多功能提取浓缩机组标准操作规程 1.目的：建立多功能提取浓缩机组使用、维护与保养、清洁标准操作规程。 2.范围：多功能提取浓缩机组使用、维护与保养、清洁。 3.责任：科室主任、员工、设备维修人员、QA检查员。 4.规程： 4.1使用及保养 4.1.1准备工作： 4.1.1.1检查多功能提取罐、沉淀罐是否清洗待用。 4.1.1.2供水（生产用水、冷却水）供电、供汽（蒸汽）、供气（压缩空气）等均正常。4.1.1.3确定各连接管口密封完好，各阀门开启正常，出液口已安全锁紧。 4.1.1.4各控制台元件（含电气、仪表）正常。 4.1.1.5淡热水将罐内清洗干净，然后用蒸汽消毒。 4.1.1.6各料液进行贮藏或其它工作（计量等），要出料时开启出料口的卫生阀门将料液放尽。 4.1.1.7罐内剩余物质，开启CIP清洗装置，清洗掉附在罐内壁上的物料，然后用40——50度碱水在罐内全面清洗并用清水冲洗干净，待下次再用。 4.1.2正常生产：根据提取、浓缩、回收机组要求操作。提取完毕，关闭蒸汽阀门、冷却水供水阀门；用泵吸尽罐内的药液；开启出渣门药渣。 4.1.3生产结束：关闭压缩空气供气阀及电源；对多功能提取罐及附件设备进行清洗和保养。 4.2注意事项 4.2.1设备使用环境须符合易燃易爆设备使用环境要求，设备所有电气件均采用防爆型。 4.2.2本设备蒸汽进口处安装符合使用规定的压力表、安全阀。并在安装前及使用过程中定期检查。是否正常工作。若有故障，要即时调整或修理。 4.2.3安全阀的压力开启可根据用户规定自行调整。但不得超过规定的工作压力。 4.2.4压力容器规定监察部分，须按期接受当地有关部门检验。 4.2.5停止工作时主罐入孔、出渣门应放松，以防密封圈失去弹性及影响密封作用。 5. 生产结束后清场 5.1 清洁设备：用湿布将设备的内外擦拭干净，再用75%的乙醇擦拭，完成后填写清洁记录，并由QA检查员检查，合格后贴挂“已清洁”状态标识。 5.2 生产所用容器、工具的清洗，消毒。 5.3 工作场地的门、窗、墙、地面应清洁干净。 5.4 清除该批次的遗留药材。 5.5 填写清场记录。 5.6 清场、清洁完毕后，由QA检查合格后待用。
蛋黄卵磷脂 Danhuangluanlinzhi Egg Yolk Lecithin [93685-90-6] 本品系从鸡蛋黄提取精制而得的磷脂混合物。含氮（N）应为1.75%～1.95%，含磷（P）应为3.5%～4.1%，含磷脂酰胆碱（PC）应大于72.0%，含磷脂酰乙醇胺（PE）应不得过10.0%。 【来源与制法】本品系以蛋黄粉为原料，经丙酮处理、脱油、脱水，再用无水乙醇提取精制而得。 【性状】本品为乳白色或淡黄色的粉末或蜡状固体，具有轻微的特臭，触摸时有轻微滑腻感。 本品在乙醇、乙醚、氯仿或石油醚（沸程40～60 C）中溶解，在丙酮和水中几乎不溶。 皂化值应为195～212（附录Ⅶ H）。 碘值应为65～73（附录Ⅶ H）。 过氧化值取本品2.0g，精密称定，置250ml碘瓶中，依法进行检测（附录Ⅶ H），应不得过3.0。 【鉴别】（1）取本品0.1g，置坩埚中，加碳酸钠－碳酸钾（2：1）3g，混匀，微火加热，产生的气体能使润湿的红色石蕊试纸变蓝。 （2）取鉴别（1）项下遗留的残渣约100mg，缓缓灼烧至炭化物全部消失，冷却，加水30ml，微热使残渣溶解，滤过，滤液至试管中，滴加硫酸至无气泡产生，再加硫酸4滴，加钼酸钾少许，加热，应呈黄绿色。 【检查】游离脂肪酸对照品溶液的制备称取棕榈酸0.512g，至50ml量瓶中，用正庚烷溶解并稀释至刻度，摇匀，精密量取2ml，至50ml量瓶中，用正庚烷稀释至刻度，摇匀，即得。 供试品溶液的制备取本品约1g，精密称定，至25ml量瓶中，用异丙醇溶解并稀释至刻度，摇匀，即得。 测定法精密量取供试品溶液和对照品溶液各1ml，分别置20ml具塞试管中，
柠檬酸液态发酵及提取工艺 0802班生物科学饶慧 （指导教师：胡远亮） 0前言 柠檬酸(citric acid）又名枸橼酸，学名2-羟基丙烷三羧酸(2-hydroxytricarboxylic acid)或2-羟基丙烷-l，2，3-三羧酸(2-hydroxy propane-1，2，3-triearboxylic acid)是生物体主要代谢产物之一，在自然界中分布很广，主要存在于柠檬、柑橘、菠萝、梅、李、梨、桃、无花果等果实中，尤以未成熟者含量居多。分子式：C6H8O7（相对分子质量：192.13），无色透明或半透明晶体，或粒状、微粒状粉末，虽有强烈酸味，但令人愉快，稍有涩味。极易溶于水，溶解度随温度的升高而增大；从结构上讲柠檬酸是一种三羧酸类化合物，并因此而与其他羧酸有相似的物理和化学性质，加热至175°C时它会分解产生二氧化碳和水，剩余一些白色晶体。柠檬酸是一种较强的有机酸，有3个H+可以电离；加热可以分解成多种产物，与酸、碱、甘油等发生反应。 柠檬酸被称为第一食用酸味剂，极广泛地用作酸味剂、增溶剂、缓冲剂、抗氧化剂等，用于饮料、糖果、酿造酒、冰淇淋、酸奶、罐头食品、豆制品与调味品等的生产中。另外，在药物、美容品、化妆品工业上也有着重要的应用。它是香料和饮料的酸化剂，在食品和医学上用作多价螯合剂，同时是化学中间体，用于制造药物，也可用于金属清洁剂、媒染剂等。柠檬酸的盐类、酯类和衍生物也各具特点，用途极为广泛而有良好的发展前景。 柠檬酸循环(citric acid cycle)又称三羧酸循环(tricarboxylic acid cycle)，克雷布斯循环(Krebs cycle)。体内物质糖、脂肪或氨基酸有氧氧化的主要过程。通过生成的乙酰辅酶A与草酰乙酸缩合生成三羧酸（柠檬酸）开始，再通过一系列氧化步骤产生CO2、NADH及FADH2，最后仍生成草酰乙酸，进行再循环，从而为细胞提供了降解乙酰基而提供产生能量的基础。 实验发酵机理： 1）以薯干粉、玉米粉或淀粉等糖类为原料经黑曲霉柠檬酸产生菌（我们采用黑曲霉M288）糖化后产生高浓度的葡萄糖。 2）黑曲霉利用糖类发酵产生柠檬酸：葡萄糖以EMP（糖酵解途径或者）、HMP
