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【精品】药物分析实验讲义

【精品】药物分析实验讲义
【精品】药物分析实验讲义

实验一葡萄糖的一般杂质检查

一、目的要求

1、熟悉药物中一般杂质限量检查的方法及限量计算方法。

2、熟悉药物中一般杂质检查的目的和意义。

3、掌握氯化物、硫酸盐、铁盐的检查原理。

二、实验原理

(一)葡萄糖的生产工艺

葡萄糖是用淀粉以无机酸水解或在酶催化下经过水解得稀葡萄糖液,再经脱色、浓缩结晶制得。国内生产方法如下:

1、酸水解法以无机酸将淀粉水解为葡萄糖。

2、双酶水解法以生物酶为催化剂将淀粉水解为葡萄糖。

3、酸酶水解法以盐酸为液化剂,糖化酶为催化剂,将淀粉水解为葡萄糖。

根据葡萄糖生产工艺特点,应进行氯化物、硫酸盐、铁盐等一般杂质检查,进行蛋白质、可溶性淀粉等特殊杂质检查。

(二)各种杂质检查原理

l、氯化物检查法

氯化物在硝酸酸性溶液中与硝酸银作用,生成氯化银白色浑浊液,与一定量

的标准氯化钠溶液和硝酸银在同样条件下处理生成的氯化银浑浊相比较,测定供

试品中氯化物的限量。

2、硫酸盐检查法

药物中微量硫酸盐与氯化钡在酸性溶液中作用,生成硫酸钡微粒而显白色浑

浊液,同一定量标准硫酸钾溶液与氯化钡在同样条件下,用同法处理生成的浑浊

比较,判断药物中含硫酸盐的限量。

3、铁盐检查法

三价铁盐在硝酸酸性溶液中与硫氰酸盐生成红色可溶性硫氰酸铁络离子,与

一定量标准铁溶液用同法处理后进行比色。

进行葡萄糖的铁盐检查时,需在显色前加硝酸3滴,煮沸5min,使Fe2+氧化为Fe3+。由于硝酸中可能含有亚硝酸,亚硝酸也能与硫氰酸根离子反应生成红色的亚硝酰硫氰化物,影响比色,因此加入显色剂之前加热煮沸有助于除去氧化氮,以消除氧化氮生产的亚硝酸干扰。

三、试剂与器材

1、材料

葡萄糖(药用)。

2、试剂

(1)酚酞指示液:取酚酞lg,加乙醇100ml使溶解,即得。

(2)氢氧化钠滴定液(0.02mol/L):取氢氧化钠 4.000g,加水振摇使溶解成饱和溶液,冷却后,置聚乙烯塑料瓶中,静置数日,澄清后备用。

取澄清的氢氧化钠饱和溶液5.6ml,加新沸过的冷水使成1000ml,摇匀,精

密量取溶液2m1,置10ml容量瓶中加水稀释至刻度,即得。

(3)标准氯化钠溶液:称取氯化钠0。165g,置1000ml容量瓶中,加水适量使溶解并稀释至刻度,摇匀,作为贮备液。

(4)稀硝酸:取硝酸105ml加水稀释至1000ml,即得。

2017X射线衍射及物相分析实验报告写法

请将以下内容手写或打印在中原工学院实验报告纸上。 实验报告内容:文中红体字部分请删除后补上自己写的内容班级学号姓名 综合实验X射线衍射仪的使用及物相分析 实验时间,地点 一、实验目的 1.了解x射线衍射仪的构造及使用方法; 2.熟悉x射线衍射仪对样品制备的要求; 3.学会对x射线衍射仪的衍射结果进行简单物相分析。 二、实验原理 (X射线衍射及物相分析原理分别见《材料现代分析方法》第一、二、三、五章。)三、实验设备 Ultima IV型变温全自动组合粉末多晶X射线衍射仪。 (以下为参考内容) X衍射仪由X射线发生器、测角仪、记录仪等几部分组成。

图1 热电子密封式X射线管的示意图 图1是目前常用的热电子密封式X射线管的示意图。阴极由钨丝绕成螺线形,工作时通电至白热状态。由于阴阳极间有几十千伏的电压,故热电子以高速撞击阳极靶面。为防止灯丝氧化并保证电子流稳定,管内抽成1.33×10-9~1.33×10-11的高真空。为使电子束集中,在灯丝外设有聚焦罩。阳极靶由熔点高、导热性好的铜制成,靶面上被一层纯金属。常用的金属材料有Cr,Fe,Co,Ni,Cu,Mo,W等。当高速电子撞击阳极靶面时,便有部分动能转化为X射线,但其中约有99%将转变为热。为了保护阳极靶面,管子工作时需强制冷却。为了使用流水冷却和操作者的安全,应使X射线管的阳极接地,而阴极则由高压电缆加上负高压。x射线管有相当厚的金属管套,使X射线只能从窗口射出。窗口由吸收系数较低的Be片制成。结构分析用X射线管通常有四个对称的窗口,靶面上被电子袭击的范围称为焦点,它是发射X射线的源泉。用螺线形灯丝时,焦点的形状为长方形(面积常为1mm×10mm),此称为实际焦点。窗口位置的设计,使得射出的X射线与靶面成60角(图2),从长方形的短边上的窗口所看到的焦点为1mm2正方形,称点焦点,在长边方向看则得到线焦点。一般的照相多采用点焦点,而线焦点则多用在衍射仪上。 图2 在与靶面成60角的方向上接收X射线束的示意图 自动化衍射仪采用微计算机进行程序的自动控制。图3为日本生产的Ultima IV型变温全自动组合粉末多晶X射线衍射仪工作原理方框图。入射X射线经狭缝照射到多晶试样上,衍射线的单色化可借助于滤波片或单色器。衍射线被探测器所接收,电脉冲经放大后进人脉冲高度分析器。信号脉冲可送至计数率仪,并在记录仪上画出衍射图。脉冲亦可送至计数器(以往称为定标器),经徽处理机进行寻峰、计算峰积分强度或宽度、扣除背底等处理,并在屏幕上显示或通过打印机将所需的图形或数据输出。控制衍射仪的专用微机可通过带编码器的步进电机控制试样(θ)及探测器(2θ)进行连续扫描、阶梯扫描,连动或分别动作等等。目前,衍射仪都配备计算机数据处理系统,使衍射仪的功能进一步扩展,自动化水平更加提高。衍射仪目前已具有采集衍射资料,处理图形数据,查找管理文件以及自动进行物相定性分析等功能。 物相定性分析是X射线衍射分析中最常用的一项测试,衍射仪可自动完成这一过程。首先,仪器按所给定的条件进行衍射数据自动采集,接着进行寻峰处理并自动启动程序。

药物化学实验讲义

药物化学合成实验 实验一 阿司匹林(Aspirin )的合成 一、目的要求 1. 掌握酯化反应和重结晶的原理及基本操作。 2. 熟悉搅拌机的安装及使用方法。 二、实验原理 阿司匹林为解镇痛药,用于治疗伤风、感冒、头痛、发烧、神经痛、关节痛及风湿病等。近年来,又证明它具有抑制血小板凝聚的作用,其治疗范围又进一步扩大到预防血栓形成,治疗心血管疾患。阿司匹林化学名为2-乙酰氧基苯甲酸,化学结构式为: OCOCH 3 COOH 阿司匹林为白色针状或板状结晶,mp.135~140℃,易溶乙醇,可溶于氯仿、乙醚,微溶于水。 合成路线如下: OCOCH 3COOH OH COOH (CH 3CO)2O H 2SO 4CH 3COOH ++ 三、实验方法 (一)酯化 在装有搅拌棒及球形冷凝器的100 mL 三颈瓶中,依次加入水杨酸10 g ,醋酐14 mL ,浓硫酸5滴。开动搅拌机,置油浴加热,待浴温升至70℃时,维持在此温度反应30 min 。停止搅拌,稍冷,将反应液倾入150 mL 冷水中,继续搅拌,至阿司匹林全部析出。抽滤,用少量稀乙醇洗涤,压干,得粗品。 (二)精制 将所得粗品置于附有球形冷凝器的100 mL 圆底烧瓶中,加入30 mL 乙醇,于水浴上加热至阿司匹林全部溶解,稍冷,加入活性碳回流脱色10 min ,趁热抽滤。将滤液慢慢倾入75

mL热水中,自然冷却至室温,析出白色结晶。待结晶析出完全后,抽滤,用少量稀乙醇洗涤,压干,置红外灯下干燥(干燥时温度不超过60℃为宜),测熔点,计算收率。 (三)水杨酸限量检查 取阿司匹林0.1 g,加1 mL乙醇溶解后,加冷水定适量,制成50 mL溶液。立即加入1mL新配制的稀硫酸铁铵溶液,摇匀;30秒内显色,与对于照液比较,不得更深(0.1%)。 对照液的制备:精密称取水杨酸0.1 g,加少量水溶解后,加入1 mL冰醋酸,摇匀;加冷水定适量,制成1000 mL溶液,摇匀。精密吸取 1 mL,加入1 mL乙醇,48 mL水,及1 mL新配制的稀硫酸铁铵溶液,摇匀。 稀硫酸铁铵溶液的制备:取盐酸(1mol / L)1 mL,硫酸铁铵指示液2 mL,加冷水适量,制成1000 mL溶液,摇匀。 (四)结构确证 1. 红外吸收光谱法、标准物TLC对照法。 2. 核磁共振光谱法。 思考题: 1. 向反应液中加入少量浓硫酸的目的是什么?是否可以不加?为什么? 2. 本反应可能发生那些副反应?产生哪些副产物? 3. 阿司匹林精制选择溶媒依据什么原理?为何滤液要自然冷却?

初中化学基本实验技能(讲义及答案)

基本实验技能(讲义) 一、知识点睛 1.实验仪器及操作 识记常见仪器的名称及用途,并掌握基本实验操作。 2.实验误差分析 (1)托盘天平 左盘质量=右盘质量+游码质量(左物右码) ①不使用游码时,若药品与砝码位置放反,则称量的 药品质量= ; ②使用游码时,若药品与砝码位置放反,则称量的 药品质量= 。 (2)量筒 量筒放平,视线与量筒内液体保持水平。 ①仰视,读数比实际量取的液体体积; ②俯视,读数比实际量取的液体体积。 3.对人体吸入的空气和呼出的气体的探究 (1)实验目的 比较人体吸入的空气和呼出的气体中二氧化碳、氧气、 水蒸气含量的不同。 (2)实验操作、现象及结论 ①取两个空集气瓶,用玻璃片盖好瓶口,正放在桌面上。 另取两个集气瓶,用排水法收集两瓶呼出的气体, 取出后正放在桌面上。 ②将燃着的木条分别插入空气和呼出气体的样品中。 现象:盛有空气的集气瓶中,盛有 呼出气体的集气瓶中。 结论:呼出气体中氧气含量比吸入空气中的。 ③分别向空气和呼出气体的样品中滴入相同滴数的澄 清石灰水。 现象:盛有空气的集气瓶中,盛有 呼出气体的集气瓶中。 结论:呼出气体中二氧化碳含量比吸入空气中的。 ④取两块干燥的玻璃片,对其中一块哈气。 现象:放在空气中的玻璃片,哈气 的玻璃片。 结论:呼出气体中水蒸气含量比吸入空气中的。

4.对蜡烛及其燃烧的探究 (1)实验目的 对蜡烛在点燃前、燃烧时和熄灭后的三个阶段进行细 致的观察,学会完整地观察物质的变化过程及其现象。 (2)实验操作、现象及结论 点燃前: ①观察蜡烛的颜色、状态、形状、硬度并嗅其气味。 现象:色固体,质地,有气味。 ②用小刀切下一小块石蜡,放入水中。 现象:石蜡漂浮在水面上,溶于水。 结论:石蜡是一种密度比水,不溶于水的固体。 燃烧时: ③点燃蜡烛,观察燃烧时的变化及火焰。 现象:发出黄白色火焰、放热、冒黑烟、熔化成液 态后又凝固,火焰分为三层,最亮, 最暗。 结论:石蜡熔点较,燃烧时形成炭黑,火焰分 为。 ④取一根火柴,迅速平放在火焰中,1 s 后取出。 现象:处于火焰最外层的两端先变黑,第二层次之, 最里层变黑最慢。 结论:温度最高,温度最低。 ⑤分别取一个干燥烧杯和一个用澄清石灰水润湿内壁 的烧杯,先后罩在火焰上方。 现象:干燥烧杯内壁有产生,另一个烧杯内壁 澄清石灰水。 结论:蜡烛燃烧生成了和。 熄灭后: ⑥熄灭蜡烛,用火柴点燃刚熄灭时的白烟。 现象:有产生,点燃白烟,蜡烛重新燃烧。 结论:白烟是石蜡的固体小颗粒,具有可燃性。

