复习提纲：第十三章电位分析法
1. 电位分析法概述：定义、理论依据、特点、方法、仪器（掌握）
2. 参比电极：基本要求；最佳参比电极：标准氢电极SHE；常用参比电极Hg2Cl2/Hg和AgCl/Ag电极，它们的电极电位由Cl-活度决定，随Cl-活度增加而减小（掌握）；使用注意事项（了解）
3. 指示电极：
基本要求（了解）；金属基电极的类型及能指示的离子（了解）
离子选择性电极：基本构造（了解），内充液和内参比电极（掌握）；分为原电极和敏化电极（了解）；膜特点（难溶、导电、选择性）（了解，但要掌握膜的选择性是因为它就是待测离子的盐或难解离化合物（难溶于水））；膜电位的产生（Donnan电位和扩散电位）（了解，但要能够写出离子选择性电极的电极电位表达式）；玻璃电极（掌握敏感膜的组成，知道使用前要充分浸泡，酸差和碱差原因及不对称电位消除的方法）；氟离子电极（掌握敏感膜的组成及掺杂的原因）；气敏电极和生物膜电极（了解响应原理）
4. 离子选择性电极的性能参数
校正曲线（校正曲线斜率即极差的理论值25C时为n，实际值与理论值不一定完全相同，准确测定时需用实际值，掌握）
选择性系数（知道它的作用是可以估算干扰离子产生误差的大小；会计算误差；干扰离子存在时离子选择性电极电位的表达式要会写，掌握相关例题）
响应时间（要知道电位法需要搅拌溶液的原因）
（
5. 电位分析法
直接电位法：活度的测定（掌握pH的测定及注意事项）；浓度的测定（掌握TISAB的作用及F-测定时TISAB的组成及各成分的作用；掌握一次标准加入法的操作要求及计算公式，掌握相关例题）
电位滴定法：滴定终点的确定方法（作图法及计算法）（掌握）；指示电极的选择（了解，至少要知道所选电极能指示滴定过程发生变化的离子）
一、单选题（本题共25小题）
1. 液接电位的产生是由于（）
A. 两种溶液接触之前带电荷
B. 两种溶液中离子迁移速率不同所导致
C. 电极电位对溶液作用的结果
D. 溶液表面张力不同所致
2. 正确的饱和甘汞电极半电池的组成为（）
A. Hg Hg2Cl2（1 mol L-1）KCl（饱和）
B. Hg Hg2Cl2（固体）KCl（饱和）
&
C. Hg Hg2Cl2（固体）HCl（1mol L-1）
D. Hg HgCl2（固体）KCl（饱和）
3. 甘汞参比电极的电极电位随KCl溶液浓度的增加而产生什么变化（）
A. 增加
B. 减小
C. 不变
D. 两者无直接关系
4. 用AgCl晶体膜离子选择电极测定Cl-时，若以饱和甘汞电极作为参比电极，应选用的盐桥为（）
A. KNO 3
B. KCl
C. KBr
D. KI
5. 离子选择电极产生膜电位，是由于（ ）
A. 扩散电位的形成
B. Donan 电位的形成
C. 扩散电位和Donan 电位的形成
D. 氧化还原反应 6. 离子选择电极中通常采用的内参比电极是（ ）
A. Ag 电极
B. Ag/AgCl 电极
C. 饱和甘汞电极
D. AgCl 电极 )
7. 用铜离子选择性电极测定含有铜离子的氨性溶液，能引起电极响应的是（ ）
A. +2Cu
B. ()+23NH Cu
C. ()+223NH Cu
D. 与溶液pH 有关
8. pH 电极的膜电位产生是由于测定时，溶液中的（ ）
A. 试液中的H +穿过了玻璃膜
B. 试液中的Na +与水化玻璃膜上的H +交换作用
C. 试液中的电子穿过了玻璃膜
D. 试液中的H +与水化玻璃膜上的H +交换作用 9. pH 电极在使用之前需要在去离子水中浸泡24 h ，其主要目的是（ ）
A. 彻底清除电极表面的杂质离子
B. 形成水化层，使不对称电位稳定
C. 消除液接电位
D. 消除不对称电位
10. pH 玻璃电极产生的不对称电位来源于（ ）
A. 内外玻璃膜表面特性不同
B. 内外溶液中H +浓度不同 【
C. 内外溶液的H +活度系数不同
D. 内外参比电极不一样 11. 在实际测定溶液 pH 时都用标准缓冲溶液来校正电极，其目的是消除（ ）
A. 不对称电位
B. 液接电位
C. 不对称电位和液接电位
D. 温度影响
12. 晶体膜离子选择性电极的检出限主要取决于（ ）
A ．响应离子在溶液中的迁移速度
B. 膜物质在水中的溶解度
C. 响应离子的活度系数
D. 晶体膜的厚度
13. 晶体膜电极的选择性取主要决于（ ）
A. 被测离子与共存离子的迁移速度
B. 被测离子与共存离子的电荷数
C. 共存离子在电极上参与响应的敏感程度
D. 共存离子与晶体膜中的晶格离子形成微溶盐或络合物的稳定性
/
14. 活动载体膜电极的敏感膜为（ ）
A. 固态的无机化合物
B. 晶体膜
C. 固态的有机化合物
D. 液态的有机化合物
15. 活动载体膜离子选择性电极的检出限主要取决于（ ）
A. 响应离子在溶液中的迁移速度
B. 膜电阻
C. 膜的厚度
D. 响应离子与载体生成的缔合物或络合物在水中的溶解度
16. 二氧化碳气敏电极是以 mol L -1 碳酸氢钠作为中介溶液，指示电极可以选择（ ）
A. SCE
B. pH玻璃电极
C. 中性载体膜钠电极
D. 铂电极
17. 关于离子选择性电极的响应时间，不正确的说法是（）
A. 浓试样比稀试样长
B. 光滑的电极表面与较薄的膜相会缩短响应时间
C. 共存离子对响应时间有影响
D. 一定范围内升高温度会缩短响应时间
》
18. 离子选择性电极在使用时，每次测量前都要将其电位值清洗至一定的值，即固定电极的预处理条件，这样做的目的是（）
A. 避免存贮效应（迟滞效应或记忆效应）
B. 清洗电极
C. 消除电位不稳定性
D. 提高灵敏度
19. 用离子选择性电极进行测定时，需要用磁力搅拌器搅拌溶液，这是因为（）
A. 减小浓差极化
B. 加快响应速度
C. 使电极表面保持干净
D. 降低电池内阻
20. 离子选择性电极的选择性系数可用于（）
A. 估计电极的检出限
B. 估计共存离子的干扰程度
C. 校正方法误差
D. 估计电极的线性响应范围
21. 电位分析法主要用于低价离子测定的主要原因是（）
A. 相对高价离子，低价离子电极易制作
B. 高价离子电极未研制出来
：
C. 能斯特方程对高价离子不适用
D. 测定高价离子的灵敏度低、准确度差
22. 用玻璃电极测定溶液pH值时，通常采用的定量分析方法为（）
A. 校正曲线法
B. 直接比较法
C. 一次加入标准法
D. 内标法
23. 用离子选择电极标准加入法进行定量分析时，对加入标准溶液的要求为（）
A. 加入体积大，溶液浓度高
B. 加入体积小，溶液浓度低
C. 加入体积大，溶液浓度低
D. 加入体积小，溶液浓度高
24. 对于电位滴定法，下面哪种说法是错误的（）
A. 在酸碱滴定中，常用pH玻璃电极为指示电极，饱和甘汞电极为参比电极
B. 弱酸、弱碱以及多元酸（碱）不能用电位滴定法测定
C. 电位滴定法具有灵敏度高、准确度高、应用范围广等特点
(
D. 在酸碱滴定中，应用电位法指示滴定终点比用指示剂法指示终点的灵敏度高得多
25. 下列说法错误的是（）
A. 电位滴定是通过测量滴定过程中电池电动势的变化来确定滴定终点
B. 滴定终点位于滴定曲线（E-V曲线）斜率最小处
C. 电位滴定中，在化学计量点附近应该每加入 mL滴定剂就测量一次电动势
