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EDTA间接配位滴定法测定硫酸根的方法分析

EDTA间接配位滴定法测定硫酸根的方法分析
EDTA间接配位滴定法测定硫酸根的方法分析

硫酸根离子的测定

MM_FS_CNG_0301制盐工业通用试验方法 硫酸根离子重量法光度法(适用于微量硫酸根含量的测定)容量法(EDTA络合滴定法) MM_FS_CNG_0301 制盐工业通用试验方法硫酸根离子的测定 1.适用范围 本方法适用于制盐工业中工业盐、食用盐(海盐、湖盐、矿盐、精制盐)、氯化钾、工业氯化镁试样中硫酸根含量的测定。 2.重量法 .原理概要 样品溶液调至弱酸性,加入氯化钡溶液生成硫酸钡沉淀,沉淀经过滤、洗涤、烘干、称重,计算硫酸根含量。 .主要试剂和仪器 2.2.1.主要试剂 氯化钡:/L溶液; 配制:称取氯化钡,溶于500mL水中,室温放置24h,使用前过滤; 盐酸:2mol/L溶液; 甲基红:%溶液。 仪器 一般实验室仪器。 .过程简述 吸取一定量样品溶液〔见附录A(补充件)〕,置于400mL烧杯中,加水至150mL,加2滴甲基红指示剂,滴加2mol/L盐酸至溶液恰呈红色,加热至近沸,迅速加入40mL(硫酸根含量>%时加入60mL)/L氯化钡热溶液,剧烈搅拌2min,冷却至室温,再加少许氯化钡溶液检查沉淀是否完全,用预先在120℃烘至恒重的4号玻璃坩埚抽滤,先将上层清液倾入坩埚内,用水将杯内沉淀洗涤数次,然后将杯内沉淀全部移入坩埚内,继续用水洗涤沉淀数次,至滤液中不含氯离子(硝酸介质中硝酸银检验)。以少量水冲洗坩埚外壁后,置电烘箱内于120±2℃烘1h后取出。在干燥器中冷却至室温,称重。以后每次烘30min,直至两次称重之差不超过视为恒重。 .结果计算 硫酸根含量按式(1)计算。 硫酸根(%)=(G1-G2)× ×100 (1) W 式中:G1——玻璃坩埚加硫酸钡质量,g;G2——玻璃坩埚质量,g;W——所取样品质量,g;——硫酸钡换算为硫酸根的系数。 .允许差 允许差见表1。 表 1 硫酸根,%允许差,% < ~<

重量法测定硫酸根

水中硫酸根的测定:重量法 1.方法原理 硫酸盐在盐酸溶液中,与加入的氯化钡形成硫酸钡沉淀。在接近沸腾的温度下进行沉淀,并至少煮沸20分钟,使沉淀陈化之后过滤,洗沉淀至无氯离子为止,烘干或者灼烧沉淀,冷却后,称硫酸钡的质量。 2.干扰及消除 样品中包含悬浮物、硝酸盐、亚硫酸盐和二氧化硅可使结果偏高。碱金属硫酸盐,特别是碱金属硫酸氢盐常使结果偏低。铁和铬等能影响硫酸盐的完全沉淀,使测定结果偏低。 硫酸钡的溶解度很小,在酸性介质中进行沉淀,虽然可以防止碳酸钡和磷酸钡沉淀,但是酸度较大时也会使硫酸钡沉淀溶解度增大。 3. 适用范围 本方法可用于测定地表水、地下水、咸水、生活污水及工业废水中的硫酸盐。水样有颜色不影响测定。可测定硫酸盐含量10mg/L以上的水样,测定上限为5000mg/L。 4. 仪器 水浴锅、烘箱、马福炉、滤纸(酸洗并经过硬化处理,能阻留微细沉淀的致密无灰分滤纸,即慢速定量滤纸)、0.45μm滤膜、熔结玻璃坩埚G4(30ml) 5、试剂 ① 1+1盐酸 ② 100mg/L的氯化钡溶液:将100g±1g二水合氯化钡溶于约800ml水中, 2-。加热有助于溶解,冷却并稀释至1L。此溶液可长期保存,1ml可沉淀约40mgSO 4 ③ 0.1%甲基红指示剂 ④硝酸银溶液(约0.1mol/L):将0.17g硝酸银溶解于80ml水中,加0.1ml 硝酸,稀释至100ml。贮存于棕色试剂瓶中,避光保存。 ⑤无水碳酸钠 ⑥(1+1)氨水 测定步骤 ①沉淀:移取适量经0.45um滤膜过滤的水样(测可溶性硫酸盐)置于500mL

烧杯中,加2滴(0.1%)甲基红指示液,用(1+1)盐酸或(1+1)氨水调至试液呈橙黄色,再加2mL盐酸,然后补加水使试液的总体积约为200mL。加热煮沸5min(此时若試液出现不溶物,应过滤后再进行沉淀),缓慢加入约10mL热的(100g/L)氯化钡溶液,直到不再出现沉淀,再过量2mL。继续煮沸20 min,放置过夜,或在50~60℃下保持6h使沉淀陈化。 ②过滤:用已经恒重过的玻璃坩埚(G4)过滤沉淀,用带橡皮头的玻璃棒将烧杯中的沉淀完全转移到坩埚中去,用热水少量多次地洗涤沉淀直到没有氯离子为止。 在含约5mL(0.1mol/L)硝酸银溶液的小烧杯中检验洗涤过程中氯化物。收集约5mL的过滤洗涤水,如果没有沉淀生成或者不变浑浊。即表明沉淀中已不含氯离子。 ③干燥和恒重:取下坩埚并在105℃±2℃干燥大约1~2h. 然后将坩埚放在干燥器中,冷却至室温后,称重。再将坩埚放在烘箱中干燥10 min,冷却,称重,直到前后两次的重量差不大于0.0002g为止。 ④计算: 硫酸根(mg/L)=m*0.4115*1000/V 式中: m——从试样中沉淀出来的硫酸钡的质量(mg); V——试液的体积(mL); 0.4115——硫酸钡重量换算为硫酸根的系数。 ⑤注意事项: 使用过的玻璃坩埚清洗:可用每升含8gNa2—EDTA和25 mL乙醇胺的水溶液将坩埚浸泡过夜,然后将坩埚在抽滤情况下用水充分洗涤。 用少量无灰滤纸的纸浆与硫酸钡混合,能改善过滤效果并防止沉淀产生蠕升现象。在此种情况下,应将过滤并洗涤好的沉淀放在铂坩埚中,在800℃灼烧1 h,放在干燥器中冷却至恒重。 出自《水和废水监测分析方法》第四版,中国环境科学出版社

