实训二十八 北豆根片总生物碱的含量测定
一、实训目的：
1.掌握酸碱滴定法的一般操作步骤和技能。
2.理解酸碱滴定法的测定原理
二、检验依据
北豆根片药品标准 [《中国药典》2005年版（一部）正文部分417页]
本品为北豆根中提取的总生物碱片。
【含量测定】 取本品20片，精密称定，研细，精密称取适量（约相当于总生物碱80mg）置具塞锥形瓶中，加乙酸乙酯25ml，振摇30分钟，滤过，用乙酸乙酯10ml分三次洗涤容器及滤渣，洗液与滤液合并，置水浴上蒸干，加无水乙醇10ml使溶解，精密加硫酸滴定液(0.01mol/L)25ml 与甲基红指示液2 滴，用氢氧化钠滴定液(0.02mol/L) 滴定，即得。每1ml 的硫酸滴定液(0.01mol/L)相当于6.248mg蝙蝠葛碱(C38H44N2O6)。
本品含生物碱以蝙蝠葛碱(C38H44N2O6)计，应为标示量的90.0%～110.0％。
【规格】 (1)15mg (2)30mg
三、测定原理
北豆根片中总生物碱在水中溶解度较小时，先将其溶解在一定量过量的酸标准溶液中（硫酸滴定液），再用强碱滴定液（氢氧化钠滴定液）回滴剩余的酸，即用反滴定法测其含量。
四、仪器与试剂：
分析天平（感量0.0001g）、具塞锥形瓶、蒸发皿、水浴锅、移液管（25ml）、碱式滴定管（50ml）、蒸发皿等。
乙酸乙酯、无水乙醇、甲基红指示液、氢氧化钠滴定液(0.02mol/L)、硫酸滴定液(0.01mol/L)、北豆根片等。
五、实训内容：
1.测定法 取本品20片，用分析天平（感量0.0001g）精密称定，并计算平均片重。研钵研细，用分析天平（感量0.0001g）精密称取适量（约相当于总生物碱80mg）置具塞锥形瓶中，用移液管加入乙酸乙酯25ml，加塞振摇30分钟，过滤，滤液收集至蒸发皿中。用乙酸乙酯10ml分三次洗涤容器及滤渣，洗液与滤液合并，置水浴上蒸干，残渣加无水乙醇10ml使溶解，并定量移至100ml锥形瓶中，用移液管精密加入硫酸滴定液(0.01mol/L)25ml， 再加甲基红指示液2滴，将氢氧化钠滴定液(0.02mol/L)加入碱式滴定管至刻度，滴定，至显红色止，记录氢氧化钠滴定液(0.02mol/L)消耗体积（NaOHV ml）。
2.含量计算 按下式计算药品中总生物碱含量（标示含量 ％）
%100248.6)00.25(标示含量取样量平均片重含量NaOHV
【操作要点】
①酸碱滴定法必须在常温下进行
②实验过程中不得有三氧化硫、二氧化硫和氨气等存在。
③要按规定量加入指示液，否则会影响指示剂的灵敏度。
六、结果判断
将测定结果与药品标准规定比较，若在限度范围之内则判定符合规定。
七、实训思考
（1）为什么要用乙酸乙酯分三次洗涤容器及滤渣？
（2）加硫酸滴定液的目的是什么？
（3）甲基红指示液的适用范围是多少？
八、实训测试
北豆根片总生物碱含量测定实训测试表（百分计）
测试
指标 测试内容及观测点 分
值 评价等级
A B C D E
1.0 0.7 0.5 0.3 0
着装
2
检验依据 写出检验依据的出处：
3
相关知识 1.本法属于哪种滴定法？
2.写出本法含量测定原理。
3本法的滴定度是多少？ 9
操作步骤及实验 先在以下括号内填写操作步骤的序号和名称，然后进行实验。
60
结果描述
2
清场 1
填写检验报告 检品名称 厂家
检品规格 批号
送检单位
检验项目
检验方法
检验结论：
检验人： 复核人： 检验单位盖章
年 月 日
10
回答问题 1.为什么要用无水乙醇溶解残渣？用含水乙醇会出现什么情况？
2.为什么选择甲基红指示液？
3.除了酸碱滴定法外，还有哪些滴定法可以用于中药含量测定？
9
讨论 酌
情
给
分