药物分析实验报告

实验四苯甲酸钠的含量测定 一、目的 掌握双相滴定法测定苯甲酸钠含量的原理和操作 二、操作 取本品1.5g,精密称定,置分液漏斗中,加水约25mL,乙醚50mL和甲基橙指示液2滴,用盐酸滴定液(0.5mol/L)滴定,随滴随振摇,至水层显持续橙红色,分取水层,置具塞锥形瓶中,乙醚层用水5mL洗涤,洗涤液并入锥形瓶中,加乙醚20mL,继续用盐酸滴定液(0.5mol/L)滴定,随滴随振摇,至水层显持续橙红色,即得,每1mL的盐酸滴定液(0.5mol/L)相当于72.06mg的C7H5O2Na。 本品按干燥品计算,含C7H5O2Na不得少于99.0% 三、说明 1.苯甲酸钠为有机酸的碱金属盐,显碱性,可用盐酸标准液滴定。 COO Na +H C l COOH +N aC l 在水溶液中滴定时,由于碱性较弱(Pk b=9.80)突跃不明显,故加入和水不相溶混的溶剂乙醚提除反应生成物苯甲酸,使反应定量完成,同时也避免了苯甲酸在瓶中析出影响终点的观察。 2.滴定时应充分振摇,使生成的苯甲酸转入乙醚层。 3.在振摇和分取水层时,应避免样品的损失,滴定前,使用乙醚检查分液漏斗是否严密。 四、思考题 1.乙醚为什么要分两次加入?第一次滴定至水层显持续橙红色时,是否已达终点?为什么? 2.分取水层后乙醚层用5mL水洗涤的目的是什么? 实验五阿司匹林片的分析 一、目的 1.掌握片剂分析的特点及赋形剂的干扰和排除方法。 2.掌握阿司匹林片鉴别、检查、含量测定的原理及方法。 二、操作 [鉴别] 1.取本品的细粉适量(约相当于阿司匹林0.1g),加水10mL煮沸,放冷,加三氯化铁试液1滴,即显紫堇色。 2.取本品的细粉(约相当于阿司匹林0.5g),加碳酸钠试液10mL,振摇后,放置5分钟,滤过,滤液煮沸2分钟,放冷,加过量的稀硫酸,即析出白色沉淀,并发生醋酸的臭气。 [检查] 游离水杨酸 取本品的细粉适量(约相当于阿司匹林0.1g),加无水氯仿3mL,不断搅拌2分钟,用无水氯仿湿润的滤纸滤过,滤渣用无水氯仿洗涤2次,每次1mL,合并滤液和洗液,在室温下通风挥发至干;残渣用无水乙醇4mL溶解后,移至100mL量瓶中,用少量5%乙醇洗涤容器、洗液并入量瓶中,加5%乙醇稀释至刻度,摇匀,分取50mL,立即加新制的稀硫酸铁铵溶液[取盐酸液(1mol/L)1mL,加硫酸铁铵指示液2mL后,再加水适量使成100mL] 1mL,摇匀;30秒钟内如显色,和对照液(精密称取水杨酸0.1g,置1000mL量瓶中,加冰醋酸1mL,

综合化学实验讲义

宁夏理工学院综合化学实验(试用版) 罗桂林陈兵兵陈丽等主编 文理学院化工系 2014年10月

目录 实验一过氧化钙的合成及含量分析.............................. 错误!未定义书签。实验二三草酸合铁(Ⅲ)酸钾的制备及组成测定.................. 错误!未定义书签。实验三食盐中碘含量的测定(分光光度法)..................... 错误!未定义书签。实验四乙酸正丁酯的制备...................................... 错误!未定义书签。实验五水果中总酸度及维生素C含量的测定...................... 错误!未定义书签。实验六查尔酮的全合成........................................ 错误!未定义书签。

实验一过氧化钙的合成及含量分析 一、实验目的 1. 掌握制备过氧化钙的原理及方法。 2. 掌握过氧化钙含量的分析方法。 3. 巩固无机制备及化学分析的基本操作。 二、实验原理 在元素周期表中,第一主族和第二主族以及银与锌等均可形成化学稳定性各异的简单过氧化物;它们是氧化剂,对生态环境是有好的,生产过程中一般不排放污染物,可以实现污染的零排放。 CaO 2·8H 2 O是白色或微黄色粉末,无臭无味,在潮湿空气中可以长期缓慢释 放出氧气,50℃转化为CaO 2·2H 2 O,110℃-150℃可以脱水,转化为CaO 2, 室温下 较为稳定,加热到270℃时分解为CaO和O 2。 2CaO 2 =2CaO + O 2 △ r H m = mol CaO 2难溶于水,不溶于乙醇和丙酮,它与稀酸反应生成H 2 O 2 ,若放入微量的 碘化钾作催化剂,可作为应急氧气源;CaO 2 广泛用作杀菌剂、防腐剂、解酸剂和 油类漂白剂,CaO 2 也是种子及谷物的消毒剂,如将其用于稻谷种子拌种,不易发生秧苗烂根。 制备的原料可以是CaCl 2·6H 2 O、H 2 O 2 、NH 3 ·H 2 O,也可以是Ca(OH) 2 和NH 4 Cl, 在较低的温度下,通过原料物质之间的反应,在水溶液生成CaO 2·8H 2 O,在110℃ 条件下真空干燥,得到白色或微黄色粉末CaO 2 。有关反应式如下: CaCl 2 + 2 NH 3 ·H 2 O = 2NH 4 Cl + Ca(OH) 2 Ca(OH) 2 + H 2 O 2 + 6 H 2 O = CaO 2 ·8H 2 O 连解得: CaCl 2 + H 2 O 2 + 2 NH 3 ·H 2 O + 6 H 2 O ══ CaO 2 ·8H 2 O + 2NH 4 Cl 过氧化钙含量的测定,可以利用在酸性条件下,过氧化钙与稀酸反应生成过氧化氢,用标准高锰酸钾滴定来确定其含量。为加快反应,可加入微量的硫酸锰。 5CaO 2 + 2MnO 4 - + 16H+ = 5Ca2+ + 2Mn2+ + 5O 2 ↑+ 8H 2 O CaO 2的质量分数为:W(CaO 2 )= *C *V *M /m

XRD物相分析实验报告范本(完整版)

报告编号:YT-FS-1775-17 XRD物相分析实验报告范 本(完整版) After Completing The T ask According To The Original Plan, A Report Will Be Formed T o Reflect The Basic Situation Encountered, Reveal The Existing Problems And Put Forward Future Ideas. 互惠互利共同繁荣 Mutual Benefit And Common Prosperity

