确定主应力大小和方向问题分析
基础部秦定龙
一问题的提出
在工程结构设计中，为了全面评价梁的强度安全，确保工程结构万无一失，经常要遇到计算结构中的主应力的大小和确定主应力的方向问题，以便于分析结构破坏的原因，或者合理布置结构形式，或者正确布置结构内的受力钢筋等。图一(a)所示的钢筋混凝土简支梁，为什么会在轴线以下部分出现斜裂缝而破坏?图一(b)所示的铸铁试件在受到压缩或扭转时，为什么会沿与轴线成的斜面上发生破坏?这些都与结构内的主应力大小和方向有关。在图二(a)中，钢筋混凝土简支梁的两组主应力轨迹线是根据主应力的方向绘制出来的，而图二(b)中梁内的弯起钢筋和纵向受力钢筋则是根据图二(a)中梁的主应力轨迹线布置的。
图一
（a）
q
(a)
图二
(b)
上述情况说明，在对结构进行强度分析或计算时，都要涉及到结构内主应力大小的计算和确定主应力方向的问题。一般情况下，主应力的大小可按特定的公式算出来，而在确定应力的方向时，人们往往不容易正确确定出来。本文就怎样快速准确确定主应力大小和方向作阐述和介绍。
二主应力大小及方向的确定方法
图三表示从某一构件中取出的单元体，设它处于平面应力状态下。假定在一对竖向平面上的正应力为,切应力为；在一对水平面上的正应力为y，切应力为
y，它们的大小和方向已经求出。现要求出这个单元体的最大正应力、最小正应力即主应力的大小和方向。
对应力、和角度的正负号规定如下：正应力(或主应力)以拉应力为正，压
应力为负；切应力对单元体内的任一点以顺时针转为正，以反时针转时为负；角度以从x轴的正向出发量到截面的外法成n是反时针转为正，是顺时针转为负。按照上述的规定，可以判断出，、、及是正值；是正值，是正值，角是负值。
（a）
主应力的确定方法有两种：一种是解析法，一种是应力圆法。下面分别讨论之。1．确定主应力大小和主平面位置的解析法
(b)
图三
根据对主应力的定义，进行严格的数学推导，得出计算平面应力状态下单元的主应力公式如下：
(1)
由式(1)可以看出， α有两个根。因为
tg
说明
α和
都能满足公式(1)，这就是说，处于平面应力状态下的单元体
上有两个主平面，并且这两个主平面应是互相垂直的。 (单元体上切应力为零的平面称为主平面，主平面上的正应力即为主应力。) 两个主平面上的主应力大小的计算公式为
……（2） 利用公式(1)和(2)，在已知、
y
和的情况下，就可以很容易的求出两个主
应力
的大小和相应主应力的方向，并且
与
分别作用在两个互相垂直的
平面上。如图中所示的单元体，只要确定了主平面ef 的位置，另一个主平面gf 的位置也就随之确定了。
现在的问题是：在e f 平面上，究竟作用的是主应力
呢?还是主应力。这就
需要我们认真加以研究对待了。我们已可以根据公式(2)计算出在平面应力状态下的两个主应力的数值和根据公式(1)算得x 轴与某一个主平面外法线之间的夹角(也
就是
与某一个主应力的夹角)，从而确定两个主平面的位置。但是除了这些之外，
我们还必须进一步判断出究竟是
与哪一个主应力的夹角，才能确定每一个主应
力的方向。
由式(1)可以看出，的极值是无穷大(当时的情况)，即总是
小于或等于
，因此
总是小于或等于的锐角，也就是说由确定方向的那
个主应力总是偏向于x轴的。根据实践经验和理论分析知道，较大的主应力总是偏向和σ中的较大者，较小的主应力则总是偏向于和σ中的较小者。因此，可以归纳出确定主应力方向的规则如下：当时，α是σ与两个主应力中代数值较大者的夹角；当σ时，是与两个主应力中代数值较小者的夹角；当时，α，主应力的方向可以从单元体上的应力情况直观判断出来。为了便于记忆，可把上述的规则通俗的叙述为：“小偏小来大偏大，夹角不比大”。2．确定主应力大小和主平面位置的应力圆法关于用应力圆确定主应力大小和主平面位置的方法，现以图四(a)所示的单元体为例介绍如下：首先根据单元体上的已知应力、、、y作出应力圆如图四(b)昕示，然后从图上量得，。现证明如下：因为：合起来就是：
它与由解析法求得的主应力计算公式(2)相同．
