溴酸钾法测定苯酚含
量
精品资料
溴酸钾法测定废水中苯酚含量
反应式中的计量关系：C6H5OH～BrO3－～5KBr～6H＋～3Br2～3I2～6S2O32-
(1)KBrO3~KBr标准溶液0.01667mol/L：取0.6959g（0.00417 mol，C KBrO＝
G KBrO3/M167.01 mol/L）置于小烧杯中，加入4gKBr（0.03361 mol），用水溶解，转移至250 ml容量瓶中，水冲洗烧杯3次，稀释至刻度。
(2)10.0 wt% KI溶液：取25.0g KI 溶于250ml 容量瓶中（C＝
25.0/166.01=0.602mol/L）。
(3)0.1 mol/L 的Na2S2O3标准溶液：取25 g 硫代硫酸钠（0.1 mol/L，C mol/L =G Na2S2O3/M 248.18Na2S2O3·5H2O）于小烧杯中，溶于300～500ml新煮沸冷却的蒸馏水中，倒入1L容量瓶中，加入0.1gNaCO3于容量瓶中，稀释至刻度，暗处储存于棕色瓶中，3 day以后标定。
Na2S2O3溶液标定：取25.00 mL KBrO3~KBr标准溶液于250mL碘量瓶中，加25mL水，10mL HCl，变为浅黄色，摇动1 min，水封，暗处放置5 min 以上。加35 mL KI溶液，变为深黄色。水封避光5～8 min。然后有硫代硫酸钠溶液滴定至浅黄，加入10 滴淀粉溶液，变为深蓝色，继续滴定至无色。
计算硫代硫酸钠浓度＝0.01667 mol/L * 25.00 ml * 6 /（V end－V begin）
如硫代硫酸钠浓度＝0.1 mol/L 则大概需要2.50 ml 硫代硫酸钠。
取 20 ml 已经标定的 0.1mol/L 的硫代硫酸钠溶液，稀释成为100 mL，即成为 0.020 mol/L 的硫代硫酸钠溶液，使用时配置。
取 10 ml 已经标定的 0.1mol/L 的硫代硫酸钠溶液，稀释成为100 mL，即成为 0.010 mol/L 的硫代硫酸钠溶液，使用时配置。
根据标定的含酚废水浓度，配置需要的硫代硫酸钠溶液浓度。
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苯酚硫酸法测多糖含量 Company Document number：WUUT-WUUY-WBBGB-BWYTT-1982GT
一、硫酸苯酚法测多糖含量 1、试剂配制 1. 浓硫酸：分析纯，% 2. 5%苯酚：取苯酚5 g，置100 ml容量瓶中，加蒸馏水至刻度，摇匀后，置棕色试剂瓶中，冰箱中冷藏储存备用。 3. 标准葡聚糖（Dextran,Pharmacia）或分析纯葡萄糖。准确称取20m g经105℃干燥至恒重的葡萄糖标准品于500ml容量瓶中，蒸馏水溶解定容。 2、制作标准曲线 准确称取标准葡聚糖（或葡萄糖）10mg于250ml容量瓶中，加水至刻度，分别吸取、、、、、、及，各以蒸馏水补至，然后加入5%苯酚1ml及浓硫酸,摇匀冷却，室温放置20min以后于490nm测光密度，以水按同样显色操作为空白，横坐标为多糖微克数，纵坐标为光密度值，得标准曲线。 123456780 标准葡萄糖溶液 （mL） 蒸馏水（mL） 5%苯酚（mL） 浓硫酸（mL） 3 注意事项
（1）此法简单、快速、灵敏、重复性好，对每种糖仅制作一条标准曲线，颜色持久。 （2）制作标准线宜用相应的标准多糖，如用葡萄糖，应以校正系数校正μg数。（3）对杂多糖，分析结果可根据各单糖的组成比及主要组分单糖的标准曲线的校正系数加以校正计算 （4）测定时根据光密度值确定取样的量。光密度值最好在——之间。比如：小于之下可以考虑取样品时取2克，仍取样品液，如大于可以减半取的样品液测定。 （5）正常的反应溶液是深棕色。糖越多颜色越深。注意硫酸的纯度。空白的颜色很深，说明你的空白中的苯酚被氧化了深红是醌（苯酚氧化生成）的颜色颜色过深的话说明你的酚的难度过大，一般是5%但是没遇到你说的那么严重，不是深红色的做的好的时候颜色很浅，颜色深点也有肯能。 操作的时候有几条你需要注意的，这些对你的检测结果影响极大 1、苯酚需要重蒸，配制的苯酚溶液需要妥善保存。 2、样品检测的时候，向样品中加了苯酚溶液需要迅速摇匀，加入硫酸基本操作：硫酸沿壁加，最好能旋转比色管，让硫酸能均匀的沿壁流下。 3、加完硫酸需要立即摇匀，前提是塞子要配套，不怕烫热、冷水浴，要准确。
《生活饮用水卫生规范》中挥发酚的测定方法是4-氨基安替比林（4-AAP ）分光光度法，样 品处理需经过蒸馏，蒸馏样品量大，费时费电，而且显色后用氯仿萃取，氯仿毒性大，操作 繁锁［1 ］用乙醚萃取，4-氨基安替比林直接分光光度法测定挥发酚，检出限完全满足生活 饮用水卫生标准要求，而且操作简便快速，适用于日常检测工作的需要。 1材料与方法 1.1仪器与试剂 1.1.1仪器分光光度计。 1.1.2试剂酚标准溶液：1000mg/L （苯酚计）,购买国家标准物质中心生产的酚标准溶液；酚标准应用溶液为临用前用无酚水稀释成 1.00卩g/ml;氢氧化钠溶液（2mol/L ）;4-氨基安替比林溶液（20g/L ），临用新配；铁氰化钾溶液（80g/L ），临用新配；氨水-氯化铵缓冲溶液（pH9.8 ）:20g氯化铵，溶于100ml氨水中。 1.2方法 1.2.1标准曲线绘制取8个500ml分液漏斗，每个分液漏斗中加入纯水250ml，然后分 别加入酚标准应用溶液0.00、0.50、1.00、2.00、4.00、6.00、8.00、10.00ml，加入5ml 硫酸 （1+1 ）溶液混匀，分别以30、10、10ml乙醚萃取，合并乙醚液于100ml分液漏斗中，分别以2.0ml、2.0ml、2.0ml氢氧化钠溶液（2mol/L ）进行反提取，合并氢氧化钠于25ml 比色管中，用硫酸溶液中和至中性后供测定。 1.2.2测定于标准及样品提取液（提取方法同标准品提取法）中各加入1.0ml氨水-氯化铵缓冲溶液（pH9.8 ）摇匀。加入1.0ml4-AAP溶液，摇匀.最后加入1.0ml铁氰化钾溶液，摇匀。用纯水稀释至10.0ml，混匀。放置10min，于510nm波长处，用2cm比色皿，空白管作参比，测量吸光度值A。以吸光度值A为纵坐标，酚标准含量值M （卩g）为横坐标作线性回归。 1.2.3结果计算 X=M V X为水中挥发酚的含量（mg/L）;M为标准曲线上查得样品中挥发酚的含量（卩g）;V
1、工业苯酚（GB/T 339-2001） 1.1技术指标： 1.1.1结晶点℃：≥40.2 1.1.2外观：熔融液体或结晶固体，无沉淀、无浑浊。 1.2仪器 一般化验室仪器、水银温度计、玻璃套管。 1.3检验方法 1.3.1外观：将液态试样置于50mL比色管中目测。溶液应无沉沉、无浑浊。 1.3.2结晶点的测定： 1.3. 2.1温度计： 温度范围℃ 0—50 液体：水银最小分度℃：0.1 1.3. 2.2玻璃套管结晶管：长150±2mm，内径：25±1 mm 保护管：长160±2mm，内径：38±2 mm 1.3. 2.3测定步骤 （1）样品预先不干燥。 （2）将试样倒入结晶管里，调节试样液面，高于主温度计中间泡上缘15mm，试样填充高度约在60mm。控制结晶管内试样温度不超过结晶点5℃，然后将结晶管插入保护管中，在室温下冷却。 （3）当试样温度下降至高于结晶温度3℃时，开始上下移动进行搅拌，搅拌时不得接触温度计和结晶管壁。 （4）当发现有结晶出现时，观察温度计读数，当温度恒定（此时停止搅拌）不再升高，继而重新下降，此恒定温度为结晶点，读取结晶点温度。 1.3. 2.4精密度：苯酚结晶点两次平行测定之差不应大于0.05℃，取平均值为测定结果。
3.3.1检测方法：按照高效液相色谱法（附录V D）测定。 3.3.2色谱条件：内径 4.6mm，长150mm内装十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂的不锈钢色谱柱；以甲醇-水-冰醋酸（60:40:1）为流动相；流速0.5ml /分钟或1ml /分钟，检测波长为270nm。 3.3.3溶液配制： 3.3.3.1供试品溶液: 取本品约0.5g，精密称定，置100ml量瓶中用流动相溶解并稀释至刻度； 这个是水杨酸中含苯酚杂质的检测方法，波长和色谱柱条件合适，样品液浓度和灵敏度可根据具体情况再调整
【溴酸钾－溴化钾的性质】 溴酸钾：溴酸钾是无色三角晶体，比重3.27 ，熔点370゜C ,溶于水，用作氧化剂和分析试剂。 溴化钾：溴化钾是白色稍具潮解性的晶体，比重2.75，熔点730゜C ，溶于水。 【配制溴酸钾－溴化钾溶液的方法】 （以配制0.1mol.L-1溴酸钾－溴化钾标准滴定溶液为例） 用台秤称取1.5g溴酸钾和12.5g溴化钾,将所称取溴酸钾和溴化钾倒入1000ml烧杯中,分别加入蒸馏水使溴酸钾和溴化钾完全溶解,再稀释至500ml,搅拌均匀,把配制好的溴酸钾－溴化钾溶液移入棕色试剂瓶中,贴上标签,待标定。 【溴酸钾－溴化钾标准滴定溶液浓度的标定原理】 溴酸钾－溴化钾标准溶液的浓度可用碘量法标定。 在酸性溶液中， BrO3- + 6I - + 6H+ = Br- + 3I2 + 3H2O 析出I2可用硫代硫酸钠标准溶液标定，用淀粉作指示剂，当溶液蓝色消失即为终点。 I2 + 2Na2S2O3 = Na2S4O6 + 2NaI 【溴酸钾－溴化钾标准滴定溶液物质的量浓度结果计算】 其中： C ——待标定溴酸钾－溴化钾标准滴定溶液的浓度mol.L-1 C1 ---- 硫代硫酸钠标准滴定溶液的浓度mol.L-1 V1 ---- 滴定所耗Na2S2O3的体积ml V2 ---- 空白试验所耗Na2S2O3的体积ml V ----- 量取溴酸钾－溴化钾标准滴定溶液的体积ml 【溴酸钾－溴化钾标准滴定溶液的应用】 1.溴酸钾法主要用于测苯酚的含量。 2.溴酸钾法主要用于测定Sb3+，在酸性溶液中，以甲基橙作指示剂，可用溴酸钾－溴化钾标准滴定溶液直接滴定Sb3+ ： 由于溴酸钾法有如下缺点: ①溴酸钾滴定液的标定比较麻烦; ②标定及测定含量时均需控制温度在18～25℃; ③标定中所用的碘化钾可能含有微量碘酸盐影响标定结果; ④滴定中指示剂在滴定前加入,会使终点提前达到。由于溴酸钾法有如上缺点 标题滴定液 附录序号附录ⅩⅤ 内容全文 F. 滴定液 乙二胺四醋酸二钠滴定液(0.05mol/L) C10H14N2Na2O8·2H2O＝372.2418.61g→1000ml 【配制】取乙二胺四醋酸二钠19g,加适量的水使溶解成1000ml，摇匀。 【标定】取于约800℃灼烧至恒重的基准氧化锌0.12g,精密称定，加稀盐酸3ml使溶解，加水25ml，加0.025％甲基红的乙醇溶液1滴，滴加氨试液至溶液显微黄色，加水25ml与氨氯化铵缓冲液(pH10.0)10ml，再加铬黑T指示剂少量,用本液滴定至溶液由紫色变为纯蓝色,并将滴定的结果用空白试验校正。每1ml乙二胺四醋酸二钠滴定液(0.05mol/L)相当于4.069mg的氧化锌。根据本液的消耗量与氧化锌的取用量，算出本液的浓度，即得。 【贮藏】置玻璃塞瓶中，避免与橡皮塞、橡皮管等接触。 乙醇制氢氧化钾滴定液(0.5mol/L) KOH＝56.1128.06g→1000ml 【配制】取氢氧化钾35g,置锥形瓶中，加无醛乙醇适量使溶解并稀释成1000ml，用橡皮塞密塞，静置24小时后，迅速倾取上清液，置具橡皮塞的棕色玻瓶中。 【标定】精密量取盐酸滴定液(0.5mol/L)25ml，加水50ml稀释后，加酚酞指示液数滴，用本液滴定。根据本液的消耗量，算出本液的浓度，即得。 本液临用前应标定浓度。 【贮藏】置橡皮塞的棕色玻瓶中，密闭保存。 四苯硼钠滴定液(0.02mol/L)
