摘要
近年来，二甲醚已成为国际石油替代途径与新型二次能源的热点课题，引起各国关注与重视。
二甲醚的制备主要有甲醇脱水法和合成气一步法两种。与传统的甲醇合成二甲醚相比，一步法合成二甲醚工艺经济更加合理，在市场更具有竞争力，正在走向工业化。目前，制取二甲醚的最新技术是从合成气直接制取，相比较甲醇脱水制二甲醚而言，一步法合成二甲醚因为体系存在有未反应完的合成气以及二氧化碳，要得到纯度较高的二甲醚，分离过程比较复杂。开发中的分离工艺主要采用吸收和精馏等化工单元操作过程得到纯度较高的二甲醚产品。本设计主要针对分离中的精馏工序进行工艺设计，分离二甲醚、甲醇和水三元体系。精馏塔采用浮阀塔，塔顶冷凝装置采用全凝器，用来准确控制回流比；塔底采用水蒸气蒸汽加热，以提供足够的热量。通过计算得出理论板数，塔效率，实际板数，进料位置，在板式塔主要工艺尺寸的设计计算中得出塔径，有效塔高，筛孔数。通过筛板的流体力学验算，证明各指标数据均符合标准。以保证精馏过程的顺利进行并使效率尽可能的提高。
关键词：二甲醚分离三元体系精馏
Annual output of 30,000 tons of dimethyl ether distillation section
in the design of separation device
ABSTRACT
In recent years, DME has become an alternative channel of international oil and new secondary energy and hot topics, That aroused national concern and attention.
Preparation of dimethyl ether mainly methanol dehydration and One-step synthesis. With the traditional methanol synthesis compared to synthesis of dimethyl ether, one-step synthesis of dimethyl ether process more rational economy, more competitive in the market and it is moving towards industrialization. Currently, synthesis gas to dimethyl ether is the latest technology Preparation of dimethyl ether. Compared with methanol dehydration, system of direct synthesis of DME as the existence of unreacted synthesis gas and carbon dioxide finished. If it want to get high purity dimethyl ether, more complicated separation process. Developed mainly in the separation process such as chemical absorption and distillation unit operation in the process of dimethyl ether with higher purity product. This design aimed at separating the distillation process for process design, separation of dimethyl ether, methanol and water ternary system. Design of distillation towers used valve. Use the whole top of the tower condenser cooling device used to accurately control the reflux ratio. Bottom of the column of steam heating by steam to provide sufficient heat. Obtained by calculating the number of theoretical plates, tower efficiency, the actual plate number, feed location. The main tower in the plate design and calculation of process dimensions derived column diameter, the effective tower, sieve number. Checking through the sieve of fluid mechanics, to prove that the indicator data are in line with standards to ensure the smooth progress of distillation process and to improve efficiency as much as possible
Keywords: DME separate ternary system distillation
目录
摘要................................................... I ABSTRACT .............................................. II 1 绪论 (1)
1.1概述 (1)
1.1.1设计依据 (1)
1.1.2设计规模及设计要求 (1)
1.1.3产品规格、性质及用途 (1)
1.1.4技术来源 (3)
1.2二甲醚分离装置流程 (6)
2 精馏塔的工艺计算 (8)
2.1精馏塔的物料衡算 (8)
2.1.1基础数据 (8)
2.1.2物料衡算 (8)
2.2精馏塔工艺计算 (10)
2.2.1物料衡算 (10)
2.2.2操作条件的确定 (10)
2.3精馏塔设备计算 (12)
2.3.1基础数据 (12)
2.3.2塔板数的确定 (15)
2.3.3精馏塔主要尺寸计算 (18)
2.3.4塔板结构设计 (21)
2.3.5塔板流体力学验算 (26)
2.3.6塔板负荷性能图 (29)
2.3.7塔高的计算 (33)
3 热量衡算 (35)
3.1数据 (35)
3.2冷凝器的热负荷 (35)
3.3再沸器的热负荷 (36)
3.4冷却水消耗量和加热蒸汽消耗量 (38)
4主要设备设计和选型 (39)
4.1接管的设计 (39)
4.1.1进料管 (39)
4.1.2回流管 (39)
4.1.3釜液出口管 (39)
4.1.4塔顶蒸汽管 (40)
4.1.5加热蒸汽管 (40)
4.2冷凝器的选型 (41)
5 结论 (42)
参考文献 (43)
附录 (44)
谢辞 (46)
1 绪论
1.1概述
1.1.1设计依据
根据北京理工大学珠海学院下达的设计任务书，模拟现有的浆态床一步法二甲醚合成产业化技术，对二甲醚分离装置中的精馏工段进行工艺设计。
1.1.2 设计规模及设计要求
设计规模：年产3.0万吨二甲醚分离装置（合成气一步法），设计该分离装置中精馏工段工艺，精馏装置采用浮阀塔。
产品要求：二甲醚≥99％
1.1.3 产品规格、性质及用途
(一) 产品规格：二甲醚≥99％（质量含量）
(二) 二甲醚性质
物理性质：二甲醚亦称甲醚，英文dimethylether，英文缩写DME，化学分子式(CH3OCH3)，分子量为46.07，是重要的甲醇衍生物，沸点-24℃，凝固点-140℃。二甲醚是一种含氧有机化合物，溶于水，在大气中可以降解，属于环境友好型物质。二甲醚在常温下是一种无色气体，具有轻微的醚香味。二甲醚无腐蚀性、无毒，在空气中长期暴露不会形成过氧化物，燃烧时火焰略带光亮。[1]
二甲醚的危险特性：二甲醚为易燃气体。与空气混合能形成爆炸性混合物。接触热、火星、火焰或氧化剂易燃烧爆炸。接触空气或在光照条件下可生成具有潜在爆炸危险性的过氧化物。气体比空气重，能在较低处扩散到相当远的地方，遇明火会引着回燃。若遇高热，容器内压增大，有开裂和爆炸的危险。
二甲醚的毒性：二甲醚为弱麻醉剂，对呼吸道有轻微的刺激作用，长期接触使皮肤发红、水肿、生疱。浓度为7.5%（体积）时，吸入12分钟后仅自感不适。浓度到8.2%（体积）时，21分钟后共济失调，产生视觉障碍，30分钟后轻度麻醉，血液流向头部，浓度为14%（体积）时，经23分钟引起运动共济失调及麻醉，经26分钟失去知觉，皮肤接触甲醚时易冻伤。空气中允许浓度为400ppm[1]。二甲醚的物理性质见表1-1 [2]
表1-1 二甲醚的物理性质
项目数值项目数值沸点(101.3kPa)/℃-24.9 蒸气压(20℃)/MPa 0.53 熔点/℃-141.4 燃烧值(气压)/kJ*mol-11455
闪点(开杯法) /℃-41.5 生成热(气态)/
kJ*mol-1
-185.5
密度(20℃)/g*ml-1 0.661 熔融热/ kJ*mol-1107.3 临界压力/MPa 5.32 蒸发热/ kJ*mol-1467.4
临界温度/℃
临界密度/ g*ml-1
128.8
0.2174
生成自由能/ kJ*mol-1
25℃熵/J/(mol*K)
-114.3
266.8
自燃温度/℃350 蒸气密度/kg*m3 1.91836~1.9173
