当前位置:文档之家› 热分析实验指导

热分析实验指导

热分析实验指导
热分析实验指导

、目的与要求

1?了解热重分析的仪器装置及实验技术。

2?了解差热分析的仪器装置及实验技术。

3熟悉综合热分析的特点,掌握综合热曲线的分析方法。

4?测绘矿物的热重曲线和差热分析曲线,解释曲线变化的原因。

二、原理

1热重分析的仪器结构与分析方法

热重分析法是在程序控制温度下,测量物质的质量随温度变化的一种实验技术。

热重分析通常有静态法和动态法两种类型。

静态法又称等温热重法,是在恒温下测定物质质量变化与温度的关系,通常把试样在各给定温度加热至恒重。该法比较准确,常用来研究固相物质热分解的反应速度和测定反应速度常数。

动态法又称非等温热重法,是在程序升温下测定物质质量变化与温度的关系,采用连续升温连续称重的方式。该法简便,易于与其他热分析法组合在一起,实际中采用较多。

热重分析仪的基本结构由精密天平、加热炉及温控单元组成。如图1所示:加热炉由温

控加热单元按给定速度升温,并由温度读数表记录温度,炉中试样质量变化可由天平记录。

由热重分析记录的质量变化对温度的关系曲线称热重曲线(TG曲线)。曲线的纵坐标

为质量,横坐标为温度。例如固体热分解反应 A (固B (固)+ C (气)的典型热重曲线如图2所示。

ni1

a A個,

1

1

1

1

1

B個)d

图2固体热分解反应的热重曲线

图中T i为起始温度,即累计质量变化达到热天平可以检测时的温度。即累计

质量变化达到最大值时的温度。

实验六热分析实验

T f为终止温度,

图1热重分析仪原理

热重曲线上质量基本不变的部分称为基线或平台,如图2中ab、cd部分。

若试样初始质量为W o,失重后试样质量为W i,则失重百分数为(W o—W i)/W o X 100%。

许多物质在加热过程中会在某温度发生分解、脱水、氧化、还原和升华等物理化学变化

而出现质量变化,发生质量变化的温度及质量变化百分数随着物质的结构及组成而异,因而

可以利用物质的热重曲线来研究物质的热变化过程,如试样的组成、热稳定性、热分解温度、

热分解产物和热分解动力学等。例如含有一个结晶水的草酸钙(CaC2O4 ? H2O)的热重曲线

如图3, CaC2O4 ? H2O在100C以前没有失重现象,其热重曲线呈水平状,为TG曲线的第

一个平台。在100C和200C之间失重并开始出现第二个平台。这一步的失重量占试样总质量的

12.3%,正好相当于每molCaC2O4 ? H2O失掉ImolH z O,因此这一步的热分解应按

100 C ?200 C

CaC2O4 H2O ----------------- CaC2O4+H2O

进行。在400 C和500 C之间失重并开始呈现第三个平台,其失重量占试样总质量的18.5% ,

相当于每molCaC2O4分解出1molCO,因此这一步的热分解应按

400C ?500C

CaC2O4---------------- J CaCO3+ CO

进行。在600C和800C之间失重并出现第四个平台,其失重量占试样总质量的30%,正好

相当于每molCaC2O4分解出1molCO2,因此这一步的热分解应按

CaC2O4-史叹溼兰t CaO + CO2

进行。

可见借助热重曲线可推断反应机理及产物。

2、综合热分析

DTA、DSC、TG等各种单功能的热分析仪若相互组装在一起,就可以变成多功能的综

合热分析仪,如DTA —TG、DSC—TG、DTA —TMA (热机械分析)、DTA —TG —DTG (微商热重分析)组合在一起。综合热分析仪的优点是在完全相同的实验条件下,即在同一次实

验中可以获得多种信息,比如进行DTA —TG —DTG综合热分析可以一次同时获得差热曲

线、热重曲线和微商热重曲线。根据在相同的实验条件下得到的关于试样热变化的多种信息,就可以比较顺利地得出符合实际的判断。

综合热分析的实验方法与DTA、DSC、TG的实验方法基本类同,在样品测试前选择好测量方式和相应量程,调整好记录零点,就可在给定的升温速度下测定样品,得出综合热曲线。

综合热曲线实际上是各单功能热曲线测绘在同一张记录纸上,因此,各单功能标准热曲

线可以作为综合热曲线中各个曲线的标准。利用综合热曲线进行矿物鉴定或解释峰谷产生的

原因时,可查阅有关的图谱。

图4示出了某种粘土的综合热曲线,它包括加热曲线、差热曲线、热重曲线和收缩曲线。根据综合热分析可知,该粘土的主要谱形与高岭石( Al 2O3 ? 2SQ2 ? 2H2O)相符,故其矿

物组成以高岭石为主。差热曲线两个显著的吸热峰,第一个吸热峰从200 C以下开始发生至260C达峰值,热重曲线上对应着这一过程质量损失 3.7%,而收缩曲线表明这一过程体积变

化不大,所以这一吸热峰对应的是高岭石失去吸附水、层间水的过程。第二吸热峰从540C 开始至640C达顶峰,这一过程质量损失达 1.31% ,而体积收缩1.4%,这一过程的强烈的吸热效应相当于高岭石晶格中OH —根脱出或结晶水排除,致使晶格破坏,偏高岭石

(Al 2O3-2SiO2)分解成无定形的Al 2O3与SiO2。当温度升高到1000 C左右,无定形的Al 2O3 结晶成-AI2O3和部分微晶莫来石,使差热谱上出现强烈的放热效应,此时质量无显著变化,

体积却显著收缩,从 3.19%达8.67%。加热到1240 C又出现一放热峰,同时体积从9.68%迅速收缩到14.4%,这显然又是一个结晶想的出现,据研究系非晶质SiO2与Y— Al 2O3化合成莫来石(AI2O3 ? 2SiO2)结晶所致。

图4粘土的综合热曲线

1—加热曲线;2—差热曲线;3—热重曲线;4—收缩曲线

在综合热分析技术中,DTA —TG组合是最普通最常用的一种,DSC —TG组合也常用。根据试样物理或化学过程中所产生的质量与能量的变化情况,DTA ( DSC)和TG所对应的

过程可作出大致的判断,如表1所示。表中“ + ”表示有,“―”表示无,在进行综合热曲

线分析时可作为参考。

氧化一+ 一+

分解+ 一+ 一固相反应+ + 一一

重结晶一+ 一一

四、操作步骤:1?试样准备

试样的用量与粒度对热重曲线有较大的影响。因为试样的吸热或放热反应会引起试样温

度发生偏差,试样用量越大,偏差越大。试样用量大,逸出气体的扩散受到阻碍,热传递也受到影响,使热分解过程中TG曲线上的平台不明显。因此,在热重分析中,试样用量应在仪器灵敏度范围内尽量小。

