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气相色谱仪FID检测常见故障排查与维护

气相色谱仪FID检测常见故障排查与维护
气相色谱仪FID检测常见故障排查与维护

FID检测器常见故障排查与维护

1 FID常见故障:FID点火异常

1.1 FID点火异常原因分析

1)字段检查H2、Air类型/纯度是否正确,瓶装气是否混装,气体管路是否接错:一般出现在更换气瓶后

出现点火问题;

2)检查气体流量设置,一般流量设置为:H2:35-40mL/min;Air:350-400mL/min;当氢气和空气有一种

气体不足点火时发出“砰”的一声,随后就灭火;一般火点着就灭,再点着随后又灭是氢气量不足;

3)检测柱子流量是否过大,流速过大会吹灭火焰;

4)检查尾吹气流量(Makeup Flow),一般设置为30-35mL/min,流量过大会吹灭火焰;必要时关闭尾吹气,

等待火焰稳定后再打开;

5)检查检测器是否有积水等,等待检测器温度达到设定值,并且稳定一段时间后再点火;

6)检查点火丝是否正常(老化),发亮为正常;可尝试更换新的点火丝;

7)检查FID喷嘴是否堵塞,清洗FID喷嘴;或色谱柱安装太高,造成堵塞;或石墨垫碎屑堵塞;

8)漏气:喷嘴与底座螺纹处漏气;FID接口1/4螺帽漏气(尝试更换石墨垫);或柱子连接处漏气;

9)必要时先关闭尾吹气,等待火焰稳定后再打开;

10)检查工作站点火补偿设置,一般设置为2.0pA;

11)检查FID信号杆弹簧是否与收集极紧密接触(即可能已点火但不能收集);

12)必要时打开氢气和空气,用手工点火,观察是否点火,若确认点火而没有信号输出,检查FID信号杆

弹簧是否与收集极紧密接触。确认连接紧密,仍然没有信号,则可能是硬件故障;

13)其他原因:如EPC硬件故障,导致气体流量异常。

1.2 FID点火技巧

通过以下几种方式调整,进行FID点火:

1)关闭尾吹;

2)调整氢气流量调大;

3)在点火过程中使用火柴或打火机靠近出口辅助点火;不建议使用点火枪,产生的脉冲电流损伤电位计;

4)排除气体和FID本身问题后,可以设定300℃,打开尾吹烘烤1h后再尝试点火。

1.3 如何判断FID检测器是否点着火

不同的仪器判断方法不同,最有效的办法是通过点火前后基流变化来判断,点着火后,基流大小与点火前相比会有明显变化,而且调节氢气流量,基流也会跟着变化;

也可用带抛光面的扳手凑近检测器出口,观察其表面有无水汽凝结来判断。

2 FID常见故障:基线不好,噪音大

2.1 解决噪音问题思路

1)断开色谱柱,独立开检测器,故障消失则考虑进样口、色谱柱;

2)检查色谱柱是否安装正确(不正确的安装会导致泄露,进而导致噪音大);

3)进样口问题:衬管、色谱柱是否脏污;

4)气源因素:气源纯度不够、或净化管(差的净化管或长时间未更换可能会变成污染源);

5)环境因素:出口是否气流不稳定(如靠近空调口、排风口);

6)FID检测器本身污染(采取措施如:热烘烤,清洗喷嘴,收集极);

7)基线不定期出现毛刺,则可能湿度太大;

Ps:FID热烘烤清洗:断开检测器端色谱柱,使用死堵头堵上FID接口,设置检测器温度350℃,通气烘烤。

2.2 其他噪音问题

拆洗FID时,容易把喷嘴拆断造成损失。检测器一般不会造成严重的噪声,所以FID遇到尖峰噪声(基线毛刺)不提倡首先拆洗FID检测器,而应先寻找其它引起噪声的原因如:

1)色谱柱连接以后各接头有严重漏气

2)检测器气流比是否合适;

3)进样口汽化室的严重污染;

4)柱流失严重(老化不够);

5)静电放大器不稳定、极化电压不稳定;

6)有关信号连接接触不良;

7)市电不稳定;接地不正确等;

8)气体纯度欠佳(特别是使用各种气体发生器时)。

3 FID常见故障:信号正常,不出峰

1)使用镜子、光滑金属片查看是否确实点火成功(水蒸气凝结);

2)检查色谱柱是否堵塞,将色谱柱从FID端断开,将柱头置于溶剂中查看是否有气泡;

3)检查FID喷嘴是否堵塞,或者不畅;

4)检查气体流量是否合适,FID氢气和空气比例约1:10;

5)检查进样针是否堵塞,可能没有样品进入色谱柱。

4 如何防止和去除FID收集极上的积垢

收集极内沉积的白色粉末壮物质,均是硅酮型固定相流失,经FID中燃烧后生成的二氧化硅所致,为防止二氧化硅在检测器中积聚要注意:

1)新色谱柱在连接检测器使用前,充分老化;

2)最好应用纯度较高(如色谱级纯)的固定相;

3)在满足分析对FID灵敏度要求的情况下,尽量选择大一些的空气流量,以便把各种燃烧物排出FID;

4)在确认可能是FID污染引起某种脉冲尖峰干扰噪声后,以下三种清除积垢的方法有供参考:

a)注射若干微升氟里昂,燃烧形成氟化氢,氟化氢和二氧化硅反应后形成可挥发性物质;

b)拆下检测器的有关部分如:收集极,喷嘴,壳体,绝缘体等。在超声波浴中清洗两小时,用蒸馏

水漂洗;装入检测器之前,再用丙酮清洗一次;

c)若相关部分特别是收集极的积垢太多时,可以用细颗粒砂纸打磨清洗。

洗净后的各个部件,要用镊子取,勿用手摸。烘干后装配时也要小心,否则会再度玷污。装入仪器后,先通载气30分钟,再点火升高检测室温度,最好先在120℃保持数小时之后,再升至工作温度。

5 FID气体流量配置要点

5.1 载气的流速

FID可用的载气有:N2、Ar、He等,由于N2廉价易得,响应值大,是较常用的一种载气。N2流速会影响灵敏度和分离度,较高的流速能提高灵敏度;实际工作中根据柱子的分离效率调整载气到合适的流量,保证在有较高灵敏度的基础上,又能使组分得到良好的分离。

5.2 氢气的流速

当N2流速相对固定时,随着氢气流量的增大,响应值也会逐渐增大,增到一定程度后以逐渐降低。当尾吹气N2、H2流速比处于最佳值时,不但响应值大,而且流速有微小变化时对信号影响也最小。一般N2、H2流速最佳比约为(1~1.5):1。氢气流量不宜过大,否则会使噪声增大,仪器工作不稳定!

