第八章 中间试验解析
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中 途 测 试
中途测试简介
1.新区、新构造是否 具有工业油气流
探明
计算
4.储层和流体的特性参数 ，为计算油气田储量及 编制开发方案提供依据
查明
5.给该地区下结论，作出 评价，为下步勘探指明方 向，为开发提供必要的资 料数据
2.油气田含油气面积 油气水边界情况 油气藏驱动类型 生产能力（产油气)
评价
3.储层产能及测井 资料解释油气层的 可靠程度
⑦ ⑧
④ F点：初关井压力，此点基本接近原始地层压力； ⑧ BC，IJ——封隔器坐封和解封。 ④ 测试工具下井线AB——受钻井液性能和井眼质量影响。
压力卡片的解释
CNLC测井实例
油气层的产量计算方法
1，自喷井，流体能返出地面的井，在地 面计量罐中得到在t时间内的总流量∑Q， 平均产量为：
流动期间的最初与 最后产量的差别不 是很大，用平均产 量来分析试井资料。
6，污染比
pi p平均 J理 DR J实 pi p平均 - pE
附加压力降
pE
qB s 2kh
总 结
中途测试整个过程，三个阀+封隔器----两开两关---测
压和采样---地层及流体的情况，并直接估算产能。
它既可以在套管井中进行测试，也可在裸眼井中进行 测试；既可在钻井完成后进行测试，又可在钻井中途 进行测试。 压力卡片可以直观定性的反应地层产能状况。压力线
压力恢复资料的分析方法
当关井时间足够长，且井 储效应又不明显时，恢复资料 按霍纳法整理，得如图所示曲 线，根据半对数直线可作： 1,计算流动系数
kh
0.183qB i
压 力 恢 复 曲 线
2,计算堵塞系数S
pw t 1h p平均 t p 1 k s 1.15 lg lg 3.908 2 i tp ct rw
化工原理-8章总结
b 级式接触
图9-2 填料塔和板式塔
规整填料 散装填料 塑料丝网波纹填料 塑料鲍尔环填料
本章所做基本假定：
（1）气体混合物中只有一个组分溶于溶剂，其余组分可
视为一个惰性组分。
（2）溶剂的蒸气压很低，挥发损失可忽略不计。
——气相中仅包括一个惰性组分和一个可溶组分 液相中包含可溶组分和溶质
第二节 气液相平衡
8.4 相际传质
8.4.1 相际传质速率（总传质速率）
气膜控制:
当1/ky>>m/kx时，Ky≈ky，传质阻力主要集中于气相， 称为“气膜控制”，若要提高吸收速率，即增大气相湍动程度。
液膜控制:
当1/kx>>1/mky时，Kx≈kx，传质阻力主要集中于液相，
称为“液膜控制”，若要提高吸收速率，即增大液相湍动程度。
反，通过截面净物质量为零，则称此扩散为等分子反向扩散。
2、主体流动
A可溶于液相 B完全不溶于液相 液相不挥发
主体移动：在压力差的作用下，单相主体向界面移动称为 总体流动，总体流动造成A，B向同一方向移动。 ——只要不满足等分子反向扩散条件，都必然出现主体流动
三、分子扩散的速率方程
漂流因子恒大与1，因此单向扩散传质速率大于等摩尔反向扩散。
物理吸收：吸收过程溶质与溶剂不发生显著的化学反应。
如用水吸收二氧化碳、用水吸收乙醇或丙醇蒸
汽、用洗油吸收芳烃等。 化学吸收：溶质与溶剂有显著的化学反应发生。 如用NaOH溶液吸收CO2、用稀硫酸吸收氨等过 程。化学反应能大大提高单位体积液体所能吸
收的气体量并加快吸收速率。但溶液解吸再生
较难。 ——被利用的条件：可逆性；较高的反 应速率
吸收速率方程式小结
1、以传质分系数表示的吸收速率方程式：
第八章 化工过程开发与评价
§3 化工过程技术经济评价
技术经济评价的内容 技术评价：运行的可靠性（物料性质，工 艺技术，生产步骤）、实施的可能性、方 案的先进性和适应性 经济评价：成本（生产、开发）、盈利
技术经济评价指标 产品成本：劳动耗费指标（生产资料、工 资等） 元/吨 产品产量：劳动成果指标 万吨/年 劳动生产率：经济效益指标 元/（人· 年）
工业装置试生产
Байду номын сангаас