试样的粒度同样对热传递气体扩散有较大影响。粒度不同会使气体产物的扩散过程有较

①打开放大器电源开关,记录仪开关,进行预热;

②把炉体轻轻取下,确定差热电偶两工作端各自所应盛放的样品(本实验参比样品为煅

烧氧化铝,测量样品为左云土);装好样品,关好电炉盖;

③检查系统是否正常,打印机是否状态良好,设定基线;

④在“采样”程序中设定各参数,升温速率设定12 C /分升温;

⑤1200 C实验结束,按程序关闭各仪器开关,实验结束。

TG曲线形状的改变,如粒度小,反应速率加快,曲线

的。

实验时应选择适当。一般粉末试样大变化,这种变化会导致反应速率和曲线上反应区间变窄。粒度太大总是得不到好的TG 总之,试样用量与粒度对热重曲线有着类似的影响,应过200 —300目筛,用量在1g左右

为宜。

2.热重分析的样品测试步骤

①将样品铂金坩埚用毛刷刷净,挂于天平挂丝上,

勿使小坩埚及挂丝与炉壁相碰)。

②取下铂金坩埚盛入一定量的试样于铂金坩埚内(约其重量,算出其样品重量。

③盖好挡热板,注意勿与吊丝相碰,接通加热电源,调压使升温速度约为升温。

④温度指示仪表指于50 C时开始

称量重量,此后每隔50 C左右称量一次,但在发生重

量改变剧烈的温度区间应缩小称量温度间隔10 c称量一次。

⑤升温至750c时,实验结束,关闭天平,关闭各仪器开关,切断电源。

3差热分析仪的操作步骤

精确称量其重量,记录其重量(注意

TG

0.5~1g),挂于吊丝上,再精确称

10C /分匀速图5失重实验装置图6差热分析仪

五、实验和数据处理

1. 选择与DTA实验中测试的同种矿物,用静态法测绘TG曲线。

2. 选择DTA实验相同测试条件和同种矿物,测绘DTA —TG综合热曲线,解释曲线

上能量和质量变化的原因,并与单功能DTA、TG曲线对照峰谷形状、温度及特点。

六、思考题

1. 升温速度对热重曲线形状有何影响?

2. 影响质量测量准确度的因素有哪些?在实验中可采取哪些措施来提高测量准确度?

3. 从晶体结构预测高龄土和滑石的差热曲线有何区别?

热重分析实验报告

热重分析实验报告

————————————————————————————————作者: ————————————————————————————————日期: ?

材料与建筑工程学院实验报告 课程名称: 材料物理性能 专业:材料科学与工程 班级: 2013级本科 姓名:张学书 学号: 3

指导老师:谢礼兰老师 贵州师范大学学生实验报告 成绩 实验一:STA449F3同步热分析仪的结构原理及操作方法 一、实验目的 1、熟悉同步热分析仪的基本原理。 2、了解STA449 F3型同步热分析仪的构造原理及性能。 3、学习STA449 F3型同步热分析仪的操作方法。 二、实验原理 差示扫描量热法(DSC)是指在加热的过程中,测量被测物质与参比物之间的能量差与温度之间的关系的一种方法技术。图1-1为功率补偿式DSC仪器示意图:

图1-1 功率补偿式D SC 示意图 1.温度程序控制器; 2.气氛控制;3.差热放大器;4.功率补偿放大器;5.记录仪 当试样发生热效应时,譬如放热,试样温度高于参比物温度,放置在它们下面的一组差示热电偶产生温差电势U ΔT ,经差热放大器放大后送入功率补偿放大器,功率补偿放大器自动调节补偿加热丝的电流,使试样下面的电流Is减小,参比物下面的电流IR 增大,而Is +IR 保持恒定。降低试样的温度,增高参比物的温度,使试样和参比物之间的温差ΔT 趋于零。上述热量补偿能及时,迅速完成,使试样和参比物的温度始终维持相同。 设两边的补偿加热丝的电阻值相同,即RS =RR=R,补偿电热丝上的电功率为PS=IR 和P R=IR 。当样品没有热效应时,PS=P R;当样品存在热效应时,PS 和PR 的差ΔP能反映样品放(吸)热的功率: ΔP= PS-PR= IR -IR=(I S+IR)( I S-IR)R =(IS+IR ) ΔV =I ΔV? (1) 由于总电流IS+IR 为恒定,所以样品的放(吸)热的功率ΔP只和ΔV 成正比, 3 1 2 4 5

热分析的基础与应用

热分析的基础与分析 SII·Nano technology株式会社 应用技术部大九保信明 目录 1.引言。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。1 2.热分析概要。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。1 2-1热分析的基本定义 2-2热分析技术的介绍 2-3热分析结果的主要 3.热分析技术的基本原理。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。3 3-1 差热分析DTA原理 3-2 差热量热DSC原理 3-3 热重TG 原理 3-4 热机械分析TMA原理 4.应用篇。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。7 4-1DSC的应用例 4-1-1聚苯乙烯的玻璃化转变分析 4-1-2聚苯乙烯的融解温度分析 4-1-3比热容量分析 4-2TG/DTA的应用例 4-2-1聚合物的热分析测定 4-2-2橡胶样品的热分析测定 4-2-3反应活化能的解析 4-3TMA的应用例 4-3-1聚氯乙烯样品玻璃化温度的测定 4-3-2采用针入型探针对聚合物薄膜的测定 4-3-3热膨胀,热收缩的异向性解析 结束语。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。14 参考文献