此外，主应力的方向也可以由图四(b)求得。因为为与所夹角的二倍
(即)，而由转至是按顺时针转向，所以应该是负值。据此，就可以在单元体上，自的方向，按顺时针转向量一角就得到主应力的方向,的方向则与的方向垂直，如图四(a)中所示。
三 主应力分析实例
例：图五(a)所示的单元体，是从某受力构件K 点处截取出来的。已知σx =25Mpa ，
x τ，
y σ。试用应力圆法和解析法求出该单元体的主应力
大小和方向。 解：
(一) 用应力圆法求解 1． 作应力圆
建立直角坐标系，按选定的比例尺，由
和
的值定出与x 面相对应的点；再由
和
y
的值定出与y 面相对应的
点，连接
直线并交
σ轴于点，以C
为圆心，
为半径作一圆，即为该单元体的应力圆，见图五(b)所示。
(a)图五
(b)
2．求主应力的大小
应力圆上A和B点分别为单元体上两个主平面所对应的点，主应力的大小按所选用的比例尺直接从图上量取得
该单元体上有一拉一压两个主应力。由于主应力是按代数值顺序排列，为拉应力的是，为零是，为压应力的是。因此，平面应力状态下的两个主应力若为一拉一压，则主拉应力为，主压应力为(因为)。
3．求主应力的方向
从应力圆上量得圆心角。，且是由反时针方向旋转而得，所以为正。的主平面角，即在单元体上，由x轴开始反时针方
向旋转就可以得到作用的主平面的外法线n，从而确定的方向及其主平
面的位置；至于σ的方向则必定与σ的方向垂直。由两个主平面组成的单元体也画在图五(a)中。(二)由解析法求解将σ代入(2)和(1)式便可求出主应力的大小，方向，即既解得：α。=30?α。+90?=1 2 0?由于，故应为与之间的夹角，为与轴之间的夹角，与均由x轴反时针方向旋转即可得出与的主应力方向，如图五(a)所示。上述介绍的确定主应力大小和方向的方法，读者可以参照例题细心领会，反复练习即可掌握。(责任编辑：张健)
x
XRD晶粒尺寸分析 很多人都想算算粒径有多大。 其实，我们专业的术语不叫粒径，而叫“亚晶尺寸”，它表征的并不是一个颗粒的直径。 A。这么说吧，粉末由很多“颗粒”组成，每个颗粒由很多个“晶粒”聚集而成，一个晶粒由很多个“单胞”拼接组成。X射线测得的晶块尺寸是指衍射面指数方向上的尺寸，如果这个方向上有M个单胞，而且这个方向上的晶面间距为d，则测得的尺寸就是Md。如果某个方向（HKL）的单胞数为N，晶面间距为d1，那么这个方向的尺寸就是Nd1。由此可见，通过不同的衍射面测得的晶块尺寸是不一定相同的。 B 如果这个晶粒是一个完整的，没有缺陷的晶粒，可以将其视为一个测试单位，但是，如果这个晶粒有缺陷，那它就不是一个测试单位了，由缺陷分开的各个单位称为“亚晶”。比如说吧，如果一个晶粒由两个通过亚晶界的小晶粒组成（称为亚晶），那么，测得的就不是这个晶粒的尺寸而是亚晶的尺寸了。 C 为什么那么多人喜欢抛开专业的解释而用“粒径”这个词呢？都是“纳米材料”惹的祸。纳米晶粒本来就很小，一般可以认为一个纳米晶粒中不再存在亚晶，而是一个完整的晶粒，因此，亚晶尺寸这个术语就被套用到纳米晶粒的“粒径”上来了。实际上，国家对于纳米材料的粒径及粒径分布的表征是有标准的，需要用“小角散射”方法来测量。比如，北京钢铁研究总院做这个就做了很长时间。但是呢，一则，做小角散射的地方还不多，做起来也特别麻烦（现在好一些了，特别是对光能自动一些了），所以，很少有人去做，而且，用衍射峰宽计算出来的“粒径”总是那么小，何乐而不为呢？我私下地觉得吧，这些人在偷换概念。久而久之，大家也就接受了。 为了这个事吧，有些人就问了，既然做出来的纳米材料的“粒径”是这么小，那么有没有办法在做SEM或TEM时将团聚在一起的小晶粒分开呢？确实分不开，分得开的是一个个的晶粒，分不开的是亚晶。 D 至于为什么通过衍射峰宽测出来的“粒径”为什么总是那么小，还有一个原因。实际上吧，使衍射峰变宽的原因可能有两个，一是晶粒变小了，另一个原因是晶粒内部存在“微观应变”。