化工过程开发的开发研究 过程研究：开发工作的主体，以工业模拟 和工程放大为目的，包括：小型工艺、模 拟、中间工厂试验，为项目提供设计依据 和评价原型 工程研究：开发工作的灵魂，包括：概念 设计、技术经济评价、基础设计
§2 化工过程开发的放大方法
逐级经验放大法 依据类似产品生产的经验，逐级放大反应装置的 尺寸。放大倍数多在10-50倍。 相似放大法 以相似论和因次论为基础，通过确定影响因素， 得到相似特征数，构造实验模型。适用于传递过 程。 数学模拟法 依据小试试验，建立反应动力学模型；通过冷模 试验建立传递模型；经物料、能量衡算并结合以 上模型，建立反应器数学模型。需中试检验。 部分解析法 理论分析与试验探索相结合
经济效益分析 静态评价方法—可行性研究阶段使用：投 资利润率和投资利税率；投资回收期；最 小费用法（对无利润项目） 动态投资回收期法 净现值法
§5 可行性研究
可行性研究内容： 环境保护—前提 技术上可行—基础 经济上合理—评价和决策依据 可行性研究报告
§6 化工的发展趋势与展望
发展趋势 精细化—行业结构、产品结构 多样化—原料结构 环境保护—关键 可持续发展 新兴化学工业 精细化工 生物化工 煤化工
《实验心理学》（朱滢版）知识点讲解及个人
《实验心理学》（朱滢版）知识点讲解及个人实验心理学超强超详细知识点及重点笔记。
总共有八章第一章实验方法第一节各种变量主试就是实验者即主持实验的人，他发出刺激给被试，通过实验收集心理学的资料。
被试就是实验对象，接受主试发出的刺激并作出反应。
一、自变量即刺激变量，它是由主试选择，控制的变量，它决定着行为或心理的变化。
自变量的种类：1、刺激特点自变量：刺激的不同特性会引起被试不同的反应。
2、环境特点自变量：进行实验时环境的各种特点如温度、是否有观众在场、是否有噪音、白天或夜晚等等，都可以作为自变量。
时间这个自变量在记忆研究中是如此重要和无时不在，你甚至可以说，几乎没有不用时间作自变量的记忆实验。
3、被试特点自变量：一个人的各种特点，如年龄、性别、职业、文化程度、内外倾个性特征、左手或右手为利手、自我评价高或低等等，都可以作为自变量。
4、被试的暂时差别：通常是由主试给予不同的指示语造成的。
二、因变量即被试的反应变量，它是自变量造成的结果，是主试观察或测量的行为变量。
1、信度指一致性，同一被试在相同的实验条件下应该得到相近的结果。
2、效度当自变量的确造成了因变量的变化，而不是其他的各种因素造成变量的变化，我们就说这种因变量是有效的。
3、敏感性：自变量发生可以引起相应的因变量的变化，这样的因变量是敏感的。
高限效应：当要求被试完成的任务过于容易，所有不同水平（数量）的自变量都获得很好的结果，并且没有什么差别时，我们就说实验中出现了高限效应。
低限效应：当要求被试完成的任务过于困难，所有不同水平的自变量都获得很差的结果，并且没有什么差别时，我们就说实验中出现了低限效应。
三、控制变量就是在实验中应该保持恒定的变量。
如果应该控制的变量没有控制好，那么它就会造成困变量的变化，在这种情况下，研究者选定的自变量与一些未控。
制好的因素共同造成了因变量的变化，这就叫自变量的混淆。
四、多于一个自变量的实验做一项有三个自变量的实验比分别做三个实验的效率要高。
Ch8-Experimental-Design
第八章：实验设计的例子(Experimental Design Examples)黄炽森引言在前几章我们介绍了关于测量工具的信度、效度及建立可接受的测量工具的步骤和所需的证据。
本章的目的是介绍与实验设计(Experimental Designs)相关的研究方法，我们会先重复实验设计的定义，然后简介实验设计要注意的几个重点，及针对实验设计的常用的统计分析工具，最后我们会讨论几个实验设计的研究例子。
实验设计的定义及要注意的重点在第三章中，我们曾指出实验(Experiment)和准实验(Quasi-Experiment)设计的定义：「真的实验，要符合两个条件。
第一个是可控制我们要研究的原因(即X；自变项；Independent variable)，或称为实验的情景(Experimental conditions)，例如我们在研究某一新报酬制度(X)对员工生产力(Y；即依变项；Dependent variable)的影响时，如果我们可以设计新的报酬制度及保留原来的报酬制度以作比较，这便是可控制要研究的原因。
第二个是能随机分派实验的对象(Random assignment)，在管理学的研究中，研究对象一般是个人，小组或整个机构。
用同一个例子，即某一新报酬制度(X)对员工生产力(Y)的影响，我们的研究对象便是员工(个人)，如果我们可以把员工完全随机地分派到新旧两个报酬制度之中，然后观察﹑测量及比较他们的生产力，这样才是真正的实验。
」「不过，在进行研究中，我们不一定能随机分派实验的对象，例如虽然我们可以设计新的报酬制度来与旧的比较，企业不一定容许我们把他的员工随机分派。
这种祗有控制实验情景，而没有随机分派实验对象的研究设计，我们称为准实验(Quasi-Experiment)，它提供了X与Y的共变及X先Y后的次序，但却不能完全排除其它也可能影响Y的因素，因此，在准实验的设计中，我们很多时会尽量考虑或甚至是测量了其它可能影响Y的因素(例如在进行研究前员工的生产力及他们的聪明才智)，以逻辑推理或统计分析的方法来排除这些因素的可能性。
玉米中间试验的关键控制点
2011年第10期经验交流玉米中间试验的关键控制点郝跃春王文娟张志刚王建功李军花（山西屯玉种业科技股份有限公司，屯留046100）玉米中间试验在新品种选育推广过程中，起着极其重要的传承作用。
一个完整的中间试验周期历经播前准备、播种、苗期管理、追肥、培土、花期调查、成株期调查、成熟期调查、田间初选、收获取样、考种、撰写试验总结等关键时期，每个时期又可细分成若干小环节。
中试承试员要准确把握相应时期，把影响试验成败的关键控制点找出，多加分析，积累实践经验和技能，并与其他同事相互学习交流，才能更好地做好中试工作。
而在实际工作过程中，我们发现中试尽管重要但被重视度不够，比如有工资低、地位低、人际关系少等问题，这些问题的形成既有个人自身原因也有企业未尽责任，因而形成对本职工作认知度不够，缺乏工作热情。
一个成熟的新品种要走向终端市场，与广大的中试承试员的辛勤劳动分不开，他们对待本职工作的态度和个人综合素质必将影响新品种的未来去向。
全面分析中试过程，找出相应关键控制点，本质在于提升每位中试人员对问题的看法及态度。
1播种前的几个关键控制点1.1绘制种植图，合理配置重复按试验方案要求准确绘出田间种植规划图，标明试验内容及区组编号。
绘制过程中要按要求及时修改补充完整，绘制完成后要及时检查。
采用正确的方法规划试验用地，合理配置试验中的重复。
1.2重视排种过程种子是第一生产资料，种子的发芽率是种子质量的第一关键要素。
注重排种过程，通过肉眼目测来判断要细心观察，在数粒装袋时严格把关，及时将小、瘪、发霉、虫咬过的种子剔除出去，按照试验设计要求准确数粒分装，选择色泽好、饱满、大小一致的种子，为播种出全苗提供良好的种源条件。
1.3监督指导好试验田整地随着保护性耕作技术的推广应用，土壤耕层质量下降严重，主要表现在土壤耕层明显变浅，土壤结构明显紧实，严重板结，有效耕层土壤量显著减少。
限制了玉米根系的生长发育，降低了抵御自然灾害的能力，严重影响水分养分的高效吸收，也使玉米的抗倒伏能力下降。
实验设计与数据处理第八章例题及课后习题答案doc资料
0
428
0 1.162084
492
0 1.162084
512
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0
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Signific ance F
7.93E-05
Lower Upper 下限 上限
95%
95% 95.0% 95.0%
465.4405 471.5595 465.4405 471.5595
