南京信息职业技术学院
毕业设计论文
作者钱岗学号 11118P26 系部中认新能源学院
专业电子信息工程技术(检测技术与应用) 题目红外光谱制样与图谱分析
指导教师袁小燕
评阅教师
完成时间： 2014年 05 月 10 日
摘要
随着科技的发展，红外光谱仪已经成为鉴别物质和分析物质结构的有效手段之一，而其中傅立叶变换红外光谱仪（FT-IR）则是七十年代发展起来的第三代红外光谱仪的典型代表。它是就光的相干性原理而设计，是一种干涉型光谱仪，具有优良的特性，完善的功能，广泛的应用范围，以及不俗的发展前景。本文会就傅立叶变换红外光谱仪的基本原理作扼要的介绍，总结傅立叶变换红外光谱的主要特点，并综述其在各个方面的基本应用。然后就塑料产品领域进行重点介绍，旨在进行红外光谱的制样与图谱分析，并以建立各种型号的塑料产的红外光谱谱库为目的，完成这篇论文。
关键词：傅立叶变换红外光谱仪、基本原理、应用、发展、塑料产品、谱库。
Abstract
With the development of science and technology， infrared spectrometer has become one of the effective means of identification of material and analyze material structure， and the Fourier transform infrared spectrometer (FT - IR) is developed in the seventy s as the typical representative of the third generation of infrared spectrometer. The principle of coherence of light design， is a kind of interferometric spectrometer， it has excellent properties， perfect functions， and application scope is extremely widespread， also has a broad development prospects. This article would be the basic principle of Fourier transform infrared spectrometer， a briefly introduction of summarize the main characteristics of Fourier transform infrared spectroscopy， and reviews its application in all aspects of the basic. And then focus on plastic products， at the same time to complete the analysis of sample preparation and the spectra of ir， and to establish various types of plastic produce ir spectrum library for the purpose， to complete the paper.
Keywords: Fourier transform infrared spectrometer， the basic principle， application， development and plastic products， spectral library.
目录
绪论 (5)
1.进击的红外光谱仪： (6)
1.1.蜕变的发展： (6)
1.1.1初代： (6)
1.1.2二代： (6)
1.1.3三代： (7)
1.2.品牌的代言 (7)
1.2.1.布鲁克（bruker） (7)
1.2.2.尼高力（nicolet） (7)
1.2.3.福斯（foss） (8)
2.红外光谱仪的基本原理 (8)
2.1.工作原理： (8)
2.2.傅立叶红外光谱仪的组成： (8)
2.3.仪器概要及解析： (9)
2.4.优缺点： (10)
2.4.1.优点： (10)
2.4.2.缺点： (11)
3.理论联系实际 (11)
3.1.测量分析： (11)
3.1.1.样品收集： (11)
3.1.2.测试使用设备： (13)
3.1.3.样品制备： (15)
3.2.仪器操作流程： (17)
3.2.1.开机 (17)
3.2.2.打开软件 (18)
3.2.3.信号检测 (18)
3.3.样品测试方法 (19)
3.4.数据分析 (20)
3.4.1.文件调入 (20)
3.4.2.水汽补偿 (21)
3.4.3.基线校正 (21)
3.4.4.标峰位 (21)
4.数据整理： (23)
5.注意事项： (27)
结论 (28)
致谢 (29)
参考文献 (29)
绪论
伴随着第三代红外光谱仪的问世，表明了其技术领域的发展有了较为长足的进步，摆脱了以往色散原理的调论，从干涉的角度另辟蹊径，并且已经日趋成熟，可以很好的适用于医药、烟草、塑料等产品材质分析的领域。究其前景，还有很大的发展空间。其中以傅立叶红外光谱仪为典型代表，广泛应用于各个领域，为社会的发展，做出了较为可观的贡献。当然，它本身依然存在着不小的缺陷，比如固体压片或液膜法的制样颇为麻烦，光程很难控制一致，给测量结果带来误差。另外，无论是添加红外惰性物质或是使用压片磨具，都会给粉末状态的样品造成形态变化或表面污染，使其在一定程度上失去其“本来面目”，虽然微不可查，但不容否认。因此，漫反射傅立叶变换红外光谱技术和衰减全反射傅立叶变换红外光谱技术（ATR附件）应运而生，在很大程度上弥补了以上的不足。但瑕不掩瑜，虽有缺陷，不过干涉原理的应用，是里程碑般的进步，本文依旧将以3代傅立叶红外光谱仪作为本次课题的主要研究用工具。
1.进击的红外光谱仪：
1.1.蜕变的发展：
纵观红外光谱仪的发展历程，我们大致可以将其分为初代（雏形）、二代（成长）和三代（成熟）。
1.1.1初代：
它是红外光谱仪的发展雏形。主要用棱镜作为分光元件，但是分辨率较低，对温度、湿度比较敏感，总的来说，对环境要求甚是苛刻。如图1，是以现代工艺制作的棱镜式色散型红外光谱仪模型。
图1
1.1.2二代：
它是光谱仪的重要进步，虽然依然是基于色散原理，不过却是采用了先进的光栅刻制和复制技术，提高了仪器的分辨率，拓宽了测量波段，大大降低了环境要求，是其发展历程的重要成长。如图2，是光栅型色散式红外光谱仪。
图2
1.1.3三代：
发展到第三代，这项技术已经趋于成熟，不仅从根本上打破了色散原理的桎梏，更是大胆的使用了干涉原理，发展出干涉型红外光谱仪，各项性能在二代基础上均得到了极大的提高。不得不说，创新才是硬道理。其中傅立叶变换红外光谱仪则是干涉型红外光谱仪的典型代表，特性优良，功能完善。如图3：
图3
1.2.品牌的代言
以3代为例，让我们了解一下各品牌的代表：
1.2.1.布鲁克（bruker）
图4
1.2.2.尼高力（nicolet）
图5
1.2.3.福斯（foss）
图6
2.红外光谱仪的基本原理
2.1.工作原理：
以傅立叶变换红外光谱仪为例，做以下介绍
1）光源产生的光由于分束器作用，形成光程差，产生干涉；
2）干涉光通过样品室后，含有样品信息的干涉光会到达检测器；
3）然后通过放大器放大信号；
4）为了便于计算机存储，再通过A/D变换器将模拟信号转变为数字信号；
5）数字信号通过傅立叶变换对信号进行处理，最终得到透过率或吸光度随波数或波长变化的红外吸收光谱图。（可参考下图7的图形介绍）
2.2.傅立叶红外光谱仪的组成：
由光源、样品室、测光部分(干涉仪、检测器、放大器，A/D变换器、脉冲信号发生器)、傅立叶变换、数据处理、显示记录等部分组成。
图7傅立叶红外光谱仪结构示意图
2.3.仪器概要及解析：
1）光源：由光源用发射体、光源用电源等组成。
a.光源发射体使用碳化硅、镍铬合金、陶瓷等发射材料，目的是发射
稳定的红外线。
b.光源用电源向光源提供稳定的电压和电流。
2）样品室：由样品池、样品架、可组装附件的样品架组成。傅立叶变换红外光谱仪通常是单光束光谱仪，光路中设置一个样品架。多光束红外光谱仪在样品光路和参比光路分别设置样品架。
图8
3）测光部分：测光部分由干涉仪、检测器、放大器、A/D变换器、脉冲信号发生器等组成。
4）干涉仪：一般使用迈克尔逊干涉仪，其光学系统如图9所示。
5）检测器：根据人射光的强度变换成电信号，使用热电型检测器、半导体检测器、光声检测器等。
6）放大器：放大检测器传出的模拟信号，使以后的信号处理系统处理方便。7）A/D变换器：为了使放大器的信号储存在计算机的存储器中，把模拟信号变为数字信号。
8）脉冲信号发生器：测定干涉图形时作为脉冲使用，通常使用氦氖激光。
图9迈克尔逊干涉仪光学系统示意图
9）傅立叶变换：数字化的干涉图形经过傅立叶变换变化成光谱。
10）数据处理：对得到的数据，进行透过率吸光度变换、峰检测、定量计算、光谱差计算、基线校正、K-M变换、K-K变换、光谱数据检索等处理。
11）显示记录：在屏幕上显示分析结果、数据处理结果，由显示器、记录器组成。
2.4.优缺点：
2.4.1.优点：
a.仪器的分辨率较高，测量波段很宽，环境要求较低，测量数据较
为准确。
2.4.2.缺点：
a.固体压片或液膜法制样麻烦，光程很难控制一致，给测量结果带
来误差。另外，无论是添加红外惰性物质或是压片磨具，都会给
粉末状态的样品造成形态变化或表面污染，使其在一定程度上失
去其“本来面目”
b.大多数物质都有独特的红外吸收，多组分共存时，普遍存在谱峰
重叠现象。
c.透射样品池无法解决催化气相反应中反应物的“短路”问题，使
得催化剂表面的吸附物种浓度较低，影响检测的灵敏度。
d.不能用于原位(在线)研究，只能在少数研究中应用。
3.理论联系实际
傅立叶红外光谱的使用已经涵盖了多项领域，无论是医药、烟草，还是塑料产品的认证等等……下面我将就塑料产品领域进行分析、探讨。
3.1.测量分析：
3.1.1.样品收集：
为了测试数据的更加全面，必须先做好前期测试样品的收集工作，务必使样品的种类全面、准确且具有代表性。如下图，是各个厂家的
塑料粒子图示：
图10 图11
图12 图13
图14 图15
图16 图17
图18
以上将是本次研究课题的主要样品的一部分，由于样品量较大，其他不再一一罗列。只筛选典型代表。
3.1.2.测试使用设备：
1）玛瑙研钵：研磨样品时使用。
图19
2）溴化钾粉末（分析纯）：与粉末状样品混合研磨，便于压片。（研钵内白色粉末为溴化钾）（注：样品与溴化钾比例为1:100~1:200，因为样品量较少时，峰的强度较小，可能会掩盖部分特征峰，样品量较多时，所制备的样片透光度过低，难以形成便于观察的峰形）
图20
3）压片装置：压出规则样片。
图21
4）红外灯：研磨过程中使用，保持实验环境的绝对干燥，防止溴化钾或者样片吸水受潮，影响峰位。
图22
5）锉刀：样品制备使用，磨出最够细小的粉末样品。
图23
6）压片机：高压制做样片使用。
（通常压力为10MPa）
图24 图25
7）其他物品：（脱脂棉、洗耳球、分析纯乙醇、无尘纸、镊子、样品勺、尖嘴钳等）
图26酒精瓶图27样品勺
图28洗耳球图29尖嘴钳
3.1.3.样品制备：
这可以说是红外光谱测试中至关重要的一部分，将直接影响到最终的测试数据。
1）样品制备的方式方法：通常有薄膜法、压片法、裂解法以及溶解法。
下面将就压片法对样品进行测试研究。
2）样品制备流程（压片法）：
a.用脱脂棉沾适当乙醇将玛瑙研钵、压片装置擦拭干净，再用干的无尘纸二次擦拭，最后用洗耳球吹净，确保表面无其他杂质。
b.用洗干净的锉刀，锉样品表面，得到适当粉末与玛瑙研钵中，加入适量溴化钾混合，通常比例为1：100~1:200左右（样品为比例1）。
c.在红外灯下研磨3~5min，直到样品均匀的粘在玛瑙研钵上（用手捏，像面粉一样细腻），务必使样品与溴化钾混合均匀，。
d.用样品勺将样品移入压片磨具中，在底部均匀铺放。
图30
e.将磨好的试样装入压片模具后，放在压片机上用转盘压紧，拧紧螺母，搬动压力杆，使压力表指针指到10MPa。
图31
f.等待至少10秒，然后取出压片模具，轻轻打开模具，取出加压
成薄片状的试样。（试样尽量以透明为宜、部分样品粉末颗粒较大时，
可退而求其次以均匀为宜）
图32 图33 图34
3.2.仪器操作流程：
3.2.1.开机
打开仪器后侧的电源开关，开启仪器。仪器通电后，会开始自检，仪器右上角标识（见图35）湿度D，湿度I、激光、状态三灯均由红变绿，说明自检通过，仪器正常。仪器加电后至少要等待10 分钟，等电子部分和光源稳定后，才能进行测量。
傅立叶红外光谱仪未稳定稳定
图35 仪器上面板
3.2.2.打开软件
图36 登陆OPUS界面
3.2.3.信号检测
1）点击软件界面菜单栏“测量”→“高级测量选项”，在打开的“测量”
窗口上面选择“检查信号”，切换到“检查信号”页面。
2）在左侧“存储模式”一栏选择“干涉图”，然后点击右上方的“全程扫描”，几秒钟后在中间窗口可以看到红色十字架形干涉图（见图37）。
确认干涉图幅度和位置在正确范围内（见注1），则点击保存峰位。若不在范围内，则联系仪器工程师询问。
图37 检查信号窗口（干涉图）
注1：新仪器的干涉图正常幅度（Amplitude）的绝对值应在20000以上（随仪器使用时间而减弱），位置（position）范围应该在60000~60500。
3）在左侧“存储模式”一栏选择“光谱图”, 然后点击右上方的“全程扫描”，几秒钟后在中间窗口可以看到红色光谱图。确认光谱图形状是否
正确（见图38），若光谱图正确，则点击保存峰位。若光谱图不正确，
则联系仪器工程师询问。
图38 检查信号窗口（光谱图）
3.3.样品测试方法
1）首先确保样品仓没有样品。点击软件菜单栏的“测量”→“高级测量选项”，打开“测量”面板。
2）在弹出的“测量”面板中选择“高级设置”（见图39），输入“文件名”、“路径”，设置分辨率为4cm-1，样品扫描时间和背景扫描时间为32，
保存数据从4000cm-1到400cm-1。同时在下面“要保存的数据块”中勾
选需要保存的数据，具体见图39（也可点击上面的“调入”，选择与本
次测试相同设置的一个文件，这样下面的参数会自动与打开的文件参数
相同）。之后点击“基本设置”面板，返回基本设置页面，点击“测量
背景单通道光谱”进行背景测量。
图39 高级设置窗口
3）待测量单通道光谱完成后，立即将压好的试样装入样品腔内的样品腔壁的洞中，之后点击“测量样品单通道光谱”进行样品测量。
图40
3.4.数据分析
3.4.1.文件调入
