DOI:10.11973/lh jy-hx201606018?高效液相色谱-串联质谱法测定膏霜类
消毒产品中丙酸氯倍他索和盐酸左氧氟沙星
李志斌1,吕东晋2*,张?辉2
(1.青海省产品质量监督检验所,西宁810000;?2.青海省疾病预防控制中心,西宁810000)
摘?要:采用高效液相色谱-串联质谱法测定膏霜类消毒产品中丙酸氯倍他索和盐酸左氧氟沙
星的含量。样品用乙腈提取20min,所得萃取液以ThermoHypersilGold色谱柱为分离柱,以不
同体积比的0.1%(ψ)甲酸溶液和乙腈混合液为流动相进行梯度洗脱,采用电喷雾正离子源多反应
监测模式检测。2种化合物的质量浓度均在0.50~100μg·L-1范围内与其峰面积呈线性关系,方
法的检出限(3S/N)在0.06~0.009μg·kg-1之间。在0.50,5.0,50.0μg·L-1等3个浓度水平
进行加标回收试验,回收率在90.0%~95.6%之间,测定值的相对标准偏差(n=5)在1.9%~4.0%之间。
关键词:高效液相色谱-串联质谱法;丙酸氯倍他索;盐酸左氧氟沙星;膏霜类消毒产品
中图分类号:O657.63 文献标志码:A 文章编号:1001-4020(2016)06-0695-04
HPLC-M S/M S Determination of Clobetasol Pro p ionate and Levofloxacin
H y drochloride in Cream Disinfection Products
LI Zhi-bin1,LüDon g-j in2*,ZHANG Hui2
(1.Institute o f Product Q ualit y Su p ervision and Ins p ection,Xinin g810000,China;
2.Center f or Disease Control and Prevention,Xinin g810000,China)
Abstract:HPLC-MS/MSwasappliedtothedeterminationofclobetasolpropionateandlevofloxacin
hydrochlorideincreamdisinfectionproducts.Thesamplewasextractedwithacetonitrilefor20min.Theextract
obtainedwasseparatedbyusingThermoHypersilGoldchromatographiccolumnasstationaryphase,andmixtures
of0.1%(ψ)formicacidsolutionandacetonitrile(mixedinvariousratios)asmobilephaseingradientelution.ESI+
andmulti-reactionsmonitoringwereadoptedinMS/MS.Linearrelationshipsbetweenvaluesofpeakareaandmass
concentrationofthe2compoundswerekeptinthesamerangeof0.50-100μg·L-1,withdetectionlimits(3S/N)
intherangeof0.06-0.009μg·kg-1.Testsforrecoveryweremadebystandardadditionmethodatthe
concentrationlevelsof0.50,5.0,50.0μg·L-1,givingvaluesofrecoveryintherangeof90.0%-95.6%,and
valuesofRSD′s(n=5)foundwereintherangeof1.9%-4.0%.
Ke y words:HPLC-MS/MS;Clobetasolpropionate;Levofloxacinhydrochloride;Creamdisinfectionproducts
丙酸氯倍他索常作为皮肤科用药,是一种糖皮质激素,具有良好的抗炎、抗瘙痒、收缩毛细血管和抗真菌作用,主要用于治疗湿疹、神经性皮炎等疾
收稿日期:2015-06-21
作者简介:李志斌(1978-),男,蒙古族,青海西宁人,工程师,?主要从事产品质量检验工作。
*通信联系人。E-mail:570343526@qq.com病[1]。盐酸左氧氟沙星为氧氟沙星的左旋体,其抗菌活性约为氧氟沙星的两倍,主要作用机制为抑制细菌脱氧核糖核酸旋转酶(细菌拓扑异构酶Ⅱ)的活性,阻碍细菌脱氧核糖核酸(DNA)复制,适用于敏感菌引起的泌尿生殖系统感染和皮肤感染[2]。而市售的外用膏霜类消毒产品主要为中药抑菌剂[3],此类产品国家规定不得添加丙酸氯倍他索和盐酸左氧
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