试验检测管理办法

试验检测管理办法 1、试验室制度及职责 1.1试验室主任岗位职责 (1)在项目总工的领导下,负责试验室全面的管理和业务工作。 (2)负责组织贯彻执行国家和上级颁发的技术标准、试验规程及试验方法。 (3)负责组织各项试验、测试,对试验资料进行复核,并对报告进行归档。 (4)组织试验人员的业务培训工作,并合理安排试验室的工作。 (5)参与驻地工程项目的施工调查及质量事故分析,并向上级领导汇报调查情况。 (6)定期组织并参与工作检查、交流、评比活动。 (7)完成领导交办的其它工作。 1.2试验员岗位职责 (1)在试验室主任的领导下,负责本项目内的材料试验及检验工作。 (2)贯彻国家、上级单位对产品质量检验有关的政策、方针、法令、条例和制度,严格控制各类材料的技术要求,确保工程结构的内在质量。 (3)掌握各种产品的检验标准,检测规范,检测细则,检测方法。 (4)积极推广运用新材料、新工艺、新技术,为工程服务。 (5)完成领导交办的其它工作 1.3试验室管理制度 (1)在项目部总工的领导下,依据相关标准要求,对接受委托的样品依程序进行随机抽样,并按照规定进行送检。 (2)按规定要求整理测试原始记录和检测报告,及时发送至相关部门。

同时应做好资料收集、统计、分析、总结工作,按要求进行整理归档。 (3)认真做好资料保密工作,未经负责人同意,任何人不得随意借出、复印。 (4)技术资料、规范、文件由专人负责管理,技术资料分长期保存和定期保存。 (5)试验人员均应接受相应技术培训,取得相关资质、资格后方可从事试验检测工作。 (6)信守职业道德,遵守企业制度,服从现场生产安排,努力提高自身素质和业务水平。 (7)遵守安全用电和防火等要求,保证试验室环境干净、整洁。 1.4试验资料管理制度 (1)严格遵守技术资料的保密制度,与检测项目无关的人不得查阅检验报告。 (2)认真管理试验标准、规范、产品质量的政策法令文件,检验人员如需借阅必须办理手续。 (3)检测报告发放仅向监理或工程甲方,严禁将报告发给无关单位或部门。检验报告的发放严格履行文件登记手续。 (4)完成交工验收、技术档案及各项的试验资料和报告。 (5)资料员应采取有效措施作好技术资料的防霉、防虫、防潮、防火和防盗工作。 (6)对于超过保存期的资料应登记,报经负责人批准后在监督下进行销毁。 1.5检测不合格品处理制度 (1)出现不合格材料,试验室应立即通知项目部停止该批材料的使用,同时口头报告现场试验监理。 (2)对不合格品的不合格项进行分析,在可处理达到合格的情况下,监督工人进行处理,处理完成后再通知试验室,工地试验员在试验监理工程师的旁站下进行复检。 (3)若复检合格,请试验监理工程师确认试验结果并通知现场使用,反之,清退出场。 (4)现场材料检测流程图见图7.5-1。

为什么检验硫酸根要用这两种方法

【为什么检验硫酸根要用这两种方法?】 【为什么检验硫酸根要用这两种方法?】 1.硝酸钡溶液和稀硝酸。 2.先滴加稀盐酸再滴入氯化钡 加入硝酸钡后生成沉淀可能是钡盐的不溶物,钡盐的不溶物中只有硫酸钡不溶于稀硝酸,就可以排除是其他的不溶物,所以如果沉淀不溶解说明有硫酸根 滴加稀盐酸如果没有生成沉淀说明没有银离子,因为氯盐中只有氯化银不溶,再加入氯化钡生成的沉淀就只可能是硫酸钡了,因为初中化学上就只认为氯化银和硫酸钡这两种盐不溶于酸,因为它本来就有盐酸再生成沉淀又不溶解就只可能是硫酸钡了,从而检验出硫酸根 能用盐酸酸化的硝酸钡溶液检验硫酸根离子吗? 对于硫酸根离子的检验我们都知道不能采用硝酸酸化的氯化钡溶液或硝酸钡溶液,原因防止亚硫酸根等带来的干扰。 在教学中学生认为能用盐酸和硝酸钡来检验,学生认为加入盐酸后CO32-、SO32-转化为CO2、SO2气体从体系中逸出排除了干扰。可以用盐酸酸

化的硝酸钡溶液检验。为此师生做了如下实验: ①用试管取适量的饱和Na2SO3溶液,加入适量的盐酸酸化的氯化钡溶液,溶液中不产生白色沉淀。 ②用试管取适量的饱和Na2SO3溶液,加入适量盐酸酸化后,然后加入硝酸钡溶液,看到有白色沉淀。这时候学生产生疑惑,一部分学生认为亚硫酸根和H+、NO3-反应生成SO42-,部分学生认为亚硫酸根生成SO2后没有逸出转化为SO32-?。 ③用试管取适量的饱和Na2SO3溶液,加入适量盐酸酸化,然后加热看不到气泡冒出,在滴加Ba(NO3)2溶液,产生白色沉淀。 说明亚硫酸根生成SO2后没有逸出转化为SO32-,进而转化为SO42-,生成白色沉淀。说明不能用盐酸酸化的硝酸钡溶液检验硫酸根离子,同时也说明实验室制SO2酸的浓度要足够大,不然SO2不会从体系中逸出。 为什么检测Cl-离子时首先要加入硝酸溶液? 检测Cl-I-离子时,先加入硝酸,再加入硝酸银溶液。为什么呢?加入硝酸的目的是什么? 因为溶液中可能会有碳酸根和氢氧根,碳酸银与氢氧化银都是白色沉淀,虽然氢氧化银极易分解成氧化银(黑色沉淀)和水,是会对氯离子的检验造成干扰。所以要加入硝酸去除以上两种离子,而又不引进新杂质。其实,

