容量器皿的校准
一、实验目的 1、掌握滴定管、移液管、容量瓶的使用方法 2、
练习滴定管、移液管、容量瓶的校准方法，并了解容量瓶器皿校准的意义
二、实验原理滴定管，移液管和容量瓶是滴定分析法所用的主要量器。容量器皿的容积与其所标出的体积并非完全相符合。因此，在准确度要求较高的分析工作中，必须对容量器皿进行校准。由于玻璃具有热胀冷缩的特性，在不同的温度下容量器皿的体积也有所不同。因此，校准玻璃容量器皿时，必须规定一个共同的温度值，这一规定温度值为标准温度。国际上规定玻璃容量器皿的标准温度为20℃。既在校准时都将玻璃容量器皿的容积校准到20℃时的实际容积。
容量器皿常采用两种校准方法。
1、相对校准要求两种容器体积之间有一定的比例关系时，常采用相对校准的方法。例如，25mL移液管量取液体的体积应等于250mL
容量瓶量取体积的10%。
2、绝对校准绝对校准是测定容量器皿的实际容积。常用的校准方法为衡量法，又叫称量法。即用天平称得容量器皿容纳或放出纯水的质量，然后根据水的密度，计算出该容量器皿在标准温度20℃时的实际体积。由质量换算成容积时，需考虑三方面的影响：（1）水的密度随温度的变化（2）温度对玻璃器皿容积胀缩的影响（3）在空气中称量时空气浮力的影响。为了方便计算，将上述三种因素综合考虑，得到一个总校准值。经总校准后的纯水密度列于表2-1.表2—1
不同温度下纯水的密度值：（空气密度为0.0012g·cm-3,钙钠玻璃体膨胀系数为2.6×10-5℃-1）
温度/℃密度/（g·mL-1）温度/℃密度/（g·mL-1）10 11
12 0.9984 21 0.9973
13 0.9983 22 0.9972
14 0.9982 23 0.9970
15 0.9981 24 0.9968
16 0.9980 25 0.9966
17 0.9979 26 0.9964
18 0.9978 27 0.9961
19 0.9976 28 0.9959
20 0.9975 29 0.9956
0.9951 0.9948 30 0.9954
实际应用时，只要称出被校准的容量器皿容纳和放出纯水的质量，再除以该温度时纯水的密度值，便是该容量器皿在20℃时的实际容积。【例1】在18℃，某一50mL容量瓶容纳纯水质量为49.87g,计算出该容量瓶在20℃时的实际容积。
解：查表得18℃时水的密度为0.9975 g·mL ，所以在20℃时容量瓶的实际容积V20为：
3.溶液体积对温度的校正容量器皿是以20℃为标准来校准的，使用时则不一定在20℃，因此，容量器皿的容积以及溶液的体积都会发生改变。由于玻璃的膨胀系数很小，在温度相差不太大时，容量器皿
的容积改变可以忽略。稀溶液的密度一般可用相应水的密度来代替。【例二】在10℃时滴定用去25.00mL0.1mol·L 标准溶液，问20℃时其体积应为多少？
解：0.1 mol·L 稀溶液的密度可以用纯水密度代替，
例如：25℃时由滴定管放出10.10mL水，其质量为10.80g，算出这一段滴定管的实际体积为：故滴定管这段容积的校准值为10.12－10.10=＋0.02mL。
2.移液管的校准将25mL移液管洗净，吸取去离子水调节至刻度，放入已称量的容量瓶中，再称量，根据水的质量计算在此温度时的实际容积。两支移液管各校准2次，对同一支移液管两次称量差，不得超过20mg，否则重做校准。测量数据按表2-3记录和计算。表2-3 移液管校准表（水的温度= ℃，密度= g·mL-1）移液管编号移液管容积/g 容量瓶质量/g 瓶与水的质量/g 水质量/g 实际容积/mL 校准值/mLⅠ I
I 3.容量瓶与移液管的相对校准用25mL移液管吸取
去离子水注入洁净并干燥的250mL容量瓶中（操作时切勿让水碰到容量瓶的磨口）。重复10次，然后观察溶液弯月面下缘是否与刻度线相切，若不相切，另做新标记，经相互校准后的容量瓶与移液管均做上相同记号，可配套使用。容量仪器的校准目的：1．了解容量仪器校准的意义和方法 2．初步掌握移液管的校准和容量瓶与移液间相对校准的操作。移液管、吸量管、滴定管、容量瓶等，是分析化学实验中常用量器，它的准确度是分析化学实验测定结果准
确程度的前提，国家对这些量器作了A、B级标准规定（参见表1．2．3．）。表1．常用移液管的规格标称容量（ml）251020 2 550100容量允差A±0.010±0.015±0.020±0.030±0.05±0.08（m l）B±0.020±0.030±0.040±0.060±0.10±0.16水的流出A7 –1215 – 2520 – 3025 – 3530 – 4035 – 40时间（s）B5 – 12 10 – 2515 – 3020 – 3525 – 4030 – 40 〔此帖子已被大将军王在 2008-4-30 19:53:03 编辑过〕表2．常用容量瓶的规格
标称容量（ml）1025501002002505001000容量允差A±0.020±0.03±0.05±0.10±0.15±0.15±0.25±0.40（ml）B±0.040±0.06±0. 20±0.20±0.30±0.30±0.50±0.80表3．常用滴定管的规格标称容量（ml）5102550100分度值（ml）0.020.050.10.10.2容量允差A ±0.010±0.025±0.04±0.05±0.10（ml）B±0.020±0.050±0.08±0.10±0.20水流出时间A30 – 45 45 – 7060 – 9070 – 100（秒）B20 – 45 35 – 7050 – 9060 – 100读整前等待时间 30秒由于不同级别的允差不同，更何况还有不合格产品流入市场，都可能给实验结果引入误差。因此，在进行分析化学实验前，应该对所用的容量器具做到心中有数，保证其精度达到实验结果准确的要求。尤其是进行高精度要求的实验，应使用经过校准的仪器。由此可见，容量器具的校准是一项不可忽视的工作。校准的方法：称量被校量具的量入或量出的纯水质量，再根据不同温度下纯水在空气中的密度计算出量具的实际体积。校准工作是一项技术性较强的工作，操作要正确，故对实验室有下列要求： 1．天平的称量误差应小于量器
