北京交通大学环境监测实验报告
姓名陈岑
组号环境二班2组
所在学院土木建筑工程学院
专业班级环境0702班
学号07233030
指导教师全练琴李义山
日期2011年1月
目录
一．环境监测实验任务简述 (2)
二．水样的采集 (2)
三．水样基本物理性质的检验 (3)
四．水样基本化学性质的检验 (5)
1.硬度 (5)
2.碱度 (8)
3.溶解氧（DO） (10)
4.化学需氧量（COD） (13)
5.氯根....................................................... - 31 -
6.总磷....................................................... - 31 - 五．城市交通噪声监测.. (21)
六．大气监测 (24)
七.环境质量评价 (26)
1.水质质量评价 (26)
a.高粱河水质质量评价 (27)
b.交大明湖水质质量评价 (27)
2.大气质量评价 (28)
3.噪声污染评价 (29)
八.实习感想 (31)
一、环境监测实验任务简述
本次环境监测实验包括三个部分：水质监测、大气TSP监测和噪声监测。通过连续四天测量环境的各项数据来评价环境质量。水质监测的项目包括物理性质和化学性质。物理性质包括：水温、色度、pH值、电导率和气味；化学性质包括：总硬度、总碱度、氯离子含量、DO、COD。1月6日、7日和9日的水质监测对象为高粱河，1月8日的监测对象为交大明湖。大气监测和噪声监测对象为交大东校区。
环境监测实习的主要内容
序
号
实习模块主要内容重点监测项目
1 水质监测地表水的采样、常规项目的
测定
1.物理性质的描述
2.COD的测定
3.pH的测定
4.氯化物的测定
5.硬度的测定
6碱度的测定
7.总磷的测定
2 空气监测环境空气连续采样分析监测TSP的测定
3 噪声监测城市区域环境噪声监测噪声测定
二、水样的采集
（一）实习目的
掌握断面水样采集、采样点位的设置和不同水样的采集方法，了解水样采集器具的使用方法和水样保存的基本要求。
（二）能力目标
根据采样项目要求，准备好相应的保存剂和其他采样器具；掌握采样器的正确使用方法，解决采样现场遇到的一般性技术问题。掌握水质采样质控方法。采集时间地点
1月6日、7日和9日的水质监测对象为高粱河，1月8日的监测对象为交大明湖。
三、水样基本物理性质的检验
（一）实习目的
水样温度、颜色、臭、浊度、PH仪等需现场观测的物理指标的测量或描述的方法。掌握现场测定项目所用的器材、仪器的使用。
（二）能力目标
通过学习能熟练掌握水温、颜色、臭、PH的测定。正确掌握水温计等仪器的使用。
（三）相关知识
1. 水温
水体或水质的温度。
2. 颜色
纯水为无色透明。清洁水在水屋浅时应为无色，深层为浅蓝色。水的颜色可区分为“真色”和“表色”两种。真色指去除浊度后水的颜色。表色是没有去除悬浮物的水所具有的颜色，包括了溶解性物质及非溶解性悬浮物所产生的颜色。对于清洁的或浊度很低的水，水的真色和表色相近。
有色废水常给人以不愉快感，排入环境后又使天然水着色，减弱水体的透光性，影响水生生物的生长。纺织、印染、造纸、食品、有机合成工业的废水中，所含的大量染料、生物色素和有色悬浮微料等是使环境水体着色的主要污染源。
3.气味
