蚌埠学院 机械制造技术 课程设计说明书 姓名： 学号： 系别：电子与车辆工程系 专业：2013级材料成型及控制工程 指导老师：陈兴强
目录 1序言 (2) 2零件的工艺分析及生产类型的确定 (3) 3选择毛坯确定毛坯尺寸设计毛坯图 (5) 4选择加工方法，制定工艺路线 (6) 5工序设计 (11) 6确定切削用量及基本时间 (13) 7设计心得体会 (22) 8参考文献 (23)
序言 课程设计作为学生专业课程学习的重要组成部分，是对课程理论学习的综合运用，通过课程设计可以使学生系统的将所学的专业知识进行回顾和总结，并在此基础上针对设计题目进行具体分析和应用。达到理论学习与教学实践相结合，更好的保证学生的学习效果。 这次设计使学生进一步学习并巩固机械制造技术基础中的基本理论，并结合生产实习中学到的实践知识，独立地分析和解决了零件机械制造工艺问题，设计了机床专用夹具这一典型的工艺装备，提高了结构设计能力，为今后的毕业设计及未来从事的工作打下了良好的基础，是大学生在校学习期间不可或缺的一次实践。
零件的工艺分析及生产类型的确定 1. 零件的结构特点及作用 轴类零件是机器中经常遇到的典型零件之一。它在机械中主要用于支承齿轮、带轮、凸轮以及连杆等传动件，以传递扭矩。按结构形式不同，轴可以分为阶梯轴、锥度心轴、光轴、空心轴、曲轴、凸轮轴、偏心轴、各种丝杠等。它主要用来支承传动零部件，传递扭矩和承受载荷。轴类零件是旋转体零件，其长度大于直径，一般由同心轴的外圆柱面、圆锥面、内孔和螺纹及相应的端面所组成。轴的长径比小于5的称为短轴，大于20的称为细长轴，大多数轴介于两者之间。 设计说明书图示传动轴零件属于阶梯轴类零件，由圆柱面、轴肩、砂轮越程槽和键槽等组成。轴肩一般用来确定安装在轴上零件的轴向位置，各环槽的作用是使零件装配时有一个正确的位置，并使加工中磨削外圆或车螺纹时退刀方便；键槽用于安装键，以传递转矩。 2.零件的工艺分析 传动轴毛坯材料为45。该材料属于优质碳素钢，经热处理（淬火加高温回火）后具有良好的综合力学性能，即具有较高的的强度和较高的塑性、韧性，一般用来制作机床主轴，机床齿轮和其他受力不大的轴类零件。主要技术要求如下：根据工作性能与条件，该传动轴图样规定了主要轴颈、轴头、外圆、键槽以及轴肩有较高的尺寸、位置精度和较小的表面粗糙度值，并有热处理要求。这些技术要求必须在加工中给予保证。因此，该传动轴的关键工序是轴头、轴颈、键槽、外圆及轴肩的加工。
对叔丁基苯甲酸合成工艺总结说明书 冯勇2010-12-14 对叔丁基苯甲酸(PTBA)又名:对特丁基苯甲酸、4一叔丁基苯甲酸、4一特丁基 苯甲酸等，为无色针状结晶或结晶粉末，是一种重要的有机合成中间体。它的主要用途有:用作生产醇酸树脂的改进剂;用作切削油、润滑油添加剂;用作聚丙烯成核剂;用作食品防腐剂;聚酯聚合作用的调节剂;它的钡盐、钠盐、锌盐等可用作聚乙烯的稳定剂;也可用于汽 车除臭剂的添加剂、口服药物的外膜、合金防腐剂、润滑添加剂、聚丙烯成核剂、聚氯乙烯热稳定剂、金属加工切削液、抗氧剂、醇酸树脂改进剂、助焊剂、染料及新型防晒剂;它还用于生产对叔丁基苯甲酸甲酷，广泛应用于化学合成、化妆品、香精香料等行业。 一.目前常见对叔丁基苯甲酸合成方法： 1.1无溶剂液相氧化法 以对叔丁基甲苯(PTBT)为原料，醋酸钻为催化剂，无溶剂液相氧化法合成对 叔丁基苯甲酸(PTBA)。用40%乙醛作引发剂可以明显缩短诱导期，反应的适宜温 度为170℃，反应100min后PTBA产率为50%，其选择性为98%，确定了在170℃ 下的反应级数为一级，氧化反应的速率仅与PTBT的浓度有关。 1.2 硝酸氧化法 粗品对叔丁基苯甲酸的制备:在500mL高压釜中，加入26mL(0.2mol，29.69) 对叔丁基甲苯，68%的26mL(0.4mol，379)硝酸，加215mL水，盖好釜盖。开动反应搅拌装置，升温至180℃，反应sh。通冷水冷却，打开反应釜，大部分固体沉积于反应釜底部，少时附着于反应釜冷却管上。收集固体，过滤，干燥，得34.59，产率95.5%。 对叔丁基苯甲酸的提纯:称取109氢氧化钠，加90mL水，配成10%的氢氧化 钠溶液，将上述固体加入其中，待充分溶解后，过滤，滤液用盐酸调pH至3左右， 此时有大量结晶出。静置，过滤，得33.49，产率98.2%。 该方法虽然产率高，但硝酸对设备腐蚀性大，反应过程中易产生氮氧化物等副产物，对环境污染较大，反应压力高达3.6Mpa。 1.3醋酸溶剂催化氧化法合成对叔丁基苯甲酸 以对叔丁基甲苯为原料，醋酸钻做催化剂，醋酸为溶剂，溴化钠为引发剂，80—100℃之间反应，该方法为国际上通用合成方法。具有反应条件温和，溶剂和催化剂容易回收利益等特点。 1.4微波辐射合成对叔丁基苯甲酸 在250mL三颈烧瓶中，依次加入6mL对叔丁基甲苯，8.49高锰酸钾，1.09节 基三乙基氯化钱，100mL水，遥匀，置入微波反应器中，装上电动搅拌器、回流冷 凝管和温度计，调节微波辐射功率660W，连续辐射50min，反应结束后，抽滤除去 二氧化锰，所得滤液浓缩后冷至室温，加入盐酸调至pH=2一3，冷冻过液析晶。