湖南工程学院试卷纸 2003 至 2004 学年第 一 学期专业班级 化工0103 姓名 学号 共 3 页第 B 卷1 页
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湖南工程学院试卷纸 专业班级 化工0103 姓名 学号 共 3 页第B 卷2 页
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湖南工程学院试卷纸 专业班级 化工0103班 姓名 学号 共 3 页第 B 卷3 页
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北京化工大学 仪器分析习题解答 董慧茹编 2010年6月
第二章 电化学分析法习题解答 25. 解： pHs = 4.00 , Es = 0.209V pHx = pHs ＋059 .0Es Ex - (1) pHx 1 = 4.00 + 059.0209 .0312.0- = 5.75 (2) pHx 2 = 4.00 ＋059 .0209 .0088.0- = 1.95 (3) pHx 3 = 4.00 ＋059 .0209 .0017.0-- = 0.17 26. 解： [HA] = 0.01mol/L , E = 0.518V [A -] = 0.01mol/L , ΦSCE = 0.2438V E = ΦSCE － Φ2H+/H2 0.518 = 0.2438 － 0.059 lg[H +] [H +] = k a ][] [- A HA = 01.001.0k a 0.518 = 0.2438 － 0.059 lg 01 .001 .0k a lg k a = - 4.647 k a = 2.25×10-5 27. 解： 2Ag + + CrO - 24 = Ag 2CrO 4 [Ag +]2 = ] [24- CrO Ksp
Ag CrO Ag SCE E /42φφ-= - 0.285 = 0.2438 - [0.799 + 2 24)] [lg(2059.0-CrO Ksp ] ][lg 24-CrO Ksp = - 9.16 , ] [24- CrO Ksp = 6.93×10-10 [CrO - 24 ] = 10 1210 93.6101.1--?? = 1.59×10-3 (mol/L) 28. 解：pBr = 3 , a Br- = 10-3mol/L pCl = 1 , a Cl- = 10-1mol/L 百分误差 = - - --?Br Cl Cl Br a a K ,×100 = 3 1 31010106---??×100 = 60 因为干扰离子Cl -的存在，使测定的a Br- 变为： a -Br = a -Br ＋K --Cl Br .×a -Cl = 10-3＋6×10-3×10-1=1.6×10-3 即a -Br 由10-3mol/L 变为1.6×10-3mol/L 相差3.0 - 2.8 = 0.2 pBr 单位 29. 解：
基础化学实验I (下) 基本知识问答 1指出下列情况中各会引起什么误差？如果是系统误差应采取什么方法避免? 答：(1)砝码被腐蚀：系统误差中的仪器误差，通过校正仪器消除。 (2) 在重量分析中被测组分沉淀不完全：系统误差中的方法误差，通过对比试验消除。 (3) 天平两臂不等长：系统误差中的仪器误差，通过校正仪器消除。 (4) 容量瓶和移液管不配套：系统误差中的仪器误差，通过校正仪器消除。 (5) 试剂中含有微量被测组分：系统误差中的试剂误差，通过做空白试验消除。 (6) 读取滴定管读数时最后一位数字估测不准：偶然误差。 (7) 某人对终点颜色的观察偏深或偏浅：系统误差中的主观误差，通过严格训练，提高操作水平。 (8) 天平的零点稍有变动：偶然误差。 (9) 移液管移液后管尖残留量稍有不同：偶然误差。 (10) 灼烧SiO2沉淀时温度不到1000C :系统误差中的方法误差，通过对比试验消除。2系统误差产生的原因有哪些，如何消除测定过程中的系统误差？ 答：系统误差产生的原因有方法误差、试剂误差、仪器误差和主观误差。方法误差可 通过对比试验进行消除；试剂误差可通过空白试验进行消除；仪器误差可以通过校正仪器来消除；通过严格的训练，提高操作水平予以避免。 3准确度和精密度有何区别？如何理解二者的关系？怎样衡量准确度与精密度？ 答：精密度表示分析结果的再现性，而准确度则表示分析结果的可靠性。精密度高不一 定准确度高，而准确度高，必然需要精密度也高。精密度是保证准确度的先决条件，精密度 低，说明测定结果不可靠，也就失去了衡量准确度的前提。准确度的高低用误差来衡量；精密度的高低用偏差来衡量。 4某分析天平的称量误差为土0.2mg，如果称取试样的质量为0.0500g，相对误差是多少？如果称量 1.000g时，相对误差又是多少？这些数值说明什么问题？ 答：称取试样的质量为0.0500g，相对误差为： E 0.0002 100% 0.4% 0.0500 称取试样的质量为1.000g，相对误差为： E 0.0002 100% 0.02% 1.000 这些数值说明对同一仪器来说，所称质量越大，相对误差越小，准确度越高。 5滴定管的读数误差为土0.02mL ,如果滴定用去标准滴定溶液 2.50mL ,读数的相对误差是多少？如果滴定时用去25.00mL ,相对误差又是多少？相对误差的不同说明什么问题？ 0.02 答：滴定用去标准滴定溶液2.50mL，相对误差为：E1 100% °8% 2.50 0.02 滴定用去标准滴定溶液25.00mL ,相对误差为：E2 亦亦100% °.08%这说明使用滴定管时，滴定所用体积越大，相对误差越小，准确度越高。 6 化验室常用的普通试剂和指示剂溶液通常采用何种浓度表示方式？如何配制? 答：普通试剂和指示剂溶液常采用质量浓度表示。有的指示剂用量较少，可以质量浓度的分倍数表示。由于它们对浓度的准确度要求不高，所以配制十分方便，称取一定量的物质，放入烧杯中以适量溶剂溶