1.前言 与其它分析方法相比,热分析方法研究的历史较为久远,1887年,勒夏特利埃(Le Chatelier)就着手研究差热分析,1915年,我国的本多光太郎开创了热重分析(热天平)。之后,随着电气、电子技术、机械技术的发展,热分析仪器迅速地得到了普及,加之,由于最近该仪器的自动化、计算机化程度的不断提高,热分析技术已作为通用的分析技术之一已被广泛的应用。 热分析技术涉及众多领域,以化学领域为首,热分析技术已广泛应用于物理学、地球科学、生物化学、药学等领域。起初,在这些领域中,热分析主要用于基础性研究。随着研究成果的不断积累、扩大,现已被用于应用开发、材料设计,以及制造工序中的各种条件的研究等生产技术方面。近年来,在日本工业标准/JIS等的试验标准、日本药典等的法定分析法中有些也采用了热分析技术。同时,在产品的出厂检验、产品的验收检查等质量管理、工艺管理领域,热分析也已成为最重要的分析方法之一。 作为热分析技术的最常用的方法,本章主要介绍差热分析(DTA)、差热量热分析(DSC)、热重分析(TG)及热机械分析(TMA)的基本原理以及各种测量技术的典型应用示例。 2.热分析的概要 2-1 热分析的定义 根据国际热分析协会(International Confederation for Thermal Analysis and Calorimetry:ICTA)的定义,热分析为: 热分析技术是在控制程序温度下,测量物质(或其反应生成物)的物理性质与温度(或时间)的关系的一类技术。 图1为根据该定义制作的热分析仪器的示意图。所谓热分析是指,如图1所示将试样放入加热炉中,检测使温度发生变化时所发生的各种性能变化的方法。根据要检测不同的物质性能的变化,热分析技术可以分类为几种不同的热分析技术。 图1热分析仪器的示意图

差热分析__实验报告

差热分析 一、实验目的 1. 用差热仪绘制CuSO4·5H2O等样品的差热图。 2. 了解差热分析仪的工作原理及使用方法。 3. 了解热电偶的测温原理和如何利用热电偶绘制差热图。 二、实验原理 物质在受热或冷却过程中,当达到某一温度时,往往会发生熔化、凝固、晶型转变、分解、化合、吸附、脱附等物理或化学变化,并伴随着有焓的改变,因而产生热效应,其表现为物质与环境(样品与参比物)之间有温度差。差热分析就是通过温差测量来确定物质的物理化学性质的一种热分析方法。 差热分析仪的结构如下图所示。它包括带有控温装置的加热炉、放置样品和参比物的坩埚、用以盛放坩埚并使其温度均匀的保持器、测温热电偶、差热信号放大器和信号接收系统(记录仪或微机)。差热图的绘制是通过两支型号相同的热电偶,分别插入样品和参比物中,并将其相同端连接在一起(即并联,见图5-1)。A 两支笔记录的时间—温度(温差)图就称为差热图,或称为热谱图。 图5-1 差热分析原理图 图5-1 典型的差热图从差热图上可清晰地看到差热峰的数目、位置、方向、宽度、高度、对称性以及峰面积等。峰的数目表示物质发生物理化学变化的次数;峰的位置表示物质发生变化的转化温度(如图5-2中T B);峰的方向表明体系发生热效应的正负性;峰面积说明热效应的大小。相同条件下,峰面积大的表示热效应也大。在相同的测

定条件下,许多物质的热谱图具有特征性:即一定的物质就有一定的差热峰的数目、位置、方向、峰温等,因此,可通过与已知的热谱图的比较来鉴别样品的种类、相变温度、热效应等物理化学性质。因此,差热分析广泛应用于化学、化工、冶金、陶瓷、地质和金属材料等领域的科研和生产部门。理论上讲,可通过峰面积的测量对物质进行定量分析。 本实验采用CuSO 4·5H 2O ,CuSO 4·5H 2O 是一种蓝色斜方晶系,在不同温度下,可以逐步失水: CuSO 4·5H 2O CuSO 4·3H 2O CuSO 4·H 2O CuSO 4 (s ) 从反应式看,失去最后一个水分子显得特别困难,说明各水分子之间的结合能力不一样。 四个水分子与铜离子的以配位键结合,第五个水分子以氢键与两个配位水分子和SO 4 2-离子结合。 加热失水时,先失去Cu 2+ 左边的两个非氢键原子,再失去Cu 2+ 右边的两个水分子,最后失去以氢键连接在SO 4 2- 上的水分子。 三、仪器试剂 差热分析仪1套;分析物CuSO 4·5H 2O ;参比物α-Al 2O 3。 四、实验步骤 1、 开启仪器电源开关,将各控制箱开关打开,仪器预热。开启计算机开关。 2、参比物(α-Al 2O 3)可多次重复利用,取干净的坩埚,装入CuSO 4·5H 2O 样品、装满,再次加入CuSO 4·5H 2O 将坩埚填满,备用。 3、抬升炉盖,将上步装好的CuSO 4·5H 2O 样品放入炉中,盖好炉盖。 4、打开计算机软件进行参数设定,横坐标2400S 、纵坐标300℃、升温速率

Ansys 第 例瞬态热分析实例一水箱

第33例瞬态热分析实例——水箱 本例介绍了利用ANSYS进行瞬态热分析的方法和步骤、瞬态热分析时材料模型所包含的内容,以及模型边界条件和初始温度的施加方法。 33.1概述 热分析是计算热应力的基础,热分析分为稳态热分析和瞬态热分析,稳态热分析将在后面两个例子中介绍,本例介绍瞬态热分析。 33.1.1 瞬态热分析的定义 瞬态热分析用于计算系统随时间变化的温度场和其他热参数。一般用瞬态热分析计算温度场,并找到温度梯度最大的时间点,将此时间点的温度场作为热载荷来进行应力计算。 33.1.2 嚼态热分析的步骤 瞬态热分析包括建模、施加载荷和求解、查看结果等几个步骤。 1.建模 瞬态热分析的建模过程与其他分析相似,包括定义单元类型、定义单元实常数、定义材料特性、建立几何模型和划分网格等。 注意:瞬态热分析必须定义材料的导热系数、密度和比热。 2.施加载荷和求解 (1)指定分析类型, Main Menu→Solution→Analysis Type→New Analysis,选择 Transient。 (2)获得瞬态热分析的初始条件。 定义均匀的初始温度场:Main Menu→Solution→Define Loads→Settings→Uniform Temp,初始温度仅对第一个子步有效,而用Main Menu →Solution→Define Loads→Apply→Thermal→Temperature命令施加的温

度在整个瞬态热分析过程中均不变,应注意二者的区别。 定义非均匀的初始温度场:如果非均匀的初始温度场是已知的,可以用Main Menu→Solution→Define Loads→Apply→Initial Condit'n→Define 即IC命令施加。非均匀的初始温度场一般是未知的,此时必须先进行行稳态分析确定该温度场。该稳态分析与一般的稳态分析相同。 注意:要设定载荷(如已知的温度、热对流等),将时间积分关闭,选择Main Menu→Solution→Load Step Opts→Time/Frequenc→Time Integration→Amplitude Decay;设定只有一个子步,时间很短(如(0.01s)的载荷步, Main Menu→Solution→Load Step Opts→Time/Frequenc→Time →Time Step。 (3)设置载荷步选项。 普通选项包括每一载荷步结束的时间、每一载荷步的子步数、阶跃选项等,选择Main Menu→Solution→Load Step Opts→Time/Frequenc→Time-Time Step. 非线性选项包括:迭代次数(默认25),选择Main Menu→Solution→Load Step Opts→Nonlinear→Equilibrium Iter;打开自动时间步长,选择Main Menu→Solution→Load Step Opts→Time/Frequenc→Time→Time Step:将时间积分打开,选择Main Menu→Solution→Load Step Opts→Time/Frequenc→Time Integration→Amplitude Decay. 输出选项包括:控制打印的输出,选择Main Menu→Solution→Load Step Opts→Output Ctrls→Solu Printout; 结果文件的输出,选择Main Menu →Solution→Load Step Opts→Output Ctrls→DB/Results File.

