大豆蛋白的提取、干燥、性质测定实验
摘要：以大豆为原料，采用碱提酸沉法提取大豆蛋白，以蛋白质提取率为指标，通过查阅文献确定了提取大豆蛋白的最佳工艺：35摄氏度下，pH 10 ，浸提时间40 min, 液料比20：1( mL/g）。
将提取出来的大豆蛋白用真空冷冻干燥装置进行干燥，通过前后称重，计算大豆蛋白的提取率。
利用提取出来的大豆分离蛋白进行大豆蛋白的性质测定实验。
食品体系中的大豆蛋白所具有的功能性如下：
功能性质作用方式食品体系
溶解度蛋白质溶解性能，与pH等相关饮料类
乳化性脂肪乳状液的形成以及稳定肉类、酱类、汤类
持水性游离脂肪的吸附肉类、酱类
起泡性形成稳定膜、固定气体搅打奶油、甜食
粘度增稠作用汤类、肉汁
凝胶蛋白质基质的形成凝乳、乳酪
凝聚-粘附性蛋白质作为粘附剂香肠、焙烤制品
粘弹性面筋中的疏水键，凝胶中的二硫键肉类、焙烤本组决定利用提取的大豆分离蛋白测定大豆蛋白的持水性。
关键词：大豆蛋白、碱提酸沉、真空冷冻干燥、持水性
正文：
实验材料
仪器：天平、烧杯、量筒、玻璃棒、pH试纸、Sigma离心机、4℃冰箱、1号离心管、20ml离心管、50ml离心管、真空冷冻干燥箱
材料：大豆粉、蒸馏水、氢氧化钠溶液、盐酸溶液
实验步骤
一、大豆蛋白的提取
原理：大豆分离蛋白的生产方法常见的有: 超滤膜法、离子交换法、碱溶
酸沉法, 其中碱溶酸沉法是我国普遍采用的生产工艺。此法能够有效地提高产品得率,能充分利用蛋白资源。生产的分离蛋白不仅除去了可溶性糖类, 还除去了不溶性聚糖, 因而蛋白质含量高。该种工艺主要是基于调解溶液的 p H 值, 从而调解蛋白质的溶解度, 在 pH 值调至 4. 5 左右时, 由于蛋白质处于等电点状态而凝集沉淀下来, 经分离后得到蛋白沉淀物, 再经洗涤、中和、灭菌、干燥即得分离蛋白产品。
1、用电子天平称取大豆粉末10.01g，加入200ml蒸馏水，即液料比为20:1，搅
匀.
2、取40％的氢氧化钠10ml，加入100ml蒸馏水进行稀释，配制成稀碱溶液待用。
3、取出pH试纸，用配制的稀碱溶液将大豆液料的pH调至10.
4、用玻璃棒搅拌液料40min，以使其中的碱溶蛋白充分浸提出来。
5、将液料在离心机中3000r/min离心15min，取其上清液，即蛋白液。
6、将上清液取出置于一个小烧杯中，用盐酸将其pH调至4.5，然后静置1小时。
7、再在离心机中3000r/min离心15min，取其沉淀，即蛋白沉淀。
8、将沉淀取出，放入小烧杯中，用蒸馏水清洗离心管，倒入小烧杯中。在烧杯
中继续加入适量蒸馏水，用玻璃棒搅匀，进行水洗。
9、水洗后放入4℃冰箱中静置。
二、大豆蛋白的冷冻干燥
原理：冷冻干燥是指通过升华从冻结的生物产品中去除水分或其他溶剂的过程。升华指的是溶剂，比如水，象干冰一样，不经过液态，从固态直接变为气态的过程。冷冻干燥得到的产物称作冻干物，该过程称作冻干。
传统的干燥会引起材料皱缩，破坏细胞。在冰冻干燥过程中样品的结构不会被破坏，因为固体成份被在其位置上的坚冰支持着。在冰升华时，它会留下孔隙在干燥的剩余物质里。这样就保留了产品的生物和化学结构及其活性的完整性。
在实验室中，冻干有很多不同的用途，它在许多生物化学与制药应用中是不可缺少的。它被用来获得可长时期保存的生物材料，例如微生物培养、酶、血液、与药品，除长期保存的稳定性以外，还保留了其固有的生物活性与结构。为此，冻干被用于准备用做结构研究（例如电镜研究）的组织样品。冷冻干燥也应用于
化学分析中，它能得到干燥态的样品，或者浓缩样品以增加分析敏感度。冻干使样品成分稳定，也不需改变化学组成，是理想的分析辅助手段。
冷冻干燥可以自然发生。在自然情况下，这一过程缓慢而且不可预测。通过冷冻干燥系统，人们改进、细分了很多步骤，加速了这一过程。
一个基本的冷冻干燥系统包括：
〃一个干燥室或者多歧管
〃一个抽真空系统克服阻碍因素和加速气体流动
〃一个热源提供能量
〃一个低温冷凝器，用于使蒸气压差最大化并捕捉蒸气使之冻结，避免水蒸气污染真空泵。
冷冻干燥过程包含三个步骤：
〃预冻，为接下来的升华过程准备样品。
〃初级干燥，在此过程中，冰升华而不融化。
〃次级干燥，在此过程中，键和于固体物质的残留水分被除去，从而留下干燥样品，这一步骤对保存样品的稳定性非常重要。在壳式预冻中，冻干瓶中的样品浸放在低温热传导液体里旋转，液体样品沿冻干瓶圆周内壁结冻，以达到更大的表面积。这层薄的结冻层能让水分子更加容易地穿过。一旦样品结冰，就可以与冷冻干燥系统连接了。初级和次级干燥发生在样品瓶被连接到冻干系统时，样品立刻暴露在一个真空条件下，从而克服气流阻力。同时热量被提供做能量。为接在干燥箱或多歧管的冻干瓶和其它玻璃容器提供热量的热源是室温空气浴。在自动压盖上箱，是加热层供给。真空和热量这些条件可帮助从冰中升华出的水蒸气更容易地流离样品和表层已冻干的物质。
1、取出静置的大豆分离蛋白，倒掉上清液，将沉淀倒入2支20ml的离心管中，
放入冷冻冰箱中，使其完全冻结。
2、取出冻结的大豆蛋白，在离心管管口塞一团脱脂棉，防止冷冻干燥结束时有
粉末飘出。
3、将离心管放进真空冷冻干燥箱中，设置各个参数，然后启动装置，开始对大
豆分离蛋白进行干燥，时间为43小时。
4、真空冷冻干燥结束后，取出干燥好的大豆蛋白。
三、大豆蛋白提取率计算
1、用天平称得2支20ml离心管和其中大豆蛋白的总重为14.330g。
2、将大豆蛋白取出放入另一已经称重的50ml离心管中，称得2支20ml离心管的总重为10.989g。
3、因此提取出的大豆蛋白重量为3.341g。
4、大豆蛋白提取率=[（14.330-10.989）/10.01]*100％=33.38％
四、大豆蛋白的持水性性质测定
1、称取2.006g已干燥好的大豆蛋白，置于事先已称重的50ml离心管中，离心管重14.512g。
2、向离心管中逐步加水，每加一次水，就用玻璃棒将样品搅匀，加至样品呈浆状无水析出为止，在管壁上擦干玻璃棒，再加少量水冲洗玻棒。
3、用手振动离心管后，于2500r/min离心10min，倒去上清液，称得其重量为18.945g。
4、持水性（g水/g样品）=[（离心管重+沉淀物重）-（离心管重+样品重）]/样品重
即大豆蛋白持水性（g水/g样品）=[18.945-（14.512+2.006）]/2.006=1.211