D. 除非要研究整个滴定过程，一般电位滴定只需准确测量和记录化学计量点前后1 2 mL的电动势变化即可
二、填空题（共14小题，31个空）
1. 在一化学电池中发生了以下电极反应：Zn e 2Zn 2=++，+=-2Cu e 2Cu ，且两个半电池以盐桥隔开，请写出该电池表达式：___________________________________________；判断该化学电池的类型____________（原电池or 电解池）；盐桥在该电池中的作用是_________________________，对构成盐桥的电解质的基本要求是_______________________________________________________。
2. 电化学分析中保持电位在一定范围内恒定的电极称为____________________________________；通常采用的该电极有___________________________________________________________________。 /
3. IUPAC 规定，某电极与标准氢电极构成原电池时若发生还原反应，则该电极电动势符号为_______。
4. 玻璃膜电极在测定溶液pH 时存在“酸差”和“碱差”现象，当测定pH<1的溶液时，测定值____实际值；当测定pH>13的溶液时，测定值____实际值。（填“大于”、“等于”、“小于”）
5. 玻璃电极的膜电位与试液中pH 的关系的数学表达式为___________________________________。
6. F -电极的敏感膜是由掺杂了EuF 2 的LaF 3单晶切片构成，其中掺杂了EuF 2的原因是： _________ __________________________________；F -电极的内参比液组成为：___________________________；使用该电极测定试液中F -浓度时通常需总离子强度调节剂，其常见组成为：KNO 3+NaAc-HAc+柠檬酸钾，其中KNO 3作用为：__________________；柠檬酸钾的作用为：___________________________；NaAc-HAc 作用调节pH 在___________，其原因是_________________________________________。
7. 电池组成为()SCE x H =α+玻璃电极，25C 下测定的缓冲溶液，电池的电动势为 V ，当缓冲溶液由未知液代替时，电池的电动势为 V ，则该溶液的pH 为____________________。
8. 当Ag 电极与由 mL mol L -1 KBr 和 mL mol L -1AgNO 3混合而得的溶液接触时电极电位为
________________。（已知：V 76.0Ag /Ag =?θ+）
9. 某钙离子选择性电极的选择系数0016.0K Na ,ca 2=++，测定浓度为10-4 mol L -1的Ca 2+试样，若
该试样中含 mol L -1的NaCl ，则Na +引起的相对误差为多大______________________________；如希望测定误差在2%以内，则NaCl 的浓度不能大于_______________________________________。
10. 若电位法测量电位的误差为 mV ，则测定一价阳离子浓度时相对误差是__________________。
11. 电位滴定法中，以下情况应选择何种指示电极
a. 氟离子滴定铝离子：_____________________；
b. NaOH 滴定H 2C 2O 4：______________________； '
c. 银离子滴定S 2-： ______________________ ；
d. Ce 4+溶液滴定Fe 2+：_______________________。
三、计算题
请掌握作业及课件上的例题
参考答案 一、单选题
题号 1 2 "
3
4 5 6 7 8 9 10 答案 B
：
B
B A
C B A
D B A 题号 ）
11
12 13 14 15 16 17 18 19 20
（
答案
C B
D D D B A A B
（ B 题号 21 22 23 24 25
[
答案 D B D B B
。
部分题解：（大部分都是基本概念，没有解释的必要）
4. 此处的盐桥是指在饱和甘汞电极基础上所加的，与之形成双盐桥参比电极，以消除饱和甘汞电极内充液（KCl ）渗出的Cl -对测定的影响。
17. 稀的试样响应时间不一定比浓试样快，这与传质速率有关
21. 条件相当时，随所测离子电荷增加，电位法的误差增大，灵敏度减小（均有对应公式）
22. pH 的测定属于比较法，仅用一个（或两个）标准溶液进行校正
二、填空题
1. Cu Cu 2+（Cu2+）Zn 2+（Zn2+）Zn ；电解池；即避免了两个半电池中电解质溶液的接触，又将液接电位降低到最小限度；正、负离子的迁移速率大致相等且可达到较高浓度并不与半电池中溶液发生化学反应；
2. 参比电极；AgCl/Ag 和Hg 2Cl 2/Hg ；
3. 正；
4. 大于，小于；
5. 待测液玻璃膜pH 059.0K -=?（不用写成F 了，麻烦）
6. 形成较多空的F -点阵，降低晶体膜的电阻（增大导电性）；NaF+NaCl ；控制总离子强度；掩蔽干扰的阳离子；5-7；pH 过低，会形成HF 或HF 2-，降低F -的活度，pH 过高，OH -会与晶体膜作用释放F -；
7. ；8. ；9. 12.9%； mol L -1；10. 2%；11. 金属Al 电极（或F -电极）；玻璃膜（pH ）电极；金属Ag 电极（或S 2-电极）；金属Pt 电极
部分题解：
7. 注意电池连接方式，题中SCE 为正极，pH 电极为负极，因此电池的电动势为：
059
.0E E pH pH pH 059.0K E pH 059.0K E s x s x x x s s -+=?+=+= 8. 先计算一下Ag +和Br -哪个过量，然后在计算电极电位，题目中Ag +过量，因此电极电势：
[]V 66.025
202505.02010.0lg 059.076.0Ag lg 059.0Ag /Ag Ag /Ag =+?-?+=+?=?+θ++ 9. 直接套公式：
9.12%100108.215.00016.0%E 4
1
/2=???=- []14L mol 059.00016
.0%2108.2Na --+?=??≤ 10. 直接套公式：
%2%1005.019.3%E =???=