热分析实验报告

热分析实验报告 一、实验目的 1、了解STA449C综合热分析仪的原理及仪器装置; 2、学习使用TG-DSC综合热分析方法。

二、实验内容 1、对照仪器了解各步具体的操作及其目的。 2、测定纯Al-TiO2升温过程中的DSC、TG曲线,分析其热效应及其反应机理。 3、运用分析工具标定热分析曲线上的反应起始温度、热焓值等数据。 三、实验设备和材料 STA449C综合热分析仪 四、实验原理 热分析(Thermal Analysis TA)技术是指在程序控温和一定气氛下,测量试样的物理性质随温度或时间变化的一种技术。根据被测量物质的物理性质不同,常见的热分析方法有热重分析(Thermogravimetry TG)、差热分析(Difference Thermal Analysis,DTA)、差示扫描量热分析(Difference Scanning Claorimetry,DSC)等。其内涵有三个方面:①试样要承受程序温控的作用,即以一定的速率等速升(降)温,该试样物质包括原始试样和在测量过程中因化学变化产生的中间产物和最终产物;②选择一种可观测的物理量,如热学的,或光学、力学、电学及磁学等;③观测的物理量随温度而变化。

热分析技术主要用于测量和分析试样物质在温度变化过程中的一些物理变化(如晶型转变、相态转变及吸附等)、化学变化(分解、氧化、还原、脱水反应等)及其力学特性的变化,通过这些变化的研究,可以认识试样物质的内部结构,获得相关的热力学和动力学数据,为材料的进一步研究提供理论依据。 综合热分析,就是在相同的热条件下利用由多个单一的热分析仪组合在一起形成综合热分析仪,见图1,对同一试样同时进行多种热分析的方法。 图1 综合热分析仪器(STA449C) (1)、热重分析( TG)原理 热重法(TG)就是在程序控温下,测量物质的质量随温度变化的关系。采用仪器为日本人本多光太郎于1915年制作了零位型热天平(见图2)。其工作原理如下:在加热过程中如果试样无质量变化,热天平将保持初始的平衡状态,一旦样品中有质量变化时,

最新差热分析DTA实验报告

差热分析DTA 一、实验目的 掌握热分析方法─差热分析法基本原理和分析方法。 了解差热分析和热重分析仪器的基本结构和基本操作。 二、差热分析基本原理 差热分析法(Differential Thermal Analysis,DTA)是在程序控温下测量样品和参比物的温度差与温度(或时间)相互关系的一种技术。 物质在加热或冷却过程中会发生物理或化学变化,同时产生放热或吸热的热效应,从而导致样品温度发生变化。因此差热分析是一种通过热焓变化测量来了解物质相关性质的技术。样品和热惰性的参比物分别放在加热炉中的两个坩埚中,以某一恒定的速率加热时,样品和参比物的温度线性升高;如样品没有产生焓变,则样品与参比物的温度是一致的(假设没有温度滞后),即样品与参比物的温差DT=0;如样品发生吸热变化,样品将从外部环境吸收热量,该过程不可能瞬间完成,样品温度偏离线性升温线,向低温方向移动,样品与参比物的温差DT<0;反之,如样品发生放热变化,由于热量不可能从样品瞬间逸出,样品温度偏离线性升温线,向高温方向变化,温差DT>0。上述温差DT(称为DTA 信号)经检测和放大

以峰形曲线记录下来。经过一个传热过程,样品才会回复到与参比物相同的温度。 在差热分析时,样品和参比物的温度分别是通过热电偶测量的,将两支相同的热电偶同极串联构成差热电偶测定温度差。当样品和参比物温差DT=0,两支热电偶热电势大小相同,方向相反,差热电偶记录的信号为水平线;当温差DT10,差热电偶的电势信号经放大和A/D换,被记录为峰形曲线,通常峰向上为放热,峰向下为吸热。差热曲线直接提供的信息主要有峰的位置、峰的面积、峰的形状和个数,通过它们可以对物质进行定性和定量分析,并研究变化过程的动力学。峰的位置是由导致热效应变化的温度和热效应种类(吸热或放热)决定的,前者体现在峰的起始温度上,后者体现在峰的方向上。不同物质的热性质是不同的,相应的差热曲线上的峰位置、峰个数和形状也不一样,这是差热分析进行定性分析的依据。分析DTA 曲线时通常需要知道样品发生热效应的起始温度,根据国际热分析协会(ICTA)的规定,该起始温度应为峰前缘斜率最大处的切线与外推基线的交线所对应的温度T(如图2),该温度与其它方法测得的热效应起始温度较一致。DTA峰的峰温Tp虽然比较容易测定,但它既不反映变化速率到达最大值时的温度,也与放热或吸热结束时的温度无关,其物理意义并不明确。此外,峰的面积与

实验六 差热分析草酸钙的热分解过程

实验六差热分析草酸钙的热分解过程 一、实验目的 1. 掌握差热分析法的基本原理。 2. 了解热分析仪的结构,掌握仪器的基本操作。 3. 利用差热分析技术研究草酸钙的热分解过程。 二、实验原理 热分析是在程序控制温度下测量物质的物理性质与温度关系的一类技术。程序控制温度一般是指线性升温或线性降温,也包括恒温、循环或非线性升温、降温。物质性质包括质量、温度、热焓变化、尺寸、机械特性、声学特性、电学和磁学特性等等。 在热分析技术中,热重法是指在程序控制温度下,测量物质质量与温度关系的一种技术,被测参数为质量(通常为重量),检测装置为“热天平”,热重法测试得到的曲线称为热重曲线(TG)。热重曲线以质量作为纵坐标,可以用重量、总重量减少的百分数、重量剩余百分数或分解分数表示。曲线从上往下表示质量减少,以温度(或时间)作横坐标,从左向右表示温度(或时间)增加,所得到的重量变化对温度的关系曲线则称之为热重曲线。 热重法的主要特点是定量性强,能准确地测量物质质量变化及变化的速率。在正常的情况下,热重曲线的水平部分看作是恒定重量的特征,变化最陡峭的部分,可以给出重量变化的斜率,曲线的形状和解析取决于试验条件的稳定性。热重曲线开始偏离水平部分的温度为反应的起始温度,测量物质的质量是在加热情况下测量试样随温度的变化,如含水和化合物的脱水,无机和有机化合物的热分解。物质在加热过程中与周围气氛的作用,固体或液体物质的升华和蒸发等,都是在加热过程中伴随有重量的变化。 从热重法派生出微商热重法(DTG)和二阶微商法(DDTG),前者是TG 曲线对温度(或时间)的一阶导数,后者是TG 曲线的二阶导数。 差热分析(DTA)是在程序控制温度下,测量物质与参比物之间的温度差与温度函数关系的一种技术,只要被测物质在所用的温度范围内具有热活性,则热效应联系着物理或化学变化,在所记录的差热曲线上呈现一系列的热效应峰,峰