第一章工艺技术规程 1.1装置概况 1.1.1装置简介 一、辽阳石化分公司炼油厂加氢裂化装置是继镇海加氢裂化装置之后第二套国产化装置，由洛阳石化工程公司承担主要设计，天津四建承建。于1991年10月正式开工建设，1995年6月建成，1995年9月开车一次成功； 原设计为100*104t/a，串联式中间馏分油循环流程。1998年9月装置进行120万吨/年一次通过流程的扩能改造，1999年6月实现160万吨/年一次通过流程改造的第一步，2001年6月完成160万吨/年串联式一次通过流程改造。 原料油主要是常减压直馏蜡油，可以掺炼部分焦化蜡油抽余油。 二、装置占地：加氢裂化和制氢在一个界区内，界区的面积为228*140=31920m2，其中加氢裂化占地面积为228*80=18240m2，制氢装置占地228*60=13680m2，加氢裂化和制氢装置共用一个中心控制室、变配电间、生产办工楼和生活设施，中心控制室在制氢南侧，办工楼在联合装置的界区外。 三、装置组成：装置由两大部分组成: （一）反应部分包括原料系统、反应系统、新氢系统及注氨、注硫系统、反应部分包括：加热炉系统（F1101、F1102），加氢精制和加氢裂化反应器，高分和低分。 （二）分馏系统：由脱丁烷塔；轻石脑油分馏塔；第一分馏塔、重石脑油气提塔；第二分馏塔四个单元。 反应系统作用：原料油通过加氢裂化反应转化为轻质烃；轻、重石脑油、航煤、柴油等产品。 分馏系统作用：将反应部分来的反应生成油分馏切割成干气、液化石油气，轻、重石脑油、航煤、柴油、未转化油等产品。 四、主要材料和辅助材料的来源 （一）加氢裂化所需直馏蜡油VGO144.5*104t/a，由常减压装置提供；焦化蜡油抽余油CGO15.5*104t/a，由蜡油抽提装置提供。 （二）氢气由制氢装置及氢气提纯装置提供。 （三）燃料１、燃料气（干气＋液化石油气），3.95*104t/a； ２、燃料油3.55*104t/a，均由燃料站提供。 （四）装置开工用油：新催化剂开工用油：低氮油2000吨；正常开工柴油500吨，全馏分石脑
生命科学与技术系 生化技术综合实验报告 设计（论文）题目鸡蛋中卵磷脂的提取与鉴定 姓名 学号 所属系 专业年级 电子邮箱 指导教师 电子邮箱 年月 摘要 卵磷脂是甘油、胆碱、磷酸、饱和及不饱和脂肪酸组成的一种磷脂类物质，
它是构成细胞膜、核膜、质体膜等生物膜的本成份、研究发现卵磷脂具延缓衰老、促进神经传导、提高大脑活动、增强记忆力，促进脂肪代谢、防止出现脂肪肝、降低血清胆固醇等方面的作用。被英国科学家喻为“健脑的黄金、养心的极品”。在西方国家卵磷脂被誉为与蛋白质、维生素并列的“第三营养素”。卵磷脂在动植物体内分布广泛．其中以蛋黄中含量最为丰富。 卵磷脂按照其纯度的高低，一般分为PC50、PC 60 、PC 70、PC80、PC 90、PC95等产品形式。最高可以提纯到98%，因为其纯度越高，氧化性能越强，故提纯到98%的卵磷脂需要做氢化处理。然后保存。未经过氢化处理的卵磷脂，一般要求在充氮的密封容器中。 纯净的卵磷脂常温下为一种无色无味的白色固体，由于制取或精制方法、储存条件不同而呈现淡黄色至棕色。 利用95％乙醇在蛋黄溶液里进行浸提取，再加入乙醚过滤，加入一定量的丙酮在旋转干燥仪器中把乙醇蒸发出来，取溶胶性的物质，加入丙酮冲洗除杂，冲洗多次取得粗品，让后再加入无水乙醇溶解，加入金属沉淀剂进行精提取，取出少量精品，在碱性条件下溶解，分别用钼酸铵，斐林试剂，滤纸，氢氧化钠，对卵磷脂进行定性检测 关键词：蛋黄卵磷脂；提取；纯化；鉴定。
卵磷脂的提取与鉴定 卵磷脂(lecithin) 是一种含磷的类脂类生理活性物质, 同时又是一种天然表面活性剂 [1～2], 化学名称为磷脂酰胆碱，它是构成细胞膜、核膜、质体膜等生物膜的基本成份，空间结构的卵磷脂分子是由一个极性的“头部”(甘油和胆碱磷酸脂部分) 和两条非极性的“尾巴”(两个依附于甘油主框架上的脂肪酸) 组成, 它是典型的两性电解质 [3]主要集中在大脑、神经系统、免疫系统及心、肝、肾、生殖腺等重要器官内) ,是人体必需的胆碱和必需脂肪酸的重要来源 [4] 纯净的卵磷脂常温下为一种无色无味的白色固体，由于制取或精制方法、储存条件不同而呈现淡黄色至棕色。 目前, 我国已经有10余家企业生产大豆卵磷脂, 而且均是小规模的生 产装置, 还未形成工业化生产规模, 技术水平也落后于世界先进水平[5], 生产蛋黄卵磷脂的厂家则更少。国内的卵磷脂产量远远不能满足市场需要, 因此大部分卵磷脂特别是高纯度卵磷脂仍然依靠进口。动物性原料中蛋黄 含卵磷脂最多, 达干物质总重的8%～10%。 一．实验目的意义： 1.1掌握卵磷脂的提取方法及其鉴定方法，对卵磷脂进行定性 检测，了解卵磷脂的性质， 1.2掌握离心干燥技术，熟练应用提纯技术 1.3 掌握抽滤等的基本操作 二．实验原理 1.1卵磷脂在脑、神经组织、肝、肾上腺和红细胞中含量较多。卵磷脂易溶于乙醇、乙醚等脂溶剂，可利用此溶剂提取。由于卵磷脂不溶于丙酮，可以用丙酮多次冲洗除去一部分杂质，金属离子复合沉淀法进行精提纯，新提取的卵磷脂为白色蜡状物，新提取的卵磷脂为白色，当与空气接触后，其所含不饱和脂肪酸会被氧化而使卵磷脂呈黄褐色。卵磷脂被碱水解后可分解为脂肪酸盐、甘油、胆碱和磷酸盐。
