文章编号：1006-446X（2011）05-0063-04
抗病毒类中草药中三种微量元素的测定
李龙李娟李莎王秀峰
（绵阳师范学院化学与化学工程学院，四川绵阳621000）
摘要：采用硝酸和高氯酸（4+1）混合酸消解样品，火焰原子吸收光谱法测定了抗病毒类中草药
板蓝根、金银花、鱼腥草中Fe、Cu、Zn3种微量元素的含量。结果表明，3种抗病毒类中草药中
Fe含量相对较高，Zn含量次之，Cu含量相对较低，RSD＜1.60%，回收率在94% 104%之间，
方法具有良好的准确度和精确度。
关键词：原子吸收光谱法；抗病毒类中草药；微量元素
中图分类号：R284.1?O657.31文献标识码：A
随着现代科学技术的发展，人们对中草药中微量元素对药效影响的认识已逐步深入［1］。中草药中微量元素含量已经成为鉴定其质量，判断药物地道性的一个指标［2］。尤其是微量元素的含量与药物的活性，治疗效果有密切关系［3-5］。从微量元素含量水平评价药效与治疗效果，对于药物分类及毒性研究，探讨微量元素与疾病治疗的关系，指导临床用药以及中草药的现代化可以提供科学的指导，对于解释传统用药方式的内在规律性显得尤为重要。近年来，有关中草药中微量元素的测定已有众多报道［6-8］。
板蓝根学名菘蓝（Isatis tinctoria L.），为十字花科两年生草本植物［9］，金银花（Lonicera japonica Thunb）又名忍冬花、双花、二宝花，系忍冬科植物忍冬的干燥花蕾［10］，鱼腥草（Houttuynia cordata Thunb）又名蕺菜、侧耳根，为三白草科蕺菜属多年生草本植物［11］。本文利用原子吸收光谱法测定了具有抗病毒功效的典型中草药板蓝根、金银花、鱼腥草中Fe、Cu、Zn三种微量元素的含量，以期为分析上述中草药的药效与相关微量元素的关系，提供参考依据。
1实验部分
1.1仪器及试剂
TAS-990型原子吸收分光光度计（北京普析通用仪器有限责任公司），Fe、Cu、Zn空心阴极灯（北京有色金属研究总院）；小型高速粉碎机（WB-100型北京维博创机械设备有限公司）；AUY型万分之一全自动分析天平（日本岛津）。
硝酸（GR），高氯酸（GR），30%过氧化氢（GR）（成都市科龙化工试剂厂）；实验用水均为二次蒸馏水；板蓝根、金银花、鱼腥草（购自四川绵阳祥力康药业仁心堂）。
Fe、Cu和Zn的标准储备液均由相应的优级纯金属配制，其标准储备液的质量浓度均为1.000mg/mL，根据测定要求，使用时再逐级稀释成标准使用液。
收稿日期：2011-03-21
基金项目：绵阳师范学院学生科研基金
作者简介：李龙（1988—），男，绵阳师范学院化学与化学工程学院2008级1班本科生；李娟（1988—），女，绵阳师范学院化学与化学工程学院2008级2班本科生；李莎（1989—），女，绵阳师范学院化学与化学工程学院2008级2班本科生。
通讯作者：王秀峰，男，绵阳师范学院化学与化学工程学院实验师。
1.2方法
1.2.1样品制备与处理
（1）样品制备：将样品洗净，烘干，粉碎，过100目筛，装入洁净容器中备用。
（2）样品处理：用分析天平准称样品1.0000g置于烧杯中，加入V（HNO
3）+V（HClO
4
）=4
+1混合酸15mL，盖表皿静置24h，电热板低温加热，样品保持微沸，待清澈后加双氧水至溶液无色透明。用1%HNO
3
冲洗表面皿及烧杯内壁，用二次蒸馏水定容至25.00mL，同时做样品加标试验。
1.2.2仪器工作条件的选择Fe、Cu、Zn采用经优化的条件测定，见表1。
表1原子吸收法光谱仪工作条件
元素负高压/V灯电流/mA光谱通带/nm燃气流量/（L·min-1）燃烧器高度/mm波长/nm Fe300.0 3.00.41500 6.0248.0 Cu300.0 4.00.215008.0324.1 Zn300.0 4.00.41500 6.0213.6
1.2.3测定方法样品用标准曲线法按表1工作条件测定Fe、Cu、Zn的含量。
2结果与讨论
2.1工作曲线的回归方程及其相关系数
见表2。
表2原子吸收法校准曲线标准系列质量浓度、线性方程及相关系数元素校准曲线元素质量浓度/（μg·mL-1）线性方程相关系数（r）
Fe0.000.80 1.00 2.00 3.00A=0.0461C+0.00020.9973
Cu0.000.200.400.80 1.00A=0.2985C－0.00930.9982
Zn0.000.400.80 1.00 2.00A=0.3413C+0.02550.9992
2.2样品微量元素含量
用消化好的试液，根据各元素及含量范围，优化了仪器测试条件，采用标准曲线法测定了3种中草药溶液中3种微量金属元素的质量分数，结果见表3。
2.3回收率与精密度试验
为考察测定的可靠性，对各元素进行了回收率实验，加标回收率96% 104%；RSD平均值＜1.60%。结果满意。
表3抗病毒类中草药样品中的三种元素质量分数单位：μg/g 样品元素测定值（n=4）平均值（珋x?s）RSD/%板蓝根Fe252.42252.47252.53252.58252.50?0.06 1.47 Cu13.8513.9113.9213.9213.90?0.03 1.38
Zn43.3743.4343.3543.3743.38?0.030.50金银花Fe124.70124.58124.60124.64124.63?0.05 1.55 Cu9.739.819.809.869.80?0.05 1.34
Zn45.1945.1045.1845.1345.15?0.040.46鱼腥草Fe188.41188.35188.43188.33188.38?0.040.73 Cu19.1119.2019.1819.1119.15?0.04 1.41
Zn41.7341.7541.7041.7741.73?0.03 1.16
3结论
结果表明，3种抗病毒类中草药中铁含量较丰富，铁是人体血液中交换与输送所必需的一种元素，它也是生物体内许多氧化还原体系所必需的［12］，而铜、锌含量相对较低，铜是氧化还原体系的一个极有效的催化剂，缺铜可引起骨骼生长障碍、生殖力衰竭［13］；锌为构成多种蛋白质分子所必需，而蛋白质则构成细胞大部分的固体物质，锌参与多种酶的组成，具有多种生理功能，有降压作用。几种典型的抗病毒类中草药中有关微量元素的含量有明显差异，可为3种抗病毒类中草药进一步开发提供参考数据。但中草药中所含微量元素对药效的影响还有待进一步研究。
参考文献：
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Determination of Three Trace Elements in Antiviral Herbs
LI Long，LI Juan，LI Sha，WANG Xiufeng
（The Chemistry and Chemical Engineering Department of Mianyang Normal University，
Sichuan Mianyang621000，China）
Abstract：Using nitric acid and high chlorine acid（4+1）mixed acid digestion samples，the content of Fe，Cu and Zn in antiviral Chinese herbs medicine：Lsatis tinctoria L，Lonicera japonica Thunb and Houttuynia cordata Thunb was determined by flame atomic absorption spectrometry．The results show that the content of Fe in antiviral herb is relatively high，the content of Zn is second，and the content of Cu is relatively low，and RSD＜ 1.60%，recovery in94% 104%，the method has better accuracy and precision．
Key words：atomic absorption spectrometry；antiviral Chinese herbal medicine；trace elements
《元素食疗治顽疾》出版预告
这是第一本敢于向人类宣布艾滋病不是不治之症的奇书。
这是第一本敢于向人类宣布癌症不是不治之症的奇书。
这是第一本敢于向人类宣布心脑血管疾病不是不治之症的奇书。
本书的论文是国内权威的元素医学专家经过20多年的刻苦钻研，拼弃传统、敢行虎山、不惧压力、过关斩将、推陈创新、深入现场、采集样本、精测数据、系统分析、反复实验、确实无疑、激扬文字、公诸于众。因此，每一篇论文都是科学檄文，都铿锵有力。
本书所收录的科学论文，每一篇都是他们理论和实践的代表作，都是他们的精品。俗语说，集腋成裘。今汇集成书，正式出版，是目前我国元素医学领域里最亮丽的一道风景线。
元素医学是人体生命的基础工程学，元素是构成人体的主要物质基础，人体中每一个细胞都是由元素组成的，离开元素就不可能有人体，更不会有人体健康。
元素医学是一门多学科的医学，它集医学、药学、营养学、中医学、西医学于一身。人体中的82种元素，各就其位，各司其职，各元素之中有共同的作用，也有各自的“特异功能”，有构成蛋白质、酶和激素的功能；有供给营养、携带氧气和激活酶的功能；有清除过氧化物，排毒解毒功能；有提高免疫能力、促进生长发育、延缓衰老的功能等。元素医学的多学科性和多功能性，决定了本身的主流医学地位。以往人类在进攻艾滋病、癌症和心脑血管疾病时，都是单一医学孤军作战，所以我们屡攻屡败。元素医学则多学科多兵种联合作战，能防、能攻、能胜。因此，它就能所向无敌，能攻克艾滋病、癌症和心脑血管疾病等这些顽疾。本书中的一篇篇科学论文，就是同各种疑难病症斗争的一场场胜利战果。
本书的出版，无疑给人类，尤其困守在艾滋病、癌症和心脑血管疾病战场上的人们的一道希望的曙光。
（劳志华）
实验四十茶叶中微量元素的鉴定与定量测定 一、实验目的 1.了解并掌握鉴定茶叶中某些化学元素的方法。 2.学会选择合适的化学分析方法。 3.掌握配合滴定法测茶叶中钙、镁含量的方法和原理。 4.掌握分光光度法测茶叶中微量铁的方法。 5.提高综合运用知识的能力。 二、实验原理 茶叶属植物类，为有机体，主要由C, H, N和0等元素组成，其中含有Fe, Al，Ca, Mg 等微量金属元素。本实验的目的是要求从茶叶中定性鉴定Fe，Al，Ca，Mg等元素，并对 Fe，Ca，Mg进行定量测定。 茶叶需先进行“干灰化”。“干灰化”即试样在空气中置于敞口的蒸发皿后坩埚中加热，把有 机物经氧化分解而烧成灰烬。这一方法特别适用于生物和食品的预处理。灰化后，经酸 溶解，即可逐级进行分析。 铁铝混合液中Fe3+离子对Al3+离子的鉴定有干扰。利用Al3+离子的两性，加入过量的碱，使Al3+转化为Al02离子留在溶液中，Fe3+则生成Fe（0H）3沉淀，经分离去除后，消除了干扰。 钙镁混合液中，Ca2+离子和Mg2+的鉴定互不干扰，可直接鉴定，不必分离。 铁、铝、钙、镁各自的特征反应式如下： Fe^ nKSCN（饱和）＞ Fe（SCN）3』（血红色）? nK ' Al3：铝试剂+OH-＞红色絮状沉淀 Mg2'镁试剂+OH-＞天蓝色沉淀 Ca? C2O4 ------------- 'CaGO/ 白色沉淀） 根据上述特征反应的实验现象，可分别鉴定出Fe，Al，Ca，Mg 4个元素。 钙、镁含量的测定，可采用配合滴定法。在pH=10的条件下，以铬黑T为指示剂，EDTA 为标准溶液。直接滴定可测得Ca，Mg总量。若欲测Ca，Mg各自的含量，可在pH＞12.5 时，使Mg2+离子生成氢氧化物沉淀，以钙指示剂、EDTA标准溶液滴定Ca2+离子，然后用 差减法即得Mg2+离子的含量。 Fe3+, Al3+离子的存在会干扰Ca2+，Mg2+离子的测定，分析时，可用三乙醇胺掩蔽Fe3+ 与Al3+。 茶叶中铁含量较低，可用分光光度法测定。在pH=2?9的条件下，Fe2+与邻菲啰啉能生 成稳定的橙红色的配合物，反应式如下:
实验四十 茶叶中微量元素的鉴定与定量测定 一、 实验目的 1. 了解并掌握鉴定茶叶中某些化学元素的方法。 2. 学会选择合适的化学分析方法。 3. 掌握配合滴定法测茶叶中钙、镁含量的方法和原理。 4. 掌握分光光度法测茶叶中微量铁的方法。 5. 提高综合运用知识的能力。 二、 实验原理 茶叶属植物类，为有机体，主要由C ，H ，N 和O 等元素组成，其中含有Fe ，Al ，Ca ，Mg 等微量金属元素。本实验的目的是要求从茶叶中定性鉴定Fe ，Al ，Ca ，Mg 等元素，并对Fe ，Ca ，Mg 进行定量测定。 茶叶需先进行“干灰化”。“干灰化”即试样在空气中置于敞口的蒸发皿后坩埚中加热，把有机物经氧化分解而烧成灰烬。这一方法特别适用于生物和食品的预处理。灰化后，经酸溶解，即可逐级进行分析。 铁铝混合液中Fe 3+离子对Al 3+离子的鉴定有干扰。利用Al 3+离子的两性，加入过量的碱，使Al 3+转化为2AlO － 离子留在溶液中，Fe 3+则生成3Fe(OH)沉淀，经分离去除后，消除了干 扰。 钙镁混合液中，Ca 2+离子和Mg 2+的鉴定互不干扰，可直接鉴定，不必分离。 铁、铝、钙、镁各自的特征反应式如下： 33Fe KSCN()Fe(SCN)()K n n n n +-++→+饱和血红色 3Al OH ++→-铝试剂+红色絮状沉淀 2Mg OH ++→-镁试剂+天蓝色沉淀 HAc 222424Ca C O CaC O +-+????→介质（白色沉淀） 根据上述特征反应的实验现象，可分别鉴定出Fe ，Al ，Ca ，Mg 4个元素。 钙、镁含量的测定，可采用配合滴定法。在pH=10的条件下，以铬黑T 为指示剂，EDTA 为标准溶液。直接滴定可测得Ca ，Mg 总量。若欲测Ca ，Mg 各自的含量，可在pH>12.5时，使Mg 2+离子生成氢氧化物沉淀，以钙指示剂、EDTA 标准溶液滴定Ca 2+离子，然后用差减法即得Mg 2+离子的含量。 Fe 3+, Al 3+离子的存在会干扰Ca 2+，Mg 2+离子的测定，分析时，可用三乙醇胺 掩蔽Fe 3+与Al 3+。 茶叶中铁含量较低，可用分光光度法测定。在pH=2～9的条件下，Fe 2+ 与邻菲啰啉能生
茶叶中微量元素的鉴定与定量测定 姓名：丁坤 学号：5802114045 专业班级：环境工程142 学院：资源环境与化工学院
一、实验目的 1.了解并掌握鉴定茶叶中某些化学元素的方法。 2.学会选择合适的化学分析方法。 3.掌握配合滴定法测茶叶中钙、镁含量的方法和原理。 4.掌握分光光度法测茶叶中微量铁的方法。 5.提高综合运用知识的能力。 二、实验原理 茶叶属植物类，为有机体，主要由C，H，N和O等元素组成，其中含有Fe，Al，Ca，Mg 等微量金属元素。本实验的目的是要求从茶叶中定性鉴定Fe，Al，Ca，Mg等元素，并对Fe，Ca，Mg进行定量测定。 茶叶需先进行“干灰化”。“干灰化”即试样在空气中置于敞口的蒸发皿后坩埚中加热，把有机物经氧化分解而烧成灰烬。这一方法特别适用于生物和食品的预处理。灰化后，经酸溶解，即可逐级进行分析。 铁铝混合液中Fe3+离子对Al3+离子的鉴定有干扰。利用Al3+离子的两性，加入过量的碱，使Al3+转化为离子留在溶液中，Fe3+则生成沉淀，经分离去除后，消除了干扰。 钙镁混合液中，Ca2+离子和Mg2+的鉴定互不干扰，可直接鉴定，不必分离。 铁、铝、钙、镁各自的特征反应式如下： Fe3++nKSCN(饱和)→Fe(SCN)n3-n(血红色)+K+ Al3++铝试剂+OH-→红色絮状沉淀 Mg3++镁试剂+OH-→天蓝色沉淀 Ca2++C2O42-→CaC2O4(白色沉淀) 根据上述特征反应的实验现象，可分别鉴定出Fe，Al，Ca，Mg 4个元素。 钙、镁含量的测定，可采用配合滴定法。在pH=10的条件下，以铬黑T为指示剂，EDTA 为标准溶液。直接滴定可测得Ca，Mg总量。若欲测Ca，Mg各自的含量，可在pH>12.5时，使Mg2+离子生成氢氧化物沉淀，以钙指示剂、EDTA标准溶液滴定Ca2+离子，然后用差减法即得Mg2+离子的含量。 Fe3+, Al3+离子的存在会干扰Ca2+，Mg2+离子的测定，分析时，可用三乙醇胺掩蔽Fe3+与Al3+。 三、试剂与仪器 试剂：1%铬黑T，6mol·L-1HCl，2 mol·L-1HAc，6 mol·L-1NaOH，0.25 mol·L-1 ，0.01 mol·L-1（自配并标定）EDTA，饱和KSCN溶液，0.010mg·L-1Fe标准溶液，铝试剂，镁试
分析设计性实验茶叶中微量元素的鉴定与 定量测定
实验四十 茶叶中微量元素的鉴定与定量测定 一、 实验目的 1. 了解并掌握鉴定茶叶中某些化学元素的方法。 2. 学会选择合适的化学分析方法。 3. 掌握配合滴定法测茶叶中钙、镁含量的方法和原理。 4. 掌握分光光度法测茶叶中微量铁的方法。 5. 提高综合运用知识的能力。 二、 实验原理 茶叶属植物类，为有机体，主要由C ，H ，N 和O 等元素组成，其中含有Fe ，Al ，Ca ，Mg 等微量金属元素。本实验的目的是要求从茶叶中定性鉴定Fe ，Al ，Ca ，Mg 等元素，并对Fe ，Ca ，Mg 进行定量测定。 茶叶需先进行“干灰化”。“干灰化”即试样在空气中置于敞口的蒸发皿后坩埚中加热，把有机物经氧化分解而烧成灰烬。这一方法特别适用于生物和食品的预处理。灰化后，经酸溶解，即可逐级进行分析。 铁铝混合液中Fe3+离子对Al3+离子的鉴定有干扰。利用Al3+离子的两性，加入过量的碱，使Al3+转化为 离子留在溶液中，Fe3+则生成 沉淀，经分离去除后，消除了干扰。 钙镁混合液中，Ca2+离子和Mg2+的鉴定互不干扰，可直接鉴定，不必分离。 铁、铝、钙、镁各自的特征反应式如下： 33 Fe KSCN()Fe(SCN)()K n n n n +-++→+饱和血红色 3Al OH ++→-铝试剂+红色絮状沉淀 2Mg OH ++→-镁试剂+天蓝色沉淀 HAc 222424Ca C O CaC O +-+????→介质（白色沉淀）
根据上述特征反应的实验现象，可分别鉴定出Fe ，Al ，Ca ，Mg 4个元素。 钙、镁含量的测定，可采用配合滴定法。在pH=10的条件下，以铬黑T 为指示剂，EDTA 为标准溶液。直接滴定可测得Ca ，Mg 总量。若欲测Ca ，Mg 各自的含量，可在pH>12.5时，使Mg2+离子生成氢氧化物沉淀，以钙指示剂、EDTA 标准溶液滴定Ca2+离子，然后用差减法即得Mg2+离子的含量。 Fe3+, Al3+离子的存在会干扰Ca2+，Mg2+离子的测定，分析时，可用三乙醇胺 掩蔽Fe3+与Al3+。 茶叶中铁含量较低，可用分光光度法测定。在pH=2～9的条件下，Fe2+与邻菲啰啉能生成稳定的橙红色的配合物，反应式如下： 该配合物的 ，摩尔吸收系数 。 在显色前，用盐酸羟胺把Fe3+还原成Fe2+，其反应式如下： 32++2224Fe 2NH OH==4Fe H O+4H N O ++++ 显色时，溶液的酸度过高（pH<2），反应进行较慢；若酸度太低，则Fe2+离子水解，影响显色。 三、 三、 试剂与仪器 试剂 1%铬黑T ，6mol ?L-1HCl ，2 mol ?L-1HAc ，6 mol ?L-1NaOH ，0.25 mol ?L-1 ，0.01 mol ?L-1（自配并标定）EDTA ，饱和KSCN 溶液，0.010mg ?L-1Fe 标