分析化学实验试题及答案 （一） 一、填空题：（24分2分/空） 1、如果基准物未烘干，将使标准溶液浓度的标定结果偏高。 2、移液管移取溶液时，当液面上升至标线以上，应用_右__手食指堵住管口。 4、标定EDTA溶液时，若控制pH=5，常选用___XO 为金属离子指示剂；若控 制pH=10，常选用_EBT 为金属离子指示剂。 5. 在滴定操作中左手控制滴定管，右手握锥形瓶；滴定接近终点时， 应控制半滴加入，加入半滴溶液的方法是轻轻转动旋塞，使溶液悬挂在出口管嘴上，形成半滴，用锥瓶内壁将其沾落，再用洗瓶吹洗。；滴定完毕进行读数时，应将滴定管取下视线应与__欲读刻度线平行。__。 6．测定水的总硬度时用三乙醇胺掩蔽Fe3+、Al3+等少量共存离子。7．NaOH 标准溶液因保存不当吸收了CO2，若以此NaOH 溶液滴定H3PO4至第二个计量点, 则H3PO4的分析结果将偏高。 二、判断题：（8分2分/题） 1．测定水的硬度时,需要对Ca、Mg进行分别定量。（×） 2．对某项测定来说，它的系统误差大小是不可测量的。（×） 3．金属离子指示剂与金属离子生成的络合物过于稳定称为指示剂的封闭现象。（√） 4．以HCl标准溶液滴定碱液中的总碱量时，滴定管的内壁挂液珠，会使分析结果偏低。（√） 三、简答：（68分） 1、络合滴定中为什么加入缓冲溶液？（14分） 答：各种金属离子与滴定剂生成络合物时都应有允许最低pH值，否则就不能被准确滴。而且还可能影响指示剂的变色点和自身的颜色，导致终点误差变大，甚至不能准确滴定。因此酸度对络合滴定的影响是多方面的，需要加入缓冲溶液予以控制。
2．铝合金中铝含量的测定，用锌标准溶液滴定过量的EDTA，为什么不计滴定体积？能否用不知道准确浓度的Zn2+溶液滴定？实验中使用的EDTA需不需要标定?（15分） 答：铝合金中铝含量的测定，用的是置换滴定法，只要计量从AlY-中置换出的EDTA，而不需要对与Al3+反应后过量的EDTA计量，滴定过量的EDTA可以，滴定置换出的EDTA不行。 实验中使用的EDTA不需要标定。 3．为下列操作选用一种合适的实验室中常用的仪器，说出名称和规格：（14分） 1) 准确称取0.6克待测定样品，溶解,定溶到100.0ml； 2) 移取25.00mlHCl溶液，用0.1mol·L_1标准溶液滴定。 答：1）分析天平，100ml容量瓶。 2）25ml移液管，50ml碱式滴定管。 4．有一碱液，可能含有NaOH、Na 2CO 3 或NaHCO 3 ，也可能是其中两者的混合物。 今用盐酸溶液滴定，以酚酞为指示剂，消耗盐酸体积为V 1 ；当加入甲基橙指示剂， 继续用HCl溶液滴定，又消耗HCl体积为V 2 ，试判断下列五种情况下，混合碱中存在的成分是什么？（15分） （1）V １=0；（2）V ２ =0；（3）V １ ＞V ２ ；（4）V １ ＜V ２ ；（5）V １ =V ２ 。 答：（1）V １=0：存在NaHCO 3 （2）V ２ =0：存在NaOH （3）V １＞V ２ ：存在NaOH和Na 2 CO 3 （4）V １ ＜V ２ 存在Na 2 CO 3 和NaHCO 3 （5）V １=V ２ 存在Na 2 CO 3 5．简述KMnO4溶液的配制方法。（10分） 称取计算量固体KMnO4于计算量体积水中，盖上表面皿，加热至沸并保持微沸状态1h，冷却后，用微孔玻璃漏斗（3号或4号）过滤。滤液储存于棕色试剂瓶中。将溶液在室温条件下静置2～3天后过滤备用。
化学学科硕士研究生培养方案 学科代码： 0703 学科级别：一级 一、学科简介 湖南大学化学一级学科涵盖无机化学、分析化学、有机化学、物理化学、高分子化学与物理等五个二级学科，并设有化学博士后科研流动站。目前，本学科有分析化学国家重点学科, 有机化学、无机化学湖南省重点学科, 化学生物传感与计量学国家重点实验室和先进催化教育部工程技术研究中心。本学科师资力量雄厚，有教授28人，其中有中科院院士3人，长江学者、国家杰出青年基金获得者3人。本学科近年来承担了国家“973”项目、“863”项目、国家科技攻关及国家自然科学基金重点项目50余项。我校化学学科通过国家“985工程”和“211工程”重点建设，学科综合实力得到提升。化学计量学与化学生物传感技术，生命科学中的新分析方法，基于纳米尺度和单分子水平的生物分析化学，仿生催化与功能有机分子合成等研究方向在国际国内具有一定影响，界面物理化学与化学电源，无机功能材料与配位化学，功能高分子分子设计合成与性能等研究领域也形成了自己的优势和特色。 二、培养目标 通过培养，使本学科硕士学位获得者掌握本领域内坚实的基础理论知识，掌握所从事的研究方向上系统的先进专门知识和实验技术，适应国民经济建设需要，面向现代化、面向世界、面向未来、能独立解决化学理论和化学实际问题；成为能胜任化学及相关领域教学和科学研究工作，德、智、体全面发展的高层次专门人才。 三、主要研究方向 四、学制与学分 1、实行弹性学制，学习年限2至4年。
2、第一学年内完成所有课程学习。 五、课程设置