5.242078 12.93644 5.242078 12.93644
0.002795085 2.593838854 0.122018
例8-2
回归方程： 由该回归方程 中偏回归系数 绝对值的大 小，可以得到 各因素和交互 作用的主次顺 序为：
y=0.50475+0.00 975z1+0.03375z 2+0.00475z1z20.00575z3+0.00 725z1z3
0 0 -41.73590203
y=468.5+9.09z1 -26.56z2+z3
标准误差
t Stat P-value
1.10193312 425.1619191 1.84E-10
1.385649972 6.55956341 0.002794
1.385649972 -19.17042163 4.36E-05
SS 0.0091125
0.001626 0.0108635
MS
F
0.0091125 33.62546
0.000271
试验号
z1 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11
z2 1 1 1 1 -1 -1 -1 -1 0 0 0
z3 1 1 -1 -1 1 1 -1 -1 0 0 0
(仅供参考)中间试验和工业试验
XMQL420×450
武汉探矿机械 厂
XMQL420×450
武汉探矿机械 厂
400×400
北京矿冶研究 总院
400×400
北京矿冶研究 总院
FX50-PU
威海市海王旋 流器有限公司
鞍山科技大学
武汉探矿机械 厂
备注
球的配比不 同
三个不同磁 场强度
磁场强度不 同
需要定做 旋流器用 输送矿浆用
10.2.2 实验室连续试验
考虑实际应用时如何配置，与选矿厂设计有关，但又不完 全相同。只能在平地，场地有限，有些中间过程不同。
实验室连续磁选试验流程图
设备型号及生产厂家
序号 1 2 3 4
5 6 8 9
设备名称 格子式球磨机 格子式球磨机
砂浆泵1台 立式砂泵7台
型号
推荐厂家
实验室连续浮选设备图
10.2.2 实验室连续试验
（4）连续试验的设备
连续试验需要附属设备，如砂泵、连续给矿设备、小型连 续给药以及计量设备、中间储矿设施等
要综合考虑，有时做到完全匹配有困难；
需要画出设备联系图，即包括所有设备、设施及各自相互 连接关系的图。具体参考教材图10-1和10-2。
◢指标对条件变化的敏感性。是否有此类情况要在小型试验 时注意。小型试验的目的之一就是考察不同因素对指标的影 响规律和程度。
◢工业生产中矿石性质变化更大，而连续试验中变化较小。
10.2.2 实验室连续试验
（3）规模
与矿石性质复杂程度、工艺流程复杂程度、试验 设备规格有关。 ◈矿石性质复杂的规模应该大； ◈工艺流程越复杂规模越大； ◈试验设备规格越大规模越大； ◈矿石原矿品位低试验规模应该增加。
第10章 中间试验和工业试验
化工过程开发与的设计 第八章 中间试验lsy
2019/7/27
• 电气配管配线时，应将开关、电缆集管设置在没有 危险的地方，平面布置时也应考虑到不使动力线的 保护层受腐蚀性介质的侵害。
• 建筑和设备，应有可靠的防雷接地措施；可能产生 静电的设备、管道应有防止静电积聚的措施。
• 对于一些特别危险或重要的操作，应采用全自动控 制系统或程序控制装置，联锁机构或联动机构等。
2019/7/27
• 在一旦发生火灾、爆炸的情况下，能起到阻止 事态扩大，减小事故损失作用的设施有防火门、 防火墙、防爆墙以及水封、阻火器、单向阀等 阻燃阻爆设备、消防灭火系统等。同时须考虑 维修安全性，如是否所有的管道都有阀门使之 与被检修部分断开；人身安全性，如防烫设施、 除尘、通风及各种消声防噪等措施；还应考虑 设置救护设施，如装置内是否需要设置洗眼区 和安全淋浴。这些安全防护装置并不是每个项 目都是必须的，应视需要选用。
2019/7/27
（3）化学反应装置