土壤实验测定方法
测土配方施肥测试项目 1、有机质 2、速效磷 3、速效钾 4、碱解氮 5、缓效钾 6、全氮 7、电导和pH 8、植物氮磷钾 9、植物微量元素的测定（Fe、Mn、Cu、Zn、Ca、Mg） 10、土壤中的微量元素（Fe、Mn、Cu、Zn） 11、水中铵态氮的测定(靛酚蓝比色法) 12、土壤有效S的测定 13、硝态氮的测定
一、有机质的测定（重铬酸钾外加热法） 试剂： 1、0.2mol/L的FeSO4溶液：56.0gFeSO4（化学纯）溶于1L水，再加5ml浓硫酸。 2、重铬酸钾-浓硫酸混合液：称39.23g（通常可直接称40g），加1L水溶解，在加1L浓硫酸。（为防止结晶，经验是400ml水溶解重铬酸钾，用600ml水稀释浓硫酸，在混合）。 3、邻啡啰啉指示剂：1.485g邻啡啰啉+0.695g FeSO4溶于100ml水里，储存在棕色瓶中。 4、Ag2SO4：防止氧化物（Cl-）的干扰，约加0.1g左右。（石灰土壤一般不用） 5、重铬酸钾标准液的配制：39.2245g重铬酸钾（分析纯）加400ml水，加热溶解，定容
1L。 设备： 消煮炉、消煮管、万分之一天平、2L大烧杯、大储存瓶、瓶口分液器（10ml）、酸式滴定管、三角瓶、洗瓶 实验步骤： 1、称0.1000-0.5000g（0.25mm）土样至消煮管，加入10ml重铬酸钾-浓硫酸混合液，摇匀。 2、放入消煮炉（190℃）沸5min。 3、完全转移至三角瓶中，加入指示剂，用硫酸亚铁滴定。（橙黄→蓝绿→转红） 注意：滴至快终点时用洗瓶洗壁，减少误差。 每批样3空白。 每天对FeSO4标定一次。（标定方法 2：0.2000g重铬酸钾溶于50—70ml 水+5ml浓硫酸+邻啡啰啉指示剂） 计算公式：方法1：C FeSO4=（标准重铬酸钾质量/M重铬酸钾）*6*5/消耗 FeSO4体积 5表示每次吸重铬酸钾标准液5ml
测土配方施肥测试项目 1、有机质 2、速效磷 3、速效钾 4、碱解氮 5、缓效钾 6、全氮 7、电导和pH 8、植物氮磷钾 9、植物微量元素的测定（Fe、Mn、Cu、Zn、Ca、Mg） 10、土壤中的微量元素（Fe、Mn、Cu、Zn）11、水中铵态氮的测定(靛酚蓝比色法) 12、土壤有效S的测定 13、硝态氮的测定 一、有机质的测定（重铬酸钾外加热法） 试剂： 1、L的FeSO 4 溶液：（化学纯）溶于1L水，再加5ml浓硫酸。 2、重铬酸钾-浓硫酸混合液：称（通常可直接称40g），加1L水溶解，在加1L浓硫酸。 （为防止结晶，经验是400ml水溶解重铬酸钾，用600ml水稀释浓硫酸，在混合）。 3、邻啡啰啉指示剂：邻啡啰啉+溶于100ml水里，储存在棕色瓶中。 4、Ag 2SO 4 ：防止氧化物（Cl-）的干扰，约加左右。（石灰土壤一般不用） 5、重铬酸钾标准液的配制：重铬酸钾（分析纯）加400ml水，加热溶解，定容1L。 设备： 消煮炉、消煮管、万分之一天平、2L大烧杯、大储存瓶、瓶口分液器（10ml）、酸式滴定管、三角瓶、洗瓶 实验步骤： 1、称（）土样至消煮管，加入10ml重铬酸钾-浓硫酸混合液，摇匀。 2、放入消煮炉（190℃）沸5min。 3、完全转移至三角瓶中，加入指示剂，用硫酸亚铁滴定。（橙黄→蓝绿→转红） 注意：滴至快终点时用洗瓶洗壁，减少误差。
每批样3空白。 每天对FeSO 4 标定一次。（标定方法2：重铬酸钾溶于50—70ml水+5ml浓硫酸+邻啡啰啉指示剂） 计算公式：方法1：CFeSO 4=（标准重铬酸钾质量/M重铬酸钾）*6*5/消耗FeSO 4 体积 5表示每次吸重铬酸钾标准液5ml 方法2：CFeSO 4=（消耗FeSO 4 体积*）ppm 有机质（g/Kg）={CFeSO 4*（V -V）*10-3*3***1000}/样重 加Ag 2SO 4 时，校正系数变为。（为氧化校正系数） 有机质（g/Kg）={CFeSO 4 *（V -V）*10-3*3***1000}/样重 2重铬酸钾+3C→ 重铬酸钾+6FeSO 4 → 滴定平行误差kg 二、速效磷（碳酸氢钠浸提—硫酸钼锑抗比色法） 试剂： 1、4mol/LNaOH：4gNaOH+25ml水 2、LNaHCO 3浸提剂：42gNaHCO 3 +1L水，用4mol/LNaOH调pH≈ 3、稀硫酸溶液：153ml浓硫酸+400ml水，待其冷却 4、5g/L酒石酸锑钾溶液：酒石酸锑钾+100ml水 5、L钼锑抗存储液：10g钼酸铵+300ml水，水浴加热到60℃使其溶解，冷却后将配好 的稀硫酸溶液缓缓到入钼酸铵溶液，在冷却后，加入100ml5g/L的酒石酸锑钾溶液，总体积定容1L，存储于棕色瓶中，可以长期保存。 6、钼锑抗显色剂：称抗坏血酸+100ml钼锑抗存储液。（现配现用，24h以内） 7、二硝基酚指示剂：，6—二硝基酚溶于100ml水中 8、无磷活性炭：用1：1的盐酸（1L水+1L浓盐酸）浸泡活性炭24h，用NaHCO 3 淋洗5 次，再用水淋洗5次，检查至无磷为止。（AgNO 3 检查） 9、1000ppmP标准储存液：取105℃烘干4h的纯磷酸二氢钾（优级纯）+水200ml+5ml 浓硫酸，定容1L 10、P标准液：取磷标准储存液准确稀释20倍，其浓度为5mg/L，不易长期保存。 设备： 液枪（1ml、5ml、10ml）、小试管、分光光度计、混匀器、瓶口分液器（50ml）、细口瓶、振荡器、万分之一、百分之一天平、滤纸、烘箱 实验步骤： 1、称（1mm）土样至细口瓶（必要时小半勺无磷活性炭）+50mlNaHCO 3 ，振荡30min 2、过滤，吸2ml待测液至小试管+1ml显色剂，摇匀（除CO 2 ）+7ml水，摇匀，30min后在660nm下比色（预热30min左右）。722分光光度计是880nm，721是700nm。 标准曲线的制作： Y——对应浓度（在Excel中第二列） 计算公式： 根据标准曲线算出对应P的浓度
分析设计性实验茶叶中微量元素的鉴定与定量测定 实验四十茶叶中微量元素的鉴定与定量测定一、实验目的1. 了解并掌握鉴定茶叶中某些化学元素的方法。2.学会选择合适的化学分析方法。 3.掌握配合滴定法测茶叶中钙、镁含量的方法和原理。 4.掌握 分光光度法测茶叶中微量铁的方法。 5.提高综合运 用知识的能力。二、实验原理茶叶属植物类，为有机体，主要由C, H，N和O等元素组成，其中含有Fe, Al，Ca，Mg等微量金属元素。本实验的目的是要求从茶叶中定性鉴定Fe，Al，Ca，Mg等元素，并对Fe，Ca，Mg进行定量测定。。茶叶需先进行干灰化"干灰化"即试样在空气中置于敞口的蒸发皿后坩埚中加热，把有机物经氧化分解而烧成灰烬。这一方法特别适用于生物和食品的预处理。灰化后，经酸溶解，即可逐级进行分析。铁铝混合液中Fe3离子对AI3离子的鉴定有干扰。利用AI3离子的两性，加入过量的碱，使AI3转化为离子留在溶液中，Fe3则生成沉淀，经分离去除后，消除了干扰。钙镁混合液中，Ca2离子和Mg2的鉴定互不干扰，可直接鉴定，不必分离。铁、铝、钙、镁各自的特征反应式如下：Fe3
nKSCN饱和FeSCN3 n血红色nK n Al3铝试剂OH -红色絮状沉淀Mg 2镁试剂OH -天蓝色沉淀Ca 2 C2 O2 CaC2 O （白色沉淀）4 HAc介质4根据上述特征反应的实验现象，可分别鉴定出Fe，Al ，Ca，Mg 4 个元素。钙、镁含量的测定，可采用配合滴定法。在pH10 的条件下，以铬黑T 为指示剂，EDTA 为标准溶液。直接滴定可测得Ca，Mg 总量。若欲测Ca，Mg 各自的含量，可在pH12.5 时，使Mg2 离子生成氢氧化物沉淀，以钙指示剂、EDTA 标准溶液滴定Ca2 离子，然后用差减法即得Mg2 离子的含量。Fe3 Al3 离子的存在会干扰Ca2，Mg2 离子的测定，分析时，可用三乙醇胺掩蔽Fe3与AI3。茶叶中铁含量较低，可用分光光度法测定。在pH2?9的条件下，Fe2 与邻菲啰啉能生成稳定的橙红色的配合物，反应式如下：该配合物的，摩尔吸收系数。在显色前，用盐酸羟胺把Fe3还原成 Fe2,其反应式如下：4Fe3 2NH 2 OH4Fe 2 H 2 O4H N 2 O 显色时，溶液的酸度过高（pH
土壤中微量元素的测定 1.1概述 微量元素是指土壤中含量很低的化学元素，除了土壤中某些微量元素的全含量稍高外，这些元素的含量范围一般为十万分之几到百万分之几，有的甚至少于百万分之一。土壤中微量元素的研究涉及到化学、农业化学、植物生理、环境保护等很多领域。作物必需的微量元素有硼、锰、铜、锌、铁、钼等。此外，还有一些特定的对某些作物所必需的微量元素，如钴、钒是豆科植物所必需的微量元素。随着高浓度化肥的施用和有机肥投入的减少，作物发生微量元素缺乏的情况愈来愈普遍。有时候微量元素的缺乏会成为作物产量的限制因素，严重时甚至颗粒无收。 土壤中微量元素对作物生长影响的缺乏、适量和致毒量间的范围较窄。因此，土壤中微量元素的供应不仅有供应不足的问题，也有供应过多造成毒害的问题。明确土壤中微量元素的含量、分布、形态和转化的规律，有助于正确判断土壤中微量元素的供给情况。土壤中微量元素的含量主要是由成土母质和土壤类型决定，变幅可达一百倍甚至超过一千倍（见下表），而常量元素的含量在各类土壤中的变幅则很少超过5倍。 影响土壤中微量元素有效性的土壤条件包括土壤酸碱度、氧化还原电位、土
壤通透性和水分状况等，其中以土壤的酸碱度影响最大。土壤中的铁、锌、锰、硼的可给性随土壤pH的升高而降低，而钼的有效性则呈相反的趋势。所以，石灰性土壤中常出现铁、锌、锰、硼的缺乏现象。而酸性土壤易出现钼的缺乏，酸性土壤使用石灰有时会引起硼锰等的“诱发性缺乏”现象。 土壤中微量元素以多种形态存在。一般可以区分为四种化学形态：存在于土壤溶液中的“水溶态”；吸附在土壤固体表面的“交换态”；与土壤有机质相结合的“螯合态”；存在于次生和原生矿物的“矿物态”。前三种形态易对植物有效，尤其以交换态和螯合态最为重要。因此，无论是从植物营养或土壤环境的角度，合理地选择提取剂或提取方法以区分微量元素的不同形态是微量元素分析的重要环节。本章将介绍国内外微量元素全量和有效成分的提取和测定。由于不同提取剂或提取方法的测定结果，特别是有效态含量相差非常大，因此，土壤中微量元素的有效态含量一定要注明提取测定方法或者提取剂。 土壤样品分解或提取溶液中微量元素的测定则主要是分析化学的内容。现代仪器分析方法使土壤和植物微量元素能够进行大量快速、准确的自动化分析。很多繁琐冗长的比色分析方法多被仪器分析方法替代，从而省略了许多分离和浓缩萃取等繁琐手续。目前除了个别元素用比色分析外，大部分都采用原子吸收分光光度法（AAS）、极谱分析、X光荧光分析、中子活化分析等。特别是电感耦合等离子体发射光谱技术（Inductively coupled plasm-atomic emission spectrometry，简称ICP-AES或ICP）的应用，不仅进一步提高了自动化程度，而且扩大了元素的测定范围，一些在农业上有重要意义的非金属元素和原子吸收分光光度法较难测定的元素如硼、磷等均可以应用ICP进行分析，只是这种仪器目前在国内应用还不够广泛。 微量元素分析尤其要防止可能产生的样本污染。在一般的实验室中，锌是很容易受到污染的元素。医用胶布、橡皮塞、铅印报纸、铁皮烘箱、水浴锅等都是常见的污染源。微量元素分析一般尽量使用塑料器皿，用不锈钢器具进行样品的采集和制备（磨细、过筛），用洁净的塑料（瓶）袋盛装或标签标记样品。烘箱、消化橱及其它一些常用简单设备，甚至实验室应尽可能专用，特别值得注意的是微量元素分析应该与肥料分析分开。避免用普通玻璃器皿进行高温加热的样预处理或试剂制备。实验用的试剂一般应达到分析纯，并用去离子水或重蒸馏水配制试剂和稀释样品。
茶的鲜叶中含有75％—80％的水分，干叶中含量为20％—25％。干叶中包含许多种化合物，分为蛋白质、茶多酚、生物碱、氨基酸、碳水化合物、矿物质、维生素、色素、脂肪和芳香物质等。 健康功能最大、含量很高的成分是茶多酚。茶叶中的氨基酸具有独自的特点，包含一种在其他生物中没有的氨基酸茶氨酸。 茶叶中的蛋白质含量很高，但冲泡的时候能够溶于水的仅2％左右。容易溶于水的是白蛋白，白蛋白能够增进茶汤滋味的品质。 茶多酚(又称茶单宁)是茶叶中30多种酚类化合物的总称，其主体物质是儿茶素，占总量的70％左右。茶多酚具有多种生理作用，是茶叶的滋味和色泽的重要成分。 茶叶中的生物碱类，包括咖啡碱、茶碱、可可碱、黄嘌呤、腺嘌吟等。茶叶中咖啡碱含量最高，占2.5％-5.5％，超过咖啡豆(含量1％-2％)，可可豆(含量约0.3％)以及可乐豆(含量1％—2％)。泡茶时有80％的咖啡碱能溶于水中，是苦味成分之一。咖啡碱的兴奋作用是茶叶成为嗜好品的重要原因。 氨基酸在茶叶中有30多种，包括多种人体必需的氨基酸。在茶叶的氨基酸中，茶氨酸的含量最高，占氨基酸总量的一半以上。 茶叶中有约30种矿物质，主要成分是钾，约占矿物质总量的50％，磷约占15％，其次是钙、镁、铁、锰、氯、铝，还有微量成分，如锌、铜、氟、钠、镍等。与其他植物相比，茶叶中钾、氟、铝等含量很高。 茶叶中含多种人体必需的维生素，茶叶中维生素E的含量比其他植物高。茶叶中还有维生素A、B1、B2、K、P等。维生素B1、B2、C、P等，能通过饮茶来补充人体的需要。 茶叶中的脂肪类包括磷脂、硫脂、糖脂、甘油三酯等，都是人体必需的脂肪酸，是脑磷脂、卵磷脂的主要组成部分。此外还有香气成分，成品茶中被确认的香气成分达700种。不同的茶类，其香气成分的种类和含量不同。 鲜茶叶中的色素有叶绿素、叶黄素、类胡萝卜素等，叶绿素是主要色素。茶叶的外观、叶底和茶汤的颜色，是决定茶叶品质的主要因 饮茶有许多益处，这是众所周知的。但饮茶为什么会有许多好处呢？这对一般人来说，是知其然而不知其所以然。随着科学的发展，到了19世纪初，茶业的成分才逐渐明确起来。经过现代科学的分离和鉴定，茶叶中含有机化学成分达四百五十多种，无机矿物元素达四十多种。茶叶中的有机化学成分和无机矿物元素含有许多营养成分和药效成分。有机化学成分主要有：茶多酚类、植物碱、蛋白质、氨基酸、维生素、果胶素、有机酸、脂多糖、糖类、酶类、色素等。而铁观音所含的有机化学成分，如茶多酚、儿茶素、多种氨基酸等含量，明显高于其他茶类。无机矿物元素主要有：钾、钙、镁、钴、铁、锰、铝、钠、锌、铜、氮、磷、氟、碘、硒等。铁观音所含的无机矿物元素，如锰、铁、氟、钾、钠等均高于其他茶类。
科学研究和生产实践证明微量元素为有机体正常生命活动所必需，在有机体的生活中起着重要作用。土壤和植物中的微量元素都很低，并且这些微量元素在植物体中的缺乏量、适量及致毒量范围很窄，因此微量元素的分析测定工作较常量元素要求更加严格。 1 土壤有效硼的测定(姜黄素比色法) 方法原理土样经沸水浸提5分钟，浸出液中的硼用姜黄素比色法测定。姜黄素是由姜中提取的黄色色素，以酮型和稀醇型存在，姜黄素不溶于水，但能溶于甲醇、酒精、丙酮和冰醋酸中而呈黄色，在酸性介质中与B结合成玫瑰红色的络合物，即玫瑰花青苷。它是两个姜黄素分子和一个B原子络合而成，检出B的灵敏度是所有比色测定硼的试剂中最高的(摩尔吸收系数ε550 =1.80×105)最大吸收峰在550nm处。在比色测定B时应严格控制显色条件，以保证玫瑰花青苷的形成。玫瑰花青苷溶液在0.0014—0.06mg/LB的浓度范围内符合Beer定律。溶于酒精后，在室温下1—2小时内稳定。 主要仪器石英(或其他无硼玻璃)；三角瓶(250或300ml)和容量瓶(100ml,1000ml)；回流装置；离心机；瓷蒸发皿(Φ7.5cm)；恒温水浴；分光光度计；电子天平(1/100)。 试剂 (1)95%酒精(二级)； (2)无水酒精(二级)； (3)姜黄素—草酸溶液：称取0.04g姜黄素和5g草酸，溶于无水酒精(二级)中，加入4.2ml6mol/LHCl,移入100ml石英容量瓶中，用酒精定容。贮存在阴凉的地方。姜黄素容易分解，最好当天配制。如放在冰箱中，有效期可延长至3—4天。
(4)B标准系列溶液：称取0.5716gH3BO3(一级)溶于水，在石英容量瓶中定容成1升。此为100mg/LB标准溶液，再稀释10倍成为10mg/LB标准贮备溶液。吸取10mg/LB溶液1.0,2.0,3.0,4.0,5.0ml,用水定容至50ml,成为0.2，0.4，0.6，0.8，1.0mg/LB的标准系列溶液，贮存在塑料试剂瓶中。 (5)1mol/LCaCl2溶液：称取7.4gCaCl2·2H2O(二级)溶于100ml水中。 操作步骤 1 待测液制备：称取风干土壤(通过1mm尼龙筛)10.00g于250ml 或300ml的石英三角瓶(或塑料瓶)中，加20.0ml无硼水。连接回流冷凝器后煮沸5分钟整，立即停火，但继续使冷却水流动。稍冷后取下石英三角瓶。放置片刻使之冷却。倒入离心管中，加2滴1mol/LCaCl2溶液以加速澄清(但不要多加)，离心分离出清液(或过滤到塑料杯中)。 2 测定：吸取1.00ml清液，放入瓷蒸发皿中，加入4ml姜黄素溶液。在55±3℃的水浴上蒸发至干，并且继续在水浴上烘干15分钟除去残存的水分。在蒸发与烘干过程中显出红色，加20.0ml95%酒精溶解，用干滤纸过滤到1cm光径比色槽中，在550nm波长处比色，用酒精调节比色计的零点。假若吸收值过大，说明B浓度过高，应加95%酒精稀释或改用580或600nm的波长比色。 3 工作曲线的绘制：分别吸取0.2，0.4，0.6，0.8，1.0mg/LB标准系列溶液各1ml放入瓷蒸发皿中，加4ml姜黄素溶液，按上述步骤显色和比色。以B标准系列的浓度mg/L对应吸收值绘制工作曲线。 结果计算：有效B，mg/L=C×液土比 式中C----由工作曲线查得B的mg/L数； 液土比---浸提时，浸提剂毫升数/土壤克数。
1、光电直读光谱法 光电直读光谱仪 性能特点 分析速度快 重复性及稳定性好 高稳定的激发光源，激发频率150-600Hz，根据分析材质选用不同的频率，达到最佳分析效果。 可以用于多种基体分析：Al,Pb,Mg,Zn,Sn,Fe,Co,Ni,Ti,Cu等基体 光电直读光谱仪的优点是：分析速度快；准确度高，相对误差约为1%；适用于较宽的波长范围；光电倍增管对信号放大能力强，对强弱不同谱线可用不同的放大倍率，相差可达10000倍，因此它可用同一分析条件对样品中多种含量范围差别很大的元素同时进行分析；线性范围宽，可做高含量分析。缺点为：出射狭缝固定，能分析的元素也固定，也不能利用不同波长的谱线进行分析；受环境影响较大，如温度变化时谱线易漂移，现多采用实验室恒温或仪器的光学系统局部恒温及其他措施；价格昂贵。[1] 应用领域： 黑色金属及有色金属成分的快速定量分析 冶金、机械及其他工业部门 进行炼炉前的快速分析以及中心实验室的产品检验 可以用于多种基体分析：Al,Pb,Mg,Zn,Sn,Fe,Co,Ni,Ti,Cu等 2、火花源原子发射光谱仪（原子发射光谱仪）？？？ 一、原子发射光谱的产生 原子的外层电子由高能级向低能级跃迁，能量以电磁辐射的形式发射出去，这样就得到发射光谱。原子发射光谱是线状光谱。 一般情况下，原子处于基态，通过电致激发、热致激发或光致激发等激发光源作用下，原子获得能量，外层电子从基态跃迁到较高能态变为激发态，约经10-8 s，外层电子就从高能级向较低能级或基态跃迁，多余的能量的发射可得到一条光谱线。 原子中某一外层电子由基态激发到高能级所需要的能量称为激发电位。原子光谱中每一条谱线的产生各有其相应的激发电位。由激发态向基态跃迁所发射的谱线称为共振线。共振线具有最小的激发电位，因此最容易被激发，为该元素最强的谱线。 离子也可能被激发，其外层电子跃迁也发射光谱。由于离子和原子具有不同的能级，所以离子发射的光谱与原子发射的光谱不一样。每一条离子线都有其激发电位。这些离子线的激发电位大小与电离电位高低无关。