(三) 二甲醚的用途
(1) 用作燃料
二甲醚可替代液化石油气(LPG)作为燃料。二甲醚在常温常压下为无色无味气体,在一定压力下为液体,其液化气与LPG性能相似,贮存于液化气钢瓶中的压力为1.35M Pa,小于LPG压力(1.92M Pa),因而可以代替煤气、石油液化气用作民用燃料。二甲醚液化气作为民用燃料有一系列优点：二甲醚自身含氧,碳链短,燃烧性能良好,燃烧过程中无黑烟,燃烧尾气符合国家标准,其热值比柴油和液化天然气低,但比甲醇高。二甲醚液化气在室温下压力符合现有LPG要求,可用现有的LPG气罐集中统一盛装,储运安全,组成稳定,无残液,可完全利用;与LPG灶基本通用,使用方便,不需预热,随用随开。二甲醚可按一定比例掺入液化气中和液化气一起燃烧,可使液化气燃烧更加完全,降低析碳量,并降低尾气中的一氧化碳和碳氢化合物含量;二甲醚还可掺入城市煤气或天然气管道系统中作为民用燃料混烧,不仅可解决城市煤气高峰时气量不足的问题,而且还可以改善煤气质量,提高热值。总之,二甲醚在储存、运输、使用等方面比LPG更安全。因此二甲醚代替LPG作为优良的民用洁净燃料,具有广阔的前景。
二甲醚液化后还可以直接用作汽车燃料,是柴油发动机的理想替代燃料。因为二甲醚燃料具有高的十六烷值(50～55),比甲醇燃料具有更好的燃烧效果,而且没有甲醇的低温启动性和加速性能差的缺点。二甲醚燃料高效率和低污染,可实现无烟燃烧,并可降低噪音和减少氮氧化物的排放。[3]
(2) 用作氯氟烃的替代品
二甲醚可替代氯氟烃作气雾剂、致冷剂和发泡剂。
二甲醚作为氯氟烃的替代物在气雾剂制品中显示出其良好性能:如不污染环境,与各种树脂和溶剂具有良好的相溶性,毒性很微弱,可用水或氟制剂作阻燃剂等。二甲醚还具有使喷雾产品不易受潮的特点,加之生产成本低、建设投资少、制造技术不太复杂,被人们认为
是一种新一代理想气雾剂用推进剂。而且二甲醚对金属无腐蚀、易液化,特别是水溶性和醇溶性较好,作为气雾剂具有双重功能:推进剂和溶剂,还可降低气雾剂中乙醇及其它有机挥发物的含量,减少对环境的污染。目前在国外,二甲醚在民用气溶胶制品中已是必不可少的氯氟烃替代物。国内气雾剂产品有一半用二甲醚作抛射剂。
(3) 用作化工原料
二甲醚是一种重要的化工原料,可用来合成许多种化工产品或参与许多种化工产品的合成。二甲醚作烷基化剂,可以用来合成N,N-二甲基苯胺、硫酸二甲酯、烷基卤以及二甲基硫醚等。作为偶联剂,二甲醚可用于合成有机硅化合物、制作高纯度氮化铝二氧化铝二氧化硅陶瓷涂料。二甲醚与水、一氧化碳在适当条件下反应可生成乙酸,羰基化后可制得乙酸甲酯,同系化后生成乙酸乙酯,另外还可用于醋酐的合成。二甲醚还可合成氢氰酸、甲醛等重要化学品。二甲醚与环氧乙烷反应,在卤素金属化合物和H3BO3的催化作用下,在50℃～55℃时生成乙二醇二甲醚、二乙二醇二甲醚、三乙二醇二甲醚、四乙二醇二甲醚的混合物,其主要产物乙二醇二甲醚是重要溶剂和有机合成的中间体。[4]
1.1.4技术来源
(一) 合成技术来源
DME的制备主要有甲醇脱水法和合成气一步法两种。与传统的甲醇合成二甲醚相比，一步法合成二甲醚工艺经济理加合理，在市场更具有竞争力，正在走向工业化。其中浆态床一步法合成二甲醚克服了传统固定床的缺点。以下为各种方法的简单介绍：
(1) 甲醇脱水法
①甲醇液相脱水法（硫酸法工艺）
反应式：CH3OH+H2SO4→CH3HSO4+H2O
CH3HSO4+CH3OH→CH3OHCH3+H2O
该工艺可生产纯度95％的DME产品，用于一些对DME纯度要求不高的场合。工艺特点：反应条件温和（130℃-160℃），甲醇单程转化率高（>85％），可间歇也可连续生产。存在的问题：中间产品硫酸氢甲酯毒性较大；设备腐蚀、环境污染严重且产品后处理比较困难。国外已基本不再采用此法；国内仍有一些厂家使用该工艺生产DME，并在使用过程中对工艺有所改进。
②甲醇气相脱水法
反应式：2CH3OH→CH3OCH3+H2O
甲醇蒸气通过固体催化剂，气相脱水生成DME。该工艺成熟简单,对设备材质无特殊要求，基本无三废及设备腐蚀问题，后处理简单。另外装置适应性广，可直接建在甲醇生产厂，也可建在其他公用设施好的非甲醇生产厂。用该工艺制得的DME产品纯度最高可达99％,该产品不存在硫酸氢甲酯的问题。但该方法要经过甲醇合成、甲醇精馏、甲醇脱水和二甲醚精馏等工艺，流程较长，因而设备投资大，产品成本较高，且受甲醇市场波动的影响比较大。以此法生产的二甲醚做燃料，在现有的液化天然气和柴油市场价格下，还
不具有竞争力。[5]
(2) 一步法直接合成DME
一步法是以合成气为原料，在甲醇合成和甲醇脱水的双功能催化剂上直接反应生成DME。反应过程中，由于反应协同效应，甲醇一经生成，马上进行脱水反应转化成二甲醚，突破了单纯甲醇合成中的热力学平衡限制，增大了反应推动力，使得一步法工艺的C0转化率较高。一步法具有原料易得、流程短、设备规模小、能耗低、单程转化率较高、不受甲醇价格影响等优点，而且可以在联产甲醇的化肥厂中实施，利用化肥厂的造气、净化、压缩、合成等全套设备，将生产甲醇的装置适当改造就可以生产，使得设备投资费用和操作费用减少。[6]
①固定床法
固定床法即为气相法，合成气在固体催化剂表面进行反应；在气相法工艺中，使用贫氢合成气为原料气时，催化剂表面会很快积炭，因此往往需要富氢合成气为原料气。气相法的优点是具有较高的CO转化率，但是由于二甲醚合成反应是强放热反应，反应所产生的热量无法及时移走，催化剂床层易产生热点，进而导致催化剂铜晶粒长大，催化剂性能下降。[7]
②浆态床法
浆态床法即液相法，采用气液固三相浆态床反应器，液相法是指将双功能催化剂悬浮在惰性溶剂中，在一定条件下通合成气进行反应，由于惰性介质的存在，使反应器具有良好的传热性能，反应可以在恒温下进行。反应过程中气一液一固三相的接触，有利于反应速度和时空产率的提高。另外，由于液相热容大，易实现恒温操作，催化剂积炭现象大为缓解，而且氢在溶剂中的溶解度大于CO的溶解度，因而可以使用贫氢合成气作为原料气.。浆态床工艺存在以下几方面的优点：1)由于操作温度较低，明显降低了甲醇合成催化剂的热失活及脱水催化剂的结炭现象，延长了催化剂的使用寿命；2)CO转化率较高；3)可使用贫氢原料气，因而为煤化工的发展提供了广阔的空间。[8]
二甲醚合成反应机理包括：
甲醇合成（CO氢化作用）：
甲醇脱水：
水煤气转换：
甲醇合成(CO2氢化作用)：
总反应：
反应式(1)中生成的CH3OH可以由反应式(2)立即转化为二甲醚；反应式(2)中生成的H2O又可被反应式(3)消耗；反应式(3)中生成的H2又作为原料参与到反应式(1)中，提高三个反应式之间的“协同作用”。三个反应相互促进，从而提高了CO的转化率。[9]由合成气直接合成DME,与甲醇气相脱水法相比,具有流程短、投资省、能耗低等优点,而且可获得较高的单程转化率。合成气法现多采用浆态床反应器,其结构简单,便于移出反应热,易实现恒温操作。它可直接利用CO含量高的煤基合成气,还可在线卸载催化剂。因此,浆态床合成气法制DME具有诱人的前景,将是煤炭洁净利用的重要途径之一。合成气法所用的合成气可由煤、重油、渣油气化及天然气转化制得,原料经济易得,因而该工艺可用于化肥和甲醇装置适当改造后生产DME，易形成较大规模生产;也可采用从化肥和甲醇生产装置侧线抽得合成气的方法，适当增加少量气化能力，或减少甲醇和氨的生产能力,用以生产DME。[10]
(二) 分离技术来源
目前，制取二甲醚的最新技术是从合成气直接制取，相比较甲醇脱水制二甲醚而言，一步法合成二甲醚因为体系存在有未反应完的合成气以及二氧化碳，要得到纯度较高的二甲醚，分离过程比较复杂。开发中的分离工艺主要采用吸收和精馏等化工单元操作过程得到纯度较高的二甲醚产品。一种分离工艺是一步反应后产物分为气液两相。Kohl等提出气相产物被吸收剂吸收后送入解吸装置，部分二甲醚根据要求的纯度，从第二精馏塔加入。oss Bodil等的工艺主要是液相产物进入第一精馏塔，塔釜馏分进入第二精馏塔，塔顶的甲醇蒸气引入清洗系统来洗涤气相产物，将反应产物与从第一精馏塔顶得到的馏分混合，即为燃料级二甲醚。Sosna等的工艺是液相产物通过二步精馏，气相产物与闪蒸气一起被吸收剂洗涤除去其中的二甲醚，含有二甲醚的吸收剂被送入第一个精馏塔。唐宏青等的分离流程与Kohl等相类似。Peng等提出的一步反应后分离二甲醚的改进工艺是在洗涤塔中用溶剂洗涤包括二甲醚、甲醇、二氧化碳以及未反应的合成气混合物，回收洗涤后的洗涤液，进行多步处理。另外的分离工艺是一步反应混合物直接用溶剂进行洗涤吸收，洗涤液送去精馏以获得二甲醚产品，董岱峰、郑丹星、田原宇等作了相关研究和报道。[11]
1.2二甲醚分离装置流程
图1-1 工艺流程简图
反应后的气体6在温度为200-300℃，压力为1.5-1.6MPa，经冷凝器1冷凝，冷凝温度为40℃，大部分二甲醚蒸气在此被冷凝，甲醇蒸气也被冷凝。含有不凝气体H2、CO、CO2和少量惰性气体和CH4及未冷凝的二甲醚气体的未凝气体16经减压到0.6-4.8MPa，进入吸收塔2下部，在2.0 MPa，在20-35℃下用软水吸收，冷凝器1的底流产物粗二甲醚溶液7和吸收塔2的底流产物醚水溶液8进入闪蒸罐3，闪蒸罐的温度为40-100℃。闪蒸后的气体9送入吸收塔2底部；闪蒸罐3底流产物纯醚溶液10，进入二甲醚精馏塔4，塔顶产物为精二甲醚12；底流产物为粗甲醇溶液11。醚水溶液8进入闪蒸罐3的压力为0.1-0.9 MPa。闪蒸罐3底流产物纯醚溶液10进入二甲醚精馏塔4的温度为80-150℃。二甲醚精馏塔4的压力为0.15-2.2MPa，塔顶温度为20-90℃，塔釜温度为100-200℃。二甲醚精馏塔4的底流产物粗甲醇溶液11进入甲醇回收塔5，其底流产物为软水13，塔侧线产物为精甲醇14。高级醇浓集于精馏塔顶部塔板上侧线采出。甲醇回收塔的压力为0.1-0.8MPa，塔釜温度为80-150℃，塔顶温度为40-90℃。吸收塔尾气15去变压吸附或膜分离提取有用成份CO、H