1. 目的：规范取样程序，以保证检验结果的准确性。 2. 范围：适用于我司中间产品取样标准操作。 3. 职责：中控室现场QA 人员对本程序实施负责。 4. 内容： 取样前准备工作 4.1.1 QA 根据车间请验单上的内容，计算好抽样件（桶）数： n ≤3时，每件均抽样；3＜n ≤300时，取n +1件；n ＞300时，取 2 n +1件； 抽样量：应不少于全部检验所用量的3倍。 4.1.2 根据物料特征，准备好取样工具，采样器和辅助工具（手套、剪刀、纸、笔、取样证、样品盒等）。 取样器：固体——不锈钢探子、不锈钢勺子、不锈钢镊子等。 液体——玻璃采样管，玻璃抽提。 盛装器：固体——具封口装置的无毒塑料袋，具塞玻璃瓶、洁净锁口塑料瓶等。 液体——无毒锁口塑料瓶，具塞玻璃瓶等。 用于微生物检查的样品所用的工具、盛器应经灭菌处理。 取样地点 ..1 取样人员应按人员进入洁净区SOP 进入车间； 4.2.2 用具按物料进入SOP 进入车间； 4.2.3 取样地点车间中间站或生产操作现场。 取样方法 4.3.1 口服固体制剂中间产品取样一般在中间站待验区取样。计算好取样件（桶）数后，用洁净探子或勺子在需取样包件的不同部位取样（一般不少于3个点），将所取样品总混均匀，取出不少于全部检验所用量3倍数量样品置洁净无毒塑料袋或锁口塑料瓶中，密封或锁口备用； 4.3.2 对流水线作业（如冻干粉针剂、粉针剂）且车间无中间站的中间产品取样应在该工序作业已完成之后开始取样，取样时应随机取样，取样范围广，取样量应为足够供检验的数量，置取样盛器中密封或根据产品特点而定，备用； 4.3.3 对配料工序中间产品取样则必须是在该工序作业已完成之后进行。固体样品取样方法同，液体样品取样方法则按下法进行：摇匀后用洁净的玻璃管从所需取样包件或盛装容器中上、中、下三个部位取样，取样量应不少于全部检验所用量的3倍，置洁净容器内加塞、备用； 4.3.4 对中药浸膏中间产品取样则必须充分搅匀后，按方法从所盛装容器中上、中、下三个部位取样，取样量应不少于全部检验所用量的3倍，置洁净容器内加塞、备用。 取样完毕 4.4.1 取样后应将所取样品封口贴上标记（品名、批号、数量、生产岗位、取样人、取样时间）；
发酵液提取工艺的过程 发酵结束后的发酵液组成情况非常复杂，处理措施与化学合成法明显不同。通常情况下，发酵液中目标物浓度很低，而杂质含量却很高，成份远较化学反应母液情况复杂，大量菌体细胞、培养基、各种蛋白质胶状物、色素、金属离子和其它代谢物等混杂其中，使得发酵液的预处理对于目标物的最终获取非常必要。 1、发酵液预处理的目的是使发酵液中的蛋白质和某些杂质沉淀，以增加滤速，过滤的目的是使菌丝体与发酵液分离，以便从发酵液或菌丝体中提取目标物。预处理阶段主要去除两大类杂质：可溶性黏胶状物质（核酸、杂蛋白、不溶性多糖等）和无机盐（不仅影响成品炽灼残渣，还会影响离子交换法提取目标物的收率）。 确定预处理方法前，首先要明确目标物存在于胞内（菌体）还是胞外（发酵液），以确定弃去和收集的对象；还要结合目标物的稳定性等特点，选择预处理的pH、温度和化学试剂等。对于菌丝体及杂蛋白的处理一般可采用等电点沉淀、变性沉淀、沉淀剂沉淀、加入絮凝剂、加入凝聚剂、吸附以及酶解法去除不溶性多糖等措施，对提取效果和成品质量影响较大的无机杂质主要是Ca2+、Mg2+、Fe3＋等高价金属离子，可采用离子交换法、沉淀法等措施去除。加入的预处理试剂除要考虑到处理效果外，还要考虑低毒性、利于环保以及易于从终产品中除去等因素，申报时应说明所采取的措施及加入的试剂，必要时在成品质量研究中检测其残留量。 液－固分离是发酵液预处理的重要步骤，通常采用板框压滤、真空过滤以及离心分离等措施，过滤是各种措施中普遍存在的一个环节，为提高过滤效果、提高滤液质量，通常加入助滤剂，选择助滤剂时除考虑其效果和成本外，无毒，惰性，不与滤液和目标物产生化学反应对于终产品的质量和安全性尤为重要。 预处理后的滤液是生产过程中重要的中间产物，类似于化学反应中的中间体，有必要制订其质量控制标准，比如，一般情况下要澄清、有一定浓度、pH适中，需要说明的是，后续的提取工艺不同，对滤液的质量要求不同，如离子交换法提取目标物时对无机离子、澄清度等方面要求较严格，溶媒法提取时要求滤液蛋白含量较低。总之，经预处理后的滤液控制标准应根据其后的提取工艺综合确定。 2、目标物的提取是采用物理或化学手段从发酵液或菌丝体中得到目标物的浓缩液或粗制品。常用的提取方法有溶媒萃取法、离子交换法、吸附法以及沉淀法。具体采用何种提取方法需结合目标物化学结构特征、产品组份情况、拟采用的终产品精制工艺、终产品质量要求
溶剂油装置操作规程