打个比方吧，甲乙两个人同时做一件事，结果把功劳算到甲一个人头上，当然这个人的功劳就大了（功能劳大就峰宽，峰越宽晶粒就越细）。有时候发现，有个别人在有意无意地避口不谈乙的功劳。 E 为什么允许将亚晶尺寸称为“粒径”呢？称为径，必假定晶粒为“球形”，从而假定了不论从哪个晶面去测都会是相同的，即忽略了A 所说的那种差别。事实上，这种不同方向的尺寸差异在很多情况下确实可以忽略。但是，也有一些特殊情况是不可以的。下面我们再谈。 注意这两个假定，这就是为什么很多人都说，XRD测出来的粒径不可靠，总是小于SEM和TEM量出来的值。因为概念都不相同，它们怎么可能相同呢？ 既然大家都说是粒径，那么要怎么样来算粒径呢？ 我们先来看一个简单的问题。 怎么做拟合？
《无极材料测试技术》课程作业 专业：2011级材料物理与化学：王洪达学号：2011020204 作业要求： 对编号01N2009534的样品XRD测试数据进行物相分析，并计算其平均晶粒尺寸大小与晶胞参数。 1.物相分析过程 使用MDI Jade5.0软件对样品XRD测试数据进行分析，以定性分析样品的物相。 1.1.数据的导入 将测试得到的XRD测试数据文件01N2009534.txt直接拖动到Jade软件图标上，导入数据，得到样品XRD衍射图（图1-1）。 图1-1 数据导入Jade5.0后得到的XRD图 1.2.初步物相检索 右键点击键，弹出检索对话框，设定初步检索条件：选择所有类型的数据库；检索主物相（Major Phase）；不使用限定化学元素检索（Use Chemistry前方框不打钩）（如图1-2所示）。点击“OK”开始检索，得到的检索结果见图1-3。 从初步检索结果可以看出，最可能的物相有四个： CaB 5O 8 (OH)B(OH) 3 (H 2 O) 3 （图1-3）、CaB 6 O 10 ·5H 2 O（图1-4a）、
Ca 2.62Al 9.8 Si 26.2 O 72 H 4.56 （图1-4b）和C 20 H 20 N 16 O 8 S 4 Th（图1-4c）。其中前三个 均为无机物，第四个为有机金属化合物。 从结果分析，由图1-4b、c中可以看出，这两种物相的标准衍射峰没有与样品衍射峰中的最强峰匹配，因此样品中不含有第三、四中物相或者其主晶相不是第三、四种物相。而从图1-3以及图1-4a中可以看出，两种物相的衍射峰与样品的衍射峰几乎都能对上，并且强弱对应良好，因此 样品中主晶相可能为CaB 5O 8 (OH)B(OH) 3 (H 2 O) 3 或CaB 6 O 10 ·5H 2 O或者两者的 混合物。 图1-2 初步物相检索条件设定 图1-3 经过初步检索得到的检索结果
《无极材料测试技术》课程作业 对编号01N2009534的样品XRD测试数据进行物相分析，并计算其平均晶粒尺寸大小与晶胞参数。 1.物相分析过程 使用软件对样品XRD测试数据进行分析，以定性分析样品的物相。 1.1.数据的导入 将测试得到的XRD测试数据文件直接拖动到Jade软件图标上，导入数据，得到样品XRD衍射图（图1-1）。 图1-1数据导入后得到的XRD图 1.2.初步物相检索 右键点击键，弹出检索对话框，设定初步检索条件：选择所有类型的数据库；检索主物相（MajorPhase）；不使用限定化学元素检索（UseChemistry前方框不打钩）（如图1-2所示）。点击“OK”开始检索，得到的检索结果见图1-3。 从初步检索结果可以看出，最可能的物相有四个：CaB5O8(OH)B(OH)3(H2O)3（图1-3）、CaB6O10·5H2O（图1-4a）、（图1-4b）和C20H20N16O8S4Th（图1-4c）。其中前三个均为无机物，第四个为有机金属化合物。 从结果分析，由图1-4b、c中可以看出，这两种物相的标准衍射峰没有与样品衍射峰中的最强峰匹配，因此样品中不含有第三、四中物相或者其主晶相不是第三、四种物相。而从图1-3以及图1-4a中可以看出，两种物相的衍射峰与样品的衍射峰几乎都能对上，并且强弱对应良好，因此样品中主晶相可能为CaB5O8(OH)B(OH)3(H2O)3或CaB6O10·5H2O 或者两者的混合物。 图1-2初步物相检索条件设定 图1-3经过初步检索得到的检索结果 a
b c 图1-4初步检索结果 1.3.限定条件的物相检索 初步分析结果，现对样品进行限定条件检索，检索条件设定如图1-5所示。检索结果见图1-6。 通过限定条件检索，发现CaB5O8(OH)B(OH)3(H2O)3与CaB6O10·5H2O两物相的衍射峰与样品衍射峰均能对应。虽然CaB5O8(OH)B(OH)3(H2O)3的FOM值较小，但是从图上可以看出其标准衍射峰与样品峰（包括最强峰）有很小偏离，而CaB6O10·5H2O的衍射峰与样品峰能够更好的对应（尤其是较强的衍射峰）。由于没有被告知样品的来历（合成或是天然矿物），因此，样品主晶相中一定含有CaB6O10·5H2O，可能有 CaB5O8(OH)B(OH)3(H2O)3以及和C20H20N16O8S4Th。 如果样品为人工合成，考虑到Th元素的稀少性以及第四种物相元素与前三种差别较大，可以排除样品中含有此物相的可能性；但是若为天然矿物，则无法做出类似判断。 CaB6O10·5H2O物相标准PDF卡号12-0528，卡片在附件中。 图1-5限定条件物相检索前的条件设定 图1-6经过限定元素后得到的分析结果 2.平均晶粒尺寸计算 Jade计算平均晶粒尺寸的基本原理就是谢乐公式，以衍射峰半高宽来计算。由于没有标准样品的衍射数据来制作仪器半高宽补正曲线，故计算过程中选择ConstantFWHM 选项作为半高宽补正。 2.1.数据导入 将编号01N2009534的文本数据拖动到Jade程序中，得到样品衍射图（图2-1）。 图2-1数据导入后得到的XRD图 2.2.物相检索 不对数据做任何处理，直接进行物相检索，根据1中的物相分析结果，认为主晶相为CaB6O10·5H2O，不考虑其他物相。检索结果如图2-2所示。 图2-2初步检索得到的检索结果 2.3.扣除背底、Kα2 点击键显示已有的背底（图2-3），然后再次点击键，去除背底以及Kα2（图2-4）。
xRD晶粒尺寸分析
XRD晶粒尺寸分析 注：晶粒尺寸和晶面间距不同 计算晶粒大小：谢乐公式：D=kλ/βcosθ D—垂直于反射晶面（hkl）的晶粒平均粒度D是晶粒大小 β--（弧度）为该晶面衍射峰值半高宽的宽化程度 K—谢乐常数，取决于结晶形状，常取0.89 θ--衍射角 λ---入射X射线波长（?） 计算晶面间距：布拉格方程：2dsinθ=nλd是晶面间距。 此文档是用XRD软件来分析晶粒尺寸，用拟合的办法，而不是用谢乐公式 很多人都想算算粒径有多大。 其实，我们专业的术语不叫粒径，而叫“亚晶尺寸”，它表征的并不是一个颗粒的直径。 A 这么说吧，粉末由很多“颗粒”组成，每个颗粒由很多个“晶粒”聚集而成，一个晶粒由很多个“单胞”拼接组成。X射线测得的晶块尺寸是指衍射面指数方向上的尺寸，
如果这个方向上有M 个单胞，而且这个方向上的晶面间距为d ，则测得的尺寸就是Md 。如果某个方向（HKL ）的单胞数为N ，晶面间距为d 1，那么这个方向的尺寸就是Nd 1。由 此可见，通过不同的衍射面测得的晶块尺寸是不一定相同的。 B 如果这个晶粒是一个完整的，没有缺陷的晶粒，可以将其视为一个测试单位，但是，如果这个晶粒有缺陷，那它就不是一个测试单位了，由缺陷分开的各个单位称为“亚晶”。比如说吧，如果一个晶粒由两个通过亚晶界的小晶粒组成（称为亚晶），那么，测得的就不是这个晶粒的尺寸而是亚晶的尺寸了。 C 为什么那么多人喜欢抛开专业的解释而用“粒径”这个词呢？都是“纳米材料”惹的祸。纳米晶粒本来就很小，一般可以认为一个纳米晶粒中不再存在亚晶，而是一个完整的晶粒，因此，亚晶尺寸这个术语就被套用到纳米晶粒的“粒径”上来了。实际上，国家对于纳米材料的粒径及粒径分布的表征是有标准的，需要用“小角散射”方法来测量。比如，北京钢铁研究总院做这个就做了很长时间。但是呢，一则，做小角散射的地方还不多，做起来也特别麻烦（现在好一些了，特别是对光能自动一些了），所以，很少有人去做，而且，用衍射峰宽计算出来的“粒径”总
