---------------------------------------------------------------最新资料推荐------------------------------------------------------ 药物分析习题(仪器分析+药物分析) 平面色谱法：
例 1：
含磺胺嘧啶和磺胺噻唑的样品，在 20cm20cm 的硅胶板上，用氯仿-乙醇-庚烷(1:1:1)为展开剂上行展开。
当展开剂前沿距板上沿 1.5cm 时停止展开。
此时，磺胺嘧啶斑点距板下沿 6.7cm，斑点直径 9mm。
磺胺噻唑斑点距板下沿 9.2cm，斑点直径 12mm。
已知样品原点距板下沿 2cm,计算它们的 Rf值各为多少？分离度又是多少？解：
L0=20-1.5-2=16.5cm L 嘧=6.7-2=5.7cm, Rf嘧=L 嘧/L0=5.7/16.5=0.28 L 噻=9.2-2=7.2cm, Rf噻=L/L0=7.2/16.5=0.44 例：
某物质用氯仿展开时，⑴Rf值太小，甚至停留在原点，该如何调整展开剂？⑵若 Rf值太大，斑点在前沿附近，又该如何调整展开剂？解：
⑴Rf值太小，说明流动相极性太小，应该加大流动相的极性。
在氯仿中加入一定量的甲醇或丙酮。
⑵若 Rf值太大，说明流动相极性太大，应加入一定量的烷烃或石油醚。
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单项选择题: 1.试样中 A、 B 两组分在薄层色谱中分离，首先取决于。
A. 薄层有效塔板数的多少
B. 薄层展开的方向
C. 组分在两相间分配系数的差别
D. 薄层板的长短 2.在薄层色谱中，以硅胶为固定相，有机溶剂为流动相，迁移速度快的组分是。 A．极性大的组分 B．极性小的组分 C．挥发性大的组分 D．挥发性小的组分 3.平面色谱中可用来衡量展开剂选择性的是 A.比移值 B.相对比移值 C.分配系数D.分离度 4.某组分在以丙酮作展开剂进行吸附薄层色谱分析时， Rf 值太小，欲提高该组分的 Rf值，应选择的展开剂是。
A.乙醇
B.氯仿
C.环己烷
D.乙醚多选题：
1. 薄层色谱中比移值实际上反映的物质分子间的相互作用力是。
A.组分和展开剂
B.展开剂和固定相
C.组分和固定相
D.组分和硅胶 2. 平面色谱分析中，衡量面效率的参数是。
A.塔板高度
B.相对比移值
C.理论塔板数
D.分离度 3. 使薄层色谱展开剂爬行速度发生变化的条件是 A.温度B.展开剂种类或比例 C.吸附剂粒度 D.薄层板厚度 4. 某组分在薄层色谱中展开， 10min 时测得比移值为 Rf， 20min 时的展开结果是。
A.比移值加倍 C.组分移行距离增加，但小于 2
---------------------------------------------------------------最新资料推荐------------------------------------------------------ 倍 B.Rf 值不变 D.组分移行距离增加，但大于 2 倍 5. 薄层色谱中，使两组分相对比移值发生变化的主要原因是。
A.改变薄层厚度
B.改变展开剂组成或配比
改变展开温度 D.改变固定相种类填空：
1. 展开剂的极性，固定相的极性，称为正相薄层色谱；展开剂的极性，固定相的极性，称为反相薄层色谱。
2. 在薄层色谱中定性参数 Rf值的数值在之间，而Rr 。
3. 薄层色谱板的活化作用是、。
4. 薄层色谱法的一般操作程序是
5. 评价展开剂选择是否恰当，采用；而评价分离条件选择好坏，则用。
问答：
1. 吸附薄层色谱中，欲使被分离极性组分 Rf值变小，一般可采用哪些方法？计算：
在薄层板上分离 A、 B 两组分的混合物，当原点至溶剂前沿距离为 15.0cm 时，两斑点质量重心至原点的距离分别为 6.9cm 和 5.6cm，斑点直径分别为 0.83cm 和 0.57cm，求两组分的分离
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度及 Rf值。
高效液相色谱法：
一、单项选择题 1. 在液相色谱法中，按分离原理分类，液固色谱法属于（）。
A、分配色谱法
B、排阻色谱法
C、离子交换色谱法
D、吸附色谱法 2. 在高效液相色谱流程中，试样混合物在（）中被分离。
A、检测器
B、记录器
C、色谱柱
D、进样器 3. 液相色谱流动相过滤必须使用何种粒径的过滤膜？
A、 0.5 m
B、 0.45 m
C、 0.6 m
D、 0.55 m
4. 在液相色谱中，为了改变色谱柱的选择性，可以进行如下哪些操作？ A、改变流动相的种类或柱子 C、改变固定相的种类和流动相的种类 B、改变固定相的种类或柱长 D、改变填料的粒度和柱长 7. 在高效液相色谱中，色谱柱的长度一般在（）范围内。
A 、 10～30cm B、 20～50m C 、 1～2m D、 2～5m 8. 在液相色谱中, 某组分的保留值大小实际反映了哪些部分的分子间作用力（） A、组分与流动相 B、组分与固定相 C、组分与流动相和固定相 D、组分与组分 12. 在液相色谱法中，提高柱效最有效的途径是（） A、提高柱温 B、降低板高 C、降低流动相流速 D、减小填料粒度 13. 在液相色谱中，不会显著影响分离效果的是（） A、改变固定相种类
---------------------------------------------------------------最新资料推荐------------------------------------------------------ B、改变流动相流速 C、改变流动相配比 D、改变流动相种类 14. 不是高液相色谱仪中的检测器是（） A、紫外吸收检测器 B、红外检测器 C、差示折光检测D、电导检测器 15. 高效液相色谱仪与气相色谱仪比较增加了（）A、恒温箱 B、进样装置 C、程序升温 D、梯度淋洗装置 16. 在高效液相色谱仪中保证流动相以稳定的速度流过色谱柱的部件是（） A、贮液器 B、输液泵 C、检测器 D、温控装置 17. 高效液相色谱、原子吸收分析用标准溶液的配制一般使用（）水 A．国标规定的一级、二级去离子水 B．国标规定的三级水 C．不含有机物的蒸馏水 D．无铅(无重金属)水二、判断题：
1. 液相色谱分析时，增大流动相流速有利于提高柱效能。
2. 高效液相色谱流动相过滤效果不好，可引起色谱柱堵塞。
3. 高效液相色谱分析的应用范围比气相色谱分析的大。
4. 反相键合相色谱柱长期不用时必须保证柱内充满甲醇流动相。
5. 高效液相色谱仪的色谱柱可以不用恒温箱，一般可在室温下操作。
6. 高效液相色谱分析中，固定相极性大于流动相极性称为正相色谱法。
7. 在液相色谱法中，约 70－80％的分析任务是由反相键合相
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色谱法来完成的。
8. 在高效液相色谱仪使用过程中，所有溶剂在使用前必须脱气。
9. 检测器、泵和色谱柱是组成高效液相色谱仪的三大关键部件。
三、简答题为什么作为高效液相色谱仪的流动相在使用前必须过滤、脱气？答：
高效液相色谱仪所用溶剂在放入贮液罐之前必须经过 0.45 m 滤膜过滤，除去溶剂中的机械杂质，以防输液管道或进样阀产生阻塞现象。
所有溶剂在上机使用前必须脱气；因为色谱住是带压力操作的，检测器是在常压下工作。
若流动相中所含有的空气不除去，则流动相通过柱子时其中的气泡受到压力而压缩，流出柱子进入检测器时因常压而将气泡释放出来，造成检测器噪声增大，使基线不稳，仪器不能正常工作，这在梯度洗脱时尤其突出。
紫外-可见分光光度法：
氯霉素（M 为 323.15）的水溶液在 278nm 处有吸收峰，用纯品配制 100ml 含有 2mg 的溶液，以 1.00cm厚的吸收池在 278nm 处测得 A 值为 0.614，计算百分吸光系数。
卡巴克洛的摩尔质量为236，将其配成每100ml 含0.4962mg 的溶液，盛于 1cm 吸收池中，在最大吸收波长355nm 处
---------------------------------------------------------------最新资料推荐------------------------------------------------------ 测得 A 值为 0.557，试求摩尔吸光系数值。
称取维生素 C 0.05g 溶于 100ml 的 0.005mol/L 硫酸溶液中，再准确量取此溶液 2.00ml 稀释至 100ml,取此溶液于1cm 吸收池中，在最大吸收波长 245nm 处测得 A 值为 0.551，求试样中维生素 C 的质量分数。
（ 245nm=560）例：
维生素 B12 的水溶液在 361nm 处的百分吸光系数为 207，用1cm 比色池测得某维生素 B12 溶液的吸光度是 0.414，求该溶液的浓度。
例：
精密称取 B12 样品 25.0mg，用水溶液配成 100ml。
精密吸取 10.00ml，又置 100ml 容量瓶中，加水至刻度。