后，返回二甲醚合成单元做合成原料。[12]
2
以下为分离过程中各产物质量分率的数据
表1-2 分离过程中各物质质量分率数据表
序号
6 7 8 9 10 11
组分
H20.1797 0.0005 0.0001 0.0078 0 0 惰性气体0.0059 0 0 0.0003 0 0 CO 0.0929 0.0003 0 0.0058 0 0
CO20.1101 0.0084 0.0015 0.1566 0 0
CH40.1711 0.0009 0.0001 0.0152 0 0
DME 0.1526 0.2243 0.0243 0.7722 0.0309 8.140×103 CH3OH 0.0217 0.0573 0.0001 0.0015 0.0043 0.007819 H2O 0.2660 0.7083 0.9739 0.0386 0.9648 0.9921
(续上表)
序号
12 13 14 15 16
组分
H20 0 0 0.3204 0.2870 惰性气体0 0 0 0.0105 0.0094 CO 0 0 0 0.1656 0.1483
CO20 0 0 0.1946 0.1709
CH40 0 0 0.3051 0.2730
DME 0.999 0 0.0069 0 0.1097
CH3OH 0.001 0 0.9851 0 0.0004
H2O 0 1.0000 0.0080 0.0038 0.0013
2 精馏塔的工艺计算
2.1精馏塔的物料衡算 2.1.1基础数据
(一) 生产能力：3万吨/年，一年按330天计算，即7920小时。 (二) 产品二甲醚的纯度：二甲醚≥99％。
(三) 计算基准（kg/h ）：P=3×107÷7920=3.788×103（kg/h ）=82.22(kmol/h)
2.1.2物料衡算
DME ：0.999
D
醚水 CH 3OH ：0.001
F DME:8.140×105
W H 2O ：0.9921 CH 3OH:0.007891
图2-1 物料衡算简图
(一) 质量分数转换为摩尔分数
M DME =46.07kg/kmol M H2O =18.02 kg/kmol M CH3OH =32.04 kg/kmol 根据ai/M i ÷∑a i /M i
其中a i —质量分数；M i —摩尔质量 (1) 进料组分
表2-1 进料各组分所占比例
组分 DME CH 3OH H 2O 质量分数 0.03090 0.004300 0.9648 摩尔分数
0.01230
0.002470
0.9852
(2) 塔顶组分
表2-2 塔顶各组分所占比例 组分 DME CH 3OH 质量分数
0.9990
0.001000
精
馏塔
摩尔分数0.9986 0.001400
(3)塔釜组分
表2-3 塔釜各组分所占比例
组分DME CH3OH H2O
质量分数8.140×10-50.007819 0.9921
摩尔分数 3.195×10-50.004413 0.9955
(二) 清晰分割
以DME为轻关键组分，CH3OH为重关键组分，H2O为非重关键组分。
(三) 物料衡算
x W，DME= 3.195×10-5x D，CH3OH=0.001400
D=82.22/0.9986=82.34kmol/h
表2-4 清晰分割法计算过程
组分进料馏出液釜液
DME 0.01230F 0.01230F-3.159×10-5W 3.159×10-5W
CH3OH 0.002470F 0.001400D 0.002470F-0.001400D
H2O 0.9852F 0 0.9852F
∑ F D W
联立0.01230F-3.159×10-5W+0.001400D+0=D
F=D+W
解得：F=6484 kmol/h =1.193×105 kg/h W=6402 kmol/h=1.159 ×105kg/h D=82.34 kmol/h=3793 kg/h
（四）精馏工序物料衡算表
表2-5 精馏工序物料衡算表
料向组分质量流量质量分数摩尔流量摩尔分数（kg/h）（kmol/h）
进DME 9579 0.03090 82.77 0.01230 CH3OH 1333 0.004300 16.62 0.002470 料H2O 2.991×1050.9648 6629 0.9852 塔DME 3789 0.999 82.22 0.9986
顶CH3OH 3.793 0.001 0.1153 0.001400 出塔DME 24.92 8.140×10-50.2123 3.195×10-5
料CH3OH 2394 0.007819 29.33 0.004413 釜H2O 3.038×1050.9921 6616 0.9955 2.2精馏塔工艺计算
2.2.1物料衡算(见2.1.2)
2.2.2操作条件的确定
(一) 进料温度的计算(泡点)—饱和液体进料
(1) 已知体系总压强P总=200kPa，即P总=1520mmHg
物料饱和液体进料，故进料的泡点温度为进料温度。
(2) 安托因公式
㏑P i s=A-B/(T+C) (P i s:：mmHg，T：K)
查《石油化工基础数据手册》
表2-6 安托因公式数据表
A B C
DME 16.8467 2361.44 -17.10
CH3OH 18.5875 3626.55 -34.29
H2O 18.3036 3816.44 -46.13
DME：㏑P i s，DME=16.8467-2361.44/（T-17.10）
CH3OH：㏑P i s，CH3OH=18.5875-3626.55/（T-34.29）
H2O：㏑P i s，H2O=18.3036-3816.44/（T-46.13）
(3) 采用试差法计算
压力不太高，按完全理想系计算，K i=㏑P i s/P
给定P Y T
设T K i=㏑P i s/P ∑K i x i -1≤εy i结束
调整T N
图2-2 试差法结构图
试差过程见表2-7
表2-7 试差过程
组分x i
392.55K 392.70K 392.75K
P i s /mmHg y i=K i x i P i s /mmHg y i=K i x i P i s /mmHg y i=K i x i
DME 0.01230 3.85×104 0.04112 3.85×1040.4116 3.858×1040.04119 CH3OH 0.002470 4.78×1030.00773 4.76×1030.00774 4.772×1030.00775 H2O 0.9852 1.46×1030.9499 1.46×1030.9514 1.470×1030.9529 ∑Kixi 1.000 0.9988 1.0003 1.0019
结果:在392.70K,即119.55℃时,∑K i x i≈1,故进料温度为392.70K
（二）塔顶露点温度计算
操作压力：P
总
=1520mmHg
给定P Y T
设T K i=㏑P i s/P ∑(y i/K i)-1≤εx i结束
调整T N
图2-3 试差法结构图
试差过程见表2-8
表2-8 试差过程
组分xi
331.00K 332.25K 332.75K
Pi s /mmHg y i=K i x i Pi s /mmHg y i=K i x i Pi s /mmHg y i=K i x i
DME 0.9986 1.12×104 1.0209 1.154 0.9968 1.16×1040.9851 CH3OH 0.001400 5.87×1020.00362 6.117 0.00348 6.2431020.00341 ∑y i/K i 1.000 1.0245 1.0003 0.9984
结果: 在332.25K,即59.10℃时,∑y i/K i≈1,故塔顶温度为332.25K
（三）塔釜泡点温度计算
操作压力：P
总
=1520mmHg
给定P Y T
设T K i=㏑P i s/P ∑K i x i≤εy i结束
调整T N
图2-4 试差法结构图试差过程见表2-9
表2-9 试差过程
组分x i
393.35K 393.50K 394.15K
Pi s /mmHg y i=K i x i Pi s /mmHg y i= K i x i Pi s /mmHg y i= K i x i
DME 3.195 3.90×1040.00011 3.90×1040.00011 3.95×1040.00011 CH3OH 0.00441 4.88×1030.01413 4.87×1030.00142 4.97×1030.01445 H2O 0.9955 1.50×1030.9845 1.50×1030.9860 1.54×103 1.0097 ∑K i x i 1.000 0.9987 1.0003 1.0242
结果: 在393.50K,即120.35℃时,∑K i x i≈1,故塔顶温度为393.50K
2.3精馏塔设备计算
2.3.1基础数据
(一) 塔压：1520mmHg
进料温度：T F=392.70K
塔温塔顶温度：T D=332.25K
塔釜温度：T W=393.50K
(二)密度（参考《化工单元设备的设计》）
查《石油化工基础数据手册》
表2-10 密度数据表
温度/℃DME/ kg/m3CH3OH/ kg/m3H2O/ kg/m3
50 610.8 772.5 998.1
60 591.8 761.1 983.2
110 459.4 698.7 951.0
120 407..8 684.7 943.1
122 392.1 681.1 941.4
经插值计算得
表2-11 插值计算后密度数据表