目录 第一章概述 第一节溶剂油装置简介 第二节工艺流程说明（附图） 第三节设备明细表 第四节工艺指标和产品质量指标 第二章溶剂油分离过程与基本原理 第一节原料油的组成 第二节溶剂油的原料及产品的物理性质 第三节精馏的基本原理 第四节精馏过程 第五节汽化与冷凝 第六节精馏过程的物料平衡与热平衡 第七节精馏条件的选择与影响 第三章主要设备 第一节塔的种类及作用 第二节泵的作用和特点 第三节再沸器与冷凝器 第四章自动控制及控制仪表的操作 第一节仪表的基础知识 第二节控制仪表的启用、停用及切换操作第三节控制仪表的故障及处理方法 第五章装置开工 第一节开工的要求及开工前的准备工作 第二节蒸汽贯通和联合试压、水运 第三节开工顺序 第六章装置停工 第一节停工要求和停工前准备工作 第二节停工顺序 第三节紧急停工 第七章岗位操作法 第一节精馏岗位操作法 第二节冷换设备操作法 第三节机泵岗位操作法 第八章事故处理 第一节停水、停电、停汽、停风事故处理第二节设备事故处理 第三节操作事故处理 第九章安全知识 第一节防火 第二节防爆 第三节防毒
第四节防冻 第十章主要规章制度 第一节岗位责任制 第二节安全生产制 第三节交接班制 第四节设备维护保养制 第五节巡回检查制 第六节质量负责制
第一章概述 第一节溶剂油装置简介 溶剂油装置原设计以胜利油田凝析油为原料。凝析油也叫轻油，其沸点范围为30~170?C，比重为0.67~0.69，其中小于130?C的组分达90%，对凝析油的组分分析表明，含量超过0.1%（w）的组分达30多个，而其中正构烷烃含量达35%以上。凝析油在回收过程中未经过化学加工，其中不含烯烃，硫含量、碘值极低。因此，凝析油是生产各种溶剂油的良好原料。 溶剂油装置主要生产戊烷油，6#植物油抽提油，120#橡胶溶剂油，200#油漆溶剂油，其中戊烷溶剂油为超临界抽提装置所用溶剂，为保证超临界抽提装置的正常运行，要求C5组分总含量不小于90%，其中，C6烃的含量不大于2%。6#溶剂油广泛用作食油浸取的浸取剂，据介绍使用溶剂浸取法生产食用油，不仅可使食油较传统热轧法收率大有改善，且杂质量大为减少。120#和200#溶剂油为重要的工业溶剂油，广泛用于油漆、农药、橡胶等工业。各种溶剂油的收率一般为：戊烷油35%，6#溶剂油32%，120#溶剂油15%，200#溶剂油5%，副产品5%，据失8%。 第二节工艺流程说明 原料油先进轻油罐V-301或V-302、V-303、静止沉降、切水、检尺后，用303或P-304泵送至原料中间罐V-800，V-800罐进满油后，再次切水、检尺，以上工作做好后，准备给塔T -101进油。 一、塔T-101流程 1、用原料油P-800抽原料中间罐V-800中的油，向塔T-101送油，原料油一部分进入塔T-101内，另一部分经流量控制阀返回原料油中间罐V-800。塔顶馏出油品（〈60馏分〉经过冷却器E-102冷却后，进入回流罐V-104。回流罐中的油品，由回流泵P-106抽出，一部分返回塔T-101顶作为回流液，另一部分送V-605罐，若生产戊烷油，则进塔T-201。V-104中的不凝汽，由压力控制阀调节后，进入高点放空线。 2、重沸器需用的加热蒸汽由主蒸汽管线引入，冷凝水由重沸器底部的疏水器排出。蒸汽走重沸器的壳程，油走重沸器的管程，油经塔底重沸器加热气化后返回塔内，为塔底提供气相回流。 3、塔底的半成品油用塔底泵P-305抽出或走付线，经塔底液位调节后，去冷却器E-407，最后进不合格产品罐V-605。若塔底半成品油化验合格，经塔底液位调节阀调节后，直接进塔T-301。 二、塔T-201流程 1、塔T-201的进料线是由P-106泵出口引至塔T-201的。塔T-201顶馏分经冷凝器E-202冷却后，进入回流罐V-204，回流泵P-206从回流罐V-204抽出油，一部分打回塔T-201顶即打回流，剩余的不合格的戊烷油去V-605罐，合格的去成品罐V-801。 2、底的异己烷油，经塔底液位控制阀调节后，去冷却器E-206，最后进V-100罐。塔底重沸器的加热蒸汽由主蒸汽引入，冷凝水由重沸器底部的疏水器排出。
制药有限公司 设备页码：1文件编码： 拷贝号： 题目：TQ-Z-6000L直筒型多功能提取使用、维护和检修标准操作规程 制定人：审核人：批准人：颁发部门：质量管理部 制定日期：审核日期：批准日期：生效日期： 分发部门：设备动力部、前提取车间、质量管理部 文件编写/修订历史：本文件为首次制定 制定日期：2016.10.01 1.目的：通过制定本操作规程，实现设备操作的规范化及合理化；规范员工正确对设备使用、维修、检修，确保设备正常运转及人员操作安全，有效降低其故障发生率，提高生产效率。 2.责任：操作人员：严格按本操作规程操作设备，并进行日常维护、保养工作。 维修人员：及时排除设备故障，并做好定期维护、检修工作。 3.范围：本标准适用于TQ-Z-6000L直筒型多功能提取罐使用、维护和检修。 4.内容 4.1 结构特点 本设备主要由直筒型提取罐、捕沫器、箱式气动控制柜、冷凝器、冷却器、油水分离器、双联过滤器组成。直筒型提取罐主体部分由罐体、排渣门、加料口、投料伸缩管等组成。 4.2 工作原理 4.2.1 原理：物料投入提取罐内，加入规定的溶媒，开启蒸汽阀，开始向夹套内和提取罐底部排渣门内加热盘管分别供给蒸汽，调节夹套蒸汽压力，保持罐内的沸腾，在加热过程中同时打开冷凝器循环水系统使蒸汽冷凝后回流到提取罐内，以保持循环。 4.3 使用前检查 4.3.1 检查提取罐体、罐底是否清洁，生产操作现场是否清洁，有无物料残留，有“设备完好”、“已清洁”状态标识牌。 4.3.2 检查所有安全附件应齐备，安全阀、蒸汽压力表、压缩空气压力表、温度表应正常，且在校验合格期内。 4.3.3 检查蒸汽供给是否正常，检查冷却循环水系统供给是否正常，检查各阀门开关是否正确。 4.3.4 检查各阀门是否处于正确的启闭位置，复查无误后方可操作使用。
