废弃烟叶中烟碱与茄尼醇的提取与纯化
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第３６卷第２期
塑墨生曼旦
福州大学学报（自然科学版） ２２坚翌生型！兰！！竺望尘！！翌ｉ堡！璺苎坚！堂皇！竺！１２
Ｖ０１．３６ Ｎｏ．２
△巳！：三塑！
文章编号：１０００—２２４３（２００８）０２—０３０８一０５
废弃烟叶中烟碱与茄尼醇的提取与纯化
胡海潮，孟春，李锋，郭养浩
（福州大学化学化工学院，福建福州３５０００２）
重）．
２·２·２ 烟碱的离子交换树脂富集条件的优化 选用７３２阳离子交换树脂进行烟碱的富集纯化，７３２
树脂的装柱量为７０ ｍＬ（书１．６ ｃｍ ｘ ３５ ｃｍ）．以上述的烟 碱提取液（烟碱浓度１．５６ ｇ／Ｌ，ｐＨＩ．７６）为上柱液，控制 流速２５ ｍＬ／ｈ，分步收集流出液，考察烟碱的动态吸附特 性（图１）．在上样量为３．５０ Ｌ时，检测到烟碱流出，随 着上样量的增加，烟碱漏出量加大，至上样量为４．３ｌ Ｌ
关键词：烟碱；茄尼醇；废烟叶；提取；纯化
中图分类号：ＴＱ４２０．６
文献标识码：Ａ
Ｅｘｔｒａｃｔｉｏｎ ａｎｄ ｐｕｒｉｆｉｃａｔｉｏｎ ｏｆ ｓｏｌａｎｅｓｏｌ ａｎｄ ｎｉｃｏｔｉｎｅ ｆｒｏｍ ｄｉｓｃａｒｄｅｄ ｔｏｂａｃｃｏ ｌｅａｆ
ＨＵ Ｈａｉ—ｃｈａｏ，ＭＥＮＧ Ｃｈｕｎ，ＬＩ Ｆｅｎｇ，ＧＵＯ Ｙａｎｇ—ｈａｏ （Ｃｏｌｌｅｇｅ ｏｆ Ｃｈｅｍｉｓｔｒｙ ａｎｄ Ｃｈｅｍｉｃａｌ Ｅｎｇｉｎｅｅｒｉｎｇ，Ｆｕｚｈｏｕ Ｕｎｉｖｅｒｓｉｔｙ，Ｆｕｚｈｏｕ，Ｆｕｊｉａｎ ３５００２，Ｃｈｉｎａ） Ａｂｓｔｒａｃｔ：Ａ ｎｅｗ ｔｅｃｈｎｏｌｏｇｙ ｏｆ ｉｓｏｌａｔｉｏｎ ａｎｄ ｐｕｒｉｆｉｃａｔｉｏｎ ｏｆ ｎｉｃｏｔｉｎｅ ａｎｄ ｓｏｌａｎｅｓｏｌ ｆｒｏｍ ｄｉｓｃａｒｄｅｄ ｔｏ． ｂａｃｃｏ ｌｅａｆ ｉＳ ｐｒｏｐｏｓｅｄ．Ａｆｔｅｒ ｅｘｔｒａｃｔｉｏｎ ｏｆ ｎｉｃｏｔｉｎｅ ｆｒｏｍ ｔｈｅ ｄｉｓｃａｒｄｅｄ ｔｏｂａｃｃｏ ｌｅａｆ ｆｒｏｍ Ｌｏｎｇｙａｎ．Ｆｕ— ｊｉａｎ，ｗｅ ｃａｌｌ ａｃｑｕｉｒｅ ｐｕｒｅ ｎｉｃｏｔｉｎｅ ｂｙ ｍｅａｎｓ ｏｆ ｉｏｎ—ｅｘｃｈａｎｇｅ、ｓｔｅａｍ ｓｔｒｉｐｐｉｎｇ ｄｉｓｔｉｌｌａｔｉｏｎ、ｐｅｔｒｏｌｅｕｍ ｅｔｈｅｒ ｅｘｔｒａｃｔｉｏｎ ａｎｄ ｖａｃｕｕｍ ｅｖａｐｏｒａｔｉｏｎ．Ｔｈｅ ｐｕｒｌｔｙ ａｎｄ ｙｉｅｌｄ ｒｅａｃｈｅｄ ９８．２％ａｎｄ ８０．２％ｒｅｓｐｅｃｔｉｖｅ． １ｙ．Ｔｈｅ ｗａｓｔｅ ｔｏｂａｃｃｏ ｗａｓ ｃｏｌｌｅｃｔｅｄ ａｎｄ ｔｈｅｎ ｕｓｅｄ ｔｏ ｅｘｔｒａｃｔ ｓｏｌａｎｅｓ０１．