允差的1/10。 2．分度值为0.1℃的温度计。 3．室内温度变化不超过1℃·h–1，室温最好控制在20±5℃。若对校准的精确度很高，可引用ISO4787–1984《实验室玻璃仪器—玻璃量器容量的校准和使用方法》中公式： V20 = (IL – IE) ( ) ( ) [1–γ (t – 20)] 式中 I L 为盛水容器的天平读数，g 。 I E 为空容量器的天平读数，g 。ΡW 为温度t时纯水的密度，g · ml –1。ΡA 为空气密度，g · ml–1。ΡB 为砝码密度，g · m l–1。γ为量器材料的体膨胀系数，℃–1。 t 为校准时所用纯水的温度。试剂及仪器：乙醇（95%）：供干燥仪器用具塞锥形瓶（50ml）：洗净晾干温度计：最小分度值0.1℃分析天平：200g或100g / 0.001g 电子天平：200g / 0.001g 实验步骤： 1．移液管（单标线吸量管）的校准取一个50ml洗净晾干的具塞锥形瓶，在分析天平上称量至mg位。用铬酸洗液洗净20ml移液管，吸取纯水（盛在烧杯中）至标线以上几mm，用滤纸片擦干管下端的外壁，将流液口接触烧杯壁，移液管垂直、烧杯倾斜约30?。调节液面使其最低点与标线上边缘相切，然后将移液管移至锥形瓶内，使流液口接触磨口以下的内壁（勿接触磨口！），使水沿壁流下，待液面静止后，再等15s。在放水及等待过程中，移液管要始终保持垂直，流液口一直接触瓶壁，但不可接触瓶内的水，锥形瓶保持倾斜。放完水随即盖上瓶塞，称量至mg位。两次称得质量之差即为释出纯水的质量mW。重复操作一次，两次释出纯水的质量之差，应小于0.01g。将温度计插入5～10min，测量水温，读数时不可将温度计下端提出水面（为什么？）
由附录中查出该温度下纯水的密度ΡW，并利用下式计算移液管的实际容量： V = mW / ΡW 2．移液管与容量瓶的相对校准在分析化学实验中，常利用容量瓶配制溶液，并用移液管取出其中一部分进行测定，此时重要的不是知道容量瓶与移液管的准确容量，而是二者的容量是否为准确的整数倍关系。例如用25ml移液管从100ml 容量瓶中取出一份溶液是否确为1/4，这就需要进行这两件量器的相对校准。此法简单，在实际工作中使用较多，但必须在这两件仪器配套使用时才有意义。将100ml容量瓶洗净、晾干（可用几毫升乙醇润洗内壁后倒挂在漏斗板上），用25ml移液管准确吸取纯水4次至容量瓶中（移液管的操作与上述校准时相同），若液面最低点不与标线上边缘相切，其间距超过1mm，应重新做一标记。 3．容量瓶的校准用铬酸洗液洗净一个100ml容量瓶，晾干，在电子天平上称准至0.0 1g。取下容量瓶注水至标线以上几毫米，等待2min。用滴管吸出多余的水，使液面最低点与标线上边缘相切（此时调定液面的作法与使用时有所不同），再放到电子天平上称准至0.01g。然后插入温度计测量水温。两次所称得质量之差即为该瓶所容纳纯水的质量，最后计算该瓶的实际容量。 4．滴定管的校准用铬酸洗液洗净1支50ml 具塞滴定管，用洁布擦干外壁，倒挂于滴定台上5min以上，打开旋塞，用洗耳球使水从管尖（即流液口）充入。仔细观察液面上升过程中是否变形（即弯液面边缘是否起皱），如变形，应重新洗涤。洗净的滴定管注入纯水至液面距最高标线以上约5mm处，垂直挂在滴定台上，等待30s后调节液面至0.01ml。取一个洗净晾干的50ml具塞锥
形瓶，在电子天平上称准至0.001g。打开滴定管旋塞向锥形瓶中放水，当液面降至被校分度线以上约0.5ml时，等待15s。然后在10s 内将液面调节至被校分度线，随即使锥形瓶内壁接触管尖，以除去挂在管尖下的液滴，立即盖上瓶塞进行称量。测量水温后即可计算被校分度线的实际容量，并求出校正值。按表1．所列容量间隔进行分段校准，每次都从滴定管0.00ml标线开始，每支滴定管重复校准一次。表1．滴定管校准记录格式校准分段（ml）称量记录/g水的质量实际体积/ml校正值（ml）瓶+水瓶瓶+水瓶12平均ΔV = V – V20 0 – 10.00 0 – 15.00 0 – 20.00 0 – 25.00 0 – 30.00 0 – 35.00 0 – 40.00 0 – 45.00 以滴定管被校分度线体积
为横坐标，相应的校正值为纵坐标，绘出校准曲线。思考题： 1．
容量仪器为什么要校准？ 2．称量纯水所用的具塞锥形瓶，为什么要避免将磨口部分和瓶塞沾湿？ 3．本实验称量时，为何只要求称准到mg位？ 4．分段校准滴定管时，为何每次都要从0.00ml开始？附录不同温度下的纯水密度（ρw）温度t ℃ρw温度t ℃ρw温度t ℃ρw80.9886150.9979220.996890.9985160.9978230.9966100. 9984170.9976240.9963110.9983180.9975250.9961120.9982190.997 3260.9959130.9981200.9972270.9956140.9980210.9970280.9954
滴定管不属于国家强检器具，可以自校。玻璃量器的检定有专门的检定规程，检定周期是三年对于滴定管来说，酸式滴定管三年，碱式的一般好像是1年。
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混凝土坍落度筒校验方法 编号：SG－C02－01本方法是用于新购和使用中的以及检修后的混凝土坍落度筒及维勃稠度仪用的坍落度筒的校验。 一、概述 坍落度筒是混凝土拌合物稠度试验的专用设备，用于骨料最大粒径不大于40mm、坍落度值不小于10mm的混凝土拌合物稠度测定。 二、技术要求 1．坍落度筒应为薄钢板或其他金属制成的圆台形筒。内壁光滑、无凹凸部位。底面和顶面应互相平行并与锥体的轴线垂直。 2．坍落度筒筒外三分之二高度处应焊两个手把，下端应焊脚踏板。 3．坍落度筒的内部尺寸为 底部直径 200±2mm 顶部直径 100±2mm 高度 300±2mm 筒壁厚度不小于1.5mm 4．捣棒直径（16±0.2）mm，长（600±5.0）mm的钢棒，表面光滑平直，端部应磨圆。 三、校验项目及校验条件 5．校验项目 （1）外观检查 （2）筒各部位尺寸检查 6．校验用仪器 （1）游线卡尺量程300mm，分度值0.02mm （2）钢直尺量程500mm，分度值1mm （3）直角尺 四、校验方法 7．外观检查 目测检查：内壁是否光滑，有无凹凸部位。 8．用钢直尺测量两个把手是否在筒外三分之二高度处。底面和顶面是否平行并与锥体轴线垂直，测量捣棒长度。 9．用游标卡尺测量筒壁厚度及捣棒直径，准确至0.1mm；测量筒底及顶部的直径和高度尺寸，各部位应测量三点，取其算术平均值，准确至1mm。 10．用直角尺量测底面、顶面是否与筒轴线垂直。 五、校验结果处理
全部检验项目结果的，应填写校验证书。全部项目合格，在结论栏内填写“合格”；任一项目不合格时，校验结论为“不合格”，并给出不合格项目的数值。 六、校验周期 校验周期为一年。 注：本方法摘自铁道部《铁路工程试验专用仪器校验方法》。 附录1 坍落筒校验记录 送验单位仪器编号校验号 混凝土及砂浆试模校验方法