嗅觉是由产物质的气态分子在鼻孔中的刺激所引起的。人体嗅觉细胞受刺激产生臭的感受是化学刺激。水中产生臭的一些有机物和无机物，主要是由于生活污水或工业废水污染、天然物质分解或细菌活动的结果。臭是检验原水和处理水质的必测项目之一。检验臭对评价水处理效果也有意义，并可作为追查污染源的
一种手段，嗅觉感受程度将因人而异。
4.电导率
a.方法原理
电导率是距离1CM和截面积1CM2两个电极之间所测的电阻的倒数，由电导率仪直接读数。
b.试剂和材料
0.0100 mol/L 氯化钾标准溶液：取少量氯化钾（优级纯），在110℃烘箱内干燥2h，冷却后精确称取0.7456 g，溶于新煮沸的重蒸馏水中，转移到1000ml 容量瓶中，并稀释至刻度。此溶液在25℃是电导率为1411.83μS/cm。
c.分析步骤
按电导率仪使用说明，选好电极和测量条件，并用氯化钾标准溶液调整好电导率仪。将电极用待测溶液洗涤3次后，插入盛放待测溶液的烧杯中。选择适当量程，读出表上读数，即可计算出待测溶液的电导率值。
5.PH
a.测定原理
以玻璃电极为指示电极，饱和甘汞电极为参比电极组成电流。在25℃理想条件下，氢离子活度变化10 倍，使电动势偏移59.16mV。许多pH 计上有补偿装置，以便校正温度差异，用于常规水样监测可准确和再现至0.1pH单位。较精密的仪器可准确到0.01pH单位。为了提高测定的准确度，校准仪器时选用的标准缓冲溶液的pH 值应与水样的pH值接近。
b.准备
（1）蒸馏水
所用蒸馏水为新煮沸的无二氧化碳、pH值在6～7之间的蒸馏水。
(2)标准pH溶液
用购买的袋装pH试剂稀释配制或按表2自行配制。
(3)仪器校准
①正确调整温度补偿值。将水样与标准溶解调到同一温度，记录测定温度，将仪器温度补偿旋钮调至该温度处。
②溶液的pH值与测量值误差不得大于0.1pH。
③玻璃电极在使用前应在蒸馏水中浸泡24h以上。用毕，冲洗干净，浸泡在水中。
④测定时，玻璃电术的球泡应全部浸入溶液中，使它稍高于甘汞电极的陶瓷芯端，以免搅拌时碰破。
⑤玻璃电极的内电极与球泡之间以及甘汞电极的内电极与陶瓷芯之间不可
存在气泡，以防断路。
⑥甘汞电极的饱和氯化钾液面必须高于汞体，并应有适量氯化钾晶体存在，以保证氯化钾溶液的饱和。使用前必须先拔掉上孔胶塞。
⑦玻璃电极球泡受污染时，可用稀盐酸溶解无机盐结后，用丙酮除去油污（但不能用无水乙醇）。按上述方法处理的电极应在水中浸泡一昼夜再使用。
⑧选用与水样pH值相差不超过2个pH单位的标准溶液校准仪器。
c.水样测定环节
每次测定时电极必须清洗干净并不附着水珠。将电极浸入水样中，小心搅拌，待读数稳定后记录pH值。为防止空气中二氧化碳溶入或水样中二氧化碳逸失，测定前不宜提前打开水样瓶塞。
日期1月6日1月7日1月8日1月9日
温度 5.4℃ 6.7℃ 3.3℃ 4.4℃
PH 6.94 8.40 8.51 6.94
电导296μs/cm 344μs/cm 273μs/cm 456μs/cm
色度无色，透明无色，透明无色，透明无色，透明
气味无弱，有腥味无微弱
四、水样基本化学性质的检验
1.水样硬度
a.实验目的
掌握EDTA滴定法测定水中硬度的方法和原理
b.原理
在pH＝10的条件下，用EDTA溶液配位滴定钙和镁离子，作为指示剂的铬黑T与钙和镁形成紫红或紫色溶液。滴定中，游离的钙与镁离子首先与EDTA反应，到达终点时溶液的颜色自紫变为亮蓝色。本法适用于检测地下水和地面水，不适用于测定含盐高的水，如海水。本法测定的最低浓度为0.05m mol／L。
c.仪器
50mL滴定管
d.试剂
（1）缓冲溶液(pH＝10) 称取1.25gEDTA二钠镁和16.9g氯化铵溶于143mL 氨水中，用水稀释至250mL。
（2）铬黑T指示液将0.5g铬黑T溶于100mL三乙醇胺，可最多用25mL乙醇代替三乙醇胺以减小溶液的黏性，盛放在棕色瓶中。
（3）2mol/L氢氧化钠溶液将8g氢氧化钠溶于100mL新煮沸放冷的水。盛放在聚乙烯瓶中。
（4）l0m mol/L EDTA标准滴定溶液
a.制备将二水合EDTA二钠3.725g溶于1000mL容量瓶中，稀释至刻度，存放在聚乙烯瓶中。
b.标定按照测定步骤的操作方法，用20.0mL钙标准溶液稀释至50mL标定
EDTA 溶液。
c.浓度计算 EDTA 溶液的浓度(c1)，以m mol/L 表示，用下式计算。 式中 c 2——钙标准溶液的浓度，m mol/L ； V 2——钙标准溶液的体积，mL ； ： V l ——消耗的EDTA 溶液体积，mL 。
（5）10m mol/L 钙标准溶液 预先将碳酸钙在150℃干燥2h 。称取1.001g 置500mL 锥形瓶中，用水润湿。逐滴加入4mol/L 盐酸至碳酸钙完全溶解。加200mL 水，煮沸数分钟驱除二氧化碳，冷至室温，加人数滴甲基红指示液(0.1g 溶于100mL160%乙醇中)。逐滴加人3mol/L 氨水直至变为橙色，移容量瓶中定容至1000mL 。此溶液1.00mL 含0．4008mg(0.01mm01)钙。 （6）三乙醇胺。
e.步骤
（1）试样的制备 一般样品不需预处理。如样品中存在大量微小颗粒物，需在采样后尽快用0.45μm 孔径滤器过滤。这样可能有少量钙和镁被滤除。
试样中钙与镁总量超出3.6mmol ／L 时，应予以稀释，记录稀释因子(F)。 如试样经过酸化保存，可用计算量的氢氧化钠溶液中和。计算结果时，应把样品由于加酸或碱的稀释考虑在内。
（2）测定 吸取50.0mL 试样置250mL 锥形瓶中，加4mL 缓冲溶液和3滴铬黑T 指示液。立即用EDTA 标准溶液滴定，至紫色消失刚出现亮蓝色即为终点，整个滴定过程应在5min 内完成。记录消耗EDTA 溶液体积的毫升数。 f 计算:
总硬度(m mol ／L)＝
1
1V V c 式中 c 1——EDTA 标准溶液浓度，m mol/L ；
V 1——消耗的EDTA 溶液体积，mL ， V 0——水样的体积，mL,
注：1m mol/L 相当于100.1mg/L 以CaCO 3表示的硬度。 水样硬度记录表格
1
2
21V V c c =
日期 第一次消耗EDTA 体积
第二次消耗EDTA 体积 第三次消耗EDTA 体积 平均消耗EDTA 体积 总硬度 mmol/L 1月6日 1.74 1.75 1.73 1.74 3.48 1月7日 1.72
1.73
1.73
1.73
3.46
1月8日 2.20 2.19 2.21 2.20 4.40 1月9日 2.69 2.69
2.72
2.70
5.40
g.注意事项
（1）缓冲溶液(pH ＝10)在夏天长期存放和经常打开瓶塞，将引起氨水浓度降低，使pH 值下降。加入镁盐可使镁较低的水样在滴定时终点更敏锐。 （2）为防止碳酸钙及氢氧化镁在碱性溶液中沉淀，滴定时所取的50mL 水样中钙和镁总量不可超过3.6mmol/L 。加入缓冲溶液后，必须立即滴定，并在5min 内完成。 2.水样碱度
a.原理