注：跨学科攻读的硕士生，须根据本人研究方向补修本学科本科生骨干课程2 门 六、开题报告 具体要求参照《湖南大学研究生毕业（学位）论文开题报告暂行规定》。 七、学位论文 具体要求参照湖南大学研究生学位论文的有关规定。 化学工程与技术学科硕士研究生培养方案 学科代码： 0817 学科级别：一级 一、学科简介 化学工程与技术一级学科包括化学工程、化学工艺、工业催化、应用化学和生物化工等五个二级学科。本学科现有外聘中国工程院院士1人、芙蓉学者2人，拥有教育部“先进催化工程研究中心”、“化学工程与技术”一级学科博士点和博士后流动站。近年来承担了国家973子项目、863计划项目、国家自然科学基金及其他重大科研项目150余项。在先进催化技术、应用电化学、精细与功能高分子等研究方面形成了自己的优势与特点。 二、培养目标 通过培养，使本学科硕士学位获得者掌握本领域内基础理论知识，掌握所从事的研究方向上的专门知识和实验技术，适应国民经济建设需要，面向现代化、面向世界、面向未来，能胜任化学工程学及相关领域的教学与科学研究工作，成为在德、智、体各方面全面发展的高层次专门人才。 三、主要研究方向
分析化学实验基础知识及解答(1).doc 分析化学实验基础知识及解答(1) 考生：考试总分：100分考生选择题总得分： 一、单选题（每题1分，共50题） 1.在配位滴定中，要准确滴定M离子而N离子不干扰须满足lgKMY-lgKNY ≥5（ B ）。 A.对 B.错 2.在实验室常用的玻璃仪器中，可以直接加热的仪器是（ C ） A.量筒和烧杯 B.容量瓶和烧杯 C.锥形瓶和烧杯 D.容量瓶和锥形瓶 3.使用分析天平进行称量过程中，加、减砝码或取、放物体时，应把天平梁托起，这是为了（ B ） A.程量快速 B.减少玛瑙刀的磨损 C.防止天平盘的摆动 D.减少天平梁的弯曲 4.化学分析实验室常用的标准物质中，基准物质的准确度具有国内最高水平，主要用于评价标准方法、作仲裁分析的标准（ B ）。 A.对 B.错 5.酸碱质子理论认为：凡是能给出质子的物质就是酸，凡是能接受质子的物质就是碱（ A ）。 A.对 B.错 6.下列四个数据中修改为四位有效数字后为0.7314的是（ C ）： A.0.73146 B.0.731349 C.0.73145 D.0.731451
7.配制碘溶液时应先将碘溶于较浓的KI溶液中，再加水稀释（ A ）。 A.对 B.错 8.砝码使用一定时期(一般为一年)后，应对其质量进行校准（ A ）。 A.对 B.错 9.所谓终点误差是由于操作者终点判断失误或操作不熟练而引起的（ B ）。 A.对 B.错 10.某溶液主要含有Ca2+、Mg2+及少量Fe3+、Al3+今在PH=10的加入三乙醇胺，以EDTA 滴定，用铬黑T为指示剂，则测出的是（ C ）。 A.Mg2+量 B.Ca2+量 C.Ca2+、Mg2+总量 D.Ca2+、Mg2+、Fe3+、Al3+总量 11.配制EDTA标准溶液用自来水，在直接滴定中将使测定结果（ A ） A.偏大 B.偏小 C.不影响 D.大小不确定 12.浓度≤1μg/ml的标准溶液可以保存几天后继续使用（ B ）。 A.对 B.错 13.配制HCl标准溶液宜取的试剂规格是（ A ）。 A.HCl（AR） B.HCl（GR） C.HCl（LR） D.HCl（CP） 14.在实验室中浓碱溶液应贮存在聚乙烯塑料瓶中（ A ）。 A.对 B.错 15.滴定管中装入溶液或放出溶液后即可读数，并应使滴定管保持垂直状态（ B ）。 A.对 B.错
2008年华东理工大学博士研究生入学考试参考书目 ????科目代码????科目名称????参考书目1101????英语????无1102????日语????无1103????德语????无 2201? ? ? ? 微生物学? ? ? ? 《微生物学教程》周德庆着，高等教育出版社；《现代工业发酵调控学》储炬，李友荣着，化学工业出版社。 2202? ? ? ? 化学反应工程? ? ? ? 《化学反应工程分析》袁渭康等着，华东理工大学出版社 2203? ? ? ? 泛函分析? ? ? ? 《应用泛函分析》王宗尧、薛以锋，钱张军着，华东理工大学出版社。 2204? ? ? ? 计算机理论与技术? ? ? ? 《数据库系统概论》第二版萨师煊着，高等教育出版社；《计算机网络教程》高传善着，复旦大学出版社；《数据结构》第二版严蔚敏着，清华大学出版社；《计算机通信网络安全》冯登国着，清华大学出版社2001。 2205? ? ? ? 高等有机化学? ? ? ? 《高等有机化学—反应、机理和结构》J.March着（中译本）人民教育出版社1981（1982） A d v a n c e d O r g a n i c C h e m i s t r y5t h E d J.M a r c h着W i l e y出版社。2206? ? ? ? 固体力学? ? ? ? 《固体力学基础》高玉臣着，中国铁道出版社，1999；《固体力学》汤任基着，上海交通大学出版社，1999。2207? ? ? ? 高分子化学? ? ? ? 《高分子科学教程》韩哲文编华东理工大学出版社2208????催化理论????《催化作用基础》李荣生着科学出版社《工业催化》黄仲涛着化学工业出版社 2209? ? ? ? 高等药物化学? ? ? ? 《药物化学》尤启东主编,化学工业出版社,2004年版；《高等药物化学选论》,周伟澄主编,化学工业出版社,2006年版。 2210? ? ? ? 细胞分子生物学? ? ? ? 《基因IV》余龙、江松敏、赵寿元译校，科学出版社。《细胞生物学》翟中和编着，高等教育出版社
