2007年 9月 RARE METAL MATERIALS AND ENGINEERING September 2007
收稿日期：2006-09-27
基金项目：国家自然科学基金资助项目（50675234） 作者简介： 袁新建，男，1980年生，硕士研究生，重庆大学材料科学与工程学院，重庆 400044，电话：023-********，E-mail ：cqu_y@https://www.doczj.com/doc/fa2165050.html,
钛合金/镍箔/不锈钢脉冲加压扩散
连接界面结构及接合强度
袁新建，盛光敏，秦 斌，黄文展
(重庆大学，重庆 400044)
摘 要：采用纯镍箔作中间过渡层，在脉冲加压扩散连接工艺下，对TA17钛合金与0Cr18Ni9Ti 不锈钢进行了连接试验，并测定了接头的拉伸强度。结果表明：采用镍箔作中间过渡金属的脉冲加压扩散连接，实现了钛合金与不锈钢的高效良好连接，接头抗拉强度达到了334 MPa 。采用金相显微镜和扫描电镜，对拉伸断口形貌进行了观察和分析；利用能谱仪（EDS ）测定了拉伸断口各区域内的微区成分；并对拉伸断口进行了剥层试验。结果表明：拉伸断裂发生在Ni-Fe 和Ni-Ti 之间，Ni-Fe 和Ni-Ti 区均承载拉伸力，中间层Ni 的存在成功地阻止了Fe 与Ti 之间的互扩散。 关键词：钛合金；不锈钢；镍箔；脉冲加压；扩散连接
中图法分类号：TG453.9 文献标识码：A 文章编号：1002-185X(2007)09-1617-06
1 引 言
钛及钛合金比强度高、耐蚀性能好；而不锈钢价格较低，是工业上较常用的一种材料。钛及钛合金与不锈钢的复合构件，能充分发挥二者在性能上与经济上的优势互补[1]。因此，在航天航空、国防及化学工业等部门也有着广阔的应用前景[2,3]，开展其连接新工艺的研究，具有非常重要的意义。
钛合金与不锈钢进行连接时，由于钛与不锈钢中基体铁的晶格类型不同，原子半径相差较大，相互溶解度很小，根据Fe-Ti 二元相图在连接接头会形成脆而硬的Fe-Ti 金属间化合物；铁与钛二者之间的物理、化学性能差异显著，特别是热膨胀系数不同，还将会直接导致接头中产生较大的残余应力，这都会使接头性能大幅下降[4~6]。
从目前国内外的研究现状来看，主要是采用中间层过渡金属的办法，将钛和铁间接地连接起来。采用纯铝中间层的摩擦焊，接头的强度与铝层的厚度有关，最高强度σb ＝150 MPa [7]；采用镍和铜复合中间层的扩散焊，所形成的接头极脆，最高强度σb ＝146 MPa [8]；采用钒＋铜复合中间层的扩散焊[9]，接头强度可比铜及钒的强度高1~2倍，但这种接头的耐蚀性往往满足不了要求。
镍具有良好的耐蚀性，且与铁无限互溶，与钛形
成的金属间化合物具有一定的塑性[10]。因此，采用镍作中间层可以进行扩散连接试验。
乌克兰巴顿焊接研究所提出了异种金属的脉冲加压扩散焊接方法，当焊接件加热到一定温度时，在很短时间施加一个较大的脉冲压力，瞬间提高原子的扩散速度，快速形成接头，可以大大提高连接效率和接头性能；脉冲加压扩散连接方法打破了扩散连接的一般概念，扩大扩散连接的应用前景，它具有非常高的理论研究和实际应用价值[11,12]。文献[13~15]针对钛合金与不锈钢脉冲加压扩散连接方法和工艺进行了探索性研究。
针对异种金属钛合金与不锈钢的连接问题，本研究首次采用加镍中间层脉冲加压扩散连接工艺进行 了试验，并对扩散连接的界面结构和连接性能进行了研究。
2 材料及方法
2.1 实验材料
采用的焊接材料：TA17近α型钛合金与0Cr18Ni9Ti 奥氏体不锈钢棒材。钛合金与不锈钢的化学成分见表1，原始金相组织见图1。将被连接材料加工成Φ12 mm ×30 mm 的圆柱试样，将待焊试样用水砂纸依次打磨，将其磨到试样的端面没有划痕或只有少量轻微的划痕，并将磨好的试样用0.5 μm 的Al 2O 3