土壤微量元素检测仪详细介绍: 土壤养分是植物获取养分的主要来源之一，在植物养分吸收总量中占有很高的比例。土壤养分丰缺会给作物生长带来一定的影响。以玉米为例，对玉米生长影响较为明显地就是氮元素。如果缺氮，玉米植株将表现出细弱、叶色发黄、底部叶片逐渐向上变化干枯，雄穗发育迟缓或雌穗不能发育，严重影响玉米产胡。但当氮元素过于充足时，同样会有负面影响，会出现植株徒长、根冠比小等症状。因此，要想保障玉米健康生长，对土壤中氮元素地监测是非常重要的，可采用土壤微量元素检测仪定期检测。 土壤微量元素检测仪特点： 功能全：测试项目国内外齐全（各类药剂均可选购）。 配套齐全：该土壤微量元素检测仪集药、器、仪为一体，携带方便，相当于一个小型实验室。适于农业服务部门或农资经销商、肥料厂商测土施肥和鉴别肥料真假。 操作简便、速度快捷，成品药剂开瓶即用，无须配置。 土壤微量元素检测仪特点： ★《机箱/药剂一体式铝合金机箱》设计，便于携带、坚固耐用，配套成品药剂。★微电脑控制，数字化线路、程序化设计，液晶显示，交直流两用，可野外流动测试，降低操作者的失误和劳动强度。 ★分辨率：0.001，触摸式按键，内置热敏打印机，可打印测试结果。 ★可检测土壤及化肥、有机肥（含叶面肥、水溶肥、喷施肥等）、植株中的有效钾、全氮、全磷、全钾、有机质、酸碱度，钙、镁、硫、铁、锰、硼、锌、铜、氯、硅等各种中微量元素以及铅、铬、镉、汞、砷等各种重金属含量。 ★土壤微量元素检测仪采用高亮LED灯光源、双拨轮滤光式处理技术，保证光源波长稳定，硅半导体作为信号接收系统，寿命长达10万小时级别。土壤微量元素检测仪光源稳定，重现性好，准确度高。 ★土壤微量元素检测仪比色槽部分采用单通道设计，无机械位移及磨损，光路测试定位准确，保证测定结果精度。 ★配套专家施肥系统数据，可对百余种全国农业、果树、经济作物的目标产量科学计算推荐施肥量。 ★采用自主发明分析方法，保证检测结果达到国标要求。 土壤微量元素检测仪技术指标： 1.电源：交流220±22V 直流12V+5V（可用车载电源也可选择仪器内置锂电池） 2.功率：≤5W 3.量程及分辨率：0.001-9999 4.重复性误差：≤0.05%（0.0005，重铬酸钾溶液） 5.仪器稳定性：一个小时内漂移小于0.3%（0.003，透光度测量）。仪器开机预热5分钟后，三十分钟内显示数字无漂移（透光度测量）；一个小时内数字漂移不超过0.3%（透光度测量）、0.001（吸光度测量）；两个小时内数字漂移不超过0.5%（0.005，透光度测量）。 6.线性误差：≤0.2%（0.002，硫酸铜检测） 7.灵敏度：红光≥4.5 ×10-5 蓝光≥3.17×10-3 绿光≥2.35×10-3 橙光≥2.13×10-3 8.波长范围：红光：680±2nm; 蓝光：420±2nm;绿光：510±2nm；橙光：590
微量元素检测的方法学分析 准确检测微量元素在人体中的含量是医学理论研究与临床应用的前提和基础，如果没有准确地检测，根本谈不上研究与应用。虽然从20 世纪70 年代就开始了微量元素研究，但它毕竟是一个新兴学科，检测微量元素的手段还比较陈旧和落后，无论从采样到测试前处理到测试直到结果分析都需专业人士来操作，步骤相当复杂，污染严重，且出结果时间长。这也正是医院在人体微量元素检测方面无法普及的重要原因之一。随着医疗水平的不断提高，微量元素与人体健康的关系得到了充分的认识，人们更加关心如何补充微量元素，如何排除有害元素。微量元素在人体内是一个平衡过程，微量元素的缺乏和过量都会对人体产生不良影响。因此如何准确快速、方便地检测人体微量元素含量就成为医务工作者亟须解决的课题。 目前我国的各级医疗保健单位，尤其是妇幼保健单位、儿童医院、综合医院等，已经将人体元素（铅、锌、铜、钙、镁、铁等）检测作为常规项目。如何选择一种适合的仪器，是医院管理者在采购过程中面临的首要问题。出于对病人健康的高度责任感和可能出现医患纠纷的自我保护，选择一种能够准确而且规范的测量仪器最为重要；其次应考虑操作流程简便性、设备使用安全性和稳定性；还要考虑受检者经济承担能力和受影响程度，满足其希望能够又准又快又便宜地完成检测的要求；最后，也要考虑到仪器的技术先进性和利用率，保证投资收益。 下面就微量元素检测的方法学做一介绍 一、传统的微量元素检测的方法 目前可用于人体微量元素检测的方法有：同位素稀释质谱法、分子光谱法、原子发射光谱法、原子吸收光谱法、X 射线荧光光谱分析法、中子活化分析法、生化法、电化学分析法等。但在临床医学上广泛应用的方法主要为生化法、电化学分析法、原子吸收光谱法这几种。下面简单介绍一下生化法、电化学分析法这两种检验方法的主要特点： 1 生化法（锌原卟啉法、双硫腙法、其它比色法等）的特点： ?用血量较大 ?需要前处理，操作复杂，澄清血清耗时长 ?检测血清，而血清受近期饮食等因素影响极大，从而使数据缺乏客观准确性?试剂成本较高 ?检测元素种类受限制 ?灵敏度达不到临床检测的要求 ?重复性差
食品中微量元素的常规检验方法 食品中微量元素的常规检验方法 摘要：现如今人们对食品安全问题越来越重视，对社会报道的食品安全事件较为关注，尤其是对于食品中微量元素的污染问题，逐渐成为人类健康的核心影响因素之一，对食品安全有严重的威胁。因此，食品中微量元素的测定已成为当前食品安全检查中的核心工作内容。但我国与发达国家的食品安全测定与问题分析相比较而言还存在较大的差距。 关键词：食品安全微量元素检验测定 引言： 随着国民经济的快速发展，食品安全问题已经成为我国发展过程中需要面临的重要难题和挑战，对于政府的食品安全检测部门和生产企业都是一个巨大的考验。我国现有的食品中微量元素的检测方式已经不能满足现代社会发展的需要，迫切需要完善的检验方式，一门新兴的边缘化科学“生命科学中的微量元素”由此应运而生。本文就当前常规的食品微量元素的检验方法及其测定的重要性进行分析探讨。 一、原子荧光光谱法 每种元素的原子荧光强度都是特定的，根据此原理就可以检验出待测的元素含量。这种方法的特点是检测的灵敏度较高，实施过程中的干扰比较少，具有较宽的线性范围，并且能够将较多的元素放在一起同时检测分析。NaBH4与汞离子、SnCL2与汞离子都可以反应形成原子态的汞，在室温环境中能够被相互作用从而变成汞原子荧光，这种方式叫做冷原子荧光光谱法，也可以称作冷蒸汽法。因为AFS的测定方法对检验汞的敏感程度较高，所以在分析样品汞含量的时候通常较多的运用冷原子荧光与无焰、有焰HG-AFG这几种测定方式。如果想要检验大米当中的汞元素就可以使用原子荧光光谱法，它是通过微波加热的方式使样品在温度较高和压力较大的环境下消解样品。同时也可以利用此方法检验锗这一微量元素，它多存在于保健食品当中。可以研究酸介质和氢氧化物等因素对检验所产生的影响。把仪器最适
