二苯基羟基乙酸的合成
摘要 用二苯乙二酮作为反应物，以氢氧化钾和乙醇为催化剂，制备二苯基羟基乙酸。产物为白色细晶体，净重1.56g,产率56.9%；通过氢氧化钠溶液滴定测定产物纯度是100.05%。 关键词 二苯基羟基乙酸，多步骤有机反应，混合溶剂重结晶技术，滴定方法
1 引言
本实验即应用上回实验的产物二苯乙二酮制备二苯基羟基乙酸。本实验的目的是通过此实验掌握混合溶剂重结晶技术，并了解多步骤有机反应。
2 合成原理
二苯乙二酮为α-二酮，与氢氧化钾溶液回流，重排成α-羟基酸盐即二苯乙醇酸钾盐，称为二苯乙醇酸重排。由于反应中形成稳定的羧酸盐，使此重排成为一个不可逆的过程。
二苯乙醇酸也可直接由安息香与碱性溴酸钠溶液一步反应来制备，得到高纯度的产物。
图表 1 制备过程反应式 图表 2 二苯乙醇酸重排机理
3 滴定原理
3.1 氢氧化钠标准溶液标定原理
本实验产物二苯基羟基乙酸的滴定以氢氧化钠溶液作为标准溶液，而氢氧化钠标准溶液的标定通过邻苯二
甲酸氢钾进行。 邻苯二甲酸氢钾（
）可由邻
苯二甲酸酐与氢氧化钾作用而得，分子量为204.22g/mol 。常用做滴定分析中的基准物
质，用作制备标准碱溶液的基准试剂和测定pH 值的缓冲剂，可与氢氧化钠反应生成邻苯二甲酸钾钠。通过邻苯二甲酸氢钾标定的氢氧
化钠标准溶液的浓度计算式为：
3.2 氢氧化钠标准溶液滴定原理
图表 3 邻苯二甲酸氢钾结构式
图表 4 酸碱滴定反应式
产物二苯基羟基乙酸作为酸与氢氧化钠反应式量比为1:1。事先在二苯基羟基乙酸中滴加两至三滴酚酞试剂作为指示剂，当用氢氧化钠标准溶液滴定至恰好显浅粉色且半分钟只内不退色时即为滴定终点。通过氢氧化钠标准溶液滴定二苯基羟基乙酸的质量计算式为：
注意事项：由于从二苯乙醇酸钾盐制备二苯基羟基乙酸的过程用到了盐酸，遗留在二苯基羟基乙酸中的盐酸很可能会导致氢氧化钠溶液滴定得到的结果偏大，纯度甚至超过百分之百；为了得到更为准确的实验结果，洗涤产物时应尽量将产物多清洗几次，测定pH值至洗涤废液pH值接近7为止。4实验部分
4.1实验条件
实验试剂：二苯乙二酮，乙醇，氢氧化钾，蒸馏水，浓盐酸，刚果红试纸，活性炭，氢氧化钠溶液，邻苯二酸氢钾，酚酞溶液。
实验仪器：圆底烧瓶，茄形瓶，烧杯，磁力搅拌器，油浴装置，球形冷凝管，减压抽气装置，漏斗，花式滤纸，玻璃棒，烘箱，锥形瓶，加料漏斗，布氏漏斗，酸式滴定管。
4.2二苯乙醇酸钾盐的合成
在50 mL 圆底烧瓶中加入二苯乙二酮2.52 g与15 mL 95%乙醇，加热溶解，滴加氢氧化钾2.7 g 溶于5 mL水的溶液，磁力搅拌反应并回流30 min。然后将反应混合物转移到小烧杯中，在冰水浴中放置析出二苯乙醇酸钾盐的晶体。抽滤，并用少量冷乙醇洗涤晶体。
4.3二苯基羟基乙酸的合成
将过滤出的钾盐溶于70 mL水中，滴加2 滴浓盐酸，少量未反应的二苯乙二酮成胶体悬浮物，加入活性炭脱色约两平勺，趁热过滤。滤液冷却至室温，用5%的盐酸酸化至刚果红试纸变蓝，保持搅拌保证产物松散，在冰水浴中冷却使结晶完全。抽滤，用冷水洗涤几次以除去晶体中的无机盐和盐酸。产物在85℃烘箱中干燥至恒重。
4.4滴定过程
4.4.10.1 mo l·L -1NaOH标准溶液的配制与标定
准确称取4.0 g 氢氧化钠溶于1 L蒸馏水中，配制0.1 mo l·L -1的标准溶液。
准确称取0.4 g至0.6 g 邻苯二甲酸氢钾基准物质两份分别于两个250 mL 锥形瓶中，加入40至50 mL水使之溶解，加入3 滴酚酞指示剂，用0.1mo l·L -1氢氧化钠标准溶液滴定至呈微红色，保持半分钟内不退色，即为终点。
4.4.2产品纯度的测定
准确称取产品0.4 g至0.5 g，用30 mL乙醇/水（1∶1）溶液溶解，加入3滴酚酞指示剂，用氢氧化钠标准溶液滴定至呈微红色，保持半分钟内不退色，即为终点。平行测定两次。
5结果与讨论
5.1产物产量分析及讨论
本次实验应用二苯乙二酮制备二苯基羟基乙酸。产物二苯基羟基乙酸外观为白色细晶体，理论熔点150℃，分子量为228.2g/mol。
本次实验使用二苯乙二酮2.52g，约0.012mol。二苯基羟基乙酸的理论产量计算
，最终制得二苯基羟基二苯基羟基乙酸（理论）二苯乙二酮二苯基羟基乙酸
乙酸实际产量为1.56g，即二苯基羟基乙酸产物产率为。产率较低的原因推测如下：（1）反应物二苯乙二酮纯度较低；（2）制备二苯乙醇酸钾盐的加热回流时间不够充足；（3）制备二苯乙醇酸钾盐的结晶过程中冰水浴时间不够长，中间产物析出不够充分。
5.2产物纯度分析及讨论
123
/g16.4054 15.8592 15.6842
初
/g15.9923 15.4280 15.1869
末
Δm/g0.4131 0.4312 0.4973
表格 1 基准物质邻苯二酸氢钾的称取
123
/ml18.50 19.12 22.38
末
/ml0.40 0.28 0.63
初
ΔV/ml18.10 18.84 21.75
0.1118 0.1121 0.1120
0.1120
相对平均偏差0.09%
表格 2 氢氧化钠标准溶液的标定
12
/g13.7196 13.3063
初
/g13.3063 12.8709
末
Δm/g0.4133 0.4354
表格 3 产物二苯基羟基乙酸的称取
12
/ml16.94 17.29
末
/ml0.77 0.24
初
ΔV/ml16.17 17.05
0.4133 0.4358
二苯基羟基乙酸
ω100.00% 100.09%
ω100.05%
相对平均偏差0.05%
表格 4 产物二苯基羟基乙酸的滴定
由上表可知，制备氢氧化钠标准溶液的浓度是0.1120mol/L，相对极差为0.09%；测得产物二苯基羟基乙酸的平均百分含量为100.05%。产物纯度超过百分之百的可能原因推测如下：在抽滤分离二苯基羟基乙酸的过程中，由于洗涤产物不充分，同时也未进行洗涤液pH值的测定，致使盐酸和无机
盐遗留在产物中；同等质量的盐酸和产物，盐酸可消耗更多的氢氧化钠，导致测得的二苯基羟基乙酸含量超过标准值。
参考文献
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[4] 赵滨, 马林, 沈建中, 卫景德. 无机化学与化学分析实验. 上海: 复旦大学出版社. 2008.8
Synthesis of Benzilic acid
ABSTRACT In this experiment, 1,2-diphenylethanedione was taken as the reactant, Potassium hydroxide and alcohol was used as the catalytic centre, and Benzilic acid was made. Product Benzilic acid was white fine crystal, net weight was 1.56g, yield was 56.9%. The purity measured by titration using sodium hydroxide was 100.05%.