的抛光粉进行机械抛光。扩散连接前采用酸洗的方法去除其表面氧化膜；并用丙酮清洗表面油脂。中间层材料采用纯镍箔（厚度为13 μm ）。
表1 试验材料的化学成分 (ω/%)
Table 1 Chemical composition of materials tested
Alloy Al Ni Cr Ti V Fe Si C N O Mn S P TA17 4.5 － － Base 2.20.06<0.040.010.0230.05 － － － 0Cr18Ni9Ti － 9 18 0.5 －Base － 0.08－ － 2.0 0.02 0.03
图1 试验材料原始金相组织
Fig.1 Metallography of materials tested: (a) titanium alloy
and (b) stainless steel
2.2 实验方法
钛合金与不锈钢脉冲加压扩散连接试验在Gleeble-1500D 型热/力模拟试验机上进行，真空度为5×10-2 Pa ，试验机为电阻加热方式，连接温度用Ni-Cr ，Ni-Al 热电偶测量和控制，热电偶焊在距界面1 mm 不锈钢侧。脉冲加压扩散连接工艺如图2所示。
图2 脉冲加压扩散连接工艺示意图 Fig.2 Sketch of pulsating diffusion bonding
3 结果及分析
3.1 接头组织分析
图3是不同焊接工艺参数下，钛合金/镍箔/不锈钢接头在金相显微镜下的组织形貌。由图3可见，TA17钛合金/镍箔/0Cr18Ni9Ti 不锈钢的扩散连接界面处出现了明显的扩散反应层。由图3a 及图3b 可知，2种工艺下的界面结构及组织形态是完全相同的，接头处
均为3层结构，为了研究方便，如图3所示把接头分为B ，C ，D 3层区，靠近不锈钢侧的称为B 区，靠近钛合金侧的称为D 区，B 区和D 区之间称为C 区，各层随着连接温度的升高逐渐增厚。
图3 镍箔作中间层的接头形貌
Fig.3 Morphologies of joints with nickel foil interlayer at
different bonding temperatures: (a) T =850 ℃, P = 10 MPa, t =10 min and (b) T =900 ℃, P =10 MPa, t =10 min
为了确定接头各区的物相组成和结构分布，对镍箔作中间层的TA17钛合金与0Cr18Ni9Ti 不锈钢扩散焊接头进行了扫描电镜观察和能谱线分析以及X 射线衍射分析，其结果见图4，表2和图5。由图4可以看出，在扩散焊接中，钛合金与镍中间层、镍中间层与不锈钢发生了互扩散，镍中间层的中部位置镍的含量较高，而其他元素的含量接近于0，说明中间层两侧元素的扩散没有穿透镍中间层，镍中间层对两侧的Fe 和Ti 原子的互扩散具有阻隔作用。由表2中所列的各点成分可以看出，A 点的成分与不锈钢的母材成分接近；点B 处Ni 元素的含量达到93.83%，为镍中间层；C 点和D 点的主要成分是Ni 和Ti ，两点处的镍钛比分别接近1?1和1?2，结合Ni-Ti 二元相图[16]可以知 道，C 点和D 点的主要物相为NiTi 和NiTi 2；E 点的主要成分为Ti 和少量的Ni 。根据物相组成比和Ni-Ti 二元相图，Ni 的含量没有达到形成Ni-Ti 金属间化合物的成分要求，为α-Ti 和β-Ti 的固溶体。由图5可知，Ni 箔作中间层的TA17钛合金与0Cr18Ni9Ti 不锈钢接头中含有γ-Fe ，α-Ti ，Ni ，NiTi 和NiTi 2，这与前面的分析一致，同时发现接头中含有Ni 3Ti ，β-Ti 和σ相。
Bonding temperature
Impact pressure
5 K/s
5 K/s
8 MPa
Cyclic times
2 s
120 s
t /s
P /MPa T
/K