碱度是指水中含有能与强酸发生中和作用的全部物质，主要来自水样中存在的碳酸盐、重碳酸盐及氢氧化物等。碱度可用盐酸标准溶液进行滴定，其反应为:
用酚酞作为指示剂的滴定结果称为酚酞碱度，表示氢氧化物已经中和，全部转化为32CO ?HCO ?s23。以甲基橙作为指示剂的滴定结果称为甲基橙碱度或总碱度。通过计算可以求出相应的碳酸盐、重碳酸盐和氢氧根离子的含量，但对废水、污水等由于其组分复杂，这种计算是没有实际意义的。
酸度和碱度单位常用mg/L 表示，现在常以碳酸钙的mg/L 表示。此时lmgL 的酸度或碱度相b 实验步骤
吸取100.0水样于250锥形瓶中，加入2滴酚酞指示剂，以0.0200mLmLmgL 盐酸滴定至溶液粉红色刚退去，准确读出消耗盐酸溶液的毫升数，随后再加入2滴改良甲基橙指示剂，继续用盐酸滴定至溶液由绿色变为灰色，准确读出消耗盐酸的毫升数(V)。
式中：V ——酚酞作为指示剂时，HCI 标准溶液的耗用量， mL ；
V ——甲基橙作为指示剂时，HCl 标准溶液的耗用量， mL ； c ——HCl 标准溶液浓度，mol/L ； V ——水样体积，；
50.05——碳酸钙(31CaCO )摩尔质量，g/mol
水样总碱度数据记录
日期
1月6日 1月7日 1月8日 1月9日
消耗硫酸标准液的体积（ml ） 2．4
3.2
3.0
2.4
碱度mol/L 3.00
4.00
3.75
3.00
c.注意事项
（1）水样(尤其是废水和污染水)的酸度及碱度范围很广，测定时样品和试剂的用量、浓度不能统一规定。表l-1-l 列出在不同酸度和碱度范围时，可供选择的样品量和标准溶液的浓度。
表1-1-1 样品范围（以计）/（CaCO3mgL ） 滴定标准溶液浓度/（mol/L ） 样品量/ 0~500 0.0200 100 400~1000
0.0200
50
500~1250 0.0500 100
1000~2500 0.0500 50
1000~2500 0.1000 100
2000~5000 0.1000 50
4000~10000 0.1000 25
也可用电位滴定法进行酸度和碱度测定，结果以和酸、碱消耗量作图计算得到。此法不受余氯、色度、浊度的干扰并消除个人感官误差。
(2)水样中若有余氯存在，会使甲基橙退色，可加少量0.1molL硫代硫酸钠除去。
(3)以酚酞作为指示剂做酸度滴定时，若水样中存在硫酸铝(铁)，可生成氢氧化铝(铁)沉淀物，使终点退色造成误差，这时可加些氟化钾掩蔽或将水样煮沸2min，趁热滴定至红色不退。
(4)由于用甲基橙指示剂终点不够明显，故本实验采用改良甲基橙(pH3.8)代替甲基橙。
本实验的四项水质指标应做平行测定。
3.水样溶解氧
a.实验目的
溶解氧是重要的水质指标，通过本实验，掌握用碘量法测定DO的经典方法。
b.原理
在水样中加入硫酸锰和碱性碘化钾溶液，水中溶解氧能迅速将二价锰氧化成四价锰的氢氧化物沉淀。加酸溶解沉淀后，碘离子被氧化析出与溶解氧量相当的游离碘。以淀粉为指示剂，标准硫代硫酸钠溶液滴定，计算溶解氧含量。
c.仪器
（1）溶解氧瓶。
（2）250mL碘量瓶或锥形瓶。
（3）25mL酸式滴定管。
（4）lmL、2mL定量吸管。
（5）100mL移液管。
d.试剂
（1）硫酸锰溶液 称取480gMnS04·4H2O 或364gMnSO4·4H2O 溶解于水中，稀释至1L 。此溶液在酸性时，加人碘化钾后，不得析出游离碘。