苯酚含量的测定 一、实训目的 1.掌握KBrO3-KBr标准溶液的配制方法。 2.掌握溴量法测定苯酚的原理与方法。 3.掌握本实验空白实验的实际意义与方法。 二、原理 KBrO3与KBr在酸性介质中反应,可产生相当量的Br2。Br2与苯酚发生取代反应,生成稳定的三溴苯酚,反应如下: KBrO3 + 5KBr + 6HCl = 3 Br2 + 6KCl + 3H2O 若加入过量的Br2与苯酚反应后,剩余的Br2用过量的KI还原,析出的I2可用 Na2S2O3标准滴定溶液滴定。 Br2 + 2KI = I2 + 2 KBr I2 + 2Na2S2O3 = Na2S4O6 +2NaI 三、试剂 1.苯酚试样。 2.固体KBrO3、KBr。 3.浓HCl。 4.KI溶液(100g/L)。 5.NaOH溶液(100g/L)。 6.Na2S2O3标准滴定溶液c(Na2S2O3)=0、1 mol/L。 7.淀粉指示液(5g/L)。 8.氯仿 四、实训内容 1.配制KBrO3-KBr标准溶液c(1/6 KBrO3)=0、1 mol/L:称取0、5g(准至0、1g) KBrO3与2、5gKBr,放于烧杯中,加少量水溶解,稀释至150mL,搅匀备用。 2、苯酚纯度的测定 准确称取苯酚试样0、2～0、3g(称准至0、0001g)放于盛有5mLNaOH溶液的250mL烧杯中,加入少量蒸馏水溶解。仔细将溶液转入250mL容量瓶中,用少量水洗涤烧杯数次,定量转入容量瓶中。以水稀释至刻度,充分摇匀。 用移液管移取试液25、00mL,放于碘量瓶中,用滴定管准确加入KBrO3-KBr标准溶液30、00～35、00mL,微开碘量瓶塞,加入10mL(1+1)HCl,立即盖紧瓶塞,振摇1～2min,用蒸馏水封好瓶口,与暗处放置15min。微启瓶塞,加入KI溶液10mL,盖紧瓶塞,充分摇匀后,加氯仿2mL,摇匀。打开瓶塞,冲洗瓶塞与瓶壁,立即用c(Na2S2O3)=0、1 mol/L Na2S2O3标准滴定溶液滴定,至溶液呈浅黄色时加淀粉指示剂3mL,继续滴定至蓝色恰好消失即为终点。记录消耗Na2S2O3标准滴定溶液的体积V 。
实验一 硫酸－苯酚法测多糖含量 1．目的要求 测量蒽酮硫酸法不能测量的血清型的过程样品中的多糖含量 2．方法原理 糖在浓硫酸作用下，水解生成单糖，并迅速脱水生成糖醛衍生物，然后与苯酚缩合成橙黄色化合物，且颜色稳定，在波长490 nm处和一定的浓度范围内，其吸光度与多糖含量呈线性关系正比，从而可以利用分光度计测定其吸光度，并利用标准曲线定量测定样品的多糖含量，本方法可用于多糖、单糖含量的测定。 3．主要实验仪器及材料 浓硫酸，苯酚，蒸馏装置，分光光度计，电子天平，坐标纸或电脑等。 ４．掌握要点 硫酸显色的安全、准确操作，单糖到多糖的转换系数。 ５．试剂配制 1）葡萄糖标准液的配制 准确称取干燥恒重的葡萄糖100 mg，蒸馏水准确定容至100 mL的1 mg/L的葡萄糖液，摇匀后准确吸取10 mL该溶液，蒸馏水稀释定容至100 mL,即得100 ug/mL的葡萄糖标准液。2）90%苯酚液的配制 准确移取苯酚90mL，蒸馏水定容至100 mL，即得90％苯酚液，棕色瓶中避光保存 3）6%苯酚液的配制 将90%苯酚液稀释至6%，即一体积储存液对应十四体积纯水，临用现配。 6.实验步骤表1 标准曲线的制作步骤 管号0 1 2 3 4 5 6 7 葡萄糖 0.0 0.1 0.2 0.3 0.4 0.6 0.8 1.0 苯酚液 0.5 0.5 0.5 0.5 0.5 0.5 0.5 0.5 浓硫酸 3.0 3.0 3.0 3.0 3.0 3.0 3.0 3.0 取8支干净的具塞试管按表2方法在操作，先在冰水浴中加入0.5ml的苯酚溶液，震荡摇匀后缓慢逐滴加入纯硫酸，以不放热或微量放热为宜，摇匀后恒温加塞沸水放置20min,取出凉水冷却10min,以0号作为空白调零,在最大吸收波长处（490nm）测定吸光度。以葡萄糖浓度X为横坐标（ug/mL），吸光度Y为纵坐标，从而来绘制标准曲线。用exceL软件求得回归方程 2）待测样品多糖的测定与计算 将提取得到的待测多糖用蒸馏水溶解，定容至100 mL,取溶解后的溶液，按标准曲线中的测定方法，以样液为参比液，测定溶液的吸光值，按回归方程计算待测溶液的多糖浓度，注意乘换算系数。
