化工原理精馏实验思考题
1.在精馏操作中,塔釜压力为什么是一个重要的参数?塔釜压力与什么因素有关？
答：精馏的原理是根据各物质在一定的温度下蒸汽分压不同，
通过层层塔板液气交换而达到精馏（分离）的目的。各物质在不同压力下其蒸汽分压是不同的，所以其操作压力是很重要的参数。塔釜压力与各物质的物理性质有关，与操作温度和要求的精馏纯度相关。
2.如何判断精馏操作是否稳定，它受哪些因素影响？
答：影响精馏塔操作稳定的因素有：回流比、进料状况、操作压力。
操作已达稳定的条件：灵敏板温度基本不变，塔釜液面基本保持恒定。
3.板式精馏塔有几种不同操作状态？
答：鼓泡接触状态，蜂窝状接触状态，泡沫接触状态，喷射接触状态。
4.液泛现象受哪些因素影响？为了提高塔的液泛速度可采取哪些措施？
答：液泛速度与两相的流量比和密度差，
设备结构和尺寸，以及两相的粘度、表面张力和起泡性等都有关。在气（汽）液逆流接触的填充塔中，若保持液体流量不变而使气体流量增到某个临界值（即泛点）时，塔内持液量（单位体积填料层内积存的液体量）会持续增加，气体压降也随之急剧上升，就会导致发生液泛。泛点气速随液体流量的增加而减小。
5.为什么对精馏塔的塔体保温？
答：当塔内温度＞环境温度时，塔体热损失造成塔内气相的冷凝，这种现象称为内回流。内回流轻则导致塔效率下降，重则塔顶将无产品。所以需保温以减轻内回流的影响。
6.用转子流量计测量原料液的量，计算时怎样校正？
答：转子流量计测量液体介质时是以标准状态下的水进行标定的，
测量乙醇水溶液时就需要按工况条件下的溶液密度进行换算。公式：')()'('f f V V q q ，其中q v 为转子流量计读数，ρf 为转子密度，ρ为20℃水的密度，ρ’为被测介质密度。
7.全回流情况下，改变加热功率对塔的分离效率有何影响？
答：在全回流状态下，改变加热功率，将改变稳定时的塔釜温度，降低塔釜的产品浓度，提高塔顶产品的浓度。
8.在塔釜加热量及回流比确定的情况下，进料量过少，塔顶物料的组成会发生什么变化，塔釜物料组成会发生什么变化？
答：进料量过少，塔釜产品和塔顶产品会变少，塔顶组成和塔釜组成变化不大，但塔内液体流量过低，气液接触不充分，不利于汽液传质传热的进行，会降低全塔效率。
9.在塔釜加热量及回流比确定的情况下，进料量过多，塔顶物料的组成会发生什么变化，塔釜物料组成会发生什么变化？
答：进料量过多，塔釜产品和塔顶产品会增加，塔顶组成和塔釜组成变化不大，但塔内液体流量过大，塔内压降很大，不利于汽液传质传热的进行，会降低全塔效率。
10.在加料量及回流比确定的情况下，调节塔顶组成，需调节哪些参数？
答：可以调节进料组成，进料温度，塔顶冷凝量，塔釜加热量和塔釜采出量。
精馏实验 一、简答题 1、电加热开关何时开启？精馏过程如何调节电压？ 待塔釜料液加好后，将加热电压调节旋钮全关，再开电加热开关，以免启动功率过大，烧坏电加热管。刚开始加热电压可高些如200~220V，等塔釜温度稳定在九十几度也即釜温达泡点时，电压降至100~120V左右，注意加热电压不能太高，否则会出现淹塔现象。 2、其他条件都不变，只改变回流比，对塔性能会产生什么影响？ 3、进料板位置是否可以任意选择，它对塔的性能有何影响？ 4、为什么酒精蒸馏采用常压操作而不采用加压蒸馏或真空蒸馏？ 5、将本塔适当加高，是否可以得到无水酒精？为什么？ 6、为什么精馏开车时，常先采用全回流操作？ 精馏塔要保持稳定高效操作，首先必须使精馏塔从下到上建立起一整套与给定操作条件对应的逐板递升的浓度梯度和逐板递降的温度梯度。即使全塔的浓度梯度和温度梯度按需要渐变。所以，在精馏塔开车时，常先采用全回流操作，待塔内情况基本稳定后，再开始逐渐增大进料流量，逐渐减小回流比，同时逐渐增大塔顶塔底产品流量。 7、精馏塔操作时，若精馏段的高度已不能改变，要提高塔顶产品易挥发组分的浓度，则采用什么方法？ 影响塔顶产品质量的诸因素中，影响最大而且最容易调节的是回流比。所以若需提高塔顶产品易挥发组分的浓度，常采用增大回流比的办法。 8、精馏塔操作时，若提馏段的高度已不能改变，要提高塔底产品中难挥发组分的浓度，则采用什么办法？ 最简便的办法是增大再沸器上升蒸汽的流量与塔底产品的流量之比。 （由7、8题可见，在精馏塔操作中，产品的浓度要求和产量要求是相互矛盾的，为此必须统筹兼顾，不能盲目地追求高浓度或高产量。一般是在保证产品浓度能满足要求以及能稳定操作的前提下，尽可能提高产量。此时提高产量的办法是在允许的范围内采用尽可能小的回流比和尽可能大的再沸器加热量。） 9、精馏操作稳定的必要条件是什么？
基础化学实验思考题答案 实验二酸碱标准液的配制和浓度比较一．注意事项： 1.配完溶液应立即贴上标签注明试剂名称，配置日期，配制者姓名并留一空位以备填入此溶液的准确浓度。 2. 体积读数要读至小数点后两位。 3.滴定速度：不要成流水线。 4.近终点时，半滴操作和洗瓶冲洗。 5.固体氢氧化钠的称量，不能使用称量纸。因为它在空气中会快速吸收水分，导致称量不准确。再有氢氧化钠有强烈的腐蚀性，吸水后溶液渗过滤纸会腐蚀天平。 二、思考题 1.滴定管、移液管在装入标准液前为何需要用滴定剂和要移取的溶液润洗几次滴定中使用的锥形瓶或烧杯是否需要干燥是否也要用标准液润洗为什么？ 答：为了让滴定管内的溶液的浓度与原来配制的溶液的浓度相同，以防加入的标准液被稀释。不需要。不要用标准液润洗，因为倾入烧杯或锥形瓶中的基准物的物质的量是固定的，润洗则会增加基准物的量，影响到实验结果。 2. HCl和NaOH溶液能直接配制准确浓度吗为什么？ 答：不能，因为氢氧化钠易吸收空气中的CO2 和水分，而浓盐酸易挥发，应此不能直接配制其准确浓度。只能先配制近似浓度的溶液，然后用基准物质标定其准确浓度。 3.为什么用HCl滴定NaOH时采用甲基橙用为指标剂，而用NaOH滴定HCl溶液时使用酚酞（或其它适当的指标剂）？ 答：首先因为甲基橙跟酚酞的变色范围都在该反应的突跃范围内。其次，因为人的眼睛观察浅色变到深色比较容易。用HCl滴定NaOH时采用甲基橙用为指标剂可以观察到溶液由黄色变橙色，用NaOH滴定HCl溶液时使用酚酞可以观察到
