宁夏理工学院综合化学实验（试用版）
罗桂林陈兵兵陈丽等主编
文理学院化工系
2014年10月
目录
实验一过氧化钙的合成及含量分析 (1)
实验二三草酸合铁（Ⅲ）酸钾的制备及组成测定 (4)
实验三食盐中碘含量的测定（分光光度法） (8)
实验四乙酸正丁酯的制备 (10)
实验五水果中总酸度及维生素C含量的测定 (13)
实验六查尔酮的全合成 (16)
实验一过氧化钙的合成及含量分析
一、实验目的
1. 掌握制备过氧化钙的原理及方法。
2. 掌握过氧化钙含量的分析方法。
3. 巩固无机制备及化学分析的基本操作。
二、实验原理
在元素周期表中，第一主族和第二主族以及银与锌等均可形成化学稳定性各异的简单过氧化物；它们是氧化剂，对生态环境是有好的，生产过程中一般不排放污染物，可以实现污染的零排放。
CaO2·8H2O是白色或微黄色粉末，无臭无味，在潮湿空气中可以长期缓慢释放出氧气，50℃转化为CaO2·2H2O，110℃-150℃可以脱水，转化为CaO2，室温下较为稳定，加热到270℃时分解为CaO和O2
。
2CaO2 =2CaO + O2 △r H m = 22.70KJ/mol
CaO2难溶于水，不溶于乙醇和丙酮，它与稀酸反应生成H2O2，若放入微量的碘化钾作催化剂，可作为应急氧气源；CaO2广泛用作杀菌剂、防腐剂、解酸剂和油类漂白剂，CaO2也是种子及谷物的消毒剂，如将其用于稻谷种子拌种，不易发生秧苗烂根。
制备的原料可以是CaCl2·6H2O、H2O2、NH3·H2O，也可以是Ca（OH）2和NH4Cl，在较低的温度下，通过原料物质之间的反应，在水溶液生成CaO2·8H2O，在110℃条件下真空干燥，得到白色或微黄色粉末CaO2。有关反应式如下：
CaCl2 + 2 NH3·H2O = 2NH4Cl + Ca（OH）2
Ca（OH）2 + H2O2 + 6 H2O = CaO2·8H2O
连解得: CaCl2 + H2O2 + 2 NH3·H2O + 6 H2O ══ CaO2·8H2O + 2NH4Cl
过氧化钙含量的测定，可以利用在酸性条件下，过氧化钙与稀酸反应生成过氧化氢，用标准高锰酸钾滴定来确定其含量。为加快反应，可加入微量的硫酸锰。
5CaO2 + 2MnO4- + 16H+ = 5Ca2+ + 2Mn2+ + 5O2↑+ 8H2O
CaO2的质量分数为：W（CaO2）= 2.5*C *V *M /m
式中，C为KMnO4的浓度（mo/L）；V为消耗KMnO4体积（L）；
M为CaO2的摩尔质量（72.08 g/mol）；m为产品CaO2的质量（g）。
三、仪器、药品及材料
仪器：搅拌器、冰柜、减压抽滤、分析天平、酸式滴定管、250 mL锥形瓶、250 mL烧杯、温度计、台秤。
试剂：CaCl2·6H2O（s）、Ca（OH）2、H2O2（30%）、NH3·H2O（浓）、HCl（2mol/L）、MnSO4（0.1 mol/L）、KMnO4标准溶液（0.02 mo/L）。
材料：冰
四、实验步骤
1. 过氧化钙的制备：称取5 g CaCl2·2H2O，用10 mL水溶解，加入0.1-0.2 g Ca（PO4）2，转入250 mL烧杯中，放入磁子搅拌搅拌溶液，在0℃下滴加30 mL 30%的H2O2溶液，不停的搅拌，加入1 mL乙醇，边搅拌边滴加5 mL浓NH3·H2O，最后加入25 mL的冰水。然后置冰水中冷却半小时；抽滤后用少量冷水洗涤晶体2-3次，然后抽干置于恒温箱，在110℃下烘0.5-1 h，冷却后称重，计算产率。
2. 过氧化钙含量的测定：准确称取0.15 g产品三份，分别置于250 mL锥瓶中，各加入50 mL蒸馏水和15 mL 2 mol/L HCl，振荡使其溶解，再加入几滴0.10 mol/L MnSO4，立即用0.02 mol/L的KMnO4标准溶液滴定溶液呈微红色，30 s 内不褪色为终点，计算CaO2的百分率。
五、数据记录与处理
六、注意事项
1. 反应温度以0-8℃为宜，低于0℃，液体易冻结，使反应困难。
2．抽滤出的晶体是八水合物，先在60℃下烘0.5小时形成二水合物，再在140℃下烘0.5小时，得无水CaO2。
七、思考题
1. 所得产物中的主要杂质是什么？如何提高产品的产率与纯度？
2. CaO2产品有哪些用途？
3. KMnO4滴定常用H2SO4调节酸度，而测定CaO2产品时为什么要用HCl，对测定结果会有影响吗？如何证实？
4. 测定时加入MnSO4的作用是什么？不加可以吗？
实验二三草酸合铁（Ⅲ）酸钾的制备及组成测定
一、实验目的
1. 初步了解配合物制备的一般方法。
2. 掌握用KMnO4法测定C2O42-与Fe3+的原理和方法。
3. 培养综合应用基础知识的能力。
4. 了解表征配合物结构的方法。
二、实验原理
1. 三草酸合铁（Ⅲ)酸钾制备
三草酸合铁（Ⅲ)酸钾K3[Fe(C2O4)3]·3H2O（M = 491）为翠绿色单斜晶体，溶于水，在0℃下溶解度为4.7g/100g，在100℃下为117.7g/100g，难溶于乙醇。110℃下失去结晶水，230℃分解。该配合物对光敏感，遇光照射发生分解：2K3[Fe(C2O4)3] → 3K2C2O4 + Fe C2O4↓（黄色）+2CO2
三草酸合铁（Ⅲ）酸钾是制备负载型活性铁催化剂的主要原料，也是一些有机反应的良好催化剂，在工业上具有一定的应用价值。其合成工艺路线有多种。例如，可用三氯化铁或硫酸铁与草酸钾直接合成三草酸合铁（Ⅲ）酸钾，也可以铁为原料制得硫酸亚铁铵，加草酸值得草酸亚铁后，在过量草酸跟存在的下用过氧化氢制得三草酸合铁（Ⅲ)酸钾。
本实验以硫酸亚铁铵为原料，采用后一种方法制得本产品。其反应方程式如下：（NH4）Fe（SO4）2·6H2O + H2C2O4 →
FeC2O4·2H2O↓（黄色）+（NH4）2SO4 + H2SO4 + 4H20 6FeC2O4.2H2O + 3H2O2 + 6K2C2O4 → 4K3[Fe(C2O4)3].3H2O + 2Fe(OH)3↓
加入适量草酸可使Fe(OH) 3转化为三草酸合铁（Ⅲ)酸钾：
2Fe(OH)3 + 3H2C2O4 + 3K2C2O4 → 2K3[Fe(C2O4)3].3H2O
加入乙醇，放置即可析出产物的结晶。
2. 产物的定性分析：产物组成的定性分析，采用化学分析法。
K+与Na3[Co(NO2)6]在中性或稀醋酸介质中，生成亮黄色的K2Na[Co(NO2)6]沉淀：2K+ + Na+ + [Co(NO2)6]3- = K2Na[Co(NO2)6] ↓
Fe3+与KSCN反应生成血红色Fe(NCS)n3-n，C2O42-与Ca2+生成白色沉CaC2O4，可以判断Fe3+、C2O42-处于配合物的内层还是外层。
3、产物的定量分析：用KMnO4法测定产品中的Fe3+含量和C2O42-的含量，并确定Fe3+含量和C2O42-的配位比。在酸性介质中，用KMnO4标准溶液滴定试液中的C2O42-，根据KMnO4标准溶液的消耗量可直接计算出C2O42-的质量分数，其反应式为：5C2O42- + 2MnO4- + 16H+ = 10CO2 + 2Mn2+ + 8H2O。
在上述测定草酸根后剩余的溶液中，用锌粉将Fe3+还原为Fe2+，再利用KMnO4标准溶液滴定Fe2+，其反应式为：Zn+2Fe3+=2Fe2++Zn2+
5Fe3++MnO4-+8H+=5Fe3++Mn2++4H2O
根据KMnO4标准溶液的消耗量，可计算出Fe3+的质量分数。根据n（Fe3+）: n（C2O42-）=[ω（Fe3+）/55.8] : [ω（C2O42-）/88.0]，可确定Fe3+与C2O42-的配位比。
三、仪器、药品及材料
仪器：
药品：
三、实验步骤
1. 三草酸合铁（Ⅲ)酸钾的制备
（1）FeC2O4·2H2O的制取：称取6.0 g（NH4）Fe(SO4)2·6H2O（M=392）放入250 mL烧杯中，加入1.5 mL2 mol/L H2SO4和20 mL去蒸馏水，加热使其溶解。另称取5.0 g H2C2O4·2H2O放到100 mL烧杯中，加50 mL去蒸馏水微热，溶解后取出22 mL倒入上述250 mL烧杯中，加热搅拌至沸，并维持微沸5 min，
静置，得到黄色FeC2O4·2H2O沉淀，用倾斜法倒出清液，用热蒸馏水水洗涤沉淀3次，以除去可溶性杂质。
（2）K3[Fe(C2O4)3]·3H2O的制备：在上述洗涤过的沉淀中，加入15 mL饱和K2C2O4溶液，水浴加热至40℃，滴加10 mL30%的H2O2溶液，不断搅拌溶液并维持温度在40℃左右，滴加完后，加热溶液至沸以除去过量的H2O2；取适量上述（1）中配制的H2C2O4溶液趁热加入使沉淀溶解至呈现翠绿色为止。冷却后加入15 mL95%的乙醇水溶液，在暗处放置、结晶。减压过滤，抽干后用少量乙醇洗涤产品，继续抽干、称量，计算产率，并将晶体放在干燥器内避光保存。2. 产物的定性分析
（1）K+的鉴定：在试管中加入少量产物，用蒸馏水溶解，再加入 1 mL Na3[Co(NO2)6]溶液，放置片刻，观察现象。
（2）Fe3+的鉴定：在试管中加入少量产物，用蒸馏水溶解，另取一支试管加入少量的FeCl3溶液，各加入2滴0.1 mol/L KSCN，观察现象。在装有产物溶液的试管中加入3滴2 mol/L H2SO4，再观察溶液颜色有何变化，解释实验现象。
（3）C2O42-的鉴定：在试管中加入少量产物，用蒸馏水溶解，另取一支试管加入少量的K2C2O4溶液。各加入2滴0.5 mol?L-1CaCl2溶液，观察实验现象有何不同。
3. 产物组成的定量分析
（1）结晶水质量分数的测定：洗净两个称量瓶，在110℃电烘箱中干燥1 h，置于干燥器中冷却，至室温时在分析天平上称量，然后再放到110℃电烘箱中干燥0.5 h，即重复上述干燥-冷却-称量操作，直至质量恒定（两次称量相差不超过0.3mg）为止。
在分析天平上准确称取两份产品各0.5-0.6 g，分别放入上述已质量恒定的两个称量瓶中。在110℃电烘箱中干燥1 h，然后置于干燥器中冷却，至室温后，称量。重复上述干燥（改为0.5 h）-冷却-称量操作，直至质量恒定。根据称量结果计算产品结晶水的质量分数。
（2）草酸根质量分数的测量：在分析天平上准确称取3份产物（约0.15-0.20 g）分别放入锥形瓶中，均加入15 mL2 mol/L H2SO4和15 mL蒸馏水，微热溶解，加热至75-85℃（即液面冒水蒸气），趁热用0.0200 mol/L KMnO4标准溶液滴定
至粉红色为终点（保留溶液待下一步分析使用）。根据消耗KMnO4溶液的体积，计算产物中C2O42-的质量分数。
（3）铁质量分数的测量：在上述保留的溶液中加入一小匙锌粉，加热近沸，直到黄色消失，将Fe3+还原为Fe2+即可，趁热过滤除去多余的锌粉，滤液收集到另一锥形瓶中，继续用0.0200 mol/L KMnO4标准溶液进行滴定，至溶液呈粉红色，根据消耗KMnO4溶液的体积，计算Fe3+的质量分数。
根据（1）、（2）、（3）的实验结果，计算K+的质量分数，结合实验步骤2的结果，推断出配合物的化学式。
四、数据记录与处理
1、产物定性分析
2、产物定量分析
五、思考题
1. 如何提高产率？能否用蒸干溶液的办法来提高产率？
2. 用乙醇洗涤的作用是什么？
3. 如果制得的三草酸合铁（Ⅲ)酸钾中含有较多的杂质离子，对三草酸合铁（Ⅲ)酸钾离子类型的测定将有何影响?
4. 氧化FeC2O4·2H2O时，氧化温度控制在40℃，不能太高。为什么？
实验三食盐中碘含量的测定（分光光度法）
一、实验目的
1. 准确、熟练地掌握滴定操作。
2. 准确、熟练地掌握硫代硫酸钠标准溶液的配制。
3. 掌握食盐中碘含量测定的方法和原理。
4. 巩固使用不同标准溶液浓度的温度补正值表和把测量体积校正为标准温度体积的方法。
二、实验原理
粗盐中含有较多的杂质，难以食用。要得到较纯净的食盐可采用重结晶的方法，方法要点是将食盐溶于水，过滤出去不溶性杂质，然后加热蒸发浓缩成过饱和溶液，冷却后析出食盐。可溶性杂质由于总量少，为达到饱和而保留在母液中，经过滤分离得到较纯净的食盐。食盐加碘剂为碘酸钾，无水结晶体，较稳定，加碘必须加到食盐固体中，不能再精制食盐的浓溶液中加入。
碘含量的测定：根据碘酸钾在酸性条件下能定量氧化碘化钾。反应生成的I2与淀粉作用形成蓝色的包和物，包和物对595 nm波长的单色光具有最大的吸收，通过测定其对595 nm波长的吸光度A，可求得碘盐中的碘含量。
IO3- + 5I- + 6H+ = 3I2 + 3H20
三、仪器与试剂
仪器：分光光度计、容量瓶（50 mL）、分析天平、烘箱、电炉、酒精灯、铁架台、移液管、碘量瓶、容量瓶、大肚移液管、量筒、锥形瓶、烧杯、100 mL 细口瓶、坩埚、玻璃棒、漏斗、滤纸、温度计、洗瓶。
试剂：粗盐、2 mol/L醋酸、2 mol/L草酸、无水乙醇、含碘200 mg/mL的碘酸钾溶液（称取碘酸钾0.0338 g配制成100 mL溶液）、
KI-淀粉液的配制：2.5 g可溶性淀粉加水溶解后倾入500 mL沸水中，煮至清亮，加入2.5 g KI，溶解后用0.2 mol/L氢氧化钠（2 mL）调节pH达到8-9，此溶液在室温下可稳定两周。
KIO3工作也的配制：0.5 g KIO3溶于水，配成1L溶液，取1 mL配成50 mL。
食盐（食盐中碘含量测定：《食品卫生检验理化部分总则》GB/T5009.42-2003，国家标准GB14880-1994中规定加碘盐中碘含量应为20-30mg/kg）。
四、实验步骤
1. 称量过滤：用台秤称取15 g粗盐，放入150 mL烧杯中，加自来水50 mL，在酒精灯（电炉）加热溶解，趁热过滤，将滤液收集到洗净的80 mm的蒸发皿中。
2. NaCl的结晶：继续加热蒸发浓缩至原体积的一半以下（20 mL左右），取下稍冷，在布氏漏斗上减压过滤，将滤液倒回原烧杯中，精盐转移到干净蒸发皿中，在酒精灯（电炉）加热干燥，称量，计算产率。
3. 食盐加碘：取干净点的坩埚在酒精灯上烘干，把5 g自制精盐放入坩埚中，并慢慢加入1 ml含碘为200 mg/L的标准碘酸钾溶液，搅拌均匀后，加入3 ml 无水乙醇，将坩埚放在石棉网上，点燃酒精，燃尽后冷却，既得碘盐。
4. KIO3标准溶液的配制：准确吸取1.00 ml、2.00 ml、3.00 ml、4.00 ml、
5.00 ml碘酸钾工作液，分别放入50 ml的容量瓶中，然后各加入30 ml 0.1 mol/L硫酸，摇匀，再各加入2 mlKI淀粉混合液，显色后静置2 min，稀释到50 ml，以水为参比，在595 nm波长处检测吸光度A，绘制标准曲线。
5. 试样的测定：准确称取1.0 g碘盐，加水溶解后转移到50 ml的容量瓶中，同法加入硫酸，碘化钾淀粉混合液，显色后静置2分钟定容，测定吸光度。求出碘盐中碘酸钾的含量。
五、思考题
1. 重结晶时为什么不能全部蒸干？
2. 抽滤应该注意哪些事项？
3. 显色时要求KI过量，为什么？
实验四乙酸正丁酯的制备
一、实验目的
1. 学习酯类化合物的制备一般原理和方法
2. 掌握带分水器的回流冷凝操作
3. 探究不同催化剂对乙酸正丁酯的合成催化效果
二、实验原理
乙酸正丁酯是一种重要的有机化工原料，也是染料香料等的重要中间体，广泛应用于涂料，制革，香料，医药等工业.传统的酯化方法是浓硫酸作催化剂直接酯化，但存在硫酸用量大，反应选择性差，副反应多，设备腐蚀，废酸污染等问题。近年来，国内外开发了一系列新型催化剂，其中包括一水合硫酸氢钠，三氯化铝，十二水硫酸铁铵等。
主反应:
2C4H9OH CH3COOC4H9+H2O
+CH3COOH
三、试剂与仪器
试剂：乙酸、正丁醇、浓硫酸、一水合硫酸氢钠、三氯化铝、十二水硫酸铁铵、10 ml饱和食盐水、10%碳酸钠溶液。
仪器：斜三颈烧瓶、圆底烧瓶、直形冷凝管、球形冷凝管、分水器、蒸馏头、接引管、锥形瓶、分液漏斗、水银球温度计、阿贝折光仪。
四、物理常数
1、主要反应物、产物的物理常数
2、正丁醇、乙酸正丁酯和水形成的几种恒沸化合物
五、反应装置及实验操作
1. 实验装置图
2.实验步骤
2.1浓流酸催化合成乙酸正丁酯：在干燥的三颈烧瓶中加入11.5ml（9.3 g，0.125 mol）正丁醇和冰醋酸7.9 ml (8.3 g，0.1375 mol)，摇动下慢慢加入浓流酸，混合均匀后加入2粒沸石，装上温度计分水器和冷凝管，在分水器中加入水至下支管口处，在石棉网上小火加热回流40 min，控制反应温度和回流速度，回流过程中产生的水逐渐放出，保持分水器中水层液面在原来的高度，并记录分出的水量。直至分水器中的水不再增加时，即可认为反应基本完成。
停止加热，待反应冷却至室温，将分水器中液体和反应液全部转入分液漏斗，用10 ml饱和食盐水洗涤烧瓶，并将涮洗液合并于分液漏斗中，摇振后静置，分去下层水溶液。然后将酯层依次小心用10 ml水、10 ml 10%碳酸钠溶液、10 ml 水洗涤，洗涤过程注意振摇漏斗并放气，静置后分去水溶液。