第十三章 沉淀溶解平衡与沉淀滴定 学习指导 1、掌握溶度积的概念、溶度积与溶解度的换算； 2、了解影响沉淀溶解平衡的因素，学会利用溶度积规则判断沉淀的生成及溶解； 3、掌握摩尔法的基本原理、滴定条件及主要应用； 4、了解重量分析法的基本原理。 §13-1 沉淀溶解平衡 电解质按其溶解度的大小，可分为易溶电解质和难溶 (微溶)电解质两大类。一般把溶解度小于20.01/100g gH O 的电解质称为难溶电解质。电解质溶解后，电解质晶格表面上的离子会脱离表面而进入溶液中，成为水合离子，称为溶解；同时，溶液中的离子会相互结合成分子回到晶格表面，称为沉淀。当二者的速度相等时，则达到平衡，称为沉淀-溶解平衡。沉淀─溶解平衡是多相离子的动态平衡，υ溶解 =υ沉淀。 一、溶解度 在一定的温度下，某溶质在一定量的溶剂中溶解达平衡时溶解的量称为溶解度。对于微溶化合物，也有溶解，难溶物质通常用“ s ”表示溶解度。表示达到平衡时每升溶液中溶质B 的物质的量。单位mol L -1 。 微溶物在水中的溶解和电离是分步进行的： MA(s) MA(aq ，s 0) M ++ A –
式中s 0 是在一定的温度下MA 的溶解度。 aq ─表示以水做溶剂的溶液（即水溶液） 在一定的温度下 s ○为一常数，称为该物质的固有溶解度或分子溶解度（单位： 1mol L -?） 。s 0一般在10-6~10-9 1mol L -?之间。如AgCl 在纯水中的溶解度： s = s 0 + s (电离) = s 0+[Ag +] = s 0 +[Cl -] 由于溶解度极小，s 0 通常也很小，所以： s = [Ag + ] =[Cl -] 又如HgCl 2的溶解度： 2202[][][][]s Hg HgCl HgCl Hg s +++=++≈+ 二、溶度积 若微溶化合物MA 在水中除简单的水合离子外，其它存在形式忽略不计， 则 MA (s) MA (aq) M ++A - a(M +)·a(A -)=K ap K ap 称为该微溶化合物的活度积常数，简称活度积。 例如氯化银虽然是难溶物，如果把它的晶体放入水中，或多或少仍有所溶解，可表示为： ()AgCl s Ag Cl +-+溶解 沉淀 标准平衡常数表达式为： ()()()'()'()SP c Ag c Cl K AgCl c Ag c Cl c c θ θθ+-+-=?=? SP K θ称为该微溶化合物的溶度积常数，简称为溶度积。 溶度积与活度积的关系可表示为： a(M +)·a(A -) = γM + [M +]·γA -[A -] = γM + γA – K sp = K ap 溶度积常数仅使用于难溶电解质的饱和溶液，对中等或易溶电解质不适用。溶度积常数可以用实验方法测定。一些难溶电解质的溶度积常数见附录。
第一章定量分析概论 思考题 1、为了探讨某江河地段底泥中工业污染物的聚集情况，某单位于不同地段采集足够量的原始平均试样，混匀后，取部分试样送交分析部门。分析人员称取一定量试样，经处理后，用不同方法测定其中有害化学成分的含量。试问这样做对不对？为什么？ 答：不对。应将原始试样全部送交分析部门，再由分析人员对原始试样采用四分法进行缩分，依据经验公式取样，再分解、测定等。 2、镍币中含有少量铜、银。欲测定其中铜、银的含量，有人将镍币的表层擦洁后，直接用稀HNO3溶解部分镍币制备试液。根据称量镍币在溶解前后的质量差，确定试样的质量。然后用不同的方法测定试液中铜、银的含量。试问这样做对不对？为什么？ 答：不对。应将镍币全部溶解，因为镍币中铜银分布不一定均匀，这样做取样无代表性。 3、怎样溶解下列试样：锡青铜、高钨钢、纯铝、镍币、玻璃 答：锡青铜：HNO3 ；高钨钢：H3PO4；纯铝：HCl；镍币：HNO3 ；玻璃：HF。 4、下列试样宜采用什么熔剂和坩埚进行熔融：铬铁矿、金红石、锡石、陶瓷 答：铬铁矿：Na2O2熔剂，铁、银、刚玉坩埚 金红石：酸性熔剂，石英或铂坩埚 锡石：酸性熔剂，石英或铂坩埚 陶瓷：碱性熔剂，铁、银、刚玉坩埚 5、欲测定锌合金中Fe、Ni、Mg的含量，应采用什么溶剂溶解试样？ 答：用NaOH溶解试样，Fe，Ni，Mg形成氢氧化物沉淀，与Zn基体分离。 6、欲测定硅酸盐中SiO2的含量；硅酸盐中Fe，Al，Ca，Mg，Ti的含量。应分别选择什么方法分解试样？ 答：测硅酸盐中SiO2的含量时采用碱熔法，用KOH熔融，是硅酸盐中的硅转化为可溶性的K2SiO3，再用容量法测定：测定硅酸盐中Fe，Al，Ca，Mg，Ti的含量时，用HF酸溶解试样，使Si以SiF4的形式溢出，再测试液中Fe，Al，Ca，Mg，Ti的含量。 7、分解物及试样和有机试样的主要区别有哪些？ 答：分解无机试样和有机试样的主要区别在于：无机试样的分解时将待测物转化为离子，而有机试样的分解主要是破坏有机物，将其中的卤素，硫，磷及金属元素等元素转化为离子。 8、误差的正确定义是（选择一个正确答案）（C） a、某一测量使与其算术平均值之差 b、含有误差之值与真值之差 c、测量值与其真值之差 d、错误值与其真值之差
绪论 一、选择题 B1按任务分类的分析方法为 A．无机分析与有机分析 B.定性分析、定量分析和结构分析 C．常量分析与微量分析 D.化学分析与仪器分析 E、重量分析与滴定分析 B2、在半微量分析中对固体物质称样量范围的要求是 A．0.1-1g B.0.01-0.1g C.0.001-0.01g D.0.00001-0.0001g E.1g以上 C3、酸碱滴定法是属于 A.重量分析 B.电化学分析 C.化学分析 D.光学分析 E.色谱分析 A4、鉴定物质的化学组成是属于 A.定性分析 B.定量分析 C.结构分析 D.化学分析 E.仪器分析 E5、在定性分析化学中一般采用 A.仪器分析 B.化学分析 C.常量分析 D.微量分析 E.半微量分析 DE6、下列分析方法按对象分类的是 A.结构分析 B.化学分析 C.仪器分析 D.无机分析 E.有机分析 BC7、下列分析方法为经典分析法的是 A.光学分析 B.重量分析 C.滴定分析 D.色谱分析 E.电化学分析 DE8、下列属于光谱分析的是 A.色谱法 B.电位法 C.永停滴定法 D.红外分光光度法 E.核磁共振波谱法 ABC9、按待测组分含量分类的方法是 A.常量组分分析 B.微量组分分析 C.痕量组分分析 D.常量分析 E.微量分析 ABC20、仪器分析法的特点是 A.准确 B.灵敏 C.快速 D.价廉 E.适合于常量分析 二、是非题 x1、分析化学的任务是测定各组分的含量。 x 2、定量分析就是重量分析。 √3、“主/常量”是表示用常量样品分析主成分。 x 4、测定常量组分，必须采用滴定分析。 x 5、随着科学技术的发展，仪器分析将完全取代化学分析。 分析天平 一、选择题 A1、用半机械加码电光天平称得空称量瓶重为12.0783g，指数盘外围的读数为 A.0mg B.7mg C.8mg D.3mg E.2mg E2、用电光天平称得某样品重14.5827g，光幕上的读数为 A.5mg B.5.8mg C.2mg D.27mg E.2.7mg D3、用万分之一天平称量一物品，下列数据记录正确的是 A.18.032g B.18.03235g C.18.03230g D.18.0324g E.18.03g C4、用电光天平称量某样品时，用了2g和5g的砝码各一个，指数盘上的读数是560mg，光幕标尺上的读数是 0.4mg，则此样品的质量为 A.7.56004g B.7.0456g C.7.5604g D.7.5640g E.7.4560g A5、分析天平的灵敏度应为增加1mg质量使光幕上微分标尺移动 A.10小格 B.1小格 C.100小格 D.0.1小格 E.2-4小格 B6、用直接法称量某样品质量时，若称量前微分标尺的零点停在光幕标线左边，并相差2小格，在此状态下称得该样品的质量为15.2772g，则该样品的真实质量为 A.15.2772g B.15.2770g C.15.2774g D.15.2752g E.15.2792g
