乙酸异戊酯的合成及香水的配制
3013年11月30日
乙酸异戊酯的合成及香水配制
一．实验目的：
1.熟悉酯化反应原理，掌握乙酸异戊酯的制备方法。
2.通过实验掌握蒸馏，回馏，分馏，萃取，洗涤，干燥，重结晶与抽滤等基本操作。
3.掌握合成实验的仪器安装与操作，了解仪器的构造与性能。
二．实验原料及产品物理常数
乙酸：俗名醋酸，是一种有机化合物，是烃的重要含氧衍生物，是典型的脂肪酸。乙酸被公认为食醋内酸味及刺激性气味的来源。
异戊醇:无色液体，有不愉快的气味。微溶于水，可混溶于醇，醚等有机溶剂。
乙酸异戊酯：无色透明液体，又称香蕉油，具有水果香气。是香蕉，生梨等果实的芳香成分，也存在于酒等饮料和酱油等调味品中。在许多水果型特别是梨和香蕉精中，大量使用
乙酸异戊酯。也常用于配制酒和烟叶用香精。乙酸异戊酯易溶于乙醇，乙醚，苯，难溶于水，不溶于甘油。易燃，毒性小，刺激眼睛和器官黏膜。更大的应用是涂料和皮革等工业中作为溶剂使用。
三．仪器及药品
仪器：铁架台三口烧瓶球形冷凝管分水器蒸馏烧瓶直形冷凝管接液管分液漏斗量筒温度计锥形瓶电热套沸石天平
药品:异戊醇冰醋酸三氯化铁饱和碳酸钠溶液饱和氯化钠溶液饱和氯化钙溶
液硫酸镁（无水）
四．实验原理
本次实验采用三氯化铁作催化剂。反应方程：
酯化反应是可逆的，本实验采取加入过量冰醋酸，并除去反应中生成的水，是反应不断向右进行，提高酯的产率。异戊醇：冰醋酸=1：1.2,112正负2摄氏度下回流1h，乙酸异戊酯的收率超过95％.生成的乙酸异戊酯中混有过量的冰醋酸，未完全转化的异戊醇，及副产物醚类，经过洗涤，干燥和蒸馏予以除去。
五．实验装置图
图一：反应装置
图二：蒸馏装置
图一图二
六：实验步骤
称取26.4g异戊醇和21.6g乙酸，至于三口烧瓶中，加入0.88g三氯化铁和沸石，装上温度计和分水器，在110~114℃下回流分水1h，稍冷后将分水装置改为蒸馏装置，加入沸石，收
集136~142℃之间的馏份。反应结束后分别用10ml饱和食盐水洗涤一次，10ml 5％的碳酸钠溶液和20ml水分别洗涤两次，弃水层后，以2.0g无水硫酸镁干燥，蒸馏，收集136~142℃馏分，得到乙酸异戊酯。
七．实验注意事项
1.实验前应先检查装置的气密性。
2.回流酯化时，要缓慢均匀加热，以防止碳化并确保完全反应。
3.分液漏斗使用前要涂凡士林试漏，造成产品损失。
4.碱洗时放出大量热并有二氧化碳产生，因此洗涤时要不段放气，防止分液漏斗内的液体冲出来。
5.最后蒸馏时仪器要干燥，不得将干燥剂放入蒸馏瓶内。
6.冰醋酸要在通风橱内取用。
7.配制香水时应掌握各组分的用量，保证香水的质量优良。
八．香水的质量评价指标
1.味道
应不具有刺激性，不引起反感，应提升吸引力，提高情绪，使人心醉。
2质地
除了邻苯二甲酸酯外，香水中还可能含有另外一种邻苯二甲酸酯类物质——酞酸二乙酯。董金狮表示，酞酸二乙酯一边可以溶于水一边又可以拉住有机成分，用在香水中可使水与其中的有机成分更好地融合，从而在喷洒时更均匀，避免局部浓度偏高。因此，在选择香水时除了留意留香时间外，还要摸一摸：如果香水呈油状，摸起来黏糊糊，那就要警惕邻苯二甲酸酯类物质了。
3.挥发度
香水中可能含有的有害物质不仅仅限于邻苯二甲酸酯。董金狮指出，二甲苯是香水中的溶剂，有毒性，易挥发，对神经系统有麻醉作用，对皮肤也有一定刺激。若长期使用对呼吸道、肠胃系统和胃黏膜都有巨大损伤。
九．理论产量计算
原料催化剂产品产率
异戊醇乙酸理论产量实际产量
26.4g 21.6g 0.88g 36.3g
十．思考题
1.导管末端为什么不能插到液面下？
答：防止倒吸。
2.回流酯化时为什么要缓慢加热？
答：防止碳化，同时要确保反应完全进行。
由香型分 1.单花型 单花型香水是指香水的原料以单一花香为主调，如;玫瑰花型、茉莉花型等。 2.混合花型 这类香水由几种花香配合形成综合花香型，具有香味浓烈的特点，给人以奇妙的感觉。 3.植物型 野外一些清香的植物为原料，配成清香淡雅香型，给人清新愉快的感觉。[2] 4.香料型 以丁香、桂皮、香草等香料为原料配成的香型，表现一种持久的情感和思念。 5.柑桔型 以柑桔、柠檬为香型，具有香韵新鲜的特点，能引起愉快的心绪。 6.东方型 东方型香水主要以薄荷和麝香为原料，味道辛辣。 7.森林型 森林型主要以橡树和新鲜绿色植物为原料，表现一种深远莫测、宽广凝重的气质。 由味道分 ⒈花香型（花香型是一种重要的香型，尤其是在女用香水中，像玫瑰、茉莉、丁香花、铃兰、晚香玉等被广泛使用。 花）花香对男用香水也并非不重要，在辛香、革香等男用香型中加入花香可赋予香气清洁感并增加香气强度。） ⒉百花型 特征：由几种花香组成的复合香气。 使用：是女用香气的中心。 这种类型的香水以几种花香的混合香气作为主体，给人的感觉是花香，但难以形容是哪一种具体的花香，其成分比 花香型复杂，在配制时，可以根据调香师的灵感来进行创造性的发挥，制成香气优雅、令人喜爱的香水。 ⒊现代型 特征：以C8—C12脂肪族醛类的气味为其香气特点。 使用：以女用为主。 ⒋青香型 特征：具有绿色植物的青香气。 使用：男、女均宜。 ⒌水果型 特征：具有果香 使用：少男、少女
前味：香水喷在肌肤上约十分钟左右后会有遮盖住的香味产生，最初会有香味和挥发性高的酒精稍稍混在一起的感觉。 中味：在前味之后而得来的十分钟左右香味，酒精味道消失，此时的香味是香水原本的味道。 后味：香水喷后约三十分钟后才会有的香味，是表现个性最好的香味。这种香味会混合个人肌肤以及体味所产生的综合味道。此外在试香水时，也可向空中喷洒香水，再用手拨接味道至鼻边闻，此时直接呈现中味及后味，为香水的主调。 根据香水的浓度一般将香水分为： 一、EDP (EAU DE PERFUME) 持香率较久的香水，即淡香精，赋香率约为10-15%，持续的时间约5-6小时，价格也比一般香水略高。所谓EDP就是Eau de Perfume的简称，浓度比香精清淡些，且价格也比香精稍低，适用于白天外出时； 二、EDT (EAU DE TOILETTE) 泛指一般淡香水，赋香率约为5-10%，持续的时间约2-3小时。价格最便宜，也是最常见最被广泛使用的。所谓EDT就是Eau de Toilette的简称，对于第一次尝试使用香水试用者是个不容易出错的选择，从居家到办公都适宜。 常用原料 1.动物性原料 2.植物性原料