HNO3-H2O2微波消煮－ICP测定植物样品微量元素 含量的操作方法及注意事项 一、植物样品的前处理 1.植物样品的洗涤 从田间或是其它地方取回的实验材料，首先要进行清洗，目的是去掉材料本身所带的泥土等杂质，保证试验结果的真实性。洗涤步骤：用自来水快速洗2-3次后，用去离子水快速冲洗2-3次至干净。 注意事项：（1）快速冲洗，避免长时间浸泡在水中；（2）样品尽量完整，避免过多切口而造成污染和养分流失；（3）所有样品清洗的时间和步骤尽量一致；（4）对于籽粒样品，应放在塑料网筛中直接快速用去离子水冲洗；（5）特别注意去掉杂质（非样品物质）。 2.植物样品的烘干 清洗完毕后，甩干水后将实验材料装进信封内，放入烘箱进行烘干。温度为65－70℃，连续烘48小时。如果是鲜样，应在105℃下杀青30min，然后再按上面的条件进行烘干。经检查样品烘干后，关掉烘箱，待温度降到室温后，再称取干重，并将样品保持干燥状态。 注意事项：（1）信封上应用铅笔注明样品编号、取样时间、取样地点、学生姓名等；（2）烘箱要开排风设置；（3）湿样和干样应分开烘；（4）如果要杀青，应事先将烘箱温度调到105℃；（5）烘箱中样品不要放得太满。 (6)样品烘干过程中应注意防止金属粉末等的污染,使用不锈钢烘箱。 3.植物样品的粉碎 称取干重后，进行样品粉粹。原则上应将采取的所有样品进行粉碎，混匀后放在事先写好编号的小封口袋中。 注意事项：（1）如果样品较大，应先用剪刀剪粹后再进行粉粹；（2）如果样
品较多，应剪粹后混匀用四分法取适量样品进行粉粹；（3）用于微量元素测定的样品应用不锈钢或玛瑙粉碎机粉样，避免用铁制品；（4）样品一定要磨细，保证样品的均一性；（5）避免交叉污染，及在两个样品之间用喷枪清洗所有磨样用具；（6）磨好的样品放在封口袋中，应保持干燥状态。（7）样品必需烘干后再粉。最好及时测定，如果要重新测定以前的样品，最好再烘干一下。 4.植物样品的消煮－HNO3-H2O2－微波消煮 4.1 实验前药品及仪器准备 4.1.1 实验材料 （1）主要试剂： 用于消煮样品的试剂：优级纯的浓HNO3和30% H2O2 用于清洗容器的试剂：化学纯的HNO3或HCl （2）其它用品：高纯水、烧杯、25 ml容量瓶、加样枪或5ml移液管（2个）、天平（精确至0.0001g）、10ml离心管（一次性使用，用于存放消煮后的溶液）、吸水纸、洗瓶、小漏斗、称量纸、牛角匙、记号笔、塑料滴管、乳胶手套（无化石粉）etc… 4.1.2 实验用具处理 容量瓶、小漏斗、移液管等需洗涤的仪器在使用前需用1：10硝酸（化学纯即可）或1：8盐酸（化学纯即可）浸泡3小时以上，然后用自来水冲洗2－3次后再用去离子水清洗干净，放在干净的密闭容器中。 注意事项：用于清洗的稀酸用一个固定的容器，最多洗两次后更换 4.2 样品消煮 4.2.1称样 在分析天平（精确至0.0001g）上用牛角勺称取待测样品0.0～0.5g，各个样品之间称量控制在0.001g以内，记录数据。将样品小心转移至干净且干燥的消煮管内，放在管架上，按顺序放好。编号可以按此进行编号：如CK1（1）、CK2（2）、标样1（3）、标样2（4）、待测样品（5—40）。
HNO3-H2O2微波消煮—ICP测定植物样品微量元素含量的操作 方法及注意事项 植物样品的前处理 植物样品的洗涤 从田间或是其它地方取回的实验材料，首先要进行清洗，目的是去掉材料本身所带的泥土等杂质，保证试验结果的真实性。洗涤步骤：用自来水快速洗2-3次后，用去离子水快速冲洗2-3次至干净。 注意事项：（1）快速冲洗，避免长时间浸泡在水中；（2）样品尽量完整，避免过多切口而造成污染和养分流失；（3）所有样品清洗的时间和步骤尽量一致；（4）对于籽粒样品，应放在塑料网筛中直接快速用去离子水冲洗； （5）特别注意去掉杂质（非样品物质）。 植物样品的烘干 清洗完毕后，甩干水后将实验材料装进信封内，放入烘箱进行烘干。温度为65 —，连续烘48小时。如果是鲜样，应在下杀青30min，然后再按上面的条件进行烘干。经检查样品烘干后，关掉烘箱，待温度降到室温后，再称取干重，并将样品保持干燥状态。 注意事项：（1）信封上应用铅笔注明样品编号、取样时间、取样地点、学生姓名等；（2）烘箱要开排风设置；（3）湿样和干样应分开烘；（4）如果要杀青，应事先将烘箱温度调到；（5）烘箱中样品不要放得太满。（6）样品烘干过程中应注意防止金属粉末等的污染，使用不锈钢烘箱。 植物样品的粉碎 称取干重后，进行样品粉粹。原则上应将采取的所有样品进行粉碎，混匀后放在事先写好编号的小封口袋中。 注意事项：（1）如果样品较大，应先用剪刀剪粹后再进行粉粹；（2）如果样品较多，应剪粹后混匀用四分法取适量样品进行粉粹；（3）用于微量元素测定的样品应用不锈钢或玛瑙粉碎机粉样，避免用铁制品；（4）样品一定要磨细，保证样品
的均一性；（5）避免交叉污染，及在两个样品之间用喷枪清洗所有磨样用具；（6）磨好的样品放在封口袋中，应保持干燥状态。（7）样品必需烘干后再粉。最好及时测定，如果要重新测定以前的样品，最好再烘干一下。 植物样品的消煮—HNO3-H2O2-微波消煮 4.1实验前药品及仪器准备 实验材料 （1）主要试剂： 用于消煮样品的试剂：优级纯的浓HN03和30% H2O2 用于清洗容器的试剂：化学纯的HN03或HCI （2）其它用品：高纯水、烧杯、25 ml容量瓶、加样枪或5ml移液管（2 个）、天平（精确至）、10ml离心管（一次性使用，用于存放消煮后的溶液）、吸水纸、洗瓶、小漏斗、称量纸、牛角匙、记号笔、塑料滴管、乳胶手 套（无化石粉）etc… 实验用具处理 容量瓶、小漏斗、移液管等需洗涤的仪器在使用前需用1：10硝酸（化学 纯即可）或1：8盐酸（化学纯即可）浸泡3小时以上，然后用自来水冲洗2—3 次后再用去离子水清洗干净，放在干净的密闭容器中。 注意事项：用于清洗的稀酸用一个固定的容器，最多洗两次后更换 4.2样品消煮 称样 在分析天平（精确至）上用牛角勺称取待测样品0.0?，各个样品之间称量控制在以内，记录数据。将样品小心转移至干净且干燥的消煮管内，放在管架上，按顺序放好。编号可以按此进行编号：如CK1 （1）、CK2（2）、标样1 （3）、标样2 （4）、待测样品（5—40）。 注意事项：（1）称样时混匀样品；（2）称样时一定要避免交叉污染；