五、实验结论
1、大豆蛋白的提取率为33.38％。
2、大豆蛋白持水性（g水/g样品）为1.211，即每克大豆蛋白持1.211克的水。参考文献：《大豆蛋白提取工艺初探》、《大豆蛋白持水性研究》
北方民族大学
大豆蛋白提取、干燥及性质测定实验论文
学院：生物科学与工程
班级：食品科学与工程101
学号：20103871
姓名：张媛媛
化工原理干燥实验报告 一、摘要 本实验在了解沸腾流化床干燥器的基本流程及操作方法的基础上，通过沸腾流化床干燥器的实验装置测定干燥速率曲线，物料含水量、床层温度与时间的关系曲线，流化床压降与气速曲线。 干燥实验中通过计算含水率、平均含水率、干燥速率来测定干燥速率曲线和含水量、床层温度与时间的关系曲线；流化床实验中通过计算标准状况下空气体积、使用状态下空气体积、空气流速来测定流化床压降与气速曲线。 二、实验目的 1、了解流化床干燥器的基本流程及操作方法。 2、掌握流化床流化曲线的测定方法，测定流化床床层压降与气速的关系曲线。 3、测定物料含水量及床层温度时间变化的关系曲线。 4、掌握物料干燥速率曲线的测定方法，测定干燥速率曲线，并确定临界含水量X0及恒速阶段的传质系数kH及降速阶段的比例系数KX。 三、实验原理 1、流化曲线 在实验中，可以通过测量不同空气流量下的床层压降，得
到流化床床层压降与气速的关系曲线（如图）。 当气速较小时，操作过程处于固定床阶段（AB段），床层基本静止不动，气体只能从床层空隙中流过，压降与流速成正比，斜率约为1（在双对数坐标系中）。当气速逐渐增加（进入BC段），床层开始膨胀，空隙率增大，压降与气速的关系将不再成比例。 当气速继续增大，进入流化阶段（CD段），固体颗粒随气体流动而悬浮运动，随着气速的增加，床层高度逐渐增加，但床层压降基本保持不变，等于单位面积的床层净重。当气速增大至某一值后（D点），床层压降将减小，颗粒逐渐被气体带走，此时，便进入了气流输送阶段。D点处的流速即被称为带出速度(u0)。 在流化状态下降低气速，压降与气速的关系线将沿图中的DC线返回至C点。若气速继续降低，曲线将无法按CBA继续变化，而是沿CA’变化。C点处的流速被称为起始流化速度(umf)。 在生产操作过程中，气速应介于起始流化速度与带出速度之间，此时床层压降保持恒定，这是流化床的重要特点。据此，可以通过测定床层压降来判断床层流化的优劣。 2、干燥特性曲线 将湿物料置于一定的干燥条件下，测定被那干燥物料的质量和温度随时间变化的关系，可得到物料含水量（X）与时间（τ）的关系曲线及物料温度（θ）与时间（τ）的关系曲线（见下图）。物料含水量与时间关系曲线的斜率即为干燥速率（u）。将干燥速
干燥速率曲线的测定实验 一、实验内容 (1)在一定干燥条件下测定硅胶颗粒的干燥速率曲线； (2)测定气体通过干燥器的压降。 二、实验目的 (1)了解测定物料干燥速率曲线的工程意义 (2)学习和掌握测定干燥速率曲线的基本原理和实验方法。 (3)了解影响干燥速率的有关工程因素，熟悉流化床干燥器的结构特点及操作方法。 三、实验基本原理 干燥时指采用某种方式将热量传给湿物料，使其中的湿分（水或者有机溶剂）汽化分离的单元操作，在化工，轻工及农、林、渔业产品的加工等领域有广泛的应用。 干燥过程不仅涉及到气、固两相间的传热和传质，而且涉及到湿分以气态或液态的形式自物料向内部表面传质的机理。由于物料的含水性质和物料的形状及内部结构不同，干燥过程速率受到物料性质，含水量，含水性质，热介质性质和设备类型等各种因素的影响。目前，尚无成熟的理论方法来计算干燥速率，工业上仍需依赖于实验解决干燥问题。 物料的含水量，一般多用相对于湿物料总量的水分含量，即以湿物料为基准的含水率，用ω（kg水分/kg湿物料）来表示，但干燥时物料总量不断发生变化，所以，采用以干物料为基准的含水率X（kg水分/kg干物料）来表示较为方便。ω和X之间有如下关系： 在干燥过程的设计和操作时，干燥速率是一个非常重要的参数。例如对于干燥设备的设计或选型，通常规定干燥时间和干燥工艺要求，需要确定干燥器的类型和干燥面积，或者，在干燥操作时，设备的类型及干燥器的面积已定，规定工艺要求，确定所需干燥时间。这都是需要知道物料的干燥特性，即干燥速率曲线。 干燥速率一般用单位时间内单位面积上汽化的水量表示 式中——干燥速率，kg/(m2·s)； ——干燥除去的水量，kg； ——平均面积，m2； ——干燥时间，s。 干燥速率也可以以干物料为基准，用单位质量干物料在单位时间内所汽化的水量表示 式中——干物料质量，kg。 因为
干燥速率曲线测定实验讲义 一、实验目的 1．掌握干燥曲线和干燥速率曲线的测定方法。 2．学习物料含水量的测定方法。 3．加深对物料临界含水量Xc的概念及其影响因素的理解。 4．学习恒速干燥阶段物料与空气之间对流传热系数的测定方法。 二、实验内容 1.每组在某固定的空气流量和某固定的空气温度下测量一种物料干燥曲线、干燥速率曲线和临界含水量。 2.测定恒速干燥阶段物料与空气之间对流传热系数。 三、实验原理 当湿物料与干燥介质相接触时，物料表面的水分开始气化，并向周围介质传递。根据干燥过程中不同期间的特点，干燥过程可分为两个阶段。 第一个阶段为恒速干燥阶段。在过程开始时，由于整个物料的湿含量较大，其内部的水分能迅速地达到物料表面。因此，干燥速率为物料表面上水分的气化速率所控制，故此阶段亦称为表面气化控制阶段。在此阶段，干燥介质传给物料的热量全部用于水分的气化，物料表面的温度维持恒定（等于热空气湿球温度），物料表面处的水蒸汽分压也维持恒定，故干燥速率恒定不变。 第二个阶段为降速干燥阶段，当物料被干燥达到临界湿含量后，便进入降速干燥阶段。此时，物料中所含水分较少，水分自物料内部向表面传递的速率低于物料表面水分的气化速率，干燥速率为水分在物料内部的传递速率所控制。故此阶段亦称为内部迁移控制阶段。随着物料湿含量逐渐减少，物料内部水分的迁移速率也逐渐减少，故干燥速率不断下降。 恒速段的干燥速率和临界含水量的影响因素主要有：固体物料的种类和性质；固体物料层的厚度或颗粒大小；空气的温度、湿度和流速；空气与固体物料间的相对运动方式。 恒速段的干燥速率和临界含水量是干燥过程研究和干燥器设计的重要数据。本实验在恒