称量1-2 g无水硫酸镁放入锥形瓶中，把酯层转入锥瓶中干燥至澄清。将干燥的酯转入50的干燥圆底烧瓶中（切勿使无水硫酸镁落入烧瓶），加2粒沸石，安装好蒸馏装置，在石棉网加热蒸馏，收集122-126℃馏分于一预先称量的干燥锥瓶中，称量产物并计算产率，测产物的折光率。
2.2 十二水合硫酸铁铵催化合成乙酸正丁酯：在圆底烧瓶中加9.3 g（11.5 ml），正丁醇8.0 ml乙酸，1.5 g十二水合硫酸铁铵，按上述步骤反应45min ，停止加热，将分水器中的酯层和反应液一并倒入分液漏斗中，然后同上述方法处理。
2.3 一水合硫酸氢钠催化合成乙酸正丁酯：在圆底烧瓶中加9.3 g（11.5 ml），正丁醇7.2 ml乙酸，1.0 g一水合硫酸氢钠，接上回流冷凝管和分水器，在分水器中预先加入少量饱和食盐水至略低于支管口，反应一段时间后，把水分出，并保持分水器中水层液面在原来的高度，反应30 min ，停止加热，将分水器中的酯层和反应液一并倒入分液漏斗中，按上述方法洗涤，干燥，常压蒸馏，收集(124-126℃)的馏分，计算产率。
2.4 三氯化铝催化乙酸乙酯的合成：在干燥的三颈瓶中加入9.3（11.5 ml）正丁醇、4.5 ml冰乙酸、
3.5 g结晶三氯化铝和几粒沸石，依次安装好温度计、分水器、回流冷凝管等，通水冷却。加热，记录好反应时间和温度，待收集到的水与反应生成的水相近时，反应结束。将分水器中的酯层与烧瓶中的反应液混合，依上方法处理。
2.5产品分析：用阿贝折射仪在20℃下测其折光率，其数值分布于同文献值［2］1.3941-1.3943相比较，分析产品的纯度
六、注意事项
1 正确使用分水器
2 正确判断反应终点：分水器中无油珠下沉、分出水量已达到或超过计算值。
3. 影响产品产率的主要因素：C4H9OH是否全部反应完、粗品的干燥程度。
实验五水果中总酸度及维生素C含量的测定
一、实验目的
1. 掌握水果中维生素C的提取方法。
2. 掌握水果中的维生素C含量的测定方法。
二、实验原理
水果中含有有机酸，如乙酸、柠檬酸、苹果酸、酒石酸等，这些酸可以用碱标准溶液滴定，以酚酞为指示剂。根据所消耗的强氧化钠的浓度和体积，可以求出果品中的总酸度。
维生素C又称抗坏血酸，是所有具有抗坏血酸生物活性的化合物的统称。它在人体内不能合成，必须依靠膳食供给。维生素C不仅具有广泛的生理功能，能防止坏血病，关节肿，促进外伤愈合，使机体增强抵抗能力。而且在食品工业上常用作抗氧化剂、酸味剂及强化剂。因此，测定食品中维生素C的含量以评价食品品质及食品加工过程中维生素C的变化情况具有重要的意义。
维生素C纯品为白色无臭结晶，熔点在190-192℃，易溶于水，微溶于丙酮，在乙醇中溶解度更低，不溶于油剂。结晶抗坏血酸在空气中稳定，但它在水溶液中易被空气和其他氧化剂氧化，生成脱氢抗坏血酸；在碱性条件下易分解，见光加速分解；在弱酸条件中较稳定。维生素C广泛存在于植物组织中，新鲜的水果、蔬菜中含量较多。
紫外分光光度快速测定法是根据维生素C具有对紫外产生吸收和对碱不稳定的特性，于波长243 n m处测定样品溶液与碱处理样品两者吸光度之差，通过查校准曲线，即可计算样品中维生素C的含量。此法操作简单、快速准确、重现性好，结果令人满意。特别适合含深色样品的测定。
三、仪器与药品
仪器：分析天平、烧杯、250 ml容量瓶、过滤装置、移液管、碱式滴定管、锥形瓶、分光光度计。
药品：氢氧化钠、酚酞指示剂、0.2％偏磷酸溶液、0.5 mol/L的NaOH溶液、100 ug/mL抗坏血酸标准溶液、蒸馏水。
四、实验步骤
1. 配制0.05 mol/L的NaOH标准溶液并标定
2. 果品总酸度的标定：称取渣好的果肉约30.00 g于洁净干燥的小烧杯中，用适量的水定量的将果品样洗入100 ml的容量瓶中，定容、摇匀。将滤液过滤到以干净的烧杯中（弃去最初的5 ml滤液）。移取25 ml滤液于锥形瓶中，加1-2滴酚酞指示剂，以NaOH标准溶液滴定到终点（浅粉红色30 s不褪色），平行2-3次。
3. 维生素C标准曲线的制备：称取抗坏血酸10 mg（准确至0.1 mg），用0.2%偏磷酸溶解，小心转移到100 mL容量瓶中，并加0.2%偏磷酸稀释到刻度，摇匀，此抗坏血酸溶液的浓度为100 ug/mL。吸取0.00 ml、0.10 ml、0.20 ml、0.40 ml、0.60 ml、0.80 ml、1.00 ml、1.20 mL抗坏血酸标准溶液，置于10 ml比色管中；用0.2%偏磷酸定容，摇匀。以蒸馏水为参比，在波长243nm处，用1 cm石英皿测定标准系列抗坏血酸溶液的吸光度。抗坏血酸吸光度为A，试剂空白吸光度为A0，计算吸光度差△A = A - A0的值。以吸光度差值△A对抗坏血酸浓度C 绘制校准曲线。
4. 样品的制备：称取30 g水果或蔬菜，放入多功能食物粉碎机中，再加入50 mL蒸馏水，然后进行粉碎，过滤，将粉碎后的果蔬液过滤定容到100 ml的容量瓶中
5. 样品液的测定：准确移取1.00 ml的上述样品液，置于10 ml的比色管中，用0.2%偏磷酸稀释到刻度，摇匀，以蒸馏水为参比，在波长243 nm处，用1 cm 石英皿测定吸光度A1。
6. 待测碱处理样液的测定：分别吸取0.1-0.5mL澄清透明样品液，加入6滴0.5 mol/L氢氧化钠溶液，置于10 mL比色管中混匀，在室温放置20 min后，加0.2%偏磷酸稀释至刻度后摇匀。以蒸馏水为参比，在波长243nm处测定其吸光度A2。
7. 维生素C的含量计算：由待测样品与待测碱处理样品的吸光值之差查校准曲线，即可计算出样品中维生素C的含量，也可直接以待测碱处理液为参比，
测得待液的吸光值，通过查校准曲线，计算出样品的维生素C的含量。维生素C 的含量。
维生素C的含量（mg/100 g）=200×C/mV
其中：m-样品重量（g）；200：稀释倍数；C：从校准曲线上查得抗坏血酸的含量（ug/mL）；V：测试时吸取提取液体积（mL）。
五、思考题
1. 做空白实验的目的是什么？
2. 测定时，用什么仪器称取果品式样？
实验六 查尔酮的全合成
一、实验目的：
1. 掌握查尔酮的合成方法。
2. 练习减压抽滤的方法。
二、实验原理：
查尔酮即苯亚甲基苯乙酮，有顺（Z ）和反 （E ）-异构体。（E ）-构型的查尔酮是淡黄色棱状晶体，熔点为58℃，沸点为345-348℃。(Z)-构型的查尔酮是淡黄色晶体，熔点45-46℃，一般合成的查尔酮混合体熔点在55-57℃，沸点208℃，相对密度1.0712-1.6458 g/cm 3。溶于乙醚、氯仿、二硫化碳和苯，微溶于乙醇，不溶于石油醚。能发生取代、加成、缩合、氧化、还原反应。由苯乙酮在碱性条件下与苯甲醛缩合而成，用作有机合成试剂和指示剂。
查尔酮类化合物是天然产物之一，几乎所有的植物体内都有查尔酮类化合物，这些查尔酮类化合物对动植物的生长发育以及防菌防病抵抗自然灾害等方面具有重要生理活性，近年来研究发现查尔酮类化合物具有非常让人感兴趣的药理活性，这对新药的研发提供新的路径，同时人们也越来越重视查尔酮类药物的开发，黄酮类化合物的市场前景也变的非常广阔。
目前查尔酮最普遍的合成的方法是Claisen-Schmidt 缩合，即α-H 的醛与苯乙酮的衍生物在催化剂的作用下通过缩合得到。 +H O R
R R R Catalyst
碱性催化剂如NaOH 、KOH 、叔丁醇钾、Al 2O 3、MgO 、煅烧水滑石、天然磷酸/硝酸钠、氟化钾/天然磷酸盐和哌啶已被用于查尔酮的合成。
三、实验步骤：
方法一：将0.5 g （M=120）苯乙酮和0.5 g （M = 106）的苯甲醛溶解在1.5 mL 的乙醇中，在0℃的搅拌器搅拌下缓慢加入0.3 g 的氢氧化钾，再加入V （乙醇）∶V
综合化学实验报告实验名称浸渍法制备Pd/γ-Al2O3催化剂 学院化学化工学院 学生姓名 专业 学号 年级 指导教师