1、简介： 傅里叶变换红外光谱仪（Fourier Transform Infrared Spectrometer，简写为FTIR Spectrometer），简称为傅里叶红外光谱仪。它不同于色散型红外分光的原理，是基于对干涉后的红外光进行傅里叶变换的原理而开发的红外光谱仪，主要由红外光源、光阑、干涉仪（分束器、动镜、定镜）、样品室、检测器以及各种红外反射镜、激光器、控制电路板和电源组成。可以对样品进行定性和定量分析，广泛应用于医药化工、地矿、石油、煤炭、环保、海关、宝石鉴定、刑侦鉴定等领域。 2、基本原理 光源发出的光被分束器（类似半透半反镜）分为两束，一束经透射到达动镜，另一束经反射到达定镜。两束光分别经定镜和动镜反射再回到分束器，动镜以一恒定速度作直线运动，因而经分束器分束后的两束光形成光程差，产生干涉。干涉光在分束器会合后通过样品池，通过样品后含有样品信息的干涉光到达检测器，然后通过傅里叶变换对信号进行处理，最终得到透过率或吸光度随波数或波长的红外吸收光谱图。 3、主要特点 ①信噪比高 傅里叶变换红外光谱仪所用的光学元件少，没有光栅或棱镜分光器，降低了光的损耗，而且通过干涉进一步增加了光的信号，因此到达检测器的辐射强度大，信噪比高。 ②重现性好 傅里叶变换红外光谱仪采用的傅里叶变换对光的信号进行处理，避免了电机驱动光栅分光时带来的误差，所以重现性比较好。 ③扫描速度快 傅里叶变换红外光谱仪是按照全波段进行数据采集的，得到的光谱是对多次数据采集求平均后的结果，而且完成一次完整的数据采集只需要一至数秒，而色散型仪器则需要在任一瞬间只测试很窄的频率范围，一次完整的数据采集需要十分钟至二十分钟。 4、技术参数 光谱范围：4000--400cm-1 7800--350cm-1(中红外) 125000--350cm-1(近、中红外) 最高分辨率：2.0cm-1 / 1.0cm-1 / 0.5cm-1 信噪比：15000:1(P-P) / 30000:1(P-P) / 40000:1(P-P)
傅立叶变换红外光谱仪操作指导—nicolet6700型 一、 仪器简介 1、型号名称：Nicolet 6700 高级傅里叶变换红外光谱仪 美国 2、适用范围：本方法适用于液体、固体、气体、金属材料表面镀膜等样品。它可以检测样品的分子结构特征，还可对混合物中各组份进行定量分析，本仪器的测量范围为4000～400 cm -1。 3、方法原理：红外光谱是根据物质吸收辐射能量后引起分子振动的能级跃迁，记录跃迁过程而获得该分子的红外吸收光谱。 二、 基本操作 （一）试样制备方法 1、固体样品 （1）压片法：取1～2mg 的样品在玛瑙研钵中研磨成细粉末与干燥的溴化钾（A. R.级）粉末（约100mg ，粒度200目）混合均匀，装入模具内，在压片机上压制成片测试。 玛瑙研钵 压片模具 （2）糊状法：在玛瑙研钵中，将干燥的样品研磨成细粉末。然后滴入1～2滴液体石蜡混研成糊状，涂于KBr 或BaF 2晶片上测试。 （3）溶液法：把样品溶解在适当的溶液中，注入液体池内测试。所选择的溶剂应不腐蚀池窗，在分析波数范围内没有吸收，并对溶质不产生溶剂效应。一般使用0.1mm 的液体池，溶液浓度在10%左右为宜。 a ：镜片； b ：液体池部件（不含镜片）； c: 装配图； d ：使用方法 a b c d
2、液体样品 （1）液膜法：油状或粘稠液体，直接涂于KBr晶片上测试。流动性大，沸点低（≤100℃）的液体，可夹在两块KBr晶片之间或直接注入厚度适当的液体池内测试（液体池的安装见说明书）。对极性样品的清洗剂一般用CHCl3，非极性样品清洗剂一般用CCl4。 样品池BaF2镜片KBr镜片（杜绝含水样品）（2）水溶液样品：可用有机溶剂萃取水中的有机物，然后将溶剂挥发干，所留下的液体涂于KBr晶片上测试。 应特别注意含水的样品坚决不能直接接触KBr或NaCl窗片液体池内测试。 3、塑料、高聚物样品 （1）溶液涂膜：把样品溶于适当的溶剂中，然后把溶液一滴一滴的滴加在KBr晶片上，待溶剂挥发后把留在晶片上的液膜进行测试。 （2）溶液制膜：把样品溶于适当的溶剂中，制成稀溶液，然后倒在玻璃片上待溶剂挥发后，形成一薄膜（厚度最好在0.01～0.05mm），用刀片剥离。薄膜不易剥离时，可连同玻璃片一起浸在蒸馏水中，待水把薄膜湿润后便可剥离。这种方法溶剂不易除去，可把制好的薄膜放置1～2天后再进行测试。或用低沸点的溶剂萃取掉残留的溶剂，这种溶剂不能溶解高聚物，但能和原溶剂混溶。 4、磁性膜材料直接固定在磁性膜材料的样品架上测定。 磁性样品架 5、其它样品 对于一些特殊样品，如：金属表面镀膜，无机涂料板的漫反射率和反射率的测试等，则要采用特殊附件，如：A TR，DR，SR等附件。 （二）测量操作
浅谈原位漫反射傅立叶变换红外光谱 漫反射傅立叶变换红外光谱（DRIFTS）是近年来发展起来的一项原位（in situ)技术，通过对催化剂上现场反应吸附态的跟踪表征以获得一些很有价值的表面反应信息，进而对反应机理进行剖析，已在催化表征中日益受到重视。该表征技术适合于固体粉末样品的直接测定以及材料的表面分析。将漫反射方法,红外光谱与原位红外技术结合，试样处理简单，无需压片，并且不改变样品原有形态，所以较之其他原位红外方法更容易实现在各种温度,压力和气氛下的原位分析。 1实验原理与装置 原位漫反射红外光谱的实验系统一般由漫反射附件、原位池、真空系统、气源、净化与压力装置，加热与温度控制装置、FTIR光谱仪组成。 在红外光谱仪样品室加装一个漫反射装置，将装好样品的原位池置于其中，调整漫反射装置，使样品上的漫反射光与主机的光路匹配，以实现漫反射测量。原位池可在高温、高压，高真空状态下工作。图1所示为漫反射红外装置的光路图。光谱仪光源发出的红外辐射光束经一椭圆镜会聚在样品表面并在内部进行折射、散射、反射和吸收，当这部分辐射再次穿出样品表面时，即是被样品吸收所衰减了的漫反射光。如图2所示。图3为漫反射原位池结构示意图，图4为热电公司红外的漫反射附件实物图 图1 图2 图3
图4 目前原位红外漫反射方面国内做的最好是大连化物所的辛勤老师，自行设计出一套漫反射红外装置。利用该装置在催化反应机理推导方面研究出很多有意义的结果。 2.实验操作 开机前需要更换干燥剂，装好液氮先对检测器冷却，依次打开电脑、仪器、软件并检查各项参数是否在指定范围内，根据需要设置扫描次数、分辨率、纵坐标。对于智能型有的参数一般是不需要更改设置的。调节样品池高度使探测器接收到的能量最大(粗调），然后将所测固体粉末样品装入样品池中，刮平样品表面,装上窗体,再调节样品池高度（细调），保证光正好打在样品上。样品颗粒越细越好，这样得出的谱图会更精细。对于深色样品不利于测样可以掺入溴化钾稀释。一般样品，比如我们制的的催化剂要进行预处理，即在惰性气体氛围中高温加热一两个小时，一来可以除去催化剂上的水分和二氧化碳气体，二来也是对催化剂的活化。注意，气速不能开的太大否则会吹散样品粉末堵塞气体管路对后续实验造成影响或是把样品表面吹不平整也会影响谱图质量。如果做探针分子的选择化学吸附，一般步骤是降温并在设定的温度段采集背景，然后在特定的温度下关闭惰性气体通入探针气体直到达到吸附饱和再改吹惰性气体吹扫，不断采集样品信息，然后升温，在开始采集背景时设定的温度段继续采样，背景和采样温度应一致。如果特定需要还可以抽真空或加到一定压力。我们所测的固体催化剂样品一般分辨率都选择4cm-1，扫描次数则常选择32、64。对于漫反射最好选择设置纵坐标以Kubelka－Munk表示，以便可以在需要定量时使用。 实验气路则是根据实验需要自行设计，没有一定的模式，切不同设计方法气路也有所不同。现举一例我们实验室常用来测样品酸性的气路图5如下 图5 1气体干燥装置，2气速控制装置，3阀门，4探针，5原位池 3.在催化中的应用 红外光谱法用于催化研究领域已有几十年的历史。1964年，Delfs等最先尝试用漫反射