硫酸根离子精确检测方法

2.重量法 2.1.原理概要 样品溶液调至弱酸性,加入氯化钡溶液生成硫酸钡沉淀,沉淀经过滤、洗涤、烘干、称重,计算硫酸根含量。 2.2.主要试剂和仪器 2.2.1.主要试剂 氯化钡:0.02mol/L溶液; 配制:称取2.40g氯化钡,溶于500mL水中,室温放置24h,使用前过滤; 盐酸:2mol/L溶液; 甲基红:0.2%溶液。 2.2.2.仪器 一般实验室仪器。 2.3.过程简述 吸取一定量样品溶液〔见附录A(补充件)〕,置于400mL烧杯中,加水至150mL,加2滴甲基红指示剂,滴加2mol/L盐酸至溶液恰呈红色,加热至近沸,迅速加入40mL(硫酸根含量>2.5%时加入60mL)0.02mol/L氯化钡热溶液,剧烈搅拌2min,冷却至室温,再加少许氯化钡溶液检查沉淀是否完全,用预先在120℃烘至恒重的4号玻璃坩埚抽滤,先将上层清液倾入坩埚内,用水将杯内沉淀洗涤数次,然后将杯内沉淀全部移入坩埚内,继续用水洗涤沉淀数次,至滤液中不含氯离子(硝酸介质中硝酸银检验)。以少量水冲洗坩埚外壁后,置电烘箱内于120±2℃烘1h后取出。在干燥器中冷却至室温,称重。以后每次烘30min,直至两次称重之差不超过0.0002g视为恒重。 2.4.结果计算 硫酸根含量按式(1)计算。 硫酸根(%)=(G1-G2)×0.4116 ×100 (1) W 式中:G1——玻璃坩埚加硫酸钡质量,g; G2——玻璃坩埚质量,g; W——所取样品质量,g; 0.4116——硫酸钡换算为硫酸根的系数。 2.5.允许差 允许差见表1。 表1 硫酸根,%允许差,% <0.50 0.03 0.50~<1.50 0.04 1.50~3.50 0.05 2.6.分析次数和报告值 同一实验室取双样进行平行测定,其测定值之差超过允许差时应重测,平行测定值之差如不超过允许差取测定值的平均值作为报告值。

《工业用氟化铝化学分析方法硫酸钡重量法测定硫酸根量..doc

YS 中华人民共和国有色金属行业标准 YS/T 273.8—200X 代替YS/T 273.8-1994 冰晶石化学分析方法 和物理性能测定方法 硫酸钡重量法测定硫酸根含量 Chemicai analysis methods and determination of physical performance of cryolite The barium sulphate gravimetric method For the determination of sulphate content (终审稿) 200×-××-××发布 200×-××-××实施 中华人民共和国 国家发展和改革委员会发布

冰晶石化学分析方法 和物理性能测定方法 硫酸钡重量法测定硫酸根含量(YS/T 273.8—200X) 编制说明 抚顺铝厂 2005年10月

编制说明 根据有色标委(2002)第42号文件和国家标准制(修)订计划,中国有色金属工业标准计量研究所2003年10月和2004年10月召开工作会议,由抚顺铝厂对YS/T 273.8—1994《冰晶石化学分析方法硫酸钡重量法测定硫酸根含量》进行修订。 本次修订未对标准做方法及内容上的改动,仅对文字按照YS/T 1.1-2000《标准化工作导则第1部分:标准的结构和编写规则》和YS/T 20001.4-2001《标准编写规则第4部分:化学分析方法》的有关规定编辑整理。 按照YS/T 273.8 -1994《冰晶石化学分析方法硫酸钡重量法测定硫酸根含量》对三个样品进行了独立的11次分析,结果见表1。由表1可知:该方法操作简单,快速、准确,适合作为国家标准。 表1 本部分已达到国际先进水平。 建议颁布本部分为行业标准。 建议本部分为行业标准。

试验检测方案

横八路道路建设项目试验检测方案 编制: 审批: 重庆珠峰业建设工程有限公司 2015年4月

目录 一:编制依据 (01) 二:工程概况 (02) 三:编制目的和试验宗旨 (4) 四:试验要求 (4) 五:常规材料试验检测项目 (5)

一、编制依据 1、横八路道路建设项目招标文件 2、横八路道路建设项目施工图设计 3、公路路基施工技术规范(JTG F10-2006) 4、公路路基路面现场测试规程(JTG E60-2008) 5、公路桥涵施工技术规范(JTGT F50-2011) 6、公路工程质量检验评定标准(JTG F80/1-2004) 7、公路土工试验规程(JTG E40-2007) 8、公路工程无机结合料稳定材料试验规程(JTG E51-2009) 9、公路工程集料试验规程(JTG E42-2005) 10、公路工程岩石试验规程(JTG E41-2005) 11、公路工程水质分析操作规程(JTJ 056-84) 12、建筑用砂(GB/T 14684-2011) 13、建筑用卵石、碎石(GB/T 14685-2011) 14、通用硅酸盐水泥(GB 175-2007) 15、水泥胶砂强度检验方法(ISO法)(GB/T 17671-1999) 16、水泥标准稠度用水量、凝结时间、安定性检验方法(GB/T 1346-2011) 17、建筑用钢筋标准与规范汇编 18、预应力混凝土桥梁用塑料波纹管(JT/T 529-2004) 19、公路桥梁板式橡胶支座(JT/T 4-2004) 20、混凝土外加剂应用技术规范(GB 50119-2003)

21、预应力筋用锚具,夹具和连接器应用技术规程(JGJ 85-2010) 22、砌筑砂浆配合比设计规程(JGJ 98-2010) 23、普通混凝土配合比设计规程(JGJ 55-2011) 24、公路工程混合料配合比设计与试验技术手册 25、混凝土质量控制标准(GB 50164-2011) 26、回弹法检测混凝土抗压强度技术规程(JGJ/T 23-2011) 二、工程概述 1、工程范围 横八路道路建设项目为西东走向,位于重庆市巴南区高职城腹地。工程范围起点为K0+034,终点为K1+072,路线全长1.038公里(不含教育大道路口)。工程范围内设3*30m一跨连续小箱梁1座。 本次设计的横八路为城市次干道,双向四车道,标准路幅宽为32m,行车速度为30Km/h。 2、主要内容 道路段:K0+034~K0+670,K0+744~K1+072;除开桥梁106m,道路长约858m; 3、桥梁工程 邓家湾中桥采用3*30m预应力连续小箱梁预制安装,标准跨径为30m,梁高1.6m;桥梁起点里程桩号为K0+368.9,终点里程桩号为K0+474.9。桥全宽为32.0m,桥台设置80型伸缩缝。桥台采用U台接桩基承台,桥墩采用桩柱式桥墩接桩基。桩基础采用钻孔桩成型。桥台采用U型桥台接承台桩基础,圆形桩基础直径为1.8m,承台高度2.0m,桥墩采用桩柱式桥墩,桥墩直径1.8m,桩基直径2.0m,桥