浸渍法制备Pd/γ-Al2O3催化剂 摘要：浸渍法是将载体浸泡在含有活性组分（主，助催化剂组分）的可溶性化合物溶液中，接触一定的时间后除去过剩的溶液，再经干燥，焙烧和活化，即可 制得催化剂。本实验采用等体积浸渍法制备负载型Pd/γ-Al 2O 3 催化剂。实验中 首先测出γ-Al 2O 3 的饱和吸附量，进而计算出采用等体积浸渍法时所需的含有活 性组分Pb2+的PbCl 2溶液和水的量，然后将载体γ-Al 2 O 3 浸泡在适量的含有活性组 分Pb2+的PbCl 2 溶液与适量的水的混合液中，接触一定的时间后，再经干燥，焙烧和活化，即可制得催化剂。 关键字：等体积浸渍法催化剂Pd/γ-Al2O3 0 引言： 固体催化剂的制备方法很多，工业上使用的固体催化剂的制备方法有：沉淀法，浸渍法，机械混合法，离子交换法，熔融等[1]。由于制备方法的不同，尽管原料和用量完全一样，但所制得的催化剂的性能仍可能有很大的差异。 浸渍法是将载体浸泡在含有在活性组分（主，助催化剂组分）的可溶性化合物溶液中，接触一定的时间后除去过剩的溶液，再经干燥，焙烧和活化，即可制得催化剂[2]。由于浸渍法比较经济，且催化剂形状、表面积、孔隙率等主要取决于载体，容易选取。等体积浸渍法是预先测定载体吸入溶液的能力，然后加入正好使载体完全浸渍所需的溶液量，这种方法称为等体积浸渍法。应用这种方法可以省去过滤多余的浸渍溶液的步骤，而且便于控制催化剂中活性组分的含量。因 此，本实验采用等体积浸渍法[3][4]制备负载型Pd/γ- Al 2O 3 催化剂。实验中首先测 出γ- Al 2O 3 的饱和吸附量，进而计算出采用等体积浸渍法时所需的含有活性组分 Pb2+的PbCl 2溶液和水的量，然后将载体γ- Al 2 O 3 浸泡在适量的含有活性组分Pb2+ 的PbCl 2 溶液与适量的水的混合液中，接触一定的时间后，再经干燥，焙烧和活化，即可制得催化剂。 1.载体的选择和浸渍液的配制[5] （1）载体的选择浸渍催化剂的物理性能很大程度上取决于载体的物理性质，载体甚至还影响到催化剂的化学活性。因此正确的选择载体和对载体进行必要的预处理，是采用浸渍法制备催化剂时首先要考虑的问题。载体种类繁多，作用各异，有关载体的选择要从物理因素和化学因素两方面考虑。物理因素指的是颗粒
综合化学实验专题练习 1、（06全国） 在呼吸面具和潜水艇中可用过氧化钠作为供氧剂。请选用适当的学化试剂和实验用品。用上图中的实验装置进行实验，证明过氧化钠可作供氧剂。 ⑴A是制取CO2的装置。写出A中发生反应的化学方程式 ⑵填写表中空格 仪器加入试剂加入试剂的目的 B 饱和NaHCO3溶液 C D ⑶．写出过氧化钠与二氧化碳反应的化学方程式 ⑷．试管F中收集满气体后，下一步实验操作是 2、（96年全国）在一定条件下用普通铁粉和水蒸气反应,可以得到铁的氧化物.该氧化物又可以经过此反应的逆反应,生成颗粒很细的铁粉.这种铁粉具有很高的反应活性,在空气中受撞击或受热时会燃烧,所以俗称"引火铁".请分别用下图中示意的两套仪器装置,制取上述铁的氧化物和"引火铁".实验中必须使用普通铁粉和6摩/升盐酸,其他试剂自选(装置中必要的铁架台、铁夹、铁圈、石棉网、加热设备等在图中均已略去). 填写下列空白: (1)实验进行时试管A中应加入的试剂是;烧瓶B的作用是;烧瓶C的作用是;在试管D中收集得到的是. (2)实验时,U型管G中应加入的试剂是;长颈漏斗H中应加入. (3)两套装置中,在实验时需要加热的仪器是(填该仪器对应的字母) . (4)烧瓶I中发生的反应有时要加入少量硫酸铜溶液,其目的是. (5)试管E中发生反应的化学方程式是. (6)为了安全,在E管中的反应发生前,在F出口处必须;E管中的反应开始后,在F出口处应. 3、（99年全国）为了测定人体新陈代谢呼出气体中CO2的体积分数，某学生课外小组设计了如下图的实验装置。实验中用过量NaOH溶液吸收气体中的CO2，准确测量瓶I中溶液
Bb测试题1 94分 下列说法中正确的是： 答案简单分馏时，对蒸馏速度的要求是每秒2~3滴馏出液。 水蒸气蒸馏时，对蒸馏速度的要求是每秒2~3滴馏出液。 减压蒸馏时，对蒸馏速度的要求是每秒2~3滴馏出液。 普通蒸馏时，对蒸馏速度的要求是每秒2~3滴馏出液。 使用置于干燥器中保存的Na2B4O7?10H2O来标定HCl溶液的浓度，将使HCl溶液的标定浓度偏高。 答案对 错 下列氢氧化物中，在氨水中溶解度最小的是： 答案Co(OH)2 Cu(OH)2 Zn(OH)2 Fe(OH)2 不需要加沸石或搅拌的实验装置是： 答案水蒸气蒸馏的蒸馏烧瓶内 简单回流的烧瓶内 简单蒸馏的烧瓶内 水蒸气蒸馏的水蒸气发生器内 下列各数中有效数字为四位的是： 答案p K a = 11.80 w%= 19.96% pH = 10.42 [H+] = 0.0103mol·L-1 下列配离子中，肯定不为蓝色的是： 答案Ni(NH3)62+ Co(NH3)62+ Cu(NH3)42+ Co(SCN)42-
判断正误：基准试剂草酸钠可用于标定盐酸溶液。 答案对错 利用柱色谱分离混合物，当采用梯度溶剂分段洗脱时，极性最强的洗脱剂应最先使用。答案对错 中心离子以dsp2杂化轨道成键而形成的配合物其空间构型是平面四边形。 答案对错 化合物的吸附能力与分子极性的关系： 答案分子极性越强，化合物的吸附能力越弱。 分子极性与化合物的吸附能力没有必然联系 分子极性越强，化合物的吸附能力越强。 分子极性越弱，化合物的吸附能力越强。 下列说法与随机误差不相符的是： 答案随机误差没有什么规律性 特别大的误差出现的几率近似于零 误差出现的几率高于大误差出现的几率 大小相等的正负误差出现的几率相等 亚硝酸盐中毒的原因是使血红蛋白氧化为高铁血红蛋白。 答案对错 下列说法中正确的是： 答案水蒸气蒸馏时，蒸馏烧瓶中液体的体积应不超过蒸馏烧瓶容积的1/2 。 简单分馏馏时，蒸馏烧瓶中液体的体积应不超过蒸馏烧瓶容积的1/2 。 减压蒸馏时，蒸馏烧瓶中液体的体积应不超过蒸馏烧瓶容积的1/2 。 普通蒸馏时，蒸馏烧瓶中液体的体积应不超过蒸馏烧瓶容积的1/2 。 减压蒸馏时，正确的操作是： 答案在减压蒸馏之前必须用简单蒸馏法等除去低沸点组分。 调节尽可能高的真空度以使沸点降得尽可能低。
实验一 实验项目名称：温度传感器—热电偶测温实验及热电偶标定 实验项目性质：综合实验 所属课程名称：化工仪表及自动化 实验计划学时：2学时 一、实验目的 1.了解热电偶的结构及测温工作原理； 2.掌握热电偶校验的基本方法； 3.学习如何定期检验热电偶误差，判断是否及格。 二、实验内容和要求 观察热电偶，了解温控电加热器工作原理； 通过对K 型热电偶的测温和校验，了解热电偶的结构及测温工作原理；掌握热电偶的校验的基本方法；学习如何定期检验热电偶误差，判断是否合格。 三、实验原理： （1）由两根不同质的导体熔接而成的闭合回路叫做热电回路，当其两端处于不同温度时则回路中产生一定的电流，这表明电路中有电势产生，此电势即为热电势。 图1-1 热电偶测温原理试验台 图（1-1）中T 为热端，To 为冷端，热电势()()()AB AB o E T T T ?=- （2）以K 分度热电偶作为标准热电偶来校准E 分度热电偶。 四、实验所需部件： K （也可选用其他分度号的热电偶）、E 分度热电偶、温控电加热炉、温度传感器实验模块、数字电压表。 五、实验步骤： （1）观察热电偶结构（可旋开热电偶保护外套），了解温控电加热器工作原
理。 温控器：作为热源的温度指示、控制、定温之用。温度调节方式为时间比例式，绿灯亮时表示继电器吸合电炉加热，红灯亮时加热炉断电。 温度设定：拨动开关拨向“设定”位，调节设定电位器，仪表显示的温度值℃随之变化，调节至实验所需的温度时停止。然后将拨动开关扳向“测量”侧，接入热电偶控制炉温。（注：首次设定温度不应过高，以免热惯性造成加热炉温度过冲）。 （2）首先将温度设定在50℃左右，打开加热开关，（加热电炉电源插头插入主机加热电源出插座），热电偶插入电加热炉内，K分度热电偶为标准热电偶，冷端接“测试”端，E分度热电偶接“温控”端，注意热电偶极性不能接反，而且不能断偶，万用表置毫伏档，当钮子开关倒向“温控”时测E分度热电偶的热电势，待设定炉温达到稳定时用电压表毫伏档分别测试温控（E）和测试（K）两支热电偶的热电势（直接用电压表在热电偶接线端测量，钮子开关还是保持倒向“E”分度热电偶方向）。每支热电偶至少测两次求平均值，并将结果填入表1-1。 （3）继续将炉温提高到70℃、90℃、110℃、130℃和150℃，重复上述实验，观察热电偶的测温性能，并将对应结果填入下表。。 （4）因为热电偶冷端温度不为0℃，则需对所测的热电势值进行修正 E（T，To）=E(T,t1)+E(T1,T0) 实际电动势＝测量所得电势＋温度修正电势 查阅热电偶分度表，上述测量与计算结果对照。 ，相对误（5）校热电偶热电势与标准热电偶温度的绝对误差为T T T ?=- 校标 。 差为()100% ?=-? T T T T T 标校标标 六、注意事项： 1、加热炉温度请勿超过200℃，当加热开始，热电偶一定要插入炉内，否则炉温会失控，同样做其它温度实验时也需用热电偶来控制加热炉温度。 2、因为温控仪表为E分度，加热炉的温度就必须由E分度热电偶来控制，E 分度热电偶必须接在面板的“温控”端。所以当钮子开关倒向“测试”方接入K 分度热电偶时，数字温度表显示的温度并非为加热炉内的温度。 七、思考题 将平台上的热电偶转换开关打向左边，显示的温度值是否正确？为什么？ 答：将转换开关打向左边，指示温度是标准热电偶K测试点温度，显示的温度与E分度热电偶有差别。当转换开关转向K分度热电偶时，温度数字温度并非为加热炉内温度，会引起误差。