仪器分析试题库
1、在测定20%C 2H 5OH 粘度的实验中，下列说法不正确的是 A ．该实验需在恒温槽内进行是因为液体的粘度与温度关系很大 B ．液体的粘度是指液体的一部分对液体的另一部分流动时表现出来的阻力 C ．测定时必须使用同一支粘度计 D ．粘度计内待测液体的量可以随意加入 2、测定粘度时，粘度计在恒温槽内固定时要注意 A ．保持垂直 B ．保持水平 C ．紧靠恒温槽内壁 D ．可任意放置 3、在测定醋酸溶液的电导率时，使用的电极是 A ．玻璃电极 B ．甘汞电极 C ．铂黑电极 D ．光亮电极 4、在测定醋酸溶液的电导率时，测量频率需调到( ) A ．低周档 B ．高周档 C ．×102档 D ．×103 档 5、在电动势的测定中，检流计主要用来检测( ) A ．电桥两端电压 B ．流过电桥的电流大小 C ．电流对消是否完全 D ．电压对消是否完全 6、在电动势的测定中盐桥的主要作用是( ) A ．减小液体的接界电势 B ．增加液体的接界电势 C ．减小液体的不对称电势 D ．增加液体的不对称电势 7、在测量电池电动势的实验中，下列说法不正确的是( ) A ．可逆电池的电动势不能直接用指针式伏特计来测量 B ．在铜—锌电池中，铜为正极 C ．在甘汞—锌电池中，锌为负极 D ．在甘汞—铜电池中，甘汞为正极 8、在H 2O 2分解反应动力学方程式的建立实验中，如果以()t V V -∞lg 对t 作图得一直线则 ( ) A ．无法验证是几级反应 B ．可验证是一级反应 C ．可验证是二级反应 D ．可验证是三级反应 9、在摩尔气体常数的测定中，所用锌片( ) A ．称量后必须用砂纸擦去表面氧化膜 B ．称量前必须用砂纸擦去表面氧化膜 C ．称量后必须用纸擦净表面 D ．称量前必须用纸擦净表面 10、在摩尔气体常数的测定中，量气管液面下降的同时，下移水平管，保持水平管水面大致与量气管水面在同一水平位置，主要是为了 ( ) A ．防止压力的增大造成漏气
第1章绪论 【思考题】 1、简述分析化学的任务？ 2、分析化学怎么分类？ 【参考答案】 1、答：（1）确定物质的化学组成——定性分析 （2） ---------------------------- 测量各组成的含量定量分析 （3）表征物质的化学结构、形态、能态——结构分析、形态分析、能态分析 （4）表征组成、含量、结构、形态、能态的动力学特征——动态分析 2、答：（1）根据分析的目的和任务分类：定性分析、定量分析、结构分析； （2）根据分析对象分类：无机分析、有机分析； （3）根据分析时依据物质性质分类：化学分析、仪器分析； （4）根据分析所需试样：常量分析、半微量分析、微量分析、超微量分析 （5）例行分析和仲裁分析 第2章常见离子的定性分析 【思考题】 1、为什么说要获得正确的分析结果，首先应该创造有利于反应产物生成的反应条件？反应条件主要有哪些？ 2、什么叫选择性反应和专属反应？他们在实际应用中有何重要意义？在鉴定离了时，怎样避免共存离了的干扰？ 3、什么叫空白试验和对照试验？它们在分析试验中有何重要意义？ 4、分别用一种试剂，将下列每一组物质中的两种化合物分开： （1）PbSO4和BaSC>4 （2） Al（OH）3和Zn（OH）2（3） Bi （OH） 3和Cd （OH）2（4） PbS 和ZnS （5） CuS 和HgS （6） BaCrO4和SrCrO4 5、试用6种溶剂，将下六种固体从混合溶液中逐一溶解，每种溶剂只溶解一种物质，并说明溶解次序。BaCO4, AgCl、KNO3、SnS2、CuS、PbSO4 6、在系统分析中，鉴定NH4\ Fe2\ Fe3+时，为什么要取原试液直接鉴定？鉴定CC^-时为什
- 242O C 电位法及永停滴定法 1．在25℃，将pH 玻璃电极与饱和甘汞电极浸入pH=6.87的标准缓冲溶液中，测得电动势为0.386V ；测定另一未知试液时，测得电动势为0.508V 。计算未知试液的pH 。 94.8059 .0386 .0508.06.87 059.0=-+=-+ =S X S X E E pH pH 2. 若K H+,Na+=1×10-15，这意味着提供相同电位时，溶液中允许Na +浓度是H +浓度的多少倍？若Na +浓度为1.0 mol/L 时，pH=1 3.00的溶液所引起的相对误差是多少？ （1）K H+,Na+=1×10-15时，意味着干扰离子Na +的活度比被测离子H +的活度高1×1015倍时，两者才产生相同的电位。 （2）%0.110 .10016.0101%100%13 15=??=??=?--x n n Y Y X a a K C C Y X ， 3．某钙离子选择电极的选择系数K Ca2+,Na+=0.0016，测定溶液中Ca 2+离子的浓度，测得浓度值为 2.8×10-4mol/L ，若溶液中存在有0.15mol/L 的NaCI ，计算：①由于NaCl 的存在，产生的相对误差是多少?②若要使相对误差减少到2％以下，NaCl 的浓度不能大于多少? ()%89.12%100108.215.00016.0%100%4 1 /2=???= ??=?-x n Y Y X a a K C C Y X ， 若要使相对误差减少到2％以下，则 ()%100108.20016.0%100%24 1 /2???= ??>-x x n n Y Y X C a a K Y X ， 解得NaCl 的浓度不能大于0.059mol/L 4．用下列电池按直接电位法测定草酸根离子浓度。 Ag │AgCl （固）│KCl （饱和┊┊ （未知浓度）│Ag 2C 2O 4（固）│Ag （1）推导出pC 2O 4与电池电动势之间的关系式（Ag 2C 2O 4的溶度积K sp =2.95×10－ 11） （2）若将一未知浓度的草酸钠溶液置入此电解池，在25℃测得电池电动势为0.402V ，Ag-AgCl 电极为负极。计算未知溶液的pC 2O 4值。 （已知AgCl/Ag ?= + 0.1990V ，Ag /Ag +?＝＋0.7995V ） 4 24211////2059 .04889.02059 .0)1095.2lg(2059.07995.0lg 2059.0lg 2059.0lg 059.0lg 059.024 224 24 22O pC O pC K K O C sp Ag Ag O C sp Ag Ag Ag Ag Ag Ag O C Ag +=+?+=-+=+=+=--+- +++α?α?α??θθ θθ 4 242////2 059 .02899.01990.02059.04889.0lg 059.0422O pC O pC E Ag Ag Ag Ag Ag Ag Ag Ag O C Ag +=-+=-+=-=++++?α???θ 80 .32 059 .02899.0402.04242=+=O pC O pC
仪 器 分 析试题库