溶液由无色变红色。 其他： 4.配制HCl溶液及NaOH溶液所用水的体积是否需要准确量取为什么？ 答：不需要，因为HCL易挥发，NaOH容易吸收空气中的水分和CO2，不能直接配制准确浓度的HCL和NaOH标准溶液，只能先配制近似浓度的溶液，然后用基准物标定，所以没有必要准确量取配制时水的体积。 5.用HCL标准溶液滴定NaOH标准溶液时是否可用酚酞作指示剂？ 答：可以，因为酚酞指示剂的变色范围在，部分处在HCl与NaOH溶液的滴定突跃（）之内。 6.再每次滴定完成后，为什么要将标准溶液加至滴定管零点或近零点，然后进行第二次滴定？ 答：因为滴定管的误差是分段校正的，每一段的校正误差不同，故每一次都从零点或近零点开始滴定可以保证每一次都有相同的校正误差。 7.在HCL溶液与NaOH溶液浓度比较的滴定中，以甲基橙和酚酞作指示剂，所得溶液体积比是否一致，为什么？ 答：不一致。因为甲基橙跟酚酞的变色范围不同，所以滴定终点时的PH不同，所以溶液的体积比不会一致。甲基橙的变色范围在酸性区间而酚酞的变色范围在碱性区间故以酚酞为指示剂的一组VNaOH/VHCL相对较大。 8. 配制NaOH溶液时，应选用何种天平称取试剂为什么？ 答：托盘天平，因为只须配制近似浓度的溶液，所以不需准确称量。 9. 滴定至临近终点时加入半滴的操作是怎样进行的？ 答：加入半滴的操作是:将酸式滴定管的旋塞稍稍转动或碱式滴定管的乳胶管稍微松动，使半滴溶液悬于管口，将锥形瓶内壁与管口接触，使液滴流出，并用洗瓶以纯水冲下。
化工原理实验报告 实验名称：精馏实验 学院：化学工程学院 专业：化学工程与工艺 班级：化工10－1班 姓名：丁翔学号10402010141 同组者姓名：方艳艳、夏佳利、王程曦 指导教师：史玉立 日期：2012年10月22日
一、实验目的 1.、了解精馏塔的基本结构及流程。 2.、掌握连续精馏的操作方法。 3.、学会板式精馏塔、单板效率和填料精馏塔等板高度的测定方法。 4.、确定部分回流时不同回流比对精馏塔效率的影响。 二、实验原理 1、全塔效率E T 全塔效率E T=N T/N P，其中N T为塔内所需理论板数，N P为塔内实际板数。板式塔内 各层塔板上的气液相接触效率并不相同，全塔效率简单反映了塔内塔板的平均效率，它反映了塔板的结构、物系性质、操作状况对塔分离能力的影响，一般由实验测定。 式中N T由已知的双组份物系平衡关系，通过实验测得塔顶产品组成X D、料液组成X F、热状态q、残液组成X W、回流比R等，即能用图解法求得。 2、单板效率E M 是指气相或液相经过一层实际塔板前后的组分变化与经过一层理论塔板前后的组成变化的比值。 三、实验装置流程 图1 精馏塔实验装置流程图
四、实验步骤及注意事项 1、全回流： (1)配制体积浓度16~19%的酒精水溶液加入塔釜中，至釜容积约2/3处； (2)启动总电源，再启动塔釜电加热器，通过控制电加热器电流来控制塔釜加热量。当发现液沫夹带过量时，应调低电流； (3)塔釜加热开始后，打开冷凝器的冷却水阀门，调冷却水流量至400 l/h左右，使塔顶蒸汽全部冷凝实现全回流； (4)当塔顶温度、回流量和塔釜温度稳定后，分别从塔顶和塔釜取样，进行色谱分析； (5)测板式塔单板效率时，塔板上液体取样直接用注射器从所测定的塔板中缓缓抽出，各个样尽可能同时取。 2、部分回流： (1)在原料罐中配制体积浓度50~60%的酒精水溶液； (2)待塔全回流操作稳定后，打开进料阀，开启进料泵按钮，调节进料量至适当大小； (3)启动回流比控制器按钮，调节回流比R (R=1~4)； (4)当流量、塔顶及塔内温度稳定后，即可对进料、塔顶、塔釜液取样进行色谱分析，注意在取样瓶上标注以免出错； (5)测板式塔单板效率时，塔板上液体取样直接用注射器从所测定的塔板中缓缓抽出，各个样尽可能同时取。 3、结束实验 (1)实验结束后，关上进料泵电源，回流比分配器电源，电加热罐电源。 (2)打开成品罐放空阀、原料罐上的放空阀，打开循环泵电源，把塔釜和原料罐的料达到成品罐混合，打完之后关上成品罐和原料罐上的所有阀门，关上仪表电源和总电源，为下次实验做准备。 4、注意事项 (1)实验前，必须手动(电压为100V)给釜中缓缓升温，30min后再进行塔釜温度自动控制，否则会因受热不均而导致玻璃视盅炸裂。 (2)塔顶放空阀一定要打开。 (3)料液一定要加到设定液位2/3处方可打开加热管电源，否则塔釜液位过低会使电加热丝露出干烧致坏。 (4)部分回流时，进料泵电源开启前务必打开进料阀，否则会损害进料泵。 五、原始实验数据（附页） 稳定时温度T=90.1℃
实验8 筛板精馏塔实验 一、实验目的 1.了解筛板式精馏塔的结构流程及操作方法。 2.测取部分回流或全回流条件下的总板效率。 3.观察及操作状况。 二、实验原理 在板式精馏塔中，混合液的蒸汽逐板上升，回流液逐板下降，汽液两相在塔板上接触，实现传质，传热过程而达到两相一定程度的分离。如果在每层塔板上，液体与其上升的蒸汽到平衡状态，则该塔板称为理论板，然而在实际操作中、汽、液接触时间有限，汽液两相一般不可能达到平衡，即实际塔板的分离效果，达不到一块理论板的作用，因此精馏塔的所需实际板数一般比理论板要多，为了表示这种差异而引入了“板效率”这一概念，板效率有多 种表示方法，本实验主要测取二元物系的总板效率E p ： E N N P T D 板式塔内各层塔板的传质效果并相同，总板效率只是反映了整个塔板的平均效率，概括地讲总板效率与塔的结构，操作条件，物质性质、组成等有关是无法用计算方法得出可靠值，而在设计中需主它，因此常常通过实验测取。