取此溶液在 1cm 的吸收池中，于 361nm 处测定吸光度为0.507，求 B12 的百分含量？药分：
杂环类药物的分析 1、下列药物中，哪一个药物加氨制硝酸银能产生银镜反应 A. 地西泮 C. 异烟肼 B. 阿司匹林 D. 苯佐卡因 2、用于吡啶类药物鉴别的开环反应有 A. 茚三酮反应 B．戊烯二醛反应 C．坂口反应D. 硫色素反应 3、 ChP(2005)异烟肼的测定方法为 A. 溴酸钾滴定法 B. 溴量法 C. TCL D. NaNO2 4、能和硫酸铜及硫氰酸铵反应，生成草绿色沉淀的药物为 A. 对乙酰氨基
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酚 B. 异烟肼 C. 尼可刹米 D. 地西泮 5、经高锰酸钾或溴水氧化后，可发生开环形成戊烯二醛反应的药物为 A. 葡萄糖 B. 皮质酮 C. 维生素 C D. 异烟肼 6、异烟肼可由原料反应不完全或贮藏中的降解反应而引入哪种杂质 A. 间氨基酚 B. 水杨酸 C. 对氨基苯甲酸 D. 游离肼 7、可用于异烟肼鉴别的反应有 A. 与氨制硝酸银的反应 B. 戊烯二醛反应 C. 坂口反应 D. 硫色素反应 8、中国药典（2010 年版）对盐酸异丙嗪注射液的含量测定，选用 306nm 波长处测定，其原因是 A. 306nm 处是它的最大吸收波长 B. 为了排除其氧化产物的干扰 C. 为了排除抗氧剂的干扰 D．在 306nm 处，它的吸收系数最大 9、有氧化产物存在时，吩噻嗪类药物的鉴别或含量测定方法为 A. 非水溶液滴定法 B. 紫外分光光度法 C. 荧光分光光度法 D. 钯离子比色法 10、吩噻嗪类药物与钯离子反应，需在以下哪种酸性条件下进行 A. pH4 B. pH3～3.5 C. pH20.1 D. pH1 药物分析 1.片剂的重量差异是指 A.每片的重量与平均片重之间的差异程度 D.按规定抽取的各片重量的精密度 B.每片中药物实际含量与理论值的差异程度 C.每片中药物实际含量与平均值的差异程度 E.各片重量之间的差异程度 2.含量均匀度的检查判别式（A+1.80S=15.0）中 A 表示 A.初试中以 mg 表示的标示量与测定均值之差 B.初试中以 100 表示的标示量与测定均值之差 C.初试中以 100 表示的标示量与测定均值之差的绝对值 D.复试中以 100 表示的标示量与测定均值之差的绝
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对值 E.复试中以 mg 表示的标示量与测定均值之差 3.注射剂中常用的抗氧剂有 A.醋酸钠 B.碳酸钠C.磷酸氢二钠 D.亚硫酸氢钠 E.氯化钠 4.碘量法测定维生素 C 注射液，如何消除抗氧剂亚硫酸氢钠的影响 A.滴定前加丙酮 B.滴定前加乙醇 C.滴定前加草酸
D.滴定前加甲醛
E.滴定前加高锰酸钾多选题：
1.对加油亚硫酸氢钠这类抗氧剂的制剂进行含量测定时，下列哪些容量分析方法受干扰 A.中和法 B.碘量法 C.铈量法 D.重氮化法 E.配位滴定法
2.片剂的标示量即 A.规格量 B.相对百分含量 C.百分含量 D.每片平均含量 E.生产时的处方量
3.用非水滴定法测定片剂中主药含量时，排出硬脂酸镁的干扰可采用 A.有机溶剂提取法B.加入还原剂法 C.加入掩蔽剂法 D.加入氧化剂法E.加有机碱中和
4.注射剂检查项目有 A.崩解时限B.澄明度 C.装量 D.热原试验 E.无菌试验
5.中国药典收藏的溶出度测定方法有 A.转篮法 B.浆法 C.循环法 D.大杯法 E.小杯法
6.注射用油对一些药物含量测定有干扰，通常采用 A.HPLC 法B.有机溶剂稀释法 C.加酸分解法 D.有机溶剂提取主药 E.柱色谱法维生素类药物的分析 1、在三氯醋酸或盐酸存在下，经水解、脱羧、失水后，加入吡咯即产生蓝色产物的药物应是 A.
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氯氮卓 B. 维生素 A C. 普鲁卡因 D. 盐酸吗啡 E. 维生
素 C 2. 既具有酸性又具有还原性的药物是（） A.维生素 A
B.咖啡因
C.苯巴比妥
D.氯丙嗪
E.维生素 C 3. 测
定维生素 C 注射液的含量时，在操作过程中要加入丙酮，这是为
了（） A.保持维生素 C 的稳定 B.增加维生素 C 的
溶解度 C.使反应完全 D.加快反应速度 E.消除注射液中抗
氧剂的干扰 4. 维生素 A 的鉴别实验为（） A.三氯化铁反
应 B.硫酸锑反应 C.2， 6-二氯靛酚反应 D.
三氯化锑反应 E.间二硝基苯的碱性乙醇液反应 5. 紫外法（第一法）
测定维生素 A 含量时，在哪些情况下需应用校正值计算含量
A.[A328(校正)-A328]/A328100% -15%或+3%
B.A/A328 值未超过规定
比值的0.02 C. [A328(校正)-A328]/A328100% 3 D. max 不在
326~329nm E. [A328(校正)-A328]/A328100%在-15%~+3% 5、使用碘
量法测定维 C 的含量,已知维生素 C 的分子量为 176.13，每 1ml
碘滴定液(0.05mol/L) 相当于维生素 C 的量为 A. 17.61mg B. 8.806mg C. 176.1mg D. 88.06mg
E. 1.761mg 多项选择：
1、中国药典（2010 年版）规定维生素 A 的测定采用紫外
分光光度法（三点校正法），此法又分为（） A.等波长差法 B.
等吸收比法 C.6/7 A 法 D.差示分光法 E.双波长法
2、维生素 C 的鉴别反应是（） A.与硝酸银反应 B.
与 2， 6-二氯靛酚反应 C.与三氯化铁反应 D.与茚三酮反应
---------------------------------------------------------------最新资料推荐------------------------------------------------------ E.与四氮唑盐反应 3、维 C 的鉴别反应，常采用的试剂有A. 硝酸银 B. 碘化铋钾 C. 乙酰丙酮 D. 三氯醋酸和吡咯 4、中国药典（2005 年版）规定维生素 A 的测定采用紫外分光光度法（三点校正法），此法又分为 A．等波长差法B．等吸收度法 C． 6/7 A 法 D．差示分光法 E．双波长法 5、维生素 E 的鉴别试验有 A．硫色素反应 B．硝酸氧化呈色反应 C．硫酸-乙醇呈色反应 D．碱性水解后加三氯化铁乙醇液与 2,2-联吡啶乙醇液呈色反应 E． Marquis 反应 6、下面哪些描述适用于维生素 A A. 分子具有长二烯醇侧链，易被氧化 B. 具有较长的全反式共轭多烯结构 C.含酯键，经水解后产生苯并二氢吡喃衍生物，易被氧化 D.与三氯化锑的无醇氯仿液中呈不稳定兰色，很快转变为紫红色1、维生素 A 与反应即显蓝色，渐变成紫红色；反应需在条件下进行。
2、维生素 E 在酸性或碱性溶液中加热可水解生成游离，当有氧或其他氧化剂存在时，则进一步被氧化成醌型化合物，尤其在碱性下更易发生。
3、维生素 C 是元弱酸，具有强性，易被氧化剂氧化，常用作其它制剂的剂。
维生素 E 中游离生育酚的检查时规定消耗硫酸铈滴定液
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（0.01mol/L）不得过 1.0ml，现硫酸铈滴定液的实际浓度为
0.01053mol/L，应不得超过多少ml？ A. 0.95
B. 0.97
C. 0.99
D. 0.92
E. 1.05 中国药典维生素 C 的含量测定取本品约 0.2g，精密称
定，加新沸过的冷水 100ml 与稀醋酸 10ml 使溶解，加淀粉指示
液 1ml，立即用碘滴定液(0.1mol/L)滴定，至溶液显蓝色，在 30
秒内不褪。
每 1ml 碘滴定液(0.1mol/L)相当于 8.806mg 的C6H8O6。
已知：
取样量为 0.2084g，消耗碘滴定液（0.09981mol/L） 22.75ml。
要求：
（1）解释划线部分（2）计算本品的含量是否符合规定（规
定本品含C6H8O6 应不低99.0%）
芳香胺类药物的分
析
最佳选择题(从 A、 B、 C、 D、 E 五个备选答案中选择
一个最佳答案) 1．芳胺类药物是指( )。
A．分子中含有氨基的药物 B，分子中有苯环的药物
C． A+B D．具有碱性的药物 E． A+B 且 A 与 B 直接相连的药
物 2．在亚硝酸钠滴定法中，加入溴化钾的目的是( )。
A．增加 K+的浓度，以加快反应速率 B．形成 NaBr 以
防止重氮盐分解 C．使滴定终点的指示更明显 D．利用生
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成的 Br2 的颜色指示终点 E．能生成大量的 NO+，从而加快反应
速率 3．在亚硝酸钠滴定法中，加入溴化钾之所以能够加快其反应
的速率，是因为（）。
A．溶液中 K+浓度大 B．能够生成 NaBr C．能生成大
