实验五 混合碱的测定
内容: P196-199
一、实验目的(明确)
1. 了解测定混合碱的原理
2. 掌握用双指示剂法测定混合碱中NaOH 与Na 2CO 3或NaHCO 3与Na 2CO 3的含量
3. 了解强碱弱酸盐滴定过程中pH 值的变化及酸碱滴定法在碱度测定中的应用
二、实验原理(讲清)
所谓混合碱通常是指NaOH 与Na 2CO 3或NaHCO 3与Na 2CO 3混合物,它们的测定通常采用双指示剂法,即在同一试液中用两种指示剂来指示两个不同的终点。原理如下:
在混合碱试液中先加入酚酞指示剂,用HCl 标准溶液滴定至由红色刚变为无色。若试液为NaOH 与Na 2CO 3的混合物,这时溶液中NaOH 将被完全滴定,而Na 2CO 3被滴定生成NaHCO 3,即滴定反应到达第一终点,设此时用去HCl 溶液的体积为V 1,反应式为:
NaOH + HCl ═ NaCl + H 2O Na 2CO 3 + HCl ═ NaCl + NaHCO 3
然后,再加甲基橙指示剂,继续用HCl 标准溶液滴定至由黄色变为橙色,设所消耗HCl 溶液的体积为V 2,这时,NaHCO 3全部被滴定,产物为H 2CO 3(CO 2+H 2O ),反应式为:
NaHCO 3 + HCl ═ NaCl + H 2CO 3
CO 2+H 2O 所以甲基橙变色时滴定反应到达第二终点。
可见,滴定Na 2CO 3所需的HCl 溶液是两次滴定加入的,从理论上讲,两次用量相等。故V 2是滴定NaHCO 3所消耗HCl 的体积,NaOH 所消耗HCl 溶液的量为(V 1—V 2)。
那么各组分的含量按下式计算:
1000
V 1M
1000
2V 1V C 1××
=
ω-
1000
V
2M
1000
2V C 2××=
ω 式中: ω1 —— 混合碱中NaOH 的含量,g ·L –
1 ;
ω2 —— 混合碱中NaHCO 3的含量,g ·L –
1 ;
C —— HCl 溶液的浓度,mol ·L –
1 ;
V 1 —— 滴定过程中一阶段HCl 溶液的用量,mL ; V 2 —— 滴定过程中二阶段HCl 溶液的用量,mL ; V —— 混合碱的体积,mL ;
M 1 —— NaOH 的摩尔质量,39.997 g ·mol –
1 、
M 2 —— NaHCO 3的摩尔质量,84.007 g ·mol –
1
试样若为NaHCO 3与Na 2CO 3的混合物。此时V 1 1000 V 3M 1000 V 2V C ×× 1= 3 ω- 1000 V 4M 1000 1V C ××= 4 ω 式中: 3 ω—— 混合碱中NaHCO 3的含量,g ·L –1 ; 4 ω—— 混合碱中Na 2CO 3的含量,g ·L –1 ; C —— HCl 溶液的浓度,mol ·L – 1 ; V 1 —— 滴定过程中一阶段HCl 溶液的用量,mL ; V 2 —— 滴定过程中二阶段HCl 溶液的用量,mL ; V —— 混合碱的体积,mL ; M 3—— NaHCO 3的摩尔质量,84.007 g ·mol – 1。 M 4 —— Na 2CO 3的摩尔质量,105.99 g ·mol – 1 三、实验仪器与试剂(叫学生实验前检查) 1. 仪器 酸式滴定管 锥形瓶(250 mL ) 移液管(25 mL ) 洗耳球 2. 试剂 HCl 溶液(0.1 mol ·L – 1) 酚酞指示剂(0.2 %) 甲基橙指示剂(0.2 %) 混合碱水溶液(待测 四、实验内容(介绍) 1. 用移液管移取已配好的混合碱溶液25 mL 于250 mL 锥形瓶中,加入2滴酚酞指示剂,立即[1]用0.1 mol ·L –1HCl 标准溶液滴定至由红色变为近无色[2] ,记下所消耗HCl 的体积V 1 (mL)。 2. 加入甲基橙指示剂1滴,继续用HCl 标准溶液滴定至由黄色变为橙色,记下第二次所消耗HCl 的体积V 2 (mL)。平行测定2~3次。 五、注意事项 1. 移液管的洗涤、润洗、装液和移液操作。 2. 酸式滴定管的检漏、洗涤、润洗、装液、赶气泡和调液面操作。 3. 滴定操作及滴定终点的准确判断。 六、结果与分析 1. 将实验数据填入表3.1中。 2. 若V 1>V 2,样品仅含NaOH 和NaHCO 3,则按ω1、ω2式计算各组分的含量;若V 2>V 1,样品仅含NaHCO 3和Na 2CO 3,则按ω3、ω4式计算各组分的含量。 表1 混合碱的测定 七、思考题 1. 取等体积的同一烧碱试液2份,一份加酚酞指示剂,另一份加甲基橙指示剂,分别用HCl标准溶液滴定。设所消耗HCl的体积分别为V1、V2。怎样确定NaOH和Na2CO3所消耗的HCl体积? 答:以酚酞为指示剂,其反应式为:NaOH + HCl = NaCl +H2O和Na2CO3 + HCl = NaHCO3 + NaCl,消耗HCl的体积为V1;以甲基橙为指示剂,其反应式为NaOH + HCl = NaCl +H2O和Na2CO3 + 2HCl = 2 NaCl + H2CO3(H2O + CO2),消耗HCl的体积为V2。可见,滴定Na2CO3需要消耗HCl的体积为(V2– V1),则滴定NaOH所消耗的HCl的体积为V1– (V2– V1) = (2 V1– V2)。 2. Na2CO3是食碱主要成分,其中常含有少量NaHCO3。能否用酚酞作指示剂,测定Na2CO3含量? 答:可以。因为酚酞的变色范围为:8.2 ~ 10.0,在碱性范围,用酚酞作指示剂,Na2CO3被滴定成NaHCO3,即为滴定终点。这时所消耗HCl的体积的2倍即为Na2CO3全部被滴定消耗的HCl的体积,根据HCl标准溶液的浓度及其消耗的体积即可计算Na2CO3的含量。 3. 为什么移液管必须要用所移取溶液润洗,而锥形瓶则不用所装溶液润洗? 答:(1)若不用被移取溶液润洗移液管,则移液管内壁挂的水珠会讲被移取溶液稀释,即由移液管移到锥形瓶中的待测液浓度比原试剂瓶中的浓度小,滴定使讲出现负误差。(2)滴定根据的原理就是化学反应的计量关系,只要待测液的物质的量n是准确的,在滴定结果就是准确的,所以,由移液管准确移取一定体积的待测液,其n必是准确的,所以,锥形瓶无须用所装溶液润洗。 4. 本实验用酚酞作指示剂时,所消耗的HCl的体积比甲基橙的少,为什么? 答:这说明本实验所用混合碱试样中仅含NaHCO3和Na2CO3。