实验中实验板数是已知的，只要测取有关数据而得到需要的理论板数即可得总板效率，本实验可测取部分回流和全回流两种情况下的板效，当测取塔顶浓度，塔底浓度进料浓度以及回流比并找出进料状态、即可通过作图法画出平衡线、精馏段操作线、提馏段操作线，并在平衡线与操作线之间画梯级即可得出理论板数。如果在全回流情况下，操作线与对角线重合，此时用作图法求取理论板数更为简单。 三、实验装置与流程 实验装置分两种： （1）用于全回流实验装置 精馏塔为一小型筛板塔，蒸馏釜为卧直径229m长3000mm内有加热器。塔内径50mm共有匕块塔板，每块塔板上开有直径2mm筛孔12个板间距100mm，塔体上中下各装有一玻璃段用以观察塔内的操作情况。塔顶装有蛇管式冷凝器蛇管为φ10×1紫铜管长3．25m，以水作冷凝剂，无提馏段，塔傍设有仪表控制台，采用1kw调压变压器控制釜内电加热器。在仪表控制台上设有温度指示表。压强表、流量计以及有关的操作控制等内容。 （2）用于部分回流实验装置 装置由塔、供料系统、产品贮槽和仪表控制柜等部份组成。蒸馏釜为φ250×340×3mm 不锈钢罐体，内设有2支1kw电热器，其中一支恒加热，另一支用可调变压器控制。控制电源，电压以及有关温，压力等内容均有相应仪表指示， 塔身采用φ57×3.5mm不锈钢管制成，设有二个加料口，共十五段塔节，法兰连接，塔身主要参数有塔板十五块，板厚1mm不锈钢板，孔径2mm，每板21孔三形排列，板间距100mm，溢流管为φ14×2不锈钢管堰高10mm。 在塔顶和灵敏板塔段中装有WEG—001微型铜阻感温计各一支由仪表柜上的XCE—102温度指示仪显示，以监测相组成变化。 塔顶上装有不锈钢蛇管冷凝器，蛇管为φ14×2长250mm以水作冷凝剂以LZB10型转子流量计计量，冷凝器装有排气旋塞。
分析化学实验思考题答案
实验二滴定分析基本操作练习 1.HCl和NaOH标准溶液能否用直接配制法配制？为什么？ 由于NaOH固体易吸收空气中的CO2和水分，浓HCl的浓度不确定，固配制HCl和NaOH 标准溶液时不能用直接法。 2.配制酸碱标准溶液时，为什么用量筒量取HCl，用台秤称取NaOH（S）、而不用吸量管和分析天平？ 因吸量管用于标准量取需不同体积的量器，分析天平是用于准确称取一定量的精密衡量仪器。而HCl的浓度不定， NaOH易吸收CO2和水分，所以只需要用量筒量取，用台秤称取NaOH即可。 3.标准溶液装入滴定管之前，为什么要用该溶液润洗滴定管2～3次？而锥形瓶是否也需用该溶液润洗或烘干，为什么？ 为了避免装入后的标准溶液被稀释，所以应用该标准溶液润洗滴管2～3次。而锥形瓶中有水也不会影响被测物质量的变化，所以锥形瓶不需先用标准溶液润洗或烘干。 4.滴定至临近终点时加入半滴的操作是怎样进行的？ 加入半滴的操作是:将酸式滴定管的旋塞稍稍转动或碱式滴定管的乳胶管稍微松动，使半滴溶液悬于管口，将锥形瓶内壁与管口接触，使液滴流出，并用洗瓶以纯水冲下。 实验三 NaOH和HCl标准溶液的标定 1.如何计算称取基准物邻苯二甲酸氢钾或Na2CO3的质量范围？称得太多或太少对标定有何影响？ 在滴定分析中，为了减少滴定管的读数误差，一般消耗标准溶液的体积应在20—25ml 之间，称取基准物的大约质量应由下式求得： 如果基准物质称得太多，所配制的标准溶液较浓，则由一滴或半滴过量所造成的误差就较大。称取基准物质的量也不能太少，因为每一份基准物质都要经过二次称量，如果每次有±0.1mg的误差，则每份就可能有±0.2mg的误差。因此，称取基准物质的量不应少于0.2000g，这样才能使称量的相对误差大于1‰。 2.溶解基准物质时加入20～30ml水，是用量筒量取，还是用移液管移取？为什么？因为这时所加的水只是溶解基准物质，而不会影响基准物质的量。因此加入的水不需要非常准确。所以可以用量筒量取。 3.如果基准物未烘干，将使标准溶液浓度的标定结果偏高还是偏低？ 如果基准物质未烘干，将使标准溶液浓度的标定结果偏高。 4.用NaOH标准溶液标定HCl溶液浓度时，以酚酞作指示剂，用NaOH滴定HCl，若NaOH 溶液因贮存不当吸收了CO2，问对测定结果有何影响？ 用NaOH标准溶液标定HCl溶液浓度时，以酚酞作为指示剂，用NaOH滴定HCl，若NaOH 溶液因贮存不当吸收了CO2，而形成Na2CO3，使NaOH溶液浓度降低，在滴定过程中虽然其中的Na2CO3按一定量的关系与HCl定量反应，但终点酚酞变色时还有一部分NaHCO3末反应，所以使测定结果偏高。 实验四铵盐中氮含量的测定（甲醛法）
实习报告 实习名称：化工仿真技术 学院：化学工程学院专业：化学工程与工艺班级： 姓名：学号 指导教师： 日期：
第3章精馏系统 一、实习目的 化工仿真实习是我们大学学习计划的重要组成，解决了大学生的生产实习问题。仿真实习使得我们不进工厂就能通过计算机得到开车、停车和事故处理操作的机会，使得我们能比较系统的学习生产过程的基本程序和具体操作方法，分析操作参数的合理性、设备及仪表是否运转正常，从而加强我们对基本理论的理解、基本方法的运用和基本技能的训练。仿真教学有强调工业背景、适用面广、操作与控制界面先进、突出操作实践、内容由浅入深由简到繁、相互呼应、相互补充、附有大量思考题、实用性强、提倡新的教学方法等优点。能从分发挥学生创造意识的环境。可很好的将我们所学的理论知识和时间相结合，进一步巩固深化我们的专业知识和技能。 二、实习内容 1、工艺流程简介 脱丁烷塔是大型乙烯装置中的一部分。本塔将来自脱丙烷塔釜的烃类混合物（主要有C4、C5、C6、C7等），根据其相对挥发度的不同，在精馏塔内分离为塔顶C4馏分，含少量C5馏分，塔釜主要为裂解汽油，即C5以上组分的其他馏分。因此本塔相当于二元精馏。 