量 NO+Br D．有 Br2 生成 E．能增大芳伯胺化合物的浓度4．在下列药物中，对氨基酚是存在其中的特殊杂质的是( )。
A．对氨基水杨酸钠 B．盐酸普鲁卡因 C．盐酸利多
卡因 D．对乙酰氨基酚 E．阿司匹林 5．盐酸普鲁卡因注
射液中应检查( )。
A．对氨基苯甲酸 B．对氨基酚 C．间氨基酚 D．对
氨基水杨酸 E．对氯乙酰苯胺 6．中国药典规定亚硝酸钠滴定
法进行滴定的温度是( )。
A．0～5℃ B．5～10℃ C．0～10℃ D．10~20℃ E．10~30℃ 7．下列有关亚硝酸钠滴定法的叙述
中，正确的是( )。
A．在盐酸中进行滴定B．在氢溴酸中进行滴定C．在硫酸中进行滴定 D．在硝酸中进行滴定 E． A+B 8．永停滴定法指示终点是( )。
A．用两个相同的铂电极插入到被测溶液中 B．在两个电
极间外加 10~200mV 的电压 C．利用产生的电流指示滴定终点D．利用电位的突跃指示滴定终点 E．如果电极钝化可用含三氯化
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铁的硝酸液温热浸泡 9．对乙酰氨基酚与三氯化铁试液作用显( )。
A．紫堇色 B．蓝紫色 C.紫红色 D．紫色 E．赭色 10．中国药典中含芳伯胺基的药物的含量测定大多采用的方法是( )。
A．氧化还原电位滴定法 B．非水溶液中和法 C．用永停法指示等当点的重氮化滴定法 D．用电位法指示等当点的银量法 E．用硫化银薄膜电极指示等当点的银量法 11．中国药典所收载的亚硝酸钠滴定法中指示终点的方法为( )。
A．电位法 B．永停法 C．外指示剂法 D．不可逆指示剂法 E．电导法 12．当药物分子具有下列基团时，在酸性溶液中可以直接用亚硝酸钠液滴定( )。
A．芳伯氨基 B．硝基 C．芳酰氨基 D．酚羟基E．三甲胺基 13．下列药物中属于芳烃胺类药物的是( )。
A．盐酸苯乙双胍 B．氧烯洛尔 c．盐酸卡替洛尔D．盐酸利多卡因 E．醋氨苯砜 14．下列化合物中，亚硝基铁氰化钠反应为其专属反应的是( )。
A．脂肪族伯胺 B．芳香伯氨 C．酚羟基 D．硝基 E．三甲胺基 1.碘量法测 VC 含量的时候，若 VC 的分子量为 176.13，每 1ml 碘滴定液（0.1mol/l）相当于 VC 的质量为？ 3.碘量法测定 VC 含量：
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取本品 0.2019g ， 加新沸过的冷水 100ml 与稀 HAC10ml 使溶
解， 加淀粉指示液 1ml,立即用碘滴定液（0.1mol/l ） 滴定至溶液
显蓝色时， 消耗 20.00ml 。
已知 VC 分子量为 176.12， 求 vc 的百分含量。
例.对乙酰氨基酚含量测定方法为：
取本品约 40mg ， 精密称定， 置 250ml 量瓶中， 加 0.4%NaOH
溶液 50ml 溶解后， 加水至刻度， 摇匀， 精密量取 5ml ， 置 100ml
量瓶中， 加 0.4%NaOH 溶液 10ml ， 加水至刻度， 摇匀， 照分光
光度法， 在 257nm 波长处测定吸收度， 按 C8H9NO2 的吸收系数为
715 计算， 即得， 若样品的称样量为 m(g),测得的吸收度为 A ， 则
含量百分率就算公式为：
A 、
B 、
C 、
D 、 例：
取注射用的硫喷妥钠(C11H17N2NaO2S=264.33)的含量测定：
精密称定内容物 0.2658g ， 加水稀释至500ml ， 摇匀， 取此
液 1ml,稀释成 100ml ， 作为样品溶液， 另取硫喷妥
(C11H18N2O2S=242.33)对照品， 制成每 1ml 中含有 5.05ug 的溶
液， 在 304nm 的波长处分别测定吸收度， 测得样品液的吸收度为
0.446， 对照液体的吸收度为 0.477
， 计算本品的百分含量。
（96.9%） 2 5 011 0 0 %7 1
例：
精密量取醋酸可的松溶液 2.0ml，置 100ml 量瓶中，加无水乙醇至刻度，摇匀，精密量取 2.0ml，置另一 100ml 量瓶中，加无水乙醇至度，于 210nm 处测 A=0.395，计算它的标示百分含量，规格：
125mg/5ml。
E1%1cm=395。
例：
醋酸地塞米松注射液的含量测定：
精密称定醋酸地塞米松对照品 25.3mg，加无水乙醇溶解并稀释至100ml,摇匀，即可得对照品溶液；另精密量取本品适量（相当于醋酸地塞米松 25mg），置 100ml 量瓶中，加无水乙醇稀释至刻度，摇匀，过滤，即得供试品溶液。
精密量取对照品溶液与供试品溶液各 1ml,分别精密加无水乙醇9ml 和氯化三苯四氮唑试液 1ml，摇匀，再精密加氢氧化四甲基铵试液 1ml，摇匀，在 25 摄氏度暗处放置 40-50 分钟，在 485nm 的波长处测定吸收度，测得对照品溶液与供试品溶液的吸收度分别为0.478 和 0.468，计算本品的百分含量。
单项选择题：
1．用氧瓶燃烧法破坏有机药物，燃烧瓶的塞底部熔封的是（） A、铁丝 B、铜丝 C、银丝 D、铂丝2．准确度表示测量值与真值的差异，常用（）反映。
A、 RSD
B、回收率
C、标准对照液
D、空白实
---------------------------------------------------------------最新资料推荐------------------------------------------------------ 验填空题 1．破坏有机药物进行成分分析，可采用__干法_____法，湿法_____法和氧瓶燃烧______法。
药物的杂质检查例 1 检查某药物中的砷盐，取标准砷溶液2ml（每 1ml 相当于 1ug 的 As）制备标准砷斑，砷盐限量为0.0001%，应取供试品的量为？ A 、 0.20g B、 2.0g C 、0.002g D 、 1.0g 磷酸可待因中吗啡的检查取本品 0.10 g,加盐酸溶液(9-1000)使溶解成 5ml，加亚硝酸钠试液 2ml，放置 15min，加氨试液 3ml，所显颜色与吗啡试液[取无水吗啡 2.0mg，加盐酸溶液(9-1000)使溶解成 100ml] 5.0ml 用同一方法制成的对照液比较，不得更深。
问限量是多少？苯巴比妥钠中重金属的检查取本品 2.0g,加水 32ml，溶解后缓缓加入 1mol/L 盐酸溶液 8ml，充分振摇，静置数分钟，滤过，取滤液 20ml，加酚酞指示液 1 滴与氨试液恰显粉红色，加醋酸盐缓冲液(pH3.5)2ml 与水适量成 25ml，依法检查，含重金属不得超过 10ppm。
试计算应取得标准铅溶液(每 1ml 相当于 10 g Pb)的体积肾上腺素上酮体的检查取本品 0.2g,置 100ml 量瓶中，加盐酸溶液(9-2019)溶解并稀释至刻度，摇匀，在 310nm 处测定吸光度不得超过 0.05，酮体的百分吸收系数为 435，求酮体的限量答： A=CEL C 酮体=A/E=0.05/435=1.1510-4 g/100ml C 样品=0.2g/100ml L= (C 酮体/C 样品) 100%=(1.1510-4 /0.2)
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100%=0.06% 一、选择题 1．药物中的重金属是指（） A、
Pb2＋ B、影响药物安全性和稳定性的金属离子 C、原子量大的
金属离子 D、在规定条件下与硫代乙酰胺或硫化钠作用显色的金属
杂质 2．古蔡氏检砷法测砷时，砷化氢气体与下列那种物质作用生
成砷斑（） A、氯化汞 B、溴化汞 C、碘化汞
D、硫化汞 3．用古蔡氏法测定砷盐限量，对照管中加入标准砷
溶液为（） A、 1ml B、 2ml C、依限量大小决定 D、依样
品取量及限量计算决定 4．关于药物中杂质及杂质限量的叙述正确
的是（） A、杂质限量指药物中所含杂质的最大容许量 B、杂
质限量通常只用百万分之几表示 C、杂质的来源主要是由生产过
程中引入的其它方面可不考虑 D、检查杂质，必须用标准溶液进行
比对 5．砷盐检查法中，在检砷装置导气管中塞入醋酸铅棉花的
作用是（） A、吸收砷化氢 B、吸收溴化氢 C、吸收
硫化氢 D、吸收氯化氢 6．中国药典规定的一般杂质检查中不
包括的项目（） A、硫酸盐检查 B、氯化物检查 C、溶
出度检查 D、重金属检查 7．重金属检查中，加入硫代乙酰胺
时溶液控制最佳的 pH 值是（） A、 1.5 B、 3.5 C、 7.5 D、 11.5 8．硫氰酸盐法是检查药品中的（）
A、氯化物
B、铁盐
C、重金属
D、砷盐
E、硫酸
盐 9．检查药品中的铁盐杂质，所用的显色试剂是（） A、
AgNO3 B、 H2S C、硫氰酸铵 D、 BaCl2 E、氯化亚
锡 10．对于药物中的硫酸盐进行检查时，所用的显色剂是（）
---------------------------------------------------------------最新资料推荐------------------------------------------------------ A、 AgNO3 B、 H2S C、硫代乙酰胺 D、 BaCl2 E、以上均不对 11．对药物中的氯化物进行检查时，所用的显色剂是（） A、 BaCl2 B、 H2S C、 AgNO3 D、硫代乙酰胺 E、醋酸钠 12．古蔡法检查药物中微量的砷盐，在酸性条件下加入锌粒的目的是（） A、调节 pH 值 B、加快反应速度 C、产生新生态的氢 D、除去硫化物的干扰E、使氢气均匀而连续的发生 13．古蔡法是指检查药物中的（）A、重金属 B、氯化物 C、铁盐 D、砷盐 E、硫酸盐 14、氯化物检查是在酸性条件下与 AgNO3 作用，生成 AgCl 的混浊，所用的酸为（） A、稀醋酸 B、稀 H2SO4 C、稀 HNO3 D、稀 HCl E、浓 HNO3 填空：
1.古蔡氏检砷法的原理为金属锌与酸作用产生____________，与药物中微量砷盐反应生成具挥发性的___________，遇溴化汞试纸，产生黄色至棕色的______，与一定量标准砷溶液所产生的砷斑比较，判断药物中砷盐的含量。
2．中国药典规定检查药物中重金属时以____为代表。
多数药物是在酸性条件下检查重金属，其溶液的 pH值应在_____，所用的显色剂为______。
芳酸及其酯类药物的分析例：
取对氨基水杨酸钠，研细，精密称取 3.0g，置 50ml 烧杯中，加入用熔融氯化钙脱水的乙醚 25ml，用玻璃杯搅拌 1 分钟，注意
19 / 22
将乙醚滤入分液漏斗中，不溶物再用脱水的乙醚提取 2 次，每次25ml,乙醚液滤入同一分液漏斗中，加水 10ml 与甲基橙指示液 1 滴，振摇后，用盐酸滴定液（0.02mol/ml）滴定，并将滴定的结果用空白试验校正，消耗盐酸滴定液（0.02mol/ml）不得超过0.30ml。
已知每 1ml盐酸滴定液（0.02mol/ml）相当于对氨基水杨酸钠2.183mg。
求杂质的限量。
（0.0218%） 1.阿司匹林中检查的特殊杂质是（） A 水杨醛 B.砷盐 C.水杨酸 D.笨甲酸 E.笨酚 2.对氨基水杨酸钠中检查的特殊杂质是( ) A 水杨醛 B.间氨基酚 C.水杨酸 D.笨甲酸 E.笨酚 3.两步滴定法测定阿司匹林片或阿司匹林肠溶片时,第一步滴定反应的作用( ) A.测定阿司匹林含量 B.使阿司匹林反应完全 C.消除共存酸性物质的干扰 D.便于观测终点 E.有得于第二步滴定 4.阿司匹林的酸碱滴定中,要求采用中性乙醇做溶剂,所谓中性是指( ) A.对所有指示剂显中性 B.PH=7 C.除去酸性杂质的乙醇 D.对酚酞显中性 E.对甲基橙显中性 5.用直接沉定法测定阿司匹林原料药的含量,若供试品的称样量为 W(g),氢氧化钠镝定液的浓度为 C(mol/l),消耗氢氧化钠滴定液的体积为V(ml),每 1ml 的氢氧化钠滴定液(0.1mol/l)相于 18.02mg 的阿司匹林,则含量的计算公式为( ) A 百分含量%=［(VC18.0210-3)/W］100% B 百分含量%=［(VC18.0210-3)/0.1/W］ 100% C 百分含量%=
仪器分析试题库
1、在测定20%C 2H 5OH 粘度的实验中，下列说法不正确的是 A ．该实验需在恒温槽内进行是因为液体的粘度与温度关系很大 B ．液体的粘度是指液体的一部分对液体的另一部分流动时表现出来的阻力 C ．测定时必须使用同一支粘度计 D ．粘度计内待测液体的量可以随意加入 2、测定粘度时，粘度计在恒温槽内固定时要注意 A ．保持垂直 B ．保持水平 C ．紧靠恒温槽内壁 D ．可任意放置 3、在测定醋酸溶液的电导率时，使用的电极是 A ．玻璃电极 B ．甘汞电极 C ．铂黑电极 D ．光亮电极 4、在测定醋酸溶液的电导率时，测量频率需调到( ) A ．低周档 B ．高周档 C ．×102档 D ．×103 档 5、在电动势的测定中，检流计主要用来检测( ) A ．电桥两端电压 B ．流过电桥的电流大小 C ．电流对消是否完全 D ．电压对消是否完全 6、在电动势的测定中盐桥的主要作用是( ) A ．减小液体的接界电势 B ．增加液体的接界电势 C ．减小液体的不对称电势 D ．增加液体的不对称电势 7、在测量电池电动势的实验中，下列说法不正确的是( ) A ．可逆电池的电动势不能直接用指针式伏特计来测量 B ．在铜—锌电池中，铜为正极 C ．在甘汞—锌电池中，锌为负极 D ．在甘汞—铜电池中，甘汞为正极 8、在H 2O 2分解反应动力学方程式的建立实验中，如果以()t V V -∞lg 对t 作图得一直线则 ( ) A ．无法验证是几级反应 B ．可验证是一级反应 C ．可验证是二级反应 D ．可验证是三级反应 9、在摩尔气体常数的测定中，所用锌片( ) A ．称量后必须用砂纸擦去表面氧化膜 B ．称量前必须用砂纸擦去表面氧化膜 C ．称量后必须用纸擦净表面 D ．称量前必须用纸擦净表面 10、在摩尔气体常数的测定中，量气管液面下降的同时，下移水平管，保持水平管水面大致与量气管水面在同一水平位置，主要是为了 ( ) A ．防止压力的增大造成漏气
仪器分析试题库 1、在测定20%C 2H 5OH 粘度的实验中，下列说法不正确的是 A ．该实验需在恒温槽内进行是因为液体的粘度与温度关系很大 B ．液体的粘度是指液体的一部分对液体的另一部分流动时表现出来的阻力 C ．测定时必须使用同一支粘度计 D ．粘度计内待测液体的量可以随意加入 2、测定粘度时，粘度计在恒温槽内固定时要注意 A ．保持垂直 B ．保持水平 C ．紧靠恒温槽内壁 D ．可任意放置 3、在测定醋酸溶液的电导率时，使用的电极是 A ．玻璃电极 B ．甘汞电极 C ．铂黑电极 D ．光亮电极 4、在测定醋酸溶液的电导率时，测量频率需调到( ) A ．低周档 B ．高周档 C ．×102档 D ．×103 档 5、在电动势的测定中，检流计主要用来检测( ) A ．电桥两端电压 B ．流过电桥的电流大小 C ．电流对消是否完全 D ．电压对消是否完全 6、在电动势的测定中盐桥的主要作用是( ) A ．减小液体的接界电势 B ．增加液体的接界电势 C ．减小液体的不对称电势 D ．增加液体的不对称电势 7、在测量电池电动势的实验中，下列说法不正确的是( ) A ．可逆电池的电动势不能直接用指针式伏特计来测量 B ．在铜—锌电池中，铜为正极 C ．在甘汞—锌电池中，锌为负极 D ．在甘汞—铜电池中，甘汞为正极 8、在H 2O 2分解反应动力学方程式的建立实验中，如果以()t V V -∞lg 对t 作图得一直线则 ( ) A ．无法验证是几级反应 B ．可验证是一级反应 C ．可验证是二级反应 D ．可验证是三级反应 9、在摩尔气体常数的测定中，所用锌片( ) A ．称量后必须用砂纸擦去表面氧化膜 B ．称量前必须用砂纸擦去表面氧化膜 C ．称量后必须用纸擦净表面 D ．称量前必须用纸擦净表面 10、在摩尔气体常数的测定中，量气管液面下降的同时，下移水平管，保持水平管水面大致与量气管水面在同一水平位置，主要是为了 ( ) A ．防止压力的增大造成漏气
仪器分析[第十章原子吸收光谱分析法]山东大学期末测验知识点复习
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第十章原子吸收光谱分析法 1．共振线与元素的特征谱线 基态→第一激发态，吸收一定频率的辐射能量，产生共振吸收线(简称共振线)；吸收光谱。 激发态→基态，发射出一定频率的辐射，产生共振吸收线(也简称共振线)；发射光谱。 元素的特征谱线： (1)各种元素的原子结构和外层电子排布不同，基态→第一激发态：跃迁吸收能量不同——具有特征性。 (2)各种元素的基态→第一激发态，最易发生，吸收最强，最灵敏线。特征谱线。 (3)利用特征谱线可以进行定量分析。 2．吸收峰形状 原子结构较分子结构简单，理论上应产生线状光谱吸收线。实际上用特征吸收频率左右范围的辐射光照射时，获得一峰形吸收(具有一定宽度)。 由 I t =I e-Kvb 透射光强度I t 和吸收系数及辐射频率有关。以K v 与v作图得图10一1所示 的具有一定宽度的吸收峰。
3．表征吸收线轮廓(峰)的参数 (峰值频率)：最大吸收系数对应的频率或波长； 中心频率v 中心波长：最大吸收系数对应的频率或波长λ(单位为nm)； 半宽度：△v 0B 4．吸收峰变宽原因 (1)自然宽度在没有外界影响下，谱线仍具有一定的宽度称为自然宽度。它与激发态原子的平均寿命有关，平均寿命越长，谱线宽度越窄。不同谱线有不同的自然宽度，多数情况下约为10-5nm数量级。 多普勒效应：一个运动着的原子发出的光， (2)多普勒变宽(温度变宽)△v 如果运动方向离开观察者(接受器)，则在观察者看来，其频率较静止原子所发的频率低，反之，高。 (3)劳伦兹变宽，赫鲁兹马克变宽(碰撞变宽)△v 由于原子相互碰撞使能 L 量发生稍微变化。 劳伦兹变宽：待测原子和其他原子碰撞。 赫鲁兹马克变宽：同种原子碰撞。 (4)自吸变宽空心阴极灯光源发射的共振线被灯内同种基态原子所吸收产生自吸现象，灯电流越大，自吸现象越严重，造成谱线变宽。 (5)场致变宽场致变宽是指外界电场、带电粒子、离子形成的电场及磁场的作用使谱线变宽的现象，但一般影响较小。 为主。 在一般分析条件下△V 5．积分吸收与峰值吸收 光谱通带0．2 nm，而原子吸收线的半宽度10-3nm，如图10—2所示。 若用一般光源照射时，吸收光的强度变化仅为0．5％。灵敏度极差。
