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农用地土壤污染状况详查质量保证与质量控制技术规定

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农用地土壤污染状况详查质量保证

与质量控制技术规定

1 适用范围

本技术规定是对农用地土壤污染状况详查(以下简称详查)工作全过程质量管理的基本要求。

本技术规定适用于详查样品的采集、制备、流转、保存、分析测试、结果报告等过程的质量保证与质量控制。

2 术语与定义

2.1 密码平行样品

利用在详查平行样品采集点位采集的土壤或农产品样品制成的外部质量控制样品,用于评价实验室分析测试的精密度以控制随机误差。

采用干样分析测试的检测项目,如土壤和农产品中重金属等无机污染物,该样品由制样人员在制样单位将加工完成的详查样品混匀后以四分法制备而成;采用鲜样分析测试的检测项目,如土壤中多环芳烃等有机污染物,该样品由采样人员将同一采样点位采集的所有样品在采样现场剔除异物、混匀后以四分法制备而成。

2.2 统一监控样品

一种理化性质和组成足够均匀稳定的外部质量控制样品,用于评价实验室分析测试的准确度以控制系统误差。

该样品由专业机构根据详查需要专门制备,其指定值主要依据标

准物质定值程序赋值,或根据各检测实验室的分析测试结果采用稳健统计方法确定。

3 总则

3.1 各省(区、市)质量控制实验室应按照本省(区、市)详查实施方案和本规定制定本省(区、市)详查质量保证与质量控制工作方案。

3.2 承担详查样品采集、制备、流转、保存、分析测试等任务的单位应依据详查要求进一步完善内部质量管理制度,其主要技术人员和质量管理人员应接受国家或省级详查工作管理机构统一组织的技术培训,掌握详查相关技术规定和管理要求。

3.3 承担详查样品采集、制备、流转、保存、分析测试等任务的单位应按照本技术规定,制定和实施内部质量控制计划,从严落实全过程质量控制措施,并自觉接受国家和省级详查工作管理机构统一组织的质量监督检查(以下简称质量检查)。

3.4 承担详查样品采集、制备、流转、保存、分析测试等任务的单位应在完成主要工作任务时提交工作质量自评价报告,各省(区、市)质量控制实验室应负责编制本省(区、市)详查质量保证与质量控制工作报告。

3.5 各级详查质量检查人员应客观、公正地开展详查质量检查工作,如实记录检查工作情况。对质量检查中发现的不符合要求的情况,被检查单位和有关责任人员应及时采取纠正和预防控制措施。

4 样品采集

4.1 应严格按照《农用地土壤样品采集流转制备和保存技术规定》和《农产品样品采集流转制备和保存技术规定》开展土壤和农产品样

品采集和保存工作。

4.2 采样质量检查包括采样现场检查和采样文件资料检查。

4.2.1 采样现场检查

4.2.1.1 采样点检查:采样点的代表性与合理性、采样位置的正确性等;

4.2.1.2 采样方法检查:采样深度、单点采样、多点混合采样等;

4.2.1.3 采样记录检查:样点信息、样品信息、工作信息等;

4.2.1.4 样品检查:样品标签、样品重量和数量、样品包装容器材质、样品防沾污措施等;

4.2.1.5 样品交接检查:样品交接程序、交接单填写是否规范、完整等。

4.2.2 采样文件资料检查

4.2.2.1 采样点位图检查:采样点的合理性、布设点位位移情况;

4.2.2.2 采样记录和照片检查:记录填写内容的完整性和正确性、现场照片是否齐全和清晰等。

4.3 采样质量检查分采样小组、采样单位和省级质量控制实验室三级质量检查。农产品样品采集受到农产品成熟期时间限制,三级质量检查应在成熟期内完成。每个采样小组应指定1名质量检查员,负责对本小组采样工作进行自检;每个采样单位应指定至少1名专职采样质量监督员,负责对本单位采样工作质量进行检查。

4.3.1 采样小组开展自检要求应达到100%。

4.3.2 采样单位对采样文件资料检查的要求应达到总工作量的100%。

在文件资料检查的基础上,采样单位应针对位置发生明显偏移(超过100m)的、未使用采样手持终端记录采样信息的、其他信息存疑的

采样点位开展现场检查,现场检查点位数量应达到总工作量的20%。对于位置偏移超过1000m的点位,必须开展现场检查。

4.3.3 省级质量控制实验室对各采样单位采样文件资料检查要求应达到总工作量的10%,并应重点检查位置发生明显偏移(超过100m)点位的文件资料。

省级质量控制实验室对各采样单位采样现场检查主要针对采样单位已完成的采样工作,现场检查点位数量的要求应达到总工作量的0.5%,并应重点关注文件资料检查时发现问题的点位。

4.4 对检查中发现的问题,质量检查人员应及时向有关责任人指出,并根据问题的严重程度责令其采取适当的纠正和预防措施。

如果采样小组或采样单位存在未在规定点位采集样品、未按规定方法采集样品、采样量未达到规定要求、样品标识不清等严重质量问题,应分别采取以下措施:

对采样小组:采样单位应将发现严重质量问题采样小组的现场检查比例提高一倍。如仍然发现存在严重质量问题,采样单位应要求该采样小组重新采集最近两次检查期间采集的所有样品,或安排其他合格的采样小组重新采集相关样品;如未发现新的严重质量问题,该采样小组应重新采集本次发现有严重质量问题的所有样品。

对采样单位:省级质量控制实验室应将发现严重质量问题采样单位的现场检查比例提高两倍。如仍然发现存在严重质量问题,省级质量控制实验室应要求该采样单位重新采集最近两次检查期间采集的所有样品,或安排其他合格的采样单位重新采集相关样品;如未发现新的严重质量问题,该采样单位应重新采集本次发现有严重质量问题的所有样品。

4.5质量检查人员可直接将采样现场检查和采样文件资料检查的

结果输入质控手持终端后,打印签字形成采样质量检查记录(采样现场检查和采样文件资料检查记录的主要内容分别见附1表1-1和附1表1-2)。质量检查人员应依据采样质量检查情况对样品采集工作质量进行综合评价。

4.6 各省(区、市)质量控制实验室除在详查期间进行例行质量检查外,在详查采样工作阶段性结束之前,要按照任务合同书的要求对各采样单位进行全面质量检查,并对其工作质量进行评价。

5 样品制备

5.1 应严格按照《农用地土壤样品采集流转制备和保存技术规定》和《农产品样品采集流转制备和保存技术规定》开展土壤和农产品样品制备(以下简称制样)和保存工作。

5.2 制样质量检查内容主要包括:

5.2.1 制样场所检查:影像监控设备、环境条件、防污染措施是否齐备;

5.2.2 制样工具检查:磨样设备、样品筛、辅助制样工具等是否齐全、完好,分装容器材质规格是否满足技术要求,磨样设备是否正常运转和定期维护,制样工具在每次样品制备完成后是否及时清洁;

5.2.3 制样流程检查:样品干燥、研磨、筛分、混匀、缩分、装瓶过程是否规范;

5.2.4 已加工样品抽查:样品瓶标签、样品重量和数量、样品粒度、样品包装和保存是否规范;

5.2.5 制样原始记录检查:影像监控记录的完整性、记录表填写内容完整性和准确性、是否是随时记录。

5.3 制样质量检查分制样小组、制样单位和省级质量控制实验室

三级质量检查。

5.3.1 制样小组开展自检要求应达到100%。

5.3.2 制样单位开展制样质量检查的要求应达到总工作量的5%。

5.3.3 省级质量控制实验室开展制样质量检查要求应达到总工作量的0.5%。

5.3.4 省级质量控制实验室使用影像监控设备对制样流程进行实时远程在线监控。

5.4 对检查中发现的问题,质量检查人员应及时向有关责任人指出,并根据问题的严重程度要求其采取适当的纠正和预防措施。

如果制样小组或制样单位存在未按规定的制样方法制备土壤或农产品样品、未采取有效的环境条件控制措施防止样品在制备和加工过程发生沾污、已加工样品的样品重量或粒度未达到规定要求、样品标识不清或样品包装容器不符合规定要求、不能提供完整的样品制备影像监控记录等情节严重且难以整改的质量问题,应分别采取以下措施:对制样小组:制样单位应将发现严重质量问题制样小组的检查比例提高一倍。如仍然发现存在严重质量问题,制样单位应要求该制样小组重新制备最近两次检查期间制备的所有样品,或安排其他合格的制样小组重新制备相关样品;如未发现新的严重问题,该制样小组应重新制备发生严重质量问题当日制备的所有样品。

对制样单位:省级质量控制实验室应将发现严重质量问题制样单位的质量检查比例提高两倍。如仍然发现存在严重质量问题,省级质量控制实验室应要求该制样单位重新制备最近两次检查期间制备的所有样品,或安排其他合格制样单位重新制备相关样品;如未发现新的严重质量问题,该制样单位应重新制备发生严重质量问题当日完成的所有样品。