（2）碱性碘化钾溶液 称取500g 氢氧化钠溶解于300～400mL 水中，另称取150g 碘化钾溶于200mL 水中，待氢氧化钠溶液冷却后，将两种溶液合并，混合，
用水稀释至1L 。若有沉淀则放置过夜后倾出上清液，贮于塑料瓶中用黑纸包裹避光。
（3）浓硫酸。
（4）0.5％淀粉溶液 称0.5g 可溶性淀粉，用少量水调成糊状，再用煮沸的水冲到100mL ，冷却后，加入0.1g 水杨酸或0.4g 二氯化锌防腐。 （5）硫代硫酸钠标准溶液 称取约25g 分析纯硫代硫酸钠(Na2S2O3·5H2O)，溶于煮沸放冷的水中，稀释至1000mL ，加人0.4g 氢氧化钠或数小粒碘化汞，贮于棕色瓶内防止分解。此溶液物质的量浓度c(Na2S2O3·5H2O)约为0.1mol ／L ，再用下法标定准确浓度。
碘酸钾(碘酸钠)标定法 精确称取0.1500g 干燥的分析纯碘酸钾(KIO3)于250mL 碘量瓶中，加入100mL 水，加热溶解，加入3g 碘化钾及10mL 冰醋酸，静置5min 。用已配制的硫代硫酸钠溶液滴定，直至颜色变为淡黄色，加入1mL 淀粉溶液，继续滴定至蓝色刚好消失为止，记录消耗硫代硫酸钠量，按下式计算硫代硫酸钠溶液浓度。
式中 W ——碘酸钾质量，g ；
V ——消耗硫代硫酸钠溶液量，mL 。
f.步骤
（1）采样时，注意瓶内不能留有空气泡，密封，立即送回实验室。
（2）用虹吸法把水样转移到溶解瓶内，并使水样从瓶口溢流出数秒钟。 （3）用定量吸管插入液面下，加入1mL 硫酸锰溶液和2mL 碱性碘化钾溶液，盖好瓶塞，勿使瓶内有气泡，颠倒混合数次，静置。
（4）待棕色絮状沉淀下沉，轻轻打开溶解氧瓶塞，立即用吸管插入液面下加入2mL 浓硫酸，盖好瓶塞，颠倒混合摇匀至沉淀物全部溶解为止(如沉淀物溶解
100
1000
8c ??V 溶解氧＝
不完全，需再加少量酸使其全部溶解)。放置暗处5min，用移液管吸取l00mL上述溶液，注入250mL锥形瓶中，用硫代硫酸钠标准溶液滴定到溶液呈微黄色，加入lmL淀粉溶液，继续滴定至蓝色刚好褪去为止。记录硫代硫酸钠溶液用量。
g.计算
(O2，mg／L)
式中 C——硫代硫酸钠溶液浓度，mol／L；
V——滴定时消耗硫代硫酸钠溶液体积，mL。
水样溶解氧数据记录
滴定结果日期滴定前读数(mL) 滴定后读数(mL) 溶液体积V(mL) 1月6日
0.00 5.80 5.80
5.80 11.80
6.00
11.80 17.60 5.80
平均溶液体积为=
V 5.87ml；
根据公式计算可得DO=70.44mg/L。
1月7日
滴定前读数(mL) 滴定后读数(mL) 溶液体积V(mL)
0.00 5.90 5.90
5.90 12.10
6.20
12.10 18.00 5.90
平均溶液体积为=
V 6.0ml；
根据公式计算可得DO=72mg/L。
1月8日
滴定前读数(mL) 滴定后读数(mL) 溶液体积V(mL)
0.00 5.10 5.10
5.10 10.50 5.40
11.00 16.40 5.40
平均溶液体积为=
V 5.30ml；
根据公式计算可得DO=63.6mg/L。
1月9日
滴定前读数(mL) 滴定后读数(mL) 溶液体积V(mL)
0.00 6.80 6.80
6.80 13.40 6.60
()
V
W
V
W
O
H
O
S
Na
c
?
=
?
=
?
03567
.0
6000
01
.