《无极材料测试技术》课程作业 对编号 01N2009534 的样品 XRD 测试数据进行物相分析，并计算其平 均晶粒尺寸大小与晶胞参数。 1. 物相分析过程 使用 MDI Jade5.0 软件对样品 XRD 测试数据进行分析，以定性分析样品的物相。 1.1. 数据的导入 将测试得到的 XRD 测试数据文件 01N2009534.txt 直接拖动到 Jade 软 件图标上，导入数据，得到样品 XRD 衍射图（图 1-1）。 图 1-1 数据导入 Jade5.0 后得到的 XRD 图 1.2. 初步物相检索 右键点击 键，弹出检索对话框，设定初步检索条件：选择所有类 型的数据库；检索主物相（ Major Phase ）；不使用限定化学元素检索（ Use Chemistry 前方框不打钩）（如图 1-2 所示）。点击“ OK ”开始检索，得到的检索结果见图 1-3。 从初步检索结果可以看出，最可能的物相有四个： 5 8 323（图 1-3 ）、 CaB 6 O 10 · 5H 2 O （ 图 1-4a ）、 CaB O (OH)B(OH) (H O) 2.62 Al 9.8 Si 26.2 O 72 H 4.56（图 1-4b ）和 C 20 20 16 8 4（图 1-4c ）。其中前 Ca H N O S Th 三个均为无机物，第四个为有机金属化合物。
从结果分析，由图 1-4b、c 中可以看出，这两种物相的标准衍射峰没有与样品衍射峰中的最强峰匹配，因此样品中不含有第三、四中物相或者其主晶相不是第三、四种物相。而从图 1-3 以及图 1-4a 中可以看出，两种 物相的衍射峰与样品的衍射峰几乎都能对上，并且强弱对应良好，因此样品中主晶相可能为 CaB5O8(OH)B(OH) 3(H 2O) 3或 CaB6 O10·5H2O 或者两者的混合物。 图 1-2 初步物相检索条件设定 图 1-3 经过初步检索得到的检索结果
Jade是如何计算晶块尺寸的？ XRD 2008-07-01 23:15:43 阅读162 评论0 字号：大中小 Jade是如何计算晶块尺寸的？
XRD 2008-07-01 23:12:54 阅读90 评论0 字号：大中小Jade是如何计算晶块尺寸 的？ XRD 2008-07-01 23:14:56 阅读118 评论0 字号：大中小
Jade的一些使用经验
XRD 2009-01-03 23:29:26 阅读697 评论0 字号：大中小 摘要：本文简单介绍了作者在使用X射线衍射数据处理软件Jade进行物相检索、物相定量分析、晶胞参数修正以及晶粒尺寸与微应变计算等方面的一些经验和技巧。 Jade是一个32位Windows程序，用于处理X射线衍射数据。除基本的如显示图谱、打印图谱、数据平滑等功能外，主要功能有物相检索、结构精修、晶粒大小和微观应变计算等许多 功能。 1 Jade的物相检索方法和技巧 Jade的物相检索功能是非常强大的，通过软件基本上能检索出样品中全部物相。物相检索 的步骤包括： (1) 给出检索条件：包括检索子库（有机还是无机、矿物还是金属等等）、样品中可能存 在的元素等； (2) 计算机按照给定的检索条件进行检索，将最可能存在的前100种物相列出一个表； (3) 从列表中检定出一定存在的物相（人工完成）。 一般来说，判断一个物相的存在与否有三个条件： (1) 标准卡片中的峰位与测量峰的峰位是否匹配； (2) 标准卡片的峰强比与样品峰的峰强比要大致相同； (3) 检索出来的物相包含的元素在样品中必须存在。 Jade物相检索的常用方法有：无限制检索法和限定条件检索法。其中可限定的条件包括：PDF卡片库、元素组合、设置检索焦点、单峰检索。另外，也可以对物相进行反查。 1.1 无限制检索 无限制检索就是对图谱不作任何处理、不规定检索卡片库、也不作元素限定、检索对象选 择为主相（S/M Focus on Major Phases）。 