，还有一些其他的锌离子鉴定方法，如色度法、质谱法、比色
法等。

这些方法在特定的应用领域具有一定的优势和适用性，可以根据具体的实验要求进行选择和应用。

总的来说，锌离子的鉴定方法多种多样，各有特点。

在实际应用中，需要根据
具体的实验目的、样品性质和分析要求选择合适的方法进行鉴定。

希望本文介绍的方法能够为相关领域的研究和应用提供一定的参考，促进相关领域的发展和进步。

循环控制总锌指标循环水控制指标一些主要指标如磷含量，cod，盐含量在实际运行中发现，由于循环水投加氯系杀生剂和阻垢缓蚀剂而使循环水中氯离子增加，补充水预处理而使氯离子不稳定，导致循环水浓缩倍率测不准。

为了避免这些不确定因素，所以许多石油、化工厂采用钾离子来测定浓缩倍率。

但钾离子测定仪很贵，电厂一般不配置。

通过近几年试验表明，火电厂循环冷却水浓缩倍率在循环水不投加氯系杀生剂时，用测定氯离子的方法是可行的：如投加了氯系杀生剂，通过测定含盐量或电导率则是可行的。

本标准参照采用国际标准ISO 8288-1986《水质--钴、镍、铜、锌、镉、铅的测定--原子吸收光谱法》中锌的测定方法。

1 主题内容与适用范围本标准规定了工业循环冷却水中锌的测定方法。

本标准适用于工业循环冷却水中锌含量为0.1～20.0mg/L的测定，也适用于各种工业用水、原水及生活用水中锌含量的测定。

2 引用标准GB/T 4470 火焰发射、原子吸收和原子荧光光谱分析法术语GB 6682 分析实验室用水规格和试验方法GB 6819 溶解乙炔3 术语本标准中涉及到火焰原子吸收光谱术语见GB/T 4470。

4 方法原理工业循环冷却水样品，经雾化喷入火焰，锌离子被热解为基态原子，以锌共振线213.9nm为分析线，以空气-乙炔火焰测定锌原子的吸光度。

水中各种共存元素和加入的水处理药剂对锌的测定均应无干扰。

5 试剂和材料本试验所用水应符合GB 6682中二级或三级水的规格。

所用试剂在没有注明其他要求时均指分析纯试剂。

试验中所用乙炔气应符合GB 6819之规定。

5.1 硝酸（GB 626）；5.2 硝酸（GB 626）溶液：1+1；5.3 硝酸（GB 626）溶液：1+499；5.4 锌标准溶液：5.4.1锌标准溶液Ⅰ：称取锌粒1.000g，精确至0.0002g。

放置于100mL烧杯中，加入10mL水和20mL硝酸溶液（5.2），在电炉上慢慢加热溶解，冷却后转移至1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，此标准溶液1.00mL含锌1.00mg。

Zn离子的检测方法1. Zn离子的分离：加入氨-氯化铵（1：1）调节pH至8~9，加入10滴TAA加热8~10分钟，搅拌。

过滤沉淀，向沉淀中加入浓硝酸，待溶解后加入尿素和甘氨酸，加热，趁热过滤沉淀，弃去沉淀。

向母液加入甘氨酸，调pH为6，加入5滴TAA加热。

过滤保留沉淀，加入双氧水和稀醋酸，加热，是沉淀完全溶解。

Zn离子的定性检出：向上述溶液中滴加（NH4）2Hg(SCN)4和CuSO4溶液，若加入戊醇在有机相中有紫色沉淀聚集，即Zn2Hg(SCN)4·Cu2Hg(SCN)4混晶。