硫酸盐的测定(EDTA滴定法)

本文由324ok3h4ew贡献 doc文档可能在WAP端浏览体验不佳。建议您优先选择TXT,或下载源文件到本机查看。 中华人民共和国行业标准 硫酸盐的测定 (EDTA滴定法)(EDTA滴定法)滴定法 SL85—SL—1994 Determination of sulfate (EDTA titration method)) 水利部 1995/05/01 批准 1995/05/01 实施//// 1 总则 1.1 主题内容本标准规定用EDTA络合滴定法测定水中的硫酸盐。 1.2 适用范围本方法适用于硫酸根(SO42-)含量在 10~200mg/L范围的天然水。但经过稀释或浓缩,可以扩大适用范围。 1.3 干扰及消除凡影响镁离子测定的金属离子均干扰本法对硫酸盐的滴定。氰化物可以使锌、铅、钴的干扰减至最小;存在铝、钡、铅、锰等离子干扰时,需改用重量法或分光光度法测定。 2 方法原理 先用过量的氯化钡将溶液中的硫酸盐沉淀完全。过量的钡在pH为 10 的氨缓冲介质中以铬黑T作指示剂,添加一定量的镁,用EDTA二钠(乙二胺四乙酸二钠)盐溶液进行滴定。从加入钡、镁所消耗EDTA溶液的 量(用空白试验求得)减去沉淀硫酸盐后剩余钡、镁所耗EDTA的溶液量,即可得出消耗于硫酸盐的钡量,从而间接求出硫酸盐含量。水样中原有的钙、镁也同时消耗EDTA,在计算硫酸盐含量时,还应扣除由钙、镁所消耗的EDTA溶液的用量。 3 仪器 3.1 锥形瓶:250mL。 3.2 滴定管:25mL。 3.3 加热及过滤装置。 3.4 常用实验设备。 4 试剂 4.1 EDTA标准滴定溶液:C(Na2EDTA)≈0.010mol/L。称取 3.72g二水合乙二胺四乙酸二钠溶于少量水中,移入 1000mL容量瓶中,再加蒸馏水稀释到标线。用下法以锌基准溶液(或碳酸钙基准溶液)标定其准确浓度。精确称取 0.6538g高纯锌,溶于(1+1)盐酸溶液 6mL中,待其全部溶解后移入 1000mL容量瓶中,用水稀释至标线,即锌基准溶液C(Zn2 + )=0.0100mol/L。吸取此液 25.00 mL置锥形瓶中,加 775mL水 及 10mL氨缓冲溶液(4.2),放约 20mg铬黑T指示剂,摇匀后,用EDTA标准滴定溶液滴定至溶液由淡紫红色变为蓝色即为终点,记录用量,用下式计算其浓度:式中:C1———EDTA标准滴定溶液浓度,mol/L;V1———EDTA标准滴定溶液体积,mL;C2———锌基准溶液浓度,mol/L;V2———锌基准溶液体积,mL。 4.2 氨缓冲溶液:称取 20g氯化铵溶于 500mL水中, 100mL浓氨水加(ρ=0.9g/mL),用水稀释至 1000mL。 4.3 铬黑T指示剂:称取 0.5g铬黑T,烘干,加 100g(105±5℃)干燥过 2h的固体氯化钠研磨均匀后贮于棕色瓶中。 4.4 钡镁混合溶液:称取 3.05g氯化钡(BaCl2·2H2O)和 2.54g氯化镁(MgCl2·6H2O)溶于 100mL水中,移入 1000mL容量瓶中,用水稀释至标线。 4.5 盐酸溶液:1+1。 4.6 氯化钡溶液:10%(m/V)。称取 10g氯化钡(BaCl2·2H2O)溶于水中并稀释至100mL。 5 步骤

硫酸根离子精确检测方法

硫酸根离子精确检 测方法

2.重量法 2.1.原理概要 样品溶液调至弱酸性,加入氯化钡溶液生成硫酸钡沉淀,沉淀经过滤、洗涤、烘干、称重,计算硫酸根含量。 2.2.主要试剂和仪器 2.2.1.主要试剂 氯化钡:0.02mol/L溶液; 配制:称取2.40g氯化钡,溶于500mL水中,室温放置24h,使用前过滤; 盐酸:2mol/L溶液; 甲基红:0.2%溶液。 2.2.2.仪器 一般实验室仪器。 2.3.过程简述 吸取一定量样品溶液〔见附录A(补充件)〕,置于400mL烧杯中,加水至150mL,加2滴甲基红指示剂,滴加2mol/L盐酸至溶液恰呈红色,加热至近沸,迅速加入40mL(硫酸根含量> 2.5%时加入60mL)0.02mol/L氯化钡热溶液,剧烈搅拌2min,冷却至室温,再加少许氯化钡溶液检查沉淀是否完全,用预先在120℃烘至恒重的4号玻璃坩埚抽滤,先将上层清液倾入坩埚内,用水将杯内沉淀洗涤数次,然后将杯内沉淀全部移入坩埚内,继续用水洗涤沉淀数次,至滤液中不含氯离子(硝酸介质中硝酸银

检验)。以少量水冲洗坩埚外壁后,置电烘箱内于120±2℃烘1h 后取出。在干燥器中冷却至室温,称重。以后每次烘30min,直至两次称重之差不超过0.0002g视为恒重。 2.4.结果计算 硫酸根含量按式(1)计算。 硫酸根(%)=(G1-G2)×0.4116 ×100 (1) W 式中:G1——玻璃坩埚加硫酸钡质量,g; G2——玻璃坩埚质量,g; W——所取样品质量,g; 0.4116——硫酸钡换算为硫酸根的系数。 2.5.允许差 允许差见表1。 表 1 硫酸根,%允许差,% <0.50 0.03 0.50~<1.50 0.04 1.50~3.50 0.05 2.6.分析次数和报告值