XRD物相分析实验报告范本(完整版) 备注:该报告书文本主要按照原定计划完成任务后形成报告,并反映遇到的基本情况、实际取得的成功和过程中取得的经验教训、揭露存在的问题以及提出今后设想。文档可根据实际情况进行修改和使用。 一、实验目的 1.掌握X 射线衍射仪的使用及进行定性相分析 的基本原理。 2.学会用PDF软件索引对多相物质进行相分析的 方法和步骤。 二、实验原理 布拉格方程:2dsinn X 射线衍射仪是按着晶体对X 射线衍射的几何 原理设计制造的衍射实验仪器。在测试过程,由X 射 线管发射出来的 X 射线照射到试样上产生衍射效应, 满足布拉格方程的2dsinn,和不消光条件的衍射光用 辐射探测器,经测量电路放大处理后,在显示或记录 装置上给出精确的衍射峰位置、强度和线形等衍射信

息,这些衍射信息可作为各种应用问题的原始数据。X 射线衍射仪的基本组成包括;X 射线发生器、衍射测角仪、辐射探测器、测量电路和控制操作、运行软件的电子计算机系统。在衍射测量时,试样绕测角仪中心轴转动,不断地改变入射线与试样表面的夹角,射测量时,试样绕测角仪中心轴转动,不断地改变入射线与试样表面的夹角,与此同时计数器沿测角仪圆运动,接收各衍射角所对应的衍射强度。任何一种结晶物质都具有特定的晶体结构。在一定波长的X 射线照射下,每种晶体物质都产生自己特有的衍射花样。每一种物质与它的衍射花样都是一一对应的,不可能有两种物质给出完全相同的衍射花样。如果试样中存在两种以上不同结构的物质时,每种物质所特有的衍射花样不变,多相试样的 衍射花样只是由它所含各物质的衍射花样机械叠加而成。在进行相分析时,只要和标准的PDF衍射图谱比较就可以确定所检测试样里面的所存在的相。 三、实验仪器,试样

关于药物分析实验数据处理(doc 6页)

药物分析实验数据处理 实验数据中各变量的关系可表示为列表式,图示式和函数式。 列表式:将实验数据制成表格。它显示了各变量间的对应关系,反映出变量之间的变化规律。它是标绘曲线的基础。 图示式:将实验数据绘制成曲线。它直观地反映出变量之间的关系。在报告与论文中几乎都能看到,而且为整理成数学模型(方程式)提供了必要的函数形式。 函数式:借助于数学方法将实验数据按一定函数形式整理成方程即数学模型。 熟悉相关和回归的定义,相关系数的定义,直线回归的最小二乘法。 熟悉药品质量标准分析方法验证中各项指标的定义和考察方法。 含量测定方法的评价 (效能指标—分析品质因数) : 一般常用的分析效能评价指标包括:精密度、准确度、检测限、定量限、选择性、线性与范围、重现性、耐用性等;测定法的效能指标可评价分析测定方法,也可作为建立新的测定方法的实验研究依据。 1.精密度 系指用该法测定同一匀质样品的一组测量值彼此符合的程度。它们越接近就越精密。在药物分析中,常用标准(偏)差(SD或S);相对标准(偏)差(RSD),也称变异系数(CV),表示。 生物样品分析时,常用RSD表示精密度,并可细分为批内(或日内)精密度及批间(或日间)精密度。 批内精密度:是同一次测定的精密度。通常采用高、中、低三种浓度的同一样品各7-10份,每种浓度的样品按所拟定的分析方法操作,一次开机后,一一测定。计算每种浓度样品的SD值及RSD值。批内精密度也可视为日内精密度。所得RSD应争取

达到5%以内,但不能超过10%。 批间精密度:是不同次测定的精密度。通常采用高、中、低三种浓度的同一样品,每种浓度配制7-10份,置冰箱冷冻。自配制样品之日开始,按所拟定的分析方法操作,每天取出一份测定,计算每种浓度样品的SD值及RSD值。批间精密度也可视为日间精密度。所得RSD应控制在15%以内。 2.准确度 是指测得结果与真实值接近的程度,表示分析方法测量的正确性。 由于“真实值”无法准确知道,因此,通常采用回收率试验来表示。 制剂的含量测定时,采用在空白辅料中加入原料药对照品的方法作回收试验及计算RSD,还应作单独辅料的空白测定。每份均应自配制模拟制剂开始,要求至少测定高、中、低三个浓度,每个浓度测定三次,共提供9个数据进行评价。 回收率=(平均测定值M -空白值B)/ 加入量A×100% 回收率的RSD一般应为2%以内。 3.检测限(LOD) 是指分析方法能够从背景信号中区分出药物时,所需样品中药物的最低浓度,无需定量测定。 LOD是一种限度检验效能指标,它既反映方法与仪器的灵敏度和噪音的大小,也表明样品经处理后空白(本底)值的高低。要根据采用的方法来确定检测限。当用仪器分析方法时,可用已知浓度的样品与空白试验对照,记录测得的被测药物信号强度S与噪音(或背景信号)强度N,以能达到S/N=2或S/N=3时的样品最低药浓为LOD;也可通过多次空白试验,求得其背景响应的标准差,将三倍空白标准差(即3δ空或3S空)作为检测限的估计值。为使计算得到的LOD值与实际测得的LOD值一致,可应用校正系数(f)来校正,然后依之制备相应检测限浓度的样品,反复测试来确定LOD。

天然药物化学实验课件(四实验)

目录 天然药物化学实验须知 (2) 天然药物化学实验项目 (7) 实验一黄柏中盐酸小檗碱的提取分离与鉴定 (7) 实验二槐米中芸香苷的提取、分离与鉴定 (11) 实验三八角茴香中挥发油的提取、分离与鉴定 (15) 实验四茶叶中咖啡因的提取、分离与鉴定 (19) 天然药物化学基本操作技能 (23)

天然药物化学实验 天然药物化学实验须知 (一)实验目的 1.验证理论,加深对理论知识的理解。 2.掌握回流提取、连续回流提取、两相溶剂萃取(分液漏斗法)、溶剂回收、薄层色谱等基本操作技能。 3.熟悉结晶法、柱色谱法、化学成分预试验等实验技术。 4.了解四大光谱(紫外、红外、核磁共振、质谱)的基本操作规程。 5.培养观察、分析和解决问题的实际工作能力以及科研动手能力。(二)实验要求 1.实验前,认真阅读实验内容及其相关知识,掌握实验原理、各步操作方法以及实验注意事项。 2.天然药物化学实验时间长及操作多,实验前应作好有关实验内容在时间上的计划,尽量做到实验紧凑有序。 3.尊重实验指导老师,听从实验安排。 4.不迟到,不早退。因急事中途离开实验室,必须向老师请假。 6.以科学的实事求是态度,认真及时记录操作步骤、实验现象、有关数据、实验结果等。 7.认真如实地填写实验报告,及时上交。 (三)实验室规则