工艺流程为：来自脱丙烷塔的釜液，压力为0.78MPa, 温度为65℃（由TI-1指示），经进料手操阀V1和进料流量控制FIC-1，从脱丁烷塔（DA-405）的第21块塔板进入（全塔共有40块板）。在本塔提馏段第32块塔板处设有灵敏板温度检测及塔温调节器TIC-3（主调节器）与塔釜加热蒸汽流量调节器FIC-3（副调节器）构成的串级控制。 塔釜液位由LIC-1控制。塔釜液一部分经LIC-1调节阀作为产品采出，采出流量由FI-4指示，一部分经再沸器（EA-405A/B）的管程汽化为蒸汽返回塔底，使轻组分上升。再沸器采用低压蒸汽加热，釜温由TI-4指示。设置两台再沸器的目的是釜液可能含烯烃，容易聚合堵管。万一发生此种情况，便于切换。再沸器A的加热蒸汽来自FIC-3所控制的0.35MPa低压蒸汽，通过入口阀V3进入壳程，凝液由阀V4排放。再沸器B的加热蒸汽亦来自FIC-3所控制的0.35MPa低压蒸汽，入口阀为V8，排凝阀为V9。塔釜设排放手操阀V24，当塔釜液位超高但不合格不允许采出时排放用（排放液回收）。塔顶和塔底分别设有取压阀V6和V7，引压至差压指示仪PDI-3，及时反映本塔的阻力降。此外塔顶设压力调节器PRC-2，塔底设压力指示仪PI-4，也能反映塔压降。 2
精馏习题 概念题 一、填空题 1.精馏操作的依据是___________________________________。利用_____________、_____________的方法,将各组分得以分离的过程。实现精馏操作的必要条件____________和___________________。 2. 汽液两相呈平衡状态时，气液两相温度_____，液相组成__________汽相组成。 3.用相对挥发度α表达的气液平衡方程可写为______________。根据α的大小，可用来_ __________________，若α=1，则表示_______________。 4. 某两组分物系，相对挥发度α=3，在全回流条件下进行精馏操作，对第n,n+1两层理论板（从塔顶往下计），若已知y n=0.4, y n+1=_________。全回流操作通常适用于_______________或_______________。 5.精馏和蒸馏的区别在于_精馏必须引入回流___________________________________；平衡蒸馏和简单蒸馏主要区别在于____________________________________。 6. 精馏塔的塔顶温度总是低于塔底温度，其原因是________________________________和________________________________。 7. 在总压为101.33kPa、温度为85℃下，苯和甲苯的饱和蒸汽压分别为P A°=116.9kPa、 P B°=46kPa,则相对挥发度α=______，平衡时液相组成x A=_______,汽相组成y A=______。 8. 某精馏塔的精馏段操作线方程为y=0.72x+0.275，则该塔的操作回流比为____________，馏出液组成为_______________。 9. 最小回流比的定义是_______________________，适宜回流比通常取为____________R min。 10. 精馏塔进料可能有______ 种不同的热状况，当进料为汽液混合物且气液摩尔比为2：3时，则进料热状态参数q值为__________________。 11. 在精馏塔设计中，若F、x F、q D保持不变，若回流比R增大，则x D_______，x W _______，V______，L/V_____。 12. 在精馏塔设计中，若F、x F、x D、x W及R一定，进料由原来的饱和蒸汽改为饱和液体，则所需理论板数N T____。精馏段上升蒸汽量V_____、下降液体量L_____；提馏段上升蒸汽量V′_____，下降液体量L′_____。 13. 某理想混合液, 其中一组平衡数据为x=0.823,y=0.923,此时平均相对挥发度为α=___________.
E T = ?100% C pm (t BP - t F ) + r m 精馏塔实验讲义 一、 实验目的 1． 充 分 利 用 计 算 机 采 集 和 控 制 系 统 具 有 的 快 速 、 大 容 量 和 实 时 处 理 的 特 点 ， 进 行 精馏过程多实验方案的设计，并进行实验验证，得出实验结论。以掌握实验研究的方法。 2． 学会识别精馏塔内出现的几种操作状态，并分析这些操作状态对塔性能的影响。 3． 学习精馏塔性能参数的测量方法，并掌握其影响因素。 4． 测定精馏过程的动态特性，提高学生对精馏过程的认识。 二、 实验原理 1． 在板式精馏塔中，由塔釜产生的蒸汽沿塔板逐板上升与来字塔板下降的回流液，在塔板 上实现多次接触，进行传热与传质，使混合液达到一定程度的分离。 回流是精馏操作得以实现的基础。塔顶的回流量与采出量之比，称为回流比。回流比是 精馏操作的重要参数之一，其大小影响着精馏操作的分离效果和能耗。 回流比存在两种极限情况：最小回流比和全回流。若塔在最小回流比下操作，要完成分 离任务，则需要有无穷多块塔板的精馏塔。当然，这不符合工业实际，所以最小回流比只是 一个操作限度。若操作处于全回流时，既无任何产品采出，也无原料加入，塔顶的冷凝液全 部返回塔内中，这在生产中无实际意义。但是，由于此时所需理论塔板数最少，又易于达到 稳定，故常在工业装置的开停车、排除故障及科学研究时使用。 实际回流比常取最小回流比 1.2—2.0 倍。在精馏操作中，若回流系统出现故障，操作情 况会急剧恶化，分离效果也会变坏。 2． 对于二元物系，如已知其汽液平衡数据，则根据精馏塔的原料液组成，进料热状况，操 作回流比及塔顶馏出液组成，塔底釜液组成可以求出该塔的理论板数 N T 。按照式（5-1）可以 得到总板效率 E T ，其中 N P 为实际塔板数。 N T N P 部分回流时，进料热状况参数的计算式为 q = r m 式中：