Ｔｈｅ ｃｒｕｄｅ ｓｏｌａｎｅｓｏｌ ｗａｓ ｐｕｒｌ． ｆｌｅｄ ｂｙ ｓｅｑｕｅｎｔｉａｌ ｏｐｅｒａｔｉｏｎｓ：ｓａｐｏｎｉｆｉｃａｔｉｏｎ、ｃｏｌｕｍｎ ｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙ、ｃｒｙｓｔａｌｌｉｚａｔｉｏｎ ａｎｄ ｆｒｅｅｚｅ—ｄｒ． ｙｉｎｇ．Ｓｏｌａｎｅｓｏｌ ｗａｓ ａｃｈｉｅｖｅｄ ｗｉｔｈ ｍｅ ｐｕｒｉｔｙ ｏｆ ９５．８％ａｎｄ ｔｈｅ ｙｉｅｌｄ ｏｆ ８３．４％． Ｋｅｙｗｏｒｄｓ：ｎｉｃｏｔｉｎｅ；ｓｏｌａｎｅｓｏｌ；ｄｉｓｃａｒｄｅｄ ｔｏｂａｃｃｏ ｌｅａｆ；ｅｘｔｒａｃｔｉｏｎ；ｐｕｒｉｆｉｃａｔｉｏｎ
纯度．采用乙醇为稀释剂，加入ＮａＯＨ，使其终浓度为５％，在６０℃条件下皂化３ ｈ．经过皂化，茄尼醇的 量增加１５％一２０％．
２．３．３茄尼醇的ＨＺ一８０２大孔树脂柱层析条件的优化
选用ＨＺ一８０２大孑Ｌ树脂取代常规的硅胶柱，进行茄尼醇的纯化．ＨＺ一８０２树脂的装柱量为８０ ｍＬ
（书１．６ ｅｍ ｘ４０ ｃｍ）．以粗品茄尼醇的甲醇溶液作为上柱液．采用甲醇与丙酮梯度洗脱的办法逐级去除水溶
性和醇溶性杂质，进而纯化茄尼醇．
以甲醇为一洗脱剂，分别选用丙酮、甲醇１０％＋丙酮９０％、甲醇３０％＋丙酮７０％、甲醇５０％＋丙酮
５０％、水５％＋丙酮９５％、水１０％＋丙酮９０％的溶液与之进行梯度洗脱．实验结果表明，选择用水１０％
＋丙酮９０％的溶液进行梯度洗脱时，其洗脱效果良好．洗脱曲线见图４，茄尼醇约在３—４倍床层体积开
万方数据
·３１０·
福州大学学报（自然科学版）
２．２．３烟碱的汽提蒸馏 汽提蒸馏不仅可以去除色素，还可以去除其
它可溶性杂质．在蒸馏之前，需向洗脱液中加入 适量强碱溶液（调ｐＨｌ３以上），以保证蒸馏过程 中烟碱始终以分子状态存在．采用鞣酸显色法快 速判定蒸馏结束时间，若蒸出液遇鞣酸无明显白
；５Ｕｏ
ｌ：：： 吾，。。 ｜１００
收稿日期：２００７—０９—０５ 作者简介：胡海潮（１９８２一），男，硕士研究生；通讯联系人：郭养浩，教授．
万方数据
第２期
胡海潮，等：废弃烟叶中烟碱与茄尼醇的提取与纯化
’３０９·
２）烟碱的分析方法．采用鞣酸显色法进行烟碱的定性分析．采用液相色谱法进行烟碱的定量分析 （ＨＰＬＣ ＳＨＩＭＡＤＺＵ，色谱柱Ｎｏｖａ—Ｐａｋ Ｃ１８ ３．９ ｍｍ ｘ １５０ ｍｍ，流动相磷酸氢二钠缓冲液（ｐＨ３．８，三乙胺 含量为０．２％）：甲醇＝９５：５，检测波长２５９ ｚ蚰）川．
时，提取液中茄尼醇浓度小于检测极限． 烟碱与茄尼醇的含量测定数据见表１．本
实验所用废烟叶原料的含水量为８．１％，烟碱
与茄尼醇的含量分别为３．３４％与１．２３％． ２．２烟碱的提取与纯化
２．２．１烟碱提取条件的优化
烟碱为强极性碱性物质，可采用水为溶剂进行提取．利用硫酸水溶液进行烟碱提取，有利于提高烟碱
取同一批废烟叶１０ ｇ，加入１００ ｍＬ丙酮，
表１烟碱与茄尼醇的含量测定【１０ ｇ废烟叶）
在５０℃条件下提取５ ｈ．重复提取４次．２次提Ｔａｂ．１ Ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎ ｏｆ ｃｏｎｔｅｎｔ ｏｆ ｓｏｌａｎｅｓｏｌ ａｎｄ
取，茄尼醇提取率达到９４．３％．第４次提取
ｎｉｃｏｔｉｎｅ（１０ ｇ ｄｉｓｃａｒｄｅｄ ｔｏｂａｃｃｏ ｌｅａｖｅｓ）
点样样占｝ｌ从芹副右依次为丙酮相提液、石油醚粗提液、皂化液 梯度洗脱３００、４５０、６００、６７５、７５０、９２５、９００、９７５、ｌ ０５０、 ｌ １２５、１ ２００、ｌ ２７５、１３５０ｍｉｎ时取样液、茄尼醇标准品
２实验结果与讨论
２．１废烟叶中烟碱与茄尼醇的含量测定
取废烟叶１０ ｇ，用２００ ｍＬ含０．５％硫酸的新鲜硫酸水溶液，在３０℃条件下提取３ ｈ．重复提取４次．第
１次提取，烟碱提取率可达９５．２％．提取２次废烟叶中烟碱提取率达到９９．９％．第３次提取时，所得烟碱
量小于１ ｍｇ，可认为提取２次废烟叶中烟碱已经被基本提尽．
提取率．对影响烟碱提取率的主要目素（提取液中硫酸用量、提取温度、提取时间、液固比及提取次数）进 行了优化研究．经优化的提取条件为：硫酸用量０．５％，３０℃，提取时间２ ｈ，液固比２０：１，提取次数１次．
在该条件下重复实验３次，烟叶烟碱的平均提取率为９４．与％，提取物中烟碱含量约为１０％一１２％（干
‘
３）茄尼醇的分析方法¨】．采用薄层色谱法进行茄尼醇的定性和半定量分析（展开剂：石油醚：乙酸乙 酯＝４：１）．采用液相色谱法进行茄尼醇的定量分析（ＨＰＬＣ ＳＨＩＭＡＤＺＵ，色谱柱Ｎｏｖａ—Ｐａｋ Ｃ１８ ３．９ ｔｕｒｎ× １５０ ｍｉｌｌ。流动相：甲醇：乙腈＝９５：５，检测波长２１０ ｒｉｍ）．
●
极性物质，易溶于正己烷、石油醚、丙酮等有机溶剂，难溶于水．采用正己烷、石油醚与丙酮进行茄尼醇
的提取实验，选择合适的有机溶剂．实验结果表明，在液固比相同及其他相同提取条件下，以丙酮为提取
溶剂时，茄尼醇的提取率最高，达到８７．６％，正己烷次之，提取率为８１．５％，石油醚最低，提取率为 ４８．４％．丙酮对茄尼醇的提取率高且价格便宜，因此选择以丙酮为提取溶剂．
ＨＰＣ分析表明，烟碱产品具有高纯度．
２．３茄尼醇的提取与纯化
２．３．１茄尼醇的提取
．．
、１０”
妄“ｏ 洲
’４Ｕ
Ｎ 。—、
∞ 寸
ｕ
０
２
４
６
８
１０
１２
ｔ／ｍｉｎ
图３．．烟碱产品的ＨＰＬＣ分析图谱
Ｆｉｇ．３ Ｔｈｅ．ＨＰＬＣ ａｔｌａｓ ｏｆ ｎｉｃｏｔｉｎｅ ｐｒｏｄｕｃｔ
茄尼醇是一种不饱和的聚异戊二烯醇，为弱
１５
Ｊ 二
ｏ Ｅ Ｅ
蕾 璺 鬟 寻刍 蟮
时，流出液组成等于进料液组成，此时７３２树脂已经达
ｔ，ｈ
到饱和状态．在该操作条件下，烟碱漏出点的上样量为 ７７．７ ｍｓ（烟碱）／ｍＥ（树脂），饱和吸附量为８１．２ ｍｇ（烟 碱）／ｍＬ（树脂）．