分光比浊法测定硫酸根离子

分光比浊法测定硫氰酸铵中硫酸根 摘要:通过实验,建立了在酸性介质中,吸收波长为410 nm、以聚乙烯醇(PVA)作稳定剂测定硫氰酸铵成品中硫酸根的分光比浊分析方法。试验考察了稳定剂的选择、稳定剂的PVA浓度、PVA存在下体系的稳定时间、盐酸加入量、硫氰酸根的影响等因素对该法的影响并进行优化。 由于硫氰酸铵成品中硫酸根含量极少,测定其含量不能用普通的重量法和滴定法,而传统的目视比浊法不能得到精确连续的数据,且带有个人主观性。根据目视比浊法的原理,采用分光光度计比浊法来测定硫氰酸铵成品中少量的硫酸根。本实验基于在酸性介质中,试样溶液中的硫酸盐与加入的钡离子形成细微的硫酸钡结晶,使水溶液混浊,其混浊程度和试样中硫酸盐含量呈正比关系这一原理,采用聚乙烯醇作稳定剂,用分光比浊法测定硫氰酸中硫酸盐,测试结果准确,且操作简便、快捷,可批量检测,尤其适合工厂或基层实验室的常规分析,具有较高的实用价值。 1.实验部分 1.1仪器与试剂 6B-80型COD快速测定仪; 硫酸盐标准溶液:称取0.1479g无水硫酸钠,溶于少量水中,并定容至1000ml,即为0.1mg/ml-1硫酸盐(SO42-)标准贮备溶液。 盐酸:(1+3)盐酸溶液; 无水乙醇(95%,分析纯); 氯化钡溶液:称取62.5g氯化钡 (AR),溶于二次蒸馏水,移入250ml容量瓶,稀释至刻度。 稳定剂:称取20g醇(AR)放入烧杯,加入100 ml二次蒸馏水,置于电炉上加热,边加热边搅拌,直到聚乙烯醇完全溶解,待冷却后移入1000 ml容量瓶,润洗烧杯3次,移入容量瓶,稀释至刻度。 1.2实验方法 称取20g试样(准确至0.0001g),置于干燥清洁的烧杯中,加水20ml,用玻璃棒搅拌5min,用滤纸过滤得澄清待测溶液。取3ml待测液于50ml比色管,加1ml盐酸,摇匀,加入3ml氯化钡和10ml PVA溶液,用水定容至50 ml,摇匀,静置20 min。在410 nm波长、1cm比色皿条件下,以硫酸根标准溶液空白为参比测定其吸光值。 1.3 实验原理 吸光比浊法的原理[2]:以Tyndall效应为基础,当溶液中的颗粒受到光照射后,发生散射作用。散射光强度(I)用reyleigh公式表示: I=KI0uV2/λ 4 (1) 式中:K为常数;I0为入射光强度;K为波长;u为单位体积的粒子数;V为单个粒子的体积。由上式可知,在吸光浊度法测定中,散射光强度I愈大,吸光度A愈高,且与单位体积的粒子数u

浓盐水中硫酸根的测定

浓盐水中硫酸根的测定方法 李小娥 杭锦旗亿嘉环境治理有限公司 摘要:随着国家环保要求的提高,越来越多的企业正在将废水处理实现零排放。在此过程中浓盐水中硫酸根的监测尤为重要,但常用的硫酸根测定的方法中,只有重量法适用于高浓度水样的分析,但操作繁琐、耗时长,不便于过程分析使用。本人通过实验发现,浓盐水中硫酸根可用茜素红做指示剂,用氯化钡来滴定,此方法相比其它方法宜操作、耗时短,而且准确度可靠。 关键词:浓盐水、硫酸根、氯化钡滴定。 当前,我国一些地区水环境质量差、水生态受损重、环境隐患多等问题十分突出,影响和损害群众健康,不利于经济社会持续发展。因此国家环保政策逐年加大,要求深入推进水污染治理,各地企业务必达到排水指标符合国家标准限。这样越来越多的工业企业开始投资建设水处理达到零排放,在此期间必然出现浓水中硫酸根的检测。硫酸根的检测数据是工艺运行参照的一个重要指标,所以需要快速了解准确含量。 本人所在单位杭锦旗亿嘉环境治理有限公司,主要负责污水处理,所处理的污水来自30万吨/年合成氨、52万吨/年尿素、30万吨/年乙二醇项目的循环水排水及其它污水。通过浓缩回收,浓缩后的高浓盐水再进行蒸发、结晶产出硫酸钠及氯化钠达到零排放,其中氯化钠纯度不低于国家日晒工业盐二级标准(GB/T 5462-2003),硫酸钠不低于国家Ⅲ类一等品标准(GB/T6009-2014)即氯化钠主含量≥

92%,硫酸钠主含量≥95%。在此水处理过程中浓盐水中的硫酸根离子含量,就目前过程检测数据显示,最高的硫酸根达到110g/L。 硫酸根的检测方法较多,而就本人岗位所涉及浓盐水中硫酸根的含量,用钡镁沉淀法检测误差大;铬酸钡分光光度法在检测硫酸根含量高的水样时稀释倍数太大,结果误差大;比浊法也不适用于浓度太高的硫酸根检测。如此高的硫酸根含量,只能用重量法,但用此法检测,手续繁琐,耗时长,数据的检测对于根据数据调整工艺的运行装置起不到指导的作用。最终本人通过实验证明出一个适用于浓盐水中硫酸根检测的、宜操作、耗时短、准确度的检测方法。 一、水中硫酸根的检测方法 1、钡镁沉淀EDTA滴定法 1.1 适用范围 本方法适用于天然水和循环冷却水中SO42—的测定,SO42—含量在50mg/L左右为宜。 1.2试剂: EDTA标准滴定溶液:c(EDTA)=0.02mol/L;氨性缓冲溶液PH=10:称取54g氯化铵溶于水,加15mol/L氨水294 mL,稀释到1L;盐酸溶液:(1+1);刚果红试纸:PH 3.0~5.0 蓝色→红色;铬黑T指示剂(5 g/ L):称取0.5g铬黑T加75mL乙醇再加25mL三乙醇胺混合装入棕色瓶;钡镁标液:0.025moL/L:称取 4.80g分析纯BaCL2.2H2O和5.08g分析纯MgCL2.6H2O,溶于蒸馏水中,定容1L,浓度约0.025moL/L;三乙醇胺溶液(1+2)。 1.3测定步骤: 吸取2.0 mL水样于250mL锥形瓶中,放入一小块刚果红试纸,加入盐酸酸化,至刚果红试剂由红色变兰色,加热煮沸1~3min,除