物理化学实验思考题答案（精心整理） 实验1 1.不能，因为溶液随着温度的上升溶剂会减少，溶液浓度下降，蒸气压随之改变。 2.温度越高，液体蒸发越快，蒸气压变化大，导致误差愈大。 实验3 实验5 T----X图 1蒸馏器中收集气相冷凝液的袋状部的大小对结果有何影响 答：若冷凝管下方的凹形贮槽体积过大，则会贮存过多的气相冷凝液，其贮量超过了热相平衡原理所对应的气相量，其组成不再对应平衡的气相组成，因此必然对相图的绘制产生影响。 2若蒸馏时仪器保温条件欠佳，在气相到达平衡气体收集小槽之前，沸点较高的组分会发生部分冷凝，则T—x图将怎么变化 答：若有冷凝，则气相部分中沸点较高的组分含量偏低，相对来说沸点较低的组分含量偏高了，则T不变，x的组成向左或向右移（视具体情况而定） 3在双液系的气-液平衡相图实验中，所用的蒸馏器尚有那些缺点如何改进 答：蒸馏器收集气相、液相的球大小没有设计好，应根据实验所用溶液量来设计球的规格；温度计与电热丝靠的太近，可以把装液相的球设计小一点，使温度计稍微短一点也能浸到液体中，增大与电热丝的距离；橡胶管与环境交换热量太快，可以在橡胶管外面包一圈泡沫，减少热量的散发。 4本实验的误差主要来源有哪些 答：组成测量：(1)工作曲线；(2)过热现象、分馏效应；(3)取样量。
温度测量：(1)加热速度；(2)温度计校正。 5.试推导沸点校正公式： 实验12蔗糖水解速率常数的测定 1蔗糖的转化速率常数k 与哪些因素有关 答：温度、催化剂浓度。 2在测量蔗糖转化速率常数的，选用长的旋光管好还是短的旋光管好 答：选用较长的旋光管好。根据公式〔α〕＝α×1000/Lc ，在其它条件不变情况下，L 越长，α越大，则α的相对测量误差越小。 3如何根据蔗糖、葡萄糖和果糟的比旋光度计算α0和α∞ 答：α0＝〔α蔗糖〕D t ℃L[蔗糖]0/100 α∞＝〔α葡萄糖〕D t ℃L[葡萄糖]∞/100＋〔α果糖〕D t ℃L[果糖]∞/100 式中：[α蔗糖]D t ℃，[α葡萄糖]D t ℃，[α果糖]D t ℃ 分别表示用钠黄光作光源在t ℃时蔗糖、葡萄糖和果糖的比旋光度，L(用dm 表示)为旋光管的长度，[蔗糖]0为反应液中蔗糖的初始浓度，[葡萄糖]∞和[果糖]∞表示葡萄糖和果糖在反应完成时的浓度。 设t ＝20℃ L=2 dm [蔗糖]0=10g/100mL 则： α0＝×2×10/100＝° α∞＝×2×10/100×（）＝－° 4、试分析本实验误差来源怎样减少实验误差 答：温度、光源波长须恒定、蔗糖溶液要现用现配。 1、实验中，为什么用蒸馏水来校正旋光仪的零点在蔗糖转化反应过程中，所测的旋光度αt 是否需要零 点校正为什么 答：(1)因水是溶剂且为非旋光性物质。 (2)不需，因作lg(αt-α∞)～t 图，不作零点校正，对计算反应速度常数无影响。 2、蔗糖溶液为什么可粗略配制 答：因该反应为(准)一级反应，而一级反应的速率常数、半衰期与起始浓度无关，只需测得dC/dt 即可。 实验17电导的测定及应用 1、本实验为何要测水的电导率 () ℃果糖℃葡萄糖〕α〕〔α蔗糖t D t D 0[100]L[21+=
化工原理实验思考题（填空与简答） 一、填空题： 1．孔板流量计的Re ~C 关系曲线应在 单对数 坐标纸上标绘。 2．孔板流量计的R V S ~关系曲线在双对数坐标上应为 直线 。 3．直管摩擦阻力测定实验是测定 λ 与 Re_的关系，在双对数坐标纸上标绘。 4．单相流动阻力测定实验是测定 直管阻力 和 局部阻力 。 5．启动离心泵时应 关闭出口阀和功率开关 。 6．流量增大时离心泵入口真空度 增大_出口压强将 减小 。 7．在精馏塔实验中，开始升温操作时的第一项工作应该是 开循环冷却水 。 8．在精馏实验中，判断精馏塔的操作是否稳定的方法是 塔顶温度稳定 9．在传热实验中随着空气流量增加其进出口温度差的变化趋势：_进出口温差随空气流量增加而减小 。 10．在传热实验中将热电偶冷端放在冰水中的理由是 减小测量误差 。 11．萃取实验中_水_为连续相， 煤油 为分散相。 12．萃取实验中水的出口浓度的计算公式为 E R R R E V C C V C /)(211-= 。 13．干燥过程可分为 等速干燥 和 降速干燥 。 14．干燥实验的主要目的之一是 掌握干燥曲线和干燥速率曲线的测定方法 。 15．过滤实验采用悬浮液的浓度为 5% ， 其过滤介质为 帆布 。 16．过滤实验的主要内容 测定某一压强下的过滤常数 。 17．在双对数坐标系上求取斜率的方法为： 需用对数值来求算，或者直接用尺子在坐标纸上量取线段长度求取 。
18．在实验结束后，关闭手动电气调节仪表的顺序一般为：先将手动旋钮旋至零位，再关闭电源。 19．实验结束后应清扫现场卫生，合格后方可离开。 20．在做实验报告时，对于实验数据处理有一个特别要求就是: 要有一组数据处理的计算示例。 21.在阻力实验中，两截面上静压强的差采用倒U 形压差计测定。 22.实验数据中各变量的关系可表示为表格，图形和公式. 23.影响流体流动型态的因素有流体的流速、粘度、温度、尺寸、形状等. 24.用饱和水蒸汽加热冷空气的传热实验，试提出三个强化传热的方案(1)增加空气流速(2)在空气一侧加装翅片(3)定期排放不凝气体。 25.在精馏实验数据处理中需要确定进料的热状况参数q 值，实验中需要测定进料量、进料温度、进料浓度等。 26.干燥实验操作过程中要先开鼓风机送风后再开电热器，以防烧坏加热丝。 27.在本实验室中的精馏实验中应密切注意釜压，正常操作维持在0.005mPa，如果达到0.008～0.01mPa，可能出现液泛，应减少加热电流（或停止加热），将进料、回流和产品阀关闭，并作放空处理，重新开始实验。 28.流体在流动时具有三种机械能：即①位能，②动能，③压力能。这三种能量可以互相转换。 29.在柏努利方程实验中，当测压管上的小孔（即测压孔的中心线）与水流方向垂直时，测压管内液柱高度（从测压孔算起）为静压头，它反映测压点处液体的压强大小；当测压孔由上述方位转为正对水流方向时，测压管内液位将因此上升，所增加的液位高度，即为测压孔处液体的动压头，它反映出该点水流动