得粗 对叔丁基苯甲酸，精产品用甲苯重结晶得5.169白色针状晶体，产率82.6%。熔点164一166℃。 1.5高锰酸钾氧化法合成对叔丁基苯甲酸 对叔丁基甲苯的合成:在装有回流冷凝管和电动搅拌器的250mL三口烧瓶内加 入经无水氯化钙干燥过的甲苯和粉状三氯化铝309，在5一8℃将409干燥的叔丁醇缓 慢地滴入反应，将反应液移到500mL的烧杯中，倒入约2009碎冰，分层，用盐水 洗涤后再减压除去剩余甲苯。 对叔丁基苯甲酸的合成:在装有回流冷凝管和电动搅拌器的500mL三品烧瓶中
2.4 国内外工业制备方法 对二甲苯工业化的生产工艺主要有芳烃联合生产以及甲苯甲醇烷基化法。其中芳烃联合生产法通常包括甲苯歧化及烷基转移、二甲苯异构化、二甲苯吸附分离和二甲苯分离等专利技术 2.4.1芳烃联合生产法 目前拥有全套PX工艺生产技术的专利商有美国UOP公司和法国Axens公司两家，国内外其他公司只拥有单项工艺技术，如日本东丽公司Isolenede的异构化技术和Aromax吸附分离技术、ARCO公司的深冷结晶分离PX技术。其中UOP 公司拥有生产芳烃的全套专利技术，各项工艺技术指标先进，尤其是吸附分离技术核心的模拟移动床旋转阀技术，成熟可靠，PX回收率高，纯度高(大于99.8% )，工艺操作简便，安全可靠，安装方便。 而芳烃联合生产中常用的甲苯歧化及烷基转移方法的典型工艺主要是美国环球油品(UOP )和日本东丽公司联合开发的“Tatoray " 工艺、ExxonMobil公司开发的“MTDP-3”工艺、Arco公司开发的“Xylene-Plus" 工艺、UOP公司开发的"Px-Plus"工艺、Mobile Oil公司开发的MTDP工艺和Mobile公司开发的MSTDP工艺等。 在异构化单元中，常用的工艺有:UOP公司的Isomer工艺、东丽公司的Isolene工艺、Engelhard公司的Octafining工艺等。目前国内各炼油石化企业、科研院校也陆续开发出了自己的异构化催化剂，比如中石化股份公司天津分公司采用SKI-400沸石铂金属催化剂得到了很好的生产效益，并在国内得到广泛使用;再如调整ZSM-5催化剂与丝光沸石催化剂的配比后开发出了乙苯转化型二甲苯异构化催化剂，其性能可与IFP公司的EU-I媲美。这些催化剂的共同点都是，在尽可能减小对二甲苯损失的同时，通过使乙苯发生异构化甚至脱烷基化和歧化反应，提高乙苯转化率，降低乙苯含量，提升二甲苯收率。
有机化学习题课 第二章烷烃 一、 1、+ Cl CH4CCl4是（A ）。 2 A．自由基取代反应；B．亲电取代反应；C．亲核取代反应；D．消除反应 2．化合物CH3CH2CH2CH3有（ A ）个一氯代产物。 A. 2个 B. 3个 C. 4个 D. 5个 3. 按次序规则，下列基团中最优先的是（ A ）。 A．—CH2Cl B. —C(CH3)3 C. —CH2NH2 D. —CH2OCH3 4、下列化合物沸点最高的是（A ）。 A．正己烷；B．2-甲基戊烷；C．2,3-二甲基丁烷；D．2-甲基丁烷 5．根据次序规则，下列基团最优先的是（ B ）。 A. 丙基 B. 异丙基 C. 甲基 D. H 6、根据“顺序规则”，下列原子或基团中，优先的是（C ）。 （A）–NO2；（B）–CHO；（C）-Br；（D）–CH=CH2 7、烷烃中的氢原子发生溴代反应时活性最大的是（ C ）。 （A）伯氢；（B）仲氢；（C）叔氢；（D）甲基氢 8、下列化合物中，沸点最高的是（ C ）。 （A）2-甲基己烷；（B）2,3-二甲基己烷；（C）癸烷；（D）3-甲基辛烷 9、3,3-二甲基戊烷进行氯代反应可能得到的一氯化物的构造式有（ C ）。 （A）1个；（B）2个；（C）3个；（D）4个 10、根据“顺序规则”，下列基团优先的是（ B ）。 （A）丙基（B）异丙基（C）甲基（D）H 11、根据“顺序规则”，下列基团优先的是（ D ）。 （A）丙基（B）异丙基（C）硝基（D）羟基 12、下列化合物沸点最高的是（C ）。 A．3,3-二甲基戊烷；B．正庚烷；C．2-甲基庚烷；D．2-甲基己烷 二、写出符合以下条件的分子式为C6H14的烷烃的结构式，并按系统命名法命名。 1．含有两个三级碳原子的烷烃；