水中酚类的测定——溴化滴定法 （一）方法原理 在含过量溴（由溴酸钾和溴化钾反应产生）的酸性溶液中，酚与溴生成三溴酚，并进一 步生成溴代三溴酚。剩余的溴与碘化钾反应，释放出游离碘。同时，溴代三溴酚也与碘化钾 反应置换出游离碘。用硫代硫酸钠标准溶液滴定释放出的游离碘，并根据其消耗量，计算出 以苯酚计的挥发酚含量。 KBrO3+5KBr+6HCl → 3Br2+6KCl+3H2O C6H5OH+3Br2 → C6H2Br3OH+3HBr C6H2Br3OH+Br2 → C6H2Br3OBr+HBr Br2+2KI → 2KBr+I2 C6H2Br3OBr+2KI+2HCl → C6H2Br3OH+2KCl+HBr+I2 2Na2S2O3+I2 → 2NaI+Na2S4O6 其定量关系为： 1mol C6H5OH～6mol Br（原子）～6mol I（原子）～6mol Na2S2O3 （二）试剂 （1）溴酸钾－溴化钾标准参考液：0.1mol/L（1/6 KBrO3）： 称取2.784g溴酸钾溶于水，加入10g溴化钾使溶解，定容至1000mL。 （2）硫代硫酸钠标准滴定液：0.025mol/L： 称取6.1g硫代硫酸钠溶于煮沸放冷的水中，加入0.2g碳酸钠，稀释至1000mL，临用前标定。（3）淀粉指示剂：1%。 （4）碘化钾（分析纯）。 （三）测定步骤 （1）取100mL水样（含酚量不要超过10mg）于250mL碘量瓶中，加5mL浓盐酸，徐徐振动碘量瓶。从滴定管中滴加溴酸钾－溴化钾标准溶液至液体呈淡黄色，再过量50%，记录用量。（动作要快） （2）迅速盖上瓶塞，混匀，常温下放置15min。 （3）加入1g碘化钾，加塞，轻轻混匀后置暗处放置5min。 （4）用Na2S2O3标准溶液滴定至淡黄色，加1mL淀粉溶液，继续滴定至蓝色刚好褪去，记录用量。
苯酚-硫酸法 苯酚-硫酸法是利用多糖在硫酸的作用下先水解成单糖，并迅速脱水生成糖醛衍生物，然后与苯酚生成橙黄色化合物。再以比色法测定。 [试剂] 6%苯酚： 先配置80%苯酚：80g苯酚（分析纯重蒸馏试剂）加20g水使之溶解，可置冰箱中避光长期储存。 再配置6%苯酚：取75ul的80%苯酚于烧杯中，加入960ul水（每次测定均需现配），测定的时候就用6%的苯酚来测！ 浓硫酸 [操作] 1．制作标准曲线：准确称取标准葡聚糖（或葡萄糖）20mg于500ml容量瓶中，加水至刻度，分别吸取0.4、0.6、0.8、1.0、1.2、1.4、1.6及1.8ml,各以蒸馏水补至2.0ml，然后加入6%苯酚1.0ml及浓硫酸5.0ml,摇匀冷却，室温放置20分钟以后于490nm测光密度，以2.0ml水按同样显色操作为空白，横坐标为多糖微克数，纵坐标为光密度值，得标准曲线。 2．样品含量测定： 吸取2.0ml样品，然后加入6%苯酚1.0ml及浓硫酸5.0ml,摇匀冷却室温放置30分钟以后于490nm测光密度。每次测定取双样对照。以标准曲线计算多糖含量。 可能有以下问题需要注意:
1。苯酚是否重蒸、其溶液浓度、是否现配现用 2。加入硫酸后是否加热、显色时间的确定 3。阁下所选波长：这个最为重要，因为已糖及其甲基化衍生物在490nm下有最大吸收峰，而戊糖、糠醛酸及其甲基化衍生物在480nm下有最大吸收峰。如果阁下的多糖样品不是单一品而是数种混合（纯化也难一达到100%纯），则波长一定要扫描过再做 4。加浓硫酸前要摇匀，加之后也要摇匀。 苯酚-硫酸法是利用多糖在硫酸的作用下先水解成单糖，并迅速脱水生成糖醛衍生物，然后与苯酚生成橙黄色化合物。再以比色法测定。 原理多糖在硫酸的作用下先水解成单糖，并迅速脱水生成糖醛衍生物，然后与苯酚生成橙黄色化合物。再以比色法测定。 试剂 1．浓硫酸：分析纯，95.5% 2．80%苯酚：80克苯酚（分析纯重蒸馏试剂）加20克水使之溶解，可置冰箱中避光长期储存。 3．6%苯酚：临用前以80%苯酚配制。（每次测定均需现配） 4．标准葡聚糖（Dextran,瑞典Pharmacia）,或分析纯葡萄糖。 5．15%三氯乙酸（15%TCA）：15克TCA加85克水使之溶解，可置冰箱中长期储存。 6．5%三氯乙酸（5%TCA）：25克TCA加475克水使之溶解，可置冰箱中长期储存。
实验二紫外-可见分光光度法测定水中苯酚含量 苯酚是工业废水中一种有害污染物质，需对水中酚含量控制。苯酚在270-295nm波长处有特征吸收峰，其吸光度与苯酚的含量成正比，应用Lambert－Beer定律可直接测定水中总酚的含量。 一、实验目的 1．学会使用Cary50型紫外-可见分光光度计 2．掌握紫外-可见分光光度计的定量分析方法 二、原理简介 紫外-可见吸收光谱是由分子外层电子能级跃迁产生，同时伴随着分子的振动能级和转动能级的跃迁，因此吸收光谱具有带宽。紫外-可见吸收光谱的定量分析采用朗伯-比尔定律，被测物质的紫外吸收的峰强与其浓度成正比，即： 其中A是吸光度，I、分别为透过样品后光的强度和测试光的强度，为摩尔吸光系数，b为样品厚度。 由于苯酚在酸、碱溶液中吸收波长不一致（见下式），实验选择在碱性中测试，选择测试的波长为288nm左右，取紫外-可见光谱仪波长扫描后的最大吸收波长。 Cary50是瓦里安公司的单光束紫外-可见分光光度计。仪器原理是光源发出光谱，经单色器分光，然后单色光通过样品池，达到检测器，把光信号转变成电信号，再经过信号放大、模/数转换，数据传输给计算机，由计算机软件处理。 三、仪器与溶液准备 1、Cary50型紫外-可见分光光度计 2、1cm石英比色皿一套 3、25 ml容量瓶5只，100 ml容量瓶1只，10ml移液管二支
配置250 mg/L苯酚的标准溶液：准确称取0.0250 g苯酚于250 mL烧杯中，加入去离子水20 mL使之溶解，加入0.1M NaOH 2mL，混合均匀，移入100 mL容量瓶，用去离子水稀释至刻度，摇匀。 取5只25 mL容量瓶，分别加入1.00、2.00、3.00、4.00、5.00 mL苯酚标准溶液，用去离子水稀释至刻度摇匀，作为标准溶液系列。 将溶剂，标准溶液，待测水样依此装入石英比色皿。按测试程序的提示，依次放入样品室中进行测试。 四、测试过程 1、确认样品室内无样品 2、开电脑进入Window 系统 3、点击进入Cary50 主菜单 4、双击Cary-WinUV图标 5、在Win-UV 主显示窗口下，双击所选图标“SCAN”以扫描测定吸收曲线：取上述标准系列任一溶液装进1cm石英比色皿至4/5，以装有蒸馏水的1cm石英比色皿作为空白参比，设定在220－350 nm波长范围内扫描，获得波长-吸收曲线，读取最大吸收的波长数据。 6、在Win-UV 主显示窗口下，双击图标“Concentration”进入定量分析主菜单 7、设定测试分析步骤: （l）单击Setup功能键，进入参数设置页面。在Wavelength处填入由步骤5获取的波长数据。 （2）按Cary Control 、Standards、Options、Samples、Reports、Auto store顺序，分别设置好菜单中每页的参数。按OK回到“Concentration”界面主菜单。 （3）单击View莱单，选择需要显示的内容。 例如基本选项Toolbar，buttons，Graphics，Report。 （4）单击Zero，提示“Load blank press OK to read” (放空白按OK读)，放入空白蒸馏水到样品室内，按OK测试，测完取出样品。 （5）单击Start, 出现标准／样品选择页。选Selected for Analysis（选择分析的标准和样品）。此框的内容为准备分析的标准和样品。 （6）按OK进行分析测试。 依Presentstdl的提示：放入标准1然后按OK键进行读数。放标准2按OK进行读数。直到全部标准读完。 （7）出现“Present Samplel Press OK to read”提示框，根据提示，放入样品1按OK开始读样品，直到样品测完。 （8）可点击Save Method AS保存此方法，以后可以从Open Method调用此方法。从标准曲线读出水样中苯酚的含量（g／L），测试数据采用点击Save Data AS 保存。
第七章氧化还原滴定法 第一节氧化还原平衡 1 对Ox-Red 电对, 25℃时条件电位(E?') 等于(D ) (A) E?+ 0059 . lg n a a Ox Red (B) E?+ 0059 . lg n c c Ox Red (C) E?+ 0059 . lg n a a γ γ Ox Ox Red Red ? ? (D) E? + 0059 . lg n a a γ γ Ox Red Red Ox ? ? 2 为降低某电对的电极电位, 可加入能与( 氧化)态形成稳定络合物的络合剂; 若要增加电极电位, 可加入能与( 还原)态形成稳定络合物的络合剂。 3. MnO4-/Mn2+电对的条件电位与pH的关系是( B ) (A) E?'= E? -0.047pH (B) E?'= E? -0.094pH (C) E?'= E? -0.12pH (D) E?'= E? -0.47pH 4. Fe3+与Sn2+反应的平衡常数对数值(lg K)为( B ) (E? (Fe3+/Fe2+)= 0.77 V, E? (Sn4+/Sn2+)= 0.15 V) (A) (0.77-0.15)/0.059 (B) 2×(0.77-0.15)/0.059 (C) 3×(0.77-0.15)/0.059 (D) 2×(0.15-0.77)/0.059 5. 当两电对的电子转移数均为2时，为使反应完全度达到99.9%，两电对的条件电位至少大于( B ) (A) 0.09V (B) 0.18V (C) 0.27V (D) 0.36V 6 若两电对的电子转移数分别为1 和2, 为使反应完全度达到99.9%, 两电对的条件电位差至少应大于( C ) (A) 0.09V (B) 0.18V (C) 0.27V (D) 0.36V 7. 欲以氧化剂O T滴定还原剂Rx, O T+n1e=R T Ox=Rx-n2e，设n1=n2=1，要使化学计量点时，反应的完全程度达到99.9%，两个半反应的标准电位的最小差值应为( B ) (A) 0.177V (B) 0.354V (C) 0.118V (D) 0.236V
1 苯酚的测定方法 一、仪器 分光光度计。 二、试剂 1．缓冲溶液(pH 约为10)：称取2g 氯化铵(NH 4Cl)溶于100mL 氨水中，加塞，置于冰箱中保存。 2．2%(m/V)4-氨基安替比林溶液：称取4-氨基安替比林(C 11H 13N 3O)2g 溶于水，稀释至100mL ，置于冰箱内保存。可使用一周。 注：固体试剂易潮解、氧化，宜保存在干燥器中。 3．8%(m/V)铁氰化钾溶液：称取8g 铁氰化钾{K 3[Fe(CN)6]}溶于水，稀释至100mL ，置于冰箱内保存。可使用一周。 三、测定步骤 1．标准曲线的绘制：于一组50 mL 比色管中，分别加入0、0.50、1.00、3.00、5.00、7.00、10.00、12.50mL 苯酚标准中间液，加水至50 mL 标线。加0.5mL 缓冲溶液，混匀，此时pH 值为10.0±0.2，加4-氨基安替比林溶液1.0mL ，混匀。再加1.0mL 铁氰化钾溶液，充分混匀，放置10min 后立即于510nm 波长处，用20mm 比色皿，以水为参比，测量吸光度。经空白校正后，绘制吸光度对苯酚含量(mg)的标准曲线。 已测定。标线如下： 苯酚标准曲线 0.2 0.4 0.60.8 050100150 苯酚质量ug 吸光度 3．水样的测定：分取适量滤出液于50mL 比色管中，稀释至50mL 标线。用与绘制标准曲线相同步骤测定吸光度，计算减去空白试验后的吸光度。空白试验是以水代替水样，经蒸馏后，按与水样相同的步骤测定。水样中苯酚的含量按下式计算： 苯酚 式中：m —水样吸光度经空白校正后从标准曲线上查得的苯酚含量(mg)； V —移取滤出液体积(mL)。 V m mg/L)(