配合物的生成和性质实验报告 一、实验目的 1、了解几种不同类型的配合物的生成，比较配合物与简单化合物和复盐的区别。 2、了解影响配合平衡移动的因素。 3、了解螯和物的形成条件。 4、熟悉过滤和试管的使用等基本操作。 二、实验原理 由中心离子（或原子）和一定数目的中性分子或阴离子通过形成配位共价键相结合而成的复杂结构单元称配合单元，凡是由配合单元组成的化合物称配位化合物。在配合物中，中心离子已体现不出其游离存在时的性质。而在简单化合物或复盐的溶液中，各种离子都能体现出游离离子的性质。由此，可以区分出有否配合物存在。 配合物在水溶液中存在有配合平衡： M n+ + aL-→Ml a n-a 配合物的稳定性可用平衡常数KΘ稳来衡量。根据化学平衡的知识可知，增加配体或金属离子浓度有利于配合物的形成，而降低配体或金属离子浓度有利于配合物的解离。因此，弱酸或弱碱作为配体时，溶液酸碱性的改变会导致配合物的解离。若有沉淀剂能与中心离子形成沉淀反应，则会减少中心离子的浓度，使配合平衡朝解离的方向移动，最终导致配合物的解离。若另加入一种配体，能与中心离子形成
稳定性较好的配合物，则又可能使沉淀溶解。总之，配合平衡与沉淀平衡的关系是朝着生成更难解离或更难溶解的物质的方向移动。 中心离子与配体结合形成配合物后，由于中心离子的浓度发生了改变，因此电极电势数值也改变，从而改变了中心离子的氧化还原能力。 中心离子与多基配体反应可生成具有环状结构的稳定性很好的螯和物。很多金属螯和物具有特征颜色，且难溶于水而易溶于有机溶剂。有些特征反应长用来作为金属例子的鉴定反应。 三、仪器和药品 仪器：试管，试管架，离心试管，漏斗，漏斗架，白瓷点滴板，离心机，滤纸 药品：2 mol·L-1 H2SO4；2mol·L-1NH3·H2O，6mol·L-1 NH3·H2O ，0.1 mol·L-1NaOH，2mol·L-1NaOH。0.1mol·L-1CuSO4，0.1mol·L-1HgCl2，0.1mol·L-1KI，0.1mol·L-1BaCl2， 0.1mol·L-1铁氰化钾，0.1mol·L-1硫酸铁铵，0.1mol·L-1FeCl3，0.1mol·L-1AgNO3，0.1mol·L-1KBr，0.1mol·L-1Na2S2O3，0.1mol·L-1Na2S，0.1mol·L-1NaCl，0.1mol·L-1KSCN，0. 1mol·L-1FeSO4，0. 1mol·L-1NiSO4，2mol·L-1NH4F，饱和(NH4)2C2O4，0. 1mol·L-1EDTA。 乙醇（95%），CCl4，0.25%邻菲罗啉，1%二乙酰二肟，乙醚。 四、实验内容 1、配合物的制备
大豆蛋白粉的应用 大豆蛋白粉具有乳化性、吸水性、保水性、凝胶性、气泡性、吸味性、防止脂肪渗透和聚集性、粘结性。 大豆分离蛋白是以低温脱溶大豆粕为原料生产的一种全价蛋白类食品添加剂。大豆分离蛋白中蛋白质含量在90%以上，氨基酸种类有近20种,并含有人体必需氨基酸。其营养丰富，不含胆固醇，是植物蛋白中为数不多的可替代动物蛋白的品种之一。 大豆分离蛋白的功能特性： 乳化性：大豆分离蛋白是表面活性剂，它既能降低水和油的表面张力，又能降低水和空气的表面张力。易于形成稳定的乳状液。在烤制食品、冷冻食品及汤类食品的制作中，加入大豆分离蛋白作乳化剂可使制品状态稳定。 水合性：大豆分离蛋白沿着它的肽链骨架,含有很多极性基，所以具有吸水性、保水性和膨胀性。分离蛋白的吸水力比浓缩蛋白要强许多，而且几乎不受温度的影响。分离蛋白在加工时还有保持水份的能力，最高水分保持能力为14g水/g蛋白质。 吸油性：分离蛋白加入肉制品中，能形成乳状液和凝胶基质，防止脂肪向表面移动，因而起着促进脂肪吸收或脂肪结合的作用。可以减少肉制品加工过程中脂肪和汁液的损失，有助于维持外形的稳定。分离蛋白的吸油率为154%。 凝胶性：它使分离蛋白具有较高的粘度、可塑性和弹性,既可做水的载体，也可做风味剂、糖及其它配合物的载体，这对食品加工极为有利。 发泡性：大豆蛋白中，分离蛋白的发泡性能最好。利用大豆蛋白质的发泡性，可以赋予食品以疏松的结构和良好的口感。 结膜性：当肉切碎后，用分离蛋白与鸡蛋蛋白的混合物涂在其纤维表面，形成薄膜，易于干燥，可以防止气味散失，有利于再水化过程，并对再水化产品提供合理的结构。 大豆分离蛋白的应用： 1.肉类制品：在档次较高的肉制品中加入大豆分离蛋白，不但改善肉制品的质构和增加风味，而且提高了蛋白含量，强化了维生素。由于其功能性较强，用量在2~5%之间就可以起到保水、保脂、防止肉汁离析、提高品质、改善口感的作用。将分离蛋白注射液注入到火腿那样的肉块中，再将肉块进行处理，火腿地率可提高20%。分离蛋白用于炸鱼糕、鱼卷或鱼肉香肠中，可取带20~40%的鱼肉。 2.乳制品：将大豆分离蛋白用于代替奶粉，非奶饮料和各种形式的牛奶产品中。营养全面，不含胆固醇，是替代牛奶的食品。大豆分离蛋白代替脱脂奶粉用于冰淇淋的生产，可以改善冰淇淋乳化性质、推迟乳糖结晶、防止“起砂”的现象。 3.面制品：生产面包时加入不超过5%的分离蛋白，可以增大面包体积、改善表皮色泽、延长货架寿命；加工面条时加入2~3%的分离蛋白，可减少水煮后的断条率、提高面条得率，而且面条色泽好，口感与强力粉面条相似。 大豆分离蛋白还可应用于饮料、营养食品、发酵食品等食品行业中。
实验五 配合物的生成和性质 一、实验目的 1、了解有关配合物的生成，配离子及简单离子的区别。 2、比较配离子的稳定性，了解配位平衡与沉淀反应、氧化还原反应以及溶液酸度的关系。 二、预习提问 1、 试指出硫酸铁铵和铁氰化钾哪个物质是配合物？ 答：铁氰化钾是配合物。 2、 Cu 2+与[Cu （NH 3）4]2+比，谁的氧化能力较强？为什么？ 答：Cu 2+的氧化能力较强。因为φCu2+/Cu >φ[Cu （NH3）4]2+/Cu 3、 配合物与复盐的主要区别是什么？如何判断某化合物是配合物？ 答：复盐是由两种或两种以上的同种晶型的简单盐类所组成的化合物，在其晶体中（或水溶液中）均只有简单的离子存在。而配合物晶体中存在复杂的配位离子或配位分子，这些配位离子或配位分子或离子很稳定，能以独立的整体存在，根据晶体中（或水溶液中）是否含有复杂的配位离子或分子来判断某化合物是不是配合物。 三、实验原理 由一个简单的正离子和几个中性分子或其它离子结合而成的复杂离子叫配离子，含有配离子的化合物叫配合物。配离子在溶液中也能或多或少地离解成简单离子或分子。例如： [Cu(NH 3)4]2+配离子在溶液中存在下列离解平衡： 32243NH 4Cu ])NH (Cu [+?++ )])(([)()(243342++?=NH Cu C NH C Cu C K d 不稳定常数K d 表示该离子离解成简单离子趋势的大小。 配离子的离解平衡也是一种化学平衡。能向着生成更难离解或更难溶解的物质的方向进行，例如，在[Fe(SCN)]2+溶解中加入F -离子，则反应向着生成稳定常数更大的[FeF 6]3- 配离子方向进行。 螯合物是中心离子与多基配位形成的具有环状结构的配合物。很多金属的螯合物都具有特征的颜色，并且很难溶于水而易溶于有机溶剂。例如，丁二肟在弱碱性条件下与Ni 2+生成鲜红色难溶于水的螯合物，这一反应可作检验Ni 2+的特征反应。 四、仪器及试剂 1、 仪器 试管、滴定管 2、 试剂 HgCl 2(0.1mol ·L -1)、KI(0.1 mol ·L -1)、NiSO 4(0.2 mol ·L -1)、BaCl 2(0.1mol ·L -1)、NaOH(0.1mol ·L -1)、1:1(NH 3·H 2O)、FeCl 3(0.1mol ·L -1)、KSCN(0.1 mol ·L -1)、K 3[Fe(CN)6](0.1 mol ·L -1)、AgNO 3(0.1mol ·L -1)、NaCl(0.1 mol ·L -1)、CCl 4、FeCl 3(0.5 mol ·L -1)、NH 4F(4 mol ·L -1)、
洞道干燥特性曲线测定实验 一、实验目的 1. 了解洞道干燥装置和流化床干燥装置的基本结构、工艺流程和操作方法。 2. 学习测定物料在恒定干燥条件下干燥特性的实验方法。 3. 掌握根据实验干燥曲线求干燥速率曲线、恒速阶段干燥速率、临界含水量、平衡含水量的实验分析方法。 4. 实验研究干燥条件对于干燥过程特性的影响。 二、基本原理 在设计干燥器的尺寸或确定干燥器的生产能力时，被干燥物料在给定干燥条件下的干燥速率、临界湿含量和平衡湿含量等干燥特性数据是最基本的技术依据参数。由于实际生产中被干燥物料的性质千变万化，因此对于大多数具体的被干燥物料而言，其干燥特性数据常常需要通过实验测定而取得。 1. 干燥速率的定义 干燥速率定义为单位干燥面积（提供湿分汽化的面积）、单位时间内所除去的湿分质量，即： C G dX dW U Ad Ad ττ= =- kg/(m2s) (11－1) 式中，U －干燥速率，又称干燥通量，kg/（m2s ）；A －干燥表面积，m2；W －汽化的湿分量，kg ； τ －干燥时间，s ；Gc －绝干物料的质量，kg ；X －物料湿含量，kg 湿分/kg 干物料 2. 干燥速率的测定方法 （1）将电子天平开启，待用。将快速水分测定仪开启，待用。 （2）将0.5~1kg 的湿物料（如取0.5~1kg 的黄豆放入60~70℃的热水中泡30min ，取出，并用干毛巾吸干表面水分，待用。 （3）开启风机，调节风量至40～60m3/h ，打开加热器加热。待热风温度恒定后（通常可设定在70～80℃），将湿物料加入流化床中，开始计时，每过4min 取出10克左右的物料，同时读取床层温度。将取出的湿物料在快速水分测定仪中测定，得初始质量i G 和终了质量iC G 。则物料中瞬间含水率 iC iC i i G G G X -= 。 计算出每一时刻的瞬间含水率i X ，然后将i X 对干燥时间i τ作图，如图11－1，即为干燥曲线。
配合物的生成和性质 一、实验目的 1、了解有关配合物的生成，配离子及简单离子的区别。 2、比较配离子的稳定性，了解配位平衡与沉淀反应、氧化还原反应以及溶液酸度的关系。 二、实验原理 由一个简单的正离子和几个中性分子或其它离子结合而成的复杂离子叫配离子，含有配离子的化合物叫配合物。配离子在溶液中也能或多或少地离解成简单离子或分子。例如： [Cu(NH 3)4]2+配离子在溶液中存在下列离解平衡： 32243NH 4Cu ])NH (Cu [+?++ )])(([)()(243342++?=NH Cu C NH C Cu C K d 不稳定常数K d 表示该离子离解成简单离子趋势的大小。 配离子的离解平衡也是一种化学平衡。能向着生成更难离解或更难溶解的物质的方向进行，例如，在[Fe(SCN)]2+溶解中加入F -离子，则反应向着生成稳定常数更大的[FeF 6]3- 配离子方向进行。 螯合物是中心离子与多基配位形成的具有环状结构的配合物。很多金属的螯合物都具有特征的颜色，并且很难溶于水而易溶于有机溶剂。例如，丁二肟在弱碱性条件下与Ni 2+生成鲜红色难溶于水的螯合物，这一反应可作检验Ni 2+的特征反应。 四、仪器及试剂 1、 仪器 试管、滴定管 2、 试剂 HgCl 2(0.1mol ·L -1)、KI(0.1 mol ·L -1)、NiSO 4(0.2 mol ·L -1)、BaCl 2(0.1mol ·L -1)、NaOH(0.1mol ·L -1)、1:1(NH 3·H 2O)、FeCl 3(0.1mol ·L -1)、KSCN(0.1 mol ·L -1)、K 3[Fe(CN)6](0.1 mol ·L -1)、AgNO 3(0.1mol ·L -1)、NaCl(0.1 mol ·L -1)、CCl 4、FeCl 3(0.5 mol ·L -1)、NH 4F(4 mol ·L -1)、NaOH(2mol ·L -1)、1:1H 2SO 4、HCl(浓)、NaF(0.1 mol ·L -1)、CuSO 4(0.1 mol ·L -1)、K 4P 2O 7(2 mol ·L -1)、NiCl 2(0.1 mol ·L -1)、NH 3·H 2O(2 mol ·L -1)、1%丁二肟、乙醚。 五、实验内容 1、配离子的生成与配合物的组成 (1)在试管中加入0.1 mol ·L -1HgCl 2溶液10滴(极毒！)，再逐滴加入0.1 mol ·L -1KI 溶液，观察红色沉淀的生成。再继续加入KI 溶液，观察沉淀的溶解。 反应式：HgCl 2+2KI=HgI 2↓+2KCl HgI 2+2KI=K 2[HgI 4] (1) 在2只试管中分别加入0.2 mol ·L -1NiSO 4溶液10滴，然后在这2只试管中分别加入 0.1 mol ·L -1BaCl 2溶液和0.1 mol ·L -1NaOH 溶液，
一、实验目的 1、熟悉厢式干燥器的构造和操作； 2、测定在恒定干燥条件(即热空气温度、湿度、流速不变，物料与气流的接触方式不变)下的湿物料干燥曲线和干燥速率曲线； 3、定该物料的临界湿含量X 0； 4、掌握有关测量和控制仪器的使用方法。 二、实验原理 当湿物料与干燥介质相接触时，物料表面的水分开始气化，并向周围介质传递。根据干燥过程中不同期间的特点，干燥过程可分为两个阶段。 第一个阶段为恒速干燥阶段。在过程开始时，由于整个物料的湿含量较大，其内部的水分能迅速地达到物料表面。因此，干燥速率为物料表面上水分的气化速率所控制，故此阶段亦称为表面气化控制阶段。在此阶段，干燥介质传给物料的热量全部用于水分的气化，物料表面的温度维持恒定(等于热空气湿球温度)，物料表面处的水蒸汽分压也维持恒定，故干燥速率恒定不变。 第二个阶段为降速干燥阶段，当物料被干燥达到临界湿含量后，便进入降速干燥阶段。此时，物料中所含水分较少，水分自物料内部向表面传递的速率低于物料表面水分的气化速率，干燥速率为水分在物料内部的传递速率所控制。故此阶段亦称为内部迁移控制阶段。随着物料湿含量逐渐减少，物料内部水分的迁移速率也逐渐减少，故干燥速率不断下降。 恒速段的干燥速率和临界含水量的影响因素主要有：固体物料的种类和性质；固体物料层的厚度或颗粒大小；空气的温度、湿度和流速；空气与固体物料间的相对运动方式。 恒速段的干燥速率和临界含水量是干燥过程研究和干燥器设计的重要数据。本实验在恒定干燥条件下对帆布物料进行干燥，测定干燥曲线和干燥速率曲线，目的是掌握恒速段干燥速率和临界含水量的测定方法及其影响因素。 1、干燥速率的测定 τ τ??≈= S W Sd dW U ' ' (7-1) 式中：U —干燥速率，kg/(m 2·h)； S —干燥面积，m 2，(实验室现场提供)； τ?—时间间隔，h ； 'W ?—τ?时间间隔内干燥气化的水分量，kg 。 2、物料干基含水量
黄豆中蛋白质含量测定——凯氏定氮法 一、仪器和试剂 主要仪器: 定氮仪。 试剂（除注明外均为分析纯）： 1. 浓硫酸。 2. 30%氢氧化钠溶液。 3. 2～4%硼酸溶液。 4. 0.1mol/L 盐酸溶液。 5. 催化剂：硫酸钾——硫酸铜的混合物（K 2SO 4:CuSO4·5H 2O=3.5g:0.1g ）。 二、操作步骤 1. 消化 准确称取粉碎均匀的黄豆粉0.5g 左右，小心移入干燥的消化瓶中（注意用称量纸将样品加入到消化管底部，勿粘附在瓶壁上），加入适量催化剂及10mL 浓硫酸，按要求安装好消化装置后,设置好消化程序,打开冷凝水, 开始消化程序。(160℃, 40min; 250℃, 20min; 350℃, 60min; 420℃, 30min)消化程序结束后，消化至溶液透明呈蓝绿色，冷却至室温。同时做空白对照。 2． 蒸馏、吸收及滴定 按要求安装好UDK142蒸馏仪，并将蒸馏仪与自动电位滴定仪连接好。将所需试剂装到相应的试剂瓶中。设置好蒸馏程序及滴定程序后，将冷却好的消化管装到蒸馏仪上，打开冷凝水，然后开始程序。 三、结果计算 X ——试样中蛋白质的含量，单位为克每百克（g/100g ） C —— HCl 标准溶液的浓度mol/L V 1 —— 滴定样品吸收液消耗的HCl 标准溶液的体积mL V 2 —— 滴定样品空白液消耗的HCl 标准溶液的体积mL 0.0140——1.0mL 盐酸（C(HCl)＝1.000mol/L ）标准滴定溶液相当的氮的质量，单位为克（g ） m ——试样的质量或体积，单位为克或mL 1000140.0)(21????-=F m c V V X
一、实验目的 ⒈ 掌握干燥曲线和干燥速率曲线的测定方法。 ⒉ 学习物料含水量的测定方法。 ⒊ 加深对物料临界含水量Xc 的概念及其影响因素的理解。 ⒋ 学习恒速干燥阶段物料与空气之间对流传热系数的测定方法。 ⒌ 学习用误差分析方法对实验结果进行误差估算。 二、实验内容 ⒈ 每组在某固定的空气流量和某固定的空气温度下测量一种物料干燥曲线、干燥速率曲线和临界含水量。 ⒉ 测定恒速干燥阶段物料与空气之间对流传热系数。 三、实验原理 当湿物料与干燥介质相接触时，物料表面的水分开始气化，并向周围介质传递。根据干燥过程中不同期间的特点，干燥过程可分为两个阶段。 第一个阶段为恒速干燥阶段。在过程开始时，由于整个物料的湿含量较大，其内部的水分能迅速地达到物料表面。因此，干燥速率为物料表面上水分的气化速率所控制，故此阶段亦称为表面气化控制阶段。在此阶段，干燥介质传给物料的热量全部用于水分的气化，物料表面的温度维持恒定（等于热空气湿球温度），物料表面处的水蒸汽分压也维持恒定，故干燥速率恒定不变。 第二个阶段为降速干燥阶段，当物料被干燥达到临界湿含量后，便进入降速干燥阶段。此时，物料中所含水分较少，水分自物料内部向表面传递的速率低于物料表面水分的气化速率，干燥速率为水分在物料内部的传递速率所控制。故此阶段亦称为内部迁移控制阶段。随着物料湿含量逐渐减少，物料内部水分的迁移速率也逐渐减少，故干燥速率不断下降。 恒速段的干燥速率和临界含水量的影响因素主要有：固体物料的种类和性质；固体物料层的厚度或颗粒大小；空气的温度、湿度和流速；空气与固体物料间的相对运动方式。 恒速段的干燥速率和临界含水量是干燥过程研究和干燥器设计的重要数据。本实验在恒定干燥条件下对帆布物料进行干燥，测定干燥曲线和干燥速率曲线，目的是掌握恒速段干燥速率和临界含水量的测定方法及其影响因素。 ⒈ 干燥速率的测定 τ τ??≈= S W Sd dW U '' （8-1） 式中：U —干燥速率，kg /（m 2·h ）； S —干燥面积，m 2，（实验室现场提供）； τ?—时间间隔，h ；