玻璃仪器自检校验方法 玻璃仪器自检校验方法 ZML-036 一、技术要求 1、欲校验的滴定管、容量瓶、移液管、量筒等必须完整，无破损。 2、欲校验的滴定管、容量瓶、移液管、量筒等必须充分洗涤干净、干燥并编号。滴定管必须分别按酸、碱滴定管的要求备好。 3、滴定管、容量瓶、移液管、量筒的容许误差见下表： 表略 二、校验项目及条件 1、校验项目 （1）测定玻璃仪器在一定温度下的容积。 2、校验用器具 （1）天平：量程200g，分度值0.01mg； 量程1000g，分度值0.5mg； 量程5000g，分度值2.5mg； （2）100mL具塞三角瓶。 （3）温度计：刻度范围0~50℃，分度值0.5℃。 三、校验方法 1、绝对校正法：主要用于滴定管、容量瓶、移液管、量筒的校正。 （1）滴定管的校正方法： ①加入与室温相同的蒸馏水，并记录水的温度。 ②按被校滴定管的容积分成五等份，每次放出一份至已称至恒量的具塞三角瓶中称量，重复放出蒸馏水、称量、直至完毕。 ③根据水温查表，计算实际容积、校准值、总校准值。 （2）容量瓶的校验方法： ①按容量瓶的容量称量，其称量精度见下表： 表略 ②以蒸馏水充满容量瓶，准确至标线，同时记录水温，切不可将水弄到容量瓶的外壁。 ③将充满水的容量瓶放置约10min，检查容量瓶中的水是否准确至标线，若高于标线，应用干净的吸管将多余的水吸出。 ④在同一天平上称量后，记录、计算容量瓶实际容积。 （3）移液管的校验方法： 校验方法同滴定管，只是无须将移液管容积等分成五等份，一次称量即可。 （4）量筒的校验方法： 其校验方法同容量瓶。 2、相对校正法：在很多情况下，容量瓶与移液管是配合使用的，因此重要的不是要知道所用的容量瓶的绝对容积，而是容量瓶与移液管的容积比是否正确。 （1）将校正过的移液管吸取蒸馏水注入容量瓶中，记录注入次数（注意注入次数须为5或10）。 （2）观察容量瓶中水的弯月面是否与标线相切。 （3）重复上述操作两次。
玻璃仪器校正操作规程 确保日常检测的准确性。 2、适用范围：适用于容量玻璃仪器的校正。 常用玻璃量器（见表1）。 4、内容： 4.1校准项目 4.1.1分度吸量管表 2 4.1.2量筒/量杯/具塞量筒表3
4.1.3容量瓶表4 4.1.4单标线移液管表5 4.2校准条件与设备： 4.2.1温度:校准环境温度 25±1℃,室内温度变化不超过1℃/h,水温与室温之差不超过2℃。 4.2.2校准所用介质:蒸馏水. 4.2.3所用设备: 4.3校准过程: 4.3.1外观要求： a.量器应具有厂名或商标,标准温度,用法标记,标准总容量与单位,准确度等标志。 b.量器无影响计量读数的缺陷,包括集密的气线,破气线,擦伤,铁屑和
明显的直棱线。 c.分度线与量的数值应清晰、完整、耐久，相邻两分度线的宽度和分度值见表2～表6。 d.非标准的口与塞，活塞芯和外套，必须用相同的配合号码。无塞滴定管的流液口与管下部也应标有同号。 4.3.2结构： a.玻璃量器的口应与玻璃量器轴线相垂直，口边要平整光滑，不得有粗糙处及未经熔光的缺口。 b.滴定管和吸量管的流液口，应是逐渐地向管口缩小，流液口必须磨平倒角或熔光，口部不应突然缩小，内孔不应偏斜。 c.量筒、量杯的倒液嘴应能使量筒、量杯内液体呈细流状倒出而不外溢。当分度表面对观察者时，倒液嘴的位置，量筒的嘴位于左侧；250ml 以下的量杯（包括250ml）位于右侧；500ml以上的量杯位于左侧。 d. 量筒、量杯和量瓶放置在平台上时，不应摇动。空量杯、空量筒（不带塞）和大于25ml（包括25ml）的空量瓶（不带塞）放置在与水平面15°的斜面上时，不应跌倒，小于25ml的空量瓶（不带塞），放置在与水平面10°的斜面上时，不应跌倒。 4.3.3密合性： a.滴定管玻璃活塞的密合性要求：将不涂油脂的活塞芯擦干净后用水湿润，插入活塞套内，滴定管应垂直地夹在检定架上，然后充水至最高标线时，活塞在关闭情况下停留20min（塑料活塞静置50min）后，渗漏量应不大于最小分度值。
实验三容量器皿的校准 一、实验目的 1、掌握滴定管、移液管、容量瓶的使用方法 2、练习滴定管、移液管、容量瓶的校准方法，并了解容量瓶器皿校准的意义 二、实验原理 滴定管，移液管和容量瓶是滴定分析法所用的主要量器。容量器皿的容积与其所标出的体积并非完全相符合。因此，在准确度要求较高的分析工作中，必须对容量器皿进行校准。 由于玻璃具有热胀冷缩的特性，在不同的温度下容量器皿的体积也有所不同。因此，校准玻璃容量器皿时，必须规定一个共同的温度值，这一规定温度值为标准温度。国际上规定玻璃容量器皿的标准温度为20℃。既在校准时都将玻璃容量器皿的容积校准到20℃时的实际容积。容量器皿常采用两种校准方法。 1、相对校准 要求两种容器体积之间有一定的比例关系时，常采用相对校准的方法。例如，25mL移液管量取液体的体积应等于250mL容量瓶量取体积的十分之一。 2、绝对校准 绝对校准是测定容量器皿的实际容积。常用的校准方法为衡量法，又叫称量法。即用天平称得容量器皿容纳或放出纯水的质量，然后根据水的密度，计算出该容量器皿在标准温度20℃时的实际体积。由质量换算成容积时，需考虑三方面的影响： （1）水的密度随温度的变化 （2）温度对玻璃器皿容积胀缩的影响 （3）在空气中称量时空气浮力的影响 为了方便计算，将上述三种因素综合考虑，得到一个总校准值。经总校准后的纯水密度列于表1： 表1 不同温度下纯水的密度值 （空气密度为0.0012g·cm-3，钙钠玻璃体膨胀系数为2.6×10-5℃-1）
实际应用时，只要称出被校准的容量器皿容纳和放出纯水的质量，再除以该温度时纯水的密度值，便是该容量器皿在20℃时的实际容积。 【例1】在18℃，某一50mL 容量瓶容纳纯水质量为49.87g ，计算出该容量瓶在18℃时的实际容积。 解：查表得18℃时水的密度为0.9975 g·mL 1 -，所以在20℃时容量瓶的实际容积V18为： ml V 99.499975 .087 .4918== 3、溶液体积对温度的校正 容量器皿是以20℃为标准来校准的，使用时则不一定在20℃，因此，容量器皿的容积以及溶液的体积都会发生改变。由于玻璃的膨胀系数很小，在温度相差不太大时，容量器皿的容积改变可以忽略。稀溶液的密度一般可用相应水的密度来代替。 【例2】 在10℃时滴定用去25.00mL0.1mol·L 1 -标准溶液，问20℃时其体积应为多少？ 解：0.1mol·L 1 -稀溶液的密度可以用纯水密度代替，查表得，水在10℃时密度为0.9984， 20℃时密度为0.9972。故20℃时溶液的体积为： 200.9984 V =25.00=25.03mL 0.9972 ? 三、仪器 分析天平，50mL 酸式滴定管，25mL 移液管，250mL 容量瓶，50mL 容量瓶，温度计（0～50℃或0～100℃，公用），洗耳球。 四、实验内容 1、酸式滴定管的校正 （1）清洗50mL 酸式滴定管1支 （2）练习并掌握用凡士林涂酸式滴定管活塞的方法和除去滴定管气泡的方法 （3）练习正确使用滴定管和控制液滴大小的方法 （4）酸式滴定管的校准。 先将干净并且外部干燥的50mL 容量瓶，在台秤上粗称其质量，然后在分析天平上称量，准确称至小数点后第二位（0.01g ）（为什么？）。将去离子水装满欲校准的酸式滴定管，调节液面至0.00刻度处，记录水温，然后按每分钟约10mL 的流速，放出10mL （要求在10mL