1 溴酸钾法 KBrO 3是强氧化剂，在酸性溶液中，半反应如下： BrO3- + 6H + + 6e - = Br- + 3H 2O E q = 1.44V KBrO 3容易提纯，在453K ( 180 C)烘干后，可以直接配制成标准溶液。也 可以配成近似浓度后，用碘量法标定。在酸性溶液中，一定量的KBrO 3与过量KI作用，析出12，反应如下： BrO3- + 6I - + 6H + = Br- + 3I 2 + 3H 2O 析出的|2，用Na2S2O3标准溶液来滴定。 溴酸钾法可用于测定Sb3+。在酸性溶液中，以甲基橙作指示剂，可用溴酸钾标准溶液直接滴定 Sb3+： 3Sb3+ + BrO 3- + 6H+ = 3Sb5+ + Br- + 3H2O 过量一滴 KBrO 3溶液，即将指示剂氧化，使甲基橙褪色，从而指示终点的到达。此法也可直接滴定 AsO 33-及TI+等。 在酸性溶液中， KBrO3-KBr 标准溶液发生以下反应： BrO3- + 5Br- + 6H+ = 3Br2 + 3H2O 生成的Br2与待测物(如苯酚)作用，剩余的 Br2用KI还原
Br 2 + 21 - 2Br- + I 2 析出的I2可用Na2S2O3标准溶液滴定。溴酸钾-碘量法主要用于苯酚的测定。通常在KBrO3的标准溶液中加入过量的 KBr，将溶液酸化。 2溴酸钾碘量法 在酸性溶液中KBrO3-KBr标准溶液发生反应，生成一定量的 B"。 KBrO3 + 5KBr + 6HCI = 3Br 2 + 6KCI + 3H 20 Br2与苯酚反应，生成三溴苯酚 过量的Br2与三溴苯酚继续反应，生成溴化三溴苯酚 过量的Br2、溴化三溴苯酚均与KI反应，生成12 0H +2H+ + 2I- OEr
多糖浓度测定及标准曲线谭夕东 苯酚-硫酸法 1. 对照品的溶液的制备取干燥至恒重的无水葡萄糖0.1g，精密称定，置100ml量瓶中，加水溶解并稀释至刻度，摇匀，精密量取10ml，置100ml量瓶中，加水至刻度，摇匀，即得。 供试品的溶液的制备精密量取本品50ml，置250ml量瓶中，加30%硫酸锌溶液5ml，在水浴中加热5分钟后，在振摇下立即加入亚铁氰化钾试液5ml，冷却后加水至刻度，摇匀，滤过，弃取初滤液，取续滤液25ml，置500ml量瓶中，加水至刻度，摇匀，即得。 测定方法精密量取对照品溶液与供试品溶液各2ml，分别置10ml量瓶中，各加2%苯酚溶液0.5ml，硫酸5ml，摇匀，置水浴中加热15分钟，放冷，用水稀释至刻度，摇匀，照分光光度法测定。 2.标准曲线的绘制： 精密称取千燥恒重的葡萄糖100mg，用水溶解并稀释至100ml，备用。精密吸取备用液10ml加水稀释至100ml定容，得葡萄糖标准液。精密吸取标准液100、200、…700微升，分别置于试管内，各加水使成2ml，再各加5%苯酚试剂1.0ml，各管迅速滴加浓硫酸5.0ml，立刻摇匀。沸水加热15分钟，迅速冷却，另取2ml水，同法操作加入试剂作空白对照．用紫外可见分光光度计在入=490nm测定吸光度。以吸光度为纵坐标，浓度为横坐标，绘制标准曲线，得回归方程 海藻酸钠样品1g,用100mL蒸馏水溶解并定容。 壳聚糖溶液的配制： ①先将50mL冰醋酸溶于1000mL的蒸馏水中制成5%的乙酸水溶液1000mL待用。 ②称取壳聚糖5g溶于500mL5%的乙酸水溶液中配成10g/L的壳聚糖乙酸溶液。或精密称取壳聚糖40 mg于100 mL量瓶中，用0. 5 mol·L-1’醋酸溶解并定容。 几丁质不溶于水、稀酸、稀碱及绝大部分溶剂中，据目前所知，几丁质仅能溶于少数溶剂，如六氟异丙酮，六氟丙酮水合物、吡咯烷酮的氯化锂溶液，一些氯醇和浓酸等。 1
姓名：陈信志 学号：1142510122 水样中苯酚含量的测定 一、实验目的 1.学会使用分光光度计； 2.学会并掌握吸收光谱曲线的绘制以及标准曲线的绘制。 二、实验原理 4-氨基安替比林（简写4-AAP ）与酚类化合物在pH=10.0±0.2溶液中，在氧化剂铁氰化钾作用下，生成橙红色的吲哚酚安替比林染料。该染料的的氯仿萃取液在λ=460nm 处测定吸光度值，由标准曲线查出水样中酚类化合物的含量。 三、仪器与试剂 1.分光光度计 2.锥形分液漏斗500ml ，250ml 碘量瓶 3.无酚水（全部试剂均用无酚水配制） 4.三氯甲烷（氯仿） 5.2%（m/v ）4-氨基安替比林溶液 6.8%（m/v ）铁氰化钾溶液 7.缓冲溶液（pH=9.8） 8.苯酚标准储备液 9.溴酸钾—溴化钾标准参考溶液 10.0.1000mol/L 硫代硫酸钠标准溶液 11.硫酸铜溶液 12.含苯酚水样 13.浓盐酸，碘化钾，1%淀粉溶液 四、实验步骤 1.苯酚标准储备液的标定 吸取10.00ml 苯酚标准储备液于250ml 碘量瓶中，加水稀释到100ml ，加10.00ml 0.1mol/L 溴酸钾—溴化钾溶液。立即加入5ml 浓盐酸，盖上塞，混匀，在暗处放置10min 。加入1g 碘化钾，盖上塞，混匀，暗处放置5min 。用0.1000mol/L 硫代硫酸钠标准溶液滴定至淡黄色，加入1ml 1%淀粉溶液，继续滴定至蓝色刚好退去。同时以无酚水作空白试验，分别记录硫代硫酸钠标准溶液用量（V 1，V 0）。 计算：苯酚（mg/L ）= 储备液 ）（V 68 .15C V -V 322O S Na 10??1000 2.苯酚标准使用液的配制 吸取苯酚储备液10.00ml ，用水稀释至1000ml ，再吸取此溶液10.00ml ，用水稀释至100ml ，则得苯酚标准使用液1.00μg/ml 。 3.标准曲线绘制 （1）吸取苯酚标准使用液0.0 ，0.50 ，1.00 ， 3.00 ，5.00 ，7.00ml 分别放入已盛有100ml 水的6个500ml 分液漏斗中，用水稀释至250ml 。加2.0ml 缓冲溶液，混匀。加1.50ml 4-氨基安替比林溶液，混匀。再加1.50ml 铁氰化钾溶液，混匀。放置10min 。 （2）准确加入10.0ml 氯仿，加塞，萃取2min ，静置分层。放出氯仿层，弃去最初滤出的数滴萃取液后，直接放入2cm 比色皿中，在460nm 处以“空白”调零，测定