配合物的生成和性质 一、实验目的 1、比较并解释配离子的稳定性； 2、了解配位离解平衡与其它平衡之间的关系； 3. 了解配合物的一些应用。 二．实验原理 中心原子或离子与一定数目的中性分子或阴离子以配位键结合形成配位个体。配位个体处于配合物的内界。若带有电荷就称为配离子，带正电荷称为配阳离子，带负电荷称为配阴离子。配离子与带有相同数目的相反电荷的离子（外界）组成配位化合物，简称配合物。 简单金属离子在形成配离子后，其颜色，酸碱性，溶解性及氧化还原性都会变化。配离子之间也可转化，又一种配离子转化为另一种稳定的配离子。 具有环状结构的配合物称为螯合物，螯合物的稳定性更大，且具有特征颜色。三．实验内容 1. 简单离子与配离子的区别 铁氰化钾K3[Fe(CN)6]加SCN－无血红色 Fe3+ + nSCN- = [Fe(NCS)n]3-n有血红色 结论：FeCl3为离子型简单化合物，在水中可解离出大量的Fe3+，K3[Fe(CN)6]为配合物，配离子[Fe(CN)6]3-比较稳定，难以解离出大量的Fe3+。 2. 配离子稳定性的比较 (1) Fe3+ + n SCN- = [Fe(NCS)n]3-n(有血红色) [Fe(NCS)n]3-n＋(C2O4)22-→[Fe(C2O4)3]3-＋SCN-
稳定性[Fe(C2O4)3]3->[Fe(NCS)n]3-n （2）AgNO3+ NaCl →AgCl ↓(白) + NH3?H2O→ [Ag(NH3)2]+ [Ag(NH3)2]++ KBr →AgBr↓(淡黄色), 再滴加Na2S2O3溶液→ 沉淀溶解[Ag(S2O3)2]3-,滴加KI溶液→AgI↓AgBr + 2S2O32-→[Ag(S2O3)2]3- + Br-; [Ag(S2O3)2]3- + I-→AgI↓+ 2S2O32-比较：K SP?: AgCl>AgBr>AgI; 稳定性: [Ag(S2O3)2]3-> [Ag(NH3)2]+ (3) I2 + [Fe(CN)6]4- = I- + [Fe(CN)6]3- E? (Fe3+/Fe2+) > E? (I2/I-) > E? ([Fe(CN)6]3-/[Fe(CN)6]4-) 稳定性[Fe(CN)6]3->[Fe(CN)6]4- 3. 配位离解平衡的移动 2CuSO4 + 2NH3·H2O → Cu2(OH)2SO4↓＋(NH4)2SO4 Cu2(OH)2SO4↓＋8NH3·H2O→ [Cu(NH3)4]SO4 + [Cu(NH3)4](OH)2 + 4H2O (1) 利用酸碱反应破坏[Cu(NH3)4]2+ SO42- + 2[Cu(NH3)4]2+ + 6H+ + 2H2O = Cu2(OH)2SO4↓ + 8NH4+ (2) 利用沉淀反应破坏[Cu(NH3)4]2+ [Cu(NH3)4]2+ + S2-→ CuS↓ + 4NH3 (3) 利用氧化还原反应破坏[Cu(NH3)4]2+ [Cu(NH3)4]2+ + Zn = [Zn(NH3)4]2+ + Cu (4) 利用生成更稳定配合物（螯合物）的方法破坏[Cu(NH3)4]2+ [Cu(NH3)4]2++ edta4-→[Cu(edta)]2-+ 4NH3 4. 配合物的某些应用 (1) 利用生成有色配合物定性鉴定某些离子 pH控制为5－10：Ni2+ + NH3?H20 +二乙酰二肟→ 鲜红色沉淀
背景; 干燥设备又称干燥器和干燥机。用于进行干燥操作的设备，通过加热使物料中的湿分（一般指水分或其他可挥发性液体成分）汽化逸出，以获得规定湿含量的固体物料。干燥的目的是为了物料使用或进一步加工的需要。如木材在制作木模、木器前的干燥可以防止制品变形，陶瓷坯料在煅烧两款干燥设备前的干燥可以防止成品龟裂。另外干燥后的物料也便于运输和贮存，如将收获的粮食干燥到一定湿含量以下，以防霉变。由于自然干燥远不能满足生产发展的需要，各种机械化干燥器越来越广泛地得到应用。 一、实验目的 ⒈ 掌握干燥曲线和干燥速率曲线的测定方法。 ⒉ 学习物料含水量的测定方法。 ⒊ 加深对物料临界含水量Xc 的概念及其影响因素的理解。 ⒋ 学习恒速干燥阶段物料与空气之间对流传热系数的测定方法。 ⒌ 学习用误差分析方法对实验结果进行误差估算。 二、实验内容 ⒈ 每组在某固定的空气流量和某固定的空气温度下测量一种物料干燥曲线、干燥速率曲线和临界含水量。 ⒉ 测定恒速干燥阶段物料与空气之间对流传热系数。 三、实验原理 当湿物料与干燥介质相接触时，物料表面的水分开始气化，并向周围介质传递。根据干燥过程中不同期间的特点，干燥过程可分为两个阶段。 第一个阶段为恒速干燥阶段。在过程开始时，由于整个物料的湿含量较大，其内部的水分能迅速地达到物料表面。因此，干燥速率为物料表面上水分的气化速率所控制，故此阶段亦称为表面气化控制阶段。在此阶段，干燥介质传给物料的热量全部用于水分的气化，物料表面的温度维持恒定（等于热空气湿球温度），物料表面处的水蒸汽分压也维持恒定，故干燥速率恒定不变。 第二个阶段为降速干燥阶段，当物料被干燥达到临界湿含量后，便进入降速干燥阶段。此时，物料中所含水分较少，水分自物料内部向表面传递的速率低于物料表面水分的气化速率，干燥速率为水分在物料内部的传递速率所控制。故此阶段亦称为内部迁移控制阶段。随着物料湿含量逐渐减少，物料内部水分的迁移速率也逐渐减少，故干燥速率不断下降。 恒速段的干燥速率和临界含水量的影响因素主要有：固体物料的种类和性质；固体物料层的厚度或颗粒大小；空气的温度、湿度和流速；空气与固体物料间的相对运动方式。 恒速段的干燥速率和临界含水量是干燥过程研究和干燥器设计的重要数据。本实验在恒定干燥条件下对帆布物料进行干燥，测定干燥曲线和干燥速率曲线，目的是掌握恒速段干燥速率和临界含水量的测定方法及其影响因素。 ⒈ 干燥速率的测定 τ τ??≈=S W Sd dW U ' ' （7-1） 式中：U —干燥速率，kg /（m 2 ·h ）； s 燥面积，m 2 ，（实验室现场提供）； τ?—时间间隔，h ； 'W ?—τ?时间间隔内干燥气化的水分量，kg 。 S ─干燥面积， [m 2] G C ─绝干物料量， [g] R ─空气流量计的读数， [kPa]