实验五：容量仪器的校正 一.实验目的 1.初步学会容量仪器的使用方法； 2.学习吸管、容量瓶的相对校正，吸管、滴定管的校正方法； 3.学习电子天平的使用。 二.实验原理： 1.量器使用中的几个名称及其含义： ⑴标准温度量器的容积与温度有关，规定一个共同的温度293K； ⑵标称容量（293K）量器上标出的标线和数字； ⑶量器的容量允差（293K）允许存在的最大差值； ⑷流出时间：通过排液嘴，自然流出水从最高标线至最低标线所需时间。 等待时间：水自然流出至标线以上约5mm处时需要等待的时间。 2.量器的实际容量与标称容量并不完全一致因而要校正；常有相对校正，绝对校正两种方法。 ⑴绝对校正的原理： 0采用平均密度ρ取砝码统一的名义密度值8.0g·mL-1，空气密度δρ绝对校正采用称量法，即在分析天平上称量被校量器中量出或量入的纯水的质量，再根据该温度下纯水的密度计算出被校量器的实际容量。但实际计算要复杂得多，必须考虑：①空气浮力的影响；②温度的影响。综合考虑各种影响因素后，将砝码的密度 0.0012 K 为0.99821g·mL-1，得到：ρg·mL-1；293K时纯水密度 m = V293r K [1 + b ( T - 293 )] × 0.998947 式中m－平衡纯水时所需用的砝码的质量； T－测定时水的热力学温度； r K－水在温度T时的密度； b－玻璃的体膨胀系数。 将不同的V293、r0、b和T代入上式，可计算出各种玻璃材料制成的量器，在不同的温度下各种容积的纯水与砝码平衡时的质量m和差值和砝码平衡时的质量m、差值Δm，得钠钙玻璃量器容积的校正用表（教材P62，表1－15），表中第
分析容量器皿的使用方法。 2．学会容量器皿的校正方法。 二、实验原理 溶液体积测量的误差是容量分析中误差的主要来源。因此，为了使分析结果能符合所要求的 准确度，就必须准确地测量溶液的体积。测量溶液的准确体积可用已知容量的玻璃器皿，例如测量放出液体的体积可用滴定管、移液管和吸量管；测量容纳液体的体积可用容量瓶。 容量器皿的实际容积与它所标示的往往不完全相符，此外，通常的容器校正以20C为标准， 但使用时的温度不一定是20C，温度改变时，容器的容积及溶液的体积都将发生改变，因此， 精密分析时需进行容量器皿的校准。容器核准时，根据具体情况可采用相对校准和称量校准方法。 1. 相对校准 在实际工作中，容量瓶和移液管常常是配合使用的。例如，要用25 mL 移液管从250 mL 容 量瓶中量取1/10 容积的溶液,则移液管与容量瓶的容积比只要1:10 就行了。此时，可采用相对校 准方法。其步骤如下：使用移液管准确移取25 mL 蒸馏水，放入已洗净、干燥的250 mL 容量瓶中。重复移取10 次后，观察溶液的弯月面是否与标线正好相切，否则，应另作一标号。相对校准后的容量瓶和移液管，应贴上标签，以便以后更好地配套使用。 2. 称量校准 滴定管、容量瓶、移液管的实际容积往往采用称量校准方法。原理为：称取量器中所放出或 所容纳H2O的质量。并根据该温度下H20的密度，计算岀该量器在20C (玻璃量器的标准温度) 时的容积。但是，由质量换算成容积时必须考虑H2O 的密度、空气浮力、玻璃的膨胀系数三个 方面的影响。为了方便起见，表中列岀了三个因素综合校准后的换算系数。根据表中的换算系数 (f)，用下式即可算岀某一温度⑴下一定质量(m)的纯H2O在20C时所占的实际容积(V)。 V=fm 例如，校准移液管时，在15C称得纯H2O质量为24.94g,查表得15C时的综合换算系数为 1.0021，由此算得它在20C时的实际体积为：
仪器的校准移液管、滴定管、容量 瓶方法 引用弓长的仪器的校准(移液管、滴定管、容量瓶==)方法? 容量器皿的校准 一、实验目的1、掌握滴定管、移液管、容量瓶的使用方法2、练习滴定管、移液管、容量瓶的校准方法，并了解容量瓶器皿校准的意义 二、实验原理滴定管，移液管和容量瓶是滴定分析法所用的主要量器。容 量器皿的容积与其所标出的体积并非完全相符合。因此，在准确度要求较高的 分析工作中，必须对容量器皿进行校准。由于玻璃具有热胀冷缩的特性，在不 同的温度下容量器皿的体积也有所不同。因此，校准玻璃容量器皿时，必须规 定一个共同的温度值，这一规定温度值为标准温度。国际上规定玻璃容量器皿 的标准温度为20℃。既在校准时都将玻璃容量器皿的容积校准到20℃时的实际容积。 容量器皿常采用两种校准方法。 1、相对校准要求两种容器体积之间有一定的比例关系时，常采用相对校准的方法。例如，25mL移液管量取液体的体积应等于250mL容量瓶量取体积的10%。 2、绝对校准绝对校准是测定容量器皿的实际容积。常用的校准方法为衡量法，又叫称量法。即用天平称得容量器皿容纳或放出纯水的质量，然后根据水 的密度，计算出该容量器皿在标准温度20℃时的实际体积。由质量换算成容积时，需考虑三方面的影响:(1)水的密度随温度的变化(2)温度对玻璃器皿容积胀缩的影响(3)在空气中称量时空气浮力的影响为了方便计算，将上述三种因素综合考虑，得到一个总校准值。经总校准后的纯水密度列于表2-1.表2-1不同温 度下纯水的密度值(空气密度为0.0012g·cm-3,钙钠玻璃体膨胀系数为2.6× 10-5℃-1)
温度/℃密度/(g·mL-1)温度/℃密度/(g·mL-1) 10111213141516171819200.99840.99830.99820.99810.99800.99790.99780 .99760.99750.99730.9972212223242526272829300.99700.99680.99660.99640. 99610.99590.99560.99540.99510.9948 实际应用时，只要称出被校准的容量器皿容纳和放出纯水的质量，再除以 该温度时纯水的密度值，便是该容量器皿在20℃时的实际容积。【例1】在18℃，某一50mL容量瓶容纳纯水质量为49.87g,计算出该容量瓶在20℃时的实际容积。解:查表得18℃时水的密度为0.9975g·mL，所以在20℃时容量瓶的 实际容积V20为:3.溶液体积对温度的校正容量器皿是以20℃为标准来校准的，使用时则不一定在20℃，因此，容量器皿的容积以及溶液的体积都会发生改变。由于玻璃的膨胀系数很小，在温度相差不太大时，容量器皿的容积改变可以忽略。稀溶液的密度一般可用相应水的密度来代替。【例二】在10℃时滴定用去25.00mL0.1mol·L标准溶液，问20℃时其体积应为多少?解:0.1mol·L稀溶液 的密度可以用纯水密度代替，例如:25℃时由滴定管放出10.10mL水，其质量为10.80g，算出这一段滴定管的实际体积为:故滴定管这段容积的校准值为 10.12-10.10=+0.02mL。2.移液管的校准将25mL移液管洗净，吸取去离子水调 节至刻度，放入已称量的容量瓶中，再称量，根据水的质量计算在此温度时的 实际容积。两支移液管各校准2次，对同一支移液管两次称量差，不得超过 20mg，否则重做校准。测量数据按表2-3记录和计算。表2-3移液管校准表 (水的温度=℃，密度=g·mL-1) 移液管编号移液管容积/g容量瓶质量/g瓶与水的质量/g水质量/g实际容 积/mL校准值/mL Ⅰ II3.容量瓶与移液管的相对校准用25mL移液管吸取去离子水注入洁净并干燥的250mL容量瓶中(操作时切勿让水碰到容量瓶的磨口)。重复10次，然后观察溶液弯月面下缘是否与刻度线相切，若不相切，另做新标记，经相互校准后 的容量瓶与移液管均做上相同记号，可配套使用。容量仪器的校准目的:1.了解容量仪器校准的意义和方法2.初步掌握移液管的校准和容量瓶与移液间相对校