KEY WORDS Benzilic acid; Multi-steps organic synthesis; The recrystallization of the mixed solvent; Titration
亚氨基二乙酸的生产技术及其应用 亚氨基二乙酸(IDA)又名氨二乙酸，外观为白色结晶性粉末或白色斜方晶体粉末， 无毒，分子式为C 4H 7 NO 4 ，分子量为133.11，比重为1.56，沸点为126-127℃(1.8 千帕)，熔点247.5℃(易分解)，燃烧值为396.3千卡。溶于水，难溶于乙醇、丙酮、苯、四氯化碳和乙醚，能与酸、碱反应生成盐，并能和多种金属离子形成螯合物。 亚氨基二乙酸的生产方法有氢氰酸法、氯乙酸法、氯乙酸-甘氨酸法、氨基乙酸法等。亚氨基二乙酸是一种重要的化工中间体，它在农药、染料、化工、水处理、医药、功能高分子、电子等方面都有着广泛的应用。 1 生产技术 1.1 氢氰酸法 美国孟山都公司最早采用氢氰酸法生产亚氨基二乙酸。该法是用氢氰酸与甲醛、六甲基四胺为原料，在酸性条件下催化合成亚氨基二乙腈，加入氢氧化钠使之水解成亚氨基二乙酸钠，再用浓硫酸(或浓盐酸)酸化，调节pH值，结晶分离、洗涤、干燥，得到亚氨基二乙酸成品。反应式如下： (CH 2) 6 N 4 +HCN+HCHO→NH(CH 2 CN) 2 +H 2 O NH(CH 2CN) 2 +H 2 O+NaOH-+NH(CH 2 COONa) 2 +NH 3 NH(CH 2COONa) 2 →(H+水解)→NH(CH 2 COOH) 2 美国孟山都公司生产的亚氨基二乙酸是直接利用丙烯腈装置副产的氢氰酸尾气为基本原料，其优点为：①所用氢氰酸来自丙烯腈生产的三废处理装置，具有很好的环保效益；②技术成熟，可以大规模运行，生产效率高；③生产成本和产品质量均具有很强的竞争力。缺点为能耗高，生产周期长，安全防护要求高。我国在二十世纪90年代初期建立氢氰酸的生产装置，但是所用的氢氰酸并非来自丙烯腈副产，而是由天然氨和氯合成所得，其浓度较低，需要浓缩后才能用来生产亚氨基二乙酸，与孟山都公司相比，生产成本差距很大，缺乏市场竞争力。孟山都公司采用生产丙烯腈副产物-氢氰酸这一资源优势，是我国很多企业的劣势，因此我们不能盲目仿效。建议国内大型丙烯腈生产企业以及有氢氰酸原料优势的企业可采用氢氰酸直接合成法建设亚氨基二乙酸生产装置，这不仅可以解决
乙酸乙酯的合成 一、 实验目的和要求 1、 通过乙酸乙酯的制备，加深对酯化反应的理解； 2、 了解提高可逆反应转化率的实验方法； 3、 熟练蒸馏、回流、干燥、气相色谱、液态样品折光率测定等技术。 二、 实验内容和原理 本实验用乙酸与乙醇在少量浓硫酸催化下反应生成乙酸乙酯： 243323252H SO CH COOH CH CH OH CH COOC H H O ++ 副反应： 24 32322322H SO CH CH OH CH CH OCH CH H O ???→+ 由于酯化反应为可逆反应，达到平衡时只有2/3的物料转变为酯。为了提高酯的产率，通常都让某 一原料过量，或采用不断将反应产物酯或水蒸出等措施，使平衡不断向右移动。因为乙醇便宜、易得，本实验中乙醇过量。但在工业生产中一般使乙酸过量，以便使乙醇转化完全，避免由于乙醇和水及乙酸乙酯形成二元或三元共沸物给分离带来困难，而乙酸通过洗涤、分液很容易除去。 由于反应中有水生成，而水和过量的乙醇均可与乙酸乙酯形成共沸物，如表一表示。这些共沸物的沸点都很低，不超过72 ℃，较乙醇的沸点和乙酸的沸点都低，因此很容易被蒸馏出来。蒸出的粗馏液可用洗涤、分液除去溶于其中的乙酸、乙醇等，然后用干燥剂去除共沸物中的水分，再进行精馏便可以得到纯的乙酸乙酯产品。 表一、乙酸乙酯共沸物的组成与沸点 三、 主要物料及产物的物理常数 表二、主要物料及产物的物理常数
四、主要仪器设备 仪器100mL三口烧瓶；滴液漏斗；蒸馏弯头；温度计；直形冷凝管；250mL分液漏斗；50mL锥形瓶3个；25mL梨形烧瓶；蒸馏头；阿贝(Abbe)折光仪；气相色谱仪。 试剂冰醋酸；无水乙醇；浓硫酸；Na2CO3饱和溶液；CaCl2饱和溶液；NaCl饱和溶液。 五、实验步骤及现象 表三、实验步骤及现象
巯基乙酸异辛酯项目简介 一、产品介绍 巯基乙酸异辛酯又名巯基醋酸异辛酯或巯基乙酸—2—已基己酯，化学结构式HSCH2COOCH2CH（C2H5）（CH2）3CH3，分子量204，闪点118℃,密度d420=0.9730—0.9737，为无色透明液体。巯基乙酸异辛酯是制备聚氯乙烯（PVC）热稳定剂（硫醇锡、硫醇锑）的主要原料，同时还可以作为PVC树脂聚合时的阻支链剂及双酚A合成的催化剂。在PVC产量猛增的进今天，热稳定剂（硫醇锡、硫醇锑）的用量也随之增加，所以异辛酯作为制备聚氯乙烯热稳定剂的主要原料，市场非常走俏。 20世纪90年代之前，巯基乙酸异辛酯的生产技术和市场一直被发达国家控制，如法国Arkema(原阿托化学)产量约18000吨/年，德国Bruno Bock 产量约14000吨/年，美国Crompton约8000吨/年。全球主要用户为欧洲和北美的PVC稳定剂生产商，例如美国Rohm & Haas、意大利Reagens；亚洲较大的用户为台湾台塑。至2004年全球巯基乙酸异辛酯的市场需求量在6万-6.5万吨/年，随着PVC行业和农药、医药及相关行业的飞速发展，本项目的市场前景很好。目前甲基硫醇锡项目已被发达国家选作PVC稳定剂的主导产品，其国际市场需求很大，2004年仅国内市场需求约20000吨，据业内专家统计近几年增长率为15%左右，今后还将持续增长，具有良好的市场前景。 二、原料及市场供应
生产异辛酯所用的原料有以下几种： 三、利润率 1、每生产1吨产品的原料成本如下， 即每生产1吨产品所需的原料费用为10187元。 2、每生产1吨产品的人工成本如下 按每天生产30吨计算 合计人工成本：214元/吨