北 京 化 工 大 学 化 工 原 理 实 验 告 ： ： ： ： ： ： 实验名称 班级 姓名 学 号 同组成员 实验日期 精馏实验 2015.5.13 实验 日 期
精馏实验 一、实验目的 1、熟悉填料塔的构造与操作； 2、熟悉精馏的工艺流程，掌握精馏实验的操作方法； 3、了解板式精馏塔的结构，观察塔板上汽液接触状况； 4、掌握液相体积总传质系数K a的测定方法并分析影响因素 x 5、测定全回流时的全塔效率及单板效率； 6、测量部分回流时的全塔效率和单板效率 二、实验原理 在板式精馏塔中，混合液的蒸汽逐板上升，回流液逐板下降，气液两相在塔板上接触，实现传质、传热过程而达到分离的目的。如果在每层塔板上，上升的蒸汽与下降的液体处于平衡状态，则该塔板称之为理论塔板。然而在实际操做过程中由于接触时间有限，气液两相不可能达到平衡，即实际塔板的分离效果达不到一块理论塔板的作用。因此，完成一定的分离任务，精馏塔所需的实际塔板数总是比理论塔板数多。 回流是精馏操作得以实现的基础。塔顶的回流量与采出量之比，称为回流比。回流比是精馏操作的重要参数之一，其大小影响着精馏操作的分离效果和能耗。 回流比存在两种极限情况：最小回流比和全回流。若塔在最小回流比下操作，要完成分离任务，则需要有无穷多块板的精馏塔。这在工业上是不可行的，所以最小回流比只是一个操作限度。若在全回流下操作，既无任何产品采出，也无原料加入，塔顶的冷凝液全部返回塔中，这在生产中无实验意义。实际回流比常取最小回流比的1.2~2.0倍。 本实验处于全回流情况下，既无任何产品采出，又无原料加入，此时所需理论板最少，又易于达到稳定，可以很好的分析精馏塔的性能。影响塔板效率的因素很多，大致可归结为：流体的物理性质（如粘度、密度、相对挥发度和表面张力等）、塔板结构以及塔的操作
大学化学实验思考题答 案 Document serial number【UU89WT-UU98YT-UU8CB-UUUT-UUT108】
实验一 络合滴定法测定水的硬度 一、 思考题及参考答案： 1、 因为EDTA 与金属离子络合反应放出H + ，而在络合滴定中应保持酸度不变， 故需加入缓冲溶液稳定溶液的pH 值。若溶液酸度太高，由于酸效应，EDTA 的络合能力降低，若溶液酸度太低，金属离子可能会发生水解或形成羟基络合物，故要控制好溶液的酸度。 2、 铬黑T 在水溶液中有如下 ： H 2In － HIn 2- In 3- （pKa 2＝ pKa 3＝） 紫红 兰 橙 从此估计，指示剂在pH<时呈紫红色，pH>时，呈橙红色。而铬黑T 与金属离子形成的络合物显红色，故在上述两种情况下，铬黑T 指示剂本身接近红色，终点变色不敏锐，不能使用。根据实验结果，最适宜的酸度为pH 9～，终点颜色由红色变为蓝色，变色很敏锐。 3、 Al 3+ 、Fe 3+ 、Cu 2+ 、Co 2+ 、Ni 2+ 有干扰。 在碱性条件下，加入Na 2S 或KCN 掩蔽Cu 2+、Co 2+、Ni 2+，加入三乙醇胺掩蔽Al 3+、Fe 3+。 实验二 原子吸收法测定水的硬度 一、 思考题参考答案： 1. 如何选择最佳的实验条件 答：通过实验得到最佳实验条件。
（1） 分析线：根据对试样分析灵敏度的要求和干扰情况，选择合适的分 析线。试液浓度低时，选最灵敏线；试液浓度高时，可选次灵敏线。 （2） 空心阴极灯工作电流的选择：绘制标准溶液的吸光度—灯电流曲 线，选出最佳灯电流。 （3） 燃助比的选择：固定其他实验条件和助燃气流量，改变乙炔流量， 绘制吸光度—燃气流量曲线，选出燃助比。 （4） 燃烧器高度的选择：用标准溶液绘制吸光度—燃烧器高度曲线，选 出燃烧器最佳高度。 （5） 狭缝宽度的选择：在最佳燃助比及燃烧器高度的条件下，用标准溶 液绘制吸光度—狭缝宽度曲线，选出最佳狭缝宽度。 2. 为何要用待测元素的空心阴极灯作光源 答：因为空心阴极灯能够发射出待测元素的特征光谱，而且为了保证峰值吸 收的测量，能发射出比吸收线宽度更窄、强度大而稳定、背景小的线光谱。 实验三 硫酸亚铁铵的制备及Fe 3+含量测定 四、 思考题及参考答案 1、 本实验在制备FeSO 4的过程中为什么强调溶液必须保证强酸性 答：如果溶液的酸性减弱，则亚铁盐(或铁盐)的水解度将会增大，在制备(NH 4)2S04·FeSO 4·6H 2O 的过程中，为了使Fe 2+不被氧化和水解，溶液需要保持足够的酸度。 2 、在产品检验时，配制溶液为什么要用不含氧的去离子水除氧方法是怎样的
实验六 精馏塔实验 一、实验目的 1.了解板式精馏塔的结构和操作。 2.学习精馏塔总板效率的测量方法。 3.学习识别精馏塔内出现的几种操作状态及对塔性能的影响； 4.观测塔板上气─液传质过程的情况。 二、实验内容 1.测定全回流条件下精馏塔的总板效率。 2.测定部分回流条件下精馏塔的总板效率。 3.测定不同进料位置对精馏过程的影响。 三、实验原理 1.板式塔的总板效率 总板效率E 又称全塔效率，是指塔体本身的理论板数N T 与实际板数N p 的比值。 （6—1） 2.理论板数N T 的求法 对于二元物系（乙醇—正丙醇）系统，若已知其气—液平衡数据，则根据精馏塔的原料液组成、进料状态、操作回流比及塔顶流出液组成和塔底釜液组成可以求得该塔的理论板数N T 。 ⑴ 全回流条件下（R=∞） 此条件下，在y —x 图上，对角线即为精馏段操作线。