蛋黄卵磷脂的提取 [实验目的] 1.了解从动物中提取有效物质的一般原理和方法。 2.更好的理解和利用相似相容原理。 3.熟悉从蛋黄中提取卵磷脂的操作。 4.掌握薄层液相色谱的原理及操作方法。 [仪器与试剂] 烧杯、量筒、三口瓶（100mL）、圆底烧瓶（100mL）、烧杯、分液漏斗、旋转蒸发仪、水浴锅、分液漏斗。 氯仿、无水乙醇、乙醚、三乙胺、氯化钠溶液（10%）、无水MgSO4、丙酮、GF254硅胶板。 [实验原理] 实验采用混合溶液萃取法。薄层色谱法又称薄板色谱法。薄板色谱法按其固定相性质和分离机理可分为：吸附薄层法，分配薄层法，离子交换薄层法及尺寸排阻薄层法等。薄层色谱法基本原理实质是吸附、解吸附、再吸附、再解吸附的连续过程。 [实验步骤] 1.蛋黄卵磷脂的提取 取新鲜的熟鸡蛋一个，完整的取出蛋黄，置于装有搅拌器、回流冷凝管和温度计的100mL三口瓶中，加入20mL混合溶剂（氯仿：乙醇=1：3），控制反应温度为35—40℃，搅拌30min。抽滤，滤饼在同样条件下再提取一次。滤液转入分液漏斗中，以5mL氯仿清洗抽滤瓶后一并加入分液漏斗中，加入40mL 10%氯化钠溶液。分出氯仿层，用无水MgSO4干燥。干燥后的氯仿层减压蒸馏近干，加入10mL丙酮，搅拌，冰水冷却后分离沉淀物。用可能少的乙醚溶解沉淀物，转入烧杯，用1mL乙醚清洗烧瓶后也转入烧杯。在搅拌下缓慢加入10mL丙酮，冰水冷却后除去溶剂，将产品置于真空干燥箱中干燥，得到白色或浅黄色蜡状卵磷脂产品，计算产率。 2.薄层色谱法（TLC）定性检测 点样：取管口平整的毛细管吸取配置好的2%的卵磷脂氯仿溶液，点在薄层板上，点的直径一般为2-3cm，样品点在离薄层一端为1cm左右的起始线上，离板边约有1cm的距离。 展开：点样完毕，待溶剂挥干后，用氯仿、乙醇、三乙胺与水（体积比=1:1:1:0.3）的混合溶剂中进行展开，其方法是将薄层板斜放在盛有展开剂的层析槽内，薄板与展开剂液面成15°左右的夹角，点有样品的一端浸入溶剂中，深达0.5cm左右、切勿使溶剂浸没原点，盖好层析槽盖，当溶剂前沿达板的另一端1cm左右时，即可去除薄层板，标出溶剂前沿位置。 显色：取出薄层板，立即喷洒重铬酸钾显色剂（0.6%的重铬酸钾的55%的硫酸），120℃烘干10min使其显色，观察到红色斑点，计算R f值。 [要点与注意事项] 1.卵磷脂提取是应注意提取温度，卵磷脂中常含有不饱和脂肪酸，易氧化，使颜色变深，故需严格控制提取温度在45℃以下。 2.使用丙酮、乙醚，室内应严禁避免明火，并有良好的通风条件。 3.薄层色谱法定性检测时要注意展开剂的极性，要小心仔细配置。 [思考题] 1.单一溶剂在蛋黄卵磷脂提取中的缺陷是什么？ 答：如果只用极性溶剂如甲醇、乙醇对脂质溶解能力差；单一的非极性溶液乙烷乙醚、氯仿
100万吨/年重芳烃抽提装置 安全操作规程 山东菏泽德泰化工 2008年9月
目录 第一章装置概况 (1) 第一节概述 (1) 第二节设计数据 (11) 第三节装置流程简介 (17) 第四节工艺卡片 (20) 第二章岗位安全操作法和管理范围 (23) 第一节岗位分类 (23) 第二节岗位操作和管理范围 (24) 第三章岗位安全操作法 (27) 第一节抽提岗位安全操作法 (27) 第二节回收岗位安全操作法 (32) 第三节机泵安全操作法 (47) 第四章专用设备安全操作法 (51) 第一节导热油炉安全操作法 (51) 第二节：加热炉安全操作法 (55) 第三节煤气发生炉安全操作法 (62) 第四节：冷换设备安全操作法 (67) 第四节：水环真空泵安全操作法 (67) 第五章：装置开停工安全操作法 (68) 第一节：装置正常开工 (68)
第二节装置正常停工 (82) 第六章装置事故处理安全操作法 (86) 第一节状况和基本原则 (86) 第二节装置停电安全操作法 (87) 第三节装置停净化风 (89) 第四节装置停水 (90) 第五节装置停1.0M P a蒸汽 (91) 第六节导热油炉熄火安全安全操作法 (91)
第一章装置概况 第一节：概述 一、概况 由于石油资源的紧缺，催化裂化装置原料油的质量越来越差，山东省的地方炼油企业的原料油特点密度大、残碳高、氢含量低、S含量高、Ni、V、Fe、Na含量高，重质芳烃、胶质、沥青质含量高，经催化反应后，轻油（汽油＋柴油＋液化气）收率低，大致70%左右，外甩油浆量大，达到14%左右。一套60万吨/年的重油催化裂化装置每年外甩油浆约6－8万吨/年，仅山东炼油企业外甩油浆约讦180万吨/每年。 催化油浆中的饱和烃，大致占30%-40%，三环以上的芳烃（重芳烃）大致60%－70%，这类重芳烃如果回炼大部分要变成焦碳和干气，少量生成轻油。如果能设法把催化油浆中的30%－40%的饱和烃和重质芳烃（60%－70%）分离开，将产生很大的经济效益，饱和烃是催化裂化的理想原料，它的价值与催化蜡油的价值相当，重芳烃是种重要的橡胶工业原料，还原可以利用重芳烃生产针状焦，炭纤维等高附加值的产品。 德泰化工公司的芳烃抽提装置，即是以催裂化外甩油浆做为原料，原料经切尾后，再利用到糠醛做溶剂，利用液液萃取的方法，进行芳烃抽提，抽提塔顶抽出的抽余油，经抽余液蒸馏塔后，塔底出产品抽余油，抽余油中因芳烃含量低，可作为品质较好的催裂化装置原料。抽提塔底的抽出液经蒸发、蒸馏后得到高纯度的重质芳烃（芳烃纯度可达95%），作为化工产