《仪器分析》期末考试试题 及答案 一、单项选择题（每小题1分，共15分） 1．在一定柱长条件下, 某一组分色谱峰的宽窄主要取决于组分在色谱柱中的( ) A: 保留值 B: 扩散速度 C: 分配系数 D: 容量因子 2. 衡量色谱柱选择性的指标是( ) A: 理论塔板数 B: 容量因子 C: 相对保留值 D: 分配系数 3. 不同类型的有机化合物, 在极性吸附剂上的保留顺序是( ) A: 饱和烃、烯烃、芳烃、醚 B: 醚、烯烃、芳烃、饱和烃 C: 烯烃、醚、饱和烃、芳烃 D: 醚、芳烃、烯烃、饱和烃 4．在正相色谱中，若适当增大流动相极性, 则：（） A:样品的k降低，t R降低 B: 样品的k增加，t R增加 C: 相邻组分的α增加 D: 对α基本无影响 5．在发射光谱中进行谱线检查时，通常采取与标准光谱比较的方法来确定谱线位置，通常作为标准的是（） A: 铁谱 B: 铜谱 C: 碳谱 D: 氢谱 6．不能采用原子发射光谱分析的物质是（） A: 碱金属和碱土金属 B: 稀土金属 C: 有机物和大部分的非金属元素 D: 过渡金属 7. 严重影响经典极谱分析检测下限的因素是（） A: 电解电流 B: 扩散电流 C: 极限电流 D: 充电电流 8. 氢化物原子化法和冷原子原子化法可分别测定（） A: 碱金属元素和稀土元素 B: 碱金属和碱土金属元素 C: Hg和As D: As和 Hg 9. 铜离子选择性电极测定含Cu2+、Cu(NH3)22+、Cu(NH3)42+的溶液，测得的活度为（） 的活度。 A: Cu2+ B: Cu(NH3)22+ C: Cu(NH3)42+ D: 三种离子之和 10. 若在溶液中含有下列浓度的离子，以Pt为电极进行电解，首先在阴极上析出的是（）
仪器分析练习题及答案 第2章气相色谱分析 一．选择题 1.在气相色谱分析中, 用于定性分析的参数是( ) A保留值 B 峰面积 C 分离度 D 半峰宽 2. 在气相色谱分析中, 用于定量分析的参数是( ) A保留时间 B 保留体积 C 半峰宽 D 峰面积 3. 使用热导池检测器时, 应选用下列哪种气体作载气, 其效果最好？( ) A H2 B He C Ar D N2 4. 热导池检测器是一种( ) A浓度型检测器 B 质量型检测器 C 只对含碳、氢的有机化合物有响应的检测器 D 只对含硫、磷化合物有响应的检测器 5. 使用氢火焰离子化检测器, 选用下列哪种气体作载气最合适？( ) A H2 B He C Ar D N2 6、色谱法分离混合物的可能性决定于试样混合物在固定相中（）的差别。 A. 沸点差， B. 温度差， C. 吸光度， D. 分配系数。 7、选择固定液时，一般根据（）原则。 A. 沸点高低， B. 熔点高低， C. 相似相溶， D. 化学稳定性。 8、相对保留值是指某组分2与某组分1的（）。 A. 调整保留值之比， B. 死时间之比， C. 保留时间之比， D. 保留体积之比。 9、气相色谱定量分析时（）要求进样量特别准确。 A.内标法； B.外标法； C.面积归一法。 10、理论塔板数反映了（）。 A.分离度； B. 分配系数；C．保留值；D．柱的效能。 11、下列气相色谱仪的检测器中，属于质量型检测器的是（） A．热导池和氢焰离子化检测器； B．火焰光度和氢焰离子化检测器； C．热导池和电子捕获检测器；D．火焰光度和电子捕获检测器。 12、在气-液色谱中，为了改变色谱柱的选择性，主要可进行如下哪种（些）操作？（） A. 改变固定相的种类 B. 改变载气的种类和流速 C. 改变色谱柱的柱温 D. （A）、（B）和（C） 13、进行色谱分析时，进样时间过长会导致半峰宽（）。 A. 没有变化， B. 变宽， C. 变窄， D. 不成线性 14、在气液色谱中，色谱柱的使用上限温度取决于（） A.样品中沸点最高组分的沸点， B.样品中各组分沸点的平均值。 C.固定液的沸点。 D.固定液的最高使用温度 15、分配系数与下列哪些因素有关（） A.与温度有关； B.与柱压有关； C.与气液相体积有关； D.与组分、固定液的热力学性质有关。
一、选择题(共15题22分) 1. 所谓真空紫外区，所指的波长范围是() (1)200 ?400nm(2)400? 800nm(3)1000nn(4)10 ?200nm 2. 比较下列化合物的U — VIS 吸收波长的位置(入max ) (Q (b) (0 (1)a>b>c(2)c>b>a(3)b>a>c (4)c>a>b 3. 可见光的能量应为() (1)1.24 x 104?1.24 x 106eV(2)1.43 x 102?71eV(3)6.2 ?3.1eV(4)3.1 ?1.65eV 4. 电子能级间隔越小，跃迁时吸收光子的() (1)能量越大(2)波长越长(3)波数越大(4)频率越高 5. 荧光分析法和磷光分析法的灵敏度比吸收光度法的灵敏度 () (1)高(2)低⑶ 相当⑷ 不一定谁高谁低 6. 三种原子光谱(发射、吸收与荧光)分析法在应用方面的主要共同点为() (1)精密度高,检出限低(2)用于测定无机元素(3)线性范围宽(4)多元素同时测定 7. 当弹簧的力常数增加一倍时，其振动频率() (1)增加 倍⑵减少 倍(3)增加0.41倍⑷增加1倍 8. 请回答下列化合物中哪个吸收峰的频率最高？ ( 4) (4)F ——C —R II O 9. 下列化合物的1HNM 谱,各组峰全是单峰的是() (1)CH 3-OOC-C 2CH(2)(CH 3)2CH-O-CH(CH 2 (3)CH 3-OOC-CHCOO-CH4)CH 3CHkOOC-C b CHkCOO-C 2CH CH30 O II (1) R —C —R
10. 某化合物的相对分子质量M=72,红外光谱指出,该化合物含羰基,则该化合物 可能的分子式为()(1)C 4fO(2)C3HQ(3)C 3l4NO4)(1)或(2) 11. 物质的紫外-可见吸收光谱的产生是由于()(1)分子的振动(2)分子的转动(3) 原子核外层电子的跃迁(4)原子核内层电子的跃迁 12. 磁各向异性效应是通过下列哪一个因素起作用的？() (1)空间感应磁场⑵ 成键电子的传递⑶自旋偶合⑷氢键 13?外磁场强度增大时，质子从低能级跃迁至高能级所需的能量() (1)变大⑵变小⑶逐渐变小⑷不变化 14. 某化合物在一个具有固定狭峰位置和恒定磁场强度B的质谱仪中分析，当加 速电压V慢慢地增加时，则首先通过狭峰的是:()(1)质量最小的正离子(2)质量最大的负离子(3)质荷比最低的正离子(4)质荷比最高的正离子 15. 某化合物CI-CH2-Cf-Cf-CI的1HNM谱图上为()(1)1 个单峰(2)3个单峰 (3)2组峰:1个为单峰,1个为二重峰(4)2组峰:1个为三重峰,1个为五重峰 二、填空题(共15题33分) 1. 当一定频率的红外光照射分子时，应满足的条件是____________________________ 和 _______________ 能产生分子的红外吸收峰。 2. 核磁共振的化学位移是由于________________________________________ 造成的 化学位移值是以___________________________________ 为相对标准制定出来的。 3. 拉曼位移是_____________________________________________ 它与 _______________ 关，而仅与 ______________________________________________ 。_ 4 ?拉曼光谱是_________________ 谱，红外光谱是_________________ 谱；前者是 由于___________________________ 生的，后者是由于_______________________________ 产生的；二者都是研究__________________ 两种光谱方法具有____________________ 。 5. 带光谱是由— _______________ 生的,线光谱是由____________________ 产生的。 6. 在分子荧光光谱法中，增加入射光的强度，测量灵敏度_______ (或提高,或增大) 原因是________________________________ 7.在分子(C H) 2NCH=C H中，它的发色团是____________ 在分子中预计发生的跃迁类型为 8. 在原子吸收法中，由于吸收线半宽度很窄，因此测量____________________ 困难，所以用测量_____________________ 代替. 9. 高分辨质谱仪一个最特殊的用途是获得化合物_________________________________ 10. 用原子发射光谱进行定性分析时，铁谱可用作 _______ 11. 当浓度增加时,苯酚中的0H基伸缩振动吸收峰将向___________________ 向位移.
