第一章绪论
1.1工业发酵分析的概念
要明确工业发酵分析的概念，首先要清楚什么是分析，什么是工业发酵？
分析：是指广义的化学分析或理化分析测试，或分析化学等。分析化学是鉴定物质的化学结构和化学成分及有关成分含量的学科。
分析化学按其任务可分为：结构分析、定性分析和定量分析。根据分析方法的基本原理和测量使用仪器又可分为化学分析和仪器分析。
绪论
工业发酵：是指工业化发酵或工厂化发酵。发酵的目的是生产某种或多种目的产物，要使发酵能顺利进行，生产出更多更好的目的产物，必须对涉及发酵过程的各种物质的有关成分、含量以及相关参数进行测定、分析。
工业发酵分析：指应用化学分析法和仪器分析法对工业发酵中的各种物质成分的含量及有关参数进行测定，对产品的质量进行检测的一门学科。
1.2工业发酵分析的目的任务
工业发酵的范围相当广泛，有醇类、有机酸、氨基酸、核苷酸、维生素、抗生素、酶制剂，食品中的酒类、酱油等等。但它们的基本分析任务大致相同，主要有：保证原材料的质量；为发酵生产过程控制工艺条件提供参数；保证半成品、成品的质量；为环境综合治理“三废”提供数据。色谱法:不同物质在不同相态的选择性分配，以固定相对流动相中的混合物进行洗脱，混合物中不同的物质会以不同的速度沿固定相移动，最终达到分离的效果。
柱层析法:根据物质在硅胶上的吸附力不同而使各组分分离。一般情况下极性较大的物质易被硅胶吸附，极性较弱的物质不易被硅胶吸附。当采用溶剂洗脱时，发生一系列吸附→解吸→再吸附→再解吸的过程，吸附力较强的组分，移动的距离小，后出柱；吸附力较弱的组分，移动的距离大，先出柱。
纸层析法:又称纸色谱法，以纸为载体的色谱法。依据极性相似相溶原理，是以滤纸纤维的结合水为固定相，而以有机溶剂作为流动相。由于样品中各物质分配系数不同，因而扩散速度不同，从而达到分离的目的。
薄层层析法:是快速分离和定性分析少量物质的一种重要实验技术，属固—液吸附色谱，兼备了柱色谱和纸色谱的优点，一方面适用于少量样品（几到几微克，甚至0.01微克）的分离；另一方面在制作薄层板时，把吸附层加厚加大，因此，又可用来精制样品，此法特别适用于挥发性较小或较高温度易发生变化而不能用气相色谱分析的物质。是将吸附剂、载体或其他活性物质均匀涂铺在平面板（如玻璃板、塑料片、金属片等）上，形成薄层（常用厚度为0.25毫米左右）后，在此薄层上进行层析分离的分析方法。
GC:气相色谱法，看图看结构用气体作为移动相的色谱法。根据所用固定相的不同可分为两类：固定相是固体的，称为气固色谱法；固定相是液体的则称为气液色谱法。HPLC:高效液相色谱法，以液体为流动相，采用高压输液系统，将具有不同极性的单一溶剂或不同比例的混合溶剂、缓冲液等流动相泵入装有固定相的色谱柱，在柱内各成分被分离后，进入检测器进行检测，从而实现对试样的分析。
1.6工业发酵分析的作用
工业发酵的范围相当广泛，有醇类、有机酸、氨基酸、核苷酸、维生素、抗生素、酶制剂，食品中的酒类、酱油等等。但它们的基本分析任务大致相同。保证原材料的质量；为发酵生产过程控制工艺条件提供参数；保证半成品、成品的质量；为环境综合治理“三废”提供数据。
第二章工业发酵分析样品的采集、制备、保存与处理
第一节样品的采集、制备、处理与保存
2.1样品的采集
分析检测的第一步是样品的采集，从大量分析对象中抽取一部分作为分析材料的过程称为采样，所抽取的分析材料称为样品。
1.正确采样的重要性
要保证检测结果的准确、结论的正确，首要条件是采取的样品必须能代表全部的检测对象或整体，即样品必须具有充分的代表性，如果样品没有代表性，则其检测结果也将毫无价值，甚至得出错误的结论。
2.采样的一般程序
检样：先确定采样点数，由整批待检物料的各个部分分别采取的少量物料称为检样。
原始样品：把许多份检样混合在一起。
平均样品：将原始样品经过处理，按一定的方法和程序，抽取一部分作为最后的检测材料。3．采样的一般方法
样品的采集分随机抽样和代表性取样两种方法。
随机抽样：即按照随机原则，从大批物料中抽取部分样品。操作时，可用多点取样法，即从被检物料的不同部位、不同区域、不同深度，上、下、左、右、前、后等多个位置采取样品，使所有的物料的各个部分都有机会被抽到。
代表性取样：是用系统抽样法进行采样，即已经了解样品随空间（位置）和时间而变化的规律，按此规律进行取样。以便采集的样品能代表其相应部分的组成和质量。
采样的一般方法
随机抽样可以避免人为倾向因素的影响，但在某些情况下，某些难以混匀的物料，仅用随机抽样法是不够的，必须结合代表性取样，从有代表性的各个部分分别取样，才能保证样品的代表性，从而保证检测结果的正确性，具体采样方法视样品的不同而异。
1）固体样品的采集
应按照不同批号分别进行采样，对同一批号的产品，采样点数可用以下采样公式决定：
式中：N－检测对象的数目（件、袋、桶等）
S－采样点数
然后从样品的堆数的不同部位，按照采样点数确定具体采样袋数，用双套回转取样管，插入每一袋的上、中、下三个部位，分别采取部分混合在一起，若为散堆状的散粒样品，先划分若干等体积层，然后在每层的四角及中心点，也分上、中、下3个部位，用双套回转取样管插入采样，将取得的检样混合在一起，得到原始样品。
2.2样品的制备
样品的制备是指对采集的样品的分取、粉碎及混匀等过程，目的是保证样品的均匀性。样品的制备的方法因样品的不同状态面异。有：固体样品的制备、液体样品的制备、气体样品的制备1．固体试样
一般要经风干、破碎、缩分、过筛、混匀等步骤。
1）风干
对于含水分较多的或者湿的固体样品，破碎、过筛较困难或不能进行时，应先风干或低温烘干。2）破碎
用粉碎机或研钵进行破碎，研钵破碎需要反复进行。
3）缩分
一般采用四分法，即将破碎的原始样品充分混匀，堆成圆锥形，然后将顶部压平，通过中心按十字形分成四等份，把任意对角的两部分弃去。
4）过筛
所用的筛子称为标准筛，有铜制和尼龙塑料制两种，标准筛的规格用“筛目”或“筛号”表示，筛号与孔径大小见下表：
标准筛号与孔径
必须反复破碎和过筛，使分取的试样全部通过某一级筛号的筛子，不得在中途弃去未通过的样品。
5）混匀
试样量大时，常将试样堆成圆锥形，然后将其铲下再堆成圆锥形，如此反复6次以上即可混匀，试样量较小时，将试样放在塑料薄膜上，依次提起薄膜的一角，使试样在薄膜上滚动直至混合均匀。
第三节标准溶液的制备
标准溶液是指已知准确浓度的溶液，是滴定分析中进行定量计算的依据之一。正确的配制标准溶液，妥善的贮存标准溶液，都关系到滴定分析结果的准确性。配制标准溶液的方法一般有两种：
因此这类试剂不能用直接法配制标准溶液，只能用间接法配制，即先配制成接近于所需浓度的溶液，然后用基准物质（或另一种物质的标准溶液）来测定其准确浓度。这种确定其准确浓度
的操作称为标定。
2 滴定度（T）
在工业生产中，由于测定对象比较固定，常使用同一标准溶液测定同一种物质，因此常用滴定度表示标准溶液的浓度，使计算简便、快速。
滴定度是指1mL标准溶液相当于被测物质的质量(单位为g?mL-1或
mg?mL-1),以符号T A/B表示。其中A为被测物质，B为滴定剂。
灰分的测定
灰分的分类（按溶解性分）
水溶性灰分：K，Na，Mg，Ca
水不溶性灰分：泥砂，Fe，Al盐
酸不溶性灰分：泥砂，SiO2
水溶性灰分反映的是可溶性的钾、钠、钙、镁等的氧化物和盐类的含量。
水不溶性灰分反映的是污染的泥沙和铁、铝等氧化物及碱土金属的碱式磷酸盐的含量。
酸不溶性灰分反映的是污染的泥沙和食品中原来存在的微量氧化硅的含量。
详细学习教材P26-27页糖蜜灰分的测定实例。
3.2 水分的测定
水分测定通常有以下几种方法：
加热干燥法：常压干燥、真空干燥、
红外线干燥
蒸馏法
卡尔费休法1.加热干燥法
在一定条件下加热干燥，使其中水分蒸发，烘干至“恒重”，挥发前后损失的质量，被认为是水分的质量。
所谓“恒重”，是指两次烘烤称量的质量之差不超过规定的mg数，一般不超过2mg。
详细学习课本 1.3-1.4
3.3 酸度的测定
发酵原料/发酵液/产品中的酸类甚多，如甲酸、乙酸、乳酸、柠檬酸、酒石酸、各种氨基酸等多种有机酸，另外还含无机酸。
酸度可分为：
总酸度（可滴定酸）――所有酸性成分的总量。
有效酸度（游离酸、氢离子活度、PH值）
挥发酸（甲酸、乙酸等易挥发的酸类）
3.4 脂类总量的测定
1.概述
脂类在植物组织中存在两种状态：一是游离态，二是与其它成分相结合的结合态。它们都不溶于水，而溶于有机溶剂。如乙醚、石油醚、三氯甲烷、苯、四氯化碳等。因此，可以用有机溶剂将油脂溶解出来。通过除去油脂前后样品的质量之差即为粗脂肪，或除去溶剂剩余物剩下为脂肪来计算样品中脂肪的含量。
脂肪的测定，通常有如下几种方法：索氏抽提法、酸性乙醚提取法、氯仿-甲醇提取法
索氏抽提法
1.索氏提抽法
1)方法分类
此方法又可分为两种：
第1种：
待测脂肪样品＋溶剂（无水乙醚）→溶剂.油脂→去溶剂→油脂称重（油重法）
第2种：
待测脂肪样品重量－去油样品重量＝油脂称重（残余法）
2）说明与注意事项
①用本法提取的脂溶性物质为脂肪类物质的混合物，其中含脂肪、游离脂肪酸、磷脂、酯、芳香油、某些色素等，因此称为粗脂肪。
②乙醚易燃，提取在水浴中加热，不得用明火加热，醚中不得含过氧化物，否则加热中有爆炸的危险。
③醚及试样都必须是干燥无水的，否则试样中水溶性成分将抽提出来，而且，样品含水量多则醚不能渗入组织细胞内，脂肪提取的效果极差，故对样品固体或液体样品不能直接采用本法。
④本法是测定固体试样中脂肪的一种经典方法，准确度较高，为国家标准采用的方法。
详细学习课本4.2；9.1；29；36；37
生物发酵工程实验 实验一................................ 利用酵母富集培养基分离酵母菌 实验二... ......................... 分离纯化酵母菌 实验三... ......................... 酵母菌的保藏 实验四............................... 大肠杆菌生长曲线测定及pH对生长曲线 的影响 实验五.............................. 发酵罐的构造及操作 实验六.............................. 发酵罐实灌灭菌操作 实验七.............................. 利用7L发酵罐对地衣芽孢杆菌进行补 料分批发酵培养 实验八..............................淀粉酶生成曲线的测定
实验一、利用酵母富集培养基分离酵母菌 一实验目的 1、通过本实验加深理解酵母富集培养基的原理和应用； 2、掌握涂布分离技术； 3、熟悉从自然样品土壤中分离酵母菌的具体操作方法 二实验原理 酵母菌主要分布于含糖高和酸度较高的自然环境中，在果园表土和浆果、蔬菜、花蜜和蜜饯等的表面很容易找到它们。在土壤中，由于各种微生物混杂在一起且酵母菌的数量相对比较少，故可以利用酵母菌富集培养基进行富集培养，该培养基含有较高的葡萄糖（5%）和较酸（pH为4.5）的环境，以及能抑制多种杂菌（许多细菌、放线菌和快速生长霉菌）的孟加拉红（玫瑰红），故十分有利于酵母菌的增值。 三实验材料 土壤（标注采集地点） 培养基：酵母富集培养基（5%葡萄糖、0.1%尿素、0.1%硫化铵、0.25%磷酸二氢钾、0.05%磷酸氢二钠、0.1%七水合硫酸镁、0.01%七水合硫酸铁、0.05%酵母膏、0.003%孟加拉红、1.9%琼脂 pH4.5） 移液枪、培养皿、天平、涂布棒、棉绳、250ml三角瓶、75%酒精棉花、摇床等 四实验步骤 1、采集土样：采集葡萄园或其他果园、菜地等的土壤若干（要求：先铲去2~3cm 的表土，再采集土样）适当研碎。 2、称取1g土样装入准备好的30/250ml蒸馏水中震荡均匀。 3、准备平板：将酵母菌富集培养基加热融化，待冷却至50℃左右后，倒2个平板，冷却待用。 4、用移液枪吸取200ul样品，用涂布法分离菌种。 5、恒温培养：将培养皿倒置后防于37℃恒温培养箱中培养2d。 五结果记录 将土壤来源，平板上得到的菌落特征和菌落数做表记录 六思考题 酵母菌富集培养基中为什么要加孟加拉红
《工业分析》考试试卷（A卷） 码填在题干后的括号内。每题2分，共20分） 01．标准的有效期是年。（） A、三年 B、四年 C、五年 D、六年 02．分光光度法与有关。（） A、入射光的波长 B、液层的高度 C、溶液的浓度 D、溶液的多少 03．对工业气体进行分析时，一般测量气体的（）。 A、重量 B、体积 C、物理性质 D、化学性质 04. 不能用于分析气体的的仪器是。（） A、折光仪 B、奥氏仪 C、电导仪 D、色谱仪 05. 在国家、行业标准的代号与编号GB 18883－2002中GB是指（）。 A、强制性国家标准 B、推荐性国家标准 C、推荐性化工部标准 D、强制性化工部标准 06. 测定水样化学需氧量，取水样100mL，空白滴定和反滴定时耗用的硫酸亚铁铵标准溶液 分别为15.0mL和5.0mL,其浓度为0.1mol/L，该水样的化学需氧量为（） A 40mg/L； B 160mg/L； C 80mg/L ； D 8mg/L 07、分析纯化学试剂标签颜色为：（） A、绿色 B、棕色 C、红色 D、蓝色 08、液态物质的粘度与温度的关系（）。 A、温度越高，粘度越大 B、温度越高、粘度越小 C、温度下降，粘度增大 D、没有关系 09、直接法配制标准溶液必须使用（） A、基准试剂 B、化学纯试剂 C、分析纯试剂 D、优级纯试剂 10、使用碳酸钠和碳酸钾的混合熔剂熔融试样宜在______坩锅进行。 A、银； B、瓷； C、铂； D、金
二、填空（每空1分，共32分） 01．《中华人民共和国标准化法》将我国标准分为、 、、。 02．煤的工业分析是指包括、、、四个分析项目的总称。 03. 试样的制备过程大体分为、、、四个步 骤。 04. 肥料三要素是指、、。 05. 煤其中主要含有C n H m，CO2，O2，CO，CH4，H2，N2等气体，根据吸收剂的性质，分析煤气时，吸收顺序应该为吸收，吸收，吸收，吸收后再用燃烧法测定 和，最后剩余的气体是。 06. 煤的发热量的表示方法有三种，即、、。 07. 对于钢铁中碳的分析，通常都是采用转化为的方式进行分离富集的。 08. 试样的分解方法一般有和。 三、简答题（每题6分，共24分） 01. 艾士卡－BaSO4重量法测定煤中全硫所采取的艾士卡试剂的组成是什么？各个试剂的 作用是什么？ 02. 彼得曼试剂的组成是什么？ 03. 用氯化铵重量法测定二氧化硅时，使用氯化铵的目的是什么？ 04.试述燃烧-碘量法测定硫的测定原理？用方程式表示。
河北北方学院2010级工业分析与检验一班邢妍萍 熔点的测定预习实验报告 一、实验目的及要求 1.了解熔点测定的意义和应用。 2.掌握熔点测定的操作方法。 3.了解温度计校正的方法。 二、实验原理 晶体化合物的固液两态在大气压力下成平衡时的温度称为该化合物的熔 点。利用测定熔点，可以估计出有机化合物的纯度。如果在一定的温度和压力下，将某物质的固液两相置于同一容器中，将可能发生三种情况：固相迅速转化为液相；液相迅速转化为固相；固相液相同时并存，它所对应的温度TM即为该物质的熔点。 三、实验装置 温度计、b形管（Thiele管）、熔点毛细管、酒精灯、开口橡皮塞、乳胶管、玻璃棒、烧杯、表面皿 四、实验步骤 1.制备熔点管内径为1mm、长为60~70mm、一端封闭的毛细管作为熔点管 2.样品的填装取干燥、研细的待测物样品放在表面皿上，将毛细管开口一端插入样品中，即有少量样品挤入熔点管中。然后取一支长玻璃管，垂直于桌面上，由玻璃管上口将毛细管开口向上放入玻璃管中，使其自由落下，将管中样品夯实。重复操作使所装样品约有 2~3mm 高时为止。 3、仪器安装向 B 管中加入浓硫酸作为加热介质，直到支管上沿。在温度计上 附着一支装好样品的毛细管，毛细管中样品与温度计水银球处于同一水平。 将温度计带毛细管小心悬于B 管中，使温度计水银球位置在B 管的直管中部。 4、测定在 B 管弯曲部位加热。接近熔点时，减慢加热速度，每分钟升 1℃左 右，接近熔点温度时，每分钟约 0.2℃。观察、记录样品中形成第一滴液体时的温度（初熔温度）和样品完全变成澄清液体时的温度（终熔温度）。熔点测定应有至少两次平行测定的数据，每一次都必须用新的毛细管另装样品测定，而且必须等待浓硫酸冷却到低于此样品熔点 20~30℃时，才能进行下一次测定 5、未知样品，可用较快的加热速度先粗测一次，在很短的时间里测出大概的熔点。实际测定时，测定两次，加热到粗测熔点以下 10~15℃，必须缓慢加热，使温度慢慢上升，这样才可测得准确熔点
2018年全国职业院校技能大赛 赛项申报书 赛项名称：工业分析与检验 赛项类别：常规赛项√行业特色赛项□ 赛项组别：中职组□ 高职组√ 涉及的专业大类/类：生物和化工大类/化工技术类方案设计专家组组长： 手机号码： 方案申报单位（盖章）：全国石油和化工职业教育 教学指导委员会 方案申报负责人： 方案申报单位联络人： 联络人手机号码： 电子邮箱： 通讯地址： 邮政编码： 申报日期：2017年8月15日
2018年全国职业院校技能大赛 赛项申报方案 一、赛项名称 （一）赛项名称 工业分析与检验 （二）压题彩照 （三）赛项归属产业类型 石油和化工 （四）赛项归属专业大类/类 生物与化工大类/化工技术类/工业分析技术 570207 二、赛项申报专家组 三、赛项目的 工业分析检验赛项是依据高职教育工业分析技术相关专业 教学改革与发展的需要，培养学生职业能力，提升学生分析岗位实际操作能力而设置的。通过技能竞赛可以促进学生的学习与企业岗位对接。通过理论与仿真考核、化学与仪器分析操作考核，考查学生产品质量监控的意识及现场分析与处理样品的能力；考查学生工作效率、文明生产、安全生产的职业素养；考查学生执行国家质量标准规范的能力。通过竞赛实现专业与产业对接、课程内容与职业标准对接，展示教学“紧跟市场、贴近行业、依托企业、对接岗位”的教学成果。增强职业教育在社会的影响力，培养适应产业发展需要的技术技能专门人才，提高毕业学生满意率和优秀率。 四、赛项设计原则
工业分析检验技能竞赛自2006年开办，一直秉承公开、公平、公正、科学的办赛原则。 该赛项关联的职业岗位涉及石油、化工、医药、生物、农业、林业、卫生和防疫等领域，是目前涉及行业最多的赛项。赛项培养的人才能够广泛服务于现代服务业发展。工业分析检验人才需求很大，目前全国开办工业分析检验专业的高职和中职学校达500余家。 本赛项在进行竞赛内容设计中紧密围绕工业分析技术专业 人才培养目标，设置了理论及仿真、化学分析、仪器分析三个竞赛单元，从化学分析、仪器分析、实验室管理等方面进行知识考核；从化学分析实践测试、仪器分析实践测试考核学生分析检测的技能、产品分析的技能；从大型分析仪器的仿真操作考核学生大型分析仪器使用及微量物质的检测能力，全面体现了专业人才培养目标要求。 工业分析检验（高职组）赛项使用紫外分光光度计、电子天平等均为通用检测设备，具有一定的先进性；仿真软件能够定性定量进行虚拟样品测定，为目前高校通用的虚拟测试系统。 工业分析检验的竞赛经过十几年的磨砺，经过专家和同仁的努力，从方案设计到竞赛实施，已经非常成熟。 五、赛项方案的特色与创新点 （一）团队合作意识。项目设定的考核内容，既考核选手个人能力，也考核选手的团队协作能力和团体整体实力。 （二）核心技能与专项技能相结合。在竞赛内容侧重点的设计上，赛项以职业核心技能考核为主。在专项比赛内容设计上，
中学2011/2012学年上学期期末考试 级 化工 班 第学 期 《工业分析》试题 120分钟，满分100分；试卷页数：2页 一、单选题 （共15题，每题2分，共30分） 1、定向非随机不均匀物料的采样原则是（ ） A 、随机采样 B 、非随机采样 C 、分层采样 D 、定期采样 2、决定水的性质和应用的指标是（ ） A 、物理指标 B 、化学指标 C 、微生物指标 D 、物化指标 3、对植物的生根，发芽、开花、结果有重要作用的元素是（ ） A 、氮 B 、磷 C 、钾 D 、钙 4、决定水的性质和应用的指标是（ ） A 、物理指标 B 、化学指标 C 、微生物指标 D 、物化指标 5、用酸度计测定试液的pH 值之前，要先用标准（ ）溶液进行调节定位。 A 、酸性 B 、碱性 C 、中性 D 、缓冲 6、从物料堆里采样前应该先除去表层多少厚度的样品后才能采样。（ ） A 、不用除去表层样品 B 、0.1m C 、0.2m D 、0.3m 7、若被测气体组分能在空气中燃烧，常用（ ）测定。 A 、吸收分析法 B 、吸收重量法 C 、燃烧分析法 D 、气体容量法 8、属于人造硅酸盐的是（ ） A 、长石 B 、云母 C 、石英 D 、陶瓷 9、在煤的工业分析采样时，当火车皮容量在30t 以下时，沿斜线方向采用（ ） A 、三点采样 B 、四点采样 C 、五点采样 D 、七点采样 10、需要进行定期计量检定的仪器，器具有（ ） A 、瓷舟、称量皿； B 、坩埚、分析天平； C 、热电偶、分析天平； D 、瓷舟、压力表。 11、通常用于检验一组数据异常值的方法是（ ） A T 检验法； B F 检验法； C 相关性检验法； D Grubbs 法。 12、测定煤中灰分时炉膛内要保持良好的通风状态，这主要是为了将（ ）排出炉外。 A 水蒸气； B 烟气； C 二氧化碳； D 二氧化硫和三氧化硫 13、在煤的灰分测定实验中，用于灼烧、灰化煤试样的仪器是 （ 2 ） A 、空气鼓风干燥箱 B 、马弗炉 C 、瓷坩埚 D 、旋转蒸发仪 14、在水泥的硅酸盐分析中，用盐酸酸解样品时，不能使用下列哪种坩埚。（ 1 ） A 、 铂坩埚 B 、玻璃坩埚 C 、陶瓷坩埚 D 、塑料坩埚 15、在水质分析时需要长时间存放水样应当采用下列哪种材料的采集容器 ( 2 ) A 、无色硬质玻璃磨口瓶 B 、聚乙烯瓶 C 、棕色硬质玻璃磨口瓶 D 、硅硼玻璃试剂瓶 二、填空题 （共6题，每空1.5分，共30分） 1、从待测的 中取得分析试样的过程叫采样，样品的制备一般包括 、 、 。 2、在煤的工业分析采样时，当火车皮容量在30t 以下时，沿斜线方向采用 采样；当车皮容量为40t 或50t 时，采用 采样；当车皮容量为50t 以上时，采用 采样。 3、化学肥料的分析项目包括 、 和 的分析。 4、在水泥及其原料系统分析中，EDTA 直接滴定法测Al 是将滴定Fe 3+后的溶液调节pH 为 ，然后以 和 为指示剂，滴定终点溶液由 色变为 色 5、样品量至少满足 次检测的需要。供全分析用的水样不得少于 ，供 单项分析用的水样不得少于 。 6、在煤的水分工业分析中，煤中的水以 、 、 、三种形式存在。 密 封 线 班级： 学号： 姓名：
实验报告 实验名称：煤的工业分析实验院系：能源动力与机械工程班级：热能1004班 姓名： 学号： 同组人： 实验日期： 华北电力大学
一、实验目的 本实验通过规定的实验条件测定煤中水分、灰分、挥发分和固定碳含量的百分数，并观察评判焦碳的粘结性特征。通过本实验使同学们了解煤工业分析的原理、方法、步骤和使用的仪器、设备等知识。 煤的工业分析采用空气干燥试样，其成分重量百分数在右下角用空气干燥基“ad”表示。 二、实验类型 综合型。 三、实验仪器 箱式电炉、鼓风干燥箱、灰皿、称量瓶、坩埚及坩埚钳，电子天平等。四、实验原理 取一定量经空气干燥过的煤粉试样，用加热分解的方法，使其在不同温度下加热，使煤中的水分、挥发分依次逸出，按试样减轻的重量求出空气干燥基的水分和挥发分，然后将固定碳烧出，残余的重量即为灰分。 五、实验内容和步骤 （一）水分的测定 1. 方法要点 称取一定量的分析试样，置于105～110oC的烘箱中，干燥到恒重，其失去的重量占试样原重量的百分数，即为分析试样水分。 2. 实验设备仪器 1）电热干燥箱1台，带自动调温装置，内附鼓风机，并能维持105～110oC。 2）玻璃称量瓶，带有磨口盖，直径为40mm，高为25mm。
3）干燥器1个，并装有干燥剂（变色硅胶）。 4）分析天平1台，可精确到0.0002克。 5）小勺一把 6）煤样若干，粒度为0.2毫米以下。 3. 实验步骤 1）用预先干燥和称量过(精确至0.0002g)的称量瓶称取粒度为0.2mm 以下的空气干燥煤样1±0.1g （精确至0.0002g ），平摊在称量瓶中。 2）打开称量瓶盖，将称量瓶放入预先鼓风并加热到105～110 oC 的干燥箱中进行干燥，在一直鼓风的条件下，烟煤1小时，褐煤和无烟煤干燥1～1.5小时。 3）干燥完毕，从干燥箱中取出称量瓶，立即加盖，在空气中冷却2～3分钟后，放入干燥器中冷却到室温（约20分钟），称重。 4）进行检查性干燥，每次30分钟，直到连续两次干燥煤样质量的减少不超过0.001g 或质量增加时为止。在后一种情况下，要采用质量增加前一次的质量为计算依据。水分在2%以下时，不必进行检查性干燥。 4. 结果计算与允许误差 1 100ad G M G = ? (1-1) 式中：ad M ——空气干燥煤样的水分含量，%； G 1——煤样干燥后失去的重量，克； G ——煤样的重量，克。 表1-1 水分测定允许误差
云南能源职业技术学院资源与环境工程系 坩 埚 焦 试 验 报 告 册 班级：工业分析与检验081 第十一小组： 2009—2010学年下学期
坩埚焦的实验 一、实验目的 1.掌握炼焦配方的计算以及各项控制指标； 2.利用规划求解软件计算配方； 3.了解实验步骤标准规范； 4.掌握坩埚焦的炼焦过程及方法。 二、实验原理 模拟工业炼焦过程，用规划求解程序计算单种煤的配比(至少三个煤种)，按配比计算出50g 中所含各单种煤的质量，并称取其质量(总质量为50g ±1g)，装入1003mm 的坩埚中，分四次捣固，置于预先升温至800℃的马弗炉中，此时马弗炉的温度不得低于690℃，温度必须在35±2min 内升温至950℃，并在950℃下保温15min 。根据坩埚中焦炭的质量好坏判断配方的合理性。 三、试验仪器、试剂、设备 1.马弗炉：型号（XL —1），厂家（鹤壁市智胜科技有限公司）。 2.干燥器：内装变色硅胶或无水氯化钙。 3.坩埚。 4.分析天平：感量0.001g 。 5.粘结指数测定仪：型号（NJ —II ）, 厂家(河南天宇仪器仪表制造有限公司) 四、实验步骤 1.取50g ±1g （粒度≤3mm ）的配煤，分四次捣固，堆密度0.9～1.1g/3mm ,装入1003 mm 的坩埚中,并加一块瓷片。 2.把马弗炉预先升至800℃，将装有配煤的坩埚迅速放入马弗炉中，此时马弗炉的温度不得低于690℃，否则实验作废。 3.坩埚装炉后，马弗炉温度必须在35±2min 内升温至950℃。 4.在950℃下保温15min 。 5.迅速取出坩埚熄焦。 6.焦炭冷却后做外观描述，然后进行转鼓实验，500转后按下式计算其强度。称量焦渣总量，然后将其放入转鼓内进行转鼓，转鼓后的焦块用1mm 和6mm 的圆孔筛进行筛分，在称量1mm 筛下部分的质量和6mm 筛上物的质量，称量操作，称量准确到0.01g 。 7.按规定的方法制取试样，对焦炭进行全分析。
实验一、煤的工业分析 一、实验目的 本实验通过规定的实验条件测定煤中水分、灰分、挥发分和固定碳含量的百分数，并观察评判焦碳的粘结性特征。通过本实验使同学们了解煤工业分析的原理、方法、步骤和使用的仪器、设备等知识。煤的工业分析采用分析试样，其成分重量百分数在上角用分析基“?”表示。 二、煤工业分析的基本原理 取一定量经空气干燥过的煤粉试样，用加热分解的方法，使其在不同温度下加热，使煤中的水分、挥发分依次逸出，按试样减轻的重量求出分析水分和挥发分，然后将固定碳烧出，残余的重量即为灰分。 三、水分的测定 1、方法要点 称取一定量的分析试样，置于105～110oC的烘箱中，干燥到恒重，其失去的质量占试样原量的百分数，即为分析试样水分。 2、实验设备仪器 1）电热干燥箱 1台，带自动调温装置，内附鼓风机，并能维持105～110oC。 2）玻璃称量瓶，带有磨口盖，直径为40mm，高为25mm，如图1-1。3）干燥器1个，并装有干燥剂（变色硅胶）。 4）分析天平1台，可精确到0.0002克。 5）小勺一把
6）煤样若干，粒度为毫米以下。 3、实验步骤 用预先烘干和称量（称准到0.0002克）的玻璃称量瓶，称取粒度为0.2毫米以下的分析煤样，平行称取两份1±0.1克（称准到0.0002克）分析试样，然后开启盖子将称量瓶和盖子同时放入预先通风并加热到105～110 oC 的干燥箱中进行干燥，在一直通风的条件下，烟煤1小时，褐煤和无烟煤干燥1～小时，然后从干燥箱中取出称量瓶并加盖，在空气中冷却2～3分钟后，放入干燥器中冷却到室温（约25分钟）称量。 然后进行检查性的干燥，每次干燥30分钟，直到煤样的重量变化小于0.001克或重量增加为止。如果是后一种情况下，要采用增量前一次质量为计算依据，对于水分在2％以下的试样，不进行检查性干燥。至此，试样失去的质量占试样原量的百分数，即为分析试样的分析水分： ； 烘干后的煤样质量，；分析煤样的原有质量，g m g m m m m W f --?-= 11 %100 W f —分析试样的分析水分，%。 如此，煤的应用基水分即可由下式求得： )%100 100( y w f y w y W W W W -+= 式中：W f —分析试样的分析水分，%； W f w —分析试样的应用基外在水分，%； W y —分析试样的应用基水分，%。
实验 1 K L a 的测定方法 氧是难溶气体，在25℃和1个大气压下，纯水中溶解度为0.25 mol/m 3左右。在好氧发酵过程中，氧气由气相传递到液相，为微生物消耗。氧的传递过程限速阻力位液膜阶段，此时K l a 是描述氧的传递性能的重要参数。 1.目的 掌握利用亚硫酸盐测定容积氧体积传递系数的方法，了解氧传递在好氧发酵过程中的重要作用。 2原理 以Cu 离子为催化剂，溶解于水中的O 2能立即将水中的SO 32-氧化为SO 42-，其氧化反应的速度几乎与SO 32-浓度无关。实际上是O 2一经溶入液相，立即就被还原掉。这种反应特性使溶氧速率成为控制氧化反应的因素。其反应式如下： 2Na 2SO 3 2 2SO 4 剩余的Na 2SO 3与过量的碘作用 Na 2SO 3 + I 2 + H 2O Na 2SO 4 + 2HI 剩余的I 2用标准Na 2S 2O 3溶液滴定。 I 2+ 2Na 2S 2O 3 Na 2S 4O 6+2NaI ?O 2 ~ ?Na 2SO 3 ~ ?I 2 ~ ?Na 2S 2O 3 1 2 2 4 可见，每溶解1mol O 2，将消耗2mol Na 2SO 3，将少消耗2mol I 2，将多消耗4mol Na 2S 2O 3。因此可根据两次取样滴定消耗Na 2S 2O 3的摩尔数之差，计算体积溶氧速率。公式如下： 090036004tV VM tV VM N V ??=???= 式中 N V ：两次取样滴定消耗Na 2S 2O 3体积之差， M ：Na 2S 2O 3浓度， ?t ：两次取样时间间隔，h V 0：取样分析液体积。 将上述N V 值代入公式C C N a k V L -= * 即可计算出k L a
一、选择题（每题1分，共20分） 1．某物质摩尔吸光系数很大，则表明（）。 A、该物质在某波长吸光能力很强 B、该物质浓度很大 C、光通过该物质溶液的光程长 D、测定该物质的精密度很高 2．原子吸收分光光度分析中光源的作用是（）。 A、提供试样蒸发和激发所需的能量 B、发射待测元素的特征谱线 C、产生紫外光 D、产生具有足够强度的散射光 3．指出下列哪种不是紫外-可见分光光度计使用的检测器（）。 A 、光电倍增管 B 、光电池 C 、热电偶 D 、光电管 4．在气相色谱定量分析中，只有试样的所有组分都能出彼此分离较好的峰才能使用的方法是（）。 A、外标法的标准曲线法 B、内标法 C、外标法的单点校正法 D、归一化法5．良好的气-液色谱固定液为（）。 A、蒸气压低、稳定性好 B、化学性质稳定 C、溶解度大, 对相邻两组分有一定的分离能力 D、A、B和C 6．在300nm进行分光光度测定时，应选用（）比色皿。 A、硬质玻璃 B、软质玻璃 C、石英 D、透明塑料 7．在高效液相色谱分析中, 用于定量分析的参数是（）。 A、保留值 B、峰面积 C、分离度 D、半峰宽 8．用722型分光光度计作定量分析的理论基础是（）。 A、朗伯-比尔定律 B、等物质的量反应规则 C、欧姆定律 D、库仑定律 9．原子吸收光谱法中调节燃烧器高度目的是为了得到（）。 A、吸光度最大 B、透光度最大 C、入射光强最大 D、火焰温度最高 10．如果试样中组分的沸点范围很宽，分离不理想，可采取的措施为（）。 A、选择合适的固定相 B、程序升温 C、采用最佳载气线速 D、降低柱温 11．原子吸收光谱是（）。
工业分析实验报告 工分专业 091 班 姓名 学号 日期 实验（ 一 ） 水泥中二氧化硅含量的测定 一、方法原理 氟硅酸钾容量法是测定水泥中二氧化硅的间接方法。试样经熔剂苛性碱（KOH ）在温度650～700℃熔融后，加入硝酸使硅生成游离硅酸。在有过量的氟、钾离子存在的强酸性溶液中，使硅形成氟硅酸钾（K 2SiF 6）沉淀，经过滤、洗涤及中和残余酸后，加沸水使氟硅酸钾沉淀水解生成等物质的量的氢氟酸，然后以酚酞为指示剂，用氢氧化钠标准滴定溶液进行滴定，终点颜色为粉红色。 SiO 2 + 2KOH K 2SiO 3 + H 2O SiO 32- + 6F - + 6H + [SiF 6]2- + 3H 2O [SiF 6]2- + 2K + K 2SiF 6 K 2SiF 6 + 3H 2O 2KF + H 2SiO 3 + 4HF HF + NaOH NaF + H 2O 二、试剂 1、 氢氧化钾：固体，分析纯。 2、 氟化钾溶液：150g/L ，称取150g 氟化钾（KF.2H 2O ）于塑料杯中，加水溶 解后，用水稀释至1L ，贮于塑料布瓶中。 3、 氯化钾溶液：50g/L ，称取50g 氯化钾（KCL ）溶于水中，用水稀释至1L ， 贮于试剂瓶中。 4、 氯化钾—己醇溶液：50g/L ，称取5g 氯化钾（KCL ）溶于50ml 水中，加 入50ml ，95%（体积分数）己醇，混匀。 5、 酚酞指示溶液：将1g 酚酞溶于100ml,95%己醇中。 6、 氢氧化钠标准滴定溶液 ；c(NaOH)=0.15mol/L,将60g 氢氧化钠溶于10L 水中，充分混匀，贮于带胶塞的硬质玻璃瓶中或塑料瓶中。 7、 标准滴定溶液的标定：称取约0.8g （精确至00001）邻苯二甲酸氢钾 （C 8H 5KO 4），置于400ml 烧杯中，加入约150ml 新煮过己用氢氧化钠溶液中和至酚酞呈现微红色的冷水中，搅拌，使其溶解，加入6～7滴酚酞指示液，用标准滴定溶液滴定至微红色。 氢氧化钠标准滴定溶液的浓度按下式计算： 氢氧化钠标准滴定溶液对二氧化硅的滴定度按下式计算： 三、仪器 滴定分析法常用仪器。 四、测定步骤 2 .2041000 )(??= V m NaOH c 02 .15)(2?=NaOH C T sio
《工业分析》考试试卷（A 卷） 一、单项选择（在备选答案中选出一个正确答案，并将其号码填在题干后的括号内。每题2分，共20分） 01．标准的有效期是 年。 （ ） A 、 三年 B 、四年 C 、 五年 D 、六年 02．分光光度法与 有关。 （ ） A 、入射光的波长 B 、液层的高度 C 、溶液的浓度 D 、溶液的多少 03． 对工业气体进行分析时，一般测量气体的（ ）。 A 、重量 B 、体积 C 、物理性质 D 、化学性质 04. 不能用于分析气体的的仪器是 。 （ ） A 、折光仪 B 、奥氏仪 C 、电导仪 D 、色谱仪 05. 在国家、行业标准的代号与编号GB 18883－2002中GB 是指（ ）。 A 、强制性国家标准 B 、推荐性国家标准 C 、推荐性化工部标准 D 、强制性化工部标准 06. 测定水样化学需氧量，取水样100mL ，空白滴定和反滴定时耗用的硫酸亚铁铵标准溶液分别为和,其浓度为L ，该水样的化学需氧量为（ ） A 40mg/L ； B 160mg/L ； C 80mg/L ； D 8mg/L 07、分析纯化学试剂标签颜色为： （ ） A 、绿色 B 、棕色 C 、红色 D 、蓝色 08、液态物质的粘度与温度的关系（ ）。 A 、温度越高，粘度越大 B 、温度越高、粘度越小 C 、温度下降，粘度增大 D 、没有关系 09、直接法配制标准溶液必须使用 （ ） A 、基准试剂 B 、化学纯试剂 C 、分析纯试剂 D 、优级纯试剂 10、使用碳酸钠和碳酸钾的混合熔剂熔融试样宜在______坩锅进行。 A 、银； B 、瓷； C 、铂； D 、金 二、填空（每空1分，共32分） 01．《中华人民共和国标准化法》将我国标准分为 、 、 、 。 02．煤的工业分析是指包括 、 、 、 四个分析项目的 总称。 03. 试样的制备过程大体分为 、 、 、 四个步骤。 04. 肥料三要素是指 、 、 。 05. 煤其中主要含有C n H m ，CO 2，O 2，CO ，CH 4，H 2，N 2等气体，根据吸收剂的性质，分析煤气时，吸收顺序应该为 吸收 ， 吸收 ， 吸收 ， 吸收 后再用燃烧法测定 和 ，最后剩余的气体是 。 06. 煤的发热量的表示方法有三种，即 、 、 。 07. 对于钢铁中碳的分析，通常都是采用转化为 的方式进行分离富集的。 08. 试样的分解方法一般有 和 。 三、简答题（每题6分，共24分） 01. 艾士卡－BaSO 4重量法测定煤中全硫所采取的艾士卡试剂的组成是什么？各个试剂的作用是什么？ 02. 彼得曼试剂的组成是什么？03. 用氯化铵重量法测定二氧化硅时，使用氯化铵的目的是什么？
生物质燃料分析与测试 实验报告 学院：可再生能源学院 班级： 姓名： 学号：
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目录 元素分析实验 (4) 热值测定实验 (7) 灰熔点测定实验 (10) 工业分析实验 (13) 热重分析实验 (16) 运动粘度的测定 (21)
元素分析实验 依据标准：GB/T 25214—2010 煤中全硫测定红外光谱法 DL/T 568—1995 燃料元素的快速分析方法（高温燃烧红外热导法）1.原理 2.试剂和材料 3.仪器设备 4.实验步骤 实验之前须用标准物质标定6组。 实验时取一锡箔模具，称取30mg废液，由于液体有一定挥发性，所以重量会一直降低，需迅速放入压模机中封口，然后再于天平中称量。将试样重量输入系统，把包好的试样按序号放入元素分析仪的放样口中。元素分析仪会自动测量样品中的N、C、H、S含量。
5.数据处理 元素分析测试仪测得的结果如下： 品的水分含量为10%。 干燥基： 0.099(%)d N = 35.12(%)d C = 12.371(%) d H = 0.218(%)d S = 9(%) d A = 10043.192(%) d d d d d d O N C H S A =-----= 空干基： ()() 100100100.09850.08865%0.089%100100ad ad d M N N --=?=?=≈ () 1001001035.1231.608%100100ad ad d M C C --=?=?= ()() 1001001012.37111.1339%11.134%100100ad ad d M H H --=?=?=≈ ()() 100100100.2180.1962%0.196%100100ad ad d M S S --=?=?=≈ () 1001001098.1%100100ad ad d M A A --=?=?= 10038.873(%) ad ad ad ad ad ad ad O N C H S A M =------= 干燥无灰基： ()() 100100 0.09850.10824%0.108%1001009 daf d d N N A =?=?=≈-- ()() 100100 35.1238.59341%38.593%1001009 daf d d C C A =?=?=≈-- ()() 100100 12.37113.59451%13.595%1001009 daf d d H H A =?=?=≈--
实验1煤的工业分析 一、实验目的 1掌握煤的工业分析方法。 2. 了解煤的使用性能及煤种的判断方法。 3. 学会用经验公式计算煤的低发热量。 二、实验原理 固体燃料煤是由极其复杂的有机化合物组成的，通常包含碳（C）、氢（H）、氧（0）、氮（N）、 硫（S）五种元素及部分矿物杂质（灰分A）和水分M。对煤进行成分分析，常采用元素分析和工业分析两种方法。其中元素分析可参照GB476—79《煤的元素分析方法》进行；而工业分析则是我国工矿企业中采用的一种简易分析方法，即通过对实验室中的空气干燥基煤样所含挥发分V、固定碳FC、灰分A和水分M进行测定以得到煤的工业分析成分的方法。若分别以Vad、FCad、Aad和Mad,表示空气干燥基下煤样中挥发分、固定碳、灰分和水分的重量百分含量，则有： Vad+ Fcad+Aad + Mad = 100 工业分析方法由于比较简单，一般工厂都可进行，且对于了解固体燃料的使用性能已能满足要求，因而得到广泛应用。 实验中所遵循的原理为热解重量法，即根据煤样中各组分的不同物理化学性质控制不同的温度和时间，使其中的某种组分发生分解或完全燃烧，并以失去的重量占原试样重量的百分比作为该组分的重量百分含量。其中对水分的分析采用常规测定的方法进行。鉴于空气干燥基下煤样中的水分为内在水分较难蒸发，故置于105?的鼓风干燥箱中干 燥，并进行检查，直至重量变化小于土0. 001g为止；对煤的灰分的，分析采用快速灰化法，即将煤样置于815C的马弗炉中灼烧40分钟，并检查其燃烧完全程度，直至重量变化小于土0. 001g为止；而对于挥发分，由于它是煤炭分类的重要指标之一，且是煤样在特定的条件下受热分解的产物，故采取将煤样放入带盖的瓷坩埚中，置于900± 10C的马弗炉中隔绝空气加热7分钟，冷却后称重，以失重减去水分即为挥发分重量。 上述各组分的计算式为： 水分：Mad =（失重/样品重）X 100 灰分：Aad=（灰重/样品重）X 100 挥发分：Vad=（失重/样品重）X 100- Mad
《工业分析》考试试卷（A卷） 一、单项选择（在备选答案中选出一个正确答案，并将其号码填在题干后的括号内。每题2分，共20分）01．标准的有效期是年。（） A、三年 B、四年 C、五年 D、六年 02．分光光度法与有关。（） A、入射光的波长 B、液层的高度 C、溶液的浓度 D、溶液的多少 03．对工业气体进行分析时，一般测量气体的（）。 A、重量 B、体积 C、物理性质 D、化学性质 04. 不能用于分析气体的的仪器是。（） A、折光仪 B、奥氏仪 C、电导仪 D、色谱仪 05. 在国家、行业标准的代号与编号GB 18883－2002中GB是指（）。 A、强制性国家标准 B、推荐性国家标准 C、推荐性化工部标准 D、强制性化工部标准 06. 测定水样化学需氧量，取水样100mL，空白滴定和反滴定时耗用的硫酸亚铁铵标准溶液分别为15.0mL和 5.0mL,其浓度为0.1mol/L，该水样的化学需氧量为（） A 40mg/L； B 160mg/L； C 80mg/L ； D 8mg/L 07、分析纯化学试剂标签颜色为：（） A、绿色 B、棕色 C、红色 D、蓝色 08、液态物质的粘度与温度的关系（）。 A、温度越高，粘度越大 B、温度越高、粘度越小 C、温度下降，粘度增大 D、没有关系 09、直接法配制标准溶液必须使用（） A、基准试剂 B、化学纯试剂 C、分析纯试剂 D、优级纯试剂 10、使用碳酸钠和碳酸钾的混合熔剂熔融试样宜在______坩锅进行。 A、银； B、瓷； C、铂； D、金 二、填空（每空1分，共32分）
01．《中华人民共和国标准化法》将我国标准分为、 、、。 02．煤的工业分析是指包括、、、四个分析项目的总称。 03. 试样的制备过程大体分为、、、四个步骤。 04. 肥料三要素是指、、。 05. 煤其中主要含有C n H m，CO2，O2，CO，CH4，H2，N2等气体，根据吸收剂的性质，分析煤气时，吸收顺序应该为吸收，吸收， 吸收，吸收后再用燃烧法测定和，最后剩余的气体是。 06. 煤的发热量的表示方法有三种，即、、。 07. 对于钢铁中碳的分析，通常都是采用转化为的方式进行分离富集的。 08. 试样的分解方法一般有和。 三、简答题（每题6分，共24分） 01. 艾士卡－BaSO4重量法测定煤中全硫所采取的艾士卡试剂的组成是什么？各个试剂的作用是什么？ 02. 彼得曼试剂的组成是什么？ 03. 用氯化铵重量法测定二氧化硅时，使用氯化铵的目的是什么？ 04.试述燃烧-碘量法测定硫的测定原理？用方程式表示。 四、计算题（共24分） 01、称取空气干燥基煤样1.2000g，灼烧后残余物质物质质量是0.1000g，已知收到基水分为5.40%，空气干燥基水分为1.5%，求收到基、空气干燥基和干燥基的灰分。（6分） 02、含有CO2、O2及CO的混合气体75ml,依次用KOH、焦性没食子酸的碱性溶液、氯化亚铜的氨性溶液吸收后，气体体积依次减少至70mL,63mL,60mL,求各气体在原气体中的体积分数。（9分） 03、测定氮肥中氨气的含量。称取16.1600g试样，精确至0.0001g。溶解后，转移至250mL容量瓶中定容。称取25.00mL试验溶液，加少量氢氧化钠溶液，将产生的氨气导入40.00mL硫酸标准滴定溶液（c=0.2040mol/L）中吸收，剩余的硫酸需17.00mL氢氧化钠标准溶液（c=0.1020mol/L）中和，计算氮肥中氨气的质量分数。(9分)
实验一硅酸盐试样的分解及二氧化硅的定量测定 《大学化学实验》 实验二硅酸盐中二氧化钛的定量测定钛的测定方法很多，对岩矿试样来说，由于其中含钛量较低，通常采用光度分析方法。国标法中测定二氧化钛的方法有两种：一是过氧化氢光度法，另一种是二安替比林甲烷光度法。过氧化氢光度法简便快速，但灵敏度和选择性均较差；二安替比林甲烷光度法，不仅灵敏度较高，而且易于掌握，重现性和稳定性好。过氧化氢光度法的测定范围：0.2%~10%二氧化钛；二安替比林甲烷光度法：0.05%~5%二氧化钛。本实验采用二安替比林甲烷光度法。 一、测定原理 在0.5~4mol.L-1盐酸或硫酸的介质中，TiO2+和二安替比林甲烷（DAPM）形成黄色络合物，在420nm波长处，摩尔吸光系数为1.52×10~4，用分光光度计测定其吸光度。其反应式为：TiO2+ + 3DAPM + 2H+ = [Ti(DAPM)3]4+ + H2O 二、主要仪器和试剂 1、仪器 分光光度计、容量瓶、吸量管、量筒 2、试剂 5%抗坏血酸、(1+1)HCl 二安替比林甲烷（10g/L）：称取1g 二安替比林甲烷溶于100mL 2 mol/L 的盐酸中。 二氧化钛标准储备溶液：准确称取经900℃灼烧过的光谱纯二氧化钛0.1000g，置于陶瓷坩埚内，加焦硫酸钾1g，在800℃熔融20min ，取出冷却，将坩埚放入烧杯中，用5%硫酸加热提取，定量移入1000mL容量瓶中，用5%硫酸稀释至刻度，摇匀备用（此溶液含二氧化钛为100μg/mL）。 二氧化钛标准溶液的配制：移取10.00mL 二氧化钛标准储备溶液，置于100mL容量瓶中，用5%硫酸稀释至刻度，摇匀。此溶液1mL含10μg二氧化钛。 三、实验步骤 1、标准曲线的绘制 准确吸取二氧化钛标准溶液0 mL、2.00 mL、4 .00mL、6.00 mL、8.00 mL、10.00 mL 于50 mL容量瓶中，加入5mL(1+1)HCl和少许抗坏血酸，摇匀，放置5min后加入二安替比林甲烷溶液20 mL，用水稀释到刻度，摇匀，放置40min。用1cm比色皿于波长420nm 处，以试剂空白作参比测量吸光度，绘制标准曲线。
实验一酸奶的制作与乳酸菌的活菌计数（5学时） 实验目的： 1、学习并掌握酸奶制作的基本原理与方法。 2、了解市售酸奶的生产工艺。 3、掌握乳酸菌活菌计数方法与操作。 实验原理： 乳酸菌在乳中生长繁殖，发酵分解乳糖产生乳酸等有机酸，导致乳的pH值下降，使乳酪蛋白在其等电点附近发生凝集。 乳酸菌属于兼性厌氧微生物，在无氧条件下生长繁殖较好，实验室条件下利用混菌培养的方法，尽可能让乳酸菌在无氧条件下生长，每个单菌落代表一个微生物细胞。实验内容： （一）酸奶制作 1、10%脱脂奶粉溶解于热水（80℃左右）中，充分搅拌均匀，配成调制乳； 2、添加蔗糖：为了缓和酸奶的酸味，改善酸奶口味，在调制乳中加人4-8％的蔗糖。 3、灭菌：方法有两种：将乳加热至90℃，保温5min； 4、接种：往冷却到43-45℃灭过菌的乳中加入乳酸菌，接种量为2%-5%。 5、分装：酸奶受到振动，乳凝状态易被破坏，因此，不能在发酵罐容器中先发酵然后再进行分装，须是将含有乳酸菌的牛乳培养基先分装到小容器中，加盖后送入恒温室培养，在小容器中发酵制成酸奶。 6、发酵：发酵的温度保持在40-43 ℃，一般发酵时间为3-6h。 发酵终点的确定有两种方法： 1）检测发酵奶的酸度，达到65-70 T°。 2）倾斜观察，瓶内酸奶流动性差，而且瓶中部有细微颗粒出现。 7、冷却：发酵结束，将酸奶从发酵室取出，用冷风迅速将其冷印到10℃以下，一般2 h，使酸奶中的乳酸菌停止生长，防止酸奶酸度过高而影响口感。 8、冷藏和后熟：经冷却处理的酸奶，贮藏在2-5℃的冷藏室中保存。 9、感官指标 1）色泽：色泽均匀一致，呈乳白色，或稍带微黄色。 2）组织状态：凝块稠密结实均匀细腻，无气泡，允许少量乳清析出。 3）气味：具有清香纯净的乳酸味，无酒精发酵味，无霉味和其他外来不良气味。（二）乳酸菌活菌检测 ①、检测培养基：蛋白胨15g，牛肉膏5g，葡萄糖20g，氯化钠5g，碳酸钙10g， 琼脂粉20g，水1000ml，115～121℃灭菌20min，灭菌后放置水浴52℃保温备用。
《工业分析化学》试题 一、选择题 1．国家标准的有效期是年。（） A．三年B．四年C．五年D．六年 2．在标准代号与编号GB/T176-2008 水泥化学分析方法中“GB/T”是指（）。 A．强制性国家标准B．推荐性国家标准C．强制性化工部标准D．推荐性建材部标准3．硫在钢铁中是元素。（） A．有益B．有害C．无作用D．少量有益、大量有害 4．普钙磷肥的主要有效成分为。（） A．磷酸钙B．磷酸一氢钙C．磷酸二氢钙D．游离磷酸 5．测定水样化学需氧量，取水样100mL，空白滴定和反滴定时耗用的硫酸亚铁铵标准溶液分别为15.0 mL和5.0 mL，其浓度为0.10mol/L，该水样的化学需氧量为（）。 A．40 mg/L B．160 mg/L C．80 mg/L D．8 mg/L 6．分析纯化学试剂标签颜色为。（） A．绿色B．兰色C．棕色D．红色 7．直接法配制标准溶液必须使用试剂。（） A．基准B．化学纯C．分析纯D．工业纯 8．使用碳酸钠和碳酸钾的混合溶剂熔融试样宜在坩埚中进行。（） A．瓷B．银C．铂D．金 9．试样的采取和制备必须保证所取试样具有充分的。（） A．代表性B．唯一性C．针对性D．正确性 10．不属于钢铁检测中五大元素的是。（） A．硫B．铁C．锰D．磷 11．下列元素中，哪个不是肥料的主要元素（）。 A．氮B．磷C．硫D．钾 12．氟硅酸钾法测二氧化硅所用标准溶液是（）。 A．Na2CO3B．NaOH C．EDTA D．HCl 13．煤的挥发分测定时，盛装试样的器皿是（）。 A．玻璃器皿B．一种带盖瓷坩埚C．灰皿D．称量瓶 14．容量法测定硅酸盐中钙、镁离子时所用标准溶液是（）。 A．Na2CO3B．NaOH C．EDTA D．HCl 15．水泥熟料中游离氧化钙测定时，所用标准溶液是（）。 A．苯甲酸B．NaOH C．EDTA D．HCl