标准操作规程 STANDARD OPERATION PROCEDURE 1.目的：建立玻璃仪器校正操作规程, 以使检验操作规范化。 2.范围：适用于玻璃仪器校正的操作。 3.责任：QC人员对本SOP实施负责。 4内容 4.1玻璃器皿 4.1.1玻璃器皿上通常注有两种符号，一种是“E”，它表示该器皿是“量入”容器，即当溶液弯月面底部与标线相切时，倒入量器内的溶液体积等于量器上标明的体积。 4.1.2.还有一种是“A”，它表示该器皿是“量出”容器，即将满刻度的溶液全部倒出的体积正好与量器上标明的体积相等。 4.1.3.不注明符号的一般是指“量入”容器。 4.2.校正原因 进行比较精密的测定时，分析结果的准确度要求较高，就有必要对容量器皿进行校正。 4.3.校正方法 4.3.1.容量器皿的校正常用称量法和相对校正法。 4.3.2.称量法是称量容量器皿某一刻度内放出或容纳的纯水的质量，然后根据在该温度时水的密度将水的质量换算成容量器皿此时的真实容积。 4.3.2.1称量法一般用于精度容量器皿的校正。 4.3.2.2.精度容量器皿包括：容量瓶、移液管、刻度吸管、滴定管、注射器。 4.3.3.容量瓶和移液管是经常合用的，一般都是用移液管从容量瓶中取出几分之几的溶液，所以并不一定要知道它们的绝对容积，而只要求它们的相对容积成比例关系就可以了。利用这种关系来校正容量器皿的方法，称为相对校正法。
4.4.称量法的校正步骤 4.4.1.校正前的检查 检查玻璃器皿的洗净度：加水于器皿中，倾去水后器壁上均匀地附着一层水膜，即不聚成水滴，也不成股流下，即为洗净。 4.4.2仪器与用具 分析天平、称量瓶、温度计、100ml 烧杯、吸耳球、擦试纸 4.4.3校正过程 4.4.3.1.将所需校正的玻璃器皿编上号； 4.4.3.2.用温度计测量纯化水的温度，记录并转化为校正系数ρt ； 4.4.3.3.用分析天平称取空称量瓶的重量，并记录为W1； 4.4.3.4.用吸耳球吸取准确纯化水到标示容积； 4.4.3. 5.将量取的纯化水放至称量瓶中，称量，并记录为W2。 4.4.3.校正公式 Wt 为W2 -W1） 式中：Vt — t ； Wt — 在t ℃时水的质量，g ； ρt — 校正系数，g /ml （查附表1）。 4.5.结果判定 4.5.1.将校正后得到的容积（注意：应为校正两次的平均值），与该玻璃器皿的标示容积相比较，其允许误差应符合附表三之规定。 4.5.2.填写校正记录。 5.附页：附表一（校正系数ρt ） 附表二 玻璃量器校正记录 附表三 标准容量允许误差 6.历史
标题：计量玻璃量器校准操作规程 1.0目的：保证计量玻璃量器的有效使用，确保产品检测过程的质量。 2.0适用范围；本公司常用玻璃量器（见表1）。 3.1 JJG196-2006《常用玻璃量器检定规程》 3.2 JJF1059-1999《测量不确定度评定与表示》 4.0职责： 4.1品管部计量管理人员负责计量仪器的校准工作。 4.2实验室配合计量管理人员进行校准工作。 5.0校准方法：
5.1校准项目 5.2.1温度:校准环境温度 25±1℃,室内温度变化不超过1℃/h,水温与室温之差不超过2℃。 5.2.2校准所用介质:蒸馏水. 5.2.3所用设备:
5.3校准过程: 5.3.1外观要求： a.量器应具有厂名或商标,标准温度,用法标记,标称总容量与单位,准确度等标志。 b.量器无影响计量读数的缺陷,包括集密的气线,破气线,擦伤,铁屑和明显的直棱线。 c.分度线与量的数值应清晰、完整、耐久，相邻两分度线的宽度和分度值见表2～表6。 d.非标准的口与塞，活塞芯和外套，必须用相同的配合号码。无塞滴定管的流液口与管下部也应标有同号。 5.3.2结构： a.玻璃量器的口应与玻璃量器轴线相垂直，口边要平整光滑，不得有粗糙处及未经熔光的缺口。 b.滴定管和吸量管的流液口，应是逐渐地向管口缩小，流液口必须磨平倒角或熔光，口部不应突然缩小，内孔不应偏斜。 c.量筒、量杯的倒液嘴应能使量筒、量杯内液体呈细流状倒出而不外溢。当分度表面对观察者时，倒液嘴的位置，量筒的嘴位于左侧；250ml以下的量杯（包括250ml）位于右侧；500ml 以上的量杯位于左侧。 d. 量筒、量杯和量瓶放置在平台上时，不应摇动。空量杯、空量筒（不带塞）和大于25ml （包括25ml）的空量瓶（不带塞）放置在与水平面15°的斜面上时，不应跌倒，小于25ml 的空量瓶（不带塞），放置在与水平面10°的斜面上时，不应跌倒. 5.3.3密合性： a.滴定管玻璃活塞的密合性要求：将不涂油脂的活塞芯擦干净后用水湿润，插入活塞套内，滴定管应垂直地夹在检定架上，然后充水至最高标线时，活塞在关闭情况下停留20min（塑料活塞静置50min）后，渗漏量应不大于最小分度值。 b.座式滴定管和夹式滴定管，将水充至最高标线，去掉注液管活塞以上的水，垂直静置20min 后，两只活塞渗漏量应不大于最小分度值。 c.具塞量筒与量瓶：将玻璃塞擦干，不涂凡士林油脂，将水装至最高标线，盖紧后用手压住塞子，颠倒 10次，每次颠倒时，在倒置状态下停留 10s，结束后用干滤纸擦拭瓶口与玻璃瓶塞四周，不应有水渗出。 5.3.4流出时间： 5.3.4.1 滴定管 a.将滴定管垂直夹在检定架上，活塞芯涂上一层薄而均匀的油脂，不应有水渗出。 b.充水于最高标线，流液口不应接触接水器壁。 c.将活塞完全开启并计时（对于无活塞滴定管应用力挤压玻璃小球），使水充分地从流液口流出，直到液面降至最低标线为止的流出时间应符合表6的规定。 5.3.4.2 分度吸量管和单标线吸量管 a.注水至最高标线以上约5mm，然后将液面调至最高标线处。 b.将吸量管垂直放置，并将流液口轻靠接水器壁，此时接水器倾斜约30°，在保持不动的情况下流出并计时。以流至口端不流时为止，其流出时间应符合表2和表5中的规定。 5.3.5 容量示值：容量检定前须对量器进行清洗，清洗方法为：用重铬酸钾的饱和溶液和浓硫酸的混合液（调配比例为1：1）或20%发烟硫酸进行清洗。然后用水冲净，器壁上不应有挂水沾污现象，使液面与器壁接触处形成正常弯月面。清洗干净的被检量器须在检定前4小时放入实验室内。 5.3.5.1 衡量法