二甲苯国内市场调查 对二甲苯是混合二甲苯中数量最大的异构体，98％的对二甲苯通过其下游中间体PTA或是DMT生产聚酯，剩余少量对二甲苯用来作为除草剂等产品生产过程中的溶剂。在PET树脂方面的应用正在进一步开发并有乐观前景。 1 对二甲苯生产技术进展 以上芳烃，通过异构化和分离 对二甲苯通常来自于重整油或热裂解汽油中的C 8 及以 的方法可以得到高纯度的对二甲苯。对二甲苯的技术进步主要包括开辟C 8 上芳烃新来源以及芳烃的转化和对二甲苯分离工艺革新。 1.1 轻烃制芳烃工艺 低分子烃类经过裂解和脱氢、烯烃的齐聚和环化、环烷烃脱氢等反应可选择性的生成芳烃。许多公司开发出了轻烃制芳烃工艺。 1.2 甲苯歧化和烷基转移技术 主要技术进展包括以下方面。 a) MSTDP及MT对二甲苯甲苯歧化工艺：由美国Mobil公司开发，其特点是对二甲苯的选择性较高，在甲苯转化率20％—25％的条件下，选择性大于80％，MT 对二甲苯是MSTDP的改进，主要是催化剂的改进，采用氧化硅对HZSM-5进行改性，可使对二甲苯的选择性达到98％以上。 b) 对二甲苯 Plus甲苯歧化工艺：由UOP公司开发，将该工艺与一段结晶技术 结合使用，是一项可扩大现有芳烃联合生产装置的具有吸引力的方法。 c) GT—TOLALK甲苯烷基化工艺：甲苯与甲醇在高硅沸石催化剂上进行烷基化反应，其优点是：首先，与甲苯歧化工艺(TDP)相比，生产1t对二甲苯，甲苯的消耗量从2.5t减少到1t ；甲醇可最大限度地提高芳烃生成对二甲苯转化率，且 十分便宜。另外，该工艺几乎不联产苯。其次，用甲苯和甲醇替代混合二甲苯为原料的装置，在采用新工艺后，可生产出低成本的对二甲苯，这是因为混合二甲苯消耗量可以减少1／2。第三，由于对二甲苯回收装置的费用较低，芳烃联合 装置的起始投资费用可相应下降。另外，该工艺使用比较传统的设备，项目从规划到开车所需要的时间可大大缩短。 d) Mobil Oil高效甲苯制对二甲苯流化床工艺：该工艺可以比较容易的控制反 应中放出的热量，改善反应选择性和催化剂寿命，还可实现催化剂连续再生。e) ZA—95催化剂：由中国石化集团公司上海石油化工研究院开发的甲苯歧化催化剂，在天津石化公司引进装置上应用1年多，操作平稳。各项技术指标达到国外同类催化剂水平。 f) Oparis异构化沸石催化剂：由法国IFP推出，适合于处理具有较高乙苯浓度的进料。Oparis催化剂与以前的丝光沸石催化剂相比具有更好的稳定性和较高 的活性。 g) 埃克森美孚公司最近开发出了新的选择性甲苯歧化(STDP)技术。在STDP过程中，催化剂选择性极好，甲苯只转化为对二甲苯和苯，邻二甲苯和间二甲苯也只转化成对二甲苯。该工艺对二甲苯的选择性高于90％，而以前的STDP工艺为80％。同时，该工艺生成的对二甲苯也较以前多5％。 1.3 对二甲苯分离技术 从芳烃中分离对二甲苯主要技术进展包括以下方面。 a)Eluxyl工艺：由法国IFP公司开发，其原理与UOP的Parex法相似。它建立 在模拟逆流吸附概念之上，其关键部分是高选择性吸附物(专利)和配方(S对二
对甲苯磺酸 对甲苯磺酸 概述参考质量标准 MSDS 用途与合成方法对甲苯磺酸价格(试剂级) 上下游产品信息价格专题 中文名称: 对甲苯磺酸 中文同义词: 对甲苯磺酸;4-甲苯磺酸;4-甲基苯磺酸;对甲基苯磺酸;亚苄基酸;甲苯磺酸;对甲苯磺酸 P-TOLUENESULFONIC ACID;对甲苯磺酸(定做3-4周) 英文名称: p-Toluenesulfonic acid 英文同义词: TL65;TL65LS;PARATOLUENE SULPHONIC ACID;P-TOLUENESULFONIC ACID;PTS ACID;P-TOLUENE SULPHONIC ACID;TSA-65IP;TSA-65M CAS号: 104-15-4 分子式: C7H8O3S 分子量: 172.2 EINECS号: 203-180-0 相关类别: 合成材料中间体;中间体;有机原料;芳香族化合物;有机中间体;染料中间体;FINE Chemical & INTERMEDIATES;Organics Mol文件: 104-15-4.mol 对甲苯磺酸性质 熔点106~107℃ 沸点116 °C 密度 1.07 折射率 1.3825-1.3845 闪点41 °C 储存条件Flammables area 水溶解性soluble CAS 数据库104-15-4(CAS DataBase Reference) NIST化学物质信息 P-toluene sulfonic acid(104-15-4) EPA化学物质信息Benzenesulfonic acid, 4-methyl-(104-15-4) 对甲苯磺酸用途与合成方法 概述对甲苯磺酸（分子结构式:p-CH3C6H4SO3H,也写作TsOH,英文P-Toluene Sulfonic acid）简称PTS，是一个不具氧化性的有机强 酸，为白色针状或粉末状结晶，可溶于水、醇、醚和其他极性溶 剂。极易潮解，易使木材、棉织物脱水而碳化，难溶于苯和甲苯。 碱熔时生成对甲酚。常见的是对甲苯磺酸一水合物(TsOH·H2O)或 四水合物(TsOH·4H2O)。