5.3 空气的流速

空气作为助燃气体,并为离子化过程提供O2,同时起着清扫离子室的作用。空气的流速也影响灵敏度,随着空气流量的增大,响应值渐趋稳定,空气与H2的比约为(10~20):1,一般为250~500ml/min比较合适!一般在选定N2、H2流速之后,逐渐增大空气流量至基流不再增大,再过量50ml/min就足够了!

气相色谱仪常见故障及处理办法

气相色谱仪常见故障及处理办法 故障故障判断检查方法及修理 1.没有峰(1)放大器电源断开(2)没 有载气流过(3)记录器接触 不良(4)记录器故障(5) 进样温度太低,样品没有汽化 (6)微量注射器堵塞(7)进 样器硅橡胶漏(8)色谱柱连 接松开(9)无火(FID)(10) FID极化电压没接或接触不良 (1)检查放大器,保险丝(2) 检查载气流路,是否阻塞,或 气瓶中气源用完(3)检查记 录器接线(4)看仪器说明书, 排除记录器故障(5)增加进 样器温度(6)更换注射器(7) 更换硅橡胶(8)拧紧层柱析 (9)点火(10)接上极化电 压,或排除极化电压连接不良 现象 2.正常滞留时间而灵敏度下降(1)衰减太大(2)没足够样 品量(3)样品进样过程中的 损耗(4)注射器漏或者堵(5) 载气漏特别是进样器漏(6) 氢气和空气流量选择不当 (FID)(7)检测器没有高压 (FID ) (1)降低衰减(2)增加进样 量(3)进样过程中尽可能保 证样品全部进入系统(4)更 换注射器或通注射器(5)探 漏(6)调整氢气和空气流量 (7)检查或者装上高压电 3.拖尾峰(1)进样温度太低(2)进样 管污染(样品或者硅橡胶残留) (3)层析柱炉温太低(4)进 样技术过低(5)层析柱选择 不当(样品与柱担体或固定液 起反应) (1)重新调节进样器温度(2) 用溶剂清洗进样器管子(3) 增加层析柱温度(4)提高进 样技术,做到进针快、出针快 (5)重新选择适当色谱柱 4.伸舌峰(1)柱超地负荷,样品量太大 (2)样品凝集在系统中 1)降低进样量(2)先提高柱 温,再选择适当的进样器,色 谱柱,检测器温度 5.没分离峰(1)柱温太高(2)柱过短(3) 固定液流失(4)固定液或者 担体选择不正确(5)载气流 速太高(6)进样技术太差 (1)降低柱温(2)选择较长 色谱柱(3)更换层析柱或老 化色谱柱(4)选择适当色谱 柱(5)降低载气流速(6) 提高进样技术 6.圆顶峰(1)超过检测器线性范围(2) 记录器阻尼太大(1)降低样品量(2)重新调节记录器阻尼 7.平顶峰(1)放大器输入饱和离子化检 测器 (2)记录器传动装置零点位置 变化 (1)降低样品量 (2)检查记录器零点位置,或 者用其他记录对比使用 8.锯齿型基线(1)稳流阀膜片疲劳(2)载 气瓶压阀输出压力变化(1)换膜片或者修理阀(2)调节载气瓶减压阀的压力在另一位置

典型的网络故障分析、检测与排除

典型的网络故障分析、检测与排除 摘要: 网络故障极为普遍,故障种类也十分繁杂。如果把网络故障的常见故障进行归类查找,那么无疑能够迅速而准确的查找故障根源,解决网络故障。文章主要就网络常见故障的分类诊断及排除进行了阐述。根据网络故障的性质把网络故障分为物理故障与逻辑故障。其物理故障也就是网络设备的故障。其逻辑故障是网络中配置管理的错误。也可根据网络故障的对象把网络故障分为线路故障、路由故障和主机故障。本文主要介绍路由器故障、配置故障、及连接故障的诊断与排除。通过运用工具和方法分析出导致网络故障的主要原因,及解决方法。 关键词:计算机网络,网络故障,分析诊断,物理类故障,逻辑类故障 引言 计算机网络故障是与网络畅通相对应的一个概念,计算机网络故障主要是指计算机无法实现联网或者无法实现全部联网。引起计算机网络故障的因素多种多样但总的来说可以分为物理故障与逻辑故障,或硬件故障与软件故障。采取有效的故障防预措施网络故障目前已经成为影响计算机网络使用稳定性的重要因素之一,加强对计算机网络故障的分析和网络维护已经成为网络用户经常性的工作之一。及时进行网络故障分析和网络维护也已经成为保障网络稳定性的重要方式方法。本文从实际出发,即工作中遇到的网络故障,描述了通过运用网络知识进行故障排除。按照故障现象—>故障分析-->故障解决的研究路线阐述了如何在实际中排除网络故障,及其在网络安全的应用中的重要性。 本文着重讲解了网络故障的排除方法,通过运用解决问题的策略与排除故障的思路在故障现场很快的检测出是属于哪种故障然后再基于故障提出方案给予解决。 正文: 一、网络故障 (一)物理类故障 物理故障,是指设备或线路损坏、插头松动、线路受到严重电磁干扰等情况。比如说,网络中某条线路突然中断,这时网络管理人员从监控界面上发现

TRACE1300气相色谱仪操作规程

TRACE1300气象色谱操作规程 一,仪器设备: 1.1仪器组成 a、TRACE 1300 GC b、氮气瓶 c、JM-3型空气发生器 d、JM-3型氢气发生器 e、AI 1310自动进样器 1.2 TRACE1300机身基本构造 a、仪器正面

b、仪器背面: c、仪器内部

二,仪器基本操作: 2.1色谱柱安装: a、进口端安装顺序:带上橡胶手套,取出红色垫片、螺帽、石墨垫依次套入毛细管,毛细管插入进样端(分流进样留出10mm,不分流进样留出5mm),拧紧螺丝; b、出口端(接入检测器),烧杯中倒入少量丙酮,将出口端插入丙酮,检测是否有载气流出(有气泡出来说明载气通过),然后将螺帽、石墨垫依次传入毛细管柱,用丙酮润湿的滤纸将毛细管柱前端擦拭干净,将毛细管柱接入检测器至顶,拧上螺丝(不可拧紧),将柱子抽回约2mm,拧紧螺丝。 注意:如果是新色谱柱,可只接进口端,出口端先不接入检测器,已老化色谱柱,待老化完成后柱温箱温度降下来后再行接入。 2.2开机: a、打开电脑,打开载气(氮气),保证载气压力在13.5Mpa,分压在0.5-0.6Mpa,打开主机电源(power),依次打开氢气、空气发生器开关。 b、在电脑主界面上,找到右下角的chromeleon服务管理器,在chromeleon服务管理器未打“ⅹ”的前提下才能保证仪器启动。 c、双击桌面上的“Chromeleon 7”变色龙图标,进入Chromeleom console界面 在该界面下依次有“Thermo Scientific GC Home”、“Sample”、“Front-Inlet”、“Oven”、“Channel-1”、“审计(I)”、“队列(Q)”;根据要求依次在各界面下设置相关参数。

GC-2030岛津气相色谱仪操作规程

GC-2030 岛津气相色谱仪操作规程 1. 目的 1.1. 建立GC-2030气相色谱标准操作规程,以保证检验工作正常进行。 2. 范围 2.1. GC-2030气相色谱仪的日常操作。 3. 参考 3.1. 气相色谱仪Nexis GC-2030操作指南 4. 职责 4.1. 质量控制部检验员负责按照本文规定进行使用和清洁维护。 4.2. 质量控制部现场QA负责检查监督本规程的执行情况。 5. 内容 5.1. 开机前准备 5.1.1. 供气:打开载气和其他气体的主阀以向气相色谱仪供气; 5.1.2. 依次打开气相色谱、电脑和打印机的电源; 5.2. 账户登录 5.2.1. 在windows用户帐户登录界面选择相应的个人账户,输入登录密码进入 windows操作系统; 5.2.2. 双击桌面上的快捷方式,启动LabSolutions工作站。在登录界面 用户ID下拉列表中选择相应的个人账户,输入登录密码进入LabSolutions 工作站操作界面; 5.3. 启动分析程序

5.3.1. 登录后点击左上角的【选择项目】,在弹出的对话框中根据需要检测的样 品选择相应的项目,点击确定自动切换至对应的项目。 5.3.2. 点击左上角的【仪器】图标,双击右侧对应的仪器图标启动分析程 序(注意:仪器图标蓝色代表联机,黄色代表脱机); 5.3.3. 点击分析程序左上角的【文件】,在下拉列表中选择【打开方法文件】, 在弹出的对话框中选择相应的方法文件,点击打开,分析程序自动读取相 应的方法文件的仪器参数;

5.3.4. 点击分析程序左侧的【数据采集】,单击下拉列表中的图标,仪器根 据设定的GC启动顺序开始启动; 5.3.5. 仪器在确认达到方法要求的温度和其他预设值后,仪器状态显示为绿色的 【就绪】。 5.4. 设置仪器参数 5.4.1. 打开【数据采集】窗口中的【控制面板】

气相色谱仪(GC)常见问题处理方法

气相色谱仪(GC)常见问题处理 A所有组分峰变小 可能原因建议措施 1进样针缺陷使用新针或无缺陷的针 2进样后漏夜判断漏夜点,维修之 3 MAE UP过大:分流比过大调整气体流速和分流比 4 分析物质分子量过大,底挥发样品时提高INJ。OVEN(主要柱子的最高使 样品的汽化温度过低,或柱温度低用温度) 5 NPD被污染物(二氧化硅)覆盖更换铷珠 6NPD温度过高(使用或环境温度),气体不纯更换铷珠:避免高温使用 7不分流进样,分流阀关闭快:初始OVEN温高 8 检测器与样品不匹配 9样品的挥发调整样品的的浓度或选择合适的溶剂 B峰伸舌 峰伸舌多右色谱柱过载减小进样量(可能需提高仪器的sensitivity 使用大容量柱子:提高OVEN,INJ温度: 增大气体流速 C峰高峰面积不重复 1进样不重复,偏差大自动进样器:加强手动进样的练习 2其他峰型变化引起的峰错位,干扰

3基线的干扰 仪器系统参数设定的改变参数标准化,规范化 D负峰 1 Detector有数据处理系统信号极性接反信号连接倒置 2 TCD中,样品导热系数大于载气导热系数选择数据处理中的“负峰处理” 3 ECD被污染,可能在正峰后跟随负峰清洗ECD,更换之(若有必要) E样品的检测灵敏度下降 1色谱柱,衬管被污染,使活性物质灵敏度小将清洗衬管:用溶剂(优级纯甲醇)清洗色谱柱:更换之(如有必要) 2进样时样品渗漏(对易挥发物质更甚)查找渗漏点 3 在split汽化进样中,OVEN初始温度过高用低于样品溶剂的初始温度;致使样品汽化后扩散加剧,导致撕沸点样品灵敏度下降使用高沸点溶剂 F 峰分叉 1 进样过激,不稳定,形成二次进样练习手动进样:使用自动进样器 2色谱柱安装失败重新安装 3 split less或柱头进样,样品溶剂的混合使用相同的溶剂 4柱子温度波动修理稳控系统 5 split less进样,量大,时间长。希望用“溶剂在毛细管色谱柱前

气相色谱操作规程

一、载气钢瓶的使用规程 1、钢瓶必须分类保管,直立因定,远离热源,避免暴晒及强烈震动,氢气室存放量不得超过二瓶。 2、氧气瓶及专用工具严禁与油类接触。 3、钢瓶上的氧气表要专用,安装时螺扣要上紧。 4、操作时严禁敲打,发现漏气须立即修好。 5、用后气瓶的剩余残压不应少于980 kPa。 6 、氢气压力表系反螺纹,安装拆卸时应注意防止损坏螺纹。 二、减压阀的使用及注意事项器仪表同 1、在气相色谱分析中,钢瓶供气压力在9.8-14.7 MPa。 2、减压阀与钢瓶配套使用,不同气体钢瓶所用的减压阀是不同的。氢气减压阀接头为反向螺纹,安装时需小心。使用时需缓慢调节手轮,使用权后必须旋松调节手轮和关闭钢瓶阀门。

3、关闭气源时,先关闭减压阀,后关闭钢瓶阀门,再开启减压阀,排出减压阀气体,最后松开调节螺杆。 三、微量注射器的使用及注意事项 1、微量注射器是易碎器械,使用时应多加小心,不用时要洗净放入合,不要随便玩弄,来回空抽,否则会严重磨损,损坏气密性,降低准确度。 2、微量注射器在使用前后都须用丙酮等溶剂清洗。 3、对10-100微升的注射器,如遇针尖堵塞,宜用直径为0.1 mm的细钢丝耐心穿通,不能用火烧的方法。 4、硅橡胶垫在几十次进样后,容易漏气,需及时更换。 5、用微量注射器取液体试样,应先用少量试样洗涤多次,再慢慢抽入试样,并稍多于需要量。如有气泡则将针头朝上,使气泡上升排出,再将过量的试样排出,用泸纸吸去针尖外所沾试样。注意切勿使针头的试样流失。 6、取好样后应立即进样,进样时,注射器应与进样口垂直,针尖刺穿硅橡胶垫圈,插到底后迅速注入试样,完成后立即拔出注射器,整个动作应进行得稳当,连贯,迅速。针尖在进样器中的位置,插入速度,停留时间和拔出速度等都会影响进样的重复性,操作时应注意。 四、热导池检测器的使用及注意事项 1、开启热导电源前,必须先通载气,实验结束时,把桥电流调到最小值,再关闭热导电源,最后关闭载气。