填空题 1、0.1 mol?L-1的NaH2PO4(pH1)和NH4H2PO4(pH2)两种溶液的pH关系是（）。 2、强酸滴定弱碱可选用的指示剂是（）。 3、浓度均为1.0 mol?L-1的HCl滴定NaOH溶液突跃范围是pH=3.3~10.7，当溶 液改为0.01 mol?L-1时，其滴定突跃范围是pH=（）。 4、欲配pH=4.50缓冲溶液500ml，需冰HAc（pKa=4.75）（）mL，NaAc·3H2O （M=126.0）（）g。 5、EDTA与金属离子生成螯合物时，其螯合物比一般为（）。 6、EDTA与金属离子配位是，一分子的EDTA可提供的配位原子个数是（）。 7、在非缓冲溶液中用EDTA滴定金属离子时，溶液的pH值将（）。 8、条件稳定常数的定义式是K MY′=（）。 9、酸效应系数的定义式是αY(H) =（）。 10、符合Lambert—Beer′Law的Fe3+—磺基水杨酸显色体系，当Fe3+浓度由C 变为3C时，A将（）；ε将（）。 11、光度法用溶剂做参比液时，测得某试液的透光度为10%；若参比液换为透光 度为20%的标准溶液，其它条件不变，则试液的透光度则为（）。 12、在Fe3+存在时，用EDTA测定Ca2+、Mg2+，要消除的Fe3+干扰，最简便的 方法是（）。 13、用KMnO4标准溶液测定双氧水中H2O2的含量，指示剂为（）等。 14、酸碱指示剂的变色范围大约是（）个pH单位。 15、酸碱指示剂的变色范围与pKa的关系是（）。 16、某酸碱指示剂的pK HIn的关系是（）。 17、用HCl标准溶液滴定NH3·H2O时，分别用甲基橙和酚酞作指示剂，耗用 HCl体积分别以V甲和V酚表示，则V甲和V酚的关系是（）。 18、空白试验可以消除试剂、溶剂和器皿等引入的杂质所造成的（）。 19、对照试验是检查（）的有效方法。 20、722型分光光度计的光源是（）。 答案 1、pH1＞pH2 2、甲基红 3、pH5.3~8.7 4、 5、1∶1 6、6 7、降低 8、 9、 10、增大；不变11、50% 12、配位掩蔽法13、MnO4-—Mn2+ 14、2 15、pH= pK HIn±1 16、pH7.1~9.1 17、V甲＞V酚 18、系统误差19、系统误差20、卤钨灯 判断题 （）1、试样不均匀会引起随机误差。 （）2、样品定容是溶剂超过容量瓶的刻度线不会引起随机误差。 （）3、仪器示值不稳会引起随机误差。 （）4、容器未洗干净会引起随机误差。 （）5、校准测量仪器可减小系统误差。
湖南大学分析化学专业考研 我校在20世纪50年代末建立分析化学专业，60年代开始在有机分析试剂与稀有金属分析方面的研究上取得成果。70年代开始了以离子敏化学传感器为特点的化学传感器研究工作，其中“氟离子电极研究”获1978年全国科学大会奖励。到80年代，该学科点于92年获机械部批准成立“湖南大学化学计量和化学传感技术部门开放研究实验室”，2000年“化学计量学与化学、生物传感技术实验室”获准为教育部重点实验，2001年建成“化学生物传感与计量学国家重点实验室。” 与国内同类学科相比，该学科具有显著的研究特色与较高的理论和实验技术水平，在研究的深度与广度上均有优势。研究成果突出，研究论文数量与质量居国内同类学科前列，整体水平为国际先进或领先水平。1996-2000年共发表论文620篇，其中248篇为sci收录，申请及获准专利9项。曾获1987年国家自然科学三等奖和1993年国家自然科学四等将。学科带头人在学科领域内有较大的学术影响，多人次担任国际国内重要学术期刊顾问、编委，多人次应邀在国际学术会议作主要大会报告。学科带头人俞汝勤、姚守拙相继当选为中国科学院院士，曾与其他院士共同发起召开本学科首届香山科学讨论会。该学科已获准设立长江学者奖励计划特聘教授岗位并已聘请相应教授。 该学科在化学计量学、生命科学中的新分析技术、化学与生物传感器研究方向一开展了范围广泛的系统研究，承担完成了一大批国家级和部省级基础与应用基础研究课题，取得了一系列处于国际领先或先进水平的研究成果。近年，在纳米和单分子水平生化分析方面开拓了新的学科生长点并取得许多成果，逐步形成了具有自己特色的四个稳定的研究方向： 化学计量学方向，首次在国际上提出有关黑、白、灰分析体系分类理论，对分析化学计量学近年来发展的多元校正和多元分辨方法的分类和发展及新型仪器的构建上产生较深远的影响，并针对不同的分析体系根据现代分析分析化学仪器响应数据的特点，发展了有关化学计量学解析新方法及新算法三十余种，解决了黑色和灰色分析体系中的实际分析难题，为环境监测、中草药分析等实际应用提供了一套全新的解析手段和方法，为高维分析仪器的智能化提供了新理论和新方法。该学科已成为我国化学计量学重要研究基地。 生命科学中的新分析技术方向，系统开展了压电液相振荡化学传感新领域，成为80年代国际上首先在此领域实现突破，使压电晶体在液相中稳定振荡从而卓有成效地用于化学与生物测量的两个研究集体之一，并找出了在液相实现振荡的关键条件与改善振频性能的有效途径。提出了完整的压电晶体液相振荡性能定量关系式。在此基础上，系统地开展压电液相振荡传感、表面声波生物检测技术在生命科学中的应用研究。 纳米和单分子水平生化分析方向，以纳米技术和生物技术的结合为出发点，发展和应用新的纳米技术和纳米材料，在分子、细胞和亚细胞水平上研究生物分子的行为和相互作用机理，为人类疾病的机理研究和诊断提供高灵敏度分析技术和方法。
化学化工学院 化学专业培养方案 一、培养目标及要求 本专业培养具有良好的科学素养、竞争与合作意识、创新思维与能力，掌握化学基础知识和基本技能，受到基础研究和应用基础研究方面的科学思维和科学实验的基本训练，能在化学及相关的学科领域继续深造，或在化学化工、生物、环境、材料、资源、能源、医药、冶金、食品及劳动安全等部门从事科研、教学、技术及管理工作的研究型和复合应用型人才。 要求学生掌握数学、物理学等方面的基础理论和基本知识；掌握无机化学、分析化学、有机化学、物理化学、结构化学及化学工程的基础知识、基本原理和基本实验技能，了解生物、材料、环境等相关专业的一般原理和知识；了解化学某些领域的理论前沿、应用前景和最新发展动态以及化学相关专业发展状况；掌握一门外语，掌握中外文资料查询、文献检索及运用现代信息的基本方法；具有一定得人文社会科学知识及较强的口头与文字表达能力和组织管理能力；具有较强的设计实验内容，创造实验条件，归纳、整理、分析实验结果，撰写科技论文，参与学术交流的能力。 二、学制、毕业基本要求及学位授予 1、本科基本学制4年，弹性学习年限3-6年，按照学分制管理。 2、毕业基本要求 化学专业学生毕业最低学分数为173学分，各类别要求学分数如下表： 课程类别学分要求 一、全校公共通识教育课程：46 其中1：通识课程37 其中2：文化素质课程8 其中3：开放实验 1 二、学科通识教育课程66.5 其中1：学科A组27.5 其中2：学科B组39 三、专业教育课程≧35.5 其中1：专业核心课程17.5 其中2：专业选修课程≧10 其中3：专业拓展课程≧8 四、集中实践环节25 3、符合学位授予条件的学生，授予理学学士学位。 三、专业所属一级学科 化学
分析化学实验考试要点 滴定分析仪器与基本操作 1.滴定管酸式：装酸、中性、氧化性物质HCI,AgNO3,KMnO4,K2Cr2O7 碱式：装碱、非氧化性物质NaOH,Na2S2O3 （1）检查酸式：活塞转动是否灵活？漏水？涂凡士林碱式：胶管老化？漏水？更换胶管、玻璃珠 （2）洗涤自来水－洗涤液－自来水－蒸馏水 （3）装滴定剂摇匀溶液－润洗滴定管2～3次 （4）排气泡，调零并记录初始读数 （5）滴定酸式：勿顶活塞，防漏液用手腕摇动锥形瓶碱式：挤压玻璃珠偏上部位，防气泡。近终点 时，要“半滴”操作－冲洗 （6）观察颜色变化和读数滴定管垂直，视线与刻度平行，读至小数点后两位 2、酸式滴定管的旋塞涂渍凡士林和试漏；碱式滴定管排气泡和试漏。滴定管中灌水至最高标线，10 分钟后观察是否漏水。若有滴漏，酸式滴定管须重新涂油；碱式滴定管需更换玻璃珠或乳胶管。 3移液管洗涤：自来水－洗涤液－自来水－蒸馏水－润洗润洗润洗润洗2～3次移液－放液（容器倾斜30o－沿器壁垂直放液－停15秒）
5.分析用水:蒸馏水、去离子水、石英亚沸蒸馏水、去离子后又蒸馏的水 （一）玻璃仪器的干燥 a、空气晾干，叫又风干。 b、烤干：将仪器外壁擦干后用小火烘烤（不停转动仪器，使其受热均匀）。适用于试管、烧杯、蒸发皿等仪器的干燥。 c、烘干：将仪器放在金属托盘上置于烘箱中，控制温度在105℃左右烘干。但不能用于精密度高的容量仪器的烘干 d、吹干：用电吹风吹干。 常用洗涤剂 a、铬酸洗液K2Cr2O7-H2SO4：10g K2Cr2O7 +20mL水－加热搅拌溶解－冷却－慢慢加入200mL浓硫酸－贮存于玻璃瓶中。具有强酸性、强氧化性，对有机物、油污等的去污能力特别强。有效：暗红色；失效：绿色。 b、合成洗涤剂、稀HCI、NaOH-KMnO4 ，乙醇－稀HCI ，NaOH/乙醇溶液（去有机物，效果较好） （二、）实验室中意外事故的处理 实验过程中应十分注意安全如发生意外事故可采取下列相应措施 烫伤可用高锰酸钾或苦味酸溶液揩洗灼烧处,再擦上凡士林或烫伤药膏。 受强酸腐蚀立即用大量水冲洗,然后用碳酸氢钠溶液清洗,
分析化学实验基本知识 注：由于在一级、二级纯度的水中，难于测定真实的pH值，因此，对一级水、二级水的pH 值范围不做规定；由于在一级水的纯度下，难于测定可氧化物质和蒸发残渣，对其限量不做规定，可用其他条件和制备方法来保证一级水的质量。 1.1.1 蒸馏水 通过蒸馏方法、除去水中非挥发性杂质而得到的纯水称为蒸馏水。同是蒸馏所得纯水，其中含有的杂质种类和含量也不同。用玻璃蒸馏器蒸馏所得的水含有Na+和SiO2-等离子；而用铜蒸馏器所制得的纯水则可能含有Cu+离子。 1.1.2 去离子水
利用离子交换剂去除水中的阳离子和阴离子杂质所得的纯水，称之为离子交换水或“去离子水”。未进行处理的去离子水可能含有微生物和有机物杂质，使用时应注意。 1.1.3 纯水质量的检验 纯水的质量检验指标很多，分析化学实验室主要对实验用水的电阻率、酸碱度、钙镁离子、氯离子的含量等进行检测。 1．电阻率：选用适合测定纯水的电导率仪 （最小量程为0.02μS·cm-1）测定（见表1.1）。 2．酸碱度：要求pH值为6~7。检验方法如下： ① 简易法： 取2支试管，各加待测水样10 ml，其中一支加入2滴甲基红指示剂应不显红色；另一支试管加5滴0.1% 溴麝香草酚蓝（溴百里酚蓝）不显蓝色为合要求。 ② 仪器法： 用酸度计测量与大气相平衡的纯水的pH值，在6~7为合格。 3．钙镁离子：取50 ml待测水样，加入pH=10的氨水-氯化铵缓冲液1 ml和少许铬黑T（EBT）指示剂，不显红色（应显纯蓝色）。 4．氯离子：取10 ml待测水样，用2滴1 mol·L-1HNO3酸化，然后加入2滴10 g·L-1 AgNO3溶液，摇匀后不浑浊为合要求。 化学分析法中，除络合滴定必须用去离子水外，其它方法均可采用蒸馏水。分析实验用的纯水必须注意保持纯净、避免污染。通常采用以聚乙烯为材料制成的容器盛载实验用纯水。 1.2 常用试剂的规格及试剂的使用和保存 分析化学实验中所用试剂的质量，直接影响分析结果的准确性，因此应根据所做试验的具体情况，如分析方法的灵敏度与选择性，分析对象的含量及对分析结果准确度的要求等，合理选择相应级别的试剂，在既能保证实验正常进行的同时，又可避免不必要的浪费。另外试剂应合理保存，避免沾污和变质。 1.2.1 化学试剂的分类