仪器分析综述 系别：生物科学与技术系 班级：09食品2 姓名：欧阳凡学号：091304251 傅里叶变换红外光谱仪 前言 随着计算方法和计算技术的发展，20世纪70年代出现新一代的红外光谱测量技术及仪器--傅里叶变换红外光谱仪（Fourier Transform Infrared Spectrometer，简写为FTIR ,简称为傅里叶红外光谱仪。它不同于色散型红外分光的原理，是基于对干涉后的红外光进行傅里叶变换的原理而开发的红外光谱仪，主要由红外光源、光阑、干涉仪（分束器、动镜、定镜）、样品室、检测器以及各种红外反射镜、激光器、控制电路板和电源组成。可以对样品进行定性和定量分析，广泛应用于医药化工、地矿、石油、煤炭、环保、海关、宝石鉴定、刑侦鉴定等领域。 正文 傅里叶变换红外光谱仪分光光度计由光学检测系统、计算机书籍处理系统、计算机接口、电子线路系统组成。 光源发出的光被分束器（类似半透半反镜）分为两束，一束经反射到达动镜，另一束经透射到达定镜。两束光分别经定镜和动镜反射再回到分束器，动镜以一恒定速度作直线运动，因而经分束器分束后的两束光形成光程差，产生干涉。干涉光在分束器会合后通过样品池，通过样品后含有样品信息的干涉光到达检测器，然后通过傅里叶变换对信号进行处理，最终得到透过率或吸光度随波数或波长的红外吸收光谱图。 光学检测系统由迈克逊干涉仪、光源、检测器组成、迈克逊干涉仪内有两个相垂直的平面反射镜M1、M2和一个与两镜成45度角的分束器，M1可沿镜轴方向前后移动。自光源发出的红外光经准直镜M3反射后变为平行光束，照在分束器上
后变成两束光。其中一束被反射到可动镜头M1后又被M1反射回分束器，并在分束器上再次分城反射光和透射光，透射光部分照在举聚光镜M4上，然后到到达探测器，另一束光透过分束器，射在固定镜M2上，并被M2反射回分束器，在分束器上再次发生反射和透射，反射部分照在聚光镜M4上，最后也到达探测器。因而这两束到达探测器的光油了光程差，成了相干光，移动可动镜M1可改变两束光程差。在连续改变光程差的同时，记录下中央干涉条纹的光强变化，及得到干涉图。如果在复合的相干光路中放有样品，就得到样品的干涉图。需要通过计算机进行傅里叶变换后才能得到红外光谱图。 主要特点 1、信噪比高 傅里叶变换红外光谱仪所用的光学元件少，没有光栅或棱镜分光器，降低了光的损耗，而且通过干涉进一步增加了光的信号，因此到达检测器的辐射强度大，信噪比高。 2、重现性好 傅里叶变换红外光谱仪采用的傅里叶变换对光的信号进行处理，避免了电机驱动光栅分光时带来的误差，所以重现性比较好。 3、扫描速度快 傅里叶变换红外光谱仪是按照全波段进行数据采集的，得到的光谱是对多次数据采集平均后的结果，而且完成一次完整的数据采集只需要一至数秒，而色散型仪器则需要在任一瞬间只测试很窄的频率范围，一次完整的数据采集需要十分钟至二十分钟。 FTIR 的吸收强度和表示方法 红外吸收光谱分析对于同一类型的化学键，偶极矩的变化与结构的对称性有关。例如C ＝
傅里叶变换红外光谱分析基础知识 傅里叶变换红外光谱分析技术介绍傅里叶变换红外光谱分析技术为大量的学术研究实验室、化学分析实验室、质保/质控实验室和法庭科学实验室提供了重要的分析手段。傅里叶变换红外光谱分析方法的普及已深深植根，从简单的化合物鉴定到质控监测，广泛应用于各种化学分析，尤其是聚合物和有机化合物分析。 什么是傅立叶变换红外光谱？ FTIR指的是傅立叶变换红外，是红外光谱分析的优选方法。当连续波长的红外光源照射样品时，样品中的分子会吸收或部分某些波长光，没有被吸收的光会到达检测器（称为透射方法）。将检测器获取透过样品的光模拟信号进行模数转换和傅立叶变换，得到具有样品信息和背景信息的单光束谱，然后用相同的检测方法获取红外光不经过样品的背景单光束谱，将透过样品的单光束谱扣除背景单光束谱，就生成了代表样品分子结构特征的红外指纹的光谱。由于不同化学结构（分子）会产生不同的指纹光谱，这就体现出红外光谱的价值意义。 那么，什么是FTIR（傅立叶变换红外光谱）？ 傅立叶变换技术将检测器输出信号转换成可解读红外光谱。傅立叶变换红外生成的光谱以图形的形式提供可解析的样品分子结构的信息。 傅立叶变换红外的工作原理是什么？为何使用它？ 傅立叶变换红外利用干涉图记录放置于红外光路中的材料的相关信息。傅立叶变换产生光谱，分析人员利用该光谱鉴定材料或进行定量分析。 一个傅立叶变换红外光谱是从干涉图被译解成为可解读的光谱。光谱图的图形可帮助鉴定样品，因为样品的分子振动吸收会在光谱上显示出特定的红外指纹。 傅立叶变换红外采样介绍 傅立叶变换红外主要有以下四种采样技术： 透射衰减全反射 (ATR)镜面反射漫反射每一项技术有各自特点，这使它们可适用于不同的状态的样品。 傅立叶变换红外光谱仪的采样和应用
傅里叶变换红外光谱仪详细清单及参数要求 一、设备名称：傅里叶变换红外光谱仪 二、设备数量：1台 三、技术要求： 1、整机 计算机控制的傅里叶变换红外光谱仪，密封干燥光学平台，具有大气背景自动扣除功能。 2、主要指标 分辨率优于0.5 cm-1 光谱范围7500-350cm-1 信噪比40,000：1（峰、峰值, 1min.，DTGS检测器，KBr 分束器） 波数精度优于0.01 cm-1 透光率精度优于0.05%T 3、干涉仪 气密闭结构, 内装自动除湿装置 4、光路系统 光源种类低温(1000K)、高效、空气冷却 分束器KBr（标准）、即插即用式设计 减振装置光学台与底盘隔离，防震性能好 仪器密封干燥光学台、样品室、检测器室有独立干燥密封 检测器快速恢复宽范围DTGS 5、数据处理系统 计算机知名品牌（推荐品牌：联想、DELL、惠普等），至少奔
腾IV 2.8GHz，256M内存，硬盘80GB，17”液晶显示器, CD-RW可擦写光驱，鼠标，键盘，USB2.0通讯接口 打印机激光彩色打印机（推荐品牌：惠普等） 操作系统WINDOWS XP 软件FTIR 软件,通过标准认证 操作软件：数据收集、处理、谱图解释、问题提示及处理 谱图处理软件：分峰软件、漫反射图谱校正软件、CO2及水去除技术 数据库：红外光谱图谱库 软件升级问题免费升级 6、联机功能 可与GC、LC、TGA、显微镜、Raman联用 7、附件 （1）红外光谱制样工具包：国产全套，包括 溴化钾窗片（有孔及无孔）、液体池溴化钾窗片、可拆卸液体池、液体池垫片等；溴化钾粉、荧光剂、石蜡糊等；液体注射器、刮铲及样品勺、玛瑙研钵及研杵、样品架等；压片机、压片夹具、压片模具等。 （2）微电脑除湿干燥箱，80升，2台 8、产品质量质量认证ISO9001 9、工作环境 电源: 220V 10%, 50HZ A.C 室温: 在4－35℃可正常工作 湿度: 90％可正常工作