气相色谱常见问题及处理方法

问题解答:气相色谱常见问题及处理方法 一、气相色谱系统的基本组成是什么? 气相色谱系统的基本组成有: 1.气源:常用的有N2、H2、Air、Ar、He等高压气体钢瓶,也可采用氢气发生器、氮气发生器、无油空气泵; 2.气路控制系统:由开关阀、稳定阀、针形(调节)阀、切换阀和气阻、压力表、流量计等组成; 3.进样系统:即汽化室,可以根据不同的分析要求,装置不同的进样器内衬。对于气体样品,最好采用六通阀定体积进样,可获好的重复性,对液体样品,一般采用微量注射器进样,对固体样品,多用裂解器或脉冲炉配合; 4.色谱分离系统:色谱柱是解决样品组份分离的关键,有填充柱和毛细柱二大类,根据不同的分析要求来具体配置; 5.检测器:是将样品中的化学组份转化为电讯号,灵敏度和稳定性是关系到整个仪器性能的心脏部件,常用有TCD、FID、ECD、FPD、NPD; 6.色谱工作站 7.温度控制器:有恒温控制和程序升温控制二种方式; 8.检测器电路;每种类型检测器都必须配置一个控制和测量的电路,从而实现非电量转换。例如,配合高灵敏度TCD,就要配置一个热导池恒流电源,对FID就需配置一个微电流发大器。 二、气体为什么要净化? 气体纯度要影响灵敏度、稳定性。净化工作主要是脱除水份、氧(TCD、ECD)和碳氢化合物,碳氢化合物将影响基线稳定性。对于高纯气体分析,要求载气纯度要比被测气体纯度高一个数量级才能正常工作,否则要出倒峰,例如分析高纯Ar(O2≤2PPm,N2≤5PPm),就要求高纯Ar载气中O2、N2都要小于1 PPm才行。应用ECD时,载气中内的H2O和O2将严重影响灵敏度。 三、对进样的五点基本要求是什么? 为保证定性定量精度,进样的基本要求是: 1.快速:是指取样要快,取样后送进仪器要快,样品应进入汽化室中载气流速的区域; 2.重复:是指取样要重复、送入仪器的操作也要重复,对气体样品,要控制住气体样品的流量和压力恒定,以便保证进样和进被测气体的进样量一致性; 3.进样器温度要正确设置;对液体样品,进样汽化温度要设置正确,要高于试样的平均沸点,温度太低会造成高沸点组份汽化不完全,温度太高,可能会引起某些组份的分解; 4.进样死体积要尽量小;指汽化室到色谱柱的连接气路体积要尽可能小,气体进样阀到色谱柱的连接管尽量短,从而减少死体积对峰变宽的影响; 5.对不同柱型要配置不同的进样器结构,以便获得理想的柱效和好的峰形。例如:对填充柱和细口径毛细柱分流进样,衬管内径要适当大些,而对大口径毛细柱柱头进样,衬管内径要适当小些(中间有窄小收口)。 四、填充柱的基本要素是什么? 对一个具体的被测样品,就必需应用一根适用的色谱柱,要考虑到组份的全部分离,也要考虑分析速度和检测器灵敏度。分离、速度、灵敏度是与填充柱的基本要素有关: 1.柱长:柱子越长,分离越好,但分析周期会很长,检测灵敏度也会降低; 2.柱内径:柱的内径越细,分离越好,但制备会困难,柱容量也会减少,造成高含量组份定量偏低; 3.固定液:根据具体样品来选择,“相似性原理”是选择固定液的基本原则,特殊的、复杂的样品也可采用混合型固定液。例如,分离二甲苯,采用DNP+有机皂土;分离白酒,常用DNP+吐温; 4.担体:担体目数大,颗粒细小,分离效果好,但柱压会太高,造成进样压力波动大,对有极性较强的组份,就必须应用硅烷化处理的担体,以利减小峰形拖尾; 5.固定液与担体的配比:固定液配比越高,分离越好,柱容量也会提高,但分析周期会加长,基流会增加,从而增加噪音和基线漂流,柱子老化时间要很长。 五、气相色谱柱的安装 色谱柱的正确安装才能保证发挥其最佳的性能和延长使用寿命。正确的安装请参考以下步骤:

气相色谱日常维护

第一篇 气相色谱维修维护经验 要分析和判断色谱仪的故障所在,就必须要熟悉气相色谱的流程和气、电路这两大系统,特别是构成这两个系统部件的结构、功能。色谱仪的故障是多种多样的,而且某一故障产生的原因也是多方面的,必须采用部分检查的方法,即排除法,才可能缩小故障的范围。对于气路系统出的故障,不外乎是各种气体(特别是载气)有漏气的现象、气体不好、气体稳压稳流不好等等,气路产生的“鬼峰”和峰的丢失较为普遍。另外,色谱柱的“老化”过程没有充分或柱温过高,产生的“液相遗失”等“鬼峰”也会频频出现。所以,首先应该解决气路问题,若气路无问题,则看电路问题,色谱气路上的故障,分析工作者可以找出并排除,但要排除电路上的故障则并非易事,就需要分析工作者有一定的电子线路方面的知识,并且要弄清楚主机接线图和各系统的电原理图(尤其是接线图)。在这些图上清楚的画出了控制单元和被控对象间的关系,具体的标明了各接插件引线的编号和去向,按图去检查电路、找寻故障是非常方便的。色谱电路系统的故障,一般是温度控制系统的故障和检测放大系统的故障,当然不排除供给各系统的电源的故障。温控系统(包括柱温、检测器温控、进样器温控)的主回路由可控硅和加热丝所组成,可控硅导通角的变化,使加热功率变化,而使温度变化(恒定或不恒定)。而控制可控硅导通角变化的是辅回路(或称控温电路),包括铂电阻(热敏元件)和线性集成电路等等。 由上所述可知,若是温控系统的毛病,则应首先要检查可控硅是否坏,加热丝是否坏(断或短路),铂电阻是否坏(断或短路)或是否接触不良。其次检查辅回路的其它电子部件。。放大系统常见故障是离子讯号线受潮或断开、高阻开关(即灵敏度选择)受潮、集成运算放大器(如:AD515JH、OP07等)性能变差或坏等等。 色谱故障的排除既要做到局部又要考虑到整体,有“果”必有“因”,弄清线路的走向,逐步排除产生“果”(故障)的“因”,把故障范围缩小。例如:若出现基线不停的抖动或基线噪音很大时,可先将放大器的讯号输入线断开,观察基线情况,如果恢复正常,则说明故障不在放大器和处理机(或记录仪),而在气路部分或温度控制单元;反之,则说明故障发生在放大器、记录仪(或处理机)等单元上。这种部分排除的检查故障方法,在实际中是非常有用的。 第二篇 一、气相色谱故障分析基础 1、了解气相色谱的相关组成部分; 2、通晓气相色谱各部分的作用; 3、清楚气相色谱各部分是如何工作的; 4、能够清楚判别各部分工作的正常与否; 5、要严格按照有关规程检修,了解检修过程中应该注意的事项。 二、故障分析的思路 1、检修时应该注意的问题:要有安全用电常识,注重自我保护意识,防止触电事故的发生;

气相色谱仪操作规程

GC9560气相色谱仪操作规程 一、仪器的操作 1.开机:打开氮气总阀门,调节减压器至0.4Mpa。打开氮气-空气发生 器的电源,流量显示为0.4Mpa(指向数字4)。 2.打开电脑和色谱工作站,让色谱工作站处于采样状态。 3.检查气相色谱仪上气压表:在气相色谱仪开机前检查气压表显示。 4.打开气相色谱仪的电源。 5.检查气相色谱仪程序(TVOC)的条件。 /min,温度升至250℃,保持2min。 6.按“起始”键,此时工作状态灯亮起,这时所有加热器的温度由初始设置温度上升至设定温度。 7.当检测器的温度上升至大于150℃时,点击“输入键”开始点火。没有一次性点火成功,请间隔再次点火(点火前,工作站处于采样状态,点火后,电压数应为0至5000UV左右。否则用FIDI机械粗调)。 8.点火成功后,检查TENAX管是否安装好和六通阀是否在取样状态。 9.在准备灯的状态下,将加热炉拉近同时计时60s将六通阀拔到分析状态并按“起始键”程序开温开始,工作站开始分析。热解析3min后推出炉子,把六通

阀拔回取样状态。在检测苯时,不需要进行程序升温。 二、标准曲线的制作(TVOC):液体外标法 1. 定标采样:将管子连接在定标装置上,用微量进样器取标样,取0.05μ g、0.1μg、0.5μg、1.0μg 、2.0μg标准溶液分别注入Tenax-TA吸附管,5min 后取下并封存,以完成标准系列制备。(注意:从低浓度到高浓度:每次做之前要将Tenax-TA管吹干净;检查六通阀是否在取样状态)。 2.样品分析: (1)定标完毕后将管柱装好,在准备灯的状态下,将加热炉拉近同时计时60S将六通阀拔到分析状态并按“起始键”程序升温开始,工作站开始分析。热解析3min后推出炉子,把六通阀拔回取样状态。出图完毕炉温,结束分析。 (2)分析结束后,新建文件夹命名为**标线文件夹,点击“键红点”命名保存,保存在上面的标线文件夹里。载入TVOC标准曲线,进行“重分析”,假如保留时间不匹配,把表拖到左下角,分别改动标准曲线表的保留时间,再“重分析”。 3.建立ID表标准线:首先,打开0.05浓度的图谱,清空ID表(点击“清空”和“清空列表”);再点击“加入标准曲线”,再打开0.1浓度的谱图,点击标准曲线表,拉到左下角对时间(乙苯,对接二甲苯,苯乙烯,邻二甲苯),假如ID表中TVOC的保留时间不匹配的话,更改ID表的保留时间(范围±0.15),点击确认,再加载,以此类推,要输入8个含量(浓度),再检查ID表中的定量方法为“面积法”,“双对数”打钩,选择在甲苯项中“参与峰”。再点击ID表中的计算,计算完毕点击导出、命名,最后点击确定保存在标线文件夹中。 4.分析结束后,点击“键红点”命名保存,例tvoc-1。 5.检查ID表,是否是TVOC标准曲线。若不是,则打开ID表,再点击“载入”则找到一个标准曲线的文件名,打开,再确定。 6.打开分析好的样品谱图,输入采样体积,温度,气压,再点击“重分析”。若有不能识别的物质,则点击ID表对照更改时间在重分析得出计算结果。 三、关机 1.先关闭氢空一体机的电源。 2.结束程序升温,再点击“降温”待柱炉温度小于50℃后才能关机。 3.最后关闭氮气总阀,关闭电源。

网络故障检测与维护

网络故障诊断的方法 网络不通: 第一步查看电脑的右下角连接是否正常 第二步如果电脑的右下角连接是断开的。 方法:查看电脑与交换机口之间的链路是否正常,跳线是否松动,网络跳线的水晶头线序是否正确。可用寻线仪与测线仪检查线路情况。一般情况下,网络面板和网络配线架上的序号是一致的,直接查看线路是否完好。 第三步如果电脑的右下角连接是正常的 方法:可用ping127.0.0.1回环地址,检查本地的TCP/IP协议有没设置好——ping本机IP地址,检查本机IP地址是否设置有误——ping本网网关或本网IP地址,检查硬件设备有没问题,本机与本地网络连接是否正常——ping远程IP地址,检查本网或本机与外部的连接是否正常。Ping +网关地址,检查本地与网关的链路是否正常。Ping+网络域名(eg. ping https://www.doczj.com/doc/ff8291749.html,),不通,但能上QQ,说明本地的DNS服务IP 地址不正确. 、列举网卡的常见故障类型。 答:网卡是将计算机接入局域网的必备设备,主要负责网络数据的收发,是主机与网络之间通信必经的关口。网卡常见故障类型有网卡驱动程序不能正确安装;网卡与其他设备发生地址冲突、网卡的IRQ值和I/O地址与操作系统分配的不一致…… 1、列举拨号上网的常见故障及解决办法。 答:故障一.在拨号时容易出的几个问题。 A.首先可能出现的问题是无法拨号?首先可能的情况是由于你没有在‘控制面板-网络’

项中添加‘拨号网络适配器’或‘拨号网络适配器’被意外删除或损坏,解决的办法就是重新安装一遍既可。还有就是调制解调器没选对,如你安装过两个以上的MODEM的驱动程序,而系统又无法正确识别哪个是当前正在使用的MODEM的,那就肯定会出现不拨号的现象,解决的办法是删除多余的驱动,指定系统当前的驱动。 B.其次在拨号后在‘验证用户名和口令’时自动断开了连接?产生这类问题的最大可能就是是你输入的用户名或口令有误,解决的方法是重输用户名和密码,并一定要注意其大小写是否正确,如你的用户名和口令是小写,你却用大写去输入肯定是不行的,这时你只需要按一下键盘上的‘CAPS LOCK’键将其大小写互换下即可。 C.第三个问题是拨号不成功,无应答声或应答声为盲音杂音。一般是由于线路忙所致。用户太多,无法动态给出分配IP地址。这可反复拨几次既可,如还不行,大家不要着急,等个几分钟或十来分钟再拨既可。 故障二:上网时速度较慢。 上网时速度慢,首先应排除上网高峰时或线路忙时引起的速度较慢的情况,或MODEM 品质上的原因,因为这种情况实属客观。然而如果在平常速度都较慢,可对设置做以下调整。首先进入‘系统-设备管理’项,双击开网络适配器,将调制解调器项的最快速度设为115200,然后点开‘连接’,进入‘端口设置’,将接收缓冲区调至最高,确定后退出;进入‘高级’,将使用流控制选为‘硬件[RTS/CTS]’。接下来可进入‘设备管理-端口’项,点开通讯端口,进入端口设置项,将‘波特率’设为115200,将‘流控制’设为硬件。同样进入其‘高级’按纽,将接收缓冲区和传输缓冲区都调为最高。确定后退出,重新启动电脑即可。 故障三:上网时经常掉线。 在排除了口令错误之外后应主要检查TCP/IP协议是否正确安装,如不放心可将已安装好了的TCP/IP协议删掉,再重新安装,确保完整安装了该协议。如果还无效,可将“调制解调器”的“属性”项中的“仅已此速度连接”一项不要打勾,因为如果你的MODEM