1、在测定20%C 2H 5 OH粘度的实验中，下列说法不正确的是 A．该实验需在恒温槽内进行是因为液体的粘度与温度关系很大 B．液体的粘度是指液体的一部分对液体的另一部分流动时表现出来的阻力C．测定时必须使用同一支粘度计 D．粘度计内待测液体的量可以随意加入 2、测定粘度时，粘度计在恒温槽内固定时要注意 A．保持垂直 B．保持水平 C．紧靠恒温槽内壁 D．可任意放置 3、在测定醋酸溶液的电导率时，使用的电极是 A．玻璃电极 B．甘汞电极 C．铂黑电极 D．光亮电极 4、在测定醋酸溶液的电导率时，测量频率需调到( ) A．低周档 B．高周档 C．×102档 D．×103档 5、在电动势的测定中，检流计主要用来检测( ) A．电桥两端电压 B．流过电桥的电流大小 C．电流对消是否完全 D．电压对消是否完全
6、在电动势的测定中盐桥的主要作用是( ) A．减小液体的接界电势 B．增加液体的接界电势 C．减小液体的不对称电势 D．增加液体的不对称电势 7、在测量电池电动势的实验中，下列说法不正确的是( ) A．可逆电池的电动势不能直接用指针式伏特计来测量 B．在铜—锌电池中，铜为正极 C．在甘汞—锌电池中，锌为负极 D．在甘汞—铜电池中，甘汞为正极 8、在H 2O 2 分解反应动力学方程式的建立实验中，如果以()t V V- ∞ lg对t作图得一直线则 ( ) A．无法验证是几级反应 B．可验证是一级反应 C．可验证是二级反应 D．可验证是三级反应 9、在摩尔气体常数的测定中，所用锌片( ) A．称量后必须用砂纸擦去表面氧化膜 B．称量前必须用砂纸擦去表面氧化膜 C．称量后必须用纸擦净表面 D．称量前必须用纸擦净表面 10、在摩尔气体常数的测定中，量气管液面下降的同时，下移水平管，保持水平管水面大致与量气管水面在同一水平位置，主要是为了 ( )
第二章误差及分析数据的统计处理 思考题答案 1 正确理解准确度和精密度，误差和偏差的概念。 答：准确度表示测定结果和真实值的接近程度，用误差表示。精密度表示测定值之间相互接近的程度，用偏差表示。误差表示测定结果与真实值之间的差值。偏差表示测定结果与平均值之间的差值，用来衡量分析结果的精密度，精密度是保证准确度的先决条件，在消除系统误差的前提下，精密度高准确度就高，精密度差，则测定结果不可靠。即准确度高，精密度一定好，精密度高，准确度不一定好。 2 下列情况分别引起什么误差？如果是系统误差，应如何消除？ （1）砝码被腐蚀；答：系统误差。校正或更换准确砝码。 （2）天平两臂不等长；答：系统误差。校正天平。 （3）容量瓶和吸管不配套；答：系统误差。进行校正或换用配套仪器。 （4）重量分析中杂质被共沉淀；答：系统误差。分离杂质；进行对照实验。 （5）天平称量时最后一位读数估计不准；答：随机误差。增加平行测定次数求平均值。 （6）以含量为99%的邻苯二甲酸氢钾作基准物标定碱溶液； 答：系统误差。做空白实验或提纯或换用分析试剂。 3 用标准偏差和算术平均偏差表示结果，哪一个更合理？ 答：标准偏差。因为标准偏差将单次测定的偏差平方后，能将较大的偏差显著地表现出来。 4 如何减少偶然误差？如何减少系统误差？
答：增加平行测定次数，进行数据处理可以减少偶然误差。通过对照实验、空白实验、校正仪器、提纯试剂等方法可消除系统误差。 5 某铁矿石中含铁39.16%，若甲分析结果为39.12%，39.15%，39.18%，乙分析得39.19%，39.24%，39.28%。试比较甲、乙两人分析结果的准确度和精密度。 答：通过误差和标准偏差计算可得出甲的准确度高，精密度好的结论。 x 1 = (39.12+39.15+39.18)÷3 =39.15(%) x 2 = (39.19＋39.24＋39.28) ÷3 = 39.24(%) E 1=39.15－39.16 =-0.01(%) E 2=39.24－39.16 = 0.08(%) %030.01/)(1)(222 1=-∑-∑=--∑=n n x x n x x s i %035.01/)(22 2=-∑-=∑n n x x s i 6 甲、乙两人同时分析同一矿物中的含硫量。每次取样3.5 g ，分析结果分别报告为 甲：0.042%，0.041% 乙：0.04199%，0.04201% 哪一份报告是合理的？为什么？ 答：甲的分析报告是合理的。因为题上给的有效数字是两位，回答也应该是两位。 第三章 滴定分析 思考题答案 1． 什么叫滴定分析？它的主要分析方法有哪些？ 答: 将已知准确浓度的标准溶液滴加到待测溶液中，直至所加溶液的物质的量与待测溶液的物质的量按化学计量关系恰好反应完全，达到化学计量点；再根据标准溶液的浓度和所消耗的体积，计算出待测物质含量的分析方法叫滴定分析。主要有酸碱滴定法、沉淀滴定法、配位滴定法和氧化还原滴定法。 2． 能用于滴定分析的化学反应必须符合哪些条件？ 答: 反应定量进行（＞99.9%）；反应速率快；能用比较简便的方法如指示剂确定滴定的终点。
仪器分析试题库 1． 在测定20%C 2H 5OH 粘度的实验中，下列说法不正确的是 A ．该实验需在恒温槽内进行是因为液体的粘度与温度关系很大 B ．液体的粘度是指液体的一部分对液体的另一部分流动时表现出来的阻力 C ．测定时必须使用同一支粘度计 D ．粘度计内待测液体的量可以随意加入 2． 测定粘度时，粘度计在恒温槽内固定时要注意 A ．保持垂直 B ．保持水平 C ．紧靠恒温槽内壁 D ．可任意放置 3． 在测定醋酸溶液的电导率时，使用的电极是 A ．玻璃电极 B ．甘汞电极 C ．铂黑电极 D ．光亮电极 4． 在测定醋酸溶液的电导率时，测量频率需调到 A ．低周档 B ．高周档 C ．×102档 D ．×103档 5． 在电动势的测定中，检流计主要用来检测 A ．电桥两端电压 B ．流过电桥的电流大小 C ．电流对消是否完全 D ．电压对消是否完全 6． 在电动势的测定中盐桥的主要作用是 A ．减小液体的接界电势 B ．增加液体的接界电势 C ．减小液体的不对称电势 D ．增加液体的不对称电势 7． 在测量电池电动势的实验中，下列说法不正确的是 A ．可逆电池的电动势不能直接用指针式伏特计来测量 B ．在铜—锌电池中，铜为正极 C ．在甘汞—锌电池中，锌为负极 D ．在甘汞—铜电池中，甘汞为正极 8． 在H 2O 2分解反应动力学方程式的建立实验中，如果以()t V V -∞lg 对t 作图得一直线则 A ．无法验证是几级反应 B ．可验证是一级反应 C ．可验证是二级反应 D ．可验证是三级反应 9． 在摩尔气体常数的测定中，所用锌片 A ．称量后必须用砂纸擦去表面氧化膜 B ．称量前必须用砂纸擦去表面氧化膜 C ．称量后必须用纸擦净表面 D ．称量前必须用纸擦净表面
复习题库 绪论 1、仪器分析法： （）2、以下哪些方法不属于电化学分析法。 A、荧光光谱法 B、电位法 C、库仑分析法 D、电解分析法（）3、以下哪些方法不属于光学分析法。 A、荧光光谱法 B、电位法 C、紫外-可见吸收光谱法 D、原子吸收法（）4、以下哪些方法不属于色谱分析法。 A、荧光广谱法 B、气相色谱法 C、液相色谱法 D、纸色谱法 5、简述玻璃器皿的洗涤方法和洗涤干净的标志。 6、简述分析天平的使用方法和注意事项。 第一章电位分析法 1、电化学分析法： 2、电位分析法： 3、参比电极：