傅里叶变换红外光谱仪的测试原理 傅里叶变换红外光谱仪由迈克耳逊干涉仪和数据处理系统组合而成,它的工作原理就是迈克耳逊干涉仪的原理。 迈克耳逊干涉仪的光路如图所示,图中已调到M2与M1垂直。∑是面光源(由被单色光或白光照亮的一块毛玻璃充当,面上每一点都向各个方向射出光线,又称扩展光源,图中只画出由S点射出光线中的一条来说明光路。这条光线进入分束板G1后,在半透膜上被分成两条光线,反射光线①和透射光线②,分别射向M1和M2又被反射回来。反射后,光线①再次进入G1并穿出,光线②再次穿过补偿板G2并被G1上的半透膜反射,最后两条光线平行射向探测器的透镜E,会聚于焦平面上的一点,探测器也可以是观测者的眼睛。由于光线①和光线②是用分振幅法获得的相干光,故可产生干涉。光路中加补偿板G2的作用是使分束后的光线①和光线②都以相等的光程分别通过G1、G2两次,补偿了只有G1而产生的附加光程差。M2′是M2被G1上半透膜反射所成的虚象,在观测者看来好象M2位于M2′的位置并与M1平行,在它 们之间形成了一个空气薄膜。移动M1即可改变空气膜的厚度,当M1接近M2′时厚度减小,直至二者重合时厚度为零,继续同向移动,M1还可穿越M2′的另一测形成空气膜。最后通过观测干涉条纹的分布情况就可以获得我们所要的信息。 如果是傅里叶变换红外光谱仪,那还要加上对干涉信息的数据处理系统而最终获得我们的数据图表。 二.紫外—可见分光光度计定量分析法的依据是什么? 比耳(Beer确定了吸光度与溶液浓度及液层厚度之间的关系,建立了光吸收的基本定律。 ○1. 朗伯定律 当溶液浓度一定时,入射光强度与透射光强度之比的对数,即透光率倒数的对数与液层厚度成正比。人们定义:溶液对单色光的吸收程度为吸光度。公式表示为 A=Lg(I0/It
傅立叶变换红外光谱仪的 基本原理及其应用 红外光谱仪是鉴别物质和分析物质结构的有效手段，其中傅立叶变换红外光谱仪（FT-IR）是七十年代发展起来的第三代红外光谱仪的典型代表。它是根据光的相干性原理设计的，是一种干涉型光谱仪，具有优良的特性，完善的功能，并且应用围极其广泛，同样也有着广泛的发展前景。本文就傅立叶变换红外光谱仪的基本原理作扼要的介绍，总结了傅立叶变换红外光谱法的主要特点，综述了其在各个方面的应用，并对傅立叶变换红外光谱仪的发展方向提出了一些基本观点。 关键词：傅立叶变换红外光谱仪；基本原理；应用；发展
目录 摘要................................................................................... I ABSTRACT......................................................................... II 1 傅里叶红外光谱仪的发展历史 (1) 2 基本原理 (4) 2.1光学系统及工作原理 (4) 2.2傅立叶变换红外光谱测定 (6) 2.3傅立叶变换红外光谱仪的主要特点 (7) 3 样品处理 (8) 3.1气体样品 (8) 3.2液体和溶液样品 (8) 3.3固体样品 (8) 4 傅立叶变换红外光谱仪的应用 (9) 4.1在临床医学和药学方面的应用⑷ (9) 4.2在化学、化工方面的应用 (10) 4.3在环境分析中的应用 (11) 4.4在半导体和超导材料等方面的应用⑼ (11) 5 全文总结 (12) 参考文献 (13)
WQF-510A型傅立叶变换红外光谱仪是我们公司生产的最新型仪器，拥有完全自主知识产权。它不仅继承了WQF-500系列操作简单、维护成本低、性能价格比高等特点，而且仪器更加稳定、可靠。 技术参数 波数范围：7800cm-1~350cm-1 分辨率：0.85 cm-1 波数精度：±0.01 cm-1 扫描速度：微机控制可选择不同的扫描速度，五档可调。 信噪比：优于15，000：1（RMS值，在2100 cm-1 附近，4 cm-1分辨率，DTGS探测器，1分钟数据采集。） 分数器：KBr基片镀锗 探测器：标准配置DTGS，另外可选MCT 光源：高强度空气冷却红外光源 仪器尺寸：540cm×515cm×260cm 重量：28kg 数据系统 通用微机，连接喷墨或激光打印机，可输出高质量的光谱图。 软件：全新中文应用软件：Windows操作系统下的通用操作软件系统。包括谱库检索软件、定量分析软件、谱图输出软件。 仪器特点 新型角镜型迈克尔逊干涉仪体积更小、结构更紧凑，具有更优良的稳定性和抗震性。 干涉仪多重密封防潮、防尘的设计使仪器对环境的适应能力更强。可视硅胶窗口便于观察及更换。 外置隔离红外光源及大空间散热腔设计，仪器具有更高的热学稳定性，无须动态调整就具有稳定的干涉度。 高强度红外光源采用球形反射装置，可获得均匀、稳定的红外辐射。 散热风扇弹性悬浮设计具有良好的机械稳定性。 超宽大空间样品室设计更便于工作。 程控增益放大电路、高精度A/D转换电路的设计及嵌入式微机的应用，提高了仪器的精度及可靠性。 光谱仪与计算机间通过USB方式进行控制和数据通讯，完全实现即插即用。 通用微机系统，全中文应用软件界面友好、内容丰富。具备完整的谱图采集、光谱转换、光谱处理、光谱分析及谱图输出功能，使得操作更简单、方便、灵活。 拥有多种专用红外谱库，除常规检索外，用户可进行添加维护，并自定义新的谱库。 WQF-510/520型傅立叶变换红外光谱仪 WQF-510/520型傅立叶变换红外光谱仪是我公司生产的最新型仪器，拥有完全自主知识产权。具有操作简单、维护成本低、性能价格比高等特点，能广泛应用于石油、化工、医药、环保、高校、农业、材料、公安、国防等领域。是红外科研、应用领域的首选产品。 仪器特点 最新独立研制开发的角镜型迈克尔逊干涉仪，拥有完全自主知识产权。与传统的迈克尔逊干涉仪相比，不仅体积小、结构紧凑，而且具有更优良的机械和热学稳定性。 干涉仪中角镜及精密导轨的应用使仪器具有高稳定性和抗震性。
红外光谱的原理及应用 (一)红外吸收光谱的定义及产生 分子的振动能量比转动能量大，当发生振动能级跃迁时，不可避免地伴随有转动能级的跃迁，所以无法测量纯粹的振动光谱，而只能得到分子的振动-转动光谱，这种光谱称为红外吸收光谱 红外吸收光谱也是一种分子吸收光谱。当样品受到频率连续变化的红外光照射时，分子吸收了某些频率的辐射，并由其振动或转动运动引起偶极矩的净变化，产生分子振动和转动能级从基态到激发态的跃迁,使相应于这些吸收区域的透射光强度减弱。记录红外光的百分透射比与波数或波长关系曲线，就得到红外光谱 （二）基本原理 1产生红外吸收的条件 (1)分子振动时，必须伴随有瞬时偶极矩的变化。对称分子：没有偶极矩，辐射不能引起共振，无红外活性。如：N2、O2、Cl2 等。非对称分子：有偶极矩，红外活性。 (2)只有当照射分子的红外辐射的频率与分子某种振动方式的频率相同时，分子吸收能量后，从基态振动能级跃迁到较高能量的振动能级，从而在图谱上出现相应的吸收带。 2分子的振动类型 伸缩振动：键长变动，包括对称与非对称伸缩振动 弯曲振动：键角变动，包括剪式振动、平面摇摆、非平面摇摆、扭曲振动 3几个术语 基频峰：由基态跃迁到第一激发态，产生一个强的吸收峰，基频峰； 倍频峰：由基态直接跃迁到第二激发态，产生一个弱的吸收峰，倍频峰； 组频：如果分子吸收一个红外光子，同时激发了基频分别为v1和v2的两种跃迁，此时所产生的吸收频率应该等于上述两种跃迁的吸收频率之和，故称组频。 特征峰：凡是能用于鉴定官能团存在的吸收峰，相应频率成为特征频率。 相关峰：相互可以依存而又相互可以佐证的吸收峰称为相关峰 4影响基团吸收频率的因素 （1 外部条件对吸收峰位置的影响：物态效应、溶剂效应 （2分子结构对基团吸收谱带的影响： 诱导效应：通常吸电子基团使邻近基团吸收波数升高，给电子基团使波数降低。 共轭效应：基团与吸电子基团共轭，使基团键力常数增加，因此基团吸收频率升高，基团与给电子基团共轭，使基团键力常数减小，因此基团吸收频率降低。 当同时存在诱导效应和共轭效应，若两者作用一致，则两个作用互相加强，不一致，取决于作用强的作用。 （3）偶极场效应：互相靠近的基团之间通过空间起作用。 （4）张力效应：环外双键的伸缩振动波数随环减小其波数越高。 （5）氢键效应：氢键的形成使伸缩振动波数移向低波数，吸收强度增强 （6）位阻效应：共轭因位阻效应受限，基团吸收接近正常值。 （7）振动耦合，（8）互变异构的影响 （三）红外吸收光谱法的解析 红外光谱一般解析步骤 1. 检查光谱图是否符合要求; 2. 了解样品来源、样品的理化性质、其他分析的数据、样品重结晶溶剂及纯度; 3. 排除可能的“假谱带”; 4. 若可以根据其他分析数据写出分子式，则应先算出分子的不饱和度U