1.进实验室必须穿工作服。 2.进实验室后,首先清点本次实验所用仪器设备、溶剂、试剂,熟悉存放位置。 3.实验室严禁吸烟、饮食。不做与实验无关的事情。 4.实验室应保持安静,不许在实验室大声谈笑、嬉戏打闹。 5.严格遵守安全规则和各种仪器操作规程。对性能和操作不熟悉以及与本次实验无关的仪器设备,不要随便安装使用,贵重仪器设备,未经老师允许,不得随意动用。 6.正确取用药品、溶剂和试剂,避免交叉污染,确保实验的准确性。 7.实验药品、试剂以及仪器,用后及时归还原位,不要乱拿乱放。 8.保持实验室的干净整洁,实验药渣以及纸屑等固体废弃物投入垃圾箱,易污染环境的废弃液倒入废液缸,有毒、易燃、易挥发的废弃液倒入指定的有盖废液瓶中,一般废弃液冲入下水道。 9.爱护公物,注意节约水电和能源,不浪费药品、试剂。损坏仪器设备,及时向老师报告,并登记。 10.实验完毕后,将所用仪器设备洗涤或擦拭干净,摆放整齐,清点数目。 11.安排值日生打扫实验室。检查关闭水、电、煤气、门窗。 (四)实验室安全规则 1.实验前,熟悉本次实验所用仪器设备的安装、操作方法、注意事项以及药品、试剂、溶剂的有关性能。熟悉有关消防器材的存放位置和使用方法。

分析化学实验讲义

分析化学实验讲义 实验一滴定分析仪器基本操作(滴定管、容量瓶、移液管) 1. 滴定管 滴定管是滴定时可以准确测量滴定剂消耗体积的玻璃仪器,它是一根具有精密刻度,内径均匀的细长玻璃管,可连续的根据需要放出不同体积的液体,并能够准确读出液体体积。 常量分析用的滴定管容量为50mL 和25mL,最小刻度为0.1 mL,读数可估计到0.01 mL。 滴定管分为具塞和无塞两种,也就是习惯上所说的酸式滴定管和碱式滴定管。 酸式滴定管又称具塞滴定管,它的下端有玻璃旋塞开关,用来装酸性、中性与氧化性溶液,不能装碱性溶液如NaOH等。 碱性滴定管又称无塞滴定管,它的下端有一根橡皮管,中间有一个玻璃珠,用来控制溶液的流速,它用来装碱性溶液与无氧化性溶液。 滴定管的使用: (1)使用前的准备 ①洗涤:自来水→洗液→自来水→蒸馏水 ②涂凡士林:活塞的大头表面和活塞槽小头的内壁 ③检漏:将滴定管内装水至最高标线,夹在滴定管夹上放置2min ◆酸式滴定管用滤纸检查活塞两端和管夹是否有水渗出,然后将活塞旋转180℃,再检查 一次 ◆碱式滴定管,放置2min,如果漏水应更换橡皮管或大小合适的玻璃珠 ④润洗:为保证滴定管内的标准溶液不被稀释,应先用标准溶液洗涤滴定管3次,每次5~10mL ⑤装液:左手拿滴定管,使滴定管倾斜,右手拿试剂瓶往滴定管中倒溶液,直至充满零刻线以上 ⑥排气泡: 酸式滴定管尖嘴处有气泡时,右手拿滴定管上部无刻度处,左手打开活塞,使溶液迅速冲走气泡。 碱式滴定管有气泡时,将橡皮塞向上弯曲,两手指挤压玻璃珠,使溶液从管尖喷出,排除气泡。

⑦调零点:调整液面与零刻度线相平,初读数为“0.00mL” ⑧读数: a.读数时滴定管应竖直放置 b.注入或放出溶液时,应静置1~2min后再读数 c.初读数最好为0.00mL d.无色或浅色溶液读弯月面最低点,视线应与弯月面水平相切 e.深色溶液应读取液面上缘最高点 f.读取时要估读一位 (2)滴定操作:将滴定管夹在右边 ①酸式滴定管:活塞柄向右,左手从滴定管后向右伸出,拇指在滴定管前,食指及中指在管后,三指平行的轻轻拿住活塞柄。 注意:不要向外用力,以免推出活塞 ②碱式滴定管:左手拇指在前,食指在后,捏住橡皮管中玻璃珠的上方,使其与玻璃珠之间形成一条缝隙,溶液即可流出。 注意:不要捏玻璃珠下方的橡皮管,也不可使玻璃珠上下移动,否则空气进入形成气泡 ③边滴边摇瓶:滴定操作可在锥形瓶或烧杯内进行。在锥形瓶中进行滴定,用右手的拇指、食指和中指拿住锥形瓶,其余两指辅助在下侧,使瓶底离滴定台高约2~3cm,滴定管下端深入瓶口内约1cm。左手控制滴定速度,便滴加溶液,边用右手摇动锥形瓶,边滴边摇配合好(3)滴定操作的注意事项: ①滴定时,最好每次都从0.00 mL开始 ②滴定时,左手不能离开旋塞,不能任溶液自流 ③摇瓶时,应转动腕关节,使溶液向同一方向旋转(左旋、右旋均可)。不能前后振动,以免溶液溅出。摇动还要有一定的速度,一定要使溶液旋转出现一个漩涡,不能摇得太慢,影响化学反应的进行 ④滴定时,要注意观察滴落点周围颜色变化,不要去看滴定管上的刻度变化 ⑤滴定速度控制方面 连续滴加:开始可稍快,呈“见滴成线”,这时为10 mL/min,即每秒3~4滴左右。注意不能滴成“水线”,这样,滴定速度太快 间隔滴加:接近终点时,应改为一滴一滴的加入,即加一滴摇几下,再加再摇 半滴滴加:最后是每加半滴,摇几下锥形瓶,直至溶液出现明显的颜色使一滴悬而不落,沿器壁流入瓶内,并用蒸馏水冲洗瓶颈内壁,再充分摇匀 ⑥半滴的控制和吹洗:

XRD物相分析实验报告

XRD物相分析 一、实验目的 1.掌握X 射线衍射仪的使用及进行定性相分析的基本原理。 2.学会用PDF软件索引对多相物质进行相分析的方法和步骤。 二、实验原理 布拉格方程:2dsinθ=nλ X 射线衍射仪是按着晶体对 X 射线衍射的几何原理设计制造的衍射实验仪器。在测试过程,由X 射线管发射出来的 X 射线照射到试样上产生衍射效应,满足布拉格方程的2dsinθ=nλ,和不消光条件的衍射光用辐射探测器,经测量电路放大处理后,在显示或记录装置上给出精确的衍射峰位置、强度和线形等衍射信息,这些衍射信息可作为各种应用问题的原始数据。X 射线衍射仪的基本组成包括;X 射线发生器、衍射测角仪、辐射探测器、测量电路和控制操作、运行软件的电子计算机系统。在衍射测量时,试样绕测角仪中心轴转动,不断地改变入射线与试样表面的夹角θ,射测量时,试样绕测角仪中心轴转动,不断地改变入射线与试样表面的夹角θ,与此同时计数器沿测角仪圆运动,接收各衍射角2θ所对应的衍射强度。任何一种结晶物质都具有特定的晶体结构。 在一定波长的X 射线照射下,每种晶体物质都产生自己特有的衍射花样。每一种物质与它的衍射花样都是一一对应的,不可能有两种物质给出完全相同的衍射花样。如果试样中存在两种以上不同结构的物质时,每种物质所特有的衍射花样不变,多相试样的

衍射花样只是由它所含各物质的衍射花样机械叠加而成。在进行相分析时,只要和标准的PDF衍射图谱比较就可以确定所检测试样里面的所存在的相。 三、实验仪器,试样 XRD仪器为:Philip X’Pert diffractometer with Cu-Ka radiation source (λ=1.54056?) at 40Kv。 实验试样:Ti98Co2基的合金 四、实验条件 2θ=20-80o step size:0.05o/S 五、实验步骤 1.开总电源 2.开电脑,开循环水 3.安装试样,设置参数,并运行Xray衍射仪。 4.Xray衍射在电脑上生成数据,保存数据。 5.利用orgin软件生成Xray衍射图谱。并依次找出峰值的2θ,并 与PDF中的标准图谱相比较,比对三强线的2θ,确定试样中存在的相。 六、实验结果及分析 含Ti98Co2基试样在2θ=20-80o,step size:0.05o/S实验条件下的Xray衍射图的标定如下图:

药物化学实验讲义(萘普生)2011版

手性药物萘普生的光学拆分法制备 一:实验目的 掌握用光学拆分法制备手性药物萘普生,了解拆分消旋化合物的原理,学习用旋光仪分析手性药物中间体光学纯度的方法。 二:实验原理 具有手性的药物其对映体往往有完全不同的药理活性,单一对映体的手性药物因其药效高、副作用低和安全等优点,受到了化学家和制药企业的重视,近二、三十年,手性药物得到了很大的发展,其销售额以每年15%的速度在增长。 萘普生为非甾体类抗炎镇痛药,用于治疗风湿性和类风湿性关节炎、胃关节炎、强直性脊柱炎、痛风、关节炎、腱鞘炎.亦可用于缓解肌肉骨骼扭伤、挫伤、损伤以及痛经等所致的疼痛。研究表明(S)-萘普生的药效是(R)-萘普生的28倍。 目前获得单一手性化合物的方法主要有:①手性源合成法:以手性物质为原料合成其他手性化合物。②不对称催化合成法:是在催化剂或酶的作用下合成得到单一对映体化合物的方法。③外消旋体拆分法:是在拆分剂的作用下,利用物理化学或生物方法将外消旋体拆分成两个对映体,其中化学拆分法是工业生产上广泛应用的方法。化学拆分法是利用如果外消旋体分子含有的活性基团与某一光学活性试剂(拆分剂)进行反应,生成两种非对映异构体的盐或其它复合物,再利用它们物理性质(如溶解度)和化学性质的不同将两者分开,最后把拆分剂从中分离出去,便可得到单一对映体。 本实验拆分的反应式如下: H3CO CHCOOH CH3 (±)-萘普生 H3CO CHCOOH CH3 (+)-萘普生 (-)-葡辛胺 拆分 反应结束后得到的产物(S)-萘普生,需测定其对映选择性,即产物的对映体过剩(ee 值)。其测定方法有多种,本实验利用的是旋光仪的方法。 三、仪器和试剂 旋光仪;熔点仪;磁力搅拌器(带加热控温);搅拌子;100 ml烧瓶;冷凝管;布氏漏斗;烘箱;小勺。 主要原料、试剂的规格和用量 名称规格用量外消旋萘普生 C.P. 2.5 g (—)-葡辛胺 C.P. 3.2 g 甲醇 C.P. 50 mL 氢氧化钠 A.R. 少量 盐酸少量

(精)分析化学实验讲义

分析化学标准化实验基础化学教学团队

分析化学标准化实验 目录 第一章安全教育及课程要求 (1) 第一节安全教育. (1) 第二节分析化学课程要求. (2) 第二章误差及有效数字的概念 (2) 第一节测量中的误差. (2) 第二节有效数字及计算规则 (5) 第三章分析化学标准化实验报告的写法 (8) 第一节分析化学标准化实验报告的书写要求 (8) 第二节分析化学标准化实验报告的书写格式 (9) 第四章定量分析标准操作训练内容 (10) 第一节分析天平的操作. (10) 第二节滴定管的操作. (12) 第三节容量瓶的操作. (15) 第四节移液管的操作. (16) 第五章分析化学标准化实验内容 (19) 实验一葡萄糖干燥失重的测定. (19)

实验二电子分析天平的称量练习. (20) 实验三醋酸的电位滴定和酸常数的测定 (22) 实验四0.1mol/L NaOH 标准溶液的配制和标定 (25) 实验五苯甲酸的含量测定. (27) 实验六0.05mol/L EDTA 标准溶液的配制与标定 (28) 实验七水的总硬度测定 (30) 实验八0.02mol/LKMnO 4 标准溶液的配制与标定 (32) 实验九H2O2 的含量测定 (34) 第六章分析化学实验带教规范与要求 (36)