实验四配合物的生成和性质 1. 简单离子与配离子的区别 铁氰化钾K3[Fe(CN)6]加SCN－无血红色 Fe3+ + nSCN- = [Fe(NCS)n]3-n有血红色 结论：FeCl3为离子型简单化合物，在水中可解离出大量的Fe3+，K3[Fe(CN)6]为配合物，配离子[Fe(CN)6]3-比较稳定，难以解离出大量的Fe3+。 2. 配离子稳定性的比较 (1) Fe3+ + n SCN- = [Fe(NCS)n]3-n(有血红色) [Fe(NCS)n]3-n＋(C2O4)22-→ [Fe(C2O4)3]3-＋SCN- 稳定性[Fe(C2O4)3]3->[Fe(NCS)n]3-n （2）AgNO3+ NaCl →AgCl ↓(白) + NH3 H2O→ [Ag(NH3)2]+ [Ag(NH3)2]++ KBr →AgBr↓(淡黄色), 再滴加Na2S2O3溶液→ 沉淀溶解[Ag(S2O3)2]3-,滴加KI溶液→AgI↓ AgBr + 2S2O32-→[Ag(S2O3)2]3- + Br-; [Ag(S2O3)2]3- + I-→ AgI↓+ 2S2O32- 比较：K SP?: AgCl >AgBr >AgI; 稳定性: [Ag(S2O3)2]3-> [Ag(NH3)2]+ (3) I2 + [Fe(CN)6]4- = I- + [Fe(CN)6]3- E? (Fe3+/Fe2+) > E? (I2/I-) > E? ([Fe(CN)6]3-/[Fe(CN)6]4-) 稳定性[Fe(CN)6]3- >[Fe(CN)6]4- 3. 配位离解平衡的移动 2CuSO4 + 2NH3·H2O → Cu2(OH)2SO4↓＋(NH4)2SO4 Cu2(OH)2SO4↓＋8NH3·H2O→ [Cu(NH3)4]SO4 + [Cu(NH3)4](OH)2 + 4H2O (1) 利用酸碱反应破坏[Cu(NH3)4]2+ SO42- + 2[Cu(NH3)4]2+ + 6H+ + 2H2O = Cu2(OH)2SO4↓ + 8NH4+
实验７ 干燥速率曲线测定实验 一、实验目的 ⒈ 了解洞道干燥器的结构，练习操作。 ⒉ 在恒定空气温度和流量条件下,测定物料的干燥曲线和干燥速率曲线。 ⒊ 加深对物料临界含水量Xc 的概念及其影响因素的理解。 ⒋ 测定恒速干燥阶段物料与空气之间对流传热系数。 二、实验原理 当湿物料与干燥介质相接触时，物料表面的水分开始气化，并向周围介质传递。根据干燥过程中不同期间的特点，干燥过程可分为两个阶段。 第一个阶段为恒速干燥阶段。在过程开始时，由于整个物料的湿含量较大，其内部的水分能迅速地达到物料表面。因此,干燥速率为物料表面上水分的气化速率所控制,故此阶段亦称为表面气化控制阶段。在此阶段，干燥介质传给物料的热量全部用于水分的气化，物料表面的温度维持恒定（等于热空气湿球温度)，物料表面处的水蒸汽分压也维持恒定，故干燥速率恒定不变。 第二个阶段为降速干燥阶段，当物料被干燥达到临界湿含量后，便进入降速干燥阶段。此时,物料中所含水分较少，水分自物料内部向表面传递的速率低于物料表面水分的气化速率，干燥速率为水分在物料内部的传递速率所控制。故此阶段亦称为内部迁移控制阶段。随着物料湿含量逐渐减少,物料内部水分的迁移速率也逐渐减少，故干燥速率不断下降。 恒速段的干燥速率和临界含水量的影响因素主要有:固体物料的种类和性质;固体物料层的厚度或颗粒大小；空气的温度、湿度和流速;空气与固体物料间的相对运动方式。 恒速段的干燥速率和临界含水量是干燥过程研究和干燥器设计的重要数据。本实验在恒定干燥条件下对帆布物料进行干燥,测定干燥曲线和干燥速率曲线,目的是掌握恒速段干燥速率和临界含水量的测定方法及其影响因素。 ⒈ 干燥速率的测定 τ τ??≈ =S W Sd dW U ' ' （7-１) 式中：U —干燥速率,kg /(m 2 ·h ）； S —干燥面积,m 2 ，（实验室现场提供)； τ?—时间间隔,h; 'W ?—τ?时间间隔内干燥气化的水分量，kg 。 ⒉ 物料干基含水量 ' ' 'Gc Gc G X -= (7-２） 式中:X —物料干基含水量,kg 水/ kg 绝干物料;
大豆蛋白质含量的测定实验方案 1 原理 试样在催化剂存在下用硫酸消解,反应产物用碱中和后蒸馏。释放出的氨被硼酸溶液吸收,吸收液用硫酸溶液滴定,测定氮含量并计算粗蛋白质含量。 2试剂 除参考物质外,只使用经确认无氮的分析纯试剂,试验用水为蒸馏水或去离子水或同等纯度水. 警告:2.4、2.8、2.ll和 2.12中提到的试剂应谨慎使用。 2.1 硫酸钾 (K 2SO 4 )。 2.2 五水硫酸铜 (CuSO 4·5H 2 0)。 2.3 二氧化钛 (TiO 2 )。 2.4 硫酸(H 2SO 4 ):c(H 2 SO 4 )=18mol/L,ρ20(H 2 SO 4 )=1.84g/mL。 2.5 石蜡油。 2.6 N-乙酰苯胺 (C 8H 9 NO):熔点114℃,氮含量10.36g/100g。 2.7 色氨酸(C 11H 12 N 2 2 ):熔点282℃,氮含量13.72g/100g。 2.8 五氧化二磷(P 20 5 )。 2.9 硼酸:水溶液 ,ρ20(H 3BO 3 )=40g/L,或所使用仪器推荐的浓度。 2.10 指示剂:按照所使用仪器的推荐,加入一定体积的溶液A(2.10.1）和溶液B(2.10.2 )(例如:5体积溶液A和1体积溶液B)。 注1:有可能准各使用的硼酸溶液中含有指示剂（2.9+2.10）。 注2:溶液A和溶液B的比例可根据仪器进行调整。 也可以使用pH电极进行电位滴定，PH电极需要每天校准。 5.10.1溶液A:200mg溴甲酚绿（C 21H 14 Br 4 O 5 S）溶于体积分数为95%的乙醇 （C 2H 5 OH），配制成100mL溶液。 5.10.2溶液B:200mg甲基红（C 15 H 15 N 3 O 2 ）溶于体积分数为95%的乙醇（C 2 H 5 OH）, 配制成100mL溶液。 5.11 氢氧化钠水溶液（NaOH）:质量分数33%或40%，含氮量少于或等于