1.电喷雾电离源在正电离方式下最常见的准分子离子峰以常见何种加和离子 形式出现？（至少写出三种），与分子量的关系，负电离方式下，准分子离子峰以何种形式出现，与分子量的关系。在使用电喷雾电离源时，注意的事项是什么？ 2.影响透射电镜分辨率的因素有几种？ 象散、球差、色差、衍射差 3.EDS能谱元素分析的原理是什么？常见的能谱分析方法有什么？ 4.速率理论的表达式是什么？各项代表的物理意义？降低板高，提高柱效的方 法是什么？ H=A+B/u+Cu A:涡流扩散项；B/u纵向扩散项；Cu 传质阻力项 提高柱效的方法：降低板高，增加柱长 降低板高： 1）采用粒度较小、均匀填充的固定相（A项↓） 2）分配色谱应控制固定液液膜厚度（C项↓） 3）适宜的操作条件： 流动相的性质和流速，柱温等等（B项↓） 选用分子量较大的载气N2、控制较小的线速度和较低的柱温 5.简述透射电镜和扫描电镜的成像原理?各自主要应用在何种目的、所得何种结 果？ TEM是利用电子的波动性来观察固体材料内部的各种缺陷和直接观察原子结构的仪器。
SEM它是用细聚焦的电子束轰击样品表面，通过电子与样品相互作用产生的二次电子、背散射电子等对样品表面或断口形貌进行观察和分析。 6.透射电镜和扫描电镜有什么相同之处和不同之处？各自主要应用在何种目 的、所得何种结果？什么样品不适合做电镜分析？ 相同：都是在真空下，电子束经高速加压后，穿透样品时形成散射电子和透射电子，他们在电磁透镜作用下在荧光屏上成像。 透射电子显微镜是利用电子的波动性来观察固体材料内部的的各种缺陷、晶体结构和直接观察原子结构等的仪器。原理上模拟了光学显微镜的光路设计，简单化地可将其看成放大倍率高得多的成像仪器。 SEM它是用细聚焦的电子束轰击样品表面，通过电子与样品相互作用产生的二次电子、背散射电子等对样品表面或断口形貌进行观察和分析。 7.分子的振动光谱是否包含了转动光谱？请解释之。红外光谱和拉曼光谱都属 于振动光谱，二者在原理上有何不同？ 包含，分子本身不是静止的，而是在不停的转动，而且原子相对于键的平衡位置也在不断的振动。 不同点：其物理过程不同。 共同点：二者都反映分子振动的信息。 1）拉曼效应是光散射过程，因此是发射光谱，而红外光谱是吸收光谱； 2）拉曼光谱来源于分子的诱导偶极矩，与分子极化率变化有关，通常非极性分子及基团的振动导致分子变形，引起极化率的变化，属拉曼活性；而红外吸收与分子永久偶极矩的变化有关，一般极性分子及基团的振动引起永久偶极矩的变化，因此属红外活性 8.什么叫梯度洗脱？它与气相色谱中的程序升温有何异同？ 梯度洗脱：在洗脱过程中，连续或阶段性地改变流动相组成，以使柱系统具有最好的选择性和最大的峰容量。 程序升温：在一个分析周期内，按一定程序不断改变柱温，可缩短保留时间，提高分离度。K(分配系数)是热力学常数，随温度变化，温度越高，K值越小，因此保留时间短。因此可通过调节柱温度来调节分离度。 相同之处：均可达到快速分离的目的，可提高柱效，缩短分离时间。
分析化学实验室基础知识 1、实验课必须认真预习，明确实验目的，领会实验原理，熟悉实验内容和步骤，写好实验预习报告，对将要进行的实验做到心中有数。 2、实验过程中，保持实验室的安静，严格遵守操作规范。应积极思考每一步操作的目的和作用，认真观察实验现象，发现异常情况时，要研究其原因并找出解决的方法。 3、对不熟悉的实验仪器和设备，应仔细阅读使用说明，听从老师的教导，切不可随意动手。 4、实验台保持清洁，爱护公物。 5、认真做好原始数据的记录，实验现象的记录。不能凭主观意愿删去自己不喜欢的数据，更不能更改数据。若记错了，在错的数据上划上一道杠线，再将对的记录。 6、操作结束后整理工作台等。
7、实验结束后，认真书写实验报告和回答 思考题，及时总结做好实验的要领，存在的问题并进行误差分析。 常用玻璃器皿的洗涤 1、机械洗涤（烧杯、表面皿、试剂瓶、锥 形瓶、量筒）用刷子刷干净。 2、洗液洗涤（移液管、吸量管、滴定管） 用洗涤剂洗净。 分光光度计中使用的吸收池，一般采用酸洗液洗涤。 注意：无论上述哪种方法洗涤器皿，最后都必须用自来水冲洗，再用蒸馏水或去离子水荡洗三次。 干净的标准：洗净的器皿在水流出后，内壁应均匀的润上一薄层水，若器壁仍挂有水珠，说明未洗净必须重洗。 分析数据的记录和处理
一、所有的分析数据，应当根据仪器的测量误差，只保留一位不定数字。 常用的如：质量：0.000X g；四位有效数字。体积：0.0X ml；两位有效数字。 PH：0.0X；两位有效数字。 电位：0.000X；四位有效数字。 吸光度：0.00X；三位有效数字。 分析天平和称量 主要技术指标 1、最大称量（100-200g）； 2、分度值（不同的天平分度值不同） 电子天平的使用方法： （1）使用前检查天平是否水平，调整水平； （2）称量前接通电源预热30分钟； （3）校准（按说明书） （4）称量：按下显示屏的开关键，待显示稳定的零点后，将物品放在秤盘上，关上防风门，显示稳定后即可读数。