选用氨水溶液作为洗脱液，考察３％与６％氨水对烟
图１ 烟碱在７３２阳离子交换柱的动态吸附曲线
Ｆｉｇ．１
Ｔｈｅ ｄｙｎａｍｉｃ ａｄｓｏｒｐｔｉｏｎ Ｃｌｌｒｖｅ ｏｆ ｎｉｃｏｔｉｎｅ ｉｎ ｃａｔｉｏｎ ｅｘｃｈａｎｇｅ ｃｏｌｕｍｎ ｏｆ ７３２
碱的洗脱效果，见图２．以氨水作为洗脱液的洗脱效果良好．采用６％氨水洗脱，洗脱液流量为１５ ｍＬ时，
烟碱即被洗出，烟碱洗脱峰形较为集中；而采用３％氨水进行洗脱时，烟碱较慢被洗出，且烟碱洗脱峰形
我国是烟草生产大国，每年都有一定数量的低等级烟叶不能用于卷烟生产．茄尼醇和烟碱是烟叶中的重 要活性物质。高纯度的烟碱可用作保健香烟、戒烟膏、治疗关节痛和肌肉痉挛的外用药的原料，同时还可用 于生产烟碱农药…．茄尼醇是一种重要的药用中间体拉Ｊ，用于合成辅酶Ｑｍ（治疗心脏病的药物）、维生素 ｌ（２、抗癌增效剂ＳＤＢ等．已见报道的有关文献大多为烟碱∞·刮和茄尼醇悼’钊的单独提取工艺路线，传统的烟 碱与茄尼醇提取与纯化的过程中使用了大量有机溶剂．本工作研发一种新型的从废烟叶中提取纯化烟碱与 茄尼醇的综合技术，并对纯化技术进行了优化．
摘要：提供一种新型的从废弃烟叶中综合提取纯化烟碱与茄尼醇的技术路线．以福建龙岩产废烟叶为原料，先
提取烟碱，经离子交换、汽提蒸馏、石油醚萃取、真空溶剂回收等步骤处理，可获得纯度９８．２％的烟碱，收率
塑墨生曼旦
福州大学学报（自然科学版） ２２坚翌生型！兰！！竺望尘！！翌ｉ堡！璺苎坚！堂皇！竺！１２
Ｖ０１．３６ Ｎｏ．２
△巳！：三塑！
文章编号：１０００—２２４３（２００８）０２—０３０８一０５
废弃烟叶中烟碱与茄尼醇的提取与纯化
胡海潮，孟春，李锋，郭养浩
（福州大学化学化工学院，福建福州３５０００２）
重）．
２·２·２ 烟碱的离子交换树脂富集条件的优化 选用７３２阳离子交换树脂进行烟碱的富集纯化，７３２
树脂的装柱量为７０ ｍＬ（书１．６ ｃｍ ｘ ３５ ｃｍ）．以上述的烟 碱提取液（烟碱浓度１．５６ ｇ／Ｌ，ｐＨＩ．７６）为上柱液，控制 流速２５ ｍＬ／ｈ，分步收集流出液，考察烟碱的动态吸附特 性（图１）．在上样量为３．５０ Ｌ时，检测到烟碱流出，随 着上样量的增加，烟碱漏出量加大，至上样量为４．３ｌ Ｌ
关键词：烟碱；茄尼醇；废烟叶；提取；纯化
中图分类号：ＴＱ４２０．６
文献标识码：Ａ
Ｅｘｔｒａｃｔｉｏｎ ａｎｄ ｐｕｒｉｆｉｃａｔｉｏｎ ｏｆ ｓｏｌａｎｅｓｏｌ ａｎｄ ｎｉｃｏｔｉｎｅ ｆｒｏｍ ｄｉｓｃａｒｄｅｄ ｔｏｂａｃｃｏ ｌｅａｆ