两种硫酸根含量测定方法的比较

两种硫酸根含量测定方法的比较 为了更快更准确地测定出卤水中硫酸根离子的含量,参照国家标准方法,我们对两种硫酸根含量的测定方法--分光光度法和容量滴定法进行了比较。 1、前言 湖北沙隆达股份有限公司盐矿是由企业自筹资金、自主开发的盐矿,由于地质结构原因,硫酸根含量一直较高。为了了解采层矿物质构成,同时为下一步硫酸根处理工序提供依据,我们必须对开采出的卤水中的硫酸根含量进行快速准确的分析。参照国家标准方法,我们对分光光度法和容量滴定法进行了比较,以期找到一种同时具有简便、快捷、准确等特性的实验方法。 2、原理 2.1、分光光度法 在酸性介质中,一定浓度SO42-与Ba2+生成Ba-SO4沉淀。加入酸-盐-甘油试剂可以帮助形成物理性质均匀的细粒并阻止沉淀的沉降而呈现悬浮物状态,在420nm处测其吸光度。在一定浓度范围内,服从郎白-比尔定律,即A=£bc SO4 2- +Ba2+→BaSO4 2.2、容量滴定法 在酸性介质中,氯化钡与样品中的硫酸根生成难溶的硫酸钡沉淀,过剩的钡离子在pH=10 的介质中以铬黑T 作指示剂,用EDTA 标准溶液滴定,间接测定硫酸根含量。 3、仪器 3.1、722 或721 型分光光度计(配比色皿一套); 3.2、50mL具塞比色管一套; 3.3、一般实验室常用玻璃仪器。 4、试剂及制备方法 4.1.1、特备试剂:将50mL甘油,30mL浓盐酸,300mL蒸馏水,100mL95%乙醇,75克氯化钠混匀。 4.1.2、0.25g/mL氯化钡溶液:取25克氯化钡溶于100mL蒸馏水中。 4.1.3、硫酸根标准贮备溶液(10mg/mL):准确称取7.3930g(称准至0.0001g)已烘干的基准硫酸钠(G、R)溶于100mL 水中,全量转入500mL 容量瓶中,加水定容,摇匀。 4.1.4、硫酸根标准使用溶液(1mg/mL):准确移取10.00mL 硫酸钠标准贮备溶液于100mL 容量瓶中,加水定容,摇匀。 4.2.1、20g/L 盐酸羟胺溶液:称取10 克盐酸羟胺固体,用蒸馏水溶解并稀释至500 毫升。

建设工程质量的统计分析和试验检测方法

. 建设工程质量的统计分析和试验检测方法 第一节质量统计分析 1.工程质量统计及抽样检验的基本原理和方法 ■质量数据的特征值 ■质量数据的分布特征 ■质量数据的收集方法(抽样方法、方案) 2.工程质量统计分析方法 ■调查表法、分层法、相关图片 ■排列图法、因果分析图、直方图、控制图 一、工程质量统计及抽样检验的基本原理和方法 (一)总体、样本及统计推断工作过程 ■概念:【说明】对一批(2000块)瓷砖进行质量检验,抽取200块进行外观检查。 定义示例 一批2000块瓷砖总体所研究对象的全体 每块瓷砖个体 N)组成总体的基本元素(抽取的200样本块瓷砖由从总体中随机抽取,根据对其研究成果推断总体质量的部分个体 抽取的每一块瓷砖样品每个被抽中进入样本的单位200个样本容量样品的数目(n) ■统计推断工作过程 (二)质量数据的特征值 样本数据特征值是由样本数据计算的描述样本质量数据波动规律的指标。统计推断就是根据这些样本数据特征值来分析、判断总体的质量状况。 集中趋势的特征值:算术平均数、中位数;(两数) 离中趋势的特征值:极差、标准偏差、变异系数 (两差一系数) 1.描述数据集中趋势的特征值 )算术平均数(1 ①总体算术平均数 ②样本算术平均数. . 【举例】

样本中位数 样本中位数是将样本数据按数值大小有序排列后,位置居中的数值。 4 、8、931、5、、6、 9 8、、6、3、4、、5 先排序:1=5 中位数 7 、9、43、6、8、1 、5、9 、7、8、5、6、先排序: 1、3、4/2=5.5 )(5+6 中位数= 描述数据离散趋势的特征值2. )极差(1 极差是数据中最大值与最小值之差,是用数据变动的幅度来反映其分散状况的特征值。 优点——极差计算简单、使用方便。 缺点——粗略,数值仅受两个极端值的影响,损失的质量信息多,不能反映中间数据的分布和波动规律。仅适 用于小样本。4 9、6、8、【举例】1、5、3、 =9-1=8 极差 2)标准偏差-标准差或均方差(个体数据与均值离差平方和的算术平均数的算术根。 表示。标准差值小说明分布集中程度高,离散程度小,均值对总体S 总体的标准差用σ表示;样本的标准差用(样本) 的代表性好。 总体的标准偏差 样本的标准偏差 CV )变异系数(3 变异系数又称离散系数,是用标准差除以算术平均数得到的相对数。 变异系数适用于均值有较大差异的总体之间离散程度的比较。 (三)质量数据的分布特征 1.质量数据的特性 个体数值的波动性■总体(样本)分布的规律性■年)、1207、06、、0904 2.质量数据波动的原因(正常 波动,是偶然原因引起的;(偶然正常)■异常波动,是有系统性原因引起的。(系统异常)■)偶然性原因(1 。不可避免、难以测量和控制的,或者是在经济上不值得消除随机发生的特点,是微小变化4M1E 通常把因素的这 类归为影响质量的偶然性原因、不可避免原因或正常原因。. . (2)系统性原因

硫酸根测定

硫酸根测定----EDTA滴定法 本方法适用于循环冷却水和天然水中硫酸根的测定,水样中硫酸根含量大于200mg/L时,可进行适当稀释。 1.原理 水样中加入氯化钡,与硫酸根生成硫酸钡沉淀。过量的离子在氯化镁存在下,以铬黑T为指示剂,用EDTA滴定。 2.试剂 1+1盐酸溶液 0.5%铬黑T乙醇溶液(同总硬度的测定) 氨—氯化铵缓冲溶液(PH=10.3)同总硬度的测定。 0.0125mol/L氯化钡溶液:称取3.054g氯化钡(BaCl2·2H2O)溶于100ml水中,移入1000ml容量瓶中,稀释至刻度。 0.01mol/LEDTA标准溶液。同总硬度的测定。 0.01mol/L氯化镁溶液的配制 称取2.1g氯化镁(MgCl2·6H2O)溶于少量水中,移入1000ml容量瓶中,稀释至刻度。同总硬度的测定 3.仪器 滴定管:酸式25ml。 电炉。 4.分析步骤 4.1 水样的测定 吸取经中速滤纸干过滤的水样50ml于250ml锥形瓶中,加入3滴1+1盐酸溶液,在电炉上加热微沸0.5分钟,再加入10ml 0.0125mol/L氯化钡溶液,微沸10分钟,冷却10分钟后,加入5ml 0.01mol/L氯化镁溶液,10ml氨—氯化铵缓冲溶液,6—10滴镉黑T指示剂,用0.01mol/LEDTA标准溶液滴定,溶液从酒红色至纯蓝色为终点。记录EDTA标准溶液的消耗量V4. 水样中硬度的测定 吸取经中速滤纸干过滤后水样50ml,加10ml氨—氯化铵缓冲溶液,6—10滴镉黑T指示剂,用0.01mol/LEDTA标准溶液滴定至纯蓝色。记录EDTA标

准溶液的消耗量V2. 氯化钡、氯化镁消耗EDTA标准溶液的体积V3。 准确吸取10ml 0.0125mol/L氯化钡溶液,5ml 0.01mol/L氯化镁溶液于250ml 锥形瓶中,加水50ml,再加入10ml氨—氯化铵缓冲溶液,6—10滴镉黑T 指示剂,用0.01mol/LEDTA标准溶液滴定至纯蓝色。 5.分析结果的计算 水样中硫酸根离子的含量X(毫克/升),按下式计算: 96×(V 2﹢V 3 - V 4 )×M 2 X = --------------------- ×1000 V W 式中; M 2 ---EDTA标准溶液的摩尔浓度,mol/L V W---水样体积,毫升 6.允许差 硫酸根含量在100mg/L范围内时,平行测定两结果差不大于4mg/L 7.结果表示 取平行测定两结果的算术平均值,作为水样的硫酸根含量。 8.注意事项 可根据实际水样中的硫酸根含量确定水样的吸取体积。

硫酸根检测方法

MM_FS_CNG_0301 制盐工业通用试验方法硫酸根离子的测定 1.适用范围 本方法适用于制盐工业中工业盐、食用盐(海盐、湖盐、矿盐、精制盐)、氯化钾、工业氯化镁试样中硫酸根含量的测定。 2.重量法 2.1.原理概要 样品溶液调至弱酸性,加入氯化钡溶液生成硫酸钡沉淀,沉淀经过滤、洗涤、烘干、称重,计算硫酸根含量。 2.2.主要试剂和仪器 2.2.1.主要试剂 氯化钡:0.02mol/L溶液; 配制:称取2.40g氯化钡,溶于500mL水中,室温放置24h,使用前过滤; 盐酸:2mol/L溶液; 甲基红:0.2%溶液。 2.2.2.仪器 一般实验室仪器。 2.3.过程简述 吸取一定量样品溶液〔见附录A(补充件)〕,置于400mL烧杯中,加水至150mL,加2滴甲基红指示剂,滴加2mol/L盐酸至溶液恰呈红色,加热至近沸,迅速加入40mL(硫酸根含量>2.5%时加入60mL)0.02mol/L氯化钡热溶液,剧烈搅拌2min,冷却至室温,再加少许氯化钡溶液检查沉淀是否完全,用预先在120℃烘至恒重的4号玻璃坩埚抽滤,先将上层清液倾入坩埚内,用水将杯内沉淀洗涤数次,然后将杯内沉淀全部移入坩埚内,继续用水洗涤沉淀数次,至滤液中不含氯离子(硝酸介质中硝酸银检验)。以少量水冲洗坩埚外壁后,置电烘箱内于120±2℃烘1h后取出。在干燥器中冷却至室温,称重。以后每次烘30min,直至两次称重之差不超过0.0002g视为恒重。 2.4.结果计算 硫酸根含量按式(1)计算。 硫酸根(%)=(G1-G2)×0.4116 ×100 (1) W 式中:G1——玻璃坩埚加硫酸钡质量,g;G2——玻璃坩埚质量,g;W——所取样品质量,g;0.4116——硫酸钡换算为硫酸根的系数。 2.5.允许差 允许差见表1。 表 1 硫酸根,%允许差,% <0.50 0.03 0.50~<1.50 0.04 1.50~3.50 0.05 2.6.分析次数和报告值 同一实验室取双样进行平行测定,其测定值之差超过允许差时应重测,平行测定值之差如不超过允许差取测定值的平均值作为报告值。 3.容量法(EDTA络合滴定法) 3.1.原理概要 氯化钡与样品中硫酸根生成难溶的硫酸钡沉淀,过剩的钡离子用EDTA标准溶液滴定,间接测定硫酸根。 3.2主要试剂和仪器 3.2.1.主要试剂 氧化锌;标准溶液。 称取0.8139g于800℃灼烧恒重的氧化锌,置于150mL烧杯中,用少量水润湿,滴加盐酸(1∶2)至全部溶解,移入500mL

市政道路试验检测内容及方法

市政道路试验检测容及方法 摘要:市政道路施工过程中,任何一个环节出现问题,都会给工程质量带来严重的危害,甚至会造成巨大的损失,因此,实行严格的质量控制,其意义十分重大。对公路和桥梁结构进行试验检测,既是一项控制工程质量的重要手段,也是评定工程质量必不可少的技术措施。本文将介绍市政道路施工中需要进行的主要试验检测容及方法。 关键词:路基检测给排水检测路面检测

目录 一、路基工程试验检测 (1) 1.土工试验 (1) 2.压实度检测 (1) 3.弯沉检测: (3) 二、给排水试验检测 (4) 1.原材送检 (4) 2.地基承载力 (5) 3.试块检测 (5) 4.压实度 (5) 三、路面试验检测 (6) 1.原材检测 (6) 2.弯沉检测 (6) 3.平整度检测 (6) 四、试验检测工作对工作质量的影响 (7) 参考文献: (9)

一、路基工程试验检测 1.土工试验 土工试验是最基本的试验,包括含水率试验、液塑限、颗粒分析和土工击实试验。含水率试验用于确定沟槽回填料、路基压实料、桥台背回填料是否需要加水或晒干,以及测定砂、石的天然含水量,用于调整砼的施工配合比。颗粒分析试验是测定干土中各种粒组所占该土总质量的百分数的方法借以明了颗粒大小分布情况,供土的分类及概略判断土的工程性质及选料之用。前期的土石方填筑、路基换填、沟槽回填,后期的级配碎石层、水稳层、沥青面层等均须做土工击实试验,土工击实试验将为压实度检测提供最大干密度值。土工击实试验检测频率为每5000m3一组,取具有代表性的扰动土50kg,随工程进度及时取样送检。 2.压实度检测 压实度指的是土或其他筑路材料压实后的干密度与标准最大干密度之比,以百分率表示。压实度是路基路面施工质量检测的关键指标之一,表征现场压实后的密度状况,压实度越高,密度越大,材料整体性能越好。对于路基、路面半刚性基层及粒料类柔性基层而言,压实度是指工地上实际达到的干密度与室标准击实实验所得最大干密度的比值;对沥青面层、沥青稳定基层而言,压实度是指现场达到的密度与室标准密度的比值。本工程压实度现场试验主要采用灌砂法和环刀法,灌砂法主要用于砂砾石、水泥稳定碎石等粗颗粒材料,环刀法主要用于素土等材料。灌砂法及环刀法的主要检测步骤如下:

硫酸根的测定——EDTA滴定法

硫酸根的测定——EDTA滴定法 本方法适用于循环冷却水和天然水中硫酸根离子的测定,水样中硫酸根含量大于200mg/L时,可进行适当稀释。 1.0 原理 水样中加入氯化钡,与硫酸根生成硫酸钡沉淀。过量的钡离子在氯化镁存在下,以铬黑T为指示剂,用EDTA滴定。 2.0 试剂 2.1 1+1盐酸溶液。 2.2 0.5%铬黑T乙醇溶液(同总硬度的测定) 2.3 氨-氯化铵缓冲溶液(PH=10.3) 2.4 0.0125mol/L氯化钡溶液 称取3.054g氯化钡(BaCl2·2H2O)溶于100mL水中,移入1000mL溶量瓶中,稀释至刻度。 2.5 0.01mol/L氯化镁溶液的配制 称取2.1g氯化镁(MgCl2·6H2O)溶于少量水中,移入1000mL容量瓶中,稀释至刻度。 2.6 0.01mol/LEDTA标准溶液 3.0 仪器 3.1 滴定管:酸式25mL。 3.2 电炉。 4.0 分析步骤 4.1 水样的测定 吸取经中速滤纸干过滤的水样50mL于250mL锥形瓶中,加入三滴1+1盐酸,在电炉上加热微煮半分钟,再加入10mL0.0125mol/L氯化钡溶液,微沸半分钟,再加入10mL0.0125mol/L氯化钡溶液,微沸10分钟,冷却10分钟后,加入5mL0.01mol/L氯化镁溶液,10mL氨-氯化铵缓冲液,6-10滴铬黑T指示剂,用0.01mol/LEDTA标准溶液滴定,溶液从酒红色至纯蓝色为终点。 4.2 水中硬度的测定 吸取经中速滤纸干过滤后水样50mL,加10mL氨-氯化铵缓冲溶液,6~10滴铬黑T指示剂,用 0.01mol/LEDTA标准溶液滴定至纯蓝色。 4.3 氯化钡、氯化镁消耗EDTA标准溶液的体积。准确吸取10mL 0.0125mol/L氯化钡溶液,5mL0.01mol/L 氯化镁溶液于250mL锥形瓶中,加水50mL,再加入10mL氨-氯化铵缓冲溶液及6-10滴铬黑T指示剂,用0.01mol/LEDTA标准溶液滴至纯蓝色。 5.0 分析结果的计算 水样中硫酸根离子的含量X(毫克/升),按下式计算: X=96×(V 2 +V 3 -V 4 )×M 2×1000 V w 式中:V2—测定水样硬度时消耗EDTA的体积,毫升; V3—滴定氯化钡和氯化镁溶液时消耗EDTA标准溶液的体积,毫升; V4—测定水样硫酸根时消耗EDTA标准溶液的体积,毫升; M2—EDTA标准溶液的摩尔浓度,摩尔/升; V w—水样体积,毫升。 6.0 允许差 硫酸根含量在100mg/L范围内时,平行测不定期两个结果差,不大于4mg/L。7.0 结果表示

硫酸盐的测定-重量法[1]

水质硫酸盐的测定重量法 1.主要内容 硫酸根和钡离子定量地生成硫酸钡沉淀。沉淀经干燥后称量,根据硫酸钡的质量即可求出硫酸根的含量。反应可以在酸性溶液中进行,碳酸根不干扰测定。本方法适用于工业循环冷却水中硫酸盐(SO2-4计)含量不小于10mg/L的测定,但本方法不适用于使用钡盐阻垢分散剂的工业循环冷却水中硫酸盐的测定。 2.试剂和仪器 本标准所用试剂除另有说明外,均应使用符合国家标准或专业标准的分析试剂和蒸馏水或同等纯度的水。 2.1 1+1盐酸溶液 2.2氯化钡(BaCl2·2H2O)溶液100g/L 2.3硝酸银溶液17g/L 2.4甲基橙指示剂1g/L 2.5坩埚式过滤器滤板孔径5~15μm 3.测定步骤 用慢速滤纸过滤试样。用移液管移取一定量过滤后的试样,置于500mL锥形瓶中。加2滴甲基橙指示液,滴加盐酸溶液至红色并过量2mL,加水至总体积为200mL。煮沸5min,搅拌下缓慢加入10mL 热的(约80℃)氯化钡溶液,于80℃水浴中放置2h。 用已于(105±2)℃干燥恒重的坩埚式过滤器过滤。用水洗涤沉淀,直至滤液中无氯离子为止(用硝酸银溶液检验)。

将坩埚式过滤器在(105±2)℃干燥至恒重。 4.结果的表述 水样中硫酸根的含量X按下式计算 X=〔(0.4116×(W2-W1))/V〕×106 mg/L 式中W2——坩埚式过滤器和沉淀的质量,g W1——空坩埚式过滤器的质量,g 0.4116——由BaSO4换算成SO2-4的系数 V——水样的体积,mL 5.注意事项和说明 5.1刚开始滴加氯化钡溶液时一定要慢,否则沉淀颗粒较小,易通过坩埚式过滤器,也给洗涤带来困难。 5.2当水样中含有大量的磷酸盐或聚磷酸盐时,实验结果将偏高,宜采用其他方法。

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