容量仪器的校准 目的： ⒈了解容量仪器校准的意义和方法。 ⒉初步掌握移液管的校准和容量瓶与移液间相对校准的操作。 移液管、吸量管、滴定管、容量瓶等，是分析化学实验中常用量器，它的准确度是分析化学实验测定结果准确程度的前提，国家对这些量器作了A、B级标准规定（参见表1、2、3）。 表1 常用移液管的规格 表2 常用容量瓶的规格 表3 常用滴定管的规格 由于不同级别的允差不同，更何况还有不合格产品流入市场，都可能给实验结果引入误差。因此，在进行分析化学实验前，应该对所用的容量器具做到心中有数，保证其精度达到实验结果准确的要求。尤其是进行高精度要求的实验，应使用经过校准的仪器。由此可见，容量器具的校准是一项不可忽视的工作。 校准的方法：称量被校量具的量入或量出的纯水质量，再根据不同温度下纯水在空气中的密度计算出量具的实际体积。 校准工作是一项技术性较强的工作，操作要正确，故对实验室有下列要求： ⒈天平的称量误差应小于量器允差的1/10。 ⒉分度值为0.1℃的温度计。
⒊室内温度变化不超过1℃·h-1，室温最好控制在20±5℃。 若对校准的精确度很高，可引用ISO4787–1984《实验室玻璃仪器-玻璃量器容量的校准和使用方法》中公式： 式中I L为盛水容器的天平读数，g。 I E为空容量器的天平读数，g。 ΡW为温度t时纯水的密度，g·ml-1。 ΡA为空气密度，g·ml-1。 ΡB为砝码密度，g·ml-1。 γ为量器材料的体膨胀系数，℃-1。 t为校准时所用纯水的温度。 试剂及仪器： 乙醇（95%）：供干燥仪器用 具塞锥形瓶（50ml）：洗净晾干 温度计：最小分度值0.1℃ 分析天平：200g或100g / 0.001g 电子天平：200g / 0.001g 实验步骤： ⒈移液管（单标线吸量管）的校准 取一个50ml洗净晾干的具塞锥形瓶，在分析天平上称量至mg位。用铬酸洗液洗净20ml移液管，吸取纯水（盛在烧杯中）至标线以上几mm，用滤纸片擦干管下端的外壁，将流液口接触烧杯壁，移液管垂直、烧杯倾斜约30°。调节液面使其最低点与标线上边缘相切，然后将移液管移至锥形瓶内，使流液口接触磨口以下的内壁（勿接触磨口！），使水沿壁流下，待液面静止后，再等15s。在放水及等待过程中，移液管要始终保持垂直，流液口一直接触瓶壁，但不可接触瓶内的水，锥形瓶保持倾斜。放完水随即盖上瓶塞，称量至mg位。两次称得质量之差即为释出纯水的质量m W。重复操作一次，两次释出纯水的质量之差，应小于0.01g。 将温度计插入5～10min，测量水温，读数时不可将温度计下端提出水面（为什么？）由附录中查出该温度下纯水的密度ΡW，并利用下式计算移液管的实际容量： V = m W / ΡW ⒉移液管与容量瓶的相对校准 在分析化学实验中，常利用容量瓶配制溶液，并用移液管取出其中一部分进行测定，此时重要的不是知道容量瓶与移液管的准确容量，而是二者的容量是否为准确的整数倍关系。例如用25ml移液管从100ml容量瓶中取出一份溶液是否确为1/4，这就需要进行这两件量器的相对校准。此法简单，在实际工作中使用较多，但必须在这两件仪器配套使用时才有意义。 将100ml容量瓶洗净、晾干（可用几毫升乙醇润洗内壁后倒挂在漏斗板上），用25ml移液管准确吸取纯水4次至容量瓶中（移液管的操作与上述校准时相同），若液面最低点不与标线上边缘相切，其间距超过1mm，应重新做一标记。 ⒊容量瓶的校准 用铬酸洗液洗净一个100ml容量瓶，晾干，在电子天平上称准至0.01g。取下容量瓶注水至标线以上几毫米，等待2min。用滴管吸出多余的水，使液面最低点与标线上边缘相切（此时调定液面的作法与使用时有所不同），再放到电子天平上称准至0.01g。然后插入温度计测量水温。两次所称得质量之差即为该瓶所容纳纯水的质量，最后计算该瓶的实际容量。 ⒋滴定管的校准 用铬酸洗液洗净1支50ml具塞滴定管，用洁布擦干外壁，倒挂于滴定台上5min以上，打开旋塞，用洗耳球使水从管尖（即流液口）充入。仔细观察液面上升过程中是否变形（即弯液面边缘是否起皱），如变形，应重新洗涤。 洗净的滴定管注入纯水至液面距最高标线以上约5mm处，垂直挂在滴定台上，等待30s后调节液面至0.01ml。
实验二 容量仪器的校正 一、目的要求 1．了解容量仪器校正的意义。 2．掌握容量仪器校正的方法。 二、实验原理 定量分析中要用到各种容量仪器，如滴定管、移液管和量瓶，它们的容积在生产过程中已经检定，其所刻容积有一定的精确度，可满足一般分析的要求。但也常有质量不合格的产品流人市场，如果不预先进行校正，就可能给实验结果带来误差。因此，在滴定分析中，特别是在准确度要求较高的分析工作中，必须对容量仪器的容积进行校正。 校正的方法有称量法和相对校正法 称量法的原理是，称量一定温度下校正容器中容纳或放出纯水的质量，根据该温度下纯水的密度即可计算出被校正容器的实际容积。 测量液体体积的基本单位是毫升(ml)。1ml 是指在真空中1g 纯水在最大密度时(3.98℃)所占的体积。换句话说，在 3.98℃和真空中称量所得的水的克数，在数值上等于它的体积毫升数。 由于玻璃的热胀冷缩，所以在不同温度下，玻璃容器的容积也不同。因此，规定使用玻璃容器的标准温度为20℃。各种容器上标出的刻度和容积，称为在标准温度20℃时容器的标准容积。 但是，在实际校正工作中，容器中水的质量是在室温下和空气中称量的。因此必须考虑如下三个方面的影响： (1)由于空气浮力使质量改变的校正： (2)由于水的密度随温度而改变的校正； (3)由于玻璃容器本身容积随温度而改变的校正。 综合上述影响，可得出在20℃容积为lml 的玻璃容器，在不同温度时所盛水的质量见表2—1。据此可用下式计算容器的校正值。 t t d m V = 20 式中：V 20为在20℃时容器的真实容积； t m 为在空气中t ℃时水的质量； t d 为t ℃时在空气中用黄铜砝码称量1 ml 水(在玻璃容器中)的质量。 如某支25 ml 移液管在25℃放出的纯水质量为24.921 g ，则该移液管在20℃的实际容积为： )(02.2599617 .0921.2420ml V == 即这支移液管的校正值为－ = +(ml)
容量玻璃仪器的校正 容量玻璃仪器的容积并不经常与它所标出的大小完全符合，由于玻璃具有热胀冷缩的性质，不同温度下，其容积是不同的。因此，对于准确度要求较高的分析，必须对量器进行校正，容量器皿的校准方法通常有称量法和相对校准法两种。 (1)称量法 称量法是指在校准室内温度波动小于1℃/h，所用器皿和水都处于同一室时，用分析天平称出容量器皿所量入或量出的纯水的质量，然后根据该温度下水的密度，将水的质量换算为容积。 由于水的密度和玻璃容器的体积随温度的变化而改变，以及在空气中称量受到空气浮力的影响，因此将任一温度下水的质量换算成容积时必须对下列三点加以校正： ①校准温度下水的密度。 ②校准温度下玻璃的热膨胀。 ③空气浮力对所用称物的影响。 为了便于计算，将此三项校正值合并而得一总校正值（见表2-1），表中的数字表示在不同温度下，用水充满20℃时容积为1L的玻璃容器，在空气中用黄铜砝码称取的水的质量。校正后的容积是指20℃时该容器的真实容积。应用该表来校正容量仪器是十分方便的。 滴定管的校正： 将滴定管洗净至内壁不挂水珠，加入纯水，驱除活塞下的气泡，取一磨口塞锥形瓶，擦干瓶外壁、瓶口及瓶塞，在分析天平上称重。将滴定管的水面调节到正好