ＨＵ Ｈａｉ—ｃｈａｏ，ＭＥＮＧ Ｃｈｕｎ，ＬＩ Ｆｅｎｇ，ＧＵＯ Ｙａｎｇ—ｈａｏ （Ｃｏｌｌｅｇｅ ｏｆ Ｃｈｅｍｉｓｔｒｙ ａｎｄ Ｃｈｅｍｉｃａｌ Ｅｎｇｉｎｅｅｒｉｎｇ，Ｆｕｚｈｏｕ Ｕｎｉｖｅｒｓｉｔｙ，Ｆｕｚｈｏｕ，Ｆｕｊｉａｎ ３５００２，Ｃｈｉｎａ） Ａｂｓｔｒａｃｔ：Ａ ｎｅｗ ｔｅｃｈｎｏｌｏｇｙ ｏｆ ｉｓｏｌａｔｉｏｎ ａｎｄ ｐｕｒｉｆｉｃａｔｉｏｎ ｏｆ ｎｉｃｏｔｉｎｅ ａｎｄ ｓｏｌａｎｅｓｏｌ ｆｒｏｍ ｄｉｓｃａｒｄｅｄ ｔｏ． ｂａｃｃｏ ｌｅａｆ ｉＳ ｐｒｏｐｏｓｅｄ．Ａｆｔｅｒ ｅｘｔｒａｃｔｉｏｎ ｏｆ ｎｉｃｏｔｉｎｅ ｆｒｏｍ ｔｈｅ ｄｉｓｃａｒｄｅｄ ｔｏｂａｃｃｏ ｌｅａｆ ｆｒｏｍ Ｌｏｎｇｙａｎ．Ｆｕ— ｊｉａｎ，ｗｅ ｃａｌｌ ａｃｑｕｉｒｅ ｐｕｒｅ ｎｉｃｏｔｉｎｅ ｂｙ ｍｅａｎｓ ｏｆ ｉｏｎ—ｅｘｃｈａｎｇｅ、ｓｔｅａｍ ｓｔｒｉｐｐｉｎｇ ｄｉｓｔｉｌｌａｔｉｏｎ、ｐｅｔｒｏｌｅｕｍ ｅｔｈｅｒ ｅｘｔｒａｃｔｉｏｎ ａｎｄ ｖａｃｕｕｍ ｅｖａｐｏｒａｔｉｏｎ．Ｔｈｅ ｐｕｒｌｔｙ ａｎｄ ｙｉｅｌｄ ｒｅａｃｈｅｄ ９８．２％ａｎｄ ８０．２％ｒｅｓｐｅｃｔｉｖｅ． １ｙ．Ｔｈｅ ｗａｓｔｅ ｔｏｂａｃｃｏ ｗａｓ ｃｏｌｌｅｃｔｅｄ ａｎｄ ｔｈｅｎ ｕｓｅｄ ｔｏ ｅｘｔｒａｃｔ ｓｏｌａｎｅｓ０１．Ｔｈｅ ｃｒｕｄｅ ｓｏｌａｎｅｓｏｌ ｗａｓ ｐｕｒｌ． ｆｌｅｄ ｂｙ ｓｅｑｕｅｎｔｉａｌ ｏｐｅｒａｔｉｏｎｓ：ｓａｐｏｎｉｆｉｃａｔｉｏｎ、ｃｏｌｕｍｎ ｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙ、ｃｒｙｓｔａｌｌｉｚａｔｉｏｎ ａｎｄ ｆｒｅｅｚｅ—ｄｒ． ｙｉｎｇ．Ｓｏｌａｎｅｓｏｌ ｗａｓ ａｃｈｉｅｖｅｄ ｗｉｔｈ ｍｅ ｐｕｒｉｔｙ ｏｆ ９５．８％ａｎｄ ｔｈｅ ｙｉｅｌｄ ｏｆ ８３．４％． Ｋｅｙｗｏｒｄｓ：ｎｉｃｏｔｉｎｅ；ｓｏｌａｎｅｓｏｌ；ｄｉｓｃａｒｄｅｄ ｔｏｂａｃｃｏ ｌｅａｆ；ｅｘｔｒａｃｔｉｏｎ；ｐｕｒｉｆｉｃａｔｉｏｎ
纯度．采用乙醇为稀释剂，加入ＮａＯＨ，使其终浓度为５％，在６０℃条件下皂化３ ｈ．经过皂化，茄尼醇的 量增加１５％一２０％．
２．３．３茄尼醇的ＨＺ一８０２大孔树脂柱层析条件的优化
选用ＨＺ一８０２大孑Ｌ树脂取代常规的硅胶柱，进行茄尼醇的纯化．ＨＺ一８０２树脂的装柱量为８０ ｍＬ
（书１．６ ｅｍ ｘ４０ ｃｍ）．以粗品茄尼醇的甲醇溶液作为上柱液．采用甲醇与丙酮梯度洗脱的办法逐级去除水溶
性和醇溶性杂质，进而纯化茄尼醇．
以甲醇为一洗脱剂，分别选用丙酮、甲醇１０％＋丙酮９０％、甲醇３０％＋丙酮７０％、甲醇５０％＋丙酮
５０％、水５％＋丙酮９５％、水１０％＋丙酮９０％的溶液与之进行梯度洗脱．实验结果表明，选择用水１０％
＋丙酮９０％的溶液进行梯度洗脱时，其洗脱效果良好．洗脱曲线见图４，茄尼醇约在３—４倍床层体积开
万方数据
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福州大学学报（自然科学版）
２．２．３烟碱的汽提蒸馏 汽提蒸馏不仅可以去除色素，还可以去除其