第9期 袁新建等：钛合金/镍箔/不锈钢脉冲加压扩散连接界面结构及接合强度 ·1619·
接头中发现有Ni 3Ti ，这与Ni-Ti 二元相图观察结果相一致；同时，在扩散焊接过程中，Ni 原子扩散进入钛合金中，对高温下的β-Ti 起稳定作用，部分β-Ti 在焊后的冷却过程中保留至室温；这与E 区的物相相一致。而在不锈钢中含有一定量的Cr 元素，它通过上坡扩散，在镍中间层和不锈钢的界面处富集，在冷却过程中形成了σ相[17,18]。结合图4，图5，表2的分析结果及Fe-Ni ，Ni-Ti 二元相图不难得出，以上物相在接头处形成了γ-Fe ，σ相，Ni ，Ni 3Ti ，NiTi ，NiTi 2，β-Ti ，α-Ti 等物相。
图4 接头能谱扫描
Fig.4 EDS of the joint: (a) line spectrum and (b) point spectrum
表2 接头EDS 分析（at%）
Table 2 EDS results of the joint
Element A B C D E Fe 70.56 6.17 － －
－
Ni 9.64 93.83 52.21 32.59 9.61
Ti
－
－ 47.79 67.41 81.90
Cr 19.81 －
－
－
－
图5 接头的XRD 图谱 Fig.5 XRD pattern of joint
3.2 拉伸断口分析
图6是在焊接温度T =875 ℃，脉冲压力P =8~50 MPa ，脉冲次数N =30次条件下的钛合金/镍/不锈钢脉冲加压扩散连接拉伸断口钛合金侧与不锈钢侧的SEM 照片。由图6可知，在钛合金侧与不锈钢侧断口均存在黑白相间区与灰色区，说明拉伸断裂发生在黑白相间区之间和灰色区之间；通过金相观察可知，随着连接温度的升高黑白相间区在拉伸断口上所占面积
分数在减少而灰色区是在相应增加。断裂发生在黑白相间区之间时，断口上呈明显方向性黑白相间的条纹，在高倍金相显微镜下观察，发现断口呈解理状，并随着连接温度的升高黑白相间的条纹有增宽的现象；断裂发生灰色区之间时，在高倍金相显微镜下观察，发现断口呈明显的灰色流动状，具有变形的痕迹。
图6 875 ℃试样拉伸断口形貌
Fig.6 Tension-fracture surface at 875 ℃: (a) black and white
interphase zone on titanium alloy side, (b) gray flow- age zone on titanium alloy side, (c) black and white interphase zone on stainless steel side, and (d) gray flowage zone on stainless steel side
图7是钛合金/镍/不锈钢拉伸断口的SEM 形貌，并对图中的“十”位置进行了能谱点分析，结果列于
表3。由表3可知，拉伸断口黑白相间中（图7a ）的主要成分为Cr ：5.83%~7.10%，Fe ：7.03%~25.79%，Ni ：87.14 %~ 66.11%，由成分组成比和Fe-Ni-Cr 三元相图可知，此区主要是Fe 和Cr 在Ni 中形成的固溶体。另外，在黑白相间区均未检测到Ti 元素的存在，可知拉伸断口黑白相间区断裂发生在Ni 与不锈钢之间，也说明了中间层Ni 箔成功地阻止了Ti 向不锈钢侧的扩散。拉伸断口灰色区中（图7b ）的主要成分为Al ：
图7 875 ℃试样拉伸断口SEM 照片
Fig.7 SEM image of the tensile fracture at 875 ℃: (a) black and
white interphase zone and (b) gray flowage zone
20 40 60 80 100
2θ/(°)
I n t e n s i t y /a .u .