这种方法一般可检测出样品中的主要的物相。在对样品无任何已知信息的情况下可试着检索出样品中的主要物相，进而通过检索出来的主要物相了解样品中元素的组成。另外，在考虑样品受到污染、反应不完全的情况可试探样品中是否存在未知的元素。但是，这种方法不可能检索出全部物相，并且检索结果可能与实际存在的物相偏差较大，需要其它实验作进一步证实。 2.2 PDF卡片库的选择 一般人认为，通过X射线衍射方法就能了解样品中存在某些元素，其实这是一个误解。X 射线衍射是一种结构分析手段，而不是元素分析手段，有很多物相虽然结构上也存在微小的差别，但是X射线衍射物相分析并不能真正区分它们。X射线衍射物相分析的目的应当是在已知样品元素组成的情况下检测这些元素的赋存状态。 PDF卡片库中有4个主要的数据库子库，即：Inorganic, ICSD Patterns, Minerals和ICSD Minerals。对于一般的样品，通常只需要选择这4个数据库就完全可以检索出全部物相。特别是当样品为天然矿物时，应当只选择矿物库的两个子库：ICSD Patterns, Minerals。否则，多选的数据库会对矿物物相分析带来困难。还有一点值得注意：ICSD(国际晶体学数据库)在物相检索中非常重要，因为很多新的物相在其它三个库中很难找到。我们应当注意的是，选择不同的数据库可能会得出不同的结果，数据库选择不合适时，可能会导致某些物相检索不出。
XRD晶粒尺寸分析 注：晶粒尺寸和晶面间距不同 计算晶粒大小：谢乐公式：D=kλ/βcosθ D—垂直于反射晶面（hkl）的晶粒平均粒度 D是晶粒大小 β--（弧度）为该晶面衍射峰值半高宽的宽化程度 K—谢乐常数，取决于结晶形状，常取0.89 θ--衍射角 λ---入射X射线波长（?） 计算晶面间距：布拉格方程：2dsinθ=nλ d是晶面间距。 此文档是用XRD软件来分析晶粒尺寸，用拟合的办法，而不是用谢乐公式 很多人都想算算粒径有多大。 其实，我们专业的术语不叫粒径，而叫“亚晶尺寸”，它表征的并不是一个颗粒的直径。 A 这么说吧，粉末由很多“颗粒”组成，每个颗粒由很多个“晶粒”聚集而成，一个晶粒由很多个“单胞”拼接组成。X射线测得的晶块尺寸是指衍射面指数方向上的尺寸，如果这个方向上有M个单胞，而且这个方向上的晶面间距为d，则测得的尺寸就是Md。如果某个方向（HKL）的单胞数为N，晶面间距为d1，那么这个方向的尺寸就是Nd1。由此可见，通过不同的衍射面测得的晶块尺寸是不一定相同的。 B 如果这个晶粒是一个完整的，没有缺陷的晶粒，可以将其视为一个测试单位，但是，如果这个晶粒有缺陷，那它就不是一个测试单位了，由缺陷分开的各个单位称为“亚晶”。比如说吧，如果一个晶粒由两个通过亚晶界的小晶粒组成（称为亚晶），那么，测得的就不是这个晶粒的尺寸而是亚晶的尺寸了。 C 为什么那么多人喜欢抛开专业的解释而用“粒径”这个词呢？都是“纳米材料”惹的祸。纳米晶粒本来就很小，一般可以认为一个纳米晶粒中不再存在亚晶，而是一个完整的晶粒，因此，亚晶尺寸这个术语就被套用到纳米晶粒的“粒径”上来了。实际上，国家对于纳米材料的粒径及粒径分布的表征是有标准的，需要用“小角散射”方法来测量。比如，北京钢铁研究总院做这个就做了很长时间。但是呢，一则，做小角散射的地方还不多，做起来也特别麻烦（现在好一些
三向应力状态图解法的研究_王军 第22卷第3期 2019年6月 吉林化工学院学报 JOURNAL OF JILIN INSTITUTE OF CHEM ICAL TECHNOLOGY Vol. 22No. 3Jun. 2019 文章编号:1007-2853(2019) 03-0071-03 三向应力状态图解法的研究 王军, 马庆捷 (吉林化工学院机电工程系, 吉林吉林132022) 摘要:证明了三向应力状态斜截面上应力分量与三向应力圆阴影部分相对应, 研究了 用图解法画出三向应力状态斜截面上应力分量的方法. 