气相色谱仪常见故障分析及处理

气相色谱仪常见故障分析及处理 在使用气相色谱仪的过程中,难免会碰到各种各样的故障,本文从气路系统、检测系统、温控系统等几个方面介绍了色谱仪的常见故障排除方法,供从事气相色谱仪维修和使用的人员参考。 近年来,气相色谱分析仪以其分离效能高,分析速度快,样品用量少,可进行多组分测量等优点广泛应用于石油化工行业中,在化工分析中占有十分重要的地位。但是,由于工作人员维护不到位,样品预处理系统的不完善以及仪器本身有缺陷等原因,造成仪表在使用过程中出现各种故障,从而影响了正常的生产秩序。因此,能够及时准确地分析排除故障非常重要。 气相色谱仪的构成及工作原理 一般气相色谱仪是由六个基本系统组成,即:载气系统,进样系统,分离系统,温控系统,检测系统及记录系统。 气相色谱仪利用物理分离技术,对多个组分在色谱柱中进行分离,分离后进入检测器中进行检测。为了避免工艺介质中含有对色谱柱有害的组分或不需检测的某些成分以及为了缩短分析周期,色谱仪常常配合柱切技术将不需检测的组分切除掉,然后由微处理器根据进入检测器的组分产生的信号大小自动计算出组分含量值。 气相色谱仪的常见故障及排除方法 3.1气路系统故障 气相色谱仪的气路系统,是一个载气连续运行、管路密闭的系统。气路系统的气密性、载气流速的稳定性以及流量的准确性都会对气相色谱检测结果产生影响。 气路系统故障主要表现为流量不能稳定地调节到预定值,分析其可能原因为:(1) 气路系统有漏气或堵塞;(2)减压阀或稳压阀故障;(3)气源压力不足或波动;(4)流量控制阀件被污染或损坏。 针对以上各种原因处理方法如下: 在气路中按照气体走向顺序查到具体故障发生位置进行消漏或清堵。 更换减压阀或稳压阀。 调整气源压力至合适范围内,并有稳定的输出。 清洗阀件,必要时更换。 3.2 检测器故障 热导检测器(TCD) 热导检测器是利用被测气体与载气间及被测气体各组分间热导率的差别,使测量电桥产生不平衡电压,从而测出组分浓度。 又热导检测器的常见故障:a.桥电流不能调到预定值此种故障产生的原因:(1)热导单元连线没接对;(2)热丝断开或引线开路;(3)桥路稳压电源有故障;(4)桥路配置电路断开;(5) 电流表有故障。 检测器基线不能调零故障产生原因:(1)热丝阻值不对称或引线接错;(2)热丝碰壁或污染严重;(3)调零电位器引线开路;(4)记录仪开路或无反应; (5)测量气路与参比气路流量相差太大。3.2.2氢火焰离子化检测器(FID) 氢火焰离子化检测器是根据含碳有机物在氢火焰中燃烧产生碎片离子,在电场作用下形成离子流,根据离子流产生的电信号强度,检测被色谱柱分离的组分。氢火焰离子化检测器常见故障 检测器点不着火 故障产生原因:(1)检测器点火线圈断线;(2)气路中氢气、空气和载气的流量配比不当;(3)极化电压不稳;(4)喷嘴堵塞。解决办法: 更换点火线圈 重新调节氢气、空气和载气的流量 配比。 提供稳定的电压源,并排除接线故

气相色谱仪的操作流程及注意事项

(沈阳光正分析仪器有限公司https://www.doczj.com/doc/ff8291749.html,/cn/index.asp) 现在的气相色谱仪的操作都非常简单,类似于傻瓜式的操作。另外,如果购买我公司的产品,我们负责安装调试,培训操作人员。而且具有完善的售后服务。下面我就谈一下气相色谱仪的操作流程和注意事项。如有疑问欢迎随时来电咨询。 操作流程 一、开机前准备: 1、根据实验要求,选择合适的色谱柱; 2、气路连接应正确无误,并打开载气检漏; 3、信号线接所对应的信号输入端口。 二、开机: 1、打开所需载气气源开关,稳压阀调至0.3~0.5 Mpa,看柱前压力表有压力显示,方可开主机电源,调节气体流量至实验要求; 2、在主机控制面板上设定检测器温度、汽化室温度、柱箱温度,按《输入》键,升温; 3、打开氢气发生器和纯净空气泵的阀门,氢气压力调至0.3~0.4Mpa,空气压力调至0.3~0.5Mpa,在主机气体流量控制面板上调节气体流量至实验要求;当检测器温度大于100℃时,按《点火》按钮点火,并检查点火是否成功,点火成功后,待基线走稳,即可进样; 三、关机: 关闭FID的氢气和空气气源,将柱温降至50℃以下,关闭主机电源,关闭载气气源。关闭气源时应先关闭钢瓶总压力阀,待压力指针回零后,关闭稳压表开关,方可离开。 气相色谱使用注意事项 一、进样应注意问题: 手不要拿注射器的针头和有样品部位、不要有气泡(吸样时要慢、快速排出再慢吸,反复几次,10ul注射器金属针头部分体积0.6ul,有气泡也看不到,多吸1-2ul把注射器针尖朝上气泡上走到顶部再推动针杆排除气泡,(指10ul 注射器,带芯子注射器平感觉)进样速度要快(但不易特快),每次进样保持相

气相色谱仪使用过程中常见故障及处理措施

气相色谱仪使用过程中常见故障及处理措施 摘要:气相色谱仪作为一种常用的分析仪器,由载气带入,通过对欲检测混合物中组分有不同保留性能的色谱柱,使各组分分离,依次导入检测器,以得到各组分的检测信号。文章主要对气相色谱仪使用过程中常见的故障及处理措施进了分析。 关键词:气相色谱仪;常见故障;处理措施 气相色谱仪是一种对混合气体中各组成分进行分析检测的仪器,广泛应用于食品检验、卫生检疫、化工产品质量控制、油品分析、烟洒成分检验等领域。它除用于定量和定性分析外,还能测定样品在固定相上的分配系数、活度系数、分子量和比表面积等物理化学常数。一般的气相色谱仪在使用一段时间后,仪器系统的一些性能就偏离了仪器的技术指标。凡不能按照计量检定规程的检定方法进行到底或检定结果达不到规程技术要求的都可以认为仪器系统发生故障。本文以检测器为热导的气相色谱仪为例,对仪器的系统故障进行分析和排除。 1载气流速不稳定故障及处理措施 载气流速不稳定可用皂膜流量计测量色谱柱后或检测器之后的实际流速加以证实。 1.1气源压力值太低或波动 当载气压力值太低或载气快用完,减压阀输出压力值小于0.05 MPa时,就不能满足稳压、稳流阀的工作条件,导致输出流量不稳。用换新瓶或充气的方法来解决。 1.2柱温漂移 由于柱温的变化能明显改变色谱柱中固定相对气流的阻力,因此柱温的漂移能引起载气流速不稳定。 1.3气路上减压阀前的漏气 对减压阀前的漏气,可在关断阀路及高压阀之后观察减压阀上低压表的指示值在5 min内是否有下降来证实。如漏气,对气路中净化器接头及气源入口用皂液的涂抹来确定漏气处,并及时堵漏。 1.4阀件内部漏气、松动或沾污 从阀件入口供气,堵死出口,并将阀件浸于乙醇内仔细观察各处是否有气泡出现。如有气泡,可拆开阀件清洗,并在清洗过程中对阀件中的污染、堵塞和松动现象加以处理。

7890B气相色谱仪的操作规程

1、目的:建立安捷伦7890B GC气相色谱仪的操作规程,使检验人员能够正确的使用安捷伦7890B GC气相色谱仪。 2、适用范围:气态有机化合物或较易挥发的液体、固体有机化合物样品。 3、责任人:检测员 4、正文: 4.1 操作步骤 4.1.1 操作前准备 4.1.1.1 色谱柱的检查与安装首先打开柱温箱门看是否是所需用的色谱柱,若不是则旋下毛细管柱按进样口和检测器的螺母,卸下毛细管柱。取出所需毛细管柱,放上螺母,并在毛细管柱两端各放一个石墨环,然后将两侧柱端截去1~2mm,进样口一端石墨环和柱末端之间长度为4~6mm,检测器一端将柱插到底,轻轻回拉1mm左右,然后用手将螺母旋紧,不需用板手,新柱老化时,将进样口一端接入进样器接口,另一端放空在柱温箱内,检测器一端封住,新柱在低于最高使用温度20~30℃以下,通过较高流速载气连续老化24小时以上。 4.1.1.2 气体流量的调节 4.1.1.2.1 载气(氮气)开启氮气钢瓶高压阀前,首先检查低压阀的调节杆应处于释 (400-690kPa)放状态,打开高压阀,缓缓旋动低压阀的调节杆,调节至约0.55MPa。 4.1.1.2.2 氢气打开氢气钢瓶,调节输出压至0.41MPa。(400-690kPa) 4.1.1.2.3 空气打开空气钢瓶,调节输出压至0.55MPa。(550-690kPa) 4.1.1.3 检漏用检漏液检查柱及管路是否漏气。 4.1.2 主机操作 4.1.2.1 接通电源,打开电脑,进入windows 主菜单界面。然后开启主机,主机进行自检,自检通过主机屏幕显示power on successul,进入Windows系统后,双击电脑桌面的(Instrument Online)图标,使仪器和工作联接。 4.1.2.2 编辑新方法 4.1.2.2.1 从“Method”菜单中选择“Edit Entire Method”,根据需要钩选项目,“Method Information”(方法信息),“Instrument/Acquisition”(仪器参数/数据采集条件),“Data Analysis”(数据分析条件),“Run Time Checklist”(运行时间顺

GC7900气相色谱仪故障处理分析

GC7900气相色谱仪故障处理分析 摘要:GC7900型气相色谱仪在日常工作使用中出现的故障包括:色谱电路故障 和气路故障,电路故障是温度控制系统故障和检测放大系统故障;气路故障是气 路纯度不够,气体稳压稳流不好,漏气现象。本文就以上故障进行了分析和处理。 关键词:气相色谱仪故障分析处理 引言 GC7900型气相色谱仪是分别配有热导池氢火焰检测器,其特点温度梯度小、 控温稳定、分离效果好。仪器可根据试样的实际情况,可接填充柱,也可接毛细 管柱。本文以氢火焰检测器为例,就以下故障进行分析处理。 1电路故障分析与处理 1.1温度控制异常 温度控制原理是由感温元件(铂电阻)产生的热敏电阻信号传递给温控电路 中的集成放大器,放大器将电阻信号变成电压信号转变后实现模数转换,即A/D 转换,送给微处理放大器CPU进行计算,最后由可控硅的导通角改变而精确控温,可控硅铂电阻元件可用万用表测量好坏。温度异常表现为两种形态,一种是不能 升温,一种是温度不稳定。温控系统电路故障,一般就GC7900型气相色谱仪而言,常见是铂电阻断、短路和可控硅元件损坏,辅助回路电路元件故障。 (1)找出温度异常检测室、汽化室、柱箱。首先测量其铂电阻的好坏,再检测各加热丝是否损坏。 (2)用万用表电压档测量选定的加热部份后加热元件两端的电压值,若无200-220V电压为温度控制电路故障,若有电压时,关闭电源测量各加热元件电阻值,柱箱电阻为26Ω,气化室、检测室为340Ω,若测量电阻偏大,则加热件损坏。 1.2进样不出峰 1.2.1常规中FID检测器不出峰的维护 首先判定仪器的电路是否有故障,将仪器控制面板中的粗调电位器(10K阻 值的)做任意方向的调节,如果在记录仪上有发生基线变动的情况,证明仪器的 电路放大部份基本正常。 1.2.2微电流放大器损坏 微电流放大器接入的信号是由FID检测器在高压电极电离后产生的微弱信号源,损坏后表现为电平在0-1800mv之间不断地跳动,判定FID微电流放大器好 坏方法是: (1)有输入信号(用万用表红表笔触碰信号收集器),但无输出,放大器损坏。 (2)有输入也有输出信号,微电流放大器运行正常。 (3)微电流放大器常见故障是检测室极化电极损坏(用万用表测量无240V 直流电压),集成电路AD549JH损坏。 1.2.3微电流放大器产生的基线波动 放大器自激检查,发现基线呈有规律的往复摆动时,即可判定放大内部自激,此时应降低直流稳压电源的内阻值用一个容量为47μF的电容,并连在电源输出 和地之间即可消除噪声。 2气路故障分析与处理 2.1点不着火 遇到火点不着:一般情况下首先判定仪器FID检测器的喷嘴是否堵塞。如没