第十章原子吸收光谱分析法 1．共振线与元素的特征谱线 基态→第一激发态，吸收一定频率的辐射能量，产生共振吸收线(简称共振线)；吸收光谱。 激发态→基态，发射出一定频率的辐射，产生共振吸收线(也简称共振线)；发射光谱。 元素的特征谱线： (1)各种元素的原子结构和外层电子排布不同，基态→第一激发态：跃迁吸收能量不同——具有特征性。 (2)各种元素的基态→第一激发态，最易发生，吸收最强，最灵敏线。特征谱线。 (3)利用特征谱线可以进行定量分析。 2．吸收峰形状 原子结构较分子结构简单，理论上应产生线状光谱吸收线。实际上用特征吸收频率左右范围的辐射光照射时，获得一峰形吸收(具有一定宽度)。 由 I t =I e-Kvb 透射光强度I t 和吸收系数及辐射频率有关。以K v 与v作图得图10一1所示 的具有一定宽度的吸收峰。
3．表征吸收线轮廓(峰)的参数 (峰值频率)：最大吸收系数对应的频率或波长； 中心频率v 中心波长：最大吸收系数对应的频率或波长λ(单位为nm)； 半宽度：△v 0B 4．吸收峰变宽原因 (1)自然宽度在没有外界影响下，谱线仍具有一定的宽度称为自然宽度。它与激发态原子的平均寿命有关，平均寿命越长，谱线宽度越窄。不同谱线有不同的自然宽度，多数情况下约为10-5nm数量级。 多普勒效应：一个运动着的原子发出的光， (2)多普勒变宽(温度变宽)△v 如果运动方向离开观察者(接受器)，则在观察者看来，其频率较静止原子所发的频率低，反之，高。 (3)劳伦兹变宽，赫鲁兹马克变宽(碰撞变宽)△v 由于原子相互碰撞使能 L 量发生稍微变化。 劳伦兹变宽：待测原子和其他原子碰撞。 赫鲁兹马克变宽：同种原子碰撞。 (4)自吸变宽空心阴极灯光源发射的共振线被灯内同种基态原子所吸收产生自吸现象，灯电流越大，自吸现象越严重，造成谱线变宽。 (5)场致变宽场致变宽是指外界电场、带电粒子、离子形成的电场及磁场的作用使谱线变宽的现象，但一般影响较小。 为主。 在一般分析条件下△V 5．积分吸收与峰值吸收 光谱通带0．2 nm，而原子吸收线的半宽度10-3nm，如图10—2所示。 若用一般光源照射时，吸收光的强度变化仅为0．5％。灵敏度极差。
第一章、绪论 一、选择题 1、利用电流-电压特性进行分析的相应分析方法是（C） A、点位分析法 B、电导法 C、极谱分析法 D、库仑法 2、利用两相间分配的分析方法是（D） A、光学分析法 B、电化学分析法 C、热分析法 D、色谱分析法 3、下列哪种分析方法是以散射光谱为基础的？（D） A、原子发射光谱 B、X荧光光谱法 C、原子吸收光谱 D、拉曼光谱法 4、下列分析方法中，哪一个不属于电化学分析法？（D） A、电导分析法 B、极谱法 C、色谱法 D、伏安法 5、仪器分析与化学分析比较，其灵敏度一般（A） A、比化学分析高 B、比化学分析低 C、相差不大 D、不能判断 6、仪器分析与化学分析比较，其准确度一般（B） A、比化学分析高 B、比化学分析低 C、相差不大 D、不能判断 7、仪器分析法与化学分析法比较，其优点是（ACDE） A、灵敏度高 B、准确度高 C、速度快 D、易自动化 E、选择性高 8、下列分析方法中，属于光学分析法的是（AB） A、发射光谱法 B、分光光度法 C、电位分析法 D、气相色谱法 E、极谱法 9、对某种物质进行分析，选择分析法时应考虑的因素有（ABCDE） A、分析结果要求的准确度 B、分析结果要求的精确度 C、具有的设备条件 D、成本核算 E、工作人员工作经验
10、仪器分析的发展趋势是（ABCDE） A、仪器结构的改善 B、计算机化 C、多机连用 D、新仪器分析法 E、自动化 二、填空题 1、仪器分析法是以测量物质的物理性质为基础的分析方法。 2、仪器分析具有简便、快捷、灵敏，易于实现自动操作等特点。 3、测量物质试液的电化学性质及其变化来进行分析的方法称电化学分析法。 4、属于电化学分析法的有电导分析法、电位分析法、极谱、电解、库伦分析法。 5、光学分析法是一类重要的仪器分析法。它主要根据物质发射和吸收电磁波以及物质与电磁辐射的相互作用来进行分析。 三、名词解释 1、化学分析是基于化学反应和它的计量关系来确定被测物质组成和含量的一类分析方法。 2、仪器分析是基于测量某些物质的物理性质或物理化学性质、参数及其变化来确定被测物质组成与含量的一类分析方法。 四、简答题 1、定量分析方法的评定指标有哪些？ 答：精密度、准确度、检出限、灵敏度、标准曲线的线性范围等指标。 2、检出限的定义及意义？ 答：定义，某一方法在给定的置信水平上能够检出被测物质的最小浓
1．是否能用普通电位计或伏特计测量参比电极和pH玻璃电极所组成电池的电动势？简述原因。 答：不能。因为玻璃电极的内阻(50MΩ～500MΩ)很高，若采用普通电位计或伏特计测量其电位，会引起较大的测量误差。用普通电位计或伏特计测量玻璃电极所组成电池的电动势时，若检流计的灵敏度为10－9A（测量中有10－9A电流通过），玻璃电极的内阻108Ω，当这微小电流流经电极时，由于电压降所引起的电动势测量误差可达：△E=IV=10－9×108=0.1V，它相当于1.7个pH单位的误差。因此不能用普通电位计或伏特计测量参比电极和pH玻璃电极所组成电池的电动势。 2．已知=0.10，若试样溶液中F－浓度为1.0×10－2mol/L时，允许测定误差为 5%，问溶液允许的最大pH（以浓度代替活度计算）为多少？ 解：离子电极选择性误差用下式表示和计算： 即： -离子选择电极插入50.00ml某高氯酸盐待测溶液，与饱和甘汞电极（为3．将一支ClO 4 负极）组成电池。25℃时测得电动势为358.7mV，加入1.00ml NaClO 标准溶液 4 -浓度。 （0.0500mol/L）后，电动势变成346.1mV。求待测溶液中ClO 4 解： -为阴离子，但该离子选择电极为电池的正极，因此S为负值。注意：此题中虽然ClO 4 4. 用离子选择电极校正曲线法进行定量分析有什么优点？需注意什么问题？使用TISAB有何作用？ 答：离子选择电极校正曲线法进行定量分析的优点是适用于大批量的样品分析。定量分析中应注意实验条件的一致，特别是待测液和标准溶液系列的离子强度须保持一致。使用TISAB的作用为：①保持待测液和标准溶液系列的总离子强度及活度系数恒定；② 维持溶液在适宜的pH范围内，满足离子电极的要求；③掩蔽干扰离子。
页眉 A 、紫外检测器 B 、荧光检测器 C 安培检测器 20. 高效液相色谱仪中高压输液系统不包括 A 、贮液器 B 、高压输液泵 C 过滤器 D 、蒸发光散射检测器 D 、梯度洗脱装置 E 、进样器 高效液相色谱习题及参考答案 一、单项选择题 10. 液相色谱中通用型检测器是（ ） A 、紫外吸收检测器 B 、示差折光检测器 C 、热导池检测器 D 、氢焰检测器 11. 在环保分析中，常常要监测水中多环芳烃，如用高效液相色谱分析，应选用下述哪种检波器 16. 在高效液相色谱仪中保证流动相以稳定的速度流过色谱柱的部件是（ ） A 、贮液器 B 、输液泵 C 、检测器 D 、温控装置 17. 高效液相色谱、原子吸收分析用标准溶液的配制一般使用（ ）水 A.国标规定的一级、二级去离子水 B ?国标规定的三级水 C.不含有机物的蒸馏水 D.无铅（无重金属）水 18. 高效液相色谱仪与普通紫外－可见分光光度计完全不同的部件是（ ） A 、流通池 B 、光源 C 、分光系统 D 、检测系统 19. 下列哪种是高效液相色谱仪的通用检测器 1. A 、 在液相色谱法中，按分离原理分类，液固色谱法属于（ 分配色谱法 B 、排阻色谱法 C 、 ）。 离子交换色谱法 、吸附色谱法 2. A 、 在高效液相色谱流程中，试样混合物在（ 检测器 中被分离。 3. A 、 4. A 、 C 、 5. A 、 6. A 、 7. 、记录器 C 色谱柱 、进样器 液相色谱流动相过滤必须使用何种粒径的过滤膜？ 0.5 卩 m B 、0.45 卩 m C 在液相色谱中，为了改变色谱柱的选择性，可以进行如下哪些操作？ 改变流动相的种类或柱子 B 、改变固定相的种类或柱长 改变固定相的种类和流动相的种类 0.6 卩 m 、0.55 D 、改变填料的粒度和柱长 一般评价烷基键合相色谱柱时所用的流动相为（ 甲醇/水（83/17 ） B 、甲醇/水（57/43 ） C 、正庚烷/异丙醇（93/7 ） 下列用于高效液相色谱的检测器， （ ） 紫外检测器 B 、荧光检测器 检测器不能使用梯度洗脱。 D 、 乙腈 / 水（ 1.5/98.5 ） 在高效液相色谱中，色谱柱的长度一般在（ C 、蒸发光散射检测器 ）范围内。 示差折光检测器 A 、 10~ 30cm 20 ?50m C 、 1~ 2m 2?5m 8. A 、 在液相色谱中 , 某组分的保留值大小实际反映了哪些部分的分子间作用力（ 组分与流动相 B 、组分与固定相 C 、组分与流动相和固定相 D 、 ） 组分与组分 9. A 、 在液相色谱中，为了改变柱子的选择性，可以进行（ ）的操作 改变柱长 B 、改变填料粒度 C 、改变流动相或固定相种类 D 改变流动相的流速 A 、荧光检测器 B 、示差折光检测器 C 12. 在液相色谱法中，提高柱效最有效的途径是（ A 、提高柱温 B 、降低板高 C 13. 在液相色谱中，不会显著影响分离效果的是（ A 、改变固定相种类 B 、改变流动相流速 C 14. 不是高液相色谱仪中的检测器是（ ） A 、紫外吸收检测器 B 、红外检测器 C 15. 高效液相色谱仪与气相色谱仪比较增加了（ A 、恒温箱 B 、进样装置 C 、电导检测器 ） 、降低流动相流速 ） 、改变流动相配比 D 、吸收检测器 D 、减小填料粒度 D 、改变流动相种类 、差示折光检测 ） 、程序升温 D 、电导检测器 D 、梯度淋洗装置