一、实验目的与要求 1．掌握测试不同废水的色度、浊度、COD、电导、pH等水质指标的分析方法。 2．增强对污染物综合分析能力。 3．根据废水水质选择所用的混凝剂、吸附剂类型；根据实验结果计算出所选混凝剂、吸附剂对废水的去除效率。 4．对废水的进一步治理提出可行性治理方案。 二、实验内容 1．根据高锰酸钾法测定废水的COD，利用pH酸度计，光电浊度计，色带，色度计分别测定pH值、浊度、色度，并预习实验内容，进行实验准备。 2．按照自己所取锅炉排污水、洗衣废水或其他废水的水质特点，自己设计实验方案。 3．针对某一废水，实验比较后确定自己认为合适的处理流程。确定每种处理流程最佳投药量、pH值、搅拌速度及其他操作条件。给出治理结果。 4．处理结果达不到排放标准或回用标准的提出进一步治理方案。 三、实验原理 由于胶粒带电，将极性水分子吸引到它的周围形成一层水化膜，水化膜同样能阻止胶粒间相互接触。因此胶体微粒不能相互聚结而长期保持稳定的分散状态。投加混凝剂能提供大量的正离子，可以压缩双电层，降低ζ电位，静电斥力减少，水化作用减弱；混凝剂水解后形成的高分子物质或直接加入水中的高分子物质一般具有链状结构，在胶粒与胶粒之间起吸附架桥作用，也有沉淀捕作用。这样投加了混凝剂之后，胶体颗粒脱稳后相互聚结，逐渐变成大的絮凝体后沉淀。 活性炭吸附就是利用活性炭的固体表面对水中一种或多种物质的吸附作用，以达到净化水质的目的。活性炭的吸附作用产生于两个方面，一是由于活性炭内部分子在各个方向都受着同等大小的力而在表面的分子则受到不平衡的力，这就是其他分子吸附于其表面上，此为物理吸附；另一个是由于活性炭与被吸附物质之间的化学作用，此为化学吸附。活性炭的吸附是上述两种吸附综合作用的结果。 离子交换或臭氧氧化属于深度净化，可以有效降低废水中的含盐量、COD、色度等。强酸H交换器失效后，必须用强酸进行再生，可以用HCl，也可以用H2SO4。相对来说，由于HCl再生时不会有沉淀物析出，所以操作比较简单。再生浓度一般为2%~4%，再生流速一般为5m/h左右。强碱OH交换树脂再生液浓度一般为1%~3%，流速≤5m/h。GB1 45— 9水汽质量标准规定一级复床出水水质为：电导率≤5?S/cm。混床出水残留的含盐量在1.0mg/L以下，电导率在0.2S/cm以下，残留的SiO2在20?g/L以下，pH值接近中性。
课时38 实验方案的设计 1某研究性学习小组欲从硫铁矿烧渣(主要成分为Fe2O3、SiO2、Al2O3)出发，先制备绿矾，再合成柠檬酸亚铁。请结合下图的绿矾溶解度曲线，补充完整由硫铁矿烧渣制备FeSO4·7H2O晶体的实验步骤[已知：Al3+完全形成Al(OH)3沉淀的pH约为5。可选用的试剂：铁粉、稀硫酸和NaOH 溶液]：向一定量烧渣中加入足量的稀硫酸充分反应，，得到FeSO4溶液，，得到FeSO4·7H2O 晶体。 【答案】过滤，向滤液中加入足量的铁粉，充分搅拌后，滴加NaOH溶液调节反应液的pH约为5，过滤(或过滤，向滤液中滴加过量的NaOH溶液，过滤，充分洗涤固体，向固体中加入足量稀硫酸至固体完全溶解，再加入足量的铁粉，充分搅拌后，过滤)(滴加稀硫酸酸化)，加热浓缩得到60 ℃饱和溶液，冷却至0 ℃结晶，过滤，少量冰水洗涤，低温干燥 【解析】硫铁矿烧渣中加入稀硫酸，SiO2不溶，先过滤除去；含有的Fe2O3和Al2O3被溶解成Fe3+和Al3+，加入铁粉，将Fe3+还原为Fe2+；然后调节pH为5，除去Al3+，此时溶液仅为FeSO4；从溶解度曲线知，在60 ℃时FeSO4的溶解度最大，故将温度控制在60 ℃时，可获得含量最多的FeSO4，降低温度到0 ℃，可析出FeSO4·7H2O晶体。 2高纯MnCO3是制备高性能磁性材料的主要原料。已知：MnCO3难溶于水、乙醇，潮湿时易被空气氧化，100 ℃开始分解；Mn(OH)2开始沉淀时pH=7.7。请补充由MnSO4溶液制备高纯MnCO3的操作步骤[实验中可选用的试剂：Ca(OH)2、NaHCO3、Na2CO3、C2H5OH]。 ①； ②； ③； ④； ⑤低于100 ℃干燥。 【答案】①往MnSO4溶液中边搅拌边加入NaHCO3(或Na2CO3)，并控制溶液pH<7.7②过滤，
化工自动化及仪表实验讲义 程万里编 过程装备与控制工程教学组 2002.9
目录实验须知 实验一热电偶温度计的使用 实验二电动温度变送器的调整和使用实验三电子电位计的校验 实验四温度控制系统实验（一） 实验五温度控制系统实验（二）
实验须知 1．必须自始自终以认真和科学态度进行实验。 2．实验课不能迟到，实验期间不得擅自离开岗位。 3．切实注意安全，不得穿背心和拖鞋进入实验室。在连接线路时应先切断电源，不许带电操作。 4．为了顺利地进行实验和取得好的实验效果，必须认真预习，写出预习报告，若指导教师发现有同学尚未预习，则不准其参加实验。 5．实验中如发生异常现象或事故，必须立即切断电源，并保持现场，即及时报告教师，共同处理。 6．要爱护公物，不得擅自拆开仪器仪表，非本实验仪器设备不得随便动用。 7．实验完成后，应切断电源，整理好一切仪器设备，并把原始记录交教师签字，经允许后方可离开实验。 8．实验后，每人应独立完成实验报告，报告与原始记录均按教师规定的时间上交。
实验一 热电偶温度计的使用 一．实验目的： 1．掌握热电偶与动圈仪的配套连接，测温方法及外阻影响。 2．掌握热电偶配手动电位计的测温方法。 3．掌握热电偶冷端温度影响及补偿方法。 二．实验仪器： 1．管状电炉 2．自耦变压器（带电流表） 3．广口保温瓶 4．动圈仪 5．热电偶 6．接线板（带调整电阻） 7．手动电位差计 8．30cm不锈钢直尺 三．实验内容 （一）热电偶配手动电位差计测温： 1．按图1-1接线，注意极性是否接对，接点是否牢固等。为保持热电偶冷端温度为零度，将热电偶冷端放置保温瓶中内冰水混合物中。
题型十二综合化学实验 1.(2017山东临沂期末)亚硝酰氯(NOCl,熔点:-64.5 ℃,沸点:-5.5 ℃)是一种黄色气体,遇水易水解。可用于合成清洁剂、触媒剂及中间体等。实验室可由氯气与一氧化氮在常温常压下合成。(1)甲组的同学拟制备原料气NO和Cl2,制备装置如下图所示: 为制备纯净干燥的气体,下表中缺少的药品是: ①,②,③,④。 (2)乙组同学利用甲组制得的NO和Cl2制备NOCl,装置如图所示: ①装置连接顺序为a→(按气流自左向右方向,用小写字母表示)。 ②装置Ⅳ、Ⅴ除可进一步干燥NO、Cl2外,另一个作用是。 ③装置Ⅶ的作用是。 ④装置Ⅷ中吸收尾气时,NOCl发生反应的化学方程式为。 (3)丙组同学查阅资料,查得王水是浓硝酸与浓盐酸的混酸,一定条件下混酸可生成亚硝酰氯和氯气,该反应的化学方程式为。?导学号40414168?2.(2017陕西咸阳模拟)亚硝酸钠(NaNO2)在纤维纺织品的染色和漂白、照相、生产橡胶、制药等领域有广泛应用,也常用于鱼类、肉类等食品的染色和防腐。但因其有毒,所以在食品行业用量有严格限制。现用下图所示仪器(夹持装置已省略)及药品,探究亚硝酸钠与硫酸反应及气体产物的成分。已知:①NO+NO2+2OH-2N错误！未找到引用源。+H2O ②气体液化的温度:NO2为21 ℃,NO为-152 ℃