分析化学实验理论考试选择题及答案（3） 三、选择题 1、根据有效数字计算规则，213.64+4.4+0.3244的有效数字的位数是（C ） A. 2位 B. 3位 C. 4位 D. 5位 2、下面数值中，有效数字为4位的是（A ） A.ω(CaO)=25.30 B. pH=11.30 C.π=3.141 D. 1000 (有效数字：分析过程中实际能观测到的数字，其中包括一位可疑数) 3、准确度的常用表示方法是（D ） A. 平均偏差 B. 相对平均偏差 C. 变异系数 D. 相对误差 4、精密度的常用表示方法是（D ） A. 绝对误差 B. 相对误差 C. 偏差 D. 标准偏差 5、可以减小随机误差的方法是（C） A. 进行仪器校正 B. 做对照试验 C. 增加平行测定次数 D. 做空白试验 6、指示剂在某溶液中显碱性，则溶液为（D ） A. 碱性 B. 酸性 C. 中性 D. 酸碱性不能确定 7、有关酸碱指示剂的描述，正确的是（ C ） A. 能指示溶液的确切pH值 B. 显酸色时溶液为酸性 C. 显碱色时溶液为碱性 D. 都是有机酸 8、下列物质的浓度均为0.1000 mol L-1，不能用NaOH标准溶液直接滴定的是（ D ） A. HCOOH（pKa=3.75） B. HAc（pKa=4.76） C. H2SO4 D. NH4Cl（pKa=9.25） 9、在滴定分析中，所使用的锥形瓶沾有少量蒸馏水，使用前（ C ） A. 必须用滤纸擦干 B. 必须烘干 C. 不必处理 D. 必须用标准溶液荡洗2~3次 10、滴定突跃范围一定在偏碱性区的是（ C ） A. 必须用滤纸擦干 B. 必须烘干 C. 不必处理 D. 必须用标准溶液荡洗2~3次 11、用无水Na2CO3标定HCl标准溶液，如果Na2CO3未完全干燥，所标定HCl标准溶液的浓度将会（A ）
（ ） ． 47.0 E= ，选择指示剂的原则是使指示剂 通过管线不仅可试卷调整试验；通电检查所有设备高中资料试卷相互作用与相互关系，根据生产工艺高中电力保护装置调试技术，电力保护高中资料试卷
2．下列各酸碱对中，属于共轭酸碱对的是（ C ） A ．H 2CO 3——CO 32- B ．H 3O +——OH — C ．HPO 42-——PO 43- D ．+NH 3CH 2COOH——NH 2CH 2COO — 3．已知H 3PO 4的p K a 1=2.12，p K a 2=7.20, p K a 3=12.36，若用NaOH 滴定H 3PO 4，则第二个化学计量点的pH 值约为（ B ） A ．10.7 B ．9.7 C ．7.7 D ．4.9 4．能用HCl 标准溶液直接滴定的碱是（ D ） A ．NaF (HF, p K a =3.46) B ．NaAc (HAc, p K a =4.74) C ．苯甲酸钠（p K a =4.21） D ．苯酚钠（p K a =9.95） 5．金属离子M ，能够用EDTA 直接滴定的条件是（ B ）A ．cK a ≥10-8 B ． C ． D ． 6．佛尔哈德法则Ag +，所用滴定标准溶液、pH 条件和应选择的指示剂是（B ）A ．NH 4SCN ，碱性，K 2CrO 4； B ．NH 4SCN ，酸性，NH 4Fe(SO 4)2C ．AgNO 3，酸性，NH 4Fe(SO 4)2； D ．AgNO 3，酸性，K 2Cr 2O 7；E ．NH 4SCN ，碱性，NH 4Fe(SO 4)2 7．若两电对在反应中电子转移数分别为1和2，为使反应完全程度达到99.9%，两电对的条件电位差至少应大于（ C ） A ．0.09V B ．0.18V C ．0.27V D ．0.36V 8．用Fe 3+滴定Sn 2+时，下列有关滴定曲线的叙述中，不正确的（ A ） A ．滴定百分率为25%处的电位为Sn 4+/Sn 2+电对的标准电位； B ．滴定百分率为50%处的电位为Sn 4+/Sn 2+电对的标准电位； C ．滴定百分率为100%处的电位为计量点电位； D ．滴定百分率为200%处的电位为Fe 3+/Fe 2+电对的条件电位。 9．氧化还原滴定中为使反应进行完全（反应程度>99.9%），必要条件是 （ D ） A ． B ． C ． D ． 、管路敷设技术通过管线不仅可以解决吊顶层配置不规范高中资料试卷问题，而且可保障各类管路习题到位。在管路敷设过程中，要加强看护关于管路高中资料试卷连接管口处理高中资料试卷弯扁度固定盒位置保护层防腐跨接地线弯曲半径标等，要求技术交底。管线敷设技术中包含线槽、管架等多项方式，为解决高中语文电气课件中管壁薄、接口不严等问题，合理利用管线敷设技术。线缆敷设原则：在分线盒处，当不同电压回路交叉时，应采用金属隔板进行隔开处理；同一线槽内强电回路须同时切断习题电源，线缆敷设完毕，要进行检查和检测处理。、电气课件中调试对全部高中资料试卷电气设备，在安装过程中以及安装结束后进行 高中资料试卷调整试验；通电检查所有设备高中资料试卷相互作用与相互关系，根据生产工艺高中资料试卷要求，对电气设备进行空载与带负荷下高中资料试卷调控试验；对设备进行调整使其在正常工况下与过度工作下都可以正常工作；对于继电保护进行整核对定值，审核与校对图纸，编写复杂设备与装置高中资料试卷调试方案，编写重要设备高中资料试卷试验方案以及系统启动方案；对整套启动过程中高中资料试卷电气设备进行调试工作并且进行过关运行高中资料试卷技术指导。对于调试过程中高中资料试卷技术问题，作为调试人员，需要在事前掌握图纸资料、设备制造厂家出具高中资料试卷试验报告与相关技术资料，并且了解现场设备高中资料试卷布置情况与有关高中资料试卷电气系统接线等情况 ，然后根据规范与规程规定，制定设备调试高中资料试卷方案。 、电气设备调试高中资料试卷技术电力保护装置调试技术，电力保护高中资料试卷配置技术是指机组在进行继电保护高中资料试卷总体配置时，需要在最大限度内来确保机组高中资料试卷安全，并且尽可能地缩小故障高中资料试卷破坏范围，或者对某些异常高中资料试卷工况进行自动处理，尤其要避免错误高中资料试卷保护装置动作，并且拒绝动作，来避免不必要高中资料试卷突然停机。因此，电力高中资料试卷保护装置调试技术，要求电力保护装置做到准确灵活。对于差动保护装置高中资料试卷调试技术是指发电机一变压器组在发生内部故障时，需要进行外部电源高中资料试卷切除从而采用高中资料试卷主要保护装置。