仪 器 分 析试题库
1、在测定20%C 2H 5 OH粘度的实验中，下列说法不正确的是 A．该实验需在恒温槽内进行是因为液体的粘度与温度关系很大 B．液体的粘度是指液体的一部分对液体的另一部分流动时表现出来的阻力C．测定时必须使用同一支粘度计 D．粘度计内待测液体的量可以随意加入 2、测定粘度时，粘度计在恒温槽内固定时要注意 A．保持垂直 B．保持水平 C．紧靠恒温槽内壁 D．可任意放置 3、在测定醋酸溶液的电导率时，使用的电极是 A．玻璃电极 B．甘汞电极 C．铂黑电极 D．光亮电极 4、在测定醋酸溶液的电导率时，测量频率需调到( ) A．低周档 B．高周档 C．×102档 D．×103档 5、在电动势的测定中，检流计主要用来检测( ) A．电桥两端电压 B．流过电桥的电流大小 C．电流对消是否完全 D．电压对消是否完全
6、在电动势的测定中盐桥的主要作用是( ) A．减小液体的接界电势 B．增加液体的接界电势 C．减小液体的不对称电势 D．增加液体的不对称电势 7、在测量电池电动势的实验中，下列说法不正确的是( ) A．可逆电池的电动势不能直接用指针式伏特计来测量 B．在铜—锌电池中，铜为正极 C．在甘汞—锌电池中，锌为负极 D．在甘汞—铜电池中，甘汞为正极 8、在H 2O 2 分解反应动力学方程式的建立实验中，如果以()t V V- ∞ lg对t作图得一直线则 ( ) A．无法验证是几级反应 B．可验证是一级反应 C．可验证是二级反应 D．可验证是三级反应 9、在摩尔气体常数的测定中，所用锌片( ) A．称量后必须用砂纸擦去表面氧化膜 B．称量前必须用砂纸擦去表面氧化膜 C．称量后必须用纸擦净表面 D．称量前必须用纸擦净表面 10、在摩尔气体常数的测定中，量气管液面下降的同时，下移水平管，保持水平管水面大致与量气管水面在同一水平位置，主要是为了 ( )
第一章绪论 问答题 1. 简述仪器分析法的特点。 第二章色谱分析法 1．塔板理论的要点与不足是什么? 2．速率理论的要点是什么? 3．利用保留值定性的依据是什么? 4．利用相对保留值定性有什么优点? 5．色谱图上的色谱流出曲线可说明什么问题? 6．什么叫死时间?用什么样的样品测定? ． 7．在色谱流出曲线上，两峰间距离决定于相应两组分在两相间的分配系数还是扩散速率?为什么? 8．某一色谱柱从理论上计算得到的理论塔板数n很大，塔板高度H很小，但实际上柱效并不高，试分析原因。 9．某人制备了一根填充柱，用组分A和B为测试样品，测得该柱理论塔板数为4500，因而推断A和B在该柱上一定能得到很好的分离，该人推断正确吗?简要说明理由。 10．色谱分析中常用的定量分析方法有哪几种?当样品中各组分不能全部出峰或在组分中只需要定量其中几个组分时可选用哪种方法? 11．气相色谱仪一般由哪几部分组成?各部件的主要作用是什么? 12．气相色谱仪的气路结构分为几种?双柱双气路有何作用? 13．为什么载气需要净化?如何净化? 14．简述热导检测器的基本原理。 15．简述氢火焰离子化检测器的基本结构和工作原理。 16．影响热导检测器灵敏度的主要因素有哪些?分别是如何影响的? 17．为什么常用气固色谱分离永久性气体? 18．对气相色谱的载体有哪些要求? 19．试比较红色载体和白色载体的特点。
20．对气相色谱的固定液有哪些要求? 21．固定液按极性大小如何分类? 22．如何选择固定液? 23．什么叫聚合物固定相?有何优点? 24．柱温对分离有何影响?柱温的选择原则是什么? 25．根据样品的沸点如何选择柱温、固定液用量和载体的种类? 26．毛细管色谱柱与填充柱相比有何特点? 27．为什么毛细管色谱系统要采用分流进样和尾吹装置? 28．在下列情况下色谱峰形将会怎样变化?(1)进样速度慢；(2)由于汽化室温度低，样品不能瞬间汽化；(3)增加柱温；(4)增大载气流速；(5)增加柱长；(6)固定相颗粒变粗。 29．二氯甲烷、三氯甲烷和四氯甲烷的沸点分别为40℃，62℃，77℃，试推测它们的混合物在阿皮松L柱上和在邻苯二甲酸二壬酯柱上的出峰顺序。 30．流动相为什么要预先脱气?常用的脱气方法有哪些? 31．高压输液泵应具备什么性能? 32．在HPLC中，对流动相的要求是什么? 33．何谓梯度洗脱?适用于哪些样品的分析?与程序升温有什么不同? 33．什么是化学键合固定相?化学键合相的特点有哪些? 34．反相键合相色谱法具有哪些优点? 35．为何高效液相色谱法一般采用全多孔微粒型固定相? 36．指出下列物质在正相色谱和在反相色谱中的洗脱顺序： 37．在硅胶柱上，用甲苯为流动相时，某物质的保留时间为28 min，若改用CCl4或CHCl3。为流动相，指出哪一种溶剂能减少该物质的保留时间? 第三章光学分析法导论 一、选择题 1.在光学分析法中, 采用钨灯作光源的是( ) (1)原子光谱(2)分子光谱(3)可见分子光谱(4)红外光谱 2.可见光的能量应为( ) (1) 1.24×104～1.24×106eV (2) 1.43×102～71 eV (3) 6.2 ～3.1 eV (4) 3.1 ～1.65 eV 3.已知：h=6.63×10-34 J×s则波长为0.01nm的光子能量为( )
教学内容 绪论 分子光谱法：UV-VIS、IR、F 原子光谱法：AAS 电化学分析法：电位分析法、电位滴定 色谱分析法：GC、HPLC 质谱分析法：MS、NRS 第一章绪论 ⒈经典分析方法与仪器分析方法有何不同？ 经典分析方法：是利用化学反应及其计量关系，由某已知量求待测物量，一般用于常量分析，为化学分析法。 仪器分析方法：是利用精密仪器测量物质的某些物理或物理化学性质以确定其化学组成、含量及化学结构的一类分析方法，用于微量或痕量分析，又称为物理或物理化学分析法。 化学分析法是仪器分析方法的基础，仪器分析方法离不开必要的化学分析步骤，二者相辅相成。 ⒉仪器的主要性能指标的定义 1、精密度（重现性）：数次平行测定结果的相互一致性的程度,一般用相对标准偏差表示（RSD%），精密度表征测定过程中随机误差的大小。 2、灵敏度：仪器在稳定条件下对被测量物微小变化的响应，也即仪器的输出量与输入量之比。 3、检出限（检出下限）：在适当置信概率下仪器能检测出的被检测组分的最小量或最低浓度。 4、线性范围：仪器的检测信号与被测物质浓度或质量成线性关系的范围。 5、选择性：对单组分分析仪器而言，指仪器区分待测组分与非待测组分的能力。 ⒊简述三种定量分析方法的特点和应用要求 一、工作曲线法（标准曲线法、外标法） 特点：直观、准确、可部分扣除偶然误差。需要标准对照和扣空白 应用要求：试样的浓度或含量范围应在工作曲线的线性范围内，绘制工作曲线的条件应与试样的条件尽量保持一致。 二、标准加入法（添加法、增量法） 特点：由于测定中非待测组分组成变化不大，可消除基体效应带来的影响 应用要求：适用于待测组分浓度不为零，仪器输出信号与待测组分浓度符合线性关系的情况 三、内标法 特点：可扣除样品处理过程中的误差 应用要求：内标物与待测组分的物理及化学性质相近、浓度相近，在相同检测条件下，响应相近，内标物既不干扰待测组分，又不被其他杂质干扰 第2章光谱分析法引论 习题1、吸收光谱和发射光谱的电子能动级跃迁的关系 吸收光谱：当物质所吸收的电磁辐射能与该物质的原子核、原子或分子的两个能级间跃迁所需要的能量满足ΔE=hv的关系时，将产生吸收光谱。M+hv→M* 发射光谱：物质通过激发过程获得能量，变为激发态原子或分子M*，当从激发态过渡到低能态或某态时产生发射光谱。M*→M+hv 2、带光谱和线光谱 带光谱：是分子光谱法的表现形式。分子光谱法是由分子中电子能级、振动和转动能级的变化产生。 线光谱：是原子光谱法的表现形式。原子光谱法是由原子外层或内层电子能级的变化产生的。 第6章原子吸收光谱法（P130） 熟识: 原子吸收光谱产生的机理以及影响原子吸收光谱轮廓的因素 了解: 原子吸收光谱仪的基本结构；空心阴极灯产生锐线光源的原理 掌握:火焰原子化器的原子化历程以及影响因素、原子吸收光谱分析干扰及其消除方法、AAS测量条件的选择及定量分析方法(实验操作) 1、定义：它是基于物质所产生的原子蒸气对特定谱线的吸收来进行定量分析的方法。基态原子吸收其共振辐射，外层电子由基态跃迁至激发态而产生原子吸收光谱。 原子吸收光谱位于光谱的紫外区和可见区。 2、原子吸收定量原理：频率为ν的光通过原子蒸汽，其中一部分光被吸收，使透射光强度减弱。 3、谱线变宽的因素(P-131)： ⑴多普勒（Doppler）宽度ΔυD：由原子在空间作无规热运动所致。故又称热变宽。 Doppler宽度随温度升高和相对原子质量减小而变宽。 ⑵压力变宽ΔυL（碰撞变宽）：由吸收原子与外界气体分子之间的相互作用引起 外界压力愈大，浓度越高，谱线愈宽。 4、对原子化器的基本要求：①使试样有效原子化；②使自由状态基态原子有效地产生吸收；③具有良好的稳定性和重现形； ④操作简单及低的干扰水平等。 1．测量条件选择 ⑴分析线：一般用共振吸收线。 ⑵狭缝光度：W=DS没有干扰情况下，尽量增加W，增强辐射能。 ⑶灯电流：按灯制造说明书要求使用 ⑷原子条件:燃气：助燃气、燃烧器高度石墨炉各阶段电流值 ⑸进样量:（主要指非火焰方法） 2．分析方法 (1).工作曲线法 最佳吸光度0.1---0.5，工作曲线弯曲原因：各种干扰效应。 ⑵. 标准加入法 精品文档