(1)为了检验装置A中生成的气体产物,仪器的连接顺序(按左→右连接)为A、 C、、、。 (2)反应前应打开弹簧夹,先通入一段时间氮气,排除装置中的空气,目的是。 (3)再关闭弹簧夹、打开分液漏斗活塞、滴入70%硫酸后,A中产生红棕色气体。 ①确认A中产生的气体含有NO,依据的现象是。 ②装置E的作用是。 (4)如果向D中通入过量O2,则装置B中发生反应的化学方程式为。如果没有装置C,对实验结论造成的影响是。 (5)通过上述实验探究过程,可得出装置A中反应的化学方程式是。 3.(2017河南信阳一模)化学兴趣小组对牙膏中摩擦剂成分及其含量进行探究。查资料得知:某品牌牙膏中的摩擦剂由碳酸钙、氢氧化铝组成;牙膏中其他成分不与酸、碱反应。 Ⅰ.利用下图所示装置(图中夹持仪器略去)进行实验,充分反应后,测定C中生成的BaCO3沉淀质量,以确定碳酸钙的质量分数。 依据实验过程回答下列问题: (1)以下检查整套装置气密性的操作正确的是(填字母代号)。 a.组装好仪器后,密封装置A的进气口和装置D的出气口,分液漏斗中装水,打开分液漏斗的两个活塞,若水滴不进去,则整套装置不漏气 b.装好药品后,密封装置A的进气口和装置D的出气口,打开分液漏斗的两个活塞,若盐酸滴不进去,则整套装置不漏气 c.微热B,若A中溶液进入长导管,C中长导管冒气泡,则整套装置不漏气 (2)实验过程中需持续缓缓通入空气,其作用除了可搅拌B、C中的反应物外,还有。 (3)盐酸有一定程度的挥发性,为什么该兴趣小组不在B、C之间增添盛有饱和碳酸氢钠溶液的洗气装置?。 (4)实验中准确称取16.00 g样品三份,进行三次测定,测得BaCO3平均质量为7.88 g。则样品中碳酸钙的质量分数为。 Ⅱ.为确定该牙膏摩擦剂中氢氧化铝的存在,请设计实验。 实验步骤预期现象与结论 取适量牙膏样品于试管中, ?导学号40414169?4.某研究性学习小组为合成1-丁醇。查阅资料得知一条合成路线: CH3CH CH2+CO+H2CH3CH2CH2CHO CH3CH2CH2CH2OH
太原理工大学研究生复试笔试对应科目名称
报考学院 报考业 代码报考专业名称 笔试 科目 编号 笔试科目名称备注 机械工程学院050404设计艺术学017设计艺术学试题学术型机械工程学院080200机械工程001机械工程学科试题学术型机械工程学院080703动力机械及工程001机械工程学科试题学术型机械工程学院430102机械工程001机械工程学科试题 专业学 位 机械工程学院430107动力工程001机械工程学科试题 专业学 位 机械工程学院430135车辆工程001机械工程学科试题 专业学 位 材料科学与工程学院、表面 工程研究所080500材料科学与工程002 材料科学与工程学科 试题 学术型 材料科学与工程学院、表面 工程研究所080602钢铁冶金002 材料科学与工程学科 试题 学术型 材料科学与工程学院、表面 工程研究所080603有色金属冶金002 材料科学与工程学科 试题 学术型 材料科学与工程学院、表面 工程研究所430105材料工程002 材料科学与工程学科 试题 专业学 位 电气与动力工程学院080702热能工程020热能工程试题学术型电气与动力工程学院080800电气工程003电气工程学科试题学术型电气与动力工程学院430108电气工程003电气工程学科试题 专业学 位 信息工程学院080902电路与系统004通讯与信息工程试题学术型
信息工程学院081000通信与信息工程004通讯与信息工程试题学术型信息工程学院081100控制科学与工程005控制科学与工程试题学术型信息工程学院430109电子与通讯工程004通讯与信息工程试题 专业学 位 信息工程学院430110集成电路工程004通讯与信息工程试题 专业学 位 信息工程学院430111控制工程005控制科学与工程试题 专业学 位 计算机与软件学院081200计算机科学与技术006 计算机科学与技术学 科试题 学术型计算机与软件学院087100管理科学与工程015管理学学科试题学术型 计算机与软件学院430112计算机技术006 计算机科学与技术学 科试题专业学位 计算机与软件学院430113软件工程006 计算机科学与技术学 科试题专业学位 建筑与土木工程学院081301建筑历史与理论007建筑学学科试题学术型建筑与土木工程学院081304建筑技术科学007建筑学学科试题学术型建筑与土木工程学院081400土木工程008 土木工程（一）学科试 题 学术型 建筑与土木工程学院430114建筑与土木工程008 土木工程（一）学科试 题专业学位 水利科学与工程学院081500水利工程009水利工程学科试题学术型水利科学与工程学院082802农业水土工程009水利工程学科试题学术型水利科学与工程学院430115水利工程009水利工程学科试题 专业学 位
化工自动化及仪表实验指导书 浙江工业大学化学工程学院 化工自动化教研室
二零一二年四月． 实验一压力表与压力变送器校验 一、实验目的 1．了解压力表与压力变送器的结构与功能 2．掌握压力变送器的使用 3．掌握压力校验仪的使用 4．掌握压力表与压力变送器精度校验方法 二、实验仪器及设备 1．弹簧管压力表8台 2．压力变送器8台 3．XFY-2000型智能数字压力校验仪8台 三、复习教材 压力测量及仪表相关章节 四、实验内容及步骤 1、熟悉仪表 了解压力表、压力变送器测压原理、结构及功能，熟悉并掌握压力校验仪的正确使用。 2、压力校验仪准备 1）上电：按下压力校验仪后面板的电源开关，显示器倒计时3、2、1、0后自动校零，进入测量状态； 2）选择压力单位：按右向键，选择压力单位为MPa； 3）预压：为减少迟滞，先进行预压测试（将压力加到0.6MPa左右，泄压至常压，如此循环几次）； 4）调零：循环上述操作后，若压力读数偏离零点，按ZERO键即可压力调零； 5）管线接线：将导压管两头分别与内螺纹转换接头及压力校验仪压力输出接口连接。 3、压力表基本误差校验 1）将压力表压力输入口与内螺纹转换接头相连接并检查密封性； 2）正行程测量：将校验仪的手操泵产生的压力加到压力表上，改变压力表输入压力大小，依次使压力表指针指示各满刻度，同时将压力表的各输入压力记录于表1； 3）反行程测量：将校验仪的输出压力加大至超过压力表满量程，并逐渐改变压力表输入压力的大小，依次使压力表指针指示各满刻度，同时将压力表的各输入压力记录于表1； 4）误差计算： （P?P）指示输入最大值???100%相对百分误差压力表量程|P?P|入正入反最大值???变差100%压力表量程 1 4、压力变送器基本误差校验
篇一：怎样写好化学实验报告 龙源期刊网 .cn 怎样写好化学实验报告 作者：赵保栓 来源：《试题与研究·教学论坛》2013年第18期 化学是以实验为主的一门自然学科，实验是认识和探究化学原理的重要手段，也是化学学习的重要内容。化学实验对教师来说是传授化学科学知识和技能的重要方法，对学生则可帮助其形成化学概念，理解和巩固知识，培养观察思维和动手能力，养成实事求是、严肃认真的科学态度。因此必须重视化学实验的教学，教会学生写好实验报告。一个实验能否达到预期的结果，观察能力很重要，只有善于观察并准确描述观察到的现象，才能为实验的顺利完成奠定良好的基础。那么在化学实验中如何观察和记录才能顺利完成实验报告呢？ 一、应明确实验的目的，确定实验观察的重点 设置某实验的目的在于实现某一学习目标，实验目的决定了实验观察的重点。只有明确重点观察的内容，抓住本质的现象，才能有效地观察、有效地学习。如在初中化学（序言）课的实验，所设置的几个实验都是为学生顺利理解和掌握物理变化和化学变化而设置的。因此，观察重点应放在反应前后物质是否发生了变化，从而确定变化是物理变化还是化学变化。如镁带的燃烧实验，观察的重点是镁带燃烧后的产物的性质和镁带有何本质的不同，确定反应是否有新物质生成，从而判断该反应是否属于化学变化。而不能仅仅注意实验过程中的发出耀眼的强光，放出大量的热这一非本质的现象。只有这样，才能实现实验的目的——掌握物理变化和化学变化的本质。 二、要明确实验观察的顺序 一般而言，实验观察的顺序是：1、实验仪器的选择与连接？摇2.药品放置的部位？摇3.反应物的色、态、味等物理性质？摇4.反应发生的条件、催化剂、反应操作方法？摇5.反应过程中的现象（发光、放热、变色、放出气体、生成沉淀等）？摇6.生成物的色、态、味等物理性质。按照上述顺序观察硫在氧气中燃烧的实验，观察到的现象是：淡黄色的固体硫在氧气中燃烧，发出蓝紫色火焰，放出大量的热，生成一种有刺激性气味的无色气体。在观察实验室制氧气的装置特点时，应先观察整套装置是由发生装置、导气管，收集装置等三部分组成，然后观察每个部分都是哪些仪器组成，选择这些仪器的依据，最后再观察它们是如何组装成整套装置的，如何检查装置的气密性等。学会观察实验室制氧气的装置特点的程序，便可依此程序去观察实验室制取其它气体的装置特点。 三、要能区分明显现象和主要现象 明显现象是我们感观容易察觉的现象，主要现象是最能揭示变化本质的现象，以铁丝在氧气中燃烧的实验为例，剧烈燃烧、火星四射是明显现象，：生成一种不同于铁的黑色固体是主要现象，透过现象，我们即能揭示出铁丝在氧气中燃烧是化学变化。当然，对于有些实验而篇二：化学实验报告的撰写 化学实验报告的撰写 一、化学实验内容很多，也很广泛。化学实验报告一般是根据实验步骤和顺序从七方面展开来写的： 1．实验目的：即本次实验所要达到的目标或目的是什么。使实验在明确的目的下进行。2．实验日期和实验者：在实验名称下面注明实验时间和实验者名字。这是很重要的实验资料，便于将来查找时进行核对。 3．实验仪器和药品：写出主要的仪器和药品，应分类罗列，不能遗漏。需要注意的是实验报告中应该有为完成实验所用试剂的浓度和仪器的规格。因为，所用试剂的浓度不同往往会得到不同的实验结果，对于仪器的规格，不能仅仅停留在“大试管”“小烧杯”的阶段。
《综合化学实验》课程教学大纲（化学专业） 课程名称 : 综合化学实验 英文名称：Comprehensive Chemical Experiments 课程性质：独立设课 课程编号:21120430 开出实验项目数：5 大纲主撰人：何文绚、李献文、娄本勇大纲审核人：黄晓东 一、学时、学分 课程总学时：32 实验学时：32 课程总学分：2 实验学分：2 二、适用专业及年级 化学（师范类）本科专业 三、实验教学目的及基本要求 （一）实验教学目的 《综合化学实验》是一门独立的实验课程，学生在一二年级经过系统的化学基础理论学习和“基础化学实验”课程训练后，已初步掌握化学学科主要的理论知识和化学实验技能。为加强化学学科之间知识的融合，提高学生综合应用理论知识和实验技能分析和解决实际问题的能力，进一步引导和鼓励学生开拓思路、勇于创新，开设《综合化学实验》课程。 （二）实验基本要求 综合化学实验内容涉及化学各学科主要专业基础理论及实验课程，主要包括成分分析（仪器及化学分析，复杂体系的预处理）、大气样品采集及评价、有机及无机合成、基本理化数据测定等类型实验，旨在进一步培养学生灵活运用已常握的理论知识和实验技能，提高学生分析、解决实际问题的能力，各类实验之间既独立又相互联系，体现出综合化学实验的特点。 1、成分分析 通过学习让学生掌握在实际应用中，如何用各种仪器及化学分析手段（包括如何进行样品前处理）来解决生产、生活及科研中的实际问题。掌握成分分析实验的基本原理，尽可能多地学会应用系里的各种先进仪器及设备。 2、大气样品采集及评价 通过学习使学生掌握在实际应用中，如何采集气体样品，如何监控大气质量以及如何评价大气质量。掌握气体采集、测定、评价的基本原理，学会气体采样机、气相色谱仪的操作。 3、有机及无机合成 通过学习使学生掌握常见的无机配合物、有机化合物合成方法和原理，使学生能够独立地设计、配置实验装置，从而进一步理解各种合成技能的应用。 4、常数测量实验 通过学习使学生掌握物质常见物理化学常数的测定，进一步理解这些物理化学常数与产品性能的关系。 综合实验的实验过程有别于基础实验，实验前应给学生1-2星期的时间，根据题目查阅相关资料，实验结束后教师要尽可能组织讨论课，与学生一起对实验
(此文档为word格式，下载后您可任意编辑修改！) 化学原理Ⅱ实 验 王业飞吕开河葛际江 戴彩丽焦翠于连香 中国石油大学（华东）石油工程学院
2007 年2 月
目录 前言 (1) 实验一三组分相图的制备 (3) 实验二最大压差法测表面张力 (6) 实验三溶胶的制备与电泳 (11) 实验四无机电解质的聚沉作用与高分子的絮凝作用 (16) 实验五乳状液的制备、鉴别和破坏 (20) 实验六聚丙烯酰胺的合成与水解 (24) 实验七聚合物分子量的测定---粘度法 (26) 实验八原油水界面张力测定（滴体积法） (31) 实验九聚合物综合性能评价 (33) 附录一苯－水的相互溶解度 (35) 附录二不同温度下水的密度、粘度和表面张力 (36) 附录三某些液体的密度 (37) 附录四不同温度时某些液体的表面张力 (38) 附录五彼此相互饱和的两种液体的界面张力 (39) 附录六不同温度时水的介电常数 (39) 附录七722 型分光光度计 (40) 1
前言 一.化学原理（Ⅱ）实验的目的 化学原理（Ⅱ）实验是化学原理（Ⅱ）课程的重要组成部分，其主要目的有以下四点： 1.了解化学原理（Ⅱ）的研究方法，学习化学原理（Ⅱ）中的某些实验技能，培养根据所学原理设计实验、选择和使用仪器的能力； 2.训练观察现象、正确记录和处理实验数据、运用所学知识综合分析实验结果的能力； 3.验证化学原理（Ⅱ）主要理论的正确性，巩固和加深对这些理论的理解； 4.培养严肃认真的科学态度和严格细致的工作作风。 二.化学原理（Ⅱ）实验的要求 1.实验前必须认真预习，阅读实验教学内容及有关附录，掌握实验所依据的基本理论，明确需要进行测量、记录的数据，了解所用仪器的性能和使用方法，思考实验内容后面所提出的问题，并做好预习报告。预习报告的内容包括：实验目的、原理、基本公式及公式中各项意义及单位，原始记录表格及实验操作要点。 2.实验时要认真操作，严格控制实验条件，仔细观察实验现象，按照要求详细记录原始数据。实验完毕离开实验室前，原始记录必须交给指导教师审阅、签字。 3.实验完成后要及时处理实验数据，独立完成实验报告，按时交给指导教师审阅。实验报告应统一用石油大学学生实验报告纸书写，并做到字体端正、间明扼要、整齐清洁。实验报告的内容包括实验目的、实验原理、简单步骤、处理结果、思考题讨论五个部分。 三. 化学原理（Ⅱ）实验的注意事项 1.按时进入实验室，爱护实验仪器设备，不懂仪器的使用方法时不得乱动仪器。 2.仪器安装完后或连接线路后，必须经教师检查，才能接通电源，开始实验。 3.要按实验内容及有关附录中的规定使用仪器，以免损坏。 4.数据记录应及时、准确、完整、整齐。全部记录都要记在预习报告的表格内，不 2
综合化学实验复习科目实验名称 无机化学三草酸合铁（Ⅲ） 酸钾的合成五水硫代硫酸钠 的合成 海带中碘的提取 有机化学乙酸异戊酯的制 备乙酰水杨酸（阿司 匹林）的合成 无水乙醇的制备 物理化学乙酸异戊酯的制 备及醇结构对反 应速率常数的影 响差热分析（硫代硫 酸钠） 无水乙醇的制备 和蒸汽压、摩尔汽 化焓及沸点的测 定 分析化学三草酸合铁（Ⅲ） 酸钾的组成分析紫外分光光度法 测定阿司匹林的 含量 海带中碘的分析 三草酸合铁（Ⅲ）酸钾的合成 实验原理 三草酸合铁（Ⅲ）酸钾为亮绿色单斜晶体，易溶于水而难溶于乙醇、丙酮等有机溶剂。受热时，在110?C下可失去结晶水，到230?C即分解。该配合物为光敏物质，光照下易分解。 利用(NH4)2Fe(SO4)2和H2C2O4反应制取FeC2O4： (NH4)2Fe(SO4)2 + H2C2O4 = FeC2O4↓ + (NH4)2SO4 + H2SO4 在过量K2C2O4存在下，用H2O2氧化FeC2O4即可制得产物： 6FeC2O4 + 3H2O2 + 6K2C2O4 = 2Fe(OH)3↓ + 4K3[Fe(C2O4)3] 反应中产生的Fe(OH)3可加入适量的H2C2O4也将其转化为产物： 2Fe(OH)3 + 3H2C2O4 + 3K2C2O4 = 2K3[Fe(C2O4)3] + 6H2O 2、产物的定量分析 用KMnO4法测定产品中的Fe3+含量和C2O42-的含量，并确定Fe3+和C2O42-
的配位比。在酸性介质中，用KMnO4标准溶液滴定试液中的C2O42-，根据KMnO4标准溶液的消耗量可直接计算出C2O42-的质量分数，其反应式为： 5C2O42-+2MnO4-+16H+=10CO2+2Mn2++8H2O 在上述测定草酸根后剩余的溶液中，用锌粉将Fe3+还原为Fe2+，再利用KMnO4标准溶 液滴定Fe2+，其反应式为： Zn+2Fe3+=2Fe2++Zn2+ 5Fe3++MnO4-+8H+=5Fe3++Mn2++4H2O 根据KMnO4标准溶液的消耗量，可计算出Fe3+的质量分数。 根据 n(Fe3+):n(C2O42-)=[ω(Fe3+)/55.8]:[ω(C2O42-)/88.0] 可确定Fe3+与C2O42-的配位比。 1、合成过程中，滴完H2O2后为什么还要煮沸溶液? 答：除去过量的过氧化氢。煮沸时间不能过长，否则会因氢氧化铁的团聚而使得颗粒较粗大且致密，导致酸溶配位反应速度缓慢，影响产品的产率及纯度。2、氧化FeC2O4·2H2O时，氧化温度控制在40℃，不能太高。为什么？ 答：氧化FeC2O4·2H2O时，氧化温度不能太高（保持在40℃），以免H2O2分解，同时需不断搅拌，使Fe2+充分被氧化。 3、如何提高产率？能否用蒸干溶液的办法来提高产率？ 答：（1）关键是严格进行每一步操作，尤其是第一步加H2O2氧化时，要边加入边搅拌，使Fe2+氧化完全。 （2）不能用蒸干溶液的办法来提高产率，因为母液中含未反应的C 2O 4 2-、K+等杂 质。 4、根据三草酸合铁（Ⅲ）酸钾的性质，应如何保存该化合物？ 答：应置于干燥器中避光保存。 5、在制备K3Fe[(C2O4)3]·3H2O的过程中，使用的氧化剂是什么？有什么好处？使用时应注意什么？如何保证Fe(II)转化完全？ 答：过氧化氢。对环境无污染。使用时应注意控制温度在40摄氏度，防止过氧化氢因温度过高而分解。为了保证转化完全，在氧化过程中应不断搅拌。
笔试科目对应的考试专业 试题编号： 001 机械制图、理论力学、材料力学、机械原理、机械设计 试题编号： 002 固体物理化学、材料科学概论、金属材料及热处理、材料性能学、材料现代分析方法 试题编号： 003 数字电子技术、自动控制理论、电力电子技术、电机学、单片机原理试题编号： 004 信号与系统、模拟电子线路、微机原理、数字信号处理、电路分析基础 试题编号： 005 模拟电子技术、电路、C语言程序设计、微机原理与接口技术、计算机文化基础 试题编号： 006 软件工程、数据库原理、离散数学、面向对象程序设计、编译原理试题编号： 007 公共建筑技术原理、城市规划原理、室内空间设计方法、中国古代建筑装饰、建筑节能 试题编号： 008. 混泥土结构基本原理、结构基本原理、土木工程施工、建筑结构抗震土力学
土力学、水利工程测量、水利工程概论、 试题编号： 010 有机合成化学、物理化学、化工原理、综合化学实验、无机化学 试题编号： 011 矿业基础 试题编号： 012 地质基础 试题编号： 013 环境监测、环境工程微生物学、建筑给水排水工程、给水排水管道工程、水处理工程 试题编号： 014 供热工程、暖通空调 试题编号： 015 财政学、市场营销学、金融学、组织行为学、人力资源管理 试题编号： 016 教育学、体育心理学、体育概论、体育保健学、运动生理学 试题编号： 017 中国美术史、构成基础、装饰基础、解剖、透视原理、艺术概论、外国美术史 试题编号： 018 理论力学、材料力学、线性代数、生理学
量子力学、电路分析基础、电动力学、光电技术、原子物理
化工仪表及自动化 实验指导书 化工教研室
绪论 生产与生活的自动化是人类长久以来所梦寐以求得目标，在18世纪自动控制系统在蒸汽机运行中得到成功的应用以后，自动化技术时代开始了。 随着工业技术的更新，特别是半导体技术、微电子技术、计算机技术和网络技术的发展，自动化已经进入了计算机控制装置时代。自动化技术的进步推动了工业生产的飞速发展，在促进产业革命中起着十分重要的作用。特别是在石油、化工、冶金、轻工等部门，由于采用了自动化仪表和集中控制装置，促进了连续生产过程自动化的发展，大提高了劳动生产率，获得了巨大的社会效益和经济效益。 为了适应社会发展的需要，同时满足应用型本科院校的教学要求，本实验教材全面系统地介绍了化工过程检测仪表的基本知识，重点介绍工业生产过程中的压力、流量、物位、温度的检测原理及相应的仪表结构选用、实验装置和实验方法、注意事项以及数据处理等。同时除介绍工业生产过程中的自动控制系统方面的应用知识，还分别介绍了构成自动控制系统的被控对象、控制仪表及装置，在简单、复杂控制系统的基础上，介绍了高级控制系统与计算机控制系统。
目录 实验1 实验安全教育、配备实验仪器 (1) 实验2 常见化工仪表的认知 (3) 实验3 压力表校验 (7) 实验4 流量计的校核 (9)
实验5 热电偶的校验 .............................................................................................. (14)
实验1 实验安全教育、配备实验仪器 一、化工仪表及自动化实验室学生守则 化工仪表及自动化实验室守则是学生正常进行实验的保证，学生进入实验室必须遵守以下规则： （1）进入实验室，须遵守实验室纪律和制度，听从老师指导。 （2）未穿实验服，未写实验预习报告者不得进入实验室进行实验。 （3）进入实验室后要熟悉周围环境，熟悉防火及急救设备器材的使用方法和存放位置，遵守安全规则。 （4）实验前，清点、检查仪器，明确仪器规操作方法及注意事项（老师会给予演示），否则不得动手操作。 （5）实验中，保持安静，认真操作，仔细观察，积极思维，如实记录，不得擅自离开岗位。 （6）实验室公用物品（包括器材、药品等）用完后，应归放回原指定位置。 （7）爱护公物，注意卫生，保持整洁，节约用水、电、气及器材。 （8）实验完毕后，要求整理，清洁实验台面，检查水、电、气源，打扫实验室卫生。（9）实验记录经教师签字认可后，方可离开实验室。 二、实验课学习方法 （1）预习并写预习报告 认真阅读实验教材及相关参考资料，明确实验目的、理解实验原理、掌握实验方法、熟悉实验容并简明扼要的写出预习报告。认真听讲。 （2）操作 认真、独立操作，仔细观察现象，做好记录。应按拟定的实验操作计划与方案进行。
化学综合和设计实验 实验报告 姓名：李玲云 学号：2014332036 专业：无机化学
扫描电子显微镜和EDS能谱演示实验 一、实验目的 1、初步了解扫描电子显微镜的工作原理、基本构造、操作及用途 2、掌握样品的制备方法 二、扫描电子显微镜的工作原理及用途 从电子枪阴极发出的直径20cm~30cm的电子束，受到阴阳极之间加速电压的作用，射向镜筒，经过聚光镜及物镜的会聚作用，缩小成直径约几毫微米的电子探针。在物镜上部的扫描线圈的作用下，电子探针在样品表面作光栅状扫描并且激发出多种电子信号。这些电子信号被相应的检测器检测，经过放大、转换，变成电压信号，最后被送到显像管的栅极上并且调制显像管的亮度。显像管中的电子束在荧光屏上也作光栅状扫描，并且这种扫描运动与样品表面的电子束的扫描运动严格同步，这样即获得衬度与所接收信号强度相对应的扫描电子像，这种图象反映了样品表面的形貌特征。第二节扫描电镜生物样品制备技术大多数生物样品都含有水分，而且比较柔软，因此，在进行扫描电镜观察前，要对样品作相应的处理。扫描电镜样品制备的主要要求是：尽可能使样品的表面结构保存好，没有变形和污染，样品干燥并且有良好导电性能。 在高压（2~20kV）的作用下，利用聚焦得到非常细的高能电子束，使其在试样上扫描（电子束与试样表层物质相互作用），激发出背散射电子、二次电子等信息，通过对上述信息的接收、放大和显示
成像，对试样表面进行分析。 根据量子力学理论，物质中存在着隧道现象，电子可以通过隧道穿过一个能级高度大于其总能量的势垒而出现在势垒的另一侧。因此，物质的表面电子可以借助隧道作用散逸出来，在物质表面附近形成电子云。在导体表面电子云中某位置的电子几率密度，会随着此位置与表面距离的增大而以指数形式迅速衰减。 扫描电子显微镜被广泛应用于材料科学、生物医学、信息产业、地质、石油化工和其它相关学科领域。是在微观尺度范围内，对样品的形貌进行观察、分析和测量的工具。现在的扫描电子显微镜，在配备相应附件后，可以获得试样表面的化学成分，晶体缺陷、电势、磁场及晶体取向等信息，是对固体物质表层进行综合分析的仪器。 吉林大学无机合成与制备化学国家重点实验室拥有场发射扫描电子显微镜。该显微镜通过接收二次电子信息来对样品表面形貌进行分析。显微镜的扫描倍数从25到650000倍，最大分辨率可达到1nm。显微镜有Oxford的能谱附件，可以进行样品的能谱测试。该显微镜不能对具有较强磁性的物质进行分析。 三、扫描电子显微镜的构造 1、电子光学系统（镜筒） 电子枪、三个电磁透镜、扫描线圈、试样室 电子枪中的灯丝产生高能电子束，电子枪的引出电压直接反映了灯丝状态的好坏（5kV~8kV不等）。每次实验都必须注意并记录电子枪引出电压。