NICOLET 6700傅里叶红外光谱仪操作指南 以粉末样品测试为例 1. 样品制备 把研磨后的KBr 粉末，放入红外干燥箱内，干燥10min 左右，取少量与样品混合（KBr 与样品的比例约100:1），在玛瑙研钵中混合均匀。使用压片装置压片， 2. 打开软件：双击桌面OMINC 图标，打开OMINC 软件，进入软件主界面 3. 实验条件设置：点击菜单栏“采样”项中“实验设置”或快捷键，在跳出窗口中，设置扫描次数（32次）、分辨率（4），背景光谱管理项一般选择“采集样品前采集背景”，其它选项也可，根据习惯而定。
4. 样品采集：点击“采集样品”图标，跳出“准备背景采集”对话框，点击“确定”，进行背景扫描（吸收谱一般选择“空气”为背景）。 背景扫描完毕，跳出“准备样品采集”对话框，推开样品室上盖，将样品架放入样品室内样品固定座，拉下样品室盖子，点击“确定”，进行样品的采集，采集结束后，跳出谱图标题窗口，输入标题名：预约单号+样品编号+样品名称，然后点击确定，跳出“数据采集完成”窗口，点击“是”，样品采集结束。
5. 谱图处理 点击菜单栏“数据处理”项中的“吸光度”和“透过率”可以进行吸光度与透过率的转换；另外还可以对谱图进行基线校正、平滑、差谱等。点击菜单栏“谱图分析”项中“标峰”或图标“ ”对峰值进行标定。 实验完毕，取出样品架，关闭“OMNIC ”软件。 6. 谱图的输出 谱图处理完毕后，根据客户的要求，以*.SPA原始文件格式；*.CSV;*.TIF等格式点击菜单栏“文件”项中“另存为”，把谱图保存到指定文件夹（D:\all user\月份\）。 7. 注意事项
J I A N G X I N O R M A L U N I V E R S I T Y 课题名称:傅立叶变换红外光谱仪的基本原 理及其应用 Basic principles and application of Fourier transform infrared spectrometer 姓名高立峰 学院理电学院 专业物理学（师范） 学号 0507020016 完成时间 2009.4
声明 本人郑重声明： 所呈交的毕业设计（论文）是本人在指导教师指导下进行的研究工作及取得的研究成果。其中除加以标注和致谢的地方外，不包含其他人已经发表或撰写并以某种方式公开过的研究成果，也不包含为获得其他教育机构的学位或证书而作的材料。其他同志对本研究所做的任何贡献均已在文中作了明确的说明并表示谢意。 本毕业设计（论文）成果是本人在江西师范大学读书期间在指导教师指导下取得的，成果归江西师范大学所有。 特此声明。 声明人（毕业设计（论文）作者）学号：0507020016 声明人（毕业设计（论文）作者）签名： 摘要
红外光谱仪是鉴别物质和分析物质结构的有效手段，其中傅立叶变换红外光谱仪（FT-IR）是七十年代发展起来的第三代红外光谱仪的典型代表。它是根据光的相干性原理设计的，是一种干涉型光谱仪，具有优良的特性，完善的功能，并且应用范围极其广泛，同样也有着广泛的发展前景。本文就傅立叶变换红外光谱仪的基本原理作扼要的介绍，总结了傅立叶变换红外光谱法的主要特点，综述了其在各个方面的应用，并对傅立叶变换红外光谱仪的发展方向提出了一些基本观点。 关键词：傅立叶变换红外光谱仪；基本原理；应用；发展
VERTEX 70傅立叶变换红外光谱仪作业指导书本作业指导书根据红外光谱分析方法通则（GB/T6040－2002）和布鲁克公司VERTEX 70型红外光谱仪操作说明书制定。 一、适用范围 本方法适用于液体、固体、金属材料表面镀膜等样品。它不仅可以检测样品的分子结构特征，还可对混合物中各组份进行定量分析，本仪器的测量范围为(7500～370)cm-1，常用波数范围(4000～400)cm-1【对应波长范围为(2.5～ 25)μm】。 二、傅立叶变换红外光谱仪的原理 红外光谱（Infrared Spectrometry，IR）又称为振动转动光谱，是一种分子吸收光谱当分子受到红外光的辐射，产生振动能级(同时伴随转动能级)的跃迁，在振动（转动）时有偶极矩改变者就吸收红外光子，形成红外吸收光谱。用红外光谱法可进行物质的定性和量分析（以定性分析为主），从分子的特征吸收可以鉴定化合物的分子结构。 傅里叶变换红外光谱仪（简称FTIR）和其它类型红外光谱仪一样，都是用来获得物质红外吸收光谱，但测定原理有所不同。在色散型红外光谱仪中，光源发出的光先照射试样而后再经分光器（光栅或棱镜）分成单色光，由检测器检测后获得吸收光谱。但在傅里叶换红外光谱仪中，首先是把光源发出的光经迈克尔逊干涉仪变成干涉光，再让干涉光照射品，经检测器获得干涉图，由计算机把干涉图进行傅里叶变换而得到吸收光谱。
三、常用试剂及材料 分析纯：四氯化碳、三氯甲烷、溴化钾 窗片：溴化钾 四、分析步骤 （一）工作前准备 1.环境条件：温度常温，高要求可控制在(18～35)℃；相对湿度：小于70%. 2.仪器供电：仪器供电电压：220V±10%，频率范围50～60Hz. 3.仪器状态：无异常。 （二）透射光谱的测量过程 1.样品制备 (1)液体试样 常用的方法有液膜法和液体池法。 a.液膜法（水溶液样品尽量不要适用该法，避免盐片浪费））： 沸点较高的试样，可直接滴在两片KBr盐片之间形成液膜进行测试。取两片KBr盐片，用丙酮棉花清洗其表面并晾干。在一盐片上滴1滴试样，另一盐片压于其上，装入到可拆式液体样品测试架中进行测定。扫描完毕，取出盐片，用丙酮棉花清洁干净后，放回保干器内保存。粘度大的试样可直接涂在一片盐片上测定。也可以用KBr粉末压制成锭片来替代盐片。 注意：盐片易吸水，取盐片时需戴上指套。盐片装入液体样品测试架后，
傅立叶变换红外光谱仪 （一）红外光谱的原理 红外吸收光谱是物质的分子 吸收了红外辐射后，引起分子的 振动－转动能级的跃迁而形成的 光谱，因为出现在红外区，所以 称之为红外光谱。由于物质对红外光具有选择性吸收，因此不同物质便有不同的红外吸收光谱图，据此可判断物质的种类等，这就是红外光谱法定性分析的依据。 其中，远红外光谱是由分子转动能级跃迁产生的转动光谱；中红外和近红外光谱是由分子振动能级跃迁产生的振动光谱。只有简单的气体或气态分子才能产生纯转动光谱，而对于大量复杂的气、液、固态物质分子主要产生振动光谱。目前中红外区是研究最多的区域。 1.工作原理 傅立叶变换红外光谱仪（FTIR）是红外光谱仪器的第三代。FTIR 没有色散
元件，主要由光源、Michelson 干涉仪、探测器和计算机等组成。光源发出的红外辐射，经干涉仪转变为干涉图，通过试样后得到含试样信息的干涉图，有电子计算机采集，并经过快速傅立叶变换，得到吸收强度或透光率随频率或波数变化的红外光谱图。 2. 仪器主要部件 （1）光源 FTIR 要求光源能发出稳定、能量强、发射度小的具有连续波长的红外光。通常使用能斯特灯、硅碳棒或涂有稀土化合物的镍铬旋状灯丝。 （2）Michelson 干涉仪 Michelson关涉仪示意图 FTIR 的核心部分是Michelson干涉仪（见上图）。在相互垂直的M1和M2之间放置一呈45度角的半透膜光束分裂器BS（beam splitters），可使50%的
