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医药导报 2006年 2月第 25卷第 2期
# 149#
管 中, 2 500 r# m in-1离心 30 m in, 结果无分层现象, 无油珠出现,
表 1 制霉菌素回收率实验结果
说明该制剂的物理稳 定性好。 3. 8. 2 有效期 预测 采用 初均 速法 测其稳 定性 [ 2], 将 制霉 菌
浓度
[ 摘 要 ] 目的 建立制霉菌素鱼肝油乳剂 的制备与 含量测 定方法。 方法 取羧甲 基纤维 素钠 0. 5 g, 用 纯化水
24 mL 充分溶胀, 待 初乳形成后 分次加入 制霉菌素原 料药 3 g 混匀, 加入 1 g 吐温-80, 缓 缓滴加鱼 肝油, 边加边搅拌, 至
100 g全量即得制 霉菌素鱼肝油乳剂。采用紫外分光光度法测定其含量, 检测波 长为 291 nm。结果 紫外分光光度法测
[ 收稿日期 ] 2005-04-25
[修回日期 ] 2005-05-20
[作者简介 ] 陈 雅 ( 1960 - ), 女, 重庆人, 主管药师, 从事 药品质
量检验工作。电话: 023 - 68757946 - 8005, E-m ai:l cheny@ dph-fs.i com。
0. 029 1 g与乳剂基质 1. 036 4 g置于 100 mL 容量瓶中, 加甲醇 至刻度, 超声振荡 2 m in使溶解, 滤 过, 弃 去初滤 液, 精 密吸取 4 mL 置于 50 mL 容量瓶中, 制成制霉菌素浓度为 23. 28 Lg# mL-1 的贮备液, 再精密量 取贮 备液 3. 0, 4. 0, 5. 0, 6. 0, 7. 0 mL 置于 10 mL 容量瓶中, 加甲醇至刻度, 摇匀, 以甲醇 为空白 于 291 nm 波长处分别测定吸光度 ( A )值, 并以浓度 (C )对 A 值进行 回归, 结果标准曲线范围为 6. 98~ 16. 30 L g# mL-1, 线 性回归 方程为 C = 25. 935 1A + 0. 093 4, r = 0. 999 4。
9. 31 9. 31 9. 31
14. 18 13. 94 14. 11 11. 75 11. 85 11. 81
9. 29 9. 25 9. 41
n= 3 回收率 /
% 101. 50
99. 79 101. 00 100. 95 101. 80 101. 46
99. 79 99. 36 101. 09
业出版社, 2005. 附录 75- 76.
头孢哌酮 /舒巴坦致过敏性休克死亡 1例
许恒忠, 李金英, 王者宁
(山东省聊城市第二人民医院药剂科, 临清 252601)
[ 关键词 ] 头孢哌酮 /舒巴坦; 休克, 过敏性; 不良反应
[ 中图分类号 ] R 978. 1; R593. 1
[文献标识码 ] B
0. 002 792
1. 0
C /% 101. 06 100. 88 100. 86 100. 07 100. 36 100. 54 100. 88
残存率 /% 99. 66 99. 66 99. 47 98. 69 98. 97 99. 15 99. 49
VO = ( CO - C ) /t 0. 048 0. 087 0. 108 0. 370 0 0. 346 7 0. 430 0 0. 520 0
2 处方与制备 取羧甲基纤维素 钠 0. 5 g, 用纯化水 24 mL 充分溶 胀, 待 初
乳形成后分次加入制霉菌素原 料药 3 g混 匀, 加入 1 g吐 温-80, 缓缓滴加鱼肝油, 边加边搅拌, 至 100 g全量即得。 3 质量控制 3. 1 性状 所得样品为黄色乳剂。 3. 2 鉴别 [ 1] 取所制备的 制霉菌素鱼肝 油乳剂样 品加甲醇 制 成 10 L g# mL-1 的制 霉 菌 素溶 液, 照 分 光光 度 法测 定, 结 果 在 291, 304和 319 nm 波长 处 有最 大吸 收。样 品 pH 值 为 5. 0 ~ 7. 5。 3. 3 含量测定波长的选择 精密称 取经 105 e 干 燥至恒重 的 制霉菌素对照品和样品适量, 分别用甲醇稀释 成每毫升约 含 10 L g制霉菌 素的对照品溶液 和供试 品溶液。按 处方比 例称取 乳 剂基质适量, 加甲醇稀释 至适当 浓度, 超声 振荡 2 m in使 溶解, 过滤, 弃去初滤液, 得空 白基质 溶液。以 甲醇 为空白, 在 200~ 450 nm 波长范围 内扫描, 可见制霉菌素对照品溶 液和样品 溶液 的紫外 吸收 光谱 一致, 有 3 个特 征吸收 峰, 分别 在 291, 304 及 319 nm 波长处, 通过筛 选, 在 291 nm 波 长处 基质 干扰最 小, 因 此将 291 nm 作为检测波长。见图 1。 3. 4 标准曲线的绘制 按处方比例 精密称 取制霉 菌素原料 药
[文章编号 ] 1004-0781( 2006) 02-0149-01
患者, 女, 71岁。因 反复 发作 性咳嗽、咯 痰, 进行 性气促 加 重 20余年, 发热 3 d, 于 2004年 12月 6日入住我院呼吸内科病 房。既往无药物 致变 态反 应史。 入院 体检: 口 唇无 发绀, 胸 廓 对称, 双 肺呼 吸音 低, 可闻 及干、湿 性 音, 心 界不 大, 心率 88 次 # m in-1, 无杂音, 腹平, 肝脾 肋下未 及。 X 线胸片 示双肺纹 理 粗乱, 透光度差, 右肺陈 旧性 肺结 核。入 院诊 断为 慢性 喘息 性 支气管炎急性发 作、陈旧 性肺 结核。 入院 后给 予溴 己新、二 羟
温度 / e
TK
1/t
t/h
55
328. 2
0. 003 047
7. 0
60
333. 2
0. 003 001
6. 0
65
338. 2
0. 002 957
5. 0
70
343. 2
0. 002 914
4. 0
75
348. 2
0. 002 872
3. 0
80
353. 2
0. 002 831
2. 0
85
358. 2
定制霉菌素, 线性范围为 6. 98~ 16. 30 L g# mL-1, r = 0. 999 4, 平均回收率 100. 75% , RSD = 0. 87% 。结论 该方法可用于
制霉菌素鱼肝油乳剂的 制备与质量控制。
[ 关键词 ] 制霉菌素; 鱼肝油; 紫外分光光度法; 含量测定
[ 中图分类号 ] R 978; R917
加入量 / ( Lg# mL-1 )
测得量 / ( Lg# mL-1 )
素鱼肝油乳 剂样品分别取 10 g 放入 7个塑料 瓶中, 密闭, 在 5570, 75, 80, 85 e 7种温度下做加速实 验。测定时间 依次
为 7, 6, 5, 4, 3, 2, 1 h, 取出, 迅速冷却, 测其吸收值, 推算有效期。 结果见表 2, C0 = 101. 40% 。用 lgVO 对 1 / t回 归, 得回 归 方程: lg( CO - C ) / t= - 4 209. 115 5 @ ( 1 /293. 2) + 11. 570 5; 相关 系 数 | r | = 0. 961 6。 由此 计 算活 化能 ( E ) = - 2. 303 @ 1. 987 @ ( - 4 209. 115 5) = 19. 261 kca l# m o l-1 = 805. 871 kJ# m o l-1。推
1. 样品溶液 2. 制霉菌素对照品溶液 3. 乳膏基质溶液 图 1 3种溶液的紫外扫描图谱
3. 5 样品测定 按处 方比 例配制 3批 次样 品, 精密 称取 样品 约 0. 2 g, 照 / 3. 50项下操作, 3批次样品中制霉菌素平均标示量 为 100. 73% , RSD 为 0. 56% ( n = 3)。 3. 6 稳定性考察 取 / 3. 50项下供试品溶液一份, 在配制后 1, 4, 6, 18, 24 h时测定制 霉菌素 含量, 结 果制霉 菌素 含量 RSD 为 0. 65% , 表明供试品溶液在 24 h内稳定。 3. 7 回收率实验 按处方比例配制 高 ( 120% )、中 ( 100% ) 、低 ( 80% ) 3个不同 浓度的供试 品, 分 别精密称取 约 0. 2 g 置于 50 mL容量瓶中, 加甲醇少许, 超声 振荡 2 m in使溶解, 加 甲醇至刻 度, 摇匀, 滤过, 弃去初滤液; 分别精密吸取续滤液 1 mL 置于 10 mL 容量瓶中, 加甲醇至刻度, 摇匀, 以甲醇为空白, 在 291 nm 波 长处分别测定吸光度, 计 算即得。 结果 见表 1。平 均回收 率为 100. 75% , RSD = 0. 87% 。 3. 8 稳定性考察 3. 8. 1 离心试验 取制霉菌素鱼 肝油乳 剂样品 1 g, 置 于离心
速, 定量方法准确, 重复性好, 可 用于制霉 菌素鱼 肝油乳 剂的质 量控制。
[参考文献 ]
4 讨论 制 霉菌 素鱼肝 油乳 剂主要 用于 治疗 妇科阴 道白 念珠菌 感
染, 本品选用鱼肝油作油相, 制 成 W /O 型乳剂 , 是因为鱼肝油对 黏膜有保护、润滑作用, 同时可促 进黏膜 生长达 到营养 作用, 且 无刺激, 适于阴 道用 药。笔 者在 本实 验中 采用 的方 法简 便、快
[ 1] 顾觉奋. 抗生素 [ M ] . 上海: 上海科学技术出版社, 2001. 261-263. [ 2] 庞贻慧, 鲁纯素. 药物 稳定性 预测方 法 [ M ]. 北京: 人民卫 生出版
社, 1984. 76- 79. [ 3] 国家药典委员会. 中华人民共和国药 典 (二部 ) [ Z]. 北 京: 化学工
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H erald of M ed icine Vo l125 No12 F ebruary 2006