α-Ti
β-Ti γ-Fe σ Ni Ni 3Ti NiTi NiTi 2
·1620· 稀有金属材料与工程 第36卷
表3 试样拉伸断口EDS 成分分析 Table 3 EDS results of the tension-fracture
Element composition, at/% Energy spectrum
position
Cr
Fe Ni Al Ti V
a1 5.85 7.03 87.14 － －－a2 7.10 25.79 66.11 － －－b1 － － 26.87 4.24 66.68 2.21b2
－
－ 15.47 2.30 82.23
－
2.30%~4.24%，Ti ：66.68 %~82.23%，Ni ：15.47%~26.87 %，V ：~2.21%。由成分组成比和Ti-Ni 二元相图可知，此区主要是Ti 2Ni ，TiNi 和α-Ti ，β-Ti 。另外，在拉伸断口灰色区均未检测到Fe 元素的存在，可知在拉伸断口灰色区断裂发生在Ni 与钛合金之间，也说明了中间层Ni 箔成功地阻止了Fe 向钛合金侧的扩散。因此，可以确定拉伸断裂发生在镍与不锈钢形成的黑白相间区之间和镍与钛合金形成的灰色区之间，并且在断口的同一界面镍与不锈钢形成的黑白相间区和镍与钛合金形成的灰色区是共同存在的。
3.3 拉伸断口剥层分析
图8为焊接温度T =900 ℃，脉冲压力P =8~50 MPa ，脉冲次数N =30次条件下的钛合金/镍/不锈钢拉伸断口钛合金侧剥层硬度与剥层量之间的关系曲线，这里，剥层量代表从断口表面到里面的距离大小。由图8可知，剥层量越大，表示距离的越远。拉伸断口灰色Ni-Ti 区硬度值随着剥层逐渐增多是减小的，并且黑白相间Ni-Fe 区硬度值的起伏较大。由图8中灰色Ni-Ti 区硬度值随着剥层逐渐增多而减小的现象，说明Ni 元素含量随扩散距离增加而逐渐减少导致了β-Ti 含量的减少和α-Ti 量的增加，同时固溶强化效果逐渐降低。由图8中黑白相间Fe-Ni 区硬度值与剥层减少量的关系，起初硬度值随剥层减少量的增加而骤减随后形成了3 μm 宽的硬度平台，可以说明此区的物
图8 钛合金侧的断口硬度与剥层量关系
Fig.8 Relation between the hardness of fracture and the amount
of fracture’s breadcrust
相由于Ni 元素含量随扩散距离的增加而增加致使Fe ，Cr 在Ni 中形成的固溶体转变成了纯镍；而后硬度值随着剥层减少量的增加其硬度值升高，说明Ni 元素含量随扩散距离而又逐渐减少致使纯镍转变成了Ni-Ti 金属间化合物和β-Ti 。因此可知，拉伸断口黑白相间Ni-Fe 区从断口表面往里依次存在的主要物相为Fe ，Cr 在Ni 中形成的固溶体和纯Ni ，纯Ni ，Ni-Ti 金属间化合物和β-Ti ，β-Ti ，β-Ti 和α-Ti 的混合物，钛合金基体；灰色Ni-Ti 区从断口表面往里依次存在的主要物相为Ti-Ni 金属间化合物和β-Ti ，β-Ti ，β-Ti 和α-Ti ，钛合金基体。 3.4 拉伸强度分析
在钛合金与不锈钢脉冲加压直接连接工艺基础 上[15]，以镍箔作中间层对钛合金与不锈钢进行了脉冲加压扩散连接，其接头拉伸强度结果如图9及图10所示。由图9可以看到，在其他工艺参数相同的情况下，提高连接温度有利于增加2个界面上的焊合率，因此，连接接头的强度随着连接温度的升高而升高，接头在875 ℃时取得最高强度334 MPa ；而后随着温度的升高，接头的强度反而下降。这与钛合金与镍中间层之间易形成Ni-Ti 金属间化合物有关，连接温度过高时，金属间化合物层迅速生成、长大，使接头的拉伸强度下降。
中间层镍与不锈钢发生连接时，主要成分铁和镍的物理、化学性能，特别是晶格类型、原子半径、原子外层电子数目(等于2)等都很接近；虽然铁与镍在高温下可形成金属间化合物，但温度下降时即行分解。由此看来，铁与镍连接时不会造成太大的困难。但是，通过对不同连接温度下拉伸断口的观察发现，镍箔作中间层的钛合金与不锈钢脉冲加压扩散连接接头拉伸断裂很大一部分发生在黑白相间的镍层与不锈钢之间，特别是连接温度越低时，镍层与不锈钢之间断裂的面积百分比越高。连接过程中不锈钢没有明显变形，它在较低的温度下的屈服强度较高，造成不锈钢与镍层的紧密接触相对较困难，导致界面扩散不够充分，接头拉伸强度不高。采用较高的连接温度时，不锈钢与镍层的变形更加容易，扩散速度也更快，有利于实现界面的短时快速焊合，因而在实际的连接过程中，连接温度越高，断口上断于不锈钢与镍层之间的面积百分比越小。相对而言，钛合金在高温下易发生变形，这一点从连接接头宏观形貌上便可知道，接头的变形多发生在钛合金侧靠近界面处。钛合金高温下易变形的特点使其与镍层的焊合比不锈钢与镍层的焊合更为容易，因此其在较低温度时，断于不锈钢与镍层的面积较多（如图9所示）。