入射光透过，其余部分被反射。当光源发出的入射光进入干涉仪后被BS分成两束光——透射光Ⅰ和反射光Ⅱ。其中，透射光Ⅰ穿过BS被动镜M2反射，沿原路回到BS并被反射到探测器D；反射光Ⅱ则由固定镜M1沿原路反射回来，通过BS 到达D。这样在D 上所得的Ⅰ光和Ⅱ光是相干光。 如果进入干涉仪的是波长为λ的单色光，开始时因M1和M2与BS的距离相等（此时称动镜M2 处于零位），Ⅰ光和Ⅱ光到达D时位相相同，发生相长干涉，亮度最大。当M2移动入射光的λ/ 4距离时，则Ⅰ光的光程变化为λ/ 2，在D上两光相差为180度，则发生相消干涉，亮度最小。因此： 当动镜M2移动λ/ 4的奇数倍时，则Ⅰ光和Ⅱ光的光程差为λ/ 2的奇数倍，都会发生相消干涉； 当动镜M2移动λ/ 4的偶数倍时，则Ⅰ光和Ⅱ光的光程差为λ/ 2的偶数倍（即为波长的整数倍），都会发生相长干涉。 而部分相消干涉则发生在上述两种位移之间。 （3）检测器 即上述之探测器D，一般可分为热检测器和光检测器两大类。 （4）记录系统 为红外工作软件。 （二）FTIR 的优点 1. 具有扫描速度极快的特点，一般在1 秒内即可完成光谱范围内的扫描； 2. 光束全部通过，辐射通量大，监测器灵敏度高； 3. 具有多路通过的特点，所有频率同时测量； 4. 具有很高的分辨能力；
傅里叶变换红外光谱 仪
傅里叶红外光谱仪（FTIR） (仅供参考) 一．实验目的： 1．了解FTIR的工作原理以及仪器的操作。 2．通过对多孔硅的测试，初步学会分析方法。 二．实验原理： 1．傅里叶红外光谱仪的工作原理： FTIR光谱仪由3部分组成：红外光学台（光学系统）、计算机和打印机。而红外光学台是红外光谱仪的最主要部分。 红外光学台由红外光源、光阑、干涉仪、样品室、检测器以及各种红外反射镜、氦氖激光器、控制电路和电源组成。下图所示为红外光学台基本光路图。 傅里叶变换红外光谱是将迈克尔逊干涉仪动镜扫描时采集的数据点进行傅立叶变换得到的。动镜在移动过程中，在一定的长度范围内，在大小有限，距离相等的位置采集数据，由这些数据点组成干涉图，然后对它进行傅立叶变换，得到一定范围内的红外光谱图。每一个数据点由两个数组成，对应于X轴和Y轴。对应同一个数据点，X值和Y值决定于光谱图的表示方式。因此，在采集数据之前，需要设定光谱的横纵坐标单位。
红外光谱图的横坐标单位有两种表示法：波数和波长。通常以波数为单位。而对于纵坐标，对于采用透射法测定样品的透射光谱，光谱图的纵坐标只有两种表示方法，即透射率T和吸光度A。透射率T是由红外光透过样品的光强I和红外光透过背景（通常是空光路）的光强I0的比值，通常采用百分数（％）表示。吸光度A是透射率T倒数的对数。 透射率光谱图虽然能直观地看出样品对红外光的吸收情况，但是透射率光谱的透射率与样品的质量不成正比关系，即透射率光谱不能用于红外光谱的定量分析。而吸光度光谱的吸光度值A在一定范围内与样品的厚度和样品的浓度成正比关系，所以大都以吸光度表示红外光谱图。 本实验运用的仪器是Nicolet 380 智能傅立叶红外光谱仪。 2．傅里叶红外光谱仪的主要特点： ⑴具有很高的分辨能力，在整个光谱范围内分辨能力达到0.1cm-1。 ⑵具有极高的波数准确度，波数准确度可以达到0.01cm-1。 ⑶杂散光的影响度低，通常在全光谱范围杂散光影响低于0.3％。 ⑷扫描时间短，可以用于观测瞬时反应。 ⑸可以研究很宽的光谱范围。本实验仪器波数范围为400cm-1～4000cm-1。 ⑹具有极高的灵敏度。 ⑺适合于微小试样的研究。光束截面约1mm，适合微量、单晶、单纤维等小样的测量。 3．傅里叶红外光谱仪的应用范围： 根据红外光谱的吸收峰位置、形状和强度可以进行定性分析，推断未知物的结构，适合于鉴定有机物、高聚物以及其他复杂结构的天然及人工合成产物。
102F便携式傅立叶变换热红外光谱仪，主要由具有专利的微型迈克尔逊干涉仪、采样镜头及相应的黑体、光学组件及电子设备、锑化铟(InSb) 和碲镉汞(MCT)复合探测器等组成。其工作原理简言之即，被测目标发出的红外光经由采样镜头进入光谱仪，以傅立叶变换的方式分光，被探测器接收。其应用有如下几个方面： 对于航空传感器的地面实况反演 - 测量地面的辐亮度和/或发射率，用于校准卫星（如： ASTER）或航空扫描器的大气影响 - 轻便、坚固的结构和小电池的操作可在艰难的区域使用 矿物和土壤的研究 - 发射率测量可识别岩石和混合物的类别，如石英砂、硅酸 盐等 - 标注岩石和矿石的位置 - 研究土壤的特性随时间的改变 光谱数据库的收集 - 建立数据库用于航空光谱数据“超立方体”的光谱分析 - 利用光谱进行主要成分分析 植被分析、 傅立叶变换热红外光谱仪（Hand Portable Remote Sensing FT-IR Spectrometer） ?产品型号：102F傅立叶变换热红外光谱仪 参考价格：70万人民币，直采方式 厂商性质：授权经销商---北京欧普特科技有限公司 ?产地：美国 美国D&P公司二十多年来致力于傅立叶变换热红外光谱辐射仪的研发与生产。基于其独特的专利技术，创立了其产品结构坚固紧凑、便携、扫描速度快的特点，特别适合野外遥感和工业应用。广泛用于军事应用、遥感学应用、地质学应用、大气监测、大气污染测量、工业在线监测、航空、地面遥感、热红外光谱分布测量、温度测量、发射率测量等。 102F特点： ?轻便，单体设计 ?热稳定的干涉仪 ?嵌入式计算机 ?USB，以太网和VGA接口 ?带有热稳定黑体（选项）的输出标定 ?透过镜头直接观测目标 ?高灵敏度和高通量 ?实时扫描光谱和数据处理 ?全日光可读LCD显示屏 ?蓄电池、汽车点烟器或市电供电
傅里叶变换红外光谱法操作的常见问题及注意事项 1. 压片法 KBr 的处理和保存 压片使用的 KBr 不一定要光谱纯的, 国外也常常使用分析纯的。但是必须注意以下几点:①选择正规的产品 , 有水份是没有关系的 , 关键是没有无杂质, 尤其是有机物峰。还有 SO42-, NO3-等。可以先做个红外看看纯度。 ②如果符合要求的话 . 可以处理一大批 KBr 。首先用干净的玛瑙研钵仔细研磨细 , 然后在 120℃烘干 24h ,或马弗炉中 400℃烧 30分钟 , 置于专用的干燥器中冷却。 ③再做个 KBr 红外 , 看看吸收 . 如果没有特殊吸收,就放干燥器中,可以统一保存。 ④另外使用个小称量瓶和专用药勺,取出一小部分 KBr 供平常使用,与统一保存的 KBr 要分开。保存的 KBr 要尽量减少开启次数。 ⑤做红外的 KBr 一定要专用, 不要和其它实验合成的混用。药品遵循只许出, 不许进的原则。处理过的 KBr 也是这样,以免污染。 ⑥使用光谱纯的也可 , 但也要进行上述处理。 ⑦打破的,做液体的溴化钾单晶片纯度很高,不要扔掉破碎的溴化钾片,可以用来压片。 2. 液膜 KBr 晶片的处理 溴化钾单晶片盐片用时间久了,不太透明或不平整,有几个办法可以彻底处理 : ①可以用附带的抛光附件抛光。 ②可以先用最细的金相 (颜色最淡的那种 , 物理系常常有砂纸抛光 , 然后再用平绒布面上蹭。③国外有用一份蒸馏水 +5份异丙醇混和 , 先滴加在绒布面抛光 , 然后迅速转移在干燥的绒布面上蹭 . 效果也很好。