柠檬酸液态发酵及提取工艺综述 摘要:发酵有固态发酵、液态浅盘发酵和深层发酵3种方法。液态浅盘发酵多以糖蜜为原料，其生产方法是将灭菌的培养液通过管道转入一个个发酵盘中，接入菌种，待菌体繁殖形成菌膜后添加糖液发酵。发酵时要求在发酵室内通入无菌空气。国内目前有很多人研究了MgCl2、普鲁兰酶、植酸钠、磷浓度、菌种、木薯原料、纤维素糖化液、玉米粉淀粉混合原料、接种量和碳氮比、溶解氧、发酵罐搅拌系统、尿素、乙醇等添加剂、初始含糖量、温度、pH、发酵时间等等对黑曲霉发酵产酸的影响，从而改良提取工艺。 关键词：柠檬酸液态发酵提取工艺 一、前言 柠檬酸(citric acid）又名枸橼酸，学名2-羟基丙烷三羧酸(2-hydroxytricarboxylic acid)或2-羟基丙烷-l，2，3-三羧酸(2-hydroxy propane-1，2，3-triearboxylic acid)是生物体主要代谢产物之一，在自然界中分布很广，主要存在于柠檬、柑橘、菠萝、梅、李、梨、桃、无花果等果实中，尤以未成熟者含量居多。分子式：C6H8O7（相对分子质量：192.13），无色透明或半透明晶体，或粒状、微粒状粉末，虽有强烈酸味，但令人愉快，稍有涩味。极易溶于水，溶解度随温度的升高而增大；从结构上讲柠檬酸是一种三羧酸类化合物，并因此而与其他羧酸有相似的物理和化学性质，加热至175°C时它会分解产生二氧化碳和水，剩余一些白色晶体。柠檬酸是一种较强的有机酸，有3个H+可以电离；加热可以分解成多种产物，与酸、碱、甘油等发生反应。 柠檬酸被称为第一食用酸味剂，极广泛地用作酸味剂、增溶剂、缓冲剂、抗氧化剂等，用于饮料、糖果、酿造酒、冰淇淋、酸奶、罐头食品、豆制品与调味品等的生产中。另外，在药物、美容品、化妆品工业上也有着重要的应用。它是香料和饮料的酸化剂，在食品和医学上用作多价螯合剂，同时是化学中间体，用于制造药物，也可用于金属清洁剂、媒染剂等。柠檬酸的盐类、酯类和衍生物也各具特点，用途极为广泛而有良好的发展前景。 二、柠檬酸液态发酵 1、柠檬酸发酵机理 柠檬酸循环(citric acid cycle)又称三羧酸循环[5］(tricarboxylic acid cycle)，克雷
蛋黄卵磷脂 蛋黄卵磷脂中的主成分是磷脂酰胆碱（PC），因此其生理作用也以PC的功能为主。据大多数报告，PC能抑制血清甘油三酯和总胆固醇，而提高高密度脂蛋白。 生理功能 1.调节血脂。由于蛋黄卵磷脂中的主成分是磷脂酰胆碱（PC），因此其生理作用也以PC的功能为主。据大多数报告，PC能抑制血清甘油三酯和总胆固醇，而提高高密度脂蛋白。能缓解血液凝集而澄清血脂等作用。并能将动脉细胞膜中的饱和脂肪酸代之以不饱和脂肪酸，以避免动脉血管膜的硬化并修复损伤的细胞膜。从而预防动脉硬化、心肌梗塞和脑溢血等。 2.改善记忆。PC中的胆碱能提高血液和脑中胆碱含量，胆碱是神经传递物质乙酰胆碱的前体，可因之而提高记忆和学习能力。据美国FDA的报告称，PC对迟发性运动功能异常、早老性痴呆症、弗里德赖希氏运动失调症、左旋多巴运动障碍等神经性疾病均有一定效果。为此应使血中能长时间保持高浓度的PC，而蛋黄卵磷脂中高含量的PC可满足这一要求。 3.改善肝炎、脂肪肝等肝脏脂质代谢障碍。PC中的胆碱是使肝脏保持正常功能的必要营养素。如缺乏胆碱1~2周，肝功能就会出现异常，补充PC后即可恢复正常，并能改善醇性肝障碍。这是因为PC能促进脂蛋白的合成和再生，从而保护肝线粒体、微粒体和溶酶体的膜免受损伤，改善膜的渗透性等作用，以保证肝脏中糖代谢、蛋白质代谢和异废物的排泄等功能。 4.提高耐缺氧能力。作为人体细胞生物膜的主要成分之一的磷脂，是生物膜发挥其功能的基本保证。在肺泡腔内存在着由磷脂和蛋白质复合而成的肺表面活性剂，其中PC占70%，是保证肺换气功能的生理活性物质，缺乏后会使肺泡崩坏，丧失膨胀和收缩功能，而充足的PC是改善肺功能、提高耐缺氧能力的有效物质。 5.蛋黄卵磷脂中含有一定量的花生四烯酸（AA），这是其他磷脂所没有的，因而也具有了AA的各种功能。 基本信息 【中文名称】蛋黄卵磷脂 【英文名称】Danhuangluanlinzhi 【英文别名】Egg Yolk Lecithin 【来源】：碘值应为65～73（附录ⅦH）。 过氧化值取本品2.0g，精密称定，置250ml碘瓶中，依法进行检测（附录ⅦH），应不得过3.0。 【鉴别】（1）取本品0.1g，置坩埚中，加碳酸钠－碳酸钾（2：1）3g，混匀，微火加热，产生的气体能使润湿的红色石蕊试纸变蓝。 （2）取鉴别