5.5 质量检查人员可直接将检查结果输入质控手持终端后,打印签字形成样品制备加工检查记录(记录的主要内容见附1表1-3)。质量检查人员应依据制样检查情况对制样工作质量进行综合评价。

5.6 各省(区、市)质量控制实验室除在详查期间进行例行质量检查外,在详查制样工作阶段性结束之前,要按照任务合同书的要求对各制样单位进行全面质量检查,并对其工作质量进行评价。

6 样品流转

6.1 负责发送样品的单位(以下简称送样单位)应严格按照《农用地土壤样品采集流转制备和保存技术规定》和《农产品样品采集流转制备和保存技术规定》要求开展样品流转工作。

6.2 负责接收样品的单位(以下简称接样单位)在样品交接过程中,应对接收样品的质量状况进行检查,检查内容主要包括:样品标识、样品重量、样品数量、包装容器、保存温度、样品应送达时限等。

6.3 在样品交接过程,接样单位如发现送交样品有下列严重质量问题,应拒收样品,并及时通知本省(区、市)质量控制实验室:

6.3.1 样品无编号、编号混乱或有重号;

6.3.2 样品在运输过程中受到破损或沾污;

6.3.3 样品重量或数量不符合规定要求;

6.3.4 样品采集后保存时间已超出规定的送检时间;

6.3.5 样品交接时的保存温度等不符合规定要求。

6.4 样品经验收合格后,接样单位样品管理员应在样品交接记录(见附1表1-4)上签字,注明接样日期,并返回一份给送样单位。

6.5各省(区、市)流转中心应根据省级质量控制实验室的统一安排,在详查送检样品中插入密码平行样品和统一监控样品。

6.5.1 用于重金属等无机污染物分析测试的样品,按一定数量编为一个批次,每批次应插入实验室内密码平行样品、实验室间密码平行样品和相应统一监控样品各1个(批次样品总数≤50);

6.5.2 用于多环芳烃等有机污染物分析测试的样品,按一定数量编为一个批次,每批次应插入实验室内密码平行样品和实验室间密码平行样品各1个;可能时,每批次插入相应统一监控样品1个(批次样品总数≤20)。

7 样品保存

7.1 负责详查样品采集、制备、流转、保存和分析测试的各单位应配备样品管理员,严格按照《农用地土壤样品采集流转制备和保存技术规定》《农产品样品采集流转制备和保存技术规定》《全国土壤污染状况详查土壤样品分析测试方法技术规定》和《全国土壤污染状况详查农产品样品分析测试方法技术规定》的要求,保存详查样品。

7.2 质量检查人员应对样品标识、包装容器、样品状态、保存环境条件监控等进行监督检查,检查结果可直接输入质控手持终端后,打印签字形成样品保存检查记录(记录的主要内容见附1表1-5)。

7.3 对检查中发现的问题,质量检查人员应及时向有关责任人指出,并根据问题的严重程度要求其采取适当的纠正和预防措施。当在样品采集、制备、流转、保存和分析测试过程发现但不限于下列严重质量问题时,应重新开展相关工作:

7.3.1 未按规定的保存方法保存土壤或农产品样品;

7.3.2 未采取有效控制措施防止样品在保存过程被沾污。

8 样品分析测试

详查样品分析测试质量保证与质量控制工作以统一的分析测试方

法为基础,同步实施实验室内部和外部各项质量控制措施,各级质量检查人员应按内部和外部质量控制要求对检测实验室进行质量检查。

8.1 分析测试方法的选择与确认

8.1.1 检测实验室应根据实际情况选用《全国土壤污染状况详查土壤样品分析测试方法技术规定》和《全国土壤污染状况详查农产品样品分析测试方法技术规定》中推荐的分析测试方法(包括样品前处理方法),在详查工作中不允许使用非推荐的分析测试方法。

8.1.2 检测实验室在正式开展详查样品分析测试任务之前,应参照《环境监测分析方法标准制修订技术导则》(HJ 168-2010)的有关要求,完成对所选用分析测试方法的检出限、测定下限、精密度、准确度、线性范围等方法各项特性指标的确认,并形成相关质量记录。必要时,应编制实验室分析测试方法作业指导书。

8.2 实验室内部质量控制

8.2.1 空白试验

8.2.1.1 每批次样品分析时,应进行空白试验,分析测试空白样品。分析测试方法有规定的,按分析测试方法的规定进行;分析测试方法无规定时,要求每批次分析样品应至少分析测试2个空白样品。空白试验记录见附2表2-1。

8.2.1.2 空白样品分析测试结果一般应低于方法检出限。若空白样品分析测试结果低于方法检出限,则可忽略不计;若空白样品分析测试结果略高于方法检出限但比较稳定,可进行多次重复试验,计算空白样品分析测试平均值并从样品分析测试结果中扣除;若空白样品分析测试结果明显超过正常值,实验室应查找原因并采取适当的纠正和预防措施,并重新对样品进行分析测试。

8.2.2 定量校准

8.2.2.1 标准物质

分析仪器校准应首先选用有证标准物质。当没有有证标准物质时,也可用纯度较高(一般不低于98%)、性质稳定的化学试剂直接配制仪器校准用标准溶液。

8.2.2.2 校准曲线

采用校准曲线法进行定量分析时,一般应至少使用5个浓度梯度的标准溶液(除空白外),覆盖被测样品的浓度范围,且最低点浓度应在接近方法测定下限的水平。分析测试方法有规定时,按分析测试方法的规定进行;分析测试方法无规定时,校准曲线相关系数要求为r >0.999。

8.2.2.3 仪器稳定性检查

连续进样分析时,每分析测试20个样品,应测定一次校准曲线中间浓度点,确认分析仪器校准曲线是否发生显著变化。分析测试方法有规定的,按分析测试方法的规定进行;分析测试方法无规定时,无机检测项目分析测试相对偏差应控制在10%以内,有机检测项目分析测试相对偏差应控制在20%以内,超过此范围时需要查明原因,重新绘制校准曲线,并重新分析测试该批次全部样品。

8.2.3 精密度控制

8.2.3.1 每批次土壤或农产品样品分析时,每个检测项目均须进行平行双样分析。在每批次分析样品中,应随机抽取5%的样品进行平行双样分析;当批次样品数<20时,应至少随机抽取2个样品进行平行双样分析。

8.2.3.2 平行双样分析一般应由本实验室质量管理人员将平行双样以密码编入分析样品中交检测人员进行分析测试。

8.2.3.3 若平行双样分析的相对偏差(RD)在允许范围内,则该

平行双样的精密度控制为合格,否则为不合格。RD计算公式如下:

土壤和农产品样品中主要检测项目平行双样分析测试精密度允许范围分别见表1和表2,土壤样品中其他检测项目平行双样分析测试精密度允许范围见表3。

平行双样分析测试合格率按每批次同类型样品中单个检测项目进行统计,计算公式如下:

对平行双样分析测试合格率要求应达到95%。当合格率小于95%时,应查明产生不合格结果的原因,采取适当的纠正和预防措施。除对不合格结果重新分析测试外,应再增加5%~15%的平行双样分析比例,直至总合格率达到95%。

8.2.3.4 平行双样分析测试结果记录见附2表2-2,平行双样分析测试合格率记录见附2表2-3。

8.2.4 准确度控制

8.2.4.1 使用有证标准物质

a)当具备与被测土壤或农产品样品基体相同或类似的有证标准物质时,应在每批次样品分析时同步均匀插入与被测样品含量水平相当的有证标准物质样品进行分析测试。每批次同类型分析样品要求按样品数5%的比例插入标准物质样品;当批次分析样品数<20时,应至少插入2个标准物质样品。

b)将标准物质样品的分析测试结果(x)与标准物质认定值(或标准值)(μ)进行比较,计算相对误差(RE)。RE计算公式如下:

若RE在允许范围内,则对该标准物质样品分析测试的准确度控制为合格,否则为不合格。土壤和农产品标准物质样品中主要检测项目RE允许范围分别见表1和表2,土壤标准物质样品中其他检测项目RE 允许范围可参照标准物质证书给定的扩展不确定度确定。

c)对有证标准物质样品分析测试合格率要求应达到100%。当出现不合格结果时,应查明其原因,采取适当的纠正和预防措施,并对该标准物质样品及与之关联的详查送检样品重新进行分析测试。

d)标准物质分析测试结果记录见附2表2-4,准确度控制合格率记录见附2表2-6。

表1 土壤样品中主要检测项目分析测试精密度和准确度允许范围

检测项目含量范围

(mg/kg)

精密度准确度

室内相对偏差

(%)

室间相对偏差

(%)

加标回收率

(%)

相对误差

(%)