则可鉴定含有锌离子。

Zn离子的定量测定：调节pH为弱酸性，EDTA滴定，指示剂用百里酚蓝，终点颜色变为紫色或蓝色？（不可确定）。

2.蛋氨酸螯合锌是由蛋氨酸与硫酸锌经过合成反应形成的蛋氨酸锌螯合物.它的螯合率决定了该物质的生物利用率,影响着动物体的消化和吸收.螯合率的测定在衡量产品质量,改进生产工艺,研究微量元素的作用机理等均有积极意义,但是,目前螯合率的测定均比较复杂,(如:离子交换树脂法,凝胶过滤色谱法,电极法等),这些方法,一般的实验室难以检测,为此,本文针对螯合物产品重点研究出了一套简便,易行的检测方法,经过多次比对结果令人满意.1,实验材料无水甲醇,双硫腙氯仿溶液(5ug/mL),EDTA标准滴定溶液(0.05mol/L),抗坏血酸,硫脲溶液:50g/L,氟化铵溶液:200g/L,盐酸溶液:1+4,乙酸—乙酸钠缓冲溶液,二甲酚橙指示液:2g/L. 2,实验原理氨基酸微量元素螯合物几乎不溶于甲醇等有机溶剂中,而游离金属离子均能溶解于甲醇等有机溶剂中,利用这一特性,我们用无水甲醇来分离提纯氨基酸微量元素螯合物.3,螯合物的鉴别纯的氨基酸微量元素螯合物在有机溶剂中应没有游离的金属离子存在.另外,因为双硫腙易与Cu,Zn,Fe离子形成红色络合物,所以我们用双硫腙试剂来鉴别游离金属离子,只要出现红色,证明螯合物中有游离金属离子存在,因此我们就判定此产品为不合格产品.称取蛋氨酸螯合锌试样1g,用25mL无水甲醇提取,过滤,取滤液0.1mL加入3mL双硫腙氯仿溶液,试样应呈蓝绿色(双硫腙颜色),不得出现红色现象.为了验证此方法的可行性,我们用蛋氨酸与无机金属锌按照蛋氨酸螯合锌的配比,混合成蛋氨酸锌混合物,然后同样用此方法与蛋氨酸螯合锌做比较.检验结果如下表:表1双硫腙试剂检验蛋氨酸螯合锌及蛋酸混合锌样品的甲醇溶液的实验结果样品溶液鉴别现象检验结果空白蓝绿色没有游离锌存在蛋氨酸螯合锌蓝绿色没有游离锌存在蛋氨酸混合锌红色有大量游离锌存在蛋氨酸混合锌样品的甲醇溶液在加入双硫腙试剂后,呈红色,蛋氨酸螯合锌样品的甲醇溶液在加入双硫腙试剂后呈蓝绿色(双硫腙颜色),所以双硫腙确实能与游离的金属离子形成红色络合物,从两者甲醇溶液的颜色变化可知样品是否完全螯合.(百分百螯合)此鉴别方法有效的检测了产品的螯合情况,在鉴别合格的前提下就可以直接测定金属离子的含量.4,锌含量的测定4.1 原理将试样用盐酸溶解,加适量的水,加入氟化铵,硫脲,抗坏血酸作为掩蔽剂,以乙酸—乙酸钠溶液调节PH值为5-6,以二甲酚橙为指示剂,用乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液滴定,至溶液由紫红色为亮黄色即为终点.4.2 分析步骤称取蛋氨酸锌式样0.5～1.0g(准确至0.0002g)置于250mL锥形瓶中,加少量水润湿.加5mL盐酸溶液(1+4)使式样溶解,加50mL水,10mL氟化铵溶液,10mL硫脲溶液,0.2g抗坏血酸,摇匀溶解后加入15mL乙酸—乙酸钠缓冲溶液和3滴二甲酚橙指示液,用乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液由紫红色变为亮黄色即为终点.同时做空白实验.4.3 结果计算式样中锌含量X以质量百分数(%)表示,按下式计算:X=(V1-V0)C×0.06539×100m式中:V1——滴定试样溶液所消耗乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的体积,mL;V0——滴定空白溶液所消耗乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的体积,mL;C——乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的实际浓度,mol/L;0.06539——与 1.00mL乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液C(EDTA=1.000mol/L)相当的以克表示的锌的质量; m——试样的质量.5,测定螯合率5.1 原理由于氨基酸微量元素螯合物在甲醇等有机溶剂中的溶解度极小,而游离金属离子均能溶解于甲醇等有机溶剂中,利用二者在甲醇中溶解度的差异,我们用无水甲醇来分离提纯氨基酸螯合物,然后用EDTA配位滴定法滴定游离态中的锌离子,计算出螯合率.5.2测定方法称取0.5～1.0g蛋氨酸螯合锌样品,然后按4.2中的分析步骤进行,计算出锌离子的含量(为总含量).另称相同量的蛋氨酸锌螯合物样品,加50ml无水甲醇,充分搅拌,过滤,沉淀用甲醇反复洗涤3次,按4.2的分析方法测定滤液(游离态)中锌离子的含量.6,讨论6.1 由于蛋氨酸螯合锌微溶于水,为了避免甲醇中含有少量的水分会将锌离子游离出来,所以所用的甲醇必须经过蒸馏除水后方可用来提纯蛋氨酸螯合锌.6.2 双硫腙试剂与锌离子的络合反应非常灵敏,只要有痕量的锌离子存在,就会与双硫腙生成红色络合物,并且颜色会随着锌离子的增多而加深,因此我们可以从颜色的深浅来判断游离锌的多少,双硫腙氯仿溶液极易挥发,故应现用现配. 6.3方法的适用性测定多个产品,并用同配比的无机盐产品做对比,考察方法的适用性(表3,表4).表3 蛋氨酸锌螯合物与蛋氨酸锌混合物的鉴别比较试样名称试样编号鉴别现象检验结果空白蓝绿色无锌离子存在蛋氨酸螯合锌1＃蓝绿色无锌离子存在蛋氨酸螯合锌2＃蓝绿色无锌离子存在蛋氨酸螯合锌3＃蓝绿色无锌离子存在蛋氨酸螯合锌4＃蓝绿色无锌离子存在蛋氨酸螯合锌5＃蓝绿色无锌离子存在蛋氨酸螯合锌6＃蓝绿色无锌离子存在蛋氨酸混合锌红色大量锌离子存在7,结论本次实验重复性好,鉴别方法反应灵敏,操作简便,能够快速而有效的对氨基酸微量元素螯合物是否完全螯合进行定性鉴定.螯合率检测方法简单易行,以上数据均有利说明了此方法的准确性和再现性.3.食品中锌的测定--二硫腙比色法1 主题内容与适用范围本标准规定了食品中锌的测定方法。