D-对羟基苯甘氨酸的制备 制药081（10084349）刘朝阳 1前言 1.1目的 D-对羟基苯甘氨酸是重要的医药中间体，通过查阅国内外有关文献，本文总结了对羟基苯甘氨酸的性质、用途、主要生产路线和生产开发情况。 1.2产品介绍 D-对羟基苯甘氨酸(简称:D-p-HPG)是一种重要的医药精细化学品,主要用于合成β-2-内酰胺类半合成抗菌素,如羟氨苄青霉素(阿莫西林)、头孢克罗、头孢立新、头孢拉定等抗菌药物。这些药物用途广泛,对革兰氏阳性菌、革兰氏阴性菌、弓形体、螺旋体等均有杀灭作用；同时它也用于多种多肽类激素及农药的合成、人工甜味剂的重要中间体。 【结构式】 D-对羟基苯甘氨酸(D-p-hydroxylphenylglycine,D-p-HPG),化学名D-α- 氨基对羟基苯乙酸,分子式（OH）C 6H 4 NH 2 CH 2 COOH,分子量167.2。 【性状】 白色片状结晶,熔点204℃（分解）,微溶于乙醇和水,易溶于酸或碱溶液生成盐。 1.3研究意义 D-对羟基苯甘氨酸是一种重要是合成广谱抗生素羟氨卞青霉素和羟基头孢菌素的重要原料，用途广泛。中国是抗生素类药物的生产和需求大国,而且中国制药行业已把半合成青霉素和半合成头孢菌素作为发展重点,因此对D-HPG新工艺的研究具有重要的现实意义。
2合成方法综述 合成方法大致分两类:一类是生物酶催化选择性合成D-HPG,该法选择性高,污染小,但因生物菌培养问题,大规模工业化生产还有一定技术难度；另一类是采用化学方法合成得到外消旋体D,L-对羟基苯甘氨酸(D,L-HPG),再经拆分得到具有光学活性的D-HPG。 2.1D,L-HPG的合成 化学合成是工业上生产D-HPG普遍采用的，但近年来,随着环保要求的不断提高和生物酶技术在手性氨基酸药物中的研究的不断进展,利用生物催化合成 D-HPG逐渐成为研究的热点。 2.1.1生物催化合成法 与化学合成方法相比, 生物催化法具有环境污染小、反应条件温和、选择性和转化率高等优点,但生物菌种的筛选较为困难,投资大,生物酶容易失活,无法大规模连续化生产。因此生物催化合成法仍以实验室研究较多。对于生物催化合成法的研究主要集中在利用D,L-对羟基苯海因(D,L-HPH)为原料经酶催化合 成D-HPG上。 第一步使用D-海因酶作用在底物D,L-HPH上,使其进行不对称开环生成N-氨基甲酰-D-对羟基苯甘氨酸,第二步再将N-氨基甲酰 -D -对羟基苯甘氨酸用化学方法水解脱去氨甲酰基得D-HPG。 该方法的优点在于D-海因酶能选择性水解D-HPH,而L-HPH在碱性条件下可以自发消旋为D,L-HPH,底物的利用率达到100%,但反应第二步采用化学方法水解,污染问题仍较为严重。 2.1.2化学合成法 化学合成因其具有生产工艺简单,易于操作等优点，目前国内外所有文献一致倾向于先合成出外消旋化的D,L-HPG，然后再进行拆分获得D-HPG的两步法。有些方法还包括将不需要的L-HPG进行消旋化。 D,L-HPG的化学合成方法主要有以下几种。 2.1.2.1对甲氧基苯甲醛法 该法是早期用于工业生产D,L-HPG的合成方法。对甲氧基苯甲醛与氰化钠在水溶液或醇溶液中,经环合、加压碱水解和脱甲基,得到D,L-HPG。
亚氨基二乙腈对合成双甘膦的影响研究 亚氨基二乙酸法（IDA 法）是目前国内草甘膦合成工艺中最主要的方法之一，于20世纪90年代后期被开发，并实现了工业化生产。该工艺根据原料不同又可分为亚氨基二乙腈法（IDAN法）和二乙醇胺法（DEA 法）。然而在国家商务部于2004 年11 月终裁决定对原产于日本、美国、伊朗、马来西亚、我国台湾地区和墨西哥的进口二乙醇胺征收反倾销税致使二乙醇胺的价格飞涨以后，现阶段的DEA法和IDAN法相比，已无优势可言。国内的研究机构已经对IDAN 法的生产工艺进行了大量研究并取得了较好的成果。实践证明，采用IDAN法合成双甘膦，中间体亚氨基二乙酸的收率高低严重制约着双甘膦的收率，因此，本文着重探讨了亚氨基二乙腈的碱解工艺条件。另一方面，随着双甘膦生产能力的不断扩大，市场竞争日趋激烈，为降低生产成本获得更高的经济效益，优质的原料不可缺少，实验考察了使用不同厂家生产的亚氨基二乙腈合成的双甘膦在含量、收率及外观上的差异，为原料选择提供了参考依据。 1 实验部分 1.1 实验试剂 亚氨基二乙腈（95 %，工业级），甲醛（37 %，工业级），
亚磷酸（98 %固体），盐酸（31 %，工业级），氢氧化钠（液体，30 %，工业级）。 1.2 合成原理 （1）亚氨基二乙腈的碱解 NH（CH2CN）2+2NaOH+2H2O→NH（CH2COONa）2+2NH3 （2）亚氨基二乙酸钠盐的酸化 NH（CH2COONa）2+2HCL→NH（CH2COOH）2+2NaCl （3）双甘膦的缩合反应 NH（CH2COOH）2+H3PO3+CH2O→ （HO）P（O）CH2N（CH2COOH）2+H2O 1.3 实验步骤 1.3.1 亚氨基二乙腈的碱解 将计量好的液碱和水投入1000 mL三口瓶中，启动搅拌，分批次地投入已称量好的亚氨基二乙腈，控制温度为45± 2 ℃。水解投料约1 h，投料结束后继续保温反应1 h。 保温结束后加热升温至110 ℃，除氨浓缩至42 %左右，停止脱溶。然后用冷却水降温至70～80 ℃，滴加31 %的盐酸中和，控制滴加后溶液的pH在4.5左右。最后经活性炭脱色，过滤，即得中间体亚氨基二乙酸单钠盐溶液。分析测定该溶液中亚氨基二乙酸单钠盐的含量，并计算亚氨基二乙酸收率。
PVC热稳定剂的应用现状与进展 摘要综述了目前国内外各类PVC 热稳定剂合成与应用研究的新进展，并对我国热稳定剂的环保化发展方向提出了建议。 关键词PVC 热稳定剂研究进展综述合成应用 Abstract:The recent research progress on the synthesis and application of all kinds heat stabilizers for polyvinyl chloride (PVC) at home and abroad were summarized. Some suggestions on the development trend of environment-friendly heat stabilizers in China were also put forward. Keywords:polyvinyl chloride; heat stabilizer; research progress ; review; synthesis; application 引言 热稳定剂是聚氯乙烯（PVC）加工过程中必不可少的添加剂。随着对人类健康和生态环境的关注日益增强，各国相继颁布了一系列法律法令，采取多种措施，限制含铅、镉等重金属热稳定剂的使用。业内外人士普遍认为，PVC 热稳定剂的环保化已经成为不会逆转的发展趋势。近年来，在PVC 热稳定剂的环保化进程中，取代传统的含铅、镉热稳定剂，研究开发无毒、无污染、复合、高效的热稳定剂得到了更为广泛的重视，其合成与应用研究取得了不少新进展。 1 有机锡稳定剂 有机锡类热稳定剂具有热稳定效能高、无（低）毒、制品耐候性好、透明性优良等特点，是目前应用最广、效果最好的PVC 热稳定剂之一。 有机锡稳定剂的研究主要为引入特定的有机基团以进一步提高其热稳定效能，以及将不饱和有机锡化合物与苯乙烯等共聚以提高稳定剂的相对分子质量，从而提高热稳定剂与PVC 树脂的相容性。此外，大力发展硫醇酯机锡也是有机锡稳定剂的一个研究方向。 陈世华[1]公开了以金属锡、丙烯酸酯、硫代乙醇酸异辛酯为原料，合成二硫代乙醇酸异辛酯二甲酯基乙撑锡{(CH3OCOCH2CH2)2Sn [SCH2COOC(CH2CH3)H(CH2)4CH3]2}的工艺。该工艺过程简单、反应条件温和安全可靠，成本低，所得产品质量好、性能优良。刘建平[2]用马来酸二辛酯、苯乙烯、N-苯基马来酰亚胺类单体共聚，制备了含有马来酸二辛基结构的热稳定剂，该热稳定剂与PVC 相容性及分散性及可以避免PVC 加工时稳定剂的挥发，同时降低了昂贵的金属锡含量而热稳定效能不下降。 江从宇[3]研究了以巯基乙酸异辛酯和甲基氯化锡为原料，在真空条件下分三阶段直接合成甲基硫醇锡的工艺，讨论了温度、压力、时间对反应的影响，得出了最佳反应条件。该工艺合成的产品质量稳定，甲基氯化锡的转化率在99％以上，并能有效降低污染物的排放量。吴亮[4]以四丁基锡、氯化物、巯基乙酸异辛酯为原料，合成了二丁基锡双（异辛酸巯基
\\乙酯的制备 一、 实验目的 1． 掌握乙酸乙酯的制备原理及方法，掌握可逆反应提高产率的措施。 2． 掌握分馏的原理及分馏柱的作用。 3． 进一步练习并熟练掌握液体产品的纯化方法。 二、 实验原理 乙酸乙酯的合成方法很多，例如：可由乙酸或其衍生物与乙醇反应制取，也可由乙酸钠与卤乙烷反应来合成等。其中最常用的方法是在酸催化下由乙酸和乙醇直接酯化法。常用浓硫酸、氯化氢、对甲苯磺酸或强酸性阳离子交换树脂等作催化剂。若用浓硫酸作催化剂，其用量是醇的0.3%即可。其反应为： CH 3COOH +CH 3CH 2OH CH 3COOCH 2CH 3H 2O +CH 3CH 223CH 2OCH 2CH 3H 2O +CH 3CH 2OH 24 H 2O +CH 2CH 2主反应：副反应： 酯化反应为可逆反应，提高产率的措施为：一方面加入过量的乙醇，另一方面在反应过 程中不断蒸出生成的产物和水，促进平衡向生成酯的方向移动。但是，酯和水或乙醇的共沸物沸点与乙醇接近，为了能蒸出生成的酯和水，又尽量使乙醇少蒸出来，本实验采用了较长的分馏柱进行分馏。
四、 实验装置图 蒸馏装置 五、 实验流程图 4ml 乙醇5ml 浓硫酸2粒沸石 10ml 8ml 73－80 的馏分，℃ 六、 实验步骤 在100ml 三颈瓶中，加入4ml 乙醇，摇动下慢慢加入5ml 浓硫酸，使其混合均匀，并加入几粒沸石。三颈瓶一侧口插入温度计，另一侧口插入滴液漏斗，漏斗末端应浸入液面以下，中间口安一长的刺形分馏柱（整个装置如上图）。 仪器装好后，在滴液漏斗内加入10ml 乙醇和8ml 冰醋酸，混合均匀，先向瓶内滴入约2ml 的混合液，然后，将三颈瓶在石棉网上小火加热到110－120℃左右，这时蒸馏管口应有液体流出，再自滴液漏斗慢慢滴入其余的混合液，控制滴加速度和馏出速度大致相等，并维持反应温度在110－125℃之间，滴加完毕后，继续加热10分钟，直至温度升高到130℃不再有馏出液为止。 馏出液中含有乙酸乙酯及少量乙醇、乙醚、水和醋酸等，在摇动下，慢慢向粗产品中加
巯基乙酸异辛酯项目可行性研 究报告 分子式：C10H20O2S 分子量：204.3276 结构式： 性质描述: 无色透明液体。沸点125℃，相对密度（20/4℃）0.970。色度（Pc-Co）8。 生产方法: 氯乙酸与异辛醇在溶剂甲苯及催化剂硫酸存在下酯化，生成氯乙酸异辛酯，经中和后加入硫代硫酸钠，在乙醇溶剂中反应生成硫代硫酸钠代乙酸异辛酯，再以盐酸进行酸解反应，生成巯基乙酸异辛酯。原料消耗（kg/t）氯乙酸800异辛醇740硫代硫酸钠2075 用途: 广泛用于生产农药、医药和卤化聚烯烃的稳定剂、增塑剂。 安全措施： 严格密封、防止破损。 本品严禁入口，若不慎溅到皮肤上，及时用肥皂水清洗。 远离火种、热源，储存于阴凉通风处。 轻装轻卸，避免雨淋、受潮和在阳光下曝晒。 另：提供国家发改委甲、乙、丙级资质 北京智博睿信息咨询有限公司https://www.doczj.com/doc/ef419625.html,
https://www.doczj.com/doc/ef419625.html, 可行性研究报告大纲（具体可根据客户要求进行调整）第一章研究概述 第一节研究背景与目标 第二节研究的内容 第三节研究方法 第四节数据来源 第五节研究结论 一、市场规模 二、竞争态势 三、行业投资的热点 四、行业项目投资的经济性 第二章巯基乙酸异辛酯项目总论 第一节巯基乙酸异辛酯项目背景 一、巯基乙酸异辛酯项目名称 二、巯基乙酸异辛酯项目承办单位 三、巯基乙酸异辛酯项目主管部门 四、巯基乙酸异辛酯项目拟建地区、地点 五、承担可行性研究工作的单位和法人代表 六、研究工作依据
七、研究工作概况 第二节可行性研究结论 一、市场预测和项目规模 二、原材料、燃料和动力供应 三、选址 四、巯基乙酸异辛酯项目工程技术方案 五、环境保护 六、工厂组织及劳动定员 七、巯基乙酸异辛酯项目建设进度 八、投资估算和资金筹措 九、巯基乙酸异辛酯项目财务和经济评论 十、巯基乙酸异辛酯项目综合评价结论 第三节主要技术经济指标表 第四节存在问题及建议 第三章巯基乙酸异辛酯项目投资环境分析第一节社会宏观环境分析 第二节巯基乙酸异辛酯项目相关政策分析 一、国家政策 二、巯基乙酸异辛酯项目行业准入政策 三、巯基乙酸异辛酯项目行业技术政策
新型液体锌皂热稳定剂的合成及其在PVC中的应用 摘要：本文合成了一种液体硫醇锌盐，二（巯基乙酸异辛酯）锌，可作为透明PVC（聚氯乙烯）制品热稳定剂使用，具有合成过程简单、价廉、性能优异等特性。利用刚果红测试法研究了其对聚氯乙烯树脂的热稳定性能，其稳定效率明显优于传统锌皂。同时利用紫外-可见分析法和荧光分析法，检测出合成的硫醇锌盐对PVC的稳定机理应以取代PVC链上不稳定氯原子为主。 关键词：聚氯乙烯热稳定剂硫醇锌盐液体光谱分析 PVC材料热稳定性较差，通常在加工使用过程中需要加入热稳定剂。传统的铅盐热稳定剂，由于含有对人体有害的重金属，已经在很多国家和地区被限制使用。硫醇锌皂作为一种新型热稳定剂，性能卓越，但是部分为固体[1]，部分合成方法复杂且价格昂贵[2] [3]。本文涉及的硫醇锌盐，为透明液体，且合成工艺简单、原料易得，能从根本上抑制PVC的降解，稳定性能大大由于传统锌皂硬脂酸锌（ZnSt2），具有良好的应用前景。 一、实验 1.1实验原料 PVC，S-1000；邻苯二甲酸二辛酯（DOP），均为金陵化工厂生产。山梨醇，硬脂酸锌，醋酸锌，甲苯，国药集团化学试剂有限公司提供。硬脂酸钙，汕头市西陇化工厂生产。巯基乙酸异辛酯，湖州天顺化工厂生产。 1.2 二（巯基乙酸异辛酯）锌的合成 将10 mmol醋酸锌先分散在20 ml甲苯中，然后在不断搅拌的情况下滴入20 mmol巯基乙酸异辛酯/甲苯溶液（其中甲苯10 ml），原本混浊的溶液快速变得澄清透明，持续搅拌3-4小时。在旋转蒸发仪中减压蒸馏除去溶剂甲苯，以及反应副产物醋酸。最终所得产品为无色透明粘稠液体。 1.3 PVC试样制备 准确称取各组分，配方见表1。用万能粉碎机混合均匀，得到干混料。将干混料放入试管中180 oC油浴中老化，将不同降解时间下的样品溶于四氢呋喃（THF）中用于光谱分析，溶度为1 g/50 ml。 1.4 仪器 紫外-可见分光光度计：lambda 900型；采用Cary Eclipse型荧光分光光度计进行样品的荧光光谱表征，激发波长为360 nm。
16 1-α-羟基苯乙酸也就是扁桃酸，通常情况下被称之为苦杏仁酸，在其分子结构中由于存在一个手性碳又被称之为手性分子。在制药过程中，1-α-羟基苯乙酸有着加强的使用范围，在治疗血管堵塞疾病中通常对其合成的药物进行临床运用，同时在减肥药物以及抗肿瘤药物中也有着相应的运用。另一方面，1-α-羟基苯乙酸具有较强的分解性能，是当前较为常见的有机酸种类拆分剂，致使其拥有较为良好的发展前景。文章主要对一种完善的化学法进行使用对1-α-羟基苯乙酸进行拆分，也就是将使用钙离子沉淀剂转变为使用镁离子、钙离子沉淀剂，科学有效的对非对应异构体盐进行分解。 1?实验仪器与方法1.1?实验仪器 该实验主要使用型号为WZZ-1的自动指示旋光仪、型号为AB104的电子分析天平、熔点仪、恒温水浴锅等仪器；使用的相关试剂为含量≥95%的1-α-羟基苯乙酸，含量≥95%的盐酸伪麻黄碱、无水乙醇、C 4H 10O、 C 6H 6等。 1.2?试验方法 首先，实验拆分原理。该实验的拆分原理主要是依据?p o Ca d d Ca d d ..2?? 这一化学反应式进行的。其次，拆分工艺流程。研究人员在实际研究实验过程中利用相关设备称取3.8g 1-α-羟基苯乙酸，在将其溶解在20mL的无水乙醇中进行搅拌处理，使两者之间充分的进行融合，称取3.4g的盐酸伪麻黄碱将其与20mL的无水乙醇进行充分融合，通过对其进行搅拌处理提高两者之间的融合度，之后在将两种溶解进行融合并放置在温度为40℃的水溶液 中保温1h左右，对乙醇进行回收，获得相应的胶状物质， 再添加相应的沉淀剂，如含有?? 2Ca n n ?与???Э? 2Mg ??比例为2∶1的 50mLNaClO 3溶液中，使其静止4h，进一步获得颜色为灰白色的固体物质，也就是伪麻黄碱1-α-羟基苯乙酸钙盐的沉淀物质，通过过滤以及抽滤等方法对伪麻黄碱1-α-羟基苯乙酸钙盐进行获取。再次，1-α-羟基苯乙酸钙盐水解。研究人员利用相关设备将钙盐放置在100mL的烧瓶中，添加10mL的蒸馏水，对其进行充分的搅拌，同时结合实际情况添加高东渡氯化氢，对其pH值进行调整使其为1，对其仍进行充分搅拌直至成为固体物质，将其安放在温室中放置10min左右，进行3次乙醚萃取，融合成乙醚液，无水硫化钠干燥，对乙醚进行回收，获得白色的固 体物质1-α-羟基苯乙酸1.7g左右，mp值为119℃指120℃（文献值通常为119℃），光学纯度为99.2%。最后，1-α-羟基苯乙酸纯化处理。研究人员利用设备将1-α-羟基苯乙酸放置在100mL的圆底烧瓶内，再添加15mL的苯，对其进行回流加热至沸腾状态，当固体全部融化溶液成为透明时停止加热，将其安置在温室环境等待结晶现象的发生。在发生结晶现象以及冷却后进行抽滤处理，再使用相应数量的石油醚对结晶体进行洗涤，提高其干燥速度。最终获得白色、重量为1.5g的结晶体，对其旋光度以及熔点等进行检测。 2?实验结论 该实验项目主要是将盐酸伪麻黄碱与1-α-羟基苯乙酸融合形成盐，再通过使用钙离子与镁离子沉淀剂形成d.d-Ca盐沉淀物质，其中DL-盐酸肉碱主要存在于水中，致使1-α-羟基苯乙酸与d-α-羟基苯乙酸进行充分分离。通常升恒的d.d-Ca盐主要为拆分技术中的重要工作项目对拆分效率有着较为直接的影响，因此在实际拆分期间研究人员应对d.d-Ca盐与d.d-Mg盐进行充分的检测。 在对相关图谱进行分析过程中得知，1-α-羟基苯乙酸碳酸根的吸收峰值在达到1617cm -1时，成盐开始消失，进一步导致d.d-Ca盐羧酸根负离子峰值到1647cm -1，盐酸伪麻黄碱—NHR峰值快速消失。另一方面在d.d-Ca盐中铵盐吸收峰值达到2478cm -1时，可证明1-α-羟基苯乙酸碳与盐酸伪麻黄碱形成盐，其中核磁共振图像也可对其进行证明，其中钙离子对已有结构的影响则不能进行相应的显示，致使出现沉淀现象的主要原因还缺乏相应的明了性，需科研人员对其进行深入分析。对镁离子进行添加是1-α-羟基苯乙酸拆分工艺优化的重点，同时在钙离子与镁离子摩尔比达到2∶1时，其拆分效果最为明显。 3?结束语? 综上所述，在对1-α-羟基苯乙酸拆分工艺研究过程中，科研人员通过相应的原理对其进行分析与研究，通过镁离子与钙离子的同时使用进一步对1-α-羟基苯乙酸拆分工艺进行完善。 参考文献? [1]熊正龙，吴桂荣.1-α-羟基苯乙酸拆分工艺研究[J].新疆医科大学学报，2012（1）. [2]吴桂荣，杨晓芝.一种由钙离子参与的光学拆分[J].大学化学，2016（5）. 1-α-羟基苯乙酸拆分工艺研究 安雪飞 国药集团威奇达药业有限公司 山西 大同 037300 摘要：主要对1-α-羟基苯乙酸拆分工艺进行分析，结合当下1-α-羟基苯乙酸拆分工艺的发展现状，从实验仪器与试剂、实验结果与解析、实验结论等方面进行深入研究与探索，主要目的在于更好地推动1-α-羟基苯乙酸拆分工艺研究的发展与进步。 关键词：1-α-羟基苯乙酸?拆分工艺 沉淀剂 Resolution?process?of?1-α-hydroxy?benzene?acetic?acid? An?Xuefei Sinopharm Weiqida Pharmaceutical Co.，Ltd.，Datong 037300，China Abstract：This?article?describes?the?resolution?processes?of?1-α-hydroxy?benzene?acetic?acid，covering?the?experimental?instruments?and?reagents，experimental?results?and?analysis?as?well?as?experimental?conclusions?on?the?basis?of?the?current?development?status?of?the?processes?to?promote?the?development?of?the?processes. Keywords：1-α-hydroxy?benzene?acetic?acid；resolution?process；precipitation?agent
龙源期刊网 https://www.doczj.com/doc/ef419625.html, 亚氨基二乙酸合成工艺优化 作者：李金辉张钢强 来源：《当代化工》2020年第01期 Optimization of Synthesis Process of Iminodiacetic Acid ;;;LI Jin-hui1，ZHANG Gang-qiang2 （1. College;of;Chemistry;and;Chemical;Engineering，;Yan'an;University，;Shaanxi;Yan'an;716000，;C hina; 2. Xinjiang Xuanli Environmental Protection Energy Co.， Ltd.， Xinjiang Hami;839000，China） 含氮類化合物作为农药、医药重要的组成部分，具有一定的生物活性[1-4]，亚氨基二乙酸作为目前用量最大的除草剂草甘膦主要原料之一[ 5-8]，其年需求量约为4万t/a，同时亚氨基二乙酸也是重要的螯合剂，在电镀、生物、化工、医药等领域广泛应用[ 9-12 ]。 目前合成亚氨基二乙酸的方法有近十种，其中以工业化或具有工业化前景的方法为氢氰酸法、羟基乙腈法、氨基乙酸法、二乙醇胺脱氢法[13，14]。氢氰酸法采用氢氰酸、甲醛、六亚甲基四胺为原料，在酸性条件下合成亚氨基二乙腈，在氢氧化钠作用下水解为亚氨基二乙酸，盐酸酸化后得到亚氨基二乙酸，该方法技术成熟，产品质量稳定，目前，国内具有氢氰酸资源厂家均采用此方法进行生产。但中和过程产生较大含盐废水，使得环保压力和生产成本不断增加。羟基乙腈法采用羟基乙腈、氨气、阻聚剂为原料，反应生成亚氨基二乙腈，进一步在碱水溶液中水解得到亚氨基二乙酸钠，盐酸酸化后得到亚氨基二乙酸，虽然该方法规避了成本较高的六亚甲基四胺原料，采用廉价的氨气，具有能耗低、成本低的优点，但含盐废水仍是目前有待处理的难题。氨基乙酸法将氨基乙酸中和得到氨基乙酸钠，氯乙酸中和得到氯乙酸钠，两者在缚酸剂碳酸钠作用下中和、结晶得到亚氨基二乙酸。该方法操作相对简单、原料易得，中和后的废水量是氢氰酸法、羟基乙腈法的二倍以上限制了其发展。二乙醇胺脱氢法将二乙醇胺和氢氧化钠水溶液在金属活性催化剂下反应，反应过程副产等化学计量比氢气，该过程无三废排放，原料易得，但目前二乙醇胺法存在收率较低，无法实现工业化[13，14]。 针对目前二乙醇胺法合成亚氨基二乙酸存在收率低问题，以铜镍负载分子筛为催化剂，采用响应面法对二乙醇胺法工艺进行了优化，考察了反应温度、反应时间、原料比例等对亚氨基二乙酸收率的影响。 1 ;实验部分
乙酸乙酯的合成实验报告 学号：1120132970 实验日期：2015年3月27日一、实验目的与要求 （1）练习巩固回流蒸馏基本操作； （2）掌握分液漏斗的使用； （3）了解液体的干燥方法； （4）复习巩固酯化反应的机理。 二、复习内容 （1）萃取和洗涤—分液漏斗的使用； （2）回流； （3）干燥和干燥剂； （4）常压蒸馏基本操作。 三、反应原理 （1）萃取和洗涤 萃取和洗涤是利用物质在不同溶剂中的溶解度不同来进行分离、提取或纯化的操作。 萃取和洗涤在原理上是一样的，只是目的不同。从混合物中抽取所需要的物质，叫萃取或提取；从混合物中除去不需要的杂质，叫洗涤。 萃取是利用物质在两种互不相溶的溶剂中溶解度或分配比的不 同来达到分离、提取或纯化目的的一种操作。根据分配定律，在一定
温度下，有机物在两种溶剂中的浓度之比为一常数。即：利用分配系数的定义式可计算每次萃取后，溶液中的溶质的剩余量。 设V为被萃取溶液的体积(mL)，近似看作与溶剂A的体积相等(因溶质量不多，可忽略）。 Wo 为被萃取溶液中溶质的总质量(g )，S为萃取时所用溶剂B 的体积(mL)，W1为第一次萃取后溶质在溶剂A中的剩余量(g )，(Wo －W1) 为第一次萃取后溶质在溶剂B中的含量(g )。 则： 设W2为第二次萃取后溶质在溶剂A中的剩余量(g ) 设Wn 为经过n次萃取后溶质在溶剂A中的剩余量(g ) ，则：因为上式中KV/ (KV+S) 一项恒小于1，所以n越大，Wn就越小，也就是说一定量的溶剂分成几份多次萃取，其效果比用全部量溶剂做一次萃取为好。萃取和洗涤在原理上是一样的，只是目的不同。从混合物中抽取所需要的物质，叫萃取或提取；从混合物中除去不需要的杂质，叫洗涤。 （2）干燥和干燥剂 干燥是用来除去固体、气体或液体中含有有少量水分和少量有机溶剂的方法。它是实验室中最常用的操作之一。此项操作较为简单，但其完成得好坏将直接影响到有机反应的本身以及纯化和分析产品 时的结果。因此，操作者必须严肃对待，严格操作。 干燥的方法，大致可分为两种：
乙酸乙酯 乙酸乙酯的分子式是C4H8O2,CAS号为141-78-6.是乙酸中的羟基被乙氧基取代而生成的化合物。 无色透明液体，有水果香，易挥发，对空气敏感，能吸水分，水分能使其缓慢分解而呈酸性反应。可用作纺织工业的清洗剂和天然香料的萃取剂，也是制药工业和有机合成的重要原料。 基本信息 乙酸乙酯 Aceticether 醋酸乙酯 CH3COOC2H5 相对分子质量 有机物-酯 不管制 密封阴凉干燥保存 展开 分子结构 基本信息 中文名称:乙酸乙酯 英文名称:Ethyl acetate 中文别名:醋酸乙酯;醋酸乙脂 英文别名:Acetic acid ethyl ester; ethyl acetate B&J brand 4 L; ETHYLACETATE ULTRA RESI-ANAL.; ETHYL ACETATE CAPILLARY GRADE; Ethyl Acetate Specially Purified - SPECIFIED; Acetic Ether; RFE; acetic ester CAS号:141-78-6 分子式:C4H8O2 分子量:
物性数据 1.性状：无色澄清液体，有芳香气味，易挥发。[1] 2.熔点（℃）：[2] 3.沸点（℃）：[3] 4.相对密度（水=1）：（20℃）[4] 5.相对蒸气密度（空气=1）：[5] 6.饱和蒸气压（kPa）：（20℃）[6] 7.燃烧热（kJ/mol）：-2072[7] 8.临界温度（℃）：[8] 9.临界压力（MPa）：[9] 10.辛醇/水分配系数：[10] 11.闪点（℃）：-4（CC）；（OC）[11] 12.引燃温度（℃）：[12] 13.爆炸上限（%）：[13] 14.爆炸下限（%）：[14] 15.溶解性：微溶于水，溶于乙醇、丙酮、乙醚、氯仿、苯等多数有机溶剂。[15] 16.黏度（mPa·s,20oC）： 17.闪点（oC,闭口）：-3 18.闪点（oC,开口）： 19.燃点（oC）： 20.蒸发热（KJ/mol,.）： 21.熔化热（KJ/mol）： 22.生成热（KJ/mol）： 23.（KJ/(kg·K),,定压）： 24.电导率（S/m,25oC）：×10-9 25.热导率（W/(m·K),20oC）： 26.体膨胀系数（K-1,20oC）： 27.临界密度（g·cm-3）： 28.临界体积（cm3·mol-1）：286 29.临界压缩因子： 30.偏心因子： 31.溶度参数(J·cm-3)： der Waals面积（cm2·mol-1）：×109 der Waals体积（cm3·mol-1）： 34.气相标准燃烧热(焓)(kJ·mol-1)：
制备乙酸乙酯的工业方法研究 摘要：乙酸乙酯是一种重要的精细化学品应用比较广泛，世界需求量很大。其主要工业制备方法有乙酸酯化法、乙醛缩合法、乙醇脱氢法和乙烯加成法。本文介绍了四种制法的反应原理和工艺特点，结合当代社会精细化工产业的发展特点对这几种制法进行比较分析。 关键字：乙酸乙酯酯化反应反应机理乙醛缩合乙醇脱氢乙烯加成Abstract: Ethyl acetate is an important fine chemicals，it is used widely in the world and in great demand.The main industrial preparation of ethyl acetate are acid esterification，oxidation of acetaldehyde，ethanol dehydrogenation and ethylene-plus method.This article describes the principle of the reaction system of law and process characteristics.With contemporary society characterized by the development of fine chemical industry we compare these various methods . Keywords: ethyl acetate、esterification、reaction mechanis、aldehyde condensation Dehydrogenation of ethanol、Addition of ethylene 1.前言 精细化工产品（即精细化学品）是指那些具有特定的应用功能，技术密集，商品性强，产品附加值较高的化工产品。精细化工产品种类多、附加值高、用途广、产业关联度大，直接服务于国民经济的诸多行业和高新技术产业的各个领域。大力发展精细化工已成为我国调整化学工业结构、提升化学工业产业能级和扩大经济效益的战略重点[1]。 乙酸乙酯( EA)，又名醋酸乙酯，作为一类重要的精细化学品应用较为广泛，具有良好的溶解性、快干性，被广泛用于醋酸纤维、乙基纤维、氯化橡胶、乙烯树酯、乙酸纤维树酯、合成橡胶等生产；也可用于生产复印机用液体硝基纤维墨水；在纺织工业中用作清洗剂；食品工业中用作特殊改性酒精的香味萃取剂；香料工业中是重要的香料添加剂，可作为调香剂的组分。此外，乙酸乙酯也可用作
钴Ⅲ亚氨基二乙酸配合物的制备、分离、 结构表征与性能研究 一、 实验目的 1．掌握双(亚氨基二乙酸根)合钴(III)酸钾的两种几何异构体的合成； 2．掌握配合物的一般表征方法； 3．掌握ICP-AES 全谱直读光谱仪的基本结构和分析方法； 4．了解配合物的电化学测量方法和电化学性能； 5．学习运用离子交换法和分光光度法研究配合物几何异构体； 6．根据化学原理对实验现象和实验结果进行合理的讨论与解释。 二、 基本原理 钴(III)和亚氨基二乙酸形成ML 6型的配合物：[Co(OOCCH 2HNCH 2COO)2]－ (用IDA 代表亚氨基二乙酸 根)。[Co(IDA)2]－ 为八面体构型,有三种可能的几何异构体，由于张力的关系，构型III 处于较高的能量态，因而是不稳定的。因此，合成时所得到的反式异构体将是面角式的，而不是子午线式的，这已被NMR 谱所证实。 ( I ) 顺式[不对称-面式(u -fac -)] ( II ) 反式[对称-面式(s -fac -)] ( III ) 反式(子午线)[经式(mer -)] 本实验将制备Co(III)和亚氨基二乙酸配合物的两种异构体：顺势异构体和反式(面角)异构体。这两种异构体都有较深的颜色，一为棕色，另一为紫色，究竟哪种异构体呈棕色，哪种异构体为紫色，可通过对离子交换色层的观察以及对可见光谱的分析，再根据异构体分子模型进行推理判断，即可得出正确的结论。 离子交换树脂是一种带有可交换基团的高分子化合物，它由树脂骨架和交换基团两部分组成，离子交换树脂按其所带交换基团的性质，通常又分为阳离子交换树脂和阴离子交换树脂两大类。强碱性阴离子交换树脂都带有季胺基|~N +X － ，X － 可以游离并和其它阴离子进行交换，当X － 是Cl － 时，就称为氯型强碱 性阴离子交换树脂，本实验用的就是这种树脂。当K[Co(IDA)2]溶液通过氯型强碱性阴离子交换树脂时，树脂(固相)上的Cl － 离子即和溶液(液相)中的阴离子[Co(IDA)2]－ 进行交换，并在一定温度下达成交换平衡： |~N +Cl － ＋ [Co(IDA)2]－ |~N +[Co(IDA)2]－ ＋ Cl － 虽然顺势和反式异构体所带的电荷都一样，但由于极性不同，因而它们对树脂具有不同的亲和力，极性大的异构体对树脂的亲和力大，易被树脂吸附，极性小的异构体对树脂亲和力小，不易被树脂吸附。当用NaCl 溶液淋洗同时吸附了两种异构体的树脂时，液相和固相间便发生如下的反应： |~N +[Co(IDA)2]－ + Cl － |~N +Cl － + [Co(IDA)2] － 对树脂亲和力小的异构体必然先被淋洗下来，而另一个则随后才能被淋洗下来，这样就在树脂柱上形成层次分明的色带(色层)。 很显然，我们根据对色层次序的观察，就可判断出具有何种颜色的异构体极性大，再根据分子模型便可判断出在所合成的异构体中，哪一种是顺式的，那一种是反式的。 O N O N O O N O O N O O O N O N O O
班级：煤化111 姓名：郝海平 学号：10 乙酸乙酯的制备实验报告一.实验目的 1.掌握酯化反应原理以及由乙酸和乙醇制备乙酸乙酯的方法。 2.学会回流反应装置的搭制方法。 3.复习蒸馏、分液漏斗的使用、液体的洗涤与干燥等基本操作。 二.实验原理 本实验用冰醋酸和乙醇为原料，采用乙醇过量、利用浓硫酸的吸水作用使反 应顺利进行。除生成乙酸乙酯的主反应外，还有生成乙醚的副反应。 主反应： 浓H 2S O 4 CH 3COOH +CH 3CH 2OH CH 3COOCH 2CH 3H 2O + 副反应： CH 3CH 2OH H 2 O 浓H S O 170 o C C H 2C H 2+ H 2O (CH 3CH 2)2O 2(CH 3CH 2)2+浓H 2S O 4140 o C 三．仪器与试剂 仪器：100ml 、50ml 圆底烧瓶，冷凝管，温度计，分液漏斗，电热套，分馏柱， 接引管，铁架台，胶管 量筒等。 试剂：无水乙醇 冰醋酸 浓硫酸 碳酸钠 食盐水 氯化钙 硫酸镁 四．实验步骤 1.向烧瓶中加入19ml 无水乙醇和5ml 浓硫酸，向恒压漏斗中加入8ml 冰醋 酸。
2.开始加热，加热电压控制在70V----80V,并冰醋酸缓慢滴入烧瓶，微沸30----40min。 3.蒸馏温度控制在温度严格控制在73-----78℃直至反应结束。 五.产品精制 1.首先加入7ml碳酸钠饱和溶液，用分液漏斗分，目的是离除去冰醋酸。 2.再向分液漏斗上层液中加入7ml饱和食盐水，目的是防止乙酸乙酯水解。 3.加入7ml饱和氯化钙溶液，目的是出去无水乙醇。 4.加入2g MgSO4 固体，目的是除水。 六．数据处理 最后量取乙酸乙酯为。（冰醋酸相对分子质量相对 密度）（乙酸乙酯相对分子质量相对密度） 产率=（）／／60)X100％=57％ 七.讨论 1.浓硫酸加入时会放热，应在摇动中缓慢加入。 2.加入饱和NaCO 3时，应在摇动后放气，以避免产生CO 2 而使分液漏斗内压力过 大。 3.若CO 32-洗涤不完全，加入CaCl 2 时会有CaCO 3 沉淀生成，应加入稀盐酸溶解。 4.干燥时应塞上瓶塞，并间歇振荡。 5.蒸馏时，所有仪器均需烘干。
科研探索 知识创新 与。对羟基苯乙酮在医药、农药、 染料、液晶材料等领域具有重要的应用价值 。 不同生产方法的主要区别在第二步。 方法1：苯酚和乙酐加氯化锌在一定温度下反应，经柱层析可得到对位异构体40％，邻位异构体38％；此方法得率较高， 但反应时间较长，且生成的邻位取代物较多。 方法2：采用三氯化铝——氯化钠复盐作催化剂 合成了对羟 基苯乙酮,收率58.5%纯度98.68%。 综上，我们采用方法3，即以苯酚和乙酐为原料，先进行酯化反应，再通过三氯化铝催化Fries 重排得到产物对羟基苯乙酮，并对酯化反应是否添加催化剂与第二步重排的最佳反应条件进行探究。此方法催化剂易得，产率较高，纯度经精制后很高，是可行的合成方法。3实验 3.1乙酸苯酯的合成 将一定比例的苯酚和已酐混合后加入到50mL 圆底烧瓶中，加入3滴浓硫酸，加热回流一定时间，反应结束后，将反应液冷却至室温，用蒸馏水洗涤至PH 值为6~7，分去水层，保留有机层，用无水硫酸镁干燥后，常压蒸馏，收集190~194℃的馏分，测折光率分析产品。3.2对羟基苯乙酮的合成 在烘干的装有电动搅拌器、温度计、和上部带有干燥管的冷凝管的三口烧瓶中加入一定量的乙酸苯酯和溶剂A ，在剧烈 搅拌下分三次加入一定量的无水三氯化铝，加完后开始加热使反应温度保持在t ℃左右反应一定时间，停止加热。搅拌下加入一定量的水分解多余的无水三氯化铝。将反应液进行水蒸气蒸馏至澄清，将其转移到敞开容器中，冷却至室温后加入 一定量的一定浓度的稀盐酸，至PH 值为1~2。冰盐浴冷却到-2℃析出白色晶体，过滤得对羟基苯乙酮粗品，干燥称重。将粗品转移至小烧杯中加入一定量的水，水浴加热，分去油层后冰盐浴冷却，过滤得白色针状晶体，再次称重，测熔点和红外。 3.3实验结果与讨论 3.3.1反应时间对乙酸苯酯收率的影响 采用酐醇摩尔比1.2，改变反应时间，当回流时间为2h 时， 产率为46.04%，2.5h 时，产率为60.95%，3h 时，产率为67.7%。可见，随着反应时间相对减少，收率逐渐降低。其原因可能是反应时间过短，反应不完全，反应时间过长，逆反应进行程度较大。 3.3.2反应温度对对羟基苯乙酮收率的影响 采用乙酸苯酯、氯苯、催化剂无水三氯化铝摩尔比1：1.2：1.1，改变反应温度，结果表示，随温度升高，对羟基苯乙酮的收率先增加后减少，在70℃时收率最高，大致成抛物线型变化。在相对较低的温度下， 随着温度的升高，单位体积内反应物的活化分子数增多，从而增加了单位时间内单位体积内反应物 分子的有效碰撞的频率，导致反应速率增大