总镉

<0.1

0.1~0.4

>0.4

35

30

25

40

35

30

75~110

85~110

90~105

±40

±35

±30

总汞

<0.1

0.1~0.4

>0.4

35

30

25

40

35

30

75~110

85~110

90~105

±40

±35

±30

总砷

<10

10~20

>20

20

15

10

30

20

15

85~105

90~105

90~105

±30

±20

±15

总铜

<20

20~30

>30

20

15

10

25

20

15

85~105

90~105

90~105

±25

±20

±15

总铅

<20

20~40

>40

25

20

15

30

25

20

80~110

85~110

90~105

±30

±25

±20

总铬

<50

50~90

>90

20

15

10

25

20

15

85~110

85~110

90~105

±25

±20

±15

总锌

<50

50~90

>90

20

15

10

25

20

15

85~110

85~110

90~105

±25

±20

±15

总镍

<20

20~40

>40

20

15

10

25

20

15

80~110

85~110

90~105

±25

±20

±15

表2 农产品样品中主要检测项目分析测试精密度和准确度允许范围

检测项目

含量范围

(mg/kg)

精密度准确度

室内相对偏差

(%)

室间相对偏差

(%)

加标回收率

(%)

相对误差

(%)

总镉

<0.1

0.1~0.2

>0.2

35

30

25

40

35

30

75~110

85~110

90~105

±40

±35

±30

总汞

<0.1

0.1~0.2

>0.2

35

30

25

40

35

30

75~110

85~110

90~105

±40

±35

±30

总砷

<0.1

0.1~1.0

>1.0

35

30

25

40

35

30

90~105

90~105

90~105

±40

±35

±30

总铜

<20

20~30

>30

20

15

15

30

25

20

90~105

90~105

90~105

±30

±25

±20

总铅

<0.1

0.1~1.0

>1.0

35

30

25

40

35

30

85~110

85~110

90~105

±40

±35

±30

总铬

<0.1

0.1~1.0

>1.0

35

30

25

40

35

30

85~110

85~110

90~105

±40

±35

±30

总锌

<50

50~90

>90

25

20

15

30

30

25

85~110

85~110

90~105

±30

±30

±25

总镍

<0.1

0.1~1.0

>1.0

35

30

25

40

35

30

85~110

85~110

90~105

±40

±35

±30

表3 土壤样品中其他检测项目分析测试精密度与准确度允许范围

检测项目含量范围

精密度准确度

适用的分析方法相对偏差(%)加标回收率(%)

无机元素≤10MDL

>10MDL

30

20

80~120

90~110

AAS、ICP-AES、

ICP-MS

半挥发性有机物≤10MDL

>10MDL

50

30

60~140 GC、GC-MSD

难挥发性有机物≤10MDL

>10MDL

50

30

60~140 GC-MSD

注:

1)MDL—方法检出限;AAS—原子吸收光谱法;ICP-AES—电感耦合等离子体发射光谱法;ICP-MS—电感耦合等离子体质谱法;GC—气相色谱法;GC-MSD—气相色谱质谱法。

2)本表为一般性要求,凡在《全国土壤污染状况详查土壤样品分析测试方法技术规定》中有明确要求的检测项目,执行分析方法技术规定的有关要求。

8.2.4.2 加标回收率试验

a)当没有合适的土壤或农产品基体有证标准物质时,应采用基体加标回收率试验对准确度进行控制。每批次同类型分析样品中,应随机抽取5%的样品进行加标回收率试验;当批次分析样品数<20时,应至少随机抽取2个样品进行加标回收率试验。此外,在进行有机污染物样品分析时,最好能进行替代物加标回收率试验。

b)基体加标回收率试验应在样品前处理之前加标,加标样品与试样应在相同的前处理和分析条件下进行分析测试。加标量可视被测组分含量而定,含量高的可加入被测组分含量的0.5~1.0倍,含量低的可加2~3倍,但加标后被测组分的总量不得超出分析测试方法的测定上限。

c)若基体加标回收率在规定的允许范围内,则该加标回收率试验样品的准确度控制为合格,否则为不合格。土壤和农产品样品中主要检测项目基体加标回收率允许范围见表1和表2,土壤样品中其他检测项目基体加标回收率允许范围见表3。

d)对基体加标回收率试验结果合格率的要求应达到100%。当出

现不合格结果时,应查明其原因,采取适当的纠正和预防措施,并对该批次样品重新进行分析测试。

e)加标回收率试验结果记录见附2表2-5,准确度控制合格率记录见附2表2-6。

8.2.4.3 绘制准确度控制图

a)必要时,检测实验室可绘制准确度控制图对样品分析测试过程进行质量监控。

b)准确度控制图可通过多次分析测试所用质控样品获得的均值(x)与标准偏差(s)进行绘制,即在95%的置信水平,以x作为中心线、x±2s作为上下警告线、x±3s作为上下控制线绘制。

c)每批次样品分析所带质控样品的测定值落在中心线附近、上下警告线之内,则表示分析测试正常,此批次样品分析测试结果可靠;如果测定值落在上下控制线之外,表示分析测试失控,分析测试结果不可信,应检查原因,采取纠正措施后重新分析测试;如果测定值落在上下警告线和上下控制线之间,表示分析测试结果虽可接受,但有失控倾向,应予以注意。

8.2.5 异常样品复检

8.2.5.1 每批次送检土壤样品分析测试完毕后,检测实验室应对该批次样品的分析测试结果按检测项目进行稳健统计,计算该批次样品的检测中位值,并对分析测试结果高于中位值5倍以上或低于中位值1/5的异常样品进行复检。若统计后发现需复检样品数较多时,可只对其中部分样品进行抽检,要求复检抽查样品数应达到该批次送检样品总数的10%。

8.2.5.2 每批次送检农产品样品分析测试完毕后,检测实验室应对分析测试结果超过标准限值(见表4)的所有异常样品进行复检。

8.2.5.3 对复检样品,应按8.2.3的有关要求统计计算复检合格率,要求应达到95%。当复检合格率小于95%时,应参照8.2.3.3的有关要求执行。

8.2.5.4 异常样品复检记录见附2表2-7,异常样品复检率记录见附2表2-8。

表4 谷物及其制品中污染物限值表

序号污染物标准限值(mg/kg)

1 铅(以Pb计)0.2

2 镉(以Cd计)小麦0.1 水稻0.2

3 总汞(以Hg计)0.02

4 总砷(以As计)小麦0.

5 水稻0.2

5 铬(以Cr计) 1.0

6 铜(以Cu计)10

7 锌(以Zn计)50

8 镍(以Ni计) 1.0

8.2.6 分析测试数据记录与审核

8.2.6.1 检测实验室应保证分析测试数据的完整性,确保全面、客观地反映分析测试结果,不得选择性地舍弃数据,人为干预分析测试结果。

8.2.6.2 检测人员应对原始数据和报告数据进行校核。对发现的可疑报告数据,应与样品分析测试原始记录进行校对。

8.2.6.3 分析测试原始记录应有检测人员和审核人员的签名。检测人员负责填写原始记录;审核人员应检查数据记录是否完整、抄写或录入计算机时是否有误、数据是否异常等,并考虑以下因素:分析方法、分析条件、数据的有效位数、数据计算和处理过程、法定计量单位和内部质量控制数据等。

8.2.6.4 审核人员应对数据的准确性、逻辑性、可比性和合理性进行审核。

8.2.7 分析测试结果的表示

8.2.7.1 详查样品分析测试结果应按照分析方法规定的有效数字和法定计量单位进行表示。

8.2.7.2 平行样品的分析测试结果在允许范围内时,用其平均值报告分析测试结果。

8.2.7.3 一组分析数据用Grubbs、Dixon检验法剔除离群值后以平均值报告分析测试结果。

8.2.7.4 分析测试结果低于方法检出限时,用“ND”表示,并注明“ND”表示未检出,同时给出本实验室的方法检出限值。

8.2.7.5 需要时,应给出分析测试结果的不确定度范围。

8.3 实验室外部质量控制

详查实验室主要通过在详查样品中随机插入密码平行样品和统一监控样品对检测实验室样品分析测试过程进行外部质量控制。必要时,采用留样复检、实验室间比对等其他外部质量控制措施。

8.3.1 密码平行样品分析

8.3.1.1 每个密码平行样品采样点位除详查样品之外,要求制备两份密码平行样品。一份随详查样品一起交承担详查样品分析测试任务的检测实验室进行分析测试,另一份由其他检测实验室进行比对分析。

8.3.1.2 通过比较实验室内和实验室间对密码平行样品分析测试结果的一致性进行详查精密度外部质量监控。

8.3.2 统一监控样品分析

8.3.2.1 统一监控样品随详查样品一起交承担详查样品分析测试任务的检测实验室,要求检测实验室与该批次详查样品一起进行分析测试。

8.3.2.2 通过比较实验室分析测试结果与统一监控样品指定值的一致性进行详查准确度外部质量监控。

8.3.3 留样复检

8.3.3.1 检测实验室应按规定要求妥善保存详查样品及有机样品提取液。

8.3.3.2 必要时,国家和各省(区、市)质量控制实验室可要求检测实验室对留样进行复检。

8.3.4 实验室间比对

8.3.4.1 详查期间,国家级质量控制实验室将根据详查样品分析测试数据质量情况,有针对性地组织开展全国实验室间分析测试比对活动,原则上每年不少于1次。

8.3.4.2 各省(区、市)质量控制实验室可根据本省(区、市)详查样品分析测试数据质量情况,有针对性地组织开展本省(区、市)实验室间分析测试比对活动。

8.4 样品分析测试质量评价

8.4.1 实验室内部质量评价

每个检测实验室在完成每项详查样品分析测试合同任务时,应对其最终报出的所有样品分析测试结果的可靠性和合理性进行全面、综合的质量评价,并提交质量评价总结报告。报告内容包括:a)承担的任务基本情况介绍;

b)选用的分析测试方法;

c)本实验室开展方法确认所获得的各项方法特性指标;

d)样品分析测试精密度控制合格率(要求达到95%);

e)样品分析测试准确度控制合格率(要求达到100%);

f)异常样品复检合格率(要求达到95%);

g)为保证样品分析测试质量所采取的各项措施;

h)总体质量评价。

8.4.2 实验室外部质量评价

8.4.2.1 密码平行样品分析测试结果质量评价

a)对密码平行样品在实验室内和实验室间分析测试结果的质量,主要通过由样品分析测试结果获得的污染状况评价结果的一致性进行评价。即无论实验室内还是实验室间,只要依据两个分析测试结果获得的污染状况评价结果同为不超标、或者超标相同的倍数,即可简单认为两个分析测试结果的精密度可接受,为合格结果;当由样品分析测试结果获得的污染状况评价结果不一致时,如两个分析测试结果的相对偏差在允许范围(见表1、表2和表3)内则为合格结果,否则为不合格结果。

b)按合同任务批次统计,实验室内密码平行样品累积检测质量合格率应达到90%,实验室间密码平行样品累积检测质量合格率应达到85%。

c)当不能达到上述合格率要求时,应采取以下措施:

对实验室内不合格结果,由省级质量控制实验室通知承担详查样品分析测试任务的检测实验室对留样进行复检。如复检确认不属于密码平行样品均匀性等引起的分析测试误差,省级质量控制实验室应要求该检测实验室对与该密码平行样品一起送检的所有详查样品进行复检;如复检确认属于密码平行样品本身引起的分析测试误差,只要与该批次送检样品同期实验室内部质控数据及统一监控样品分析测试结果均合格,省级质量控制实验室仍可认定该批次详查样品分析测试结果合格。

对实验室间不合格结果,由省级质量控制实验室通知两个检测实

环境保护局重点行业企业用地土壤污染状况详查的合同公示招投标书范本

海宁市政府采购合同 一、通用必备条款部分 合同编号:ZDCG-H 政府采购计划(预算)确认号:[]号 预算金额:元 采购人(以下称甲方):海宁市环境保护局 乙方(以下称乙方):浙江中蓝环境科技有限公司 采购代理机构:嘉兴正大工程管理咨询有限公司 采购方式:公开招标 根据《中华人民共和国政府采购法》、《中华人民共和国合同法》等法律法规的规定,甲乙双方按照ZDCG项目采购结果签订本合同。 第一条合同组成 本次政府采购活动的相关文件为本合同的组成部分,这些文件包括但不限于: .本合同文本; .采购文件与采购响应文件; .中标或成交通知书; 组成本合同的所有文件必须为书面形式。政府采购合同备案时,须提供以上()、()两项,如由社会中介机构代理,须提供代理协议,合同如有变更的,须提供变更协议。 第二条合同标的与相关属性 .本次采购的是为全面完成海宁市重点行业企业用地土壤污染状况详查,推动土壤环境风险管控,维护公众健康,海宁市环境保护局根据浙环发﹝﹞号的通知要求,拟对我区列入计划的重点行业企业用地状况进行基础信息调查,调查工作需委托专业机构承担。 .乙方是否属于小微企业:□是□否 .本合同项下产品属于(可多选):□环保产品;□节能产品;□进口产品 第三条合同价款 . 本项下合同单价为: 单位:人民币元

注:结算时按实际地块数量结算(综合单价不得调整)。 .本合同价款含所有税费(包括人员工资福利费、交通费、设备折旧费、材料费、场租费、办公费、不可预见费、招标代理费和提供的伴随服务等通过本项目验收前等一切税金和费用。) .付款手续和付款时间 ..付款手续 本项目采用分期付款方式: )合同签订后支付预付款元(含代理费元); )形成总结技术报告,完成所有内容后,甲方在年度该项目财政资金下发后支付各标项剩余款项。 结算时乙方需向甲方提供如下材料:合法发票原件、《采购合同》复印件、甲方出具的预付款证明或项目验收单等相关资料。甲方将审核后的结算资料提交至单位财务部门,经审核无误后,单位财务部门在个工作日内支付。 第四条履约保证金和质量保证金 本项目设置履约保证金,乙方应于收到中标通知书后二个工作日内向甲方交纳合同总金额%的履约保证金。履约保证金在合同签订后自行转为质量保证金。本次采购项目交付并通过验收后,服务无质量问题的,由甲方凭乙方合法收据不计息退还质量保证金。 第五条合同的变更和终止 除《政府采购法》第条、第条第二款规定的情形外,本合同一经签订,甲乙双方不得擅自终止合同或对合同实质性条款进行变更。确有特殊情况的,须报同级财政部门备案。 第六条合同的转让与分包 乙方不得擅自部分或全部转让其应履行的合同义务。乙方分包的,应经过甲方书面同意。 第七条争议的解决 因履行本合同引起的或与本合同有关的争议,甲、乙双方应首先通过友好协商解决,如果协商不能解决争议,则向甲方所在地有管辖权的人民法院提起诉讼。 第八条合同备案及其他 本合同一式四份,甲方、乙方、海宁市财政局和嘉兴正大工程管理咨询有限公司各执一份。 二、特殊专用条款部分 第一条交付时间 于年月日前,信息采集筛查专业机构完成基本信息调查,调查结果(电子和纸质)报送甲方。 于年月日前,信息采集筛查专业机构完成地块风险初步筛查,将筛查结果和高、中、低关注地块清单(电子和纸质)报送甲方。 于年月日前,根据上级部门地块风险筛查结果,对需开展采样监测调查的地块,信息采集筛查专业机构完成采样调查采样方案及专家论证意见,(电子和纸质)报送甲方。

农用地土壤污染状况详查点位布设技术征

附件1农用地土壤污染状况详查点位布设技术规定 (征求意见稿) 二Ο一七年一月

目录

农用地土壤污染状况详查点位布设技术规定 1 适用范围 本技术规定适用于全国土壤污染状况详查中农用地土壤污染状况详查点位的布设。 2 术语定义 点位超标区 指环境保护、国土资源、农业部门分别开展的全国土壤污染状况调查、多目标区域地球化学调查和农产品产地土壤重金属污染调查发现的农用地土壤污染超标点位所在的区域。 土壤重点污染源 指根据《土壤污染重点行业类别及土壤污染重点企业筛选原则》筛选出存在土壤累积污染影响的行业企业。土壤污染重点行业按照GB/T 4754分类,包括07石油和天然气开采业、08黑色金属矿采选业、09有色金属矿采选业、17纺织业、19皮革、毛皮、羽毛及其制品和制鞋业、22造纸和纸制品业、25石油加工、炼焦和核燃料加工业、26化学原料和化学制品制造业、27医药制造业、28化学纤维制造业、31黑色金属冶炼和压延加工业、32有色金属冶炼和压延加工业、33金属制品业、38电气机械和器材制造业(电池制造)、59仓储业、77生态保护和环境治理业(危废、医废处置)、78公共设施管理业(生活垃圾处置)。

土壤重点污染源影响区 指土壤重点污染源对土壤环境造成的影响区域,包括产业集聚影响区和土壤重点污染源周边影响区。 产业集聚影响区 指因土壤污染重点行业企业集聚对土壤环境造成叠加污染影响的区域。 土壤重点污染源周边影响区 指根据企业服务年限、生产规模等筛选确定的单个土壤污染重点行业企业对周边土壤环境造成累计污染影响的区域。 基础网格 指按照高斯-克吕格投影,采用6度分带制作的公里网,大地坐标系采用CGCS2000参数。基础网格用于控制农用地土壤污染状况详查点位在空间分布上的均匀性。 3 点位布设原则 合理性原则 按照《全国土壤污染状况详查总体方案》确定的技术路线,围绕已有调查发现的点位超标区与土壤重点污染源影响区,合理划定农用地土壤污染状况详查调查区域,突出重点,确定有限目标。

【环保方案】雄县土壤污染状况详查工作方案

【环保方案】雄县土壤污染状况详查工作方案 雄县土壤污染状况详查工作方案 为全面摸清雄县土壤环境质量底数,切实保障新区及雄县环境安全,特制定本方案。 一、总体要求 在已有相关调查基础上,充分结合全省土壤污染状况详查,全面掌握雄县土壤污染状况,为全面落实国务院《土壤污染防治行动计划》和《河北省“净土行动”土壤污染防治工作方案》要求,实施农用地分类管理和建设用地准入管理,强化企业用地环境风险管控,高标准、高起点推进雄县及新区城市规划建设提供土壤环境支撑。 二、基本原则 按照全省土壤污染状况详查整体工作安排,实行优先布点、优先采样、优先测试。要与新区及全省土壤污染状况详查充分融合,突出雄县原有土壤超标区域与污灌区域、突出雄县污染企业及其周边敏感区域,在国家土壤详查技术规范要求基础上,进一步优化、加密布设土壤环境监测点位,全面摸清雄县土壤环境质量状况。 三、工作目标 在已有数据的基础上,2017年底前查明雄县农用地土壤污染面积、分布;2018年底前完成重点行业企业用地土壤污染状况调查。 四、主要任务 (一)农用地土壤污染状况详查

以耕地为重点,兼顾其他用地,围绕已有调查发现的土壤污染点位超标区与土壤重点污染源影响区,开展农用地土壤污染状况详查,查明农用地土壤污染的面积、分布和污染程度,综合评价土壤污染环境风险。调查成果有效支撑农用地分类管理和安全利用,保障农业生产环境安全。(牵头单位:农业局,配合单位:国土局、环保局、各乡镇政府) (二)重点行业企业用地土壤污染状况调查 全面排查有色金属矿采选、有色金属冶炼、石油开采、石油加工、化工、农药、焦化、电镀、制革、制药、铅酸蓄电池行业(以下简称重点行业)和生活垃圾填埋场、危险废物处置企业等重点行业企业用地疑似污染地块;开展在产企业和关闭搬迁企业疑似污染地块基础信息收集和初步采样调查,摸清土壤污染状况及污染地块分布,初步掌握污染地块环境风险情况,建立污染地块清单和优先管控名录。调查成果有效支撑重点行业企业用地污染防治和风险管控,严控新增土壤污染,防范人居环境风险。(牵头单位:环保局,配合单位:农业局、国土局、民政局、各乡镇政府) 五、组织实施 (一)农用地土壤污染状况详查 1.点位布设方案 配合河北省地质调查院,依据合理性、可行性、经济性、差异性原则,根据农用地分布、地形地貌和土壤重点污染源影响特征,基于高分遥感影像分别对点位超标区域、产业集聚影响区、土壤重点污染源影响区以及土壤污染问题突出区域,进行差异化点位布设。(牵头单位:环保局、农业局、国土局、各乡镇政府)

农用地土壤污染状况详查点位布设技术征-附件

附件1 农用地土壤污染状况详查点位布设技术规定 (征求意见稿) 二Ο一七年一月

目录 1 适用围 (6) 2 术语定义 (6) 3 点位布设原则 (7) 4 点位布设工作流程 (8) 5 农用地详查围确定 (9) 5.1 点位超标区确定 (9) 5.2 土壤重点污染源影响区确定 (9) 6 点位布设准备 (11) 6.1辅助设备与底图准备 (11) 6.2资料收集 (12) 6.3 布点编码 (12) 7 点位布设 (13) 7.1点位超标区点位布设 (14) 7.2 土壤重点污染源影响区农用地点位布设 (15) 7.3农产品点位布设 (15) 8 点位核实调整 (16) 8.1 点位超标区和产业集聚影响区点位核实 (16) 8.2土壤重点污染源周边影响区农用地布点补充 (16)

8.3点位编码信息准确性核实 (16) 9 布点方案确定 (17) 附1 土壤重点污染源周边影响区围 (18) 附2 分析测试项目 (29)

农用地土壤污染状况详查点位布设技术规定 1 适用围 本技术规定适用于全国土壤污染状况详查中农用地土壤污染状况详查点位的布设。 2 术语定义 2.1 点位超标区 指环境保护、国土资源、农业部门分别开展的全国土壤污染状况调查、多目标区域地球化学调查和农产品产地土壤重金属污染调查发现的农用地土壤污染超标点位所在的区域。 2.2 土壤重点污染源 指根据《土壤污染重点行业类别及土壤污染重点企业筛选原则》筛选出存在土壤累积污染影响的行业企业。土壤污染重点行业按照GB/T 4754分类,包括07石油和天然气开采业、08黑色金属矿采选业、09有色金属矿采选业、17纺织业、19皮革、毛皮、羽毛及其制品和制鞋业、22造纸和纸制品业、25石油加工、炼焦和核燃料加工业、26化学原料和化学制品制造业、27医药制造业、28化学纤维制造业、31黑色金属冶炼和压延加工业、32有色金属冶炼和压延加工业、33金属制品业、38电气机械和器材制造业(电池制造)、59仓储业、77生态保护和环境治理业(危废、医废处置)、78公共设施管理业(生活垃圾处置)。

省级土壤污染状况详查实施方案编制大纲-环境保护部环境发展中心

附件 省级土壤污染状况详查实施方案编制指南 1 适用范围 本指南适用于指导各省(区、市)土壤污染状况详查实施方案(以下简称《实施方案》)的编制工作。 2 编制原则 2.1 落实责任 各省(区、市)人民政府是组织实施土壤污染状况详查的责任主体,对本行政区域详查结果的真实性、准确性和完整性负责,要统筹各方力量、科学安排详查工作,确保按期保质完成任务;要建立工作机制,将详查相关工作的责任分解落实到市级和县级人民政府,确保为详查工作提供必要的、准确的、可靠的基础支撑。 2.2 规范统一 各省(区、市)应依据《全国土壤污染状况详查总体方案》(以下简称《总体方案》)及相关技术文件,编制本行政区域《实施方案》,确保按照国家统一部署和规范要求开展本行政区域详查工作。 2.3 上下结合 国家和地方上下结合,共同确定本省(区、市)实施方案具体目标和工作任务。在确保完成国家规定详查任务的基础上,各省(区、 市)可以根据本行政区域的实际情况和工作需求,适当增加调查内.

容。 2.4 部门协作 各省(区、市)环境保护部门牵头,会同财政、国土资源、农业、卫生计生等部门,充分利用各部门已有调查成果,发挥各部门的专业优势,强化部门间协作配合,确保统一有序推进详查工作。 3 编制依据 (1)国务院关于印发土壤污染防治行动计划的通知(国发〔2016〕31号); (2)关于印发《全国土壤污染状况详查总体方案》的通知(环土壤〔2016〕188号); (3)省级土壤污染防治工作方案; (4)土壤污染状况详查系列技术文件。 4 工作准备 4.1 人员准备 各省(区、市)环境保护部门会同国土资源、农业等部门组织专业人员成立《实施方案》编写组,参与编写的人员应熟悉本行政区域内土壤环境特点和土地利用现状,掌握土壤污染基本状况,了解土壤污染防治工作情况。 4.2 资料准备 各省(区、市)应收集《实施方案》编制所需要的必需资料和辅助资料。 必需资料包括:各省(区、市)相关部门已经开展的土壤污染.

农用地土壤样品采集流转制备和保存技术规定

附件1 农用地土壤样品采集流转制备 和保存技术规定

目录 1 适用范围 (1) 2 土壤样品采集 (1) 2.1制定采样计划 (1) 2.2采样准备 (1) 2.3使用采样手持终端和GPS (3) 2.4采样点确认 (3) 2.5采样方法 (4) 2.6采样时期 (7) 2.7采样记录 (7) 2.8样品分装 (8) 2.9采样小组自查 (8) 2.10注意事项 (8) 3 样品流转 (9) 3.1制定样品流转计划 (9) 3.2样品装运 (9) 3.3样品交接 (10) 4 样品制备 (11) 4.1制样场地 (11) 4.2制样工具及容器 (11) 4.3样品制备 (12) 4.4注意事项 (14)

5 样品保存 (15) 5.1实验室样品保存 (15) 5.2样品库样品保存 (16) 附1 (18) 附2 (23)

农用地土壤样品采集流转制备和保存技术规定 1 适用范围 本技术规定明确了农用地土壤样品采集、流转、制备和保存的方法和技术要求。 本技术规定适用于全国土壤污染状况详查以及与其相关的土壤污染状况调查。 2 土壤样品采集 2.1 制定采样计划 按照《全国土壤污染状况详查总体方案》(以下简称《总体方案》)和各省(区、市)土壤污染状况详查实施方案(以下简称《省级实施方案》)的要求,制定详细采样计划,内容包括:任务部署、人员分工、时间节点、采样准备、采样量和份数、样品交接和注意事项等。 2.2 采样准备 采样准备主要包括组织准备、技术准备和物资准备。 2.2.1 组织准备 野外采样必须组建采样小组:

(1)采样小组至少由2名成员组成,包括1名组长和1名技术骨干,要求参加过国家或省级组织的样品采集流转制备保存等技术培训; (2)采样小组组长由作风严谨、工作认真和具有野外采样工作经验的专业技术人员担任,组长为采样过程质量控制责任人和现场采样记录审核人; (3)采样小组成员应具有土壤调查相关基础知识,掌握农用地详查样品采集流转相关技术要求; (4)采样小组内部要分工明确、责任到人、保障有力。 2.2.2 技术准备 为使采样工作能顺利进行,采样前应进行以下技术准备: (1)明确调查范围和采样任务,掌握布点原则和点位分布图件,包括行政区划边界、样点位置等信息; (2)获取交通图、土壤类型图、1:50000地形图; (3)了解采样点所在地区农用地灌溉、施肥及污染源分布等基本情况; (4)全球定位系统设备(GPS)校准、手持终端和便携式蓝牙

农用地土壤污染状况详查质量保证与质量控制技术规定

附件 农用地土壤污染状况详查质量保证 与质量控制技术规定 1 适用范围 本技术规定是对农用地土壤污染状况详查(以下简称详查)工作全过程质量管理的基本要求。 本技术规定适用于详查样品的采集、制备、流转、保存、分析测试、结果报告等过程的质量保证与质量控制。 2 术语与定义 2.1 密码平行样品 利用在详查平行样品采集点位采集的土壤或农产品样品制成的外部质量控制样品,用于评价实验室分析测试的精密度以控制随机误差。 采用干样分析测试的检测项目,如土壤和农产品中重金属等无机污染物,该样品由制样人员在制样单位将加工完成的详查样品混匀后以四分法制备而成;采用鲜样分析测试的检测项目,如土壤中多环芳烃等有机污染物,该样品由采样人员将同一采样点位采集的所有样品在采样现场剔除异物、混匀后以四分法制备而成。 2.2 统一监控样品 一种理化性质和组成足够均匀稳定的外部质量控制样品,用于评价实验室分析测试的准确度以控制系统误差。 该样品由专业机构根据详查需要专门制备,其指定值主要依据标

准物质定值程序赋值,或根据各检测实验室的分析测试结果采用稳健统计方法确定。 3 总则 3.1 各省(区、市)质量控制实验室应按照本省(区、市)详查实施方案和本规定制定本省(区、市)详查质量保证与质量控制工作方案。 3.2 承担详查样品采集、制备、流转、保存、分析测试等任务的单位应依据详查要求进一步完善内部质量管理制度,其主要技术人员和质量管理人员应接受国家或省级详查工作管理机构统一组织的技术培训,掌握详查相关技术规定和管理要求。 3.3 承担详查样品采集、制备、流转、保存、分析测试等任务的单位应按照本技术规定,制定和实施内部质量控制计划,从严落实全过程质量控制措施,并自觉接受国家和省级详查工作管理机构统一组织的质量监督检查(以下简称质量检查)。 3.4 承担详查样品采集、制备、流转、保存、分析测试等任务的单位应在完成主要工作任务时提交工作质量自评价报告,各省(区、市)质量控制实验室应负责编制本省(区、市)详查质量保证与质量控制工作报告。 3.5 各级详查质量检查人员应客观、公正地开展详查质量检查工作,如实记录检查工作情况。对质量检查中发现的不符合要求的情况,被检查单位和有关责任人员应及时采取纠正和预防控制措施。 4 样品采集 4.1 应严格按照《农用地土壤样品采集流转制备和保存技术规定》和《农产品样品采集流转制备和保存技术规定》开展土壤和农产品样

省级土壤污染状况详查实施方案编制指南

省级土壤污染状况详查实施方案编制指 南 附件

省级土壤污染状况详查实施方案编制指南 1 适用范围 本指南适用于指导各省(区、市)土壤污染状况详查实施方案(以下简称《实施方案》)的编制工作。 2 编制原则 2.1 落实责任 各省(区、市)人民政府是组织实施土壤污染状况详查的责任主体,对本行政区域详查结果的真实性、准确性和完整性负责,要统筹各方力量、科学安排详查工作,确保按期保质完成任务;要建立工作机制,将详查相关工作的责任分解落实到市级和县级人民政府,确保为详查工作提供必要的、准确的、可靠的基础支撑。 2.2 规范统一 各省(区、市)应依据《全国土壤污染状况详查总体方案》(以下简称《总体方案》)及相关技术文件,编制本行政区域《实施方案》,确保按照国家统一部署和规范要求开展本行政区域详查工作。 2.3 上下结合 国家和地方上下结合,共同确定本省(区、市)实施方案具体目标和工作任务。在确保完成国家规定详查任务的基础上,各省(区、市)可以根据本行政区域的实际情况和工作需求,适当增加调查内容。 2.4 部门协作

各省(区、市)环境保护部门牵头,会同财政、国土资源、农业、卫生计生等部门,充分利用各部门已有调查成果,发挥各部门的专业优势,强化部门间协作配合,确保统一有序推进详查工作。 3 编制依据 (1)国务院关于印发土壤污染防治行动计划的通知(国发〔2016〕31号); (2)关于印发《全国土壤污染状况详查总体方案》的通知(环土壤〔2016〕188号); (3)省级土壤污染防治工作方案; (4)土壤污染状况详查系列技术文件。 4 工作准备 4.1 人员准备 各省(区、市)环境保护部门会同国土资源、农业等部门组织专业人员成立《实施方案》编写组,参与编写的人员应熟悉本行政区域内土壤环境特点和土地利用现状,掌握土壤污染基本状况,了解土壤污染防治工作情况。 4.2 资料准备 各省(区、市)应收集《实施方案》编制所需要的必需资料和辅助资料。 必需资料包括:各省(区、市)相关部门已经开展的土壤污染状况调查、农产品产地土壤重金属污染调查、多目标区域地球化学调查、第二次全国土地调查更新数据等相关成果及资料;土壤污染重点行业企业空间位置遥感核实结果;省、市、县三级环境保护重

全国土壤污染状况详查试验室筛选技术规定

附件 全国土壤污染状况详查实验室 筛选技术规定 —6—

目录 1 前言 (9) 2 编制依据 (9) 3 术语与定义 (9) 3.1 检测实验室 (10) 3.2 质量控制实验室 (10) 4 申请详查实验室的基本要求 (10) 4.1 总则 (10) 4.2 检测实验室 (11) 4.3 质量控制实验室 (15) 5 实验室筛选评审程序 (15) 5.1 筛选要求 (15) 5.2 筛选评审程序 (16) 5.3 筛选结果的发布和利用 (17) 附表1 (18) 附表2 (21) —7—

附1 (23) 附2 (25) 附3 (29) —8—

全国土壤污染状况详查实验室筛选技术规定 1 前言 为了确保参加全国土壤污染状况详查(以下简称详查)的实验室能够提供准确、可靠的实验数据,加强详查样品分析测试质量管理,规范筛选详查实验室技术能力审核工作,特制订本技术规定。 本技术规定提出了申请详查实验室的基本技术要求及筛选评审程序,主要用于申请承担详查分析测试任务的实验室筛选工作。 2 编制依据 《检测和校准实验室能力的通用要求》(GB/T 27025-2008) 《检验检测机构资质认定评审准则》(国认实〔2016〕33号)《合格评定能力验证的通用要求》(GB/T 27043-2012) 《全国土壤污染状况详查样品分析测试方法技术规定》 《全国土壤污染状况详查质量保证与质量控制技术规定》 3 术语与定义 详查根据实验室职能、工作性质、范围等分为检测实验室和质量控制实验室。 —9—

3.1 检测实验室 检测实验室负责依据详查有关技术规定和管理要求,开展详查样品(包括土壤、农产品和地下水)的制备、分析测试及内部质量管理和质量控制工作,保存留存样品,并在规定时间内提交检测报告、检测结果统计报表、质控数据和质量评估报告等信息。 3.2 质量控制实验室 质量控制实验室全面负责本省(区、市)详查质量管理工作。负责按照详查有关技术规定和管理要求,组织开展本省(区、市)详查样品采集、制备、保存、流转、分析测试等的全过程质量管理与监督检查工作,负责编写本省(区、市)详查质量保证与质量控制报告,参加环境保护部会同有关部门组织的详查工作质量管理监督检查。 4 申请详查实验室的基本要求 4.1 总则 4.1.1 实验室或者其所在的组织应是能够独立承担法律责任的实体,有明确的法律地位,对其出具的检测数据负责,并承担相应法律责任。不具备法人资格的实验室应经所在法人单位授权。 —10—

全县农用地土壤污染防治行动计划实施方案

全县农用地土壤污染防治行动计划实施方案 土壤污染防治是我县特色现代农业转型升级的必要条件,是推动农业供给侧改革的前提。为贯彻落实《X市人民政府关于印发X市土壤污染防治行动计划实施方案的通知》(X政综〔X〕45号)精神,切实加强我县农用地土壤污染防治,根据市财政局《关于下达X年中央土壤污染防治专项资金预算的通知》(X财建(指)〔X〕1号)要求,特制定本方案。 一、总体要求 为逐步改善土壤环境质量,保障农产品质量安全,树立绿色、低碳、循环的生态农业发展理念,坚持走“产出高效、产品安全、资源节约、环境友好”的现代农业发展道路。围绕“现代农业发展、生态统筹优先、环境保护并重”三大目标,把转变农业发展方式作为防治土壤污染的根本出路,把推进科技进步作为防治土壤污染的主要依靠。加强新型职业农民培养,推广应用农业新技术和新的农业种植管理模式,引导群众合理使用化肥农药,努力提高化肥农药利用率、土地产出率、资源利用率和劳动生产率。建立以“资源高效利用和生态环境保护”为基础的可持续农业发展体系,推动农业经济又快又好发展。 二、工作目标 (一)短期目标 X-X年,积极开展土壤污染现状详查与监测,按照相关技术标准开

展土壤重金属、主要营养元素、有机质、pH值、土壤中各阳离子 含量检测;建立土壤污染数据采集、分析和评价系统,对全县污染土壤进行区域划分和分级,为全县土壤污染综合防治收集基础数据。 分类指导,建立X县农用地土壤安全利用示范片3个面积各100 亩,辐射示范面积3000亩以上;建立农用地污染土壤治理、修复示范片3个面积各100亩;已调查出现重金属污染超标的12个相关乡镇,建立农用地污染土壤治理、修复示范片20个面积4548亩;建立蜜柚不同类型种植地为主的控制主要农业污染源综合农艺防控措施示范片面积1880亩,带动示范区应用面积62600亩(以下简称示范区)。 通过示范片综合农艺措施防治,示范区内土壤污染状况得到明显改善,防治结果初见成效。探索总结土壤污染防治工作机制和综合防治技术措施,为开展全县土壤污染综合防治提供理论依据和实践经验。 到X年,完成土壤环境质量类别划定,土壤污染治理有序推进;化肥氮、磷施用量降低20%,化学农药施用量减少2% (超省、市下达1%的指标);农田地膜残留量降低到每亩5公斤以下,农用地膜、农业包装废弃物(如农药包装废弃物等)回收率达到80%以上;农 用地重金属污染得到有效遏制;优先保护类耕地面积不减少、土壤环境质量稳中向好;受污染耕地安全利用率达到91%左右,污染地块安全利用率达到90%以上;建立针对重度污染区的特定农产品禁止生产区划定制度。 (二)长期目标 到X年,受污染耕地安全利用率达到95%以上,污染地块安全利

全国土壤污染状况详查实验室筛选技术规定

全国土壤污染状况详查实验室筛选技术 规定 —6—

目录 1 前言 (8) 2 编制依据 (8) 3 术语与定义 (8) 3.1 检测实验室 (8) 3.2 质量控制实验室 (9) 4 申请详查实验室的基本要求 (9) 4.1 总则 (9) 4.2 检测实验室 (9) 4.3 质量控制实验室 (12) 5 实验室筛选评审程序 (13) 5.1 筛选要求 (13) 5.2 筛选评审程序 (13) 5.3 筛选结果的发布和利用 (14) 附表1 (15) 附表2 (18) 附1 (20) 附2 (22) 附3 (26) —7—

全国土壤污染状况详查实验室筛选技术规定 1 前言 为了确保参加全国土壤污染状况详查(以下简称详查)的实验室能够提供准确、可靠的实验数据,加强详查样品分析测试质量管理,规范筛选详查实验室技术能力审核工作,特制订本技术规定。 本技术规定提出了申请详查实验室的基本技术要求及筛选评审程序,主要用于申请承担详查分析测试任务的实验室筛选工作。 2 编制依据 《检测和校准实验室能力的通用要求》(GB/T 27025-2008) 《检验检测机构资质认定评审准则》(国认实…2016?33号)《合格评定能力验证的通用要求》(GB/T 27043-2012) 《全国土壤污染状况详查样品分析测试方法技术规定》 《全国土壤污染状况详查质量保证与质量控制技术规定》 3 术语与定义 详查根据实验室职能、工作性质、范围等分为检测实验室和质量控制实验室。 3.1 检测实验室 检测实验室负责依据详查有关技术规定和管理要求,开展详查样品(包括土壤、农产品和地下水)的制备、分析测试及内部质量管理和质量控制工作,保存留存样品,并在规定时间内提交检测报告、检测结果统计报表、质控数据和质量评估报告等信息。 —8—

治理与修复方案农用地土壤污染治理与修复项目实施方案编制指南征求意见稿

附件1 农用地土壤污染治理与修复项目 实施方案编制指南 (征求意见稿)

二〇一六年十二月

目录

农用地土壤污染治理与修复项目实施方案编制指南 一、适用范围 本指南规定了农用地土壤污染治理与修复项目实施方案的主要内容和编制技术要求,用于指导土壤污染防治专项资金支持的农用地土壤污染治理与修复项目实施方案的编制。地方财政或其他资金支持的农用地土壤污染治理与修复项目实施方案的编制可参照本指南。 二、实施方案的编制原则 (一)科学性原则 在前期土壤环境调查和风险评估的基础上,科学确定土壤治理与修复目标,正确选择治理与修复技术路线、工艺流程与参数,合理确定治理与修复周期和成本等。 (二)可行性原则 综合考虑治理与修复目标、治理与修复技术处理效果、周期和成本等因素,结合当地实际情况,合理选择可行有效的治理与修复技术,因地制宜制定农用地土壤污染治理与修复实施方案,确保实施方案经济可行、技术可操作。 (三)安全性原则 确保农用地土壤污染治理与修复工程实施过程中的施工安全,防止对施工人员、周边人群健康产生危害及对生态环境产生二次污染。

三、主要内容及技术要求 农用地土壤污染治理与修复项目实施方案的主要内容包括:项目背景、编制依据、治理与修复范围和目标、技术比选、工程方案设计、项目管理与组织实施、经费预算、效益分析和项目可行性分析等内容。 (一)项目背景 1.项目所在区域概况 介绍项目所在地的地理位置和区域自然、经济社会及环境概况。自然概况包括土壤类型、地形地貌、气候气象、水文地质等情况;经济社会概况包括行政区划,相关国民经济发展规划、产业结构和布局、土地利用规划,农用地面积、农业种植结构、肥料和农药使用情况等;环境概况包括区域内主要污染源分布、环境质量总体状况、土壤污染成因及变化趋势等。 2.立项必要性 (1)土壤污染现状及其危害。简述项目所在区域农用地土壤污染的总体情况,包括土壤污染范围、程度、污染物种类及来源、污染源分布、农产品超标情况以及土壤污染对当地经济社会发展的影响等。 (2)项目的代表性。简述项目的污染类型代表性、拟选用的土壤治理与修复技术可推广性。阐述项目的实施对本地区和全国农用地土壤污染治理与修复项目具有的借鉴和示范意义。 (3)与政策的符合性。简述项目与国家和地方相关环境保护规划、区域经济社会发展规划、土地利用总体规划以及《土壤污染防

省级土壤污染状况详查实施方案编制指南(DOC 32页)

省级土壤污染状况详查实施方案编制指南(DOC 32页) 部门: xxx 时间: xxx 制作人:xxx 整理范文,仅供参考,勿作商业用途

附件 省级土壤污染状况详查实施方案编制指南 1 适用范围 本指南适用于指导各省(区、市)土壤污染状况详查实施方案(以下简称《实施方案》)的编制工作。 2 编制原则 2.1 落实责任 各省(区、市)人民政府是组织实施土壤污染状况详查的责任主体,对本行政区域详查结果的真实性、准确性和完整性负责,要统筹各方力量、科学安排详查工作,确保按期保质完成任务;要建立工作机制,将详查相关工作的责任分解落实到市级和县级人民政府,确保为详查工作提供必要的、准确的、可靠的基础支撑。 2.2 规范统一 各省(区、市)应依据《全国土壤污染状况详查总体方案》(以下简称《总体方案》)及相关技术文件,编制本行政区域《实施方案》,确保按照国家统一部署和规范要求开展本行政区域详查

工作。 2.3 上下结合 国家和地方上下结合,共同确定本省(区、市)实施方案具体目标和工作任务。在确保完成国家规定详查任务的基础上,各省(区、市)可以根据本行政区域的实际情况和工作需求,适当增加调查内容。 2.4 部门协作 各省(区、市)环境保护部门牵头,会同财政、国土资源、农业、卫生计生等部门,充分利用各部门已有调查成果,发挥各部门的专业优势,强化部门间协作配合,确保统一有序推进详查工作。 3 编制依据 (1)国务院关于印发土壤污染防治行动计划的通知(国发〔2016〕31号); (2)关于印发《全国土壤污染状况详查总体方案》的通知(环土壤〔2016〕188号); (3)省级土壤污染防治工作方案; (4)土壤污染状况详查系列技术文件。

农用地土壤污染状况详查点位布设技术征

农用地土壤污染状况详查点位布设技术征

ocument number [980KGB-6898YT-769T8CB-246UT-18GG08] 农用地土壤污染状况详查点位布设技术规定 (征求意见稿) 二0—七年一月

农用地土壤污染状况详查点位布设技术规定1适用范围 本技术规定适用于全国土壤污染状况详查中农用地土壤污染状况详查点位的布设。 2术语定义 点位超标区 指环境保护、国土资源、农业部门分别开展的全国土壤污染状况调查、多目标区域地球化学调查和农产品产地土壤重金属污染调查发现的农用地土壤污染超标点位所在的区域。 土壤重点污染源 指根据《土壤污染重点行业类别及土壤污染重点企业筛选原则》筛选出存在土壤累积污染影响的行业企业。土壤污染重点行业按照GB/T 4754分类,包括07石油和天然气开采业、08黑色金属矿采选业、09有色金属矿采选业、17纺织业、19皮革、毛皮、羽毛及其制品和制鞋业、22造纸和纸制品业、25石油加丄、炼焦和核燃料加工业、26化学原料和化学制品制造业、27医药制造业、28化学纤维制造业、31黑色金属冶炼和压延加工业、32有色金属冶炼和压延加工业、33金属制品业、38电气机械和器材制造业(电池制造)、59仓储业、77生态保护和环境治理业(危废、医废处置)、78公共设施管理业(生活垃圾处置)。 土壤重点污染源影响区 指土壤重点污染源对土壤环境造成的影响区域,包括产业集聚

影响区和土壤重点污染源周边影响区O

产业集聚影响区 指因土壤污染重点行业企业集聚对土壤环境造成叠加污染影响的区域。 土壤重点污染源周边影响区 指根据企业服务年限、生产规模等筛选确定的单个土壤污染重点行业企业对周边土壤环境造成累计污染影响的区域。 基础网格 指按照高斯-克吕格投影,采用6度分带制作的公里网,大地坐标系采用CGCS2000参数。基础网格用于控制农用地土壤污染状况详查点位在空间分布上的均匀性。 3点位布设原则 合理性原则 按照《全国土壤污染状况详查总体方案》确定的技术路线,围绕已有调查发现的点位超标区与土壤重点污染源影响区,合理划定农用地土壤污染状况详查调查区域,突出重点,确定有限目标。 可行性原则 根据农用地土壤污染状况详查的目标和任务,充分考虑采样时间、采样工作量和实验室分析测试能力等因素,统筹确定布点采样方案。 经济性原则 确保点位代表性最大化,最大限度节约采样成本、人力资源和实验室资源。充分利用已有调查数据,避免重复布点。

农用地土壤环境管理办法(试行)

农用地土壤环境管理办法(试行) 第一章总则 第一条为了加强农用地土壤环境保护监督管理,保护农用地土壤环境,管控农用地土壤环境风险,保障农产品质量安全,根据《中华人民共和国环境保护法》《中华人民共和国农产品质量安全法》等法律法规和《土壤污染防治行动计划》,制定本办法。 第二条农用地土壤污染防治相关活动及其监督管理适用本办法。 前款所指的农用地土壤污染防治相关活动,是指对农用地开展的土壤污染预防、土壤污染状况调查、环境监测、环境质量类别划分、分类管理等活动。 本办法所称的农用地土壤环境质量类别划分和分类管理,主要适用于耕地。园地、草地、林地可参照本办法。 第三条环境保护部对全国农用地土壤环境保护工作实施统一监督管理;县级以上地方环境保护主管部门对本行政区域内农用地土壤污染防治相关活动实施统一监督管理。 农业部对全国农用地土壤安全利用、严格管控、治理与修复等工作实施监督管理;县级以上地方农业主管部门负责本行政区域内农用地土壤安全利用、严格管控、治理与修复等工作的组织实施。 农用地土壤污染预防、土壤污染状况调查、环境监测、环境质量类别划分、农用地土壤优先保护、监督管理等工作,由县级以上环境保护和农业主管部门按照本办法有关规定组织实施。 第四条环境保护部会同农业部制定农用地土壤污染状况调查、环境监测、环境质量类别划分等技术规范。 农业部会同环境保护部制定农用地土壤安全利用、严格管控、治理与修复、治理与修复效果评估等技术规范。 第五条县级以上地方环境保护和农业主管部门在编制本行政区域的环境保护规划和农业发展规划时,应当包含农用地土壤污染防治工作的内容。 第六条环境保护部会同农业部等部门组织建立全国农用地土壤环境管理信息系统(以下简称农用地环境信息系统),实行信息共享。 县级以上地方环境保护主管部门、农业主管部门应当按照国家有关规定,在本行政区域内组织建设和应用农用地环境信息系统,并加强农用地土壤环境信息统计工作,健全农用地土壤环境信息档案,定期上传农用地环境信息系统,实行信息共享。

全国土壤污染状况详查

全国土壤污染状况详查 XC-T03 农产品中重金属总量检测能力验证样品考核作业指导书 根据环境保护部办公厅、国土资源部办公厅和农业部办公厅于2016年12月23日联合发布的《关于组织做好全国土壤污染状况详查实验室筛选工作的通知》(环办土壤函[2016]2325号)的有关要求,受环境保护部土壤环境管理司委托,国家环境分析测试中心组织实施本项检测能力验证样品考核工作,考核结果将主要用于全国土壤污染状况详查检测实验室筛选。 贵实验室的代码为。 农产品中重金属总量检测能力验证考核的要求和相关信息如下: 1考核样品 1.1农产品中重金属总量检测能力验证样品考核向每家检测实验室提供3瓶大米粉样品,采用塑料瓶包装,每瓶样品净重约5 g。 样品编号分别为:、、。 1.2 该考核样品已通过均匀性检验等相关验证。 1.3 实验室收到样品后,应首先确认样品编号和状态,同时填写《能力验证考核样品发送-接收确认单》(附件1),并尽快传真或电邮至组织实施单位。如发现样品破损、标识不清等情况,也请及时联系组织实施单位。 1.4 该考核样品应室温保存。 2分析测试 2.1检测项目 总镉、总汞、总砷、总铅、总铬、总铜、总镍、总锌等8种重金属。 2.2 检测方法 实验室应选用2017年7月14日发布的《全国土壤污染状况详查农产品样品分测试方法技术规定》(报批稿)中规定的总镉、总汞、总砷、总铅、总铬、总铜、总镍、总锌等8种重金属分析方法。 2.3 样品分析 实验室应对每瓶考核样品重复测定3次,以测定平均值作为该瓶样品的测定

值。当分析结果≥0.100mg/kg时,保留三位有效数字;当分析结果<0.100mg/kg 时,保留两位有效数字。样品最小取样量为0.2 g。 3检测结果反馈 3.1样品分析结果等相关信息应填写于《分析结果报告单》中(附件2)。 3.2请实验室在接到样品后一周内将《分析结果报告单》电子版和纸质版报送至组织实施单位。逾期未提交结果者,将视为其放弃参与本项能力验证考核。 4电子文件下载 本项能力验证样品考核所需分析方法文本、作业指导书、分析结果报告单等电子文件请登录国家环境分析测试中心网站(https://www.doczj.com/doc/ed9102775.html,),点击“全国土壤污染状况详查分析测试与质量管理文件公示”栏后下载。 5联系方式 实施单位:国家环境分析测试中心 联系人:闫岩 电话:010-8466 5760 传真:010-8463 4275 电子邮箱:yanyan@https://www.doczj.com/doc/ed9102775.html, 地址:北京市朝阳区育慧南路1号 邮编:100029

《全国土壤污染状况详查土壤样品分析测试方法技术规定》(送审稿修改版)

全国土壤污染状况详查 土壤样品分析测试方法技术规定(送审稿修改版) 二〇一七年二月

目录 第一部分土壤样品无机项目分析测试方法 .......................................................................................... - 1 -1干物质和水分 (1) 1-1重量法......................................................................................................................................... - 1 -2总铅 . (3) 2-1 电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)................................................................................... - 3 -2-2 电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES) ................................................................. - 8 -2-3 石墨炉原子吸收分光光度法.................................................................................................. - 14 -3总砷 .. (17) 3-1 原子荧光法.............................................................................................................................. - 17 -4总镉 .. (20) 4-1 石墨炉原子吸收分光光度法.................................................................................................. - 20 -4-2 电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)................................................................................. - 20 -5总汞 (20) 5-1 原子荧光法.............................................................................................................................. - 20 -6总铜 .. (23) 6-1 电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES) ............................................................... - 23 -6-2 电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)................................................................................. - 23 -6-3 火焰原子吸收分光光度法...................................................................................................... - 23 -7总锌 .. (26) 7-1 电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES) ....................................................................... - 26 -7-2 电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)................................................................................. - 26 -7-3 火焰原子吸收分光光度法...................................................................................................... - 26 -8总镍 .. (26) 8-1 电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES) ....................................................................... - 26 -8-2 电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)................................................................................. - 26 -8-3 火焰原子吸收分光光度法...................................................................................................... - 26 -9总铬 .. (29) 9-1 电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES) ....................................................................... - 29 -9-2 电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)................................................................................. - 29 -9-3 火焰原子吸收分光光度法...................................................................................................... - 29 -10总钴 (32) 10-1 电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES) ..................................................................... - 32 -10-2 电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)............................................................................... - 32 -

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