214
5
2
3
2
2
h.注意事项
（1）如水样中含有氧化性物质(如游离氯大于0.1mg ／L 时)，应预先加入相当量的硫代硫酸钠去除。即用两个溶解氧瓶各取一瓶水样，在其中一瓶加入5mL(1+5)硫酸和1g 碘化钾，摇匀，此时游离出碘。以淀粉作为指示剂，用硫代硫酸钠溶液滴定至蓝色刚褪，记下用量。于另一瓶水样中，加入同样量的硫代硫酸钠溶液，摇匀后，按上述步骤进行固定和测定。
（2）水样中如含有大量悬浮物，由于吸附作用要消耗较多的碘而干扰测定，可在采样瓶中用吸管插入液面下，加入lmL 的10％明矾[KAl(SO4)2·12H2O]溶掖，再加入1～2mL 浓氨水，盖好瓶塞，颠倒混合。放置l0min 后，将上清液虹吸至溶解氧瓶中，进行固定和测定。
（3）水样中如含有较多亚硝酸盐氮和亚铁离子，由于它们的还原作用而干扰测定，可采用叠氮化钠修正法或高锰酸钾修正法进行测定。
35 4.02 6.84 9.10 40
4.03
6.84
9.07
4.化学需氧量水样COD 的测定
（一）实习目的
通过本项实习，掌握污水COD 测定方法和数据处理及相关仪器的使用。 （二）能力目标
该实习项目完成后，应掌握以下几方面的内容。
①能独立完成水样中CODcr 的测定（包括水样的预处理）。 ②掌握测定过程中的关键步骤。 ③掌握测定所需仪器设备的使用。 （三）相关知识
13.40 20.40 7.00
平均溶液体积为 V 6.80ml ； 根据公式计算可得DO=81.6mg/L 。
a.化学需氧量（COD）
COD 是指在一定条件下，用强氧化剂处理水样时所消耗氧化剂的量，以氧的mg/L来表示。化学需氧量反映了水中受还原性物质污染的程度。水中还原性物质包括亚硝酸盐、亚铁盐、硫化物等。
由于强氧化剂除了氧化水样中有机物外，还能氧化还原性物质，因此COD只能作为测定有机物的相对指标。同时水样的COD 值受到氧化剂种类、浓度、反应溶液体系的酸度、反应温度和时间、加试剂的顺序、催化剂等条件影响，因此，COD是一个条件性很强的水质指标，必须严格遵守操作程序进行质量控制，才能获得可靠的结果。对工业废水中的COD，我国现行规定用重铬酸钾法测定。
b.CODcr法适用条件
（1）适用范围
以0.25mg/L浓度的K
2Cr
2
O
7
溶液作为氧化剂，可测定水样中大于50mg/L的COD
值，若用0.25mg/L浓度的K
2Cr
2
O
7
溶液，可测定5~50mg/L的COD值，但准确度较
差。
（2）干扰因素及排除方法
主要干扰物是氯离子。氯离子既能被K
2Cr
2
O
7
氧化，又能与Ag
2
SO
4
反应生成沉
淀，影响测定结果，在回流前向水样中加入HgSO4形成含氯的络合物以除去干扰。实验证明0.4gHgSO
4
可消除40mg氯离子干扰，当水样中CI-浓度大于200mg/L时，应将样品定量稀释，使CI-浓度小于200mg/L 。
c.实习重点
(1)CODcr法的原理
在强酸性溶液中，一定量的重铬酸钾氧化水样中还原性物质，过量的重铬酸钾以试亚铁灵指示剂，用硫酸亚铁铵溶液回滴（硫酸亚铁铵临用前，用重铬酸钾标准溶液标定）。根据重铬酸钾用量计算出水样的CODcr值，以氧的mg/L表示。
(2)注意事项
①加入硫酸汞的量应保持水样中硫酸汞：氯离子=10：1（W/W）。
②对于化学需氧量小于50mol/L 应用0.0250mol/L 重铬酸钾标准溶液溶液，回滴时间用0.01mol/L硫酸亚铁铵标准溶液。
③水样加热回流后（回流装置见图3-2），溶液中重铬酸钾剩余量应为加入量1/5~4/5为宜。
④CODcr 的测定结果应保留三位有效数字。
⑤每次实验时，应对硫酸亚铁铵标准滴定溶液时行标定，室温较高时应注意其浓度变化。
(3)测定步骤