关键词:三向应力状态; 应力圆; 斜截面; 应力分量; 图解法中图分类号:T B 301 文献标识码:A 应力状态包括单向应力状态, 二向和三向应力状态, 对于单向和二向应力状态的应力 分析解析法和图解法在工程力学中都有较详细的论述. 但三向应力状态的应力分析只有解 析法定性的论述, 没有图解法的分析. 而解析法又非常繁杂. 本文研究了用图解法画出三 向应力状态斜截面上应力分量的方法, 使工程力学应力分析的方法都可以应用图解法来分析, 使讲授工程力学的教师和工程技术人员解决实际问题有了既简便又准确的方法. 中三个圆周中的任意两个, 其交点的坐标即为所求斜截面上的应力. 但比较繁杂. 如 约定 1> 2> 22 3, 且l 0, 则(1) 式中有l ( 1 - 2) ( 1- 3) 0, 所以第一式所确定的圆周的半径大于和它同心的圆周BC 的半径. 1 任意斜截面上的应力计算 在三向应力状态下, 当三个主应力已知时, 其任意斜截面上的应力 n 如图1(b) 所示, 可以通n 、过理论计算得知[1]. 在以 n 为横坐标, n 为纵坐标的坐标系中, 由下列三个圆周的交点的坐标值来表达. 2+ 3
Jade 是如何计算晶粒尺寸的？ 不止10次有人问到这个问题，让我有兴趣去了解。看了看这个软件的帮助，也没有得到答案。只好一种一种方法去试，好象还真是得到了解答。今天，把它写出来供大家验证。 Jade 按照谢乐公式来计算。 θ βλcos k D = λ 是辐射的波长，按K α1的波长计算，如铜靶，则λ=0.154056nm 。 D 就是晶块尺寸，单位可以是纳米，与波长λ的单位相同。 k 是一个参数，可以取0.89,0.95或者1，一般人都愿意取1。但是，软件是按0.89计算的。 θ是半衍射角，单位可以是度或者弧度，只要你能正确计算出它的余弦就可以。 β是衍射峰的加宽。一般按两种方法来计算，即b B ?=β，22b B ?=β一般人愿意用b B ?=β。但是，Jade 却用后者。确实，一些教科书中都提到，后者更符合实际情况。 这里的B 就是FWHM ，即样品的衍射峰宽，b 则是仪器宽度。 好了。让大家来看看我的试验过程。 有这么一个衍射峰，我们先来做拟合：
通过Report----peak profile report菜单，查看到拟合的结果： 通过菜单Edit-----Preferences,可看到下面的窗口：
单击View FWHM Curve，你看到： 你可能看到的不一样，这是因为你没有做仪器校正，而使用了软件自带的某个“标样”，如Constant FWHM。这里看到的是我在07年12月19日做的硅标数据。 移动你的鼠标，并定位于116°处，你可看到FWHM=0.140°。这就是仪器宽度，即b。
在这个窗口中，你还看到了仪器波长是 1.54056埃，即0.145056nm。 怎么样？把这些数据代入到公式，得到14.40902nm。 这里讲的是单峰处理时的晶块尺寸。要注意，除非你的样品是分散单体纳米晶，否则，这个数据是不可信的。 关于晶块尺寸计算与微观应变更详细的解释，请访问我的QQ空间，也许会有些帮助。
Scherrer公式计算晶粒尺寸（XRD数据计算晶粒尺寸） Scherrer公式计算晶粒尺寸（XRD数据计算晶粒尺寸） Scherrer公式计算晶粒尺寸（XRD数据计算晶粒尺寸） 根据X射线衍射理论，在晶粒尺寸小于100nm时，随晶粒尺寸的变小衍射峰宽化变得显著，考虑样品的吸收效应及结构对衍射线型的影响，样品晶粒尺寸可以用Debye-Scherrer公式计算。 Scherrer公式：Dhkl=kλ/βcosθ 其中，Dhkl为沿垂直于晶面（hkl）方向的晶粒直径，k为Scherrer 常数（通常为0.89），λ为入射X射线波长（Cuka 波长为0.15406nm，Cuka1 波长为0.15418nm。），θ为布拉格衍射角（°），β为衍射峰的半高峰宽（rad）。 但是在实际操作中如何从一张普通的XRD图谱中获得上述的参数来计算晶粒尺寸还存在以下问题： 1) 首先，用XRD计算晶粒尺寸必须扣除仪器宽化和应力宽化影响。如何扣除仪器宽化和应力宽化影响？在什么情况下，可以简化这一步骤？ 答：在晶粒尺寸小于100nm时，应力引起的宽化与晶粒尺度引起的宽化相比，可以忽略。此时，Scherrer公式适用。但晶粒尺寸大到一定程度时，应力引起的宽化比较显著，此时必须考虑引力引起的宽化， Scherrer公式不再适用。