卵磷脂的提取 一、实验原理 卵磷脂为两性分子，既具有脂溶性，又具有亲水性，其等电点为6.7。纯净的卵磷脂为淡黄色，液态，有清淡柔和的风味和香味。卵磷脂溶于乙醇、甲醇、氯仿等有机溶剂中，也能溶于水中成为胶体状态，但不溶于丙酮，且不同的磷脂在有机溶剂中的溶解度不同，故可用这些有机溶剂来提取分离卵磷脂。 卵磷脂的提取方法有有机溶剂法;无机盐复合沉淀法；乙酸乙酯纯化法；超临界Co2萃取法；色谱法和酶法等。 有机溶剂法：根据蛋黄中各组分在溶剂中的溶解度不同而进行分离的，该方法提取卵磷脂具有分离效率高，生产周期短，易实现自动化等优点，但所得卵磷脂纯度不高。 本实验采取有机溶剂法对卵磷脂进行粗提取，再进一步纯化。 二、试验材料的依据 三、操作步骤 1、原蛋液处理 原料蛋去壳，蛋内容物搅拌、过滤，取培养皿称量原蛋液2g于50~55℃的真空干燥器中烘干，磨成粉末。 2、原料粉浸泡 用乙醇和甲醇1：1的混合液浸泡，混合液的用量为原料粉的2倍，浸泡时醇液以高出粉面30~35cm为原则： 先将混合醇液倒入烧杯中，然后边搅拌边加入原料粉，持续搅拌到醇浸液为金黄色，用倾泻法（即将沉淀上澄清液沿玻棒小心倾入漏斗,尽可能使沉淀留在杯中。少量是为防止洗涤后溶液太多,多次是为是清洗的更干净）吸取金黄色醇浸液，沉淀物倒入细纱布中，压出余下的浸泡液，移至前浸液中。 3、蒸馏浓缩 甲醇的沸点为66.78℃，乙醇的沸点为78.4℃，故将醇浸液加热至78~80℃时醇变成气体，由分馏柱进入冷凝管;再变成液体而积存于接受瓶中。当蒸馏出2/3的醇液时，便可升高蒸馏温度达80~85℃，继续蒸馏至烧瓶中残液已呈浊厚油状物，而冷凝管中已不再滴下回收醇液时，即可停止蒸馏，准备进行沉淀净化。 沉淀净化是用丙酮进行。方法是将平底（或圆底）大烧杯中残余的油状物倒出，加入油状物2倍量的丙酮，以便净化沉淀。加丙酮时应用玻璃棒搅拌，静置，待其沉淀分层。 将上层浑浊的丙酮洗液倾出，加入同量的丙酮搅拌洗净，放入已干燥、称重且标记了的离心管中，4000r/min离心10min，这样重复两三次。 4、干燥 取离心管中的沉淀物进行真空干燥，箱内温度应保持在25~30℃。干燥时间的长短取决于卵磷脂的干湿程度，既得粗卵磷脂。 5、纯化
化学分离与提纯的常用方法 提纯是指将混合物净化除去其杂质，得到混合物中的主体物质，提纯后的杂质不必考虑其化学成分和物理状态。混合物的分离方法有许多种，但根据其分离本质可分为两大类，一类：化学分离法，另一类：物理法，下面就混合物化学分离及提纯方法归纳如下： 分离与提纯的原则 1.引入的试剂一般只跟杂质反应。 2.后续的试剂应除去过量的前加的试剂。 3.不能引进新物质。 4.杂质与试剂反应生成的物质易与被提纯物质分离。 5.过程简单，现象明显，纯度要高。 6.尽可能将杂质转化为所需物质。 7.除去多种杂质时要考虑加入试剂的合理顺序。 8.如遇到极易溶于水的气体时，要防止倒吸现象的发生。 概念区分 清洗：从液体中分离密度较大且不溶的固体，分离沙和水； 过滤：从液体中分离不溶的固体，净化食用水； 溶解和过滤：分离两种固体，一种能溶于某溶剂，另一种则不溶，分离盐和沙； 离心分离法：从液体中分离不溶的固体，分离泥和水； 结晶法：从溶液中分离已溶解的溶质，从海水中提取食盐； 分液：分离两种不互溶的液体，分离油和水； 萃取：入适当溶剂把混合物中某成分溶解及分离，庚烷，取水溶液中的碘； 蒸馏：溶液中分离溶剂和非挥发性溶质，海水中取得纯水；
分馏：离两种互溶而沸点差别较大的液体，液态空气中分离氧和氮；石油的精炼； 升华：离两种固体,其中只有一种可以升华，离碘和沙； 吸附：去混合物中的气态或固态杂质，活性炭除去黄糖中的有色杂质； 分离和提纯常用的化学方法 1.加热法： 当混合物中混有热稳定性差的物质时，可直接加热，使热稳定性差的物质分解而分离出去。如，NaCl中混有NH4Cl，Na2CO3中混有NaHCO3等均可直接加热除去杂质。 2.沉淀法： 在混合物中加入某种试剂，使其中一种以沉淀的形式分离出去的方法。使用该方法一定要注意不能引入新的杂质。若使用多种试剂将溶液中不同微粒逐步沉淀时，应注意后加试剂的过量部分除去，最后加的试剂不引入新的杂质。如，加适量的BaCl2溶液可除去NaCl中混有的Na2SO4。
100T/H单塔低压酸性水汽提装置工艺操作规程 1 装置概况 污水汽提装置是对催化、加氢、储运等装置的污水进行净化，所产的氨气和硫化氢酸性气作为硫磺回收装置原料的环保装置，其净化水外排至污水处理厂。 2 概况 酸性水汽提装置设计能力100吨/小时，设计上限按装置处理量110%。该装置采用单塔低压汽提工艺，对上游装置来的含硫含氨污水进行净化，并生产出净化水、含氨酸性气，污水处理后得到的净化水符合环保要求，从而达到综合治理、化害为利的目的。该装置具有能耗低，占地面积小，流程简单，操作方便等特点。 3生产任务 3.2.1 产品 3.2.1.1 产品组成 酸性水汽提装置的产品为含氨酸性气和净化水。各自的纯度要求如下： 净化水硫化氢含量≤20 mg/kg，氨含量≤80 mg/kg 3.2.1.2 原料来源
酸性水汽提装置的原料是从催化装置、加氢装置、储运装置来的含硫含氨污水。 3.3 工艺原理 该装置采用单塔蒸汽汽提工艺，主要是利用CO2和H2S 的相对挥发度比NH3高，?溶解度比NH3小的特性来去除污水中的NH3、H2S 、CO2，具体原理如下： 进料污水与塔底净化水换热后，温度可达105℃左右，在塔上部23层入塔，此温度基本达到了硫化氢、氨电离反应与水解反应的拐点温度?(110℃)?，H2S 、NH3都以游离的分子态存在于热料中，?汽提塔内操作压力比进料管中低，进料污水进塔后由于减压闪蒸及塔顶的抽提作用，、H2S 、NH3由液相转入气相向塔顶移动。 从塔顶打入温度为96.5℃左右的回流液，保持塔顶温度121℃。使NH3和H2S 从塔顶全部汽提出去。 在塔底用蒸汽加热，?保持塔底温度为130℃左右，使污水中的NH3、H2S 全被汽提出来，获得合格的净化水。在塔底被汽提的NH3、H2S 不断上升，为此在整个塔体，自上而下温度越来越高，?这样有利于NH3、H2S 不断被汽提而上升。 3.4 工艺流程简介 自各生产装置来的污水先进脱气罐?(V-8101)?脱气，气体至排
题目：浅谈常用中药的提取分离纯化技术摘要：为了使中药业不断地发展，本文主要对常用中药的传统提取方法和现在提取方法都做了介绍，对中药的分离纯化技术业做了简单介绍。主要是为中药制剂的研究提供参考依据。 关键字：提取；分离纯化；中药
discuss the commonly Chinese medicine extraction and purification technology Abstract: In order to make the pharmaceutical development unceasingly, this article mainly are introduced the traditional Chinese medicine extracting method and extracting method, the separation and purification of Chinese medicine technology made simple introduction. Mainly to provide a reference basis of traditional Chinese medicine preparation research. Keywords:E xtraction; Separation and purification; Traditional Chinese medicine
目录 第一章引言 (3) 第二章中药的提取技术 (3) 2.1传统的提取技术 (3) 2.2现在的提取技术 (3) 2.2.1 超临界流体萃取技术 (3) 2.2.2生物酶解提取技术 (4) 2.2.3半仿生提取技术 (4) 2.2.4超声提取技术 (4) 2.2.5微波提取技术 (5) 第三章中药的分离纯化方法 (6) 3.1几种应用广泛的传统分离纯化方法 (6) 3.1.1色谱分离技术(chromatography)： (6) 3.1.2两相溶剂萃取法 (7) 3.1.3沉淀法 (7) 3.1.4结晶与重结晶法 (8) 3.1.5盐析法 (8) 3.2 目前引进中药领域并发展较成熟的几种新兴纯化方法 (8) 3.2.1 大孔树脂分离技术(MacroAbsorptionResin) (8) 3.2.2膜分离技术(Membrane Seperation Technology) (9) 3.2.3高速逆流色谱分离(High-speed Countercurrent Chro--matography，HSCCC) (9) 3.2.4微波分离法(microwave extraction) (9) 3.2.5分子蒸馏法 (9) 第四章小结 (10) 参考文献 (10)
马歇尔电动击实仪操作规程 1、打开电源开关,按照所需锤击次数，按置数器设定好． 2、放下压模装置压紧试筒，然后松开锤座使导杆落下。 3、用手触动点动观察传动轮，正反转。 4、一切正常后，按下“启动”,击实仪开始工作。 5、当试件击实一面后,取下套筒将试模调头,然后以同样得方式与次数击实另一面。 6、试件击实结束后,立即用镊子取掉上下面得纸，用卡尺量取试件离试模上口得高度，并由此计算试件高度。如不符合要求,试件作废,并调整试件得混合料得质量。 ７、最后卸去试筒及底座,将装有试件得试模横向放置,冷却至室温后置脱模机上脱模。 8、工作完毕后,把试模清理干净以备下次使用。将仪器擦拭干净,并在导杆击实锤传动轮上拭上润滑油。 自动沥青混合料拌合机操作规程 1、检查机器、插座就是否有漏电,确认无误后方可插好电源注意不要用湿手插电源,防止触电. 2、打开开关设置温度、拌合时间,开始加热。 ３、约30分钟锅得内壁即可达到设定温度,待拌锅达至规定温度时,按下操作面板“上升”按扭,则搅拌头自动升到最高位置,这时将事先预热好得混合料倒入锅
中。 ４、将搅拌机落下,按“启动”按扭则搅拌机开始搅拌,注意人员离开后开始拌与。 5、拌合完毕后,将搅拌机升起,松开卡扣放倒拌锅,带好石棉手套将混合料取出,放入容器中,注意防止烫伤. ６、将拌锅复位卡好拌锅，再将搅拌机落下,注意人员就是否离开。 7、试验完毕后，拔下电源,将仪器清理干净，准备下次试验 沥青混合料离心抽提仪操作规程 (一)、准备工作 1、按沥青混合料取样方法,在拌与厂从运料卡车采取沥青混合料试样,放在金属盘中适当拌与,待温度下降至100℃以下时,用大烧杯取混合料试样质量10０0g~1500g左右（粗粒式沥青混合料用高限，细粒式用低限,中粒式用中限),准确至０、ｌg。 2、如果试样就是路上用钻机法或切割法取得得，应用电风扇吹风使其完全干燥,置微波炉或烘箱中适当加热后成松散状态取样，但不得用锤击以防集料破碎。 (二）、试验步骤 1、向装有试样得烧杯中注入三氯乙烯溶剂,将其浸没,浸泡3０min,用玻璃棒适当搅动混合料,使沥青充分溶解. 注:也可直接在离心分离器中浸泡。 2、将混合料及溶液倒入离心分离器,用少量溶剂将烧杯及玻璃棒上得粘附物全部洗入分离容器中。 ３、称取洁净得圆环形滤纸质量，准确至0、Oｌg。注意，滤纸不宜多次反复使用，有破损者不能使用，有石粉粘附时应用毛刷清除干净。 4、将滤纸垫在分离器边缘上,加盖紧固,在分离器出口处放上回收瓶,上口应注意密封,防止流出液成雾状散失. 5、开动离心机,转速逐渐增至3000r／mｉn，沥青溶液通过排出口注入回收瓶中,待流出停止后停机。