4、指示电极： 5、pH实用定义： （）6、以下哪些方法不属于电化学分析法。 A、荧光光谱法 B、电位法 C、库仑分析法 D、电解分析法 （）7、在电位分析法，作为指示电极，其电极电位应与测量离子的活度。 A、符合能斯特方程式 B、成正比 C、与被测离子活度的对数成正比 D、无关 （）8、饱和甘汞电极的外玻璃管中装的是。 A、0.1mol/L KCl溶液 B、1mol/L KCl溶液 C、饱和KCl溶液 D、纯水 （）9、关于pH 玻璃电极膜电位的产生原因，下列说法正确的是。 A、氢离子在玻璃表面还原而传递电子 B、钠离子在玻璃膜中移动 C、氢离子穿透玻璃膜而使膜内外氢离子产生浓度差 D、氢离子在玻璃膜表面进行离子交换和扩散的结果
（）10、下列不是直接电位法中常用的pH标准缓冲溶液。A、pH=4.02 B、pH=6.86 C、pH=7.00 D、pH=9.18 （）11、实验室常用的pH＝6.86（25℃）的标准缓冲溶液为。 A、0.1 mol/L 乙酸钠+ 0.1 mol/L 乙酸 B、0.025 mol/L 邻苯二甲酸氢钾 C、0.1 mol/L 氢氧化钠 D、0.025 mol/L 磷酸二氢钾和磷酸氢二钠（）12、pH复合电极的参比电极是。 A、饱和甘汞电极 B、银－氯化银电极 C、铂电极 D、银电极 （）13、经常不用的pH复合电极在使用前应活化。 A、20min B、30min C、12h D、8h （）14、pH复合电极在使用前应用下列哪种溶液活化。 A、纯水 B、饱和KCl 溶液 C、0.1mol/L KCl 溶液 D、0.1mol/LHCl溶液 （）15、已知待测水样的pH大约为5左右，定位溶液最好选。 A、pH4 和pH7 B、pH2 和pH7 C、pH7 和pH9 D、pH4 和pH9
第二章 误差及分析数据的统计处理 思考题答案 1 正确理解准确度和精密度，误差和偏差的概念。 答：准确度表示测定结果和真实值的接近程度，用误差表示。精密度表示测定值之间相互接近的程度，用偏差表示。误差表示测定结果与真实值之间的差值。偏差表示测定结果与平均值之间的差值，用来衡量分析结果的精密度，精密度是保证准确度的先决条件，在消除系统误差的前提下，精密度高准确度就高，精密度差，则测定结果不可靠。即准确度高，精密度一定好，精密度高，准确度不一定好。 2 下列情况分别引起什么误差如果是系统误差，应如何消除 （1）砝码被腐蚀； 答：系统误差。校正或更换准确砝码。 （2）天平两臂不等长； 答：系统误差。校正天平。 （3）容量瓶和吸管不配套； 答：系统误差。进行校正或换用配套仪器。 （4）重量分析中杂质被共沉淀； 答：系统误差。分离杂质；进行对照实验。 （5）天平称量时最后一位读数估计不准；答：随机误差。增加平行测定次数求平均值。 （6）以含量为99%的邻苯二甲酸氢钾作基准物标定碱溶液； 答：系统误差。做空白实验或提纯或换用分析试剂。 3 用标准偏差和算术平均偏差表示结果，哪一个更合理 答：标准偏差。因为标准偏差将单次测定的偏差平方后，能将较大的偏差显著地表现出来。 4 如何减少偶然误差如何减少系统误差 答：增加平行测定次数，进行数据处理可以减少偶然误差。通过对照实验、空白实验、校正仪器、提纯试剂等方法可消除系统误差。 5 某铁矿石中含铁%，若甲分析结果为%，%，%，乙分析得%，%，%。试比较甲、乙两人分析结果的准确度和精密度。 答：通过误差和标准偏差计算可得出甲的准确度高，精密度好的结论。 x 1 = ++÷3 =(%) x 2 = ＋＋ ÷3 = (%) E 1=－ =(%) E 2=－ = (%) %030.01/)(1)(222 1=-∑-∑=--∑=n n x x n x x s i %035.01/)(222=-∑-=∑n n x x s i 6 甲、乙两人同时分析同一矿物中的含硫量。每次取样 g ，分析结果分别报告为 甲：%，% 乙：%，% 哪一份报告是合理的为什么 答：甲的分析报告是合理的。因为题上给的有效数字是两位，回答也应该是两位。 第三章 滴定分析 思考题答案 1． 什么叫滴定分析它的主要分析方法有哪些 答: 将已知准确浓度的标准溶液滴加到待测溶液中，直至所加溶液的物质的量与待测溶液的物质的量按化学计量关系恰好反应完全，达到化学计量点；再根据标准溶液的浓度和所消耗的体积，计算出待
分析化学题库 第一、二章绪论、误差 一、判断题： 1．按照测定原理，分析化学常分为化学分析和仪器分析两大类。(√) 2．分析化学的任务包括定性分析、定量分析、结构分析和形态分析。（×） 3．用高锰酸钾法测定双氧水中过氧化氢的含量是属于滴定分析。(√) 4．偶然误差是定量分析中误差的主要来源，它影响分析结果的精密度。(√) 5．只要是可疑值（或逸出值）一定要舍去。（×） 6．被分析的物质称为样品，与样品发生化学反应的物质称为试剂，以化学反 应为基础的分析方法称为化学分析法。(√) 7、偏差是测量值与平均值之差。（×） 8、绝对误差是测量值与真实值之差。(√) 9、增加平行测定次数，可以减少系统误差。（×） 10、当偶然误差消除后，分析结果的精密度越高，准确度越高。（×） 11、在滴定分析中，测定结果的精密度越高，其准确度也越高。（×） 12、相对平均偏差、样本标准偏差、总体标准偏差都可用来表示测定值的分散程度。（×）13．增加测定次数可以提高分析结果的准确度。（×） 14．用20ml移液管移取NaOH溶液，体积数记为20ml。（×） 15．按照测定原理，分析化学常分为化学分析和仪器分析两大类。(√) 16．用酸碱滴定法测定醋酸的含量，属于化学分析。(√) 17．化学分析是分析化学的基础，仪器分析是分析化学发展的方向。(√) 18．在一定称量范围内，被称样品的质量越大，称量的相对误差就越小。(√) 19．滴定管的初读数必须是“0.00ml”。（×） 20．测定0.8ml样品溶液的含量，属于常量分析。（×） 21．测定值与真实值相接近的程度称为准确度。(√) 二、填空题 1.配制用的蒸馏水中含有少量被测组分，此情况属于系统误差。 2．用50ml移液管移取NaOH溶液，体积数记为50.00ml。 3.称量太慢，使试样吸湿，此情况属于系统误差。 4、偶然误差出现的规律服从正态分布。 5、在消除系统误差后，所得总体平均值μ可视为真值。 6.使用的砝码未经校正，此情况属于系统误差。 7．在称准到0.1mg的分析天平上，称得0.35gK2Cr2O7，应记为0.3500g。 8．用20ml移液管移取NaOH溶液，体积数记为20.00ml。 9、如果要求分析结果达到0.1%的准确度，滴定管读数误差为±0.01ml，故滴定时消耗滴定剂的体积应控制在20.00ml以上。 -6 10、3.50×10 、pKa=4.12的有效数字位数分别是三位、两位。 11、正态分布曲线反映出随机误差的规律性。 - 4 的有效数字位数分别是四位、三位。 12、0.05020、2.30×10