第一章安全教育及课程要求 第一节安全教育 一、对分析仪器的使用要求 1. 实验所使用的玻璃仪器按清单清点后为一人一套,如有损坏,应按价赔偿。 2. 实验中所使用的精密仪器应严格按操作规程使用,使用完后应拔去插头,仪器各旋钮恢 复至原位,在仪器使用记录本上签名并记录其状态。 3. 实验时应节约用水、用电,实验器材一律不得私自带离实验室。二、对试剂药品的使用要求 1. 实验室内禁止饮食、吸烟,不能以实验容器代替水杯,餐具使用,防止试剂入口,实验结束后应洗手。 2. 使用As2O3、HgCl2 等剧毒品时要特别小心,用过的废物、废液不可乱倒,应回收或加以特殊处理。 3. 使用浓酸、浓碱或其他具有强烈腐蚀性的试剂时,操作要小心,防止溅伤和腐蚀皮肤、衣物等。对易挥发的有毒或有强烈腐蚀性的液体或气体,在通风橱中操作。 4. 使用苯、氯仿、CCI4、乙醚、丙酮等有毒或易燃的有机溶剂时应远离火焰或热源。 5. 实验过程中万一发生着火,不可惊慌,应尽快切断电源。对可溶于水 的液体着火时,可用湿布或水灭火;对密度小于水的非水溶性的有机试剂着时,用砂土灭火(不可 用水);导线或电器着火时,用CCI 4灭火器灭火。 第二节分析化学课程要求 一、实验操作要求 1. 容器的洗涤:对实验中使用过的仪器应按正确的洗涤方法进行洗涤至洁净。 2. 基本操作:滴定管、容量瓶、移液管、吸量管在使用前、使用时、使用后的操作应规范准确。 二、实验报告

常微分方程的求解与定性分析实验报告

常微分方程的求解与定 性分析实验报告 Company Document number:WTUT-WT88Y-W8BBGB-BWYTT-19998

常微分方程的求解与定性分析实验报告 一、实验综述 1、实验目的及要求 ●归纳和学习求解常微分方程(组)的基本原理和方法; ●掌握解析、数值解法,并学会用图形观察解的形态和进行解的定性分析; ●熟悉MATLAB软件关于微分方程求解的各种命令; ●通过范例学习建立微分方程方面的数学模型以及求解全过程; ●通过该实验的学习,使学生掌握微分方程(组)求解方法(解析法、欧拉法、 梯度法、改进欧拉法等),对常微分方程的数值解法有一个初步了解,同时学会使用MATLAB软件求解微分方程的基本命令,学会建立微分方程方面的数学模型。这对于学生深入理解微分、积分的数学概念,掌握数学的分析思维方法,熟悉处理大量的工程计算问题的方法是十分必要的。 2、实验仪器、设备或软件 电脑、 二、实验过程(实验步骤、记录、数据、分析) 实验内容: 根据实验内容和步骤,完成以下实验,要求写出实验报告(实验目的→问题→数学模型→算法与编程→计算结果→分析、检验和结论) 1.求微分方程的解析解,并画出它们的图形。 y '= y + 2 x, y (0) = 1, 0< x <1; m=dsolve('Dy=y+2*x','y(0)=1','x') ezplot(m,[0 1]) m = 3*exp(x) - 2*x – 2

1.求微分方程?? ???====-+]100[0)0(;0)0(01.03t u u u u u 的数值解,要求编写求解程序。 function dy=vdp1000(t,y) dy=zeros(2,1); dy(1)=y(2); dy(2)=-y(1)+*y(1)^3; [T,Y]=ode15s('vdp1000',[0 10],[0 0]); plot(T,Y(:,1),'-') 3.Rossler 微分方程组: 当固定参数b =2,c =4时,试讨论随参数a 由小到大变化(如 a ∈(0,)而方程解的变化情况,并且画出空间曲线图形,观察空间曲线是否形成混沌状 function r=rossler(t,x) global a; global b; global c; r=[-x(2)-x(3);x(1)+a*x(2);b+x(3)*(x(1)-c)]; global a; global b; global c; b=2; c=4; t0=[0,200]; for a=0:: [t,x]=ode45('rossler',t0,[0,0,0]); subplot(1,2,1); plot(t,x(:,1),'r',t,x(:,2),'g',t,x(:,3),'b'); title('x(红色),y(绿色),z(蓝色)随t 的变化情况');xlabel('t'); subplot(1,2,2); plot3(x(:,1),x(:,2),x(:,3)) title('相图');xlabel('x');ylabel('y');zlabel('z'); pause end 结果显示: a=0: a=: a=: a=: a=:

药物化学实验讲义

药物化学实验讲义 前言 药物化学实验是依据药物化学教学大纲的要求编写的,目的是通过实验加深理解药物化学的基本理论和基本知识,掌握合成药物的基本方法;掌握对药物进行结构修饰的基本方法,了解拼合原理在药物化学中的应用;进一步巩固有机化学实验的操作技术及有关理论知识,培养学生理论联系实际的作风,实事求是,严格认真的科学态度与良好的工作习惯。 本实验教材是在药化教研室教学经验的集体总结并结合其他兄弟院校的实验素材下编写而成的,限于水平,难免有误,我们要在使用过程中不断总结经验,进一步修正提高。

2005年10月 目录 实验室基本知识 (3) 实验一苯妥英钠的合成 (6) 实验二扑热息痛的合成 (9) 实验三The Preparation of Acetylsalicylic Acid (11) 实验四苯乐来的合成 (13) 实验五盐酸普鲁卡因的合成 (16) 实验六磺胺醋酰钠的合成 (20) 实验七美沙拉秦的合成 (22)

实验室基本知识 一、实验室安全 药物化学和有机化学一样是一门实践性很强的学科,因此,在进入实验室工作之前,希望参加实验者必须对实验课程的内容,要有充分的准备,而且要通晓实验室的一些基本规则,遵守实验室安全操作须知,才能避免可能发生的一些危险情况。 (一)眼睛安全防护 在实验室中,眼睛是最容易受到伤害的。飞溅出的腐蚀性化学药品和化学试剂,进入眼睛会引起灼伤和烧伤;在操作过程中,溅出的碎玻璃片或某些固体颗粒,也会使眼睛受到伤害。为了安全起见,在某些实验中,需戴防护目镜。 倘若有化学药品或酸、碱液溅入眼睛,应赶快用大量的水冲洗眼睛和脸部,并赶快到最近的医院进行治疗。若有固体颗粒或碎玻璃粒进入眼睛内,请切记不要揉眼睛,并赶快到最近的医院进行诊治。 (二)预防火灾 有机药物合成实验室中,由于经常使用挥发性的,易燃性的各种有机试剂或溶剂,最容易发生的危险就是火灾。因此在实验中应严格遵守实验室的各项规章制度,从而可以预防火灾的发生。 在实验室内禁止吸烟。实验室中使用明火时应考虑周围的环境,如周围有人使用易燃易爆溶剂时,应禁用明火。 一旦发生火灾,不要惊慌,须迅速切断电源、熄灭火源,并移开易燃物品,就近寻找灭火的器材,扑灭着火。如容器中少量溶剂起火,可用石棉网、湿抹布或玻璃盖住容器口,扑灭着火;其他着火,采用灭火器进行扑灭,并立即报告有关部门或打119火警电话报警。 在实验中,万一衣服着火了,切勿奔跑,否则火借风势会越烧越烈,可就近找到灭火喷淋器或自来水龙头,用水冲淋使火熄灭。 (三)割伤,烫伤和试剂灼伤处理 1.割伤 遇到割伤时,如无特定的要求,应用水充分清洗伤口,并取出伤口中碎玻璃或残留固体,用无菌的绷带或创口贴进行包扎、保护。大伤口应注意压紧伤口或主血管,进行止血,并急送医疗部门