工业苯酚纯度的测定 （四川农业大学生命科学与理学院（625014）应用化学09-2 王雨20096824 ） 【摘要】本实验以溴酸钾法和碘量法配合使用间接测定了工业苯酚的纯度。先进行空白试验，由空白试验计算出Na 2S 2O 3溶液的浓度，进而测定出工业苯酚的纯度。测得Na 2S 2O 3溶液的浓度为0.04355mol·L -1 ，工业苯酚的纯度为88.61％ ，标准偏差为 0.0032。 【关键词】溴酸钾法;碘量法 ; 工业苯酚 ; 纯度 1 引言 苯酚是煤焦油的主要成分之一，是许多高分子材料（酚醛树脂等）、合成染料、医药、农药等方面的主要原料。它广泛的用于消毒、杀菌等。另一方面，苯酚的生产和应用，对环境造成污染。因此，苯酚在实际应用中是经常要测定的项目之一。 一定量的KBrO 3与过量的KBr 在酸性介质中反应产生一定量的Br 2，然后Br 2与苯酚发 生取代反应，生成稳定的三溴苯酚，反应式如下： --+ 3BrO +5Br +6H ＝223Br +3H O 剩余的Br 2用过量的KI 还原，析出的I 2用NaS 2O 3标准溶液滴定： 222--2-223 46 Br +2K I=I +2K Br I +2S O =2I +S O 由以上反应可以看出，被测物质苯酚与滴定剂Na 2S 2O 3之间存在以下计量关系： 6522223C H OH 3Br 3I 6Na S O Na 2S 2O 3溶液可用KBrO 3通过碘量法标定，它们之间存在以下计量关系： - 322223BrO 3Br 3I 6N a S O 本实验中测定和标定（空白试验）在相同条件下平行进行，这样做可以减小系统误差。 2 实验部分 2.1 试剂与仪器
硫酸苯酚法测可溶性总糖含量 一、测定原理 可溶性糖主要有能溶于水及乙醇的可溶性单糖和寡聚糖。糖在浓硫酸作用下脱水生成糠醛或羟甲基糠醛能与苯酚所合成一种橙红色化合物，在10~100mg范围内其颜色深浅与糖的含量成正比，且在485nm波长下有最大吸收峰，因此可用比色法在此波长下测定。硫酸苯酚法可以用于甲基化的糖、戊糖和多聚糖的测定，方法简单，灵敏度高且不受蛋白质存在的影响，产生的颜色稳定时间160min以上。 二、实验试剂 1．90%苯酚溶液：称取90g苯酚，加蒸馏水定容至100ml。 2．9%苯酚溶液：取3ml 90%苯酚溶液，加蒸馏水至30ml，现配先用。 3．浓硫酸（比重） 4．1%蔗糖标准液：将分析纯蔗糖在 80 ℃下烘至恒重，精确称取 1.000 g ，加少量水溶解，移入100ml容量瓶中，加入浓硫酸，用蒸馏水定容至刻度。 5．100μg/L 蔗糖标准液：精确吸取1％蔗糖标准液lml加入 100ml容量瓶中，加蒸馏水定容。 三、仪器设备 分光光度计，50ml比色管7支，移液管 四、实验步骤 1．标准曲线的制作 取20 ml刻度试管6支，从0～5分别编号，按表1加入溶液和水，然后按顺序向试管内加入1ml 9％苯酚溶液，摇匀，再从管液正面以5～20 s 时间加入5ml浓硫酸，摇匀。比色液总体积为8ml，在室温下放置30 min ，显色。然后以空白为参比，在485 nm波长下比色测定，以糖含量为横坐标，光密度为纵坐标，绘制标准曲线，求出标准直线方程。 2 膜封口，于沸水中提取30min（提取2次），提取液过滤入25 ml容量瓶中，反复冲洗试管及残渣，定容至刻度。 3．测定吸取样品液于试管中（重复2次），加蒸馏水 ml，同制作标准曲线的步骤，按顺序分别加入苯酚、浓硫酸溶液，显色并测定光密度。由标准线性方程求出糖的量，计算测试样品中糖
水中挥发酚类的测定 挥发酚类通常指沸点在230 ℃以下的酚类，属一元酚，是高毒物质。生活饮用水和Ⅰ、Ⅱ类地表水水质限值均为0.002 mg/L，废（污）水中最高允许排放浓度为0.5 mg/L （一、二级标准）。测定挥发酚类的方法有4－氨基安替比林分光光度法、溴化滴定法、气相色谱法等。本实验用4－氨基安替比林分光光度法测定废水中的挥发酚。 一、实验目的和要求 （1）掌握用蒸馏法预处理水样的方法和用分光光度法测定挥发酚的实验技术。 （2）复习教材第二章中的相关内容。 二、4－氨基安替比林分光光度法 （一）原理 酚类化合物在pH 10±0.2的介质中，在铁氰化钾的存在下，与4－氨基安替比林反应，生成橙红色的吲哚酚安替比林染料，在510 nm波长处有最大吸收，用比色法定量。（二）仪器 （1）500 mL全玻璃蒸馏器。 （2）50 mL具塞比色管。 （3）分光光度计。 （三）试剂 （1）无酚水：于1 L水中加入0.2 g经200 ℃活化0.5 h的活性炭粉末，充分摇匀后，放置过夜。用双层中速滤纸过滤，滤出液贮于硬质玻璃瓶中备用。或加氢氧化钠使水呈强碱性，并滴加高锰酸钾溶液至紫红色，移入蒸馏瓶中加热蒸馏，收集馏出液备用。 （2）硫酸铜溶液：称取50 g硫酸铜（CuSO4·5H2O）溶于水，稀释至500 mL。 （3）磷酸溶液：量取10 mL 85%的磷酸用水稀释至100 mL。 （4）甲基橙指示剂溶液：称取0.05 g甲基橙溶于100 mL水中。 （5）苯酚标准储备液：称取1.00 g无色苯酚溶于水，移入1000 mL容量瓶中，稀释至标线，置于冰箱内备用。该溶液按下述方法标定： 吸取10.00 mL苯酚标准储备液于250 mL碘量瓶中，加100 mL水和10.00 mL 0.1000 mol/L溴酸钾－溴化钾溶液，立即加入5 mL浓盐酸，盖好瓶塞，轻轻摇匀，于暗处放置10 min。加入1 g碘化钾，密塞，轻轻摇匀，于暗处放置5 min后，用0.125 mol/L硫