0 5 10 15 20 25Distance from Fracture Surface/μm
500450400350300250200
H a r d n e s s o f F r a c t u r e ,
H V /×10 M P a
Ni-Fe surface Ni-Ti surface
第9期 袁新建等：钛合金/镍箔/不锈钢脉冲加压扩散连接界面结构及接合强度 ·1621·
图9 连接温度对接头强度及Ni-Ti 所占面积百分比影响 Fig.9 Effect of bonding temperature on the joint strength
and Ni-Ti surface area percent
由图10可以看到，在其他工艺参数相同的情况下，接头强度随着脉冲最大压力的增加而升高，在P max =50 MPa 时接头强度得到最大值334 MPa ，而后接头强度随着脉冲最大压力的增加而显著下降。
图10 脉冲最大压力对接头强度的影响
Fig.10 Effect of impact maximum pressure on the joint strength
连接压力能促使焊接表面微观凸起部分产生塑 性变形后达到紧密接触状态，使界面区原子激活，加速扩散与界面孔洞的弥合及消除，防止扩散孔洞的产生[17]。脉冲加压扩散连接时，瞬间的脉冲高压一方面使钛合金与不锈钢之间的有效接触面积增加；另一方面产生了大量的瞬时位错，为原子的扩散提供了通道，大大地加速了原子间的扩散速度。同时，瞬时的脉冲高压冲击能抑制金属间化合物的连续长大，击碎金属间化合物薄层，减少脆性层厚度[14]，而根据接触理论，材料结合部分的厚度越小，结合强度就越大[18]。因此，当脉冲压力较低时，钛合金、不锈钢与中间Ni 层的紧密接触不够，亦不能有效的抑制和破碎在接头形成的Ni-Ti 金属间化合物，接头强度较低；随着脉冲压力的增加，钛合金、不锈钢以及Ni 中间层的塑性流动增加
接触面越来越紧密，加速界面原子间的键合，瞬时的脉冲压力可使结合界面的能量升高，加速Fe ，Ti ，Ni ，Cr 等原子的扩散；而且瞬时的脉冲压力会使瞬时的位错密度增加，增加了Fe ，Ti ，Ni ，Cr 等原子短程扩散的通道。由此，接头强度随着脉冲最大压力的增加而明显升高。当脉冲最大压力超过50 MPa 后，接头强度急剧显著下降，这是由于太高的冲击压力会在焊缝处产生微裂纹，并使被连接材料微观凸起部分的扩散加剧，使得在微观凸起处金属间化合物的量增多，而导致接头强度的下降。
M.Ghosh 等人采用恒温恒压扩散连接工艺在连接时间为7200 s 得到最高拉伸强度为222 MPa [19]，以及采用相变扩散连接工艺在连接时间为5400 s 得到最高拉伸强度为242 MPa [20]，而本研究采用加镍箔中间层脉冲加压扩散连接工艺在连接时间为180 s 得到最高拉伸强度为334 MPa ，这就充分体现了采用纯镍箔作中间层脉冲加压扩散连接工艺的高效性和优越性。
4 结 论
1) 钛合金/镍箔/不锈钢脉冲加压扩散连接拉伸断口黑白相间区未检测到Ti 元素的存在，中间层Ni 箔在黑白相间区成功地阻止了Ti 向不锈钢侧的扩散；拉伸断口灰色区未检测到Fe 元素的存在，中间层Ni 箔在灰色区成功地阻止了Fe 向钛合金侧的扩散。
2) 钛合金/镍箔/不锈钢脉冲加压扩散连接拉伸断口钛合金侧黑白相间Ni-Fe 区从断口表面往里依次存
在的主要物相为Fe ，Cr 在Ni 中形成的固溶体和少量Ni ，纯Ni ，Ni-Ti 金属间化合物和β-Ti ，β-Ti ，β-Ti 和α-Ti ，钛合金基体；灰色Ni-Ti 区从断口表面往里依次存在的主要物相为Ti-Ni 金属间化合物和β-Ti ，β-Ti ，β-Ti 和α-Ti ，钛合金基体。
3) 采用纯镍箔作中间过渡金属的脉冲加压扩散连接，实现了钛合金与不锈钢的高效良好连接，在连接规范连接温度T =875 ℃，脉冲压力P =8~50 MPa ，脉冲次数N =30次条件下，接头拉伸强度达到了334 MPa ，连接时间仅为180 s 。