在0.00刻度处。按滴定时常用的速度（每秒3滴）将一定体积的水放入已称重的具塞锥形瓶中，注意勿将水沾在瓶口上。在分析天平上称量盛水的锥形瓶重，读出水重，并计算真实体积，倒掉锥形瓶中的水，擦干瓶外壁、瓶口和瓶塞称量瓶重。滴定管重新充水至0.00刻度，再放另一体积的水至锥形瓶中，称量盛水的瓶重，算出此段水的实际体积。如上法继续检定至0至最大刻度的体积，算出真实体积。 表2-1 不同温度下用水充满20℃时容积为1L的玻璃容器， 在空气中以黄铜砝码称取的水的质量 温度/℃质量/g温度/℃质量/g温度/℃质量/g 0998.2414998.0428995.44 1998.3215997.9329995.18 2998.3916997.8030994.91 3998.4417997.6531994.64 4998.4818997.5132994.34 5998.5019997.3433994.06 6998.5120997.1834993.75 7998.5021997.0035993.45 8998.4822996.8036993.12 9998.4423996.6037992.80 10998.3924996.3838992.46 11998.3225996.1739992.12 12998.2326995.9340991.77
目的：对化验室玻璃器皿进行校准，保证检验的准确性 范围：适用于新制造和使用中的滴定管、分度吸管、单标线吸量管、单标线容量瓶、量筒和量杯等实验室常用容量仪器的首次检定、后续检定和使用中的检验。 责任人：化验员，QA 内容: 1、编号： 玻璃仪器编号由编码和数字组成，第一位为公司代码，第二位为仪器代码，第三位为仪器量程，最后三位数字为文件序号， 例：HX —××—××—××× 仪器序号 仪器量程 仪器代码 公司名代码
DD—滴定管FX—分度吸管 DX—单标线吸量管DR—单标线容量瓶 LT—量筒LB—量杯 如：HX-DR-100-005 表示“单标线容量瓶100ml序号005” 2、术语和定义 玻璃量器材质：通常采用钠钙玻璃或硼硅玻璃，用硼硅玻璃制成的玻璃量器应表“B”字样。 标记：标准温度20℃，量入式用“In”，量出式用“Ex”，吹出式用“吹”或“Blow out”，等待时间“+xxs”，标称容量与单位“xxmL”，准确度等级“A或B”（未标注按B级处理）。 3、原理： 玻璃量器的校正就是通过称量量入或量出玻璃量器的水的重量，和一定温度下对应的水的密度，从而计算出玻璃量器的准确容积。不同温度中水的密度见表1。 计算公式为：V20=m/ρw[1+β(20-t)] 式中： V20—标准温度20℃时的被检玻璃量器的实际容量，ml； m—被检玻璃量器内所能容纳水的质量，g； ρw—纯化水t℃时的密度，g/ml； β—被检玻璃量器的体胀系数，℃-1（钠钙玻璃的体胀系 数为25×10-6℃-1，硼硅玻璃的体胀系数为10×10-6℃ -1）； t —检定时纯化水的温度，℃。
容量器皿的校准 一、实验目的 1、掌握滴定管、移液管、容量瓶的使用方法 2、练习滴定管、移液管、容量瓶的校准方法，并了解容量瓶器皿校准的意义 二、实验原理滴定管，移液管和容量瓶 是滴定分析法所用的主要量器。容量器皿的容积与其所标出的体积并非完全相符合。因此，在准确度要求较高的分析工作中，必须对容量器皿进行校准。由于玻璃具有热胀冷缩的特性，在不同的温度下容量器皿的体积也有所不同。因此，校准玻璃容量器皿时，必须规定一个共同的温度值，这一规定温度值为标准温度。国际上规定玻璃容量器皿的标准温度为20℃。既在校准时都将玻璃容量器皿的容积校准到20℃时的实际容积。容量器皿常采用两种校准方法。 1、相对校准要求两种容器体积之间有一定的比例关系时，常采用相对校准的方法。例如，25mL移液管量取液体的体积应等于250mL容量瓶量取体积的10%。 2、绝对校准绝对校准是测定容量器皿的实际容积。常用的校准方法为衡量法，又叫称量法。即用天平称得容量器皿容纳或放出纯水的质量，然后根据水的密度，计算出该容量器皿在标准温度20℃时的实际体积。由质量换算成容积时，需考虑三方面的影响： （1）水的密度随温度的变化 （2）温度对玻璃器皿容积胀缩的影响
（3）在空气中称量时空气浮力的影响 为了方便计算，将上述三种因素综合考虑，得到一个总校准值。经总校准后的纯水密度列于表2-1.表2—1 不同温度下纯水的密度值（空气密度为0.0012g·cm-3,钙钠玻璃体膨胀系数为2.6×10-5℃-1） 实际应用时，只要称出被校准的容量器皿容纳和放出纯水的质量，再除以该温度时纯水的密度值，便是该容量器皿在20℃时的实际容积。 【例1】在18℃，某一50mL容量瓶容纳纯水质量为49.87g,计算出该容量瓶在20℃时的实际容积。解：查表得18℃时水的密度为0.9975 g·mL，所以在20℃时容量瓶的实际容积V20为： 3.溶液体积对温度的校正容量器皿是以20℃为标准来校准的，使用时则不一定在20℃，因此，容量器皿的容积以及溶液的体积都会发生改变。由于玻璃的膨胀系数很小，在温度相差不太大时，容量器皿的容积改变可以忽略。稀溶液的密度一般可用相应水的密度来代替。 【例二】在10℃时滴定用去25.00mL0.1mol·L标准溶液，问20℃时其体积应为多少？解：0.1 mol·L稀溶液的密度可以用纯水密度代替，例如：25℃时由滴定管放出10.10mL水，其质量为10.80g，算出这一段滴定管的实际体积为：
水泥抗压夹具校验记录TGX008-2001 送检单位__________仪器编号____________校验号________ 金属线材反复弯曲试验机校验记录
TGX055-2001 送检单位____________仪器编号___________校验号__________ 钢筋冷弯弯心校验记录TGX056-2001
送检单位__________ 仪器编号__________ 校验号_________ 校(检) 验证书 _______字第_______号
仪器名称_______________________________________________ 型号_______________________________________________ 制造厂_______________________________________________ 出厂编号_______________________________________________ 送校(检)单位____________________________________________ 校(检)验结论____________________________________________ 校(检)验日期年月日校(检)验周期 有效日期年月日至年月日 校(检)验员核验员 技术负责人校(检)验单位(章) 石料冲击韧度试验机校验记录 TGX030-2001 送检单位__________仪器编号_________校验号_________