差热分析_实验报告

学生实验报告 实验名称差热分析 姓名:学号:实验时间: 2011/5/20 一、实验目的 1、掌握差热分析原理和定性解释差热谱图。 2、用差热仪测定和绘制CuSO4·5H2O等样品的差热图。 二、实验原理 1、差热分析原理 差热分析是测定试样在受热(或冷却)过程中,由于物理变化或化学变化所产生的热效应来研究物质转化及花絮而反应的一种分析方法,简称DTA(Differential Thermal Analysis)。 物质在受热或者冷却过程中个,当达到某一温度时,往往会发生熔化、凝固、晶型转变、分解、化合、吸收、脱附等物理或化学变化,因而产生热效应,其表现为体系与环境(样品与参比物之间)有温度差;另有一些物理变化如玻璃化转变,虽无热效应发生但比热同等某些物理性质也会发生改变,此时物质的质量不一定改变,但温度必定会变化。差热分析就是在物质这类性质基础上,基于程序控温下测量样品与参比物的温度差与温度(或时间)相互关系的一种技术。 DTA的工作原理(图1 仪器简易图)是在程序温度控制下恒速升温(或降温)时,通过热偶点极连续测定试样同参比物间的温度差ΔT,从而以ΔT对T 作图得到热谱图曲线(图2 差热曲线示意图),进而通过对其分析处理获取所需信息。 图1 仪器简易图

实验仪器实物图 图2 差热曲线示意图 在进行DTA测试是,试样和参比物分别放在两个样品池内(如简易图所示),加热炉以一定速率升温,若试样没有热反应,则它的温度和参比物温度间温差ΔT=0,差热曲线为一条直线,称为基线;若试样在某温度范围内有吸热(放热)反应,则试样温度将停止(或加快)上升,试样和参比物之间产生温差ΔT,将该信号放大,有计算机进行数据采集处理后形成DTA峰形曲线,根据出峰的温度 及其面积的大小与形状可以进行分析。 差热峰的面积与过程的热效应成正比,即 ΔH。式中,m为样品质量;b、d分别为峰的 起始、终止时刻;ΔT为时间τ内样品与参比物的温差;

一个经典的ansys热分析实例(流程序)

/PREP7 /TITLE,Steady-state thermal analysis of pipe junction /UNITS,BIN ! 英制单位;Use U. S. Customary system of units (inches) ! /SHOW, ! Specify graphics driver for interactive run ET,1,90 ! Define 20-node, 3-D thermal solid element MP,DENS,1,.285 ! Density = .285 lbf/in^3 MPTEMP,,70,200,300,400,500 ! Create temperature table MPDATA,KXX,1,,8.35/12,8.90/12,9.35/12,9.80/12,10.23/12 ! 指定与温度相对应的数据材料属性;导热系数;Define conductivity values MPDATA,C,1,,.113,.117,.119,.122,.125 ! Define specific heat values(比热) MPDATA,HF,2,,426/144,405/144,352/144,275/144,221/144 ! Define film coefficient;除144是单位问题,上面的除12也是单元问题 ! Define parameters for model generation RI1=1.3 ! Inside radius of cylindrical tank RO1=1.5 ! Outside radius Z1=2 ! Length RI2=.4 ! Inside radius of pipe RO2=.5 ! Outside pipe radius Z2=2 ! Pipe length CYLIND,RI1,RO1,,Z1,,90 ! 90 degree cylindrical volume for tank WPROTA,0,-90 ! 旋转当前工作的平面;从Y到Z旋转-90度;;Rotate working plane to pipe axis CYLIND,RI2,RO2,,Z2,-90 ! 角度选择在了第四象限;90 degree cylindrical volume for pipe WPSTYL,DEFA ! 重新安排工作平面的设置;另外WPSTYL,STAT to list the status of the working plane;;Return working plane to default setting BOPT,NUMB,OFF ! 关掉布尔操作的数字警告信息;Turn off Boolean numbering warning VOVLAP,1,2 ! 交迭体;Overlap the two cylinders /PNUM,VOLU,1 ! 体编号打开;Turn volume numbers on /VIEW,,-3,-1,1

热分析仪实验报告

差热分析实验报告 一、实验目的 1、掌握差热分析的基本原理及测量方法 2、学会差热分析仪的操作,并绘制玻璃样品的差热图。 3、掌握差热曲线的处理方法,对实验结果进行分析。 二、实验原理 物质在受热或冷却过程中,当达到某一温度时,往往会发生熔化、凝固、晶型转变、分解、化合、吸附、脱附等物理或化学变化,并伴随着有焓的改变,因而产生热效应,其表现为物质与环境(样品与参比物)之间有温度差。差热分析(Differentiai Thermal Analysis,简称DTA)就是通过温差测量来确定物质的物理化学性质的一种热分析方法。 差热分析仪的结构如下图所示。它包括带有控温装置的加热炉、放置样品和参比物的坩埚、用以盛放坩埚并使其温度均匀的保持器、测温热电偶、差热信号放大器和信号接收系统(记录仪或微机)。差热图的绘制是通过两支型号相同的热电偶,分别插入样品和参比物中,并将其相同端连接在一起(即并联,见图1)。两支笔记录的时间—温度(温差)图就称为差热图(见图2),或称为热谱图。 图1 差热分析原理图 图2 典型的差热图 从差热图上可清晰地看到差热峰的数目、位置、方向、宽度、高度、对称性以及峰面积等。峰的数目表示物质发生物理化学变化的次数;峰的位置表示物质发生变化的转化温度(如图2中T B);峰的方向表明体系发生热效应的正负性;峰面积说明热效应的大小:相同条件