有机化学实验报告 实验名称：乙酸异戊酯的制备 学院：化学工程学院 专业：化学工程与工艺 班级：化工10-4班 姓名：学号 指导教师： 日期：年月日 一、实验目的 1、了解酯化反应的原理，掌握乙酸异戊酯的制备方法； 2、初步掌握带有分水器的回流装置的搭建与操作； 3、熟悉分液漏斗的使用方法，巩固回流与蒸馏的操作。 二、实验原理 乙酸异戊酯为无色透明液体，不溶于水，易溶于乙醇、乙醚等有机溶剂。它是一种香精，因具有香蕉气味，又称为香蕉油。实验室通常采用冰醋酸和异戊醇在浓硫酸的催化下发生酯化反应来制取。反应式如下： 由于酯化反应是可逆的。本实验中除了让反应物中的冰乙酸过量之外，还采用了带分水器的回流装置，使反应中生成的水北及时的分出，使反应向正方向进行。水与环己烷形成最低温恒沸物，加速水的分离。 三、实验试剂及仪器
异戊醇，，冰乙酸，，浓硫酸，12滴)，环己烷，5%浓度的碳酸氢钠溶液，饱和氯化钠溶液，无水硫酸镁，沸石。 仪器装置 圆底烧瓶，铁架台，十字架，试管夹，烧杯，电炉，石棉网，玻璃棒，分水器，分液漏斗，蒸馏支管，温度计，接引管，锥形瓶，直形冷凝管，球形冷凝管，量筒，三角漏斗。 四、实验装置 带有分水器的回流装置 蒸馏装置 五、实验步骤及现象
六、实验数据
七、注意事项 1、滴加浓硫酸时要缓慢滴加，每加一滴要充分摇晃烧瓶防止异戊醇被氧化； 2、加热回流时要缓慢均匀，防止反应物碳化，确保充分反应； 3、分液漏斗使用之前要检漏，以防止洗涤时造成产品损失； 4、碱洗时会产生二氧化碳，震荡时要不断打开阀门放气以防止溶液被气体冲出； 5、蒸馏所用的仪器必须事先干燥过，不得将干燥剂放入蒸馏烧瓶内； 6、冰乙酸有刺激性气味，应在通风橱中取用。 八、交流讨论 分水回流操作中分离出近的水，说明酯化反应比较完全； 在分液漏斗中洗涤有机层之后转移溶液时仍有大量有机物附着在分液漏斗内壁无法转移到蒸馏烧瓶，造成一定的产品损失，降低产率； 在酯化反应中，有副反应发生，生成醚类，在最后的蒸馏中可去除；而反应混合物中的硫酸、过量的乙酸及未反应完全的异戊醇，可用水洗涤除去；残余的酸用碳酸氢钠中和除去。
化 工 实 验 技 术 实 验 乙酸异戊酯的合成及香水的制备 班级：材化学院精细本科06（1） 设计者：杨志霞 学号：06031030223 同组者：汤明娟，
【实验目的】 ⑴熟悉酯化反应原理，掌握乙酸异戊酯的制备方法； ⑵掌握带分水器的回流装置的安装与操作； ⑶熟悉液体有机物的干燥，掌握分液漏斗的使用方法； ⑷学会利用萃取洗涤和蒸馏的方法纯化液体有机物的操作技术。 【实验原理】 乙酸异戊乙酯为无色透明液体，又称香焦油，具有水果香气.它是很多果实的香味的成分，也存在于酒等饮料和酱油等调味品中。其相对分子质量130．19，沸点142℃，闪点25℃。乙酸异戊酯易溶于乙醇、乙醚、苯，难溶于水，不溶于甘油，易燃，毒性小，刺激眼睛和气管粘膜。可用作食品和化妆品香精,用作喷漆、清漆、硝酸纤维素、氯丁橡胶、油墨等的溶剂,药品生产中的萃取剂,铬的测定和摄影、印染、铁、钴、镍的萃取剂等,这种用途广泛的有机化工产品在 国内外具有广阔的需求市场。 工业生产多采用乙酸和异戊醇为原料经催化酯化到乙酸异戊酯,随着保护环境的意识逐渐增强,非硫酸催化合成酯类已成必然趋势,为此作了大量有益的探索并发现了一些有工业化应用前景的酯化催化剂。 另外现在还有一些新的催化方法：磺酸类催化（对甲苯磺酸，氨基磺酸，对氨基苯磺酸），Hβ型沸石[4]，HY分子筛负载FeSO4·7H2O[5]。 实验室通常采用冰醋酸和异戊醇在浓硫酸的催化下发生酯化反应来制取。反应式如下：
酯化反应是可逆的，本实验采取加入过量冰醋酸，并除去反应中生成的水，使反应不断向右进行，提高酯的产率。生成的乙酸戊乙酯中混有过量的冰醋酸，未完全转化的异戊酸，起催化作用的硫酸及副产物，经过洗涤，干燥和蒸馏予以除去。 反应各组分的物理性质如下： 【仪器药品】 1、实验仪器： 圆底烧瓶(50mL)、长颈漏斗、球形冷凝管、量筒(10mL，50mL)、干燥的锥形瓶50mL)、分液漏斗(125mL)、烧杯、细口瓶，电热套。 2、实验药品： 异戊醇，冰醋酸，浓硫酸，无水硫酸镁，碳酸氢钠水溶液（10%），NaCl(饱和水溶液)，沸石。
香水制作设备及配方全面解析 谈到香水，越来越多的经理人朋友包括男士在内习惯性地使用香水; 除了能提升自身品味，吸引关注，更能增强自信，取得意想不到的职场成功。但是有关香水的配方、制作设备以及香水制造方法是一个陌生的领域，今天作为香水行业相关专业人员，小编给大家讲讲一二。 1.香水的配方大全 香水是香精深加工的产品，主要原料是香精和酒精，此外根据需要还可加入微量的色素、抗氧化剂、杀菌剂、甘油和表面活性剂等。 香水中的香精用量为15%～25%，常用酒精浓度为95%。酒精的质量对香水品质有很大影响，高级香水采用葡萄发酵酿制的酒精，普通香水采用粮食发酵酿制的酒精。在配制香水前酒精还需进行精制，加入10%NaOH，加热回流数小时后进行分馏，收集气味最纯正部分制备香水。 制备高级香水的酒精除了进行精制以外，还要加入0.05%～0.1%的秘鲁香脂、吐鲁香脂、安息香树脂、赖百当浸膏、鸢尾浸膏、香英兰豆进行较长时间的陈化。 香水类产品包括化妆香水、古龙香水和花露水。 花木香型香水 汽车香水配方 香水类化妆品一般以酒精溶液形式的香水、古龙水、花露水等，同时还有固体香水和喷雾香水（如空气清香剂、空气清新剂）形式，出现在市面上。 ①香水有浓香水、香水、淡香水等。以香精含量大于20％、15％-20％、8％-15％来区分，是香精的酒精溶液，具有芬芳浓郁而持久的香气，主要作用是喷洒于衣襟、手帕、身上及发际，散发出悦人香气，给人以美的享受。 ②古龙水（又名科隆水）香气比香水轻淡，香水为女人制造，古龙水则以男性为对象。
由意大利人研制成功带回巴黎，传入巴黎的社交界的。 古龙水以柑桔香气为主，配有香柠檬、橙花、橙叶、薰衣草、柠檬、橙、迷迭香油等。香精加入量为3％－8％，使用酒精的浓度为80％。本产品至今已逐渐地受到男士们的重视和喜爱。现代医学界主张，男性用些香水，这对健康有好处。 ③花露水配方一般采用3％左右的香精，配以70％-75％的酒精制成。这样浓度的酒精液最易渗入细菌的细胞膜，使细菌蛋白质凝固变性，达到杀菌目的。它是一种用于沐浴后，祛除一些汗臭以及在公共场所消除秽气的夏令卫生用品。它具有消费杀菌、止痒消肿的功效，可涂于蚊叮、虫咬之处，或涂抹在患痱子的皮肤上，亦能止痒而有凉爽舒适之感。它与爽身粉有"姐妹"之称，男女老少皆用。 一般日用化妆品的香气会因贮藏过期而衰退，但花露水最大优点是存放时间越长，其散发出来的香气越好，谓之"越陈越香"。配方见表9-5。 ④固体香水固体香水是将香精溶解或吸附在固化剂中，有棒状和粒状固体香水产品。产品组成有香精、溶剂及固化剂。其特点是留香持久和携带使用便利，但与液体香水的同一香气作比较时，固体香水的香气不及液体香水来得幽雅。配方见表9－6。 ⑤喷雾型香水市售产品有空气清香剂、空气清新剂及喷雾香水等。主要是利用气压容器的一般原理，当气阀开时，内容物能自动压出又名气溶胶。 2.香水制造方法 制造香水的工艺过程包括预处理、混和、陈化、冷冻、过滤、调色、装瓶、成品检验。 2.1预处理：制造香水的原料如酒精、香精和水必须纯净，不能带有杂质，所以使用前要经过预处理，这样才能保证产品外观清澄、气味醇和、香气圆润。 ①酒精的须处理：包括纯化和陈化。 纯化有两种常用的方法，即酒精中加碱回流法和高锰酸钾氧化法。目的是去除杂质。在酒精中加入氢氧化钠，煮沸回流数小时后，再经一次或多次分馏，收集其香气最纯正的部分用来配制香水。或可以在酒精中加入高锰酸钾溶液，迅速搅拌后静置，滤去沉淀，再加入活性炭。放置数天后，再经过硅胶过滤，进一步吸收杂质。在纯化后的酒精蟹湃肷倭肯懔希 ?15℃下密封放置数月，即为陈化过程。
因为目前香水品牌越来越多很多小伙伴遇到难题，不知道怎么选购，对香水知识也可能还不怎么了解那么现在和大家聊聊，主要围绕下面四个方面来讲： 首先我们来看香水的分类 1/通常我们把香水分为浓香水也就是香精英文名叫parfum 香精的浓度在15%-30%，酒精浓度在70-85%，留香时间5-7小时 2/其次就是香水也称淡香精，英文名叫eau de parfum 简称EDP 香精浓度在10-15%，酒精浓度80%以上，留香时间5小时左右，然后就是淡香水同时也叫淡香露，eau de toiette. 3/还有常见的一个就是古龙水，eau de cologne 香精浓度在3-5%，酒精浓度80%，留香时间1-2小时 4最后一类就是清淡香水，eau fraiche 这个很少用香精浓度在1-35%，酒精浓度80%以下，留香时间1小时 那么刚刚说到香水的分类，这个时间就会有小伙伴问，那么现基本都是用什么香水呢？ 基本为EDP和淡香水比较多，基本上以香水为主 经过上面所说，如果有需要留香时间长点的，这个时候就可以参考 但是我要跟大家说明的一点就是 留香时间跟我们的体温、体味、胖瘦都有些关系，因为香水都是 由香氛成分（油状物质）、蒸馏水、酒精等制成的，其中香氛成分因为是油状物质，所以要和人体的脂肪结合后才会充分发挥，胖人的脂肪层比较饱满，所以留香的时间会相对长久些。 留香时间还和你用的地方有关系。在没有风的、空气稳定的环境里，留香时间肯定比在户外久，而衣服上比身体上久。不出汗的皮肤比出汗的皮肤留的久，所以留香时间很不好确定。说3天也可以，说3小时也可以。即使有人说自己的香水能留一星期的其实也是真话。 香水分前中后三个味道 前味：香水喷在肌肤上约10分钟左右后会有遮盖住的香味产生。 中味：约喷洒后30分钟左右的香味，此时酒精味道消失，体现香水最原本的味道。 后味：香水喷后约30分钟至1小时后才会有的香味，是表现个性最好的香味。 所以如果追求中味和后味的人来说，我们通常是提前20分钟左右喷 当然，论留香时间，还有一种用法，就是把香水喷在物件上，比如宝宝，衣服等等，留香时间更长，我用过最长的是留香一周
课题：自制香水 组长：何昕 组员雷玉忠李婷马海龙李燕D 李琳琳吴红梅
基本的科隆香水（淡香水）作法 所谓的科隆香水，是指全部精油占了3~5%的香水而言。 需要准备的东西（赋香率为5%） 〃精制水10ml（药店或化学商店有售） 〃无水酒精10ml（同上） 〃计量用烧杯（化学器材店有售） 〃玻璃棒（同上） 〃空的香水瓶或喷雾器（百货公司的化妆柜台有售） 〃薰衣草精油10滴（在香薰店中购买） 制作方法 ①把10ml的精制水放到烧杯当中，再加入10ml的无水酒精，最后滴进10滴薰衣草精油，用玻璃棒充分地搅拌均匀（注意：需轻力、缓慢细致地搅拌）。 ②把调好的香水放到瓶子里，放在阴暗场所三个星期。 ③把它装到香水瓶或喷雾器里，你就可以享用这股清新的香味了。 如何利用植物香精油来调配个人专属的香水呢？首先，准备四样材料：一、纯植物香精油；二、纯酒精；三、蒸馏水或荷荷芭油；四、深色的玻璃瓶。其次，明白自己需要调配香水的等级。调配时，将所需的纯植物香精油加入纯酒精中，轻轻地搅拌三分
钟，使其充分混合，然后放入深色玻璃瓶内48小时；再加入蒸馏水，同样地轻轻搅拌，并放臵48小时后就大功告成。若想让香水更持久，通过最后步骤时，加入蒸馏水后放臵最少4至6个星期。如果香气过重，可加入适量的蒸馏水。这样，一种属于自己个性的香水诞生了。 在植物香精油的选取方面，伊兰、茉莉、玫瑰、橙、柠檬等几种香味温和的植物香精油广受消费者的欢迎。当然，香味是非常个人化的，最适合你品位的香水还需要你亲自实验调配。以下几种配方的效果也相当不错，不妨试试。在制作100ml香水时，如“提神”：取天竺葵10滴、甜橙10滴、荷荷芭10滴；如“振奋精神”：取花梨木10滴、茴青橙10滴、荷荷芭10滴；如“镇静安神”：取白檀木10滴、薰衣草10滴、荷荷芭10滴。 自制过程 准备百分之百或百分之九十五的药用酒精(乙醇)一瓶，可到您附近药店购买。如果以自制古龙水为例，把精油加到70ml的酒精里，缓缓的搅拌，使精油能够完全溶于酒精中。之后，静臵四十八小时，随后倒入30ml的蒸馏水或是纯水制造的矿泉水，并再次搅拌，务必要让两种液体彻底混合。而这次的混合物至少要再静臵四十八小时，但您如果希望按照香水生产者的做法放臵四到六个星期，其香味会变得更加浓郁。之后，用滤纸过滤此混合液后再装瓶。请注意，调制自己的香水，您必须先勾画出基香或混合的基香，然后是体香，最后才是头香。
实验项目名称： 乙酸异戊酯的合成 学校：南昌大学 班级：给排水121 刘志 一、实验目的: 1.熟悉酸催化合成有机酸酯的基本反应原理与方法 2.掌握乙酸异戊酯的制备方法 3.学会利用萃取洗涤和蒸馏的方法纯化液体有机物的操作技术 二、实验基本原理（或主、副反应式） CH 3C O OH + HOCH 2CH 2CHCH 3 CH 3 H 2SO 4 CH 3C O OCH 2CH 2CHCH 3 CH 3 + H 2O 乙酸 异戊醇 乙酸异戊酯 三、主要试剂及主、副产物的物理常数 （1）试剂的物理性质 名 称 M/g.mo l -1 b.p./℃ ρ/g.cm -3 水溶性 冰乙酸 60.05 117 .9 1.0492(20／4℃) 易溶于水 异戊醇 88.15 132.5 相对密度(水=1)：0.81 微溶于 水 硫酸 － 338 1.84 易溶于水 碳酸钠溶液 106 － 2.532 易溶于水
(2)试剂用量规格 异戊醇(8.1mL ，0.075mol)，冰乙酸(9.6mL ，0.17mol)，浓硫酸，5%浓度的碳酸氢钠溶液，饱和氯化钠溶液，无水硫酸镁，沸石。 实验装置图 （在预习本上） 四、实验简单操作步骤 1、在干燥的100ml 圆底烧瓶中加入8.1mL 异戊醇，9.6mL 冰乙酸，2ml 浓硫酸，几粒人造沸石；装上回流冷凝管开始加热。 2、反应完成后，拆除回流装置，将圆底烧瓶内的溶液转移到分液漏斗，震荡静置后加入5%的碳酸氢钠溶液，加入10ml 饱和氯化钠溶液，震荡，静置，分液。 3、将分液漏斗中剩余的有机层转移到干燥的锥形瓶中，加入适量的无水硫酸镁除去含有的少量水分。 4、将装有粗产品的锥形瓶静置，等白色沉淀物都沉淀在底部时，缓缓将上层溶液转移到干净的圆底烧瓶中，开始加热蒸馏。 5、持续加热，收集乙酸异戊酯。 五、备注 1.加浓硫酸时，要分批加入，在冷却下充分震荡，以防异戊醇被 饱和食盐水水 58.443 － 2.165(25℃) 易溶于水 乙酸异戊酯 130.19 143℃ 相对密度(水=1)0.68-0.878 不溶于水
化妆品种类分类[指南] 一)按使用目的分类 清洁化妆品用以洗净皮肤、毛发的化妆品。这类化妆品如清洁霜、洗面奶、浴剂、洗发护发剂、剃须膏等。 基础化妆品化妆前，对面部头发的基础处理。这类化妆品如各种面霜、蜜，化妆水，面膜，发乳、发胶等定发剂。 美容化妆品用于面部及头发的美化用品。这类化妆品指胭脂，口红，眼影，头发染烫、发型处理、固定等用品。 疗效化妆品介于药品与化妆品之间的日化用品。这类化妆品如清凉剂、除臭剂、育毛剂、除毛剂、染毛剂、驱虫剂等。 (二)按使用部位分类 肤用化妆品指面部及皮肤用化妆品。这类化妆品如各种面霜、浴剂。 发用化妆品指头发专用化妆品。这类化妆品如香波、摩丝、喷雾发胶等。 美容化妆品主要指面部美容产品，也包括指甲头发的美容品。 特殊功能化妆品指添加有特殊作用药物的化妆品。 (三)按剂型分类 液体化妆品浴液、洗发液、化妆水、香水等。乳液蜜类、奶类。 膏霜类润面霜、粉底霜、洗发膏。 粉类香粉、爽身粉。 块状粉饼、化妆盒。 棒状口红、发蜡。 (四)按年龄分类
1(婴儿用化妆品婴儿皮肤娇嫩，抵抗力弱。配制时应选用低刺激性原料，香精也要选择低刺激的优制品。 2(少年用化妆品少年皮肤处于发育期，皮肤状态不稳定，且极易长粉刺。可选用调整皮脂分泌作用的原料，配制弱油性化妆品。 3(男用化妆品男性多屋于脂性皮肤，应选用适于脂性皮肤的原料。剃须膏、须后液是男人专用化妆品。 (五)按生产过程结合产品特点可分为七类 乳剂类指各种膏霜蜜。 粉类各种香粉、爽身粉。 美容类指唇膏、眼影、睫毛膏、指甲油等。香水类香水、古龙水、花露水。 香波类指香波、浴液、护发素。 美发类指染发、烫发、定发用品。 疗效类添加药物的化妆品。
香水的制造方法 制造香水被人认为是非常浪漫却高深的学问，这门学问起源于法 国，称作芳香学。当时，人们发现脂肪可以吸取香味。就像现在如果我们把一块黄 油和菠萝放置在冰箱内，黄油就会吸收菠萝的香味而变得香起来。 芳香学的方法，也就是把脂肪在一块块玻璃上抹均匀，再将这些玻璃块放置在 木制的框架上，周围洒满鲜花，花朵每天都要不停的更换，不能有点枯萎。这样换 了许多次后，这些脂肪颜色逐渐变深也渐渐饱和起来，便将它们从玻璃盘中移出倒 在机器中搅动，搅碎后加入酒精，大约放置一个礼拜，香味就几乎转移到了酒精中， 再将这些酒精收集起来，便形成了香水的雏形，剩下的脂肪可以加工成香膏。 用这种方法可以制作出各种味道的香水，井可以将其中的几种香精混合起来， 在密封避光的地方保存一年左右，几种不同的香味就会变得合谐而稳定起来，这个 储存时间不能缩短，否则质量就得不到保证。 在制作香水的过程中，最重要的一步是加入稳定剂，它能够使酒精减少挥发， 在一段相当长的时间内保持香味，在古代的时候，人们就开始用香猫香、麝香与龙 涎香这三种昂贵的原料来作为稳定剂，直到现在，这三种定性剂仍然是很优秀、常 用的香水配制原料。 今天，制作香水的方法仍然沿袭了这种做法，只是这个过程更加高效而精确， 选用高质量的溶剂运用萃取与蒸馏的方法提取高纯的香精，这些香精油和制作原料 在市场上随时可以买到。现在，香水已不再那么神秘，每个人都可以加入制作香水 的行列，当然，要成为一名超级香水鼻可是要精通好多的学问才行。 现在仍然使用天然香猫香、麝香与龙涎香来制作的香水已经比较少了。使用这些原料的香水大都很名贵。 最简单的香水调配法：直接把一滴精油滴在衣领处或稀释后涂抹 一、精油diy香水配方： 灵气香水：柠檬10滴＋佛手柑10滴＋乳香20滴＋花梨木4滴 浪漫情人：玫瑰4滴＋檀香12滴＋天竺葵2滴＋花梨木2滴 嘉年华：佛手柑8滴＋天竺葵8滴+橙花4滴 神秘之旅：广藿香6滴＋檀香4滴＋伊兰4滴＋玫瑰4滴＋茉莉2滴 清香佳人：玫瑰5滴＋花梨木5滴+橙花5滴＋雪松5滴 爱之恋：佛手柑10滴＋天竺葵10滴+广藿香10滴 绿屋魔恋：佛手柑10滴＋花梨木4滴＋香柏木（雪松）5滴＋柠檬草1滴 提神：天竺葵10滴+花橙10滴＋荷荷芭油10ml
实验三乙酸异戊酯的制备【目的要求】 ⑴熟悉酯化反应原理，掌握乙酸异戊酯的制备方法； ⑵掌握带分水器的回流装置的安装与操作； ⑶熟悉液体有机物的干燥，掌握分液漏斗的使用方法； ⑷学会利用萃取洗涤和蒸馏的方法纯化液体有机物的操作技术。 【预习指导】 ⑴预习实验原理，了解酯化反应的特点和提高产率的措施。 ⑵认真阅读回流、萃取洗涤、干燥和蒸馏的原理及意义，带分水器回流装置和普通蒸馏装置的安装与操作要点及分液漏斗的使用方法。 ⑶通过查阅资料填写下表： 【实验原理】
乙酸异戊酯为无色透明液体，不溶于水，易溶于乙醇、乙醚等有机溶剂。它是一种香精，因具有香蕉气味，又称为香蕉油。实验室通常采用冰醋酸和异戊醇在浓硫酸的催化下发生酯化反应来制取。反应式如下： 酯化反应是可逆的，本实验采取加入过量冰醋酸，并除去反应中生成的水，使反应不断向右进行，提高酯的产率。 生成的乙酸异戊酯中混有过量的冰醋酸、未完全转化的异戊醇、起催化作用的硫酸及副产物醚类，经过洗涤、干燥和蒸馏予以除去。其操作流程如下： 【仪器药品】 三颈烧瓶(250mL) 球形冷凝管分水器蒸馏烧瓶(100mL) 直形冷凝管接液管 分液漏斗(100mL) 量筒（25mL）温度计（200℃）锥形瓶(100mL) 电热套异戊醇冰醋酸硫酸（98％）碳酸钠溶液（10％）食盐水（饱和）硫酸镁（无水） 【实验步骤】 ⑴酯化在干燥的三颈烧瓶［1］中加入18mL异戊醇和15mL冰醋酸，在振摇与冷却下加入1.5mL浓硫酸，混匀后放入1～2粒沸石。安装带分水器的回流装置，三颈瓶中口安装分水器，分水器中事先充水至支管口处，然后放出3.2mL水。一侧口安装温度计（温度计应浸入液面以下），另一侧口用磨口塞塞住。 检查装置气密性后，用电热套（或甘油浴）缓缓加热，当温度升至约108℃时，三颈瓶中的液体开始沸腾。继续升温，控制回流速度，使蒸气浸润面不超过冷凝管下端的第一个球，当分水器充满水，反应温度达到130℃时，反应基本完成，大约需要1.5h。 ⑵洗涤停止加热，稍冷后拆除回流装置。将烧瓶中的反应液倒入分液漏斗中［2］，用15mL冷水淋洗烧瓶内壁，洗涤液并入分液漏斗。充分振摇，接通大气静置，待分界面清晰后，分去水层。再用15mL冷水重复操作一次。然后酯层用20mL10％碳酸钠溶液分两次洗涤。最后再用15mL饱和食盐水［3］洗涤一次。 ⑶干燥经过水洗、碱洗和食盐水洗涤后的酯层由分液漏斗上口倒入干燥的锥形瓶中，加入2g无水硫酸镁，配上塞子，充分振摇后，放置30min。 ⑷蒸馏安装一套普通蒸馏装置。将干燥好的粗酯小心滤入干燥的蒸馏烧瓶中，放入1～2粒沸石，加热蒸馏。用干燥的量筒［4］收集138～142馏分，量取体积并计算产率。 【注意事项】 ⑴加浓硫酸时，要分批加入，并在冷却下充分振摇，以防止异戊醇被氧化。 ⑵回流酯化时，要缓慢均匀加热，以防止碳化并确保完全反应。 ⑶分液漏斗使用前要涂凡士林试漏，防止洗涤时漏液，造成产品损失。 ⑷碱洗时放出大量热并有二氧化碳产生，因此洗涤时要不断放气，防止分液漏斗内的液体冲出来。
化妆品的定义和分类 一：定义 接触化妆品的人越来越多，化妆品的接触面越来越广。但是究竟什么是化妆品，都包括那些品类，许多消费者是不清楚的。按照国函（89）62号“关于化妆品卫生监督条例”第二条所 （一）清洁作用： 用于去除面部、皮肤和毛发的污垢，如清洁霜(包括蜜、水、面膜等）、磨面膏、各种浴液、香波、护发素、洗面奶、干洗乳液等。 （二）护肤作用： 保护面部，使皮肤柔润、光滑或能够御寒和防晒。这类化妆品如各种润肤膏霜，蜜，香脂，冷霜，防裂音，防晒霜，甘油壶等。 （三）营养作用： 营养面部、皮肤，以保持皮肤角质层的含水量，延缓皮肤衰老。这类化妆品如添加含氨基酸、维生素、微量元素、生物活性体的各种添加剂（如胶原、人参、芦荟、透明质酸、SOD、有机锗）于雪花膏的各种营养霜。 （四）美容作用： 美化面部、皮肤及毛发或散发香气。这类化妆品如粉底霜、香粉、粉饼、胭脂、唇膏、眉笔、眼线笔、眼影粉饼、睫毛膏，指甲油、香水、古龙水、发油、发乳、摩丝、喷雾发胶、染发剂、烫发剂等。 （五）特殊作用： 这是一类介于药品和化妆品之间的产品，具有特殊功效，在我国称为特殊用途化妆品，如扶斑霜、除臭剂、脱毛膏、健美苗条霜等。 二：分类 我国化妆品工业大发展是最近几年的事，可以说方兴未艾。由于化妆品行业经济效益较好，因此许多商品都愿以化妆品形式出现，但是却混淆了与药品、洗涤用品以及与卫生保健用品的界限。在美国、日本、药品与化妆品的界限非常清楚。凡有治疗效果的就是药品，用于美容护肤的是化妆品。化妆品不得像药品那样宣传疗效，规定很严格。我国也有明文规定，要求化妆品不得宣传医疗作用。
述如下： （一）按使用目的分类 清洁化妆品用以洗净皮肤、毛发的化妆品。这类化妆品如清洁霜、洗面奶、浴剂、洗发护发剂、剃须膏等。 基础化妆品化妆前，对面部头发的基础处理。这类化妆品如各种面霜、蜜，化妆水，面膜，发乳、发胶等定发剂。 美容化妆品用于面部及头发的美化用品。这类化妆品指胭脂，口红，眼影，头发染烫、发型处理、固定等用品。 疗效化妆品介于药品与化妆品之间的日化用品。这类化妆品如清凉剂、除臭剂、育毛剂、除毛剂、染毛剂、驱虫剂等。 （二）按使用部位分类 肤用化妆品指面部及皮肤用化妆品。这类化妆品如各种面霜、浴剂。 发用化妆品指头发专用化妆品。这类化妆品如香波、摩丝、喷雾发胶等。 美容化妆品主要指面部美容产品，也包括指甲头发的美容品。 特殊功能化妆品指添加有特殊作用药物的化妆品。 （三）按剂型分类 液体化妆品浴液、洗发液、化妆水、香水等。 乳液蜜类、奶类。 膏霜类润面霜、粉底霜、洗发膏。 粉类香粉、爽身粉。 块状粉饼、化妆盒。 棒状口红、发蜡。 （四）按年龄分类 1．婴儿用化妆品婴儿皮肤娇嫩，抵抗力弱。配制时应选用低刺激性原料，香精也要选择低刺激的优制品。 2．少年用化妆品少年皮肤处于发育期，皮肤状态不稳定，且极易长粉刺。可选用调整皮脂分泌作用的原料，配制弱油性化妆品。 3．男用化妆品男性多屋于脂性皮肤，应选用适于脂性皮肤的原料。剃须膏、须后液是男人专用化妆品。 （五）按生产过程结合产品特点可分为七类
第18卷第4期 佛山科学技术学院学报(自然科学版) Vol.18No.4 2000年12月 Journal of Foshan U niv ersity(Natural Science Edition)Dec.2000 文章编号:1008-0171(2000)04-0047-03 乙酸异戊酯的合成研究 关共凑,黄耀威,朱建辉 (佛山科学技术学院旅游与地理系,广东佛山528000) 摘要:研究了乙酸异戊酯的合成条件及工艺过程。用固体酸对氨基苯磺酸作催化剂,以异戊醇和冰乙酸直接酯化合成乙酸异戊酯。产物后处理简单,收率80%,催化剂可重复多次使用。 关键词:乙酸异戊酯;乙酸;异戊醇;对氨基苯磺酸 中图分类号:T Q413 文献标识码:A 乙酸异戊酯是重要的溶剂,也广泛用作食用果实香精。在我国,其合成主要是硫酸催化法[1]。近期有报道杂多酸催化,固体氯化物催化的方法[2],上述方法均存在着物料配比高,催化剂不能回收,废液污染环境,对设备腐蚀性强等缺点。采用对氨基苯磺酸作催化剂合成乙酸异戊酯[3],该反应为典型的可逆反应,随着反应的进行,产物浓度逐渐增大,逆向反应的趋势也逐渐加大,为促使反应向右进行,所以加入带水剂环已烷将生成的水从反应体系中分去。而有报道则认为醇、酯均能与水形成二元或三元共沸物,不需加入带水剂[4]。为了探讨清楚带水剂对实验的影响,本文对有无带水剂均进行实验比较。 1 实验方法 主要仪器有2WAJ型阿贝折射仪、Nicolet FT-IR550型红外光谱仪等。在装有回流冷凝管的圆底烧瓶中加入催化剂对氨基苯磺酸、异戊醇、冰醋酸和环已烷,装上分水器,加热回流反应至分水器中水层体积不再增加,此时反应已完成,停止加热。冷却后将反应物倒至分液漏斗,加入饱和NaHCO3,除去过量的乙酸,加无水M gSO4,干燥后,蒸馏收集136～142℃馏分,催化剂成固体沉结于反应瓶底,可重复使用。 2 结果与讨论 2.1 反应物配比对酯收率的影响 反应物乙酸与异戊醇的摩尔比对酯收率有一定的影响。实验反应条件均为对氨基苯磺 收稿日期:2000-09-16 作者简介:关共凑(1969-),女,广东开平人,佛山科学技术学院旅游地理系助理实验师,主要从事化学实验研究。
一、香水的分类 根据溶解在酒精里的香料的浓度，香水可以大概分为以下4类。不同种类的香水，其香味的持久性和价格都不一样。一般来说，含香料浓度越高的香水价格越贵。 香精 Parfum 浓度15% ～25% ，持续时间5～7 小时香料浓度最高，香味品质最好。香味持续时间长，价格贵。但是只需一滴就能派上足够的用场。 淡香精 Eau de Parfum-EDP 浓度5% ～15%，持续时间 5 小时左右香味持续时间最接近香精，与香精相比量和价格上相对要合算，这也是香水受欢迎的秘密所在。女士香水较多。 香水 Eau de Toiette-EDT 浓度5% ～10%，持续时间 3～4 小时近年来最受欢迎的香水种类。香味的变化较为柔和，香味持续时间为3小时左右，适合在办公室使用和刚开始接触香水的使用者。 古龙水 Eau de Cologne-EDC 浓度3% ～5%，持续时间 1～2 小时成分主要是酒精和蒸馏水，使用起来较为爽快。香料浓度低，香水的量和价格最为经济。可以尽情的喷 二、香味的变化 一瓶香水不是一种香味一直不变的。一种香水由各种各样的香料做成，根据每种香料的浓度，挥发性的不同，随着时间的变化可分为前味，中味，后味3个阶段。中味是最反映该香水特征的阶段。并且香水根据个人的体温，体味，场所，种类，时间，气候等各种条件的影响会有微妙的变化。 前味：0～30 分左右 是香水最先透露的信息，也就是当你接触到香水的那么几十秒到几分钟之间所嗅到的，直达鼻内的昧道。前调通常是由挥发性的香精油所散发，味道一般较清新，大多为花香或柑橘类成分的香昧。她就象一首乐曲中突然拔起的高音，立即吸引人的注意，但前味并不是一瓶香水的真正味道，因为它只能维持几分钟而已。 中味：30 分～3小时左右 在前味消失之后开始发出香味，中味是香水中最重要的部分。也就是说洒上香水的你就是带着这种味道示人，以这种味儿来表达自己其时的心境、情感等等信息。所以中调是一款香水的精华所在，这部分通常由含有某种特殊花香、木香、及微量辛辣刺激香制成，其气味无论清新或浓郁，都必须和前调完美衔接。中味的调配是香水师最重要的责任，他除了要选择适当的香精组合来突出香水的特色以外，还要想法来使香味能适当持久。中味的香昧一般可持续数小时或者更久一些。 后味：3 小时～ 也就是我们常所说的"余"香。通常用微量的动物性香精和雪松、檀香等芳香树脂所组成，它不仅只是散发香味，更兼具整合香味的功能。后味刚刚开始作用时，往往散发出来的称不上香，所以此时已近尾声的中味还会暂时担待着，但过一会儿以后，后味的精致迷人香味便开始散发出来了。后味的作用是给予香水一种绕梁三日不绝的深度，它持续的时候最长久，可达整曰或者数日之久，抹过香水隔天后还可以隐隐感到的香味就是香水的后味。
实验项目名称乙酸异戊酯的合成 一、实验目的和要求 1、了解羧酸酯的制备和酯化反应的特点； 2、掌握回流、萃取、干燥、蒸馏操作要点。 二、实验基本原理 乙酸异戊酯具有水果香味和梨香香韵。可广泛用于配制食用香精。在油漆、皮革和化妆品工业中也得到广泛应用。乙酸异戊酯可由乙酸和异戊醇在硫酸的催化下加热制得。 反应式如下： CH3COOH+HOCH2CH2CH(CH3)2H2SO4 CH3COOCH2CH2CH(CH3)2 酯化反应是可逆的 三、主要试剂及产品的物理常数：（文献值） 四、主要仪器设备及实验耗材： 实验耗材：异戊醇6.6 g（8.1 mL，0.075 mol），冰醋酸10.2 g（9.6 mL，0.17 mol），5%碳酸氢钠水溶液，饱和氯化钠水溶液，无水硫酸镁，浓硫酸。 主要仪器：100 mL圆底烧瓶，冷凝管，分液漏斗，蒸馏装置等。
五、实验步骤 在干燥的100mL圆底烧瓶中加入8.1ml异戊醇和9.6mL冰醋酸，摇动下慢慢加入2mL浓硫酸，充分混合均匀，加入2~3粒沸石，装上回流冷凝管，在石棉网上小火加热回流，保持沸腾1 h。 将反应物冷至室温，小心转入分液漏斗中，用20mL冷水洗涤烧瓶，并将涮洗液合并至分液漏斗中。振摇后静止，分出下层水溶液，有机相用10mL5%碳酸氢钠溶液洗涤，以除去粗酯中少量的醋酸杂质。静止后分去下层水溶液，再用10mL5%的碳酸氢钠溶液洗涤一次，至溶液呈碱性。然后再用7mL饱和氯化钠水溶液洗涤一次。分出水层，酯层转入锥形瓶中，用0.5~1 g无水硫酸镁干燥。粗产物滤入干燥的园底烧瓶中。安装一套普通蒸馏装置，在装有粗酯的圆底烧瓶中放入1～2粒沸石，加热蒸馏。用干燥的量筒收集138～142 C馏分，量取体积，计算产率。参考产量6～7 五、实验关键及注意事项 ]加饱和食盐水是帮助尽快分层，避免乳化。 六、思考题 酯化反应是可逆的。本实验采用什么方法来提高转化率？此外还有什么方法？
【初级制香】香水制作 如果是第一次制作自己的香水，请你先试用薰衣草精油。因为薰衣草精油几乎和其他所胡的精油都能相互搭配。它可以缓和味道过于甜的精油，让味道太强烈的精油变得优雅，是非常好用的精油。 基本的科隆香水（淡香水）作法 所谓的科隆香水，是指全部精油占了3~5%的香水而言。 需要准备的东西（赋香率为5%） ·精制水10ml（药店或化学商店有售） ·无水酒精10ml（同上） ·计量用烧杯（化学器材店有售） ·玻璃棒（同上） ·空的香水瓶或喷雾器（百货公司的化妆柜台有售） ·薰衣草精油10滴（在香薰店中购买） 制作要领 ①把10ml的精制水放到烧杯当中，再加入10ml的无水酒精，最后滴进10滴薰衣草精油，用玻璃棒富裕地搅拌均匀（注意：需轻力、缓慢细致地搅拌）。 ②把调好的香水放到瓶子里，放在阴暗场合三个星期。 ③把它装到香水瓶或喷雾器里，你就可以享用这股清新的香味了。 如何利用植物香精油来调配个别专属的香水呢？ 首先，准备四样质料： 一、纯植物香精油； 二、纯酒精； 三、蒸馏水或荷荷芭油； 四、深色的玻璃瓶。 其次，明白自己需要调配香水的品级。 调配时，将所需的纯植物香精油加入纯酒精中，轻轻地搅拌三分钟，使其富裕混合，然后插进深色玻璃瓶内４８小时；再加入蒸馏水，同样地轻轻搅拌，并安排４８小时后就大功乐成。若想让香水更长期，通过最后步骤时，加入蒸馏水后安排最少４至６个星期。如果香气过重，可加入适量的蒸馏水。这样，一种属于自己本性的香水诞生了。 在植物香精油的选取方面，伊兰、茉莉、玫瑰、橙、柠檬等几种香味温和的植物香精油广受消费者的欢迎。虽然，香味是非常个别化的，最适合你品位的香水还需要你亲自实验调配。 以下几种配方的效果也相当不错，没关系试试。在制作１００ｍｌ香水时，如“提神”：取天竺葵１０滴、甜橙１０滴、荷荷芭１０滴；如“振奋精神”：取花梨木１０滴、茴青橙１０滴、荷荷芭１０滴；如“镇静安神”：取白檀木１０滴、薰衣草１０滴、荷荷芭１０滴。
化工实验技术设计用六水合三氯化铁作催化剂合成乙酸异戊酯 专业：工业分析与检验 班级：2009级一班
组员：罗川 王福涛 曹姣 张泽尧 时间：2011年6月15日 实验 乙酸异戊酯的制备 实验目的 1 学习和掌握乙酸异戊酯的制备原理和方法。 2 学会利用萃取洗涤和蒸馏的方法纯化液体有机物的操作技术。 3 学习自主设计实验方案的方法，实验仪器和装置的选择使用。 实验原理 主反应;醇与羧酸在催化剂(质子酸,路易斯酸,固体超强酸)下进行酯化反应生成酯。酯化反应一般是可逆反应，平衡转化率普偏不高。为了提高酯的产量，实验采用加入过量的乙酸和不断的蒸出产物酯、和水两种措施提高反应产率。 近年来研究表明使用无机酸盐为催化剂能提高酯的产量，本实验中以六水合三氯化铁为催化剂，酸醇摩尔比为0.625/0.5时转化率高，则可以提高乙酸异戊酯的产量。 CH 3COOH 3COOCH 2CH 22CH3 H 2O +CH 22CH 2OH CH 3 +实验试剂和仪器 0.1mol/ml 异戊醇（3ml ），六水合三氯化铁（1.98g ），环己烷10ml, 饱和氯化钠溶液，碳酸钠溶液，无水硫酸镁,0.1mol/ml 乙酸(6ml)。 三颈烧瓶，量筒（10ml 2个），电池加热炉，沸石，球形冷凝管，分水器，分液漏斗，锥形瓶，电子称，电动搅拌机，温度计。 实验内容 实验步骤 【1】合成 （1）. 向干燥的三颈烧瓶中按物料配比1：2加入8ml 0.1mol/ml 异戊醇和10ml 0.1mol/ml 乙酸，慢慢加入1.98gFeCl 3 ? 6H 2O 催化剂和和18ml 环己烷，摇匀后加入几粒沸石。 （2）. 温度计和球形冷凝管安装到三颈烧瓶上， 然后将其固定到电动搅拌机上使其连接性好。 （3）. 开动搅拌机，将反应物油浴加热至回流，保持平稳回流至无水分出为止（1h ）。冷却至室温。 【2】 分离和提纯 （1） . 反应混合物稍冷以后，连同分水器中的水一起移入分液漏斗。用15ml
乙酸异戊酯的合成 及香水的配制 ——设计实验报告 班级：环境工程072 姓名：刘潇韩 学号： 07031060226 同组人：田姗姗汤雪梅李孝贞 乙酸异戊酯为无色透明液体，具有强烈的果香味，有香蕉油的美称；天然存在于苹果、香蕉、梨、桃等水果中，是我国GB2760---86规定允许使用的合成食用香料。工业上被用作无烟火药、清漆、喷漆、氯丁橡胶、醇酸树脂、硝酸纤维素、油脂、印刷油墨等的溶剂，是一种应用广泛的精细有机化工产品。 目前工业上一直沿用硫酸催化下由冰乙酸和异戊醇酯化而成[1] ,由于硫酸的强酸性和强氧化性,对设备的严重腐蚀性,同时引起副反应发生. 因此,开发条件温和,反应时间短,对环境无污染,容易和产物分离,可重复使用的催化剂,成为当务之急[2 ] . 本文在这方面作了初步的探索,将固体磷酸二氢钾用于乙酸异戊酯的合成,取得满意效果. 实验目的： ⑴熟悉酯化反应原理，掌握乙酸异戊酯的制备方法；(2) 理解磷酸二氢钾对乙酸异戊酯合成的催化机理；（3）熟悉对实验仪器的使用操作方法；（4）了解香水的制造过程 实验原理：
乙酸异戊酯为无色透明液体，又称香焦油，密度0.876，熔点-78.5 °C。沸点142℃。乙酸异戊酯微溶于水，溶于乙醇和乙醚。本实验在磷酸二氢钾催化剂存在下,由冰乙酸和异戊醇合成了乙酸异戊酯,当冰乙酸,异戊醇和磷酸二氢钾的物质的量之比为1∶∶1. 5∶∶0. 096, 回流时间为120 分钟,酯的收率达91. 2%, 磷酸二氢钾重复磷酸二氢钾催化合成乙酸异戊酯。由冰乙酸和异戊醇在催化剂的作用下合成乙酸异戊酯的反应如下： 酯化率（%）=[(反应前乙酸的量-反应后乙酸的量)/反应后乙酸的量]*100% 实验器材及药品： 器材：阿贝折射仪、HP- 5890气相色谱仪(AR)级乙酸异戊酯标定，装有电动搅拌器,温度计和回流冷凝管的250mL三颈瓶，100mL 锥形瓶， 试剂；冰乙酸、异戊醇、磷酸二氢钾,饱和Na2 CO3 溶液, 饱和NaCl，饱和CaCl2 溶液，无水MgSO4 实验步骤： （1）乙酸异戊酯的合成 在装有电动搅拌器,温度计和回流冷凝管的250mL三颈瓶中,加入一定量的冰醋酸,异戊醇 和KH2 PO4 ,加热回流一段时间后,将反应液冷却,分别经饱和Na2 CO3 溶液, 饱和NaCl 溶液和 饱和CaCl2 溶液洗涤,分去水层,有机相倒入100mL 锥形瓶,加入无水MgSO4 干燥, 常压下蒸馏, 收集140℃—143 ℃馏分得产品,用阿贝折射仪测定酯的折光率,用HP - 5890 气相色谱仪测定酯的纯度,并按下式计算酯的收率: 酯的收率= 实际制得的酯的质量( g)\理论计算所得的酯的质量( g) ×100% （2）香水的制备 把10ml上述产品放到烧杯中，再加入10ml的无水酒精，用玻璃棒充分的搅拌均匀，（注意：需轻力、缓慢细致的搅拌），把调好的香水放到瓶子里，放在阴暗场所三个星期，把它装到香水瓶或喷雾器里，香水就制好了。 实验过程中的酯的收率影响因素研究： 1.催化剂用量对酯的收率的影响 取0. 26mol冰乙酸, 0. 39mol异戊醇,并根据以下要求的K2HPO4量做为催化剂反应时间2. 0h,记录下在不同的条件下乙酸异戊酯的收率 表1催化剂用量对酯的收率的影响
实验三 乙酸异戊酯的制备 【目的要求】 ⑴ 熟悉酯化反应原理，掌握乙酸异戊酯的制备方法； ⑵ 掌握带分水器的回流装置的安装与操作； ⑶ 熟悉液体有机物的干燥，掌握分液漏斗的使用方法； ⑷ 学会利用萃取洗涤和蒸馏的方法纯化液体有机物的操作技术。 【预习指导】 ⑴ 预习实验原理，了解酯化反应的特点和提高产率的措施。 ⑵ 认真阅读回流、萃取洗涤、干燥和蒸馏的原理及意义，带分水器回流装置和普通蒸馏装置的安装与操作要点及分液漏斗的使用方法。 ⑶ 通过查阅资料填写下表： 【实验原理】 乙酸异戊酯为无色透明液体，不溶于水，易溶于乙醇、乙醚等有机溶剂。它是一种香精，因具有香蕉气味，又称为香蕉油。实验室通常采用冰醋酸和异戊醇在浓硫酸的催化下发生酯化反应来制取。反应式如下： 酯化反应是可逆的，本实验采取加入过量冰醋酸，并除去反应中生成的水，使反应不断向右进行，提高酯的产率。 生成的乙酸异戊酯中混有过量的冰醋酸、未完全转化的异戊醇、起催化作用的硫酸及副产物醚类，经过洗涤、干燥和蒸馏予以除去。其操作流程如下： CH 3C O OH + HOCH 2CH 2CHCH 3 CH 3 CH 3C O OCH 2CH 23 CH 3 + H 2O 乙酸异戊醇 乙酸异戊酯
【仪器药品】 三颈烧瓶(250mL) 球形冷凝管 分水器 蒸馏烧瓶(100mL) 直形冷凝管 接液管 分液漏斗(100mL) 量筒（25mL ） 温度计（200℃） 锥形瓶(100mL) 电热套 异戊醇 冰醋酸 硫酸（98％） 碳酸钠溶液（10％） 食盐水（饱和） 硫酸镁（无水） 【实验步骤】 ⑴ 酯化 在干燥的三颈烧瓶［1］中加入18mL 异戊醇和15mL 冰醋酸，在振摇与冷却下加入1.5mL 浓硫酸，混匀后放入1～2粒沸石。安装带分水器的回流装置，三颈瓶中口安装分水器，分水器中事先充水至支管口处，然后放出3.2mL 水。一侧口安装温度计（温度计应浸入液面以下），另一侧口用磨口塞塞住。 检查装置气密性后，用电热套（或甘油浴）缓缓加热，当温度升至约108℃时，三颈瓶中的液体开始沸腾。继续升温，控制回流速度，使蒸气浸润面不超过冷凝管下端的第一个球，当分水器充满水，反应温度达到130℃时，反应基本完成，大约需要1.5h 。 异戊醇 硫酸 酯化 带分水器的回流装置 乙酸异戊酯异戊醚 异戊醇 冰醋酸 硫酸有机层醋酸硫酸水乙酸异戊酯异戊醇异戊醚 水醋酸钠异戊醚 微量碱水 有机层 有机层 异戊醇异戊醚水干燥锥形瓶乙酸异戊酯异戊醚蒸馏普通蒸馏装置乙酸异戊酯