药物化学实验讲义总论

药物化学实验 必做实验: 1.苯妥英锌; 2.磺胺醋酰钠; 3.苯佐卡因; 4. 扑热息痛的合成 河北联合大学药学院药物化学学科 2012年3月

实验一苯妥英锌(Phenytoin-Zn)的合成 一、目的要求 1. 学习二苯羟乙酸重排反应机理。 2. 掌握用三氯化铁氧化的实验方法。 二、实验原理 苯妥英锌可作为抗癫痫药,用于治疗癫痫大发作,也可用于三叉神经痛。苯妥英锌化学名为5,5-二苯基乙内酰脲锌,化学结构式为: H N N O O Zn 2 苯妥英锌为白色粉末,mp.222~227℃(分解),微溶于水,不溶于乙醇、氯仿、乙醚。合成路线如下: C CH O [O]C C O O C C O O +C O NH2 NH2 NaOH H N ONa O HCl H N OH O ZnSO4 H N O O Zn 2 NH3H2O . 三、实验方法 (一)联苯甲酰的制备 投入3.0g安息香,9ml冰醋酸,10%浓度CuSO4·5H2O水溶液20滴,1.5g硝酸铵*,沸石一粒,加入到100ml单口球形瓶中,装好回流冷凝管,回流反应60min。将反应液倾入盛有50 mL水的烧杯中,用少量水洗涤球形瓶合并至烧杯,搅碎产物,抽滤,结晶用少量水洗,干燥,得粗品2.1—2.4g,收率70—80%。如果要制备纯品,可以将粗品可以用75%乙醇重结晶,产品mp94-96℃。 *该方法是改进的氧化安息香为二苯基乙二酮的方法,使用二价铜离子为催化剂,硝酸盐为氧化剂。请思考原理。

(二)苯妥英的制备 在装有球形冷凝器的100 mL圆底烧瓶中,依次加入联苯甲酰2 g,尿素0.7 g,20% 氢氧化钠6 mL,50% 乙醇10 mL及沸石一粒,直火加热,回流反应30 min,然后加入沸水60 mL,活性碳0.3 g,煮沸脱色10 min,放冷过滤。滤液用10 % 盐酸调pH 6,析出结晶,抽滤。结晶用少量水洗,干燥,得粗品,计算收率。 (三)苯妥英锌的制备 将苯妥英0.5 g置于50 mL烧杯中,加入氨水(15 mL NH3.H2O + 10mL H2O),尽量使苯妥英溶解,如有不溶物抽滤除去。另取0.3 g ZnSO4.7H2O加3 mL水溶解,然后加到苯妥英铵水溶液中,析出白色沉淀,抽滤,结晶用少量水洗,干燥,得苯妥英锌,称重,测分解点,计算收率。 注释: 1. 制备联苯甲酰时,直火加热至中沸,通过测其熔点控制质量。 2. 苯妥英锌的分解点较高,测时应注意观察。 实验二磺胺醋酰钠(Sulfacetamide Sodium)的合成 一、目的要求 1. 通过磺胺醋酰钠的合成,了解用控制pH、温度等反应条件纯化产品的方法。 2. 加深对磺胺类药物一般理化性质的认识。 二、实验原理 磺胺醋酰钠用于治疗结膜炎、沙眼及其它眼部感染。磺胺醋酰钠化学名为N-[(4-氨基苯基)-磺酰基]-乙酰胺钠-水合物,化学结构式为: NH2 2NCOCH3 H2O . 磺胺醋酰钠为白色结晶性粉末;无臭味,微苦。易溶于水,微溶于乙醇、丙酮。合成路线如下:

常微分方程的求解与定性分析实验报告

常微分方程的求解与定性分析实验报告 一、实验综述 1、实验目的及要求 ●归纳和学习求解常微分方程(组)的基本原理和方法; ●掌握解析、数值解法,并学会用图形观察解的形态和进行解的定性分析; ●熟悉MATLAB软件关于微分方程求解的各种命令; ●通过范例学习建立微分方程方面的数学模型以及求解全过程; ●通过该实验的学习,使学生掌握微分方程(组)求解方法(解析法、欧拉法、 梯度法、改进欧拉法等),对常微分方程的数值解法有一个初步了解,同时学会使用MATLAB软件求解微分方程的基本命令,学会建立微分方程方面的数学模型。这对于学生深入理解微分、积分的数学概念,掌握数学的分析思维方法,熟悉处理大量的工程计算问题的方法是十分必要的。 2、实验仪器、设备或软件 电脑、matlab7.0 二、实验过程(实验步骤、记录、数据、分析) 实验内容: 根据实验内容和步骤,完成以下实验,要求写出实验报告(实验目的→问题→数学模型→算法与编程→计算结果→分析、检验和结论) 1.求微分方程的解析解,并画出它们的图形。 y '= y + 2 x, y (0) = 1, 0< x <1; m=dsolve('Dy=y+2*x','y(0)=1','x') ezplot(m,[0 1]) m = 3*exp(x) - 2*x – 2

0.1 0.2 0.3 0.4 0.50.6 0.7 0.8 0.9 1 11.522.533.5 4x 3 exp(x) - 2 x - 2 1.求微分方程?? ? ??====-+]100[0)0(;0)0(01.03t u u u u u 的数值解,要求编写求解程序。 function dy=vdp1000(t,y) dy=zeros(2,1); dy(1)=y(2); dy(2)=-y(1)+0.1*y(1)^3; [T,Y]=ode15s('vdp1000',[0 10],[0 0]); plot(T,Y(:,1),'-')

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