温度/℃DME/ kg/m3CH3OH/ kg/m3H2O/ kg/m3
59.10 593.7 410.7 405.8
119.55 762.2 685.5 684.3 120.35
984.7
943.5
942.7
已知各组分在液相、气相所占的比例，如表2-12所示
表2-12 各组分所占比例
DME
CH 3OH H 2O
液相
气相 液相
气相
液相
气相 进 料 质量分数 0.03090 0.01656 0.004300 0.004484 0.9648 0.9789 摩尔分数 0.01230 0.04116 0.002470 0.007743 0.9852 0.9514 塔 顶 质量分数 0.9950 0.9990 0.005000 0.001000 — — 摩尔分数
0.9968
0.9986 0.003479 0.001400 — — 塔 釜 质量分数 8.1×10-5
4.1×10-5
0.007819 0.008010 0.9921 0.9916 摩尔分数 3.1×10-5
1.0×10-4
0.004413 0.01415
0.9955
0.9860
(1) 塔顶密度的计算 ①液相平均密度：
2
.762001400.0593.70.99861
1133,+=+=∑=
OH
CH OH CH DME
DME i i D L x x x ρ
ρρρ
=593.9( kg/m 3) ②气相平均密度：
OH
CH OH CH DME DME y M y M Miyi M 33?+?=∑=
001400.004.329986.007.46?+?=05.46=
) g/m k ( 3.337=10013.125.3324.221020015.27305.464.223
5
3D
V,??????== TP M
P T ρ
(2) 进料板密度的计算 ①液相平均密度：
11
2
23
3F L,O
H O
H OH
CH OH
CH DME ME
D i
i x x x x ρρρρρ+
+=∑
=
5
.9439648
.05
.685004300
.07
.41003090
.01
++=
=905.7(kg/m 3)
②气相平均密度：
O
H O H OH CH OH CH DME DME y M y M y M Miyi M 2233?+?+?=∑=
=46.07×0.04116+32.04×0.007743+18.02×0.9514=19.28
)g/m k 1.182(=10013.170.3924.221020015.27328.194.223
5
3F
V,??????== TP M
P T ρ
(3) 塔釜密度的计算 ①液相平均密度：
1
12
23
3W L,O
H O H OH
CH OH CH DME ME D i
i x x x x ρρρρρ+
+=∑=
=
8.9397
.9429921
.03.684007819.08.40510140.815
=++?-(kg/m 3
) ②气相平均密度：
O
H O H OH CH OH CH DME DME y M y M y M Miyi M 2233?+?+?=∑=
=46.07×1.060×10-4+32.04×0.01415+18.02×0.9860=18.22
) g/m k 1.115(=10013.150.3934.221020015.27322.184.2235
3
W
V,??????== TP M
P T ρ
④精馏段和提馏段密度的计算 精馏段：
气相平均密度：V ρ=1／2×(F V,ρ+D V,ρ)= 1／2×(1.182+3.337)=2.259(kg/m 3) 液相平均密度：L ρ=1／2×(F L,ρ +D L ,ρ ) =1／2×(905.7+593.9)=749.8(kg/m 3) 提馏段：
气相平均密度：V ρ′=1／2×(F V,ρ+W V,ρ)= 1／2×(1.182+1.115)=1.148(kg/m 3) 液相平均密度：L ρ′=1／2×(F L,ρ +W L ,ρ ) =1／2×(905.7+939.8)=722.8(kg/m 3) (三) 表面张力的计算
查《石油化工基础数据手册》
表2-13 表面张力数据表
温度/℃ DME/ dyn/cm CH 3OH/ dyn/cm
H 2O/ dyn/cm 50
8.242
18.50
67.70
60 6.972 17.33 66.20 110 1.330 11.71 59.90 120 0.4494 10.63 54.80 130
0.4494
9.574
52.80
经插值计算得
表2-14 插值计算后表面张力数据表
温度/℃ DME/ dyn/cm CH 3OH/ dyn/cm
H 2O/ dyn/cm 59.10 7.086 17.44 66.33 119.55 0.4512 10.68 54.89 120.35
0.4494
10.59
54.73
OH
CH OH CH DME DME i i D x x X 3
3
δδδδ+==∑
=0.9968×7.086+0.003479×17.44+0=7.124(dyn/cm)
O
H O H OH CH OH CH DME DME i i F x x x X 2
2
3
3
δδδδδ++==∑
=0.01230×0.4512+0.002470×10.68+0.9852×54.89=54.11(dyn/cm)
O
H O H OH CH OH CH DME DME i i W x x x X 2
2
3
3
δδδδδ++==∑
=3.195×10-5×0.4494+0.004413×10.59+0.9955×54.73=54.50(dyn/cm) 精馏段：
㎝)30.62(dyn/=)11.54124.7(21
)(2
1+?=
+=F D δδδ精 提馏段：
㎝)(dyn/ 54.30=54.11)(54.5021
)(2
1+?=
+=F W δδδ提
表2-15 工艺条件列表
精馏段 提馏段 平均密度 气相 749.8 922.8 (kg/m 3
)
液相 2.259 1.148 液体表面张力(dyn/cm)
液相
30.62
54.30
2.3.2塔板数的确定
(一) 最小回流比R min 的确定 ①相对挥发度
乙醇精馏塔设计毕业论文 目录 摘要................................................................. I Abstract............................................................. II 第一章绪论 (1) 1.1 设计的目的和意义 (1) 1.2 产品的性质及用途 (1) 1.2.1 物理性质 (1) 1.2.2 化学性质 (2) 1.2.3 乙醇的用途 (2) 第二章工艺流程的选择和确定 (3) 2.1 粗乙醇的精馏 (3) 2.1.1 精馏原理 (3) 2.1.2 精馏工艺和精馏塔的选择 (3) 2.2 乙醇精馏流程 (5) 第三章物料和能量衡算 (7) 3.1 物料衡算 (7) 3.1.1 粗乙醇精馏的物料平衡计算 (7) 3.1.2 主塔的物料平衡计算 (8) 3.2 主精馏塔能量衡算 (9) 3.2.1 带入热量计算 (9) 3.2.2 带出热量计算 (10) 3.2.3 冷却水用量计算 (10) 第四章精馏塔的设计 (11) 4.1 主精馏塔的设计 (11) 4.1.1 精馏塔全塔物料衡算及塔板数的确定 (11) 4.1.2 求最小回流比及操作回流比 (12) 4.1.3 气液相负荷 (12) 4.2 求操作线方程 (12) 4.3 图解法求理论板 (13) 4.3.1 塔板、气液平衡相图 (13) 4.3.2 板效率及实际塔板数 (14) 4.4 操作条件 (14) 4.4.1 操作压力 (14) 4.4.2 混合液气相密度 (15) 4.4.3 混合液液相密度 (16) 4.4.4 表面力 (16)
南华大学 过程控制仪表课程设计 设计题目精馏塔提馏段的温度控制系统学生XXX 专业班级自动化X X X 学号XXXXXXXXXX 指导老师XXX 2012年6月25日
目录 1.系统简介与设计目的 (2) 2.控制系统工艺流程及控制要求 (3) 3．设计方案及仪表选型 (4) 3.1控制方案的确定 (4) 3.2控制系统图、方框图 (5) 4.各个环节仪表的选型，仪表的工作原理以及性能指标 (7) 4.1检测元件 (7) 4.1.1铠装热电偶特点 (7) 4.1.2铠装热电偶主要技术参数 (7) 4.2变送器 (7) 4.2.1变送器主要技术指标 (7) 4.3调节器 (8) 4.4执行器 (8) 4.4.1电／气阀门定位器作用 (8) 5.绘制仪表盘电气接线图，端子接线图 (10)
6.仪表型号清单 (11) 7.设计总结 (12) 参考文献 (13) 1.系统简介与设计目的 精馏操作是炼油、化工生产过程中的一个十分重要的环节。精馏塔的控制直接影响到工厂的产品的质量、产量和能量的消耗，因此精馏塔的自动控制长期以 来一直受到人们的高度重视。精馏塔是一个多输入多输出的对象，它由很多级塔 板组成，在机理复杂，对控制要求又大多较高。这些都给自动控制带来一定的困难。同时各塔工艺结构特点有千差万别，这需要深入分析特性，结合具体塔的 特点，进行自动控制方案设计和研究。精馏塔的控制最终目标是，在保证产品质 量的前提下，使回收率最高，能耗最小，或使总收益最大。在这个情况为了更好 实现精馏的目标就有了提馏段温度控制系统的产生。
按提馏段指标的控制方案，当塔釜液为主要产品时，常常按提馏段指标控制。 如果是液相进料，也常采用这类方案。这是因为在液位相进料时，进料量的变化， 首先影响到塔底产品浓度，塔顶或精馏段塔板上的温度不能很好地反映浓度的变 化，所以采用提馏段控制温度比较及时。另外如果对釜底出料的成分要求高于塔 顶出料，塔顶或精馏段板上温度不能很好反映组分变化和实际操作回流比大于几 倍最小回流比时，可采用提馏段控制。提馏段温度是衡量质量指标的间接指标，而以改变再沸器加热量作为控手段的方案，就是提馏段温控。 精馏塔的控制目标是：在保证产品质量合格的前提下，使塔的回收率最高、能耗最低，即使总收益最大，成本最小。
乙醇水溶液提纯精馏塔设计毕业设计 目录 1.绪论 (1) 1.1.设计背景 (1) 1.2.设计意义 (1) 1.3.设计步骤 (1) 2.精馏塔设计计算 (2) 2.1.精馏流程的确定 (2) 2.2.塔的物料衡算 (2) 2.2.1.查阅文献，整理有关物性数据 (2) 2.2.2.料液及塔顶、塔底产品的摩尔分数 (3) 2.2.3. 平均摩尔质量 (3) 2.2.4. 物料衡算 (3) 2.3. 塔板数的确定 (3) 2.3.1. 乙醇—水物系的气液平衡数据 (4) 2.3.2. 求最小回流比及操作回流比 (4) 2.3.3. 求精馏塔的气液相负荷 (4) 2.3.4. 求操作线方程 (4) 2.3.5. 图解法求理论塔板层数 (4) 2.3.6. 求实际塔板数 (5) 2.4 塔的工艺条件及物性数据计算 (6) 2.4.1. 操作压力 (6) 2.4.2. 平均摩尔质量 (7) 2.4.3. 平均密度 (7) 2.4. 3.1 .....................................................气相密度7 2.4. 3.2 ................................................. 液相平均密度7 2.4.4. 液体表面力 (8) 2.5 精馏塔的塔体工艺尺寸计算 (9) 2.5.1. 塔径的计算 (9) 2.5.2. 精馏塔有效高度的计算 (9) 2.6 塔板主要工艺尺寸的计算 (9) 2.6.1. 堰长 (9) 2.6.2. 溢流堰高度 (10) 2.6.3. 弓形降液管宽度和截面积 (10) 2.6.4. 降液管底隙高度 (11) 2.7 塔板布置 (11) 2.7.1. 塔板的分块 (12) 2.7.2. 边缘区宽度确定 (12)
摘要 乙醇是一种极重要的有机化工原料，也是一种燃料，在国民经济中占有十分重要的地位。随着乙醇工业的迅速成熟，各种制乙醇的方法相继产生。由于乙醇与水混合物的特殊性，即相对挥发度的不同且在一定浓度时生成共沸物，精馏操作一直是乙醇生产不可缺少的工序。 本设计的主要内容是根据20万吨乙醇生产工艺的需求，通过物料衡算和热量衡算以及板式浮阀塔设计的理论知识来设计浮阀塔，并由负荷性能图来进行校验。此外，本设计遵循经济、资源综合利用、环保的原则，严格控制工业三废的排放，充分利用废热，降低能耗，提高工艺的可行性。 关键词：乙醇精馏；浮阀塔；塔附件设计
Abstract Ethanol is a very important organic chemical raw material, but also a fuel, in the national economy occupied a very important position. With the rapid ethanol industry matures, various methods have been found. As a characteristic of a mixture of ethanol and water, the difference of the relative volatility and is generated in a certain concentration azeotrope, distillation operation has been indispensable step of ethanol production. The design of the main content is based on 200,000 tons of ethanol production technology，which needs through material balance and energy balance and the plate valve column design theory to design the float valve column by load performance diagrams for verification. In addition, the design follows the economy, resource utilization, environmental protection principles, strictly control industrial waste emissions, the full use of waste heat, reduce energy consumption and improve the feasibility of the process. Keywords: Ethanol distillation，Valve column，Design
精馏塔尺寸设计计算 初馏塔的主要任务是分离乙酸和水、醋酸乙烯，釜液回收的乙酸作为气体分离塔吸收液及物料，塔顶醋酸乙烯和水经冷却后进行相分离。塔顶温度为102℃，塔釜温度为117℃，操作压力4kPa。 由于浮阀塔塔板需按一定的中心距开阀孔，阀孔上覆以可以升降的阀片，其结构比泡罩塔简单，而且生产能力大，效率高，弹性大。所以该初馏塔设计为浮阀塔，浮阀选用F1型重阀。在工艺过程中，对初馏塔的处理量要求较大，塔内液体流量大，所以塔板的液流形式选择双流型，以便减少液面落差，改善气液分布状况。 4.2.1 操作理论板数和操作回流比 初馏塔精馏过程计算采用简捷计算法。 （1）最少理论板数N m 系统最少理论板数，即所涉及蒸馏系统（包括塔顶全凝器和塔釜再沸器）在全回流下所需要的全部理论板数，一般按Fenske方程[20]求取。 式中x D,l，x D,h——轻、重关键组分在塔顶馏出物（液相或气相）中的摩尔分数； x W,l，x W,h——轻、重关键组分在塔釜液相中的摩尔分数； αav——轻、重关键组分在塔内的平均相对挥发度； N m——系统最少平衡级（理论板）数。 塔顶和塔釜的相对挥发度分别为αD=1.78，αW=1.84，则精馏段的平均相对挥发度： 由式（4－9）得最少理论板数： 初馏塔塔顶有全凝器与塔釜有再沸器，塔的最少理论板数N m应较小，则最少理论板数：。 （2）最小回流比 最小回流比，即在给定条件下以无穷多的塔板满足分离要求时，所需回流比R m，可用Underwood法计算。此法需先求出一个Underwood参数θ。 求出θ代入式（4－11）即得最小回流比。
式中——进料（包括气、液两相）中i组分的摩尔分数； c——组分个数； αi——i组分的相对挥发度； θ——Underwood参数； ——塔顶馏出物中i组分的摩尔分数。 进料状态为泡点液体进料，即q=1。取塔顶与塔釜温度的加权平均值为进料板温度（即计算温度），则 在进料板温度109.04℃下，取组分B（H2O）为基准组分，则各组分的相对挥发度分别为αAB=2.1，αBB=1，αCB=0.93，所以 利用试差法解得θ=0.9658，并代入式（4－11）得 （3）操作回流比R和操作理论板数N0 操作回流比与操作理论板数的选用取决于操作费用与基建投资的权衡。一般按R/R m=1.2～1.5的关系求出R，再根据Gilliland关联[20]求出N0。 取R/R m=1.2，得R=26.34，则有： 查Gilliland图得 解得操作理论板数N0=51。 4.2.2 实际塔板数 （1）进料板位置的确定 对于泡点进料，可用Kirkbride提出的经验式进行计算。
第一章概论 1.1塔设备在化工生产中的作用和地位 塔设备是化工、石油化工和炼油等生产中最重要的的设备之一。它可使气（或汽）液或液液两相之间进行紧密接触，达到相际传质及传热的目的。可在塔设备中完成的常见的单元操作有：精馏、吸收、解吸和萃取等。此外，工业气体的冷却与回收、气体的湿法净制和干燥，以及兼有气液两相传质和传热的增湿、减湿等。 在化工厂、石油化工厂、炼油厂等中，塔设备的性能对于整个装置的产品产量、质量、生产能力和消耗定额，以及三废处理和环境保护等各个方面，都有重大的影响。据有关资料报道，塔设备的投资费用占整个工艺设备投资费用的较大比例；它所耗用的钢材重量在各类工艺设备中也属较多。因此，塔设备的设计和研究，受到化工、炼油等行业的极大重视。 1.2塔设备的分类及一般构造 塔设备经过长期发展，形成了型式繁多的结构，以满足各方面的特殊需要。为了便于研究和比较，人们从不同的角度对塔设备进行分类。例如：按操作压力分为加压塔、常压塔和减压塔；按单元操作分为精馏塔、吸收塔、解吸塔、萃取塔、反应塔和干燥塔；按形成相际接触界面的方式分为具有固定相界面的塔和流动过程中形成相界面的塔；也有按塔釜型式分类的。但是长期以来，最常用的分类是按塔的内件结构分为板式塔和填料塔两大类，还有几种装有机械运动构件的塔。 在板式塔中，塔内装有一定数量的塔盘，气体以鼓泡或喷射的形式穿过塔盘上的液层使两相密切接触，进行传质。两相的组分浓度沿塔高呈阶梯式变化。 在填料塔中，塔内装填一定段数和一定高度的填料层，液体沿填料表面呈膜状向下流动，作为连续相的气体自下而上流动，与液体逆流传质。两相的组分浓度沿塔高呈连续变化。 人们又按板式塔的塔盘结构和填料塔所用的填料，细分为多种塔型。
设计条件如下： 操作压力：105.325 Kpa（绝对压力） 进料热状况：泡点进料 回流比：自定 单板压降：≤0.7 Kpa 塔底加热蒸气压力：0.5M Kpa（表压） 全塔效率：E T=47% 建厂地址：武汉 [ 设计计算] （一）设计方案的确定 本设计任务为分离甲醇- 水混合物。对于二元混合物的分离，应采用连续精馏流程。设计中采用泡点进料，将原料液通过预热器加热至泡点后送入精馏塔内。塔顶上升蒸气采用全凝器冷凝，冷凝液在泡点下一部分回流至塔内，其余部分经产品冷却后送至储罐。 该物系属易分离物系，最小回流比较小，故操作回流比取最小回流比的2 倍。塔釜采用间接蒸气加热，塔底产品经冷却后送至储罐。 （二）精馏塔的物料衡算 1、原料液及塔顶、塔底产品的摩尔分率 甲醇的摩尔质量：M A=32 Kg/Kmol 水的摩尔质量：M B=18 Kg/Kmol x F=32.4% x D=99.47% x W=0.28% 2、原料液及塔顶、塔底产品的平均摩尔质量 M F= 32.4%*32+67.6%*18=22.54 Kg/Kmol M D= 99.47*32+0.53%*18=41.37 Kg/Kmol M W= 0.28%*32+99.72%*18=26.91 Kg/Kmol 3、物料衡算 3 原料处理量：F=（3.61*10 3）/22.54=160.21 Kmol/h 总物料衡算：160.21=D+W 甲醇物料衡算：160.21*32.4%=D*99.47%+W*0.28% 得D=51.88 Kmol/h W=108.33 Kmol/h （三）塔板数的确定 1、理论板层数M T 的求取 甲醇-水属理想物系，可采用图解法求理论板层数 ①由手册查得甲醇-水物搦的气液平衡数据，绘出x-y 图（附表） ②求最小回流比及操作回流比 采用作图法求最小回流比，在图中对角线上，自点e（0.324 ，0.324）作垂线ef 即为进料线（q 线），该线与平衡线的交战坐标为（x q=0.324,y q=0.675） 故最小回流比为R min= （x D- y q）/（ y q - x q）=0.91 取最小回流比为：R=2R min=2*0.91=1.82 ③求精馏塔的气、液相负荷 L=RD=1.82*51.88=94.42 Kmol/h V=（R+1）D=2.82*51.88=146.30 Kmol/h
毕业设计（论文） 2013 届 题目CS2和CCl4精馏塔的工艺和机械设计专业化工设备与维修技术
毕业论文（设计）任务书 1、论文（设计）题目：CS2和CCl4精馏塔的工艺 和机械设计 2、论文（设计）要求： （1）学生应在教师指导下按时完成所规定的内容和工作量，最好是独立完成。 （2）选题有一定的理论意义与实践价值，必须与所学专业相关。（3）主题明确，思路清晰。 （4）文献工作扎实，能够较为全面地反映论文研究领域内的成果及其最新进展。 （5）格式规范，严格按系部制定的论文格式模板调整格式。 （6）所有学生必须在5月15日之前交论文初稿。 3、论文（设计）日期：任务下达日期 2013.3.4 完成日期 2013.4.10 4、指导教师签字：
CS2和CCl4精馏塔的工艺和机械设计 摘要：本次设计的目的是通过精馏操作来完成二硫化碳和四氯化碳混合溶液的分离，从而获得较高浓度的轻组分二硫化碳。精馏是利用混合液中各组分挥发度不同而达到分离要求的一种单元操作。本设计详细阐述了设计的各部分内容，计算贯穿在整个设计中。本设计包括蒸馏技术的概述、精馏塔工艺尺寸的计算、塔板校核、精馏塔结构的设计、筒体及各部件材料的选择、筒体各处开孔补强的设计、塔体机械强度的校核及精馏塔装配图的绘制等主要内容。 关键字：精馏塔，塔板校核，开孔补强，机械强度。
目录 1.概论 (1) 1.1蒸馏技术背景、基本概念和分类 (1) 1.1.1蒸馏技术背景 (1) 1.1.3蒸馏技术分类 (1) 1.2塔设备的作用和类型 (2) 1.2.1塔设备的作用 (2) 1.2.2塔设备的类型 (2) 1.3蒸馏技术节能 (3) 1.4现在蒸馏技术面临的机遇和挑战 (3) 1.5本设计中的方案选择 (4) 2.精馏塔设计任务书 (6) 2.1设计题目：二硫化碳—四氯化碳精馏塔设计 (6) 2.2设计任务及操作条件 (6) 2.3设计内容 (6) 2.4设计基础数据 (7) 3．各部分结构尺寸的确定和设计计算 (8) 3.1.物料衡算 (8) 3.2全塔物料衡算 (8) 3.3塔板数的确定 (8) 3.4塔工艺条件及物性数据计算 (11) 3.4.1操作压强的计算P m (11) 3.4.3精馏塔气相密度 (11) 3.4.4精馏塔液相密度 (11) 3.5精馏塔气液负荷计算 (12) 3.6精馏塔和塔板的主要工艺尺寸的计算 (13) 3.6.1塔径的计算 (13) 3.6.2塔高计算 (14)
1.4.2 甲醇精馏的典型工艺流程甲醇精馏产生工艺有多种，分为单塔精馏，双塔精馏，三塔精馏与四塔精馏(即三塔加回收塔) (1) 单塔流程描述 采用铜系催化剂低压法合成甲醇,由于粗甲醇中不仅还原性杂质的含量大大减少,而且二甲醚的含量几十倍地降低,因此在取消化学净化的同时,可将预精馏及甲醇-水-重组分的分离在一台主精馏塔内同时进行,即单塔流程,就能获得一般工业上所需要的精甲醇。单塔流程更适用于合成甲基燃料的分离,很容易获得燃料级甲醇。 单塔流程(见图1.1)为粗甲醇产品经过一个塔就可以采出产品。粗甲醇塔中部加料口送入,轻组分由塔顶排出,高沸点的重组分在进料板以下若塔板处引出,水从塔底排出,产品甲醇在塔顶以下若干块塔板引出。 (2) 双塔流程描述 双塔工艺是由脱醚塔,甲醇精馏塔或者主塔组成。主塔在工厂中产量在100万吨/年以下,仅仅能提供简单的过程,所以设备和投资较低。 传统的工艺流程，是最早用于30MPa压力下以锌铬催化剂合成粗甲醇的精制。主要步骤有：中和、脱醚、预精馏脱轻组分杂质、氧化净化、主精馏脱水和重组分，最终得到精甲醇产品。在传统工艺流程上，取消脱醚塔和高锰酸钾的化学净化，只剩下双塔精馏(预精馏塔和主精馏塔)。其高压法锌铬催化剂合成甲醇和中、低压法铜系催化剂合成甲醇都可适用。 从合成工序来的粗甲醇入预精馏塔，此塔为常压操作。为了提高预精馏塔后甲醇的稳定性，并尽可能回收甲醇，塔顶采用两级冷凝。塔顶经部分冷凝后的
大部分甲醇、水及少量杂质留在液相作为回流返回塔，二甲醚等轻组分(初馏分)及少量的甲醇、水由塔顶逸出，塔底含水甲醇则由泵送至主精馏塔。主精馏塔操作压力稍高于预精馏塔，但也可以认为是常压操作，塔顶得到精甲醇产品，塔底含微量甲醇及其它重组分的水送往水处理系统（见图1.2）。 (3) 三塔流程描述 三塔工艺是由脱醚塔，加压精馏塔和常压精馏塔组成，形成二效精馏与二甲醇精馏塔甲醇产品的镏出物的混合物。三塔流程（见图1.3）的主要特点是，加压塔塔顶冷凝潜热用作常压塔塔釜再沸器的热源，形成双效精馏二效精馏，因此热量交换在加压塔顶部和常压塔底部之间进行。这种形式节省大约30%~40%的能源，同时降低了循环冷却水的速度。 从合成工序来的粗甲醇入预精馏塔，在塔顶除去轻组分及不凝气，塔底含水甲醇由泵送加压塔。加压塔操作压力为57bar(G)，塔顶甲醇蒸气全凝后，部分作为回流经回流泵返回塔顶，其余作为精甲醇产品送产品储槽，塔底含水甲醇则进常压塔。同样，常压塔塔顶出的精甲醇一部分作为回流，一部分与加压塔产品混合进入甲醇产品储槽。 (4) 四塔流程描述 四塔流程（见图1.4）包含预精馏塔、加压精馏塔、常压精馏塔和甲醇回收塔。粗甲醇经换热后进入预精馏塔，脱除轻组分后(主要为不凝气、二甲醚等)，塔底甲醇及高沸点组分加压后进入加压精馏塔，加压精馏塔顶的气相进入冷凝蒸发器，利用加压精馏塔和常压精馏塔塔顶、塔底的温差，为常压塔塔底提供热源，同时对加压塔塔顶气相冷凝。冷凝后的精甲醇进入回流罐，一部分作为加压塔回流，一部分作为精甲醇产品出装置，加压塔塔底的甲醇、高沸组分、
毕业设计设计题目：年产10万吨甲醇精馏工段工艺设计
毕业设计（论文）原创性声明和使用授权说明 原创性声明 本人郑重承诺：所呈交的毕业设计（论文），是我个人在指导教师的指导下进行的研究工作及取得的成果。尽我所知，除文中特别加以标注和致谢的地方外，不包含其他人或组织已经发表或公布过的研究成果，也不包含我为获得及其它教育机构的学位或学历而使用过的材料。对本研究提供过帮助和做出过贡献的个人或集体，均已在文中作了明确的说明并表示了谢意。 作者签名：日期： 指导教师签名：日期： 使用授权说明 本人完全了解大学关于收集、保存、使用毕业设计（论文）的规定，即：按照学校要求提交毕业设计（论文）的印刷本和电子版本；学校有权保存毕业设计（论文）的印刷本和电子版，并提供目录检索与阅览服务；学校可以采用影印、缩印、数字化或其它复制手段保存论文；在不以赢利为目的前提下，学校可以公布论文的部分或全部内容。 作者签名：日期：
学位论文原创性声明 本人郑重声明：所呈交的论文是本人在导师的指导下独立进行研究所取得的研究成果。除了文中特别加以标注引用的内容外，本论文不包含任何其他个人或集体已经发表或撰写的成果作品。对本文的研究做出重要贡献的个人和集体，均已在文中以明确方式标明。本人完全意识到本声明的法律后果由本人承担。 作者签名：日期：年月日 学位论文版权使用授权书 本学位论文作者完全了解学校有关保留、使用学位论文的规定，同意学校保留并向国家有关部门或机构送交论文的复印件和电子版，允许论文被查阅和借阅。本人授权大学可以将本学位论文的全部或部分内容编入有关数据库进行检索，可以采用影印、缩印或扫描等复制手段保存和汇编本学位论文。 涉密论文按学校规定处理。 作者签名：日期：年月日 导师签名：日期：年月日
Hefei University 《化工仪表及自动化》过程考核之三——设计 题目：精馏塔控制系统设计， 系别： 班级： 姓名： 学号： 教师： 日期：
目录 Hef e i Un iv ers ity (1) 化工班：《化工仪表及自动化》 (1) 过程考核之三——设计 (1) 一、概述 (3) 二、内容 (3) 三、说明 (3) 1、工作要求 (3) 2、物料 (3) 3、精馏过程的控制方案设计 (4) 四、设备选型 (5) 1、测控仪表选型 (5) 2、执行机构选型 (5) 五、总结 (5) 六、参考文献 (5)
精馏塔控制系统设计 一、概述 精馏塔是化工生产中分离互溶液体混合物的典型分离设备。它是依据精馏原理对液体进行分离，即在一定压力下，利用互溶液体混合物各组分的沸点或饱和蒸汽压不同，使轻组份（即沸点较低或饱和蒸汽压较高的组分）汽化。经多次部分液相汽化和部分气相冷凝，使气相中的轻组分和液相中的重组分浓度逐渐升高，从而实现分离的目的，满足化工连续化生产的需要。精馏塔塔釜温度控制的稳定与否直接决定了精馏塔的分离质量和分离效果，控制精馏塔的塔釜温度是保证产品高效分离，进一步得到高纯度产品的重要手段。维持正常的塔釜温度，可以避免轻组分流失，提高物料的回收率，也可减少残余物料的污染作用。影响精馏塔温度不稳定的因素主要是来自外界来的干扰。 二、内容 蒸馏的基本原理是将液体混合物部分气化,利用其中各组份挥发度不同（相对挥发度）的特性，实现分离目的的单元操作。蒸馏按照其操作方法可分为：简单蒸馏、闪蒸、精馏和特殊精馏等。 本文主要内容是结合课本所学仪表自动化知识，掌握测控仪表，了解二元精馏系统流程仪表的位号和特点，仔细研究二元精馏的工艺流程图，熟悉工艺流程依次设计一套完整的控制方案，使系统能对二元精馏的工艺过程进行有效地控制。 三、说明 1、工作要求 精馏塔控制系统主要分为三部分控制：塔釜温度控制精馏塔塔釜温度是产品成分的间接质量指标,要求温度检测点在系统受到干扰时温度变化灵敏,因此塔内测温点设置在灵敏板上,通过控制再沸器蒸汽流量来实现温度的稳定。 2、物料
学号： HEBEI UNITED UNIVERSITY 毕业设计外文翻译 G RADUATE D ESIGN F OREIGN L ANGUAGE T RANSLATION 设计题目：苯-氯苯连续精馏塔设计 学生姓名： 专业班级： 学院：机械工程学院 指导教师： 2012年5月26日
气－液传质设备主要分为板式塔和填料塔两大类。精馏操作既可采用板式塔，也可采用填料塔。板式塔在工业上最早使用的是泡罩塔、筛板塔，其后，特别是在本世纪五十年代以后，随着石油、化学工业生产的迅速发展，相继出现了大批新型塔板，如S型板、浮阀塔板、多降液管筛板、舌形塔板、穿流式波纹塔板、浮动喷射塔板及角钢塔板等。目前从国内外实际使用情况看，主要的塔板类型为筛板塔、浮阀塔及泡罩塔，而前者使用尤为广泛。 在化工、炼油、医药、食品及环境保护等工业部门，塔设备是一种重要的单元操作设备。它的应用面广、量大。据统计，塔设备无论其投资费还是所有消耗的钢材重量，在整个过程装备中所占的比例都相当高。 精馏是分离液体混合物最常用一种作，在化工、炼油等工业中应用很广。它通过汽、液两相的直接接触，利用组分挥发度的不同，使易挥发组分由液相向汽相传递，难挥发的由汽相向液相传递，是汽、液两相之间的传质过程。 本设计是笨-氯苯连续分离精馏塔，而氯苯是一种重要的基本有机合成原料，用作染料、医药、农药、有机合成中间体。用于制造苯酚、硝基氯苯、二硝基氯苯、苯胺、硝基酚及杀虫剂滴滴涕等，也用作乙基纤维素和许多树脂的溶剂。氯苯的下游产品中，硝基氯化苯是氯苯的主要消费用户，对硝基氯化苯是重要的染料、农药、医药的中间体。以对硝基氯化苯为原料可以生产对硝基苯酚、对硝基苯胺、对氨基苯酚、对苯二胺、对氨基苯甲醚和对氨基苯乙醚等一系列有机化工产品。但由于用苯氯化法制氯苯后，苯和氯苯互溶，因此需设计一个精馏塔用来分离易挥发的苯和不易挥发的氯苯。 首先，苯和氯苯的原料在原料预热器中加热到泡点温度，然后，原料从进料口进入到精馏塔中。因为被加热到泡点，混合物中既有气相混合物，又有液相混合物，这时候原料混合物就分开了，气相混合物在精馏塔中上升，而液相混合物在精馏塔中下
《化工设备设计基础》课程设计 题目：甲醇精馏塔的设计 年级：2011级 专业：化学工程与工艺 学号：0116 姓名：高鑫政 指导老师：徐琼 湖南师范大学树达学院 2014 年6 月4 日《化工设备机械基础》课程设计成绩评定栏 设计任务：甲醇精馏塔的设计 完成人：高鑫政学号：0116 评定基元评审要素评审内涵满分评分 设计说明书， 40% 格式规范 设计说明书是否符合 规定的格式要求 10 内容完整 设计说明书是否包含 所有规定的内容 10 设计方案 选材是否合理标准件 选型是否符合要求 10 工艺计算 过程 工艺计算过程是否正 确、完整和规范 10 设计图纸， 30% 图纸规范 图纸是否符合规范、标 注清晰 10 与设计吻合 图纸是否与设计计算 的结果完全一致 15
图纸质量设计图纸的整体质量 的全面评价 5 答辩成绩， 30% PPT质量 PPT画面清晰，重点突 出 10 内容表述答辩表述是否清楚10 回答问题回答问题是否正确10 100 评阅人签名：总分： 评分说明：储罐设计作品的总分=（设计说明书成绩+设计图纸成绩）*0.9+答辩成绩 塔设备设计作品的总分=设计说明书成绩+设计图纸成绩+答辩成绩 设计任务书(十六) 题目：甲醇精馏塔的设计 设计内容： 根据给定的工艺参数设计一筛板塔，具体包括塔体、裙座材料的选择；塔体及封头的壁厚计算及其强度、稳定性校核、筒体和裙座的水压试验应力校核、裙座结构设计及强度校核；塔设备的结构设计；基础环、地脚螺栓计算等 已知工艺参数： 塔体内径/mm 2000 塔高/mm 31000 计算压力/MPa 1.2 设计温度/o C 200 设置地区长沙地震设防烈度8 场地土类Ⅱ类设计地震 分组第二组设计基本地震 加速度 0.2g 地面粗糙度B类塔盘数52 塔盘存留介质100
精馏塔PID控制系统简介 一、PID控制系统 单回路控制系统通常是指由一个检测元件及一个变送器、一个控制器、一个执行器、一个被控对象所组成的一个闭合回路的控制系统，又称简单控制系统或单参数控制系统。单回路控制系统是所有过程控制系统中最简单、最基本、应用最广泛和最成熟的一种，约占控制回路的80%以上，适用于被控对象滞后时间较小、负荷和干扰变化不大、控制质量要求不很高的场合。控制器在冶金、石油、化工、电力等各种工业生产中应用极为广泛。要实现生产过程自动控制，无论是简单的控制系统，还是复杂的控制系统，控制器都是必不可少的。控制器是工业生产过程自动控制系统中的一个重要组成部分。它把来自检测仪表的信号进行综合，按照预定的规律去控制执行器的动作，使生产过程中的各种被控参数，如温度、压力、流量、液位、成分等符合生产工艺要求。主要介绍在工业控制中有一定影响力的DDZ-Ⅲ型控制器的控制规律、构成原理和使用方法。 二、控制器的控制规律： 在自动控制系统中，由于扰动作用的结果使被控参数偏离给定值，从而产生偏差，控制器将偏差信号按一定的数学关系，转换为控制作用，将输出作用于被控过程，以校正扰动作用所造成的影响。被控参数能否回到给定值上，以怎样的途径、经过多长时间回到给定值上来，即控制过程的品质如何，不仅与被控过程的特性有关，而且也与控制器的特性，即控制器的规律有关。 所谓控制器的控制规律，就是指控制器的输出信号与输入信号之间随时间变化的规律。这种规律反映了控制器本身的特性。 控制器的基本控制规律由比例（P）、积分（I）、微分（D）三种。这三种控制规律各有其特点。 三、精馏塔主要测量控制点的测控方法、装置和设备的报警连锁简介 1、塔釜上升蒸汽量的控制： 塔釜上升蒸汽量是由塔釜加热电压来决定的，控制塔釜加热电压即可控制塔釜上升蒸汽量
摘要 甲醇最早由木材和木质素干馏制的，故俗称木醇，这是最简单的饱和脂肪组醇类的代表物。无色、透明、高度挥发、易燃液体。略有酒精气味。分子式 C-H4-O。近年来，世界甲醇的生产能力发展速度较快。甲醇工业的迅速发展，是由于甲醇是多种有机产品的基本原料和重要的溶剂，广泛用于有机合成、染料、医药、涂料和国防等工业。由甲醇转化为汽油方法的研究成果，从而开辟了由煤转换为汽车燃料的途径。近年来碳一化学工业的发展，甲醇制乙醇、乙烯、乙二醇、甲苯、二甲苯、醋酸乙烯、醋酐、甲酸甲酯和氧分解性能好的甲醇树脂等产品，正在研究开发和工业化中。甲醇化工已成为化学工业中一个重要的领域。 目前，我国的甲醇市场随着国际市场的原油价格在变化,总体的趋势是走高。随着原油价格的进一步提升，作为有机化工基础原料—甲醇的价格还会稳步提高。国又有一批甲醇项目在筹建。这样，选择最好的工艺利设备，同时选用最合适的操作方法是至关重要的。 本计为分离甲醇－水混合物。对于二元混合物的分离，应采用连续精馏流程。设计中采用泡点进料，将原料液通过预热器加热至泡点后送入精馏塔。塔顶上升蒸气采用全凝器冷凝，冷凝液在泡点下一部分加回流至塔，其余部分经产品冷却器冷却后送至储罐。塔釜采用间接蒸汽加热，塔底产品经冷却后送至储罐，设计对其生产过程和主要设备进行了物料衡算、塔设备计算、热量衡算、换热器设计等工艺计算。 关键字：精馏泡点进料物料衡算
目录 1精馏塔的物料衡算 (2) 1.1原料液及塔顶和塔底的摩尔分率 (2) 1.2原料液及塔顶和塔底产品的平均摩尔质量 (2) 1.3物料衡算 (3) 2塔板数确定......................................... N的求取 (3) 2.1理论板层数 T 2.1.1求最小回流比及操作回流比 (3) 2.1.2求精馏塔的气、液相负荷............. 错误!未定义书签。 2.1.3求操作线方程 (4) 2.2实际板层数的求取........................ 错误!未定义书签。 3 精馏塔的工艺条件及有关物性数据计算 3.1操作压力 (5) 3.2操作温度 (5) 3.3平均摩尔质量计算 (5) 3.4平均密度计算 (6) 3.5液体平均表面力的计算 (8) 3.6液体平均粘度............................ 错误!未定义书签。4精馏塔的塔体工艺尺寸计算. (9) 4.1塔径的计算.............................. 错误!未定义书签。 4.1.1精馏段塔径计算...................................... 4.1.2 提馏段踏进计算..................................... 4.2精馏塔有效高度的计算 (12) 5 塔板主要工艺尺寸的计算 (13) 精馏段 5.1溢流装置计算............................ 错误!未定义书签。 l............................. 错误!未定义书签。 5.1.1堰长 W h (1) 5.1.2溢流堰高度 W
1 / 2 ∠1∶１０ 设计数量 职务姓名日期制图校核审核审定批准 比例 图幅 1∶20 A1 版次 设计项目设计阶段 毕业设计施工图 精馏塔 重量（Kg） 单件总重备注 件号 图号或标准号 名称 材料1 2345基础环 筋板盖板垫板静电接地板14824241Q235-A Q235-A Q235-A Q235-A Q235-A Q235-A Q235-A Q235-A Q235-A Q235-A Q235-A Q235-A·F 16MnR Q235-A 6 789 10111213 14151617JB4710-92 GB/T3092-93HG20594-97JB4710-92GB/T3092-93HG20594-97JB4710-92 GB/T3092-93HG20594-97HG5-1373-80引出孔 φ159×4.5引出管 DN40法兰 PN1.0，DN40排气管 φ80接管 DN20，L=250法兰 PN1.0，DN20液封盘 塔釜隔板筒体 φ1600×16进料管 DN32法兰 PN1.0，DN32吊柱 111411111111 6.723.931.55322.7 94.2374.19140.62.97 5.382.364.67 1.170.411.0321.9376181210.69 2.02380Q235-A·F Q235-A 1111111311177511组合件16MnR Q235-A Q235-A Q235-A Q235-A Q235-A Q235-A 45Q235-A·F Q235-A Q235-A Q235-A Q235-A 组合件Q235-A 111111224Q235-A 16MnR Q235-A Q235-A Q235-A Q235-A Q235-A 1819202122232425 2627282930313233343536 3738394041 扁钢 8×16HG20594-97HG20594-97HG20594-97HG20594-97GB/T3092-93GB/T3092-93GB/T3092-93HG8162-87JB/T4737-95HG20594-97HG20594-97GB/T3092-93GB/T3092-93GB/T3092-93JB/T4736-95HG21515-95HJ97403224-3HJ97403224-7JB/T4734-95JB4710-92JB4710-921Q235-A HG20652-1998JB/ZQ4363-86上封头DN1600×16接管 DN20，L=250法兰 PN1.0，DN20出气管 DN600法兰 PN1.0，DN600接管 DN20，L=250法兰 PN1.0，DN20气体出口挡板回流管 DN45法兰 PN1.0，DN45补强圈 DN450×8人孔 DN450塔盘接管 DN20，L=250法兰 PN1.0，DN20下封头DN1600×16裙座筒体 法兰 PN1.0，DN20引出管 DN20引出孔 φ133×4检查孔 排净孔地脚螺栓M42×4.5GB704-88370.70.411.0382.3248.10.411.031.874.150.962.36118.3 310.10.411.03370.738021.032.612.2442.540.6 16.944.3δ=8 1 40 6 23 45 41 39 38 37789 10 1112 3635 34 33 3213 14 31 15 1630 2917 28 2726 25 24 2318 19 202122 a b c d e f i g h j1 k l n m5 m7 Ⅵ Ⅴ Ⅳ Ⅲ Ⅱ Ⅰ 技术要求 1、本设备按GB150-1998《钢制压力容器》和HG20652-95《钢制化工容器制造技术要求》进行 制造、试验和验收，并接受劳动部颁发《压力容器安全技术监察规程》的监督；2、焊条采用电弧焊，焊条牌号E4301； 3、焊接接头型式及尺寸，除图中标明外，按HG20583-1998规定，角焊缝的焊接尺寸按较薄板 厚度，法兰焊接按相应法兰中的规定； 4、容器上A、B类焊缝采用探伤检查，探伤长度20%； 5、设备制造完毕后，卧立以0.2MPa进行水压试验； 6、塔体直线允许度误差是H/1000，每米不得超过3mm，塔体安装垂直度允差是最大30mm； 7、裙座螺栓孔中心圆直径允差以及相邻两孔或任意两弦长允差为2mm； 8、塔盘制造安装按JB1205《塔盘技术条件》进行； 9、管口及支座方位见接管方位图。 技术特性表 管口表 总质量：27685 Kg e m1-7a f i g h j2n j4 l j3 k j1 b c d j3 序号 项 目指 标11 109 87654 3 21设计压力 MPa 设计温度 ℃工作压力 MPa 工作温度 ℃工作介质主要受压元件许用应力 MPa 焊缝接头系数腐蚀裕量 mm 全容积 m 容器类别 0.11500.027102 筒体、封头、法兰1700.58157.9327符号公称尺寸连接尺寸标准紧密面 型式用途或名称b c d e f g h i j1-4k l m1-7n 2060020453220202020402045040 HG20594-97HG20594-97HG20594-97HG20594-97HG20594-97HG20594-97HG20594-97HG20594-97HG20594-97HG20594-97HG20594-97HG20594-97 HG21515-95凹凹凹凹凹凹凹凹凹凹凹凹凹 温度计口气相出口压力计口回流口进料口液面计口液面计口温度计口排气管口至再沸器口出料口人孔再沸器返回口 313028263335373929 2732 3436 38404142 43 444546 474849 505125 24 2322 21201918 1716 151******** 8 7654 32114m6 m7 m5 m4 m3 m2 m1 1 2 3 4 5 30 31 32 33 3435 5051管口方位示意图 A、B类焊缝 1：2 整体示意图1：2 Ⅵ Ⅴ 1：5 1：5 Ⅳ A B B向 A向 Ⅲ 1：5 Ⅱ 1：5 Ⅰ 1：10 平台一 平台二 357 2901
兰州交通大学毕业设计（论文） 年产3.0万吨二甲醚装 置分离精馏工段的设计 学院：化学与生物工程学院 专业：化学工程与工艺
年产3.0万吨二甲醚装置分离精馏工段的设计 摘要 随着社会的发展，能源问题日益成为人们所关注的热门话题，二甲醚作为燃料可代替液化石油气成为可能。二甲醚的合成技术来源主要有甲醇脱水法和一步直接合成法，甲醇脱水法有甲醇液相脱水法和甲醇气相脱水法。相比于甲醇合成法，一步合成法具有流程短、投资省、能耗低且可获得较高的单程转化率的优点。 制取二甲醚的最新技术是从合成气直接制取，相比较甲醇脱水制二甲醚而言，一步法合成二甲醚因为体系存在有未反应完的合成气以及二氧化碳，要得到纯度较高的二甲醚，分离过程比较复杂。合成气法现多采用浆态床反应器,其结构简单,便于移出反应热,易实现恒温操作，它可直接利用CO含量高的煤基合成气,还可在线卸载催化剂。本设计主要针对分离中的精馏工序进行工艺设计，分离二甲醚、甲醇和水三元体系。一步反应后产物分为气液两相，气相产物二甲醚被吸收剂吸收后送入解吸装置，液相甲醇、水进入甲醇分离系统对甲醇进行提纯，以便甲醇的再循环，部分二甲醚根据要求的纯度，从第二精馏塔加入。在设计过程中涉及到二甲醚分离塔的工艺计算包括物料衡算、热量衡算、操作条件等；设备的计算包括塔板数、塔高、塔径等；还有附属设备主要是换热器和泵的设计与选型。最后再通过流体力学演算证明各指标数据是否符合标准。 关键词：二甲醚合成分离三元体系精馏 Annual output of 30,000 tons of dimethyl ether distillation section in the design of separation device Abstract With the development of society, the energy problem has become the hot topic of concern, two ether as fuel can replace liquefied petroleum gas become possible. Two ether synthesis technology the main source of methanol dehydration method and one-step direct synthesis, methanol dehydration of methanol liquid-phase dehydration and methanol gas dehydration. Compared to methanol synthesis, one step synthesis