①取20.00ml 混合均匀的水样（或适量水样稀释至20.00ml ）置250ml 磨口的回流锥形瓶中，准确加入10.00ml 重铬酸钾标准溶液及数料小玻璃珠或沸石，连接磨口回流冷凝管，从冷凝管上口慢慢地加入30ml 硫酸-硫酸银溶液，轻轻摇动锥形瓶使溶液混匀，加热回流2h （处研始沸腾时计时）。
（注：a. 对于化学需氧量高的废水样，可先取上述操作所需体积1/10的废水样和试剂，于15mm ×150mm 硬质玻璃试管中，摇匀，加热后观察是否变成绿色。如溶液显绿色，再适当减少污水取样量，直至溶液不变绿色为止，从而确定污水样分析时应取用的体积。稀释时，所取污水样量不得少于5 ml ，如果化学需氧量很高，则污水样应多次稀释。b. 废水中氯离子含量超过30mg/L 时，应先把0.4gHgSO4L 加入回流锥形瓶中，再加20.00ml 废水（或适量废水稀释至20.00ml ），摇匀。以下操作同上。）
②冷却后，用90ml 水冲洗冷凝管壁，取下锥形瓶。溶液总体积不得少于140ml ,否则因酸度太大，滴定终点不明显。
③溶液再度冷却后，加3 滴试亚铁灵指示液，用硫酸亚铁铵标准溶液滴定，溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即终点，记录硫酸亚铁铵标准溶液的用量。
④测定水样的同时，以20.00ml 重蒸馏水，按同样操作步骤作空白试验。记录滴定空白时硫酸亚铁铵标准溶液的用量。
(4)计算
COD cr （O 2，mg/L ）= （V 0－V 1）×c ×8×1000/V 式中c ——硫酸亚铁铵标准溶液的浓度，mol/L ； V 0——滴定空白时硫酸亚铁铵标准溶液的体积，ml ； V 1——滴定水样时硫酸亚铁铵标准溶液的体积，ml ； V ——水样的体积，ml ；
8——1/2O2的摩尔质量，g/mol 。
水样COD 数据记录
日期 第一组消耗硫酸亚铁铵的体积ml
第二组消耗硫酸亚铁铵的体积ml 空白消耗硫酸亚铁铵的体积ml COD （g/mol ） 1月6日 18.80 18.80 19.10 16.80 1月7日 20.8 19.6 20.30 47.2 1月8日 19.8 19.9 20.05 37.4 1月9日 20.8
19.6
20.33
23.6
误差分析：主要的误差最可能产生于实验仪器的使用上，由于已经很长时间没有进行实验的操作了，一些实验用具很生疏，用得不够熟练，往往药品残留在瓶壁上未与水样充分反应，结果造成所加剂量值上下浮动较大。另外实验所用的药品是已经事先配制好的，可能性质会有变化。
5.水样氯根的测定 a.原理
水样以铬酸钾作指示剂，在中性溶液或弱碱性条件下，氯用硝酸银标准液进行滴定，出现砖红色铬酸银沉淀时指示终点到达。其反应如下：
Cl-+Ag+=AgCl ↓（白）
CrO42-+2Ag+→Ag2CrO4-↓（砖红色） 本法适于测定Cl-含量5-100mg/l 的水样。
b.试剂
（1）1%酚酞指示剂：（95%乙醇溶液）。 （2）10%铬酸钾指示剂。 （3）NaOH 0.1mol/l 溶液。 （4）H 2SO 4 0.1mol/l 溶液。
（5）AgNO 3标准液T=1mg/ ml 氯离子。 c.测定方法
用移液管准确吸取100ml 水样注入250ml 锥形瓶中。
加入2-3滴酚酞酞指示剂，若水样显红色，即用H2SO4溶液中和至无色，若不显红色则用NaOH 中和至微红色然后用硫酸溶液中回滴至无色，再用移液管加1ml 铬酸钾指示剂。
用AgNO3标准溶液定至记录AgNO3的消耗量a 。
量取100ml 蒸馏水进行空白试验，记录AgNO3的消耗量b 。 d.计算
CL -含量= 1000)(??-V
T
b a 毫克/升
式中：
滴定水样消耗AgNO3毫升数。 滴定空白消耗AgNO3毫升数。 T —AgNO 3标准滴定度 1毫升硝酸银溶液=1毫克Cl - V —所取水样体积（毫克）
水样氯根数据记录
日期
水样消耗
AgNO3体积 空白消耗AgNO3体积
Cl （mg/L ） 1月6日 2.30 0.2 21.0 1月7日 1.82 0.2 16.2 1月8日 3.20 0.4 28.0 1月9日 2.60
0.5
21.0
e.注意事项
当水样中氯离子含量大于100毫克/升时，须按下表取样并用除盐水，稀释至100毫升后测定。 预计水样中氯离子含量 mg/L
5～100 100～200 201～400 401～1000
取水样量毫升100 50 25 10 当水样中硫离子含量大于5mg/l时，铁铝大于3mg/l或颜色大紫时，应事先用过氧化脱色处理（每升水样加20毫升）煮沸10分钟后过滤，如颜色仍不消失，可于100ml水样中加1克Na2CO3蒸发至干，将干固物用无盐水溶解后进行滴定。如水样中氯离子含量小于5mg/l时，可将AgNO3溶液稀释至1毫升=0.5mg氯离子后使用，铬酸钾指示剂用量也应减少一半。
浑浊水样应预先进行过滤。
为便于终点观察，可另取100ml水样加1ml铬酸钾指示剂对照。
6、水样总磷的测定
a.方法原理
在酸性条件下，正磷酸盐与钼酸盐、酒石酸锑氧钾反应，生成磷钼杂多酸，被还原剂抗坏血酸还原，则变成蓝色络合物，通常即称磷钼蓝。
b.干扰及消除
砷含量大于2mg/L有干扰，可用硫代硫酸钠除去。硫化物量大于2mg/L有干扰，在酸性条件下通氮气可以除去。六价铬大于50mg/L有干扰，用亚硫酸钠除去。亚硝酸盐大于1mg/L有干扰，用氧化消解或加氨磺酸均可以除去。铁浓度为
20mg/L，使结果偏低5%；铜浓度达10mg/L不干扰；氟化物小于70mg/L也不干扰。水中大多数常见离子对显色的影响可以忽略。
c.方法的适用范围
本方法最底检出浓度为0.01mg/L(吸光度A=0.01时所对应的浓度)；测定上限为0.6mg/L。
可适用于测定地表水、生活污水及化工、磷肥、机加工金属表面磷化处理、农药、钢铁、焦化等行业的工业废水中的正磷酸盐分析。
d.仪器及试剂
721型分光光度计。
①（1+1）硫酸；
②钼酸铵溶液：溶解8.25g钼酸铵[(NH4)6Mo7O24?4H2O]于75ml水中，另取100mL浓硫酸在不断搅拌下徐徐加入到300mL水中。冷却至室温。将钼酸铵溶液在倒入硫酸溶液中，用水稀释至500mL即可。
③氯化亚锡溶液：称取0.5g氯化亚锡，加2.5mL浓盐酸使完全溶解，得透明溶
液后，加水稀释至25mL ，加一粒金属锡，置暗冷处，一周后重配。
④磷酸盐标准贮备溶液：称取105℃干燥过的磷酸二氢钾0.2170g 于少量的水。稀释至1000，此溶液每毫升含50.0μg 磷（以P 计）。
⑤磷酸盐标准溶液：吸取10.00 ml 磷酸盐贮备液于250ml 溶量瓶中，定容。此溶液每毫升含2.00μg 磷。临用时现制（以P 计）。 e 步骤
（1） 校准曲线的绘制
取数支50ml 具塞比色管，分别加入磷酸盐标准使用液：0、0.50、1.00、3.00、5.00、10.0、15.0 ml ，加水至50ml 。
①显色：向比色管中加入1ml 10%抗坏血酸溶液，混匀。30s 后加2ml 钼酸盐溶液充分混匀，放置15min 。
②测量：用10mm 或30 mm 比色皿，于700nm 波长处，以零浓度溶液为参比，测量吸光度。 （2） 样品测定
分取适量经滤膜过滤或消解的水样（使含磷量不超过30μg ）加入50ml 比色管中，用水稀释至标线。以下按绘制标准曲线的步骤进行显色和测量。减去空白试验的吸光度，并从标准曲线上查出含磷量。 f.计算
式中：m ——由校准曲线查得的磷量（μg ）； V ——水样体积（ml ）。 ①标准曲线的绘制
曲线绘制数据见表格所示：
标准曲线数据
吸取KH 2PO 4容积（ml ） 含磷量(μg) 吸光度(A) 0.00 0.00 0.000 0.50 1.00 0.002 1.00
2.00
0.011
V
L mg P m
/
），磷酸盐（