2) 通常获得的XRD数据是由Kα线计算得到的。此时，需要Kα1 和Kα2必须扣除一个，如果没扣除，肯定不准确。 3) 扫描速度也有影响，要尽可能慢。一般2°/min。 4)一个样品可能有很多衍射峰，是计算每个衍射峰对应晶粒尺寸后 平均?还是有其它处理原则？ 答：通常应当计算每个衍射峰晶粒尺寸后进行平均。当然只有一两 峰的时候，就没有必要强求了！ 5) 有的XRD数据中给出了width值，是不是半高宽度的值？能不能 直接代入上面公式吗？如果不能，如何根据XRD图谱获得半峰宽？ TOP 20 β为衍射峰的半高峰宽时，k=0.89 β为衍射峰的积分宽度时，k=1.0。其中积分宽度=衍射峰面积积分/峰高 如何获得单色Kα1： 1）硬件滤掉Kβ：K系射线又可以细分为Kα（L层电子填充）和Kβ（M层电 子填充）两种波长略有差异的两种射线。而X射线衍射仪要求使用单色X射线，因此，需要在XRD实验时把后者除掉。 a). 传统的方法是在光路上加入一个滤波片（如Ni）。 b).现在一般使用铜靶，在光路上增加一个石墨晶体单色器来去除Kβ射线。通常的做法是在衍射线的光路上，安装弯曲晶体单色器。石墨单晶体单色器是一块磨成弯曲面的石墨单晶体。由试样衍射产生的衍射线（称为一次衍射）经单色器时，通过调整单晶体的方位使它的某个高反射本领晶面与一次衍射线的夹角刚好等于该晶面对一次衍射的Kα辐射的布拉格角。单色器可以去除衍射背底，也可以去除Kβ射线的干扰。这样，由单晶体衍射后发出的二次衍射线就是纯净的与试样衍射对应的Kα衍射线。 2) 软件分离Kα2：Kα辐射还可以细分为Kα1和Kα2两种波长差很小的辐射。由于它们的波长差很小，无法通过硬件的方法来消除其中任何一种，因此，只有
2、操作题 (1)分析试样的相组成： （2）采用Jade计算主相的晶粒尺寸、晶胞参数，操作步骤及结果如下： 在完成（1）中的物相检索后，（已扣除背底和平滑），对图像进行全谱拟合，观察拟合效果，因为需要求的是主相即Li4Ti5O12相的晶粒 尺寸与晶胞参数。所以在TiO2的两个峰处按下右键，去除对TiO2的
468?。 a=
（3）利用Jade将.raw的数据文件导出并存为.txt格式→Excel转换另存为.csv格式→Cmpr转换为.gsas，进行峰的拟合并得出仪器参数→EXPGUI进行结构精修。（此步骤中的所有文件存在同一个文件下，且不要出现汉字命名。） ●Excel中的操作： 读取.txt文件，删除数据第一行。选择“数据”→“分列”→“文件另存为.csv” ●Cmpr中的操作： ○1Read（选择正确的数据格式，并读取.csv文件）→Write（选择 相应的数据格式，存储位置选在前述文件所在的文件夹），点击Write Selected Datasets存为.gsas文件→Fit，对选中的峰用“P”选中，可以在框中看到相应的峰的位置→Set Range to Fit, 进行峰的拟合，注意观察GOF值，使之最小。所有的峰都拟合完 成。→FitWidths，Select peak list选择peaklist 1，将蓝点与
红点交叉的位置去除掉（在相应的框中打勾）→Fit Profile，即可得到相应的仪器参数值。 只能选择8个峰。
EXPGUI中的操作： 设置文件名（禁止出现中文）→Read→Creat→Set→LS Contr ols中的Number of Cycles可设为3→Phase→Add Phase，加入两相的数据，为.cif格式的文件（Add→Continue→Add Atoms）→Histo gram