它可溶性杂质．在蒸馏之前，需向洗脱液中加入 适量强碱溶液（调ｐＨｌ３以上），以保证蒸馏过程 中烟碱始终以分子状态存在．采用鞣酸显色法快 速判定蒸馏结束时间，若蒸出液遇鞣酸无明显白
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收稿日期：２００７—０９—０５ 作者简介：胡海潮（１９８２一），男，硕士研究生；通讯联系人：郭养浩，教授．
万方数据
第２期
胡海潮，等：废弃烟叶中烟碱与茄尼醇的提取与纯化
’３０９·
２）烟碱的分析方法．采用鞣酸显色法进行烟碱的定性分析．采用液相色谱法进行烟碱的定量分析 （ＨＰＬＣ ＳＨＩＭＡＤＺＵ，色谱柱Ｎｏｖａ—Ｐａｋ Ｃ１８ ３．９ ｍｍ ｘ １５０ ｍｍ，流动相磷酸氢二钠缓冲液（ｐＨ３．８，三乙胺 含量为０．２％）：甲醇＝９５：５，检测波长２５９ ｚ蚰）川．
时，提取液中茄尼醇浓度小于检测极限． 烟碱与茄尼醇的含量测定数据见表１．本
实验所用废烟叶原料的含水量为８．１％，烟碱
与茄尼醇的含量分别为３．３４％与１．２３％． ２．２烟碱的提取与纯化
２．２．１烟碱提取条件的优化
烟碱为强极性碱性物质，可采用水为溶剂进行提取．利用硫酸水溶液进行烟碱提取，有利于提高烟碱
取同一批废烟叶１０ ｇ，加入１００ ｍＬ丙酮，
表１烟碱与茄尼醇的含量测定【１０ ｇ废烟叶）
在５０℃条件下提取５ ｈ．重复提取４次．２次提Ｔａｂ．１ Ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎ ｏｆ ｃｏｎｔｅｎｔ ｏｆ ｓｏｌａｎｅｓｏｌ ａｎｄ
取，茄尼醇提取率达到９４．３％．第４次提取
ｎｉｃｏｔｉｎｅ（１０ ｇ ｄｉｓｃａｒｄｅｄ ｔｏｂａｃｃｏ ｌｅａｖｅｓ）
点样样占｝ｌ从芹副右依次为丙酮相提液、石油醚粗提液、皂化液 梯度洗脱３００、４５０、６００、６７５、７５０、９２５、９００、９７５、ｌ ０５０、 ｌ １２５、１ ２００、ｌ ２７５、１３５０ｍｉｎ时取样液、茄尼醇标准品
２实验结果与讨论
２．１废烟叶中烟碱与茄尼醇的含量测定
取废烟叶１０ ｇ，用２００ ｍＬ含０．５％硫酸的新鲜硫酸水溶液，在３０℃条件下提取３ ｈ．重复提取４次．第
１次提取，烟碱提取率可达９５．２％．提取２次废烟叶中烟碱提取率达到９９．９％．第３次提取时，所得烟碱
量小于１ ｍｇ，可认为提取２次废烟叶中烟碱已经被基本提尽．
提取率．对影响烟碱提取率的主要目素（提取液中硫酸用量、提取温度、提取时间、液固比及提取次数）进 行了优化研究．经优化的提取条件为：硫酸用量０．５％，３０℃，提取时间２ ｈ，液固比２０：１，提取次数１次．
在该条件下重复实验３次，烟叶烟碱的平均提取率为９４．与％，提取物中烟碱含量约为１０％一１２％（干
‘
３）茄尼醇的分析方法¨】．采用薄层色谱法进行茄尼醇的定性和半定量分析（展开剂：石油醚：乙酸乙 酯＝４：１）．采用液相色谱法进行茄尼醇的定量分析（ＨＰＬＣ ＳＨＩＭＡＤＺＵ，色谱柱Ｎｏｖａ—Ｐａｋ Ｃ１８ ３．９ ｔｕｒｎ× １５０ ｍｉｌｌ。流动相：甲醇：乙腈＝９５：５，检测波长２１０ ｒｉｍ）．
●
极性物质，易溶于正己烷、石油醚、丙酮等有机溶剂，难溶于水．采用正己烷、石油醚与丙酮进行茄尼醇
的提取实验，选择合适的有机溶剂．实验结果表明，在液固比相同及其他相同提取条件下，以丙酮为提取
溶剂时，茄尼醇的提取率最高，达到８７．６％，正己烷次之，提取率为８１．５％，石油醚最低，提取率为 ４８．４％．丙酮对茄尼醇的提取率高且价格便宜，因此选择以丙酮为提取溶剂．
ＨＰＣ分析表明，烟碱产品具有高纯度．
２．３茄尼醇的提取与纯化
２．３．１茄尼醇的提取
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图３．．烟碱产品的ＨＰＬＣ分析图谱
Ｆｉｇ．３ Ｔｈｅ．ＨＰＬＣ ａｔｌａｓ ｏｆ ｎｉｃｏｔｉｎｅ ｐｒｏｄｕｃｔ
茄尼醇是一种不饱和的聚异戊二烯醇，为弱
１５
Ｊ 二
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蕾 璺 鬟 寻刍 蟮
时，流出液组成等于进料液组成，此时７３２树脂已经达
ｔ，ｈ
到饱和状态．在该操作条件下，烟碱漏出点的上样量为 ７７．７ ｍｓ（烟碱）／ｍＥ（树脂），饱和吸附量为８１．２ ｍｇ（烟 碱）／ｍＬ（树脂）．
选用氨水溶液作为洗脱液，考察３％与６％氨水对烟
图１ 烟碱在７３２阳离子交换柱的动态吸附曲线
Ｆｉｇ．１
Ｔｈｅ ｄｙｎａｍｉｃ ａｄｓｏｒｐｔｉｏｎ Ｃｌｌｒｖｅ ｏｆ ｎｉｃｏｔｉｎｅ ｉｎ ｃａｔｉｏｎ ｅｘｃｈａｎｇｅ ｃｏｌｕｍｎ ｏｆ ７３２
碱的洗脱效果，见图２．以氨水作为洗脱液的洗脱效果良好．采用６％氨水洗脱，洗脱液流量为１５ ｍＬ时，
烟碱即被洗出，烟碱洗脱峰形较为集中；而采用３％氨水进行洗脱时，烟碱较慢被洗出，且烟碱洗脱峰形
我国是烟草生产大国，每年都有一定数量的低等级烟叶不能用于卷烟生产．茄尼醇和烟碱是烟叶中的重 要活性物质。高纯度的烟碱可用作保健香烟、戒烟膏、治疗关节痛和肌肉痉挛的外用药的原料，同时还可用 于生产烟碱农药…．茄尼醇是一种重要的药用中间体拉Ｊ，用于合成辅酶Ｑｍ（治疗心脏病的药物）、维生素 ｌ（２、抗癌增效剂ＳＤＢ等．已见报道的有关文献大多为烟碱∞·刮和茄尼醇悼’钊的单独提取工艺路线，传统的烟 碱与茄尼醇提取与纯化的过程中使用了大量有机溶剂．本工作研发一种新型的从废烟叶中提取纯化烟碱与 茄尼醇的综合技术，并对纯化技术进行了优化．
摘要：提供一种新型的从废弃烟叶中综合提取纯化烟碱与茄尼醇的技术路线．以福建龙岩产废烟叶为原料，先
提取烟碱，经离子交换、汽提蒸馏、石油醚萃取、真空溶剂回收等步骤处理，可获得纯度９８．２％的烟碱，收率