• 化学反应是整个中试的核心，一般通 过反应才能得到所需的产物，同时反应也 带来了许多危险性因素。在反应器的设计 和选型前，往往要考虑可能会发生怎样的 事故，反应器中导致反应失控的因素及搅 拌器的影响等。
2019/7/27
反应器的选型
• 反应器的种类很多，按照反应器进出物料的状况，可以分为 间歇式与连续式2 类。按照物料的流程，则可分为单程与循 环2 大类。从反应器的结构形式来分，可以分成釜式、管式、 塔式、固定床、流化床等多种反应器形式，它们适用于不同 的化学反应，应根据物系反应机理来选择。
2019/7/27
（6）装置布置 • 包括设备、建构筑物和通道布置，要考虑所处位置
能让危险物料的输送量最少、距离最短，设备的间 距是否能将爆炸或火灾的破坏程度降到最低，是否 有足够的消防设施、灭火作业空间及安全通道。 • 装置布置应确保过程顺利实施，安全间距符合规范， 方便操作维修和消防作业，有利人员疏散。同时合 理布置各设备，减少配管、阀门的尺寸及数量。如 果装置内存在放热、有毒气体等设备，应考虑设备 占地内的通风情况、防护墙等。
• 电气配管配线时，应将开关、电缆集管设置在没有 危险的地方，平面布置时也应考虑到不使动力线的 保护层受腐蚀性介质的侵害。
• 建筑和设备，应有可靠的防雷接地措施；可能产生 静电的设备、管道应有防止静电积聚的措施。
• 对于一些特别危险或重要的操作，应采用全自动控 制系统或程序控制装置，联锁机构或联动机构等。
2019/7/27
• 在一旦发生火灾、爆炸的情况下，能起到阻止 事态扩大，减小事故损失作用的设施有防火门、 防火墙、防爆墙以及水封、阻火器、单向阀等 阻燃阻爆设备、消防灭火系统等。同时须考虑 维修安全性，如是否所有的管道都有阀门使之 与被检修部分断开；人身安全性，如防烫设施、 除尘、通风及各种消声防噪等措施；还应考虑 设置救护设施，如装置内是否需要设置洗眼区 和安全淋浴。这些安全防护装置并不是每个项 目都是必须的，应视需要选用。
2019/7/27
（3）化学反应装置
• 化学反应是整个中试的核心，一般通 过反应才能得到所需的产物，同时反应也 带来了许多危险性因素。在反应器的设计 和选型前，往往要考虑可能会发生怎样的 事故，反应器中导致反应失控的因素及搅 拌器的影响等。
2019/7/27
反应器的选型
• 反应器的种类很多，按照反应器进出物料的状况，可以分为 间歇式与连续式2 类。按照物料的流程，则可分为单程与循 环2 大类。从反应器的结构形式来分，可以分成釜式、管式、 塔式、固定床、流化床等多种反应器形式，它们适用于不同 的化学反应，应根据物系反应机理来选择。
2019/7/27
（6）装置布置 • 包括设备、建构筑物和通道布置，要考虑所处位置
能让危险物料的输送量最少、距离最短，设备的间 距是否能将爆炸或火灾的破坏程度降到最低，是否 有足够的消防设施、灭火作业空间及安全通道。 • 装置布置应确保过程顺利实施，安全间距符合规范， 方便操作维修和消防作业，有利人员疏散。同时合 理布置各设备，减少配管、阀门的尺寸及数量。如 果装置内存在放热、有毒气体等设备，应考虑设备 占地内的通风情况、防护墙等。
第八章 中间试验
一、中试的目的及时机
第八章 中间试验
二、中试装置尺度
三、中试装置的完整性
四、运行周期与深度测试
五、中试的危险识别与控
制
2017/11/21
一、中试的目的及时机
中试放大的主要目的：
（ 1 ）验证，复审和完善实验室工艺所研究确定的 合成工艺路线，是否成熟、合理，主要经济技术指 标是否接近生产要求； （ 2 ）研究选定的工业化生产设备结构，材质，安 装和车间布置等，为正式生产提供数据和最佳物料 量和物料消耗。对于接触腐蚀性物料的设备材质的选择问
制在60～65℃的温度范围内。
2017/11/21
1.中试装置 见图1，反应釜的夹套中通入冷
却水及时移走反应热，其进出
口温度及流量分别为 t1,t2 和 W ； 釜内采用 2 支热电阻温度计分
别测量液相温度（ T ）和气相
温度（ T’ ）；在反应釜两侧 相对距釜壁 500mm 处放置温度 计测量环境温度τ1、τ2。