气相色谱仪常见故障及检修

本文摘自再生资源回收-变宝网(https://www.doczj.com/doc/ff8291749.html,) 气相色谱仪常见故障及检修 一、进样后不出色谱峰的故障 气相色谱仪在进样后检测信号没有变化,仪不出峰,输出仍为直线。遇到这种情况时,应按从样品进样针、进样口到检测器的顺序逐一检查。 1、首先检查注射器是否堵塞,如果没有问题, 2、再检查进样口和检测器的石墨垫圈是否紧固、不漏气, 3、然后检查色谱柱是否有断裂漏气情况, 4、最后观察检测器出口是否畅通。 5、检测器出口的畅通是很重要的,有人在工作中会遇到这样的问题:前一天仪器工作还一切正常,第二天开机后却无响应峰信号。检查进样口、注射器、垫圈和色谱柱都正常,可就是不出峰,无意中发现进样口柱头压达不到设定值,总是偏高,这时才怀疑是ECD检验器出口不畅通。由于ECD的排放物有一定的放射性,所以ECD出口是引到室外的。当时是秋冬之交,雨水进入到ECD排出口之后冻住了,因此造成仪器ECD的出口堵塞,柱头压居高不下,气体在气路中无法流动,也就无法载样品到检测器,所以不出峰。 二、基线问题 气相色谱基线波动、飘移都是基线问题,基线问题可使测量误差增大,有时甚至会导致仪器无法正常使用。

1、遇到基线问题时应先检查仪器条件是否有改变,近期是否新换气瓶及设备配件。 2、如果有更换或条件有改变,则要先检查基线问题是不是由这些改变造成的,一般来说,这种变化往往是产生基线问题的原因。有些人在工作中就遇到过这种情形:新载气纯度不够,换过载气之后,基线逐渐上升(由于载气净化管的原因,基线不是马上变化的)。第二天开机之后,基线非常高,并伴有基线强烈抖动,所有峰都湮没在噪音中,无法检测。经过检查,问题出现在新换的载气上,重新更换载气后,立即恢复了正常。 3、当排除了以上可能造成基线问题的原因后,则应当检查进样垫是否老化(应养成定期更换进样垫的好习惯); 4、石英棉是不是该更换了; 5、衬管是否清洁。值得一提的是,清洗衬管时可先用试验最后定容的溶剂充分浸泡,再用超声波清洗几分钟,然后放入高温炉中加热到比工作温度略高的温度,最后再重新安装。 6、此外,检测器污染也可能造成基线问题,其可以通过清洗或热清洗的方法来解决。 三、造成峰丢失的故障 造成峰丢失的原因有两种:一是气路中有污染,另一可能是峰没有分开。 1、第一种情况可通过多次空运行和清洗气路(进样口、检测器等)来解决。 ①为了减少对气路的污染,可采用以下的措施:程序升温的最后阶段应有一个高温清洗过程;

气相色谱仪操作规程完全版

气相色谱仪操作规程 GC9790气相色谱仪操作规程(一) (1) SP1000气相色谱仪操作规程 (1) Agilent4890D气相色谱仪操作规程 (2) HP-5890A气相色谱仪操作规程 (3) GC-9790气相色谱仪操作规程(二) (4) SP2100气相色谱仪操作规程 (5) GC-920色谱操作规程 (5) Agilent6890气相色谱仪操作规程 (6) GC9800TT型气相色谱仪操作步骤 (7) GC9800FF型气相色谱仪操作步骤 (8) 9001型气相色谱仪操作规程 (10) SP6800A气相色谱仪的操作说明 (12) GC-930色谱操作规程 (13) GC112A气相色谱操作规程 (14) GC122气相色谱操作规程 (14) GC1690气相色谱仪说明书 (15) 惠普4890D型气相色谱仪标准操作程序 (16) HP6890气相色谱仪操作规程 (19) SP-6890气相色谱仪操作规程 (20) HP-5890A气相色谱仪操作规程 (21) GC-14A气相色谱仪操作规程 (23) HP4890D气相色谱仪操作说明(二) (24) GC9890气相色谱仪操作步骤 (25) 岛津气相色谱GC-2010操作规程 (26) 岛津GC-14CPFID气相色操作规程 (27) GC-14C气相色谱简易操作规程 (27) Agilent6820-GC(ForCerityNDS) (29) 瓦里安CP3800气相色谱操作规程 (33) 安捷伦GC-6820使用规程 (35)

GC9790气相色谱仪操作规程(一) 1.检查仪器电源线连接是否正常、气路管线连接是否正常。 2.打开载气(N2)钢瓶总阀,并调节减压阀开关,使得输出的载气压力在0.3~0.5Mpa之间。 3.调节仪器上的载气调压阀,使得柱前压处在分析工作所需要的压力(一般来说,柱前压在0.05~0.1Mpa之间)。 4.打开电源开关,根据分析要求设置柱温、汽化温度、检测温度等参数,按确定键后仪器升温。同时打开色谱工作站电源。 5.仪器升温到设置温度后,打开空气发生器电源;同时扭开氢气钢瓶阀门,调节氢气减压阀压力在0.3Mpa左右。 6.调节仪器正面右下侧的针形阀,使空气压力在0.05MPa左右,氢气压力在0.15~0.2MPa之间,用点火枪点着FID的火焰,用玻璃片或铁片等冷的物体靠近检测器的盖帽,有水珠凝结表明点火成功(也可以通过观察工作站所显示的基线是否在点火瞬间开始上升来确定是否点火成功)。 7.将仪器右下侧空气、氢气的针形阀压力都缓慢调节到0.1MPa。 8.待基线稳定后开始分析测试工作。 9.分析工作结束后,可以立即关闭氢气钢瓶总阀以及空气发生器电源。 10.调低各路设定温度,使柱温箱、汽化室、检测器温度下降,待柱箱温度低于70℃即可关闭仪器电源。 11.关闭载气钢瓶上的总阀。清理仪器室的进样针、样品等物品,结束GC9790的操作。 SP1000气相色谱仪操作规程 1仪器组成 1.1气源部分,包括氮气钢瓶,氢气源发生器,空气源发生器。 1.2气相主机,包括氢火焰离子化检测器(FID)。 1.3计算机及C-21色谱数据采集单位组成。 2采样操作步骤 2.1选择合适的色谱柱安装于进样器一端,另一端安装于所用的检测器口。 2.2打开载气钢瓶的总阀及减压阀至0.4-0.5Mpa,确定有载气流量后,打开气相主机电源开关。在面板上按“设定”键进入设定参数界面,设定柱温(恒温、程序升温)、设定进样器温度,设定检测器温度。程序升温包括起始温度、起始时间、升温速率、结束温度、结束时间等。仪器在升温状态中,等待指示灯亮,到达所设状态,就绪指示灯亮,即可进样。2.3打开氢气发生器和空气发生器开关,平衡10分钟。按住气相主机上“点火”钮数秒钟即可。按“状态”键切换到状态界面可观察到信号显示及仪器各部件状态。 2.4打开电脑,双击BF-2002色谱工作站图标进入色谱工作站。

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