气相色谱分析 一．选择题 1.在气相色谱分析中, 用于定性分析的参数是( ) A 保留值 B 峰面积 C 分离度 D 半峰宽 2. 在气相色谱分析中, 用于定量分析的参数是( ) A 保留时间 B 保留体积 C 半峰宽 D 峰面积 3. 使用热导池检测器时, 应选用下列哪种气体作载气, 其效果最好？( ) A H2 B He C Ar D N2 4. 热导池检测器是一种( ) A 浓度型检测器 B 质量型检测器 C 只对含碳、氢的有机化合物有响应的检测器 D 只对含硫、磷化合物有响应的检测器 5. 使用氢火焰离子化检测器, 选用下列哪种气体作载气最合适？( ) A H2 B He C Ar D N2 6、色谱法分离混合物的可能性决定于试样混合物在固定相中（）的差别。 A. 沸点差， B. 温度差， C. 吸光度， D. 分配系数。 7、选择固定液时，一般根据（）原则。 A. 沸点高低， B. 熔点高低， C. 相似相溶， D. 化学稳定性。 8、相对保留值是指某组分2与某组分1的（）。 A. 调整保留值之比， B. 死时间之比， C. 保留时间之比， D. 保留体积之比。 9、气相色谱定量分析时（）要求进样量特别准确。 A.内标法； B.外标法； C.面积归一法。 10、理论塔板数反映了（）。 A.分离度； B. 分配系数；C．保留值；D．柱的效能。 11、下列气相色谱仪的检测器中，属于质量型检测器的是（） A．热导池和氢焰离子化检测器； B．火焰光度和氢焰离子化检测器； C．热导池和电子捕获检测器；D．火焰光度和电子捕获检测器。 12、在气-液色谱中，为了改变色谱柱的选择性，主要可进行如下哪种（些）操作？（） A. 改变固定相的种类 B. 改变载气的种类和流速 C. 改变色谱柱的柱温 D. （A）、（B）和（C） 13、进行色谱分析时，进样时间过长会导致半峰宽（）。 A. 没有变化， B. 变宽， C. 变窄， D. 不成线性 14、在气液色谱中，色谱柱的使用上限温度取决于（） A.样品中沸点最高组分的沸点， B.样品中各组分沸点的平均值。 C.固定液的沸点。 D.固定液的最高使用温度 15、分配系数与下列哪些因素有关（） A.与温度有关； B.与柱压有关； C.与气、液相体积有关； D.与组分、固定液的热力学性质有关。 二、填空题 1.在一定温度下, 采用非极性固定液，用气-液色谱分离同系物有机化合物, ____________先流出色谱柱,
第2章气相色谱分析 一．选择题 1.在气相色谱分析中, 用于定性分析的参数是( A ) A 保留值 B 峰面积 C 分离度 D 半峰宽 2. 在气相色谱分析中, 用于定量分析的参数是( D ) A 保留时间 B 保留体积 C 半峰宽 D 峰面积 3. 使用热导池检测器时, 应选用下列哪种气体作载气, 其效果最好？( A ) A H2 B He C Ar D N2 4. 热导池检测器是一种( A ) A 浓度型检测器 B 质量型检测器 C 只对含碳、氢的有机化合物有响应的检测器 D 只对含硫、磷化合物有响应的检测器 5. 使用氢火焰离子化检测器, 选用下列哪种气体作载气最合适？( D ) A H2 B He C Ar D N2 6、色谱法分离混合物的可能性决定于试样混合物在固定相中（ D ）的差别。 A. 沸点差， B. 温度差， C. 吸光度， D. 分配系数。 7、选择固定液时，一般根据（ C ）原则。 A. 沸点高低， B. 熔点高低， C. 相似相溶， D. 化学稳定性。 8、相对保留值是指某组分2与某组分1的（A ）。 A. 调整保留值之比， B. 死时间之比， C. 保留时间之比， D. 保留体积之比。 9、气相色谱定量分析时（ B ）要求进样量特别准确。 A.内标法； B.外标法； C.面积归一法。 10、理论塔板数反映了（ D ）。 A.分离度； B. 分配系数；C．保留值；D．柱的效能。 11、下列气相色谱仪的检测器中，属于质量型检测器的是（ B ） A．热导池和氢焰离子化检测器； B．火焰光度和氢焰离子化检测器； C．热导池和电子捕获检测器；D．火焰光度和电子捕获检测器。 12、在气-液色谱中，为了改变色谱柱的选择性，主要可进行如下哪种（些）操作？（D ） A. 改变固定相的种类 B. 改变载气的种类和流速 C. 改变色谱柱的柱温 D. （A）、（B）和（C） 13、进行色谱分析时，进样时间过长会导致半峰宽（ B ）。 A. 没有变化， B. 变宽， C. 变窄， D. 不成线性 14、在气液色谱中，色谱柱的使用上限温度取决于（ D ） A.样品中沸点最高组分的沸点， B.样品中各组分沸点的平均值。 C.固定液的沸点。 D.固定液的最高使用温度 15、分配系数与下列哪些因素有关（ D ） A.与温度有关； B.与柱压有关； C.与气、液相体积有关； D.与组分、固定液的热力学性质有关。
仪器分析试卷及答案（9） 一、选择题 ( 共15 题 30 分 ) 1.在法庭上，涉及到审定一种非法的药品，起诉表明该非法药品经气相色谱分析测得的保留时间在相同条件下，刚好与已知非法药品的保留时间相一致，而辨护证明有几个无毒的化合物与该非法药品具有相同的保留值，最宜采用的定性方法为( )。 A．用加入已知物增加峰高的方法； B.利用相对保留值定性； C．用保留值双柱法定性； D。利用保留值定性。 2.双光束分光光度计与单光束分光光度计相比，其突出优点是 ( )。 A．可以扩大波长的应用范围； B。可以采用快速响应的检测系统； C．可以抵消吸收池所带来的误差；D。可以抵消因光源的变化而产生的误差。 3.若在一个 1m 长的色谱柱上测得两组分的分离度为 0.68，若要使它们完全分离，则柱长 (m) 至少应为 ( ) A．0.5； B。 2 ； C。 5； D。 9。 4.某摄谱仪刚刚可以分辨 310.0305 nm 及 309.9970 nm 的两条谱线，则用该摄谱仪可以分辨出的谱线组是 ( ) A. Si 251.61 ─ Zn 251.58 nm； B. Ni 337.56 ─ Fe 337.57 nm； C. Mn 325.40 ─ Fe 325.395 nm ； D. Cr 301.82 ─ Ce 301.88 nm。
5.化合物在1HNMR 谱图上有( ) A. 3 组峰: 1 个单峰, 1 个多重峰, 1 个三重峰； B. 3 个单峰； C. 4 组峰: 1 个单峰, 2 个多重峰, 1 个三重峰； D. 5 个单峰。 6.一种酯类(M =116), 质谱图上在m/z 57(100%), m/z 29(27%)及m/z 43(27%)处均有离子峰, 初步推测其可能结构如下, 试问该化合物结构为 ( ) A. (CH 3) 2 CHCOOC 2 H 5 ； B. CH 3 CH 2 COOCH 2 CH 2 CH 3 ； C. CH 3(CH 2 ) 3 COOCH 3 ； D. CH 3 COO(CH 2 ) 3 CH 3 ； 7. pH 玻璃电极产生的不对称电位来源于 ( ) A. 内外玻璃膜表面特性不同； B. 内外溶液中 H+ 浓度不同； C. 内外溶液的 H+ 活度系数不同； D. 内外参比电极不一样。 8.分析线和内标线符合均称线对的元素应该是 ( ) A. 波长接近； B. 挥发率相近； C.激发温度相同； D.激发电位和电离电位相近。 9.在气-液色谱分析中, 当两组分的保留值很接近, 且峰很窄, 其原因是( ) A. 柱效能太低； B. 容量因子太大； C. 柱子太长； D.固定相选择性不好。 10.对原子发射光谱法比对原子荧光光谱法影响更严重的因素是 ( ) A. 粒子的浓度； B. 杂散光； C. 化学干扰； D. 光谱线干扰。