实验三 配合物的生成、性质和应用 一、实验目的 1.了解配合物的生成和组成。 2.了解配合物与简单化合物合复盐的区别。 3.了解配位平衡及其影响因素。 4.了解螯合物的形成条件及稳定性。 5.熟悉过滤盒试管的使用等基本操作。 二、实验原理 由中心离子(或原子)与配体按一定组成和空间构型以配位键结合所形成的化合物称配合物。配位反应是分步进行的可逆反应，每一步反应都存在着配位平衡。 M + nR MR n s n [M R n ] [M ][R ] K 配合物的稳定性可由K 稳 (即K s )表示，数值越大配合物越稳定。增加配体(R)或金属离子(M)浓度有利于配合物(MRn)的形成，而降低配体和金属离子的浓度则有利于配合物的解离。如溶液酸碱性的改变，可能引起配体的酸效应或金属离子的水解等，就会导致配合物的解离；若有沉淀剂能与中心离子形成沉淀的反应发生，引起中心离子浓度的减少，也会使配位平衡朝离解的方向移动；若加入另一种配体，能与中心离子形成稳定性更好的配合物，则同样导致配合物的稳定性降低。若沉淀平衡中有配位反应发生，则有利于沉淀溶解。配位平衡与沉淀平衡的关系总是朝着生成更难解离或更难溶解物质的方向移动。 配位反应应用广泛，如利用金属离子生成配离子后的颜色、溶解度、氧化还原性等一系列性质的改变，进行离子鉴定、干扰离子的掩蔽反应等。 三、仪器和试剂 仪器：试管、离心试管、漏斗、离心机、酒精灯、白瓷点滴板。 试药：H 2SO 4 (2mol·L -1)、HCl (1mol·L -1)、NH 3·H 2O (2, 6mol·L -1)、NaOH (0.1, 2mol·L -1) 、 CuSO 4 (0.1mol·L -1, 固体)、HgCl 2 (0.1mol·L -1)、KI (0.1mol·L -1)、BaCl 2 (0.1mol·L -1 )、K 3Fe (CN)6 (0.1mol·L -1)、NH 4Fe (SO 4)2 (0.1mol·L -1)、FeCl 3 (0.1mol·L -1 )、KSCN (0.1mol·L -1)、NH 4F (2mol·L -1)、(NH 4)2C 2O 4 (饱和)、AgNO 3 (0.1mol·L -1)、NaCl (0.1mol·L -1)、KBr (0.1mol·L -1 )、 Na 2S 2O 3 (0.1mol·L -1,饱和)、Na 2S (0.1mol·L -1)、FeSO 4 (0.1mol·L -1)、NiSO 4 (0.1mol·L -1) 、CoCl 2 (0.1mol·L -1)、CrCl 3 (0.1mol·L -1)、EDTA (0.1mol·L -1 )、乙醇 (95%)、CCl 4、邻菲罗啉 (0.25%)、二乙酰二肟(1%)、乙醚、丙酮。 四、实验内容 1.配合物的生成和组成 (1)配合物的生成 在试管中加入0.5g CuSO 4·5H 2O (s), 加少许蒸馏水搅拌溶解，再逐滴加入2mol·L -1的氨水溶液，观察现象，继续滴加氨水至沉淀溶解而形成深蓝色溶液，然后加入2mL 95%乙醇，振荡试管，有何现象？静置2分钟，过滤，分出晶体。在滤纸上逐滴加入2 mol·L -1NH 3·H 2O 溶液使晶体溶解，在漏斗下端放一支试管承接此溶液，保留备用。写出相应离子方程式。 现象：有浅蓝色沉淀碱式硫酸铜生成：Cu 2++ 2NH 3·H 2O=Cu 2(OH)2SO 4+2NH 4+ 继续滴加沉淀溶解加入乙醇，现象和解释： 析出C u(N H 3)4 S O 4(蓝色) (2)配合物的组成 将上述溶液分成2份，在一支试管中滴入2滴0.1mol·L -1BaCl 2溶液，另一支试管滴入2滴0.1mol·L -1NaOH 溶液，观察现象，写出离子方程式。
实验十干燥曲线及干燥速率曲线测定实验 一、实验装置 干燥器类型：洞道； 洞道截面积：1# A=× = 0.0221m2、2# A=× = 0.030m2 加热功率：500w—1500w；空气流量：1-5m3/min；干燥温度：40--120℃ 孔板流量计：孔流系数C0=，孔板孔径d0=( m) 重量传感器显示仪：量程（0-200g），精度级； 干球温度计、湿球温度计显示仪：量程（0-150℃），精度级； 孔板流量计处温度计显示仪：量程（-50-150℃），精度级； 孔板流量计压差变送器和显示仪：量程（0-10KPa），精度级； 图10-1 洞道干燥实验流程示意图 1.中压风机； 2.孔板流量计； 3. 空气进口温度计； 4.重量传感器； 5.被干燥物料； 6.加热器； 7.干球温度计； 8.湿球温度计； 9.洞道干燥器；10.废气排出阀；11.废气循环阀； 12.新鲜空气进气阀；13.干球温度显示控制仪表；14.湿球温度显示仪表； 15.进口温度显示仪表；16.流量压差显示仪表；17.重量显示仪表；18.压力变送器。 二、物料 物料：毛毡；干燥面积：S=**2=(m2)（以实验室现场提供为准）。 绝干物料量(g)：1# G C=，2# G C=（以实验室现场提供为准）。
三、操作方法 ⒈ 将干燥物料（毛粘）放入水中浸湿，向湿球温度计的附加蓄水池内补充适量的水， 使池内水面上升至适当位置。 ⒉ 调节送风机吸入口的蝶阀12到全开的位置后，按下电源的绿色按钮，再按风机按钮，启动风机。 ⒊ 用废气排出阀10和废气循环阀11调节到指定的流量后，开启加热电源。在智能仪表中设定干球温度，仪表自动调节到指定的温度。 干球温度设定方法： 第一套：长按 ——增大，设定好数值后，按键确定。 第二套：/减小，设定好后，自动确认。 ⒋ 干燥器的流量和干球温度恒定达5分钟之后，既可开始实验。此时，读取数字显示仪的读数作为试样支撑架的重量。 ⒌ 将被干燥物料（毛粘）从水中取出，控去浮挂在其表面上的水分（最好挤去所含的水分，以免干燥时间过长），将支架从干燥器内取出，将被干燥物料夹好。 ⒍ 将支架连同试样放入洞道内，并安插在其支撑杆上并与气流平行放置。注意：不能用力过大，避免使传感器受损。 7．立即按下秒表开始计时，并记录显示仪表的显示值。然后每隔一段时间（3分钟）记录一次数据（记录总重量和时间），直至干燥物料的重量不再明显减轻为止（重量变化小于0.1克）。 ⒏ 关闭加热电源，待干球温度降至常温后关闭风机电源和总电源。 ⒐ 实验完毕，一切复原。 四、注意事项 ⒈ 重量传感器的量程为（0--200克），精度较高。在放置干燥物料时务必要轻拿轻放，以免损坏仪表。 ⒉ 干燥器内必须有空气流过才能开启加热，防止干烧损坏加热器，出现事故。 ⒊ 干燥物料要充分浸湿，但不能有水滴自由滴下，否则将影响实验数据的正确性。 ⒋ 实验中不要改变智能仪表的设置。