下,峰面积大的表示热效应也大。在相同的测定条件下,许多物质的热谱图具有特征性:即一定的物质就有一定的差热峰的数目、位置、方向、峰温等,因此,可通过与已知的热谱图的比较来鉴别样品的种类、相变温度、热效应等物理化学性质。因此,差热分析广泛应用于化学、化工、冶金、陶瓷、地质和金属材料等领域的科研和生产部门。理论上讲,可通过峰面积的测量对物质进行定量分析。 三、仪器与试剂 试剂:玻璃粉末,参比物:α-Al2O3,仪器:差热分析仪(HCT-1/2)一台,计算机一台。 四、实验步骤 1、开启仪器电源,预热20分钟 2、装入实验样品 升起加热炉,露出支撑杆(热电偶组件)。将参比物样品与实验样品分别装入陶瓷坩埚中(Al2O3),平稳放置在热电偶板上,双手降下加热炉体。 3、检查冷却循环水 4、检查仪器主机与计算机数据传输线连接情况 5、检查仪器注意气氛控制单元与外接气源连接情况 注意:在使用流动气氛进行实验时应先做一次或二次流动气氛的热重基线漂移实验,通过改变各路进气流量的方法,使热重基线稳定,漂移最小,为正式试验提供最佳的试验条件。同时,还应注意输入气体管路的欲通气体纯净,在正式试验前,让欲通气体流通约25分钟。 6、运行工作站软件,进入新采集设置界面进行参数设定,输入初始温度(25℃)、终止温度(1000℃)、升温速率(10℃/min)等参数。 7、点“采集”按钮后,系统自动执行实验数据采集命令。 8、到达终止温度后,仪器自动停止采集,将数据存盘。 7、利用Origin画出DTA图,并标出热效应的起始和终止温度以及峰顶温度。 五、数据记录和处理

热重分析实验报告

南昌大学实验报告 学生姓名:_______ 学号:_______专业班级:__________ 实验类型:□演示□验证□综合□设计□创新实验日期:2013-04-09实验成绩: 热重分析 一、实验目的 1.了解热重分析法的基本原理和差热分析仪的基本构造; 2.掌握热重分析仪的使用方法; 3.测定硫酸铜晶体试样的差热谱图,并根据所得到的差热谱图,分析样品在加热过程中发生的化学变化。 二、实验原理 热重法(TG)是在程序控制温度的条件下测量物质的质量与温度关系的一种技术。热重分析仪主要由天平、炉子、程序控温系统、记录系统等几个部分构成。最常用的测量的原理有两种,即变位法和零位法。所谓变位法,是根据天平梁倾斜度与质量变化成比例的关系,用差动变压器等检知倾斜度,并自动记录。零位法是采用差动变压器法、光学法测定天平梁的倾斜度,然后去调整安装在天平系统和磁场中线圈的电流,使线圈转动恢复天平梁的倾斜,即所谓零位法。由于线圈转动所施加的力与质量变化成比例,这个力又与线圈中的电流成比例,因此只需测量并记录电流的变化,便可得到质量变化的曲线。 热重实验仪器主要由记录天平、炉子、程序控温装置、记录仪器和支撑器等几个部分组成,其中最主要的组成部分是记录天平,它基本上与一台优质的分析天平相同,如准确度、重现性、抗震性能、反应性、结构坚固程度以及适应环境温度变化的能力等都有较高的要求。记录天平根据动作方式可以分为两大类:偏转型和指零型,无论哪种方式都是将测量到的重量变化用适当的转换器变成与重量变化成比例的电信号,并可以将得到的连续记录转换成其他方式,如原始数据的微分、积分、对数或者其他函数等,用来对实验的多方面热分析。在上述方法中又以指零型天平中的电化学法适应性更强。发生重量变化时,天平梁发生偏转,梁中心的纽带同时被拉紧,光电检测元件的偏转输出变大,导致吸引线圈中电流的改变。在天平一端悬挂着一根位于吸引线圈中的磁棒,能通过自动调节线圈电流时天平梁保持平衡态,吸引线圈中的电流变化与样品的重量变化成正比,由计算机自动采集数据得到 TG 曲线。燃烧失重速率曲线 DTG 可以通过对曲线的数学分析得到。 热重分析原理如下图所示:

热重分析实验报告

热重分析实验报告 南昌大学实验报告 学生姓名: _______ 学号: _______专业班级:__________ 实验类型:?演示?验证 ?综合?设计?创新实验日期:2013-04-09 实验成绩: 热重分析 一、实验目的 1.了解热重分析法的基本原理和差热分析仪的基本构造; 2.掌握热重分析仪的使用方法; 3.测定硫酸铜晶体试样的差热谱图,并根据所得到的差热谱图,分析样品在加热过程中发生的化学变化。 二、实验原理 热重法(TG)是在程序控制温度的条件下测量物质的质量与温度关系的一种技术。热重分析仪主要由天平、炉子、程序控温系统、记录系统等几个部分构成。最常用的测量的原理有两种,即变位法和零位法。所谓变位法,是根据天平梁倾斜度与质量变化成比例的关系,用差动变压器等检知倾斜度,并自动记录。零位法是采用差动变压器法、光学法测定天平梁的倾斜度,然后去调整安装在天平系统和磁场中线圈的电流,使线圈转动恢复天平梁的倾斜,即所谓零位法。由于线圈转动所施加的力与质量变化成比例,这个力又与线圈中的电流成比例,因此只需测量并记录电流的变化,便可得到质量变化的曲线。 热重实验仪器主要由记录天平、炉子、程序控温装置、记录仪器和支撑器等几个部分组成,其中最主要的组成部分是记录天平,它基本上与一台优质的分析天平相同,如准确度、重现性、抗震性能、反应性、结构坚固程度以及适应环境温度