简介 苯酚-硫酸法是利用多糖在硫酸的作用下先水解成单糖，并迅速脱水生成糖醛衍生物，然后与苯酚生成橙黄色化合物。再以比色法测定。 原理 多糖在硫酸的作用下先水解成单糖，并迅速脱水生成糖醛衍生物，然后与苯酚生成橙黄色化合物。再以比色法测定。 试剂 1．浓硫酸：分析纯，95.5% 2．80%苯酚：80克苯酚（分析纯重蒸馏试剂）加20克水使之溶解，可置冰箱中避光长期储存。 3．6%苯酚：临用前以80%苯酚配制。（每次测定均需现配） 4．标准葡聚糖（Dextran,瑞典Pharmacia）,或分析纯葡萄糖。 5．15%三氯乙酸（15%TCA）：15克TCA加85克水使之溶解，可置冰箱中长期储存。 6．5%三氯乙酸（5%TCA）：25克TCA加475克水使之溶解，可置冰箱中长期储存。 7．6mol/L 氢氧化钠：120克分析纯氢氧化钠溶于500ml水。 8．6mol/L 盐酸 操作 1．制作标准曲线：准确称取标准葡聚糖（或葡萄糖）20mg于500ml容量瓶中，加水至刻度，分别吸取0.4、0.6、0.8、1.0、1.2、1.4、1.6及1.8ml,各以蒸馏水补至2.0ml，然后加入6%苯酚1.0ml及浓硫酸5.0ml,摇匀冷却，室温放置20分钟以后于490nm测光密度，以2.0ml水按同样显色操作为空白，横坐标为多糖微克数，纵坐标为光密度值，得标准曲线。 2．样品含量测定： ①取样品1克（湿样）加1ml 15%TCA溶液研磨，再加少许5％TCA溶液研磨，倒上清液于10毫升离心管中，再加少许5％TCA溶液研磨，倒上清液，重复3次。最后一次将残渣一起到入离心管。注意：总的溶液不要超出10毫升。（既不要超出离心管的容量）。 ②离心，转速3000转/分钟，共三次。第一次15分钟，取上清液。后两次各5分钟取上清液到25毫升锥形比色管中。最后滤液保持18毫升左右。（测肝胰腺样品时，每次取上清液时应过滤。因为其脂肪含量大容易夹带残渣。） ③水浴，在向比色管中加入2毫升6mol/L 盐酸之后摇匀，在96℃水浴锅中水浴2小时。 ④定容取样。水浴后，用流水冷却后加入2毫升6mol/L 氢氧化钠摇匀。定容至25毫升的容量瓶中。吸取0.2 ml的样品液，以蒸馏补至2.0ml，然后加入6%苯酚1.0ml及浓硫酸5.0ml,摇匀冷却室温放置20分钟以后于490nm测光密度。每次测定取双样对照。以标准曲线计算多糖含量。 注意 （1）此法简单、快速、灵敏、重复性好，对每种糖仅制作一条标准曲线，颜色持久。 （2）制作标准线宜用相应的标准多糖，如用葡萄糖，应以校正系数0.9校正μg数。 （3）对杂多糖，分析结果可根据各单糖的组成比及主要组分单糖的标准曲线的校正系数加以校正计算。 （4）测定时根据光密度值确定取样的量。光密度值最好在0.1——0.3之间。比如：小
用紫外吸收光谱法测定水中的总酚X 侍霞 ( 盐城生物工程高等职业技术学校, 江苏盐城224051) 摘要: 采用紫外吸收光谱法测定水中的总酚, 是以同一个水样酸化后作参比液, 碱化后作测定液, 在选定的波长处进行测定。对对硝基酚、邻硝基酚、2, 4- 二硝基酚和苯酚进行了研究, 并与国家标准方 法4- 氨基安替比林法进行比较。该方法测定结果的准确度、精密度、回收率都较高, 能满足分析的要求, 且快速、简便、成本低、易于实现自动化分析, 可用于测定含酚量较高的水样。 关键词: 紫外吸收光谱法; 4- 氨基安替比林法; 硝基酚; 苯酚 引言 工业废水中含有酚类。水体遭受酚污染后, 低浓 度时会影响鱼类的回流繁殖, 浓度为0. 1～0. 2mg / L 时, 鱼肉有酚味, 浓度更高会引起鱼大量死亡。人长 期饮用被酚污染的水会引起头晕、贫血及各种神经 系统病症, 许多酚及衍生物对人有显著的致突变作 用。硝基酚对人体和哺乳动物都有毒性, 在生物体内 易被酶转化为亚硝基和羟胺基衍生物, 这些衍生物 可生成亚铁血红蛋白或亚硝基胺, 前者能与氧结合, 后者是致癌物〔2〕。一些硝基酚毒性大且难以生物降 解, 会在环境中产生积累, 如2- 硝基酚、4- 硝基酚 和2, 4- 二硝基酚毒性较大, 被美国环保局列入“优 先控制污染物名单”, 美国环保局建议自然水体中这 3 种物质的浓度控制在0. 1mg / L 以下。美国环保局 还制定了硝基酚排放的预处理标准, 用于限制合成 纤维、热塑树脂、热固树脂等日用有机化学品和特殊 有机化合物生产过程中硝基酚的排放。因此, 急需找 到一种简便快速准确地监测水中酚含量的分析方 法。 目前, 酚类的检测方法较多, 有4- 氨基氨替比 林- 直接分光光度法、4- 氨基氨替比林- 氯仿萃取 分光光度法、溴酸钾法等〔1〕。 一般化验室对水中酚的测定是采用4- 氨基氨 替比林- 直接分光光度法。此法的分析原理是在 pH10±2 的介质中, 在氧化剂铁氰化钾的存在下, 与4- 氨基氨替比林反应, 生成橙红色的吲哚酚氨替 比林染料, 在最大吸收波长处进行测定。这种方法的 缺点是所采用的试剂不稳定, 当羟基对位或邻位有 取代基时, 有些取代基阻止显色反应〔3〕〔10〕。 本文采用紫外吸收光谱法测定水中的总酚, 以 同一个水样酸化后作参比液, 碱化后作测定液, 在选 定的波长处, 对样品进行测定。并对这种方法测定的