根据已测出的塔顶、塔釜的浓度x D 和x W ，用求理论塔板的图解法，在平衡与操作线之间绘阶梯，即可求得塔系统内x D 和x W 两取样口之间的理论塔板数N T 。 ⑵ 部分回流条件下 进料热状况参数q 的计算： 进料为冷液体时，q 值的计算式可写成 （6—2） 式中：t F —冷液体进料的温度，℃。 t BP —进料的泡点温度，℃。 C PM —进料液体在平均温度（t F +t BP ）/2下的比热，kJ/(kmol ·℃)。 r m —进料液体在其组成和泡点温度下的汽化潜热，kJ/kmol 。 kJ/(kmol ·℃) （6—3） kJ/kmol （6—4） 式中：C p1、C p2—分别为纯组分1和纯组分2在平均温度（t F +t BP ）/2下的比热，kJ/(kmol ·℃)。 100%T p N E N = ?m m F BP PM r r t t C q +-= )(2 22111x M C x M C C P P PM +=2 22111x M r x M r r m +=
化工基础实验思考题答案 实验一流体流动过程中的能量变化 1、实验为什么要使高位水槽的水保持溢流？ 答：保持溢流可使流体稳定流动，便于读数，同时伯努利方程只在流体稳定流动时才适用。 2、操作本实验装置应主意什么？ 答：1）开启电源之前，向泵中灌水 2）高位水槽水箱的水要保持溢流 3）赶尽玻璃管中气泡 4）读数时多取几组值，取平均值 实验二流体流动形态的观察与测定 1、在实验中测定的雷诺数与流动形态的关系如何？如果出现理论与实际的偏差，请分析理由 答：1）层流时，理论与实际符合 2）过渡流测量值与理论值稍有偏差 偏差分析：（1）孔板流量计的影响 （2）未能连续保持溢流 （3）示踪管未在管中心 （4）示踪剂流速与水的流速不一致 2、本实验中的主意事项有那些？ 答:(1)保持溢流 （2）玻璃管不宜过长 （3）示踪管在中心
实验三节流式流量计性能测定实验 1、你的实验结果可以得到什么结论？ 答：流速较大或较小时，流量系数C并不稳定，所以性能并不很好 2、实验中为什么适用倒置U型管？ 答：倒置的U形管作压差计，采用空气作指示液，无需重新装入指示液，使用方便 实验四连续流动反应器实验流程图 1、测定停留时间分布函数的方法有哪几种？本实验采用的是哪种方法？ 答：脉冲法、阶跃法、周期示踪法和随机输入示踪法。本实验采用脉冲示踪法。 2、模型参数与实验中反应釜的个数有何不同，为什么？ 答：模型参数N的数值可检验理想流动反应器和度量非理想流动反应器的返混程度。当实验测得模型参数N值与实际反应器的釜数相近时，则该反应器达到了理想的全混流模型。若实际反应器的流动状况偏离了理想流动模型，则可用多级全混流模型来模拟其返混情况，用其模型参数N值来定量表征返混程度。 3、实验中可测得反应器出口示踪剂浓度和时间的关系曲线图，此曲线下的面积有何意义？ 答：一定时间内示踪剂的总浓度。 4、在多釜串联实验中，为什么要在流体流量和转速稳定一段时间后才能开始实验？ 答：为使三个反应釜均能达到平衡。 实验五换热器传热系数的测定 1、实验误差主要来源那几个方面？ 答：1）读数不稳定
实验一络合滴定法测定水的硬度 一、思考题及参考答案： +，而在络合滴定中应保持酸度不变，H故需加因为EDTA与金属离子络合反应放出1、入缓冲溶液稳定溶液的pH值。若溶液酸度太高，由于酸效应，EDTA的络合能力降低，若溶液酸度太低，金属离子可能会发生水解或形成羟基络合物，故要控制好溶液的酸度。 2、铬黑T在水溶液中有如下： 2-3-－（pKa＝6.3 In pKa＝11.55）HIn ? HIn ?322紫红兰橙 从此估计，指示剂在pH<6.3时呈紫红色，pH>11.55时，呈橙红色。而铬黑T与金属离子形成的络合物显红色，故在上述两种情况下，铬黑T指示剂本身接近红色，终点变色不敏锐，不能使用。根据实验结果，最适宜的酸度为pH 9～10.5，终点颜色由红色变为蓝色，变色很敏锐。 3+3+2+2+2+有干扰。、、CuNi、3、Al、FeCo2+2+2+，加入三乙醇胺掩蔽Ni掩蔽Cu、、CoS在碱性条件下，加入Na或KCN23+3+。、AlFe实验二原子吸收法测定水的硬度 一、思考题参考答案： 1.如何选择最佳的实验条件？ 答：通过实验得到最佳实验条件。 （1）分析线：根据对试样分析灵敏度的要求和干扰情况，选择合适的分析线。试液浓度低时，选最灵敏线；试液浓度高时，可选次灵敏线。 （2）空心阴极灯工作电流的选择：绘制标准溶液的吸光度—灯电流曲线，选出最佳灯电流。（3）燃助比的选择：固定其他实验条件和助燃气流量，改变乙炔流量，绘制吸光度—燃气流量曲线，选出燃助比。 （4）燃烧器高度的选择：用标准溶液绘制吸光度—燃烧器高度曲线，选出燃烧器最佳高度。（5）狭缝宽度的选择：在最佳燃助比及燃烧器高度的条件下，用标准溶液绘制吸光度—狭缝宽度曲线，选出最佳狭缝宽度。 2.为何要用待测元素的空心阴极灯作光源？ 答：因为空心阴极灯能够发射出待测元素的特征光谱，而且为了保证峰值吸收的测量，能发射出比吸收线宽度更窄、强度大而稳定、背景小的线光谱。 3+含量测定Fe 硫酸亚铁铵的制备及实验三 四、思考题及参考答案 1、本实验在制备FeSO的过程中为什么强调溶液必须保证强酸性？4答：如果溶液的酸性减弱，则亚铁盐(或铁盐)的水解度将会增大，在制备2+(NH)S0·FeSO·6HO的过程中，为了使Fe不被氧化和水解，溶液需要保持足够的酸22444度。 2 、在产品检验时，配制溶液为什么要用不含氧的去离子水？除氧方法是怎样的？ 2+3+，影响产品Fe使用不含氧的去离子水配溶液，是为了防止水中溶解的氧将Fe氧化为供参考．质量。水中除去氧的方法是：在烧杯中将去离子水加热煮沸10分钟，用表面皿盖好杯口，冷却后使用。 3、在计算硫酸亚铁和硫酸亚铁铵的理论产量时，各以什么物质用量为标准?为什么? 答：计算FeSO的理论产量时，以Fe屑的参加反应量为标准。4计算(NH)SO·FeSO·6HO的理论产量时，应以(NH)SO的用量为标准。42442244决定计算标准的原则是，以反应物中不足量者为依据。(详见讲解与示范中的3)。