变化的能力等都有较高的要求。记录天平根据动作方式可以分为两大类:偏转型和指零型,无论哪种方式都是将测量到的重量变化用适当的转换器变成与重量变化成比例的电信号,并可以将得到的连续记录转换成其他方式,如原始数据的微分、积分、对数或者其他函数等,用来对实验的多方面热分析。在上述方法中又以指零型天平中的电化学法适应性更强。发生重量变化时,天平梁发生偏转,梁中心的纽带同时被拉紧,光电检测元件的偏转输出变大,导致吸引线圈中电流的改变。在天平一端悬挂着一根位于吸引线圈中的磁棒,能通过自动调节线圈电流时天平梁保持平衡态,吸引线圈中的电流变化与样品的重量变化成正比,由计算机自动采集数据得到 TG 曲线。燃烧失重速率曲线 DTG 可以通过对曲线的数学分析得到。 热重分析原理如下图所示: 三、实验仪器及试剂 HCT-2 型 TG-DTA 综合热分析仪、镊子、五水硫酸铜晶体等 四、实验步骤 1、打开炉子,将左右两个陶瓷杆放入瓷坩埚容器,关好炉子在操作界面上调零。 2、将坩埚放在天平上称量,记下数值P1,然后将测试样放入已称坩埚中称量,记下试样的初始质量。 3、将称好的样品坩埚放入加热炉中吊盘内。 4、调整炉温,选择好升温速率。 5、开启冷却水,通入惰性气体。 6、启动电炉电源,使电源按给定的速率升温。 7、观察测温表,每隔一定时间开启天平一次,读取并记录质量数值。 8、测试完毕,切断电源,待温度降低至100摄氏度时切断冷却水。 五、实验结果及数据处理

材料分析与表征方法实验报告

材料分析与表征方法实验报告 热重分析实验报告 一、实验目的 1.了解热重分析法的基本原理和差热分析仪的基本构造。 2.掌握热重分析仪的使用方法。 二、实验原理 热重分析指温度在程序控制时,测量物质质量与温度之间的关系的技术。热重分析所用的仪器是热天平,它的基本原理是,样品重量变化所引起的天平位移量转化成电磁量,这个微小的电量经过放大器放大后,送入记录仪记录;而电量的大小正比于样品的重量变化量。当被测物质在加热过程中有升华、汽化、分解出气体或失去结晶水时,被测的物质质量就会发生变化。 三、实验原料 一水草酸钙CaC2O4·H2O 四、实验仪器 美国TA公司TGA55 升温与降温速率(K/min)0.1-100℃/min 天平灵敏度(μg)0.1μg 温度范围(°C)室温-1000℃ 五、操作条件

第一组:10℃/min空气条件下和20℃/min空气条件下,对TG和DTG 曲线进行对比。 第二组:10℃/min空气条件下和10℃/min氮气条件下,对DSC进行对比。 第三组:10℃/min氮气条件下,得到TG、DTG、DSC曲线。 六、结果与讨论 含有一个结晶水的草酸钙(242CaC.OHO)在100℃以前没有失重现象,其热重曲线呈水平状,为TG曲线的第一个平台。DTG曲线在0刻度。 在100℃和200℃之间失重并出现第二个平台。DTG曲线先升后降,在108.4℃达到最大值,即失重速率的最大值。DSC曲线先降后升,在188.4℃达到最小值,即热功率的最小值。这一步的失重量占试样总质量的12.47%,相当于每mo CaC2O4·H2O失掉1mol H2O,其热分解反应为: CaC2O4·H2O CaC2O4 + H2O 在400℃和500℃之间失重并开始呈现第三个平台,DTG曲线先升后降,在

热分析实验

材料的综合热分析实验 一、实验目的 1、掌握两种常用的热分析方法─差热分析法和热重法的基本原理和分析方法, 2、差热分析和热重分析仪器的基本结构和基本操作。 二、差热分析和热重法的基本原理 1、差热分析法(Differential Thermal Analysis,DTA) 差热分析是在程序控温下测量样品和参比物的温度差与温度(或时间)相互关系的一种技术。物质在加热或冷却过程中会发生物理或化学变化,同时产生放热或吸热的热效应,从而导致样品温度发生变化。因此差热分析是一种通过热焓变化测量来了解物质相关性质的技术。 样品和热惰性的参比物分别放在加热炉中的两个坩埚中,以某一恒定的速率加热时,样品和参比物的温度线性升高;如样品没有产生焓变,则样品与参比物的温度是一致的(假设没有温度滞后),即样品与参比物的温差?T=0;如样品发生吸热变化,样品将从外部环境吸收热量,该过程不可能瞬间完成,样品温度偏离线性升温线,向低温方向移动,样品与参比物的温差?T<0;反之,如样品发生放热变化,由于热量不可能从样品瞬间逸出,样品温度偏离线性升温线,向高温方向变化,温差?T>0。上述温差?T(称为DTA信号)经检测和放大以峰形曲线记录下来。经过一个传热过程,样品才会回复到与参比物相同的温度。 在差热分析时,样品和参比物的温度分别是通过热电偶测量的,将两支相同的热电偶同极串联构成差热电偶测定温度差。当样品和参比物温差?T=0,两支热电偶热电势大小相同,方向相反,差热电偶记录的信号为水平线;当温差?T≠0,差热电偶的电势信号经放大和A/D转换,被记录为峰形曲线,通常峰向上为放热,峰向下为吸热。 差热曲线直接提供的信息主要有峰的位置、峰的形状和个数、峰的面积,通过它们可以对物质进行定性和定量分析,并研究变化过程的动力学。峰的位置是由导致热效应变化的温度和热效应种类(吸热或放热)决定的,前者体现在峰的起始温度上,后者体现在峰的方向上。不同物质的热性质是不同的,相应的差热曲线上的峰位置、峰个数和形状也不一样,这是差热分析进行定性分析的依据。分析DTA曲线时通常需要知道样品发生热效应的起始温度,根据国际热分析协会(ICTA)的规定,该起始温度应为峰前缘斜率最大处的切线与外推基线的交线所对应的温度T(如图2),该温度与其它方法测得的热效应起始温度较一致。DTA峰的峰温Tp虽然比较容易测定,但它既不反映变化速率到达最大值时的温度,也与放热或吸热结束时的温度无关,其物理意义并不明确。此外,峰的面积与焓变有关。