3.4二甲苯及混合二甲苯 1 3.4.1二甲苯及混和二甲苯的生产工艺、性能与用途 (3) 3.4.1.1二甲苯及混和二甲苯生产工艺路线 (3) 3.4.1.2二甲苯及混和二甲苯各工艺路线的比较分析 (3) 3.4.1.3二甲苯及混和二甲苯的性能与用途 (3) 3.4.2二甲苯及混和二甲苯产品链结构及技术分析 (4) 3.4.2.1二甲苯及混和二甲苯下游产品链 (4) 3.4.2.2二甲苯及混和二甲苯产品链技术分析 (4)
3.4.1二甲苯及混和二甲苯的生产工艺、性能与用途 3.4.1.1二甲苯及混和二甲苯生产工艺路线 1. 二甲苯的来源及生产工艺路线 工业上二甲苯的来源有4种，即催化重整油、蒸汽裂解汽油、甲苯歧化和煤焦油，前一种来自石油，后一种来自煤。 这4者也是混二甲苯的来源。 1.1催化重整油、蒸汽裂解汽油和煤焦油中提取二甲苯及混合二甲苯 催化重整过程包括了加氢处理和催化重整两大部分，可以处理多种原料。经过催化重整过程，原料中的环烷烃转化成为芳烃，烷烃转化为芳烃或燃料气。裂解汽油是生产乙烯的副产品。典型的裂解汽油含有质量分数0.5到0.8的芳烃成份。由于裂解汽油中含有二烯烃等易聚合成胶状物的极活泼化合物，在裂解汽油进一步加工前必须先加氢处理。煤焦化的主要产品是焦炭，收率为65%到75%，同时放出25%到35%的煤焦气。煤焦气由煤气、焦油和水组成，其中焦油中含有甲苯和二甲苯。以前我国的芳烃原料中，焦油芳烃所占比例较高。 1.2芳烃联合装置生产二甲苯及混合二甲苯 典型的芳烃联合装置通常包括石脑油加氢、催化重整、裂解汽油加氢、芳烃抽提、芳烃分馏、歧化、异构化或吸附分离等装置。其中芳烃转化装置主要包括甲苯歧化制苯和二甲苯,或甲苯与C9芳烃歧化与烷基转移制苯和二甲苯,以及二
热轧板带钢生产工艺分析 学生姓名：舒锐 学号：20122329 年级专业：2012级6班
所谓生产工艺流程就是把产品的生产工序按次序排列起来。正确制定工艺过程是轧钢车间工艺设计的重要内容。制定轧钢生产工艺过程的首要目的是为了获得质量符合要求的产品，其次要在保证质量的基础上追求轧机的高产量，并能做到降低各种原料、材料消耗，降低产品成本。因此，正确制定产品工艺过程，对于工艺过程合理化，对于充分发挥轧机作用具有重要意义。 根据已制定的生产方案，在充分完成产品产量质量要求的前提条件下，用最大可能的低消耗、最少的设备、最小的车间面积、最低的劳动成本，并有利于产品的质量的提高和发展，有较好的劳动条件，最好的经济效益，具体的原则包括：产品的技术条件，生产规模大小，产品成本和工人的劳动条件。 热轧板带生产的一般工艺流程是：原料的清理准备，坯料的加热，轧制，轧后冷却，精整和质量检查等工序，对于特殊要求的钢种，在加热后不需经过热处理等工序。本车间的生产工艺流程如下图所示。
生产工艺过程简述： 1.板坯的选择和轧前准备 板坯的选择主要是板坯的几何尺寸和重量的确定。板坯的厚度选择要根据产品厚度，考虑板坯连铸机和热轧带钢轧机的生产能力。一般板坯的厚度为150-250mm，最厚为 300-350mm。板坯的宽度选择决定于成品宽度，一般板坯宽度比成品宽度大50mm左右。目前板坯宽度可达到2300mm。 通常热连轧带钢的板卷重量为20-30t，最重为45t。板卷的单位宽度的重量不断提高，一般可达到15-25kg/mm,最终可达36kg/mm。 板坯的轧前准备包括板坯的清理和板坯加热工序。板坯加热的送坯方式有板坯冷装炉、板坯热装炉、直接热装炉、和直接轧制四种。板坯入炉前要进行检查，对板坯有表面缺陷的要进行处理，采用冷装炉。对无缺陷的板坯用后三种方
对甲苯磺酰氯 （1）化学品及企业标识 中文名称：对甲苯磺酰氯 中文别名：4-甲基苯磺酰氯; 对甲苯磺酰氯(PTSC); 对氯化甲苯砜; 对甲苯磺酰氯; 4-甲苯磺酰氯，对甲苯磺酰氯; 甲苯-4-磺酰氯; 对甲苯磺酰氯 英文名称：4-toluene sulfonyl chloride 英文别名：4-Methylbenzenesulfonic acid; Methylbenzenesulfonic acid; PTSA; toluene-4-sulfonic acid; Toluenesulfonic acid; Tosic acid; P-Toluene Sulfonic Acid; p-Toluenesulfonic acid monohydrate; P-Toluene Sulphonic Acid; para toluene sulfonic acid; para toluene sulphonic acid; PARATOLUENE SULPHONIC ACID; PTS ACID 别名： 4-甲苯磺酰氯 TsCl 分子式：C7H7ClO2S；CH3C6H4SO2Cl 外观与性状白色菱状结晶，有刺激性恶臭分子量：190.65蒸汽压0.13kPa(88℃) （2）成分/组成信息 成分：纯品 CAS号 98-59-9 （3）危险性概述 危险性类别：第6.1类毒害品 侵入途径：吸入、食入、经皮吸收。 健康危害：本品对皮肤和粘膜有刺激性，并引起迟发性深层疱疹和变态反应。长期接触引起头痛、酩酊感、恶心、呕吐、食欲不振、胃部压迫感和胃肠炎等症状。 环境危害：对环境有害 爆炸危险：易燃，其蒸气与空气混合，能形成爆炸性混合物 （4）急救措施 皮肤接触：立即脱去被污染的衣着，用肥皂水和清水彻底冲洗皮肤。就医。 眼睛接触：提起眼睑，用流动清水或生理盐水冲洗。就医。 吸入：迅速脱离现场至空气新鲜处。保持呼吸道通畅。如呼吸困难，给输氧。如呼吸停止，立即进行人工呼吸。就医。 食入：饮足量温水，催吐，就医。 （5）消防措施 危险特性：遇明火、高热易燃。受高热分解放出有害的气体。与强氧化剂接触可发生化学反应。 有害燃烧产物：一氧化碳、氧化硫、氯化氢 灭火方法：用干粉、二氧化碳、沙土灭火 灭火注意事项及措施：消防人员必须穿全身耐酸碱消防服、佩戴空气呼吸器灭火。尽可能将容器从火场移至空旷处。喷水保持火场容器冷却，直至灭火结束。禁止用水、泡沫和酸碱灭火剂灭火。
专业方向实验 分子筛气相催化甲苯与叔丁醇合成叔丁基甲苯 一、实验目的：1、了解气固相催化反应原理 2、掌握积分反应仪器的使用 3、学会操作气相色谱进行样品分析 二、实验原理： 叔丁基甲苯作为一类重要的化工中间体，其临、间、对三种同分异构体均具有重要用途，特别是对叔丁基甲苯，其氧化后得到的对叔丁基苯甲酸，是一种重要的有机合成中间体；工业上，合成叔丁基甲苯的生产工艺多采用甲苯和异丁烯作为反应的原料，采用间歇反应，液体酸作催化剂如浓硫酸、HF ，但此类催化剂存在对环境污染严重且催化剂回收效率不高等缺点。近年来，随着人们环保意识的不断提高，利用率高、对环境污染小且具有可灵活调变的酸性质、特殊的孔道结构的固体酸催化剂逐渐被研究者关注。分子筛催化剂因具有很多优点而被广泛研究。 反应方程式： 主反应： H 3C + C CH 3 CH 3 CH 3 OH H 3C C(CH 3)3 + H 2O 副反应：甲苯歧化反应 H 3C H 3C CH 3 H 3C CH 3 CH 3CH 3 H 3C +H 3C H 3C + H 3C H 3C + 叔丁醇分子间脱水反应 C CH 3 H 3C CH 3 O H C CH 3 CH 3 CH 3 OH + C CH 3 H 3C CH 3 C CH 3CH 3 CH 3 O 三、反应机理：烷基化试剂首先在酸催化剂的作用下生成活泼的有机中间体—正碳离子，然
后正碳离子通过亲电取代反应进攻甲苯苯环，最终形成烷基化产物对叔丁基甲苯。四、实验内容： 催化剂：（写上你所使用的催化剂） 1、考察不同（反应温度、进料体积空速、甲苯与叔丁醇摩尔比）【在三个条件中选取一个】对催化剂的催化性能的影响。主要考察指标有：反应温度选150℃、170℃、190℃、甲苯与叔丁醇摩尔配比选1:1、4:1、6:1、进料体积空速选1ml/g·h、4ml/g·h、6ml/g·h 【三个条件中选取对应的一个】注意：一共九个小条件，每个小组选择一个小条件，每个班级是一种催化剂。 2、通过气相色谱进行成分分析。 五、实验流程图： 1-原料瓶、2-真空泵、3-预热器、4-保温带、5-反应管、6-冷凝管、7-冷阱 六、实验步骤： 1. 使用电子天平称取4g催化剂，催化剂事先过40目筛网。 2. 清洗积分管式反应器，将催化剂转入反应管中（保证催化剂位于反应管最佳恒温段）。 3. 打开控温表，按事先定好的反应条件调节反应管温度，预热器温度（其温度要高于原料和反应物所有物质的沸点，便于是混合物中所有组分充分气化后经过催化剂）。 4. 打开氮气钢瓶，吹扫10分钟，使得氮气经过反应管道，以便吹扫出存留的原料及空气杂质。 5. 打开微量进样泵，按照一定比例把原料甲苯和叔丁醇混合起来，放入原料罐中。按一定进料体积空速调节进样泵数值。
1对二甲苯生产技术进展 对二甲苯通常来自于重整油或热裂解汽油中的C8及以上芳烃,通过异构化和分离的方法可以得到高纯度的对二甲苯。对二甲苯的技术进步主要包括开辟C8及以上芳烃新来源以及芳烃的转化和对二甲苯分离工艺革新。 1.1轻烃制芳烃工艺 低分子烃类经过裂解和脱氢、烯烃的齐聚和环化、环烷烃脱氢等反应可选择性的生成芳烃。许多公司开发出了轻烃制芳烃工艺,如表1所示[1]。 1.2甲苯歧化和烷基转移技术 a)MSTDP及MTPX甲苯歧化工艺: 由美国Mobil公司开发,其特点是PX的选择性较高,在甲苯转化率20%～25%的条件下,选择性大于80%,MTPX是MSTDP的改进,主要是催化剂的改进,采用氧化硅对HZSM-5进行改性,可使对二甲苯的选择性达到98%以上。 b)PX Plus甲苯歧化工艺: 由UOP公司开发,将该工艺与一段结晶技术结合使用,是一项可扩大现有芳烃联合生产装置的具有吸引力的方法。 c)GT-TOLALK甲苯烷基化工艺: 甲苯与甲醇在高硅沸石催化剂上进行烷基化反应,其优点是:首先,与甲苯歧化工艺(TDP)相比,生产1t对二甲苯,甲苯的消耗量从2.5t减少到1t;甲醇可最大限度地提高芳烃生成对二甲苯转化率,且十分便宜。另外,该工艺几乎不联产苯。其次,用甲苯和甲醇替代混合二甲苯为原料的装置,在采用新工艺后,可生产出低成本的对二甲苯,这是因为混合二甲苯消耗量可以减少1/2。第三,由于对二甲苯回收装置的费用较低,芳烃联合装置的起始投资费用可相应下降。另外,该工艺使用比较传统的设备,项目从规划到开车所需要的时间可大大缩短。 d)Mobil Oil高效甲苯制对二甲苯流化床工艺: 该工艺可以比较容易的控制反应中放出的热量,改善反应选择性和催化剂寿命,还可实现催化剂连续再生。 e)ZA-95催化剂: 由中国石化集团公司上海石油化工研究院开发的甲苯歧化催化剂,在天津石化公司引进装置上应用1年多,操作平稳。各项技术指标达到国外同类催化剂水平。 f)Oparis异构化沸石催剂: 由法国IFP推出,适合于处理具有较高乙苯浓度的进料。Oparis催化剂与以前的丝光沸石催化剂相比具有更好的稳定性和较高的活性。 g)埃克森美孚公司最近开发出了新的选择性甲苯歧化(STDP)技术： 在STDP过程中,催化剂选择性极好,甲苯只转化为对二甲苯和苯,邻二甲苯和间二甲苯也只转化成对二甲苯。该工艺对二甲苯的选择性高于90%,而以前的STDP工艺为80%。同时,该工艺生成的对二甲苯也较以前多5%。 1.3对二甲苯分离技术 a)Eluxyl工艺: 由法国IFP公司开发,其原理与UOP的Parex法相似。它建立在模拟逆流吸附概 念之上,其关键部分是高选择性吸附物(专利)和配方(Spx300)。工艺特点是:通过高选择性分子筛获得超高纯度(99.9%)对二甲苯,具有独立的开/关阀系统,由微处理器操作,简单可靠。 b)Sulzer工艺: 由瑞士Sulzer公司开发的一种熔体结晶提纯对二甲苯工艺,可以将对二甲苯从混合二甲苯中分离出来。无需使用固体吸附剂、溶剂、催化剂及其他化学品,回收对二甲苯的质量分数高达99.5%。投资低,操作费用省,可与UOP开发的吸附分离方法竞争。
PX（对二甲苯）生产工艺 PX主要来自石油炼制过程的中间产品石脑油，经过催化重整或者乙烯裂解之后获得重整汽油、裂解汽油，再经过芳烃抽提工艺得到混合二甲苯，然后经吸附分离制取。目前国际上典型的PX生产工艺主要有美国UOP公司与法国IFP开发的生产工艺，国内中国石化在2011年也攻克了PX的全流程工艺难关，成了主要的PX技术专利商之一。这些工艺都已攻克了安全生产和环保关，能够保证PX在安全的环境中生产。运用这些先进技术，人类在PX的生产历史上，至今为止没有发生过一件对环境、居民造成严重危害的重特大污染事故。我国从上世纪70年代引进PX生产技术以来，生产PX已有30多年的历史，直到目前，国内13家PX企业没发生过任何生产事故及严重的污染事件。 1、关于PX 对二甲苯（PX）是一种重要的有机化工原料，主要用它可生产精对苯二甲酸（PTA）或对苯二甲酸二甲酯（DMT），PTA或DMT再和乙二醇反应生成聚对苯二甲酸乙二醇酯（PET），即聚酯，进一步加工纺丝生产涤纶纤维和轮胎工业用聚酯帘布，PET树脂还可制成聚酯瓶、聚酯膜、塑料合金及其它工业元件等，除此之外，PX还用来做溶剂及生产医药、香料。 基本的行业产业链为：原油→石脑油→混二甲苯（MX）→对二甲苯（PX）→对苯二甲酸（PTA）→聚脂→纺织品等。
2、生产对二甲苯的原料 对二甲苯的原料主要是混二甲苯（MX），混二甲苯是由对二甲苯、邻二甲苯及间二甲苯组成，而混二甲苯过去主要来自于炼焦工业，现在主要来自石脑油的催化重整，或炼油的C6+重整生成油。其次，苯、甲苯等芳烃可以通过烷基化反应，歧化反应生成对二甲苯。 由于石油产业链上原料的限制，以煤炭为原料，通过煤制甲醇，甲醇制芳烃，芳烃分离提取对二甲苯，煤炭或者甲醇也将成为生产对二甲苯的原始原料之一。 3、石化工业生产对二甲苯的主要工艺路线 重整油和裂解加氢汽油中抽提一直以来是生产PX的主要工艺路线，由于PX需求量日益增长，用此工艺来生产PX已远不能满足需求。当前芳烃联合装置的目的是增加二甲苯的产率，同时减少苯的产率。受热力学平衡的限制，通常在二甲苯混合物中间二甲苯（MP）含量较高，而工业上需求量较大的对二甲苯（PX）含量却较低。所以工业上常常通过甲苯歧化和烷基转移工艺、C8芳烃异构化工艺以及甲苯选择性歧化工艺来增产对二甲苯。 1、芳烃抽提 芳烃抽提aromatics extraction也称芳烃萃取，用萃取剂从烃类混合物中分离芳的液液萃取过程。主要用于从催化重整和烃类裂解汽中回收轻质芳烃(苯、甲苯、各种二甲苯)，有时也用从催化裂化柴油回收萘，抽出芳烃以后的非芳烃剩余称抽余油。芳香烃简称“芳烃”，
对甲苯磺酰氯安全技术说明书第一部分：化学品名称 化学品中文名称：对甲苯磺酰氯 化学品俗名： 化学品英文名称：p-toluene sulfonylchloride 技术说明书编码： 生产企业名称： 地址： 生效日期： 第二部分：成分/组成信息 有害物成分含量CAS No. 第三部分：危险性概述 危险性类别： 侵入途径： 健康危害： 环境危害： 燃爆危险： 第四部分：急救措施 皮肤接触： 眼睛接触： 吸入： 食入： 第五部分：消防措施 危险特性： 有害燃烧产物： 灭火方法： 第六部分：泄漏应急处理 应急处理： 第七部分：操作处置与储存 操作注意事项： 储存注意事项： 第八部分：接触控制/个体防护 中国MAC(mg/m3)： 前苏联MAC(mg/m3)： TLVTN： TLVWN：
监测方法： 工程控制： 呼吸系统防护： 眼睛防护： 身体防护： 手防护： 其他防护： 第九部分：理化特性 外观与性状：无色晶体。 pH： 熔点(℃)：71 相对密度(水=1)： 1.261 沸点(℃)：145～146（2千帕）相对蒸气密度(空气=1)： 分子式：c7h7clo2s 分子量：190.65 主要成分： 饱和蒸气压(kPa)：燃烧热(kJ/mol)： 临界温度(℃)：临界压力(MPa)： 辛醇/水分配系数的对数值： 闪点(℃)：爆炸上限%(V/V)： 引燃温度(℃)：爆炸下限%(V/V)： 溶解性：不溶于水，溶于乙醇和乙醚。 主要用途：用于制糖精、氯胺T和染料等，并用于有机合成。其它理化性质： 第十部分：稳定性和反应活性 稳定性： 禁配物： 避免接触的条件： 聚合危害： 分解产物： 第十一部分：毒理学资料 急性毒性：LD50： LC50： 亚急性和慢性毒性： 刺激性： 致敏性： 致突变性： 致畸性： 致癌性： 第十二部分：生态学资料 生态毒理毒性： 生物降解性：
甲基叔丁基醚 Methyl Tertbutyl Ether jia甲墓叔丁基醚第8卷三种基本类型.即标准回收型、高度回收型、超高回收型.异丁烯转化率分别为97~98%、99%、99.9%。抽余碳四中异丁烯含量分别为2.5%、
对二甲苯生产技术研究进展及发展趋势 摘要：现如今，我国的经济在迅猛发展，社会在不断进步，阐述了甲苯歧化和 烷基转移、二甲苯异构化、甲醇芳构化、甲苯选择性歧化及甲醇甲苯选择性烷基 化等对二甲苯生产技术的研究进展，并分析了各种技术的优势及不足。分析表明，与甲醇制芳烃技术相比，甲醇甲苯选择性烷基化制对二甲苯技术具有对二甲苯选 择性高、流程短、无需吸附分离等方面的显著优势，是实现煤经甲醇（和甲苯或苯）制对二甲苯产业发展的最佳选择；采用芳烃联合装置与甲醇甲苯选择性烷基 化技术耦合，理想状况下可实现对二甲苯增产40%以上，同时不副产苯。提出了 对二甲苯生产工艺技术的发展趋势：发展甲醇甲苯选择性烷基化制对二甲苯技术，既利于煤炭的清洁高效利用，保障聚酯产业链安全，还有助于形成煤化工和石油 化工技术互补、协调发展的新格局。 关键词：二甲苯；生产技术；研究进展 引言 对二甲苯作为炼油和化工的桥梁，既是芳烃产业中最重要的产品，亦是聚酯 产业的龙头原料。目前，对二甲苯应用中约97%用于生产精对苯二甲酸(PTA)，其 余用于医药、溶剂、涂料等领域。近年来，随着我国聚酯产业的飞速发展，对二 甲苯供不应求，利润率居高不下，引发项目建设热潮。未来几年，对二甲苯产能 将集中释放，供需格局将发生巨大变化。本文就对分离技术进行简要介绍并对市 场进行分析，为企业应对未来市场变化提供参考。 1对二甲苯生产工艺技术 现在全球美国环球油品公司（ＵＯＰ）和法国Ａｘｅｎｓ公司拥有整套且比 较成熟的对二甲苯生产工艺技术，２０１１年我国拥有了自主知识产权的对二甲 苯整套生产技术。其中ＵＯＰ是世界领先的芳烃生产工艺技术供应商，截至２０ １４年，ＵＯＰ已经为１００多套联合成套装置和７００多套单独芳烃生产工艺 装置发布了许可。本文主要以混合二甲苯为原料，装置采用无歧化流程，即由二 甲苯精馏、异构化、产品分离三个单元组成。其中二甲苯精馏是通过精馏除去混 合二甲苯原料中除二甲苯之外的其它组分；异构化是将精馏后二甲苯中的１，２ －二甲苯（邻二甲苯）、１，３－二甲苯（间二甲苯）和乙苯转化为１，４－二 甲苯（对二甲苯），最大限度地生产需要的ＰＴＡ原料；ＰＴＡ原料分离是将异 构化产物中的１，４－二甲苯与反应后还存在的１，２－二甲苯和１，３－二甲 苯等进一步分离，从而得到纯度符合要求的１，４－二甲苯。工艺全部采用美国 ＵＯＰ（环球油品公司）的成套专利技术。其中，吸附分离采用ＰａｒｅｘＴＭ 工艺技术和ＡＤＳ－３７吸附剂，该工艺利用吸附分离原理选择分离生产高纯度 的１，４－二甲苯，利用模拟移动床原理实现固液相连续逆向分离；异构化工艺 采用ＩｓｏｍａｒＴＭ工艺技术和乙苯异构型催化剂Ｉ－４００，可充分利用Ｃ ８芳烃资源，最大限度地生产１，４－二甲苯。 2二甲苯异构化技术 2.1甲苯一甲醇烷基化工艺 以甲苯和甲醇为原料,在一定的反应条件和催化剂存在的条件下,就会发生烷基化反应,从而得到对二甲苯以及其他附加产品,这个过程就是甲苯一甲醇烷基化工艺。甲苯一甲醇烷基化工艺以分子筛为催化剂,采用氢气或氮气或水蒸气为反应载气,对二甲苯选择性可达到百分之九十以上。甲苯一甲醇烷基化工艺作为一种新型 的生产工艺,与传统生产工艺相比具有诸多优点。首先,极大地降低了原料的消耗,
对甲苯磺酸钠的制备 一、思考题 1.在对甲苯磺酸钠的制备实验中，中和酸时，为什么用NaHCO3而不用Na2CO3？答：因为用NaHCO3中和生成具有酸性的NaHSO4，其水溶性较大；而用Na2CO3中和，易将硫酸完全中和，生成中性的Na2SO4，且水溶性较小，从而易使产品中夹杂有硫酸钠，影响产品质量。 2.在对甲苯磺酸钠的制备实验中，NaCl起什么作用？用量过多或过少，对实验结果有什么影响？ 答：NaCl的作用是：（1）第一次是使对甲苯磺酸转化成钠盐。（2）第二次是起盐析作用，使对甲苯磺酸钠晶体析出。NaCl 用量过多，产品中将混有NaCl杂质，降低产品纯度。NaCl用量少，不能使对甲苯磺酸钠结晶完全析出，降低产率。 3.用浓硫酸作磺化剂制备对甲苯磺酸钠的优缺点是什么？ 答：用浓硫酸作磺化剂的优点是：（1）原料易得，价格便宜。（2）可以避免使用氯磺酸、发烟硫酸等磺化剂带来的麻烦，减少环境污染。（3）操作简单，反应温度适宜。用浓硫酸作磺化剂的缺点是：（1）与氯磺酸、发烟硫酸等磺化剂比较，浓硫酸的磺化能力相对较弱，因此反应速度较慢，反应温度相对较高，产率较低。（2）因使用过量的浓硫酸，使对甲苯磺酸钠的分离相对困难些。 4.在对甲苯磺酸钠的合成中搅拌的目的是什么？ 答：因为甲苯与浓硫酸互不相溶，通过搅拌可使两者充分接触，达到缩短反应时间，减少碳化，提高产率的目的。 5.在对甲苯磺酸钠的合成中，怎样才能保证产品是对甲苯磺酸钠？ 答：（1）严格控制反应温度在100-120℃，因为在此温度下主要得到邻位产物。温度过高，将得到苯二磺酸和二甲苯砜等副产物。（2）反应中一定要保持微沸状态，使上升蒸气环不超过球形冷凝管的1/3。 6.在对甲苯磺酸钠的合成中，在安全方面应注意什么？如不小心发生甲苯起火或浓硫酸溅到皮肤上应怎样处理？ 答：再安全方面应注意：防止发生火灾和被浓硫酸灼伤。如不慎发生起火，应立即切断电源，移开周围其它易燃物品，迅速用石棉布覆盖火源，使甲苯与空气隔绝而灭火。如不慎将浓硫酸溅到皮肤上，应立即用大量水冲洗，再用3~5%碳酸氢钠溶液洗涤，最后再用大量水冲洗。严重时应消毒、拭干后涂上药用凡士林或烫伤油膏，将伤口包扎好后送医院治疗。 7.在对甲苯磺酸钠的制备实验中，NaCl起什么作用？用量过多或过少，对实验结果有什么影响？ 答：NaCl的作用是：（1）第一次是使对甲苯磺酸转化成钠盐。（2）第二次是起盐析作用，使对甲苯磺酸钠晶体析出。NaCl 用量过多，产品中将混有NaCl杂质，降低产品纯度。NaCl用量过少，不能使对甲苯磺酸钠结晶完全析出，降低产率。 二、制备装置 画出对甲苯磺酸合成的反应装置图。答：（插图）
二苯醚的制备工艺 由氯苯与苯酚在苛性碱溶液中，以铜为催化剂缩合而得。氢氧化钾、苯酚、氯苯按摩尔比配比1：1.4：1.06混合，加入铜粉，搅拌加热进行缩合反应。反应结束后，用酸处理，分出二苯醚油层，经减压蒸馏得到二苯醚成品。也可将氯苯和苯酚在氢氧化钠溶液中反应。二苯醚的另一工业来源是作为氯苯水解制苯酚时的副产品。用氢氧化钠进行氯苯水解的过程中，约有10%的氯苯转化成二苯醚，有些工艺这个比例可达20%。通过萃取精制即得二苯醚产品。 对叔丁基苯甲酸的制备工艺 一种对叔丁基苯甲酸的制备工艺，其特征在于：包括以下步骤：（１）、将甲苯、异丁烯和浓硫酸加入到反应釜中进行烷基化反应，得到粗品对叔丁基甲苯，烷基化反应的温度为２０－２４℃，时间为１０－１２小时，然后将粗品对叔丁基甲苯进行精馏得到对叔丁基甲苯；（２）、将制得的对叔丁基甲苯和复合催化剂加入到反应釜中通入氧气进行氧化反应，得到对叔丁基苯甲酸粗品，反应温度为１１０－１８０℃，时间为１２－２４小时，所述的复合催化剂由醋酸钴和溴化物组成，分别加入反应釜中；（３）、将对叔丁基苯甲酸粗品降温结晶、离心甩干，用对叔丁基甲苯进行清洗，然后将对叔丁基苯甲酸粗品加入甲苯中，升温溶解，再加入活性炭、硅藻土进行脱色，然后降温、结晶、离心，得对叔丁基苯甲酸精品；（４）、将对叔丁基苯甲酸精品经水洗后，用甲苯浇洗、离心、干燥，得对叔丁基苯甲酸成品。
一种合成对异丙基苯酚的新方法研究 采用5%Pd/C作为转移氢催化剂,4-异丙基环己烯酮为氢给予剂,工业双戊烯为氢接受剂和溶剂进行反应,合成了对异丙基苯酚.考察了催化剂用量、反应时间和反应温度对反应的影响,确定了合成对异丙基苯酚的最佳反应条件:原料与5%Pd/C的配比为10∶0.7(质量比)、反应时间为30 min,在174℃回流温度下,对异丙基苯酚的产率可达87%.对催化剂的重复使用次数进行了考察,使用5次后催化剂活性是原来的89.7%. 更多还原 在HZSM-5分子筛上,考察了温度,原料配比,催化剂的装填量,空速及不同硅铝比等对苯酚与异丙醇烷基化反应的影响。在适宜的条件下:T=280℃,WHSV=3.0h-1,Catalyst Loading=0.5g,n(IPA)/n(Phenol)=0.8,苯酚的转化率可达30%以上,邻异丙基苯酚和对异丙基苯酚的选择性分别可达15%和80%。