仪器分析练习题及答案 第2章气相色谱分析 一．选择题 1.在气相色谱分析中, 用于定性分析的参数是( ) A 保留值 B 峰面积 C 分离度 D 半峰宽 2. 在气相色谱分析中, 用于定量分析的参数是( ) A 保留时间 B 保留体积 C 半峰宽 D 峰面积 3. 使用热导池检测器时, 应选用下列哪种气体作载气, 其效果最好？( ) A H2 B He C Ar D N2 4. 热导池检测器是一种( ) A 浓度型检测器 B 质量型检测器 C 只对含碳、氢的有机化合物有响应的检测器 D 只对含硫、磷化合物有响应的检测器 5. 使用氢火焰离子化检测器, 选用下列哪种气体作载气最合适？( ) A H2 B He C Ar D N2 6、色谱法分离混合物的可能性决定于试样混合物在固定相中（）的差别。 A. 沸点差， B. 温度差， C. 吸光度， D. 分配系数。 7、选择固定液时，一般根据（）原则。 A. 沸点高低， B. 熔点高低， C. 相似相溶， D. 化学稳定性。 8、相对保留值是指某组分2与某组分1的（）。 A. 调整保留值之比， B. 死时间之比， C. 保留时间之比， D. 保留体积之比。 9、气相色谱定量分析时（）要求进样量特别准确。 A.内标法； B.外标法； C.面积归一法。 10、理论塔板数反映了（）。 A.分离度； B. 分配系数；C．保留值；D．柱的效能。 11、下列气相色谱仪的检测器中，属于质量型检测器的是（） A．热导池和氢焰离子化检测器； B．火焰光度和氢焰离子化检测器； C．热导池和电子捕获检测器；D．火焰光度和电子捕获检测器。 12、在气-液色谱中，为了改变色谱柱的选择性，主要可进行如下哪种（些）操作？（） A. 改变固定相的种类 B. 改变载气的种类和流速 C. 改变色谱柱的柱温 D. （A）、（B）和（C） 13、进行色谱分析时，进样时间过长会导致半峰宽（）。 A. 没有变化， B. 变宽， C. 变窄， D. 不成线性 14、在气液色谱中，色谱柱的使用上限温度取决于（） A.样品中沸点最高组分的沸点， B.样品中各组分沸点的平均值。 C.固定液的沸点。 D.固定液的最高使用温度 15、分配系数与下列哪些因素有关（） A.与温度有关； B.与柱压有关； C.与气液相体积有关； D.与组分、固定液的热力学性质有关。
《分析化学》第13章在线测试 剩余时间： 59:32 答题须知：1、本卷满分20分。 2、答完题后，请一定要单击下面的“交卷”按钮交卷，否则无法记录本试卷的成绩。 3、在交卷之前，不要刷新本网页，否则你的答题结果将会被清空。 第一题、单项选择题（每题1分，5道题共5分） 1、在离子交换色谱法中，下列措施中不能改变保留体积的是（） A 、选择交联度大的交换剂 B 、以二价金属盐溶液代替一价盐溶液作流动相 C 、降低流动相中盐的浓度 D 、改变流速 2、在其它实验条件不变的情况下，若柱长增加一倍，则理论塔板数（） A 、不变 B 、增加一倍 C 、增加二倍 D 、减小一倍 3、下列说法哪个是错误的（） A 、用纸色谱分离时，样品中极性小的组分Rf 值大 B 、用反相分配薄层时，样品中极性小的组分Rf 值大 C 、用凝胶色谱法分离，样品中相对分子质量小的组分先被洗下来 D 、用离子交换色谱时，样品中高价离子后被洗脱下 来 4、离子交换色谱法中，对选择性无影响的因素是（） A 、树脂的交联度 B 、树脂的再生过程 C 、样品离子的电荷 D 、流动相的pH 5、下列叙述错误的是（） A 、组分的极性越强，从溶液中被固定相吸附能力越 强 B 、物质的分子量越大，越有利于吸附 C 、流动相的极性越强，溶质越容易被固定相所吸附 D 、在薄层色谱中Rf 值在0－1之间
第二题、多项选择题（每题2分，5道题共10分） 1、在薄层色谱中，使两组分相对比移值发生变化的主要原因是（） A、改变薄层厚度 B、改变展开剂组成或配比 C、改变展开温度 D、改变固定相种类 2、在离子交换色谱法中，下列措施能改变保留体积的是（） A、选择交联度大的交换剂 B、以二价金属盐溶液代替一价金属盐溶液 C、降低流动相中盐的浓度 D、改变流速 3、下列叙述正确的是( ) A、流动相的极性越强,溶质越容易被固定相所吸附 B、物质的分子量越大,越有利于吸附 C、组分的极性越强,从溶液中被固定相吸附的能力越强 D、组分的极性越弱,从溶液中被固定相吸附的能力越强 4、下列色谱参数中,数值可能不在0-1之间的是( ) A、比移值Rf B、相对比移值Rr C、容量因子k D、分离度R 5、下列说法正确的是（） A、用纸色谱分离时，样品中极性小的组分Rf值大
仪器分析练习题 一、选择题 1．测量溶液pH值时所用的复合电极，“复合”的是( C) (A) 两个参比电极(B) 两个指示电极 (C) 一个参比电极和一个指示电极(D) 上述三种都有可能( ) 2．用K Br-,Cl-=5×10-4的Br-离子选择性电极测定含有100倍Cl-的溶液时，Cl-产生的干扰是（B） (A) 0.05%的相对误差(B) 5%的相对误差(C) 2%的相对误差(D)以上都不对 3．电位分析中，加入总离子强度调节缓冲液（TISAB）的作用是( D) (A) 消除活度系数影响(B)消除干扰离子影响(C) 调节溶液pH值(D) 以上都对 4．一有色溶液对某波长光的吸收遵守比尔定律。当选用2.0cm的比色皿时,测得透射比为T,若改用1.0cm 的吸收池,则透射比应为( D) (A) 2T(B) T/2 (C) T2(D) T1/2 5．有色配合物的摩尔吸光系数(ε)与下述各因素有关的是( C) (A) 比色皿厚度(B) 有色配合物的浓度 (C) 入射光的波长(D) 配合物的稳定性 6．符合朗伯-比尔定律的一有色溶液,当有色物质的浓度增加时,最大吸收波长和吸光度分别是( A) (A) 不变、增加(B) 不变、减少 (C) 增加、不变(D) 减少、不变 7．以下说法错误的是( A) (A) 摩尔吸光系数ε随浓度增大而增大(B) 吸光度A随浓度增大而增大 (C) 透射比T随浓度增大而减小(D) 透射比T随比色皿加厚而减小 8．能够反应色谱过程动力学问题和固定液的热力学性质的总指标为( D) (A) 塔板高度(B) 塔板数(C) 相对保留值(D) 分离度 9．下列说法错误的是( C) (A) 根据色谱峰的面积可进行定量测定 (B) 根据色谱峰的保留值可进行定性鉴定 (C) 根据色谱峰的个数可确定试样中的组分数 (D) 根据色谱峰的宽度可了解组分在柱中的运动情况 10．固定液选择的基本原则是( D) (A) “最大相似性”原则(B) “同离子效应”原则 (C) “拉平效应”原则(D) “相似相溶”原则 11．内标法定量的优点是( B) (A) 不需用校正因子(B) 定量结果受操作条件的影响较小 (C) 样品配制简单(D) 适合快速分析 12．可以提高热导检测器灵敏度的方法是( D) (A) 采用氮气做载气(B) 提高热导检测器温度 (C) 提高色谱柱温度(D) 提高桥电流 二、填空题 1．电位滴定时，用于判断终点的方法除了E-V曲线法之外，还可以是ΔE/ΔV-V,，Δ2E/ΔV2-V等。 2．pH玻璃电极的主要结构是外套管，内参比电极, 内部缓冲溶液（内参液），玻璃膜等。3．离子选择性电极膜电位的表达式为：φ=k±0.059/nlg a。 4．某显色剂R与金属离子M和N分别形成有色络合物MR和NR,在某一波长测得MR和NR的总吸光度A为0.630。已知在此波长下MR 的透射比为30%, 则NR的吸光度为__0.107_。 5．吸收光谱曲线的横坐标是λ，纵坐标是A；工作曲线的横坐标是c，纵坐标是A。 6．光度分析法中，引起偏离比尔定律的原因主要有非单色光和化学因素二方面。