AT-封头的散热面积，m2 T’、τ－封头的开始和终了温度， ℃ Δθ－测定的时间间隔，h
2017/11/21
⑥Q5－釜夹套侧对环境的传热量 Q5＝KRAj(t-τ)Δθ Aj-釜夹套侧的散热面积，m2 t、τ－釜夹套侧的开始和终了温度， ℃ Δθ－测定的时间间隔，h (6)
式中：KR-釜夹套侧散热的传热系数， Kj/(m3·h·℃)
162.14
162.94 163.35
31.0
31.3 31.5
31.5
31.5 32.0
8:55
9:15 9:25
59.4
54.97 49.6
52.0
50.0 45.5
第八章 中间试验
二、中试装置尺度
三、中试装置的完整性
四、运行周期与深度测试
五、中试的危险识别与控
制
2017/11/21
一、中试的目的及时机
中试放大的主要目的：
（ 1 ）验证，复审和完善实验室工艺所研究确定的 合成工艺路线，是否成熟、合理，主要经济技术指 标是否接近生产要求； （ 2 ）研究选定的工业化生产设备结构，材质，安 装和车间布置等，为正式生产提供数据和最佳物料 量和物料消耗。对于接触腐蚀性物料的设备材质的选择问
制在60～65℃的温度范围内。
2017/11/21
1.中试装置 见图1，反应釜的夹套中通入冷
却水及时移走反应热，其进出
口温度及流量分别为 t1,t2 和 W ； 釜内采用 2 支热电阻温度计分
别测量液相温度（ T ）和气相
温度（ T’ ）；在反应釜两侧 相对距釜壁 500mm 处放置温度 计测量环境温度τ1、τ2。
AT-封头的散热面积，m2 T’、τ－封头的开始和终了温度， ℃ Δθ－测定的时间间隔，h
2017/11/21
⑥Q5－釜夹套侧对环境的传热量 Q5＝KRAj(t-τ)Δθ Aj-釜夹套侧的散热面积，m2 t、τ－釜夹套侧的开始和终了温度， ℃ Δθ－测定的时间间隔，h (6)
式中：KR-釜夹套侧散热的传热系数， Kj/(m3·h·℃)
162.14
162.94 163.35
31.0
31.3 31.5
31.5
31.5 32.0
8:55
9:15 9:25
59.4
54.97 49.6
52.0
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⑥8：25～8：55时间段内冷却水量
W·Δθ =163.71-161.23=2.48Kg
将上述数据代入式（5－8），得到反应釜吸热时 的传热系数：KR=-51.83 Kj/(m2· h· ℃)
对9：15～10：15时间段进行热量平衡，采用上 述方法求得反应釜放热时的传热系数 KR’=534.68 Kj/(m2· h· ℃)
⑤Q4－釜上封头对环境传热量
Q4＝KRAT(T’-τ )Δθ (5) 式中：KR-封头散热的传热系数， Kj/(m2·h·℃) AT-封头的散热面积，m2 T’、τ －封头的开始和终了温度， ℃ Δθ －测定的时间间隔，h
2018/11/27
⑥Q5－釜夹套侧对环境的传热量 Q5＝KRAj(t-τ )Δθ (6)
162.14
162.94 163.35
31.0
31.3 31.5
31.5
31.5 32.0
8:55
9:15 9:25
59.4
54.97 49.6
52.0
50.0 45.5
63.2
22.7 22.1
62.8
25.1 23.6
163.71
164.17 164.65
31.7
31.8 32.1
32.0
32.0 32.0
②夹套内水的加权平均温度 同样对夹套进水（t1）出水（t2）温度求加权平均 值，得出： t1=63.48℃，t2=62.72℃ 则夹套内水的平均温度为： t=(t1+t2)/2=63.10℃ ③环境加权平均温度
用相同的方法求出环境的平均温度τ ＝31.30℃
④釜内汽相加权平均温度T’＝46.50℃
T
(43 52.2) 2 10 (52.2 56.5) 2 10 (56.5 58.3) 2 5 (58.3 59.4) 2 5 10 10 5 5
=53.36℃
2018/11/27
表3 反应釜传热系数测定
时间
液温 T/℃ 8:25 43.0
式中：KR-釜夹套侧散热的传热系数， Kj/(m3·h·℃)
Aj-釜夹套侧的散热面积，m2 t、τ －釜夹套侧的开始和终了温度， ℃ Δθ －测定的时间间隔，h
2018/11/27
则式1可写成
QR+mpCp(t0-tθ )+WCpw(t1-t2)Δθ +mRCPR(TR0-t ＝KRAT(T’- τ )Δθ + KRAj(t- τ )Δθ (7)
主反应 物量 /mol
12.72
18:20
18:50
60.57
60.37
52.0
52.0
23.1
23.4
30.7
33.8
151.3 3
151.6 3
33.8
33.2
34.0
33.2 6.37
19:20
19:50 20:20
60.43
60.43 60.37
51.5
51.5 51.5
23.1
23.8 25.0
36.0
36.3 37.0
.5
37.0 35.7 25.58
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表4 测定物料的热化学性质
时间 釜内 液温 /℃ 17:50 59.53 汽温 /℃ 51.0 夹套内 环境 温度 τ 2/℃ 35.0 进水温 出水温 出水量 温度 /℃ /℃ /Kg τ 1/℃ 24.1 36.5 151.0 2 34.8
题尤应注意。
(3)考察工业因素。例如杂质积累对过程的影响。
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附带或次要的目的：
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总之，中试放大要证明各个化学单元反应的工艺条件 和操作过程，在使用规定的原材料的情况下，在模型 设备上能生产出预定质量指标的产品，且具有良好的 重现性和可靠性。
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中试放大的方法主要有：逐级经验放大法与数学模型放 大法。
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实验进行到什么阶段才进行中试呢？ 至少要具备下列的条件：
1.小试收率稳定，产品质量可靠。
2. 造作条件已经确定，产品，中间体和原理的分析
检验方法已确定。
3. 某些设备，管道材质的耐腐蚀实验已经进行，并
有所需的一般设备。
(2)
Cp-物料的比热容，Kj/(Kg·℃) T0.Tθ -物料起始和终了温度，℃。
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③Q2－夹套内水移走（或供给）的热量
Q2=WCpW(t1-t2)△θ
(3)
式中：W－冷却水流量，Kg/h; Cpw-水的比热容， Kj/(Kg·℃)
t1、t2-冷却水的进出口温度，℃
Rθ )
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(2)测定釜对环境的给热系数
测定时以水作为物料，夹套层内以60℃左右的热水 供热。以加热釜内的水，然后在夹套中通入冷水降 温，测定釜体散热的传热系数。 当以水代替物料进行热量平衡时，无反应热，且物 料为水。故： QR=0,CP=4.184,CPW=4.184
则（5－7）变成
釜 内
汽温 T‘/℃ 37.5 进水温 t1/℃ 63.2
夹套内
出水温 t1/℃ 62.5 水量 /Kg 161.23
环 境
温度 τ 1/℃ 30.5 温度 τ 2/℃ 30.5
8:35
8:45 8:50
52.2
56.5 58.3
45.0
50.0 50.5
63.6
63.2 63.2
62.7
62.8 62.8
4. 进行了物料衡算。三废问题已有初步的处理方法。
三废的处理方案和措施的制订能为环保部门所接受。
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5. 已提出原材料的规格和单耗数量。产品的原材
料单 耗等经济技术指标能为市场接受。
6. 已提出安全生产的要求。安全，防火，防爆等
措施能为消防，公安部门所接受；提供的劳动安
全防护措施能为卫生职业病防治部门所接受。
4.184mP(t0-tθ )+4.184 (t1-t2) WΔθ +mRCPR(TR0-t (8) Rθ )＝KRAT(T’- τ )Δθ + KRAj(t- τ )Δθ
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通过测定，可获得T0、Tθ 、t1、t2、TR0、T Rθ 、T’及 τ 、Δθ 等数据，则KR可求得。测试结果见表5－3 对8：25～8：55时间段进行热量平衡： 已 知 ： CPR=0.477Kj/(Kg·℃);mR=342Kg,Aj=0.77m2,AT =0.5m2, mP=102.8Kg ①釜内液相物料加权平均温度
△θ －测定的时间间隔，h
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④Q3－反应釜体升温（或降温）吸收（或放出） 热量
Q3＝mRCpR(TR0-TRθ ) 式中：mR-釜体的质量，Kg CpR-釜体的比热容， Kj/(Kg·℃) (4)
TR0、TRθ －釜体开始和终了温度， ℃
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⑤釜体温度 用下式近似估计釜体的平均温度
T T ' t TR 3 则釜体开始时平均温度为：
43.0 37.5 63.10 TR 0 47.9 ℃ 3
釜体终了时的平均温度为：
59.4 52.0 63.10 TR 58.1 ℃ 3
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二、中试装置尺度（规模）
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三、中试装置的完整性
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（1）反应釜的热量平衡
假设反应釜处于全混状态，其内的物料浓度和温度
分布均匀，且搅拌器搅拌物料时产生的热量忽略不
计。其热量平衡方程为：
QR+Q1+Q2+Q3=Q4+Q5 ①QR-化学反应放出的热量
(1)
②Q1-釜内物料升温（或降温）吸收（或放出）热量
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Q1＝mpCp(T0-Tθ ) 式中：mp-釜内物料量，Kg;
9:35
9:45 9:55 10:05
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46.27
44.1 42.5 41.3
42.0
40.5 40.0 38
21.9
21.9 21.9 21.9
23.0
22.7 22.5 22.4
165.14
165.59 166.02 166.59
32.0
32.5 32.5 32.5
32.0
33.0 33.0 33.0
个比较简单的釜式反应器为例加以说明。
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例：在开发某氧化反应过程时，用100L带搅拌的搪瓷反
应釜作为反应器，测定与放大有关的工程数据。小试中
发现，反应放热量大，且对温度敏感，当反应温度低于 60℃时反应速率缓慢；当反应温度超过65℃时，反应剧
烈，温升很快，以致无法控制。因此，反应温度必须控
一、中试的目的及时机
第八章 中间试验
二、中试装置尺度
三、中试装置的完整性
四、运行周期与深度测试
五、中试的危险识别与控