筛板精馏实验装置 使用说明书 华中师范大学化学学院2016年12月
筛板精馏实验装置 一、实验目的 1、熟悉板式精馏塔的结构、流程及各部件的结构作用； 2、了解精馏塔的正确操作，学会正确处理各种异常情况； 3、用作图法确定精馏塔全回流与部分回流时理论板数，并计算出全塔效率。 二、实验流程、装置描述 筛板精馏实验流程图 阀门：V1塔釜加料阀，V2塔釜放净阀，V3塔釜出料阀，V4塔底产品罐放净阀，V5塔顶产品罐放净阀，V6冷却正丙醇流量调节阀，V7采出电磁阀，V8回流电磁阀，V9采样阀，V10、
V11压差计连通阀。 温度：TI1塔釜温度，TI2塔顶温度，TI3回流温度，TI4进料温度，TI5~ TI12塔板温度。 压力：PI1塔釜压力。 差压：DPI1全塔压降。 流量：FI1冷却正丙醇流量。 液位：LI1塔釜液位。 流程说明： 进料：进料泵从原料罐内抽出原料液，经过塔釜换热器，原料液走管程，塔釜溢流液走壳程，热交换后原料液由塔体中间进料口进入塔体 塔顶出料：塔内蒸汽上升至冷凝器，蒸汽走壳程，冷却正丙醇走管程，蒸汽冷凝成液体，流入馏分器，一路经回流电磁阀回流至塔内，另一路经采出电磁阀流入塔顶产品罐塔釜出料：塔釜溢流液经塔釜出料阀V3溢流至塔釜换热器，塔釜溢流液走壳程，原料液走管程，热交换后塔釜溢流液流入塔釜产品罐 冷却正丙醇：冷却正丙醇来自实验室自来正丙醇，经冷却正丙醇流量调节阀V6控制，转子流量计计量，流入冷凝器，冷却正丙醇走管程，蒸汽走壳程，热交换后冷却正丙醇排入地沟 设备仪表参数： 精馏塔：塔内径D=50mm，塔内采用筛板及圆形降液管，共有8块板，板间距HT=55mm，塔板：筛板上孔径d=1.5mm，筛孔数N=127个，开孔率11%。 进料泵：蠕动泵，25#进料管，流量1.6ml/r，转速0-100.0rpm 冷却正丙醇流量计16～160 l/h 总加热功率为3.3Kw 压力传感器0—10KPa 温度传感器：PT100，直径3mm 差压传感器0-5 KPa 三、实验操作（以乙醇-正丙醇为例）： 1、开车 ⑴、一般是在塔釜先加入10～20v%(体积)的乙醇正丙醇溶液，釜液位与塔釜出料口持平。 ⑵、开启软件和装置电源，软件与设备建立连接（软件操作见附1-软件说明）。 ⑶、开启电加热电源，选择加热方式，维持塔釜压力在约1000Pa为合适。 ⑷、打开塔顶冷凝器进正丙醇阀V5，流量约80 l/h。 ⑸、回流比操作切换至手动状态，关闭采出电磁阀，开启回流电磁阀，使塔处于全回流状态；
本文档如对你有帮助，请帮忙下载支持! 实验5 精馏塔的操作和塔效率的测定 ⑴ 在求理论板数时，本实验为何用图解法，而不用逐板计算法? 答：相对挥发度未知，而两相的平衡组成已知。 ⑵求解q 线方程时，G, m ，Y m 需用何温度？ 答：需用定性温度求解，即： t (t F t b )/2 ⑶在实验过程中，发生瀑沸的原因是什么？如何防止溶液瀑沸？如何处理？ 答；①初始加热速度过快，出现过冷液体和过热液体交汇，釜内料液受热不均匀。 ②在开始阶段要缓慢加热，直到料液沸腾，再缓慢加大加热电压。 ③出现瀑沸后，先关闭加热电压，让料液回到釜内，续满所需料液，在重新开始加热。 ⑷取样分析时，应注意什么？ 答：取样时，塔顶、塔底同步进行。分析时，要先分析塔顶，后分析塔底，避免塔顶乙醇大量挥发，带来偶然误 差。 ⑸写出本实验开始时的操作步骤。 答：①预热开始后，要及时开启塔顶冷凝器的冷却水，冷却水量要足够大。 ② 记下室温值，接上电源，按下装置上总电压开关，开始加热。 ③ 缓慢加热，开始升温电压约为 40?50伏，加热至釜内料液沸腾，此后每隔 5?lOmin 升电压5V 左 右，待每块塔板上均建立液层后，转入正常操作。当塔身出现壁流或塔顶冷凝器出现第一滴液滴时， 开启塔身保温电压，开至 150 V ，整个实验过程保持保温电压不变。 ④ 等各块塔板上鼓泡均匀，保持加热电压不变，在全回流情况下稳定操作 20min 左右，用注射器在塔顶，塔底同 时取样，分别取两到三次样，分析结果。 ⑹ 实验过程中，如何判断操作已经稳定，可以取样分析？ 答：判断操作稳定的条件是：塔顶温度恒定。温度恒定，则塔顶组成恒定。 ⑺分析样品时，进料、塔顶、塔底的折光率由高到底如何排列？ 答:折光率由高到底的顺序是：塔底，进料，塔顶。 ⑻ 在操作过程中，如果塔釜分析时取不到样品，是何原因？ 可能的原因是：釜内料液高度不够，没有对取样口形成液封。 ⑼ 若分析塔顶馏出液时，折光率持续下降，试分析原因？ 可能的原因是：塔顶没有产品馏出，造成全回流操作。 ⑽ 操作过程中，若发生淹塔现象，是什么原因？怎样处理？ (11) 实验过程中，预热速度为什么不能升高的太快？ 釜内料液受热不均匀，发生瀑沸现象。 (12) 在观察实验现象时，为什么塔板上的液层不是同时建立？ 精馏时，塔内的蒸汽从塔底上升，下层塔板有上升蒸汽但无暇将液体；塔顶出现回流液体，从塔定下降，塔 顶先建立液层，随下降液体通过各层塔板，板上液层液逐渐建立。 (13) 如果操作过程中，进料浓度发生改变，其它操作条件不变，塔顶、塔底产品的 浓度如何改变？ 答：塔顶 x D 下降，x W 上升 (14) 如果加大回流比，其它操作条件不变，塔顶、塔底产品的浓度如何改变? (15) 如果操作时，直接开始部分回流，会有何后果？ 塔顶产品不合格。 (16) 为什么取样分析时，塔顶、塔底要同步进行？ 打开进料转子流量计，开启回流比控制器，塔顶出料，打开塔底自动溢流口，塔底出料。 答: 答: 答: 答: 答: 塔顶 x D 上升，x W 下降。 答: 答: