实验三室内空气中甲醛的取样与测定——AHMT分光光度法
一、实验提要
甲醛（HCHO）无色气体，易溶于水和乙醇。甲醛对皮肤和粘膜有强烈的刺激作用，可使细胞中的蛋白质凝固变性，抑制一切细胞机能，由于甲醛在体内生成甲醇而对视丘及视网膜有较强的损害作用。甲醛对人体健康的影响主要表现在嗅觉异常、刺激、过敏、肺功能异常及免疫功能异常等方面。
室内空气中甲醛主要来源于室内装饰的人造板材、人造板制造的家具、含有甲醛成分并有可能向外界散发的其他各类装饰材料及燃烧后会散发甲醛的材料。
室内空气质量标准规定甲醛的最高允许含量为0.10mg/m3。
空气中甲醛的测定方法主要有AHMT分光光度法、乙酰丙酮分光光度法、酚试剂分光光度法、气相色谱法、电化学传感器法等。
1.实验目的
（1）了解和掌握室内空气中甲醛的采样方法；
（2）了解室内空气中甲醛的测定方法，掌握AHMT分光光度法测定甲醛的方法。
2.实验原理
空气中甲醛与4-氨基-3-联氨-5-巯基-1，2，4-三氮杂茂在碱性条件下缩合，然后经高碘酸钾氧化成6-巯基-5-三氮杂茂[4，3-b]-S-四氮杂苯紫红色化合物，其色泽深浅与甲醛含量成正比。
AHMT分光光度法测定范围为2mL样品溶液中含 0.2～3.2 μg甲醛。若采样流量为1L/min，采样体积为20L，则测定浓度范围为 0.01~0.16 mg/m3。
测定甲醛时，乙醛、丙醛、正丁醛、丙烯醛、丁烯醛、乙二醛、苯（甲）醛、甲醇、乙醇、正丙醇、正丁醇、仲丁醇、异丁醇、异戊醇、乙酸乙酯无影响；二氧化硫共存时，使测定结果偏低。因此对二氧化硫干扰不可忽视，可将气样先通过硫酸锰滤纸过滤器，予以排除。
二、仪器、试剂及材料
1.仪器材料
（1）空气采样器：流量范围0～1 L/min；
（2）多孔玻板吸收管：10 mL容量、棕色；
（3）10mL具塞比色管；
（4）可见光分光光度计。
2.试剂
(1) 吸收液：称取1g三乙醇胺、0.25g偏重亚硫酸钠和0.25g乙二胺四乙酸二钠溶于水中并
稀释至1000mL。
（2）0.5% 4-氨基-3-联氨-5-巯基-1，2，4-三氮杂茂（简称AHMT）溶液：称取0.25gAHMT 溶于0.5mol/L盐酸中，并稀释至50mL，此试剂置于棕色瓶中，可保存半年。
（3） 5mol/L氢氧化钾溶液：称取28.0g氢氧化钾溶于100mL水中。
（4）1.5%高碘酸钾溶液：称取1.5g高碘酸钾溶于0.2mol/L氢氧化钾溶液中，并稀释至100mL，于水浴上加热溶解，备用。
（5）0.1000mol/L碘溶液：称量40g碘化钾，溶于25mL水中，加入12.7g碘。待碘完全溶解后，用水定容至1000mL。移入棕色瓶中，暗处贮存。
（6）1mol/L氢氧化钠溶液：称量40g氢氧化钠，溶于水中，并稀释至1000mL。
（7）0.5mol/L硫酸溶液：取28mL浓硫酸缓慢加入水中，冷却后，稀释至1000mL。
（8）硫代硫酸钠标准溶液[c（Na2S2O3）=0.1000mol/L]：可购买标准试剂配制。
（9）0.5%淀粉溶液：将0.5g可溶性淀粉，用少量水调成糊状后，再加入100mL沸水，并煮沸2~3 min至溶液透明。冷却后，加入0.1g水杨酸或0.4g氯化锌保存。
（10）甲醛标准贮备溶液：取2.8mL含量为 36 % ~38 %甲醛溶液，放入1L容量瓶中，加0.5mL 硫酸并用水稀释至刻度，摇匀。此溶液1mL约1mg甲醛。准确浓度用碘量法标定。
甲醛标准贮备溶液的标定：量取20.00mL甲醛标准贮备溶液，置于250mL碘量瓶中。加入20.00mL0.0500mol/L碘溶液和15mL1mol/L氢氧化钠溶液，放置15min。加入20mL0.5mol/L硫酸溶液，再放置15min，用0.1000mol/L硫代硫酸钠溶液滴定，至溶液呈现淡黄色时，加入1mL0.5%淀粉溶液，继续滴定至刚使蓝色消失为终点，记录所用硫代硫酸钠溶液体积。同时用水作试剂空白滴定。甲醛溶液的浓度用下式计算：
取上述标准溶液稀释10倍作为贮备液，此溶液置于室温下可使用1个月。
（11）甲醛标准使用溶液：用时取上述甲醛贮备液，用吸收液稀释成1.00mL含2.00μg甲醛。
三、实验内容
1.标准曲线的测定
取7支10mL具塞比色管，按表3-1制备标准色列管。
表3-1 甲醛标准色列管
管号0 1 2 3 4 5 6 标准溶液（mL）0.
0.1 0.2 0.4 0.8 1.2 1.6
吸收溶液（mL） 2.
1.9 1.8 1.6 1.2 0.8 0.4
甲醛含量（μg）0.
0.2 0.4 0.8 1.6 2.4 3.2
各管加入1.0mL5mol/L氢氧化钾溶液，1.0mL0.5%AHMT溶液，盖上管塞，轻轻颠倒混匀三次，放置20min。加入0.3mL1.5%高碘酸钾溶液，充分振摇，放置5min。用10mm比色皿，在波长550nm 下，以水作参比，测定各管吸光度。
2.采样
用一个多孔玻板吸收管，加入5ml吸收液，标记吸收液液面位置，以1.0L/min流量，采气20L。并记录采样时的温度和大气压力。
3.样品测定
采样后，补充吸收液到采样前的体积。准确吸取2mL样品溶液于10mL比色管中，按制作标准曲线的操作步骤测定吸光度。
在每批样品测定的同时，用2mL未采样的吸收液，按相同步骤作试剂空白值测定。
四、实验数据整理
1.校准曲线的绘制
表3-2 甲醛标准曲线测定结果
比色管序号0 1 2 3 4 5 6
甲醛含量（μg）0.
0 0.2 0.
4
0.
8
1.
6
2.
4
3.2
吸光度
校正吸光度
回归方程相关系数r
将标准色列测得的吸光度扣除试剂空白（零浓度）的吸光度，得到校准吸光度y值。以甲醛
含量x （μg ）为横坐标，校准吸光度y 为纵坐标，绘制标准曲线，并计算回归方程式。
y=bx+a b 为校准曲线的斜率，a 为校准曲线的截距。 以斜率的倒数作为样品测定计算因子Bs （μg ／吸光度）=1／ｂ。 2.结果计算
(1)将采样体积按公式（3-2）换算成标准状态下的采样体积
(2) 空气中甲醛浓度按下式(3-3)计算
注意事项：
1.进行室内空气采样应避开通风口，距墙壁距离应大于0.5米。高度0.5m ～1.5m 之间。
实验四 头发中含汞量的测定
----原子荧光光度法
一、概述
汞及其化合物属于剧毒物质，主要来源于金属冶炼、仪器仪表制造、颜料、塑料、食盐电解及军工等废水。天然水中汞含量一般不超过0.1μg/L ，我国饮用水限值为0.001mg/L 。汞可在体内蓄积，进人水体的无机汞离子可转变为毒性更大的有机汞，经食物链进人人体，引起全身中毒。汞是我国实施排放总量控制的指标之一。
00273V t V p p
t T ?+?
= （3-2）
式中：V 0――标准状态下的采样体积（L ）；
V t ――采样体积，V t ＝采样流量（L/min ）×采样时间（min ）
； t ――采样点的气温（℃）
； T 0――标准状态下的绝对温度273K ； p ―― 采样点的大气压力（kpa ）；
p 0――标准状态下的大气压力（101kpa ）。
二、原理
汞是常温下唯一的液态金属，且有较大的蒸气压，原子荧光光度计利用汞蒸气对光源发射253.7nm光具有特征吸收来测定汞含量。
样品中的汞离子被还原剂还原为单质汞，再气化成汞蒸气。其基态汞原子受到波长为253.7nm的紫外光激发，当激发态汞原子被激发时便辐射出相同波长的荧光。在给定的条件下和较低的浓度范围内，荧光强度与汞的浓度成正比。
三、仪器与试剂
1、仪器
原子荧光光度仪：AF-640A
2、试剂
⑴浓硫酸：优级纯。
⑵浓硝酸：优级纯。
(3) 浓盐酸：优级纯。
⑷ 5%硝酸：取5ml浓硝酸用水稀释至100ml（含有0.5g/L的重铬酸钾）
⑷ 5%高锰酸钾溶液：称取分析纯高锰酸钾5g，溶于蒸馏水中，用水稀释到100mL。
⑸ 10%盐酸羟胺溶液：称取10g盐酸羟胺 (NH2OHHCl)溶于蒸馏水中稀释至100mL。(以2.5L/min的流量通氮气或干净空气30min，以驱除微量汞)。
⑹汞标准贮备液：直接购买汞标准贮备液（1000mg/L）。
⑺汞标准使用液：用购买的汞标准贮备液用5%HNO3溶液稀释成含汞100μg /L的汞标准使用液。
⑻ 0.05%硼氢化钾溶液：ａ称取2g的氢氧化钾溶于50ml水中，加1g硼氢化钾并使其溶解，用水稀释至100ml，摇匀。此溶液为1%硼氢化钾。ｂ称取2g氢氧化钾溶于约200ml的水中，加入1%硼氢化钾溶液50ml，用子水稀释至1000mL，此溶液为0.05%硼氢化钾，临用时配制。
⑼ 5%盐酸溶液。
⑽中性洗涤剂。
四、实验步骤
1、发样预处理
将发样用50℃中性洗涤剂水溶液洗15min，再用自来水、蒸馏水冲洗，上述过程目的是去除油脂污染物，将洗净的发样在空气中晾干，用不锈钢剪刀剪成3mm长，保存备用。
2、发样消解
准确称取20~30mg洗净的干燥发样于50mL烧杯中，加人5%高锰酸钾溶液8mL,小心加人浓硫酸5mL，盖上表面皿。于电热板上小心加热至发样完全消解，如消解过程中紫红色消失应立即补充滴加高锰酸钾溶液，保持紫红色不退。冷却后，滴加10%盐酸羟胺溶液至紫红色刚消失，以除去过量的高锰酸钾，所得溶液不应有黑色残留物 (有可能有白色残留物)，稍静置 (去氯气)，转移至100mL容量瓶中，用5%HNO3溶液稀释至标线，待测。
3、空白试验
不加发样，其余操作与发样消解操作步骤相同。做空白试验。
可根据实际样品的浓度范围配制合适浓度的标准系列，溶液体积也可以根据实际需要配制。溶液最终用5%HNO 3定容。 5、发样的测定
将上述消解处理后的发样样品，取适量上清液测定。标准曲线所得到的发样浓度扣除空白试验所得到的浓度即为所求。 五、计算
μμ查标
准曲线所得到的对应含量（g）
头发汞含量（g/g）=
发样称量（g）
六、注意事项:
(1)消解是本实验的重要步骤，也是容易出错的步骤，必须仔细操作。
(2)由于方法灵敏度很高，因此实验室环境和试剂纯度要求很高，应予注意。 七、思考题
冷原子吸收法和冷原子荧光法测定水样中的汞，在原理和仪器方面有哪些主要相同和不同之处?
722s 型光度计的使用
1． 结构(见图1-2-2) 2． 使用方法 （1） 预热：仪器开机后灯及电子部分需热平衡，故开机预热30分后才能进行测定工作，如紧急应用时请注意随时调0，调100%T 。
（2） 调零：打开试样盖（关闭光门）或用不透光
材料在样品室中遮断光路，然后按“0%”键，即能自动调 整零位。
（3） 调整100%T ：将用作背景的空白样品置入样品 室光路中，盖下试样盖（同时打开光门）按下“100%T ”键 即能自动调整100%T （一次有误差时可加按一次）。
注：调整100%时整机自动增益系统重调可能影响0%，调整
1-↑/100%T 键 2-↓/0%T 键 3-Funtion 键 4-MODE 键 5-试样槽架拉杆 6-显示窗4位LED 数字 7—TRANS 指示灯 8-ABS 指示灯 9-FACT 指示灯 10-CONC 指示灯 15-样品室
后请检查0%，如有变化可重调0%一次。
(4)调整波长：使用仪器上唯一的旋钮17，即可方便地调整仪器当前测试波长，具体波长由旋钮左侧的显示窗16显示，读出波长时目光垂直观察。注：本仪器因采用机械联动切换滤光片装置，故当旋钮转动经过480nm时会有金属接触声如在480nm 1000间存在轻微金属磨擦声，属正常现象。
(5) 改变试样槽位置让不同样品进入光路：仪器标准配置中试样槽架是四位置的，用仪器前面的试样槽拉杆来改变，打开样品定盖以便观察样品槽中的样品位置最靠近测试者的为“0”位置，依次为“1”、“2”、“3”位置，对应拉杆推向最内为“0”位置，依次向外拉出相应为“1”、“2”、“3”位置，当拉杆到位时有定位感，到位时请前后轻轻推动一下以确保定位正确。
(6)确定滤光片位置：本仪器备有减少杂光，提高340-380nm波段光度准确性的滤光片，位于样品室内侧，用一拨杆来改变位置。当测试波长在340-380nm波段内如作高精度测试可将拨杆推向前，通常可不使用此滤光片，可将拨杆置在400-1000nm位置。注：如在380-1000nm波段测试时，误将拨杆置在340-380nm波段，则仪器将出现不正常现象，（如噪声增加，不能调整100%T等）
(7) 改变标尺：本仪器有四种标尺TRANS透射比：用于对透明液体和透明固体测量透点；ABS吸光度：用于采用标准曲线法或绝对吸收法，在作动力学测试时亦能利用本系统；FACT浓度因子：用于在浓度因子法浓度直读时设定浓度因子；CONC浓度直读：用于标样法浓度直读时，作设定和读出，亦用于设定浓度因子后的浓度直读。各标尺间的转换用MODE键，操作并由“TRANS”、“ABS”、“FACT”、“CONC”指示灯分别指示，开机初始状态为TRANS，每按一次顺序循环。
(8)测定透明溶液的吸光度：
预热→设定波长→置入空白→调100%T、0%T→置吸光度标尺→样品置入光路→读出数据
（9）用标准曲线法对物质定量：
取已知含量的标准样品→按样品各自的分析规程制备样品溶液及背景溶液→设波长，置空白，调零，置“ABS”，读出样品吸光度→重复上步读出各标准溶液吸光度→以各样品中已知含量及读得吸光度绘制座标图并画出相关最佳的曲线→读未知样品的吸光度，在曲线表上找出对应浓度
注意事项：
（1）清洁仪器外表时，请勿使用乙醇乙醚等有机溶剂，不使用时请加防尘罩。
（2）比色皿每次使用后应用石油醚清洗，并用镜头纸轻拭干净，存于比色皿盒中备用。
（3）波长范围检查：主机正常开机并预热30分钟，MODE为TRANS档；转动波长旋钮至波长范围两端按100%T键，应能正常调节100%，开样品室盖时应能正常调0%。
（4）透射比重复性检查：将主机波长设定至550nm；置入透射比为40%T左右并在附近平坦吸收的样品（例如中性滤光片）连测三次检查显示值，其最大差值应在±0.3%T内。
（5）定点噪声检查：设定波长在550nm；设定标尺至吸光度（ABS）；观察显示窗内数字跳动应在0.002A 范围内。
（6）波长重复性检查：设置标尺为透射比（TRANS）；采用分光光度计通用的镨钕滤光片作样品；以空气为空白，仪器调零，调100%，将样品置入光路，测试从520~540nm样品透射比，最高点的波长读数，重复三次，波长读数误差不应大于±1nm。
721N可见光分光光度计简便使用说明书
1、开机运行稳定30分钟；
2、改变波长旋钮至所需的刻度；
3、按T/A/C/F键，在透射比（T）、吸光度（A）、浓度（C）、浓度因子（F）之间转换，同时在LCD中指示；
4、选择配用比色皿，放入参比溶液，通过样品架拉杆来选择样品的位置，到位时轻轻推拉一下以保证定位的正确；
5、为保证仪器进入正确的测试状态，在仪器改变测试波长和测试一段时间后可通过按0%键和100%键，对
仪器进行调零和调满度的校正。在T状态下，打开样品室盖，按0％键，按键后应显示0.00；在T状态下，关闭样品室盖，按100％键，按键后应显示100.0；
7、反复三次，调零和调满度稳定后，按T/A/C/F键，在吸光度（A）状态下，进行样品吸光度测定。
浙江海洋学院 实验报告 科目：环境监测实验 时间： 2015-2016学年第1学期第十五周 班级：A13环工 学号： 130110235 姓名：邵明娇 浙江海洋学院环境科学实验室编制 二O一五年
实验四室内空气中甲醛的测定（酚试剂分光光度法） 一、目的要求 （一）掌握酚试剂分光光度法测定甲醛的原理。 （二）熟悉甲醛测定的目的意义。 （三）了解本次实验的操作步骤及注意事项。 二、原理 空气中的甲醛与酚试剂反应生成嗪（qin），嗪在酸性溶液中被高铁离子氧化形成蓝绿色化合物。根据颜色深浅，比色定量。 三、仪器 1、大气采样器：流量范围0～1 L/min，流量稳定可调，具有定时装置； 2、分光光度计：在630 nm测定吸光度； 3、10 ml大型气泡吸收管； 4、25 ml具塞比色管； 5、吸管若干支 四、试剂 本法中所用水均为重蒸馏水或去离子交换水；所用的试剂纯度为分析纯。 1. 吸收液原液：称量0.10 g酚试剂[C6H4SN（CH3）C:NNH2?HCl，简称MBTH]，加水溶解，倾于100 ml具塞量筒中，加水到刻度。放冰箱中保存，可稳定3 d。 2. 吸收液：量取吸收原液5 ml，加95 ml水。临用前现配。 3. 1%硫酸铁铵溶液：称量1.0 g硫酸铁铵[NH4Fe （SO4）2?12 H2O]用0.1 mol/L盐酸溶解，并稀释至100 ml。 4. 0.1000 mol/L碘溶液：称量30 g碘化钾，溶于25 ml水中，加入12.7 g碘。待碘完全溶解后，用水定容至1000 ml。移入棕色瓶中，暗处贮存。 5. 1 mol/L氢氧化钠溶液：称量40 g氢氧化钠，溶于水中，并稀释至1000 ml。 6. 0.5 mol/L硫酸溶液：取28 ml浓硫酸缓慢加入水中，冷却后，稀释至1000 ml。 7. 0.1000 mol/L碘酸钾标准溶液：准确称量3.5667 g经105℃烘干2 h的碘酸钾（优级纯），溶解于水，移入1 L容量瓶中，再用水定溶至1000 ml。 8. 0.1 mol/L盐酸溶液：量取82 ml浓盐酸加水稀释至1000 ml。
. 实验三室内空气中甲醛的取样与测定——AHMT分光光度法 一、实验提要 甲醛（HCHO）无色气体，易溶于水和乙醇。甲醛对皮肤和粘膜有强烈的刺激作用，可使细胞中的蛋白质凝固变性，抑制一切细胞机能，由于甲醛在体内生成甲醇而对视丘及视网膜有较强的损害作用。甲醛对人体健康的影响主要表现在嗅觉异常、刺激、过敏、肺功能异常及免疫功能异常等方面。 室内空气中甲醛主要来源于室内装饰的人造板材、人造板制造的家具、含有甲醛成分并有可能向外界散发的其他各类装饰材料及燃烧后会散发甲醛的材料。 3。0.10mg/m 室内空气质量标准规定甲醛的最高允许含量为空气中甲醛的测定方法主要有AHMT分光光度法、乙酰丙酮分光光度法、酚试剂分光光度法、气相色谱法、电化学传感器法等。 1.实验目的 （1）了解和掌握室内空气中甲醛的采样方法； （2）了解室内空气中甲醛的测定方法，掌握AHMT分光光度法测定甲醛的方法。 2.实验原理 空气中甲醛与4-氨基-3-联氨-5-巯基-1，2，4-三氮杂茂在碱性条件下缩合，然后经高碘酸钾氧化成6-巯基-5-三氮杂茂[4，3-b]-S-四氮杂苯紫红色化合物，其色泽深浅与甲醛含量成正比。 AHMT分光光度法测定范围为2mL样品溶液中含 0.2～3.2 μg甲醛。若采样 流量为1L/min，3。0.01~0.16 mg/m 采样体积为20L，则测定浓度范围为 测定甲醛时，乙醛、丙醛、正丁醛、丙烯醛、丁烯醛、乙二醛、苯（甲）醛、甲醇、乙醇、正丙醇、正丁醇、仲丁醇、异丁醇、异戊醇、乙酸乙酯无影响；二氧化硫共存时，使测定结果偏低。因此对二氧化硫干扰不可忽视，可将气样先通过硫酸锰滤纸过滤器，予以排除。 二、仪器、试剂及材料 1.仪器材料 （1）空气采样器：流量范围0～1 L/min； （2）多孔玻板吸收管：10 mL容量、棕色； （3）10mL具塞比色管； （4）可见光分光光度计。 2.试剂 (1) 吸收液：称取1g三乙醇胺、0.25g偏重亚硫酸钠和0.25g乙二胺四乙酸二钠溶于水中并稀释至1000mL。 1 / 7 . （2）0.5% 4-氨基-3-联氨-5-巯基-1，2，4-三氮杂茂（简称AHMT）溶液：称取0.25gAHMT溶于0.5mol/L盐酸中，并稀释至50mL，此试剂置于棕色瓶中，可 保存半年。 （3）5mol/L氢氧化钾溶液：称取28.0g氢氧化钾溶于100mL水中。 （4）1.5%高碘酸钾溶液：称取1.5g高碘酸钾溶于0.2mol/L氢氧化钾溶液中，并稀释至100mL，于水浴上加热溶解，备用。
实验三室内空气中甲醛的取样与测定——AHMT分光光度法 一、实验提要 甲醛（HCHO）无色气体，易溶于水和乙醇。甲醛对皮肤和粘膜有强烈的刺激作用，可使细胞中的蛋白质凝固变性，抑制一切细胞机能，由于甲醛在体内生成甲醇而对视丘及视网膜有较强的损害作用。甲醛对人体健康的影响主要表现在嗅觉异常、刺激、过敏、肺功能异常及免疫功能异常等方面。 室内空气中甲醛主要来源于室内装饰的人造板材、人造板制造的家具、含有甲醛成分并有可能向外界散发的其他各类装饰材料及燃烧后会散发甲醛的材料。 室内空气质量标准规定甲醛的最高允许含量为0.10mg/m3。 空气中甲醛的测定方法主要有AHMT分光光度法、乙酰丙酮分光光度法、酚试剂分光光度法、气相色谱法、电化学传感器法等。 1.实验目的 （1）了解和掌握室内空气中甲醛的采样方法； （2）了解室内空气中甲醛的测定方法，掌握AHMT分光光度法测定甲醛的方法。 2.实验原理 空气中甲醛与4-氨基-3-联氨-5-巯基-1，2，4-三氮杂茂在碱性条件下缩合，然后经高碘酸钾氧化成6-巯基-5-三氮杂茂[4，3-b]-S-四氮杂苯紫红色化合物，其色泽深浅与甲醛含量成正比。 AHMT分光光度法测定范围为2mL样品溶液中含 0.2～3.2 μg甲醛。若采样流量为1L/min，采样体积为20L，则测定浓度范围为 0.01~0.16 mg/m3。 测定甲醛时，乙醛、丙醛、正丁醛、丙烯醛、丁烯醛、乙二醛、苯（甲）醛、甲醇、乙醇、正丙醇、正丁醇、仲丁醇、异丁醇、异戊醇、乙酸乙酯无影响；二氧化硫共存时，使测定结果偏低。因此对二氧化硫干扰不可忽视，可将气样先通过硫酸锰滤纸过滤器，予以排除。 二、仪器、试剂及材料 1.仪器材料 （1）空气采样器：流量范围0～1 L/min； （2）多孔玻板吸收管：10 mL容量、棕色； （3）10mL具塞比色管； （4）可见光分光光度计。 2.试剂 (1) 吸收液：称取1g三乙醇胺、0.25g偏重亚硫酸钠和0.25g乙二胺四乙酸二钠溶于水中并
新项目试验报告 空气质量甲醛的测定____________ 项目名称: 乙酰丙酮分光光度法GB/T15516-1995 项目负责人：______________________________________________ 审批日期:
一、新项目概述 本标准规定了测定工业废气和环境空气中甲醛的乙酰丙酮分光光度法。 二、检测方法与原理 检测方法：乙酰丙酮分光光度法 原理：甲醛气体经水吸收后，在pH=6的乙酸-乙酸铵缓冲溶液中，与乙酰丙酮作用，在沸水浴条件下，迅速生成稳定的黄色化合物，在波长413 nm处测定。 三、主要仪器和试剂 仪器和试剂： 1、分光光度计（配套 1cm比色皿） 2、多孔玻板吸收管 3、吸收液：不含有机物的重蒸水。 4、乙酰丙酮溶液：0.25 %（V/V）,称25 g乙酸铵，加少量水溶解，加 3 ml冰乙酸及0.25 ml新蒸馏的乙酰丙酮，混匀再加水至 100 ml，调整pH=6，此溶液于2C? 5C贮存，可稳定一个月。 5、甲醛标准贮备液：取10 ml甲醛溶液置于500 ml容量瓶中，用水稀释定容。 甲醛标准储备液的标定：取 5.0 ml甲醛标准储备液置于 250 ml碘量瓶中，加 0.1 mol/L 碘溶液30.0 ml ,立即逐滴地加入 30 g/100ml氢氧化钠溶液值颜色褪到淡 黄色为止。静置10 min，加（1+5）盐酸溶液酸化，在暗处静置10 min，加入100 ml 新煮沸但已冷却的水，用标定好的硫代硫酸钠滴定至淡黄色，加入新配制的1g/100ml 淀粉指示剂1 ml ，继续滴定至蓝色刚刚消失为终点。同时惊醒空白测定。 6、甲醛标准使用溶液用水将甲醛标准储备液稀释成 5.00 ug/ml甲醛标准使用液， 2C? 5C贮存，可稳定一个周。 四、采样要求和样品保存 采样要求：采样系统由采样引气管，采样吸收管和空气采样器串联组成。吸收管体积为50 ml或125 ml，吸收液装液分别为 20 ml或50 ml ，以0.5?1.0 L/min 的 流量，采气5?20 min。 样品保存：采集好的样品应置于冰箱内2-5 C种保存，并且在 2天内分析完毕，以防 止甲醛被氧化。
酚试剂分光光度法测定室内甲醛实验报告 班级：130223 学号：13022103 姓名：董子薇
一、 实验目的 1） 测定空气中甲醛浓度，掌握酚试剂分光光度法测甲醛原理； 2） 学会配置硫酸铁铵、酚试剂、标定甲醛等技能； 3） 学会使用分光光度计。 二、 实验原理 酚试剂，化学名称为盐酸-3-甲基-2-苯并噻唑酮腙，分子式为C 6H 4SN （CH 3）CNNH 2?HCI , 简称MBTH 。酚试剂可与甲醛发生缩合反应（酚试剂作为甲醛吸收剂，显色剂） 。（该方法当 采样体积为10L 时，测定浓度下限范围为 0.01mg/m 3?0.015 , mg/m 3） 甲醛在纯水中很不稳定，当在 0.005%酚试剂吸收液中则可稳定 20h ，故甲醛标准稀溶 液选用含0.005%酚试剂的吸收液配制。 空气中的甲醛与酚试剂反应生成嗪（ A ）,嗪与酚试剂的氧化物（ B ）在酸性溶液中被高 铁离子氧化形成蓝绿色化合物，颜色深浅与甲醛含 量成正比，通过比色定量。反应方程式如上： 注意：酚试剂是过量的，其某一部分吸收甲醛形成 A ,剩下的酚试剂在高铁离子的氧化 作用下，形成中间体B , A 与B 发生1:1定量加成反应，形成了蓝绿色的二缩合甲醛 -3-甲基 -2-苯并噻唑酮腙。作为氧化剂的硫酸铁铵在该反应中也是过量的，而且氧化反应和加成反 应都需要一定的时间，这就是为什么酚试剂吸收甲醛，在加入硫酸铁铵后要等待 15min 后 再测定的原因。 三、试验用试剂 说明：本法中所用水均为重蒸馏水或去离子交换水，所用试剂纯度一般为分析纯度。 ⑴吸收液原液：称量 0.05g 酚试剂，加水溶解，倾于 50mL 容量瓶中，加去离子水至刻 度。置于冰箱中保存，可稳定三天； （酚溶液浓度0.001g/ml ） ⑵吸收液：量取吸收原液 5mL ，加95mL 去离子水。采样时临用现配； （酚溶液浓度5 x 10?-5g/mI , i.e.0.005%） (B) (A)嗪 + Fe 3 (A)+(B) ------------- [O] 蓝绿色 L 厂N H 蓝绿色化合物 H ——N 酚试剂 H 3C N S N ■ _ NH 2 [O] CH 3 CH 3 / N NH +CH 3 +H2° N ? —N NH 2 N CH 3
新项目试验报告 项目名称：空气质量甲醛的测定 乙酰丙酮分光光度法 GB/T15516-1995 项目负责人： 审批日期：
一、新项目概述 本标准规定了测定工业废气和环境空气中甲醛的乙酰丙酮分光光度法。 二、检测方法与原理 检测方法：乙酰丙酮分光光度法 原理：甲醛气体经水吸收后，在pH=6 的乙酸-乙酸铵缓冲溶液中，与乙酰丙酮作用，在沸水浴条件下，迅速生成稳定的黄色化合物，在波长413 nm 处测定。 三、主要仪器和试剂 仪器和试剂： 1、分光光度计（配套1cm比色皿） 2、多孔玻板吸收管 3、吸收液：不含有机物的重蒸水。 4、乙酰丙酮溶液：％（V/V），称25 g 乙酸铵，加少量水溶解，加3 ml 冰乙酸及 ml 新蒸馏的乙酰丙酮，混匀再加水至100 ml，调整pH=6 ，此溶液于2℃～5℃贮存，可稳定一个月。 5、甲醛标准贮备液：取10 ml 甲醛溶液置于500 ml 容量瓶中，用水稀释定容。 甲醛标准储备液的标定：取 ml 甲醛标准储备液置于 250 ml 碘量瓶中，加mol/L 碘溶液 ml，立即逐滴地加入30 g/100ml 氢氧化钠溶液值颜色褪到淡黄色为止。 静置10 min ，加（1+5）盐酸溶液酸化，在暗处静置 10 min ，加入100 ml 新煮沸但已冷却的水，用标定好的硫代硫酸钠滴定至淡黄色，加入新配制的 1g/100ml 淀粉指示剂 1 ml ，继续滴定至蓝色刚刚消失为终点。同时惊醒空白测定。 6、甲醛标准使用溶液用水将甲醛标准储备液稀释成 ug/ml 甲醛标准使用液，2℃～ 5℃贮存，可稳定一个周。 四、采样要求和样品保存 采样要求：采样系统由采样引气管，采样吸收管和空气采样器串联组成。吸收管体积为50 ml 或 125 ml，吸收液装液分别为20 ml 或50 ml ，以～ L/min 的流量，采气5～20 min。 样品保存：采集好的样品应置于冰箱内2-5℃种保存，并且在2天内分析完毕，以防止甲醛被氧化。
室内空气中甲醛检测的实验室内部质量控制 环境监测质量保证和质量控制是一种保证监测数据准确可靠的方法，环境监测质量保证是整个监测过程的全面质量管理。环境监测质量控制是环境监测质量保证的一个部分，它包括实验室内部质量控制和实验室外部质量控制。实验室内部质量控制，是实验室自我控制的常规程序，它能反映分析质量稳定性状况，以便及时发现分析中的异常情况，随时采取相应的校正措施。 室内环境监测中，空气中甲醛的检测是一项重要检测指标。甲醛检测的实验室内部质量控制从系统论的角度可以分为采样系统、检测系统和结果评价系统。从把检测报告作为“产品”的角度，其质量控制可看成三个控制过程，即源头控制、过程控制和终端控制。做好上述工作是检测部门保证检测结果的准确、可信所必不可少的技术管理手段和方法。 室内空气中甲醛检测的质量控制的前提，是采用国家标准例如(BG/T18883-2002)中规定的检测方法进行检测，其中包括AHMT法(GB/T16129-1995)、酚试剂法(GB/T18204.26-2000)和乙酰丙酮法(GB/T15516-1995)。本文以AHMT分光光度法为例，探讨其“三个系统”或称“三个过程”的总体框架及其主要内容。 一、采样系统的质量控制 在检测地点用采样器进行“现场”采样，除按标准中要求的采样布点、采样方法、采样仪器、采样时间、采样流量等内容严格执行之外，其现场采样的质量控制子系统包括：采样器流量保证系统、液体吸收管保证系统和其他保证系统。 1、采样器流量保证系统 （1）采样器其生产厂家必须具有CMC资质，具有厂家的出厂合格证； （2）采样器应具有资质合格的计量检定单位出具的有效检定证书； （3）每次采样前、采样后都要按规定用已检定的皂膜计自行进行采样器流量校准，并使其流量准确度合乎要求； （4）采样器流量校准应对流量计、吸收管（含吸收液）及管路连接系统进行“负载”检定，而每台采样器与对应的一组采样管做到配套校准、配套使用； （5）吸收管、采样器及管路连接要先经系统密闭性试验，确保不漏气的前提下，再进行上述采样系统的流量的校准： （6）在采样体积计算时，要按采样器流量的校正值对采样器流量读数进行校正，并在记录中有体现； （7）为避免低温季节在流量计内出现水凝结，在采样系统的采样管与流量计之间宜连接一支干燥管； （8）采样过程应保证采样器流量计的“浮子”保持稳定，不跳动。 2、液体吸收管保证系统 （1）液体气泡吸收管加入吸收液之前要充分洗净，无空白值。
室内空气甲醛的测定酚试剂分光光度法 1. 原理 空气中的甲醛与酸试剂反应生成嗪，嗪在酸性溶液中被高铁离子氧化形成蓝绿色化合物。根据颜色深浅，比色定量。 2. 测量范围 测定范围为0.1~1.5μg，采样体积为10L时，可测浓度范围0.01~0.15mg/m3。 3. 试剂 本法中所用水均为重蒸馏水或去离子交换水；所用的试剂纯度一般为分析纯。 3.1 吸收液原液：称量0.10g酚试剂，简称MBTH，加水溶解，置于100ml容量瓶中，加水至刻度。放冰箱中保存，可稳定3d。 3.2 吸收液：量取吸收原液5ml，加95ml水，即为吸收液。采样时，临用现配。 3.3 1%硫酸铁铵溶液：称量l.0g硫酸铁铵（NH4Fe (SO4)2·12H2O)用0.1mol/L盐酸溶解，并稀释至100ml。 3.4 0.1000mol/L碘溶液：称量40g碘化钾，溶于25ml水中，加人12.7g碘。待碘完全溶解后，用水定容至1000ml。移入棕色瓶中，暗处贮存。 3.5 lmol/L氢氧化钠溶液：称量40g氢氧化钠，溶于水中，并稀释至1000ml。3.6 0.5mol/L硫酸溶液：取28ml浓硫酸缓慢加人水中，冷却后，稀释至1000ml。 3.7 硫代硫酸钠标准溶液[c(Na2S2O3)=0.1000mol/L]：可购买标准试剂配制。 3.8 0.5%淀粉溶液：将0.5g可溶性淀粉，用少量水调成糊状后，再加人100ml 沸水，并煮沸2~3min至溶液透明。冷却后，加人0.1g水杨酸或0.4g氯化锌保存。 3.9 甲醒标准贮备溶液：取2.8ml含量为36% ~ 38%甲醛溶液，放人1L容量瓶中，加水稀释至刻度。此溶液lml约相当于lμg甲醛。 3.10 甲醛标准溶液：临用时，将甲醛标准贮备溶液用水稀释成1.00ml含10μg 甲醛溶液，立即再取此溶液10.00ml，加入100ml容量瓶中，加人5ml吸收原液，用水定容至100ml，此液1.00ml 含l.00μg甲醛，放置30min后，用于配制标准色列。此标准溶液可稳定24h。 4. 仪器和设备
《室内空气中甲醛的测定》练习题 备注：每题后面的简单、一般、困难是指题目的难易程度。 一、选择题 1.根据《公共场所空气中甲醛测定方法》（GB/T18204.26-2000）（酚试剂分光光度法）测定空气中的甲醛时，取 2.8mL含量为36%～38%甲醛溶液，用水稀释至1L。配成甲醛标准贮备液，其准确浓度通过碘量法标定得到。临用时，配制成浓度为1.0μg/mL 的甲醛标准使用液，此标准使用液（ C ）。 A、可稳定12h B、可稳定48h C、可稳定24h D、可长期使用 2.根据《公共场所空气中甲醛测定方法》（GB/T18204.26-2000）（酚试剂分光光度法）测定空气中的甲醛时，绘制标准曲线时与样品测定时（ D ）。 A、温度应完全一致 B、不受温差影响 C、温差应不超过5℃ D、温差应不超过2℃ 3.根据《公共场所空气中甲醛测定方法》（GB/T1820 4.26-2000）（酚试剂分光光度法）测定空气中的甲醛时，配制的吸收原液应贮存于合适容器中，在冰箱内可以稳定（ B ）d。 A、5 B、3 C、5 D、7 4.根据《公共场所空气中甲醛测定方法》（GB/T18204.26-2000）（酚试剂分光光度法）测定空气中的甲醛时，甲醛与酚试剂反应生成嗪，在高铁离子存在下，嗪与酚试剂的氧化产物反应生成（ A ）化合物。（一般） A、蓝绿色 B、紫色 C、黄色 D、红色 5.根据《公共场所空气中甲醛测定方法》（GB/T18204.26-2000）（酚试剂分光光度法）测定空气中的甲醛时，配制的吸收原液应贮存于（ B ）中。（一般） A、棕色瓶 B、棕色 C、玻璃瓶 D、塑料瓶 6.环境空气采样时，现场必须记录用于污染物浓度计算的项目包括（ BCDE ）。(困难) A、采样地点 B、采样时间 C、采样流量 D、采样时气温 E、采样点大气压 二、判断题 1.根据《公共场所空气中甲醛测定方法》（GB/T18204.26-2000）（酚试剂分光光度法）测定空气中的甲醛时，配成甲醛标准贮备液用碘量法标定时，应同时用水作试剂空白，并且应进行两次平行测定，滴定误差应小于0.05mL，否则重新标定。（√）
第7章紫外可见光谱分析 教学时数：5学时 教学要求： l、掌握有机化合物的紫外-可见吸收光谱。 2、理解分子吸收光谱与物质结构的关系。 3、理解紫外分光光度计的基本组成及主要性能和测定方法。 4、了解紫外-可见分光光度法在工业生产和科学研究中的应用。 教学重点与难点： 重点：分子吸收光谱原理，吸收定律（比耳定律），影响吸收谱带的因素，溶剂效应，有机化合物结构推断，单组分、多组分定量分析。 难点：用经验规则计算 max 7-1分析光谱概述 通常指的紫外光谱主要是近紫外（200-400nm）和部分可见光区（400-800nm）的光；这些光的能量相当于共价健电子和共轭分子的价电子跃迁，故又称电子光谱，或紫外可见光谱。 UV-VIS是研究物质在紫外，可见光区的分子吸收光谱的分析方法，由于价电子跃迁时所需能量在紫外，可见区，所以UV-VIS是研究推断化合物结构以及进行成分分析的重要手段。 一、分子光谱的产生 分子光谱包括电子光谱、振动、转动光谱。
E分子=Ee+Ev+Er+E平动+…… E≈Ee+Ev+Er 所以：1、紫外，可见光谱研究的是电子光谱。 2、其分析的基本原理是建立在Larmbet-Beer定律上。 其中λmax εmax 为定性分析的重要参数。 A=εbc 定量分析的依据 比吸收系数E1%=10×ε/M 二、UV-VIS主要研究对象 凡所产生π-π*，n-π*跃迁的有机化合物在紫外，可见都有吸收，故其主要是研究含共轭双键的化合物。 7-2 化合物电子光谱的产生 一、电子跃迁的类型 根据分子轨道理论，当原子形成分子时，原子轨道将重新进行线性组合而形成分析轨道。 *轨道的能量 σ<π
紫外分光光度法在药物分析中的应用 蒋贤森临床52 2152001037 摘要 药物分析是分析化学的一个重要应用领域，在药物分析工作中经常出现含复杂成分的药物或复方药物，对此经典的容量分析，重量分析等化学分析方法往往难于处理，一般都要借助于仪器分析方法，我国在药物分析方法上的研究经过几十年的发展已经有了很大的进步，用于药品质量控制的分析方法日益增多，使用的仪器类型日趋先进，并且仪器分析所占的比率越来越大，常用的仪器分析方法有紫外红外分光光度法气相色谱法液相色谱法毛细管电泳质谱法热分析法等，这些方法都有各自的特点和应用范围，紫外分光光度法由于具有方法简便灵敏度和精确度高重现性好可测范围广等明显优点，加之其仪器价格相对低廉易于维护因而越来越为分析工作者所重视，发展成为仪器分析方法中应用最广泛的方法以我国历版药典为例，紫外分光光度法的应用在其中占据很大的比例，高居各种仪器分析方法之首。虽然不断有新的分析方法出现，但紫外分光光度法因为具有灵敏度高快速准确等特点一直是制剂含量测定的首选方法，紫外分光光度法可广泛应用于分析合成药物，生物药品以及中药制剂等各种药物。 对紫外分光光度法，在飞速发展的现代药物分析领域中的可靠性
和作用作了总结，以大量的文献和数据说明紫外分光光度法仍然是有效可行的一种药物分析方法，紫外分光光度法发展到今天已经成为一种非常成熟的方法，衍生出许多种具体的应用方法如：双波长和三波长分光光度法差示分光光度法导数分光光度法薄层扫描紫外光谱法光声光谱法热透镜光谱分析法催化动力学分光光度法速差动力学分光光度法流动注射分光光度法以及化学计量学辅助的紫外分光光度法等等。 这些方法大都可用于药物分析的含量测定之中。 在此仅介绍其中的几种方法。 关键词：紫外分光光度法双波长三波长分光光度法差示分光光度法导数分光光度法 双波长三波长分光光度法 普通的单波长分光光度法要求试样透明无浑浊，对于吸收峰相互重叠的组分，或背景很深的试样分析往往难以得到准确的结果，双波长分光光度法简称双波长法，是在传统的单波长分光光度法的基础上发展起来的。使用二个单色器得到二个不同波长的单色光，它取消了参比池，通过波长组合在一定程度上能消除浑浊背景和重叠谱图的干扰，双波长法一般要求有二个等吸光度点，而三波长法，则只需在吸收曲线上任意选择三个波长 1 2 3 处测量吸光度，由这三个波长处的吸光度 A1 A2 A3计算 A A 与待测物浓度成正，因而可通过 A-C
室内环境空气中甲醛测定方法——酚试剂分光光度法 国家标准《公共场所空气中甲醛的测定方法》（GB/T18204.26-2000）： 第一法：酚试剂分光光度法 第二法：气相色谱法 酚试剂分光光度法 一、原理 空气中的甲醛与酚试剂反应生成嗪，嗪在酸性溶液中被高铁离子氧化成蓝绿色化合物。 颜色深浅与甲醛含量成正比，与甲醛标准溶液比较定量。 二、试剂 酚试剂[ 3-甲基-2-苯并噻唑啉酮腙盐酸盐水合物，C6H4SN(CH3)C:NNH2·HCl，简称MBTH盐酸盐]、硫酸铁铵[NH4Fe(SO4)2·12H2O]、盐酸（HCl）、甲醛（HCHO）。本法所用水均为去离子水。 三、仪器和设备 气泡吸收管、空气采样器、具塞比色管、分光光度计。 四、实验 1.吸收液原液：称0.1 g 酚试剂于100 mL容量瓶中，加水溶解并定容，放冰箱保存，可 稳定3天。 吸收液：取5 mL 吸收液原液，加95 mL水，即为吸收液，临用现配。 2.甲醛标准贮备液：取2.8 mL 36~38%的甲醛溶液，加水定容至1 L，此溶液1 mL约相 当于1 mg甲醛。 甲醛标准溶液：取1 mL贮备液至100 mL容量瓶中并定容（稀释100倍），此时1 mL 溶液含10 μg甲醛；取10 mL此液于100 mL容量瓶，加5 mL吸收原液，用水定容至100 mL，此液1 mL含1 μg甲醛。放置30 min后，用于配制标准色列管。此标准溶液可稳定24 h。 3.1%硫酸铁铵溶液：1.0 g 硫酸铁铵，用0.1 mol HCl 溶解，定容至100 mL。 4.分析步骤：
1)采样 用一个内装5 mL吸收液的大型气泡吸收管，以0.5 L/min流量，采气10 L（20 min）。 24 h内分析。 2)标准曲线的绘制 取5支10 mL具塞比色管，用甲醛标准溶液按下表制备标准色列管。 各管中加入0.4 mL的1% 硫酸铁铵溶液，摇匀。放置15 min。用1 cm比色皿，在波长630 nm下，以水作参比，测定各管溶液的吸光度。 甲醛含量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制标准曲线，计算回归斜率，以斜率倒数为样品测定计算因子Bg（微克/吸光度）。 3)样品测定 将样品溶液全部转入比色管中，用少量吸收液洗吸收管，合并使总体积为5 mL。加 0.4 mL的1% 硫酸铁铵溶液，摇匀，放置15 min。用1 cm比色皿，在波长630 nm下， 以水作参比，测定样品溶液的吸光度。 五、计算方法 空气中甲醛浓度按下式计算： C=(A?A0)B g V 其中，C——空气中甲醛mg/m3； A——样品溶液的吸光度； A0——空白溶液的吸光度； B g——计算因子，微克/吸光度； V——采样体积。 六、结果与讨论 1．所测室内空气中的甲醛是否达标？ 2．室内空气中的甲醛有哪些常见的去除方法？
室内空气甲醛测定实验 一、实验目的 1)掌握甲醛测定仪的原理、类型、应用 2)掌握甲醛测定仪正确的使用、维护方法。 二、实验仪器 本实验主要仪器有GDYQ-201S甲醛测定仪、去离子水、蒸馏水或纯净水、粉末状状甲醛试剂（一）、液体甲醛试剂（二）。 三、实验步骤 1)打开铝合金携带箱，取出空气采样仪和气泡吸收管支撑架，将气泡 吸收管支撑架挂在空气采样仪进气口和出气口的不锈钢管上，然后 将气泡吸收管插入固定架中。 2)用乳胶管连接好大气采样仪的管路。气泡吸收管的出气口（侧端） 与缓冲瓶轴向端口用粗胶管连接，缓冲瓶的另一端则用采样仪进气 口用细胶管连接，使连接口不漏气。 3)将空气采样仪固定到铝合金三角架上，空气采样仪距离地面高度超 过三角架上的旋钮可自由上下调节。 4)打开圆柱形比色瓶1的瓶盖，加水至刻线10ML。 5)取甲醛试剂管1支，用剪刀剪开甲醛试剂管（一）端口，将甲醛试 剂管（一）插入比色瓶1溶液中，反复捏压甲醛试剂管（一）（大肚 管）底部，使氨试剂管中液体试剂全部转移到比色瓶1中。 6)盖上比色瓶1胶塞，摇动使试剂溶解。 7)取下气泡吸收管的进气口磨口塞，插入支撑架上的圆孔中。 8)将比色瓶1中的溶液全部倒入气泡吸收管中，然后将气泡吸收管进 气口磨口塞插入气泡吸收瓶中，用橡皮筋固定，防止漏气。 9)打开采样仪电源开关，调节采样仪的采样事件（根据采样地点的甲 醛浓度而定）和采样气体流量（0.5L/min或1.0L/min）。根据采样仪 的采样时间、气体流量、采样时的温度和压力，计算出采样体积（L）。 10)试剂空白：采样停机前，打开圆柱形比色瓶2的瓶盖，加水至刻线
《空气理化检验》实验 空气中甲醛浓度的测定（乙酰丙酮光度法） 一、原理 在过量铵盐存在下，甲醛与乙酰丙酮生成黄色化合物3，5-二乙基-1，4二氢卢剔啶，在最大吸收波长414nm处比色定量。 环境空气取样体积30L时，最低检出浓度为0.05mg／m3，测定上限为2.5 mg／m3。 二、器材 1．U型气泡吸收管； 2．大气采样器流量范围0～1L／min； 3．10ml具塞比色管； 4．分光光度计。 三、试剂 1．吸收液：双蒸馏水； 2．乙酰丙酮溶液称取25g乙酸铵于lOOml烧杯中，加适量水溶解，加入3.0ml冰乙酸和0.25ml新蒸的乙酰丙酮，用水定容至lOOml。 3．甲醛标准储备液吸取2.8ml甲醛溶液(含甲醛36％～38％)，用水稀释至1000ml，此溶液每毫升含甲醛含量约为lmg／L，用碘量法标定准确含量。 4．甲醛标准溶液临用时用水将准确含量的甲醛标准储备液逐级稀释成 5.00μg／m1的标准应用液。 四、分析步骤 1．灌注10ml吸收液入吸收管中（用移液管从吸收管空泡端小口加入）； 2．检查采样器，调整流量为0.5L／min； 3．连接采样器（注意连接顺序），以0.5L／min流量采集室内空气样10L（采样20min）。采样后转入具塞比色管中，用清洗吸收管的少量纯水定容至刻度； 4．配制标准系列取6支分别加入甲醛标准溶液0、0.50、1.00、2.00、3.00、4.00ml，加水至刻度。 5．向标准系列试管和样品试管中各加入乙酰丙酮溶液 2.00ml，混匀，于沸水中加热10min，取出冷却。在分光光度计上于414nm波长，以0号管为参比，用1cm比色皿测定吸光度（注意检查比色皿配对，吸光度值±0.001）。 6．以标准系列中甲醛含量(μg)为横坐标,吸光度值为纵坐标绘制标准曲线,在标准曲线上查得样品对应的甲醛含量。 7．读取测定条件下实验室的气温、气压值，用于计算。 五、计算 空气中甲醛含量（mg／m3）＝m／V 式中: m为在标准曲线上查得样品对应的甲醛含量，μg； Ｖ为换算为标准状态下的采样体积，L。 六、结果分析 卫生标准：室内空气中甲醛限值0.08 mg／m3
室内空气中甲醛的测定方法酚试剂分光光度法 H.2.1 相关标准和依据 本方法主要依据GB/T18204.26 《公共场所空气中甲醛测定方法》。 H.2.2 原理 空气中的甲醛与酚试剂反应生成嗪，嗪在酸性溶液中被高铁离子氧化形成蓝绿色化合物。根据颜色深浅，比色定量。 H.2.3 测量范围 测定范围为 0.1~1.5 μg，采样体积为10L时，可测浓度范围 0.01~0.15 m g/m3。 H.2.4 试剂 本法中所用水均为重蒸馏水或去离子交换水；所用的试剂纯度一般为分析纯。 H.2.4.1 吸收液原液：称量0.10g酚试剂[C6H4SN（CH3）C：NNH2·HCl，简称MB TH]，加水溶解，置于100mL容量瓶中，加水至刻度。放冰箱中保存，可稳定三天。 H.2.4.2 吸收液：量取吸收原液5mL，加95mL水，即为吸收液。采样时，临用现配。 H.2.4.3 1%硫酸铁铵溶液：称量1.0g硫酸铁铵（NH4Fe(SO4) 2·12H 2O）用0.1m ol/L盐酸溶解，并稀释至100mL。 H.2.4.4 0.1000mol/L碘溶液：称量40g碘化钾，溶于25mL水中，加入12.7g 碘。待碘完全溶解后，用水定容至1000mL。移入棕色瓶中，暗处贮存。 H.2.4.5 1mol/L氢氧化钠溶液：称量40g氢氧化钠，溶于水中，并稀释至100 0mL。 H.2.3.6 0.5mol/L硫酸溶液：取28mL浓硫酸缓慢加入水中，冷却后，稀释至1 000mL。 H.2.4.7 硫代硫酸钠标准溶液[c（Na2S2O3）=0.1000mol/L]：可购买标准试剂配制。 H.2.4.8 0.5%淀粉溶液：将0.5g可溶性淀粉，用少量水调成糊状后，再加入1 00mL沸水，并煮沸2~3 min至溶液透明。冷却后，加入0.1g水杨酸或0.4g 氯化锌保存。 H.2.4.9 甲醛标准贮备溶液：取2.8mL含量为 36 %~38 %甲醛溶液，放入1L 容量瓶中，加水稀释至刻度。此溶液1mL约相当于1mg甲醛。其准确浓度可按H. 1.4.11方法标定。
室内空气质量检测方案 检测项目 甲醛的检测 总挥发性有机化合物(TVOC)的检测 氡气的检测 α射线、β射线的检测 检测地点（4个）：生化楼实验室、食堂等 检测所需仪器和试剂 甲醛测定 ·仪器：蒸馏水、注射器、洗耳球、空气采样器（附有吸收管）、小烧杯、具塞25ml比色管（1支）。（外出采样需携带） 具塞25ml比色管（7支）、水浴锅、移液管（1ml、2ml、5ml、10ml）、分光光度计、1000ml容量瓶2个。（测定要用到） ·试剂：乙酰丙酮（乙酸胺、冰乙酸、乙酰丙酮、蒸馏水） 甲醛标准溶液（甲醛溶液（内含甲醛36%--38%）、蒸馏水） 总挥发性有机化合物（TVOC）的测定 ·仪器：TVOC测定仪（使用方法参读说明书） 氡气的测定 ·仪器：测氡仪（使用方法参读说明书） α射线、β射线 一、甲醛的测定 特性 无色刺激性气体，能引起流泪、喉部不适 主要危害 可引起恶心、呕吐、咳嗽、胸闷、哮喘甚至肺气肿；长期接触低剂量甲醛，可以引起慢性呼吸道疾病、女性月经紊乱、妊娠综合症，引起新生儿体质降低、染色体异常，引起少年儿童智力下降；致癌促癌 主要来源 夹板、大芯板、中密度板和刨花板等人造板材及其制造的家具，塑料壁纸、
地毯等大量使用粘合剂的环节 相关标准（GB50325-2001） 《室内空气质量标准》规定I类民用建筑工程甲醛浓度小于或等于0.08mg/m3；II类民用建筑工程甲醛浓度小于或等于0.12mg/m3 取样 A、带蒸馏水，注射器，洗耳球，具塞25ml比色管 B、用5ml注射器分两次，共加入10ml蒸馏水到吸收管中（缓慢加入） C、接上取样机电源，再按开启仪器；先按（开启/调整）键，再控制流速为0.5L/min，调速幅度要小，以防蒸馏水被仪器吸入仪器中，然后再按（X10）键六次，保证吸收气体的时间为一个小时，一个小时后，待一起停止后，关闭仪器电源，将吸收管中的吸收液缓慢倒入比色管中，不要洒出来。再用少量（不大于10ml）蒸馏水润洗吸收管，将润洗液也倒到比色管中，并盖上塞子，待测。测定原理： 在过量胺盐存在下，甲醛与乙酰丙酮生成黄色化合物，于414nm处进行分光光度测定。 试剂配制 A、乙酰丙酮：将50g乙酸胺，6ml冰乙酸及0.5ml乙酰丙酮试剂溶于100ml水中 B、甲醛标准溶液：吸取2.8ml甲醛溶液（内含甲醛36%--38%），用水稀释至1000ml，摇匀，此时的溶液为每毫升约含1mg甲醛。从容量瓶中取该溶液10ml用水稀释至1000ml，即此时标准溶液浓度为10.0μg/ml。 标准曲线的绘制： 取数支25ml具塞比色管，分别加0.00，0.20，0.50，1.00，3.00，5.00，8.00ml甲醛标准溶液，加水至25ml，加入2.5ml乙酰丙酮溶液，摇匀。于45--60℃水浴中加热30min，取出冷却，用10mm比色皿，在波长414nm处，以水为参比测量吸光度，减去空白实验所测的吸光度，以吸光度和对应的甲醛含量绘制标准曲线。 测定 将采回来的样品及空白加水稀释至25ml，再加入 2.5ml乙酰丙酮摇匀。于
第十章 吸光光度法 吸光光度法是基于物质对光的选择性吸收而建立起来的分析方法。 吸光光度法或光度分析根据入射光的波长范围可分为紫外吸收光谱法、可见分光光度法、红外光谱法。可见吸光光度法又分为比色法（光电比色法和目视比色法）和分光光度法。 目视比色法：基于有色物质溶液颜色的深浅与其浓度有关，浓度愈大，颜色愈深。通过与标准色阶比较颜色深浅的方法确定溶液中有色物质的含量。目视法仪器简单，操作简便，但灵敏度和准确度不如分光光度法，只是在一些准确度要求不高的分析中仍有一定的实用性。如果用光电比色计代替人眼观察，则为光电比色法。 分光光度法：如果是使用分光光度计，利用溶液对单色光的吸收程度来确定物质含量，则称为分光光度法。 分光光度法灵敏度较高，可不经富集直接测定低至5510%-?微量组分。一般情况下，测定浓度的下限也可达0.11()g ppm g μ，相当于含量为0.001% 0.0001%的微量组分。 如果是采用高灵敏度的显色试剂，或事先将待测组分加以富集，甚至可能测定低至 6710%10%--的组分。 虽然光度法的准确度相对于重量分析法和滴定分析法要低得多，通常分光光度法的相对误差为2%5%（比色法为5%20%），但这已经能满足一般微量组分测定准确度的要求。若用差示分光光度法，其相对误差甚至可达0.5%，已接近重量分析法和滴定分析法的误差水平。相反滴定分析法或重量分析法却难于完成这些微量组分的测定。 光度分析技术比较成熟，所需仪器相对廉价，操作简便易行，已广泛用于工农业生产和生物、医学、临床、环保等领域。几乎所有的金属元素和众多的有机化合物都可用光度法测定。 我们主要学习可见分光光度法。 §10.1物质对光的选择性吸收 一、光的基本性质 光是一种电磁波，具有波动性和微粒性。 光的折射、衍射、偏振和干涉等现象可用光的波动性来解释。描述波动性的重要参数是波长（cm ），频率ν（Hz ）。它们与光速的关系是： c νλ = 真空中101310c cm s -=? 光电效应、光的吸收和发射等，只能用光的微粒性才能解释，即把光看作是带有能量的微粒流。这种微粒称为光子或光量子。单个光子的能量E 决定于光的频率。 c E h h νλ == E 为光子的能量（J ），h ：普朗克常数（346.62610J s -?） 理论上，将仅具有某一波长的光称为单色光，单色光由具有相同能量的光子组成。由不同波长的光组成的光称为复合光。 当人为地按照波长将电磁波划分为不同的区域时，得到电磁波谱或光谱（见表10-1）。
For personal use only in study and research; not for commercial use 室内甲醛的采样测定及分析装修和家具给室内环境带来的空气污染也成了一个严重的问题,室内空气质量对人体的危害逐渐开始引起人们的注意尤其甲醛等室内环境空气污染物也悄然而至,对人类的身体健康带来了很大威胁,尤其对婴儿及儿童的威胁更是严重。 甲醛的采样 甲醛是室内空气主要污染物之一。是一种无色的刺激性气体,沸点为19.5℃,易于挥发,常温下易溶于水。据医学资料报道,气态甲醛的眼刺激阈为0. 06mg/ m3 ,嗅觉刺激阈为0. 06 ～0. 22mg/ m3 , 上呼吸道刺激阈为0. 12mg/ m3 [1 ] 。主要来源于各种人造板材,贴墙布、涂料等各种装饰材料以及吸烟等产生的烟雾等。甲醛对人体健康的危害极大,室内空气甲醛含量大于0.1mg/m3就会对呼吸系统产生危害,高浓度甲醛对神经系统、免疫系统、肝脏都有危害,在我国有毒化学品名单上甲醛居第二位,且被世界卫生组织(WHO)确定为可疑致畸、致癌物质[1]。《居室空气中甲醛卫生标准》(GB/T16127-1995)规定居室内甲醛量要小于0.08mg/m3,但一般住宅装修后甲醛浓度平均为0.2mg/m3,最高可达0.81mg/m3,严重超出标准[2]。目前采用多种技术方法降低建材中的游离甲醛,虽取得一定成效,但由于技术与经济的限制,室内甲醛污染仍然十分严重。因此,对室内甲醛污染的控制与治理非常重要。 室内环境检测中采样点位置与数量确定的影响因素的研究 一、甲醛浓度的分布 根据甲醛污染及其部分特性的研究的实验可知甲醛污染的分布及污染源之间的相互影响:此次实验是在一有固定污染源的封闭房间里,通过对一门窗全部关闭的办公室的不同位置三点,一天内不同时间浓度的检测,来确定在有固定污染源的封闭房间里室内甲醛浓度的分布情况以及相互影响状况:在此次试验中,位于室内的两个人造板办公桌为室内污染源。 在下午太阳直射桌面,导致桌面温度上升,增加了甲醛的释放量,而且空气流通慢,短时间内不易扩散,在前一天和上午形成的较高浓度,由于浓度差的存在而向低浓度缓慢扩散,导致浓度有所降低。 甲醛在我们生活中应用广泛,尤其是人造板才的广泛应用,更增大了甲醛的用量,导致由人造板材引起的室内空气甲醛污染日益严重。所以在不同时间段选择采样点可选择在污染最为严重的位置:在一天晚上和当天的上午没有阳光的时间采样点选择靠近门边;在阳光直射的时间采样点选择靠近污染源。 二、住户的装修情况
酚试剂分光光度法测甲醛 摘要： 本文研究了室内空气中痕量甲醛的测定方法一一酚试剂分光光度法，考察了该法的测定原理，并选择了最佳实验条件。 甲醛： 甲醛是无色，具有强烈刺激性气味的气体，易溶于水、醇和醚。是室内环境的主要污染物之一。甲醛具有较高毒性，在我国有毒化学品优先控制名单上甲醛高居第二位。甲醛已经被世界卫生组织确定为致癌和致畸形物质，是公认的变态反应源，也是潜在的强致突变物之一。随着国家标准氓用建筑工程室内环境污染控制规莎GB50325—2001(2006腑的制订和实施，规定了室内<公共场所卫生标准检验方法>GB／T18204．26—2000中酚试剂分光光度法的测定结果为准。 国家对不同场所空气中甲醛含量作了相应的规定；公共场所甲醛≤0．12 mg／m3，居室内甲醛≤0．08 mg／m3 酚试剂分光光度法测甲醛 酚试剂分光光度法测定室内空气中的甲醛浓度具有良好的线性关系，操作简便快捷，灵敏度高于其他比色法，其相对标准偏差小，回收率为95％以上。为室内空间环境检测甲醛的主要方法。因此，我们选用此方法测定甲醛含量。 主要检验仪器及试剂 可见光分光光度计； 大型气泡吸收管：有5ml，10ml刻度线 空气采样器：流量范围0一lL／min 10ml比色管 吸收原液(0．1％)：0．10 g酚试剂(C6H．SN(CH3)C：NH2·HCl，简称MBTH)，用水定容至100ml： 吸收液(O．005％)：另取5ml吸收原液，加95ml蒸馏水，采样时现用现配。； 硫酸铁铵溶液(显色剂)(1％)：1．O g硫酸铁铵(NH4Fe(SO4)2·12H2O)，用O.1 moL ／L盐酸溶液定容至100 mL： 甲醛标准贮备液(1 mg／mL)：：取2．8ml甲醛溶液(A．R．含量36％一38％)。放人lL溶量瓶中加蒸馏水稀释至翔度，其准确浓度用碘量法标定。； 甲醛标准工作液(1ug／mL)：：临用时，将甲醛标准贮备溶液用蒸馏水稀释成1．00ml含10ug甲醛，立即再取此溶液10．OOml加入100ml容量瓶中，用水定容至lOOml，加入5ml吸收原液。此溶液1．00ml含1．00ug甲醛。放置30min后，用于绘制标准曲线。；实验所用试剂均为分析纯，实验用水为2次蒸馏水。 测定原理 空气中的甲醛与3一甲基-2-苯并噻唑酮腙(简称酚试剂)反应生成嗪，嗪在酸性溶液中被高铁离子氧化形成蓝绿色化合物。颜色深浅与甲醛含量成正比，通过比色定量。反应中，Fe3+为氧化剂和显色剂，一般采用硫酸铁铵的酸性溶液。