南京大学-差热分析实验报告

差热分析 近代物理实验 一.实验目的 1?掌握差热分析的基本原理及测量方法。 2?学会差热分析仪的操作,并绘制CuSO4 5H2O等样品的差热图。 3?掌握差热曲线的处理方法,对实验结果进行分析。 二.实验原理 1、差热分析基本原理 物质在加热或冷却过程中,当达到特定温度时,会产生物理或化学变化,同时产生吸热和放热 的现象,反映了物质系统的焓发生了变化。在升温或降温时发生的相变过程,是一种物理变化,一般来说由固相转变为液相或气相的过程是吸热过程,而其相反的相变过程则为放热过程。在各种化学变化中,失水、还原、分解等反应一般为吸热过程,而水化、氧化和化合等反应则为放热过程。差热分析利用这一特点,通过对温差和相应的特征温度进行分析,可以鉴别物质或研究有关的转化温度、热效应等物理化学性质,由差热图谱的特征还可以用以鉴别样品的种类,计算某些反应的活化能和反应级数等。 在差热分析中,为反映微小的温差变化,用的是温差热电偶。在作差热鉴定时,是将与参比物 等量、等粒级的粉末状样品,分放在两个坩埚内,坩埚的底部各与温差热电偶的两个焊接点接触,与两坩埚的等距离等高处,装有测量加热炉温度的测温热电偶,它们的各自两端都分别接人记录仪的回路中在等速升温过程中,温度和时间是线性关系,即升温的速度变化比较稳定,便于准确地确定样品反应变化时的温度。样品在某一升温区没有任何变化,即也不吸热、也不放热,在温差热电偶的两个焊接点上不产生温差,在差热记录图谱上是一条直线,已叫基线。如果在某一温度区间样 品产生热效应,在温差热电偶的两个焊接点上就产生了温差,从而在温差热电偶两端就产生热电势差,经过信号放大进入记录仪中推动记录装置偏离基线而移动,反应完了又回到基线。吸热和放热效应所产生的热电势的方向是相反的,所以反映在差热曲线图谱上分别在基线的两侧,这个热电势的大小,除了正比于样品的数量外,还与物质本身的性质有关。 将在实验温区内呈热稳定的已知物质与试样一起放入一个加热系统中,并以线性程序温度对它们加热。如以AI2O3为参比物,它在整个试验温度内不发生任何物理化学变化,因而不产生任何热

草酸钙的热重-差热分析

综合热分析法测定草酸钙 【实验目的】 (1)掌握热重-差热分析原理和ZCT-A型综合热分析仪的操作方法,了解其应用范围。 (2)对草酸钙进行热重及差热分析,测量化学分解反应过程中的分解温度。 (3)测量物质在加热过程中所发生的物理化学变化,绘制相应曲线,从而研究材料的反应过程。 【实验原理】 热分析是物理化学分析的基本方法之一。综合热分析研究物质在加热过程中发生相变或其他物理化学变化时所伴随的能量、质量和体积等一系列的变化,可以确定其变化的实质或鉴定矿物。热分析技术种类很多,比较常用的方法有(1)差热法(DTA),(2)热重法(TG)[包括微分热重(DTG)],(3)差示扫描量热法(DSC)。 (1)热重分析 热重分析是在程序控制温度下,测量物质质量与温度关系的一种技术。热重法实验得到的曲线称为热重(TG)曲线。TG曲线以温度作横坐标,以试样的失重作纵坐标,显示试样的绝对质量随温度的恒定升高而发生的一系列变化。这些变化表征了试样在不同温度范围内发生的挥发组分的挥发,以及在不同温度范围内发生的分解产物的挥发。如图1、图2 CaC2O4·H2O的热重曲线,有三个非常明显的失重阶段。第一个阶段表示水分子的失去,第二个阶段表示CaC2O4分解为CaCO3,第三个阶段表示CaCO3分解为CaO。当然,CaC2O4·H2O的热失重比较典型,在实际上许多物质的热重曲线很可能是无法如次明了地区分为各个阶段的,甚至会成为一条连续变化地曲线。这时,测定曲线在各个温度范围内的变化速率就显得格外重要,它是热重曲线的一阶导数,称为微分热重曲线[图1也现示出了CaC2O4·H2O的微分热重曲线(DTG)]。微分热重曲线能很好地显示这些速率地变化。

ANSYS非稳态热分析及实例详解解析

第7 章非稳态热分析及实例详解 本章向读者介绍非稳态热分析的基本知识,主要包括非稳态热分析的应用、非稳态热分析单元、非稳态热分析的基本步骤。 本章要点 非稳态导热的基本概念 非稳态热分析的应用 非稳态热分析单元 分析的基本步骤 本章案例 钢球非稳态传热过程分析 不同材料金属块水中冷却的非稳态传热过程分析 高温铜导线冷却过程分析

7.1 非稳态热分析概述 物体的温度随时间而变化的导热过程称为非稳态导热。根据物体温度随着时间的推移而变化的特性可以区分为两类非稳态导热:物体的温度随时间的推移逐渐趋于恒定的值以及物体的温度随时间而作周期性的变化。无论在自然界还是工程实际问题中,绝大多数传热过程都是非稳态的。许多工程实际问题需要确定物体内部的温度场随时间的变化,或确定其内部温度达到某一限定值所需要的时间。例如:在机器启动、停机及变动工况时,急剧的温度变化会使部件因热应力而破坏,因此需要确定物体内部的瞬时温度场;钢制工件的热处理是一个典型的非稳态导热过程,掌握工件中温度变化的速率是控制工件热处理质量的重要因素。再例如,金属在加热炉内加热时,需要确定它在加热炉内停留的时间,以保证达到规定的中心温度。可见,非稳态热分析是有相当大的应用价值的。ANSYS 11.0及其相关的下属产品均支持非稳态的热分析。非稳态热分析确定了温度以及其它随时间变化的热参数。 7.1.1 非稳态热分析特性 瞬态热分析用于计算一个系统的随时间变化的温度场及其它热参数。在工程上一般用瞬态热分析计算温度场,并将之作为热载荷进行应力分析。 瞬态热分析的基本步骤与稳态热分析类似。主要的区别是瞬态热分析中的载荷是随时间变化的。为了表达随时间变化的载荷,首先必须将载荷-时间曲线分为载荷步。对于每一个载荷步,必须定义载荷值及时间值,同时必须选择载荷步为渐变或阶越。 7.1.2 非稳态热分析的控制方程 热储存项的计入将稳态系统变为非稳态系统,计入热储存项的控制方程的矩阵形式如下: []{}[]{}{}C T K T Q += 其中,[]{} C T 为热储存项。 在非稳态分析时,载荷是和时间有关的函数,因此控制方程可表示如下: []{}[]{}(){}C T K T Q t += 若分析为分线性,则各参数除了和时间有关外,还和温度有关。非线性的控制方程可表示如下: (){}(){}(){},C T T K T T Q T t +=???????? 7.1.3 时间积分与时间步长 1、时间积分 从求解方法上来看,稳态分析和非稳态分析之间的差别就是时间积分。利用ANSYS 11.0分析问题时,只要在后续载荷步中将时间积分效果打开,稳态分析即转变为非稳态分析;同样,只要在后续载荷步中将时间积分关闭,非稳态分析也可转变为稳态分析。 2、时间步长 两次求解之间的时间称为时间步,一般来说,时间步越小,计算结果越精确。确定时间步长的方法有两种: (1)指定裕度较大的初始时间步长,然后使用自动时间步长增加时间步。

相关主题
文本预览
相关文档 最新文档