一 1.在以下因素中，属热力学因素的是A A.分配系数； B. 扩散速度；C．柱长；D．理论塔板数。 2.理论塔板数反映了D A.分离度； B. 分配系数；C．保留值；D．柱的效能。 3.欲使色谱峰宽减小，可以采取B A．降低柱温；B．减少固定液含量；C．增加柱长；D．增加载体粒度。 4.如果试样中各组分无法全部出峰或只要定量测定试样中某几个组分, 那么应采用下列定量分析方法中哪一种为宜？C A．归一化法；B．外标法；C．内标法；D．标准工作曲线法。 5.俄国植物学家茨维特在研究植物色素成分时, 所采用的色谱方法是B A．液-液色谱法；B．液-固色谱法；C．空间排阻色谱法；D．离子交换色谱法。 6.色谱图上两峰间的距离的大小, 与哪个因素无关? D A．极性差异；B．沸点差异；C．热力学性质差异；D．动力学性质差异。 7.假如一个溶质的分配比为0.1，它分配在色谱柱的流动相中的质量分数是C A.0.10； B. 0.90；C．0.91；D．0.99。
8.下列因素中,对色谱分离效率最有影响的是A A．柱温；B．载气的种类；C．柱压；D．固定液膜厚度。 9.当载气线速越小, 范式方程中, 分子扩散项B越大, 所以应选下列气体中哪一种作载气最有利？D A.H2； B. He；C．Ar；D．N2。 解:为了减小分子扩散项,可采用较高的流动相线速度,使用相对分子质量较大的流动相 10.对某一组分来说，在一定的柱长下，色谱峰的宽或窄主要决定于组分在色谱柱中的B A．保留值B. 扩散速度C.分配比D. 理论塔板数 11.载体填充的均匀程度主要影响A A．涡流扩散相B. 分子扩散C.气相传质阻力D. 液相传质阻力1.假如一个溶质的分配比为0.2，则它在色谱柱的流动相中的百分率是多少？ ∵ k = n s/n m=0.2 ∴n m= 5n s n m/n×100% = n m/(n m+n s)×100% = 83.3% 2.若在1m长的色谱柱上测得分离度为0.68,要使它完全分离，则柱长至少应为多少米？ ∵ L2=(R2/R1)2 L1完全分离R2=1.5 L2=(1.5/0.68)2×1=4.87(m) 3.在2m长的色谱柱上，测得某组分保留时间（t R）6.6min，峰底宽（Y）0.5min，死时间（tm）1.2min，柱出口用皂膜流量计测得载气
分析化学实验指导
实验一、分析化学实验基础知识 一、实验的目的： 1.验证化学的基本原理、基本知识，巩固、加深、拓展理论知识的学习； 2.掌握实验的基本技能、基本操作，培养分析问题、解决问题的能力； 二、实验的程序： 实验前的预习－实验中的操作－实验后的报告－实验结束考试 三、实验预备知识： （一）误差及误差的表示方法 1.误差—实验测定结果与客观存在的真实结果之间的差值 （注—真实结果：理论真值、约定真值、相对真值等） 2.表示方法 （1）绝对误差=测定结果－真实结果 （2）相对误差=绝对误差/真实结果×100% 误差反映测定结果的准确度；误差是客观存在的。 3.误差的分类 （1）系统误差—某些固定的经常性的原因所造成的误差。具有单向性、重现性、可测性等特点。 如：砝码腐蚀、试剂（包括蒸馏水）中含有微量被测组分、沉淀反应不完全、化学计量点与滴定终点不一致等。 （2）偶然误差—某些不确定的原因（如气压的微小波动、温度的微小波动、仪器性能的微小波动等）所造成的误差。具有双向性、不确定性、不可测性等特点，但符合统计规律（多次测定结果中：正负误差出现机会/几率相等，大误差出现的机会少，小误差出现的机会多，在消除了系统误差的前提下，多次测定结果的平均值可以代表真实结果） 如：天平零点稍有变化；滴定管最后一位估计不准等。 （二）偏差及偏差的表示方法 1.偏差—多次实验测定结果之间的差值 2.表示方法 （1）绝对偏差=个别测定值－算术平均值 （2）平均偏差=单次测量偏差的绝对值的平均值 （3）相对平均偏差=（平均偏差/算术平均值）×100% 偏差反应测定结果的精密度；精密度是保证准确度的前提条件，但是精密度高的分析结果准确度不一定高，因为分析过程中有可能存在系统误差。 （三）数据记录与数据处理 1.有效数字—只含有一位可疑数字的物理量。 （注—物理量：不仅给出数值，而且反应量度的方法/仪器的准确度） 2.有效数字运算法则 （1）加减法—计算结果保留的小数位数应与原始数据中小数位数最少的数相一致。 如：0.0121+25.64+1.05782=26.71 （2）乘除法—计算结果保留的有效数字位数应与原始数据中有效数字位数最少的数相一致。 如：0.0121×25.64×1.05782=0.328 （3）数字修约—数据处理过程中舍去不必要的有效数字的过程 数字修约规则—四舍六入五留双 被修约数字≤4 舍去 0.52664=0.5266 ≥6 进位 0.36266=0.3627 =50 舍去/进位 =5* 进位 18.0852=18.09 末位为偶数10.2350=10.24;10.2650=10.26 （注意：不能连续修约，如：1.54546=1.5；1.54546≠1.6） （4）线性回归方程的建立 设自变量x1,x2,x3,…x n(如浓度) 应变量y1,y2,y3,…y n(如仪器的信号值：电位、吸光度、峰高、峰面积等)