处理时一定要带好手套,避免手上湿气的侵蚀。 3. 操作注意事项 a. 理论上,研磨的粒度要小于其红外光的波长,这样才能避免产生色散谱。注意研磨过程尽量不要吸收水分,不要对着样品呼气。 b. 做红外放样品时候,注意轻开轻关样品室,同时不要面对样品室呼气,可以使背景的吸收扣的很好。 c. 擦洗盐片要由里向外,有机溶剂,比如丙酮不要沾的很多。 d. 液体样品要控制好厚度。 e. 手洗干净和干燥是很重要的。 4. 一些特殊样品的处理方法 a. 有些在溶液中生成的样品,如配合物一类等,不易提取出来。可以把溶液滴加在的 KBr 中干燥,研磨。如果样品不怕加温,可以加温干燥后测试。如果样品不能加温,可以待溶剂挥发后,再放入干燥器中自然干燥后再测红外。 b. 有些含水的样品,如果没有氟化钙的盐片,可以用 KBr 粉末压片,把样品滴加在上面,测完后抛弃。 c. 平时用坏了的 KBr 片,比如摔裂的半个片都行,专门用来测含水样品。如果光面不好了, 可以用异丙醇 5份加水 1份,滴加在绒布上抛光后使用。 d. 根据样品的特点来处理样品。 举个例子,轮胎橡胶制品无法研磨,一般压片法很难制样。 1. 普通制样方法得到的谱图透过率差,看不到特征吸收。 2. 使用全反射方法测全反射红外谱,不仅需要附件,而且由于橡胶制品是黑色的,得到的谱图效果也差, 即使放大以后的谱图 ,吸收峰透过率仍然在 98%-100%。而且样品的平坦度不够,不成形,不平整就无法做。
傅里叶红外光谱 前沿： 当一束具有连续波长的光通过一种物质时，光束中的某些成分便会有所减弱，当经过物质而被吸收的光束由光谱仪展成光谱时，就得到该物质的吸收光谱。红外光谱分析作为测定物质结构和组成的重要手段之一，常应用于材料的结构和性能分析测试，该方法可靠性强、灵敏度高，是一种十分有效的分析手段。红外光谱主要包括红外透射、红外吸收和红外反射三种方式，对无机物而言，这三种方式的特征振动谱带位置大致相同[ 1 ]。目前，材料学科中的应用和研究中大多是采用红外吸收光谱分析法。 一 实验原理： （一）吸收定律 如图3－1－1所示，光强为I0的单色平行光束沿x方向穿过均匀各项同性介质，通过距离为x附近厚度为dx的介质薄层后，因介质的吸收，光强由I衰减到I－dI。实验证明，若入射光不是很强，则光强的相对减少量与介质薄层厚度dx成正比，与入射光强的大小无关，即： （3－1－1） 式中比例系数α是与光强无关的量，称为该物质的吸收系数，负号表示随传播距离的增加，光强减小。对上式积分并令x＝0处I＝I0，可得到出射光强为： （3－1－2） 上式即为1729年布格（P. Bouguer）从实验中得出的吸收定律，1760年朗伯用简单的假设推倒出相同的结果，因此吸收定律也称为布格－朗伯定律。
图3－1－1 光的吸收 介质的吸收系数α的量纲是长度的倒数，单位是cm-1，它表示因介质的吸收，光强衰减到原来的e-1 ≈ 36.8％时，光所通过的介质厚度的倒数。在线性光学范围内，这个反映光的吸收的规律相当精确，但对于强光源，上述规律不再成立，须用非线性光学理论处理。 对于溶液，吸收系数α与其浓度C成正比，有 α＝AC， （3－1－3） A只与吸收物质的分子特性有关而与溶液浓度无关，因而吸收定律可以写成如下形式： （3－1－4） 上式由比尔（Beer）在1852年推出，称为比尔定律。比尔定律表明，被吸收的光能是与光路中吸收的分子数成正比的，比尔定律仅在溶液浓度较小时成立，在溶液浓度相当大时，分子间平均距离减小，每个分子对光能的吸收能力都受到邻近分子的影响，比尔定律不再成立。在比尔定律成立的情况下，可根据式（3－1－3）来测定溶液的浓度。这就是吸收光谱分析的原理。 为了说明介质的吸收，还可以引入衰减系数k，它与吸收系数α的关系为： （3－1－5） 式中λn和λ分别为入射光在介质中和真空中的波长，n为介质折射率，于是布格－朗伯定律可表示为： （3－1－6）
南京信息职业技术学院 毕业设计论文 作者钱岗学号 11118P26 系部中认新能源学院 专业电子信息工程技术(检测技术与应用) 题目红外光谱制样与图谱分析 指导教师袁小燕 评阅教师 完成时间： 2014年 05 月 10 日
摘要 随着科技的发展，红外光谱仪已经成为鉴别物质和分析物质结构的有效手段之一，而其中傅立叶变换红外光谱仪（FT-IR）则是七十年代发展起来的第三代红外光谱仪的典型代表。它是就光的相干性原理而设计，是一种干涉型光谱仪，具有优良的特性，完善的功能，广泛的应用范围，以及不俗的发展前景。本文会就傅立叶变换红外光谱仪的基本原理作扼要的介绍，总结傅立叶变换红外光谱的主要特点，并综述其在各个方面的基本应用。然后就塑料产品领域进行重点介绍，旨在进行红外光谱的制样与图谱分析，并以建立各种型号的塑料产的红外光谱谱库为目的，完成这篇论文。 关键词：傅立叶变换红外光谱仪、基本原理、应用、发展、塑料产品、谱库。
Abstract With the development of science and technology， infrared spectrometer has become one of the effective means of identification of material and analyze material structure， and the Fourier transform infrared spectrometer (FT - IR) is developed in the seventy s as the typical representative of the third generation of infrared spectrometer. The principle of coherence of light design， is a kind of interferometric spectrometer， it has excellent properties， perfect functions， and application scope is extremely widespread， also has a broad development prospects. This article would be the basic principle of Fourier transform infrared spectrometer， a briefly introduction of summarize the main characteristics of Fourier transform infrared spectroscopy， and reviews its application in all aspects of the basic. And then focus on plastic products， at the same time to complete the analysis of sample preparation and the spectra of ir， and to establish various types of plastic produce ir spectrum library for the purpose， to complete the paper. Keywords: Fourier transform infrared spectrometer， the basic principle， application， development and plastic products， spectral library.