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Bonding Temperature/℃
340320300280260240220
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Tensile strength
Ni-Ti surface area percent
80706050403020
N i -T i S u r f a c e A r e a P e r c e n t /%
30 40 50 60 70 80Impact Maximum Pressure/MPa
340330320310300290280
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Structure and Bond Strength of Diffusion Bonding Interfaces of Titanium Alloy/Nickel
Foil/Stainless Steel by Impact Pressuring
Yuan Xinjian, Sheng Guangmin, Qin Bin, Huang Wenzhan
(Chongqing University, Chongqing 400044, China)
Abstract: The titanium alloy TA17 and stainless steel 0Cr18Ni9Ti were bonded by using impact pressuring diffusion bonding(IPDB) with pure nickel foil as an interlayer, and the tensile strength of bonding joint was tested. The results show that the bonding of titanium alloy and stainless steel with high efficiency and strength is realized by using IPDB with pure nickel foil as a barrier. The bonding strength of the joint has reached 334 MPa. The fracture appearances was observed and analyzed by metallographic microscope and scanning electron microscope. Element distribution and phase structures of each tensile fracture zone were analyzed by EDS and XRD. Breadcrust assay of tensile fracture has been proceeded. The results show that the fractures occur on the interfaces of Ni-Fe and Ni-T, all Ni-Fe and Ni-Ti zones bear the tensile load during drawing and the Ni interlayer has successfully prevented the diffusion of Fe and Ti each other.
Key words: titanium alloy; stainless steel; nickel foil; impact pressuring; diffusion bonding
Biography: Yuan Xinjian, Candidate for Master, College of Materials Science and Engineering, Chongqing University, Chongqing 400044, P. R. China, Tel: 0086-23-65120793, E-mail: cqu_y@https://www.doczj.com/doc/fa2165050.html,