圆盘耐磨试验机记录TGX031-2001 送检单位__________仪器编号_________校验号__________
玻璃仪器校准规程 1 目的 规定本公司玻璃仪器的校准操作步骤，使所有玻璃仪器在使用过程中得以正常运行。 2 范围 适用于本公司滴定管、吸管、容量瓶、量筒、温度计等的首次校准、后续校准和使用中的校准检验。 3 职责 3.1 品管部负责制定校准规程。 3.2 品管部化验室负责按“检定周期”实施校准工作。 4 校准程序 4.1 滴定管校准检定规程 4.1.1 准备一个干洁的盛器(50—100mL称瓶或有塞锥瓶)并称准至0.0001g 4.1.2 将被检滴定管充分洗净后，用室温蒸馏水注满至零刻度处(用0.1℃温度计测量水温为t℃)，待30秒钟后读数。 4.1.3 将滴定管的水慢慢放出10mL(0.1mL)于盛器内，并将管尖端接触盛器内壁. 4.1.4 称取盛器连水的质量(称准至0.0001g) t℃时水的质量=盛器连水质量,盛器的质量 20℃时的真实容量(mL)=t℃时水的质量+t℃时容量改正数 4.1.5 再将10mL刻度以下的水，逐次10mL地放出，并按上述手续逐段检定。 4.2 吸管校准检定规程
4.2.1将被检吸管，用洗液和水充分洗净，至器壁沾附的水膜不呈断裂或水滴状为止，再用蒸馏水冲洗三次。 4.2.2 准备一个干洁的盛器(50—100mL称瓶或有塞锥瓶)，称重(称准至 0.0001g)。 4.2.3 以被检吸管吸取室温蒸馏水(用分度0.1℃的温度计测量水温为t℃)至刻度，移入盛器内，称重(称准至0.0001g)。 4.2.4 t℃时水的质量=盛器连水质量,盛器的质量 20℃时真实容量(mL)= t℃时水的质量+t℃时容量改正数(查附录三，分析计算用表，表28)。 4.3温度计校准检定规程 4.3.1 将标准温度计和被检定的温度计用棉线系在一起，使温度计下端的水银球齐平，上端固定悬挂于一铁架所附的铁环上，下端放置于250ml烧杯内，杯中盛水，加入冰或适量的冷却剂，使能降到所需检定之温度。当标准温度计达到检定的温度时(务必整数)，同时立刻读出被检温度计的温度，两者之差，即为被检温度计的改正数，然后令水温上升，照上法逐度检查。 4.4容量瓶校准检定规程 4.4.1将被检容量瓶，用洗液和水充分洗净，至器壁沾附的水膜不呈断裂或水滴状为止，再用蒸馏水冲洗三次。 4.4.2 用已校准的移液管吸取等量的水或分几次放入被检的容量瓶中，吸管尖端与器壁接触循沿15,40秒钟取出吸管，液体湾月面与核度相切。 4.5 锤度计校准检定规程 4.5.1称取优质白砂糖约300g，用浅盆盛放，在105℃下干燥1,2小时，放入玻璃干燥器中冷却后，按白砂糖蔗糖分分析方法测其蔗糖分。 4.5.2 计算:26:P1,X:P
容量瓶容量校验方法 1、校验准备 1.1将被校验的容量瓶洗净并烘干； 1.2将蒸馏水和需要校验的容量瓶提前4小时放在天平室，使蒸馏水容量瓶温度与室温相同。 2、校验步骤 2.1将电子天平预热20分钟； 2.2测定室内温度，并记录； 2.3将洗净并烘干的容量瓶称重，待电子天平稳定显示后，按电子天平调零键，使电子天平归零； 2.4将容量瓶从电子天平上取出，打开塞子，将蒸馏水徐徐注入容量瓶中，使弯液面的下底与容量瓶的刻度平齐，并再次称重，此时显示的就是容量瓶中水的质量，记录水的质量；记录表格如下： 水温度： 容积：100 mL 水质量g 编号 次数容100-1 容100-2 容100-3 容100-4 容100-5 第1次 第2次 第3次 2.5将称重容量瓶中的水倒出，重复2.4 的操作。平行操作3次，计算3次测定结果的算数平均值，作为容量瓶容积的计算依据； 2.6操作时注意手尽量只接触容器的上部，减少容量瓶和蒸馏水温度变化。 3、结果计算 3.1根据容量瓶容水的质量和当时温度下的纯水密度计算容量瓶的容积测定值； 容量瓶的容积＝容量瓶中水的体积＝容量瓶中水的质量÷测定温度下水的密度。 公式为：V测定＝V水＝m水/ρ水t V测定―容量瓶的容积的测定值，mL； V水―容量瓶中水的体积，mL； m水―容量瓶中水的质量，g； ρ水t―当时温度下水的密度，g/ mL。 3.2计算容量瓶容积的绝对误差（E绝对），并以此作为容量瓶等级判断的依据； 容量瓶容积的绝对误差（E绝对）＝容量瓶容积的测定值（V测定）－容量瓶容积的标称值（V标称） 公式为： E绝对＝V测定－V标称 E绝对―容量瓶容积的绝对误差，mL； V测定―容量瓶的容积的测定值，mL； V标称―容量瓶容积的标称值，mL。 4、结果判定 容量瓶容积的绝对误差小于规定的允差判定为相应的等级，允差见下表。 标称总容积（mL）25 50 100 允差（mL） A ±0.03 ±0.05 ±0.10 B ±0.06 ±0.10 ±0.20
容量仪器的校准 一、实验目的 1.初步学会容量仪器的使用方法； 2.学习吸管、容量瓶的相对校正，吸管、滴定管的校正方法； 3.学习电子天平的使用。 二、实验原理 欲使分析结果准确，所用量具必须有足够的准确度，但有些容量器皿达不到要求，故需校准。 校准方法是：称量容器中容纳或放出的纯水的质量，由V H2O= m t /ρt直接计算出它的容积（V H2O） 三、主要仪器及试剂 1. 25ml移液管 2. 250ml容量瓶 3. 50ml酸式滴定管 4. 50ml磨口锥形瓶 5. 温度计 6. 分析天平 7. 500ml烧杯 8. 蒸馏水 四、实验步骤 1.滴定管校准 洗净欲校准的滴定管，加入与室温达平衡的蒸馏水至零刻度线以下附近，记录水温及滴定管的初读数。 称量50ml干燥磨口锥形瓶的质量，再以正确操作由滴定管中放出10.00ml 水于上述磨口锥形瓶中盖紧，称量。两次称量值之差即为滴定管中放出的水质量。 用同样方法测得滴定管0.00 - 10.00、0.00 - 20.00、0.00 - 30.00、0.00 - 40.00、0.00 - 50.00刻度间放出水的质量，根据查得校准温度下水的密度，计算滴定管所测各段的真正容积。 要求：称量时称准至0.01g，每段重复一次，两次校正值之差不得超过0.02ml，
结果取平均值。将所得结果绘制成以滴定管读数为横坐标，以校准值为纵坐标的校正曲线。 2.移液管的校准 方法同上，由从移液管放出的水的质量，计算出它的真正容积，重复一次。两次校正值之差不超过0.02ml。 3.容量瓶的校准 将待校正的清洁、干燥的容量瓶称重。测量纯化水的温度并将纯化水注入容量瓶标线处，称重。两次重量之差即为该容量瓶中水的重量，根据查得校准温度下水的密度，计算该容量瓶的真实容量。 五、注意事项 1.滴定管中加入的水可事先用烧杯盛蒸馏水，放在天平室内，杯中插温度计测量水温。 2.由滴定管中放出水时勿将水滴在磨口上。 3.滴定管、移液管的操作一定要正确。 六、校正记录