安徽工程大学 适用轻化工程专业（染整方向） 一、选择题 1.所谓真空紫外区,所指的波长范围是() (1)200～400nm(2)400～800nm(3)1000nm(4)10～200nm 4.电子能级间隔越小,跃迁时吸收光子的() (1)能量越大(2)波长越长(3)波数越大(4)频率越高 9.下列化合物的1HNMR谱,各组峰全是单峰的是() (1)CH3-OOC-CH2CH3(2)(CH3)2CH-O-CH(CH3)2 11. (1) (3) 12. (1) 13. () (1)变大 15. (1)1 (3)2组峰 1.核 移值是以 4.在分子 型为 ? 1. 1. (?=0)。 4.－Ｎ－Ｃ＝Ｃ＜?→?*n→?*n→?*?→?* ?三、计算题 1.[答]根据WoodWard─Fieser规则计算 母体基214nm 环外双键×525 烷基取代×735 延长一个共轭双键30 _______________________ 304nm? 单选题2可见-紫外分光度法的适合检测波长范围是（）。 A400-760nmB200-400nmC200-760nmD200-1000nm 3某有色溶液在某一波长下用2cm吸收池测得其吸光度为0.750，若改用0.5cm和3cm吸收池，则吸光度各为（）。 A0.188/1.125B0.108/1.105 C0.088/1.025D0.180/1.120 4在分光光度法中，应用光的吸收定律进行定量分析，应采用的入射光为（）。 A白光B单色光C可见光D复合光 5入射光波长选择的原则是（）。 A吸收最大B干扰最小C吸收最大干扰最小D吸光系数最大 6如果样品比较复杂，相邻两峰间距离太近，保留值难以准确 信号显示 信号显示 信号显示 。 C检测器的线性范围D检测器体积的大小 60气相色谱标准试剂主要用于（）。 A定性和定量的标准B定性C定量D确定保留值 61在气液色谱中，色谱柱使用的上限温度取决于（）。 A试样中沸点最高组分的沸点；B试样中沸点最低的组分的沸点C固定液的沸点D固定液的最高使用温度 62在气液色谱固定相中担体的作用是（）。 A提供大的表面涂上固定液B吸附样品C分离样品D脱附样品63对气相色谱柱分离度影响最大的是（）。 A色谱柱柱温B载气的流速C柱子的长度D填料粒度的大小 64气相色谱分析中，用于定性分析的参数是（）。
第十三章电化学分析法 一、选择题 1. 下列( )不是玻璃电极的组成部分。 A．Ag-AgCl 电极 B．一定浓度的HCl 溶液 C．饱和KCl溶液 D ．玻璃管 2．测定溶液PH值时，所用的指示电极是： ( ) A．氢电极 B．铂电极 C．氢醌电极 D．玻璃电极 3．测定溶液PH时，所用的参比电极是： ( ) A．饱和甘汞电极 B．银-氯化银电极 C．玻璃电极 D．铂电极 4．在电位滴定中，以△E/△V为纵坐标，标准溶液的平均体积V为横坐标，绘制△E/△V~ V曲线, 滴定终点为：( ) A．曲线的最高点 B. 曲线的转折点 C．曲线的斜率为零时的点 D. △E/△V=0对应的 5．在电位法中离子选择性电极的电位应与待测离子的浓度（） A．成正比 B.的对数成正比 C．复合扩散电流公式 D. 符合能斯特方程式 6．玻璃电极使用前一定要在水中浸泡24h以上, 其目的是( ) A．清洗电极 B.活化电极C．校正电极 D.检查电极好坏 7．25℃时, 标准溶液与待测溶液的pH值变化一个单位,电池电动势的变化为( ) A．0.058V B.58V C．0.059V D.59V 8．pH玻璃电极膜电位的产生是因为( ) A．电子得失 B. H+穿过玻璃膜C．H+被还原 D. 溶液中H+和玻璃膜水合层中的H+的交换作用 9．在离子选择性电极分析法中，( )说法不正确。 A. 参比电极电位恒定不变 B.待测离子价数愈高，测定误差愈大 C.指示电极电位与待测离子浓度呈能斯特响应 D.电池电动势与待测离子浓度成线性关系。 10．电位滴定与容量滴定的根本区别在于（）。 A.滴定仪器不同 B.指示终点的方法不同
第二章 误差和分析数据处理 1、 指出下列各种误差是系统误差还是偶然误差？如果是系统误差，请区别方法误差、仪器 和试剂误差或操作误差，并给出它们的减免方法。 答：①砝码受腐蚀： 系统误差(仪器误差)；更换砝码。 ②天平的两臂不等长： 系统误差(仪器误差)；校正仪器。 ③容量瓶与移液管未经校准： 系统误差(仪器误差)；校正仪器。 ④在重量分析中，试样的非被测组分被共沉淀： 系统误差(方法误差)；修正方法，严格沉淀条件。 ⑤试剂含被测组分： 系统误差(试剂误差)；做空白实验。 ⑥试样在称量过程中吸潮： 系统误差；严格按操作规程操作；控制环境湿度。 ⑦化学计量点不在指示剂的变色范围内： 系统误差(方法误差)；另选指示剂。 ⑧读取滴定管读数时，最后一位数字估计不准： 偶然误差；严格按操作规程操作，增加测定次数。 ⑨在分光光度法测定中，波长指示器所示波长与实际波长不符： 系统误差(仪器误差)；校正仪器。 ⑩在HPLC 测定中，待测组分峰与相邻杂质峰部分重叠 系统误差(方法误差)；改进分析方法 11、两人测定同一标准试样，各得一组数据的偏差如下： ① 求两组数据的平均偏差和标准偏差； ② 为什么两组数据计算出的平均偏差相等，而标准偏差不等； ③ 哪组数据的精密度高？ 解：①n d d d d d 321n ++++= 0.241=d 0.242=d
1 2 i -∑= n d s 0.281=s 0.312=s ②标准偏差能突出大偏差。 ③第一组数据精密度高。 13、测定碳的相对原子质量所得数据：12.0080、12.0095、12.0099、12.0101、12.0102、12.0106、12.0111、12.0113、12.0118及12.0120。求算：①平均值；②标准偏差；③平均值的标准偏差；④平均值在99%置信水平的置信限。 解：①12.0104i =∑= n x x ②0.00121)(2 i =--∑= n x x s ③0.00038== n s s ④0.0012 0.000383.25 25.3t 92-2 0.01±=?±==±±=＝时，，查表置信限＝f n s t n s t x u 15、解：(本题不作要求) ，存在显著性差异。 得查表8,05.08,05.021R 2121 306.2 228 24649.34 64 60008 .04602 .04620.00008.00008.0%08.0 4602.0%02.46 4620.0%20.46t t t f t S S S S S x x >=-=-+==+?-= ========== 16、在用氯丁二烯氯化生产二氯丁二烯时，产品中总有少量的三氯丁二烯杂质存在。分析表明，杂质的平均含量为1.60%。改变反应条件进行试生产，取样测定，共取6次，测定杂质含量分别为：1.46%、1.62%、1.37%、1.71%、1.52%及1.40%。问改变反应条件后，产品中杂质百分含量与改变前相比，有明显差别吗？(α=0.05时) 解：