当前位置:文档之家› 北豆根片总生物碱的含量测定

北豆根片总生物碱的含量测定

实训二十八北豆根片总生物碱的含量测定

一、实训目的:

1.掌握酸碱滴定法的一般操作步骤和技能。

2.理解酸碱滴定法的测定原理

二、检验依据

北豆根片药品标准 [《中国药典》2005年版(一部)正文部分417页]

本品为北豆根中提取的总生物碱片。

【含量测定】取本品20片,精密称定,研细,精密称取适量(约相当于

总生物碱80mg)置具塞锥形瓶中,加乙酸乙酯25ml,振摇30分钟,滤过,用

乙酸乙酯10ml分三次洗涤容器及滤渣,洗液与滤液合并,置水浴上蒸干,加无

水乙醇10ml使溶解,精密加硫酸滴定液(0.01mol/L)25ml 与甲基红指示液2 滴,

用氢氧化钠滴定液(0.02mol/L) 滴定,即得。每1ml 的硫酸滴定液(0.01mol/L)相

当于6.248mg蝙蝠葛碱(C38H44N2O6)。

本品含生物碱以蝙蝠葛碱(C38H44N2O6)计,应为标示量的90.0%~110.0%。

【规格】 (1)15mg (2)30mg

三、测定原理

北豆根片中总生物碱在水中溶解度较小时,先将其溶解在一定量过量的酸

标准溶液中(硫酸滴定液),再用强碱滴定液(氢氧化钠滴定液)回滴剩余的酸,

即用反滴定法测其含量。

四、仪器与试剂:

分析天平(感量0.0001g)、具塞锥形瓶、蒸发皿、水浴锅、移液管(25ml)、

碱式滴定管(50ml)、蒸发皿等。

乙酸乙酯、无水乙醇、甲基红指示液、氢氧化钠滴定液(0.02mol/L)、硫酸

滴定液(0.01mol/L)、北豆根片等。

五、实训内容:

1.测定法取本品20片,用分析天平(感量0.0001g)精密称定,并计算平

均片重。研钵研细,用分析天平(感量0.0001g)精密称取适量(约相当于总生

物碱80mg)置具塞锥形瓶中,用移液管加入乙酸乙酯25ml,加塞振摇30分钟,过

滤,滤液收集至蒸发皿中。用乙酸乙酯10ml分三次洗涤容器及滤渣,洗液与滤液

合并,置水浴上蒸干,残渣加无水乙醇10ml 使溶解,并定量移至100ml 锥形瓶中,用移液管精密加入硫酸滴定液(0.01mol/L)25ml , 再加甲基红指示液2滴,将氢氧化钠滴定液(0.02mol/L)加入碱式滴定管至刻度,滴定,至显红色止,记录氢氧化钠滴定液(0.02mol/L)消耗体积(NaOH V ml )。

2.含量计算 按下式计算药品中总生物碱含量(标示含量 %)

%100248.6)00.25(????-=

标示含量

取样量平均片重

含量NaOH V

【操作要点】

①酸碱滴定法必须在常温下进行

②实验过程中不得有三氧化硫、二氧化硫和氨气等存在。 ③要按规定量加入指示液,否则会影响指示剂的灵敏度。 六、结果判断

将测定结果与药品标准规定比较,若在限度范围之内则判定符合规定。 七、实训思考

(1)为什么要用乙酸乙酯分三次洗涤容器及滤渣? (2)加硫酸滴定液的目的是什么? (3)甲基红指示液的适用范围是多少? 八、实训测试

北豆根片总生物碱含量测定实训测试表(百分计)

测试 指标 测试内容及观测点

分 值 评价等级 A B C D E 1.0 0.7 0.5 0.3 0 着装

2 检验依据 写出检验依据的出处: 3

相关知识

1.本法属于哪种滴定法?

2.写出本法含量测定原理。

3本法的滴定度是多少?

9

操作步骤及实验先在以下括号内填写操作步骤的序号和名称,然后

进行实验。

60

结果

描述 2 清场 1

填写检验报告

北豆根片总生物碱的含量测定

10

回答问题1.为什么要用无水乙醇溶解残渣?用含水乙醇会出

现什么情况?

2.为什么选择甲基红指示液?

3.除了酸碱滴定法外,还有哪些滴定法可以用于中

药含量测定?

9

讨论酌情给分

下载文档原格式(Word原格式,共4页)
相关文档
  • 生物碱含量的影响

  • 总生物碱含量测定方法

  • 生物碱含量

  • 总皂苷含量测定方法

相关文档推荐: